蒸留装置と操作法

蒸留装置と操作法
B4 竹内 祐介
蒸留とは
• 各成分の蒸気圧の和が系の圧力と等しく
なると沸騰が始まる。
pA（成分Ａの蒸気圧）+pB （成分Ｂの蒸気圧） =P(系の圧力）
このときの蒸気圧pの差を利用して混合物
の特定成分を濃縮する操作
分子間相互作用の小さい蒸気の組成
はラウールの法則に従う
ラウールの法則
• 蒸気分圧は、その成分の溶液中でのモル分
率と、その物質が純粋なときに示す蒸気圧
に比例する
pA=pA*・xA
pA*：純物質の蒸気圧
xA：モル分率
蒸気圧は溶液中に含まれる物質のモル分率
理想溶液
と関係している。
120
トルエンの沸点
110
温度　t（℃）
気相線
100
90
液相線
ベンゼンの沸点
80
70
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
モル分率　X A（ベンゼン）
理想溶液のモル分率と温度の関係
66
共沸点
温度　t(℃）
64
気相線
62
60
クロロホルムの
沸点
58
液相線
アセトンの沸点
56
54
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
モル分率　XA(クロロホルム）
非理想溶液のモル分率と温度の関係
水蒸気蒸留
• 水に溶解しない有機化合物を、水と一緒に加熱
することで共沸させる、という蒸留法
この時、蒸気圧はモル分率に依存せず、純粋な
蒸気圧P*とみることができる。
PA*<P（系の圧力）
沸騰しない
PA*+PW*>P（系の圧力）
沸騰する
高沸点成分も比較的低温で蒸留可能
長いガラス管
リービッヒ還流管
水蒸気発生器
水蒸気が吹き込まれている
留出液
水蒸気蒸留の装置
常圧蒸留
• 1atm(760mmHg)の状態で蒸留する基本
的な蒸留法
pA（成分Ａの蒸気圧）+pB （成分Ｂの蒸気圧）
=760mmHg
沸騰が始まる
すりを合わせる
リービッヒ還流管
ホイルで巻いておく
水は下から上へ流す
沸石を必ず入れる
常圧蒸留の装置
液が少し残っている
状態で止める
温度を上げすぎない
常圧蒸留の操作
減圧蒸留
• 蒸留装置の内部を減圧にし、系の内部の
圧を下げることにより低い温度で蒸留
pA（成分Ａの蒸気圧）+pB （成分Ｂの蒸気圧）
=P(系の圧力）<760mmHg
高温で分解してしまう物質、沸点が高
い物質も蒸留可能
キャピラリー
リービッヒ還流管
アダプター
開閉コック
ポンプ
ナス型フラスコ
氷水を入れる
減圧蒸留の装置
キャピラリー
190℃
平行に線を
引く
DMSO
b.p：190℃
（760mmHg)
85℃
DMSO
b.p：85℃
(20mmHg)
減圧蒸留の温度設定
コック
全開
全閉
2,開閉コック 全閉
1,ポンプON
減圧蒸留の操作
空気がキャピラリーから入っている
4,加熱 （突沸注意）
3,ポンプ排気口確認
減圧蒸留の操作
1,加熱を止める
2,コックをゆっくり全開にする
3,ゴム管を引き抜く
4,スイッチを止める
減圧蒸留の終了法