H21-JA022 超高分解能電子顕微鏡に組み込める小型走査型電子

装置利用支援
H21-JA022
超高分解能走査型電子顕微鏡に組み込める
小型走査型プローブ顕微鏡の開発 III
Development of a compact scanning probe microscope installable into an
ultra-high resolution scanning electron microscopy III
谷 正安
Masayasu Tani
フジ・インバック（株）
Fuji-imvac Inc.
インレンズ方式の超高分解能電界放射走査型電子顕微鏡（SEM）のホルダー内に収まる小型のペンシ
ル型走査型プローブ顕微鏡（SPM）を開発し、その応用拡張のための呈示実験を継続した．ナノスケー
ルの分解能を持つ２つの顕微鏡（SEMとSPM）の機能を活用して、微小接点の形成の観察実験をした．
We developed a compact pencil-type scanning probe microscope (SPM) that is installable into a rod-like sample
holder for an ultra-high resolution in-lens field-emission scanning electron microscope (SEM). We demonstrated
experiments to fabricate micro and nano contacts between a tip and a flat surface sample of Si using the powerful
capability of in-situ observation with this combined instrument.
背景：現在、シリコン（Si）を代表とする半導体
デバイスの微細化は10nmレベルに達しようとし
ている．また、電子デバイスのさらなる高集積
化・高機能化を求めて、Siのみならず１分子デバ
イスへの期待も高まっている．今後とも、ナノテ
クノロジーの進展が止むことはないであろう．こ
の状況の中で、ナノテクノロジーとして、トップ
ダウン技術のみではなく、ボトムアップ技術に対
応した周辺装置･技術のさらなる飛躍が切に求め
られている．期待されている先端技術の一つは、
ナノスケールの分解能をもつ観察・物性評価技術
であろう．素子の数値的な評価はもとより、目で
見えないようなナノスケールの現象をあたかも
目で見ているようにし、また手に取れるようにし
て理解を深めることは、ナノテクノロジーに関わ
る科学者･開発者･技術者にとって大変貴重な知
識資産となる．その代表格の一つは、走査型プロ
ーブ顕微鏡（scanning probe microscope (SPM)）や
走査型電子顕微鏡（scanning electron microscope
(SEM)）である．現在、２つの顕微鏡法は広く普
及しているが、ナノスケールの空間分解能をもつ
顕微鏡技術は今後ともますます発展し、その応用
は様々な分野へ広がって行くであろう．
目的：本研究開発の目的は、ナノサイエンス・ナ
ノテクノロジー分野で活用できる複合型電子顕
微鏡を開発し、多様な分野への応用を提供するこ
Fig. 1 Schematic of an ultra-high resolution field-emission
SEM combined with a pencil-type SPM.
とである（Fig. 1）．その一つとして、超高分解能
インレンズ式電界放射走査型電子顕微鏡の試料
ホルダー（外径8mmのパイプ状）内に、走査型ト
ン ネ ル 顕 微 鏡 （ scanning tunneling microscope:
STM）・原子間力顕微鏡（atomic force microscope:
AFM）に必要なすべての機構（数mmにわたる３
次元での粗動位置あわせの機能を含めて）が収ま
る小型ペンシル型SPMを完成させた（Fig. 2）．こ
の複合型顕微鏡によって、観察部位のシームレス
なズーム観察、SPM探針の状態確認や先鋭化加工、
SPMで観察・計測・操作したい部位へSPM探針を
近づけること、SPM探針によるナノ力学操作の
SEMによる超高分解能“その場”観察などが簡便
に行える．そこで、呈示実験の積み上げを行う．
実験方法：本研究で用いた電子顕微鏡は、インレ
ンズ方式の超高分解能電界放射走査型電子顕微
鏡（SEM、日立ハイテクノロジーズ社製S-5200、
冷陰極電界放射電子源、最高分解能: 0.5 nm、EDX
による分析機能付き、BSE/STEM機能付き）であ
る．この顕微鏡の試料導入は、汎用の透過型電子
顕微鏡（TEM）と同じ方式のサイド・エントリー
タイプで、外径8mmのパイプ状試料ホルダーの先
端内部に試料を取りつけ、ロードロック機構を通
してパイプ状試料ホルダーごと電子顕微鏡の側
面から挿入する．ペンシル型SPMはこのホルダー
内に入るように製作してある（ピエゾ素子を使っ
た慣性駆動機構をパイプ内に挿入し、走査用のチ
ューブスキャナーもパイプ内の先端に取りつけ
た）．粗動として、パイプ内で許される数mmの範
囲をxyz３次元方向に移動できる．スキャナー先
端には試料保持具（２電極付き）が取りつけてあ
る．この２電極を利用してSiウェハー片に通電す
れば、Si片を高温（電流0.5A程で500℃程度）にで
きる．また、Wワイヤーでフィラメントを作製し
て通電すれば、1400℃以上に加熱しながらSEM像
を観察できる．STM動作時は金属などの電気伝導
性探針を試料に対向するように取りつける．原子
間力顕微鏡として動作させるときは、チューニン
グ・フォーク型水晶振動子の先端に探針を取りつ
け、試料と対向させる．そして自励発振回路を用
いて、この探針付水晶振動子の固有振動で微小振
幅発振をさせる．この方式は、チューニング・フ
ォークの共振周波数が探針と試料間の相互作用
によってわずかに変化するのを高感度で検出す
る非接触型と呼ばれるもので、適切な条件を実現
すれば、原子分解能が得られる．
結果と考察：今回、汎用AFM探針として利用され
ているSi針の先鋭化のための予備実験を行った．
Siウェハーを破断して得られた鋭利な角をもつSi
破材を探針保持具に取り付けた．そして、対向し
て設置したSiウェハーにペンシル型SPMの機能を
使って接近させた．そのときのSEM像をFig. 3に示
す．探針が接近した試料表面でハレーションが観
察された．これは、探針が接近した試料表面領域
をSEMの電子ビームが走査しているときに、試料
から発生する２次電子が探針に突入し、その電子
励起で探針からさらなる２次電子が放出された
ためである．この状態からSi探針をさらに押しつ
け、ナノサイズからマイクロサイズの接触を作り、
Si探針先端の変化を観察した．加熱したSi基板へ
の接点形成の予備実験として成果を上げた．
Fig. 2 Photos of a developed pencil-type SPM. The outer
diameter of the tubular holder is 8 mm.
Fig. 3 SEM image of an in-situ observation of a Si tip
approaching a Si wafer.
まとめ：インレンズ方式の超高分解能SEMのホル
ダー内に収まる小型のペンシル型SPMを利用し
て、Si針を対象として、見たいところを狙って、
見て、測って、触って、操作する呈示実験を行っ
た．
論文発表状況・特許状況
なし
参考文献
なし
キーワードとその説明
走 査 型 プ ロ ー ブ 顕 微 鏡 ： scanning probe
microscope (SPM)は、原子スケールで鋭い探針を
試料表面に nm ほどに接近させて、試料と探針の
間で授受されるトンネル電流、力などが一定にな
るように探針−試料間距離を制御しつつ、探針を
試料面に沿って機械的に走査して試料表面の凹
凸を原子スケールでなぞるように描きだす顕微
鏡の総称である．