参考資料 1 PBDDs 及び PBDFs（標準溶液）クロマトグラムの一例（1）

参考資料 1 PBDDｓ 及び PBDFs（標準溶液）クロマトグラムの一例（1）
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Page 1
DqData : f:\3.MethodData\200206\020628-04-1D-03(Br456 60m)\020628-04-1D-03(Br456 60m)
Injection : 020628-04-1D-03007
Te
13C-T4BDD
BDDs/ 4/ 9Average
9 .6 9 0 4
Intensity
2,3,7,8‐TeBDD
15606701
100%
50%
0
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
Retention Time (min)
29
30
31
32
33
34
35
P e BDDs/ 5 7 7 .6 0 0 9
1,2,3,7,8‐PeBDD
13C-P5BDD / Average
Intensity
8514691
10 0 %
50%
0
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
Retention Time (min)
40
41
42
43
44
45
46
47
48
Intensity
1,2,3,7,8,9‐HxBDD
479160
10 0 %
1,2,3,6,7,8-HxBDD
1,2,3,4,7,8-HxBDD
HxBDDs/
6 5 7 .5 0 9 4
H6BDD / Average
50%
0
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
Retention Time (min)
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB17-HT（J＆W 社）
内径 0.32mm、長さ 60m、膜厚 0.15μm
カラム温度 ： 150℃（2min hold) → 15℃/min → 190℃ → 5℃/min → 280℃(36min hold) →
10℃/min → 310℃(57min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
76
73
74
参考資料 2 PBDDｓ 及び PBDFs（標準溶液）クロマトグラムの一例（2）
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Page 1
DqData : f:\3.MethodData\200206\020628-04-1D-03(Br456 60m)\020628-04-1D-03(Br456 60m)
Injection : 020628-04-1D-03007
2,3,7,8‐TeBDF
Te
BDFs/ 4/ 8Average
3 .6 9 5 5
13C-T4BDF
Intensity
18336403
100%
5 0%
0
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Retention Time (min)
28
29
30
31
32
33
34
P e BDFs/ 5 6 1 .6 0 6 0
1,2,3,7,8‐PeBDF
12046547
10 0 %
Intensity
2,3,4,7,8‐PeBDF
13C-P5BDF / Average
5 0%
0
26
27
28
29
30
31
32
33
34
48
50
35
36
37
38
39
Retention Time (min)
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
80
82
1,2,3,4,7,8‐HxBDF
HxBDFs/
1 .5 1 4 5
13C-H6BDF 6
/4
Average
Intensity
9289853
10 0 %
5 0%
0
34
36
38
40
42
44
46
52
54
56
58
60
Retention Time (min)
62
64
66
68
70
72
74
76
78
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB17-HT（J＆W 社）
内径 0.32mm、長さ 60m、膜厚 0.15μm
カラム温度 ： 150℃（2min hold) → 15℃/min → 190℃ → 5℃/min → 280℃(36min hold) →
10℃/min → 310℃(57min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
77
参考資料 3 PBDDｓ 及び PBDFs（標準溶液）クロマトグラムの一例（3）
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Page 1
DqData : l:\個人フォルダ(臨時H17.3.28∼)\今村(臨時)\051003-02-2D-01(Br78)\051003-02-2D-01
Injection : 051003-02-2D-01004
OBDD/815.3282
OBDD / 815.3284
Intensity
OBDD
681915
0
7.2
7.6
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
14.8
15.2
15.6
16.0
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
14.8
15.2
15.6
16.0
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
14.8
15.2
15.6
16.0
HpBDF/719.4248
HpBDF / 719.4250
Intensity
1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
1658944
0
7.2
7.6
OBDF/799.3333
OBDF / 799.3335
Intensity
OBDF
352637
0
7.2
7.6
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB-5MS（J＆W 社）
内径 0.25mm、長さ 15m、膜厚 0.10μm
カラム温度 ： 170℃（1min hold) → 15℃/min → 260℃ → 10℃/min → 310℃(8min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
78
参考資料 4 PBDDｓ 及び PBDFs（実試料：底質）クロマトグラムの一例（4）
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Page 1
DqData : f:\3.MethodData\200206\020628-04-1D-03(Br456 60m)\020628-04-1D-03(Br456 60m)
Injection : 020628-04-1D-03017
2,3,7,8‐TeBDD
Te
BDDs/
4 9 9 .6 9 0 4
T4BDD
/ 499.6904
Intensity
858436
100%
5 0%
0
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
Retention Time (min)
29
30
31
32
33
34
35
/ 577.6009
P P5BDD
e BDDs/
5 7 7 .6 0 0 9
Intensity
1,2,3,7,8‐PeBDD
473714
10 0 %
5 0%
0
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
Retention Time (min)
97594
10 0 %
Intensity
40
41
42
43
44
45
46
47
48
1,2,3,7,8,9‐HxBDD
HxBDDs/
6 5 7 .5 0 9 4
H6BDD / 657.5094
5 0%
0
10115
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
Retention Time (min)
63
64
65
66
67
68
69
70
71
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB17-HT（J＆W 社）
内径 0.32mm、長さ 60m、膜厚 0.15μm
カラム温度 ： 150℃（2min hold) → 15℃/min → 190℃ → 5℃/min → 280℃(36min hold) →
10℃/min → 310℃(57min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
79
72
73
74
参考資料 5 PBDDｓ 及び PBDFs（実試料：底質）クロマトグラムの一例（5）
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Page 1
DqData : f:\3.MethodData\200206\020628-04-1D-03(Br456 60m)\020628-04-1D-03(Br456 60m)
Injection : 020628-04-1D-03017
2,3,7,8‐TeBDF
Te
BDFs/
4 8 3 .6 9 5 5
T4BDF
/ 483.6955
Intensity
22543157
100%
50%
0
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Retention Time (min)
28
29
30
31
32
33
34
Intensity
2573768
1 00 %
2,3,4,7,8‐PeBDF
1,2,3,7,8‐PeBDF
/ 561.6060
PP5BDF
e BDFs/
5 6 1 .6 0 6 0
50%
0
26
27
28
29
30
31
32
42
42
44
44
46
46
33
34
35
36
37
38
39
Retention Time (min)
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
80
80
82
82
HxBDFs/
6 4 1 .5 1 4 5
H6BDF // 641.5145
641.5145
H6BDF
1,2,3,4,7,8‐HxBDF
Intensity
Intensity
1285743
110212
1 00 %
50%
9733
0
0
34
34
36
36
38
38
40
40
48
48
50
50
52
52
54
54
56
58
60
56
58
60
Retention Time
Time (min)
(min)
Retention
62
62
64
64
66
66
68
68
70
70
72
72
74
74
76
76
78
78
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB17-HT（J＆W 社）
内径 0.32mm、長さ 60m、膜厚 0.15μm
カラム温度 ： 150℃（2min hold) → 15℃/min → 190℃ → 5℃/min → 280℃(36min hold) →
10℃/min → 310℃(57min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
80
参考資料 6 PBDDｓ 及び PBDFs（実試料：底質）クロマトグラムの一例（6）
j
OBDD/815.3284
O8BDD / 815.3284
Intensity
OBDD
130561
0
7.2
7.6
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
8.0
8.4
8.8
9.2
9.6
10.0
10.4
10.8
HpBDFs/719.4250
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
11.2
11.6
12.0
Retention Time (min)
12.4
12.8
13.2
13.6
14.0
14.4
14.8
15.2
15.6
16.0
14.8
15.2
15.6
16.0
14.8
15.2
15.6
16.0
(OBDF)
(DeBDE)
Intensity
1149384
(NoBDEs)
1,2,3,4,6,7,8-H p B D F
H7BDF / 719.4250
7.2
7.6
OBDF/799.335
O8BDF / 799.3334
(DeBDE)
0
Intensity
OBDF
5052657
0
7.2
7.6
※上記クロマトグラムは、DeBDE 及び NoBDEs が高濃度含有している場合の NoBDEs (M-2Br)+及び DeBDE
(M-2Br)+の溶出ピークの一例を含む。
GC/MS 測定分析条件
使用カラム
： DB-5MS（J＆W 社）
内径 0.25mm、長さ 15m、膜厚 0.10μm
カラム温度 ： 170℃（1min hold) → 15℃/min → 260℃ → 10℃/min → 310℃(8min hold)
注入口温度 ： 240℃
注入方法
： スプリットレス
81
参考資料７ 内標準物質の使用例
内標準物質の使用は,GC/MS の分析条件などによって使用方法が異なる部分があるため,下記を参考にし
て各試験所において,その操作手順,GC/MS の分析条件に照らし合わせて使用を検討する必要がある。
1. 内標準物質の使用例
内標準物質
13
C12-2,3,7,8-TeBDF
13
C12-2,4,6,8-TeBDF
13
C12-2,3,7,8- TeBDD
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDF
13
C12-2,3,4,7,8-PeBDF
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDD
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDＦ
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,6,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,7,8,9-HxBDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDＦ
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
ｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞｽﾊﾟｲｸ
ｸﾘｰﾝｱｯﾌﾟｽﾊﾟｲｸ
○
ｼﾘﾝｼﾞｽﾊﾟｲｸ
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
2. 検量線作成用標準液の調製例
標準物質
2,3,7,8-TeBDF
2,3,7,8-TeBDD
1,2,3,7,8-PeBDF
2,3,4,7,8-PeBDF
1,2,3,7,8-PeBDD
1,2,3,4,7,8-HxBDF
1,2,3,4,7,8-HxBDD
1,2,3,6,7,8-HxBDD
1,2,3,7,8,9-HxBDD
1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
1,2,3,4,6,7,8,9-OBDF
1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
13
C12-2,3,7,8-TeBDF
13
C12-2,4,6,8-TeBDF
13
C12-2,3,7,8- TeBDD
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDF
13
C12-2,3,4,7,8-PeBDF
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDD
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDＦ
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,6,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,7,8,9-HxBDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDＦ
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
STD1
0.5
0.1
0.5
0.5
0.2
0.75
0.75
0.75
0.75
0.75
1.0
1.0
40
40
10
40
40
20
40
75
75
100
１00
225
225
STD2
2.0
0.4
2.0
2.0
0.8
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
4.0
4.0
40
40
10
40
40
20
40
75
75
100
１00
225
225
82
濃度（ng/mL）
STD3
STD4
10
50
2.0
10
10
50
10
50
4.0
20
15
75
15
75
15
75
15
75
15
75
20
100
20
100
40
40
40
40
10
10
40
40
40
40
20
20
40
40
75
75
75
75
100
100
１00
１00
225
225
225
225
STD5
100
20
100
100
40
150
150
150
150
150
200
200
40
40
10
40
40
20
40
75
75
100
１00
225
225
STD6
200
40
200
200
80
300
300
300
300
300
400
400
40
40
10
40
40
20
40
75
75
100
１00
225
225
3. 測定対象物質，標準液の調製例
標準物質
2,3,7,8-TeBDF
2,3,7,8-TeBDD
1,2,3,7,8-PeBDF
2,3,4,7,8-PeBDF
1,2,3,7,8-PeBDD
1,2,3,4,7,8-HxBDF
1,2,3,4,7,8-HxBDD
1,2,3,6,7,8-HxBDD
1,2,3,7,8,9-HxBDD
1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
1,2,3,4,6,7,8,9-OBDF
1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
対応するｸﾘｰﾝｱｯﾌﾟｽﾊﾟｲｸ内標準物質
C12-2,3,7,8-TeBDF
13
C12-2,3,7,8- TeBDD
13
13
C12-2,3,4,7,8-PeBDF
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDD
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDF
13
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDＦ
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
13
４． クリーンアップスパイク内標準物質とシリンジスパイク内標準物質との対応例
クリーンアップスパイク内標準物質
13
C12-2,3,7,8-TeBDF
13
C12-2,3,7,8- TeBDD
13
C12-2,3,4,7,8-PeBDF
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDD
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDＦ
13
13
C12-1,2,3,4,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,6,7,8-HxBDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-HpBDF
対応するシリンジスパイク内標準物質
13
C12-1,2,3,7,8-PeBDF
13
C12-1,2,3,7,8,9-HxBDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDF
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OBDD
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