技術情報―1 SEMによる試料評価観察にあたって（作成日2010年4月

技術情報―
技術情報―１
ＳＥＭによる
ＳＥＭによる試料評価
による試料評価観察
試料評価観察にあたって
観察にあたって（
にあたって（作成日２０１０
作成日２０１０年
２０１０年４月）
種々のタイプがあるＳＥＭ装置はそれぞれ目的に応じて利用されております。1965 年英
国で産声をあげた当初はパルプ・繊維関連分野の応用から始まり今では半導体を始めナノ
テク分野において不可欠の評価装置です。
ＳＥＭを
ＳＥＭを大きく分類
きく分類すると
分類すると
１、電子銃がタングステンまたはＬａＢ６（ランタンヘキソボライド）を使用した汎用型
ＳＥＭ（従来型）
２、高分解能を目的とした電界放出形ＳＥＭ（ＦＥ－ＳＥＭ）、この中でもコールドと加熱
が必要なサーマルに大別されます。両タイプ共試料を対物レンズ内に置くインレンズ
形と（対物レンズ磁界内に試料を置くセミインレンズ型）、通常の対物レンズから離れ
ているアウター形に分かれます。前者は試料サイズや材質に制限あるも超高分解能の
性能を発揮します。後者はＦＥ－ＳＥＭ固有の性能と分析（ＥＤ／ＷＤ）やＥＢＳＤ
等の構造解析とナノテクなどの超微細加工に適しております。最近はＦＥ－ＳＥＭと
ＦＩＢを一体化し観察と微細加工を別々の装置にかけることなく同じ試料室で行える
装置も出現しています。
３、測長専用のＣＤ－ＳＥＭ、半導体異物分析専門のインスペクションＳＥＭ、電子線露
光専門の描画ＳＥＭ、水分（油分）を含んだ試料も観察及び分析ができる低真空ＳＥ
Ｍ（環境型ＳＥＭ）等幅広い分野に供されています。
４、ＥＰＭＡと分析ＳＥＭの違い
両者とも微小領域分析に利用されています。前者はＷＤＳ（波長分散形）と呼ばれる
分光法、後者はＥＤＳ（エネルギー分散形）と言って多元素同時分析ができる分光法
です。それぞれ一長一短があり分析目的によって使い分けています。試料はサブミク
ロン領域の範囲でオージェ、エスカ等の表面分析装置とは目的を異にしています。
超軽元素（Ｂ，Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ）の感度と全元素の検出限界はＥＰＭＡが、高速定性・
定量分析はＥＤＳの方が優位です。およそ０．２％以下の含有濃度の元素分析はＥＰ
ＭＡ（ＷＤＳ）のほうが高精度の分析ができます。
ＦＥ－ＳＥＭにおける
ＦＥ－ＳＥＭにおける留意点
における留意点（
留意点（上手な
上手な利用法）
利用法）
１、超高真空装置であるのでガス放出の多い大きな試料や水分を含んだ試料は避けます。
２、高倍の撮影は極力試料サイズを小さくし、ペーストよりビス留めをした試料保持をす
ることにより試料ドリフトが最小に抑えられます。また、セミインレンズタイプＳＥ
Ｍは試料ホルダーの主面と試料高さの許容範囲が狭いので（０．５ｍｍ以内）、可能な
限り７ｍｍ
ｘ
７ｍｍ
角に試料が収まるよう小さくカットしてください。
１０
万倍以上での撮影ですと試料サイズが小さい程（７Ｘ７ｍｍ角）能力が発揮出来ます。
３、電子線を試料面にあてているので試料自身導電性があることと、電子線による熱ダメ
ージがないように工夫します。また、電子線はそのエネルギーによって試料内に進入
する深さや領域が決定されます。したがって、試料が薄膜であれば､反射される二次電
子の量が少なくなります。
４、コールドＦＥ－ＳＥＭにおける電子線の安定度はタングステンやサーマル形ＦＥ－Ｓ
ＥＭより一桁悪いので定量分析は必ず１００％正規化します。
５、試料台のサイズは１２
１２ｍｍ
１２ｍｍΦ
ｍｍΦ（７ｍｍｘ７
ｍｍｘ７ｍｍ角
ｍｍ角）ｘ５ｍｍｈ、２５ｍｍΦ（１７ｘ
ｍｍｈ
１７ｍｍ角）ｘ５ｍｍｈ、３２ｍｍΦ（２１ｍｍｘ２１ｍｍ角）ｘ５ｍｍｈ、
ウエハー断面観察用ホルダー（ウエハーサイズ：１６
１６ｍｍｘ
１６ｍｍｘ６
ｍｍｘ６ｍｍ角
ｍｍ角）
５０ｍｍΦ（３５ｍｍ Ｘ
３５ｍｍ角）内に入るようにしてください。
（高倍率
高倍率の
高倍率の場
合は７ｍｍ Ｘ ７ｍｍ角
ｍｍ角、断面観察の
断面観察の場合 １６ｍｍｘ
１６ｍｍｘ６
ｍｍｘ６ｍｍ角
ｍｍ角内が理想です
理想です）
です）
半導体デバイス」関連試料はウエハー、マスク材料、ガラス材料、ＴＦＴ基板などの
薄膜断面と処理後の残渣観察が大部分です。特に断面ＳＥＭ観察や超微粒子観察の試
料作成法は工夫してください。薄膜や粒子サイズが小さいほど下地材質の影響をもろ
に受けますのでガラス類の絶縁物は避けてください。
６，残渣等の薄膜厚試料を観察するとき低加速電圧を使わざるを得なく（電子線の侵入深
さ）又
導電性が無い場合が多く、かつ、高傾斜での観察が主体になります。従いま
して、試料の傾斜及び加速電圧の条件設定から、判断し試料サイズは７ｘ７ｍｍ角に
収まる様にして下さい。試料サイズが大きいと傾斜角度や作動距離に制限が生じ高倍
の観察に支障がでます。
７，観察場所（分析も同様）を明確に指示下さい。
（たとえばマーカでマークするとか異物
ならば矢印等を利用して交点と分析場所とする等）
８、観察希望倍率が高くなればなるほど、設置室環境（磁場・振動）が厳しくなります。
また、分解能を上げるため作動距離を短く（３ｍｍ程度）しなければなりません。
その時の試料傾斜角度は相当制限されます。７ｘ７ｍｍ角の場合傾斜は最大５度です。
９、有機膜のＥＤＳ分析は膜厚に深く関係しナノ領域になると周辺材料からのＸ線励起も
含んでしまいます。また、空間分解能を上げる為低加速電圧を選択するもＸ線が励起
されない（Ｘ線強度が極端に低下しまう）場合もあります。
１０、試料表面をスパッタする場合はなるべく薄く（2～3nm）し、表面のみならず側壁面
もスパッタできるよう試料を傾斜して回転機能を併用します。スパッタする雰囲気は
アルゴンガス下が理想ですが空気でもＯＫです。良い真空はスパッタ粒子が細かいで
きます。