...

産業技術総合研究所

by user

on
Category: Documents
1

views

Report

Comments

Transcript

産業技術総合研究所
実験・技能試験結果を不確かさ
評価に利用するためのJIS規格
制定について
産業技術総合研究所 計測標準研究部門
物性統計科 応用統計研究室
田中秀幸
統計関連の規格の概要と
その他の規格との関係
1
統計関連の規格について
• ISO TC69 (Application of Statistical
Methods) が開発した規格
用語: ISO 3534-1,2:1993, -3:1999
JIS Z8101-1~3 統計−用語と記号−
第1部:確率及び一般統計用語
(改訂作業終了, ISO 3534-1:2006)
第2部:統計的品質管理用語
(改訂作業終了, ISO 3534-2:2006)
第3部:実験計画法
統計関連の規格について
統計的手法: (ISO 5725-1,2,3,4,6:1993, -5:1998)
JIS Z8402-1~6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)
第1部:一般的な原理及び定義
第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基
本的方法
第3部:標準測定方法の中間精度
第4部:標準測定方法の真度を求めるための基本的方法
第5部:標準測定方法の精度を求めるための代替法
第6部:精確さに関する値の実用的な使い方
2
JIS Z8402シリーズの問題点
• 精確さ・真度・精度などの用語を見て分かる
ように誤差評価を元にした考え方.
不確かさ評価に関しては言及がなされていない.
ただし,JIS Z8402シリーズの解析法は工業用標準物質
の解析等に用いられ,広く普及している.
JIS Z8402シリーズと不確かさの間の橋渡しが必要!
JIS Z8404シリーズ
JIS Z8404 測定の不確かさ
JIS Z8404-1: 2006 (ISO/TS 21748: 2004)
第1部:測定の不確かさの評価における併行精度,
再現精度及び真度の推定値の利用の指針
JIS Z8404-2: 2008 (ISO/TS 21749: 2005)
第2部:測定の不確かさの評価における繰返し測
定及び枝分かれ実験の利用の指針
この2つの規格でJIS Z8402を用いた不確かさ評価につ
いて解説されている.
3
JIS Q0043について
JIS Q0043シリーズ 試験所間比較による技能試験
JIS Q0043-1: 1998 (ISO/IEC Guide 43-1: 1997)
第1部:技能試験スキームの開発及び運営
JIS Q0043-2: 1998 (ISO/IEC Guide 43-1: 1997)
第2部:試験所認定機関による技能試験スキーム
の選定及び利用
技能試験方法について規定されてる規格.しかし,同等
性の判定法については0043-1の付属書Aに極簡単に触
れられているのみである.
同等性比較法についての詳細な解説が必要!
JIS Z8405について
JIS Z8405: 2008 (ISO 13528: 2005)
試験所間比較による技能試験のための統計的方法
JIS Q0043に対する補足の規格.技能試験中の統計
的手法の使用に関して,JIS Q0043に欠けている部分
に詳細な指針を与える.
技能試験を行ったときのデータ処理についての規格!
4
統計に関する規格の関係図
基本規格
用語
JIS Z8101-1
JIS Z8101-2
JIS Z8101-3
統計の基礎
JIS Z8402-1
JIS Z8402-2
JIS Z8402-3
JIS Z8402-4
JIS Z8402-5
JIS Z8402-6
新たな規格
JIS Z8405
JIS Z8404-1
JIS Z8404-2
主要規格
比較
JIS Q0043-1
JIS Q0043-2
標準物質
JIS Q0033
JIS Q0035
不確かさ
GUM
各規格の解説
5
JIS Z8404-1:2006
ISO/TS 21748:2004
測定の不確かさ−第1部: 測定の不確
かさの評価における併行精度,再現精度
及び真度の推定値の利用の指針
JIS Z8404-1について
• JIS Z8404-1: 2006 測定の不確かさ−第1部:
測定の不確かさの評価における併行精度,再
現精度及び真度の推定値の利用の指針
内容
1:JIS Z8402-2に従って実施した実験から得られ
た値を利用した測定の不確かさ評価
2:共同実験による結果と不確かさの伝播則を用い
て得られた測定の不確かさとの比較
6
JIS Z8404-1について
JIS Z8402-2に従って実施した実験から得られた値
を利用した測定の不確かさ評価
共同実験による結果を用いた不確かさ評価!
共同実験によって,併行分散,室間分散,室間再現分散,
平均値を求める手法がJIS Z8402-2である.
JIS Z8404-1について
• 共同実験について
共同実験は,試験所間比較とは目的が異なる.試験所
間比較は,参加試験所が適切な測定結果を出せるかど
うかを評価するものであるが,共同実験は,各試験所の
併行精度が管理状態にあり,さらにかたよりの試験所成
分が管理状態にあることが前提となっている.
例えば,試験所間比較で合格した試験所のみのデータを
用いる等,実証されたデータを用いる必要がある.
7
JIS Z8404-1について
• 測定のモデル式
y = m + B + er
y:出力量
m:yの期待値(未知)
B:試験所によるかたより
er:試験所内効果の誤差(併行精度)
JIS Z8404-1について
• しかし,mの本当の値は分からないので,
y = µ + δ + B + er
y:出力量
µ:標準物質の値等の基準値
δ:測定方法のかたより(基準値からのずれ)
B:試験所によるかたより
er:試験所内効果の誤差(併行精度)
8
JIS Z8404-1について
• また,共同実験内で,すべての誤差要因が変
化しているとは限らないので,
y = µ + δ + B + ∑ ci xi′ +e
y:出力量
µ:標準物質の値等の基準値
δ:測定方法のかたより(基準値からのずれ)
B:試験所によるかたより
er:試験所内効果の誤差(併行精度)
∑ ci xi′ :δ,B,e に含まれる以外の変動を示す効果
JIS Z8404-1について
• 不確かさ算出式(モデル式に伝播則を適用)
( )
u 2 ( y ) = u 2 δˆ + sL2 + ∑ ci2u 2 ( xi ) + sr2
sL2 :Bの分散の推定値
sr2 :eの分散の推定値
( )
u δˆ :δの不確かさであり,認証値の参照計測標
準または標準物質の測定によって,δを推定
する場合の不確かさに起因するもの
u ( xi ):x’iの不確かさ
9
JIS Z8404-1について
• 各分散の算出
sL2 sr2 JIS Z8402-2による共同実験から算出.
共同実験の結果を各研究所内での繰返し(併
行精度)と研究所間のかたより(再現精度)を分
散分析法によって分離し,それぞれを求める.
また,室間再現分散を sR = sL + sr
2
2
2
と定義する.(JIS Z8402-2より)
JIS Z8404-1について
• 各分散の算出
( )
u δˆ :p個の試験所が各n回ずつ測定を行ったとすると
µからのかたよりは,δˆ = µ − ∑ i ∑ j
( )
yij
で求められる.
pn
2
2
2
この不確かさは u δˆ = u ( µ ) + s ( y )
u(µ):標準物質の校
正の不確かさ
ここで,s 2 ( y ) は,p個の試験所のかたよりの平均値の
分散とpn個の繰返しのばらつきの平均値の分散を合
2
2
成したものであるから,s 2 ( y ) = sL + sr
p
pn
(
)
2
2
1
sL2 sr2 sR − 1 − n sr
室間再現分散を用いて表すと,s ( y ) = + =
p pn
p
2
10
JIS Z8404-1について
• 各分散の算出
∑c u (x )
2
i
2
i
:共同実験とは別個にAタイプ,もしくは
Bタイプ評価で求める.
基本的には,このようにして不確かさが算出できる.
JIS Z8404-2:2008
ISO/TS 21749:2005
測定の不確かさ−第2部: 測定の
不確かさの評価における繰返し測定
及び枝分かれ実験の利用の方針
11
JIS Z8404-2について
• JIS Z8404-2: 2008 測定の不確かさ−第2部:
測定の不確かさの評価における繰返し測定及
び枝分かれ実験の利用の方針
内容
分散分析法(枝分かれ法)を用いた不確かさ評価
について.主に,標準物質の値付けに関して.
JIS Z8404-2について
• 枝分かれ法
データ構造
週
日
繰り返し
モデル式
xijk = M + ai + bij + eijk
参考:2元配置繰り返しあり.交互作用無し
xijk = M + ai + b j + eijk
12
JIS Z8404-2について
長期安定性,短期安 週
定性の評価
1週目
2週目
3週目
日
1
2
3
4(回)
1
12.3
12.1
12.3
12.2
2
12.4
12.5
12.3
12.4
3
12.3
12.1
12.2
12.1
4
12.1
12.2
12.1
12.2
1
12.5
12.3
12.3
12.4
2
12.3
12.4
12.2
12.5
3
12.6
12.5
12.4
12.7
4
12.3
12.5
12.4
12.4
1
12.3
12.1
12.0
12.1
2
12.0
11.9
11.9
11.8
3
12.0
11.7
11.7
12.1
4
12.1
12.3
12.1
12.2
JIS Z8404-2について
枝分かれ実験の変動
(
S A = ∑ i ∑ j ∑ k xi − x
)
2
S B( A) = ∑ i ∑ j ∑ k ( xij − xi )
2
Se = SC ( AB ) = ∑ i ∑ j ∑ k ( xijk − xij )
(
ST = ∑ i ∑ j ∑ k xijk − x
)
2
2
13
JIS Z8404-2について
枝分かれ実験の分散分析表
要因
A
B(A)
C(AB)
T
S
f
SA
SB(A)
SC(AB)
ST
V
a-1
a(b-1)
ab(c-1)
abc-1
SA/fA
SB/fB
Se/fe
σ
σ
σ
2
C ( AB )
2
C ( AB )
2
C ( AB )
E(V)
+ cσ B2 ( A) + bcσ A2
+ cσ B2 ( A)
JIS Z8404-2について
要因
A
B(A)
C(AB)
T
S
1.28375
0.53125
0.45500
2.27
f
V
2 0.64188
9 0.05903
36 0.01264
47
σ
σ
σ
2
C ( AB )
2
C ( AB )
2
C ( AB )
E(V)
+ 4σ B2 ( A) + 16σ A2
+ 4σ B2 ( A)
σˆ A = 0.1909
σˆ B( A) = 0.1077
σˆ C ( AB ) = 0.1124
となる.
14
JIS Z8404-2について
標準物質の値付けについて
1. ある標準物質に値付けを行い,その値をその測定され
た標準物質の付与された特性値とする.
2. ある標準物質のロットからいくつかサンプリングし,測定
を行い,そこから求められた結果をある標準物質のロットす
べての付与された特性値とする.
このような標準物質の値付けと不確かさ評価法について解
説されている.
JIS Z8405:2008
ISO 13528:2005
試験所間比較による
技能試験のための統計的方法
15
試験所間比較の基本
合否判定基準
(技能評価のための
標準偏差:σ̂ )
サンプルの値
(付与された値):X
各参加試験所の測定結果:
(必要であれば)参加試験所
の測定の不確かさ
サンプルの不確かさ
(付与された値の不確かさ):uX
試験所間比較の基本
サンプルの判定
持ち回り試験用サンプル
サンプルの値
(付与された値):X
技能評価のための標準偏差:σ̂
サンプルの不確かさ
合否判定の際に用いたり,付与
(付与された値の不確かさ):uX
された値の不確かさが合否判定
に影響を与えるかどうかの指針
になる.
定
判
の
結果
測定
各参加試験所の測定結果: x
(必要であれば)参加試験所の測定の不確かさ
測定結果
En数等を用いる場合には必須.
16
付与された値の決定
•
•
•
•
•
定式化
認証参照値
参照値
熟練試験所による合意値
参加試験所による合意値
試験所間比較の基本
サンプルの判定
持ち回り試験用サンプル
サンプルの値
(付与された値):X
技能評価のための標準偏差:σ̂
サンプルの不確かさ
合否判定の際に用いたり,付与
(付与された値の不確かさ):uX
された値の不確かさが合否判定
に影響を与えるかどうかの指針
になる.
定
判
の
結果
測定
各参加試験所の測定結果: x
(必要であれば)参加試験所の測定の不確かさ
測定結果
En数等を用いる場合には必須.
17
技能評価のための標準不確かさの求め方
規定値を用いる場合
達成期待レベルを用いる場合
一般的なモデルを用いる場合
精度評価実験結果を用いる場合
単一技能試験スキームよって得たデータを用
いる場合
• 技能試験から得た精度の値と設定値との比
較
•
•
•
•
•
試験所間比較の基本
サンプルの判定
持ち回り試験用サンプル
サンプルの値
(付与された値):X
技能評価のための標準偏差:σ̂
サンプルの不確かさ
合否判定の際に用いたり,付与
(付与された値の不確かさ):uX
された値の不確かさが合否判定
に影響を与えるかどうかの指針
になる.
定
判
の
結果
測定
各参加試験所の測定結果: x
(必要であれば)参加試験所の測定の不確かさ
測定結果
En数等を用いる場合には必須.
18
技能試験に用いるサンプルの判定
• 付与された値の不確かさが大きい場合には,
その不確かさが原因となり,不満足な結果が
出ることがある.よって,付与された値の不確
かさの上限を決める.
u X ≤ 0.3σˆ
これを満たせば,付与された値の不確かさが原因となり,不
満足な結果が出るということはほぼなくなる.
技能試験に用いるサンプルの判定
これを満たせない場合は,次のことを検討しなければならない.
a) その不確かさが上記のガイドラインを満たすような,付与さ
れた値の決定方法を探す.
b) 付与された値の不確かさを技能試験結果の解釈に使用す
る.(En数,z’-スコアを用いる)
c) 技能試験の参加者に,付与された値の不確かさが無視でき
ないことを通知する.
19
技能試験に用いるサンプルの判定
• 均質性試験,安定性試験を行う
付属書Bに従って,均質性試験,安定性試験を行う.
これに合格しないようであれば,参加者は複数の試料を試
験しなければならない.または,技能評価のための標準偏
差に試料の不均一性による分を含めなければならない.
試験所間比較の基本
サンプルの判定
持ち回り試験用サンプル
サンプルの値
(付与された値):X
技能評価のための標準偏差:σ̂
サンプルの不確かさ
合否判定の際に用いたり,付与
(付与された値の不確かさ):uX
された値の不確かさが合否判定
に影響を与えるかどうかの指針
になる.
定
判
の
結果
測定
各参加試験所の測定結果: x
(必要であれば)参加試験所の測定の不確かさ
測定結果
En数等を用いる場合には必須.
20
警戒信号と処置信号
• 警戒信号・・・値ははずれてはいないが,付与
された値よりある程度離れているので,ちょっ
と警戒してください,ということ.
• 処置信号・・・明らかに値がはずれている.何
らかの処置を考えなければならない.
適合性判定の注意点
• JIS Z8405:2008より
4.1.1 (中略)ここに規定する基準を用いて,検討対象の測定
方法を実施するのに不適格であるとして,試験所を不良と判定
してはならない.
En数やz-スコアを用いて判定した結果が処置信号が発令され
た場合であっても不適合を宣言してはならない.
処置信号が発令された場合にどのような措置を行うのかの
方針を持ち,それを適用すること.
21
成績を表す統計量の計算
• 試験所のかたよりの推定値
•
•
•
•
•
•
•
パーセンテージ差分
順位及びパーセンテージ差分
z-スコア
En数
z’-スコア
ζ -スコア
Ez-スコア
結果の報告(単一技能試験ラウンド)
•
•
•
•
成績スコアのヒストグラム
標準化された試験所のかたよりの棒グラフ
標準化された併行性の棒グラフ
Youdenプロット
• 併行精度の標準偏差のプロット
22
結果の報告(複数技能試験ラウンド)
• z-スコアのシューハート管理図
• z-スコアの累積和管理図
• 試験所平均に対する標準化した試験所のか
たよりのプロット
• ドットプロット
最後に
• ISO TC69が作成した不確かさ関連の規格に
ついて解説した.
• 不確かさ評価法が変ったわけではない.一つ
ずつの不確かさ要因にたいしてそれぞれから
引き起こされるばらつきを求めるということは
全く同じ.標準不確かさの機能的な算出法の
紹介である.
23
Fly UP