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講演発表
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バイオニック X線の蛍光収率とエネルギーシフト
(阪大理) 0篠原厚、斎藤直、横山明彦、馬場宏
πー中間子は物質中で減速されると、最終的に原子にクーロン捕獲され、オージヱ電子放出や
X線放出を伴って内殻ヘカスケードする。
核に吸収される.
核に近づくと πーは原子核との強い相互作用のため、
この相互作用の影響は X線に対して収率の減少、 X線ラインのプロードニン
グやエネルギーシフト等として現われる.
そこで我々は、特に強い相互作用の X 線への影響に
注目して、数種類の元棄についてバイオニック X線の収率及びエネルギーを測定した .
【実験】
実験は高エネルギ一物理学研究所の 12GeV 陽子シンクロトロンに設置されている π 一 μ チャネ
ルで行なった.
バイオニック X 線のìJ~定は、前回や前々回の討論会 [1 ， 2] で述べられたように、
標準的な静止中間子実験の方法によって行なった.
測定試料は T
i， As， Ag， 1，及び Bi
の 5種
類で、いずれも単体粉末 (99.9-99.99 % ) であった .
ターゲットは断面 4c聞 X8c聞厚さ 0
.3
-1.0c聞のアクリル製のケースに試料を詰めたもので、厚さは 2・ 3g/c聞2であった .
測定時間は
6・39時間で、入射 π自のビーム強度は 0.7ー1.8 X 1
05π ー / pulse であった .
X 線ピークの解析は、 G
e検出器の応答関数を数値的にローレンツ関数でたたみ込んだ関数を使
って最小二乗法により行なった。
. のター
ターゲット中での X線の自己吸収の補正は、静止 π
ゲット中での分布を考慮してモンテカルロ法を使って行ない、エネルギー絞正は既知の反応 T線
により行なった.
また、試料中の静止 πー数は、カウンターテレスコープによるストップシグ
ナルでは散乱や他の粒子の寄与があるため補正を必要とする.
そこで、核反応生成物の総生成
について反応生成物を測定し [
2
]、その総和とストップシ
量が静止 πー数に対応するとして、 Bi
グナルとを比較して補正を行ない真の静止 πー数を決定した。
【結果及び考察】
各元素につき、約 1
0本の X線の π" 捕獲当たりの収率、エネルギー、及びライン幅が決定され
た.
バイオニック X線の蛍光収率は、初期の状態分布を仮定すると、オージヱ効果と内殻にお
ける核吸収の寄与を考慮に入れたカスケード計算により推定することが出来る.
図 1に今回得
3] による計算値を主なラインについて示した .
られた Z に対する収率分布と共に、 Pearceら [
この計算はカスケード古川 =17のみから始まるとし、角運動量分布は (2Hl)exp(-a.e)の形をとると
仮定したもので、実線は a功、点線は a=O.1 、そして破線は a=0.2 の計算憶である
o
Zの小さ
い所での収率の減少はオージヱ効果によるもので、 Zの大きい所での減少は強い相互作用による
核吸収によるものと考えられる。
また a=O.I-0.2 で、このようなカスケード計算により、収
率の Zに対する傾向が全体としてよく表わせることが分かった .
次に、エネルギーシフトについて考える.
バイオニックアトムのレベルエネルギーは水素原
子近似による Klein-Gordon方程式でかなり精度よく求まるが、内殻では核の大きさの寄与、真空
分極や強い相互作用によるエネルギーシフト等の補正が必要となる.
しのはらあっし、さいとうただし、ょこやまあきひこ、ばばひろし
206-
そこで、バイオニックレ
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図 1.
50
4・
3 及び 5・
4 バイオニック X 線の Z に対する π" 捕獲当たりの収率分布 .
黒まるが測定値、曲線は Pearceらによる推定値 [3] (本文参考) .
ベルのエネルギー計算プログラム "Pl0N"[4] を使ってこれらの補正を含めた値を計算して、実測
の X線エネルギーとの比較を行なった .
さらに、強い相互作用以外の補正に対し計算値を使っ
て実験的に強い相互作用によるエネルギーシフトを導いた.
表 1t
こ得られたエネルギーシフト
及びレベル幅と Krell-Ericson の πー・絞ポテンシャルを使った計算憾との比較を示す .
は非常によく一致した。
表 1•
強い相互作用によるバイオニックレベルのエネルギーシフトとレベル幅
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2.134
3d
-2.01 士 0.21
-1.945
1.54 士 0.21
1.589
127
1
3d
-4.11 士 0.46
-3.921
4.70 士 0.41
3.155
209
Bi
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1.56 t
: 0.24
1.407
【参考文献】
[
1
] 篠原ら，第 27回放射化学討論会予稿集 2A15，124 (1983).
I I (1984).
[
2
] 篠原ら，第 28回放射化学討論会予稿集 IAO，
.
， Can. J. Phys.， 57， 2084 (1979).
[
3
] P. M. Pearce et al
[
4
] Y. Tanaka，private communication.
207-
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3A04
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3A06
バトブヱナントロリン錯体の液体シンチレーシヨン計数法による
55Feと 68Niの同時測定
0米沢
(原研東海)
1. まえがき
仲四郎，
墨
三千男，
立川
円造
原子力発電所で問題となっている敏射性腐食生成物 ( クラツド〉は悶 Fe ，
1Cr等の放射性骸種から梼成されており，クラツドの挙動を調べる上
58，60CO，54刊n，68N
i，5
でこれらの放射性核種の放射能測定が必要であ~ . このうち 55Feと 68Niは X 線および低エ
ネルギーの β 線放射体のため，放射能測定は 58，60CO等の T 線放射体についての測定と異
なり，計数効率および操作等の点から液体シンチレーション測定法が適している.演者ら
はこれまでに 55Feをバトフヱナントロリン錯体 1
)又 68Ni: をジメチルグリオキシム錯体引と
して液体シンチレーターに抽出し，その液体シンチレーシヨンと吸光度測定により簡単に
i
) 55Feおよび 68Ni:が共にバトブヱ
55Feと 68Niの比放射能を求める方法を報告した . 今回
ナントロリン錯体として抽出され， 58，60CO， 54門n， 51Cr等の
事，および
r線放射体から分雌される
ii
) 55Feと 68Niの放出する放射線の種頼とエネルギーが異なるため二重標識
法による同時測定が可能である事を確かめ，その検討を行った.
2. 分析方法
55Feと 68Ni: を含む溶液をビーカーにとり，レアスコルビン駿溶液
(10 g/
100 圃 1
) 4 圃 1，酢酸ナトリウム溶液 (10 g/lOO 聞1
) 5 圃 1: を加え，アンモニア水で p
H を
4-5 に調節する . 溶液を分液ロートに移し，水で 50 聞 ! とした後過温素直員アンモニウム
溶液 (10 g/100 圃 1
)1
0 聞1，パトフヱナントロリンのエタノール務液 (10 g/100 圃 1
) 1
0
圃1
:を加え，約
1
0 分間放置する . 液体シンチレーター (PPO 5 gハキシレン ) 1
0 掴￨加え，
3分間振り混ぜて日 Fe，68Ni:
を抽出する。水相は捨て，分液ロートに pH =6.0 の 0.005 門
EDTA 溶液 1
0 圃 1，ヱタノール 2 聞1 を加え， 1
0 分間振り混ぜ 58，60CO，54阿n を逆抽出す
る.有機相を液体シンチレーシヨン周バイアルにとり，液体シンチレーションカウンター
(Packard TR卜 CARB 4530) でウインドウ巾 0-1，
1 1
1-50 keV (
β 線エネルギー相当〉の
二チャンネルを計数し， 55Fe，68N
iの放射能を求める .
3. 検討結果
溶媒抽出法の検討
クラツド中に含まれる各成分についてバトフェナント
ロリンによる縫媒抽出法を検討した結果， i
) 55Fe は pH 3-8.5， Fe量 0-30μg の範
囲で， BSNiは pH 4-11， Nilt 0-100μgの範囲でバトフェナントロリン錯体として液体
シンチレーター (PPO・キシレン )10 引に定量的に抽出される。
ii
)I
S8
・60Co，54Mnもまた
6
8
55Fe， N
i，と同様に抽出されるが pH = 6.0 0.005 M EDTA 溶液で水相へ逆他出され，日 Fe
68Niより分雌する事ができる .
iii) 51Crは抽出されない .
ディスクリミネータレベルの検討
55Feの X 線(刊 nの特性 X 線〉およびそのオージヱ電
子によるシンチレーシヨンは， egNiの 70 keVβ 線によるシンチレーションより低エネル
ギー側に分布し，これらを効率良く分厳して測定するためにそのディスクリミネータレベ
ルの検討をした o 55Fe， 68N
iの標準試料を用い，低エネルギー側の Aチャンネルと高エネ
ルギー側 Bチャンネルを句切るデスクリミネータレベル (LLD) を変化させ， A，B ニチャン
ネルの計数値より
・
Kleinら引の提案した Separation efficiency(S) および Perfor ance
よねざわちゅうしろう・ほしみちお・たちかわえんぞう
2
1
2
n
u
m
b
e
r(
P
)を計算し，最適のディスクリミネ
40
80
ータレベルを求めた。結果を f
ig
.1 に示す .
P
1k
e
Vに設定
ディスクリミネータレベルを 1
ヂヘ→
した場合に最大の Pの値が得られ，最適な
f
*
'60
ディスクリミネータレベルである事が分かっ
SHi
測定に 6
0
C
O等の高エネルギ
た.さらに， B
為
:
;
¥FBFe(A) 30!
.
.
.
@
〉
、
o
.Q
ω
コ
C
E
C
- s線放射体の影響を少なくするために， B
ι
3
チャンネルの高エネルギー側のディスクリミ
2
0
2
540
ネータレベル (
U
L
D
) も， 5
5
F
eと6
3
N
iの場合
と同様 6
3
N
i，60CO について検討した結果， 5
0
O
CI
E
、、
。
-
C
」
+
-
i
c
k
e
Vが最適である事が分かった。以後の測定
では 5
5'
fe用の A チャンネルは 0-1
1k
e
V，
6
3
N
i用の Sチャンネルは 1
1-5
0k
e
V にディ
コ
1
1
"~
~
(
320
~10，仏
スクリミネータレベルを設定して行った。
クエンチング補正曲線
戸.
5
5'
feおよび 6
3
N
iの
1
0o
標準溶液を用い，クエンチンレベルの異なる
R
a
一連のクヱンチング標準試料を作成し，
1
0
200
D
l
s
c
r
l
m
l
n
a
t
o
rl
e
v
e
l
，l
<eV
226
'
fi
g.1 ディスクリミネータレベルの検討
を用いる外部標準法によるクエンチング補正
曲線を測定した ( f 'i
g
.
2
)。
80
F
e および Ni量の影響 '
fe および
Ni量を変化させ 5
5'
feおよび 6
3
N
iの計
eFeの測定
数への影響を調べた結果， e
通
R
な60
の際f'e量によるクヱンチング以外は
c
小さく，いずれの場合でも 0
.
.
.
.
.
.
.20μg
の範囲でそのクヱンチンッグは補正
C
I
)
o
恥・
$ー
できた.
ω40
CI
5
5'
fe， 6
3
N
iの混合試料の測定
N
N
i(A)
5
5'
fe芸
C
および 6
3
N
iの標準溶液を混合し，その去
ー_
__
U 20
放射能を測定した結果， 5
5Fe中 6
3
N
iはー
ハ
ームーー6--ーむ「ー -t
sn，-- -Ir-ー・岨
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I
I
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)
約 1
1
2
5量まで， e
s
Ni中日f'eは約 1
/
5
量までは 1
0
%以内の誤差で測定できた .
クラツドの分析
0
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本法を J
門T
R Ol
IR
・1
500
600
700
Quenchlngl
e
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より採取したクラッド，および B
I
I
R，
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g
.
2ダエンチング補正曲線
P
I
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R型原子炉より採取したクラッドの
分析に適用し，良好な結果を得た.
文献
1
) C.Yonezawa， M
.
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achikawa; A
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l
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i， E.Tachikawa; j
. Radioanal
.C
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e闇 . ，
1
J
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， 1 (19
8
3
)
.
2
) C.Yonezawa， C.Sagawa，門 .
3
) P.D.K1ein， W.j.Eisler，j
r
.
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n
a
l
.C
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.
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.
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(新婦久‘王宮)
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1
1村芽生・卯切強・外林武
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. 熟蛍光(以下 iL'c.略記)戎脅之内地王耐乙学的制同 l二円fL‘場進属孟如熱イホ主催閉し
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't'，データ
力、つ才、ト γ計教法主基本ヒずる淵'It百五によリ 400・
η 1È量肉取扱いや純計約偲握力、森島 ~Ij~. 天性鉱物今、ろの天然 T しのワ.ローカーブカ、与
\~~ さ光鉱物の穆頓の指定 lま句論のこヒ.白依果ての報l
的履歴をピリうるのみむら寸;
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総;TL 糧:\d、捕担屯-3-11\蓄綾童~示 11 、、る fこ身句、鉱物生成J ゃを fit に削走 l た絶対刷￡加測
定屯も可能 kすゐ . J方人エ眼射による前導 Tしヴ‘口ーカーブから l
去
、 Tしの辱回ヒ今ゐ楠‘
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事手位置t.l1 の持与うと暗々.f-純物 t~ふ等につい τ の崎較のみならず TL時t急性を定量
的に評価可るニヒか可能ヒなリ、拝れ剤史への基礎干 -7ヒL
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照射で強調すれる結果ヒ一致 L ている.変成作用炉、最強でみ~Jr枠岩て・1事、経げ 1 "，初旬
内白色鉱物今、与《青色紛tb\"，丘砕時蘇措妓 rl~ 、長石内外馬l高? ¥;1企 τ長旬、ら格色を示し
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光の h村匙めちれ、前ニ者 ¥
1寸し乙工力、ぢもを成イキ用げ抱
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図 lに、丘神急対王制ヒ白紐岩域:(1，)ゎ、与崎正白色鉱物力、日
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iトリヲユウム
fヒ五当r中切
(東大理・理研勺
0巻出義紘，加藤修司，高寺喜久 M t ，武内一夫守富永健
【はじめに】
~耳、重水炉の重水中 tï:大
軽水炉の核燃料中に生成し再処理時に放出されるトリチウムの分縦 ! 日f
量に生成し蓄積しているトリチウムの分続除去、さらに将来の核融合燃料のトリチウムと重水素
の分般精製などにおいて、小型で効率良い水素同位体分自置法の適 I
T
Jが塑まれる .
トリチウムな
000
どの放射性同位体は、放射能は強くてもその存花置は小さいことから〈トリチウムの場合 10，
Cilg) 、系金体にエネルギーを与える統計的同位体分灘法より、目的とする岡位体そのものに分
艇がよく、最適と考えられ.
般のためのエネルギーを選択的に集中して与えられるレーザー法は効 E
i
われわれはこのレーザ}法のトリチウム分縦への適}日を試みてきた.
【方法】
実際にトリチウム水中のトリチウムを分灘除
去するには、図 1のように、先ずレーザー照射
に適した化合物(作業物質と呼ぶ〉に水素同位
トリチウム
生成物
貯蔵
体交換〈化学交換〉によりトリチウムを移す.
次いで同位体選択的なレーザー照射を行ない、
トリチウム化合物のみを分解させる.トリチウ
ムを含む生成物は化学的〈あるいは物理的}方
法で分厳し、未反応の化合物は再トリチウム化
図1
. レーザー法トリチウム阿位体分隊の概念図
してレーザー照射し、繰返し使用する.このよ
うな作業物質として、われわれは既にトリフルオロメタンー T ( CT
f
'3 )を開発し、
で 20，
000 以上の同位体分般係数を達成している . しかし
200 T
o
r
r
このトリプルオロメタンは、対象と
するトリチウム水との水素同位体交換速度が遅〈、レーザーによる光分解の際の効率が悪い〈臨
界フルヱンス値が大きい〉ので、図 2に示すトリハロメタン、ベンタハ
ロパンなどについても検討を行なって来た.その中で、
nヱタン、ヘプタハロプ
CT
f
'3 ，(
CF3)CTF
2
，(CF")2CTF の 1
1
闘に
トリフルオロメタンの F を CF
3基で置換することにより臨界フルヱンス値は小さくなり、水との
水素同位体交倹も速くなったことから、さらに C
F
3基で i
置検した (O'3
)
3CT では一層の効果が期
IF
待され、本研究では新たにこの化合物 ( t
-C4
-f
q) を合成してその性質を調べ、他の化合物と比
較・検討した.
【実験】
C4
-F
r )を高 1
&1に加熱した黒鉛の管に通して
シクロオクタフルオロブタン(c
i
s
o・オクタフ
ルオロプテン〈卜C
.
.
F
，
& ) を合成し、これにオートクレープ中で I fF を付加させて t
ert-ノナフル
オロプタン(t
-C4f
1F
q ) を合成し、分取ガスクロマトグラフで精製した . 得られた t-C4
-H
Fq (沸
点 1
1・
C )は、
NaOH を加えたトリチウム水により室温で直ちにトリチウム化され、 1
0
0
'C では
O まさでよしひ~、かとうしゅうじ、たかてらさくお、たけうちかずお、とみながたけし
2
2
0
cE-
CF.
'
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CF.
f
t
t
cl
7'
tl-C~lf，・'
，
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E-
h
C
E
'
'
e
•
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，
F
E
E
2
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c
t
C4
-T
F，および t
C4H
F
qの各分
・
T-4-cF
CF.
E
'
n
u
E
r
T-C-CF.
CF.
T-C-F
F
照射
前後の試料はラジオガスクロマトグラフによ句
分離・分析し、
，
F
e
'
n
u
E
''
E
E
パルス光をセル中央部に集光照射した.
・
T
，
6口rl
定圧導入し、 TEA CO2 レーザーからの 100 n
s
T
E
を、赤外周光学窓を持つレーザー照射セ)J.，に一
・
'
r
u
r
ハ
'
・・
N
a
O
Hなしでもトリチウム水によりトリチウム化
F
された.この同位体混合物 (
t
C4
-T
F
q/
t
C4
-H
q)
"匂l
f
7
'
F
i:分解する
解比速度 ( dT ， dH )を求め、完全 C
T-C-CF.
臨界フルエンス{直(争 cT ，争 CH) および同位体
Br
c
，
'
・
内
'
t
分離係数 ( ST/H) を得た .
開 2. (.，ーザー f
豊島リチウム
同位 t
草分胞のための作揚物質
【結果と考察】
t
-C4T
C4H
F
o
r
rにおける多光子解灘スベクトルを悶 3 に示す。 t
C
.
.
T
F
qの
Fq と t
qの室温、 2 T
t
C
.
.
U
F
，の dH はこの領域で極めて小さ〈、したがって分
、 990 cm
d
→付近でピークを示し、
Tは
続係数 S"
刑も 990 c
m
-t付近で最大となった . 照射ジオメトリ } の改良により、ピークの肩にあた
m
-I においても S附は 300以上の値を示した . 981 ('掴ー 1 における
る 10R(28)， 981 c
t
C
.
.
T
f
，の
臨界フルヱンス<TCT の値は 4.6 J/CIII と非常に小さく、これまで調べた化合物 (Fig. 2)の中で最
も小さいのみならず、最適条件では集光なしの平行光でもトリチウム分般の行なえる可能性が示
され、新たな展開が期待される.このような+汀の減少は、大きな分子では振動モード数が多〈、
状態密度数の培加によ忍多光子吸収効率の増加によるものと考えられる.また
性が強〈、
C
F
3基は電子吸引
t
Clj-H
F'Iでは中心の炭素に結合した 1の緩性が大きく ( 隙 tU
哀が高く)、水素同位体
交換がさらに速くな~ことが予 f認されたが、実際にトリチウム水との水素同 i立体交換速度 t;l:極め
N
a
O
H なしでも交換反応が進むことは、図 1のようなトリチウム分厳除去シス
テムにおいて最も大型とな~化学交換絡の規模が
小さくてすむことになり、レーザー法の適用を考
えたとき非常に理想的である.ただし、このよう
d
Hの増加から影響を受けており、試
10
T
o
r
r
程度まで上げると衝突脱励起が顕著になり τ
d の値
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コ
て
笥
︾
た 981 c 圃・1 におけ~照射では、試料圧を
}
、
↑
百
料圧を 0
.
5 Torr に下げ~と小さい値となった.ま
一
，
1070・1090 C.I における dT の樽加は、同波数領
域におけ~
s
ロ
町出
ギー移動や励起分子の脱励起が起きやす〈なる。
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・
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に大きい分子になると、分子閑衝突による工事ル
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QJ
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て大きく、触媒の
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1
1
0
0
はかなり減少したが、短パルス幅の CO2 レーザー
(
2n
s
)を用いて衝突脱励起の確率を減少させれば，
図 3・t
C
.
_
T
F
，と t
C41
1F，噌の多光子解灘比速度
他の化合物で既に確認しているように、高い試料
(dT ，
dH )と 1
[
;
1位 i
本分緩係数 (ST
/N)の
庄で操作できると期待される.
azレーザー照射波数依存性・
2
2
1
3802
ホスト・ゲスト法による 7
]
(案用 j
主体譲治宿
(磁文工) oifi 訳嘉為萩蔵本俊~
1
1
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'1、銀アン毛ニウム塩とある穆クラウンエ一子 Jレ
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]
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作 5錨休 d永柔同4
主体に対 l1犬き
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な周イ主体如来があるミヒト昨今勺ム氷狩~ji_}; ct.'o/d~印:yP- /(f-Cyd以 ι
- のヴロロホ Jしム先手元の器技柚金の結末，
北中のトワチ、うムをJ有機3約定'f' 1唱しゅ離係数手遅才えb~1ご油公した。マの f京， EE度差化に
?すす 31可位 4本分荷量保放の ~1thl' 大きいからニ重加主主娩?えによ 3 ト 4 ぞトヲムの少能川子ま
いとヒ同 Lた。山‘れ Ij
"，ニ重品度交接3
去による分融イ釆数 db d d
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稲垣~楼3えのための基斑データを得ヨこ t さ目的 t Lマける。またクラウンヱーチ Jレの持
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223
3803
イミダゾー)J.，における水素同位体交換反応
0中山茂吉、
〈東北大理)
〈緒言〉
伊深郡蔵、
吉原賢二
トリチウムを含む水素同位体交換反応の研究は、トリチウムの生体影響の基本
として極めて重要であるが、未知の部分が多い.当研究室ではこれらを明らかにするため
に、種々の生体関連物質をとり上げ水素同位体交換反応を検討してきた.
含窒素複素環式化合物における水素同位体交換反応について、一昨年の討論会では村野
らの研究 1)により次のような事が分った。
(1)ピロールの同位体交換反応は分子問反応的に進行する。
(2) この際オリゴマーとしての水素結合が重要な役割を占める .
以上の事を踏まえ、今回は、ビロールと頼似の化学形を持つイミダゾール〈図 1)につい
て水素同位体交換反応を調べた。
〈実験〉
イミダゾール (1m ) をトリチウム水 (HT 0) に溶かし p H、イオン強度を
5 "cに保ち、 2位の水素がトリチウムと交換する速度を調べ
調節したのち、反応容器を 6
た。イミダゾールと水を分離するために、反応開始から一定時間後に一定量の硝酸銀溶液
に反応溶液を加えて，
Im-Agの沈殿を生成させた。 N H基 (1位〉についたトリチウ
ムそ除去するために、この沈殿を二度洗浄して、最後に硝酸に溶解させて液体シンチレ}
.
5
0
.
.
.
.
.
.
1
0
.
8
4 である。
ションカウンターで放射能測定を行った。測定した p Hの範凶は 7
次に有機溶媒中での水素同位体交換反応を調べるために、トリチウム水と混合したイミ
ダゾー)J.，を凍結乾燥して、 1位の水素をトリチウムで標識したイミダゾール (ImN-T
〉を調製した。この 1m N-Tを
精製アセトンに溶解させ 5
0"
c
X1
0
-4
1
.0
に保って交換反応を調べた。反
じである.
竺OE
s
応停止後の処理は水の場合と同
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C
I
I
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，
，
'
@}伺広
ltUH
。
7
8
9
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pH
図2
図 1 イミダゾールの化学式
なかやましげよし、
いざ、わぐんぞう、
反応速度と p Hの関係
よしはらけんじ
1
1
内ノM
a
a
τ
q
“
，
(3).kには [
0
1
1
] の項が含まれるということがわかった。
I
n kと I
n[
0
1
1
] の関係に
ついてさらに詳しく調べた結果を図 1に示す。この図から [
0
1
1
]=0.25-1
.0門の範囲で
0
1
1
]では、それにさらに別の項( 0
1
1ー
は kは k'[OIl-]のように表せるが、それ以下の [
になんらかの形で依存する〉が加わることがわかる。そこで TcCl2(acach の塩基加水分
I
-配位予の方が acac-配位子よりもはずれやすいことを加えあわせて、図 2の
解槙携を C
ように考えた。この場合[Tc
C1
(acach]+ に定常状態
法を用いて速度式を解くと、 kは次のようになる。
kl k2
k =
(1)
+ k3
k2 + k-l
0
1
1
] とすると
k2=k'2 [
0
"
"
'
] ，k3=k'3 [
~U1
kl k2'
b
k = [OH-] ( 一 +
k3') (
2
)
¥、
+ k-工
k2'[OH J
ここで [
0
1
1
] = 0.25-1
.0門の範囲では第 2項の
3
1
•
•
~
0
1
1
-]では第 1項、第 2項ともに
みが、それ以下の [
きいているとすると、図 1より
2
k'3= 1.70XIO-4W1S-1，kl=2.03Xl
O
-5
s-1，
。
k1/ k'
2=0.0159 門な."5値が得られる。なお、この
機構はアレニウスプロットからも支持される。
0
.
5
[OW"J1M
TcO(OxhCIの場合は分解の速度式、 kの内容につい
てTcC12(acachと全く同様のことがいえるが、 kと
図3
1
.
0
kと [
0
1
1
] の関係
[
0
1
1
] の関係は図 3に示すように
k=k' [
0
1
1
] + k "となる。そこで TcO(OxhCI
の塩基加水分解機構を図 4のように考えた。この場合
も [TcO(Oxh]+に定常状態法を用いて速度式を解くと
Kは (
2
)式であらわされ、 k'2))k-lとすると k =
有守
片l
C
I
4
TcO(acachC1
の塩基加水分解機構についても検討した
今
TcCI2(acac)2または TcO(OxhCIの両相への分配の項が
入る可能性もあり、それについて考察し、さらに
H
n
o
i
ν
n
ところで、図 2および図 4に示した機構にはさらに
ili--BV
UN
O
J
今
lun
忍値がられる。
←
Ili--
kl+k'3 [
0
1
1
] となる。図 3より k1，k'
3を求め
O5S-人民 3=1
.68XIO-5門
ー IS-1な
ると、 kl=1.95Xl
0
1
1
O~/ 二 1ヒ
(
O
H
)
/
一
一
→
1
ヒ04
I OX
い.
図 4 TcO(OxhCIの分解機構
1
) 山田、大森、吉原、第 2 8回放射化学討論会要旨集(l9
84)，
2
A
O
l
-225-
3804
有機セレン化合物聞のセレン同位体交換
。小川幸次
瀧
幸
〈北盟大・衛生〉
l、緒言
生体にとってセレンは必須微量元素であることがしられている.我々はセレン有機化
合物をセレンの放射性伺位体 (
73Se.75Se 等〉で緩識化することを研究している . 核酸塩
基の一つであるウラシルの酸素をセレンで置換したセレノウラシルは単体セレンと同位体
交換を行なう。特にウラシルの 4位の酸素をセレンで置換した 4 ーセレノウラシルは反応
性が高〈室温でも容易に交換反応が進行することを前回報告した
1)
.又 4 ーセレノウラシ
ルをピリジンと二硫化炭素 ( 1 :1) の混合溶媒中で 130"(;で 1時間加熱すると 3 3 %
うL
qJ
qJ
1
・
世
、" H P ac
州
λuT
4-Se1enouraci1
-rm
pA
H
0
1308. 1 hr
s"WH
e
n
-d
1
・
r
y
今4
pu
qu
h"
ゆ
の収率で煩似硫黄化合物である 4ーチオウラシルを得た。
4ーセレノウラシルが二硫化炭素と反応して 4ーチオウラシルを生成したことは、 4 -
。
"
。
セレノウラシルのセレン原子が二硫化炭素のチオカルボニル基と反応したものと思われる.
このことは疏黄と額似の化学的性質をもっセレンについても考えられ、 4ーセレノウラ
シルのセレン原子は他のセレノカルボニル基をもっセレン化合物とのセレン同位体交換反
応が期待される.今回はセレノカルボニル基をもっ有機セレン化合物聞のセレン同位体交
換について 7
5Seーセノウラシルを用いて検討したで報告する。
吃
+
u"
HWlA
︽脳同
H
UH
一一よ
J
Q
+
7
5
s
J
O
4-Se1enouraci1
2、実験
2 - 及び 4 ーセレノウラシルは各々 H. G. Mautner2 )及び C.-Y. Shiue3)らの方法に従
い合成した .75Seー単体セレンは 7
5Se一亜セレン酸をヒドラジンで還元して調製した .75
S
eーセレノウラシルはセレノウラシルと 75Se一単体セレンとの交検反応により調製した反
応はピリジンを溶媒とし封管中で行った。封管に反応物を入れ脱気後密封し、加熱するこ
とより反応を開始させた。反応終了後ただちに冷却し、封管を 1
=
1封し高速液体クロマトグ
ラフ〈カラム. F
inepak SIL C18 4.6x250 聞冊 ; 溶媒 . 0
.
0
1問-KH2P04) により分厳、定量
された.分離されたセレノウラシルは分取し、ウエル型シンチレーション検出器で放射能
を測定した.
おがわ
こうじ
たき
こう
226
3、結果と考察
1
0
0
4 -及び 2ーセレノウラシルをそれぞ
.
・
れ同じ条件下 80'cで 75Seー単体セレンと反
ロ
応させた時の 75Seのウラシルへの取り込み
g
の経時変化を図 - 1に示す。 4 ーセレノウラ
7
5
S
e
4
S
e
l
e
n
o
u
r
o
c
l
l
s
t
シルは 2 -セレノウラシルよりも低い温度で
o
‘
-
容易に交換反応が進行することがわかった.
u
4 ーセレノウラシルは 75Seー単体セレンとの
E
反応を室温でも行っても 1 時間で 19%の 75Se
1
2
〉
を取り込む。
5。
しかし 2 ーセレノウラシルの場
。
合には反応させるのに 80' c 以上で加熱する必
要がありそれ以下の温度では表ー 1に示すよ
7
5
S
e・2
S
el
e
n
o
u
r
a
c
l
l
2
3
勾
5
R
e
o
c
t
l
o
nT
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h
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)
F
l
g
.1 A
c
t
l
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l
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o
u
r
o
c
l
l
官口c
t
l
o
nt
l
n
陪
v
s r
うに単体セレンとの反応、は認められなかった
75Se- 4 ーセレノウラシルと 2 ーセノウラシ
5
S
e
l
e
n
o
u
r
ロ
c
lし 2
.
8
6刷 ; 7
U
Se-Selenlum，I
.1
6附;
S
o
l
v
e
n
t，P
y
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l
d
l
n
e
;T
e
m
p
e
r
o
t
u
r
e，8
0c
・
ルの反応結果を表ー 1に示す。 2 -セレノウ
ラシルが単体セレンと反応しない温度で 75Se
- 2 ーセレノウラシルを得ることが出来た . このことは 75Se- 4 ーセレノウラシルのセレ
ン原子が 2ーセレノウラシルのセレン原子と交換したことを示しておりセレノウラシル間
でセレン同位体交換が生じているものと思われる。この反応機織については検討中で'ある
またこのセレン化合物聞のセレン交換反応は反応性の高いセレン化合物を用いて他のセ
レン化合物を標識することが出来ることを示唆しているものと思う.
Tab1e
司
2-Se1enouraci1(1.0 mg)
7
.
3'
7
.
o'
7
.
2.7'
7
.
VJ
8
幸次，斉藤充平，瀧幸
・
qJqJ- 司4
0
Pyridine 57 C
(2ml ) 80 c
room
町!p.
te
12.3 '
7
.
7.4'
7
.
rr-a
、
、
，
，
、
‘
，
，
、
‘
，
，
'iq
，
命
。
。
小川
0
Pyridine 57 C
(2皿 1)
room
tem
.
p
.
h h一
d
2・Se1enouraci1(1.0皿g)
75Se-Se1enium (0.04mg)
Yie1d of
75Se-2-se1enouraci1
Te皿
.
p
. Time
So1vent
75Se-4
・S
e1enouraci1(0.6 田 g
)
1
第 28回放射化学討論会要旨集
H
. G. Mautner J
. Am. Chm. Soc.78 5292 (1956).
C.-Y. Shiue et al
J
. Org.
o'
7
.
Ch聞・生Q 2971 (
1975).
247 (
1984)
qL
nd
3805
9gT c
(IV) ， (V) 錯体の趨基加水分解機梅〈第 2報〉
〈東北大理)
〈緒言〉
0山田容子、大森
説、吉原賢二
テクネチウムは g9mTcを中心として核医学の分野で広〈用いられ、その化学的
性質から錯塩化学の分野でも近年興味がもたれてきている。
昨年の放射化学討論会では
g9Tcの 4価の錯体である TcCI2(acac)2の塩基加水分解について報告を行い υ その分解には
[OH-] が関係していること、分解の過程ではまずC1-配位子がはずれ、つづいて acac- 配
位子がはずれることを明らかにした.本研究ではその分解の機構についてさらに検討を加
え、さらに 99Tcの 5価の錯体であるクロロビス (8・キノリノラト〉オキソテクネチウムー
(V) (TcO(Ox)
zCI) の塩基加水分解機構についても同様に検討を行った。
〈実験〉両錯体の梅基加水分解の速度は、溶媒抽出法によって求めた.所定調度のテク
ネチウム錯体を溶かしたクロロホルム溶液に、所定測度の水酸化ナトリウム水溶液を加え、
2
5"Cでマグネティックスターラーで揖梓し一定時間毎に両相の放射能測定を行ってテクネ
チウム灘度の時間変化を求めた。なお、テクネチウムの放射能糊定は液体シンチレーショ
ンカウンターを用いて行った。
〈結果と考察) TcCI2(aCaC)zの場合、情媒抽出法において有機相中に存在する物質はも
との錯体のみであることを確かめたうえで、テクネチウムが水相に抽出される速度を調べ
ると I
n{[Tc]t/[Tc]o}orI
=-kt
なる関係が成立することがわかった . ここで [Tc]oは
有機相中のテクネチウムの初漉度、 [Tc]tは時刻
tにおける有機相のテクネヂウム灘度、
kは比例定数である。
素気涜中の抽出においても kの値に変化はみ
られないことから、 kには酸素による錯体の
酸化の項は含まれない。
u
H
G
lk
q
M
l
i
t
v
9
↑
い
問
M↓
ぃ
α
町
内
そこで kの内容を詳細に検討したところ、(1) kt
こは [Tc]o の項は含まれない o(
2
)窒
α
合
同
〆
〆
，
，〆
畠
「1
0
c
•
，
，
，〆
ー1
1
，
，
ノ
，
，
-4
3
-2
I
nIOH-]
。
Tc04
図 2 TcC12(acac)zの分解機構
図 1 1n k と I
n [OH-] の関係
ゃまだやすこ、おおもりたかし、よしはらけんじ
-228-
I
n kと 1
n[OH-] の関係に
(3)‘ kには [
O
H
-]の項が含まれるということがわかった。
ついてさらに詳しく調べた結果を図 1に示す。この図から [OH-]=0.25-1
.0 M の範囲で
は kは k'[OH-] のように表せるが、それ以下の [OH-] では、それにさらに別の項( O
Hー
になんらかの形で依存する〉が加わることがわかる。そこで TcCI
2(acac)zの塩基加水分
cac-配位子よりもはずれやすいことを加えあわせて、図 2の
解機構を CI-配位子の方が a
(acac)z]+に定常状態
ように考えた。この場合 [TcC1
司
J
•
•
一
F﹂山田tOF¥v
法を用いて速度式を解くと、 kは次のようになる。
kl k2
(工)
k=
+ k3
k2 + k-ユ
k2=k'2 [OH-] ，k3=k'3 [OH-] とすると
kl k2'
k3') (
2
)
k = [OH-] ( ー +
k2'[OH J
+ k-l
ここで [OH-] = 0.25-1.0 M の範囲では第 2項の
みが、それ以下の [OH-] では第 1項、第 2項ともに
きいているとすると、図 1より
k'3= 1
.70XI0-4門-IS-I，k1=2.03X1
O
-5s
-1，
k1/ k'
2=0.
0
1
5
9 M なる値が得られる。なお、この
機構はアレニウスプロットからも支持される.
。
0
.
5
TcO(Ox)
zC
Iの場合は分解の速度式、 kの内容につい
て TcCI2(acac)2と全く同様のことがいえるが、 kと
1
.
0
WH""J1M
図3
kと [OH-] の関係
[OH-] の関係は図 3に示すように
k=k' [OH-] + k "となる。そこで TCO(OX)2CI
の塩基加水分解機構を図 4のように考えた。この場合
も [TcO(Ox)z]+に定常状態法を用いて速度式を解くと
:
#
吋
命l
TcO(acac)
zC
Iの塩基加水分解機構についても検討した
い.
1
山
入る可能性もあり、それについて考察し、さらに
O
oUM
1
・
cCI2(acac)zまたは TcO(Ox)
zC1
の両相への分配の項が
4
内
LK
ところで、図 2および図 4 に示した機構にはさらに
lli--' V
qJ
lun
る値がられる.
oMH
四
I
l
l
i
w
Kは (2)式であらわされ、 k'2>> k-lとすると k =
kl+k'3[OH-] となる.図 3より k1，k'3を求め
0
-5
s1，k3=1
.68XI0-5門
ー IS-1な
ると、 k1=1.95X1
(
O
H
)
O~/ ニ花:γ
一→
Tc04
I OX
図 4 TcO(Ox)
zC1
の分解槙構
1
) 山田、大森、吉原、第 28回放射化学討論会要旨集(l9
84)，
2
A
O
l
-229-
3806
温緋陰イオ沿い I
c
It
レートイ凶功例生剣 i
こよる匂 C
)
X
4
D
.
樹脂へ句 P絹
帯索抑えが恐竜)
01
I
1
/
J
-夫付栴大野伐児時巴ネイヂれず
(青天岳所
鍾主
イ方ン女挟慌を 4
手
有 L
t
.
flt、門官尉陥 (Amb
仇 f
lた)(A[)奪)~諒射 ~t掌づか対‘ とくに放射
性殺殺の晴着停として用いゐ場企主としマユつのガ法 1
:
:骨瀬することが広来る。1
)
ーつ I
J
. i
t苛シゾ、 7^
守口ンのような有"-卜?制やテトラフェニルア J
レソユウム晶化物
樹脂 I
!
.村加さぜて放射+封長維を有機能の行?で
のよう可陰イ方 γ，洗阪国試薬古味存あゐい， J
o
fj_靖ざ也ゐもので最も一般的平方法でめゐ.
るう一つ IJ. 有機試警が為(iし 1，[.くヒも、ある維の k~誘鋪陰イ方ゾたとえば‘ げ F
e‘
1
9
o
A
uの埠孝鋪陰ィォ γ 60co のチ方三/アン椴錨陰イ方ンが XAD;fj.f 防~~ 1
1
&弟すゐ特布ヤ
現象を剰 l
脅すゐ方法である。
本実験 τ'(j. X
AD、
語t
胞の放射イt.-1づか対への利凪の一場 tし
て放底手の宇野で靖国字
'
生I
/
"1
'ウムの才キシン鋪埠およ川島幸M-除イ方 γ とし'ての I1/
)
.
J
右挙勧坊周べ九
放射f
実駿ルよ (
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1
き
呆
核射性 j
f')ウム I~. 68
'G
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aジェネレーダ- I
J
'ら
ミ Jレキン 7
'
'
1こ
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'待られた 68.仇 (
ち y~ =
=
6
8悦)吉イ史閉した。
J
<めた。す t
j
-わ
ち 6
8
G
a吉舎も名籍 '
fH0)酢最長
吸着の基唯データ J主主としてパッチ去で'
r
J
.
に 1%芳守シンーエタ/ーノレ洛来 O.S骨1をよ付ロし XAOA
樹
脂
一
面
下
員
長 7卜リウムうお足 10r
o
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少と J
骨
)
(1) 手ぜる。一定時間待遇級う，Z_来科手た l~tM防本~q 放射能ち測定して.可長角の
宗主ノ要吉調べた. X
A
D
A
封路 lゑ X
AD-2 と XAD-7 ~同ぃ t~ 。
猛毒鋪陰イオン ι してのロ及兎矛動 l品、み籍法最の埠磁およぴ埠A じリチウム=ふ~k~ 闘いて
J
調ぺ九
4
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ち眼各託する。
i
) 方有シン美存の場合
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1
図
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酢曲集ー併磁 T トリケム込5
-量的に怖されゐ。 XAD-7 に則的ー之 i 工対する P及j音寺がやヤ J例制世\r~ ~件。
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.
.
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. 7ロロネ ) Vムでう荘去できる.
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J)吉岡いて同砕の nAíも実駿吉行フ作のち荘tn~ ~乾燥し， 1ロ
o
ロホル口湖~，市i仰の守史料々 7 卜』レ州危 L 付時 390 11m I~ .
t
持制れ
- 7
た. これ l
手がリウムのズ者シン併温の文献他と一政すゐ.
i
i
) 温豪錨拾イ方ンの場合
j;j_ð1~およか・品dじリ今ヴムう益決中骨、らのほCra." XAD-'
7に対する o
a岩手動吉国 -2に示す。
t
.
.
比較のために周磁?島東すからの吸嘉手むも宇 l/
6
ちali. 1.品骸右よ 1F~島Aι') チウムジ怠乗れ、の晶化物イ方 γ?
患魚の増大 E ヒ
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さらに. ニれら 3元素 1
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これらの涼尉位向佐体胃ていずれも寿位牌品ヒの親和拡があいこ E 存ピヲ冬@_点がタぃ.
放射他力・・リケ《の分離.精製への剃周
放射性刀、‘リウム(同じま0
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て仇患の荷 ω ことが要求 3れ令。しザし、製造の過認で /i-~if~雑ヒ〈に字病期の長いもの
が不純拘としてう佐入する場合もタく被味~，~.どをの蕊からも島根で 1 ない問題である.
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233
3808
逆抽出法によるトレーサー濃度のピスマスの浴存状態の研究 ( その 2)
(静岡大・理)
菅沼英夫・ O清水絡・波多江一八郎
今までに逆抽出法により過塩素酸趨系およびIil'i酸 i
盆系溶液中の，トレー
【緒言】
サー濃度のピスマスの溶存状態が調べられている υ. そ乙で今回 l
主砲化物溶液中のピスマ
スの溶存状態について，ジチゾン一四塩化炭素溶液を用いた逆摘出 f
去により検討した.
【実験】
水・・・・・・・.MiIIi_QT
円超純水装置はより精製した.
ジチゾン
2 t0 B
四趨化炭素溶液・・・ 'E.B.Sandell の方法 t
cより精製した .
i .・・希釈した
21
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Pb_2 I OBi 硝酸溢溶液をジチゾシ一四街化炭素溶液を用いてミル
キングし濃硝酸 l
とよりストリップじた (21 0 B i濃度
ピスマスージチゾネート溶液・・・・
2 I0 B
約 1 0 -II M)
i硝酸出溶液をジチゾンー凶器量化炭素溶液で抽出
し，その有機棺を 1回，水で洗浄した後，四塩化炭素で適宜希釈して用いた.
誠薬・・・・・・特級試薬をさらに精製する乙となく
( ただし四臨化炭素は l図蒸留した ) 用い
た.
50mt分液漏斗に lM(H，Na)CI溶液とビスマス
ジチゾネート i
容i
夜を入れ振とう後，有機相
を分取して放射能を測定し分配上むを求めた.放射能は
GM計数管を}日ぃ， α 線による影響
が無いよう A
Iの遮蔽板 (1.84mg/ぱ ) を用いて測定した .
分配比 (0 )
( 有機根の放射能 )/( 有機相の体積 )
(水相の放射能)
/( 水相の体積 )
( 有機制の蚊射能 )/( 有機制の体積 )
I(最初 ζ
l 加えた政射能 ) -( 有機相の放射能 ) } /( 水相の体積 )
【結果】
{1
1分西日平衡に遣すろ時間
室温で 3つの水素イオレ濃度の溶液について実験した . そ
の結果 Fig.ltc示すように 30分で平衡に遥するので以後の実験では 40分間振とうした .
(2 1 ピスマスの抽出化挙種
Fig• 2 t
c示すように 3 つの水素イオレ濃度について何れも
傾き + 3 の直線が得られた . 乙れより抽出される化学種は Bi(HDz)3と推定される .
Fig.3ζ
t 結果を示す . 寸 og [Hφ] =0-3.0で傾き .3 ，そ
{3 1 水素イオン濃 R
まの彫聖書
してー log [H 勺 >4.5で傾き 0 をもった幽線が得られた . 加水分解の影響を考えて分配院
を表すと次のようになる.
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[ B i(
HDz)3L~~
分配比 (0 )は
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[CI-l = 1
.0Mであるのでビスマスのヒドロキゾク口口錨体の生成定数の代
わりに加水分解定数と抽出定数によって表される . また Fig.3 の結果より
Cln-j-nl の項は無視される .
すがぬまひでお・しみずいたる・はたえいつはちろう
一2
34-
[Bi(OH).，j
・
K 3 [H2Dz]三一 /(1 +βI [H+] +β. [H+]2+β3 [H ]
3)
D
よって，
V
晶、4
・
。
と乙で，
ks=[B1(HDz)3]Am/[BT(OH)3][H2Dz]
;q}
・
V
β
{4，) K.. s ，
.
i=
β
s 舎の推'lF'
β..
晶、4
s
] /{ [ B i(OH)3]
ぃ = [ B i(OH)3_，
C1s'
[ H +jヱ[C1-]n}
Fig.3 より K 3 ， s υ β ゎおよび β gの値を最小自乗
1ogK3= 15.33パogβ1=1.0，logs .=8.0，logβ3= 10.7となる . 乙れよ
法l
とより求めると，
りピスマスの加水分解化学種の存在度は Fig• 4 ，のように表される .
{5 )焔イk物イオンの膨響
同じ水素イオン濃度の 1 M (H，Na)Cl溶液 1
1
:
. 1 M (H，
Na)C10.溶
液を混合して趨化物イオンのモル分率を変化させた場合の分配比の変化から塩化物イオン
の影響を調べた . その一例を Fig• 5 1
ζ 示す . Fi
g.5 において傾きは開 5.14::!:O.03 である .
乙れよりー log [H +] = 1
.21 において 1 M (H，Na)Cl溶液中のピスマスの溶存化学種は，
B iCl.3-，B iCI5 ' - ，B i(OH)CI53ーと推定される . その他の水素イオン濃度についても検討
している . またー log[H+] > 3 では，緩衝溶液を用いずに水素イオン濃度を一定 ζ
t 保つ乙
とは難しい.そ乙で，傾きの代わり 1
1
:
. 温化物系と過温素酸系溶液 ! とおける分配比 (D /
[H2Dz]02q.)の差をとって，溶存化学極を求める方法 .) を検討している .
)ゼスマス濃摩の影響
{6
硝酸ピスマス溶液を加えて水相のピスマス濃度を変化させた
7
と乙ろ， 10- M までは分配比は変化しなかった . 乙れより今回の実験で用いたピスマスは単
量体として存在していると考えられる.
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・
【重量考文献] 1) I
.Hataye et al.，
Bull.Chem.
Soc.Jpn.，
5
丸山75 (1982). 2) H.Suganuma
J.inorg.nucl.Chem.，
43，
2511 (
1
9
8
1
)
et al.，
-235-
3809
イオン交換法によるトレーサ一線度のピスマスの i
容存状態の研究
(鰐岡大・理)
【鰭
言】
乙れまでに
管制英夫・ O小野昭之・波多江一八郎
過極素敵溶液系におけるトレーサ一線度のゼスマスの溶存状
gは、ジチゾン一四塩化炭素溶液を用いた逆抽出 1
去によりかなりの知見がえられている
今回は以上の知見を補うため、陽イオン交換法を
H
J
Uいたパッチ法 1
1:より主 1
1:ピスマ見化学
種の電荷について検討した.
[実験】
衡脂
・・・・・・ BioRad
AG50Wx8
100・200・esh
H -for闘を
1
I
tHCl.l州 aCI溶液
を用い、 Na-Ior..とし風乾した .
水・・・・・・・阿 illi_QTr1
2 I・Bi
•••••
2t
・ Pb~
趨純水装置により約製した.
2I O
Bi硝
出して用いた.
酸I
盆溶液より抽出 1
1:より
(21 •
2 I0Biを
ミルキ
νグしそれを逆抽
Bi濃度 = 約 10・11M)
試薬・・・・・・特級又は分析用試薬をさらに精製する乙とな < llJいた.
共栓っき三角フラスコ (50me )1ζ30m~ の lM(II.Na)CIO. 溶液と 100 バの 21
れに約 1 g の樹胞を加え 2 5'cで娠とうしゼス
7
0Bi
溶
液を入れ、ぞ
スの分配比を求めた.放射能の測定は液
体シンチレーションカウンターで行った.
樹脂中の政射能
分配比 (D )
溶液中の般射能
/
/
樹脂 J
鼠 (g )
溶液畳 (m
t)
1の紋射能
{加え t
:放射能 - i
容l
i
を1
溶液中の放射能
/
)/樹 s
Ii眠(且)
溶液量 (m
t)
【結果】
<1 >
使用容糠へのピス
-2 ではトレーサー濃度の
2I•
7
スの吸着・・・・・ Fi8.1 1
1 : 見られるようにー 108 [H ・1= 0
Biの吸着が認められなかったが、ー 1
0
1
1 [H ・]
>2 ではかはり
の吸着が認められた.
く 2>
分配平衡に達する時間・・・・・ 25' c で阪とう微を
J
Iいて : A ! 験を行った . 平衡成立
に 3 時聞を要したので以下の実験では 5 時 II~) 振とうし t.: <、
く
3>
樹脂の可逆的吸着・・・・・収羽述岐に i
七映し脱荷速度 I .tゆっくりであるが可避的
1
1:反応するととが認められた.
<4 >
1阿(H.Na)CIO.溶液の水素イオン濃度 ζ
l 対するピス
7
ス化学雌の側目白への選奴係
容存化学種は数種存花すると考えられる.またピスマス化学種を分自量
数・・・・・ピスマスの i
して測定するととは困難なため、それより遁かζ
l 多く
の聞の選択係数を検討した . Fi8.2 ζ
I見られる機ζ
t
白
f
1
.t
Eする 1・と Na・より H ・とピスマス
108 [H ・1 ~ 0.2-2で K 婦が一定で
すがぬまひでお・ Oおの乙うじ・はたえいつはちろう
--236-
あるので、乙の領域では単電荷の陽イオンのゼスマス化学縄と H・との聞では選摂係数が一
定であると考えられる.またピスマス化学術は多荷陽イオンとして存在していると思われ
るので H・
と 2価陽イオンとの聞の選択係数について検討している .
く 5
>
1円(H，
Na)CIO，溶液の水素イ寸ン濃度のピスマスの分 r ¥ JH~ 1
1:対する影響
Fig.
3
1
ζ 見られるように分配比 (D ) は -1011 [H ・] = 0 - 1で減少、
以上で槍加する。ー log [H
I- 2.5で一定、 2.5
つ >2.5においてはピスマスの加水分解が進んだ加水分解生成
物がイオン交換 1
1:依「てではなく樹脂への吸潤 1
1:依る也のがかなりあると考えられる.
6>
く
1阿 (H，
Na)CIO，のー log [H ・J = Iでのピスマスの i
容存化学帽の推定・・・・・分配比
の一般式は、
0 =芝 [Bi(OH)ρ-.]
R
1玄
r
Ri(OH).'-O] で表される
.-108[H・] = 1の
近〈で選摂係数の一定性が成立し、さらに樹脂仰の状態金一定ζ
l 喧る
=-3+nOH
d logf
)1
<
1 log [Na・]
1ution引を用いると、前式より、
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るには、理臼え来、 j
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3C06
内標準法による生物試料の荷電柱子放射 {
t分
析
(東北大・
f
A理研 )
0 桝本初義・八木必見
1. はじめに
荷電粒子放射化分析法を簡便かっ正維な分析法として活Jllするためには、照射粒子の飛
複をそれぞれの試料で求めて繍正したり、照射された
1
1ぬ値を測定したりといった煩わし
さを解決する必要があるといえよう。まず、試料に照射された締罰を正確にモユターする
には紙料に含まれている元素を利Jllするのが望ましい.また、比較試料が試料と類似の組
成となるように銅製するよりも、拭料そのものを比較試料として刈JIlするほうが理想的で
ある.演者等によって提案された新しい内般市法
1)
はこれらの点を
l
，・J時に解決することが
できるものであり、すでにアルミニウム合金以料の術電粒子欽射化分析 2) に適用し、その
有用性が確かめられた.
本研究では、この内標準法を生物拭料の荷電粒子欽射化分析に遡JIlする場合について検
討を行なった.
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2
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，
_
_
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且
試料には国立公害研究所配布の NIHS No.6 1
lussel、米国 NBSの SU1
I-1566 Oyster Tissue
、 SRM-1569 Brewers Yeast. SRM-1577a sovine Liverおよびカナダ NUCCの TORT-lを遡んだ .
定量を検討した元素は As、 Ca、 Cd、 Cr、 Cu、 Fe、"。、 Sr、 T
i、 V、 h および Zrの 1
2元素で
e患がないため、
あった.紙料中には内標準元素として適当な J
t
車以応や生成核種の核的性
質が適したものとして、 Yおよび Laを選んだ . これらの元議を均一に添加すること、およ
び照射献料が熱的に安定であることを考慮、して、拭料を一旦椀併後シリカゲルとして固化
させることにした。あらかじめ乾燥した以料 2g を二等分し、ーんには内機準に利用する
Y と Laをそれぞれ 50および 100μg添加し、もう一方には内煩機 . i tA
はと)E量目的元素の一定
量を加えた。いずれもテフロン製分解容器 1
1
'で硝椴 10mlを加えて分解した。分解後、ー旦
蒸発させ、新たに
4N碕酸 2ml;を加えて溶解したうえで、テトラエチルシリケート 2闘 1
を
;
加えてシリカゲルとした . ゲルは電子レンジおよび電気炉で乾織し、約 200mgずつ 3分割
l E 成型した . これらの以料は 13MeV陽子
した . うえで、それぞれ直後 10mmのベレットに加l
，
l
J
時に 12f
図の獄料を
{平均電流 3μA ) で 2時間照射した . その際、凶転附射装置により i
照射した.照射後、各試料はアルミニウム舗で ll~ 包装し、マイク u .u )I~ ットを利用した
自動測定装置を周いて
め、照射後
r線測定を行なった . 生成核樋からの v綿を SN比良く検出するた
1日から 2週間の闘で 3凶測定した .
3. 結集と考察
本実験条件で試料を照射した場合、定畳できる濃度下限を求めた鮎県を Table 1 に示し
た.定量に利用した核種は全て
(p，
n)反応で生成するものであり、
ζ
れらの反応の収率が
pn)反応等の妨害反応が無視できるよう陥子加速エネルギー
十分でかつ他の元素からの (p，
3
1
1
e
Vに設定した . 放射化分析の定量下阪は欽射性紘極の生成鼠だりでなく、得られる
を 1
ますもとかずよし・ゃぎますお
-250
ー
r線スペクトル上のピークの SN比に大きく依
存するから、絶対量で表示するよりも減皮で炎
F
示するほうがより実際的であるといえる.
限値は r線ピーク下のパックグラウンド計数の
3f1 を与える量として計算した。 Cd、"。、 T
iお
rについては比較的感度が良く、下 i
似倣 I
J
:
よび Z
P
P冊以下であった。 Table 1 から、いずれの元
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I のオ』ダーで含まれ
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る場合には定量できることが期待された。
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これらの生物試料では、どの試料にも共通し
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て十分な濃度で含まれ、測定に適した紘舗を生
成する元素はなく、本実験では生物試料 I~I に合
まれる可能性の少ない Yおよび L
aを加えて内懐準に利 J
I
Jすることにした . これらの元素か
9Zr (半減期 78.4 h、 9U9 kcV r繊 ) および 1
31
lC
O (半減 I
)
J1
37.2 d、
らは、それぞれ8
166 keV r線 ) が生成するが、いずれも
γ 鰍スベクトルが単純.~、他の検種の測定の妨害
にはならなかった。
IES C附 No.6 1
lu
sselの定置帖巣を Tablo 2 ，こ示した. l
1u
s
s
e
lには
定量結果の例としてN
N
aが 1% 含まれていることが知られているが、 11f
'
lI~k.射化のように+.11 い放射能が生成し
て r線測定の妨害になることはなかった。 F
eや A
sを除けば保I![倣との一致は良いとはいえ
r、 1
1
0、
なかった.また、 C
Vおよび ZrI
J
:A
E賢一ド l
般に近く、 7紬のピークの SN比が惑かっ
d、 C
uおよび Pbはこの以料からは検出できな
た.重金属としてしばしば関心が寄せられるC
かった。しかし、これまで生物試料の放射化分析で)E1l値がホされたことの少ないT
i、 Zr、
0元素の定量可能性が示された .
"。を含めて約 1
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r臼
3C07
熱外中性子照射における生体試料の放射化分析
(武蔵工大・原研) 0岡岡往子，松本妃代，鈴木章悟，平井昭司
緒言
機器中性子放射化分析では，生体試料及び地質試料のマトリックス元素である Na，
C1，A1，
Sc川 nが妨害元棄となる . これらの妨害元素の影響を引き下げるため
前回
1熱外中性子
を利用するカドミウムカバー (Cd)，ボロンカバー (B) ，ボロン + カドミウムカバー (B+Cd)
で，比較標準試料を照射し l
圃p
rove圃ent Factorを算出して検討を行った . 今回，実際に生
体試料 (NBS:Spinach，Orchard Leaves，Bovine Liver， NIES:クロレヲ，ムラサキイガイ，
・
頭髪，血清〉及び地質試料 (NBS:Coa1-1632a、
Coal Fly Ash-1633a ) を用い l provelent
Factorとの関係を調べ，熱外中性子照射の検討を行った . さらに，検討結果に基づいて実
際の生体試料〈海藻試料:ノリ，フノリ〉を照射・測定し，微量元素の定量を行った.
実験
①熱外中性子照射用フィルター
Cdカバーは，厚さ l田園のものを使用した
o
B カバー， B+Cdカバーは前回と同じものを使
用し， B 部は ~C ( 電気化学工業側製〉を鍍着剤〈商品名 : アラルダイト〉を混合して固め，
B の含有量を 800圃 g/crfとした .
② 照射および T線測定
照射は武蔵工大炉 (TRIGA-D: 最大熱出力 100kW ) の照射構〈熱中性子東 :7.5xidsnct・seC4〉で行った . 測定は同制型 Ge(Li)検出器〈有感体積 77c
u
i，宅
。 1332keV に対する
半値幅 2.0 keV ，相対計数効率 15% )と 4096チャネル多量波高分祈祷を用いて行った .
③試料の調製
試料である Spinach，Orchard Leaves，Bovine Liver，クロレラ，ムラサキイガイ， Coa1，
・
血清は 400 g，頭髪は 200園g，Coal Fly Ash 300圃g程度符量し，ポリエチレン袋に二重封入し
て照射した.照射後，外側のポリエチレン袋を新しいポリエチレン袋と交換して測定を行
った.海藻試料としてのノリとフノリは水洗いした後，乾燥し，ノリは粉末状にし，フノ
リはそのままで約 400圃g 秤量しポリエチレン袋に封入し，照射した .
@フラックスモニター
試料と比較保準試料との照射の際の中性子東の変動を補正するために AI-0.15%Sb合
金をブラックスモニターとして試料と岡崎にカプセルに入れ，照射した.
結果と考察
前回もの i圃 prove.ent Factorの結果で，熱外中性子照射を行なうことにより有利と恩わ
おかだゆきこ，まつもときさよ，すずきしょうご，ひらいしょうじ
一
← 252一
れる元素は As，Ho，Sb，U，Br，
Sn，
Te，
Ba，
Sr，Niなどであった . 表 1 t
乙熱中性子照射 (Without)
及び熱外中性子照射 (Cd，B，B+Cd) における生体試料及び地質試料中の微量元素の比較を示
す.各元棄にわたって
よく一致した値を示す.石炭とムラサキイガイ中の
Niで怯動中性
Iiverの"。でも又、熱中
子照射で検出されないが，熱外中性子照射で検出される . Bovine .
・
Ia'まlI
iprove ent '
Fac性子照射で検出されないが，棄事外中性子照射で検出される.逆に， .
tor が低〈熱外中性子照射では不利な元素であるが，ムラサキイガイ， Spnach で明らかな
ように熱外中性子照射で検出されないが熱中性子照射で検出される.
表1. 熱中性子照射および熱外中性子照射における微量元素の比較 (ppm)
NBS Spinach
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要旨集
2)鈴木章悟，平井昭司 : 分析化学， 31， 443 - 449
253-
(1982)
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3C08
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昭和 2 0 - 4 0年代の印肉の中性子放射化分析
(科瞥研〉
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敏，大木
博，吉田公一
1. はじめに
法科学の分野では，異同識別と称して資料の相互比較を行なうことが科学娘査の爾から
重要な課題である.このためには，資料の主成分，微量に含有される不純物などを分析し
てそれらを相互に比較，対照する方法が一般的である.
文書偽造などで問題となる印肉は顔料と油脂頼その他の添加剤l
を繰り合わせた油性色剤
であり， E
p肉に使用される顔料には，銀朱，マーキュリーカドミウムレッドなどの水銀を
含む顔料，クロムバ一ミリオンのような鉛系の顔料が朱色成分として使用され，増量剤と
しては硫酸バリウム，炭酸カルシウムなどの白色顔料が用いられている.通常，これらの
検査に際しでは押印された印影の印肉が対象となり，特に， 2枚の J
U紙 t
こ分割された割印
印影の印肉の同一性，さらに，押印に用いた印肉が常用している E
I
J肉であるか否かいつご
ろ押印されたものか，決定する必要がある.
今回，昭和 2 0年代から 4 0年代にかけて公文脅に使用された
(
1
1肉について，中性子放
射化分析によりその成分を分析して比較検討した.さらに，近年市販されている印肉の成
分との比較もあわせて行なった.
2. 実験
(1) 試料
園内を北海道・東北・関東，中部・近畿，中国・四国・九州の
3地域 t
こ分け，各地域から昭和 2 2， 2 5， 3 0， 3 5， 4 0の各
年度に押印されたことが明らかな印影，計 4 1例を無作意 t
こ選ひ試
料とした . 図 1t
こ示すように，印影の輪郭線部分からマージナルソ
ーンが認められる箇所をカット面積 3 x 6 m mのパンチカードIfl挟
みを用いて採取し，ポリエチレン袋に封入して照射用試料とした.
/輪郭線
日
3x6
図 1 試料採取部位
(2 ) 放射化分析
中性子照射は，武蔵工業大学原子力研究所の原子炉 ( T R I G Aー 1 1型，最大熱出
力 100kW) の Fーリング管〈熱中性子東
1.5xlO t2n ・cm-2.sec-t) で 5 時
間行なった.
r線スベクトルは，
2 -3 日間冷却したのち， G e ( L i ) 検出器〈キャンベラ社製，
60Co1332keVt
こ対する F W H M 2 . 0 k e V ) と 4 0 9 O チャネル多重波高分析器
〈ノーザンサイエンティフィック社製 N S - 7 2 0あるいはキャンベラ社製シリーズ 8 5 )
を用いて測定した.
きしとおる・おおきひろし・よしだまさかず
256-
3. 結果及び考察
押印印肉中からは，表 1に示したように， N a，
表 1
H g， A s ， M o， C r ， B aの 6 元素が検出さ
れ，各元素の検出率を表 1t
こ示した.また，検出
された試料数を年度別に表 2に示した .
N a， 8 aは，ほとんどすべての試料から検出
され，
E
P肉中の元素検出率 ( % )
Na
Hg
100
59
As
59
Mo
71
Cr
71
8a
95
H g と A sは 5 9 %のものから， M oと
C rは 7 1% のものから検出され，それぞれベア
表 2
昭和 2 0 - 4 0年代の印肉中の元素検出数
年度
Na
Hg
As
22
9
9
9
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9
7
8
7
7
8
30
9
6
6
9
9
9
8
8
9
5
6
5
35
9
40
5
*2 2
2
。。
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Cr
Mo
8
， 2 5， 3 0， 3 5年度はそれぞれ 9穆，
4 0年度は 5纏 .
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M 0 0 4， P b S Oけに由来する . この時期は， H g- As系から C r - M o系ヘ移行ず
る過渡期であり，昭和 3 5年にはほとんどのものが C r - M o系に代わっており，中には
無線顔料を用いないいわゆるスポンジ朱肉の使郎例も
1例あった . 昭和 4 0年に至つては
H g - A s系のものは完全に姿を消している .
サンプリングした部分への印肉の付着買については，おおよそ 1 0 - 1 0 0 μ gであり
紙からの影響を調べるために印影のすぐ近くの部分を対照試料として切り取り，同様に分
析を行なった . その結果，微量の N aが検出されたが， E
Il肉中に検出された元棄を妨害す
る程の量は含有されていなかった.
近年の市販の印肉は， H g - C d系， H gー C d- C r一 M o系， C r- M0系，その
他赤色有機顔料を用いているものの 4穏に大別でき
価なものは，
1勺
高価なものは，
H g - C d系，安
C r- M0 系あるいは有機顔料系のスポンジ朱肉となっている . このように
印肉の成分は，昭和 2 0年代のものとは明らかに差異があり，時代とともに変化している
ことが明らかとなった.
1) 岸，狐塚，吉田，及川，科学嘗察研究所綴告，呈上， 2 9 0 (1978).
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(費支国立文化財石町東大・理時)
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料ヒキ監察ざれる遺跡的近ず差出する粍主の定{差値 I~ 差づく比較権討 ~'to).."専である.
今回 iま加曽~J 撞:~i tt;工の得主主義 30 院と，吃の比較試料として千乗7"宥稿遺跡公之の
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5
B
ポスター発表
第
1日
1
0月 1日
(
必
第 1日
1
0月 1日(火)
核壊変・核反応
P01 P02
メスバウア一分光法
P03 P04
ホットアトム化学
P05
放射化分析
P06 P08
"，，-，
"，，-，
"，，-，
ウィグラー放射光広よる 1
B
9
0
sの骸励起
POl
(阪大理) 0篠原厚、斎藤直、横山明彦、庄司正秀、馬場宏、
(高エ研〉安藤正海、
〈大阪電通大〉谷口一雄
.
5G
e
Vの電子ストレージリン
高エネルギ一物理学研究所の放射光実験施設 (PF) で、現在 2
グからの放射光の利用が始まっている.
最近定常的運転が始まった。
そこに世界で唯一の縦型ウィグラーが設置されており、
このウィグラーは硬 X線領域の強力な光源であり、原子の内殺や
核準位の低エネルギーの領域をカバーすることが出来る。
それゆえ、このような領域の有力な
そこで我々は、電子遷移による核励起
研究手段となると考えられる.
けるイオン化源として利用することを考え、まず、すでに
(NEET) の研究にお
NEETが鋭測されている1S9
0
sについ
て白色光によるより定量的な測定、及び単色光によるメカニズムをより明確にする実験を計画し
た。
1
回O
sの K綾がイオン化されると NEETにより K叫 5電子選移のエネルギーが核に与えら
れ7
0・ k
e
V核準位への核励起がおこる可能性がある .
るため、
8
9
m
O
sへの小量の分岐があ
その準位からは 1
K殻をイオン化して1S9mOsが生成されると NEETの倹証となる .
実験はウィグラー
8
9
m
O
s
の立ち上げ時期に行なわれたため、現時点では白色光による実験のみが行なわれており、 1
の生成を確認している [
I
J。
ポスターでは、ウィグラ一等の実験施設を簡単に紹介し、放射光
による核励起実験の結果を報告する。
【実験装置】
P Fにあるウィグラーは、単周期、垂直偏光型で、
導電磁石を使っている.
o
.
I
A領域での十分な強度を得るために超伝
.
4
9
6
8A
磁場強度は最高 8テスラで、その場合の臨界エネルギーは 0
(
2
4
.
9
6
k
e
V
)、ストレージリングの最大電流は 5
0
0
m
Aとされている.
図 1t
こ
、ウィグラーと通
需の偏向磁石からの放射光の計算によるエネルギースベクトルを示す . これから、ウィグラーの
場合、かなり高エネルギー領績でも非常
に強い強度を持つことが分かる。
1
0
'
3
この
L
1
4
A，
B，
Cの 3 本
おり、ビームラインは B
に別れ、それぞれ 1
.
3
m
r
a
dの光を導いて
いる.
実験は B
L
1
4
Bで行なった。図 2
に示すように、 O
sターゲットは光源から
s
22mの所に光輸に対して 4
5。で置き、 O
0。
K X線の測定のために、 LEPSを 9
方向、 1
.
8m の位置に設置した。
胤
剖
切@CHZ目立国
B
1
3 とB
1
4の聞の直線部分に設置されて
ωo
G
e
V電子ストレージリングの偏向磁石
、EBEa)
EEdHSB戸主 u曲
(︽
こ示すように、 2
.
5
ウィグラーは、図 2t
1
0帥，
1
0‘
図 1.
1
00
Wavelenglh (A)
1
0
'
1
02
P F放射光の光子数の波長分布 [
2
]•
しのはらあっし、さいとうただし、ょこやまあきひこ、しょうじまさひで、ばばひろし、
あんどうまさみ、たにぐちかずお
2
6
4
-
図 2.
BL~14 のアウ
トライン。
Beam
L
ine 14
BL-14Cは
BL-14B(I
lhite) の上を
通っている.
実験は
1
Bハッチ内で Bレ 14B(I
hite) を使って行なわ
れた.
4
0
m
【実験及び結果】
2.0
α
﹁
白
ターゲットは銅ディスク上にプレス
した直径 2.5c問、厚さ 0.064-0.194g
/cm2の Os金属粉末で、照射中水冷した。
比
四
m
肌
し
、 OsK空孔生成量を求めた。 N E E
lL門川 Uω
照射中 L E P Sにより OsKX 線を測定
山叫H ・路
種類のターゲツトについて行なった。
品川凹﹄
'lil--w
コOU
約 5時間、プランクとテストを含む数
E・
0
帥トZ
強度 5テスラ、リング電流 150・ 80mAで、
首
止
刷
。
J
照射は白色光モード、ウィグラー磁場
3
0
0
350
CHANNEl NIJMBER(0.05keV/ch)
T により生成される lB9mOsの測定は、
照射後直ちに、窓なしガスフロー G M
図 3.
カウンターによる内部転換電子の測定、
照射終了 45分後より 10000 秒間測定。
観測されだ OsLX線スベクトルの一例 .
もしくは L E P Sによる OsLX線の測
定によって仔なった . その結果双方ともに lB9mOsの生成が確認された・
X線スベクトルの一例を示す。
結果として、 N E E T確率、 P =(8.3土 2.2)X 1
0
-9を得た。
これは以前得られた値 [3] よりかなり小さい値である。しかし、原子核の
りは大きく、大部分は N E E Tによると考えられる。
した 2番目の例であろう。
図 3t
c::観測された OsL
r線共鳴吸収の寄与よ
またこれは、放射光により原子核を励起
しかしながら現時点では、ビーム強度の不足のため、単色光による
精密測定に進むことは困難な状態である.
【参考文献】
[
1
] A. Shinohara et a1.，Activity Rept. of Photon Factory 1983/84，V工-133 (1984).
[
2
] T. Yamakawa，private communication.
主
旦2，97 (1978).
[
3
] K. Otozai et a1.，Nuc1. Phys.，主
-265
A. U
(阪大理)
e
17
1
9
7
.
i
q3
P02
0庄司正秀、若松智之、斎藤
馬場
昨年の発表において、
反応における放出粒子スベクトル
直、篠原
厚、高橋成人、
宏
我々
目噌叫J
1
9
7
.
.
..
.
:
3
A
u
'
'
H
e
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エのの
SFUA 有
人相函
て断
しい成
v
E
l
a
b
=2
5
M
e
V
•
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b
s
:
ーー- c
a
l
c.
・曹司 -1
告お生
報に}加
割
を
2
M
MEWt 古
成お積
生一面
体ギ断
位ル成
同ネ生
9
7
.
.
.
.
3
は1
A
u
+
.
.
.
.
H
eの反応系における Au
約 2倍になることを脂摘した。
197
α)196
Au(3H
e，
A
u反応におい
て、最も優勢な反応機構は典型
的な直按反応の 1揺である l中
性子ピックアップ反応と予想さ
れ、これは昨年発表した平均反
1010
30
跳飛程の測定結果によっても裏
6
0
。
90
1
2
0
1
5
0
1
8
0
cm(deg)
付けられている。一方、 1
95
A
uを
図 1
生成する反応機構としては、海
弾性散乱断商績の実験値及び計算値
e.α11)、
合骸を経る蒸発過程 (3H
などが予想される。しかし、前者にお
いては荷電粒子放出がクーロふ障壁に
絶対値を説明できず、後者においては
1
9
5
が困難である。そこで我々は昨年
Au
生成反応機構として次の様な 2段階反
ふM M ' t
出励
t、
・
的広
目
玉 +
d
m
￡
fpu
過加
前留
術矧
平核
の残
α の
子果
粒結
はそ
階
第で
段り
1 あ
応を仮定し実験結果の説明を試みた。
起エネルギ一範囲にわたって分布する。
Z O ]トU Uのののロ広 U
αと 5He の安定性の著しい差のため、
1
9
6
.
.
Auの断面積比を説明すること
A
u、195
GATE N口 = 4
(A
.I
I .
= ( 4
.口
口
2
1
IOS
¥24t}
より著しく抑制されるため、断面積の
︺
((﹀ω Z X Lの
2 中性子ピックアップ反応 (3He，
5He)
102
図2
45'(lab)における α エネルギースベクトル
第 2段階は第 1段階において中性子分
離エネルギーよりも高い励起エネルギーを得た1
9
6
A
uの中性子放出による脱励起過程であり、この
9
5
結果1
Auが生成する。今回放出粒子のエネルギースベクトル及び角度分布を測定することにより、
しょうじまさひで、わかまっさとし、さいとうたた、し、
ばばひろし
-266-
しのはらあっし、たかはしなると、
9
6
中間状態1
仰の励起エネルギーの直接的 ìI~ 定が可能となったのみならず、前平衡過程の寄与を示
す結果を得たので、併せて発表する。
，
3
実験は阪大理原子核実験施設サイクロトロンの 25MeV~He ビームを使い大型散乱槽にて行なった。
厚み 1 μ mの加点イルをターゲットとし、散乱槽のターンテープル上に SSD による 1組のカウン
ターテレスコープを置き放出粒子を ìJ{~定、同時に
75" こ国定した SSD をビームモニターとして使
用した。データーは PD'
ll
lを使用してイベント毎 l
こリスト型式で収集した後、大型コンビュータ
0
0
ーを用い粒子識別を行ない、各種粒子のエネルギースベクトルを得た。実験は 35 ，
45 ，
6
0
'，75'，
90。各々の角度において p，
d
.3l
Ie.α を測定した。なお予め弾性数乱断面積の測定を行ない、計算
2
)~_
t.~
，.llL. ~1:t-
コード ELAST2 により光学模型のハフメーターを定め ( 図 1) 、その計算 1
直を使用して各実験に
I
d
.
.
.
.
.
. .
.
.
.
.
.
.
._G _
おりるビーム電涜を補正した。図 2 は 45。における α粒子の断面積を重心系のエネルギーに対し
てプロットしたものである。この凶からスベクトルは、低励起状態に対応する高エネルギー
(Eα>32.5卜l
eりの α 粒子と、高励起状態に対応する恢エネルギー (Eα<32.5門eV)の α 粒子の 2成分よ
り成ることがわかる。高エネルギーの α は l回の相互作用により 1中性子をピックアップずる
(3He，α 〉反応 l
こ対応し、残留核のレベルに相当する位置に共鳴ピークが観測される。一方、低
エネルギー αのスベケト)(，は統計の不足によるばらつきはあるものの連続とみなすことができ、
個々の離散的軌道 l
こ対応するよりむしろ前
平衡的に
1
0
.1
I
l
x出されていると理解するのが妥
2
ε
(﹂肌
当であろう。さらに 1
(
;エ本ルギーにある数
1
1
本の共鳴ピークは仁などの軽核によるもの
と考えられるが、現在解析中である。図 3
l
まα 粒子を残留紋の励起エネルギー (Eex)
α
o
刀 1
0
によって・分類し、それぞれの成分の角度分
刀
← + →.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
、
.
ヘ
ヘ
ー
噌
b
布を示したものである。やはり 2成分間の
相違が認められ、
1
氏励起状態に対応する α
1
粒子は前方に強く集中するが、高励起状態
10-
よ
30
0
に対応する α粒子は角度分布がより等方的
よ
よ
よ
60
90
120
。
150
cm(deg)
である。
図3
発表では熱平衡状態からの放出の再検討
高励起状態、低励起状態に対応する
α粒子の角度分布。
も含み、前平衡過程からの枝子放出のモデ
3
.
4
)
ル
との比較なと、さらに定量的な議論
:
・
0: 0門eV < Eex< 3.2M，
eV
を行なう予定である。
3.2門eV < Eex< 10.4MeV
【文献】
1)庄司ら，第 28回放射化学討論会 . 2A04(1984).
2) 門.Igarashi. INS-PT-2G(lll日5).
3) H.Feshbach et a
l，
.Ann.Phys.(N.Y.)125(1980)429.
l972)
l
!17.
4) C.K.CIine.Nucl.Phys.A193(
一2
67-
P03
i
昆晶門 g(I-X)Fex
.
50〆7Hヰ O中における勾Co EC 崩壊
の後遺効果
〈滋賀医大)
0小休隆幸、福村和子
混晶〈門 g，
Fe)50+・
7
HLO (x=Fe/(Fe+Mg))において、 xの値が小さい時にはその構造は
内g50
"
，
・
7HL Oと同じの斜方晶系である。一方、 x が大きいと Jahn-Teller (JT) 効果により
Fe50
・
.
， 7HLOと同じ単斜晶系になる。ところが xのある範囲では J
T変態によるエネルギー減少と
その変態に伴う弾性エネルギーの増加がほぼ等しくなるので混晶は存在しない 0. こういうこ
7COを結晶中に
とから、この xの範囲の端近くでは結晶はそれ程安定でないと思われるので、 5 "
Fープした場合その崩壊による後遺効果として興味ある現象が現われる可能性がある . このよ
うな考えの下に我々は混晶を試料とするメスパウアー吸収実験と、線源実験の結果の比較を行
なった。
[実験]
試料は門 g50.
j
.
と Fe504-の混合物の 1
N 硫酸溶液から室温でゆっくり沈殿させて作った.測定
には沈殿の初期の段階にできた結品の部分のみを使った。溶液中での Fe濃度匂 =Fe/(Fe+円g) が
，
18.5% 以下では結晶の外形は門 g50 '7H，l_0に近〈、それ以上では F
e
5
0
'
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.7
1
1z
.0のタイプであった .
結晶中の Fe濃度 xは原子吸光法で決めた。 &7COをドープした混品も問機の方法で作った .
[結果と考察 1
x と X，tとの関係は Balarew et al.1
)の結果とよく一致した。即ち、 0.17<x<0.39 の範闘で
は結晶は存在しない。試料のメスバウアー吸収スベクトルには F
e2tのみの吸収があり、それら
の1
.
5
.と U.5.を xの関数として示したのが図 1である。 1
.
5
.は事実上ー定であるが U
.
S
.の方は
x=0.17と 0.3 の聞に差があり、その前後で一定である。 0.3<x<0.39にある点は多分 x<O.17と
x>0.39である結晶の混合物であろう。従って情造は x<0.17では斜方品系で x>0.39では単斜晶系
であることを示している。これらの結果は 5iebke et al. の結果とよく一致しているの。
S7COをドープした試料の発光スベクトルは、二縫の F
e叫と一種の Feけを仮定して解析された .
いくつかのメスパウアーパラメータの xによる変化を図 2 に示す . ここでは吸収スベクトルの
Fe計に相当するものを Fe叶(1)と書< 0 F
e
%
.
+
(
1
) の(1.
5
.の変化は図 1での場合より大きい xで
起こっている
o
x=0.4-0.5 では結晶は単斜晶系の構造であるが U.5.の値は門 g50.
l
f・
7
1
1
%
.
0のものに
近い。このことは、け Coの EC崩簸後にできた.t?Feの近くでは
ということを示している。
J
T変態が局所的に無くなっている
J
T変態は一般に高温で無くなることを考え合わせると、格子振動の
局所的な励起が起こっているのかもしれない。こう考えると、 x=0.4-0.5 で Fe.
2
.
+
(1)の線幅が
広がっているということも矛盾なく説明できる。時間と共に励起された振動はおさまってゆき、
J
T変態は再び現われる。そしてその聞に U.5.はより大きな値へと変化し、その結果として線幅
は広くなる.線幅の増加は他の理由で起こっているのかもしれないが、ここで得られた結果は
J
T変態の一時的な消失の大いなる可能性を示している。
こばやしたかゆき、ふくむらかずこ
-268
Fe の線幅が x=0.55の近くで急に変化していることは、これより大きい xで成分が一つなく
なっていることを示している。
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三
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e3tの線幅
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5
x
1
.0
0
図1
0
.
5
x
図2
参考文献
1
)
. Chr. Balarew，V
. Karaivanova and S
. Aslanian，Kristall und Technik，B
. 1
1
5
(9173).
2). W
. 5iebke. H
. Spiering and E
. 門eissner. Phys. Rev. B
. 27，2730(1983).
-269-
P04
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ランテーション反応
0関似
〈東北大理)
勉、
吉原賢二
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演者らは、反跳を受けた原子の化学反応を謁べるために外部から反跳原子をインプ
ランテーシヨンし、目的生成物の収率を調べてきた。
対称な向ージケトンを自己位子として
もつ皿価錯体の混合物へ5
1Cr
:
をインプランテーションした場合には、
1
1
6集錯体の中心金属
を置換した生成物が混合配位子錯休生成よりも優勢となる結果を得た。また、異なる配位
，
子を分子内にもつ混合配位子錯体経ターゲ、ソトにlIJいた場合にも .
I
J械であった。そこで、
より詳しい機構を調べるために、今回は非対称な β ーヅケトンを n~
u
i:子として用いた場合
について検討を加えた。
盟且
試料としては、クロム(阻)のベンソイルアセトン錯休 (
Cr(ba)J)を用いた。
Cr(ba)3は、シリカゲルカラムにより前もって冊 e
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-鶏何異刊 1
本分自Eをしておき、そ
3/cm2・
れぞれ試料とした。照射は、日本原子力研究所J
RR-2炉(気送管!照射、 5x101
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min) 、立教大学原子力研究所 TRIGA 門ARK 1
1炉 (
RSR、 5xl011/em2・
s
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hけではドラ
イアイス温度で、また東北大学原子核 F
哲学研究脆設の E
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C(制動欽射線照射、
E rM
AX=
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2 冷却の N2 ガスを試料に吹きつけながら行
5
0 MeV) では、 Ii
0C
5
1C
r、 ELINACでは 52Cr(r，n
r(n，r)
)川 C
rである。反跳インプ
核反応は原子炉では5
7
た。
ここで、用いた
ランテーシヨンの実験は、東北大学サイクロトr:tンーラジオアイソトープセンターの
Fサイクロトロンで得られるプロトンビーム (
Ep=15MeV) を用いた。
AV
この場合、試料は
Cr(ba)3 と V 金属粉末の混合ベレットをターゲットとし、 Ii
q
.N
2冷却の H
eガスをタ}
ゲツトに吹きつけながら照射を行った.この場合の核反応は、 5
1V(p，n)51Cr である。
室量全
照射を終えた試料は、分析する
1
.5
1
-
、
灯N
までの問、ドライアイス中に保存した。
試料は、ベンゼンに溶解後、シリカゲ
ルカラム (2
0剛mφx150mmhight) にチャ
¥
ム
1
.0
1
}ジし、ベンゼン-ヱチルエーテル(
V/V=95/5) 混合溶媒で溶離を行った。
図 1には、吸光光度計によって測定し
た聞e
r
-，fac-Cr(ba)3 の標準的な i
脊離
~051-
I
曲線を示した。実際の照射試料の潟離
の場合にも同じ溶出位置に5
1Crが検出
されるが、放射線分解によるマクロ量
の相手方異性体は検出されなかった。
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-，fac-Cr(ba)3の溶灘曲線
よしはらけんじ
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成分毎に分取した測定試料は、 Ge(Li)検出器-lIkPHAそ用い、 1x104-5x104秒程度の測定を
行った。また、同溶媒だけによる液厳では、 mer-、 fac-Cr(ba)3 以外の成分は溶離されて
はこなかった。
結果・考察
Table 1
.
mer-Cr(ba)39-~ 鴨川の結果
mer(%)
fac(%)
(n，r)
5
.
8
:
!
:0.7
0
.
6
:
!
:
:0.1
(r，
n)
6
.
8
:
!
:0.2
0
.
9
:
!
:
:0.3
核反応
51Y(p，
n)51Cr 31
.2ま1.1
I
1.
6
:
!
:
:0
.
1
1
Table 2.
fac-Cr(ba)39-~- 川の結果
聞cr(%)
fac(%)
r)
(n，
0
.
1
1土 0.1
2
.
2
:
!
:0.2
(r，
n)
0.6土 0.1
2
.
3
:
!
:0.3
3
.
7
:
!
:0.5
.0
:
!
:
:I
.3
11
核反応
n)51Cr
51Y(p，
一一一一
Table 1 には、 mer-Cr(ba)3をターゲットとした場合、および Tablc 2 には、 fac-Cr(ba)3をターゲットとした場合について得られた結果を示す。
なお、それぞれの値は 3回
-6回の実験の平均値と標準偏差である。まず銭体の中心金属が絞反応を起こす (n，
r)反
n)反応の場合では、いわゆるリテンシヨン値が相手異性 1
，f;の収置を上回り、立体
応、 (r，
保存性がほぼ成立しているようにみえる。しかし、いずれの場合においても相手の幾何異
性体の生成が少ないながらもはっきりと観測され、このことは何らかの機構で配位子の組
みかえが起こっていることを示唆している。
聞er体ターゲツトの場合、得られた幾何異性
休収率比〈聞 er/fac) は、 (n，r)反応で 9.7、 (r，
n)反応で 7.5、また fac休ターゲットの
場合の収率比 (fac/mer) は、 (n，
r)反応で 5.5、 (r，
n)反応で 3.6 であり、
(r，
n
)反
応の方がやや小きめの値を与えた。ここで統計的にその反応を考えると、もしも反跳原子
がランダムに配位子と反応したとすると、生成する Cr(ba)3 の品1成は、ほほ剛 er:fac=3:
1 となるはずであり、これは実測値とかけ離れている。
を変えることなく
反跳原子が 2 つの配位子の配置
Cr(ba) 2 を形成・経由して最終的に Cr(ba) J を形成したとすると冊 er
体ターゲットの場合には、 mer:fac=5:I、 fac休ターゲットの場合には、 mer:fac=I:1 とい
う収率比を与えるはずであり、さらに初期リテンション純〈化乍結合 J
I
'解裂値 + 解裂直
後再結合1
直〉が 1-2 % 程度存在すると仮定すると実験値は、統計約な期待績に近づく .
51Y(p，
n)51Cr 反応で 5
1Cr を Cr(ba)3 中に打ち込んだ場合には、全て外界から侵入
してきた反跳原子と Cr(ba)3 の反応生成物として取りあっかえる。
この場合はかなり様
相が異なっており、皿価錯休として溶離される成分の賓の異常に多いことが回につく。異
性体収率比は、 mer体ターゲットで聞 er/fac=6.8、 fac休ターゲットで fac/剛er=3.0 という
値を示し、 (n，
r) 反応 (r，
n)反応に比較してより小さい値を与えている。 G.K. Wolfらは
Co[CI2(en)2]N03 に 57CO をインプランテーシヨンした場合には、
Hち込みエネルギ }
の大きい方が相手方幾何異性体の収置が多いことを秘告しているが、この場合にもそれが
言えそうである。
27
3.
J
R
R
4 気送管施設を用いた短半減期核糊射t
1
分
析
P06
HAJ
ゆりお炉
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中f :約日 XI0"n/c酋 2 ・
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中山:約t.5XI0日 n
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中f :
約 9.5XI0"n/c
・・
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仇
川
-
M
(カドミフィルター無しの場合)
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仏側LLbt組問ロ山山
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崎
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での時間
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照射終了から
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有無皮
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閲 -lJRR-4気送管照射裳置の構成
・山門叫
4
所川hHH油相ル告の台、制側?山vnv
蜘九占， L b L 令、骨 L ， L 七日付晶め
珊削鎗快いイfnF暗躍っ山山台、
H 制 " つ + 胃瑚お私銑河批川 n F
七付
7T臥蹴ドド晶司のドド b h L
人唱姻
町出即何粧新川射刷 4 1 0 主宰 Rn
貝取の
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鍋閣制判愉刷叫内宇佐品怜Hm削材仙棉ン怜um
勧硲品MmHAM叩制刷剛品同州諸司州、af品科凶
M r 部品 u 主川、地階鵬川 m w ゆu m l v
此村
胎伽剛陀帥帆戸相湖周白 "'mw市感 1
削砂刊伝wmmw
卦瓜管末、料ね恩岨o旦旦持臥oル筋目
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唱
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1
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井弘(馴)
建
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G
e，
I
A，V，その他数種類の短半減期核種試榔(原子腕目標準被)叩紙に鵠(1l
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下
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I
袋
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封
入
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R
R
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5
X1
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・
s)
で
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射
(
加
秒
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"1
8
0秒
)
し
た
.
腕似 1
照射殺直ちに半導体検出期 (X ， 7ffl ピ ~7 回 Ge) で 7 線スペ? ~ル測定、各械の定性定量 t 行った.
組目豊
岡
-2
1
:
S
e，
G
e，
V，
各
々
の
照
射
時
間 f制
定
時
間
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文
献
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)(熱中性子東
2
l
lQl 2n/cm ・ 5 、 ~1 時間照射)であ 1 、 JRR-4 "C+の短寿命核種分析 ñ いかに高感度であ òb\ñ f 示され Ò o
照
射
終T
から測定までの時聞が、前述の装置の安全対策、照射用ポ1
I~ t
プ
セ
ル
の
開
封
、
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料
の
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め
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、
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核
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i、制 l
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い
，
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、
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秒
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2
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1
7
.
5
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等
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命
核
種
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i、
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な
る
。
ま
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!
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の
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，
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(
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視で枕い。
今
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対
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して、照射用ポリれプセ j
開
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及
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料
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替
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の
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要
で
あO
oたU
.
I
!
照射用れ7'セ J~のままでの 7 制定、能。返し照射制定もれられる，しか L 前述のような臓を防(， t
、
>
t
試
料
包
装
材 f標
準
試
料
用
日
紙
等
の
選
択
が
必
要t
な
る
。また、安全対策であれニ， 1
Iン
ダストションの通過
時
閣
を
許
容
し
うる時間に短縮で ~ò なら、極短寿命核種分析においては、感度f 精度f ともにさらに大付効果
u
x
が期待で~ ~o
1)高橋武雄編者・・・『超微量成分分析 j出版事l~業図書 1972 年
G
n
q
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吋，，
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G
品〆〆 vo
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1
.S of Se，Cc
deposited on filter papcr.
2
7
5
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i
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o
/
Fig.2
V
10~
0.1
0
/
1
10
100 nq
P07
標準岩石の分析一放射化分析、蛍光 X線分析、メスパウア一分析
〈東大理 1 ・群馬大教養 2 ・金沢大理 3 ・地調 4 )
0薬袋佳孝
1 ・海
老原充 2 ・坂本浩 3 ・青聞尚美 3 ・松本良 1 ・石橋純一郎 1 持・富鰹和
也
1
・安藤厚
4
・富永健
1
蝿現在、東大海洋研
1. 我々はそれぞれ独立のグループで地球化学試料、イン石など宇宙化学試料、環境試料、考
古試料などを対象にして、放射化分析、蛍光 X線分析などにより主成分元素や微量元素の定量
を行なってきた。このような研究では、正確な定量値を求めるために、対象試料と頬似のマト
リクスを持つ元素含有量既知あるいは信頼すべき分析値が報告されている「標準試料」につい
て問機な分析を行い分析値の精度や確度を評価する必要がある。また、非破壊放射化分析など
の多元素同時分析法では、多種類の元素について一次保準を調製する必要があるが、これはか
なり繁雑な操作であるため「標準試料 J で代別する場合も多い。
r標準試料 J をこの目的に用
いる場合には、特に信頼すべき分析値を知石必要がある。
我々の対象とする試料の多くはケイ酸趨岩石あるいはこれと類似のマトリクスを持つため、
地質調査所などで発行されている「標準岩石」を用いて分析値の評価あるいは分析値の算出を
行なうことになる。標準岩石は「標準試料 J の中でも早くから作製が I~JWi され、現在も世界の
多くの研究機関(我が国では地質調査所が中心)で、作製・発行と分析 I
I
Uの集積ならびに評価
が進められている。しかし、微量元素の合資質や Fe(III)/Fe(ll)比などについては分析値はば
らつく傾向があるため推奨し得る値が得られていない場合があり、これらの分析値については
更に検討を進めていく必要がある。
最近、我々は地質調資所発行の J
B-I• J
G-I u)ラニノタニ FυJ一部については従来報告されてい
る値と我々の分析値を含む放射化分析による 1
自との問に系統的な相違があり、従来値は改訂の
1
.
2
.
3
.
;
}
.
5
必要があることを報告した。'-の結巣は標準岩石の分析について鍵つかの問題点を
可
示唆している。まず、 J
B
-1
.J
G
l は我国で最初]に発行された標準岩石であり、分析憶がもっと
も集積されているが、ランタニドなどの微Jl:元素については更に正確な分析値を得る努力が必
B圃
1
.J
G
1 は発行以来 10余年を経過し、巌近、配 1
i
1l
j
J1
1
:となったが、前述
要である。また、 J
したような値の改訂が必要となることは、我々も含めて分析を行う耐究憐関の側に発行機関へ
B
-I
.J
G
1 の代替とし
の積極的な協力が望まれることを意味している。最近、地質調査所では J
B-1a，
JG-1a を作製するとともに他の標準宕石の配 Hを開始している。これ
て岡ーの母岩より J
らの試料については、出来るだけ早い時期に信頼すべき分析値が集積されることが望ましいと
考えられる。また、放射化分析の値は一般に精度が劣ると考えられがちで、他の分析法による
値がある場合にはそれが採用される傾向がある。これは、放射化分析の舶の誤差を正しく評価
することにより解決されよう。
このような標準宕石に関する問題の解決の一助として、我々が現在最良と考えている分析値
を報告する。しかし、対象とする試料が異なるため、それぞれのゲループで関心を持っている
元素は必ずしも同ーではなく、分析の進行は各グループにより異なる。また、将来、分析値の
改訂が必要となる可能性もある。
2. 各グループで用いている分析 j
去について略述する。
( 金沢大理〉非破壊あるいは化学分離を伴う放射化分析ならびにユ ‘ 事ルギ一分散型蛍光 X線分
-276-
析を行った。
1
.3
.
6
__~......._
_
.
_
照射は京大炉で行い、標準試料には U
S
G
Sの標準岩石や調製した標準溶液を
用いた。
E
P
Sを併用した化学分縦を伴う放射化分析を行な
〈群馬大教義〉立教大炉・原研炉で照射し、 L
った。標準試料には試薬から調製した標準溶液を用いた。 2
.
7
(東大理・化学)立教大炉・武蔵工大炉で照射し、 L
E
P
Sを併用した非破域放射化分析を行なっ
た。宝標準試料には U
S
G
Sの標準岩石を用いた。また、 F 'e
5
7メスパウア一分光法により鉄の状
態分析を行なった。 8
〈東大理・地質 ) 波長分散型蛍光 X 線分析をJIjいた。数十種の標準岩石により検量線をひき、
これを記憶させて分析を行った。 9
~ 略
m'，，~'_'_
'?
.
.
.
.
.
"
"
"
.
"
'
1
0
.
11
.1
2との相違やグループ間の
3. 各グループ毎に得られた結果を以下ん
必ずる
。文
献
値
分析値の柑違について検討を加えている。
B
l
.
j
G
l
.
j
B
2，
j
B
3，
j
A
l
.
j
R
l
.
j
R
2，
j
G
b
1について終了した。
〈金沢大理)放射化分析は、 j
また、 j
B
l
a，
j
G
l
aは主要元素については終了し、微量元素も秋までには結果を報告する予定
A
2，
j
G
2，
j
F
1については測定中で秋までには完了するが、
である。 j
8
凶のみの実験で結果は
予備的なものとなる。 j
B
l，
J
G
l についてはさきに報告したランタニド元素 (
L
u，
Y
b，
T
b
)
I
.
3以
s，
B
a に疑問がもたれ、他の標準試料については F 'e，
C
r，
C
e などに制違がみられた . A1，
S
外に C
i については速中性子法による放射化を検討中である .8
〈群馬大教養〉標準岩石中の Uの含有量を放射化学的分縦を伴う中性 ( - 放射化分析法で求めた。
現在のところ、 j
B
l，
j
B
l
a，
j
A
l
.
j
B
2についての分析値を得ている。得られた値は 1闘に 1
.
9
5(1
.
8
)，1
.7
，
1 0
.
2
8
(
0
.
3
5
)，0.18(0.17) (括弧内は推奨値〉で、 j
A
lを除いて比較し得る推奨値
とほぼ一致した値が得られた。それ以外の岩石試料についても分析を行う予定である。なお、
詳細については 2
C
0
6の要旨を参照されたい。
B
I，
j
G
I，
j
B
2，
j
B
3
.
J
A
I，
J
R
I，
J
R
2，
J
G
b
1の分析
〈東大理・化学)放射化分析については、 j
を現在までに終了し、残る J
B
l
aなどの新標準試料についても分析結果を縦告する予定である。
~""-:I.'"
'
.
.
.
.
.
.
，
.
.
，備
.
"
'
1
0
.
1
1
.
1
2に相違がみとめられた。他の標準試料に
s
.
Uや J
G・1
のC
rなど九
分析値と
文
献
J
B
lの C
ついては、 C
oなどにも相違がみられた。メスバウア一分析により磁気緩和現象が顕著なものを
(111
)
/
F
'e(1
1
)比がもとめられた。 J
B
-I
.J
B
I については維奨値とほぼ一致した結果が
除き、F'e
得られた。
( 東大理・地質 ) 主成分元素については文献値1
0，
1
，
11
2とほぼ一致した結果が得られた。しか
し
、 B
aなどで J
B
lに明らかな相違がみられる場合もあり、更に検討が必要である。
1.青田他、 1
9
8
3年度地球化学会年会 2
C
I
I(l9
8
3
) 2. 海名原他、第 2
7i
!
'
1
放射化学討論会 1
B1
0
(
19
8
3
) 3. 青田他、第 2
7回放射化学討論会 1
8
1
2
(
1
9
8
:
3
)
4. 薬袋他、第 2
7回放射化学討論会
2
P
0
1(19
8
3
) 5. E
b
i
h
a
r
ae
ta
l
.
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n
a
l
.S
c
i
.，i
np
r
e
s
s
. 6. 育凶他、第羽田放射化学討論
会2
C
0
4(19
8
5
) 7. 海老原他、第 2
9凶放射化学討論会 2
C
O
l
i(19
8
5
) B. 門i
n
a
i，
T
o
m
i
n
a
g
a，I
n
t
.
.
， 33(1982)513 I T
o聞 i
n
a
g
a，
門i
n
a
i，N
u
c
l
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c
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p
p
l
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(
19
8
4
)
7
4
9
J
.A
p
p
l
.R
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i
a
t
.I
s
ot
9. 松本・浦部、宕石鉱物鉱床学会誌 7
6
(
1
9
8
0
)
1
1
1 10. A
n
d
oe
ta
l
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e
o
c
h
e
m
..
1
， 8(197
4
)1
7
5
9
8
3年度日本地球化学会年会 2
C
l
0(19
8
3
) 12 .安藤他、 1
9
8
4年度日
11.安藤他、 1
本地球化学会年会2
0
0
5
(
1
9
8
4
)
2
7
7
-
P08
遺跡出土須恵機片試料の放射化分析
ー
陶邑古窯.iJUJ
'
r
.
を
q
l心に
0二宮修治・網干
(東学芸大教育)
守・大沢民泣
考古学上、須恵器は純文・弥生土総以米の野天での焼成技術から、のちの陶磁糠に至る
過程の中間にあって技術的に重要な位置を占め、またその流通、技法の伝婦などに関して、
従来多くの議論がなされている。
本研究では、我が国の須恵様生産の中心地であった大阪陶邑古)1{l
d
:
l
l
't.より出土した須恵
，
l
'試料および.!UI
J本
:I
it
t
tI
H土須恵様片
器片試料を中心に、さらに関東地方自民社11¥土須瓜船 J
試料について、機捺中性子放射化分析により主成分元素である Na、 Feと諸事i
l微量成分元素
を定量し、その元素存在量をもとに多変民解析により主として陣地の問題を検討した.
本研究に供した大阪絢邑古窯祉t
l
t出土須忠縦片 18窯枇 54試料は、
I~ l
VJ
U
J
( 5世紀半ば
n
から日世紀初め)に及び、また 4地区 ( T
K
=高級、 M
T
=陶撚 1
1
1、 O
N
=大型也
、 K
M
=J'u明池)に
わたり、須恵~編年上の代表的型式の窯からの出土品を合むものである。いずれも大型褒
(かめ)の部分であり、との器形は I~IV 各時 JUI を通じひろく存在するもので同ーの視点か
ら考察するととが可能であろう。関東地方窯 i.1l:出土須息機片は、
県五嵐沼窯祉の 2 窯枇 9 試料である。来日本古墳 11\土 ~Ü且lM J1'
jl
。
骨b
吟
守勺，
La La-140 40.22 h
5聞
U
Lu
Rb
T
h
Cr
Ce
Fc
ポリエチレン袋に二重に
封入 (1 x1ω)し、立教
R
I
G
A
大学原子力研究所T
M
a
r
k 1原子炉回転試料
榔にて 2
4時間熱中性子断
回1
1
S.-153
Np-239
Lu-1
7
7
Rb- 86
Pa-233
Cr- 5
1
Ce-141
Fe- 59
46.8 h
2.35 d
6.7 d
18.66 d
27.0 d
27.80 d
33 d
45.1 d
Sc Sc- 46 83.80 d
にのみやしゅうじ・あぼしまもる・おおさわますみ
278一
旬
細粉試料約 5
0略を精秤、
1369 k"V
1732
2754
329 k"V
816
487
1
5
f
l
6
1
0
3 k"V
278 k"V
2
0
8 k"V
1078 k"Y
312 k"V
320 k"V
1
4
5 k"Y
I
O
!
1
9 k"V
1292
889 k"V
1121
h
の分析条件を関 1に示す。
Na Na- 2
4 15.0 h
ω
機器中性子放射化分析
↓
た
。
﹄一
一
凋
にメノウ乳鉢で細粉とし
-E
﹄
レス・スチール製エリス
型粉砕器で粉砕し、さら
刊
一超音波洗浄後、ステン
・
須恵探片試料は、純水
一向
より出土した試料である。[Cooling time ]
一
一
古墳)、新井谷内林古境
nle---
古墳、糠塚 2号墳、南山
[Sample )
rocE
新潟県吉里古墳群(万貝
6烈 1
j
l
:2
0
;
試料は、埼玉県円
c
s se
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nv
v
o
.
，
A
U
)22-dd
αsa
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，
、e
sli
lll
l
iI一氏 MAU
Il
--I
Il
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続照射 (
1日6時間 X4日間)を行った。諸種元素の定量は、 Ge(Li)半 i
障体検出総 (Canberra社
製、計数効率 12.2%)ーマルチチャンネル波高分析装慨 (Canberra社側 8100型
、 4096チャン
ネル)を用いる γ 線スペクトロメトリーによった。測定は、生成核磁の半減期にもとづき
3回行った。
定量は比較標準法によったが、比較標準としては USGS傑僧岩石 AGVーし GSP-1、 G-2を併
用した。分析法の検討は、同時照射した GSJ 線機岩石 Jß-l 、 JG-1~こより行った。
機様中性子放射化分析による須恵様片試料の定量結果の一部を表 1に示す.
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表 1 須恵密試料の化学組成一機務中性子放射化分析(N
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得られた元素存在量を用い、 BMDP-2Mによるクラスタ一分析から制々検討を行った .
陶邑古窯祉群及び関東地方窯祉出土須恵器J
t試料のクラスタ一分割fによる樹形図を図 2
に示す。いずれの出土須恵器片試料においても、陶邑古窯 1
1
1
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1
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統的な変化は認められなかった。
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