サンプルインジェクターインフォメーション

Technical Reference
サンプルインジェクターインフォメーション
チューブ内における液体の動き
Q
A
partial-filling methodでは、なぜループボリュームの半分までしかロード
できないのでしょうか？
サンプルは、シリンジから1μLロードするごとにループを2μL進みます。例
えば、10μLのサンプルは、20μL分のループの長さに広がります。それ以
上のサンプルをロードしてもループの端からあふれ、無駄に出ていってしまいま
す。ループ中のサンプルボリュームは、シリンジからロードされた本来の既知ボ
リュームと異なるので、再現性が悪くなります。
一般的なサンプルインジェクターリークの
見つけ方と解決方法
リークは、大切なサンプルを失います。バルブの圧力を保つ秘訣は、表面の密閉
性が完全であることです。シールの表面に損傷がある場合、
リークが起こる可能
性があります。また、サイホンの作用によって、
リークと思われるものがあります。
液体のリークが起こる可能性を考慮し、認識することが重要です。以下に、液体
のリークが起こる最も一般的な状況をご紹介します。
ループにロード中のみ液体がニード
ルポートから漏れている場合（例えば、
シリンジのプランジャーを押し下げている
時など）は、ニードルシールまたは、ループ
フィラーポートのニードルポートフィッティン
グがシリンジに対して充分に閉まっていな
いことが第一の原因です。ニードルポート
を押してニードルガイドを閉めてください。
（図3参照）これでニードルシールとポート
1
Sample
Mobile Phase
Tube Wall
フィッティングの穴の直径を小さくします。
Flow
ニードルポートあるいは、流路から液 図3. ニードルシールを改良するために
体が継続的に漏れる場合、あるいは、
鉛筆の端についている消しゴムで
ステーターとステーターリングの接合部か
ニードルポートを押してください。
ら液体が漏れる場合、ローターシールあるい
はステーターフェイスアッセンブリーを交換
する必要があります。ローターシールにひっかき傷やステーターフェイスアッセンブ
リーの表面のひびがある場合は、移動相がポート間でリークします。P.42に掲載の
Rheodyne純正のローターシールに交換してください。
2
図1. チューブ壁の間の移動相を流れるサンプルの概略図
constant
（c）
Area of Peak
ar
e
lin
on（b）
n
linear
チューブの壁面と中央部では速さ
が異なるので、液体はチューブを
通る時、一つの栓のように動くの
ではなく、放射線状に広がります。
チューブ中央の流速は、平均流速
の二倍で、チューブ壁近くでは、
ほとんどゼロなので放物線を描き
ます。液体の動きは、層流と呼ば
れています（図1）。 層流 により量とサンプル注入の
関係は、図2のように三つの領域
を持ちます。
（a）
1
2
3
4
40
液体がニードルポートや、ventラインからリークがあり、そのうち漏れが止ま
る場合。Ventラインの出口をニードルポートの高さと同じ位置にくるよう調
整してください。
（図4参照）
他のリーク、その他のトラブルシューティングについては、Rheodyne社ウェブサイト
のトラブルシューティングガイドをご参照下さい。www.rheodyne.com
このサイトのsupportからトラブルシューティングガイドをダウンロードできます。
3
80
Sample Dispensed (loop volumes)
A
●
図2. Sample mass（observed peak area）vs volume of
Sample dispensed from the syringe,in units of loop
volumes, injected onto the column from a Rheadyne dual
mode imjector such as Model 7725.
a Partial-Filling領域（linear）
B
●
注入量がループボリュームの半分以下の場合、直線になります。注入したサンプルの先
端は、ループの端まで届いていません。この領域では、再現性は、シリンジやオペレー
ターに依存します。
図4. ventライン出口とニードルポートの位置；
b 線状ではない領域（nonlinear）
注入するサンプル量が、ループボリュームの半分から二倍の量の場合、直線ではありま
せん。サンプル注入した場合の先端がループから出てしまうので、再現性は悪くなり
ます。注入量がループサイズと同じサンプル量であれば、再現性は悪くなります。
× Aventライン出口がニードルポートの位置よりも上にあ
る時
Bニードルポートがventライン出口と同じ水平な位置に
ある時
C Complete-Filling領域（constant）
注入サンプル量がループボリュームの3倍以上だと、移動中希釈されるサンプルのルー
プの中は完全にサンプルで満たされ、高い再現性が得られます。
※パーツ交換の際は、製品の取扱説明書に準じて行ってください。