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顕微FTIRによる失敗しない!異物分析 測定法の選択と前処理ツール
2013年 JASIS 顕微ＦＴＩＲによる 失敗しない！ 異物分析 測定法の選択と 前処理ツール・テクニック 顕微FTIR 顕微 FTIR 異物分析の困りごと 試料が貴重である 異物分析の 成功の秘訣！ ◇失敗しない分析の流れ ◇前処理ツールとテクニック ◇前処理ツールとテクニック 本日の目次 本日 の目次 １、測定法の選択 ・顕微反射法 ・顕微ATR法 ・顕微透過法 【例】 ゴム板表面の繊維状異物 ２、失敗しないための 前処理ツール・テクニック 測定法の選択 まずは、試料を傷つける恐れのない まずは、試料を傷つける恐れのない 非破壊・非接触の顕微反射法を行う より詳細な解析が行いたい 高精度なスペクトルが得られる 高精度なスペクトルが得られる ◇顕微ATR ◇顕微 ATR法 法 ◇顕微透過法 にて測定を行う！ まずは顕微反射法 まず は顕微反射法 非破壊・非接触の測定で、全体の波形をおさえる 8 赤外光 試料 NH基 アミド基由来？ 3323cm-1 1666cm-1 1568cm-1 %R 1 4000 2000 Wavenumber [cm-1] 1000 700 試料の表面状態により正反射光と拡散反射光が混ざることがある 測定法の選択 まずは、試料を傷つける恐れのない まずは、試料を傷つける恐れのない 非破壊・非接触の顕微反射法を行う より詳細な解析が行いたい 高精度なスペクトルが得られる 高精度なスペクトルが得られる ◇顕微ATR ◇顕微 ATR法 法 ◇顕微透過法 にて測定を行う！ 高精度のスペクトル取得 顕微 顕微ATR ATR法 法 異物の厚みは厚くても良い 赤外光のもぐり込み深さは数μm 赤外光 ﾌﾟﾘｽﾞﾑ プリズムと異物が接触可能かが重要 試料 異物が内包されている場合は 試料表面を露出させることが必要 吸収が飽和していない 吸収が飽和していない 高精度なスペクトル Abs 異物は表面に付着 そのまま顕微ATR測定 4000 2000 Wavenumber [cm-1] 1000 700 高精度のスペクトル取得 顕微透過法 顕微透過法・・・ 赤外光が透過する状態に異物を加工して測定 ◇加圧成型して測定 ・ ダイヤモンドセル 試料 赤外透過材 赤外光 DC-500型ダイヤモンドセル (日本分光㈱製) ・ KBｒプレート法 高精度のスペクトル取得 顕微透過法 顕微透過法・・・ 赤外光が透過する状態に異物を加工して測定 ◇加圧成型して測定 ・ ダイヤモンドセル 試料 赤外透過材 赤外光 DC-500型ダイヤモンドセル (日本分光㈱製) ・ KBｒプレート法 ＫＢｒプレート法のメリット KBrプレート法 KBr プレート法 試料を透過材に置いて測る 加圧成型 KBrプレート 干渉 散乱 試料 KBrプレート ① 散乱によるベースラインの曲がりを抑制 ② 平滑な薄い試料でも干渉縞が出ない 平滑な薄い試料でも干渉縞が出ない ③ 加圧により試料面積が広がり、S/N 加圧により試料面積が広がり、S/N比の改善に 比の改善に TabletMaster による簡単！ による簡単！KB KBｒｒプレート作成 特殊硬質繊維製 ディスポーザブル な 円板「ClearDisk ClearDisk」 」にKBr KBrを成型！ を成型！ TabletMaster Series PRESS! 特許出願中 微小試料 ClearDisk 測定後の試料を 保存可能 KBｒｒプレート法を用いた異物の透過測定 KB アミドI、 アミド 、II 1650 cm-1 1560 cm-1 異物の透過スペクトル ナイロン-6 ナイロン 標品 ナイロン-6の ナイロン の 固有バンド 1465 cm-1 1265 cm-1 960 cm-1 925 cm-1 Abs 4000 3000 2000 1500 Wavenumber [cm-1] 1000 650 1500 1000 Wavenumber [cm-1] 繊維状異物は、さらに ナイロン ナイロン--6 と解析できた 700 本日の目次 本日 の目次 １、測定法の選択 ・顕微反射法 ・顕微ATR法 ・顕微透過法 【例】 ゴム板表面の繊維状異物 ２、失敗しないための 前処理ツール・テクニック 【例】 フィルム中の異物 前処理に便利なツールとポイント 実体顕微鏡で観察 SliceMaster® 薄切片作成用スライサー 樹脂に埋め込むことなく スライス可能 HWHW-1型 角度可変スライサー 顕微赤外用サンプリングキット 精密ニードル 前処理を 失敗しないためには 刃の鋭さが重要！ ピックアップ、移動 まめに交換しましょう 顕微専用ナイフ顕微専用ナイフ-S 切り出し、微小物の削り取り 【実例 実例】】 フィルム中 フィルム中の異物 の異物の の顕微透過測定 顕微透過測定 ◇ 異物部でカットし、10um程度の厚さの切片を作成→ClearDiskに成型 フィルムに 埋まった 異物 埋まった異物 CUT! 異物：アクリロニトリル・スチレン・アクリレート（ASA） Abs アパーチャ 15µm×50µm エチレン・アクリレート 干渉縞・ベースラインの 曲がりがない 高精度なスペクトル！ PET 4000 2000 Wavenumber [cm-1] 1000 650 機器分析に役立つ 様々なツールをご提案しています Ｄｅｂｕｔ！ 弊社ブースで皆様のお越しをお待ちしております。 ご清聴ありがとうございました。