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農産物中の残留農薬検査結果 (平成22∼24年度)
高 知 衛 研 報 高 知 衛 研 報 . . . , , , 59, 2013 47 農産物中の残留農薬検査結果 (平成22∼24年度) 平松 佐穂・西山 佳央里＊１)・橋 慎介・芦田 拓＊２)・影山 宮 真美・中村 秋香＊３)・宅間 範雄・西森 一誠＊４) 温子 , ! " #, $ %! , $ &, $ !'(#, ! #, $ $ "! , " ! ! ) " % 【要旨】 当所では平成21年度より､ 食品中の残留農薬一斉分析について､ 迅速化と精度の向上を目的とし､ 抽出 操作に ｢QuEChERS法｣､ 精製操作に ｢固相カートリッジ法｣ を組み合わせたSTQ法による前処理とGC/MSへ の試料大量注入法を導入している｡ 今回､ 第56号所報の続報として､ 平成22年度から24年度までのSTQ法による残留農薬一斉分析検査結果 を取りまとめた｡ 行政依頼の食品安全対策検査として県内農産物及び冷凍野菜延べ198検体について一斉分析を行ったと ころ､ 延べ56検体から24種類の農薬を検出した｡ 検出された農薬は､ 概ね食品衛生法の残留基準を下回っ ていたが､ 平成23年度に検査を実施したほうれんそう１検体から残留基準値を大きく超えるEPNが検出さ れた｡ ! * ：残留農薬､ 農産物､ '+,､ -+,,､ . (+(法､ .法 / /'+,/-+,,/.(+( /. 食品中に残留する農薬等 (以下､ 残留農薬) の試験 について､ 平成18年５月にポジティブリスト制度が施 行されたことにより､ 多数の農薬等の微量分析が必要 となり､ 今まで以上に迅速で正確な分析結果が求めら れるようになった｡ 当所では､ 食品安全対策検査の一環として野菜・果 実等の残留農薬検査を実施してきた｡ 先に報告１) があっ たように､ 平成18年度から厚生労働省通知による一斉 分析法 (通知法)２) により分析を行っていたが､ 平成 21年度､ 前処理方法を含めて､ 迅速で感度・精度の高 い分析法の検討を行い､ 同年よりQuEChERS法と固相 *１) 医事薬務課 *２) 前衛生研究所 *３) カラムによる精製を組み合わせたSTQ法 (Solid Phase Extraction Technique with QuEChERS method) の 自動前処理装置を導入し､ 一斉分析を実施することと した｡ 今回､ 平成22年度から24年度にかけて実施したSTQ 法による残留農薬一斉分析の検査結果を取りまとめた ので報告する｡ １. 試 料 自動前処理装置の処理能力を考慮し､ 一斉分析１回 あたりの搬入検体は原則２品目まで計12検体とした｡ 中央東福祉保健所 *４) 環境対策課 . . . , , 48 平成22年度は県産野菜８品目47検体､ 冷凍野菜４品 目18検体 (輸入品17検体､ 県外産１検体)､ 平成23年 度は県産野菜９品目 53検体､ 冷凍野菜５品目 20検体 (輸入品19検体､ 県外産１検体)､ 並びに平成24年度は 県産野菜７品目 48検体､ 輸入冷凍野菜２品目 12検体 について一斉分析を実施した｡ ２. 対象農薬 市販混合農薬標準液を使用し､ 表１の農薬を分析対 象農薬とした｡ なお､ このうち７農薬はGC/MS､ LC/MS/MS両機器で 測定し､ そのクロマトグラムで農薬検出の有無を確認 している｡ GC/MS対象農薬；82成分 (H22年度は84成分) LC/MS/MS対象農薬；22成分 表１ 分析対象農薬 㪈 㪉 㪊 㪋 㪌 㪍 㪎 㪏 㪐 㪈㪇 㪈㪈 㪈㪉 㪈㪊 㪈㪋 㪈㪌 㪈㪍 㪈㪎 㪈㪏 㪈㪐 㪉㪇 㪉㪈 㪉㪉 㪉㪊 㪉㪋 㪉㪌 㪉㪍 㪉㪎 㪉㪏 㪉㪐 㪊㪇 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：Waters Atlantis○ (ODS) T3 LCカラム 和光純薬工業(株)製)､ 塩化ナトリウム､ クエン酸 三ナトリウム二水和物 (試薬特級､ 和光純薬工業 (2.0mm×150mm､ ３μm) Ｒ ガードカラム：Waters Atlantis○ (ODS) T3 (2.1mm×10mm､ ３μm) (株)製)､ クエン酸水素二ナトリウム一・五水和物 (和光一級､ 和光純薬工業(株)製)､ 無水硫酸マグネ カラム温度 ：40℃ シウム (和光特級､ 和光純薬工業(株)製)､ ポリエ 移動相 ：Ａ液 0.5mM酢酸アンモニウム溶液 Ｂ液 メタノール チレングリコール(300) (関東化学(株)製) ４. 装 置 自動前処理装置 流量 ：0.2mL/min 注入量 ：５μL グラジエント条件 ：㈱アイスティサイエンス製STQ-L200 ：0∼17分(Ａ：Ｂ＝70：30→2：98) ガスクロマトグラフ用大量注入口装置 ∼23分 (Ａ：Ｂ＝2：98) ：㈱アイスティサイエンス製LVI-S200 ∼35分 (Ａ：Ｂ＝70：30) ガスクロマトグラフ/質量分析計 ：アジレント製7890A /日本電子㈱製 JMS-Q1000GC MKⅡ 液体クロマトグラフ/タンデム質量分析計 ：Waters製LC2795/JASCO ：ESI (+) 分析モード ：MRMモード イオンソース温度：120℃ TM Micromass Quattro Ultima Pt ５ 分析条件 コーンガス ：Ｎ２ 65L/hr 乾燥ガス ：Ｎ２ 751L/hr 乾燥ガス温度 ：400℃ GC/MS条件 ５. １. １ GC条件 カラム イオン化法 キャピラリー電圧：３ｋV International㈱製 ５. １ ５. ２. ２ タンデム型質量分析計条件 ：ENV-5MS (0.25mmi.d.×30ｍ､ 膜圧0.25μm､ 関東化学(株)製) ガス ：He 流量 ：1.2mL/min ６ 試料溶液調製 ６. １ 抽出 均質化した各試料10ｇを､ 図１のとおりアセトニト リル10mLで抽出した｡ . . . , , 50 試料10g 分取1mL ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ10mL ﾎﾓｼﾞﾅｲｽﾞ(1 分) NaCl 1g ｸｴﾝ酸3Na2 水和物 1g ｸｴﾝ酸水素2Na1.5 水和物 0.5g 無水 MgSO 4 4g 攪拌1分 遠心分離 (3000rpm 固相C18-30mg ＋PSA-30mg ：精製 洗液 ﾒﾀﾉｰﾙ 1mL 溶出液 水 0.5mL 固相C18-50mg ：精製 洗液 80% ﾒﾀﾉｰﾙ 1mL 定容（水で 4mL に定容） 5分間) ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ層 図３ LC法試験溶液の精製フロー図 50 ％ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ水で2倍希釈 GC 用分取1mL （試料0.5 ｇ相当） LC用分取1mL （試料 1ｇ相当） 図１ 試験溶液の抽出フロー図 ６. ２ 自動前処理工程 抽出後､ 分取した各１mLを自動前処理装置にて､ GC 法は図２､ LC法は図３のとおり､ 固相カートリッジ Smart-SPE C18-30､ C18-50､ PSA-30で精製した｡ GC法は､ 溶出液に１ppmフェナントレンｄ体と0.1 ％ポリエチレングリコール(300)のアセトン溶液を20 μL加えた後､ アセトン／ヘキサン(3/7)で１mLに定 容し､ GC/MS試験溶液とした｡ LC法は､ 溶出液を水で４mLに定容しLC/MS/MS試験 溶液とした｡ ７.添加回収試験等 一斉分析において､ 品種ごとに１検体あたり２濃度 の添加回収試験を行った｡ 添加試料については､ 試料換算濃度0.01ppm及び0.1 ppmとなるように調製し､ 添加回収試験の結果が70∼ 120％の成分について定量を行った｡ また､ 試験中の夾雑物による妨害の有無を確認する ため､ 最終試験溶液濃度が0.1ppmとなるようSTQ処理 後の抽出液に農薬混合標準液を添加し､ スパイク試験 を行った｡ 平成22年度から24年度に行った残留農薬一斉分析の 概要を表２に示した｡ 表２ 一斉分析の概要 分取1mL 固相C18-30mg ：精製 洗液 80% ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ水 1mL 下液 10% 食塩水 20mL 固相C18-50mg ：保持 乾燥（窒素ガス 2分） 連結固相PSA-30mg ：精製 ｱｾﾄﾝ/ﾍｷｻﾝ(3/7) 1mL 溶出液 ﾌｪﾅﾝﾄﾚﾝｄ体＋PEG(300)/ ｱｾﾄﾝ 定容（ｱｾﾄﾝ /ﾍｷｻﾝ(3/7)で1mL に定容） 図２ GC法試験溶液の精製フロー図 㘩ຠฬ 䉥䉪䊤 䈎䈹 䈎䈿䈤䉆 䈐䉆䈼䈧 䈐䉈䈉䉍 䈖䉁䈧䈭 䈘䈧䉁䈇䉅 䈛䉆䈏䈇䉅 䈣䈇䈖䉖 䊃䊙䊃 䈭䈜 䊆䊤 ⊕⩿ 䊏䊷䊙䊮 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通知法の個別法に基づきGCECDでの確認試験も実施したが､ 同様の結果となった｡ ほうれんそうから検出されたEPNは､ 登録適用外農 薬であったため､ 買上げを行った管轄福祉保健所と農 薬取締法所管課の協働で調査を実施したところ､ 生産 者の不適正使用が判明し､ 生産者及び販売店に対し両 者から行政指導を行った｡ 平成24年度には輸入冷凍枝豆から一律基準値と同等 のジフェノコナゾールが検出され､ STQ法により妥当 性評価を行ったうえ確認試験を実施したが､ 同様の結 果となった｡ この輸入冷凍枝豆は県外の輸入販売業者 が販売し､ 高知県内で流通している商品であったため､ 当県食品衛生担当課より輸入販売業者の所管担当課へ 通報し､ 調査及び指導が行われた｡ 表３ 検出農薬 (mg/kg) ㄘ⮎ฬ 䉝䉹䉨䉲䉴䊃䊨䊎䊮 䉟䊒䊨䉳䉥䊮 䉟䊚䉻䉪䊨䊒䊥䊄 䉟䊮䊄䉨䉰䉦䊦䊑 㪜㪧㪥 䉦䉵䉰䊖䉴 䉨䊉䊜䉼䉥䊅䊷䊃 䉨䊞䊒䉺䊮 䉪䊨䊙䊐䉢䊉䉳䊄 䉳䉣䊃䊐䉢䊮䉦䊦䊑 䉲䊊䊨䊃䊥䊮 䉳䊐䉢䊉䉮䊅䉹䊷䊦 䉲䊕䊦䊜䊃䊥䊮 䉼䉝䊜䊃䉨䉰䊛 䊃䊥䉝䉳䊜䊉䊷䊦 䊏䊥䉻䊔䊮 䊏䊥䊒䊨䉨䉲䊐䉢䊮 䊐䉢䊅䊥䊝䊦 䊐䉢䊮䊋䊧䊧䊷䊃 䊕䊦䊜䊃䊥䊮 䊖䉴䉼䉝䉷䊷䊃 䊚䉪䊨䊑䉺䊆䊦 䊜䉸䊚䊦 䊜䉼䉥䉦䊦䊑 ㄘ⮎↪ㅜ Ვ⩶ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⯻ Ვ⩶ Ვ⯻ Ვ⯻ 䉥䉪䊤 䈎䈹 䈎䈿䈤䉆 㪇㪅㪇㪊㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 䈐䉈䈉䉍 㪇㪅㪇㪊㪌㩿㪈㪀 㪇㪅㪈㪐㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪈㪄㪇㪅㪇㪋㩿㪋㪀 䈖䉁䈧䈭 䈣䈇䈖䉖 䊃䊙䊃 㪇㪅㪇㪉㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪊㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 䈭䈜 㪇㪅㪇㪊㩿㪈㪀 䈮䉌 㪇㪅㪇㪈㪐㩿㪈㪀 䊏䊷䊙䊮 䈾䈉䉏䉖䈠䈉 㪇㪅㪊㪏㩿㪈㪀 䈇䉖䈕䉖䋨಄䋩 㪇㪅㪇㪈㪌㩿㪈㪀 ᨑ⼺㩿಄䋩 㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪊㩿㪉㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪉㪀 㪇㪅㪇㪈㪐 㪎㪅㪇㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪉㪄㪇㪅㪇㪋㩿㪉㪀 㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪉㩿㪈㪀 㪇㪅㪈㪈㩿㪈㪀 㪓㪇㪅㪇㪈㪄㪇㪅㪇㪉㩿㪊㪀 㪇㪅㪇㪊㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪉㩿㪈㪀 㪇 㪅 㪇㪈 㩿 㪈㪀 㪇㪅㪇㪉㪍㪄㪇㪅㪇㪉㪏㩿㪉㪀 㪇㪅㪈㪈㩿㪈㪀 㪇㪅㪇㪈㪏㪄㪇㪅㪇㪎㩿㪋㪀 㪇㪅㪇㪈㪉㩿㪈㪀 㪇㪅㪈㪄㪇㪅㪍㩿㪎㪀 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厚生労働省医薬食品局食品安全部長：食品中に残 留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイド ラインについて. 食安発第1115001号, 平成19年 11月15日. ４) 中村秋香ら：自動前処理装置を用いた食品中残留 農薬一斉分析法の妥当性評価. 高知衛研報. 56, 53-62, 2010 ５) 宮真美ら：自動前処理装置を用いた農産物中の 残留農薬一斉分析法の妥当性評価. 高知衛研報. 57, 47-64, 2011 平成22年度から24年度にかけて､ 県内に流通する食 品の安全対策を目的として残留農薬分析を実施した農 産物198検体のうち､ 延べ56検体から24種類の農薬が 検出された｡ そのほとんどの農産物が食品衛生法の残留基準値を 下回っていたが､ 平成23年度に検査を実施したほうれ んそう１検体からは､ 一律基準値のおよそ700倍にあ たるEPNが検出され､ また､ 平成24年度には輸入冷凍 枝豆から一律基準値と同等のジフェノコナゾールが検 出された｡ 残留基準値を超過する農薬が検出された場合には､ 当該農産物が流通しないよう､ 販売や生産を停止させ るとともに､ 原因究明調査や生産者への指導が必要に なる｡ そのためにも､ 今回の事例のように食品担当部 局と農業担当部局の連携により迅速な対応を行うこと が重要である｡ 今後も食品安全対策検査の一環として､ 野菜以外の