平成 20 年度 残留農薬等個別試験法開発 カルベンダジム

※本報告書は、試験法開発における検討結果をまとめたものであり、試験法の実施に際して参考として下さい。
なお、報告書の内容と通知または告示試験法との間に齪酷がある場合には、通知または告示試験法が優先す
ることをご留意ください。
平 成 20 年度
残留農薬等個別試験法開発
カルベンダジム他 3 物質 一式
カルベンダジム、チオファネート、チオファネートメチル及びベノミル試験法の検討結果
［緒言］
１．目的及び試験法の検討方針
カルベンダジム（MBC）、チオファネート、チオファネートメチル及びベノミルはカーバメート系農
薬に大別される殺菌剤である。既存のカルベンダジム、チオファネート、チオファネートメチル及びベ
ノミルの通知試験法は、チオファネートメチル及びベノミルをMBCに、チオファネートをエチル2-ベン
ズイミダゾールカルバマート（EBC）に変換して、同時に分析試験を行う方法であるが、転溶操作中の
分解や閉環反応における回収率が低いなどの問題点がある。試験法の作成に際して、通知試験法及び飼
料分析基準[カルベンダジム（カルベンダジム，チオファネートメチル及びベノミル）]を参考に各種精
製操作及び閉環反応を検討した。測定機器にLC-MS/MSを用いて感度及び選択性をあげることにより、
試料溶液の分取率を下げ、分析閉環反応前の転溶を省略することで、良好な結果が得られた。また、通
知試験法では、検量線は閉環反応を行ったカルベンダジム及びチオファネートを用いて作成しているが、
本方法では、未反応のカルベンダジム及びEBCを用いて検討を行った。
２．構造式等
カルベンダジム（MBC）
構造式：
H
N
N
NHCO2CH3
化学式：C9H9N3O2
分子量：191.19
溶解性：水 29(pH4)，8(pH7)，7(pH8) (以上
mg/L，24 ℃)
ジメチルホルムアミド 5，アセトン 0.3，エタノール 0.3，クロロホルム 0.1，
酢酸エチル 0.135，ジクロロメタン 0.068，ベンゼン0.036，シクロヘキサン＜0.01，
ジエチルエーテル＜0.01，ヘキサン 0.0005 (以上 g/L，24 ℃)
1-オクタノール／水分配係数：log POW＝1.38(pH5)，1.51(pH7)，1.49(pH9)
安定性：アルカリ性下で徐々に分解，半減期＞350日(pH 5及びpH7)，124日(pH 9) (以上
22 ℃)
（出典：The e-Pesticide Manual 13th ed.，ver.3.2）
チオファネート
構造式：
NHCSNHCO2C2H5
NHCSNHCO2C2H5
化学式：C14H18N4O4S2
分子量：370.45
溶解性：水に難溶，多くの有機溶媒に少量溶解
1
チオファネートメチル
構造式：
NHCSNHCO2CH3
NHCSNHCO2CH3
化学式：C12H14N4O4S2
分子量：342.39
溶解性：水に可溶(23 ℃)，アセトン 58.1，シクロヘキサン 43，メタノール 29.2，クロロホルム 26.2，
アセトニトリル 24.4，酢酸エチル 11.9 (以上 g/kg，23 ℃)
1-オクタノール／水分配係数：log POW＝1.50
安定性：室温中性で安定，大気中及び光に安定，室温酸性でやや安定，アルカリ性で不安定
半減期24.5時間(pH9，22℃)
（出典：The e-Pesticide Manual 13th ed.，ver.3.2）
ベノミル
構造式：
CONH(CH2)3CH3
N
N
NHCO2CH3
化学式：C14H18N4O3
分子量：290.32
溶解性：水 3.6(pH 5)，2.9(pH 7)，1.9(pH 9) (以上 μg/L，室温)
クロロホルム 94，ジメチルホルムアミド 53，アセトン 18，キシレン 10，エタノール 4，
ヘプタン 0.4 (以上 g/kg，25 ℃)
1-オクタノール／水分配係数：log POW＝1.37
安定性：加水分解半減期3.5時間(pH5)，1.5時間(pH7)，＜1時間(pH9) (以上 25 ℃)
（出典：The e-Pesticide Manual 13th ed.，ver.3.2）
エチル2-ベンズイミダゾールカルバマート（EBC）
構造式：
化学式：C10H11N3O2
分子量：205.21
溶解性等の情報なし。構造式がMBCに類似している点やカラムの溶出条件から、極性についてはMBCに
近い（MBCより若干低め）物性と推測される。
2
３．基準値
農産物：0.08 ppm（さとうきび）～10 ppm（茶）
畜水産物：0.07 ppm（牛の脂肪）～0.3 ppm（乳）
カルベンダジム、ベノミルをカルベンダジム含量に換算したもの、チオファネートをカルベンダジ
ム含量に換算したもの及びチオファネートメチルをカルベンダジム含量に換算したものの総和をいう。
４．分析対象化合物
カルベンダジム
チオファネート
チオファネートメチル
ベノミル
EBC
５．試験法の分析操作
概要：メタノール抽出後、試料溶液を分取して加熱還流（閉環反応）を行う。その後、n-ヘキサン洗浄、
酢酸エチル抽出し、カルベンダジム及びEBCについてLC-MS/MSで測定する。
［実験方法］
１．試料
１）購入先
うなぎは愛知県の業者にて、その他の試料については都内のスーパーにて購入した。
２）試料の採取方法
①玄米は425 µmの標準網ふるいを通るように粉砕し均一化した。
②大豆は425 µmの標準網ふるいを通るように粉砕し均一化した。
③コーヒー豆は425 µmの標準網ふるいを通るように粉砕し均一化した。
④ほうれんそうはひげ根及び変質葉を除き、細切均一化した。
⑤キャベツは外側変質葉及びしんを除き、細切均一化した。
⑥ばれいしょは泥を水で軽く洗い落とし、細切均一化した。
⑦オレンジは細切均一化した。
⑧りんごは花おち、しん及び果梗の基部を除き、細切均一化した。
⑨茶（直接抽出法用）は425 µmの標準網ふるいを通るように粉砕し均一化した。
⑩なすはへたを除き、細切均一化した。
⑪牛の筋肉は脂肪層を除き、細切均一化した。
⑫牛の脂肪は筋肉部を除き、細切均一化した。
⑬牛の肝臓は、全体を細切均一化した。
⑭さけは可食部（皮を含む）を細切均一化した。
⑮うなぎは、活鰻を使用し、頭部を除いた可食部（内臓、骨及び皮を含む）を細切均一化した。
⑯しじみは、貝殻を除き細切均一化した。
⑰牛乳は全体をよく混合して均一化した。
3
⑱鶏卵は、殻を除き卵白と卵黄を合わせてよく混合し均一化した。
⑲はちみつは百花蜜を使用し、加温（40℃以下）してから、よく混合して均一化した。
⑳鶏の筋肉は脂肪層を除き、細切均一化した。
２．試薬・試液
１）標準品
標準品
純度（％）
融点
メーカー
カルベンダジム
99.9
302～307
和光純薬工業株式会社
チオファネート
99.9
187.6
和光純薬工業株式会社
チオファネートメチル
99.9
171.9
和光純薬工業株式会社
98
‐
Dr. Ehrenstorfer GmbH 社
99.9
‐
林純薬工業株式会社
ベノミル
EBC
測定には、カルベンダジム標準品及びEBC標準品のメタノール混合標準溶液を調製し使用した。
２）試薬
次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。
L‐アスコルビン酸ナトリウム （特級、関東化学株式会社）
酢酸銅（Ⅱ）一水和物（特級、小宗化学株式会社）
ケイソウ土：セライト545（関東化学株式会社）
３）標準溶液の調製方法
①標準溶液の調製方法
標準原液：カルベンダジム、チオファネート、チオファネートメチル、ベノミル及びEBCの標準品そ
れぞれ25 mgを精秤し、メタノールで溶解して各500 mg/L溶液を調製した。
検量線用混合標準溶液：カルベンダジム及びEBC標準原液をメタノールで混合希釈し、各0.000125～
0.02 mg/Lの濃度の溶液を調製した。
添加用混合標準溶液：各標準原液5 mLを採り、メタノールで25 mLに定容（カルベンダジムとEBC、
チオファネートとチオファネートメチルの組み合わせで混合、ベノミルは単独で調製）して100 mg/L標
準溶液をそれぞれ調製し、この溶液をメタノールで希釈し、0.1、1、5及び20 mg/Lの濃度の溶液を調製
した。
３．装置
装置
型式
会社
MS装置
API 3200 Q TRAP
AB SCIEX 社
LC装置
Agilent 1200
Agilent Technologies 社
4
４．測定条件
LC条件
Mightysil RP-18 GP
カラム
サイズ：内径2.0 mm、長さ 150 mm、粒子径5 μm
会社：関東化学株式会社
移動相流速（mL/min）
0.20
注入量（μL）
2
カラム温度（℃）
40
移動相
A液：2 mmol/L酢酸アンモニウム溶液
B液：メタノール
時間（分）
A液（%）
B液（%）
0.0
60
40
5.0
60
40
10.0
5
95
15.0
5
95
15.1
60
40
グラジエント条件
MS条件
測定モード
MS/MS、選択反応モニタリング
イオン化モード
ESI（＋）
キャピラリ電圧（V）
5000
脱溶媒温度（℃）
400
コーンガス
窒素、50 L/hr
脱溶媒ガス
窒素、80 L/hr
コリジョンガス
窒素
定量イオン（m/z）
カルベンダジム：+192.1→160.0
［コーン電圧：21.0（V）、コリジョンエネルギー：23.0（eV）］
EBC：+206.2→160.0
［コーン電圧：21.0（V）、コリジョンエネルギー：23.0（eV）］
定性イオン（m/z）
カルベンダジム：+192.1→132.1
［コーン電圧：21.0（V）、コリジョンエネルギー：41.0（eV）］
EBC：+206.2→134.0
［コーン電圧：21.0（V）、コリジョンエネルギー：31.0（eV）］
保持時間（min）
カルベンダジム：6.8
EBC：11.4
5
５．定量
ピーク面積から絶対検量線法により、0.00025 ngから0.04 ngの濃度範囲でカルベンダジム及びEBC
について検量線を作成し、カルベンダジム及びEBCの含量を求める。EBCの含量に係数0.9317を掛け
てカルベンダジムに換算したものとカルベンダジム含量の和を分析値とする。
６． 試験溶液の調製
１）試験操作
①抽出
穀類、豆類及び種実類の場合は、試料10 g[抹茶、ホップ及び茶（直接抽出法）は5 g]を200 mL遠心管
に採り、水20 mLを加えて30分間放置した。果実及び野菜の場合は試料20 g、筋肉、脂肪、内臓、魚介類
及び乳の場合は試料10 g（はちみつの場合は水10 mLを加える。）を200 mL遠心管に採り、L‐アスコル
ビン酸ナトリウム1 gを加えた。これにメタノール100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過し、200
mL容メスフラスコに採取した。（果実の場合はセライトを使用した。）ろ紙上の残留物にメタノール50
mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様にろ過した。得られたろ液を合わせて、メタノールで正確
に200 mLとした。抹茶以外の茶（熱湯浸出法）の場合は、試料9.00 gに100℃の水540 mLを加え、室温で5
分間放置した後ろ過し、3 mLを10 mL容メスフラスコに採取し、メタノールで正確に10 mLとした。
②閉環反応
①で得られた溶液1 mL（抹茶以外の茶の場合は2 mL）を200 mLナスフラスコに採り、50%酢酸10 m
L、酢酸銅（Ⅱ）一水和物0.2 g及び沸石を加え、還流冷却器を取り付けて、120℃で30分間加熱還流した
後、放冷し、200 mL分液漏斗に移した。これに塩化ナトリウム5 g及び1 mol/L塩酸30 mLを加え、n-ヘ
キサン20 mLずつで2回振とう洗浄した。水層に10 mol/L水酸化ナトリウム溶液を加え（約10 mL）、正
確にpH 6.8から6.9に調整し、酢酸エチル50 mLずつで2回振とう抽出した。抽出液を200 mL三角フラス
コに採り、無水硫酸ナトリウムを加えて時々振り混ぜながら15分間放置した。200 mLナスフラスコにろ
過した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去した。この残留物をメタノールに溶解し、正確に2 mL
（果実及び野菜の場合は4 mL、抹茶、ホップ及び茶（直接抽出法）の場合は1 mL）としたものを試験溶
液とした。
③添加回収試験
カルベンダジム標準品、チオファネート標準品、チオファネートメチル標準品、ベノミル標準品及
びEBC標準品の100 mg/Lメタノール標準溶液を各々調製し、添加量が1 mL程度となるように適宜希釈
して、添加を行った。
6
２）分析法フローチャート
秤 取
｜ 穀類、豆類及び種実類：試料10.0 g
｜ 果実、野菜及びハーブ：試料20.0 g
｜ 茶（直接抽出法の場合）：試料5.00 g
｜ 茶（熱湯浸出法の場合）：試料9.00 g
｜ 畜水産物：試料10.0 g
↓
メタノール抽出
｜ ①穀類、豆類及び種実類の場合
｜
L‐アスコルビン酸ナトリウム1 g及び水20 mLを加え30分間放置後、メタノール100 mLを加え、
｜
ホモジナイズ、抽出後・ろ過
｜
残留物をメタノール50 mLで同様に抽出・ろ過
｜
ろ液を合わせ、メタノールで正確に200 mLとする
｜
｜ ②果実及び野菜の場合
｜
L‐アスコルビン酸ナトリウム1 g及びメタノール100 mLを加え、
｜
ホモジナイズ、抽出後・ろ過
｜
残留物をメタノール50 mLで同様に抽出・ろ過
｜
ろ液を合わせ、メタノールで正確に200 mLとする
｜
｜ ③筋肉、脂肪、肝臓、腎臓、魚介類、乳、卵の場合
｜
L‐アスコルビン酸ナトリウム1 g及びメタノール100 mLを加え、
｜
ホモジナイズ、抽出後・ろ過
｜
残留物をメタノール50 mLで同様に抽出・ろ過
｜
ろ液を合わせ、メタノールで正確に200 mLとする
｜
｜ ④はちみつの場合
｜
L‐アスコルビン酸ナトリウム1 g、水10 mL及びメタノール100 mLを加え、
｜
ホモジナイズ、抽出後・ろ過
｜
残留物をメタノール50 mLで同様に抽出・ろ過
｜
ろ液を合わせ、メタノールで正確に200 mLとする
｜
｜ ⑤茶（直接抽出法）の場合
｜
L‐アスコルビン酸ナトリウム1 g及び水20 mLを加え30分間放置後、メタノール100 mLを加え、
｜
ホモジナイズ、抽出後・ろ過
｜
残留物をメタノール50 mLで同様に抽出・ろ過
｜
ろ液を合わせ、メタノールで正確に200 mLとする
↓
試料溶液1 mLを分取し、メタノールで正確に10 mLとする
※
7
※
｜ ⑥茶（熱湯浸出法）の場合
｜
100℃の水540 mLを加え、室温で5分間放置した後、ろ過
｜
冷後、ろ液3 mLを採り、メタノールで正確に10 mLとする
↓
閉環反応
｜ 試料溶液1 mL（茶は2 mL）に50%酢酸10 mL、酢酸銅（Ⅱ）一水和物0.2 g及び沸石を加え、
｜ 120℃で30分間加熱還流
｜ 放冷後、塩化ナトリウム5 g、1 mol/L塩酸30 mL及びn-ヘキサン20 mLを加え、5分間振とう洗浄
｜ 水層にn-ヘキサン20 mLを加え、5分間振とう洗浄
｜ 水層に10 mol/L水酸化ナトリウム溶液を加え、pH 6.8から6.9に調整
｜ 酢酸エチル50 mLを加え、5分間振とう抽出
｜ 水層に酢酸エチル50 mLを加え、5分間振とう抽出
｜ 抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムで脱水ろ過、減圧濃縮、窒素乾固
｜ メタノール2 mL（果実及び野菜の場合は4 mL、茶（直接抽出法）の場合は1 mL）に溶解
↓
LC-MS/MS定量・確認
2 μL注入
７．定量限界
［残留基準値 0.01～10 ppm］
カルベンダジム（茶以外の場合）：0.01 mg/kg
［果実及び野菜以外の場合；（2 mL/0.05 g*1）×（0.0005 ng/2 μL）、
果実及び野菜の場合；（4 mL/0.1 g*2）×（0.0005 ng/2 μL）］
*1
10.0ｇ×1 mL/200 mL
*2
20.0ｇ×1 mL/200 mL
カルベンダジム（茶の場合）：0.05 mg/kg
［直接抽出法の場合；（1 mL/0.005 g*3）×（0.0005 ng/2 μL）、
熱湯浸出法の場合；（2 mL/0.01 g*4）×（0.0005 ng/2 μL）］
*3
5.00ｇ×1 mL/200 mL×2 mL/10 mL
*4
9.00ｇ×3 mL/540 mL×2 mL/10 mL
EBC（茶以外の場合）：0.01 mg/kg（カルベンダジムとして）
［果実及び野菜以外の場合；（2 mL/0.05 g*1）×（0.0005 ng/2 μL）×0.9317、
果実及び野菜の場合；（4 mL/0.1 g*2）×（0.0005 ng/2 μL）×0.9317］
EBC（茶の場合）：0.05 mg/kg
［直接抽出法の場合；（1 mL/0.005 g*3）×（0.0005 ng/2 μL）×0.9317、
熱湯浸出法の場合；（2 mL/0.01 g*4）×（0.0005 ng/2 μL）×0.9317］
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［結果及び考察］
１．測定条件の検討
液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計（LC-MS/MS）
１）MS/MSスペクトル（図1-1、図2-1）
カルベンダジムはESI（＋）でプリカーサーイオンm/z＝192.1からプロダクトイオンm/z＝160.0（定量
用）及びm/z＝132.1（確認用）が確認された。
EBCはESI（＋）でプリカーサーイオンm/z＝206.2からプロダクトイオンm/z＝160.0（定量用）及びm
/z＝134.0（確認用）が確認された。
２）測定条件
機種：1200 Series［Agilent Technologies］
検出器：API-3200QTRAP［AB SCIEX］
カラム：Mightysil RP-18 GP 内径2.0 mm、長さ150 mm、粒子径5 μm［関東化学株式会社］
カラム温度：40℃
移動相： 2 mmol/L酢酸アンモニウム溶液及びメタノールの混液（3：2）で5分間保持し、（3：2）か
ら（1：19）までの濃度勾配を5分間で行った後、（1：19）で5分間保持する。
移動相流量：0.2 mL/分
イオン化モード：ESI（＋）
イオン化温度：400℃
イオン化電圧：5,000 V
主なイオン（m/z）：
カルベンダジム；プリカーサーイオン192、プロダクトイオン160（定量）
プリカーサーイオン192、プロダクトイオン132（確認）
EBC：プリカーサーイオン206、プロダクトイオン160（定量）
プリカーサーイオン206、プロダクトイオン134（確認）
注入量：2 μL
保持時間の目安：カルベンダジム 7分、EBC
11分
定量限界相当の検出量：0.0005 ng（0.00025 mg/L×2 μL）のピークのS/N比は、カルベンダジムの
確認イオン（m/z ＝ 192→132）が定量イオン（m/z ＝ 192→160）の5分の1程度、EBCの確認イオン（m
/z ＝ 206→134）が定量イオン（m/z ＝ 206→160）の2倍程度で、ともに10以上であった。
なお、EBCは確認イオンの方が定量イオンと比べ感度が良いが、選択性のより良い、m/z ＝ 206→
160を定量用とした。
３）検量線の直線性
以下の6段階濃度に調製した標準溶液を注入し、作成した検量線を図1-2、2-2に示した。この濃度範
囲で良好な直線性を確認した。
カルベンダジム及びEBC：0.000125 mg/L（0.00025 ng）から0.02 mg/L（0.04 ng）
４）標準溶液の検出感度（図1-3、2-3）
9
定量限界相当の検出量：0.0005 ng（0.00025 mg/L×2 μL）のピークのS/N比は、カルベンダジム及
びEBCでともに10以上であった。
２．試験溶液調製法の検討結果
１）チオファネート及びチオファネートメチルの直接定量についての検討
チオファネート及びチオファネートメチルについてそれぞれの化合物を閉環反応せずに直接定量する
ことが可能か検証するため、下記①から⑤の精製を検討した。その結果、精製中の分解が疑われる場合
やジクロロメタンを使用する必要があるなどの問題があったため、閉環反応し同時に分析する方法をと
ることとした。
①酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：1）への転溶
既存の通知試験法を参考として検討を行った。
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgに10％塩化ナトリウム溶液100 mL及び1 mol/L水酸
化ナトリウム溶液5 mLを加え、酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：1）の混液100 mL及び50 mLで2回振と
う抽出を行い、結果をTable 1に示した。Table 1より、チオファネートはほぼEBCに変換していた。チオ
ファネートメチルはそのものの回収率は0％で、一部カルベンダジムへの変換がみられたが、チオファネ
ートメチルとカルベンダジムの合計の収支から6割以上が分解していると予想された。
Table 1 酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：1）の混液への転溶（％）
酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：1）
100 mL（1回目） 50 mL（2回目）
50 mL（3回目）
合計
チオファネート
0（94）
0（13）
0（0）
107
チオファネートメチル
0（36）
0（0）
0（0）
36
添加量：1 μg
カッコ内はチオファネートメチルから変換したカルベンダジムをチオファネートメチルに換算し
数値化したもの及びチオファネートから変換したEBCをチオファネートに換算し数値化したもの。
②ジクロロメタンへの転溶
飼料分析基準を参考として検討を行った。
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgに10％塩化ナトリウム溶液150 mL及びL‐アスコル
ビン酸ナトリウム3 gを加え、0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液でpH 6.7から7.1に調整した。ジクロロメ
タン100 mL及び50 mLで3回振とう抽出を行い、結果をTable 2に示した。Table 2より、チオファネート
及びチオファネートメチルは、200 mLで完全にジクロロメタンに移行していた。しかしジクロロメタン
の使用を避けるため、本転溶法は採用しなかった。
Table 2 ジクロロメタンへの転溶（％）
ジクロロメタン
100 mL（1回目） 100 mL（2回目） 50 mL（3回目）
合計
チオファネート
82（7）
16（0）
0（0）
105
チオファネートメチル
82（6）
17（0）
0（0）
105
添加量：1 μg
10
カッコ内はチオファネートメチルから変換したカルベンダジムをチオファネートメチルに換算し
数値化したもの及びチオファネートから変換したEBCをチオファネートに換算し数値化したもの。
③オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムによる精製
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム（1,000 mg）からの溶出状況をTable 3に示した。Table 3
より、チオファネートは良好な結果が得られたが、チオファネートメチルは一部カルベンダジムへの変
換がみられ、チオファネートメチルとカルベンダジムの合計の収支から20%以上の分解が予想された。
Table 3 オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの溶出状況（％）
水及びメタノールの混液
（8：2） （7：3） （5：5） （2：8）
（2：8）
合計
10 mL
10 mL
10 mL
0-10 mL
10-20 mL
チオファネート
0
0
0
125
0
125
チオファネートメチル
0（0）
0（0）
65（20）
0（0）
0（0）
85
Bond-Elut C18（充てん量 1,000 mg，Agilent製）
添加量：1 μg
カッコ内はチオファネートメチルから変換したカルベンダジムをチオファネートメチルに換算し
数値化したもの。
④グラファイトカーボンミニカラムによる精製
グラファイトカーボンミニカラム（250 mg）からの溶出状況をTable 4に示した。Table 4より、チオフ
ァネートメチル及びチオファネートについて、本体の十分な回収率は得られず変換または分解が予想さ
れた。
Table 4 グラファイトカーボンミニカラムの溶出状況（％）
アセトン
トルエン及びアセトニトリルの混液
-
（1：3）
（1：3）
合計
10 mL
0-10 mL
10-20 mL
チオファネート
0
59
0
59
チオファネートメチル
50（16）
8（13）
0（0）
87
Envi-carb（充てん量 250 mg，SUPELCO製）
添加量：1 μg
カッコ内はチオファネートメチルから変換したカルベンダジムをチオファネートメチルに換算し
数値化したもの。
⑤シリカゲルミニカラムによる精製
シリカゲルミニカラム(690 mg)からの溶出状況をTable 5に示した。Table 5より、チオファネート及
びチオファネートメチルでともにカルベンダジム及びEBCへの変換がみられ、チオファネートメチル
ではカルベンダジムとの合計の収支から4割程度の分解が予想された。
11
Table 5 シリカゲルミニカラムの溶出状況（％）
酢酸エチル及びn-ヘキサンの混液
（3：7）
（5：5）
（5：5）
合計
10 mL
0-30 mL
30-40 mL
チオファネート
16（78）
0（45）
0（0）
139
チオファネートメチル
0（0）
13（49）
0（0）
62
Sep-Pak Plus Silica（充てん量 690 mg，Waters製）
添加量：1 μg
カッコ内はチオファネートメチルから変換したカルベンダジムをチオファネートメチルに換算し
数値化したもの及びチオファネートから変換したEBCをチオファネートに換算し数値化したもの。
２）閉環反応条件の検討
通知試験法の閉環反応条件について再確認を行い、その結果を以下に示した。
①反応時間
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgにメタノール2 mL、50％酢酸10 mL、酢酸銅（Ⅱ）
一水和物0.2 g及び沸石を加え、還流冷却器を取り付けて120℃で各時間加熱還流した。放冷後、塩化ナト
リウム5 g及び1 mol/L塩酸30 mLを加え、10 mol/L水酸化ナトリウム溶液でpH 6.8から6.9に調整した。
これに酢酸エチル50 mLずつで2回振とう抽出を行い、結果をTable 6に示した。Table 6より、チオファ
ネート及びチオファネートメチルは、30分間でもっとも良い閉環率となった。
Table 6 閉環反応時間の違いによる閉環率比（％）
反応時間
チオファネート
チオファネートメチル
15分
98
99
30分
100
100
60分
86
90
120分
86
90
180分
74
77
添加量：1 μg
反応時間30分の値を100％とした。
②反応温度
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgにメタノール2 mL、50％酢酸10 mL、酢酸銅（Ⅱ）
一水和物0.2 g及び沸石を加え、還流冷却器を取り付けて各温度で30分間加熱還流した。放冷後、塩化ナ
トリウム5 g及び1 mol/L塩酸30 mLを加え、10 mol/L水酸化ナトリウム溶液でpH 6.8から6.9に調整した。
これに酢酸エチル50 mLずつで2回振とう抽出を行い、結果をTable 7に示した。Table 7より、チオファ
ネート及びチオファネートメチルは、120℃でもっとも良い閉環率となった。
12
Table 7 閉環反応温度の違いによる閉環率比（％）
反応温度
チオファネート
チオファネートメチル
60℃
46
58
80℃
56
64
100℃
88
92
120℃
100
100
140℃
98
97
添加量：1 μg
反応温度120℃の値を100％とした。
③酢酸濃度
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgにメタノール2 mL、各割合の酢酸及び水の混液10
mL、酢酸銅（Ⅱ）一水和物0.2 g及び沸石を加え、還流冷却器を取り付けて120℃で30分間加熱還流した。
放冷後、塩化ナトリウム5 g及び1 mol/L塩酸30 mLを加え、10 mol/L水酸化ナトリウム溶液でpH 6.8から
6.9に調整した。これに酢酸エチル50 mLずつで2回振とう抽出を行い、結果をTable 8に示した。Table 8
より、チオファネート及びチオファネートメチルは、大きな差はないものの、酢酸及び水（1：1）混液
でもっとも良い閉環率となった。
Table 8 酢酸濃度の違いによる閉環率比（％）
酢酸及び水の混液
チオファネート
チオファネートメチル
1：9
92
90
1：3
98
96
1：1
100
100
3：1
101
97
添加量：1 μg
酢酸及び水（1：1）混液の値を100％とした。
④酢酸銅（Ⅱ）一水和物の添加量
チオファネート及びチオファネートメチル各1 μgにメタノール2 mL、50％酢酸10 mL、各量の酢酸銅
（Ⅱ）一水和物及び沸石を加え、還流冷却器を取り付けて120℃で30分間加熱還流した。放冷後、塩化ナ
トリウム5 g及び1 mol/L塩酸30 mLを加え、10 mol/L水酸化ナトリウム溶液でpH 6.8から6.9に調整した。
これに酢酸エチル50 mLずつで2回振とう抽出を行い、結果をTable 9に示した。Table 9より、チオファ
ネート及びチオファネートメチルは、酢酸銅（Ⅱ）一水和物0.1 gから0.4 gの間でほぼ同様の閉環率とな
った。しかし0.4 gでは加熱還流により容器への焦げ付きがみられたため、操作性が良くチオファネート
及びチオファネートメチルでともに閉環率のよい0.2 gで反応を行うこととした。
Table 9 酢酸銅（Ⅱ）一水和物添加量の違いによる閉環率比（％）
酢酸銅（Ⅱ）一水和物
チオファネート
0.1 g
102
95
0.2 g
100
100
0.3 g
102
98
13
チオファネートメチル
0.4 g
103
101
添加量：1 μg
酢酸銅（Ⅱ）一水和物0.2 gの値を100％とした。
３）閉環反応後の洗浄及び抽出の検討
通知試験法では加熱還流後、酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：1）混液で洗浄及び抽出を行っている
が、操作の簡便化を図るために飼料分析基準を参考にしてn-ヘキサン洗浄及び酢酸エチルによる抽出
の検討を行い、その結果を以下に示した。また通知試験法で抹茶及びホップの場合に行っているエチ
レンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラム精製について再確認を行い、その結果も以下
に示した。
①n-ヘキサン洗浄
カルベンダジム及びEBC各1 μgに1 mol/L塩酸50 mL及び塩化ナトリウム5 gを加え、n-ヘキサン20
mLで2回振とう洗浄を行い、結果をTable 10に示した。Table 10より、カルベンダジム及びEBCのn-ヘ
キサンへの移行は確認されなかったので、20 mLを2回で洗浄することとした。
Table 10
n-ヘキサンによる洗浄時の移行率（％）
n-ヘキサン層
水層
合計
0-20 mL
20-40 mL
50 mL
カルベンダジム
0
0
95
95
EBC
0
0
94
94
添加量：1 μg
②酢酸エチル転溶
カルベンダジム及びEBC各1 μgに水50 mL及び塩化ナトリウム5 gを加え、0.1 mol/L水酸化ナトリウ
ムでpH 6.8から6.9に調整後、酢酸エチル50 mLで3回振とう抽出を行い、結果をTable 11に示した。Ta
ble 11より、カルベンダジム及びEBCは100 mLで完全に酢酸エチルに移行したので、50 mLを2回で抽
出することとした。
Table 11 酢酸エチルへの転溶（％）
酢酸エチル
合計
0-50 mL
50-100 mL
100-150 mL
カルベンダジム
75
23
0
98
EBC
76
22
0
98
添加量：1 μg
③エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラムによる精製
エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラム（500 mg）からの溶出状況をTable 12
及び13に示した。Table 12より、カルベンダジム及びEBCはアセトン及びn-ヘキサン（3：7）20 mLで
ほぼ溶出することが確認されたが、Table 13より、試料共存下では溶出にずれが確認されたため、試験
では省略することとした。
14
Table 12 エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラムの溶出状況（％）
アセトン及びn-ヘキサンの混液
（3：17）
（3：7）
（3：7）
（3：7）
合計
10 mL
0-10 mL
10-20 mL
20-30 mL
カルベンダジム
0
91
7
0
98
EBC
0
96
0
0
96
Bond Elut PSA（充てん量 500 mg，Agilent製）
添加量：1 μg
Table 13 試料共存下でのエチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラムの溶出状況（％）
アセトン及びn-ヘキサンの混液
（3：17）
（3：7）
（3：7）
合計
10 mL
0-20 mL
20-30 mL
カルベンダジム
0
65
11
76
EBC
0
75
7
82
Bond Elut PSA（充てん量 500 mg，Agilent製）
試料：大豆使用
添加量：1 μg
４）閉環反応操作の検討
①平均回収率
既存の通知試験法での閉環反応の回収率はカルベンダジムが約73％、チオファネートメチルが約6
0％となっている。そこで、２）及び３）で検討した閉環反応の操作について試行数3で回収試験を実
施し、結果をTable 14に示した。Table 14より、本試験法の回収率はカルベンダジムが平均90％、チオ
ファネートメチルが平均79％と、既存の試験法と比べて回収率が向上した。さらにチオファネートの
回収率は平均81％、EBCは83％であった。
Table 14 閉環反応操作の回収率（％）
試行数
合計
1
2
3
カルベンダジム
90
91
90
90
チオファネートメチル
78
80
78
79
チオファネート
87
81
74
81
EBC
85
79
84
83
添加量：1 μg
②各濃度における回収率
供試量0.01 μgから20 μgでの閉環反応の回収率をTable 15に示した。Table 15より、供試量0.01 μg
から20 μgの間でばらつきなく良好な回収が得られることが確認された。
15
Table 15 各濃度での閉環反応操作の回収率（％）
供試量（μg）
0.01
0.1
1
20
カルベンダジム
91
88
89
88
チオファネートメチル
80
76
82
73
チオファネート
79
76
78
76
EBC
86
88
87
84
５）抽出後試料溶液の分取量の検討
本試験法では抽出後の試料溶液をそのまま閉環反応することから、閉環反応操作に供する試料溶液
の分取量による反応率を調べ、Table 16及び17に示した。Table 16より、玄米を用いた試料溶液1 mL
を反応したときにチオファネート及びチオファネートメチルの回収率が標準品のみを閉環反応させた
場合と同程度であった。またTable 17より、茶葉及び浸出液ではそれぞれの試料溶液を10倍希釈後、2
mLを反応に用いたときにチオファネート及びチオファネートメチルの回収率が標準品のみを閉環反
応させた場合と同程度であった。よって、閉環反応に用いる試料溶液は1 mLとし、茶葉及び浸出液で
は10倍希釈後の試料溶液を2 mLとした。
Table 16 試料溶液の分取量による反応率（％）
分取量（mL）
反応率（％）
チオファネート
チオファネートメチル
4
48
32
2
40
39
1
80
79
試料：玄米
Table 17 試料溶液の分取量による反応率（％）
試料
茶葉
浸出液
分取量
反応率（％）
チオファネート
チオファネートメチル
1 mL
36
105
10倍希釈後2 mL
81
86
1 mL
48
71
10倍希釈後2 mL
73
107
６）抽出溶媒の検討
畜水産物についても農産物に合わせ，メタノールを抽出溶媒とした。メタノールでも低極性試料か
ら、カルベンダジム、チオファネート、チオファネートメチル及びベノミルが十分に抽出されること
を確認するため、牛の脂肪を用いて検証した。牛の脂肪を100℃のオーブンで溶かし、溶けた脂肪につ
いて冷やし固めた後、10 g採取して約50℃の湯せんで再度溶解したところに、カルベンダジム、チオ
ファネート、チオファネートメチル及びベノミルを添加した。添加後、2時間冷蔵庫で冷やし固めたも
16
のについて、メタノールで抽出を行った。回収試験の結果をTable 18に示した。脂肪をメタノールでホ
モジナイズ抽出した場合、十分に分散しており、本検討の回収率も問題なかったことから、脂肪につ
いても抽出溶媒は農産物同様、メタノールで問題ないと判断した。
試料
添加濃度
(ppm)
牛の脂肪
0.07
Table 18 脂肪からの抽出確認試験の回収率
回収率（％）
チオファネート
カルベンダジム チオファネート
メチル
102
89
87
ベノミル
EBC
106
96
３．添加回収試験
農産物は玄米、大豆、ばれいしょ、キャベツ、ほうれんそう、オレンジ、りんご及び茶の8品目になす
及びコーヒー豆を加えた10品目を試料とした。畜水産物は牛の筋肉、牛の脂肪、牛の肝臓、乳、鶏卵、
さけ、うなぎ、しじみ及びはちみつの9品目に鶏の筋肉を加えた10品目を試料とした。カルベンダジム、
チオファネート、チオファネートメチル、ベノミル及びEBCの回収試験の結果をTable 19から23に、クロ
マトグラムを図1-4及び図2-4に示した。なお、添加試料の調製方法は次の通り調製した。また、添加はカ
ルベンダジムとEBC、チオファネートとチオファネートメチル、ベノミル単独の組み合わせでそれぞれ
試験を実施した。
①玄米及び大豆（添加濃度：0.5 ppm相当）：試料10.0 gに添加用標準溶液5 mg/Lを1 mL添加し、よく
混合した後、30分間放置した。
②ばれいしょ（添加濃度：0.6 ppm相当）：試料20.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添加
用標準溶液20 mg/Lを0.6 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
③キャベツ、なす、ほうれんそう、オレンジ及びりんご（添加濃度：3 ppm相当）：試料20.0 gにL‐ア
スコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添加用標準溶液100 mg/Lを0.6 mL添加し、よく混合した後、30
分間放置した。
④茶（直接抽出法用 添加濃度：10 ppm相当）：試料5.00 gに添加用標準溶液100 mg/Lを0.5 mL添加し、
よく混合した後、30分間放置した。
⑤茶（熱湯浸出法用 添加濃度：10 ppm相当）：試料9.00 gに100℃の水540 mLを加え、室温で5分間放
置した後、ろ過、放冷後、ろ液3 mLを採り、添加用標準溶液1 mg/Lを0.5 mL添加し、よく混合した
後、30分間放置した。
⑥コーヒー豆（添加濃度：0.1 ppm相当）：試料10.0 gに添加用標準溶液1 mg/Lを1 mL添加し、よく混
合した後、30分間放置した。
⑦牛の筋肉（添加濃度：0.1 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添加
用標準溶液1 mg/Lを1 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
⑧牛の脂肪（添加濃度：0.07 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添
加用標準溶液1 mg/Lを0.7 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
⑨牛の肝臓（添加濃度：0.4 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添加
用標準溶液5 mg/Lを0.8 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
⑩乳（添加濃度：0.3 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加え、添加用標準
溶液5 mg/Lを0.6 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
17
⑪鶏の筋肉及び卵（添加濃度：0.09 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム1 gを加
え、添加用標準溶液1 mg/Lを0.9 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
⑫さけ、うなぎ及びしじみ（添加濃度：0.01 ppm相当）：試料10.0 gにL‐アスコルビン酸ナトリウム
1 gを加え、添加用標準溶液0.1 mg/Lを1 mL添加し、よく混合した後、30分間放置した。
⑬はちみつ（添加濃度：0.01 ppm相当）：試料10.0 gに添加用標準溶液0.1 mg/Lを1 mL添加し、よく
混合した後、30分間放置した。
Table 19 カルベンダジム添加回収試験結果
基準値
回収率（％）
添加濃度
試料
(ppm)
（ppm）
1
2
3
4
5
1
0.5
89
91
93
90
91
米（玄米）
1
0.5
77
80
84
87
85
大豆
0.6
0.6
75
94
91
94
90
ばれいしょ
3
3
82
89
90
89
86
キャベツ
3
3
80
98
97
96
94
なす
3
3
95
90
92
84
79
ほうれんそう
3
3
85
77
77
78
78
オレンジ
3
3
79
93
85
91
94
りんご
10
10
88
106
102
104
101
茶
10
10
98
106
94
101
107
茶（熱湯浸出法）
0.1
0.1
94
90
95
89
92
コーヒー豆
0.1
0.1
89
91
86
85
91
牛の筋肉
0.07
0.07
111
108
106
87
110
牛の脂肪
0.4
0.4
100
82
96
101
92
牛の肝臓
0.3
0.3
85
91
88
87
96
乳
0.09
0.09
89
97
94
96
95
鶏の筋肉
0.09
0.09
87
98
103
95
103
鶏の卵
0.01
0.01
96
89
98
102
99
さけ
0.01
0.01
96
97
93
112
89
うなぎ
0.01
0.01
101
93
102
102
90
しじみ
0.01
0.01
74
106
81
102
74
はちみつ
18
真度
併行精度
（％） （RSD％）
91
1.5
82
5.0
89
8.8
87
3.7
93
8.0
88
7.4
79
4.1
88
7.2
100
6.9
101
5.6
92
2.6
88
2.9
104
9.3
94
8.2
89
4.8
94
3.5
97
7.1
97
5.0
98
9.0
97
5.9
87
17.8
Table 20 チオファネート添加回収試験結果
回収率（％）
添加濃度
試料
1
2
3
4
5
(ppm)
米（玄米）
0.5
74
83
81
79
79
0.5
81
78
81
85
85
大豆
0.6
96
81
96
99
90
ばれいしょ
3
97
96
95
91
89
キャベツ
3
82
81
85
85
76
なす
3
86
86
82
81
89
ほうれんそう
3
80
89
86
85
89
オレンジ
3
75
80
82
74
83
りんご
10
95
97
96
91
97
茶
10
83
85
80
85
92
茶（熱湯浸出法）
0.1
71
75
79
80
78
コーヒー豆
0.1
90
89
85
91
92
牛の筋肉
0.07
97
115
103
101
104
牛の脂肪
0.4
89
92
96
100
92
牛の肝臓
0.3
81
88
86
95
89
乳
0.09
78
81
71
72
81
鶏の筋肉
0.09
87
98
104
101
85
鶏の卵
0.01
95
96
98
103
97
さけ
0.01
95
107
106
112
102
うなぎ
0.01
89
90
98
89
90
しじみ
0.01
87
91
83
86
83
はちみつ
19
真度
（％）
79
82
92
94
82
85
86
79
95
85
77
90
104
94
88
76
95
98
105
91
86
併行精度
（RSD％）
4.3
3.6
7.9
3.8
4.4
4.1
4.0
5.1
2.4
5.0
4.4
3.0
6.5
4.5
5.8
6.3
8.9
3.3
6.0
4.1
3.8
Table 21 チオファネートメチル添加回収試験結果
回収率（％）
真度
添加濃度
試料
1
2
3
4
5
(ppm)
（％）
米（玄米）
0.5
82
89
87
89
89
87
0.5
78
79
80
81
85
81
大豆
0.6
91
80
92
90
89
89
ばれいしょ
3
87
87
85
85
100
89
キャベツ
3
85
74
80
83
91
83
なす
3
81
85
80
86
88
84
ほうれんそう
3
88
84
88
77
88
85
オレンジ
3
75
79
82
80
81
79
りんご
10
97
95
94
100
96
96
茶
10
89
87
89
90
93
89
茶（熱湯浸出法）
0.1
77
75
76
74
79
76
コーヒー豆
0.1
85
88
83
83
86
85
牛の筋肉
0.07
86
107
88
97
100
96
牛の脂肪
0.4
82
100
95
96
91
93
牛の肝臓
0.3
82
85
88
86
87
86
乳
0.09
72
65
76
76
79
74
鶏の筋肉
0.09
83
103
98
104
91
96
鶏の卵
0.01
94
102
103
103
99
100
さけ
0.01
106
110
104
111
102
107
うなぎ
0.01
101
96
100
100
98
99
しじみ
0.01
90
93
94
100
97
95
はちみつ
20
併行精度
（RSD％）
3.4
3.3
6.0
7.2
7.8
4.1
5.5
3.5
2.4
2.6
2.7
2.6
9.0
7.6
2.5
7.2
9.2
4.0
3.6
2.1
4.0
Table 22 ベノミル添加回収試験結果
回収率（％）
添加濃度
試料
1
2
3
4
5
(ppm)
米（玄米）
0.5
87
91
85
81
80
0.5
75
82
83
80
89
大豆
0.6
74
77
76
78
74
ばれいしょ
3
93
93
91
90
90
キャベツ
3
76
95
80
89
82
なす
3
97
98
94
97
90
ほうれんそう
3
77
81
79
78
80
オレンジ
3
91
93
78
92
92
りんご
10
94
94
95
97
90
茶
10
83
90
93
86
82
茶（熱湯浸出法）
0.1
83
75
82
70
76
コーヒー豆
0.1
83
87
87
85
84
牛の筋肉
0.07
92
107
104
108
104
牛の脂肪
0.4
97
95
94
96
89
牛の肝臓
0.3
99
92
90
91
99
乳
0.09
89
96
100
92
93
鶏の筋肉
0.09
82
101
99
105
106
鶏の卵
0.01
96
99
96
94
99
さけ
0.01
101
96
95
99
105
うなぎ
0.01
98
103
99
96
96
しじみ
0.01
101
103
75
72
80
はちみつ
21
真度
（％）
85
82
76
92
84
95
79
89
94
87
77
85
103
94
94
94
99
97
99
98
86
併行精度
（RSD％）
5.5
6.3
2.1
1.7
8.9
3.3
1.8
7.3
3.0
5.4
6.6
2.0
6.1
3.4
4.7
4.5
9.6
2.1
4.2
3.2
16.9
添加濃度
(ppm)
米（玄米）
0.5
0.5
大豆
0.6
ばれいしょ
3
キャベツ
3
なす
3
ほうれんそう
3
オレンジ
3
りんご
10
茶
10
茶（熱湯浸出法）
0.1
コーヒー豆
0.1
牛の筋肉
0.07
牛の脂肪
0.4
牛の肝臓
0.3
乳
0.09
鶏の筋肉
0.09
鶏の卵
0.01
さけ
0.01
うなぎ
0.01
しじみ
0.01
はちみつ
試料
Table 23 EBC添加回収試験結果
回収率（％）
1
2
3
4
79
73
75
80
89
84
84
74
90
86
86
89
108
88
82
82
78
90
97
93
82
76
76
91
89
84
92
82
90
106
77
79
86
109
73
87
95
93
91
89
90
83
75
82
90
88
91
93
79
92
100
85
75
80
106
87
88
94
90
94
91
95
82
80
87
87
88
92
84
77
94
103
80
75
82
93
87
86
86
92
96
97
93
83
5
真度
（％）
80
83
89
86
92
74
73
88
100
69
79
83
107
85
95
93
95
89
99
89
84
78
80
87
86
90
85
79
88
100
80
79
84
105
84
87
90
90
92
94
92
82
併行精度
（RSD％）
2.8
7.0
7.5
4.1
4.0
8.8
5.5
9.2
6.0
8.8
5.5
4.2
6.1
7.2
5.2
6.2
7.8
2.9
4.7
2.8
1.1
今回検討した農産物及び畜水産物における本分析法の真度（%）は、カルベンダジム：79～104、チオ
ファネート：76～105、チオファネートメチル：74～107、ベノミル：76～103、EBC：78～105、また併
行精度（RSD%）はカルベンダジム：1.5～17.8、チオファネート：2.4～8.9、チオファネートメチル：2.
1～9.2、ベノミル：1.7～16.9、EBC：1.1～9.2で良好であった。
４．無添加試料の妨害状況
農産物10品目及び畜水産物10品目のいずれのブランク試料においても、妨害ピークは認められなかっ
た。
22
５．試料マトリックスの測定値への影響
試料由来の夾雑物によるイオン化抑制等の影響を把握するために、試料溶液からカルベンダジム及びE
BCが添加回収試験と同濃度の添加試料溶液を調製し、標準品のみの標準溶液と比較した結果をTable 24
に示した。21品目について、マトリックスによる顕著な影響は認められなかった。
Table 24 カルベンダジム及びEBCのマトリックスによる測定への影響
試料
カルベンダジム
EBC
米（玄米）
大豆
ばれいしょ
キャベツ
なす
ほうれんそう
オレンジ
りんご
茶
茶（熱湯浸出法）
コーヒー豆
牛の筋肉
牛の脂肪
牛の肝臓
乳
鶏の筋肉
鶏の卵
さけ
うなぎ
しじみ
はちみつ
113.0
112.8
113.9
100.0
101.6
98.0
102.0
99.0
99.0
99.2
96.8
103.9
94.7
103.6
96.3
100.8
112.2
103.5
101.0
97.6
99.8
108.5
114.3
112.8
92.8
96.2
100.7
108.1
101.4
100.9
95.3
99.3
101.2
86.6
103.5
86.8
97.6
109.6
103.9
97.1
94.0
90.7
数値：（添加試料溶液のレスポンス／標準溶液のレスポンス）×100
測定イオン：カルベンダジム m/z ＝ 192→160、EBC m/z ＝ 206→160
６．L‐アスコルビン酸ナトリウムの添加
試料調製中においての分解損失を調べるため、L‐アスコルビン酸ナトリウムの有無による回収率を調
査し、結果をTable 25に示した。Table 25より、L‐アスコルビン酸ナトリウムの有無で回収率に大きな
差はなかった。
Table 25
L‐アスコルビン酸ナトリウムの有無による回収率の比較
チオファネートメチル
チオファネート
試料
98.5
101.2
ばれいしょ
120.7
112.5
キャベツ
117.1
109.9
なす
124.1
117.0
ほうれんそう
117.9
109.9
オレンジ
118.4
108.7
りんご
数値（％）：（無添加調製試料回収率／L‐アスコルビン酸ナトリウム添加調製試料回収率）×100
23
［結論］
カルベンダジム、チオファネート、チオファネートメチル及びベノミルについて個別試験法を検討し
た。メタノールで抽出し、抽出液をそのまま閉環反応させた後、酢酸エチルに転溶し、LC-MS/MSで定量、
確認する方法を提案する。
この試験法を玄米、大豆、ばれいしょ、ほうれんそう、オレンジ、キャベツ、なす、りんご、コーヒ
ー豆及び茶の農産物10品目と、牛の筋肉、牛の肝臓、乳、鶏の筋肉、鶏の卵、さけ、うなぎ、しじみ及
びはちみつの畜水産物10品目の試料に適用した場合、真度はカルベンダジム79～104％、チオファネート
76～105％、チオファネートメチル74～107％、ベノミル76～103％、EBC78～105％であり、定量限界は
茶でそれぞれ0.05 mg/kg、そのほかの食品でそれぞれ0.01 mg/kgが可能であることが確認された。
［参考文献］
１．食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法 カルベンダジム、
チオファネート、チオファネートメチル及びベノミルの個別試験法(厚生労働省)
２．飼料分析基準 カルベンダジム（カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミル）平成20年4
月1日・19消安第14729号 農林水産省消費・安全局長通知
24
+MS2 (192.09) CE (30): 26 MCA scans from Sample 1 (TuneSampleName) of MBC_InitProduct_Pos.wiff (Turbo Spray), ...
Max. 1.1e7 cps.
160.0
1.10e7
1.05e7
1.00e7
9.50e6
9.00e6
8.50e6
8.00e6
7.50e6
Intensity, cps
7.00e6
6.50e6
192.0
6.00e6
5.50e6
5.00e6
4.50e6
4.00e6
3.50e6
3.00e6
2.50e6
1.50e6
65.1
90.0
1.00e6
5.00e5 51.2
132.1
105.0
2.00e6
59.0
50
78.1
63.0
64.0
60
70
92.1
117.1
80.1
133.0 135.0
106.0
80
90
100
110
120
130
m/z, amu
140
150
160
170
180
190
図1-1 カルベンダジム（m/z ＝ 192）由来のプロダクトイオンスキャン
700000
ピーク面積
600000
2
R = 1.00000
500000
ﾃﾞｰﾀ処理装置設定条件の一例
機種（ﾒｰｶｰ）：Analyst（AB SCIEX製）
ﾋﾟｰｸの定量方法：ﾋﾟｰｸ面積法
検量線の種類：最小二乗法
検量線基準ﾋﾟｰｸの重量：0.00025 ng～0.04 ng
検量線傾き（a） ：a= 1.695851E+07
検量線切片（b） ：b= 1309.5 4015
400000
300000
200000
100000
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
カルベンダジム（ng）
図1-2 カルベンダジムの検量線の一例（m/z ＝ 192→160）
標準品 0.04 ng
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No
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Area Threshold:
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200.
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6.84
min
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6.77
3.0e4
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No
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16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
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Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
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200.
sec
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6.84
min
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No
2.5e4
Intensity, cps
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6.77
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742600.
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30150. cps
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6.21
min
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9.50
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標準品 0.0005 ng（定量限界相当量）
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1.5e4
1.0e4
500
450
6.85
400
350
Intensity, cps
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8/12/2010
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8:52:32 PM
300
250
200
150
100
5000.0
50
0.0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-3 カルベンダジム標準溶液のクロマトグラム一例（m/z ＝ 192→160）
25
10
12
14
玄米 無添加
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玄米
500
No
3.0e4
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No
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7.60
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カルベンダジム 0.5 ppm添加
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100
5000.0
6.42
50
5.79
6.73
0
2.0e4
2
4
6
12.17 12.55
9.34
8
Time, min
10
13.52
12
0.0
14
玄米 チオファネートメチル 0.5 ppm添加
玄米
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16.95
cps
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84.75
cps
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Sep. Height:
0.01
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5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
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200.
sec
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6.84
min
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No
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10500. cps
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5.87
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End Time:
8.43
min
1.5e4
1.0e4
14
8
Time, min
10
12
14
8
Time, min
10
12
14
8
Time, min
10
12
14
1.5e4
6.29
5000.0
7.87
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
Sample Name: "DAI MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
32
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01921
ng
Acq. Date:
6/26/2010
Acq. Time:
1:38:55 AM
500
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.25
min
Area:
338000.
counts
Height:
11420. cps
Start Time:
5.15
min
End Time:
8.65
min
300
Intensity, cps
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
250
200
2.5e4
Intensity, cps
No
100
1.5e4
6.25
5000.0
6.66
6.85
50
0
2.0e4
1.0e4
150
2.54
2
3.02
5.21
4
8.30 8.82
6
8
Time, min
9.67
10
11.78 12.09
12
12.55
14.80
0.0
14
大豆 チオファネートメチル 0.5 ppm添加
Sample Name: "DAI BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
37
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01230
ng
Acq. Date:
6/26/2010
Acq. Time:
2:56:37 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
4
6
2.5e4
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.25
min
Area:
218800.
counts
Height:
7588. cps
Start Time:
5.24
min
End Time:
8.14
min
1.5e4
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
3.0e4
1.0e4
2
大豆 ベノミル 0.5 ppm添加
Sample Name: "DAI TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
61
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01084
ng
Acq. Date:
6/9/2010
Acq. Time:
9:15:24 AM
Intensity, cps
12
大豆 カルベンダジム 0.5 ppm添加
Sample Name: "DAI cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
43
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
4/29/2010
Acq. Time:
1:58:45 AM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.19
min
Area:
222800.
counts
Height:
8984. cps
Start Time:
5.73
min
End Time:
7.55
min
10
2.0e4
1.0e4
6.29
大豆 無添加
Modified:
8
Time, min
2.5e4
5000.0
0.0
6
3.0e4
Intensity, cps
2.0e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.29
min
Area:
210900.
counts
Height:
8553. cps
Start Time:
5.80
min
End Time:
7.48
min
2.5e4
4
ベノミル 0.5 ppm添加
Sample Name: "GEN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
56
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01152
ng
Acq. Date:
5/22/2010
Acq. Time:
10:28:59 AM
3.0e4
2
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.19
6.25
5000.0
0.0
5000.0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
図1-4-1 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
26
ばれいしょ 無添加
Modified:
No
500
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.29
min
Area:
419600.
counts
Height:
15800. cps
Start Time:
5.73
min
End Time:
7.92
min
300
Intensity, cps
カルベンダジム 0.6 ppm添加
ばれいしょ
Sample Name: "BAR MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
13
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.02254
ng
Acq. Date:
6/24/2010
Acq. Time:
6:42:21 PM
250
200
2.5e4
2.0e4
Intensity, cps
Sample Name: "BAR cont'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
6/24/2010
Acq. Time:
6:26:50 PM
1.0e4
150
100
5000.0
6.26
50
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
ばれいしょ チオファネートメチル 0.6 ppm添加
Sample Name: "BAR BE-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
18
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01464
ng
Acq. Date:
6/24/2010
Acq. Time:
7:59:51 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.5e4
Intensity, cps
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.28
min
Area:
273400.
counts
Height:
10020. cps
Start Time:
5.51
min
End Time:
8.14
min
6.25
1.5e4
5000.0
7.78
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
キャベツ 無添加
Modified:
No
14
10
12
14
6.28
2
4
6
8
Time, min
カルベンダジム 3 ppm添加（10倍希釈）
キャベツ
500
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Intensity, cps
12
Sample Name: "KYA MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
32
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01231
ng
Acq. Date:
7/2/2010
Acq. Time:
10:34:49 PM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.23
min
Area:
231600.
counts
Height:
9566. cps
Start Time:
5.80
min
End Time:
7.57
min
300
250
200
2.5e4
2.0e4
Intensity, cps
Sample Name: "KYA cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
29
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
6:49:40 PM
10
1.5e4
5000.0
4
8
Time, min
2.0e4
1.0e4
2
6
2.5e4
1.0e4
0.0
4
3.0e4
Intensity, cps
3.0e4
2
ベノミル 0.6 ppm添加
ばれいしょ
Sample Name: "BAR TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
39
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01533
ng
Acq. Date:
6/21/2010
Acq. Time:
7:05:38 PM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.25
min
Area:
365700.
counts
Height:
15480. cps
Start Time:
5.81
min
End Time:
7.45
min
6.29
1.5e4
1.5e4
1.0e4
150
100
6.23
6.32
5000.0
50
3.15
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
キャベツ チオファネートメチル 3 ppm添加（10倍希釈）
キャベツ
Sample Name: "KYA BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
37
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009181
ng
Acq. Date:
7/2/2010
Acq. Time:
11:52:32 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.24
min
Area:
173700.
counts
Height:
7108. cps
Start Time:
5.66
min
End Time:
7.58
min
1.5e4
1.0e4
8
Time, min
10
12
14
12
14
2.5e4
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.24
6.27
5000.0
0.0
6
3.0e4
Intensity, cps
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.27
min
Area:
157300.
counts
Height:
6545. cps
Start Time:
5.83
min
End Time:
7.60
min
2.5e4
4
ベノミル 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "KYA TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.007327
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
7:05:12 PM
3.0e4
2
5000.0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-2 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
27
10
なす 無添加
Modified:
なす
500
Yes
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.75
min
Area:
205500.
counts
Height:
8159. cps
Start Time:
6.29
min
End Time:
8.08
min
300
Intensity, cps
カルベンダジム 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "NAS MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
14
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01187
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:39:57 AM
250
200
2.5e4
Intensity, cps
Sample Name: "NAS cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:08:52 AM
2.0e4
1.5e4
1.0e4
150
6.75
100
5000.0
50
0
なす
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
チオファネートメチル 3 ppm添加（10倍希釈）
なす
Sample Name: "NAS BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
15
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.007412
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:55:29 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.71
min
Area:
130100.
counts
Height:
5185. cps
Start Time:
6.19
min
End Time:
8.08
min
1.5e4
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
10
12
14
6.71
2
4
6
8
Time, min
カルベンダジム 3 ppm添加（10倍希釈）
ほうれんそう
Sample Name: "HOU MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
53
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01400
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
5:56:42 AM
500
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.27
min
Area:
286200.
counts
Height:
11830. cps
Start Time:
5.85
min
End Time:
7.60
min
300
250
200
2.5e4
Intensity, cps
450
Intensity, cps
14
1.5e4
8.23
2
ほうれんそう 無添加
2.0e4
1.5e4
6.27
1.0e4
150
100
5000.0
50
0
12
2.0e4
5000.0
6.74
0.0
No
10
1.0e4
5000.0
Modified:
8
Time, min
2.5e4
1.0e4
Sample Name: "HOU cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
117
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
9:10:13 PM
6
3.0e4
Intensity, cps
2.0e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.74
min
Area:
124700.
counts
Height:
4862. cps
Start Time:
6.19
min
End Time:
7.97
min
2.5e4
4
ベノミル 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "NAS TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
13
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.007092
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:24:25 AM
3.0e4
2
7.27
6.89
2
4
6
7.80
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
ほうれんそう
チオファネートメチル 3 ppm添加（10倍希釈）
ほうれんそう
Sample Name: "HOU TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
51
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006778
ng
Acq. Date:
6/15/2010
Acq. Time:
6:53:01 AM
Sample Name: "HOU BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
58
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009362
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
7:14:25 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.28
min
Area:
191900.
counts
Height:
7835. cps
Start Time:
5.83
min
End Time:
7.60
min
1.5e4
1.0e4
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
2.5e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.19
min
Area:
136400.
counts
Height:
5618. cps
Start Time:
5.59
min
End Time:
7.53
min
3.0e4
ベノミル 3 ppm添加（10倍希釈）
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.28
6.19
5000.0
0.0
5000.0
7.73
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-3 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
28
10
12
14
オレンジ 無添加
Modified:
500
No
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
7.02
min
Area:
226600.
counts
Height:
6489. cps
Start Time:
6.38
min
End Time:
8.82
min
300
Intensity, cps
カルベンダジム 3 ppm添加（10倍希釈）
オレンジ
Sample Name: "ORE MBCEBC-add3" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
101
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01156
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
5:01:31 PM
250
200
2.5e4
2.0e4
Intensity, cps
Sample Name: "ORE cont-b" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
95
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
3:28:14 PM
1.5e4
1.0e4
150
7.02
100
5000.0
50
7.29
7.57
6.87
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
オレンジ チオファネートメチル 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "ORE BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
104
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.007570
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
5:48:10 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
7.02
min
Area:
150100.
counts
Height:
4369. cps
Start Time:
6.32
min
End Time:
8.93
min
1.5e4
8.99
2
4
6
8
Time, min
11.25
10
0.0
14
りんご
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.51
min
Area:
187200.
counts
Height:
7036. cps
Start Time:
6.09
min
End Time:
7.84
min
300
250
200
6
8
Time, min
10
14
2.5e4
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.51
100
5000.0
50
6.79
8.53
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
りんご チオファネートメチル 3 ppm添加（10倍希釈）
りんご
Sample Name: "RIN BE-add1" Sample ID: "" File: "SET4.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008972
ng
Acq. Date:
7/27/2010
Acq. Time:
3:44:23 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.5e4
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.52
min
Area:
142900.
counts
Height:
5379. cps
Start Time:
6.00
min
End Time:
7.72
min
1.5e4
1.0e4
4
6
8
Time, min
10
12
14
12
14
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
3.0e4
8.01
2
ベノミル 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "RIN TMTE-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
38
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006277
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
9:29:08 PM
Intensity, cps
4
3.0e4
150
2.0e4
1.5e4
1.0e4
5000.0
0.0
2
カルベンダジム 3 ppm添加（10倍希釈）
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.69
min
Area:
108400.
counts
Height:
4242. cps
Start Time:
6.24
min
End Time:
7.97
min
12
7.02
Sample Name: "RIN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET4.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01184
ng
Acq. Date:
7/27/2010
Acq. Time:
2:26:41 AM
500
0
14
1.5e4
12.63 13.45
12
Intensity, cps
No
12
2.0e4
5000.0
7.31
りんご 無添加
Modified:
10
1.0e4
5000.0
Sample Name: "RIN cont'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
37
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
9:13:36 PM
8
Time, min
2.5e4
1.0e4
0.0
6
3.0e4
Intensity, cps
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
7.31
min
Area:
139100.
counts
Height:
3845. cps
Start Time:
6.56
min
End Time:
8.87
min
2.5e4
4
ベノミル 3 ppm添加（10倍希釈）
オレンジ
Sample Name: "ORE TMTE-2" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
96
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006996
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
3:43:47 PM
3.0e4
2
8.37
5.50
2
4
6
6.52
5000.0
6.69
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-4 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
29
10
茶（直接抽出法）無添加
Modified:
Yes
茶（直接抽出法）カルベンダジム 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "CHA MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008808
ng
Acq. Date:
8/12/2010
Acq. Time:
11:43:25 PM
500
400
350
Intensity, cps
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.80
min
Area:
164500.
counts
Height:
6651. cps
Start Time:
6.21
min
End Time:
8.25
min
300
250
200
2.5e4
Intensity, cps
Sample Name: "CHA cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
8
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
1:06:42 AM
2.0e4
1.5e4
1.0e4
150
6.80
100
5000.0
50
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
茶（直接抽出法）
チオファネートメチル 10 ppm添加（10倍希釈）
茶（直接抽出法）ベノミル 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "CHA TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
9
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006560
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
1:22:14 AM
Sample Name: "CHA BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
11
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006349
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
1:53:20 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.72
min
Area:
112100.
counts
Height:
4422. cps
Start Time:
6.22
min
End Time:
7.99
min
1.5e4
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
2.5e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.69
min
Area:
115700.
counts
Height:
4576. cps
Start Time:
5.81
min
End Time:
7.97
min
3.0e4
1.0e4
5000.0
6.69
8.24
2
4
6
8
Time, min
10
12
No
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
茶（熱湯浸出法）カルベンダジム 10 ppm添加（10倍希釈）
500
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Intensity, cps
6.72
Sample Name: "SIN MBCEBC-add6" Sample ID: "" File: "SET3.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
48
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009833
ng
Acq. Date:
8/9/2010
Acq. Time:
9:45:35 PM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.72
min
Area:
172800.
counts
Height:
6966. cps
Start Time:
6.27
min
End Time:
8.06
min
300
250
200
2.5e4
Intensity, cps
Modified:
0.0
14
茶（熱湯浸出法）無添加
Sample Name: "SIN cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
11
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
2:29:39 PM
1.5e4
1.0e4
5000.0
0.0
2.0e4
3.08
150
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.72
100
6.59
6.78
5000.0
50
2.41 2.57
0
2
3.62
4
5.07
6.09
6
7.23 8.19
8
Time, min
10.80
10
11.98
12
12.37
0.0
14
8.34
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
茶（熱湯浸出法）
チオファネートメチル 10 ppm添加（10倍希釈）
茶（熱湯浸出法）ベノミル 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "SIN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.004942
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
2:45:12 PM
Sample Name: "SIN BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
24
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.005476
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
5:51:38 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
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Area Threshold:
84.75
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,Num. Smooths:
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5.00
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3.00
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200.
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Expected RT:
6.84
min
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No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
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No
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.74
min
Area:
96320.
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Height:
3799. cps
Start Time:
6.00
min
End Time:
7.97
min
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1.0e4
2.5e4
2.0e4
1.5e4
1.0e4
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0.0
3.0e4
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2.5e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.70
min
Area:
87580.
counts
Height:
3519. cps
Start Time:
6.24
min
End Time:
7.97
min
3.0e4
5000.0
6.70
8.31
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
6.74
8.36
3.07
2
4
6
8
Time, min
図1-4-5 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
30
10
12
14
コーヒー豆 無添加
Modified:
No
コーヒー豆 カルベンダジム 0.1 ppm添加
Sample Name: "COF MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.005313
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
12:51:09 AM
500
5000
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.74
min
Area:
94560.
counts
Height:
3725. cps
Start Time:
5.66
min
End Time:
7.96
min
300
250
200
4500
4000
6.74
3500
Intensity, cps
Sample Name: "COF cont'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
26
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
7/26/2010
Acq. Time:
9:31:27 PM
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1000
500
6.46
10.30
2
4
6
8
Time, min
12.72
10
12
0
14
コーヒー豆 チオファネートメチル 0.1 ppm添加
Sample Name: "COF BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
32
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002718
ng
Acq. Date:
7/26/2010
Acq. Time:
11:04:41 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
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0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
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4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
4500
4000
Intensity, cps
3500
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.54
min
Area:
50330.
counts
Height:
1840. cps
Start Time:
5.63
min
End Time:
7.65
min
3000
2500
2000
6.30
3.06
4.36 4.73 4.93
4
7.75
6
8.67
8
Time, min
10.15
10
11.49
12.45 13.19
12
3000
2500
2000
0
14
6.54
3.03
2
7.94 8.17 8.72
3.79
4
6
8
Time, min
9.44
10.67
11.70 12.08 13.28
10
12
13.69
14
牛の筋肉 カルベンダジム 0.1 ppm添加
Sample Name: "KIN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.004428
ng
Acq. Date:
8/17/2010
Acq. Time:
8:40:26 PM
5000
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
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16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
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Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
75810.
counts
Height:
3052. cps
Start Time:
6.14
min
End Time:
7.89
min
300
250
200
4500
4000
3500
Intensity, cps
350
Intensity, cps
14
5000
13.61
450
150
6.77
3000
2500
2000
1500
100
1000
50
500
6.73
2
4
6
8
Time, min
10
12
0
14
牛の筋肉 チオファネートメチル 0.1 ppm添加
Sample Name: "KIN BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
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Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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ng
Acq. Date:
8/17/2010
Acq. Time:
9:58:06 PM
Modified:
No
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Bunching Factor:
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,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
4500
4000
4.22
4
8.24
4.61
6
8
Time, min
11.28
12.60
13.23
10
12
14
3500
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
47080.
counts
Height:
1823. cps
Start Time:
5.56
min
End Time:
7.77
min
3000
2500
6.77
10
12
14
5000
4500
4000
3500
Intensity, cps
5000
2000
3.15
2
牛の筋肉 ベノミル 0.1 ppm添加
Sample Name: "KIN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002359
ng
Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
3:21:12 PM
Intensity, cps
12
500
2.63
2
500
3000
2500
2000
1500
1500
1000
1000
500
0
13.78
10
1000
400
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
44900.
counts
Height:
1806. cps
Start Time:
6.14
min
End Time:
7.84
min
8
Time, min
1500
牛の筋肉 無添加
0
6
3500
500
No
4
4000
1000
0
2
4500
Intensity, cps
5000
1500
8.32
1.87
コーヒー豆 ベノミル 0.1 ppm添加
Sample Name: "COF TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
8
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002162
ng
Acq. Date:
7/21/2010
Acq. Time:
11:13:08 PM
Modified:
2000
100
0
Sample Name: "KIN cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
21
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
3:05:39 PM
2500
150
50
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.30
min
Area:
42190.
counts
Height:
1607. cps
Start Time:
5.47
min
End Time:
7.41
min
3000
6.77
500
3.03 3.38
2
4
5.57 5.75
6
8.08 8.37 8.62
8
Time, min
12.65
10
12
0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-6 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
31
牛の脂肪 無添加
Modified:
No
牛の脂肪 カルベンダジム 0.07 ppm添加
Sample Name: "SIB MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
21
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.003907
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
7:22:42 PM
500
5000
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
69300.
counts
Height:
2701. cps
Start Time:
5.90
min
End Time:
7.87
min
300
250
200
4500
4000
3500
3000
Intensity, cps
Sample Name: "SIB cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
15
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
5:49:26 PM
6.77
2500
2000
150
1500
100
1000
50
0
500
6.826.92
2
4
6
8
Time, min
10
12
0
14
牛の脂肪 チオファネートメチル 0.07 ppm添加
Sample Name: "SIB BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
28
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002096
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
9:11:28 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
4500
4000
Intensity, cps
3500
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.74
min
Area:
37430.
counts
Height:
1507. cps
Start Time:
5.92
min
End Time:
7.68
min
3000
2500
2000
2.54
7.69 8.30
4.92
4
6
8
Time, min
9.79
10.24
10
14.55
12
14
10
12
14
10
12
14
6.74
2
4
6
8
Time, min
牛の肝臓 カルベンダジム 0.4 ppm添加
Sample Name: "KAN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
29
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01995
ng
Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
1:21:54 AM
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
350
Intensity, cps
0
14
450
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
345700.
counts
Height:
13970. cps
Start Time:
6.29
min
End Time:
8.23
min
300
250
200
2.5e4
2.0e4
1.5e4
6.77
1.0e4
150
100
5000.0
50
6.82
12.91
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
牛の肝臓 チオファネートメチル 0.4 ppm添加
2
4
6
8
Time, min
牛の肝臓 ベノミル 0.4 ppm添加
Sample Name: "KAN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009110
ng
Acq. Date:
8/13/2010
Acq. Time:
10:15:24 PM
Sample Name: "KAN BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01281
ng
Acq. Date:
8/13/2010
Acq. Time:
11:33:07 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2.5e4
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.78
min
Area:
223600.
counts
Height:
9137. cps
Start Time:
6.29
min
End Time:
8.13
min
1.5e4
1.0e4
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
3.0e4
Intensity, cps
12
2000
500
2.15
2
400
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.75
min
Area:
160300.
counts
Height:
6550. cps
Start Time:
6.32
min
End Time:
8.14
min
10
2500
1000
500
0
14
5000
1500
Intensity, cps
No
12
3000
6.78
牛の肝臓 無添加
Modified:
10
3500
500
Sample Name: "KAN cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/13/2010
Acq. Time:
9:59:51 PM
8
Time, min
4000
1000
0
6
4500
Intensity, cps
5000
1500
4
牛の脂肪 ベノミル 0.07 ppm添加
Sample Name: "SIB TMTE-add2" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002141
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
6:20:33 PM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.78
min
Area:
38230.
counts
Height:
1463. cps
Start Time:
6.17
min
End Time:
7.97
min
2
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.78
6.75
5000.0
0.0
5000.0
12.16
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-7 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
32
乳 無添加
乳 カルベンダジム 0.3 ppm添加
Modified:
No
Sample Name: "NYU MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
39
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01269
ng
Acq. Date:
9/14/2010
Acq. Time:
9:09:10 AM
500
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.67
min
Area:
204800.
counts
Height:
8011. cps
Start Time:
6.15
min
End Time:
8.65
min
300
Intensity, cps
3.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
250
200
2.5e4
Intensity, cps
Sample Name: "NYU cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
33
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/14/2010
Acq. Time:
7:35:57 AM
2.0e4
1.5e4
1.0e4
150
6.67
100
5000.0
50
6.63 6.82
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
乳 チオファネートメチル 0.3 ppm添加
Sample Name: "NYU BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
46
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009768
ng
Acq. Date:
9/14/2010
Acq. Time:
10:57:59 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
6
8
Time, min
10
12
14
2.5e4
2.0e4
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.68
min
Area:
158400.
counts
Height:
6220. cps
Start Time:
6.17
min
End Time:
7.96
min
1.5e4
10
12
14
3.0e4
2.5e4
Intensity, cps
3.0e4
Intensity, cps
4
乳 ベノミル 0.3 ppm添加
Sample Name: "NYU TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
34
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006903
ng
Acq. Date:
9/14/2010
Acq. Time:
7:51:29 AM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.67
min
Area:
113000.
counts
Height:
4353. cps
Start Time:
5.87
min
End Time:
7.97
min
2
1.0e4
2.0e4
1.5e4
1.0e4
6.68
5000.0
12.17
2
4
6
8
Time, min
10
12
鶏の筋肉 無添加
Sample Name: "TORI cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/20/2010
Acq. Time:
6:55:49 PM
Modified:
No
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.76
min
Area:
61780.
counts
Height:
2518. cps
Start Time:
6.27
min
End Time:
7.91
min
300
250
200
4000
3500
3000
6.76
2500
2000
1500
100
1000
50
6.79
2
4
6
500
6.98
8
Time, min
10
12
0
14
鶏の筋肉 チオファネートメチル 0.09 ppm添加
3.11 3.66
2
4
11.94
6
8
Time, min
12.98
10
12
14
10
12
14
鶏の筋肉 ベノミル 0.09 ppm添加
Sample Name: "TORI TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
31
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.001802
ng
Acq. Date:
8/20/2010
Acq. Time:
7:11:21 PM
Sample Name: "TORI BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
36
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002639
ng
Acq. Date:
8/20/2010
Acq. Time:
8:29:01 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
5000
4500
4000
3500
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.79
min
Area:
53810.
counts
Height:
2208. cps
Start Time:
6.27
min
End Time:
7.97
min
3000
2500
2000
1500
4500
4000
3500
Intensity, cps
5000
Intensity, cps
8
Time, min
4500
150
3000
2500
6.79
2000
1500
6.80
1000
1000
500
0
6
5000
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
400
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.80
min
Area:
37000.
counts
Height:
1419. cps
Start Time:
6.31
min
End Time:
7.94
min
4
鶏の筋肉 カルベンダジム 0.09 ppm添加
500
0
2
Sample Name: "TORI MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
35
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.003985
ng
Acq. Date:
8/24/2010
Acq. Time:
1:50:58 AM
450
Intensity, cps
0.0
14
Intensity, cps
0.0
5000.0
6.67
500
2.53
2
3.84 4.00
4
8.31
5.19
6
8
Time, min
9.38 9.70
10
11.63 11.95
12
0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-8 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
33
鶏の卵 無添加
Modified:
No
鶏の卵 カルベンダジム 0.09 ppm添加
Sample Name: "EGG MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
38
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.003895
ng
Acq. Date:
8/28/2010
Acq. Time:
2:45:27 AM
500
5000
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.78
min
Area:
53030.
counts
Height:
2140. cps
Start Time:
6.22
min
End Time:
7.94
min
300
250
200
4500
4000
3500
Intensity, cps
Sample Name: "EGG cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/27/2010
Acq. Time:
4:26:34 AM
3000
2500
6.78
2000
150
1500
100
1000
50
500
6.73
0
2
4
6
7.32
12.52 12.72 13.49
8
Time, min
10
12
0
14
鶏の卵 チオファネートメチル 0.09 ppm添加
Sample Name: "EGG BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
43
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002426
ng
Acq. Date:
8/28/2010
Acq. Time:
4:03:09 AM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
6
4000
3500
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.79
min
Area:
33580.
counts
Height:
1221. cps
Start Time:
6.26
min
End Time:
7.94
min
3000
2500
2000
500
1.78
2.56
7.79 8.38 9.08
3.93 4.17 4.45
2
4
6
8
Time, min
11.08
11.99
10
12.60 12.89
12
さけ
500
6
8
Time, min
500
300
250
200
400
6.70
350
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.70
min
Area:
8842.
counts
Height:
367.4 cps
Start Time:
6.24
min
End Time:
7.63
min
450
300
250
200
150
150
100
100
50
3.13
50
6.65 6.83
0
2
4
6
12.55
8
Time, min
10
12
0
14
チオファネートメチル 0.01 ppm添加
さけ
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.74
min
Area:
6202.
counts
Height:
258.6 cps
Start Time:
5.73
min
End Time:
7.53
min
300
250
200
6.72
150
2
4
6
11.45
8.50
8
Time, min
10
11.92
12
14
500
450
400
350
Intensity, cps
400
7.27
2.54
ベノミル 0.01 ppm添加
Sample Name: "SAK BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003131
ng
Acq. Date:
9/8/2010
Acq. Time:
10:19:46 PM
450
Intensity, cps
4
カルベンダジム 0.01 ppm添加
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
350
300
6.74
250
200
150
100
100
50
0
2
Sample Name: "SAK MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004804
ng
Acq. Date:
9/13/2010
Acq. Time:
9:30:04 PM
450
Intensity, cps
0
14
400
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.72
min
Area:
5173.
counts
Height:
181.4 cps
Start Time:
6.26
min
End Time:
7.63
min
14
2000
6.79
さけ 無添加
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
12
2500
1000
0
Sample Name: "SAK TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0002584
ng
Acq. Date:
9/8/2010
Acq. Time:
9:02:06 PM
10
3000
1500
500
さけ
14
3500
1000
No
12
4000
6.81
Modified:
10
4500
1500
Sample Name: "SAK cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/8/2010
Acq. Time:
8:46:34 PM
11.95
8
Time, min
5000
4500
Intensity, cps
5000
Intensity, cps
8.03
4
鶏の卵 ベノミル 0.09 ppm添加
Sample Name: "EGG TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
31
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.002050
ng
Acq. Date:
8/27/2010
Acq. Time:
4:42:07 AM
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.81
min
Area:
28930.
counts
Height:
1211. cps
Start Time:
6.36
min
End Time:
7.72
min
2.58
2
50
3.05
0.68 0.90
2.22
2
2.48
4.37 5.35
4
6.14
6
7.34
8.15
8
Time, min
9.29
10.75
10
11.51
12.02
12
12.57 13.80 14.52
0
14
3.21
2
12.01
4
6
8
Time, min
図1-4-9 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
34
10
12
12.60
14
うなぎ 無添加
Modified:
No
うなぎ カルベンダジム 0.01 ppm添加
Sample Name: "UNA MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
52
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004805
ng
Acq. Date:
8/25/2010
Acq. Time:
1:14:00 PM
500
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.73
min
Area:
10770.
counts
Height:
446.8 cps
Start Time:
6.29
min
End Time:
7.55
min
300
250
200
6.73
450
400
350
Intensity, cps
Sample Name: "UNA cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/25/2010
Acq. Time:
1:17:26 AM
150
300
250
200
150
100
100
50
50
6.62 6.87
2.53
2
4
6
8
Time, min
10
12
うなぎ チオファネートメチル 0.01 ppm添加
Sample Name: "UNA TMTE-add1'" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003400
ng
Acq. Date:
9/2/2010
Acq. Time:
5:46:18 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
400
350
300
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.77
min
Area:
7607.
counts
Height:
321.4 cps
Start Time:
5.68
min
End Time:
7.55
min
6.67
250
200
350
4
8
Time, min
10
12
Intensity, cps
0
14
10
12
14
10
12
14
6.77
2
4
6
8
Time, min
しじみ カルベンダジム 0.01 ppm添加
Sample Name: "SIJ MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
20
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0005157
ng
Acq. Date:
9/2/2010
Acq. Time:
9:08:16 PM
500
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.66
min
Area:
11030.
counts
Height:
454.3 cps
Start Time:
6.21
min
End Time:
7.63
min
300
250
200
400
350
300
250
200
150
150
100
100
50
6.61
2
4
6
8
Time, min
12.61
10
12
0
14
しじみ チオファネートメチル 0.01 ppm添加
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.70
min
Area:
5427.
counts
Height:
213.1 cps
Start Time:
6.02
min
End Time:
7.62
min
300
250
200
4
6
8
Time, min
6.68
500
450
400
350
300
250
6.70
200
150
150
100
100
50
0
2.54
2
しじみ ベノミル 0.01 ppm添加
Sample Name: "SIJ BE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003224
ng
Acq. Date:
8/30/2010
Acq. Time:
11:13:22 PM
Intensity, cps
0
6.66
450
50
Intensity, cps
14
200
7.44
6
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.68
min
Area:
4357.
counts
Height:
181.1 cps
Start Time:
6.02
min
End Time:
7.57
min
12
50
3.70 4.00
2
400
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
10
250
100
450
Sample Name: "SIJ TMTE-add2" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
18
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0002563
ng
Acq. Date:
8/30/2010
Acq. Time:
10:11:12 PM
8
Time, min
300
150
Intensity, cps
No
12.55
6
400
100
しじみ 無添加
Modified:
4
450
50
Sample Name: "SIJ cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/30/2010
Acq. Time:
9:40:07 PM
3.92
500
150
0
2
うなぎ ベノミル 0.01 ppm添加
Sample Name: "UNA BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
57
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003319
ng
Acq. Date:
8/25/2010
Acq. Time:
2:31:42 PM
450
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.67
min
Area:
6705.
counts
Height:
275.1 cps
Start Time:
6.26
min
End Time:
7.58
min
0
14
Intensity, cps
0
50
11.91
2.51 2.83
2
4
6
8
Time, min
10
12
0
14
2.52
2
11.93
3.84
4
6
8
Time, min
図1-4-10 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
35
10
12
12.48
14
はちみつ 無添加
Sample Name: "HAT cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
27
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/28/2010
Acq. Time:
3:54:08 PM
Modified:
No
はちみつ カルベンダジム 0.01 ppm添加
Sample Name: "HAT MBCEBC-add2" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
26
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0005280
ng
Acq. Date:
9/30/2010
Acq. Time:
1:29:23 PM
500
500
450
Modified:
RT Window:
Expected RT:
Use Relative RT:
400
Int. Type:
Manual
Retention Time:
6.76
min
Area:
10720.
counts
Height:
445.2 cps
Start Time:
6.31
min
End Time:
7.41
min
300
250
200
400
350
300
250
200
150
150
100
100
50
50
1.90 2.07
6.86 7.03
0
2
4
6
8
Time, min
10
12
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
16.95
cps
Area Threshold:
84.75
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
6.84
min
Use Relative RT:
No
2
8.33
4
6
8
Time, min
10
12
14
10
12
14
はちみつ ベノミル 0.01 ppm添加
Sample Name: "HAT BE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003311
ng
Acq. Date:
9/30/2010
Acq. Time:
2:31:35 PM
500
450
Modified:
RT Window:
Expected RT:
Use Relative RT:
400
Int. Type:
Manual
Retention Time:
6.74
min
Area:
7172.
counts
Height:
288.7 cps
Start Time:
6.32
min
End Time:
7.60
min
350
Yes
200.
6.84
No
500
450
sec
min
400
350
6.75
300
Intensity, cps
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
6.75
min
Area:
7517.
counts
Height:
311.2 cps
Start Time:
6.17
min
End Time:
7.63
min
0
14
はちみつ チオファネートメチル 0.01 ppm添加
Sample Name: "HAT TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "192.1 / 160.2" Mass(es): "192.1/160.2 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
18
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004036
ng
Acq. Date:
9/29/2010
Acq. Time:
9:55:55 PM
6.76
450
sec
min
Intensity, cps
Intensity, cps
350
Yes
200.
6.84
No
250
200
300
200
150
150
100
100
50
50
1.91
0
6.74
250
1.28
2
2.54
7.36
4.04 4.65 4.87
4
6
8.11
8
Time, min
10.12 10.32
10
1.91
12.14 12.37 12.63 13.47
12
0
14
2
4
6
8
Time, min
図1-4-11 試料のカルベンダジムクロマトグラム（m/z ＝ 192→160）
36
+MS2 (206.17) CE (30): 26 MCA scans from Sample 1 (TuneSampleName) of EBC_InitProduct_Pos.wiff (Turbo Spray), ...
Max. 5.9e6 cps.
134.0
5.9e6
5.5e6
5.0e6
160.0
4.5e6
4.0e6
206.0
Intensity, cps
3.5e6
3.0e6
2.5e6
178.0
2.0e6
65.1
92.1
1.5e6
1.0e6
105.0
5.0e5
51.2
50
63.1
72.6
60
70
78.1
80.0
90.1
80
90
132.0
107.1
93.0
100
117.0
110
120
130
m/z, amu
140
162.1
160
150
170
180
190
200
210
図2-1 EBC（m/z ＝ 206）由来のプロダクトイオンスキャン
300000
ピーク面積
250000
2
r＝0.99950
R = 1.00000
ﾃﾞｰﾀ処理装置設定条件の一例
機種（ﾒｰｶｰ）：Analyst（AB SCIEX製）
ﾋﾟｰｸの定量方法：ﾋﾟｰｸ面積法
検量線の種類：最小二乗法
検量線基準ﾋﾟｰｸの重量：0.00025 ng～0.02 ng
検量線傾き（a） ：a= 6.983198E+06
検量線切片（b） ：b= 770.01647
200000
150000
100000
50000
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
EBC（ng）
図2-2 EBCの検量線の一例（m/z ＝ 206→160）
標準品 0.04 ng
Sample Name: "STD 0.02" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
11
Sample Type:
Standard
Concentration:
0.0400
ng
Calculated Conc: 0.04001
ng
Acq. Date:
8/12/2010
Acq. Time:
8:52:32 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
2.0e4
1.8e4
Modified:
RT Window:
Expected RT:
Use Relative RT:
11.41
Yes
200.
11.5
No
1.4e4
400
350
Intensity, cps
1.2e4
1.0e4
8000.0
500
450
sec
min
Int. Type:
Manual
Retention Time:
11.5
min
Area:
4114.
counts
Height:
274.7 cps
Start Time:
11.1
min
End Time:
11.9
min
1.6e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
291300.
counts
Height:
17740. cps
Start Time:
10.9
min
End Time:
13.2
min
標準品 0.0005 ng（定量限界相当量）
Sample Name: "STD 0.00025" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
15
Sample Type:
Standard
Concentration:
0.000500
ng
Calculated Conc: 0.0005184
ng
Acq. Date:
8/12/2010
Acq. Time:
9:54:40 PM
300
200
6000.0
150
4000.0
100
2000.0
0.0
11.45
250
50
2
4
6
8
Time, min
10
12
0
14
2
4
6
8
Time, min
図2-3 EBC標準溶液のクロマトグラム一例（m/z ＝ 206→160）
37
10
12
14
玄米 無添加
Modified:
No
玄米
500
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.7
min
Area:
135100.
counts
Height:
5834. cps
Start Time:
10.1
min
End Time:
12.4
min
300
Intensity, cps
EBC 0.5 ppm添加
Sample Name: "GEN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
61
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01969
ng
Acq. Date:
5/22/2010
Acq. Time:
11:46:39 AM
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "GEN cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
55
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
5/22/2010
Acq. Time:
10:13:26 AM
1.2e4
1.0e4
8000.0
150
6000.0
100
4000.0
50
0.24 0.92 1.60 2.59
0
5.16 5.78 6.00
4.14
2.96 3.57
2
4
6
8.24
12.74
9.04 9.73
8
Time, min
2000.0
14.74
10.73
7.26
10
13.69
12
10.71
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
玄米 チオファネート 0.5 ppm添加
Sample Name: "GEN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
56
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01028
ng
Acq. Date:
5/22/2010
Acq. Time:
10:28:59 AM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.7
min
Area:
71530.
counts
Height:
3168. cps
Start Time:
10.2
min
End Time:
11.9
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
10.71
2000.0
5.26 5.80
2.70
0.0
2
4
6
11.55
8.06
8
Time, min
10
13.67
12
14.72
14
大豆 無添加
大豆
Modified:
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.8
min
Area:
121400.
counts
Height:
4096. cps
Start Time:
9.91
min
End Time:
12.2
min
Intensity, cps
300
250
2.80
200
150
1.8e4
1.6e4
1.4e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
100
10.75
4000.0
5.74
50
0
EBC 0.5 ppm添加
Sample Name: "DAI MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
32
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01826
ng
Acq. Date:
6/26/2010
Acq. Time:
1:38:55 AM
Intensity, cps
Sample Name: "DAI cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
43
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
4/29/2010
Acq. Time:
1:58:45 AM
0.20
0.67
3.97 4.18
2.14
2
5.28
6.55
4
6
7.05
8.26 8.84
8
Time, min
10.35
10.76
10
11.55
12
2000.0
13.25 13.58
13.98
0.0
14
2.11
2
2.61 3.22 4.12 4.32
5.32
4
大豆 チオファネート 0.5 ppm添加
Sample Name: "DAI TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
61
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01115
ng
Acq. Date:
6/9/2010
Acq. Time:
9:15:24 AM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.5
min
Area:
87590.
counts
Height:
3490. cps
Start Time:
9.84
min
End Time:
12.5
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
10.53
2000.0
0.0
1.68
2.05
2
2.89
4.96
4
5.33
7.93
6
8
Time, min
14.55
10
12
14
図2-4-1 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
38
11.93
9.27
6
8
Time, min
10
12
14
ばれいしょ 無添加
Modified:
ばれいしょ
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.8
min
Area:
150100.
counts
Height:
5680. cps
Start Time:
9.86
min
End Time:
12.2
min
300
Intensity, cps
EBC 0.6 ppm添加
Sample Name: "BAR MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
13
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.02254
ng
Acq. Date:
6/24/2010
Acq. Time:
6:42:21 PM
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "BAR cont'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
6/24/2010
Acq. Time:
6:26:50 PM
1.2e4
1.0e4
8000.0
150
6000.0
100
4000.0
50
2000.0
10.81
0.88
0
1.61 1.79
2.27 2.89
4.01 4.51 4.71
2
5.64 5.96
4
6
7.11 7.30
11.22 12.48
9.87
8.76
8
Time, min
10
10.80
13.02
12
14.84
0.0
14
1.75
2
2.16
4.25
5.29
4
6.60
6
12.67
7.77 8.09
8
Time, min
10
12
14
12
14
ばれいしょ チオファネート 0.6 ppm添加
Sample Name: "BAR TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
39
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01585
ng
Acq. Date:
6/21/2010
Acq. Time:
7:05:38 PM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.7
min
Area:
137800.
counts
Height:
6025. cps
Start Time:
10.1
min
End Time:
12.2
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
10.65
6000.0
4000.0
2000.0
0.0
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
キャベツ 無添加
Modified:
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.7
min
Area:
79360.
counts
Height:
3427. cps
Start Time:
9.81
min
End Time:
11.8
min
Intensity, cps
300
250
200
150
1.8e4
1.6e4
1.4e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
100
4000.0
50
0
EBC 3 ppm添加（10倍希釈）
キャベツ
Sample Name: "KYA MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
32
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01206
ng
Acq. Date:
7/2/2010
Acq. Time:
10:34:49 PM
Intensity, cps
Sample Name: "KYA cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
29
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
6:49:40 PM
2.75
0.30
1.10
2.43
2.99 3.95
4.51
2
4
10.66
2000.0
5.38
5.80
6
7.11
7.83 8.12 8.73
10.64 10.90 12.15 12.96 13.72 14.56
9.49
8
Time, min
10
12
0.0 0.15
14
2.64 2.89 3.81
2
4
キャベツ チオファネート 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "KYA TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008057
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
7:05:12 PM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
10.7
min
Area:
62720.
counts
Height:
2828. cps
Start Time:
10.0
min
End Time:
11.9
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
10.70
2000.0
0.0
1.81
2
3.60
9.25
4
6
8
Time, min
12.16
10
12
13.01
13.59
14
図2-4-2 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
39
14.53
6
8
Time, min
10
なす 無添加
Modified:
なす
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
77490.
counts
Height:
4618. cps
Start Time:
10.9
min
End Time:
12.5
min
300
Intensity, cps
EBC 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "NAS MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
14
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01275
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:39:57 AM
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "NAS cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:08:52 AM
1.2e4
1.0e4
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150
6000.0
100
4000.0
11.37
50
0
なす
2000.0
11.41
0.84
1.26
1.67 3.06
3.43 4.41 4.61
2
5.10 6.44
4
6
6.87
7.33
8.12
14.90
12.61 13.85
9.21 9.77 10.90
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
チオファネート 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "NAS TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
13
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006446
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
2:24:25 AM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
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0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
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4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
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200.
sec
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11.5
min
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No
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1.4e4
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Base To Base
Retention Time:
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min
Area:
40190.
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Height:
2339. cps
Start Time:
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12.5
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
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6000.0
4000.0
11.34
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0.0
5.07
2
4
5.56
11.94
8.55
6
8
Time, min
10
12.82
12
13.86
14
ほうれんそう 無添加
Modified:
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
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cps
Area Threshold:
60.56
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,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
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Exp. Peak Ratio:
5.00
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200.
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11.5
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No
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400
350
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Base To Base
Retention Time:
10.7
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Area:
92070.
counts
Height:
4090. cps
Start Time:
9.98
min
End Time:
12.2
min
300
Intensity, cps
EBC 3 ppm添加（10倍希釈）
ほうれんそう
Sample Name: "HOU MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
53
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01260
ng
Acq. Date:
6/30/2010
Acq. Time:
5:56:42 AM
250
200
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1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "HOU cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
117
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
9:10:13 PM
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2000.0
0
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2
4.31 4.87 5.37 5.61
4
6
6.69
8.55
7.57
8
Time, min
9.5310.51 11.27
11.88
10
12.96
12
13.86 14.67
0.0
14
10.73
12.35
2
4
ほうれんそう チオファネート 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "HOU TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
51
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.007095
ng
Acq. Date:
6/15/2010
Acq. Time:
6:53:01 AM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
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Area Threshold:
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200.
sec
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11.5
min
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No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
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Area:
52650.
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Height:
2195. cps
Start Time:
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End Time:
11.7
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
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6000.0
4000.0
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0.0
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1.22
2.53
2
3.97
4
4.90
5.79
6
6.72
8.15
8
Time, min
8.90
9.76
10
11.49
12.34 13.18
12
14.47
14
図2-4-3 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
40
6
8
Time, min
10
12
14
オレンジ 無添加
Modified:
No
500
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
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Area Threshold:
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,Num. Smooths:
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Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
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Exp. Peak Ratio:
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Exp. Adj. Ratio:
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RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.7
min
Area:
77220.
counts
Height:
3345. cps
Start Time:
10.6
min
End Time:
12.8
min
300
Intensity, cps
EBC 3 ppm添加（10倍希釈）
オレンジ
Sample Name: "ORE MBCEBC-add3" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
101
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01092
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
5:01:31 PM
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "ORE cont-b" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
95
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
5/15/2010
Acq. Time:
3:28:14 PM
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150
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0
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0.37
0.73
1.50 2.48 3.00
2
3.76
4.19
4
5.38
6.12 6.68
6
7.65 8.21 8.78 9.67 10.02
8
Time, min
11.88
11.50
10
12.59
13.94
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
オレンジ チオファネート 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "ORE TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
47
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008043
ng
Acq. Date:
4/29/2010
Acq. Time:
3:00:54 AM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
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12.11
cps
Area Threshold:
60.56
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,Num. Smooths:
10
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0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.6
min
Area:
53260.
counts
Height:
2269. cps
Start Time:
10.6
min
End Time:
12.7
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
11.59
2000.0
0.39 1.09 1.42
2
3.74
4.45
4
6.03
6
6.79
7.92
8.99
9.76
8
Time, min
12.43
11.01
10
12
13.31
14.62
14
りんご 無添加
Sample Name: "RIN cont'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
37
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
9:13:36 PM
Modified:
りんご
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
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,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.0
min
Area:
66330.
counts
Height:
2777. cps
Start Time:
10.5
min
End Time:
12.9
min
300
Intensity, cps
EBC 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "RIN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET4.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01106
ng
Acq. Date:
7/27/2010
Acq. Time:
2:26:41 AM
250
200
150
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1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
0.0
1.2e4
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6000.0
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2000.0
0.60
1.49 1.64 2.86 3.15
2
3.95
4
4.74
5.72 6.27
6
7.04 7.71 8.18 9.09 9.42
8
Time, min
10.93
11.40
10
12.67 13.47 13.77
12
0.0
14
3.07 3.38
2
4.90
4
りんご チオファネート 3 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "RIN TMTE-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
38
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.006714
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
9:29:08 PM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
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cps
Area Threshold:
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,Num. Smooths:
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0.20
Sep. Height:
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200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
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min
Area:
38430.
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Height:
2274. cps
Start Time:
10.8
min
End Time:
12.5
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
11.36
2000.0
0.0
2.19
2
7.15
4
6
11.94
8.57 9.14
8
Time, min
10
12
13.57
14
図2-4-4 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
41
8.22 8.85
6
8
Time, min
12.55
9.73
10
12
14.14 14.44
14
茶（直接抽出法）無添加
Modified:
茶（直接抽出法）EBC 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "CHA MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008969
ng
Acq. Date:
8/12/2010
Acq. Time:
11:43:25 PM
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.5
min
Area:
65620.
counts
Height:
4060. cps
Start Time:
11.1
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End Time:
13.1
min
Intensity, cps
300
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "CHA cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
8
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/7/2010
Acq. Time:
1:06:42 AM
1.2e4
1.0e4
8000.0
150
6000.0
100
4000.0
50
2000.0
11.29
2.23
0
11.46
2
4
6
8
Time, min
10
12
0.0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
12
14
茶（直接抽出法）チオファネート 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "CHA TMTE-add1'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.005248
ng
Acq. Date:
8/12/2010
Acq. Time:
10:25:44 PM
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
38570.
counts
Height:
2461. cps
Start Time:
11.0
min
End Time:
12.4
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
11.44
2000.0
1.70
0.0
2.62
4.15 4.38
2
4
6.18
6
7.90 8.24
13.80 14.17
8
Time, min
10
12
14
茶（熱湯浸出法）無添加
Modified:
茶（熱湯浸出法）EBC 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "SIN MBCEBC-add6" Sample ID: "" File: "SET3.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
48
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.008655
ng
Acq. Date:
8/9/2010
Acq. Time:
9:45:35 PM
500
No
2.0e4
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
55670.
counts
Height:
3268. cps
Start Time:
10.7
min
End Time:
12.7
min
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300
250
200
150
1.6e4
1.4e4
1.2e4
1.0e4
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6000.0
100
4000.0
2.34
2.66
50
0
1.8e4
Intensity, cps
Sample Name: "SIN cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
11
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
2:29:39 PM
0.43
1.19 1.75
3.20
2
4.54
4.10
4
5.19 5.83 6.10 7.02
6
11.41
7.83
8.54 9.47
8
Time, min
12.00
9.89
10
12
13.50
11.37
2000.0
14.31
0.0
14
2.44
2
7.47
4
茶（熱湯浸出法）チオファネート 10 ppm添加（10倍希釈）
Sample Name: "SIN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
12
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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ng
Acq. Date:
8/6/2010
Acq. Time:
2:45:12 PM
2.0e4
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No
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10
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,Num. Smooths:
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0.01
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3.00
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200.
sec
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11.5
min
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No
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1.4e4
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Int. Type:
Base To Base
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11.3
min
Area:
28490.
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1.2e4
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6000.0
4000.0
2000.0
0.0
11.34
0.38
2.03 2.30
2
3.27
5.40 5.97
4
6
9.38
8
Time, min
10.20
10
12.00 13.22
12
13.84
14
図2-4-5 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
42
6
8
Time, min
10.85
10
14.84
コーヒー豆 無添加
Modified:
コーヒー豆 EBC 0.1 ppm添加
Sample Name: "COF MBCEBC-add1'" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
10
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Unknown
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N/A
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Acq. Date:
8/7/2010
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1:37:47 AM
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No
5000
Modified:
No
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10
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,Num. Smooths:
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No
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400
350
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Base To Base
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min
Area:
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min
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250
200
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4000
3500
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7
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Unknown
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N/A
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0.000
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Acq. Date:
7/21/2010
Acq. Time:
10:57:36 PM
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3000
2500
2000
1500
11.33
100
1000
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50
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0.70
0
1.80 2.43
6.34
3.71 4.29
2
4
6
500
10.73
6.62
7.51
11.81
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8
Time, min
10
13.04 13.33
12
13.75
0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
コーヒー豆 チオファネート 0.1 ppm添加
Sample Name: "COF TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
8
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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ng
Acq. Date:
7/21/2010
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11:13:08 PM
5000
Modified:
No
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Bunching Factor:
10
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,Num. Smooths:
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0.01
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5.00
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3.00
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200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
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3500
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Int. Type:
Base To Base
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Area:
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counts
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636.2 cps
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3000
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2000
1500
1000
10.73
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3.46
2
4
6.43 7.39 7.63
6
11.82 12.94 13.31
10.06
8
Time, min
10
12
14.41
14
牛の筋肉 無添加
Modified:
牛の筋肉 EBC 0.1 ppm添加
Sample Name: "KIN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
7
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Unknown
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N/A
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Acq. Date:
8/17/2010
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8:40:26 PM
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5000
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No
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No
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400
350
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Base To Base
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Area:
29710.
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250
200
150
4000
3500
3000
2500
2000
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1500
100
1000
50
0
4500
Intensity, cps
Sample Name: "KIN cont" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
21
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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0.000
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Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
3:05:39 PM
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0.39
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2
4
6
7.06
7.63 8.19 8.71
10.24
8
Time, min
11.20 11.41
10
13.01 13.32 14.14
12
0
14
0.10
4.39
2.35
2
4.84
4
牛の筋肉 チオファネート 0.1 ppm添加
Sample Name: "KIN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
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Sample Index:
22
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
3:21:12 PM
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Modified:
No
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200.
sec
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11.5
min
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No
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3500
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Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
15890.
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987.3 cps
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11.0
min
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12.2
min
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3000
2500
2000
1500
11.42
1000
500
0
0.91
1.30 1.84
2
2.65 3.30
4.13
4
5.27 5.95 6.21 6.84
6
8.20 8.51
8
Time, min
9.36
9.77 10.79
10
12.47 13.64
12
14.05
14
図2-4-6 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
43
6.06
6.49
6
8
Time, min
7.78
10.05
10
12.38
12
13.43
14.38
14
牛の脂肪 無添加
Modified:
牛の脂肪 EBC 0.07 ppm添加
Sample Name: "SIB MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
21
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.003959
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
7:22:42 PM
500
No
5000
Modified:
No
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Bunching Factor:
10
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12.11
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60.56
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,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
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Exp. Val. Ratio:
3.00
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200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
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400
350
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Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
27330.
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1482. cps
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11.0
min
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12.8
min
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300
250
200
4500
4000
3500
Intensity, cps
Sample Name: "SIB cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
15
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
5:49:26 PM
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2500
2000
150
1500
100
1000
50
0
11.41
500
1.31
1.68
2.74
2
3.94 4.27
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4
6
8
Time, min
13.19
10.63 11.42 12.70
7.82 8.06 8.55 9.45
10
12
14.56
0
14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
12
14
牛の脂肪 チオファネート 0.07 ppm添加
Sample Name: "SIB TMTE-add2" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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Acq. Date:
9/3/2010
Acq. Time:
6:20:33 PM
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Modified:
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0.20
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200.
sec
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11.5
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3500
3000
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Base To Base
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min
Area:
16270.
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899.3 cps
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10.5
min
End Time:
12.3
min
4500
2500
2000
1500
1000
11.45
500
1.04 1.55
2.26 2.77 3.39 3.59 4.28
2
4
7.43
6
7.80 8.41
9.52
8
Time, min
12.22
10.73
10
12.78
12
14.93
14
牛の肝臓 無添加
Sample Name: "KAN cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/13/2010
Acq. Time:
9:59:51 PM
Modified:
牛の肝臓 EBC 0.4 ppm添加
Sample Name: "KAN MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
29
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01764
ng
Acq. Date:
8/14/2010
Acq. Time:
1:21:54 AM
500
No
2.0e4
Modified:
No
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Bunching Factor:
10
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12.11
cps
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60.56
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,Num. Smooths:
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0.20
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0.01
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5.00
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sec
Expected RT:
11.5
min
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No
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350
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Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
107600.
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Height:
6666. cps
Start Time:
11.0
min
End Time:
12.9
min
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200
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1.4e4
1.2e4
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100
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50
0
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Intensity, cps
0
2000.0
0.62 1.18
1.90 2.46
2
3.28 4.32 5.01 5.34
4
6.31
6
7.44 7.61 8.29 8.65
8
Time, min
10.26 11.09
11.50
10
12.98
12
13.47 14.71
0.0
14
2
4
牛の肝臓 チオファネート 0.4 ppm添加
Sample Name: "KAN TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.009842
ng
Acq. Date:
8/13/2010
Acq. Time:
10:15:24 PM
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Modified:
No
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10
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200.
sec
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11.5
min
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No
1.6e4
1.4e4
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Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
60450.
counts
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3777. cps
Start Time:
10.8
min
End Time:
12.4
min
1.8e4
1.2e4
1.0e4
8000.0
6000.0
4000.0
11.43
2000.0
0.0
6.15
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
図2-4-7 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
44
6
8
Time, min
10
乳 無添加
乳 EBC 0.3 ppm添加
Modified:
Sample Name: "NYU MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
39
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.01234
ng
Acq. Date:
9/14/2010
Acq. Time:
9:09:10 AM
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No
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No
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10
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0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
Exp. Adj. Ratio:
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Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
450
400
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.3
min
Area:
76040.
counts
Height:
4195. cps
Start Time:
10.7
min
End Time:
12.5
min
Intensity, cps
300
250
200
1.8e4
1.6e4
1.4e4
Intensity, cps
Sample Name: "NYU cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
33
Sample Type:
Unknown
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N/A
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0.000
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7:35:57 AM
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2
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6.48
5.59
4
6
8
Time, min
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13.53
12
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14
2
4
6
8
Time, min
10
12
14
乳 チオファネート 0.3 ppm添加
Sample Name: "NYU TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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34
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Unknown
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N/A
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Acq. Date:
9/14/2010
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7:51:29 AM
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No
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10
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5.84
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6.99
8.57
8
Time, min
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10
12.22
13.16 13.98
12
14
鶏の筋肉 無添加
Modified:
鶏の筋肉 EBC 0.09 ppm添加
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Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
35
Sample Type:
Unknown
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N/A
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Acq. Date:
8/24/2010
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5000
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No
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No
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3500
Intensity, cps
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Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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0.000
ng
Acq. Date:
8/20/2010
Acq. Time:
6:55:49 PM
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2500
2000
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1500
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4
鶏の筋肉 チオファネート 0.09 ppm添加
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Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
31
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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Acq. Date:
8/20/2010
Acq. Time:
7:11:21 PM
5000
Modified:
No
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10
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No
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12.3
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3000
2500
2000
1500
1000
11.47
500
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2
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4.07
4
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6
7.40
8.14 9.11 9.38 9.86 10.58
8
Time, min
10
12.99
12
13.91
14
図2-4-8 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
45
6.46 7.50
6
8.34
8
Time, min
11.93
8.81
10
12
13.91
14
鶏の卵 無添加
Modified:
鶏の卵 EBC 0.09 ppm添加
Sample Name: "EGG MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
38
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.003488
ng
Acq. Date:
8/28/2010
Acq. Time:
2:45:27 AM
500
No
5000
Modified:
No
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Bunching Factor:
10
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,Num. Smooths:
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200.
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No
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Area:
18550.
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Height:
1146. cps
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12.4
min
Intensity, cps
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250
200
4500
4000
3500
Intensity, cps
Sample Name: "EGG cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
30
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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0.000
ng
Acq. Date:
8/27/2010
Acq. Time:
4:26:34 AM
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2500
2000
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1500
100
1000
11.44
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2.16
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4
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0
14
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1.58
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2
5.73
4
6
6.71
9.07
8
Time, min
12.06
10.52
10
13.58 13.80
12
14
鶏の卵 チオファネート 0.09 ppm添加
Sample Name: "EGG TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
31
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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Acq. Date:
8/27/2010
Acq. Time:
4:42:07 AM
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No
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200.
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No
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Area:
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676.8 cps
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10.5
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1000
11.43
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5.92
6
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8.09 8.95 9.64
8
Time, min
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10.69
10
12
14
さけ 無添加
Sample Name: "SAK cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/8/2010
Acq. Time:
8:46:34 PM
Modified:
No
さけ
500
500
Modified:
No
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10
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12.11
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,Num. Smooths:
10
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Sep. Height:
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5.00
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3.00
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200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.3
min
Area:
3461.
counts
Height:
184.5 cps
Start Time:
10.7
min
End Time:
12.1
min
300
250
200
150
350
300
250
200
11.32
50
4.15 4.85
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0.45 1.32 1.45
2
4
5.86
6
7.06 7.38
8.82 9.14
8
Time, min
10.25 10.91
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12
14
10
0
0.61
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2.10 2.80
2
4.24
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4
チオファネート 0.01 ppm添加
Sample Name: "SAK TMTE-add4" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
20
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0002537
ng
Acq. Date:
9/8/2010
Acq. Time:
9:48:42 PM
Modified:
RT Window:
Expected RT:
Use Relative RT:
400
100
50
さけ
450
150
100
0
EBC 0.01 ppm添加
Sample Name: "SAK MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004516
ng
Acq. Date:
9/13/2010
Acq. Time:
9:30:04 PM
Intensity, cps
0
Yes
200.
11.5
No
500
450
sec
min
Int. Type:
Manual
Retention Time:
11.4
min
Area:
1969.
counts
Height:
117.0 cps
Start Time:
10.9
min
End Time:
11.9
min
400
Intensity, cps
350
300
250
200
150
11.39
100
50
0
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4
5.21 6.18 6.77
6
7.64 8.32
8
Time, min
9.25 9.42 11.01
10
11.87 13.62 13.90
12
14
図2-4-9 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
46
6
8
Time, min
9.64
12.64 13.27
10.13
10
12
14.42
14
うなぎ 無添加
Modified:
No
うなぎ EBC 0.01 ppm添加
Sample Name: "UNA MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
52
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004835
ng
Acq. Date:
8/25/2010
Acq. Time:
1:14:00 PM
500
500
Modified:
No
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10
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0.20
Sep. Height:
0.01
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5.00
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200.
sec
Expected RT:
11.5
min
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No
450
400
Intensity, cps
350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
4259.
counts
Height:
240.8 cps
Start Time:
10.8
min
End Time:
12.4
min
300
250
200
450
400
350
Intensity, cps
Sample Name: "UNA cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
8/25/2010
Acq. Time:
1:17:26 AM
300
250
150
150
100
100
50
0
11.41
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50
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4
5.42
6
6.65
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8
Time, min
10.55
11.45
10
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12
14.34
0
14
0.44
1.83 2.79 3.10
2
4.09 4.72 5.38
6.19
4
6
7.32
8.43
9.32
8
Time, min
12.00
10.17
10
13.75 14.46
12
14
うなぎ チオファネート 0.01 ppm添加
Sample Name: "UNA TMTE-add1'" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
7
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0002633
ng
Acq. Date:
9/2/2010
Acq. Time:
5:46:18 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
450
400
350
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.3
min
Area:
2391.
counts
Height:
123.9 cps
Start Time:
10.8
min
End Time:
12.0
min
500
300
250
200
150
11.32
100
50
1.04
0
1.87
2.26 2.81 3.52 4.19
2
5.29
4
5.84 6.12
6
6.88 8.27 8.41
8
Time, min
12.24 12.58 13.67 13.98
10.74
9.73
10
12
14
しじみ 無添加
Modified:
No
しじみ EBC 0.01 ppm添加
Sample Name: "SIJ MBCEBC-add1" Sample ID: "" File: "SET2.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
20
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0004627
ng
Acq. Date:
9/2/2010
Acq. Time:
9:08:16 PM
500
500
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
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200.
sec
Expected RT:
11.5
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Use Relative RT:
No
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400
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350
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.3
min
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4080.
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Height:
231.9 cps
Start Time:
10.3
min
End Time:
12.0
min
300
250
200
150
400
350
300
250
11.29
200
150
100
100
50
0
450
Intensity, cps
Sample Name: "SIJ cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
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Sample Index:
16
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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0.000
ng
Acq. Date:
8/30/2010
Acq. Time:
9:40:07 PM
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2
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4
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6
7.58
8.53 8.75 9.59
8
Time, min
10.87
11.30 12.46
10
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0
14
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2
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4
しじみ チオファネート 0.01 ppm添加
Sample Name: "SIJ TMTE-add5" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
21
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
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ng
Acq. Date:
8/30/2010
Acq. Time:
10:57:50 PM
Modified:
No
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Bunching Factor:
10
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200.
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11.5
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No
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350
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Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.3
min
Area:
1624.
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11.0
min
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12.0
min
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250
200
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100
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0
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8
Time, min
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10.02
10
12
14.77
14
図2-4-10 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
47
6.18
6
7.27
8.19
8
Time, min
8.97
10.01
10
12.87
12
13.25
14.38
14
はちみつ 無添加
Sample Name: "HAT cont" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
17
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc:
0.000
ng
Acq. Date:
9/29/2010
Acq. Time:
9:40:23 PM
Modified:
No
はちみつ EBC 0.01 ppm添加
Sample Name: "HAT MBCEBC-add2'" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
18
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003289
ng
Acq. Date:
10/6/2010
Acq. Time:
10:56:32 PM
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500
450
Modified:
RT Window:
Expected RT:
Use Relative RT:
400
Int. Type:
Manual
Retention Time:
11.3
min
Area:
2204.
counts
Height:
110.4 cps
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10.9
min
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12.0
min
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450
sec
min
400
350
Intensity, cps
Intensity, cps
350
Yes
200.
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No
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200
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250
200
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150
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0
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Time, min
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14
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1.81
2
2.64
3.79 3.93 4.82 5.07
5.35
4
はちみつ チオファネート 0.01 ppm添加
Sample Name: "HAT TMTE-add1" Sample ID: "" File: "SET1.wiff"
Peak Name: "206.2 / 160.1" Mass(es): "206.2/160.1 amu"
Comment: "" Annotation: ""
Sample Index:
18
Sample Type:
Unknown
Concentration:
N/A
Calculated Conc: 0.0003443
ng
Acq. Date:
9/29/2010
Acq. Time:
9:55:55 PM
Modified:
No
Proc. Algorithm: Analyst Classic
Bunching Factor:
10
Noise Threshold:
12.11
cps
Area Threshold:
60.56
cps
,Num. Smooths:
10
Sep. Width:
0.20
Sep. Height:
0.01
Exp. Peak Ratio:
5.00
Exp. Adj. Ratio:
4.00
Exp. Val. Ratio:
3.00
RT Window:
200.
sec
Expected RT:
11.5
min
Use Relative RT:
No
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400
350
Intensity, cps
Int. Type:
Base To Base
Retention Time:
11.4
min
Area:
2049.
counts
Height:
100.8 cps
Start Time:
10.8
min
End Time:
12.7
min
500
300
250
200
150
11.41
100
50
0
0.52 1.06
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1.81 2.76
2
4.05
4
5.02
5.81 6.46 6.64 8.04 8.64
6
8
Time, min
9.05 9.68
10
10.66
11.92
12
13.85
14.31
14
図2-4-11 試料のEBCクロマトグラム（m/z ＝ 206→160）
48
6
6.55 6.84
7.93
8
Time, min
8.78
9.24 10.71
10
12.03 12.80
12
13.83 14.53
14