Comments
Description
Transcript
泥しょう鋳込み成形法を用いたSiCセラミックスマイク ロパーツの製作技術
SiCセラミックスマイクロパーツの新製作技術 泥しょう鋳込み成形法を用いたSiCセラミックスマイク ロパーツの製作技術開発 従来のSiC作製法 ・CVD法 マイクロサイズへの加工が困難 ・焼結法 焼結助剤が必要で性質劣化 気孔率が比較的大きい 本研究で提案するSiC作製法 SiCの前駆体に高分子材料を使用 マイクロ構造体の作製が可能な泥 しょう鋳込み成形法の適用 ナノサイズの原料粒子の自己焼結 ・前駆体から直接マイクロセラミックスを作製することでSiCのマイクロ加工が不要 ・泥しょう鋳込み成形法により，セラミックスの機械加工では作製困難な複雑形状の 構造体の作製も可能に． ・高分子由来の原料粒子の自己焼結により，高強度のSiCセラミックスを作製できる 可能性が大． Dept. of Mechanical & Intelligent Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory University of Hyogo 泥しょう鋳込み成形法 泥しょう鋳込み成形法とは･･･ 粘土や，酸化物の高濃度懸濁液(泥しょう)を石膏型内に注ぎ込み，水を毛細管力 で懸濁液から排出し，型の壁面に層を堆積させることにより成形する方法 利点 セラミックスの遠心成型技術(泥しょう鋳込み法) ・複雑な構造体の作製が可能 ・低コスト 欠点・問題点 ・型となる材料の選択性が少ない ・均一化・緻密化のためには加圧 が必要 前駆体法に適した新泥しょう鋳込み法の開発 Dept. of Mechanical & Intelligent Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 参:産総研中部センター University of Hyogo 鋳型の選定 鋳型に求められる条件 PCSの液体は通すが，SiCのナノパウダー は通さない孔径であること(100nm以下) 微細加工ができること 超硬合金製 硬質ポリエチレン製 孔径；30~50，80~100，200~300nm 孔径；20μm University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 鋳型の作製 タングステンカーバイド製の鋳型 硬質ポリエチレン製の鋳型 t=1~2mm t=3mm 気孔率；23% 気孔率；38% 空孔径；1~2μm 空孔径；20μm University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory WC製鋳型の表面粗さ測定 気孔率； 気孔率；23% 空孔径； 空孔径；1~2µ 1~2µm 算術平均粗さ Ra 2.65µm University of Hyogo WC鋳型の表面粗さは，構成粒子の粒 径に依存?! 鋳型の粒径(空孔径)を小さくすることで， 表面粗さを小さくすることが可能ではな いか． Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory PE製鋳型の表面粗さ測定 気孔率； 気孔率；38% 空孔径； 空孔径；20µ 20µm 算術平均粗さ Ra 6.12µm University of Hyogo 今後，空孔径1µmの鋳型を作製し，粗 さを比較する． Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory WC製鋳型の水浸透実験 結果 実験方法 キムワイプ 鋳型 塗料を塗った板 ４時間後・・・ 板に蛍光塗料を塗り，その上 にキムワイプをおき，鋳型を のせる． 水が通っていれば，塗料が キムワイプにしみこみ広がる はず・・・ さらに８時間後・・・ ゆっくり，しかし，確実に水は 通っていることが分かった University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 吸引量測定実験 実験結果 実験方法 3.5 1. 鋳型に3mmlの純水を投入 3 2. 大気中，及び真空中で吸引 水 シール剤 大気圧 2.5 吸引量(ml) 3. 任意時間ごとに吸引量を測定(測定にはス ポイトを用い，鋳型の残水量を吸収して測定) 2 1.5 接着剤 浸透 ポンプと結合 真空 1 0.5 シール剤 シール剤 鋳型と装置の隙 鋳型 間をパテでシー ル，ポンプへの 継ぎ手部分から も空気が漏れな いように接着． University of Hyogo 0 0 5 10 15 20 吸引時間(h) 吸引量と 吸引量と吸引時間との 吸引時間との関係 との関係 真空引きにより 真空引きにより， きにより，単位時間当たりの 単位時間当たりの吸引量 たりの吸引量 (吸引速度)は格段に 格段に増加することが 増加することが分 することが分かった． かった． Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SU-8の構造と特徴 利点 ①高粘度であるため，厚塗りが可能 ②高い光透過性から，深い地点まで 露光が可能 ③高い垂直性を持った構造体の作製 が可能 SU-8の構造式 欠点 ①疎水性で基板への塗布が難しい C,H,Oを を含む，８つのエポキシグルー つのエポキシグルー プから構成 から構成される 構成される厚膜 される厚膜フォトレジスト 厚膜フォトレジスト University of Hyogo ②基板との密着性が乏しく，剥がれやすい ③露光・ベーク後の除去が困難 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SU-8モールド作製プロセス SU-8モールド作製プロセス 1.SU-8塗布 2. パターニング Pre-Bake UV露光 UV露光 Exposure SUSU-8 PEB WC or PE基板 PE基板 光が当たる部分が硬化， 光の当たらない部分は現像液に溶解 Develop SU-8フォトレジスト 液体 シート 長所 ・比較的安価 ・スピンコートが可能 短所 ・高い粘性を有するため，取り扱いにくい ・スピンコートによる塗りムラが多い University of Hyogo 長所 短所 ・取り扱いが容易 ・高価 ・塗りムラが少ない ・貼り付けに時間を有する Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 液体SU-8を用いたモールド作製 作製方法 基板洗浄 → スピンコート → PreBake → UV露光 →PEB(Post Expose Bake) 最適な露光条件とPEB条件の導出が必須!! 作製結果 PE鋳型 WC鋳型 気泡の混入 膜厚が不均一 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SU-8シートを用いたモールド作製 作製方法 SU-8シート貼り付け → UV露光 → PEB(Post Expose Bake) → 現像 SU-8の塗布 液体SU-8 SU-8シート PE基板(塗布後) WC基板(塗布後) 作製結果 塗り斑ができ，均一に塗布できない SU-8シート 均一な塗布が可能，実験時間が短縮 剥離!! 剥離を防ぐために・・・ CCD画像 PEB(ベーク)を低温(65℃)で長時間行う SU-8モールド(WC) WC鋳型の密着性が悪いため， 剥離が生じる． University of Hyogo 精細なパターニングのために・・・ 最適露光・現像時間の導出 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SU-8モールド作製～WC鋳型～ 作製法 作製結果 剥離始め 多孔質の鋳型にSU-8 シートを密着 Exposure 露光時間を3段階に分けて実験 ① 150s ② 300s ③ 450s PEB 最適露光時間の抽出 Develop 現像中 現像後 露光時間150s，現像1h 最も良好なパターニング ができることを確認． SU-8 露光量が少ないと，SU-8が基板から剥離． 過露光（300s以上）になると，架橋されるべきでない所 のSU-8まで架橋され，固まってしまい，パターニングが 困難． University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SU-8モールド作製～PE鋳型～ 作製法 作製結果 良好パターン 多孔質の鋳型にSU-8 シートを密着 Exposure PEB Develop 露光時間を大きく5段階に分けて実験 ① ② ③ ④ ⑤ 35s 50s 70s 140s 280s パターン部にPE鋳型表面を明確に確認 型表面に，不純物なし 不良パターン 最適露光時間の抽出 過露光によるSU-8の硬化 パターンサイズの小型化 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 露光時間の最適化～PE鋳型～ 露光時間 露光時間[s] 30 20,25 現像中に剥離 露光量不足 PEB不足?? 現像中に剥離す る箇所もあり 露光量不足 50～70 35～40 現像時間を調整するこ とで，良好なパターンが 得られる． 140，280 過露光気味 パターンサイズが小さく なると全くパターニング できず． パターン良好 過露光による SU-8の硬化 パターン良好 パターン形状やサイズの依存性 ・パターンの微小化に伴い，光が回り込む部分が増え，SU-8が硬化 ・パターンのサイズや形状は，パターニングの精度に大きく影響 ・最適露光時間において，直径1mm，歯幅40μm程度ならパターニング可能 露光量が３５～４５ｓの範囲では，良好なパターンを作製可能． 現像時間の調整により，直径1mmの歯車までパターニング可能． University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 泥しょう鋳込みシステム 液体除去フィルター 簡易真空ポンプ 鋳型 鋳込み装置 泥しょう鋳込みシステム外観 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 泥しょうの作製 1 SiCに対し，PCS(ポリカルボシラン) が10wt%になるように両粉末を混合し，キシレンを加えて 混ぜ合わせる． キシレン， キシレン，攪拌 2 ドライヤーで加熱しながら，超微粉末状になるまで，練り続ける． ドライヤー加熱 ドライヤー加熱 すりつぶし 3 粉末に，イソプロパノールを適量入れ，適度な泥しょうを作製する． 泥しょう完成 しょう完成!! University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 泥しょう鋳込み方法 泥しょう(PCS+SiCPCS with Xylene )をマイクロピペットを用いてSU-8マイクロモールド内に注入 Vacuum chamber SU-8 micro mold Porous WC plate Vacuum pump 1cm 鋳込み装置 SU-8 mold 鋳込み前 鋳込み後 ※ 鋳込 鋳込み み時間を 時間を種々に変化させ 変化させ， させ，実験 slip Porous WC plate Vacuum 段階的に泥しょうを注入し，モールドに充填 表層部の泥しょうを除 去し，鋳込み完了 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 焼成結果 SU-8 500μm 1cm 焼成直後（SU-8除去前） SU-8除去後 100μm 100μm 泥しょう鋳込み成型により作製したSiCセラミックス University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 表面粗さ計測 鋳込み面粗さ Ra；7.73µm University of Hyogo 大気接触面粗さ Ra；18.5µm Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory PIP(ポリマー含浸焼成)法 減圧含浸 Void SiC 10mmHg PCS含浸 PCS Solution アスピレーター 20％ 20％PCS Solution 真空デシケーター 真空デシケーター 成型体 10mmHg まで減圧 減圧することにより，PCSが 鋳込み体の内部にまで浸透 20％PCS Solution作製 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory PIP法によるSiCの緻密化 密度： 密度：1.98g/cm 1.98g/cm3 Non Impregnation 2nd Impregnations 密度： 密度：2.75g/cm3 約30%密度増加!! 6th Impregnations University of Hyogo 200µm Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 加減圧泥しょう鋳込み装置 View port Compressor SUSU-8 Micro mold Pressurization chamber Porous WC plate Vacuum pump Vacuum chamber University of Hyogo Vacuum Chamber Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 加減圧泥しょう鋳込みの結果 加減圧なし 加減圧あり 1mm 1mm Void 500µm University of Hyogo 500µm Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 加減圧泥しょう鋳込み成型体の表面粗さ 大気接触面粗さ 鋳込み面粗さ Ra；8.2µm University of Hyogo Ra；3.4µm Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory WC製ポーラス基板改善 University of Hyogo 密度； 密度；12.5g/cm3 密度； 密度；12.9g/cm3 気孔率； 気孔率；19.3％ 気孔率； 気孔率；16.7％ 粗目 中目 密度； 密度；14.9g/cm3 密度； 密度；14.9g/cm3 気孔率； 気孔率；5.8％ 気孔率； 気孔率；5.8％ 細目 ラッピング処理 ラッピング処理 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 表面粗さの測定法と粗さ曲線 測定条件と方法 ① 触針粗さ計(東京精密社製) ② ・Cut Off 0.8mm ③ ・LENGTH 3.0mm ④ ・T-SPEED 0.3mm/s ⑤ 3mm 一基板に付き，5点ずつ測定 0 Coarse Medium Fine LP 粗さ曲線 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory WCポーラス基板表面粗さ（Ra）測定結果 Surface roughness, Ra, µm 0.45 0.4 Coarse Medium Fine 0.35 0.3 0.25 LP 0.2 WC plate type 表面粗さ[Ra]は，3種類とも，ほぼ一定 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory ポーラスWC基板吸水性評価 0 min 0 min Water 0 min Water Water Vacuum chamber 10 min 1.5 min 15 min Water Water Water 15 min 15min 3 min 3min Coarse 25 min 25min Medium Fine 減圧下でのWC基板吸水実験結果 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SiCマイクロ歯車作製結果(粗目基板) A B 1mm SiC micro gear with 5mm in diameter and 280μm in thickness University of Hyogo 500μm SiC micro gear with 2mm in diameter and 280μm in thickness Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SiCマイクロ歯車作製結果(中目基板) B A 1mm 5mm diameter and 280μm thick University of Hyogo 1mm 4mm diameter and 280μm thick Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory SiCマイクロ歯車作製結果(細目基板) 500μm 100μm 100μm 1mm University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 使用基板によって歯車の形状に差が生じる理由 歯車形状 良 500μm 粗目 表面の起伏 大 基板リリース時の応力集中源 多 1mm 中目 100μm 細目 基板気孔率 大 → 吸水性 良 鋳込み時間 長 鋳込み時間が短く，モールド内の細部ま でナノパウダーの到達が困難． 複雑な歯車形状の形成が可能 基板粗さ 小 → 歯車の表面粗 小 メカニカルクラック発生 University of Hyogo 歯先などの複雑形状の形成は困難 応力集中源の低減 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory マイクロ歯車表面粗さ測定結果 10 A Surface of back side Surface roughness of micro parts, Ra, μm 9 B Surface of top side 8 7 6 5.79525 B 5 4 3.98525 5.7535 5.72 4.14175 A 2.854 3 2 1 0 Course Medium Fine WC plate type University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory WCポーラス基板 表面：研磨 7.85％ 11.1％ 20.45％ 23.91％ 表面：ブラスト処理 基板種類 極細目 細目 中目 粗目 11.1％ University of Hyogo 20.45％ 23.91％ 密度（g/c㎥） 14.3 13.8 12.3 11.8 空孔率（％） 7.8 11.1 20.4 23.9 融点（K） 高度（HRA） 3173 93.4 WC基板物性値 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory ブラスト ブラスト 最大高さ Rz, μm 算術平均粗さ Ra, μm 気孔率と表面粗さの関係 ブラスト ブラスト 研磨研磨 研磨研磨 気孔率 算術平均粗さ Ra University of Hyogo 気孔率 最大高さ Rz Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 吸水実験装置 ゴムチューブ 純水 シリコーンゴム 100µl WC基板 50µl 減圧 鋳込み装置を用いた吸水実験装置 University of Hyogo 吸水実験装置概略図 Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 吸水実験結果 吸水時間 (分) 長 短 気孔率 (%) 気孔率と吸水時間の関係 University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory 基板の表面形状 ブラスト処理なし ブラスト処理あり 気孔率7.5%のWC基板 気孔が見られない！ University of Hyogo Dept. Dept. of Mechanical & System Engineering Materials & Intelligent Design Laboratory