TA_TMDSC3920丸山編

TA instruments
TM-DSC のマニュアリング
装置の立ち上げ
1. 実験室の換気扇を oning する。
2. 窒素タンクの第１バルブ（タンクに付いてる元栓）を左に回して開ける（開
けすぎなくてもよいけど、ちゃんと開けないといけない）。
3. 冷却装置の上に置いてある 2 つの流量計の表示を見ながら、第３バルブ（元
栓から数えて 3 つ目の放出バルブ、親指くらいの小さいやつ）を少しずつ開
けていく。流量計の表示がどちらも 80∼100 ml/min くらいになるように
する。必要に応じて真ん中の第２バルブ（レギュレーター）も調節する。
4. 窒素の残量が、これから行うあなたの測定にとって十分であるか確認する。
5. コンピュータの電源を oning する（ユーザ名は ta パスワードも ta）。
6. TM-DSC 本体の POWER も oning し、続けて HEATER の電源も oning す
る（on は「｜」、off は「○」）。
7. コンピュータが起動したらデスクトップの Instrument Control のアイコ
ンを開く。
8. DSC→Parameters→Experimental Parameter を開き、
下から 4 番目の Method File の項目で hajimari.mth という名前のファイル
を探し、opening する。×印をクリックして閉じる。
9. 冷却装置の POWER を oning する。
10. コンピュータ画面の緑色の . ボタンをクリックし、続けてすぐにとなりの赤
色の□ボタンを押す。
11. TM-DSC 本体に表示されている炉内の温度が一定の値に安定するまで、様
子を見ながらこのまま 10 分くらいおく。
☆もし炉の中の温度が 18 ℃∼30 ℃くらいに落ち着かずに、10 ℃以下に向かっ
てどんどん下がっていくようなら、いったん冷却装置の POWER を offing し、
DSC→Parameters→Instrument Parameters を開き、下半分の Method End
Conditions のボックス内が Return to temperature range ”チェック ”from 20
1
to 30 o C になっていることを確かめて、もう一度 hajimari.mth を選択すると
ころからやりなおす。
☆これ以降、測定中は液体窒素製造装置と TM-DSC をつなぐ黒くて太い蛇
みたいなヤツには絶対に触れてはいけなーいっ！蛇が折れます。
2
測定
1. DSC の炉のふたを開けて（3 つ全部）、試料パン、基準試料パンを炉の中へ
慎重に置く（ヘリポートみたいなやつの手前側の丘の上にサンプル入りのパ
ン、向こう側の丘の上に基準試料パン）。
2. （新しく測定プログラムを作る場合のみ）DSC→Method→Editor を開いて、
オリジナル測定プログラムが入ったあなただけの method file を作成する。作
り方がわからなければ、Help を参考に。（これだけは注意：
「data storage—
on」のプログラムを入れるのを忘れないように！これを忘れると、せっかく
測定したのに、後でデータが取り出せません。）作成が終わったら、デフォ
ルトで表示される場所にそのまま名前「名前.mth」をつけて保存する。（間
違えて保存しても、Editor で書き換えできます。）
3. DSC→Parameters→Experimental Parameter を開き、
Sample Name、質量を入力する。
4. 使いたい測定プログラムが書かれている Method File を選択する。
5. データを保存するファイル名を☆にしたい場合、File Name のところに「C :
\data\nozaki\ ☆.001 」の形で書き込む。
6. ×印をクリックして Experimental Parameter を閉じる。
7. DSC→Parameter→Mode を開く。選んだ method file の測定プログラム中に
modulate をかけるプログラムが存在する場合は「modulated」を、無い場合
は「standard」を選択する。×で閉じる。
8. . 印をクリックして測定開始する。
9. 測定が終わるまで、装置をほっとく。
3
データを見る＋生データを取り出す方法
1. デスクトップの Universal Analysis-NT を開く。
2. File→Open で、C : \data\nozaki の中から、「☆.001」を見つけて open→ok
する。
3. Graph→Signal を開いて、X 軸 Y 軸をそれぞれ選び（Y 軸は一度に４つまで
出せる）、自分が見たいと思うグラフに仕立て上げる。
4. view→data→table を開き、X 軸の範囲、取り出すデータの間引き（間引き
せずに全部取り出したいときは all data を選択する）を入力して ok を押す。
5. 生データが表示される。これを「☆.rtf」にしてデスクトップでもどこにで
もいいから保存する。
6. フロッピーディスクにでもなんにでもいいからそのファイルを取り出して持
ち逃げする。
4
装置の立ち下げ
1. Instrument Control のアイコンを閉じないままにしておく。（もし閉じて
しまったなら、もう一度開いて装置立ち上げでやった hajimari.mth の . □の
手順を行った方が安心です）
2. 試料パンたちを炉から救出する。
3. 冷却装置 ing の POWERing を offing にする。
4. このような状態（窒素は流しっぱで、コンピュータもつけっぱで、TM-DSC
もつけっぱ）のまま最低 1 時間放置する。
5. 窒素の第３バルブを右に回して閉め、続けて第１バルブも閉める。
6. TM-DSC の HEAT を offing にし、続けて POWER も offing にする。
7. コンピュータを shut downing する。
8. 実験室の換気扇を切る。
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