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電気化学試験セル・電気化学膨張計
バッテリー研究用 電気化学試験セル・電気化学膨張計 日本ルフト株式会社 電気化学膨張計 ECD シリーズ ECD-2-DL 電気化学膨張計 p4 ECD-nano-DL 電気化学膨張計 p4 2 electrochemical test equipment 電気化学試験セル PAT シリーズ PAT-Core 試験セルコア P7 PAT-Cell 2・3 極薄膜セパレーター用 P8 PAT-Tray ドッキングステーション P8 ECC シリーズ ECC-PAT-Core 2・3 極 薄膜 セパレーター用 P9 ECC-Std 2 電極 非プロトン性用 ECC-Ref 3 電極 非プロトン性用 P10 ECC-Combi ECC-Std + ECC-Ref ECC-Aqu 水性用 P12 P11 ECC-Air リチウム 空気電池用 ECC-Air-Ni 亜鉛 空気電池用 P13 P14 ECC シリーズ In-situ 試験セル ECC-DEMS in-situ ガス分析用 P15 ECC- Press 放出ガス圧力測定用 ECC- Press-Air ガス拡散電極測定用 P16 P17 ECC- Press-Aqu 放出ガス圧力測定用 ECC- Press-Air-Aqu 放出ガス圧力測定用 P18 P19 ECC-Opto 光学観測用 ECC-Opto-SBS 光学観測用 P20 P21 専用ツール・特別付属品 ECC-RefLoad 参照電極充填器 P24 ECC-CellLoad 2 極セル組立治具 P25 4 ECC-LiPunch Li 箔用ポンチ P25 ECC-Stand ドッキングステーション P23 EL-Cut 高精度電極カッター P24 ECC-StopRail EL-Cut 用照準器 P26 3 電気化学膨張計 ECD-2-DL ECD-2-DL は、サブミクロンメートルの範囲まで、 電極の充電で引き起こされた変形(膨張と収縮)を測 定する研究用の測定器です。この膨張計は、リチウム イオン電池や他の挿入タイプ電極の研究のために特に 開発され、水系の電解液と同様に有機電解液でも使用 できます。ECD-2-DL は、この分野の 10 年を越える経 験の成果です。 高分解能の LVDT 変位変換器は、数秒間から長期間 継続する一回かつ同一の実験に渡る電極の寸法変化を 50 nm から 500 μm までの範囲で検出します。試料の 電極電位は、作用電極のすぐ近くに位置する参照電極 に対してコントロールできます。単純な分銅が、作用 電極にかかる荷重を調節する役目をしています。 ECD-2-DL には、電極電位、セル電流および温度と 共に変位信号を記録するデータロガーが付属していま す。また、変位信号および温度は付属のコントロール ユニットのアナログ信号出力コネクターから出力され ており、市販の電気化学ワークステーションやバッテ リーテスターのソフトウエアに連続的に保存できます。 ECD-nano-DL ECD-nano-DL は、真のナノメートルの範囲の分解 能を備えた新開発の電気化学膨張計です。センサー・ 荷重ユニットを除いて、ECD-2-DL と完全な互換性が あります。新製品の ECD-nano-DL は、平行プレート 式電気容量センサーを使用しており、 5 nm 以下 (ECD-2-DL の分解能は 50 nm)の非常に高い分解能 が得られます。そのため、電気化学膨張計測の新しい 分野の応用を開きます。例えば、リチウムイオン電池 の SEI 形成のような 2 次元の電極プロセスや金属表面 上への不動態層の電気化学的成長は、将来の膨張計測 研究の対象となる可能性があります。 ECD-2-DL と同様に、ECD-nano-DL はアナログ信号 出力を備えており、市販の電気化学ワークステーショ ンやバッテリーテスターのソフトウエアに連続的に保 存できます。 4 electrochemical test equipment 測定原理図 ECD の心臓部は、周囲の大気に対して影響を受けない密 閉構造の電気化学試験セルです。内部の 2 個の電極は、そ の位置に固定される堅いガラスフリットによって分離され ます。上部の作用電極は薄い金属薄膜で密封され、それを 通して、トップから取り付けられたセンサー・荷重ユニッ トへ充電で引き起こされた高さの変化が伝達されます。 ECD-2-DL の主な特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 50nm の分解能を備えたフルレンジ 500μm の LVDT セ ンサー(DC 電圧出力:-10~+10 V) 多くの異なる電極タイプの選択:結着フィルム(直径 10 mm 以内、厚さ 1 mm 以内)、バインダーを含まな い粉末あるいは単結晶 製造材質(標準では、電流コレクターは金またはステ ンレス鋼 136L、セルハウジングは PEEK、シールは EPDM です)の適切な選択による水系および非プロト ン性での測定可能 少量のセル容量(約<2 ml の電解液が必要) 長期実験のための高さ測定信号の低ドリフト(ドリフ ト<0.1 μm/時) 組立てが容易で、取扱が容易で、頑丈な構造 作用電極への荷重の選択(30 および 130 g) 広い温度範囲:-20~+70℃(温度調節チャンバー必要) スロースキャンボルタンメトリにおける layered Ruthenium oxide HRO in 2 M H2SO4 の電流及び高さ変化。 信州大学 繊維学部杉本渉先生のご好意により掲載。 電極の呼吸の違いが判ります! リチウムイオンの挿入および脱離に伴う黒鉛電 極の膨張および収縮 拡大図から、1.9 V vs. Li/Li+で膨張が起こってい ることが判ります 5 ■ 膨張計本体の仕様 Model ECD-2-DL ECD-nano-DL ● 変位センサー LVDT センサー 電気容量センサー ● 測定範囲 500 μm 250 μm ● 分解能 50 nm 300 Hz および 10 Hz 5 nm <200 nm/時 <40 nm/時 -10~+10 V -10~+10 V ● バンド幅 ● ドリフト(試料無し, 恒温条件下 25℃±0.1℃) ● DC 出力電圧 ● 試料 ● 試料への荷重 ● 化学的適合性 ● 接液材質 ● セル電解液容量 ● 操作温度範囲 結着電極、単結晶・結晶粒、バインダーフリーパウダー 直径:<10 mm、厚さ:<1 mm 0.3 N 又は 1.0 N 1.0 N 固定 非プロトン性有機電解質(水性電解質はオプション) 非プロトン性用:316L、PEEK、EPDM 水性用(オプション):Au、PEEK、EPDM <2 ml ● 寸法(高 x 幅 x 奥行) -20~70℃ 2 電極、3 電極(参照電極付) 230×100×110 mm 230×100×110 mm ● 重量 約 1.5 kg ● 電極の構成 約 2.5 kg ■ セットアップ例 温度調節チャンバーおよびポテンショスタットを含むその他の構成、並列のセットアップを含むニーズおよ びご予算に応じて、他の多くの解決策を提供できますので、ご連絡ください。 6 electrochemical test equipment 試験セルコア PAT-Core 新製品 市販のリチウムイオン電池部材の使用による 2 極・3 極試験セル用試験セルコア PAT-Core は、PAT-Cell ならびに ECC-PAT-Core 試験セルにフィットし、そして、幾つかの素材(下 表を参照)を選択できます。PAT-Core はまた、 「ECC 用 PAT アップグレードキット」 によって ECC-Std、 ECC-Ref および ECC-Combi 試験セルでも使用可能 です。 ●上部プランジャー 特 徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ 使い捨て概念による試験効率の向上 内蔵リチウム参照電極(リング形状)の有無を 選択可能 内蔵ポリオレフィンまたはグラスファイバー・ セパレーターの有無を選択可能 全て市販電池グレードの素材を使用:Al、Cu、 PP 再使用可能なステンレス鋼集電体(オプション) ECC および PAT シリーズ試験セルと互換性有 ●絶縁スリーブ ●下部プランジャー 利 点 迅速な組立や分解による実験所要時間の減少 ■ セル部品の洗浄や乾燥が不要 ■ 相互汚染や腐食から生じる失敗の低減 ■ 素材の選択可能な PAT-Core 構成 * 標準セパレーターは Celgard 2325 です。ご要望によりその他の素材で製作可能です。 7 電気化学試験セル PAT-Cell(2・3 極薄膜セパレーター用) 新製品 リチウムイオン電池材料の特性試験の効率化に最適 PAT-Cell は、PAT-Core 専用のリ ード線の無いハウジングです。そ の小さな設置面積は効率的な試験 の実施に理想的です。PAT-Cell を 使用するには PAT-Tray が必要で す。 特 徴 ■ リチウムイオン電池材料の効率 的な試験に理想的です ■ リード線の無いハウジング ● PAT-Core 試験セルコア 仕 様 ■ 寸法:52×62 (径×高) mm ■ 重量:約 400 g PAT-Cell 専用付属品 PAT-Tray PAT-Cell 用ドッキングステーション PAT-Tray は、4 個×4 列=16 個までの PAT-Cell を収納可能なドッキングステーションで、マルチチャンネル ポテンショスタット(Biologic 社製 MPG-2 や VMP300 など)またはバッテリテスター(Maccor 4000 など) に接続して使用します。ハーフセル電圧を含む全てのセル信号を内蔵のデータロガーに記録できます。 特 徴 ■ 16 個の PAT-Cell 試験セルを並列に使用 可能 ■ ハーフセル電圧などモニター用データ ロガー内蔵 ■ 配線トラブルや準備作業の軽減 仕 様 ■ 寸法:315×315 (幅×奥行) mm ■ 高さ:約 120 /148 mm (セル無 / セル付) ■ 重量:約 6.9 kg (セル無) 8 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-PAT-Core(2・3 極薄膜セパレーター用) 新製品 リチウムイオン電池試験セルのマラソンランナー ■ ハーフセルで長期測定可能(>1,000 時間) ■ 市販のリチウムイオン電池材料のみ使用 新しい ECC-PAT-Core は、長間に渡る非プロトン性リチウムイ オン電池材料の正確な電気化学特性の測定に最適な試験セルです。 新しい参照電極により、1,000 時間以上の長期測定が可能です。 それはリチウム金属リングと Cellgard 2325 ポリオレフィンセパ レーターから構成され、1 回使用のポリプロピレン製絶縁スリー ブの中に工場で組み込まれています。 ECC-PAT-Core は、構成部品全てに市販のリチウムイオン電池 (ポーチセルや 18650 セルなど)とほぼ同一の材料を使用してお り(集電体は純粋なアルミニウムおよび銅、セパレーターはポリ オレフィン)、その大きな特徴は非常に信頼できる参照電極を内 蔵している点です。 ● ECC-PAT-Core の構造模式図 ECC-PAT-Core の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ● PAT-Core 試験セルコア ●純粋な銅製上部プランジャ ー(1回使用) 、 再使用可能なステンレス鋼 1.4404製オプション ■ ■ ■ ●ポリプロピレン製絶縁スリ ーブに組み込まれたリチウ ム金属リングおよびCellgard 2325ポリオレフィンセパレ ーター(1回使用) 、2極試験 用有 ■ ■ ●純粋なアルミニウム製下部 プランジャー(1回使用) 、再 使用可能なステンレス鋼 1.4404製オプション 1,000 時間以上に渡り 3 電極でハーフセルの長期測定 が可能 相互汚染や腐食から生じる失敗の低減 使い捨て概念による試験効率の向上 無比の特性によるハーフセルインピーダンススペク トルの測定 セル部品の洗浄や乾燥が不要 迅速な組立や分解による実験リードタイムの減少 組立中における簡単で信頼性の高い電解液の充填 (0.05 cm3 までの一定の電解液量) PE 製ワッシャーと二重カットリングによる信頼でき る低リークシール 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ 構造(ECC シリーズに共通な電極、セパレーターの 寸法) 2 極で試験するために再使用可能な部品(オプショ ン:ステンレス鋼集電体と 2 極絶縁スリーブ)を使用 できます 他の ECC シリーズ試験セルとコンパチブルです 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm 9 電気化学試験セル ECC-Std(2 電極非プロトン性用) 電気化学試験セル ECC-Std は、2 電極構造の非プロトン性のバッテリーおよびコンデンサー・システムの特 性を試験するためのセルです。主用途は、リチウム金属対電極に対するリチウムイオン電池の電極(陽極また は陰極)の特性試験です。改装キットにより参照電極と一緒に ECC-Std セルを使用できますので、ECC-Std を ECC-Ref 試験セルに変換できます。 電解液と接触するセル部分はステンレス 316L と PEEK で作られており、 リチウムイオン電池および非プロトン性のスーパーコンデンサー技術の中で使用される一般的な非プロトン性 の有機電解液すべてに耐えることができます。さらに、電流コレクターは、316L(1.4404)、金およびタンタル のような他の多くの金属を利用可能です。 ECC-Std の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーをステンレス製のふたに加工されている 4 つ の鋭利なリングで圧縮する信頼性の高いシール 操作温度範囲:-40~+80℃ 簡単で信頼性の高い電解液の充填 迅速な組立および分解、セル部品の容易な洗浄 事後の分析のための電極の容易な取出し PE シールを除いて再使用可能なセル部品 電解液量 0.05 cm3 までの少量で一定の電解液量 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L と PEEK です(そ の他の材質は別途相談) モジュラーセル設計による多くの交換部品を使用可能 オプション:Ref 改装キット 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 640 g ● ECC-Std の構造模式図 ● 測定例 サイクル特性試験(定電流・定電圧 CCCV) 10 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-Ref(3 電極非プロトン性用) 電気化学試験セル ECC-Ref は、3 電極構造の非プロトン性のバッテリーおよびコンデンサー・システムの特 性を試験するためのセルです。主用途は、リチウム金属参照電極を備えたフルリチウムイオン電池の電極(例 えば、黒鉛陽極およびリチウム金属酸化膜陰極)の特性試験です。改装キットにより ECC-Ref セルを 2 電極 構造で使用できますので、ECC-Ref を ECC-Std 試験セルに変換できます。 電解液と接触するセル部分はステンレス 316L と PEEK で作られており、リチウムイオン電池および非プロ トン性のスーパーコンデンサー技術の中で使用される一般的な非プロトン性の有機電解液すべてに耐えること ができます。さらに、電流コレクターは、316L(1.4404)、金およびタンタルのような他の多くの金属を利用可 能です。 ECC-Ref の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーをステンレス製のふたに加工されている 4 つ の鋭利なリングで圧縮する信頼性の高いシール 操作温度範囲:-40~+80℃ 簡単で信頼性の高い電解液の充填 迅速な組立および分解、セル部品の容易な洗浄 事後の分析のための電極の容易な取出し PE シールを除いて再使用可能なセル部品 電解液量 0.05 cm3 までの少量で一定の電解液量 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L と PEEK です(そ の他の材質は別途相談) モジュラーセル設計による多くの交換部品を使用可能 オプション:Std 改装キット 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 640 g ● ECC-Ref の構造模式図 ● 測定例 サイクリックボルタモグラフ 11 電気化学試験セル ECC-Aqu(水性用) 電気化学試験セル ECC-Aqu は、水性のバッテリーおよびコンデンサー・システムの特性を試験するための セルです。セルには、参照電極アッセンブリーが組み込まれています。電解液と接触するセル部分は金と PEEK で作られており、硫酸(50%以内の濃度)あるいは水酸化カリウムのような一般的な水性の電解液すべてに耐 えることができます。タンタルまたはプラチナのような他の材質もまた利用できます。さらに、ECC-Aqu セル は水系のために元々開発されましたが、広く用いられている TEABF4/アセトニトリルに基づいたスーパーコン デンサー電解液のような多くの非プロトン性電解液でも使用できます。この特定用途では、金の電流コレクタ ーとスーパーコンデンサー電極の間の余分な通常の低い接触抵抗は、アルミニウムまたはチタンの電流コレク ターをしのぐまぎれもない有利さになります。金の電流コレクターがリチウム金属と接触しないように注意し てください。 ECC-Aqu の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーをステンレス製のふたに加工されている 4 つの鋭利なリングで圧縮する信頼性の高いシール 操作温度範囲:-40~+80℃ 簡単で信頼性の高い電解液の充填 迅速な組立および分解、セル部品の容易な洗浄 事後の分析のための電極の容易な取出し PE シールを除いて再使用可能なセル部品 電解液量 0.05 cm3 までの少量で一定の電解液量 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L と PEEK です(そ の他の材質は別途相談) モジュラーセル設計による多くの交換部品を使用可能 オプション:Std 改装キット 仕 様 ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 640 g ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ● ECC-Aqu の構造模式図 12 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-Air(リチウム空気電池用) ECC-Air は、例えばリチウム空気電池のようなガス拡散電極の電気化学特性を試験するためのセルです。基 本的にセルは、セル下部の対電極(例えば、リチウム金属) 、セル上部のガス拡散電極、そして、その間のセパ レーターから構成されます。上部のガス拡散型電極は、その上に配置した穴のあるステンレス鋼電流コレクタ ーと接触し、穴を通して気体に暴露されます。セルのふた部にはガスの流入口と流出口があり、圧縮ガスはガ ス拡散型電極の背面伝いにサイホンを通して流れます。また、参照電極を含む設計になっており、セパレータ ーのエッジに接するようになっています。 ECC-Air の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 非プロトン性電解質を用いたガス拡散電極の電気化学特性を 試験するためのセル 上部電極は、穴のあるステンレス鋼電流コレクターと接触し、 穴を通して気体に暴露 ガスの流入口と流出口による、ガス拡散型電極への圧縮ガス の供給 サイホンによるガス拡散型電極背面への流入ガスの導入 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーを備えた信頼できる低リークシール 操作温度範囲:-40~+80℃ 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L と PEEK です 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 640 g ● ECC-Air の構造模式図 13 電気化学試験セル ECC-Air-Ni(亜鉛空気電池用) この試験セルは、水性アルカリ性電解質でガス拡散電極の電気化 学特性を試験するためのセルです。 ECC-Air-Ni は、集電体ピストン(ステンレス鋼の代わりにニッケ ル)およびセルベース(ステンレス鋼の代わりに PEEK ポリマー) に使用される材料を除いて、ECC-Air と同一です。組立素材の適当 な選択により、セルは、例えば亜鉛空気電池で使用される水性アル カリ性電解質(KOH を元にした)を使用できます。 基本的にセルは、セル下部の対電極、セル上部のガス拡散電極、 そして、その間のセパレーターから構成されます。上部のガス拡散 型電極は、その上に配置した穴のあるニッケル電流コレクターと接 触し、穴を通して気体に暴露されます。セルのふた部にはガスの流 入口と流出口があり、圧縮ガスはガス拡散型電極の背面伝いにサイ ホンを通して流れます。また、参照電極を含む設計になっており、 セパレーターのエッジに接するようになっています。 ECC-Air-Ni の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ プロトン性電解質を用いたガス拡散電極の電気化学特性を試験するためのセル 上部電極は、穴のあるニッケル電流コレクターと接触し、穴を通して気体に暴露 ガスの流入口と流出口による、ガス拡散型電極への圧縮ガスの供給 サイホンによるガス拡散型電極背面への流入ガスの導入 セルデッドボリュームは約 4.3 cm3 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーを備えた信頼できる低リークシール 操作温度範囲:-40~+80℃ 組立中における容易で信頼できる電解 液の充填 溶媒との接触材料は、ニッケルと PEEK です 組立および分解、そしてセル部品の容 易な洗浄 電解液量 0.1 cm3 までの少量で一定の 電解液量 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 640 g ● ECC-Air-Ni の構造模式図 electrochemical test equipment 14 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-DEMS(in-situ ガス分析用) この新しい試験セルは、非プロトン性のリチウム・空気システムや通常のリチウムイオンシステムにおける in-situ ガス分析を行えるセルです。セルは、常に不活性ガスの穏やかな流れでパージされるらせん状の流れ場 を持つ電流コレクターを備えています。例えば、質量分析装置によって発生ガスの組成が分析されます。 ECC-DEMS 試験セルは、定量的な時間分解分析に必須であるパージガスのほぼ完璧なプラグインフローを提 供しています。 ECC-DEMS の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 非プロトン性の電解質をベースとしたリチウム・空気システムやリ チウムイオンシステムの充電・放電において発生するガスの時間分 解分析を行うことができます 作用電極で発生または消費されるガスは、作用電極の下のらせん状 の流れ場に沿って流れるガス流の組成変化を通じて分析されます セルの頭隙とらせん状の流れ場の間の圧力勾配は、後方での混合を 効果的に防いでおり、最善の時間分解を確保しています 2 極、3 極で操作できます 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 PE 製ワッシャーを備えた信頼できる低リークシール 操作温度範囲:-20~+70℃ 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L と PEEK です 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 仕 様 ■ 寸法:90×54×70 (高×幅×奥行) mm ■ 電極の直径:18 mm ■ 電解液量:最少 0.2 ml ■ 重量:約 650 g ● ECC-DEMS の構造模式図 セルベースの底の「らせん状流れ場」 15 電気化学試験セル ECC-Press (-DL)(放出ガス圧力測定用) 電気化学試験セル ECC-Press は、電気化学サイクルの間に蓄積された圧力を測定するためのセルです。ま た、デッドボリュームの小さいサンプリングポート・バルブを介して、放出ガスをセルの頭隙から採取できま す。セルのハードウエアは、ECC-Std および ECC-Ref 試験セルを基にしており、参照電極付または、参照電 極無しで使用できます。 ECC-Press には、外部ポテンショスタットへ簡単に接続するためのコントローラーボックスが付属していま す。セル内圧力およびセル設置環境温度の両方のアナログ出力が外部機器による連続的な収集のために付属し ています。オプションとして、実験時の全ての関連する信号、セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を、 USB データロガー(DL オプション)で記録できます。 ECC-Press (-DL)の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ 仕 様 ■ 圧力測定範囲:0~2.5 bar (オプション:0~4 bar、0~10 bar) ■ デッドボリューム:3.024~6.172 ml ■ 電極の直径:18 mm ■ 電解液量:最少 0.05 ml ■ 寸法:90×80×240 (高×幅×奥行) mm ■ 重量:約 900 g ● ECC-Press の構造模式図 ■ 充電・放電時の圧力変化をモニターするための電 気化学セルに付属の精密圧力センサー シリンジを使って放出ガスを採取するためのセプ タムポート付のサンプリングバルブ 圧力測定範囲:0~2.5 bar(絶対圧力) 圧力および温度をモニターするためのアナログ出 力 セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を記録 するための USB データロガー(オプション) 3.024 cm3(両方のスペーサーを装着時)~6.172 cm3(両方のスペーサーを未装着時)の範囲の調節 可能なセルデッドボリューム。ご要望により、さ らに大きなデッドボリューム可能 参照電極の有無に係わりなく完全な操作 (ECC-Std、ECD-Ref 試験セルの全パーツを含む) ● セットアップ例 16 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-Press-Air (-DL) (ガス拡散電極測定用) ECC-Press-Air は、特にリチウム空気電池のような非プロトン性電解液中のガス拡散電極の電気化学特性を 試験するためのセルです。取付けられた圧力センサーは、フロースルーセットアップや密閉加圧セットアップ でも内部の圧力をモニターします。ECC-Press-Air は ECC-Press と ECC-Air 試験セルのすべての特徴を統合し ています。また、デッドボリュームの小さいサンプリングポート・バルブを介して、放出ガスをセルの頭隙か ら採取できます。セルのハードウエアは、ECC-Std および ECC-Ref 試験セルを基にしており、参照電極付ま たは、参照電極無しで使用できます。 ECC-Press には、外部ポテンショスタットへ簡単に接続するためのコントローラーボックスが付属していま す。セル内圧力およびセル設置環境温度の両方のアナログ出力が外部機器による連続的な収集のために付属し ています。オプションとして、実験時の全ての関連する信号、セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を、 USB データロガー(DL オプション)で記録できます。 ECC-Press-Air (-DL)の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 仕 様 ■ ■ 圧力測定範囲:0~2.5 bar (オプション:0~4 bar、0~10 bar) ■ デッドボリューム:3.5~12.7 ml ■ ■ ■ 電極の直径:18 mm ■ 電解液量:最少 0.05 ml ■ 寸法:90×80×240 (高×幅×奥行) mm ■ 重量:約 900 g ECC-Press-Air の構造模式図 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ PE 製シールを備えた信頼できる低リークシール PE シールを除いて再使用可能なセル部品 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 1.4404 と PEEK で す(その他の材質は別途相談) 上部電極は、穴のある電流コレクターと接触し、穴を 通して気体に暴露 ガスの流入口と流出口による、ガス拡散型電極への圧 縮ガスの供給 サイホンによるガス拡散型電極背面への流入ガス導入 シリンジを使って放出ガスを採取するためのセプタム ポート付のサンプリングバルブ 圧力および温度をモニターするためのアナログ出力 セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を記録する ための USB データロガー(オプション) フロースルーセットアップ、または密閉加圧セットア ップのいずれでも操作可能 参照電極の有無に係わりなく完全な操作 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構 造 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 事後の分析のための電極の容易な取出し 電解液量 0.05 cm3 までの少量で一定の電解液量 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 約 4.3 cm3 のセルデッドボリューム(頭隙) 可変センサーデッドボリューム:3.5 cm3(両方のスペ ーサーを装着時)~12.7 cm3(スペーサー未装着時) セル内の圧力変化をモニターするための付属の精密圧 力センサー、標準仕様の圧力測定範囲:0~2.5 bar(絶 対圧力) 多くの交換可能な部品でのセル組立可能なモジュラー 設計 17 電気化学試験セル ECC-Press-Aqu (-DL)(放出ガス圧力測定用) 電気化学試験セル ECC-Press-Aqu は、電気化学サイクルの間に水性電解液(中性、アルカリ性や酸性)中 に蓄積された圧力を測定するためのセルであり、電解液と接液する材質を除いては非プロトン性の ECC-Press と同一です。水性バージョンのために、セルベースおよび WE ピストンは PEEK ポリマー製で、また電流コレ クターと参照電極ピンは金製です。プラチナ、ニッケル、銀などのその他の材質もご要望に応じて作製できま す。また、サンプリングバルブポートを介して、放出ガスをセルの頭隙から採取できます。参照電極付または、 参照電極無しで使用できます。 ECC-Press-Aqu には、外部ポテンショスタットへ簡単に接続するためのコントローラーボックスが付属して います。セル内圧力およびセル設置環境温度の両方のアナログ出力が外部機器による連続的な収集のために付 属しています。オプションとして、実験時の全ての関連する信号、セル圧力、温度、セル電位およびセル電流 を、USB データロガー(DL オプション)で記録できます。 ECC-Press-Aqu (-DL)の特徴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 仕 様 ■ ■ 圧力測定範囲:0~2.5 bar (オプション:0~4 bar、0~10 bar) ■ デッドボリューム:調査中 ■ 電極の直径:18 mm ■ 電解液量:最少 0.1 ml ■ 寸法:90×80×240 (高×幅×奥行) mm ■ 重量:約 900 g ■ ECC-Press-Aqu の構造模式図 ■ ■ ■ ■ ■ ■ PE 製シールを備えた信頼できる低リークシール PE シールを除いて再使用可能なセル部品 溶媒との接触材料は、 ステンレス鋼 1.4404 と PEEK です(そ の他の材質は別途相談) 電流コレクターおよび参照電極ピンは金製です セルベースおよびピストンは PEEK 製です 充電・放電時の圧力変化をモニターするための電気化学セ ルに付属の精密圧力センサー 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 ガス発生や充電で引き起こされる容量変化に応じて感度 Dp/DV を調整するために変更可能なセルデッドボリューム シリンジを使って放出ガスを採取するためのセプタムポー ト付のサンプリングバルブ 参照電極の有無に係わりなく完全な操作(ECC-Std、 ECD-Ref 試験セルの全パーツを含む) 電解液量 0.1 cm3 までの少量で一定の電解液量 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 事後の分析のための電極の容易な取出し 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質です 多くの交換可能な部品でのセル組立可能なモジュラー設計 セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を記録するため の USB データロガー(オプション) 18 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-Press-Air-Aqu (-DL)(放出ガス圧力測定用) 電気化学試験セル ECC-Press-Air-Aqu は、特に亜鉛空気電池のようなアルカリ水性電解液中のガス拡散電極 の電気化学特性を試験するためのセルです。取付けられた圧力センサーは、フロースルーセットアップや密閉 加圧セットアップでも内部の圧力をモニターします。このセルは ECC-Press-Aqu と ECC-Press-Air 試験セル のすべての特徴を統合しています。また、デッドボリュームの小さいサンプリングポート・バルブを介して、 放出ガスをセルの頭隙から採取できます。セルのハードウエアは、ECC-Aqu 試験セルを基にしており、参照電 極付または、参照電極無しで使用できます。 ECC-Press-Air-Aqu には、外部ポテンショスタットへ簡単に接続するためのコントローラーボックスが付属 しています。セル内圧力およびセル設置環境温度の両方のアナログ出力が外部機器による連続的な収集のため に付属しています。オプションとして、実験時の全ての関連する信号、セル圧力、温度、セル電位およびセル 電流を、USB データロガー(DL オプション)で記録できます。 ECC-Press-Air-Aqu (-DL)の特徴 ■ PE 製シールを備えた信頼できる低リークシール ■ 上部電極は、穴のあるニッケル電流コレクターと接触し、穴 ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 仕 様 を通して気体に暴露 ガスの流入口と流出口による、ガス拡散型電極への圧縮ガス の供給 サイホンによるガス拡散型電極背面への流入ガス導入 シリンジを使って放出ガスを採取するためのセプタムポート 付のサンプリングバルブ セル内の圧力変化をモニターするための付属の精密圧力セン サー、標準仕様の圧力測定範囲:0~2.5 bar(絶対圧力) 圧力および温度をモニターするためのアナログ出力 セル圧力、温度、セル電位およびセル電流を記録するための USB データロガー(オプション) フロースルーセットアップ、または密閉加圧セットアップの いずれでも操作可能 約 4.3 cm3 のセルデッドボリューム(頭隙) 可変センサーデッドボリューム:3.5 cm3(両方のスペーサー を装着時)~12.7 cm3(スペーサー未装着時) ■ 圧力測定範囲:0~2.5 bar ■ (オプション:0~4 bar、0~10 bar) ■ デッドボリューム:3.5~12.7 ml ■ 電極の直径:18 mm ■ 電解液量:最少 0.1 ml ■ 寸法:90×80×240 (高×幅×奥行) mm ■ 重量:約 900 g ■ ECC-Press-Air-Aqu の構造模式図 ■ 事後の分析のための電極の容易な取出し ■ 参照電極の有無に係わりなく完全な操作 ■ 直径 18 mm、同心性<0.1 mm の高精度サンドイッチ構造 ■ 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 ■ 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 PE シールを除いて再使用可能なセル部品 3 ■ 電解液量 0.1 cm までの少量で一定の電解液量 ■ ■ ■ 電極に対する機械的圧力は調節・再現可能で均質で す 溶媒との接触材料は、ニッケルと PEEK です ■ 多くの交換可能な部品でのセル組立可能なモジュラ ー設計 ■ 19 電気化学試験セル ECC-Opto-Std(光学観測用) ECC-Opto-Std は、電気化学的充電過程における電極材料の光学的特性をモニターするための試験セルです。 この目的にために、作用電極(WE)材料は、光学ウインドウの真下に配置され、穴の開いた電流コレクター フォイルと接触します。この WE は、ガラスファイバーセパレーターと適当な対電極で下から押さえ込まれま す。その結果、光学観察装置は、WE 材料の背面上のガラスウインドウを通して上部から観測されます。通常 使用する観測装置は、反射モードを用いる光学顕微鏡または共焦点ラマン分光装置です。作用電極の最大直径 は 10 mm です。また、観測ホールの直径は通常 1 mm です。セルには、3 電極操作のための参照電極が付いて います。 ECC-Opto-Std の特徴 ■ 寸法:46×88×63 (高×幅×奥行) mm ■ ■ 電極の直径:10 mm ■ 非プロトン性電気化学のための光学観測ウインドウを備え た 3 電極セル。ご要望により、水性電気化学用のバージョ ンもあります 穴あき電流コレクターと光学観測ウインドウを通した作用 電極の背面の観測。観測エリア径は、1 mm、他のサイズも ご要望により可能 通常、反射モードを用いる光学顕微鏡またはラマン分光装 置と共に使用。X 線分光装置も同様に使用可能 作用電極として、単結晶、顆粒、粉末、結着電極の使用可 能(電流コレクターとして、自己保持能または、伸展金属・ 穴あき金属フォイルと共に使用)。電極最大直径は 10 mm 減圧(シリンジ)法による簡単でクリーンな電解液の充填 操作温度範囲:-20~+70℃ 組立中における容易で信頼できる電解液の充填 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼 316L、PEEK、EPDM 組立および分解、そしてセル部品の容易な洗浄 ● ECC-Opto-Std の構造模式図 ■ ■ ■ ■ ■ 仕 様 ■ ■ ■ 重量:約 210 g 20 electrochemical test equipment 電気化学試験セル ECC-Opto-SBS(光学観測用) ECC-Opto-SBS は、ちょうど ECC-Opto と同じように電極を反射モードでその場観察できます。 ECC-Opto-SBS の特徴は、ECC-Opto の従来のサンドイッチ配置(向かい合うような)と対照的に、電極の 直立配置です(電極表面を上から観察できるように)。このセルの考案および特別な利点については、S. J. Harris, A. Timmons, D. R. Baker, C. Monroe, “Direct in situ measurements of Li transport in Li-ion battery negative electrodes,”Chem. Phys. Letters”485, 265 (2010)をご参照ください。 セル全体を観察可能 ECC-Opto-SBS の主な特徴 作用電極と対電極の直立配置 (電極表面を上から観察できるように) ■ サファイア製ウィンドウを通して、両方の電極 を同時に観察できます ■ 正方形の電極形状 10×10 mm ■ シール用カットリングおよび PE ワッシャーを 備えた超密閉構造 ■ 再使用可能なセル部品 ■ 溶媒との接触材料は、ステンレス鋼および PEEK(非プロトン性リチウムイオン化学専用) ■ 電極端間の電解質充填ギャップを正確に調整で きます ■ オプションの参照電極を使用できます ■ 仕 様 ■ 寸法:40×150×110 (高×幅×奥行) mm ■ サファイアウインドー:1.0 mm 厚 ■ 電極の寸法:9.5×9.5 mm 四角 ■ 電解質液量:最少 0.2 ml ビデオリンク: http://lithiumbatteryresearch.com/LiTransportInGraphi teElectrode.php ■ 重量:約 900 g ●■ ECC-Opto-SBS 重量:約 210 g の構造模式図 21 特別注文試験セル 電気化学試験セル ECC-MultiRef (マルチ参照電極用) ■ 高さの異なる位置で 3 電極まで可能 特別注文試験セル ■ ECC 標準試験セルを基に、ご要望の特別設計の試験セルを製作いたします。 22 electrochemical test equipment 専用ツール・特別付属品 試験セル用ドッキングステーション ECC-Stand ドッキングステーション ECC-Stand は、ECC シリーズの 5 個までの試験セルを収納できます。手での単純 な移動によって、試験セルはターミナルボックスを経由して、バッテリーテスターやマルチチャンネルポテン ショスタットに接続されます。 トグルスイッチによって、2 電極および 3 電極の操作を切換できます。ECC-Stand は、 テスターの定められたチャンネルとスタンド内部のそれに対応するセル位置間を恒久的に接続しますので、 多数の試験セルを並列に操作する場合によくある配線トラブルや失敗のリスクを防ぐのに役立ちます。 特徴 ■ ■ ■ ■ ■ 壁にマウントされたドッキングステーション 試験セル ECC-Std、ECC-Ref または ECC-Aqu を 5 個まで収納できます 4 台(20 個のセル)までのスタンドが、内部容 量 53 リットルの温度調節チャンバー(例えば Binder 社製 BG53)に設置できます。ご要望に 応じて、その他の多くの試験環境へ適応できま す 操作条件:温度 -20~+70℃、結露しない湿度 低渦流インピーダンス測定のための電流検知撚 り線を備えた保護接続ケーブル ターミナルボックスへの接続用の 2 個の 15 ピン SUB-D コネクター 温度調節チャンバー内に設置されたスタンド 23 高精度電極カッター EL-Cut 電気化学試験の精度および再現性は、材質の選択だけでなく単純な幾何学的・機械的パラメーターにも依存 します。時々無視される 1 つの要因は電極の適切な切断です。引き裂かれ削られた電極エッジは、肉眼で見ら れなかった時さえ、必然的に電流の不均一性を引き起こし、たぶん実験結果に影響します。特に、サイクル寿 命およびインピーダンスの測定結果は、そのような加工品で好ましくない傾向があります。 単に 1 点のパンチ力での従来のパンチング(絞り加工)によりカットされた電極は、エッジが引き裂かれ平 らではありません。それに比べて、EL-CUT での電極カットは、3 点の激しい力と数ミクロンのカッティング クリアランスでツールの中で作製されます。この高精度カッティングプロセスによって、引き裂かれたあるい は削られたエッジのないほとんど完全に平らな清潔な切断面を備えた電極が得られます。 特徴 ■ 試験直径 18 mm の標準電極サイズ 要望に応じて、他のサイズや形状の製作 ■ 3~300 μm の電極厚さ 参照電極充填器 ECC-RefLoad リチウム金属(あるいは他の可塑性の参照材料)を REF スリーブに充填するための簡便なツールです。基本的に、 ツールは、内側に突出しピンのある小さな排出管です。 最初に、リチウム箔片(厚さ:>0.2mm)の上に排出管 を押して小片のリチウム金属をピックアップし、それか ら、REF スリーブの穴に排出管を挿入し、排出管の内部 のリチウムを突出しピンで REF スリーブ穴へ押し出し ます。 デモ用に示した右 の写真は、リチウム 金属がどのように REF スリーブの穴 から細いワイヤーを 形成しながら押し出 されるかを示します。 実際には、リチウム を REF スリーブの 内壁面へほんの少し 押し付けます。 24 electrochemical test equipment 2極セル組立治具 ECC-CellLoad(薄膜セパレーター用) Celgard のような薄膜のセパレーターを使ってフルセルを組立てるときに、電極よりも大きなセパレーター を挟んで二枚の電極の同心性を維持して組立てることは、電気化学的性能や耐用年数に関わる重要なことです。 ■ 対電極と作用電極の正確な中心出しが簡単な操作でできます。 対電極用 作用電極・セパレーター用 専用ツールのご紹介(http://el-cell.com/products/accessories-tools/ecc-cellload) 仕 様 ■ 電極の直径:18 mm ■ 重量:約 2.8 kg リチウム金属箔用ポンチ ECC-LiPunch 専用ツールのご紹介(http://el-cell.com/products/accessories-tools/ecc-lipunch) 仕 様 ■ カット径:18 mm(標準)、ご要望で 6~20 mm 有。 ■ 寸法:100×39 (長さ×径) mm ■ 重量:約 670 g 25 EL-Cut 用照準器 ECC-StopRail 貴重な電極材料を節約するために、高精度電極カッター EL-Cut に取り付けて使用します。ECC-StopRail の十字線を目印にして、 電極シートの裁断場所を正確に位置合わせできます。 電極シートを効果的に利用でき、 裁断プロセスをスピードアップできます。 ■ 高価な電極を無駄なく利用できます。 消耗品 セパレーター、電流コレクター、チュービング、フィッティン グ、バルブ、シリンジ、光学ウインドウ、O リング、接続ケーブ ルなど、試験セルの操作に必要な全ての部品を提供しています。 ■ ECC-Std 試験セルの構成部品 ■ ECD-1 膨張計の構成部品 26 electrochemical test equipment 試験サービス 受託試験項目 ■ 電極の製造(スラリー調製、鋳造、乾燥、打 ち抜き)や電解液の分析 ■ ハーフセルやフルセルのサイクル寿命試験や インピーダンス試験 ■ 評価のためのラウンドロビンテスト ■ ECC 試験セルによる材料の試験 ・ ECD 膨張計(充電による電極の膨張) ・ ECC-Press(ガス発生) ・ ECC-Opto(光学的観測) ・ ECC-Opto-SBS(電極表面の光学的観測) ■ リチウムイオン電池製造や特性試験のスピー ドアップのための個別トレーニングや実演セ ミナー 試験設備 ■ MBraun グローブボックス(O2 および H2O 濃 度は、1 ppm 以下) ■ Maccor system 4000 マルチチャンネルバッ テリーテスター ■ Biologic VSP 5ch 電気化学ワークステーショ ン ■ 温調チャンバー6 台 ■ 二次電池材料の試験や加工のためのフルレン ジの ECC 試験セルおよびツール ■ 100 m2 空調付研究室およびセミナールーム 27 セミナーのご案内 セミナーは、実用的な側面に焦点を当てて、リチウム イオン電池材料の電気化学的特性の評価に関する見識を 深める内容になっており、粉末から電極の製造工程(ス ラリー調製、鋳造、乾燥、打ち抜き) 、試験セルの組立(ハ ーフセル、フルセル)、そして、最終的な電気化学試験(定 電流サイクル、ボルタンメトリー、インピーダンス)の 全ての作業ステージを経験していただけます。詳細につ いてはお問合せください。 ■ 内容:セミナー1「基本的な電池研究方法」 セミナー2「最新の電池研究方法」 ■ 場所:EL-Cell 社(ドイツ、ハンブルグ市) ■ 期間:2 日間 ■ 日程:EL-Cell 社ホームページをご参照ください。 ■ 製造元 独国 EL-CELL GmbH Tempowerkring 8 D-21079 Hamburg GERMANY Phone:+49 (0)40 790 12 733 Fax:+49 (0)40 790 12 736 Web site:http://www.el-cell.com ※カタログの記載内容は、改良のため予告無く変更することがありますのであらかじめご了承下さい。 独国 EL-CELL 社日本総代理店 販売代理店 日本ルフト株式会社 科学機器部 東京都台東区東上野 5-1-8 上野富士ビル 〒110-0015 TEL: 03-3847-6880 FAX: 03-3847-6890 http://www.nihon-rufuto.com KS140331X 28