カレー粉香気成分の簡易濃縮によるGC/O分析

GC Technical Note
10
カレー粉香気成分の簡易濃縮によるGC/O分析
－ 捕集剤MonoTrap® の利用 －
GL Sciences Inc.
市販のカレー粉中に含まれている香気成分の定性分析をMonoTrap®を用い、ヘッドスペースガスを
捕集後、溶媒で抽出し、定性分析とGC/O(におい嗅ぎGC)にてにおい成分を官能的に判断しました。
今回使用したにおい嗅ぎGC/Oは、2人で同時に嗅げるように流路を改造し、OP275を2台設置し官能
試験を行いました。
カレー粉のにおい成分で重要な物質はソトロンであり、ヘッドスペース中のソトロンを効率良く捕集す
るため、MonoTrap® DCC18(活性炭含有)を5枚使用し、60℃で24時間サンプリングを行いました。サ
ンプリングも下図の通り、バイアルビンに試料とMonoTrap®を入れて恒温槽に置くだけで、非常に手
軽に行うことができます。
試料
市販カレー粉60g
捕集(ＨＳ)
MT Extract Cup with Vial
(Start UP-Kit)
MonoTrap®；DCC18 5枚 60℃、24時間
溶媒抽出/濃縮
Diethyl ether 1000μL,超音波照射5分で抽出
Ｎ2ガスで100μLに濃縮
測定
GC/O
GC/MS
Sotolone
O
O
HO
二人嗅ぎGC/O
（本システムは特注品です。本システムについては弊社営業所までお問い合わ
せください。）
フラグメントイオン;83,55,128
一人嗅ぎGC/Oの場合、においを官能的に判断しますので、客観性に乏しく、ま
た本当にそう感じるのか、判断に迷う場合もありますが、二人嗅ぎの場合同じタ
イミングで同じにおいを感じるため、精度の向上が望めます。
今回は弊社GC/OシステムOPV2771setにOP275を組み合わせ二人嗅ぎとしています。（OPV277は「スニッフィング
ポートOP275」と「インターフェースBOX」音声認識ソフトが付属したシステムです。）GCは弊社GC4000を使用し流路も
2人嗅ぎ用に改造しています。
OP275、OPV277につきましては下記のｱﾄﾞﾚｽで参照ください。
http://www.gls.co.jp/brochure/individual_catalogues/opv277_vps278.pdf
バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・
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GL Sciences GC Technical Note
1
5.837
終了
[min]
5.839
2
15.293
15.296
弱
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
18.014
18.074
18.73
19.745
20.326
22.04
22.324
22.357
25.009
26.82
27.471
18.017
18.077
18.733
19.748
20.329
22.043
22.327
22.359
25.013
26.82
27.488
弱
弱
弱
弱
弱
強
弱
弱
弱
弱
弱
No.
開始[min]
強度
オペレータ＃１
弱
酒くさい
酒くさい
たまねぎの焦
のどにくる
げ
じゃがいも
じゃがいも
じゃがいも
ドックフード
ドックフード
ドックフード
絵の具
酢酸
生臭い
くさい
ワキガ
ワキガ
糞
鉄臭い
銅臭い
肉
しょうゆ
柑橘
少し酸っぱい
紙が燃える匂
紙が燃える匂い
い
ダンボール
ダンボール
焼肉
こげ臭
ダンボール
緑茶
緑茶
湿布
レモン
レモン
レモン
少しリナロール
トイレの芳香剤 黄色玉
べっ甲あめ
あんこ
梅
湿布薬
カレー粉 ｿﾄﾛﾝ？
布の臭い
ﾋﾞﾆｰﾙ袋
ﾅﾂﾒｸﾞ
レモン
ミント
葉・雑草
カレー粉
カレー粉
ﾊｯｶ+ｶﾚｰ
ﾊｯｶ
鉛筆の芯
ｿﾄﾛﾝ・ｶﾚｰ
ｿﾄﾛﾝ・ｶﾚｰ
コショウ
コショウ
バジル
ハーブ
糞
靴下の臭い
ｶﾚｰ
キャラメル
秋刀魚のこげ
木のこげ
ｶｽﾃﾗのこげ
キャスター（タバ
甘い
コ）
油臭
油臭
14
27.962
27.977
弱
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
28.165
28.453
29.18
29.557
30.477
30.572
31.317
32.21
33.041
34.5
35.003
36.3539
36.865
37.479
38.304
38.885
39.107
39.52
39.726
40.001
40.26
40.67
41.363
42.002
42.538
44.228
28.199
28.529
29.19
29.701
30.521
30.656
31.333
32.315
33.07
34.562
35.045
36.382
36.895
37.49
38.376
38.962
39.174
39.542
39.784
40.015
40.279
40.716
41.387
42.067
42.564
44.302
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
強
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
弱
強
弱
弱
弱
弱
弱
弱
41
46.908
47.038
弱
42
49.121
49.161
弱
オペレータ＃２
GC/Oによる官能評価
GC/O条件
Sｙstem
：GC-4000,OPV277（特注仕様）
Column
：InertCap Pure-WAX
Column Temp
： 40℃（5min）→4℃/min→250℃（5min)
0.25mmI.D.×30m df=0.25μm
Carrier Gas
：He 1ml/min
Injection
：Split/Splitless
Detection
：FID
250℃,1μL
一人は音声認識で、もう一人は筆記によ
る記録で官能評価を行いました。
嗅覚には個人差があるものの、ほとんど
の成分で同時に感じました。
複数のオペレータでの測定では自分の
感じたにおいに確証が得られ、より精度の
高い分析が可能です
GL Sciences GC Technical Note
GC/Oによる官能評価
FIDのクロマトではほとんど確認できないような量でも、GC/Oによって
2名のオペレータらが強いカレー臭を確認しました。官能試験からこの
成分はソトロンであると推測されます。
こちらは、GC/Oによって2名のオペレータらが強い緑茶のようなにおいを確
認した成分です。官能試験からリナロールであると推測されます。
Linaloolは、緑茶などに多く含まれる香気成分で、さわやかな香
りが特徴です。また、カレー粉等のスパイスであるコリアンダー
の主要な香気成分です。
これらのGC/MSによる確認を行いました。
ここでご紹介している測定には、新規吸着剤・MonoTrap®を使用しています。
MonoTrap®はモノリス構造の吸着剤です。大きな表面積とシリカ骨格の吸着剤
で、効率よく試料を吸着・脱着します。希釈が懸念される溶媒抽出でも十分にお
いの強度が得られました。
MonoTrap®シリーズラインナップ
DCC18
1050-72101
品名
MonoTrap DCC18
形状
Disk
サイズ
O.D.10mmx thick 1mm
活性炭 官能基
含有
C18
1050-72201
MonoTrap RCC18
Rod
O.D.2.9 mmxI.D.1mm xＨｉｇｈｔ　5mm
含有
C18
1050-71101
MonoTrap DSC18
Disk
O.D.10mmx thick 1mm
なし
C18
1050-71201
MonoTrap RSC18
Rod
O.D.2.9 mmxI.D.1mm xＨｉｇｈｔ　5mm
なし
C18
cat.No
RCC18
DSC18
RSC18
GL Sciences GC Technical Note
GC/MSによる
MonoTrap®で捕集したカレー粉の香気成分分析
Linalool
（標準サンプルによる同定結果）
検出器 0.7kV
検出器 1.02kV
GC/MS条件
Sｙstem ： SHIMADZU GC-2010、GCMS-QP2010
Column ：InertCap Pure-WAX
Sotolone
0.25mmI.D.×30m df=0.25μm
Column Temp：40℃（5min）→4℃/min→250℃
Carrier Gas
：He 95kPa
Injection
：Split/Splitless
（フラグメントイオンによる確認）
250℃,1μL
Detection
：MS m/z;35-400
ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。
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TEL.043(248)2441
TEL.048(667)1611
TEL.045(475)1144
TEL.052(931)1761
TEL.082(233)1101
TEL.092(291)5200
F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2
F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0
F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8
F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0
F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5
F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6
F A X. 0 4 5 ( 4 7 5 ) 1 1 4 5
F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4
F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0
F A X. 0 9 2 ( 2 9 1 ) 2 5 5 2
ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0
F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1
東
大
東
筑
千
北
横
名
広
九
京 営 業
阪
支
北 営 業
波 営 業
葉 営 業
関 東 営 業
浜 営 業
古 屋 営 業
島 営 業
州 営 業
部
店
所
所
所
所
所
所
所
所
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