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粉からの新しいものづくり
NTN TECHNICAL REVIEW No.82（2014） [ 寄稿文 ] 粉からの新しいものづくり —最新の焼結金属の技術とその動向について— Advanced Powders Processing – Recent Powder Metallurgy Techniques and It’s Trend – 三浦 秀士 Hideshi MIURA 九州大学大学院工学研究院 機械工学部門 金属粉末射出成形法（MIM）は低コストで複雑形状品を創製するのに適した先端 粉末冶金技術として期待されている．これまでに鉄系を始めとしてTiなどの種々の 工業用材料にMIMプロセスを適用してきたが，とりわけFe-6Ni-0.4Cの熱処理材は 引張強さが2000MPaで伸び8％という超強靭な特性を示し，溶製材を上廻る特 性を示す．一方，レーザフォーミング技術もTi合金などの複雑形状品の創製能力が 大きいことから，先端粉末冶金技術として，最近，航空機や医療用のみならず自動 車用としても利用されようとしている．本稿では，これら2つの先端粉末冶金技術 を最新の焼結金属の技術として紹介する． Advanced powder processing techniques such as metal injection molding (MIM) are hoped to be suitable for fabricating complex shaped components with low cost. So far, we have applied MIM process to produce various types of industrial materials such as ferrous and Ti alloys, especially heat treated Fe-6Ni-0.4C showed the super high strengthened properties of 2000MPa tensile strength and 8% elongation which are superior to wrought materials. On the other hand, direct laser forming (DLF) technique is another advanced powder processing technique. Recently, much effort has been made to apply this process to automobile, aerospace and medical fields due to the potential of producing complex shaped Ti alloy structures. In this paper, the above two techniques are introduced as recent powder metallurgy techniques. 気回路開閉器やパンタグラフすり板などの電気接点・ 1. はじめに 集電材料，磁性コアやセンサーリングなどの磁性材料 が生産されている． 粉末冶金（Powder Metallurgy：以下P/Mと略記 従来より，高密度で高性能なP/M製品を目指して， する）は，焼結（金属やセラミックスなどの粉末から 特異な性質を引き出すために高温（融点以下の温度） 粉末の製造から成形，焼結，後加工に至る各プロセス にて粒子同士を接合するもので，成分系によっては液 の改良や新しい技術の開発が行われているが，とりわ 相を介する焼結もある）という現象を利用した金属加 け最近のP/M技術は表11） に示すように他の素形加 工法であり，高度工業社会における素材や製品の製造 工技術との境界領域における加工や複合加工技術が多 法の1つとして重要な役割を果たしている．P/Mの最大 く見受けられるようである．例えば，粉末射出成形法 の魅力は粉末を成形・焼結することによって直接最終製 はP/Mとプラスチック成形，レーザによる粉末積層 品形状に成形（Near Net あるいは Net Shaping） 3DプリンティングはP/Mとレーザ加工（CAD/CAM） できることであり，材料特性，組成，熱処理および微 を組み合わせたもので，このような新しい技術に関す 細組織においてかなりの自由度を持っていることか る知識や応用分野などを知っておくことは，これから ら，溶製法では発現し得ない特性が得られるとともに の新材料や新製品の製造・開発，すなわち NTNにと 経済的に量産できることも利点である．このような特 っても大いに参考になるものと思われる．本稿では， 徴を有するP/M法により，ギヤやベアリング，コネ 斬新で，かつユニークな上記2つの成形・焼結技術に クティングロット（自動車用）などの各種機械構造用 焦点を絞り，それらについて概説するとともに，我々 部品をはじめとして，超硬チップや金型などの切削・ の新しい研究成果を紹介することで将来展望に代えた 耐摩耗工具材料，WやMoなどの高融点金属材料，フ い． ィルターや生体用インプラントなどの多孔質材料，電 -2- 粉からの新しいものづくり —最新の焼結金属の技術とその動向について— 表1 最新のP/M用途例 Recent applications of various P/M processings 成形に用いられる装置は，プラスチックの射出成形 2. 金属粉末射出成形法 に用いられるものと同じである．モーターによって駆 P/Mにおいては，高い形状の自由度と高密度化を 動するレシプロ型スクリューで，混練物が均一となる 比較的容易に両立させ得るような成形技術が望まれて よう原料をかき混ぜたり，金型に充填するのに必要な いるが，その1つとして1970年代に開発された技術 圧力を発生する．原料は，装入ホッパーから常温で粉 が，バインダを利用した金属粉末射出成形（Metal 砕粒子のまま入れられ，バレルを通過する間にバイン Injection Molding: MIM）プロセスである． ダの溶解温度以上に加熱される．溶融した粉末とバイ ンダの混練物は，前方へ押し出され，金型孔を瞬時に MIMプロセスは多様な形態で用いられているが， 基本的事柄は似ており，図11）に主な工程を示す．原 料としては，焼結時の緻密化を促進させるため，ほぼ 球状に近い形で，平均粒度が0.5〜15μmのカルボ 粉末 ニルや酸化物還元およびガス噴霧による粉末が代表的 バインダ なものである．通常，バインダは熱可塑性のポリマ材 予備混練 料であるが，水や種々の無機質もうまく用いられてい る．典型的なバインダは，適当な潤滑剤もしくはバイ ンダに粉末との密着性を与えるための湿潤剤を伴っ た，70％のパラフィンワックスと30％のポリプロピ 混練および造粒 （粒状化） レンから構成されている．この種のバインダは，約 150℃で完全に溶融する．バインダ量は混練物のほ ぼ40vol％で，粉末の充填特性に依存するが，鉄系の 射出成形 場合，約6wt％のバインダに相当する．混練物の粘度 が100Pa・s以下のとき，最も良好な成形状態が達 溶媒脱脂 成されるが，粘性はバインダ固有の粘性だけでなく， 加熱脱脂／予備焼結 混練物温度，剪断速度，固体の量，バインダ中に含ま れる表面湿潤剤の種類にも依存する.混練物の良好な 均一性がプロセス制御を維持するのに必要となる．粘 性は組成に敏感であり，不均一性も金型孔内への流れ 焼結 を妨げることになる．通常はバインダをわずかに多く 図1 MIMプロセスの基本工程概略図 Conceptual sequence of MIM steps することで，系の粘性を望む範囲内に維持する． -3- NTN TECHNICAL REVIEW No.82（2014） 満たす．十分に冷却した後，成形体は取り出され，本 表2 各種脱バインダ法 Various debinding techniques 工程が繰り返し行われるが，うまく成形するためには， 高圧力あるいは低粘性が必要である．成形機には利用 できる圧力に限界があり，温度が粘性を支配すること から，結局，温度と圧力が成形における主要な制御因 子となる． 成形後，バインダは脱バインダと称されるプロセス により成形体から取り除かれる．バインダ系と関連す る脱バインダ方法には，これまで多種多様のプロセス が開発されており，バインダ成分と合わせて特許の大 半を占めるものであるが，表2 2）に種々の方法を示す． 工業的には熱分解や溶媒抽出が主に採用されているが， 前者では脱バインダに長時間（600℃までゆっくり加 熱）を要したり，製品形状の変形が生じやすいなどの 問題点も依然として残されている．また後者では，そ 表3 製造法の違いによる各種合金鋼の機械的性質 Mechanical properties of various alloy steels by different material processings れらの欠点がかなり克服されているものの，溶媒には アセトンやエチレンなどのように，人体に害を及ぼす ものや環境汚染につながるものが多いことから，その 取扱いが問題である．このためエタノールや水溶性の 新しいバインダ系の開発に力を入れている．いずれに しても，脱バインダに長時間を要することは生産的に 不利であり，このことがMIM製品の許容肉厚を大きく 制限している．ちなみに，数年前までは約10ｍｍぐら いの肉厚までが経済的見地からすれば限界とされてい たが，最近では脱バインダ技術も進歩して25ｍｍ程度 の肉厚までは可能となっているようである．さらに特 殊な方法として，触媒による脱バインダ法 3）やクイッ クセットプロセス 4）と称される一種の水凍結法もある． 2. 1 MIMプロセスによる鉄系焼結材料の超強靭化 次の段階である焼結は従来のP/M法と同様で不活性 あるいは還元性の各種雰囲気，または真空雰囲気で行 著者らは，これまでの研究において新しいMIMプ われる．焼結は強い粒子間結合をもたらし，緻密化に ロセスでの雰囲気制御による炭素量の精密制御法を提 よって空隙を取り除く．等方的な粉末充填は予想でき 案するとともに，従来のP/M（金型プレス成形の場 るように均一な収縮（15〜20％）を起こす．従って， 合，通常の焼結低合金鋼の引張強さは1000MPa級 初期の成形体は最終成形体寸法に適するよう大きめに で伸びも1〜2%）では得られない引張強度1800 してある．焼結後，成形体は他の多くの製造法で可能 MPa，伸び3〜4%の極めて高性能な機械的性質（焼 な特性よりも優れた強度と均一な組織を示す．参考ま 結鍛造材に匹敵）を示す混合粉末法による焼結低合金 でに，本プロセスにより得られる各種鉄系焼結材料の 鋼（Fe-2%Ni-0.5%Mo-0.4%C熱処理材）を開発し 機械的諸特性を他の製造法によるものと比較した一例 た 10)．これに関しては，混合粉末による焼結材料特 を，表3に示す．いずれの鋼種 5) 〜9) においても，従 有の局所的に成分が傾斜した微細不均質（ヘテロ）組 来のP/M材の特性を上回るだけでなく，溶製材に匹敵 織（とくに凝集Ni粉のFe基地粉への不十分な拡散に もしくは凌駕する高性能な機械的特性が得られており， より，最終的にNi濃度の傾斜に応じて出現するマルテ MIMプロセスが難加工性材料の形状付与に有効である ンサイト相（濃度が高い場合は残留オーステナイト相） とともに，材質の改善にも極めて効果的であることが を網目状に焼き戻しマルテンサイト相が取り囲んだ組 わかる．その代表例を我々の研究成果より以下に示す． 織）が優れた特性を発現しているものと考えている． -4- 粉からの新しいものづくり —最新の焼結金属の技術とその動向について— そこで，上記特性がNi粉の凝集という自然現象とFe- ていることがわかる．その場合，Ni粉末粒径が大きい 2%Ni-0.5%Moの組成のみを用いて得られたもので ほど，またNi添加量が多いほど，Niリッチ相は大きく あり，本鋼種を基本に人工的にNi粉の大きさや量ある なっていることが観察される． EPMAによるNiの分布状況を図3に示す．Ni濃度の いは焼結・熱処理条件などを変えることによって，さ らに優れた特性（目標：引張強度2000MPa以上， 高い部分と低い部分が存在しており，Ni濃度傾斜に伴 伸び5%以上，回転曲げ疲労強度600MPa以上）を うヘテロ組織であることが明らかである．なお，粒径 発現させうることが十分に期待できることから，ヘテ の小さいNi粉末を使用することにより，NiがFeマト ロ組織を構成する各相の成分や割合およびそれらの分 リックスにより拡散し，濃度差は小さくなっているこ 散度合などマイクロレベルでの組織形態の最適化につ とがわかった．また，Ni添加量が高いと濃度差も大き いて検討を行った． いことがわかった． 2. 2 実験方法 (a) 使用した粉末は，カーボニル鉄粉（福田金属箔粉工 業（株）製Fe-OM，平均粒径4.4μm）である．また， 添加するNiとして，水アトマイズ粉末（三菱製鋼（株） 製AKT-Ni）を3種類の粒度に分級して用いた．平均 粒 径は6，16，24μmであり，それぞれを，Fine， Medium，Coarseと称し，これらをNiの添加量が4，6， (b) 8 mass%となるように混合して用いた．バインダと して，パラフィンワックスを69mass%，アタクチ ックポリプロプレンを20mass%，カルナウバワッ クスを10mass%およびステアリン酸を1mass%配 50µm 合した．粉末およびバインダは，粉末の配合比が 図2 1250℃で1時間の真空焼結によるFe-Ni系焼結鋼 （焼入れ—焼戻し材）の代表的な顕微鏡組織 (a)異なるNi粉粒度の場合 (b)異なるNi添加量の場合． 矢印はマルテンサイト（旧Ni粉）領域を示す． Representative of optical microstructures for various Fe-Ni steel compacts sintered at 1250 ˚C for 1 hour in vacuum atmosphere. The arrow shows the bright martensite region. (a) As-tempered compacts of different Ni particle size, (b) As-tempered compacts of different Ni content (mass%) 65vol%となるように混練を行い，得られた原料を用 いて射出成形により平板のダンベル型引張試験片を作 製した．成形体はまずヘプタン気相中での溶媒脱脂に よりパラフィンワックスを抽出し，その後，加熱脱脂 および焼結を連続的に行った．焼結は10-1Paの真空 中で行い，焼結温度1200から1350℃で1時間保持 した．得られた焼結体はAr雰囲気中で熱処理を行った． 900℃にて30分保持した後，油中にて焼入れを行い， (a) その後200℃にて120分保持した後空冷にて焼もど した．得られた試験片は，アルキメデス法による相対 密度測定，炭素量分析，組織観察，EPMAによるNi 分布状況の解析，および引張試験に供した． (b) 2. 3 実験結果および考察 得られた焼結体の密度は，いずれのNi粉末粒径， Ni添加量においても相対密度95%以上を示した．ま た，熱処理材の炭素量はいずれも0.4mass%程度で あった．図2に代表的な熱処理材の組織写真を示す． 図3 代表的なNiの特性X線像 (a)異なるNi粉粒度の場合 (b)異なるNi添加量の場合． Representative of Ni element mappings by EPMA analysis for as-tempered Fe-Ni steel compacts changing (a) Ni mean particle size, (b) Ni content (mass%) いずれの組織にも，図中に矢印で示すように，白く見 えるNiリッチ相が点在しており，その周囲に焼もどし マルテンサイト相が取り囲むネットワーク構造を呈し -5- NTN TECHNICAL REVIEW No.82（2014） 図4に引張試験により得られた引張強度を示す．い もどしマルテンサイト相に比べ，低い値を示していた． ずれも2000MPa程度の非常に高い値を示している． 一方，引張試験後，Niリッチ相の硬度は試験前に比べ その際，Ni粉末の粒径が小さいほうが高い強度および て20%近く増加しており，焼もどしマルテンサイト 伸びを示しており，Ni添加量は6%のものが最大の値 相より高い値を示している．一方，焼もどしマルテン を示した．また，図5に伸びを示す．伸びもNi粉末の サイト相では硬度の変化はほとんど見られない． 粒径が小さいものほど高い値を示し，やはりNi添加量 ここでさらに，X線回折（XRD）による引張試験前 6 %で最大の値を示した．Fine Niで添加量6%にお 後の残留オーステナイトの定量化も試みた．図7に引 いては，引張強度2040MPa，伸び8.1%という非常 張試験前後の残留オーステナイト量を示す．試験前に に強靭な特性を示した．これは，報告されているMIM 17%近く存在していた残留オーステナイトは，試験 による焼結低合金鋼11-14) 後は6%まで低減していた．以上のことから，Niリッ で最高のレベルであり，微 細なヘテロ組織を有することから，このような超強靭 チ相で応力誘起マルテンサイト変態（TRIP）が起こり， な特性が得られたものと考えられる． 硬度の向上がみられたと考えられ，このことも起因し 図6に，Fine粉末を用いたNi添加量6%材の引張試 て，ヘテロ組織を有する焼結低合金鋼の熱処理材で， 超強靭な引張特性を示すことが明らかとなった15)． 680 660 640 620 600 580 560 540 520 500 2500 2000 Hardness, HV Tensile strength, MPa 験前後の硬度を示す．引張試験前は，Niリッチ相は焼 1500 1500 Fine 500 Medium 0 4 Coarse 6 Before 8 Ni content, % Tensile test 図4 異なるNi粉末粒度，Ni添加量と引張強さの関係 Tensile strength of different Ni content and particle size Ni rich phase After 図6 Niリッチ相と基地（焼戻しマルテンサイト）の 引張試験前後の硬さ Micro vickers hardness of each region at before and after tensile testing 18 10 8 Retained austenite, % Elongation, % Tempered α’ 6 4 Fine Medium 2 0 4 6 8 Coarse 16 14 12 10 8 6 4 2 0 Ni content, % Before After 図7 引張試験前後の残留オーステナイト量 Retained austenite at before and after tensile testing 図5 異なるNi粉末粒度，Ni添加量と伸びの関係 Elongation of different Ni content and particle size -6- 粉からの新しいものづくり —最新の焼結金属の技術とその動向について— 式，そして基材特性を換えることによって，脱脂・焼 3. 粉末積層3Dプリンティング 結+溶浸から脱脂・焼結・溶浸の1工程への工程短縮 様々な部品や製品の開発設計にCADは常套手段と が図られている．溶浸の代わりにHIP処理したり，あ して用いられるようになってきたが，なかでも部品形 るいはニッケルリン青銅系の液相焼結後に含浸や溶浸 状が3次元CADデータとして貯えられるようになっ を施し，レーザの出力制御によって完全溶融して強度 て，これを実体として取り出すための新しい付加加工 と寸法精度を向上させる改良も行われている．Fe-Ni 法：AM（Additive Manufacturing）が開発されて 系混合粉末を用いた例では残留気孔をショットピーン き た ． そ の 代 表 は 光 造 形 法 （ Stereolithography） グによって封孔処理して寸法精度を高める開発もなさ とも呼ばれるもので，光硬化性の液状樹脂を用いてレ れているが，いずれも多工程であり，強度的にも不十 ーザ光の走査により薄層を形成し，随時積層すること 分である． で造形していくものである．これを金属やセラミック そこで，金属粉末のみに直接レーザを照射して溶 スの粉末にも応用展開されているのがレーザや電子ビ 融・接合させ，製品を作り上げていく方法が開発・研 ー ム を 用 い た 粉 末 床 溶 融 積 層 法 ： PBE（ Powder 究されている．その原理を図8に示す17)．まず造形テ Bed Fusion）以後，前者をレーザフォーミングと略 ーブル（シリンダ）上に一層だけ粉末を敷きつめ，こ 記する）である．AMにはこの他，次のような方法が れにCADデータに基づいてレーザが照射され，粉末 ある． 同士が溶融固化する．ついで，粉末供給シリンダから ¡材料押出し法：ME（Material Extrusion）法とも 次の層を造形テーブル上にローラにより敷きつめ，レ いい，熱可塑性樹脂を溶融してノズルから連続的に ーザ照射・溶融固化させる．この積層操作を繰り返し 押出して積層造形する最もポピュラーな方法． ていくことで，所望の3次元形状物を得ることができ ¡シート積層法：SL（Sheet Lamination）法とも る．この場合，寸法精度や面粗度の点で工業的に満足 いい，紙や箔等のシート状の材料を接着して積層造 できるレベルまでには至っていないことから，付加加 形する方法． 工として精密切削技術を組み合わせた金属光造形複合 加工技術も開発されており，これにより短納期・低コ ¡指向性エネルギ推積法：DED（Directed Energy ストの金型製作が行われている． Deposition）法ともいい，プラズマやレーザを用 ここでは，著者らが生体材料や航空機用部材として い金属粉末等を液化してノズルから溶滴として噴出 させて積層造形する方法． のTiに着目し，Ti粉末を用いた脱気・Arガス雰囲気下 特に最近では，材料開発や造形手法の改良が進み， でのレーザフォーミングについて，複雑構造物のネッ AMが単に形状設計チェック用の金型作りのためだけ トシェイプ加工技術としての基礎研究を進めているこ でなく，機能性に富んだ製品をある程度精度良く造形 とから，以下に著者らの最近の成果17-22）を示す． できるようになってきたため，その適用範囲も広がり つつある．ここではレーザフォーミングに関する事項 Fiber laser を主に取り扱うこととする． 粉末を用いたレーザフォーミングについては，粉末 供給の形態から様々な方法が研究されている 16)．ま Chamber (Ar, Vacuum) ず，初期のものでは，バインダ成分を混合あるいはコ Roller ーティングした粉末を用いて，バインダのみをレーザ 熱で溶融接合させるもので，本焼結を必要とするもの Base plate Powder と必要としないものがある．前者の場合には脱脂が必 要であり，両者とも含浸が併用されることが多い．樹 脂バインダの量が多いほうが成形速度は大きくなるた Sintering table め，グリーン体成形では著しく時間が短縮されるが， Powder supply table 樹脂バインダを使用しない場合には成形時間が長くな る傾向がある．前者の場合には樹脂（熱硬化性フェノ 図8 レーザフォーミング装置の概略図 Sketch of laser forming equipment ールとパラフィンワックス）の配合とコーティング方 -7- NTN TECHNICAL REVIEW No.82（2014） 3. 1 Ti粉末のレーザフォーミング エネルギ密度は単位面積あたりへのエネルギ投入量 であり，P [W] はレーザ出力，s [mm] は走査間隔， レーザ3Dフォーミングにおける重要課題は，製品 の高密度化と高精度化である．これまでの研究におい v [mm/s]は走査速度を表している．エネルギ密度の て，粉末供給プロセスの改善によって，造形体の相対 増加に従って表面粗さは低減しており，また，表面粗 密度を97.8%まで向上させた．本研究では更なる高 さSa=10μm程度で収束している．溶融金属の表面 密度かつ高精度な造形体の作製を目的として，レーザ 張力は温度が上昇する程に減少することが報告されて 条件の改善による高密度造形体の作製および機械的特 おり 23)，エネルギ密度の上昇に伴い，溶融部がより 性評価，さらに粉末粒径が側面精度に与える影響につ 高温となるほど基板上で濡れ性が向上し，表面は滑ら いても検討を行った． かな層が形成されたと考えられる． 次に，積層造形実験を行った．造形体の形状は引張 3. 2 実験方法 試験片形状（14B号試験片）とした．造形パラメー タとしては，前節の１層造形実験において表面粗さが 原料粉末として，ガスアトマイズ法によるTi-6Al4V合金粉末（大阪チタニウム（株）製TILOP64）を 最も小さな条件である260W，80mm/sを用いた． 用いた．粒径は45μmアンダーであり，平均粒径は 一部の造形体には焼鈍処理を施した．焼鈍は，700℃ 33.4μmである．また粉末粒径が側面精度に与える で2時間保持した後，炉冷することにより行った．得 影響を評価するために，粒径25μmアンダー（平均 られた造形体の断面画像を図10に示す．ほぼ空隙の 粒径18.8μm）のより微細な粉末も準備した．レー ない相対密度99.8%の高密度造形体である．図11に ザ発振器には，最大出力330W，連続発振方式のイ その腐食組織を示す．レーザ造形により針状マルテン ットリビウムファイバレーザを用いた．この発振器か サイトが生成していることが確認できる．また同組織 らのレーザ光はガルバノミラーを含む走査システムに が積層方向に対し垂直に粗大成長しているエピタキシ より，最終的にビーム径50μmのレーザ光として粉 ャル成長も確認された．このような組織構造は焼鈍処 末上に走査される．また，造形チャンバ内は脱気後， 理の前後でも変化はなかった． 高密度造形体の引張試験結果を図12に示す．チタ 高純度アルゴン雰囲気（600Pa）とした． ン合金のJIS 60 種の規格においては，引張強度・伸 3. 3 実験結果および考察 びは895MPa，10%と規定されている．レーザ造形 体の引張強度は規格より十分に高い値を示している． まず，レーザパラメータが表面粗さに与える影響を 評価するため，レーザパラメータを変更しつつ1層の 伸びは低い値を示しているものの，焼鈍処理により向 みを造形し，レーザ顕微鏡（OLYMPUS，OLS-4000） 上し，一部のサンプルでは10%を越えるものも存在 による表面粗さ測定を行った．1層造形体の表面粗さ 測定結果を，式（1）に示すエネルギ密度Ep [J/mm2] でまとめたものが図9である． Surface roughness Sa, µm Ep=P/(s･v) ……………………………（1） 80 mm/s 60 50 (a) 60 40 (b) 80 20 0 図10 Ti積層造形体の断面組織 Cross sectional microstructure of laser formed Ti compact Scan speed, 100 160 0 200 400 Energy density, J/mm2 600 図11 Ti積層造形体の腐食組織 (a)造形のまま (b) 熱処理後 Etched microstructures of laser formed Ti compacts (a) As – formed (b) After heat treatment 図9 一層造形体における表面粗さとエネルギ密度の関係 Surface roughness of single layers in function of volumetric laser energy density -8- 粉からの新しいものづくり —最新の焼結金属の技術とその動向について— した．積層造形時に造形体表面はレーザ走査によって 均一に敷かれた金属粉末層に直線的にレーザ走査を 溶融固化を繰り返すため，造形体内部に残留応力が発 行うと，図14に示すように金属粉末が溶融固化して 生する．この残留応力が伸びの低下を招いた原因の一 1本の直線造形体を形成する．その際に造形体の周り つと考えられ，焼鈍処理を施すことで残留応力の除去 に付着した粒状の残留物が発生する．残留物の直径を により伸びは上昇し，JIS規格に近い値を示したもの まとめたグラフを図15に示す．レーザ出力の増加に と思われる． 伴い残留物の直径は小さくなるとともに，微細粉末を 用いることで半減していることがわかる．図16に積 層造形体の側面粗さを示す．微細粉末を用いた造形体 では60 %程度の粗さの改善が確認された．微細粉末 1217 1131 800 8.88 14.0 10.0 6.89 400 0 Tensile strength Elongation (b) (a) 6.0 を用いることによって同じ造形パラメータにおいても 側面性状が変化することが確認されたが，微細な粉末 Elongation, % Tensile strength, MPa 1200 は均一な粉末薄層の安定供給が困難になるという問題 が生じるため，側面精度の向上には更なる検討が必要 である． 2.0 図12 Ti積層造形体の引張特性 (a) 造形のまま (b) 熱処理後 Tensile properties of laser formed Ti compacts (a) As – formed (b) After heat treatment 図14 1ライン走査後の概観 Appearance of a laser formed line 次に，動的機械特性も評価した．電気油圧サーボ試 100 Diameter, mm 験機を用いて繰返し速度30Hz，応力比R = 0.1の片 振り引張疲労試験を行った．疲労試験結果を図13に 示す．縦軸は片振り疲労強度（応力振幅の2倍）とし て表示してある．引張試験結果から推測される疲労強 度は600MPa以上であり，今回の疲労強度は260 Ti64_33.4µm Ti64_18.2µm 80 60 40 20 100 MPaと推測値と比べるとかなり低い値を示した．こ の原因の一つとして，高密度化されていても依然とし 150 200 Laser power, W 250 300 図15 付着粒子の直径 Diameter of adhered particles て小さな空隙が内部に残存しており，その影響が考え られたが，詳細については今後の検討課題としたい． Roughness Rz, µm Stress amplitude*2, MPa 100 600 500 400 300 100 1.E+05 1.E+06 1.E+07 1.E+08 Under 25µm 60 40 20 200 Under 45µm 80 右側面 左側面 図16 粒度の異なる粉末を用いたTi積層造形体の側面粗さ Side surface roughness of laser formed Ti compacts using different Ti particle powders Number of cycle, N 図13 Ti積層造形体（熱処理後）のS-N曲線 S-N curve of laser formed Ti compacts after heat treatment -9- NTN TECHNICAL REVIEW No.82（2014） 参考・引用文献 4. おわりに 1) R.M.German著,三浦秀士ほか共訳：粉末冶金の科学, 内田 老鶴圃 (1996). 2) 岡村和夫ほか，プラスチック成形技術，27 (1996) 235. 3) D．Weinandほか，プラスチック成形技術，13 (1996) 19. 4) C. Quichand：Proc. of Powder Met．World Congress， EPMA，2 (1996) 1101． 5) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，40 (1993) 393． 6) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，42 (1995) 353． 7) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，41 (1994) 1071． 8) 馬場剛治ほか，粉体および粉末冶金，42 (1995) 1119． 9) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，40 (1993) 988． 10) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，42 (1995) 378． 11) H. Miura, M. Matsuda, Material Transactions, 43 (2002) 343. 12) Materials Standards for PM Structural Parts, 2009 Edition, MPIF, Princeton, NJ, (2009) 48-49. 13) Materials Standards for Metal Injection Molded Parts, 2007 Edition, MPIF, Princeton, NJ, (2007) 16-17. 14) Metals Handbook, 10th ed., 1, ASM Int., Materials Park, OH, (1990) 430-448 and 793-800. 15) W. Harun, H.Miura etal, J. Japan Soc. Pow. & Pow. Met., 59 (2012) 677. 16) 今村正人，粉体および粉末冶金，48 (2001) 415. 17) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，53 (2006) 740. 18) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，54 (2007) 707． 19) 三浦秀士ほか，粉体および粉末冶金，55 (2008) 738． 20) H. Miura, etal, Proceedings of the MPIF/APMI International Conference on Powder Metallurgy & Particulate Materials (CD-ROM), (2009) 708. 21) H.Miura, etal, Materials Science Forum, 654-656, (2010) 2057. 22) H. Miura, etal, Proceedings of the 2012 Powder Metallurgy World Congress & Exhibition(CD-ROM), (2012). 23) 笹間昭夫ほか：日本金属学会誌，40 (1976) 1030. 新しい粉体加工法として，金属粉末射出成形（MIM） 法ならびにレーザによる粉末積層3Dプリンティング について我々の研究より紹介させて頂いたが，前者の MIMは既に工業的には有用な加工法として認知されて いる．ただ，脱バインダ工程時の自重変形や工程の長 時間化などにより大形の製品化はまだまだ困難であ り，これらが克服されればその適用範囲も大いに拡大 するものと期待される． 一方，金属粉末積層3Dプリンティングに関しては 未だ途に着いたばかりであり，外形・内部ともに複雑 な構造物を造形できることを特徴とするが，粉末を溶 融積層することから，特に側面部の面粗さならびに全 体の寸法精度を上げる必要がある．なお，量産化に関 する問題もあるが，ものづくりの観点からはユニーク で最も注目を浴びているところであり，今後の発展を 期待したい． 〈著者紹介〉 三 浦 秀 士（みうら ひでし） 九州大学大学院教授 工学博士 工学研究院機械工学部門 1977年 九州大学大学院工学研究科鉄鋼冶金学専攻（修士課程）修了，助手 1985年 工学博士（九州大学）取得，熊本大学工学部材料開発工学科 助教授 1992年—1993年 米国レンセラー工科大学 招聘研究員 1995年 熊本大学工学部 知能生産システム工学科 教授 2004年 九州大学大学院工学研究院 機械工学部門 教授 2011年 九州大学工学府ものづくり工学教育研究センター長 現在に至る 【専門分野】 材料加工，粉末冶金，金属粉末射出成形，レーザ粉末積層3Dプリンティング 【主な学会等の活動】 （社）粉体粉末冶金協会：理事（平8〜26 ） ，副会長（平15〜22 ） ，会長（平24〜26） ，顧問（平26〜） （社）日本金属学会：第Ⅴ分科会，幹事（平7,8） ，副委員長（平9,10） ，委員長（平11,12） （社）日本鉄鋼協会：部会運営委員（粉粒体フォーラム委員長） （平10〜24） ， 創形創質副部会長（平24〜26） ，部会長・理事（平成26〜28） アメリカ粉末冶金学会 ：粉末射出成形国際シンポジウム組織委員（平7,8,10〜） P/M Sci. & Tech. Briefs編集査読委員（平11〜17） 国際会議プログラム委員（平16〜） （社）日本機械学会 ：機械材料・材料加工部門，81期運営委員（第2技術委員長） （平15〜16） ，副部門長（平17〜18） ， 部門長（平18〜19） ，フェロー（平成22〜） （社）日本塑性加工学会：理事・出版事業委員会委員長（平19〜21） ，九州支部長（平22〜24） その他，上記学会の講演大会実行委員長，雑誌編集・査読委員，各賞選考委員，代議員，評議員，粉末冶金世界会議のプログラム委員，組織委員，Chair -10-