ローマのカラムカラム

は 1.0∼
1 . 2 である`
な お、注射剤等の浸透圧比及び p H を 日局に規定する場合は, 「 別に規定す る. 」 とす る.
1 1 0 4 3 . 1 4 . 2 吸 光度の記載
1105
吸 光度 は, 通 例, 次 のよ うに記載す る。
1106
吸 光度 ( 2 2 イ
)]路
(247 nIIl):390∼
4 1 0 ( 乾 燥後, 1 0 m g , メ タノール , 1 0 0 o m L ) .
1102
1103
こ れは 「
本 品を乾燥減量の項に規定す る条件 で乾燥 し, そ の約 1 0 m B をミク ロ化学は か りを用 い て精密 に量
り , メ タノール に溶 か し, 正 確 に l o o o m L とした場合 と同 じ比率の溶液 とす る。この液 につ き, 一 般試験法 の
紫 外 可視吸光度測定法 ( 2 2 イ
) に よ り試験 を行 うとき, 波 長 2 4 7 n l n に
お けるど権 は 3 9 0 か ら 4 1 0 で ある」を意
味 す る。
な お , 吸 光度 の記号 中の 1 % と は, 1 ゴ l o o m L を意味す る。
1107
1108
1109
11lo
1111
1 1 1 2 3 . 1 4 . 3 凝 固点の記載
1113
凝 固点は, 通 例, 次 の よ うに記載す る.
1114
凝 固点 ( 2 ィ
2 ) 1 1 2 ℃ 以 上.
「
1115
こ れ は 本品は, 凝 固点測定法 ( 2 ″
2 ) に よ り試験 を行 うとき, 凝 固点は 1 1 2 ℃以上である」 を意味す る。
1 1 1 6 3 . 1 4 . 4 屈 折率の記載
1117
屈 折率 は, 通 例, 次 のよ うに記載す る.
1118
1119
こ
1120 す
1121
れは 「
本 品 は , 屈 折 率測 定法 ( 2 ィ
5 〉に よ り試 験 を行 うとき, 屈 折 率 れダ は 1 . 4 8 1 ∼ 1 . 4 8 6 であ る」 を意 味
る.
3.14.5旋 光度の記載
旋 光 度 は , 通 例 , 次 の よ うに記載 す る.
1122
旋光度 (2が
〉 〔
燥後,0.25g,水
例 ぎ:+48∼ +57° (乾
,25 mL,100111m).
1123
1124
1125
1126
屈
折率 (2ィ
♪ ″ず:1.481∼
1 .486
こ
れは 「
本 品を乾燥減量 の項 に規定す る条件 で 乾燥 し,そ の約 o,25gを 精密 に量 り,水 に溶 か し,正 確 に 25
mLと
す る.こ の液 につ き,旋 光度測定法 (2イ
p)に よ り試験 を行 い ,層 長 100 mlllで測 定す る とき,比 旋光度
ま+48∼
+57°であ る」を意味す る。
〔 al餃 ヤ
1127 3.14.6粘
度 の記 載
1128 粘
度 は,通 例,次 のよ うに記載す る。
1129 粘
445111m2/s(第 1法 ,25℃ ).
度 (2jJ〉 345∼
1130 こ
れは 「
本 品は,粘 度測定法 (2労)の 第 1法 によ り25℃ で試 験 を行 うとき,動 粘度 は 345∼ 445 HIIn2/sで
1131 あ る」 を意味す る.
1132 粘
度 (2 jJ〉 123∼ 456 mPa's(第 2法 ,20℃ ).
1133
こ
れは 「
本品は,粘 度測定法 (2j3)の 第 2法 によ り20℃ で試験 を行 うとき,粘 度 は 123∼ 456血 Pa・Sで あ
1134 る 」 を意 味す る。
1135
1136
1137
3.14.7PHの
記載
pHは
,通 例,次 の よ うに記載す る.
液
体 の 医薬 品 の場合 :
1138
1139
1140
1141
pH (25イ 〉 7.1 ハV 7.5
こ れは 「
) に よ り試 験 を行 うとき, P H は 7 . 1 ∼ 7 . 5 であ る」 を意 味す る.
本 品 は , p H 測 定法 ( 2 5 イ
団 体 の 医薬 品 の 場 合 :
p H ( 2 j イ 〉 本 品 1 , 0 3 を○○ × m L に 溶 か した液 の P H は △ ∼ □で あ る.
1142 3,14.8比 重の記載
1143
比 重 は, 通 例 , 次 の よ うに記 載す る。
1144
0.721
比重 (2jび
〉 冴斜:0,718∼
〉によ り試験 を行 うとき,比 重 冴斜は o.718∼ 0,721である」を
1145
こ れは 「
本 品は,比 重及び密度測定法 (2jび
1146 意 味す る。
1147 3.14.9沸 点の記 載
1148
沸 点 は,通 例,次 のよ うに記載す る。
1149
沸 点 (257) 118∼ 122℃
1150
こ れは 「
本品は,沸 点測定法及び蒸留試験法 (257)に よ り試験 を行 うとき,沸 点は 118∼ 122℃である」
1151 を 意 味す る。
1152 3.14.10融
点の記載
1153 融
点は,通 例,次 の よ うに記載す る。
1154 融
114℃
点 (2びθ
〉 110∼
1155 こ
れは 「
本品は,融 点測定法 (2びθ
〉の第 1法 によ り試験 を行 うとき,融 点は 1lo∼
1156 す
る.
1157
第
2法 又は第 3法 を用 い る ときは,そ の 旨を融点 の数値 の次 に記 載す る.
1158 [例
72℃ (第 2法 ).
〉 56∼
]融 点 (2びθ
1159 3.14.11酸
価の記載
1160
酸
価 は,通 例,次 の よ うに記載す る。
1161
酸
FゴJ〉 188∼
203
価 〈
3〉によ り試験 を行 うとき,酸 価 は 188∼
1162
こ
れは 「
本品は,油 脂試験法 (アプ
114℃である」 を意味
203で ある」 を意 味す る。
1163 3.14.12エ ステル価 (けん化価 ,水 酸基価 な ど)の 記載
ステル価 は,通 例,次 の よ うに記載す る.
1164 エ
ステル価 (畑J〉 72∼ 94
1165
エ
1166
こ
れは 「
本 品は,油 脂試験法 ("J〉 によ り試験 を行 うとき,エ ステル価 は 72∼ 94で ある」 を意 味す る.
ん化価 ,水 酸基価 な どは,エ ステル価 に準 じて記 載す る。
1167
け
1168 3.14,13ヨ
ウ素価の記載
1169
ヨ
ウ素価 は,通 例,次 の よ うに記載す る。
36
1170 ヨ
ウ素価 ("J)18∼
「
3〉によ り試験 を行 うとき, ヨ ウ素価 は 18∼ 36で ある」 を意 味す る。
れ は 本品は,油 脂試験法 (7.ア
1171 こ
1172 3.15純
1173
1174
1175
1176
1177
1178
1179
1180
1181
度試験
3.15,1純 度試験 の設定
純
度試験は,医 薬品各条 のほかの試験項 目と共に,医 薬 品 の純度 を規定す るものであ り,医 薬 品中の混在物
の 種類,そ の混在量 の 限度及 び混在量 を測定す るための試 験法 を規定す る.こ の試 験 の 対象 となる混在物 は,
そ の 医薬品 の製造過程 (原料,溶 媒 な どを含む)に 混在 し,又 は保存 の 間に生 じることが予想 され るもので あ
る.
原 則 として,類 縁物質 を設定す る。ただ し合理 的理 由があ る場合 は ,試 験 の設 定 を省 略す ることがで きる。
医 薬 品中の残留溶媒量 を規定す る必要がある場合 に,残 留溶媒 を設 定す る。
用 量が微量 な医薬 品の場合 にあ つては,試 料量 の少 ない試 験方法 の設 定 を検討す る。また ,品 質評価 の上で
支 障 の ない場合 には,設 定 を省 略 して も差 し支 えない。
1182 3.15。2純 度試験 の記載の順序
1183
純 度試験 の記載 の順序は,原 則 として,次 による。
H84
色
,に お い ,溶 状,液 性,酸 ,ア ルカ リ,塩 化物,硫 酸塩,亜 硫酸 塩 ,硝 酸塩,亜 硝酸塩,炭 酸塩,臭 化物,
1185 ヨ ウ化物,可 溶性 ハ ロゲ ン化合物,チ オシア ン化物,セ レン,陽 イオ ンの塩 ,ア ンモ ニ ウム,重 金属 ,鉄 ,マ
1186 ン ガ ン,ク ロム,ビ スマス,ス ズ,ア ル ミニ ウム,亜 鉛,カ ドミウム,水 銀 ,銅 ,鉛 ,銀 ,ア ル カ リ土類金属,
1187 ヒ 素,異 物,類 縁物質,多 量体 ,残 留溶媒,そ の他 の混在物す硫酸 呈色物 .
1188 3.15.3渚 状
1189
溶 状 は,特 に純度 に関す る情報 が得 られ る場合 に,必 要 に応 じて設 定す る.
ー
119o
溶 媒 は水 を用 い るが,難 溶性 で十分 な試験濃度 が確保 できない場合 ,メ タノ ル 等,有 機溶媒 を用 いて もよ
1191
い.
1192
溶 状 を規定す る場合 は色ではな く,吸 光度 の数値 比較又は色 の比 較液等 との比較 に よ り規定す る。
こ
1193
溶 状 の試験 における溶液 の濃度は;10g/100 mL,す なわち (1→ 10)を 基準 とし,臨 床投与 での濃度が
10)
の
か
ら
(1→
溶解度
該
医薬品
る。
また,当
を設
定す
1194 れ よ り高い 場合 は ,そ の濃度 を基準 に して合理 的な濃度
べ
1195 の 濃度 では溶状 を試験す ることが難 しい と考 え られ る場合 は,溶 ける範 囲 でなる く高 い濃度 とす る。
1196 3.15,4無 機塩,重 金属・ ヒ素 な ど
1197 3,15,4.1無 機塩,重 金属,ヒ 素 な どの設定
・
して設 定す る。
1198
無 機 塩 ;重 金属 ,ヒ 素 な どは,製 造過程 (原料,溶 媒 な どを含 む)及 び用法 用量な どを考慮
1199
な お ,生 薬 の場合 には,基 原 の動植物及 び鉱物 中における天然含 量 も考慮 して設定す る.
1200 3.15。4.2塩 化物,硫 酸塩
1201
塩 化物,硫 酸塩 の試 験 では,原 則 として ,適 当な溶媒 を加 えて試料 を溶解 した後 ,検 液 を調製す る.
25
1202
1203
1204
1205
1206
1207
1208
1209
1210
1211
1212
3.15。4.3可 溶性 ハ ロゲ ン化 物
可 溶性 ハ ロゲ ン化物 は,塩 素以外 のハ ロゲ ン を試験す るときに設 定す る。
3.15。4.4ヒ 素の設定の原則
ヒ 素について は,原 則 として ,次 のいずれかに該 当す る場合 に設定す る.
①
製造過程 か ら ヒ素混入 の可能性 が考 え られ る場合
②
リン酸 を含む化合物 (リン酸塩, リン酸 エ ステル等 )
③
無機化合物
3.15。4,5重 金属, ヒ素 の 添加回収率の検討
重 金属, ヒ素 の設 定に際 して,あ らか じめ添力日回収率 を検討す る.
な お ,重 金属 ,ヒ 素 の添加 回収率 は,原 則 として規格値 レベ ルの濃度で試験 し, 70%以
要 である.
1213
1214
1215
1216
1217
1218
1219
1220
1221
1222
1223
1224
1225
1226
1227
1228
1229
1230
1231
1232
1233
1234
1235
3.15.5類 繰物質
3.15.5。1類 緑物質試験 の設定
安 全性 に懸念があ る特定類縁物質 については,そ れぞれ の混在量 を個別 に測定 しうる特異性の高 い試験 を設
定 す る.
安 全性 に問題 のない類縁物質 につい ては,物 質 を特定 しない類縁物質試験 で差 し支 えない.
3.15。5.2分 解生成物
強 制分解 生成物 に 関す る知見及び安定性試験の結果 な どを勘案 し,必 要に応 じて,製 造過程及び保存 中の分
解 に由来す る混在物 につい て設 定す る.
製 剤 の保存期 間中に分解 生成物 が有意に増加す る場合 は,類 縁物質 の設 定を考慮す る。
3.15。5。
3類 緑物質の試験方法
類 縁物質 の試験方法 は ,定 量性及び検 出感度 を考慮 して設 定す る。
液 体 ク ロマ トグラフィー による場合 は,原 則 として ,試 料溶液 を希釈 した液 を標準溶液 とす る。類縁物質 の
標 準物質 の溶液 を標 準溶液 とす る場合 には,一 般 に入手可能で,試 験 の 目的に適 した品質 の標準物質 を用 い る。
薄 層 ク ロマ トグラ フ ィー に よる場合 は,標 準溶液 のスポ ッ トと比較す る方法 によるもの とし,「 単 一 ス ポ ッ
卜 である」 との判定 は用 い ない,標 準溶液 には試料溶液 を規格限度4直まで希釈 した溶液 ,又 は類縁物質 の標準
物 質 の溶液 を用 い る。
3.15.5。4類 縁物質の限度値設定 の考 え方
特 定類縁物質 の 限度値 は,試 料量 に対す る%又 は標準溶液 との比較 に よる方法で設 定す る.
物 質 を特定 しない類 縁物質 の 限度値 は,必 要に応 じ,個 々 と総量 の 両方 を規定す る.個 々の類縁物質 の 限度
値 及び類縁物質 の総量は,面 積百分率 (%)又 は標準溶液 との比較 による方法 によつて設定す る.
た だ し,定 量法が液体 ク ロマ トグラフィー 等 の特異性 の高 い方法で,か つ個 々の類縁物質 が薄層 ク ロマ トグ
ラ フ ィー では 0.2%,液 体 ク ロマ トグラフ ィー な どでは o.1%以 下 で規定す る場合 には,総 量規定は設定 しな く
て もよい。
上であることが必
1236 3.15.6残 留溝媒
1237
製 造販売承認書 に残留溶媒が規格設 定 されて い る場合 ,又 は 日常 の 品質管理 にお いて,自 社規格 を設 定 して
1238 い る場合 は,残 留溶媒 につい ての情報 を提供す ること.な お,残 留溶媒 を 日局 に規定す る場合 は,製 造過程 に
1239 お いて有機溶媒 を使 用す る可能性 の ある全て の 医薬品 について,一 律 に ,「 別 に規定す る。」 と規 定す る.
1240 3.15,7残 留 モ ノマー
と
1241
重 合高分子化合物 につい ては,原 則 として,純 度試験 に残留 モ ノマ を規定す る。
1242 3.15,8試 料の採取
1243 3.15.8.1試料の乾燥
1244
純 度試験 にお いて は,通 例,試 料 を乾燥 しないでそのまま用 い る。
1245 3.15.8.2試料の操取生
1246
純 度試験 の試料 の採取量は,通 例,次 のよ うにす る。
10, 0.20, 0.30, 0,40, 0。
5 ∼ 3.Ogな どとす る。
1247
質 量 の場合 は, 0。
の
1
0 m L などとす る。
は
量
1248
容
場合 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 , 0 , 5 ∼
1249
な お , 質 量 にお いて, 絶 対量 で最終判定を行 う場合 の よ うに, 精 密 に量 る場合 もあ り, そ れぞれ の場合 で有
1 2 5 0 効 数字 を考慮す る。
1 2 5 1 3 . 1 5 , 9 純度試験 と定最法 に共通 した試験条件の液体ク ロマ トグラフイー の記 載
に共通 した試験条件 の液体 ク ロマ トグラ フ ィー を設 定す る場合 は, 試 験条件 は定量法 の項
1252
純 度試験 と定 l l l 法
1253 に 記載 し,純 度試験 の項 の試験条件 は準用記載 とす る。
1254 [例 ]試 験条件
1255
検
出器,カ ラ ム,カ ラム温度 ,移 動相及 び流量は定量法 の試験条件 を準用す る.
1256
面
積測定範 囲 :(溶 媒 の ピー クの後か ら)O① の保持時間 の約 △倍 の範 囲
1257 3.15.10 0/c又 は ppmへ の換算
/。
又は ppmへ の換算 は,付 表又 はそれ に準 じた方法 による。
1258
塩 化物,硫 酸塩,重 金属及び ヒ素にお ける°
1259 3.15,11製 剤の純度試験
1260
製 剤 の純度試験 は,特 に規定す ることが望ま しい と考 え られ る混在物について設定す る。
1261
製 剤化 の過程や製剤 の保存 中 に分解 な どの変化が起 こる場合 に,製 剤 の用量 ・用法 と当該混在物 の毒性や薬
1262 理 作用等 を考慮 に入れて,安 定性試験 の結果 な どを基に安全性確保 の上で規制す べ き分解生成物 の種類及びそ
1263 の 混在量 の 限度又は混在 量を規定す るための試験法 を設定す る.分 解物 が生成す る場合 は,規 格設 定 の根拠 を
1264 示 すデ ー タを添付す ること.
1265
3,16乾 燥減量口水分又は強熱減量
1266 3.16.1乾 燥減量又 は水分の設定
1267
乾 燥減量 を設定す る場合 は,乾 燥条件 下で試料 が分解 しない ことを確認す る (乾燥 した試 料 をほか の試験 に
1268 用 い ることができる乾燥条件 を設 定す る).ま た,乾 燥 した ものの 吸湿性 が 著 しい場合 は,各 試験操作 の 中で
1269 吸 湿 を避 ける等 の記載 を行 う.
1270
乾 燥条件 で医薬 品が分解す る場合 は,水 分 を設 定す る.
1271
水 和物 の場合 は,原 則 として水分 を設定す る。
1272
用 量が微量な医薬 品 の場合 にあっては,試 料量 の少 ない試 験方法 の設 定 を検討す る。また ,品 質評価 の上で
1273 支 障 の ない場合 には,設 定を省 略 して も差 し支 えない。
1274 3.16.2乾 燥減量
1275 3.16.2.1乾 燥減量試験
一
1276
乾 燥減 量試験 は,乾 燥す ることによって失われ る医薬 品中の水分,結 晶水 の全 部又 は 部及び揮発性物質な
1277 ど の量 を測定す るもので あ り,乾 燥減量試験法又 は熱分析法 の第 2法 に よ り試験 を行 う。ただ し,生 薬 につい
1278 て は ,生 薬試験法 の乾燥減 量に よ り試験 を行 う。
1279 3.16.2.2乾 燥減量試験法 による場合の記載
1280
乾 燥減量試験法 に よ り規定す る場合 は,次 の よ うに記載す る。乾燥減量 の規格値 の記載 は付表 (乾燥減量及
1281 び 強熱残分 の %記 載法)に よる。
ア
/ 0以 下 (lg,105℃ ,3時 間).
1282 [例 ]乾 燥減量 (2.イ
〉 0.5°
れは 「
1283
こ
本 品約 lgを 精密 に量 り,乾 燥器 に入れ ,105℃ で,3時 間乾燥す る とき,そ の減量は o.5%以
である」 を意味す る。
1284
下
ア
〉 4.0%以 下 (0.58,減 圧,酸 化 リン (V),110℃ ,4時 間).
1285 [例 ]乾 燥減量 (2イ
「
れ は 本品約 0.5gを 精密 に量 り,酸 化 リン (V)を 乾燥剤 とした乾燥器 に入れ ,2.O kPa以 下 の減圧
1286
こ
1287
で
,110℃ ,4時 間乾燥す るとき,そ の減量は 4.0%以 下である」 を意味す る.
1288 3.16。 2.3熱 分析法第 2法 による場合の記載
1289 熱
分析法第 2法 に よ り規定す る場合 は,次 の よ うに記載す る.
1290 [例 ]乾 燥減量 本 品約O mBに つ き,次 の操作条件 で熱分析法 (252)の第 2法 によ り試験 を行 うとき,△ %
1291
以
下 である。
1292
操
作条件
1293
加
熱速度 :毎 分 5℃
定温度範囲 :室 温 ∼ 200℃
1294
測
1295
雰
囲気 ガ ス :乾 燥 窒素
1296
雰
囲気ガ スの流量 :毎 分 40 mL
1297
な お ,規 格値 は小数第 1位 まで規定す る。
1298 3.16.3水 分
1299 3.16。 3.1水 分測定
ー
ー
1300
水 分測定は,医 薬品中 に含 まれ る水分 の量を測定す るものであ り,水 分測定法 (カ ル フ ィッシ ャ 法)に
1301 よ り行 う.容 量滴定法 に比較 して ,電 量滴 定法 の 定量限界 が よ り小 さい ことか ら,試 料 の量 に制約 がある場合 ,
1302 電 量滴定法 の採用 を検討す る.
1303 3.16.3.2水分の記載
1304
水 分は,次 の よ うに記載 し,容 量滴定法 (直接滴定,逆 滴 定)又 は電量滴 定法 のいずれ の測定法に よるかを
1305 記 載す る.
1306 [例 ]水 分 (2″
8〉 4.0∼ 5.5%(0.2g,容 量滴 定法 ,直 接滴 定).
1307
こ
れは 「
本品約 o.2gを精密 に量 り,容 量滴 定法 の直接滴定 に よ り測定す る とき,水 分は 4.0∼ 5.50/0で
1308
あ
る」 を意味す る.
1309
な お ,水 分 を簡略記載 した場合 には,試 料 を溶 かすのに用いた溶 媒 に対す る溶解性 について ,性 状 の項 に記
1310 載 す る.
1311 3.16.4強 熱減量
1312 3.16.4.1強 熱減量試験
1313
強 熱減量試験は,強 熱す ることによって,そ の構成成分 の一 部又は混在物 を失 う無機薬 品にお いて ,強 熱 し
1314 た 場合 の減量 を測定す るもので あ り,強 熱減量試験法 によ り行 う。
1315 3.16。
4.2強 熱減量 の記 載
1316
強 熱減量は,次 の よ うに記載す る.
1317 [例 ]強 熱減量 (2ィ
J〉 12.0%以 下 (lg,850∼ 900℃,恒 量).
1318
こ
れは 「
本品約 lgを 精密 に量 り,850∼ 900℃で恒量 にな るまで強熱す るとき,そ の減量は 12.00/0以
である」 を意味す る。
1319
下
1320 3.16.5製 剤の乾燥減量 ,水 分又は強熱減量の設定
の水分含量がそ の製剤 の 品質 に
の乾燥減量,水 分又は強熱減量は,特 に必要のある場合 ,例 えば,製 斉」
1321
製 斉」
1322 影 響 を及 ぼす場合 に原薬 に準 じて設 定す る。
1323
3.17強 熱残分コ灰分又は酸不落性灰分
1324 3.17.1強 熱残分,灰 分又は酸不溶性灰分 の設定
1325
強 熱残分は,有 機物 中に不純物 として含 まれ る無機物 の量,有 機物 中に構成成分 として含 まれ る無機物 の量
1326 又 は強熱 時に揮散す る無機物 中に含 まれ る不純物 の量を規定す る必要がある場合 に設 定す る。ただ し、金属塩
1327 の 場合 は,原 則 として設定す る必要はない。
1328
用 量が微量な医薬 品 の場合 にあ つて は,試 料量 の少ない試験方法 の設 定 を検討す る.ま た ,品 質評価 の上で
1329 支 障 の ない場合 には,設 定 を省 略 して も差 し支 えない。
1330
1331
灰 分 は,生 薬 をそ の まま強熱 して灰 化 した ときの残分 であ り,酸 不溶性灰分 は,生 薬 を希塩酸 と煮沸 した と
き の不溶物 を強熱 して得 た残分であ り,必 要 に応 じて,生 薬 に設 定す る.
1332 3.17.2強 熱残分,灰 分又は酸不渚性灰分の記載
1333
強 熱残分,灰 分,酸 不溶性灰分 は,そ れぞれ次 の よ うに記載す る。強熱残分 の%記 載 は付表 (乾燥減 量及び
① ∼ ×℃ 」 の よ うに温度幅
1334 強 熱残分 の %記 載法)に よる。強熱温度 を記載す る場合 は,「 ×℃ 」 ではな く 「
1335 で 記載す る。
1%以 下 (13)・
1336 [例 ]強 熱残分 (2″〉 0。
「
ィ
〉によ り試験 を行 うとき,強 熱残分 は 0.1%以 下
1337
こ
れは 本品約 lgを 精密 に量 り,強 熱残分試験法 (2ィ
1338
で ある」 を意味す る.
ゴ
1339 [例 ]灰 分 (5θ
〉 5,0%以 下 .
θ よ り試験を行 うとき,灰 分 は 5.0%以 下 である」 を意味す る。
れは 「
本品は,生 薬試験法 (j F)に
1340
こ
.
ア
3.0%以
下
1341 1例 ]酸 不溶性灰分 (jθ〉
「
ア
れ は 本品は,生 薬試験法 (5θ〉によ り試験 を行 うとき,酸 不溶性灰分 は 3.0%以 下である」 を意味
1342
こ
る.
1343 す
1344 3.18製
1345
1346
1347
1348
1349
1350
1351
剤試験
3.18.1製 剤試験 の設定
製 剤総則 にお いて規定 された試験及びそ の製剤 の特性又は機能 を特徴 づ ける試験項 目を設定す る。
3.18.1.1製 剤総則 に規定 された試験の設定
エ キ ス剤 には,重 金属 を設 定す る.
一
には,溶 触性又は崩壊性及 び製斉J均 性 を設 定す る.
カ プセル斉」
願 粒済1には,粒 度,必 要に応 じて溶 出性又は崩壊性 を設 定す る.た だ し,30号 ふ るいに残留す るものが 5%
一
以 下 の ものに は溶 出性及 び崩壊性 を設定 しない,分 包 した ものに あ つては製済J均 性 を設定す る.
i352
丸 斉Jには,溶 出性又は崩壊性 を設 定す る。
1353
R艮 軟膏剤 には,無 菌及び金属性異物 を設 定す る.
1354
坐 剤 には,製 剤均 一性 を設定す る。
1355
散 斉」
には,粒 度,溶 出性及び分包 した ものにあつては製剤均 一性 を設定す る。
1356
錠 剤 には,溶 出性又は崩壊性及び製剤均 一性 を設定す る。
には,用 時溶解又は懸濁 して用い るもので,分 包 した ものに あ つては製斉」
均 一性 を設 定す る。
1357
シ ロ ップ斉」
1358
注 射剤 には,無 菌,不 溶性異物,不 溶性微粒子,採 取容量 を設定す る.更 に,用 時溶解又 は懸濁 して用 い る
1359 も のに は,製 斉J均一性 を設定す る。皮 内,皮 下及び筋 肉内投与 にのみ用 い るもの を除 き,エ ン ドトキシ ン又は
1360 発 熱性物質 を設 定す る.
1361
点 眼剤 には,無 菌,不 溶性微粒 子 を設定 し,水 溶液 の ものには不溶性異物 を設 定す る。
1362
ト ロー チ剤 には,製 剤均 一性 を設 定す る.
1363
流 エ キ ス剤 には,重 金属 を設 定す る.
1364 3.18.1.2エ ン ドトキシン試験の設定
1365
製 剤総則 の規定に よ リエ ン ドトキシ ン試験法 に適合す ることとされて い る製剤 には,エ ン ドトキシ ン試験 を
ー
1366 設 定す る。なお ,グ ル化法,比 濁法及び比色法 につい ての反応干渉因子試験成績及び 3法 による実測デ タを
1367 添 付資料 に記載す る。
エ ン ドトキシ ン規格値 の設 定」に基 づい て設 定す る。 た
1368
エ ン ドトキシ ン規格値 は, 日本薬局方参考情報 「
エ
ン
1369 だ し,た ん 自質性 医薬品 の原薬 で ン ドトキシ 試験 を設 定す る必要が ある場合 には ,参 考情報 に加 え必要 に
1370 応 じて実測値 も考慮す ること.
1371 3.18.1.3製剤均 一 性試験 の設定
一
一
1372
製 剤 総則 の規定 によ り製剤均 性試験法 に適合す ることとされて い る製剤 には,含 量均 性試験又は質 量偏
一
一
均 性試験 は,含 量均 性試験 を設定す る.
1373 差 試験 を設 定す る。ただ し,顆粒剤及 び散剤 の分包 した ものの製斉」
上であ
り,か つ製剤 中の有効成分 の害J合が質量
1374
1錠 ,1カ プセル等の 1投 与単位 中の有効成分 量が 200mg以
1375 比 で 70%以 上である場合 には,質 量偏差試験 を設 定す ることがで きる。ただ し,200mg/70%の 閲値 を越 える製
一
1376 剤 と聞値 に達 しない製剤 がある場合 は,含 量均 性試験 を設定す る。
一
ー
1377
な お ,質 量偏差試験 を設 定す る場合であ つて も,判 定値 を含む含量均 性試験 の実測デ タを添付資料 に記
1378 載 す る。
1379 3.18,2そ の他の製剤試験
べ
1380
ア ル コー ル数 は,エ リキ シル剤 ,酒 精剤,チ ンキ剤 ,流 エ キス剤 で設定 を検討す き項 目である。また,特
1381 定 の 製剤機能 を試 験す るな ど特 に規定す るこ とが望ま しい と考 え られ るそ の他 の試 験 が あれ ばその試 験 を設
1382 定 す る。
1383
1384
1385
3.18.3製 剤試験 の記載頂
一
記 載 の順 は ,エ ン ドトキ シン (発熱性物質),金 属性異物,採 取容 量 ,重 金属 ,製 剤 均 性 ,微 生物 限度,
不 溶性異物,不 溶性微粒子,崩 壊性 ,無 菌,溶 出性,粒 度,及 びそ の他 の製剤試験 の順 とす る.
1386 3.18.4製 剤試験 の記載方法
1387
製 剤試 験 の各試験項 目は,次 の よ うに記載す る.
1388
1389
エ ン ドトキ シン エ ン ドトキシ ン規格値 は, 次 の よ うに記載す る。
1390
濃 度 ・組成 が特定 された注射剤 の場合 :
ィθ
′
〉 本品 l m L 当 た りX E U 未 満 .
1 3 9 1 [ 例 ] エ ン ドトキシ ン 〈
・
い
1392
濃 度 組成 が特定 されて ない 注射剤 の場合 :
.θ
ゴ
〉 「 ○○」l m g 対 応量当た り× E U 未 満 :
1 3 9 3 [ 例 ] エ ン ドトキシ ン ( ィ
ン ドトキ シン ( ィ
.θ
ア
〉 ○○ ( 分子式) l m g 対 応量 当た り× E U 未 満 .
1394
エ
ン
ン ドトキシ
ア
.θ
〉 ○0 1 m g ( 力 価 ) 対 応量 当た り× E U 未 満 。 ( 抗生物質 の場合)
(ィ
1395
エ
1396
1397
1398
1399
1400
1401
1402
1403
金 属性異物 眼 軟膏 の金属性異物試験法 に従 い試験 を行 う場合, 次 の よ うに記載す る。
θ′
) 試 験 を行 うとき, 適 合す る。
[ 例 ] 金 属性異物 ( び
採 取容量 注 射剤 の採取容量試 験法 に従 い試験 を行 う場合, 次 の よ うに記載す る。
抗" 〉 試験 を行 うとき, 適 合す る。
[ 例 ] 採 取容量 く
の採取容量試験 を適用 しない.
取容量 本 品には注射済」
採
1404
1405
1406
1407
1408
1409
1410
1411
1412
1413
1414
1415
1416
1417
1418
1419
1420
1421
1422
1423
1424
1425
1426
1427
1428
1429
1430
1431
1432
1433
1434
1435
1436
1437
1438
1439
1440
1441
1442
一
剤 均 一 性 製 剤 均 性試 験 法 に従 い試 験 を行 う場 合 , 次 の よ うに記載 す る。
一
の 方 法 に よ り含 量均 一 性 試 験 を行 うとき, 適 合 す る.
ょ″) 次
]製 剤 均 性 〈
本
品 1 個 を と り, △ △ 〇 〇m L 力日えて錠剤 が 完全 に崩 壊 す るまで よ く振 り混ぜ る。 次 に , △ △ ○ O m L を
加
えて ○ ○分 間激 しく振 り混ぜ た 後 , ○ ○ を加 えて正確 に○ O m L と し, ろ 過 す る. 初 めの ろ液 ○ O m L を
除
き, 次 の ろ液 / m L を 正 確 に量 り, l m L 中 に○○ ( C x H x O ` . ) 約○ O μ g を 含 む液 とな る よ うに △ △ を加
て正 確 に / ' m L と し, 試 料 溶 液 とす る。 ( 以下定量操 作 と同様 . )
え
[例
″〉 質 量偏 差 試 験 を行 うとき, 適 合 す る .
] 製 剤 均 一性 ( び
製
[例
た
だ し, L l , L 2 , T 値
を設 定 した 場 合 に は , そ れ ぞれ 次 の よ うに記 載 す る.
一
[例
び″〉 次 の 方 法 に よ り含 量均 一 性試 験 を行 うとき, 適 合 す る。 ( L l : ○○ , L 2 : O ① , T :
]製 剤均 性 〈
00)
[例
ュθ
2 ) 質 量偏 差試 験 を行 うとき, 適 合 す る. ( L l : 〇 〇 , L 2 : ○ ○ , T : 〇 〇)
] 製 剤 均 一性 〈
不 溶 性 異物
注
射 剤 に つ い て ,注 射 剤 の 不溶 性 異 物 検 査 法 に従 い試 験 を行 う場合 ,次 の よ うに記 載 す る。
1法 に よ り試 験 を行 うとき,適 合 す る.
[例
θ
5)第
]不 溶 性 異物 (あ
′ 点眼斉Jにつ い て ,水 溶 液 の もの に つ き,点 眼剤 の 不溶 性 異 物 検 査 法 に従 い 試 験 を行 う場 合 ,次 の よ うに記
載 す る。
[例
在7/〉 試 験 を行 うとき,適 合 す る.
]不 溶 性 異 物 〈
不
注
[例
[例
″
[例
壊 性 崩 壊試 験法 に従 い 試 験 を行 う場 合 , 次 の よ うに記 載 す る。
θ
夕) 試
験 を行 うとき, 適 合 す る。
] 崩 壊性 ( 抗
θ
9 〉 補助盤 を使 用 して試 験 を行 うとき, 適 合す る.
]崩 壊性 (び
無
[例
菌 無 菌試 験 法 に従 い試 験 を行 う場 合 , 次 の よ うに記 載 す る。
ンブ ラ ンフ ィル タ ー 法 に よ り試 験 を行 うとき, 適 合 す る 。
θび
)メ
]無 菌 (ィ
溶
試
1444
液
1445
溶
1447
1448
1449
1450
溶性微粒 子
に つ い て ,注 射 剤 の 不溶 性 微 粒 子試 験 法 に従 い試 験 を行 う場 合 ,次 の よ うに記 載 す る.
射 斉」
]不 溶 性 微 粒 子 (びθ分 試 験 を行 うとき,適 合 す る.
]不 溶 性 微 粒 子 (aθ7〉 第 2法 に よ り試 験 を行 うとき,適 合 す る。
点眼剤 に つ い て ,点 眼剤 の 不溶 性 微 粒 子試 験 法 に従 い試 験 を行 う場 合 ,次 の よ うに記 載 す る.
8)試
験 を行 うとき,適 合 す る。
]不 溶 性 微 粒 子 (びθ
崩
[例
[例
1443
1446
生 物 限度 微 生物 限度試 験 法 に従 い試 験 を行 う場合 , 次 の よ うに記 載 す る.
.θ
j ) 試 験 を行 うとき, 本 品 l g に つ き, 細 菌数 は 1 0 0 以 下 で , 真 菌 ( かび及 び 酵 母 )
] 微 生物 限度 ( ィ
は 5 0 以 下 で あ る。 またサル モ ネ ラ及 び 大腸 菌 は認 め な い 。
微
[例
数
出性 溶 出試験法 に従 い試験 を行 う場合 , 通 例, 試 験条件及 び規格値 , な らび に試験操作法 を記載す る.
試験
験液 は, 試 験条件 に関す る規定 中に, 試 液名又 は試験液組成 を具体 的 に規 定 し、試験操 作法 においては 「
「
」 と記載す る。 ただ し, 試 験液 が 水」 である場合 は, 「 試験液 」ではな く, 「 水」 と記載す る.
規 定時
出液 採 取 時 間 は 、規 格 値 に 関す る規 定 中 に 具 体 的 な 時 間 を規 定 し、試 験 操 作 法 に お い て は 「
間
」 と記 載 す る。
お , 散 剤 において 1 5 分 / 8 5 % 以 上 と速 や か な溶 出 を示 す場 合 , 局 方 に規 定す るに 当た つ て は , 「 別 に規
定 す る . J と 記 載す る. た だ し, 治 療 濃 度 域 が 非 常 に狭 い 医薬 品 は溶 出規 格 を設 定す る。
御 θ〉 試験液 に○○ ×れ を用 い , パ ドル 法 に よ り, 毎 分 ×回転 で試 験 を行 うとき, 本 品の ×
[例
] 溶 出性 〈
。
の
ある.
分
間 溶 出率 は ×0 /以上で
な
1452
ィ
1453
試
品 1 個 を とり, 試 験 を開始 し, 規 定 された時間に溶 出液 X m L 以 上 を と り, 孔 径 X 脚 以下 の メンブ ラ ンフ
ル ター で ろ過す る. 初 めのろ液 ×n L を 除き, 次 の ろ液 を試 料溶液 とす る. 別 に …… と し, 標 準溶液 とす る.
料溶液及び標準溶液 につ き, … … を測定す る。
含
量 に よ り試 験条件及 び規格値 が異 な る場合 、及 び判定値 として θ値 を設 定す る場合 の規格値 は, そ れ ぞれ次
1451
本
1454
1455
1456
の
よ うに記載す る.
1457
[例
1458
×
1459
[例
1460
1461
1462
1463
1464
1465
1466
1467
1468
1469
1470
1471
1472
1473
1474
1475
1476
1477
1478
1479
1480
1481
1482
1483
1484
1485
1486
1487
1488
1489
]溶 出性 〈
なア
θ〉 試験液に○○ ×mLを 用い,① O法 により,毎 分 X回 転で試験を行 うとき, ×mg錠 の
分間の溶出率は ×0/。
以上であ り, ×mg錠 の×分間の溶出率は ×%以 上で ある.
]溶 出性 (a Fθ
)試 験液に○○ ×mLを 用 い,パ ドル法により,毎 分 ×回転で試験を行 うとき,本 品の ×
分
×
の
間 θ値は %で ある.
な
お、願粒剤や散剤のように、試験に供す る試料の量が表示量により異なる場合 の試験操作法の冒頭は、次 の よ
う に記載す る。
[例
] 本 品の表示量に従 い○○ (分子式)約 ×mgに 対応す る量を精密 に量 り,試 験開始後 ,規 定時間に一
)
ー
シ
ンカ を使用す る場合 は次の よ うに記載す る.た だ し,使 用す るシ ンカー が一般試験法 に規定 されて い
な い ものの場合 にはその形状 を規定す る.
[例
]溶 出性 く
なプ
θ
〉 試験液 に溶 出試験第①液OOmLを 用 い ,シ ンカー を使用 して,パ ドル 法 に よ り,毎
分 O① 回転で試験 を行 うとき,本 品 の ○○分 間 の溶 出率は①O%以 上である.
ま た , 試 料溶液 の調製法で, 更 に希釈 を要す る場合 , 試 料溶液 の調製法部分は, 次 の よ うに記載す る.
[ 例 ] 本 品 1 個 を とり, 試 験 を開始 し, 規 定 された時 間に溶 出液 2 0 m L 以上 を とり, 孔 径 ○○抑 以下 の メ ン
ブ ランフ ィル ター でろ過 す る。初 めのろ液 1 0 m L を除 き, 次 の ろ液 / m L を 正 確 に量 り, 表 示量に従い l m l 中
に ○○約○○煤 を含 む液 となるよ うに, 溶 出試験第○液 を加 えて正確 に / ′m L と し, 試 料溶液 とす る.
腸
[例
毎
試
本
ラ
溶性製剤 の場合 :
]溶 出性 〈
杭ノ
θ
)試 験液 に溶 出試験第 1波 及び溶 出試験第 2液 900 mLず つ を用 い ,パ ドル 法 に よ り,
分 50回 転で試験 を行 うとき,試験液 に溶 出試験第 1液 を用 い た場合 の 120分 間 の溶 出率 は 50/。
以下であ り,
験液 に溶 出試験第 2液 を用 い た場合 の 90分 間 の溶 出率 は 80%以 上である。
品 1個 を とり,試 験 を開始 し,規 定 された時間に溶 出液 20 mL以 上 を とり,孔 径 0。5仰 以下 の メンブ
ンフ ィル ター でろ過す る。初 めのろ液 10 mLを 除き,… …
粒 度 製 剤 の粒度 の試験法 に従 い試験 を行 い ,通 例,次 の よ うに記載す る。
願
粒剤 の場合
粒
抗何)試 験 を行 うとき,類 粒剤 の規定 に適 合す る。
度 〈
散
剤 の場合
粒
度 (a徳〉 試験 を行 うとき,散 剤 の規定に適合す る。
細
粒 の場合
粒
度 伍の 試 験 を行 うとき,散 剤 の 規 定 に適合す る。 ただ し 200号 (75沖 )ふ るい を通過 す る
の は全 量 の 100/c以
も
下 で あ る。
1490 3.19そ
の他の試験
1491
1492
1493
1494
3.19,1そ の他の試験 の設定
消 化力,制 酸力,抗 原性 ,異 常毒性 ,チ モ ー ル量 ,沈 降試験,分 子量,分 子量分布,窒 素量,た ん 白質量,
比 活性 ,生 化学的性能,生 物学的性能 な ど,品 質評価や有効性及 び安全性確保 に直接 関与す る試験項 目であ つ
て ,ほ かの項 目の対象 とな らない もの を規定す るものであ り,必 要な場合 に設定す る.
1495
1496
3.19.2そ の他の試験の記載願
記
載 の順 は項 目名 の五十音順 とす る.
1497 3.20定
量又は成分の含量
1498 3.20。1定 量法
1499
定 量法 は,成 分 の含 量 ,力 価 な どを物理的,化 学的又 は生物学的方法 に よって測定す る試験法である.
1500 3.20。2定 量法の設定
1501
定 量法は,真 度,精 度及び再現性 を重視 し,迅 速性 を考慮 して,試 験方法 を設 定す ることが必要で ある.特
1502 異 性 の 高 い ク ロマ トグラフィー 又は紫外可視吸光度測定法 による相対試験法 の採用が考 え られ る。
1503
ま た,適 切 な純度試験 によ り,混 在物 の 限度 が規制 されて い る場合 には,特 異性 の低 い方法 であつて も,再
1504 現 性 の よい絶対量 を測定 しうる試験方法 を設 定す ることがで きる.
1505
例 えば,滴 定法 の よ うな絶対定量法 を採用す る場合 には ,特 異性 に欠 ける部分 につい て ,純 度試験 な どに特
1506 異 性 の高 い方法 を用 い ることに よ り,相 互 に補完 しあ うこ とが望ま しい.
1507 3.20。2.1製 剤 の定量法
1508
製 剤 の 定量法 には ,ほ かの配 合成分 の影響 を受 けない ,特 異性 の高 い試験方法 を設 定す る.
1509
原 則 として試 料 20個 以 上 を取つて試験す る.た だ し,採 取 した試 料 の全 量を溶 解 させ るよ うな場合 には,
1510 よ り少 ない個数 で も可 とす る.例 えば,フ イル ム コー テ ィ ング製剤 な ど,均 一 な混和が困難 な場合 もあ り,こ
1511 の よ うな場合,全 量 を適 当な溶媒に溶か し,よ く混和 して用い ることができる。 (例 :ザ ル トプ ロ フェン錠)
1512 3.20.3た ん 白質性医薬品の定量法
1513
た ん 白質性 医薬 品にお いて含量規格 をたん 白質 当た りの力価 で規定す る場合 ,定 量法は,通 例,(1)た
ん
1514 白 質含 量 ,(2)力
価 と して設定す る.た ん 白質定量法 を設定す る場合 には,参 考情報 「
15,た ん 白質定量
1515 法 」 を参考 にす ること.
1516 3.20。4試 料の乾燥
1517
試 料 の乾燥 は,通 例,規 定 した採取量の 2∼
5倍 量で行 う。
1518 3.20。S試 験溝液の分割採取又は逆満定の場合の記載
1519
定 量法 にお い て ,試 験溶液 を分割 して採取す る場合又は逆滴 定にお いて初 めに加 える容 量分析用標準液 の場
正 確 に」 とい う言葉 を付 ける.
1520 合 は 「
1521 [例 ] 「 lo mLを 正確 に量 り,0.01 mo1/L硝
酸銀液 lo mLを正 確 に加 え…」
1522 3.20.6試 験 に 関す る記載
1523
滴 定法の空試験 については,次 のよ うに記載す る。
1524
直
接滴 定 の場合 「 空試験 を行 い ,補 正す る」
1525
逆
滴 定 の場合 「 空試験 を行 う」
1526 3.20.7満 定における対応量の記載
1527 滴
定にお いて ,対 応す る量を示す数値は mg数 で記載 し,そ の けた数は 4け た とす る。
1528
対 応す る量は,3.6.3に従 つて規定 した分子量又は式量か ら求 める.
1529 3.20,8満 定 の 終点 に関す る記裁
…滴定す る」 と記載す
1530
滴 定 の終点 が一 般試験法 の容量分析用標準液 の標定時 の終点 と同 じ場合 には,単 に 「
1531
る.
1532
滴 定 の終点 が容量 分析用標準液 の標定時 の終点 と異なる場合 には, 例 えば, ク リス タル バ イオ レッ ト試液 を
1 5 3 3 用 い る指示薬法 の場合, 「 ただ し, 滴 定 の終点は液 の紫色 が青緑色 を経て黄緑色 に変わ る とき とす る. 」 と記
1 5 3 4 載 す る。
1535
1536
1537
3.20。
9 満 定 において用いる無水酢 財 酢酸 ( 1 0 0 ) 混液の比率
滴 定 にお いて用 い る無水酢酸/ 酢酸 ( l o O ) 混液 は, 7 : 3 の 比率 を基本 とす る。なお , 非 水滴 定用酢酸 を使用
す る場合 には , 事 前 に酢酸 ( 1 0 0 ) の使用 が可能 か否 か検討す ること.
1538 3.21貯
法
1539
通 例 , 容 器 を設 定す る. 安 定性 に 関 して特記 す べ き事項がある場合 は, あ わせ て保存条件 を設 定す る.
1540 [例 ]貯 法
1541
保
存条件 遮 光 して保存す る。
1542
容
器
密 封容器 . 本 品は着色容器 を使用す ることがで きる.
1 5 4 3 3 . 2 2 有 効期間
1 5 4 4 原 則 として設 定 しないが, 有 効期間が 3 年 未満 であるものについて は設定す る.
1 5 4 5 [ 例 ] 有 効期 間 製 造後 2 4 箇 月.
1546 3.23そ
の他
1 5 4 7 3 . 2 3 . 1 記 載 の準用 における原則
に準用す る以外 は行 わな
1548
医 薬 品各条間にお ける準用は, 原 則 として原薬の記載 をそ の原薬 を直接用 い る製斉」
.
1549
い
1 5 5 0 3 . 2 3 . 2 「別に規定す る」の定義
1551
各 条原案作成 時には必要な試験項 目と規格値 を設定す る.
あるよ うに, 生 物薬品等 の工程 由来不純物 , 残 留溶媒,
1552
し か しなが ら, 原 案審議委員会 の審議 を経て, 1 . 1 . 2 に
1 5 5 3 経 日固形 製剤 の溶 出性 な どにみ られ るよ うに, 同 一 品 目であ つて も製法が異なる こと等 によつて , 一 定 の品質
一
1 5 5 4 の 保 証 に必要 な値 を画 一 的に設 定す ることが極 めて困難 な場合や知 的所有権 の 部 で保 護 され るべ き内容等
1555
1556
1557
1558
に つ い て は , 規 格 値 の 設 定 は行 わず , 「 別 に規 定す る」 と記 載 し, 適 切 か つ 柔 軟 な各 条 規 格 とす る こ とが で き
る。
「
別 に規定す る」 とは, 薬 事法 に基 づ く製造販 売承認 書 の 中の規格値 として別途 規 定 され てい る こ とを意 味す る。
な お , 法 に基 づ く承認 審 査 にお い て設 定す る必 要 が な い と判 断 され , 承 認 書 に規 定 され な い 場 合 も含 む .
1559 4.液 体 ク ロマ トグラフィー 又はガスク ロマ トグラフィー を用 いる場合の表記
1560 液
体 ク ロマ トグラフ ィー (2θ
ア
〉又 はガ ス ク ロマ トグラフィー (2″)を 用 い る場合 ,そ の試験条件 な どの記
1561 載 は下記 による。
1562 4.1 記 載事項
1563
「 試験条件」及び 「
システム適合性」 の 2項 に分割 して記載す る.
1564
「 試験条件」の項 には,液 体 ク ロマ トグラフ及びガ ス ク ロマ トグラフシ ステ ムの設 定条件等 を記載す る。
1565
「 システム適合性 」 の項 には,試 験 に用 い るシステムが満 たす べ き要件 とその判定基準 を記載す る。
1566 4.2 試 験条件の記載事項及び表記例
1567
「 試験条件」の項 には,以 下 の項 目を記載す る。一般試験法 2.01液体 ク ロマ トグラフ ィー及び 2.02ガ ス ク
1568 ロ マ トグラフィー に記 載 されて い るよ うに,カ ラムの 内径及び長 さ等は,シ ステ ム適合性 の規定に適合す る範
1569 囲 内で一 部変更 で きることか ら,試 験実施時における参考 としての数値 を記載す るもの とし,試 験方法 の設定
1570 根 拠 の作成 に用いたシステムか ら得た数値 を記載す る.
1571 4.2.1 液 体 ク ロマ トグラフイー の表記例
1572 1)検 出器
1573 [例
1]検出器 :紫 外吸光光度計 (測定波長 :226 nIII)
1574
[例
2]検出器 t可 視吸光光度計 (測定波長 :440 nm及 び 570 nm)
1575 [例
3]検出器 :蛍 光光度計 (励起波長 :281 nm,蛍 光波長 :305 nm)
1576 2)カ
ラム : 分析 に使用 したカラムの 内径 ,長 さ及び ク ロマ トグラ フ ィー 管 の材質,並 び に充 てん剤 の粒径及
1577
び 種類 を記載す る。
1578 [例
1]カラム :内 径 8mm,長 さ 15 cmのス テ ンレス管に 5抑 の液体 ク ロマ トグラフィー 用オ クタデ シル シ
ル化 シ リカゲル を充てんす る。
1579
リ
m の 液体 ク ロマ トグラフィー 用ゲル 型 強酸性
1580
[例
2]カラム :内 径 4.6111m,長
さ 50 cmの ステ ン レス管 に 1l μ
オ ン交換樹脂 (架橋度 6%)を 充て んす る.
1581
イ
1582 3)カ ラム温度
一
1583
[例
]カラム温度 :40℃付近 の 定温度
1584 4)反 応 コイル
ー
1585
[例
]反応 コイル : 内 径 0.5 mln,長さ 20mの ポ リテ トラフルオ ロエ チ レンチ ュ ブ
1586 5)冷 却 コイル
ー
1587
[例
]冷却 コイル : 内径 o.3111m,長さ 2mの ポ リテ トラ フルオ ロエ チ レンチ ュ ブ
1588 6)移 動相 : 混液 の表記 は 2.7.4による。試薬 ・試液 の項 に収載 されて い ない緩衝液 ・試液 を使用す る場合,
1589
そ の調製法は原則 として本項 に記 載す る。グラジエ ン ト法 な ど複数 の移動相 を用 い る場合 はアル フ ァベ ッ ト
・・)を 付す .
1590
番 号 (A,B,C・
1]移動相 :薄 めた リン酸 (1→1000)/ア セ トニ トリル混液 (3:2)
1591
[例
ペ ンタ ンスル ホ ン酸ナ トリウム 8.70g及び無水硫酸ナ トリウム 8.52gを水 980 mLに溶 か し,
2]移
1592 [例
動相 11‐
ー
1593
酢
酸 (100)を 加 えて pH4.0に調整 した後,水 を加 えて looo mLと す る.こ の液 230 mLに メタ ノ ル
加 える。
1594
20 mLを
1595
[例
3]移動相 A:リ ン酸 二水素ナ トリウムニ水和物 15.6gを水 1000 mLに溶かす 。
1596
移
動相 B:水 /ア セ トニ トリル 混液 (1:1)
1597 7)移 動相 の送液 : グ ラジエ ン ト条件 を表形式で記載す る。再平衡化時間は記載 しない。
1598
[例
]移動相 の送波 :移 動相 A及 び移動相 Bの 混合比 を次 の よ うに変 えて濃度勾配制御す る。
1599
注入 後 の 時 間
(分)
移
(vd%)
動相 A
(vd%)
移
動相 B
0 ∼ 30
70 -→
40
30 -→
60
30 ∼ 35
35 ハV 65
40 -→
70
70
60 -→
30
30
1600
1601 8)反
応 温 度 : カ ラ ム温 度 と同様 ,実 際 に分 析 した際 の反 応 温 度 を記 載 す る.
1602 [例
]反応 温 度 :loo℃
1603 9)冷
却 温 度 : カ ラ ム温 度 と同様 ,実 際 に分析 した際 の 反応 温 度 を記 載 す る.
1604 [例
]冷却 温 度 :15℃
1605 10)流
量 :試 験 法 設 定根 拠 とな るデ ー タ を得 た ときの流 量 を分 析 対象 物 質 の 保持 時 間 で記 載 す る.保 持 時 間 と
1606
流
速 を併 記 す るか又 は流 速 の み の 記 載 で もよ い .
ス トラベ ル 誘 導 体化 を行 う場 合 な ど,反 応 液 も使 用す る場 合 の 本 項 の 名 称 は 「
1607
ポ
移 動 相 流 量 Jと す る.
1608
グ
ラ ジ エ ン ト法 にお い て は設 定流 量 を記載 す る。
1616
1]流量 :O① の保 持 時 間 が約 X分 とな る よ うに調 整 す る.
2]流量 :毎 分 1.o mL(O① の 保 持 時 間約 X分 )
11)反
応 液 流 量 :試 験法 設 定根 拠 とな るデ ー タを得 た ときの流 速 を記 載 す る.移 動 相 流 量 と同 じ場 合 は 「
移動
相
流 量 に 同 じ」 と記 載 で き る.
[例
]反応 液 流 量 :毎 分 1.O mL
12)面
積 源J定範 囲 : 分 析 対象 物 質 の 保 持 時 間 の 倍 数 で記 載 す る。 グ ラ ジ エ ン ト法 にお い て は 時 間 を記載 す る.
[例
1]面積 測 定範 囲 :溶 媒 の ピー クの 後 か ら○ ○の保 持 時 間 の 約 ×倍 の 範 囲
[例
2]面 積 測 定範 囲 :試 料溶 液 注 入 後 40分 問
1617
4.2.2 ガ
1618
1)検
1609
1610
1611
1612
1613
1614
1615
1619
1620
1621
1622
1623
1624
1625
1626
1627
1628
1629
1630
1631
1632
1633
1634
[例
[例
出器
[例
1]検出器 :水 素炎 イ オ ン化 検 出器
[例
2]検 出器 :熱 伝 導 度 検 出器
2)カ
ラ ム : 分 析 に使 用 した カ ラ ム の 内径 ,長 さ及 び ク ロマ トグ ラ フ ィー 管 の 材 質 ,充 て ん剤 の 名 称 及 び 粒 径 ,
固
定 相 液 体 の名 称 ,固 定相 の 厚 さな どを記 載 す る.
[例
1]カラ ム :内 径 3 Hllll,長さ 1.5mの ガ ラス 管 に 150∼ 18呼血 の ガ ス ク ロマ トグ ラ フ ィー 用 多孔性 エ チ
ビニ ル ベ ンゼ ン ー ジ ビニ ル ベ ンゼ ン共重 合 体 (平均 孔径 o.oo7矛血 ,500∼ 600m2/g)を
ル
充 て ん す る。
2]カ ラ ム :内 径 3111m,長 さ 1.5mの ガ ラ ス 管 にガ ス ク ロマ トグラ フ ィー 用 50%フ ェ エ ル ー メチル シ リ
[例
ー ンポ リマ ー を 18o∼ 25け mの ガ ス ク ロマ トグ ラ フ ィー 用 ケイ ソ ウ土 に 1∼ 3%の 割 合 で被 した
コ
覆
の を充 て んす る。
も
3]カ ラ ム :内 径 o.53 mln,長 さ 30mの フ ュー ズ ドシ リカ管 の 内面 にガ ス ク ロマ トグ ラ フ ィー 用 ポ リエ チ
[例
ン グ リコー ル 20Mを 厚 さ 0.2矛mで 被 覆 す る。 なお ,必 要 な らば,ガ ー ドカ ラ ム を使 用す る.
レ
ラ ム温 度
3)カ
1]カラ ム 温度 :210℃ 付 近 の 一 定温 度
[例
21カ ラ ム温 度 :40℃ を 20分 間 ,そ の 後 ,毎 分 10℃ で 240℃ ま で 昇 温 し,240℃ を 20分 間保持 す る。
[例
入 口温 度 : 温 度 管理 が重 要 な場 合 に記 載 す る.
4)注
[例
]注八 日温度 !140℃
1635 5)検
1636
[例
1637 6)キ
1638
[例
1639 7)流
1640
し
1641
[例
1642
[例
1643 8)ス
1644
1645
ス ク ロマ トグ ラ フ ィー の 表 記 例
[例
[例
1646 9)面
出器 温 度 : 温 度 管理 が重 要 な場 合 に記 載 す る.
]検 出器 温 度 :250℃
ヤ リヤ ー ガ ス
ー
]キ ャ リヤ ガ ス :ヘ リウム
量 : 原 則 と して線 速 度 を記 載 す る.線 速 度 を求 め る こ とが難 しい場 合 ,分 析 対象 物 質 の保 持 時 間 を記 載
て も良 い .
11流量 :35 cm/秒
2]流量 :O① の保 持 時 間 が約 ×分 とな るよ うに調 整 す る.
プ リッ ト比
1]スプ リッ ト比 :ス プ リッ トレス
2]ス プ リッ ト比 :1:5
積 測 定範 囲 : 分 析 対象 物 質 の 保 持 時 間 の倍 数 で記 載 す る.
34
1647
[例
ー
]面積測定範囲 :空 気 の ピ クの後 か らO① の保持 時間 の約 ×倍 の範 囲
1648
4.3.シ ス テム適合性
1649
1650
1651
1652
1653
1654
1655
1656
1657
4.3.1 目 的
シ ステ ム適合性 の 目的は,医 薬 品 の試験 に使用す るシ ステムが ,当 該 医薬 品 の規格 が設 定 され た とき と同様
に ,試 験 を行 うのに適切 な性能 で稼動 してい ることを毎回の試験 ごとに確かめる ことで ある。システム適合性
の 試験方法及び判定基 準は各条 中に規定す る。各条 の判定基準 を満た さない場合 には,そ のシステム を用 い て
所 定 の分析 を行 つて はな らない.
シ ス テ ム適合性 は一連 の分析 ごとに実施 され るル ー チ ン試験 としての性格 を もつ ことか ら,多 くの 時間 と労
カ を費やす ことな く確認 できる方 法 を設 定す ることが望まれ る。4.3.2は化学薬 品を例 に とって記 載 した もので
あ り,そ れぞれ の各条 においては,製 品 の特性や試験 の 目的によって ,品 質試験 を行 うのに適切 な状態 を維持
し てい るか どうかを評価す るために必要な項 目を設定す る。
1658 4.3.2 シ ステム適 合性の記載事項
1659
医 薬 品各条 中 において別 に規定す るもののほか ,「 システ ムの性能」及び 「システ ムの再現性 」 を定 める。
1660 純 度試験 においては これ らに加 え,「 検 出 の確認」 を定める場合がある。
1661 4.3.2.1検出の確認
1662
「 検 出の確認 」は,純 度試験 にお いて,対 象 とす る類縁物質等 の ピー クがその規格 限度値 レベ ルの濃度 で確
1663 実 に検 出 され ることを確認す ることによ り,使 用す るシステムが試験 の 目的を達成す るために必要 な性能 を備
1664 え てい ることを検証す る。
1665
類 縁物質 の総量 を求 める場合等 の 定量的な試験 では,規 格 限度値 レベ ル の溶液 を注入 した ときの レスポ ンス
7∼13%J等 ,
1666 の 幅 を規定 し,限 度値付近 で レス ポ ンスが直線性 をもつ ことを示 す .レ ス ポ ンスの許容範 囲は 「
の±30%の
で
1667 原 則 として理論値
幅 規定す る。
1668
限 度試験 の よ うに,規 格限度値 と同 じ濃度 の標準溶液 を用 いて ,そ れ との比較で試験 を行 う場合や,限 度値
システムの再現性」 な どで確認 できる場合 には 「
検 出 の確認 」 の 項 は設 けな くて もよい.
1669 レ ベ ルでの検 出が 「
1670 4.3.2.2システムの性能
1671
「 システムの性 能」は,被 検成分 に対す る特異性 が担 保 されてい ることを確認す るこ とによ つて ,使 用す る
1672 シ ステ ムが試験 の 目的を達成す るために必要な性能 を備 えて い ることを検証す る.
1673
「 システ ムの性能」 の項には,定 量法では,原 則 として ,被 検成分 と分離確認 用物質 (基本 的には,隣 接す
1674 る ピー クが望ま しい)と の分離度,及 び必要な場合 には溶 出順 で規定す る.純 度試験 では,原 則 として ,被 検
ー
1675 成 分 と分離確認用物質 (基本的には,隣 接す る ピ クが望ま しい)と の分離度及 び溶 出順 で規定す る。また,
ー
1676 必 要 な場合 にはシ ンメ トリ 係数 を併せ て規定す る。ただ し,適 当な分離確認 用物質 がない場合 には,被 検成
1677 分 の理 論段数及 びシ ンメ トリー係数 で規定 して も差 し支 えない。
1678
「 システ ムの性能」 の項 のために新 たに標準品を秤取 して溶液 を調製す るよ うな方法 とはせず ,標 準溶液 を
1679 用 いて設定す ることが望ま しい。既収載試薬 な どを添加 してシステ ム適合性用溶液 を調製 して も差 し支 えない
1680 が ,こ の場合 にあつて も特定類縁物質 の標準物質 な ど,市 販 されて い ない特殊 な試薬 は原則 として使用 しない。
1681 4.3.2.3システムの再現性
1682
「 システ ムの再現性」は,標 準溶液 あるい は システム適 合性用溶液 を繰 り返 し注入 した ときの被検成分 の レ
1683 ス ポ ンスの ば らつ きの程度 (精度)が ,試 験 の 目的に適 うレベ ル にあることを確認す ることによつて ,使 用す
1684 る システ ムが試験 の 目的を達成す るために必要な性能 を備 えてい ることを検証す る.
1685
通 例,標 準溶液 あるい は システ ム適合性用溶液 を繰 り返 し注入 して得 られ る被検成分 の レスポ ンスの相対標
1686 準 偏差 (RSD)で 規定す る。試料溶液 の注入 を始 める前 に標準溶液 の注入 を繰 り返す形だ けでな く,標 準溶液
1687 の 注入 を試料溶液 の 注入 の前後 に分 けて行 う形や試料溶液 の 注入 の 間に組 み込 んだ形 でシ ステ ムの 再現性 を
1688 確 認 して も良い。
り返 し注入 の 回数 は 6回 を原則 とす るが ,グ ラジエ ン ト法 を用 い る場合や試料 中に溶 出が遅い成分 が混在
1689 繰
1690 す る場合 な ど,1回 の分析 に時間がかか る場合 には,6回 注入時 とほぼ同等 の システ ムの再現性 が担保 され る
1691 よ うに,達 成す べ きば らつ きの許容 限度値 を厳 しく規定す ることによ り,繰 り返 し注入 の 回数 を減 らして もよ
い.
1692
1693
ば
1694 設
ー
ー
レベ ル に
づ
らつ き の許 容 限度 は, 当 該 分 析 法 の適 用 を検討 した 際 の バ リデ シ ヨンデ タ に基 き, 適 切 な
定す る .
1695
4 . 3 . 3 シ ス テ ム適 合 性 の 表 記例
1696
4 . 3 . 3 . 1 - 般 的 な表記例
1697 [例 1]定 量法
ステ ムの性能 : 標 準溶液 ×/rLヤ
こつ き,上 記 の条件 で操作す る とき,内 標準物質 との分離度 は ×.×以
1698
シ
である.
1699
上
ステ ムの再現性 :標 準溶液 ×/7Lにつ き,上 記 の条件 で試 験 を 6回 繰 り返す とき,内 標準物質 の ピー ク
1700
シ
1701
面
積 に対す る□□□の ピー ク面 積 の比の相対標準偏差は 1.oO/。
以下である。
1702 [例 2]定 量法
ステ ムの性能 : □ □□ ×g及 び△△△ ×gを ○○○ ×mLに 溶 かす .こ の液 ×〃ョにつ き,上 記 の条件
1703
シ
1704
で
操作す る とき,△ △△ との分 離度 は ×以 上である.
ステ ムの再現性 :標 準溶液 ×ん につ き,上 記 の条件 で試験 を 6回 繰 り返す とき,□ □□の ピー ク面積
1705
シ
1706
の
相対標準偏差は 1.o%以下 である。
1707 [例 3]純 度試験
1708
検
出 の確認 :標 準溶液 ×mLを 正 確 に量 り,① OOを 加 えて正確 に ×mLと す る.こ の液 ×れ か ら得た
□□の ピー ク面積 が,標 準溶液 の□□□の ピー ク面積 の ×∼ X%に なることを確認す る.
1709
□
ス
テ ムの性能 : □ □□ ×g及 び△△△ ×gを ○○○ ×mLに 溶 かす 。 この液 ×〃ンにつ き,上 記 の条件
1710
シ
1711
で
は ×以 上である.
操作す るとき,□ □□,△ △△の順 に溶 出 し,そ の分mlt度
ステ ムの再現性 :標 準溶液 ×ん につ き,上 記 の条件 で試 験 を 6回 繰 り返す とき,□ □□の ピー ク面積
1712
シ
1713
の
相対標準偏差は 2.0%以下であ る。
1714 [例 4]純 度試験
1715
検
出の確認 :試 料溶液 ×mLを 正 確 に量 り,① OOを 加 えて正確 に ×mLと し,シ ステ ム適合性用溶液 と
1716
す
る.シ ステ ム適合性用溶液 ×mLを 正確 に量 り,① OOを 加 えて正確 に ×mLす る。 この液 ×ん か ら
ピー ク面積 が ,シ ステ ム適合性用溶液 の□□回の ピー ク面積 の ×∼ ×%に なることを確認
た□□□の
1717
得
1718
す
る.
ステ ムの性能 : シ ステ ム適合性用溶液 Xれ につ き,上 記 の条件 で操作す るとき,□ □□の ピー クの
1719
シ
1720
理
論段数及び シンメ トリー係数 は,そ れぞれ ×段以 上 ,X.× 以下である。
ステ ムの再現性 :シ ステ ム適合性用溶液 Xん につ き,上 記 の条件 で試験 を 6回 繰 り返す とき,□ □□
1721
シ
ピー ク面積 の相対標準偏差 は 2.0%以下である.
1722
の
1723 4.3.3.2「 システムの性能」に関す る他の表記例
1724 1)溶 出順,分 離度及び シンメ トリー係数 を規定す る場合
□□ ×g及 び△△△ ×gを ○○O XmLに 溶 かす 。 この液 Xん につ き,上 記 の条件 で操作す るとき,□
1725
□
□,△ △△の順 に溶 出 し,そ の分離度 は ×以 上であ り,□ □□の ピー クのシンメ トリー係数は ×.×以下
1726
□
1727
で
ある。
1728 2)溶 出順,分 離係数,理 論段数及 びシ ンメ トリー係数 を規 定す る場合
□□ Xg及 び△△△ ×3を ○○○ ×nLに 溶 かす 。この液 ×ル につ き,上 記 の条件 で操作す るとき,□
1729
□
□,△ △△の順 に溶 出 し,そ の分離係数 は ×以上 であ り,□ □回の ピー クの理論段数及 びシンメ トリー
1730
□
1731
係
数は,そ れぞれ ×段以上 , ×.×以下である。
1732 3)適 当な分離対象物質がないた め理論段数及び シンメ トリー係数 を規定す る場合
□□ Xgを ○○○ ×InLに溶かす 。この液 ×ん につ き,上 記 の条件 で操作す るとき,□ □□の ピー クの
1733
□
1734
理
論段数及 びシンメ トリー係数 は,そ れぞれ X段 以 上 ,× .×以下 である.
1735 4)試 料溶液 を強制劣化 させ ,被 検成分 と分解物の溶 出順及び分離度 を規定す る場合
1736
標
準溶液 を ×℃の水浴 中で ×分問加熱後,冷 却す る。この液 ×mLを 正確 に量 り,① OOを 加 えて正確 に
1737
×
mLと した液 ×れ につ き,上 記 の条件 で操作す るとき,□ □□に対す る相対保持 時間約 ×,×の ピー クと
□□の分離度は ×以 上であ り,□ □□のシンメ トリー係数 は ×.×以下 である。
1738
□
1739
4.4 そ の他の記載例
1740
4.4.1グ ラジエ ン ト法
1741
1742
1743
1744
1745
1746
1747
試 験条件
検
出器 : 紫 外吸光光度計 (測 定波長 : 21 5nln)
ラム : 内 径 4.61111n,長
さ 15cmの ス テ ン レス管 に 5沖 の液体 ク ロマ トグラ フ ィー 用オクタデ シル シ リ
カ
ル
化 シ リカゲル を充てんす る.
カ
ラム温度 ! × ℃
移
動相 A:水 /液 体 ク ロマ トグラ フ ィー 用アセ トニ トリル 混液 (4: 1)
移
動相 B :液 体 ク ロマ トグラフ ィー 用アセ トニ トリル /水 混液 (3 : 2)
36
カキ
，′
移 動 相 の 送 液 :移 動 相 A及 び移 動 相 Bの 混 合 比 を次 の よ うに変 えて濃 度 勾 配 制御 す る。
注入後 の 時間
( 分)
1749
1750
1751
1752
1753
1754
1755
1756
1757
1758
1759
1760
1761
1762
1763
1764
1765
1766
1767
1768
1769
1770
1771
1772
1773
1774
1775
1776
1777
1778
1779
1780
1781
1782
1783
1784
1785
1786
1787
1788
1789
1790
1791
1792
1793
0 ∼
×
× ∼
×
× ∼
×
移動 相 A
(vol%)
移動相 B
(v01%)
×
× →
×
× →
×
×
×
流
量 : 毎 分 1.OmL
面
積測定範 囲 :溶 媒 の ピー クの後か ら□□回の保持 時間 の約 ×倍 の範 囲
ステ ム適合性
シ
加 えて正確 に ×mLと す る。 この液 ×ん か ら得た
検
出 の確認 :標 準溶液 ×nLを 正確 に量 り,OOOを
ー
ー
□□の ピ ク面積 が ,標 準溶液 の□□□の ピ ク面積 の ×∼ ×%に なるよ うに調整す る.
□
ステ ムの性能 : □ □□ ×g及 び△△△ ×gを ○○○ ×mLに 溶 かす 。 この液 ×〃ッにつ き,上 記 の条件
シ
で
操作す るとき,□ □□,△ △△の順 に溶 出 し,そ の分離度 は ×以 上である。
ー
ス
テ ムの再現性 :標 準溶液 ×ん につ き,上 記 の条件 で試 験 を 6回 繰 り返す とき,□ □□の ピ ク面 積
シ
の
相対標準偏差は 2.0%以 下である.
4.4.2 構 成ア ミノ酸
試 験条件
ロ リン)及 び 570nln(プ ロ リン以外 のア ミノ酸)]
検
出器 : 可 視吸光光度計 [測 定波長 :440nrn(プ
ラ ム : 内 径 4111m,長さ 25cmの ス テ ンレス管 に 抑mの ポ リステ レンに スル ホン酸基 を結合 した液体 ク
カ
マ トグラ フ ィー 用強酸性イオ ン交換樹脂 を充て んす る.
ロ
一
一
ラ ム温度 :試 料注入時 は 57℃ の 定温度 .一 定時間後 に昇温 し,62℃ 付近 の 定温度
カ
一
応槽温度 :98℃ 付近 の 定温度
反
色 時間 :約 2分
発
移
動相 :移 動相 A,移 動相 B及 び移動相 Cを 次 の表 に従 つて調製後,そ れぞれ にカプ リル 酸 0.lmLを 加
る.
え
省 略)
(表
:移
の
動相 A,移 動相 B及 び移動相 Cの 混合比 を次 の よ うに変 えて濃度勾配制御す る.
動相 送液
移
省略)
(表
動相及 びカ ラム温度 の切 り替 え : ア ミノ酸標準溶液 o.25mLに つ き,上 記 の条件 で操作す るとき,ア
移
パ ラギ ン酸, ト レオ ニ ン,セ リン, ・ ・・,ア ル ギニ ンの順 に溶 出 し,シ スチ ン とバ リンの分離度 が
ス
順次切 り替 え
上 ,ア ンモ ニ ア と ヒスチジンの分離度 が 1.5以上 になるよ うに,移 動相 A,B,Cを
2.0以
る.
に昇温す
定時間後
ロ
ンの
が
2.0以上になるよ
うに,一
ン
分離度
。また,グ ル タ ミ 酸 とプ リ
る
1000mLと
す る,
えて
び水
を加
応試薬 : 酢 酸 リチ ウムニ水和物 408gを 水 に溶 か し,酢酸 (100)100mL及
反
ー
エ
とす
る.別
えて
(I)液
メ トキシ タノ ル 800nLを 加
の液 にジメチル スルホキシ ド 1200mL及 び 2‐
こ
ー
ジメチル スルホキシ ド600mL及 び混和 した後 ,2‐メ トキシエ タノ ル 400mLを 混和 した後 ,ニ ン ヒ
に
リン 80g及 び水素化 ホ ウ素ナ トリウム o.15gを加 えて (II)液 とす る。 (1)液 3000mLに ,20分 問窒
ド
1000mLを 速や かに加 え,10分 間窒素 を通 じ混和す る。
を通 じた後,(II)液
素
動相流 量 :毎 分約 0.275mL
移
応試薬流量 : 毎 分約 0.3mL
反
ス
テ ム適合性
シ
ステ ムの性能 : ア ミノ酸標準溶液 0.25mLに つ き,上 記 の条件 で操作す る とき, ト レオ ニ ン とセ リン
シ
分離度 は 1.5以上である。
の
ー
4.4.3 昇 温ガ スク ロマ トグラ フイ
5.01生 薬試験法 の純度試験 (2)総 BHC及 び総 DDT
験条件
試
出器 : 電 子捕獲型検 出器
検
ー
ー
ムの 内壁 にガ ス ク
ラ ム : 内 径 0.3mm,長 さ 30mの ガ ス ク ロマ トグラフ ィ 用石英製 キャ ピラ リ カラ
カ
ー
ー
ー
ー
コ
マ
ンポ リ
を o.25∼ 1.研価 の
マ トグラフ ィー 用 7%シ ア ノプ ロピル 7%フ エニル メチ ルシ リ
ロ
さで被覆 した もの.
厚
いで 260℃ まで毎分
ラ ム温度 :と 入後,2分 間 60℃に保 ち,そ の後 200℃ まで毎分 10℃で昇温 し,次
カ
で昇 温す る。
2℃
37
1794
1795
1796
1797
1798
1799
1800
1801
1802
1803
キ ャ リヤー ガ ス : ヘ リウム
流 量 : す べ ての対象物質 の保持時間が 1 0 分 か ら 3 0 分 となるよ うに調整す る.
シ ス テム適合性
検 出 の確認 : 標 準溶液 l m L を 正 確 に量 り, ヘ キサ ン を加 えて正確 に l o l n L とす る。 この液 1 ん か ら得
た
各対象物質 の ピー ク面積 が , 標 準溶液 か ら得 た各 対象物質 の ピー ク面積 の 5 ∼1 5 % に なることを確認
す
る.
シ ス テ ムの性能 i 標 準溶液 1 河
しにつ き, 上 記 の条件で操作す るとき, 各 対象物質 の ピー クが完全 に分離
す
るものを用い る.
シ ステ ムの再現性 : 標 準溶液 1 〃とにつ き, 上 記 の条件 で試験 を 6 回 繰 り返す とき, 各 対象物質 の ピー ク
面
積 の相対標 準偏差は l o % 以 下である.
1804
1805
1806
1807
1808
1809
1810
1811
1812
1813
4 . 4 . 4 純 度試験において定量法 を準用す る場合の表記例
試 験条件
検 出器, カ ラム, カ ラム温度 . 移 動相及び流量は定量法の試験 条件 を準用す る.
面 積測定範 囲 : 溶 媒 の ピー クの後 か ら□□□の保持時間 の約 ×倍 の範 囲
シ ス テ ム適合性
シ ステムの性 能は定量法 のシステム適合性 を準用す る.
検 出 の確認 : 標 準溶液 l m L を 正 確 に量 り, 移 動相 を加 えて正確 に l o m L と す る。 この液 ×ん か ら得 た
□
□□の ピー ク面積 が, 標 準溶液 の ピー ク面積 の 7 ∼ 1 3 0 / 0な
にることを確認す る.
ス
シ
テ ムの再現性 : 標準溶液 ×μフにつ き, 上 記 の条件で試験 を 6 回 繰 り返す とき, □ □□の ピー ク面
の相対標準偏差は 2 . 0 % 以下である。
積
1814
5 。 その他
1815
5 。1 標 準 品及び標準物質
1816
1817
1818
5 . 1 . 1 標準品及び標準物質の定義
標 準物質 とは医薬 品の試験に標準 として用 い る物質 の総称 で , 試 験 の 目的や用途 に相応 しい品質 であること
が 保証 された もので ある. 標 準物質 の うち, 公 的に供給 され る標準物質 を標準品 とい う.
1819
5 。1 . 2 標準品の名称
"の
“
標 準品の名称 は, 「 3 . 2 . 1 原薬 の 日本名 」に準 じた成分名 に 標準品
○○○標 準品」 と
用語 を付 して 「
“
"の
す る。ただ し, 標 準品原料物質が水和物であ って も原則 として成分名 に 水和物
用語 は付 さない.
[ 例 ] エ ス トラジオー ル 安息香酸 エ ス テル標準品
1820
1821
1822
1823
ア
ス ポキシシ リン標準品 ( 各条名 はア ス ポキシシ リン水和物)
1824
1825
1826
5 。1 . 3 標準品の使用量
標 準品の使用に当た って は, 試 験 の 目的を損 なわない範 囲 でその使用量 の低減 を図る. な お , 化 学薬 品 の場
合 , そ の使用量 の 目安 は 2 0 ∼5 0 m g が 一 般 的である。
1827
1828
1829
1830
5 . 1 . 4 標準品の設定
標 準品は定量法で の使用 を 目的 として設 定す る。確認試験, 溶 出試験又 は製剤均 一性試験 の含量均 一性試験
の み を使用 目的 とす る標準品は, 原 則 として設定 しない. 類 縁物質試験 に用い る標準品 も原則 として設 定 しな
い.
1831
1832
1833
5 . 1 . 5 標準 品の設定に関す る資料の作成
標 準品を新 たに設定す る場合, 化学薬 品及び生薬成分等 に関す る標準品では別添 1 に 従 つて様式 ‐
標 1∼ 標 6
の 資料 を作成 し, 生 物薬 品に関す る標準品では別添 2 に 従 つて様式 ‐
標生 1 ∼ 標生 4 の 資料 を作成す る.
1834
5 。1 . 6 標準 品の用途
一
標 準品は定 曇法で の使用 を第 一 義 とし, 定 量的試験 を行 う溶 出試験や合量均 性試験 に も用 い るこ とがで き
る 。ただ し, こ れ らにおけるシステム適 合性試験 では標準溶液 を用 い る。
ま た , 確 認試験で の使用 も考慮す ることができる。
1835
1836
1837
1838
1839
1840
1841
5 。1 . 7 標準品以外 の標準物質 ( 定量用試薬等)
一
製 剤 の定量法 , 溶 出試験又は製剤均 一性試験 の含量均 性試験な ど, 製 剤 の 定量的試験 にのみ使用す る標準
ル
_ 般 試験法 「
9.41試
物 質 は, 定 量用試薬 として設定す ることがで きる。この場合 , “○○○ , 定 量用 として
"
と
“
薬 ・試液」に規定 し, 医 薬 品各条 においては 定量用○○○
記載す る.
1842
1843
1844
製 斉Jのク ロマ トグラフィー に よる確認試験で使用す る標準物質は,試 薬 として設定す ることがで きる.こ の
“
場 合 には,一 般試験法 「
9.41試 薬 ・試液」に規定す る。試薬 の名称 には必要に応 じて 薄層 ク ロマ トグラフィ
"等
の語 を冠す ることができる。
-用
1845
5。2 試 薬 ・試液等
1846
1847
1848
1849
1850
1851
1852
1853
1854
1855
1856
5。2.1試 薬
試
薬 は 日本薬局方 にお ける試験 に用い るもので ある.日 本薬局方 にお い て,日 本 工業規格 (Лs)ヤこ収載 され
い
て
る試薬 を用 い る ときは,原 則 として JIS名 を用 い ,容 量分析用標準試薬,特 級,1級 ,水 分測 定用 な どと
記 載 した もの,又 は単に試薬名 を記載 した もの は,そ れぞれ JIS試 薬 の容量分析用標準物質,特 級 ,1級 ,水
分 測 定用な ど,又 は級別 の な い ものの規格及び試験方法 に適合す る。
日本薬局方 の試 薬名 が JIsと相違す る場合
は ,JIS名 を併記す る.
各 条 医薬 品を定量用標準品な どの試薬 に用 い る ときは,原 則 として医薬 品各条名 を試薬名 とす る。ただ し,
水 和数 の異 なる物質が存在す る場合 は,水 和数 も記載す る。医薬品各条 と記載 した もの は,医 薬品各条 で定め
る 規格 に適 合す るもので ある.単 に試 験方法 を記載 してある試 薬 につい ては, 日本薬局方 の試験方法 を準用す
る 。また,各 条 医薬 品を標準 品以外 の 一般 的な試薬 として用 い る ときは,JIS試 薬 な どに各条 医薬 品に代 えて
試 薬 として使用できるものが ない ことを確認 して用いる。
1857 5。 2.2試 液
1858 試
液 は 日本薬局方 における試験 に用 い るために試薬 を用 いて調製 した液 である。
1859 5.2.3試 薬 ・試液の記載
1860 試
第十 五 改 正 日本薬局方」及び下記 に よる.
薬 ・試液及び容量分析用標準液 の記載方法 は 「
1861
1862
1863
1864
1865
1866
1867
1868
1869
5.2.3。
1試 薬及び試な の名称の原則
1)JISに
収載 されて い る試薬 を用 い る ときは,原 則 として 工S名 を用 い る.
2)ItlPACの
化合物命名法 に準拠す る.そ の 日本語命名規則 は , 日本化学 会制定 の化合物命名 法 に準拠す る.
一
3)上
記 の規定にかかわ らず ,広 く 般 に用 い られてい る慣用名 はこれ を用 い ることがで きる。
4)各
条医薬 品を定量用標準品な どの試薬 に用 い るときは,原 則 として医薬 品各条名 を試薬名 とす る。
5)試
液 の名称 は,溶 質名及 び溶媒名 か ら命名す る。ただ し,溶 媒 が水の ときは,原 則 として名称 に含 めない。
N水 和物」,「 無水」な どの表記 を除 いて命名す る。
た ,溶 質 の溶解後,そ の使用 に影響 がない 「
ま
ー
タノ ル (99,5)の よ うに濃度 を付 して表記す るもの を溶媒 とす る試液 の名称 は,濃 度 を付 さない こと
6)エ
よる混乱が予測 され る場合 を除き,「 ○〇〇 ・エ タノー ル試 液」 の よ うに濃度 を付 さない名称 とす る。
に
1870 5。2.3.2試薬の名称の記載例
1871 1)試
薬 ・試液名 は,カ タカナ と漢字 で表示す る.(JIS試 薬 では, 日本語 はひ らがな表示 ,例 えば , りん酸 ,
1872
く
えん酸,ひ 素な どと表記す ることに定め られてい るが , 日本薬局方 には取 り入れ な い )
の よ うに示す とき,カ ッヨの数字 は分子式で示 され
OO(100)」
○○」の後 にカ ッ コを付 けて 「
1873 2)試
薬名 「
い る物質 の含量 (%)を 示す .
1874
て
タノー ル (95),エ タノー ル (99.5),酢 酸 (31),酢 酸 (100),過 酸化水素 (30),ア ンモ ニ ア水
1875
エ
1876
(28)
量用な どの標準品 として医薬 品各条 の 医薬 品を用 い る場合 には,各 条名 を試薬名 とす る。標準品以外 の
1877 3)定
一
1878
試
薬 として用 い るときは,原 則 として試薬 の命名 による。ただ し,広 く 般 的に用 い られて い る慣用名 は
1879
こ
れ を用 いて もよい。
1880 4)特
殊 な用途 の試薬 は,「 ○○用○○」 とす る。
1881 液
体 ク ロマ トグラ フ ィー 用 ヘ キサ ン
ア ミン類 の塩 酸塩 は,「 ○○塩酸塩」 とし,「 塩化○○」 とは しない。
1882 5)1,2,3級
フェエ レンジア ンモ ニ ウムニ塩酸塩
丼 ジ メチル フ‐
1883 札
符号 な どを用 い る。
1884 6)D,L一
ス コル ビン酸
1885
L,ア
〇〇″水和物」 とす る。無水 の
漢数字)水 の数 が不明な ときは 「
○ON水 和物」 とし,(Nは
和物は 「
1886 7)水
「
に応 じて用 い る。
「
止
も必要
無水OO」
1887
試
薬は単 に ○○」 とす る。ただ し,混 乱 を防 す るため
ン酸水素 ニナ トリウム十 二水和物, リ ンモ リブデ ン酸 ″水和物
1888
リ
ー
1889 8)無
機 の化合物 は必要 に応 じて ロ マ数字 で価数表 示す る.
1890
酸
化鉛 (■),酸
化鉛 (IV)
39
1891
5 。2 . 4 試 薬 ・試 液 の新 規 設 定
1892
日 本 薬 局 方 に既 収載 の 試 薬 ・試 液 を な るべ く使 用 す る, 単 純 な溶 液 及 び あ る各 条 で の み 用 い る溶 液 は , 可 能
1893
で あれ ばそ の 調製 方 法 を各 条 中に記 載 す る.
試 薬 ・試 液 を新 規 に設 定す る場 合 は , 目 的 ・用途 に応 じ適 切 な な 品質 規 格 とす る。既 収 載 の 試 薬 とは 品質 水
準 が 異 な る場 合 な どは 「
○○用 」 な ど と し, 名 前 と内容 を 区別 す る。
1894
1895
1 8 9 6 5 . 2 . 5 「 定量 用 O O 」
1897
原
の 新規 設定
薬 各 条 の試 験 に 日本薬 局方標 準 品 を使 用 しない が , 製 斉」
各 条 の試 験 ( 確認 試 験 , 定 量 的試 験 ) に は各 条 医
1898
薬 品 を定量 用 標 準 物 質 と して使 用 す る場 合 に は , 「 定量用 ○ ○ ○ ( 医薬 品各条名 ) 」 を試 薬 に設 定す る.
1899 規
格 は 医薬 品各 条 を準用 す るか , 必 要 に応 じて 含 量等 の 規 定 を よ り厳 しく設 定す る。 「
定 量 用 ○ ○ ○ 」 を液
1 9 0 0 体 ク ロマ トグ ラ フ ィー に よ る定量 的試 験 に用 い るが , 原 薬 各 条 で の 純 度試 験 が 薄層 ク ロマ トグ ラ フ ィー に よ り
1 9 0 1 規 定 され て い る場 合 には , 液 体 ク ロマ トグ ラ フ ィー に よる方 法 に 変 更す るな ど, 用 途 に応 じた試 験 方 法 を必 要
1 9 0 2 に 応 じて設 定す る .
1903
1904
S . 2 . 6 容 量 分 析 用標 準 液 , 標 準 液 の 新 規 設 定
容
量 分析 用標 準液 , 標 準液 を新 規 に設 定す る場 合 は , 一 次標 準 へ の トレー サ ビ リテ ィー を確 立 す る。
40
1905
1906
第
そ
二部 医 薬品各条原案の提出資料 と
の作成方法
1907
1908
1909
1910
日 本 薬 局 方 医薬 品各 条 の 原 案 ( 以下 , 原 案 とい う) 提 出 に あた って は , 以 下 の 1 . から 7 . の資 料 を , そ れ ぞれ
の 作 成 方 法 に留 意 し, 所 定 の 様 式 に 従 つ て 作成 し提 出す る こ と。 た だ し, 既 収 載 各 条 の 改 正 の 場 合 は , 様 式
2, 5, 6の
提 出 は必 要 な い .
1911
1912
1913
1914
1915
1916
1917
1918
1919
1920
1921
1922
1923
1924
1925
1926
1 . 様 式 1 : 日 本 薬 局 方 医薬 品各 条 原 案 総 括 表
各 項 目につ い て正 確 に記 載 す る.
定書名 とは 日本 薬 局 方 外 医薬 品規 格 ( 局外 規 ) , 米 国薬 局方 , ヨ ー ロ ッパ 薬 局 方 , 英 国薬 局方 , あ る い は
食 品添加 物公 定書 な どを い う。 これ らに収 載 され て い な い 場 合 は 「
収 載 な し」 と記 載 す る。
担 当者 連 絡 先 には , 本 件 に 関す る問 い 合 せ 等 へ の 対応 を行 う担 当者 の 会社 名 , 氏 名 , 連 絡 先 住 所 , 電 話 番 号 ,
F A X 番 号 , 電 子 メー ル ア ドレス を必 ず 記 入 す る こ と.
な お , 希 少 疾 病 用 医薬 品 ( オー フ ァ ン ドラ ッグ) と して承 認 され た 医薬 品 の 場 合 は , 備 考欄 に 「
オー フ ァ ン
公
ド ラ ッグ」 と明記 す る こ と.
2 . 様 式 2 : 原 案 と局 外 規 等 との項 目 ご との比較 表
原 案 に つ い て , 局 外 規 に収 載 の 場 合 は原 案 と局 外 規 にお け る規 格 及 び試 験 方 法 を , 局 外 規 に未 収 載 の 場 合 は
原 案 と当該 品 目の 製 造 ( 輸入 ) 販 売 承認 にお け る規 格 及 び試 験 方 法 を , 項 目 ご とに比 較 した表 を様 式 2 に よ り
作 成 す る.
作 成 に あた つて は , 各 項 目の 概 要 で は な く, 局 外 規 , 又 は製 造 ( 輸入 ) 販 売 承認 書 の 規 定通 りに全 文 を正確
に 記 載 す る こ と。 た だ し, 縮 小 した コ ピー 等 を貼 付 す る こ とで差 し支 え な い .
1927
1 9 2 8 3 . 様 式 3 : 医 薬品各条案
1 9 2 9 「 第 一 部 第 十 六改 正 日本薬局方原案 の作成 に 関す る細則」に基 づ き, 原 案 を様式 3 に よ り作成す る. た だ し,
1 9 3 0 既 収載各条 の 改 正の場合 は, 改 正 す る項 目につい てのみ様式 3 に 記載す ること ( 改正 しない項 目は記載 しない
1 9 3 1 こ と) .
1932
1933 4.様 式 4:実 測値
1934
新 医薬 品の承認 申請 に際 して添付 す べ き資料 に関す るガイ ドライ ン な どを参考 に,様 式 4に よ り作成す る.
1935 記 載す るデ ー タについて
ー
1936
原 案設 定 の根拠 とな つた資料 として ,3ロ ッ ト各 3回 以 上のデ ー タ及び試験方法 の分析法 バ リデ シ ョンデ
1937 -夕 を提 出す ること,
一
1938
た だ し,局 外規,あ るい は製造 (輸入)販 売承認 内容 と同 の試験方法 を採用す る場合 は,あ らためて実測
1939 値 を とる必要はな く,過 去 に測 定 されたデ ー タ及び分析法 バ リデ ー シ ョンデ ー タを提 出す ることで差 し支 えな
1940 い 。 この場合 にあ つて は,各 ロ ッ トにつ き必ず しも 3回 繰 り返 し測定 したデ ー タである必要はない。
1941
1 9 4 2 5 . 様 式 5 : 原 案 と外国薬局方等の他の公定書 との比較表
1943
米 国薬局方, ヨ ー ロ ッパ 薬局方, 英 国薬局方, あ るい は食 品添加物公 定書な どの公 定書 に当該 医薬 品が収載
1 9 4 4 さ れて い る場合 は, 各 項 目ごとに比較 した表 を様式 5 に よ り作成す る. 作 成 にあたつては, 各 項 目の概要では
ー
1 9 4 5 な く, 他 の公 定書 の規格及び試 験方法 の全 文 を記載す る. た だ し, 縮 小 した コ ピ 等 を貼付す るこ とで差 し支
つい
の
ては 日本語訳 で比較表 を作成す
1 9 4 6 え ない。 なお, 英 語 について は翻訳す る必要はないが, 英 語以外 言語 に
1 9 4 7 る こと.
1948
様 式 2 に お いて, 局 外規 と比較 した場合 にあつては, 局 外規 の欄 の右側 に欄 を追加 して記 載す る こ とで様式
様式 5 は 様式 2 に 包括」 と記入す ること. 局 外規以外 の公
1 9 4 9 5 を 省 略 で きる. こ の場合 は, 様 式 1 の 備考欄 に 「
様式 5 を 省 略」 と記載す る こと.
1 9 5 0 定 書 に収載 されて い ないため様式 5 を 省 略す る場合 は, 様 式 1 の 備考欄 に 「
1951
1952 6.様 式 6:名 称及び化学名等
び他 の公 定書な どの名称等 を様式 6に 記載す る.
1953
原 薬 の原案 について は,JAN,NN及
1954
化 学名及 び構造式 に関 しては,そ れ らの選択理 由及び簡単な解説 を,ま た cAS番 号 に関 しては,塩 基,塩 ,
1955 無 水物な ど関連 の もの を含 めて ,i記載 す る.
1956 な お , 日本薬局方 に製斉Jのみ が収 載 され る場合 は,そ の原薬 に関す る様式 6を 作成す ること.
41
1957
1958
1959
1960
1961
1962
1963
1964
1965
1966
7 . 標 準 品 に 関す る資 料
新 た に 日本 薬 局 方 標 準 品 を設 定す る必 要 が あ る場合 は , 別 添 1 ( 生 物 薬 品標 準 品 を除 く標 準 品 の 場 合 ) 又 は
別 添 2 ( 生 物薬 品標 準 品 の 場 合 ) に 従 って , 「 標 準 品品質 標 準 」原 案 を作成 す る.
8 . 資 料 の 提 出方 法
資 料 は様 式 1 か ら様 式 6 を そ の 順 に綴 じ, 標 準 品 を設 定す る場 合 は別 添 1 又 は別 添 2 の 様 式 を 同様 に綴 じて
,
正 本 1 部 及 び副本 1 部 ( 正本 の 写 しで差 し支 えな い ) を 書 面 で提 出す る こ と.
な お , 様 式 3 , 様 式 6 及 び様 式 _ 標 2 の 電子 フ ァイ ル ( 例えば M s _ w O r d ) を 品 目毎 に 作成 し, 適 当な電 子 媒
体 に記 録 した もの を添 付 す る こ と.
つた
メ■
1967
(様
式 1)
1968
1969
平成
厳
年
月
日
重 管理
日本 薬 局 方 医薬 品各 条原 案 総 括 表
1970
1971
*
整
番
理
本
日
名
英
日
号
名
本
標 準
名
別
名
品 の 使 用
) 。無
有 (
収 載 公 定 書 名
社
名
一
Ｔ
担 当 者 連絡 先
氏
名
連 絡 先 住 所
FAX
電話
電 話 ・FAX番 号
電 子 メ ー ル ア ドレス
備
1972
1973
1974
1975
1976
考
( 備考)
1 . 用 紙は, 日本 工業規格 A 4 縦 とす ること.
2 . * 印 の箇所 は記入 しない こと.
3 . 標 準品 につい ては, 有 又は無 を○で囲み, 有 の場合 は純度試験, 定 量法 な どの試 験項 目を括弧 内に記入
す ること.
43
1977
(准浜予
ミ2)
1978
項
目
規格及び試験方法 (案)
局外規,又 は製造 (輸入)販 売承認規格
日本名
英名
日本 名 別 名
構 造式
分子式及び分子量
化 学名 (cAS番 号 )
基 原 及 び含 量 規 格
性状
(以下略 )
1979
1980
1981
1982
1983
( 備考)
1.用
2.用
3.局
4.試
紙 は , 日本 工業規格 A 4 縦 又 は横 とす ること.
紙 が 2 枚 以 上 となる場合 は, そ れぞれ の用紙 の 下に, 当 該 品 目名 とペ ー ジ数 を記入す ること。
一
外規又 は製造 ( 輸入) 販 売承認規格 に標準品の規定がある場合 には, 項 目の つ として記 載す ること.
一
・
薬 試液 も項 目の つ として記 載す ること.
44
1984 (様
式 3)
1985
[日本名]
[英名]
[日本名別名]
[構造式]
[分子 式及 び 分 子 量 ]
[化学名 ,cAS番
号]
基 原 ・含 量規 定
性状
確認試 験
示性値
純 度試 験
乾 燥減 量 又 は水 分
強熱 残 分
製斉J試験
そ の 他 の試 験
定量 法
貯法
試 薬 ・試 液
1986
1987
1988
1989
( 備考 )
1 . 用 紙 は , 日本 工 業規 格 A 4 縦 とす る こ と.
ペ ー ジ数 を記 入 す る こ と.
2 . 用 紙 が 2 枚 以 上 とな る場合 は , そ れ ぞれ の 用紙 の 下 に , 当 該 品 目名 と
3 . 作 成 に あ つて は , 書 式 の 外 枠 を設 定す る必 要 は な い こ と.
45
1990
(様
式 4)
1991
原案 番 号
項
試 料 明細
担 当者
品名
原案 によるデ ー タ
目
1, コ , III
(解説 )
( ロッ ト番 号 等 )
性
状
色
にお い
味
溶解 性
そ の他 の特 性
確認試 験
(示性 値 )
旋 光度
融 点
そ の他
純 度試 験
(1)溶 状
( 2 ) 塩化 物
( 3 ) 硫酸塩
( 4 ) 重金 属
(5)ヒ 素
( 6 ) 類縁 物 質
そ の他
乾燥 減 量
水分
強熱残分
製剤試 験
そ の他 の試験
定 量法
貯 法
標 準品
試 薬 ・試 液
つた ＯＪ ４
９
９
９
９
９
９
( 備考 )
1 . 用 紙 は , 日本 工 業規 格 A 4 縦 とす る こ と.
2 . 用 紙 が 2 枚 以 上 とな る場 合 は , そ れ ぞ れ の 用紙 の 下 に , 当 該 品 目名 とペ ー ジ数 を記 入 す る こ と.
1995 (様
式 5)
1996
項
目
他 の公 定書 (名称 )
規格及び試験方法 (案)
日本 名
英 名
日本 名 別名
構造式
分 子 式及 び
分子量
化 学名
(CAS番 号 )
基原及び
含 量規 定
性 状
確認 試 験
以下略
1997
1998
1999
2000
2001
2002
( 備考)
1 . 用 紙 は, 日本 工業規格 A 4 縦 又は横 とす ること.
ー
2 . 用 紙 が 2 枚 以 上 となる場合 は, そ れぞれ の用紙 の 下に, 当 該 品 目名 とペ ジ数 を記入す ること.
3 . 他 の公 定書 の名称欄 には, 例 えば米国薬局方 な ど, 具 体的な名称 を記載す るとともに, 複 数 の公定 書 が
ある場合 には, 適 宜欄 を設 ける こと.
4 . 試 薬 ・試液 も項 目の一つ として記載す ること.
47
2003 (様
式 6)
2004
採 用 案 及 び 関係 情 報
目
項
採用案
称
日本 名
英名
日本名 別 名
関係 情 報
JAN,INN等
採 用 理 由等
採用案
関係 情 報
JAN,ISIN等
採 用 理 由等
化 学名
CAS番
構 造式
号
採用案
関係 情 報 (塩基 , 塩,無 水物な ど関連す るものの番号等)
採 用案
関係 情報
JAN,ISIN等
採 用 理 由等
2005
2006
2007
2008
( 備考 )
1 . 用 紙 は , 日本 工 業 規 格 A 4 縦 とす る こ と.
2 . 用 紙 が 2 枚 以 上 とな る場 合 は , そ れ ぞれ の用 紙 の 下 に , 当 該 品 目名 とペ ー ジ数 を記 入 す る こ と.
3 . 作 成 に あ つ て は , 書 式 の 外 枠 を設 定す る必 要 は な い こ と.
48