加熱による液体超薄膜の流動特性の変化 - 応用数理工学科

2013 年度卒業論文概要
加熱による液体超薄膜の流動特性の変化
鳥取大学工学部 応用数理工学科
B10T8034X 藤川翔平
1． はじめに
近年のコンピュータ用磁気ディスク装置(HDD)では，小型
化・高記録密度化のため，浮動ヘッドスライダの浮上すきま
が 5 nm 以下になっている．また，近年提案されている熱ア
シスト記録方式(HAMR)では，ディスク表面上に 1 nm 程度の
厚さで塗布された潤滑剤が局所的に加熱されるため温度分
布を持ち，液体潤滑膜表面が変形する．ヘッドの浮上すきま
が液体潤滑剤の厚さと同程度であると, 潤滑剤の変形がスラ
イダ浮上特性に影響を及ぼすと考えられる．
本研究では，フッ素系液体超薄膜の室温時，加熱時の段差
形状の経時変化を測定した。さらに，その結果から拡散係数
を導出し，流動特性の温度依存性を比較した．
4．実験結果
4.1 温度変化における液体超薄膜形状の経時変化
エリプソメータを用いて測定した潤滑剤 Z-dol の液膜形状
を図 3, 4 に示す．図 3 は初期膜厚約 7Åの膜形状，図 4 は初
期膜厚約 50Åの膜形状である．
図 3, 4 より，時間が経過するにつれて，塗布部分から未塗
布部分へ流れていることが確認できる．また図 3(a), 図 4(a)
より，時間経過に伴って未塗布部分の厚さが増大している．
これは空気中の水蒸気凝結の可能性が考えられる(1)．図 3(b),
(c)，図 4(b), (c)からは，時間経過に伴って塗布部分の厚さが
減少していることが確認できる．これは加熱による潤滑剤の
蒸発の影響であると考えられる(2)．
2．実験装置
潤滑剤(PFPE 膜)は，ディップ法を用いてシリコン基板に塗
布した．溶液の濃度，引き上げ速度，溶液中の静止時間を変
化させることで膜厚の制御が可能である．本研究では，溶媒
に Novec HFE-7200，溶質に Fomblin Z-dol (MW=1980 g/mol)
を用いて実験を行った．
液膜を加熱した状態で膜厚を測定するために，ぺルチェ素
子を組み込んだ実験装置を用いた．実験装置の概略図を，図
1 に示す．ペルチェ素子でシリコン基板を加熱し，膜形状の
測定を行った．実験装置を上からサーモグラフィカメラで撮
影した温度分布の例を，図 2 に示す．
Liquid film
4.2 拡散係数を用いた流動特性の比較
修正 Boltzmann-Matano 法(以下，修正 B-M 法とする)を用
いて拡散係数を導出し，流動特性の温度依存性を検証した(3)．
修正 B-M 法とは，初期膜厚分布 h(t0, x0)，時間 t における膜
厚分布を h(t, x)とすれば，時間 t, 厚さ h における修正拡散係
数 Dm(t, h)は，次式により与えられる。
Substrate
Peltier device
Aluminum board
Acrylic board
Fig. 1 Experimental Setup
Silicon plate
Peltier device
Fig. 2 Thermal image
3．実験方法
基板温度が約24ºC(室温), 約50ºCおよび約80℃の3種類の
温度に対して, 初期膜厚が約7Åと約50Åの液膜の段差付近
の形状をエリプソメータにより測定し，膜形状の経時変化に
ついて調べた．液膜形状の測定は，約10 mmの範囲を0.021
mm間隔で行った．また室温時は，0時間後(塗布直後)から1
時間後，6時間後，12時間後の計4回測定した．加熱の際は，
0時間後(塗布直後)を測定した後，基板の温度が一定になる時
間(1時間)まで加熱し続けるため，0時間後の次の測定は，2
時間後とした．
Dm (t , h)  
h
1
 dh 
( x  x0 )dh  

0
2(t  t0 )
 dx t ,h
(1)
また，拡散係数とは，膜厚方向に分布をもつ指標である．あ
る膜厚分布上で拡散係数を比較した場合，値が大きい方が流
動特性が高い．
図 5 は初期膜厚約 7Åの場合，図 6 は初期膜厚約 50Åの場
合の拡散係数を示す．横軸に拡散係数，縦軸に基板からの高
さをとっている．また図 5(a), 図 6(a)における 0h-6h の拡散
係数は，潤滑膜形成 0 時間後(t0=0h)と 6 時間後(t=6h)に測定
した膜厚分布のデータを式(1)に代入して算出している．図
5(b), 図 6(b)における 6h-12h の拡散係数は，潤滑膜形成 6 時
間後(t0=6h)と 12 時間後(t=12h)の測定データを用いている．
図 5 より，初期膜厚 7Åでは基板の温度を変化させても流
動特性にほとんど変化が見られなかった．その理由は，膜厚
が非常に薄いため，流れる流動分子がほんどないためだと考
えられる．また，図 6 より初期膜厚約 50Åの場合では，基板
温度が高くなるにつれて流動特性も高くなるが，約 18Å以下
では加熱時よりも室温時のほうが流動特性が高い結果が得
られた．これは，加熱により Z-dol の固定層が増加したため
であると考えられる(4)．
5．まとめ
固体基板上における，液体超薄膜形状の経時変化の測定を
室温時と加熱時の場合で行った．また，修正
Boltzmann-Matano 法を用いて，流動特性を示す拡散係数を算
出した．その結果，初期膜厚や加熱による流動特性の変化を
明らかにした．
参考文献
(1) 張賀東，三矢保永，福岡夏子，福澤健二，“化学的テク
スチャ付き表面における単分子層潤滑膜の表面流動特
性”，トライボロジスト，第 49 巻，第 1 号，(2004)，
pp.92-101
(2) 森健太，多川則男，森淳暢，池上雅子，“超薄膜液体潤
滑膜の流動特性に及ぼす温度の影響”，日本機械学会 IIP
情報・知能・精密機器部門講演会論文集，(2007),
pp. 235-238.
(3) Y.Mitsuya, Y.Hayashi, K.Goto, H.Zhang and K.Fukuzawa,
“Evaluation of ultraviolet assisted bonding between lubricant
and diamond-like carbon through spreading of molecularly
thin
perfluoropolyether
lubricant”,
Microsystem
Technologies, Vol. 11, Issue 8-10, (2005), pp. 887-893.
18
0h
1h
6h
12 h
9
6
3
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Substrate temperature : 50 °C
15 Room temperature : 20~21 °C
RH : 23~25 
Initial film thickness : 6.6 Å
12
18
Elapsed time :
0h
2h
6h
12 h
Film thickness, Å
Elapsed time :
Film thickness, Å
Film thickness, Å
18
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
15 Substrate temperature : 24 °C
Room temperature : 24 °C
RH : 22~26 
12 Initial film thickness : 7.3 Å
川口雅弘，青木才子，三尾淳，“DLC 膜表面上の PFPE
化学吸着に及ぼす加熱処理の影響”，東京都立産業技術
研究センター研究報告，No. 2，(2007)，pp. 54-57.
(4)
9
6
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Substrate temperature : 80 °C
15 Room temperature : 24 °C
RH : 24~36 
Initial film thickness : 6.2 Å
12
2
4
6
8
6
3
0
0
10
2
Measurement position, mm
4
6
8
0
0
10
2
Measurement position, mm
4
125
100
75
50
0
0
2
4
6
Distance from solid surface, Å
10
50
8
2
4
Substrate tempereture : 24°C
4
2
80°C
Diffusion coefficient, Dm, 10
8
–12
0
0
8
2
4
6
8
Measurement position, mm
(c) 80℃
50
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Room temperature : 20~25 °C
RH : 20~30 
Elapsed time : 6~12 h
8
50°C
6
6
Measurement position, mm
10
Substrate tempereture : 24°C
4
50
25
6
2
0h
2h
6h
12 h
Fig. 4 Time evolution of film thickness distribution (Initial film thickness  50Å)
6
4
Elapsed time :
75
(b) 50℃
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Room temperature : 20~25 °C
RH : 20~30 
Elapsed time : 0~6 h
0
0
100
75
0
0
8
Measurement position, mm
(a) 24℃
2
125
0h
2h
6h
12 h
25
25
10
(c) 80℃
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Substrate temperature : 80 °C
Room temperature : 25~27 °C
RH : 21~23 
Initial film thickness : 52 Å
Elapsed time :
Film thickness, Å
0h
1h
6h
12 h
8
150
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Substrate temperature : 50 °C
Room temperature : 23~24 °C
RH : 21 
Initial film thickness : 46 Å
Distance from solid surface, Å
100
Elapsed time :
Film thickness, Å
Film thickness, Å
125
150
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Substrate temperature : 25 °C
Room temperature : 25 °C
RH : 23~24 
Initial film thickness : 53 Å
6
Measurement position, mm
(b) 50℃
(a) 24℃
Fig. 3 Time evolution of film thickness distribution (Initial film thickness  7Å)
150
0h
2h
6h
12 h
9
3
0
0
Elapsed time :
10
2
m /s
0
0
50°C
80°C
2
4
6
8
–12
Diffusion coefficient, Dm, 10
10
2
m /s
(a) 0h-6h
(b) 6h-12h
Fig. 5 Temperature dependence of diffusion coefficients
(Initial film thickness  7Å)
50
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Room temperature : 23~27 °C
RH : 21~24 
Elapsed time : 0~6 h
40
40
Substrate tempereture : 24°C
Substrate tempereture : 24°C
30
30
50°C
80°C
50°C
20
20
10
10
0
0
10
20
Film: Z–dol
Substrate: Silicon
Room temperature : 23~27 °C
RH : 21~24 
Elapsed time : 6~12 h
30
Diffusion coefficient, Dm, 10
40
–12
50
2
m /s
0
0
80°C
10
20
30
40
–12
Diffusion coefficient, Dm, 10
50
2
m /s
(a) 0h-6h
(b) 6h-12h
Fig. 6 Temperature dependence of diffusion coefficients
(Initial film thickness  50Å)