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発表資料を開きます - バイオ超音波顕微鏡研究会
2014年6月7日 東北大学東京分室 超音波顕微鏡用センサー ! 荒川元孝! (東北大学医工学研究科) 1! 超音波マイクロスペクトロスコピー(UMS)技術 超音波顕微鏡と超音波スペクトロスコピー技術の融合 ○直線集束ビーム(LFB)超音波材料解析システム! ○超高周波平面超音波材料解析システム! ○点集束ビーム(PFB)超音波顕微鏡システム! ○方向性PFB超音波顕微鏡システム 定量計測・画像計測 ⇒ 材料の特性(速度、減衰)解析・評価 集束超音波・平面超音波デバイス ⇒ 漏洩弾性表面波・バルク波伝搬特性の高精度測定 (速度測定精度:0.001%) 2! 点集束ビーム (PFB) と直線集束ビーム (LFB)! PFB device LFB device! Ultrasonic! Transducer! z z Sapphire! φ LSAW Prop. Direction 画像計測� 定量計測� 3! 超音波マイクロスペクトロスコピー(UMS)技術 UMS技術 = 超音波速度・減衰計測による高精度材料評価技術 トランスデューサ 直線集束ビーム (LFB)超音波 デバイス 漏洩弾性表面波 (LSAW) 平面超音波 デバイス 音響レンズ バッファーロッド バルク波 カプラ 試料 試料 (BW) 表面計測 内部計測 世界最高の速度測定精度:0.001% (従来より2, 3桁優) 直接評価 UMS技術 間接評価 音響特性 弾性波デバイス ! 音響特性 検量線 光・半導体 デバイス ! 化学特性! 光学特性! 電気特性! 熱特性ほか! 4 実用プロトタイプLFB-UMC システム! 5! 超音波デバイス 上段:平面波デバイス� 下段:直線集束ビームデバイス� 6! 真空装置(デバイス作製) 圧電膜用� 電極用� 真空蒸着装置(Au-Cr膜)� DCスパッタ装置(ZnO膜)� 反射防止膜用� RFスパッタ装置(SiO2膜)� 反射防止膜用� 真空蒸着装置(As-S-Se膜)� サファイアから水は100%超音波を透過� 7 市販パイレックスガラスの評価例 Statistical distribution of LSAW velocity! Relationship between LSAW velocity and B2O3 concentration! LSAW VELOCITY [m/s] 3160 Max. Diff.! : 27.94 m/s! 3150 3140 3130 3120 3110 10 化学組成比(B2O3濃度など) の不均一に起因� 11 12 13 14 B2O3 CONCENTRATION [wt%] Catalog! SiO2: 80.6 wt%! B2O3: 13.0 wt%! Na2O: 4.0 wt%! Al2O3: 2.3 wt% ! * J. Kushibiki et al., IEEE Trans. UFFC, Vol. 52, pp. 1152-1160 (2005).! 8! 超音波デバイスの開口形状と測定領域 ((aa))広開口� ((bb))狭開口� ((CC))平面開口� 超音波トランスデューサ� 測定領域� 水� 測定領域� 水� 水� 試料� 表面解析� 100 MHz〜2 GHz! バルク解析� < 100 MHz! 50 MHz〜2 GHz! 9! E among the three focusing devices, which can be hardly speculated by the diffraction theory. 集束デバイス 1. INTRODUCTION highly convergent acoustic beam in acoustic microscopy has been practically obtained by focusing devices such as an acoustic lens [ l ] , a concave transducer [Z] and/or an off-centric con- A 音響レンズ ZnO film taken into account, to reveal the significant advantage of the present approach for understanding the focusing characteristics. 2. THEORETICAL ANALYSIS On the basis of an idea that the convergent field distribution is mainly affected by the phase distribution rather than the amplitude distribution 非同心球殻凹面 トランスデューサ 凹面トランスデューサ electrode ZnO , electrode ZnO I electrode U U concave Au substrate concave transducer acoustic lens Fig. 1 off-centric concave transducer Focusing devices in acoustic microscopy. 0090-5607/86/0000-0783 $1.00 0 1986 IEEE 無収差 1986 ULTRASONICS SYMPOSIUM - 783 *Y. Sugawara, J. Kushibiki, J. Chubachi, IEEE Ultrason. Symp. Proc., 783 (1986). 10! 音響レンズ方式の超音波デバイスのパラメータ *御子柴, 生嶋 編, “超音波スペクトロスコピー [応用編] 第5章,” 培風館 (1990). 高周波用 低周波用 周波数帯 100 MHz〜数GHz 10 MHz〜300 MHz レンズ材料 Z-‐cut サファイア 石英ガラス 曲率半径 2 mm〜10 µm 20 mm〜0.5 mm 焦点距離 1.15 RL 1.33 RL トランスデューサ 材料 ZnO圧電膜 ZnO圧電膜 36°Y-‐cut LiNbO3 音響整合層 SiO2ガラス カルコゲナイドガ ラス 高分子膜 カルコゲナイドガ ラス 水の減衰係数 (23℃) *橋本. 明石, 櫛引, 信学技 報, Vol. US97-50, pp. 37-42 (1997.9). αW: 200 dB/mm (at 1 GHz) 11! DCスパッタ法によるZnO圧電薄膜の成膜 DCスパッタ法 ・ZnO焼結体ターゲット ・プロセスガス: O2 ・スパッタ真空度 0.1 Torr程度 → ロータリーポンプで実現可能 長所 ・制御パラメータが少ない (放電特性、基板位置、成膜温度) 短所 ・成膜速度が遅い(0.8 µm/h) ・c軸が傾く(横波もわずかに励振される) ・膜厚が薄いと配向性が悪い。 12! DCスパッタ法によるZnO薄膜の成膜 *M. Minakata, N. Chubachi, Y. Kikuchi, Jpn. J. Appl. Phys., 11, 1852 (1972). 13! DCスパッタ法によるZnO薄膜の成膜 *M. Minakata, N. Chubachi, Y. Kikuchi, Jpn. J. Appl. Phys., 12, 474 (1973). 基板をターゲットに対して垂直に すると、c軸が傾く。 (横波もわずかに発生) 14! DCスパッタ法によるZnO薄膜の耐電圧 *S. Yamamizu and N. Chubachi, Jpn. J. Appl. Phys., 15, 381 (1976). 耐電圧 8×106 [V/m] 8 [V/µm] 2 µm → 1.4 GHz 8 µm → 350 MHz 15! 縦波超音波デバイスの挿入損失の周波数特性 INSERTION LOSS [dB] 80 60 40 D 20 0 C A 0 B 500 1000 1500 FREQUENCY [MHz] 2000 ** 櫛引淳一,, 荒川元孝,, 三浦健一,, 大給之,, 圧電材料・デバイスシン ポジウム 22000088,, DD--33,, pppp.. 7711--7722 ((22000088..11)).. 16! ガラス材料の縦波音速の周波数特性 音速 23.0℃! 減衰係数 合成石英ガラス 5929.13±0.08 m/s! (50-1530 MHz)! α/f 2 = 1.1×10-16 (s2/m)! パイレックスガラス� Diff: 6.22 m/s! β C-7740 α = α0 • f のβ! 1.24! (75 MHz)! 1.32! (1.16 GHz)! 17! 超音波計測の高周波化・高精度化 高周波化 ・トランスデューサの薄層化 ・配向性の良い膜 [1] ・単結晶の薄板化 [2] 高精度化 ・超音波トランスデューサの高効率化 S/Nの向上 電気機械結合係数が高い圧電材料を用いる。 縦波用 ZnO: 0.29 (DCスパッタ膜: 0.24) 36°Y-cut LiNbO3: 0.49 [[11]] 高麗友輔,, 高橋正太,, 石川一夫,, 荒川元孝,, 櫛引淳一,, 斉藤伸,, 高橋研,, 第5577回応 用物理学関係連合講演会講演予稿集,, 1177pp--RR--1100,, 1188--002211 ((22001100..33)).. [[22]] 櫛引淳一、荒川元孝、明石尚之、島津武仁、岡田幸勝,, 圧電材料・デバイスシンポ ジウム 22001111,, AA--33,, pppp.. 0099--1100 ((22001111..11)).. 18! ロッキングカーブ(Au膜) DCマグネトロンスパッタリング法 5500000000 2255000000 Au (100 nm)! Ti (2 nm)! 1155000000 1100000000 SUBSTRATE! Au/Ti 100/2 nm 55000000 FWHM:1.8° ② 4400000000 IINN TTEENN SSIITT YY [[ccppss]] IINN TTEENN SSIITT YY [[ccppss]] FWHM:2.1° ① 2200000000 3300000000 Au (100 nm)! Ti (2 nm)! 2200000000 Au/Ti 200/2 nm 1100000000 00 SUBSTRATE! 00 00 55 1100 1155 2200 2255 3300 3355 4400 00 55 1100 1155 ω [[ddeegg]] 2200 2255 3300 3355 4400 ω [[ddeegg]] ロッキングカーブ(ZnO膜) 5500000000 3300000000 Au (100 nm)! Ti (2 nm)! FWHM:1.1° SUBSTRATE! 2200000000 ZnO/Au/Ti 1.8 µm/100 nm/2 nm 1100000000 00 00 55 1100 1155 2200 ω [[ddeegg]] 2255 3300 3355 ② 6600000000 4400 IINN TTEENN SSIITT YY [[ccppss]] IINN TTEENN SSIITT YY [[ccppss]] ZnO (1,8 µm)! ① 4400000000 ZnO (1,8 µm)! 7700000000 5500000000 Au (100 nm)! FWHM:1.1° 4400000000 Ti (2 nm)! SUBSTRATE! 3300000000 2200000000 ZnO/Au/Ti 1.8 µm/200 nm/2 nm 1100000000 00 00 55 1100 1155 2200 ω [[ddeegg]] 2255 3300 3355 4400 19! 配向分散の膜厚依存性 ・DCスパッタリング法 合成石英ガラス基板上 FWHM for (002) Au電極上 4" 14 FWHM [deg] 12 FWHM [deg] 10 DC film 8 6 4 RFfilm 2 0 3" 2" 1" 0" 0 1 2 3 4 THICKNESS [ m] THICKNESS [µm] 5 0" 6 挿入損失の測定結果 INSERTION LOSS [dB] 60 50 40 1" THICKNESS [µm] 2" DCスパッタ法 30 20 10 0 500 1000 1500 FREQUENCY [MHz] 2000 20! 金属拡散接合法* *T. Shimatsu and M. Uomoto, J. Vac. Sci. Technol. B, Vol. 28, pp. 706-714 (2010). 熱も圧力も加えずに金属接合を行える。 nmオーダーの微結晶の拡散係数が、超高真空中では バルクより10-20桁大きいことを利用 DCマグネトロンスパッタ法 真空度:2×10-‐6 Pa以下 接合面の断面 21! 作製手順 ①金属のスパッタ ②金属接合 ③光学研磨 ターゲット スパッタ バッファーロッド ④真空蒸着 XX--ccuutt LLiiNNbbOO33 ((1100 mmmm×1111 mmmm×00..55 mmmmtt) LLNN板をµmmオーダーに 研磨 ⑤マウント 22! 作製したデバイスのパラメータ 中心周波数 No. 1 No. 2 200 MHz 450 MHz トランスデューサ 材料 厚さ X-‐cut LiNbO3 9.0 µm 3.4 µm 電極 Au 材料 直径 2.0 mm 1.0 mm 厚さ 0.3 µm 0.2 µm 下地 Cr (5 nm) Ta (5 nm) バッファーロッド 材料 SiO2 直径 20 mm 長さ 14 mm 8 mm 23! 横波超音波デバイスの挿入損失の周波数特性 No. 1 No. 2 70 60 計算値 50 40 測定値 30 20 伝搬損失 10 0 INSERTION LOSS [dB] INSERTION LOSS [dB] 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 FREQUENCY [MHz] 500 0 200 400 600 800 FREQUENCY [MHz] 1000 最小値 測定値:11.1 dB (221 MHz) 測定値:22.5 dB (526 MHz) 計算値: 7.3 dB (206 MHz) 計算値:14.4 dB (471MHz) 24! まとめ ○DDCCスパッタ法によるZZnnOO薄膜の作製 ・動作中心周波数11..44 GGHHzzまでは作製可能 ・高周波化のためには、電極の配向性の向上が必要 ○LLiiNNbbOO33薄板の金属接合 ・金属接合、研磨により超高周波トランスデューサ として利用可能 ・高周波化 → 電極が小さくなる(電極の引き出し) 超音波計測(超音波顕微鏡)への応用 高周波化・高分解能化 25! 今後の予定 超音波・光学ハイブリッド顕微鏡 超音波デバイス 作製技術 定量計測技術 応用 26!