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金属組織の観察について
金属組織の観察について 神戸市民防災総合センター 研究担当 澤田 邦彦 キーワード：金属組織, 研磨, エッチング 1. はじめに 出火箇所や火災の原因調査をしていく上で, 木 バランスよく配置する。そうすることによって, 試料を水平に研磨しやすくなる。 製の柱や家具の焼けの強さを比較しながら見分し 試料を入れれば, ケースの中に硬化させる樹脂 ていくことは重要なことである。それと同じよう をゆっくりと, 気泡がなるべくできないように流 に金属についても, 受熱の強さを比較することが し込む。 できれば, より客観的な火災原因の調査をしてい くことができる。 最後に, 試料を入れた樹脂に特殊な光を十数分 照射すれば, 樹脂が固まる。 当研究所においては, 金属組織を観察した鑑定 事例がまだ殆どないため, 金属組織の観察によっ てどのようなことが分かるのか検証を行った。 2. 金属組織の観測方法 金属組織を観察するには, 下記のような手順が 必要となる。 ① 観察したい金属を樹脂で固める。 ② 研磨する。 ③ エッチング（腐食）する ④ 金属顕微鏡による観察 2.1 観察したい金属を樹脂で固める 写真 1 試料を樹脂で固めるための装置 2.2 研磨 金属をきれいに研磨するためには, まず観察し 金属試料の研磨には, 耐水研磨紙を使用する。 たい試料を, 樹脂で固めて研磨しやすいように加 ここでは, 粒度♯220, ♯800, ♯1500 の研磨紙に 工しなければならない。 より, 写真 2 のような小型平面研磨機を使用して 研磨用の硬化樹脂は, 「2 種類の硬化剤を混ぜ合 研磨を行う。 わせて硬化させるもの」や「硬化剤に特殊な光を 樹脂で固めた円柱状の試料は, まず研磨の際に 照射して硬化させるもの」など, さまざまな種類 手が痛くないように, 図 1 のように, 試料と反対 がある。また, 硬化させる樹脂も「アクリル」 「ポ 側を粒度の粗い研磨紙を使って, 角を落としてお リエステル」 「エポキシ」などさまざまな種類があ く。 る。 ここでは, 透明度が高く, 短時間で硬化できる, 写真 1 のような一液性可視光硬化タイプのもの を使用する。 まず, 円柱状のケースの中に試料を入れる。試 料はなるべく円の中心から点対称になるように, に鏡面になるように研磨をする。♯1500 の研磨と クロスによるバフ研磨は特に丁寧に行わないと, きれいな鏡面を得ることができない。ここで, き れいな鏡面ができていないと, 次のエッチング （腐食）がうまくできない。当研究所では現在, バ 研磨剤 フ研磨の研磨剤は, 銅のエッチングには不向きな 面もあるが, 結晶アルミナが主成分のものを使用 研磨機 している。 ♯1500 よりさらに細かい研磨紙を使用すれば, さらによい鏡面を作成することもできる。 写真 2 研磨機と研磨剤 2.3 エッチング（腐食） 研磨により, 試料に鏡面を作成することができ 角を落とす れば, 試料面を流水できれいに洗う。その時に, 鏡 面を直接手で触れることがないように, 試料は丁 寧に取り扱う。 鏡面がきれいになれば, いよいよエッチングで 断面図 図 1 試料の研磨方法 ある。試料が銅合金である場合は, 下記のものを 混ぜた銅用のエッチング液を使用する。 （銅用のエッチング液） HCl：20～50 ml 次に, 粒度の粗い研磨紙から順に水をかけなが 塩化鉄（Ⅱ）：5～10 g ら研磨を行う。粒度の粗い研磨紙から, 粒度の細 かい研磨紙に変えた際は, 写真 3 のような粒度の 水又はエチルアルコール：100～200 g 粗い研磨紙により付いた傷がすべて消えるように 火災原因調査の場合は, 銅線やプラグの差し刃 研磨をする。その作業を繰り返して, より細かな など, 試料が銅合金である場合が多いため, 現在 傷だけが残るようにする。 のところこのエッチング液で腐食が可能である。 ただし, ステンレスなど銅以外の金属を腐食させ たい場合は, 王水など他のエッチング液が必要と なる。 エッチングは, 試料を腐食しても良いピンセッ トで持ち, シャーレ又はビーカーに入れた腐食液 に試料の研磨した面を漬け込み, 数秒間待つ。そ の後, 水により腐食液を洗い流した, エチルアル コールに一旦漬けてから, ドライヤーを使って乾 粒度の粗い研磨紙による傷 が残らないようにする 写真 3 研磨面の状況 ♯1500 の研磨を上手にすれば, ある程度鏡のよ うに反射する面が作成できる。そして, 最終研磨 を行うためのクロスに, 研磨剤を塗って, 最終的 燥させる。 エッチングした面を顕微鏡で観察し, 写真 4 の ような金属組織が観察できれば, 成功である。金 属組織が見えなければ, 腐食を再度行い, いくら 腐食しても組織が観察できない場合は, 研磨を再 度やり直してから, 腐食を再度行う。 一様に溶融している 写真 5 表面が溶融している銅線 また, 写真 6 は温度ヒューズが取り付けられて いた銅線であるが, 温度ヒューズ側の先端部のみ に, 多数の空隙が認められ, 先端部のみが溶融し ている状況が分かる。 従って, 写真 5 は火災熱によって溶融した銅線 であるが, 写真 6 は温度ヒューズ側において何ら かの局部的な発熱があったことが示唆される。 写真 4 銅線を腐食させた状況 2.4 顕微鏡による観察 研磨した面の金属組織を顕微鏡で観察すること で、様々な情報を得ることができる。 3. 観察事例 金属組織を観察することによって,金属内部の 状況を見分することができる。 温度ヒューズ側 火災現場から採取した銅製品の観察事例につい て紹介する。 3.1 受熱の強弱を観察する 写真 6 銅線先端の状況 3.2 断面の観察 金属組織を観察することで, 最も役にたったこ 金属表面を研磨後に腐食させて, 金属組織を観 とは, その金属が火災熱や電気的短絡によって受 察する方法は, 金属組織の観察以外にも大変有効 けた受熱の度合いを, 視覚的に見ることができる である。 ことである。 写真 5 は火災熱によって, 表面が溶融した銅線 であるが, 表面に多数の空隙があり, 銅線全体の 表面が一様に火災熱によって溶融している状況が 分かる。 今までは, 焼損物品の見分方法としては, その 物品を分解していくことはあっても, 物品を削っ て内部の状況を観察することは殆どなかった。 しかし, 観察したい試料を樹脂に埋め込んで削 この状態で金属元素の分析等を行ったところ, り, 内部を観察するという手法は, 鑑定を実施し 黒色を呈している箇所の大部分が亜酸化銅である ていく上でも大変有効である。金属組織の観察方 ことが分かった。 法を, 別の観察に利用した事案について紹介する。 写真 11 参照 写真 7 は感温ペレット型温度ヒューズの一部を 削り取った写真であるが, このように削り取って いくことによって, 内部の状況を目視及び顕微鏡 を用いて観察することができる。 黄金色 黒色又は暗赤色 写真 9 プラグ差し刃に付着した亜酸化銅 この黒色又は暗赤色を呈する亜酸化銅の分布状 況を調べるためには, 試料を削り取りながら, 顕 微鏡写真を撮影すれば良い。 溶断した差し刃を研磨しながら, 写真撮影する 写真 7 温度ヒューズの内部状況 と, 内部の大部分は黄金色を呈しているが, 「溶断 そして, この観察と研磨の作業を繰り返し, 断 部付近」と「抜け防止の穴周囲」に亜酸化銅が特 面の画像を複数撮影することによって, 内部構造 に付着しており, 且つ「溶断部付近」と「抜け防 全体を把握することができる。 止の穴周囲」の亜酸化銅は, 差し刃表面にできた 写真 8 は溶断した電源プラグの差し刃であるが, 亜酸化銅を介して, 立体的に繋がっていることが 表面全体が腐食しており, 溶断の原因が短絡によ 分かった。写真 9 の試料をさらに研磨した状況を るものなのか, それ以外の理由によるものなのか 写真 10 に示す。 は判別できない。 黒色又は暗赤色 黄金色 写真 10 さらに研磨した差し刃 写真 8 電源プラグの差し刃 溶断した差し刃を樹脂に固め, 表面を削ると写 真 9 のように, 黄金色の金属光沢を示す部分と, 黒色を呈する部分がある。 このように, 金属組織の観察をする必要がない 場合は, 鏡面研磨やエッチングの作業が省略でき カーボンテープ る。 また, 金属顕微鏡を使用して, 断面の状況を偏 光観察することによって, 亜酸化銅本来の色であ る赤いルビー色をより明白に観察することができ る。写真 9 の赤枠内を金属顕微鏡により撮影した ものを写真 11 に示す。肉眼では黒色又は暗赤色を 呈している部分においても, 偏光観察を行うこと で, 亜酸化銅の色である赤いルビー色を際立たせ ることができる。 写真 12 元素分析の前処理 4. おわりに 現在では, Ｘ線透過装置などを用いて, 火災で 焼損した物品の内部状況を比較的簡単に確認でき る。さらに, Ｘ線ＣＴ画像により, 試料を破壊する ことなく三次元で構造を確認することもできるよ うになった。しかし, 試料内部の状況を詳細に確 認するためには, 少し労力を要するが, 最終的に は分解及び研磨をして, 目で見て確認することが 必要である。 金属組織に関する観察方法を教えて頂いたこと によって, 金属組織だけでなく, これ以上分解す 写真 11 金属顕微鏡により撮影した亜酸化銅 3.3Ｘ線分析装置付電子顕微鏡による観察 樹脂の中に固めて研磨した試料は, 比較的簡単 ることができない焼損物品においても、研磨する ことによって、さらに内部状況を観察することが できるようになった。 な前処理方法によって, そのままエネルギー分散 金属組織の観察に関しては, まだまだ技術的に 型Ｘ線分析装置付電子顕微鏡などによる, 元素分 難しい点も多く, 技術支援を頂いております兵庫 析を行うことができる。 県立工業技術センターの皆様に、感謝の意を表し 研磨と金属顕微鏡による観察において, 元素分 析をしたい箇所が現れれば, 写真 12 のように, 研 磨面表面にカーボンを蒸着させ, 且つカーボンテ ープを貼り付けることで, 試料の元素分析を行う ことができる。 元素分析後は, 蒸着した面をさらに研磨してい くことで, そのまま試料内部の観察を続けること ができる。 ます。