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塗布型有機半導体を用いた 高移動度有機TFTアレーの作製
報告 塗布型有機半導体を用いた 高移動度有機TFTアレーの作製 藤崎好英 中嶋宜樹 博史 中田 充 山本敏裕 Fabrication of High−Mobility Organic Thin−Film Transistor Array Based on a Solution Processable Organic Semiconductor Yoshihide FUJISAKI，Yoshiki NAKAJIMA，Hiroshi TSUJI，Mitsuru NAKATA and Toshihiro YAMAMOTO 要約 柔軟な構造を有し低温プロセスで作製可能な有機薄膜トランジスター（TFT：Thin Film Transistor）は，将来の超柔軟なフレキシブルディスプレーの駆動素子として有望である。今回， 塗布型半導体を用いた高移動度のTFTアレーの作製・評価を行った。ポリマーゲート絶縁膜の表 面塗れ性を局所的に制御することで，半導体溶液の自己組織的なパターニング形成を行った。更 に，少量の液滴から結晶性の高い有機半導体膜を形成する塗布プロセスを組み合わせることで， チャネル長５μmの微細なTFTアレーにおいて移動度1.3cm２/Vsを得た。 ABSTRACT Organic thinfilm transistor（OTFT）, which has a flexible structure and can be fabricated at low temperature, is a promising candidate for future ultraflexible displays. We have demonstrated a high mobility organic thin film transistor array using a solution processable organic semiconductor（OSC）film. By controlling the solutionwettable and nonwettable regions on a polymer gate dielectric layer, we selforganize patterned the OSC film. In addition, we developed a novel solution process that makes a highly crystalline film from a few OSC droplets and used it to achieve a high mobility of 1.3cm2/Vs in a shortchannel OTFT array. NHK技研 R&D/No.145/2014.5 61 報告 １．まえがき 有機半導体 有機半導体を用いた有機薄膜トランジスター（TFT： ソース電極 ドレイン電極 Thin Film Transistor）は，ソース，ドレイン，ゲートの ３つの電極とゲート絶縁膜，それにキャリヤー（電子ま たは正孔）輸送の通路となる有機半導体層で構成される素 ポリマーゲート絶縁膜 子である。ファンデルワールス力＊１により分子が結合さ れた有機半導体は，従来のシリコンや酸化物半導体と比較 ゲート電極 して柔軟な構造を持ち，一般のプラスチック基板を利用可 基板 能な150℃以下の低温プロセスで形成できることが大きな 特徴である１）。さらに，半導体，絶縁膜，電極材料を有機 材料に溶かした溶液状にすることで，スピンコート＊２， １図 試作したボトムコンタクト型有機TFTの断面構造 インクジェットを始めとした塗布・印刷手法を用いた低コ スト・少エネルギーの作製プロセスを利用できるなど多く 電極となるモリブデン（Mo）をスパッタ法＊６で成膜した の利点も有しており，将来の超柔軟なフレキシブルディス 後，ゲート絶縁膜となるポリマー樹脂をスピンコート法に プレーの駆動素子として最も有望と言える。1998年の報 て塗布形成し，その後130℃で熱硬化させた。次にソー ２） 告以来 ，有機TFTのディスプレー駆動への応用が数多く ３） ∼５） 。しかし，シリコン（Si）や酸化物 着法＊７で成膜し，フォトリソグラフィー（紫外線露光に TFTに比べキャリヤー移動度（電子や正孔の移動のしや よる半導体微細加工技術）でチャネル長５μmの微細寸法 すさ）が低いことが実用化に向けての大きな課題となって にパターン形成した。最後に有機半導体層を塗布形成して 研究されている いた。近年，強い分子間相互作用 ＊３ を有する新しい有機 半導体材料の開発が進み，低分子，高分子系材料を問わず ６） TFT素子を試作した。電極以外を全て塗布材料で作製し ているのが大きな特徴である。 移動度の高い材料が報告されている 。一方，素子構造に 有機TFTのキャリヤーは半導体とゲート絶縁膜との界 おいても，ソース・ドレイン電極と半導体間のキャリヤー 面の数ナノメートルの領域を流れ，そのキャリヤー伝導 注入効率の改善７）や，有機半導体薄膜の結晶性を向上させ は，有機半導体層の分子配向や結晶粒（グレイン）の大き ることにより，アモルファスSiをしのぐ高い性能が報告さ さに強く依存する。多結晶状態になるほど，粒界でのキャ ８）∼10） 。しかし，多くの報告がチャネル リヤーの散乱により移動度が低下する。半導体層の結晶性 長の大きな単素子での性能であり，実用化のためには，移 は，下地となるゲート絶縁膜の表面エネルギーや欠陥に依 動度が高く高性能な有機TFTをチャネル長の短い微細な 存するため，ゲート絶縁膜の材料の選択および高品質の膜 素子で実現する必要がある。 表面を得ることが重要となる13）。筆者らは，有機半導体溶 れるに至っている 当所では，ディスプレー駆動応用に向けた有機TFT 液に対して適度な表面エネルギー（塗れやすさ）を示し， の高性能化および微細化の研究を進めてきた。実際に，低 水酸基などキャリヤートラップとなりやすい官能基＊８を 分子系半導体材料を用いた有機TFTのアクティブマトリ 分子骨格の表面に含まないオレフィン系熱架橋樹脂をゲー ＊４ クス駆動 で５インチサイズのフレキシブル有機ELディ 11）12） ト絶縁膜に用いた14）。 。今回，移動度 一方，半導体には低分子材料に置換基を導入して有機溶 の高い微細な有機TFTアレーの実現を目指し，塗布型半 剤に可溶化した塗布材料を用いた。有機半導体材料は無機 スプレーの動画表示も実証している 導体を用いたTFTの作製手法を開発した。本報告では， ＊１ 静電荷をもたない中性の原子，分子の間に働く力。 塗布型半導体の微細パターニングおよび移動度向上を目指 ＊２ 基板を高速回転させることで遠心力により薄膜を形成する製法。 した結晶化手法を検討し，チャネル長５μmの微細なア ＊３ 分子間に働く電磁気学的な力。 ２ レー素子にて移動度1.3cm /Vsを得たので報告する。 ＊４ 各画素ごとにトランジスターを設け，このトランジスターにより各 画素の発光を個別に制御する駆動方法。 ＊５ ソース電極とドレイン電極が半導体層の下側に配置されている構造。 ２．試作した有機TFTの構造および材料 ＊６ 加速したイオンを成膜材料に衝突させ，はじき出された材料を基板 に付着させる成膜方法。 今回試作した有機TFTの断面構造を１図に示す。ディ スプレー駆動に応用可能なチャネル長10μm以下の微細な TFTを目指し，ボトムコンタクト型構造＊５の素子を作製 した。作製手順は以下の通りである。まず基板上にゲート 62 ス・ドレイン電極として厚さ30 nmの金（Au）を真空蒸 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 ＊７ 材料を真空中で加熱等により蒸発させ，基板上に付着させる成膜方 法。 ＊８ 有機化合物の性質を決める特定の原子の集まり。キャリヤートラッ プとなりやすい官能基としてヒドロシキ基，カルボニル基が良く知 られている。 10 ソース・ドレイン電極 −4 ドレイン電流 (A) ドレイン電圧 ： −15V 10 10 (a) 半導体の偏光顕微鏡写真 10 −6 −8 −10 −30 −20 −10 0 10 20 ゲート電圧 (V) (b) TFTの伝達特性 ２図 スピンコート法によって形成した有機TFTの特性 シリコン材料などと比較して大気中で酸素や水分の影響を 質）および親水性を局所的に制御することで，有機半導体 受けやすく劣化しやすい。今回，イオン化ポテンシャ の自己組織的なパターニング成膜を試みた15）。これまでに ル＊９が5.4 eVと深く，大気中で酸化しづらい安定な材料 も，ゲート絶縁膜の表面処理を用いたパターニングは報告 を用いた。 されているが，自己組織化＊12単分子膜を使った表面修飾 まず，ポリマー絶縁膜と半導体の組み合わせを検証する （化学処理）など，複雑なプロセスが必要であった16）17）。 ために，ゲート絶縁膜上にスピンコート法を用いて半導体 筆者らは，微弱なフッ素プラズマ＊13を絶縁膜表面に局所 膜を塗布形成した。２図（a）に有機半導体膜の偏光顕微 的に照射することで，ごく短時間のプロセスで直接，撥液 鏡 ＊10 写真を示す。最大で100 μmに及ぶ大きな結晶ドメイ 性および親水性を制御する手法を検討した。 ン（単結晶の領域）が形成されており，ゲート絶縁膜上に ３図にゲート絶縁膜の表面処理の手順を示す。ソース・ 結晶性の高い半導体膜が作製できていることが分かる。２ ドレイン電極をパターニングしたTFTアレー上に，TFT 図（b）にスピンコート法で半導体を形成したTFT素子の のチャネル領域以外が露出するようにレジストのマスクを 伝達特性を示す。オン電流として50 μA以上の高い値が得 形成する（３図（a） （b） ） 。次に微弱なフッ素（CF４：四 られ，今回用いた材料の組み合わせが有効であることが分 フッ化炭素）プラズマを10秒間照射して表面をフッ素化 かった。しかし，伝達特性が示すようにTFTのオフ電流 することで撥液化する（３図（c） ） 。プラズマ処理はポリ が高く，オン・オフ比として十分な値が得られていない。 マー絶縁膜の表面改質と同時にエッチングも進行させるた これは半導体層の素子間の分離が出来ていないためで， め，発生した段差によって分子配向に影響が出ないよう ディスプレー駆動に適用可能な特性を実現するには，電流 に，膜減りが２nm以内になるよう条件の最適化を行った。 オン・オフ比の改善が不可欠である。 ４図に絶縁膜表面の水および半導体溶媒の接触角＊14 を示す。チャネル領域は絶縁膜本来の塗れ性の良い親水性 ３．有機半導体のパターニング形成 3.1 ゲート絶縁膜の表面処理 微細な有機TFTを実現するには，隣接する素子間の不 要な漏れ電流を抑制するために，半導体膜の精密なパター ニング形成が重要となる。従来のSiTFTではフォトリソ を維持しているのに対し，フッ素化したチャネル以外の領 ＊９ 原子，分子などから電子を取り去ってイオン化するために要するエ ネルギー。 ＊10 光学顕微鏡の一種。試料に偏光を照射し，偏光・複屈折などを観察 する装置。 ＊11 化学処理を利用した表面加工の一種。 グラフィーとエッチング＊11プロセスを用いて半導体の微 ＊12 自律的に秩序を持つ構造を作り出す現象。 細加工が可能であるが，この方法を，ダメージを受けやす ＊13 フッ素系ガスを用いたプラズマ。 い有機半導体に適用することは難しい。筆者らは下地とな ＊14 固体表面への液体の濡れを定量的に表す尺度。液体が固体に接する 時に液体の自由表面が固体の平面となす角度。接触角が大きいほど， はじきやすい撥液性を表す。 るポリマーゲート絶縁膜の表面の撥液性（液体をはじく性 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 63 報告 (a) ソース・ドレイン電極 ポリマーゲート絶縁膜 ゲート電極 (b) レジストマスク（チャネル領域のみ） (c) フッ素プラズマ (d) 撥液性（チャネル以外） ３図 ポリマーゲート絶縁膜の表面処理の手順 (a) 撥液化領域（左）とチャンネル領域（右）の水接触角 (b) 撥液化領域（左）とチャンネル領域（右）の半導体溶媒の接触角 ４図 絶縁膜表面の接触角 64 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 (a) (b) 半導体溶液 パターン形成した 半導体層 フィルム基板 テンプレートを形成 した絶縁膜表面 (c) ラミネートフィルム 撥液化領域 半導体溶液 移動 ポリマーゲート絶縁膜 ゲート電極 ホットプレート ５図 塗布型半導体膜のパターニングプロセス パターン形成した 半導体膜 ソース・ドレイン電極 5μm 5nm (a) 光学顕微鏡写真 (b) 偏光顕微鏡写真 5nm (c) AFM写真 ６図 パターニング形成した有機半導体膜 域は100° （水接触角）の強い撥液性を示していることが フィルム基板で張り合わせるように挟み込み，基板全体に 分かる。このように，ポリマー絶縁膜の表面を局所的に改 均一に押し広げる（５図（b） ） 。フィルム基板の表面には 質することで，半導体をパターニング形成するためのテン あらかじめ超撥液性のフッ素ポリマー樹脂Cytopをコー プレートを作製した。 ティングし，半導体溶液の付着を抑制すると同時に，表面 3.2 有機半導体の結晶化 張力により半導体溶液が基板全体にスムーズに塗れ拡がる 移動度の高いTFTを実現するには，１章でも述べたよ よう工夫した。続いて，50℃に加熱したホットプレート うに結晶ドメインの大きな半導体層を形成する必要があ 上に基板を置き，ラミネートしたフィルムを一方向にゆっ る。結晶性は，初期の結晶核生成，溶媒の蒸発速度，結晶 くりとスライドさせる（５図（c） ） 。この時，フィルムか の析出方向に強く依存するため，成膜中の半導体溶液の制 ら徐々に露出した半導体溶液が親水性のチャネル領域に自 御が極めて重要となる。 己組織的に集まりながら結晶化する。溶媒の沸点160℃に 筆者らは，単純な液滴法を拡張して，結晶性の高い薄膜 対して50℃の低温で加熱することで，溶液からの結晶析 を得る手法を検討した。５図にその概略を示す。まず， 出をゆっくり行うことができ，結果として大きな結晶ドメ 撥液・親水パターンのテンプレートを形成した絶縁膜上 インを得ることが可能となる。 に，20 μL（マイクロリットル）の微量な半導体溶液を滴 ６図（a） （b）に本手法により得られた有機半導体薄膜 下 す る（５図（a） ） 。半 導 体 溶 液 の 溶 媒 に は 高 沸 点 の光学顕微鏡および偏光顕微鏡写真を示す。200 μmの微 （160℃）のメシチレンを用いた。次に滴下した溶液を， 細形状にパターニングすると同時に，偏光顕微鏡像から分 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 65 報告 10 −4 30 ※ゲート・ソース間電圧 ※ = −20V −6 10 −8 10 −10 10 −12 10 −14 ドレイン電流 (A) ドレイン電流 (A) 10 ドレイン電圧 ： −15V 20 = −10V 10 = −0V (a) TFTアレーの顕微鏡写真 −30 −20 −10 0 10 20 30 0 −10 −20 ゲート電圧 (V) ドレイン電圧 (V) (b) 伝達特性 (c) 出力特性 ７図 作製した有機TFTアレーの写真と電気特性 かるように数十∼100 μmのサイズを持つ比較的大きな結 実現を目指して，塗布型有機半導体を用いた高移動度の有 晶ドメインを得ることができた。６図（c）には，チャネ 機TFTアレーを作製・評価した。ポリマーゲート絶縁膜 ル近傍の有機半導体膜表面のAFM（原子間力顕微鏡： の局所的な表面制御により，結晶性の高い半導体層を自己 ＊15 Atomic Force Microscopy） 写真を示す。表面の凹凸 組織的にパターン形成する手法を開発し，チャネル長 が２nm以内の平滑なステップ構造が得られており，有機 ５μmの微細素子において1.3cm２/Vsの移動度を実現した。 半導体分子が規則正しく並んだ結晶性の高い膜であること 低温プロセスで作製でき，柔軟な構造を持つ有機TFT を示唆している。このように，ごく少量の半導体溶液を使 は，プラスチック基板を始め紙やゴムシートなどさまざま い，簡易な手法で結晶性の優れた半導体膜を得ることがで な基材上に直接作製することが可能で18），今後新たな付加 きた。 価値を持つ情報ディスプレーの駆動素子としても有望であ る。今回得られた結果を生かして有機TFTのさらなる高 ４．TFTアレーの特性評価 性能化を行う予定である。 試作した有機TFTアレーの光学顕微鏡写真を７図（a） に示す。前述した半導体のパターニング手法を用いてチャ ネル長５μmの微細な素子を作製した。７図（b）と７図 （c）にTFTの伝達特性および出力特性を示す。飽和移動 ２ 度として1.3cm /Vs以上の高い値を得るとともに，半導体 8 本稿はApplied Physics Lettersに掲載された以下の論文を 元に加筆・修正したものである。 Y. Fujisaki，H. Ito，Y. Nakajima，M. Nakata，H. Tsuji，T. Yamamoto，H. Furue，T. Kurita and T. Shimizu：“Direct 膜を精度よくパターニングすることで10 以上の大きな電 Patterning of Solution Processed Organic Thin Film 流オン・オフ比を達成した。また７図（b）より，オフ状 Transistor by Selective Control of Solution Wettability of 態からオン状態への急峻な電流立ち上がりを示しており， Polymer Gate Dielectric ，” Appl. Phys. Lett. ， Vol. 102 ， サブスレッショルドスロープ＊16として0.39V/decade＊17 pp.153305.1153305.5（2013） の低い値を得た。これは，半導体・絶縁膜界面に欠陥が少 ないことを示唆している。さらに試作したTFT素子は， 大気中に１カ月保管した後も劣化が見られず良好な特性 を維持した。 ５．むすび 将来の超柔軟なフレキシブルディスプレー用駆動素子の 66 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 ＊15 走査型顕微鏡の一種。試料と探針の原子間に働く力を検出して画像 を得る。 ＊16 トランジスターのスイッチング特性の良さを示すパラメーター。サ ブスレッショルド領域における電流の立ち上がり性能を表す。値が 低いほど，電流が急峻に立ち上がり，スイッチング特性が優れてい る。 ＊17 電流を一桁変化させるために必要な電圧の変化量。 参考文献 1） NHK技研R&D，No.120：動画用フレキシブルディスプレー特集号（2010） 2） A. Dodabalapur，Z. Bao，A. Makhija，J. G. Laquindanum，R. Raji，Y. Feng，H. E. Katz and J. Rogers： “Organic Smart Pixels， ”Appl. Phys. Lett.，Vol.73，No. 2，pp.142144（1998） 3） H. E. A. Huitema，G. H. Gelinck，J. B. P. H. Putten，K. 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Mater.， Vol.24，pp.16571663（2014） ふじさきよしひで なかじま よ し き 藤崎好英 中嶋宜樹 1998年入局。京都放送局を経て，2001年か ら放送技術研究所において，薄膜トランジス ターやフレキシブルディスプレーの研究に従 事。現在，放送技術研究所新機能デバイス研 究部副部長。博士（工学） 。 つじ ひろし なかた みつる 博史 中田 充 2011年入局。同年から放送技術研究所におい て，酸化物トランジスター，フレキシブルディ スプレーの研究に従事。現在，放送技術研究 所新機能デバイス研究部に所属。博士（工学） 。 やまもととしひろ 山本敏裕 1984年入局。熊本放送局を経て，1987年か ら放送技術研究所において，プラズマディス プレーパネル，冷陰極ディスプレー，フレキ シブルディスプレーの研究に従事。現在，放 送技術研究所新機能デバイス研究部上級研究 員。 68 NHK技研 R&D/No.145/2014.5 2004年入局。放送技術局を経て，2005年か ら放送技術研究所において，有機トランジス ターやフレキシブル有機ELディスプレーおよ びその駆動技術の研究に従事。現在，放送技 術研究所新機能デバイス研究部に所属。博士 （工学） 。 2010年入局。同年から放送技術研究所におい て，酸化物薄膜トランジスター，フレキシブ ルディスプレーの研究に従事。現在，放送技 術研究所新機能デバイス研究部に所属。博士 （工学） 。