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走 査 プローブ顕 微 鏡 像 のドリフト補 正
走査プローブ顕微鏡像のドリフト補正 高見 知秀 走 査 プローブ顕 微 鏡 像 のドリフト補 正 高 見 知 秀 初 稿 :2009 年 9 月 2 日 1.はじめに 走 査 プローブ顕 微 鏡 (SPM)像 から表 面 構 造 を解 析 する際 にどこまで 精 密 に構 造 決 定 できるかは,その像 の分 解 能 や質 によるが,その像 をど こまで解 析 できるかにもかかっている。この構 造 解 析 において問 題 になっ てくることのひとつに,顕 微 鏡 探 針 と試 料 表 面 との位 置 関 係 の時 間 的 なずれ,すなわち「ドリフト」がある。理 想 的 な実 験 環 境 を実 現 すれば,ド リフトを最 小 にすることができるが,それでも構 造 決 定 の際 に無 視 できるま でドリフトを抑 えることは困 難 な場 合 が多 い。 シリコン(111)表 面 7×7 構 造 の走 査 トンネル顕 微 鏡 (STM)像 を最 初 に報 告 した Binnig らの有 名 な論 文 1)では,非 線 形 ドリフトがマニュアル で補 正 された像 が示 されている。この像 のドリフト補 正 はパソコンで行 った ものではなく,STM から得 られた表 面 形 状 を XY プロッタに出 力 した等 高 線 プロットを厚 紙 に貼 り付 けてからハサミで切 り出 し,これらの厚 紙 を重 ね て等 高 線 マップを作 製 する際 に,STM 像 の単 位 格 子 がひし形 になるよう におのおのの厚 紙 の位 置 をずらすことで非 線 形 ドリフト補 正 がなされてい る 2)。 このように表 面 構 造 の単 位 格 子 が既 知 の場 合 には非 線 形 ドリフトで も補 正 することが容 易 にできる。しかし,単 位 格 子 が未 知 の場 合 にはこ のような補 正 を行 うことはできない。そこで本 稿 では,単 位 格 子 が未 知 の SPM 像 をドリフト補 正 するための方 法 を説 明 する。なおここでは,ドリフト が線 形 である場 合 についてのみ扱 う。 2.ドリフト補 正 のための SPM 像 単 位 格 子 が既 知 な SPM 像 であれば,前 述 のように一 枚 の像 からドリ フト補 正 を行 うことができる。しかしそうでない場 合 には,少 なくとも二 枚 以 上 ,かつ連 続 して撮 った像 が必 要 である。この際 に,連 続 する像 の測 定 条 件 が変 化 していないことが重 要 となる。 また非 線 形 ドリフトを抑 えるために,SPM を走 査 するピエゾに急 激 な変 化 を与 えないようにすることも重 要 である。通 常 行 われている SPM 観 察 で は,走 査 開 始 点 が常 に同 じ相 対 位 置 になっている設 定 で行 っている場 合 が多 く,このときには走 査 終 了 から次 の走 査 開 始 までの間 に探 針 位 置 が試 料 に対 して急 激 に変 化 することになるので,走 査 開 始 初 期 段 階 においてピエゾに由 来 する非 線 形 ドリフトが起 こりやすく,特 にこの非 線 形 ドリフトは百 ナノメートル四 方 以 上 の広 範 囲 を観 察 するときに起 こりや すい。このような非 線 形 ドリフトを避 けるには, Y 方 向 の走 査 が交 互 に変 わるように設 定 すればよい。すなわち,Y 方 向 の走 査 方 向 が下 向 きの場 合 ,次 の像 の走 査 開 始 は下 辺 から上 方 向 への Y 方 向 走 査 となるように 設 定 する。このように走 査 することで,走 査 終 了 から次 の像 の走 査 開 始 までに探 針 位 置 が急 激 に変 化 することがなくなる。更 に第 4章 で示 すよう に,ドリフト補 正 をより簡 便 に行 うことが可 能 になるという利 点 もある。次 章 では通 常 の SPM 観 察 の走 査 条 件 でのドリフト補 正 法 を示 すが,より 精 密 かつ簡 便 なドリフト補 正 を行 うには,第 4章 で示 した方 法 が望 まし い。 1 走査プローブ顕微鏡像のドリフト補正 高見 知秀 3.ドリフトベクトルからの補 正 連 続 する二 枚 の SPM 像 からドリフト補 正 するための手 順 を Fig.1 に 示 す(像 のサイズ: 19.2 nm × 19.2 nm, 走 査 速 度 : 535 nm/s)。まず連 続 する二 枚 の像 内 で欠 陥 など目 印 になる点 に着 目 する。着 目 した欠 陥 を図 中 に×印 で示 す。 そして着 目 した欠 陥 の位 置 がどれだけずれ たかを求 める。求 めたドリフトベクトルを図 中 に矢 印 で示 す。なおこの観 察 では,ここで 示 した連 続 する二 枚 の像 を観 察 する間 に Y 走 査 が逆 方 向 で観 察 した像 を観 察 して いたためにドリフトは二 倍 になっているので, 求 めるドリフトベクトルの大 きさはこれらの像 から得 られたドリフトの半 分 である。こうして 求 めたドリフトベクトルを X 軸 方 向 と Y 軸 方 向 の 成 分 に 分 解 す る ( X: 4.17 nm , Y: 1.60 nm)。そして Y 軸 方 向 のドリフトの分 だ け像 の縦 方 向 を伸 縮 する (19.2 + 1.60 = 20.8 nm)。最 後 に X 軸 方 向 のドリフトの分 だけ像 全 体 を平 行 四 辺 形 に歪 ませるが、 その歪 み角 は,X 軸 方 向 のドリフト距 離 を 像 の一 辺 の長 さで割 った値 の逆 正 接 とな る(arctan(4.17/19.2) = 12.3°)。以 上 の ようにして,連 続 する二 枚 の SPM 像 からドリ フト補 正 を行 うことができる。 ここで示 したドリフト補 正 方 法 は, i) ドリフトによって見 かけのドリフト量 自 体 が歪 んで測 定 されていること, そして ii) X 軸 (高 速 走 査 軸 )方 向 にも像 がゆがむこと, の二 つを無 視 した近 似 的 な方 法 である。 F i g .1 . S ch em at i c s h o w in g h o w t o co m p en s a t e S TM im a ge fro m t wo この近 似 は、X 軸 (高 速 走 査 軸 )方 向 co n s e cu t i v e im a ges o f p h t h a l o cy an in es o n gr ap h i t e s u rf ac e. のドリフトが走 査 速 度 に比 べて非 常 に小 Th e s t a rt in g p o in t o f s c an , s can n in g s p eed , b ias vo l t a g e, さいときに成 り立 つ。また,X 軸 方 向 の像 t u n n e l in g cu r ren t , an d t h e o t h er p ar am et e rs fo r i m a g in g w e re t h e のゆがみは Y 軸 方 向 のゆがみの 1/2N s am e o n t h e b o t h im a ges . Th e d r i ft v ec t o r w as es t i m at ed f ro m (N: 像 の走 査 線 数 )程 度 であり,ドリフト t h e t r an s l at io n o f a d e f ec t . Th en t h e im a g e w as s t re t ch ed によってドリフトベクトル自 身 が不 正 確 に ac co rd in g t o t h e Y co m p o n en t o f t h e d r i ft v ect o r, an d was 測 定 されている影 響 は,誤 差 の二 次 の d is t o r t ed t o a p ar a l l e lo g r am ac co rd in g t o t h e X co m p o n en t o f 項 になるので,実 用 上 はどちらも無 視 で t h e d r i f t v ec t o r. きる。実 際 の SPM 像 測 定 において,この 近 似 が成 立 しないぐらいに X 軸 (高 速 走 査 軸 )方 向 のドリフトが大 きい場 合 には,分 子 像 を観 察 することは不 可 能 である 3)。 2 走査プローブ顕微鏡像のドリフト補正 高見 知秀 4.簡 潔 なドリフト補 正 法 前 章 に示 した方 法 でドリフト補 正 を行 うことができるが,そのためにはド リフトベクトルを求 めることが必 要 となり,手 順 も複 雑 である。そこで本 章 で はより簡 潔 なドリフト補 正 方 法 を示 す。このドリフト補 正 を行 うには,連 続 する二 枚 以 上 の像 が必 要 なだけでなく,その連 続 する像 の走 査 の Y 軸 方 向 が互 いに逆 になっていることが必 要 になる。 ドリフト補 正 前 の二 つの像 を Fig.2 の上 段 に示 す。右 の像 は up-scan で観 察 したものであり, 左 の像 は右 の像 を観 察 した直 後 に down-scan で観 察 したも のである。したがって,この二 つ の像 の上 辺 はほぼ同 じ時 刻 に 測 定 されたことになる。一 方 ,そ れぞれの像 の下 辺 は一 画 面 の 測 定 時 間 分 だけ上 辺 よりもそ れぞれ前 あるいは後 に測 定 され たことになる。 ここで上 段 の二 つの像 の格 子 間 隔 の Y 軸 成 分 を比 較 する と,右 側 の up-scan の像 は左 側 の down-scan の像 よりも縦 に伸 びた像 になっていて,逆 に 左 側 の down-scan の像 は縦 に 縮 んだ像 になっている。そして, 観 察 されている格 子 像 のストラ イプ列 の角 度 を比 較 すると,右 F i g . 2 . S TM i m a g es o f p h t h a lo cy an in es 側 の up-scan の 像 は 左 側 の o n g r ap h it e, s h o w i n g t h e p ro c es s o f d r i ft co m p en s a t io n fro m a p a i r o f t h e im ag es down-scan の像 よりもストライプ列 w it h d o wn -s c an an d u p -s c an . Th e co n c ep t o f t h e d r i f t co m p en s at i o n can b e が斜 めになっているのに対 して,逆 u n d ers t o o d b y im a g in in g t h a t y o u a re o b s er v in g ra i n d ro p t ra j e ct o ry (d r i ft に左 側 の down-scan の像 のストラ ve ct o r ) fro m an e l e v at o r t h ro u gh a g l as s イプ列 は垂 直 に近 づいている。これ w in d o w (u p -s can an d d o wn -s can ). らは,ドリフトベクトルの Y 軸 成 分 が 像 の上 から下 の方 向 になっている ことと,X 軸 成 分 が像 の左 から右 の方 向 になっていることを示 している。と いうことは,補 正 によって左 の像 の下 辺 をあるベクトル分 だけ移 動 する必 要 があるならば,右 の像 の下 辺 は同 じ分 だけ「逆 方 向 に」移 動 する必 要 がある。すなわち,対 になっている二 つの像 の上 下 伸 縮 の度 合 ,そして平 行 四 辺 形 に像 を傾 けたときの角 度 ,のそれぞれにおいて「平 均 値 」をとれ ば,ドリフトは互 いに相 殺 されるので,ドリフトベクトルを求 めなくてもドリフト 補 正 ができる。 このことを利 用 して行 ったドリフト補 正 操 作 の具 体 例 を Fig.2 に示 す。 まず Y 軸 方 向 について,縦 に縮 んでいる像 の伸 長 と,逆 に縦 に伸 びてい る対 の像 の収 縮 を,共 に同 じ比 率 (9.73 %)で行 って,図 の中 段 に示 し たように,像 内 の格 子 の縦 方 向 の長 さが同 じになるようにする。そして X 軸 方 向 については,互 いに逆 方 向 の角 度 で平 行 四 辺 形 に歪 ませて (9° ),像 内 を斜 めに走 る格 子 列 が 同 じ 角 度 になるよ うにする。以 上 の 操 作 により,前 章 で示 したようにドリフトベクトルを求 めなくても,ドリフト補 3 走査プローブ顕微鏡像のドリフト補正 高見 知秀 正 ができる。また,点 欠 陥 が像 内 にない,または観 察 中 に欠 陥 の変 化 や 移 動 が起 こっていても,この場 合 なら問 題 なくドリフト補 正 ができる。更 に, 単 位 格 子 の大 きさや角 度 を求 めたいだけの場 合 には,Fig.2 に示 した画 像 補 正 処 理 を行 わなくても,二 つの像 からそれぞれ求 めた単 位 格 子 の 大 きさや角 度 の平 均 値 を計 算 するだけで,ドリフト補 正 がされた値 を求 めることができる。 5.おわりに 本 稿 では,SPM 像 のドリフト補 正 について具 体 例 を示 しながら説 明 した。 このように未 知 表 面 構 造 の像 のドリフト補 正 を行 うには,ドリフトが線 形 で あることと,連 続 する二 枚 以 上 の SPM 像 が必 要 である。そして簡 便 にドリ フト補 正 を行 うためには,連 続 する SPM 像 の Y 走 査 方 向 が交 互 になる ようにすることが望 ましいことも説 明 した。このような SPM 像 走 査 設 定 は現 在 市 販 されている既 存 の SPM 制 御 ソフトの多 くで可 能 になっている。 既 存 の SPM 像 解 析 ソフトには,既 知 の格 子 を元 にドリフトを補 正 する 機 能 を持 つものもあるが,本 稿 で示 したドリフト補 正 を行 えるソフトは筆 者 の知 る限 りではまだ存 在 しない。しかし,このような像 補 正 は市 販 の画 像 処 理 ソフトで簡 便 に行 うことができる。 本 稿 が SPM 像 の解 析 を行 う読 者 の一 助 になれば,筆 者 としては嬉 し いかぎりである。 参 考 文 献 1) G. Binnig, H. Rohrer, Ch. Gerber, and E. Weibel: Phys. Rev. Lett. 50, 120 (1983). 2) Ch. Gerber: private communication. 3) 一 般 に SPM 像 のドリフトは,走 査 開 始 時 に最 大 であり,走 査 時 間 と ともに減 少 する。像 を観 察 しているうちにある時 間 において突 然 像 が 見 え始 めることがあるのは,単 に探 針 の状 態 変 化 によるものだけでなく, ドリフトが収 まることにも関 係 している。 4