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TGA 1 - Mettler Toledo
Thermal Analysis Excellence TGA 1 STARe システム Innovative Technology Versatile Modularity Swiss Quality 熱重量測定装置 for Routine and Research TGA Excellence 天びんのマーケットリーダーが提供する 比類ない TGA パフォーマンス 熱重量測定装置（TGA）は昇降温または等温時におけるサンプルの重量 変化を測定し、主に物質の熱分解特性の評価に使用されます。プラスチッ ク、エラストマー、熱可塑性樹脂、天然物、セラミックスなど、一般化 学から製薬まで幅広いアプリケーション分野で応用されています。 TGA 1 の特長 : 高分解能ウルトラミクロ天びんを搭載 – 全測定レンジにおいてウルトラミクログラムの分 解能 ワイドな測定温度範囲 幅広いひょう量範囲 – 最大 1100 ℃ までの測定に対応 – 少量から多量のサンプル容量に対応する幅広い重量測定範囲 – ハイスループットな分析を可能にする信頼性の高いサンプ 有能なオートメーション技術 ルロボット ハイフネイテッド技術 ガスタイト設計 – MS や FTIR による発生ガス分析が可能 – 設定した測定ガス環境を保証するファーネスデザイン – 必要なものを必要なときに 装着可能なテーラーメイドシステム モジュラーコンセプト マニュアル仕様、またはサンプルロボット仕様の TGA 1 はその独自のモジュ ラーデザインにより、生産部門から品質保証部門、研究開発まで用途に応 じたアイデアを詰め込んだ測定装置です。 メトラー・トレド最高の製品ラインであるウルトラミクロ 天びんを搭載した TGA システムは重量校正用に 2 個の 内部分銅を搭載し、傑出した天びん精度を保証します。 2 独自のセンサ技術 TGA 1 の心臓部 マーケットリーダーが提供する ウルトラミクロ天びん TGA 1 に搭載された天びんはパラレルガイド型を採用し ています。これによりサンプルのポジションによるひょう 量への影響や試料融解時などの天びんノイズが起きま せん。 メトラー・トレド天びん技術の真髄 TGA 装置の心臓部は天びんです。メトラー・トレドの TGA には自社の世界最高級ミクロ天びんまたはウルト ラミクロ天びんが搭載されています。内部には 2 個の 内部分銅が設けられており、自動校正が可能です。 これにより、類まれなひょう量精度を実現しました。 また、外部分銅を利用した天びん校正も可能です。 優れたひょう量パフォーマンス TGA 1 は最大 5000 万ポイントの分解能でひょう量でき ます。ひょう量レンジを変えることなく、サンプルの重量 を高い分解能でひょう量できます。 天びん 最大荷重 測定レンジ 分解能 XP1 1g 1g 1.0 mg XP1U 1g 1g 0.1 mg XP5 5g 5g 1.0 mg XP5U 5g 5g 0.1 mg 恒温天びんチャンバ 循環恒温槽を用いて天びん室を恒温化しています。 循環恒温水はさらにファーネスの冷却にも使用され、冷 却速度の効率化に寄与しています。 3 Swiss Quality TGA 1 標準システムの ハイパフォーマンス 水平型ファーネス 水平型ファーネス設計は温度上昇に 伴う浮力やパージガスによる対流の 影響を最小限に抑えます。 測定雰囲気 TGA 1 のガスタイト設計により、設 定したパージガス環境は確実に維持 されます。 人間工学に基づいた設計 ピンセットでサンプルを投入する際に手を休 めるハンドレストが備え付けられています。 これにより安全にサンプル投入が行えます。 役に立つアプリケーション専門知識 メトラー・トレドは、次のような包括的な分野ごと アプリケーションハンドブック www.mt.com/ta-handbooks のアプリケーション情報やトレーニングオプションを 提供しています。 r r r r 4 アプリケーションハンドブック UserCom アプリケーションニュースレター インターネット上のアプリケーションデータベース ライブおよびオンデマンドのオンラインセミナー オンラインセミナー（ウェビナー） www.mt.com/ta-webinars フルラインアップ 熱分析システム TGA 4 つ の 熱 分 析 技 術（TGA/ Flash DSC/TMA/DMA）を駆 使することにより、サンプ ル独自のキャラクタリゼー ションが可能です。以下の それぞれの結果を組み合わ せ、データ解析を容易にし DSC ます。 TGA： 重量変化 DSC および Flash DSC： 熱流速、反応熱量 Flash DSC TMA：長さの変化、線膨張率 DMA：弾性率変化 これらの測定手法により温 度や時間に伴うサンプルの 変化量を測定します。 TMA メトラー・トレドのすべての 熱分析装置は、多目的に利 e 用でき使いやすい STAR ソ フトウェアによりコントロー ルが可能で、測定結果をす ぐに評価できます。 DMA サービスサポートシステム メトラー・トレドは優秀な装置を提供するだけでなく、お客様の業務遂行のお手伝い をいたします。専用のトレーニングを受けたサービスエンジニアが可能な限りのサポー トを行います。 r r r r 装置のメンテナンス及び一般サービス 装置のキャリブレーション・調整 アプリケーションサポート 適格性試験・装置校正・保守契約などのサービス メトラー・トレドは熱分析アプリケーションの包括的な情報を提供します。 5 Innovation フル測定温度レンジをカバーする 優れたパフォーマンス キュリー標準物質による 温度調整 特定の温度（キュリー温度）で磁性 が変化する標準物質を用いて温度を 校正します。 c f d e i h g 断面図 1 整流板 2 反応ガス用キャピラリ 3 ガスアウトレット 4 ファーネスヒータ 5 ファーネス温度センサ 6 内部分銅 j 7 保護ガス、パージガス用ガスコネクタ 8 恒温天びんチャンバ 幅広いアプリケーションをカバーするサンプルパン メトラー・トレドは様々な材質のサンプルパンを用意しています。また 容量は 20|μL ∼ 900|μL まで取り揃えています。全てのサンプルパン アルミニウム アルミナ がサンプルロボットで使用できます。 詳細についてはサンプルパンのカタログ及び Web サイト（www.mt.com/ta-crucibles）を参照してください。 サファイア 6 プラチナ 確実な終夜運転が可能な フルオートメーションシステム サンプルロボットは極めて堅牢 で常に確実な運転を行います。 自動化による効率アップ TGA 1 はサンプルロボットによりオー トメーション化が可能です。違う測 定条件であっても最大 34 検体のサ ンプルを処理できます。 自動ひょう量機能 TGA の内部天びんとサンプルロボッ トのコンビネーションにより、セミ オートまたはフルオートひょう量が可 能です。 サンプル重量は自動ひょう量が可能 です。はじめに空のサンプルパンを、 その後、サンプル入りのパンをひょう 量すれば測定の準備は完了です。 特長 34 検体の測定が可能 – 測定の効率が飛躍的に向上 シンプルで丈夫なデザイン – 高い信頼性を保証 測定前の自動開孔機能 – 密閉シールされたサンプルパンを測定直前に 開孔可能 ユニバーサルグリッパ – メトラー・トレドのすべてのサンプルパンに対応 測定開始までサンプルを保護 サンプルロボットは、測定直前に密閉されたアルミニウムパンの蓋に穴を開 ける機能を有します。これにより測定前のサンプルの吸湿や放湿を防ぎます。 また、酸素に対して活性がある試料を測定直前まで保護することも可能です。 ユニークなデザインのサンプルパンがピンとサンプルとの接触を防ぎます。 また次のサンプルとのコンタミネーションを防ぎます。 サンプルロボットの動作については、www.mt.com/ta-automation を参照し てください。 7 将来性のある モジュラーデザイン ファーネスサイズの選択性 不均一なサンプルの測定には多くの サンプルが必要となり、これに伴い サンプルの容量も大きくなります。 大型ファーネスの場合、最大 900|μL のサンプルパンが使用できます。 高い温度精度 ファーネス容積の小さい小型ファー ネスではさらに高い温度精度が得ら れます。 サンプルパンは最大 100 μL まで使 用できます。 ガスコントローラ ガスはガスコントローラボックスを 使用することにより自動切換え、制 御、モニタが可能です。雰囲気ガス をプログラムの途中で切り替える場 合などに使用できます。 仕様の選択性 TGA 1 は下記の組み合わせにより装置構成されます。 また将来的にアップグレードも可能です。 EGA 天びん XP1 XP1U XP5 XP5U （MS、FTIR） TGA 1（小型ファーネス 1100 ℃） r r r r r TGA 1（大型ファーネス 1100 ℃） r r r r r GC 10/20 ガスコントローラ 湿度発生器 ペリフェラル ボード r 必須 GC 100/200 ガスコントローラ 循環冷却装置 ハイフネイテッド技術（MS、FTIR、湿度発生器） 必須 r = 選択可能 8 測定の可能性を拡げる 主なアクセサリ 発生ガス測定 TGA 1 は質量分析装置や FTIR と接 続することにより同時測定が可能で す。分解生成物を分析することでサ ンプルに関するさらなる知見が得ら れます。また、解析の確かさが向上 します。詳細については EGA データ シートを参照してください。 TGA-MS 測定用インターフェイス TGA-FTIR 測定用インターフェイス 湿度 TGA 測定 TGA は湿度発生装置の接続がほん の数分で行えます。湿度 TGA システ ムは、特定の温度と湿度におけるサ ンプル重量を測定できます。これに より、水分の吸着・脱着プロセスを 簡単かつ効率的に評価できます。詳 細については湿度 TGA データシート を参照してください。 湿度 TGA 測定用インターフェイス サンプルの準備 サンプルパンボックスとツールボック スにより、整理整頓がしやすくサン プルを素早く簡単に準備できます。 校正ボックスには温度調整に必要な すべての物質を収納可能です。オプ ションの E2 認証分銅セットは外部 重量校正に使用可能です。 サンプルの準備 分銅セット 9 Application Power TGA 1 の幅広いアプリケーション TGA は、物質の分解や熱安定性に関する情報を定量的に与えてくれます。 測定も速く、かつ少量のサンプルでも対応できます。 TGA 1 は、目的の雰囲気下における 物理的変化や化学反応の特性を正確 に捉えることのできる多目的なツー ルです。 研究開発から品質管理まで幅広いア プリケーションに価値のある情報を 生み出します。 TGA によるアプリケーション例 r サンプル中の各含有量（水分・フィラー・ポリマー分率など） r 気体の吸脱着 r 分解反応の予測 r 昇華反応や気化反応 r 熱安定性 r 酸化反応及び酸化安定性 r 分解生成物や溶媒・化合物の識別 r 水分の吸脱着 r 擬多形 r キュリー温度の決定 10 複合材料の繊維含有量 熱硬化性材料は強度を増加させるためし ばしば繊維で補強することがあります。 繊維含有量の測定は品質管理における通 常の作業です。左図に示す測定は大気中 で行ったものです。TGA カーブの一次微分 （DTG）は分解速度に比例しています。約 300 ℃ における反応は素材の難燃性に よるものです。臭素同位体が TGA-MS に より分解生成物として識別されました。 ガラス繊維以外の残りのマトリックス樹 脂は 450 ∼ 550 ℃ で燃焼します。ガラ ス繊維の残量からサンプルには 57.6 % のガラス繊維が含まれていることがわか ります。 ポリエチレンのカーボンブラック含有量 ポリエチレン（PE）の主成分は 400 ℃ ∼ 600 ℃ の窒素雰囲気で熱分解します。 フィラーとして使用されるカーボンブラッ クは 650 ℃ に切り替えた後で燃焼しま す。カーボンブラックの表面特性や 活性 が高いほど酸化反応の発生は早まりま す。検査したサンプルには 97.3 % のポ リマー及び約 2.6 % のカーボンブラック が含まれていることがわかります。 SBR ゴムの成分分析 ゴムを 窒素雰囲気で 600| ℃ まで加熱す ると、揮発性成分（可塑剤やオイルなど） の揮発に伴う減量に続き、400| ℃ 以降で はポリマーの熱分解が起こります。600|℃ でガスを酸素に切り替えると、カーボンブ ラックの燃焼が起こり、無機残差が残り ます。この SBR には約 6.4|% の可塑剤と 68.2|% のポリマー及び 21.8|% のカーボ ンブラックが含まれていることがわかりま した。また、残渣物（主に酸化亜鉛）が 3.6|% であることも確認されました。 11 乾燥減量 医薬品の乾燥挙動を調べる最も簡単な 試験法が USP の 乾燥減量 試験です。 左図の例はアミロライド塩酸塩二水和物 （上）とイミペネム （下）の減量カーブです。 イミペネムは 2.5 kPa の減圧下で測定し ました。2 つのサンプルは脱 水により 11.8 % および 6 % 減量しました。これ らの減量は認証範囲内です。 セメント中の石灰含有量の決定 セメント中に緩結剤として使用されてい る石灰分 CaSO4 の 2 水和物及び 0.5 水 和物の比率を TGA により決定しました。 この 2 つの水和物は、 50 μm のピン ホールがあいた蓋でサンプルパンをシー ルすることにより測定ができます。TGA カーブは、2 水和物と 0.5 水和物に対応 する 2 つの明確な重量減少（脱水）を示 しました。左図の通り、重量減少量は 1 次微分カーブ（DTG）のピーク面積を計 算することにより容易に決定することが できます。一般的に 2 水和物と 0.5 水 和物の含量はこの手法により行われてい ます。 迅速な石炭分析 熱重量分析では石炭とコークスの量を約 20 分で簡単に評価できます。この分析 方法では水分率、揮発性物質、固定炭 素および灰分の定量が可能です。可燃性 成分の割合いが高いほど石炭の価値は 高まります。従来の測定方法よりも少な いサンプル量と早い昇温速度で測定する ことにより、測定時間が短縮できます。 図は ASTM の標準石炭試料の測定結果 です。900 ℃ までの昇温は窒素雰囲気 で行い、その後、等温下においては雰囲 気を酸素に切り替えています。 12 医薬品の残留溶媒 多くの医薬品は溶媒から再結晶化されま す。その結果、製品にはしばしば溶媒が 残留します。 TGA-MS の様なハイフネイ テッド測定法を使用することにより溶媒 の特定が可能です。再結晶化の溶媒とし てメタノールとアセトンが使用されている 例を左図に示します。 MS の同時測定デー タにより m/z 43 と m/z 31 のフラグメン トイオンが確認されました。この結果は 200 ℃ の重量減少がほとんどアセトン によるものであることを示しています。 ケーブル絶縁の熱挙動 ETFE 製ケーブル絶縁材の熱処理過程に おいて腐食性物質が形成されるかどうか を TGA-FTIR 分析を用いて評価しました。 絶縁材からは、275| ℃ 以上で揮発性物 質 の 揮 散 が 確 認 さ れ まし た。 ま た、 510| ℃ の分解過程における IR スペクト ルからは、フッ化アルキルとフッ化水素 -1 （HF、3500 ∼ 4000| cm ）が確認され ています。そのため、高温では発生した フッ化水素により金属接続は影響を受け る可能性がありますが、実際の処理工程 はこれより低い温度で行われるため ETFE の使用に問題はありません。 吸着挙動 図の TGA カーブは、湿度（RH）に対す る塩酸アミロリド二水和物への水分の吸 脱着を示しています。測定条件は以下の とおりです。 ・ 125 ℃ での前処理（脱水） （点線） ・ 10 % ごとの RH の増加（赤の曲線） ・ RH の増加に伴う重量変化（黒の曲線） RH が約 50 % のときサンプルの結晶水 は元の量まで回復し、さらに RH が上昇 すると表面に水は付着します。その後、 RH が減少すると表面の水は放れていき ます。 13 TGA 1 仕様 温度関連データ 小型ファーネス（SF） 温度測定範囲 RT ∼ 1100 ºC RT ∼ 1100 ºC ±1 K ±1 K ± 0.4 K ± 0.6 K 0.02 ∼ 250 K/min 0.02 ∼ 150 K/min 20 分（1100 ∼ 100 ºC） 22 分（1100 ∼ 100 ºC） Ű 10 分（1100 ∼ 100 ºC） Ű 11 分（1100 ∼ 100 ºC） Ű 100 μL Ű 900 μL 温度精度 1) 温度再現性 1) 最大昇温速度 2) 冷却時間 ヘリウムによる冷却時間 2) 最大サンプル容量 大型ファーネス（LF） オプション関連 サンプルロボット MaxRes 測定 オプション有り TGA-MS 測定 TGA-FTIR 測定 真空 >10 mbar >10 mbar 湿度 TGA 測定 オプション無し オプション有り 天びん関連データ XP1/XP5 XP1U/XP5U 測定レンジ Ű 1 g/ Ű 5 g Ű 1 g/ Ű 5 g 分解能 1.0 μg 0.1 μg 計量正確度 0.005% 0.005% 計量精密度 0.0025% 0.0025% 2 内部校正分銅 ブランクカーブ再現性 全温度範囲で ± 10 μg 以下の再現性 寸法 W/D/H 重量 52/63/28cm（62.5 cm: サンプルロボット含む） 40 kg（44 kg: サンプルロボット含む） 認証 IEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003 CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04 UL Std No. 61010A-1 EN61326-1:2006 (Class B) EN61326-1:2006 (industrial environments) FCC, Part 15, class A AS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3 Conformity mark:CE 1) 2) キュリー標準物質に基づく システム構成による www.mt.com/TGA For more information メトラー・トレド株式会社 ラボラトリー・システム事業部 東京 TEL:03-5815-5511 FAX:03-5815-5521 E-mail:[email protected] 東京本社 〒110-0008 東京都台東区池之端2-9-7 池之端日殖ビル8F 大阪支社 〒541-0053 大阪市中央区本町2-1-6 堺筋本町センタービル15F ©12/2012 Mettler-Toledo K.K., Printed in Japan 96110130 ●製品の仕様は予告なく変更することがありますので、あらかじめご了承ください 代理店名