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操作および保守マニュアル - GE Analytical Instruments
Sievers DataPro 900/DataGuard ソフトウェア および GE オートサンプラー システム 操作および保守マニュアル ソフトウェア バージョン 1.50 以上 6060 Spine Road Boulder, CO 80301 USA 電話 800.255.6964 • 303.444.2009 Fax 303.444.9543 www.GEInstruments.com DLM 90518-02 Rev A 米国印刷 ©2010 識別情報記録 以下の情報を記録しておいてください。 デフォルトの管理者ユーザー ID: Admin デフォルトの管理者パスワード : admin オートサンプラー製造番号 : _______________________ ( オートサンプラー右側のラベルに記載されています ) GE オートサンプラーの受領および設置日付 : _______________________ DataPro 900 _______________________ ソフトウェア バージョン番号 : GE Analytical Instruments ©2010 2 / 150 DLM 90518-02 Rev A 目次 識別情報記録 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 図のリスト . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 表のリスト . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 改訂履歴 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 商標および特許権 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 機密保持 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 標準限定保証 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Warnings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Avertissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 Warnung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 警告 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 警告 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 第 1 章 システムの概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 システム仕様 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 第 2 章 設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 手順 1: GE オートサンプラーの開梱と品目点検 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 手順 2: 識別記録の記入 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 手順 3: GE オートサンプラーの設置場所の選択 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 手順 4: GE オートサンプラー ハードウェアの構成 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 撹拌プレート ( オプション ) の設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 洗浄ステーションン チューブ ( オプション ) の設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 サンプル ラックの設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 ニードル アセンブリの設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . サンプル チューブの経路指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 39 サンプル チューブの経路指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 Sievers 900 TOC ラボ型分析装置に接続 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 Sievers 900 ポータブル型 TOC 分析装置に接続 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 GE Analytical Instruments ©2010 3 / 150 DLM 90518-02 Rev A 廃液管の取り付け . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 手順 5: シリアル ケーブルと電源ケーブルの接続 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 手順 6: DataPro 900 ソフトウェアのインストール . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 DataPro 900 の複数コピーのインストール . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 手順 7: デフォルト管理者パスワードの変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 手順 8: DataGuard のセットアップ ( オプション ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 新しい DataGuard 管理者アカウントの設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 DataGuard の移動 ( オプション ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 デフォルト接続の設定 ( オプション ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 その他の DataGuard 設定 ( オプション ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 手順 9: DataPro 900 のセットアップ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 手順 10: 分析装置の設置を続行する . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 DataGuard ダイアログボックス . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 プロトコルを用いた作業 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 システムおよびプロトコル環境設定の設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 デフォルト値を設定するには、以下の操作を行います . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 測定結果の環境設定の指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 環境設定の指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 プロトコルにグループを追加 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 プロトコルへのグループ追加方法の理解 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 グループの順序の変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 グループの削除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 グループの命名 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 バイアル グループの種類 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 サンプル グループの種類 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 洗浄ステーション フラッシュとクリーンアップ グループ ブランク、標準、直線性グループ Rs および Rss グループ . . . . . . . . . . . . . . . 61 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 精度グループ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 特異性グループ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 ロバスト性グループ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 JP プロトコル グループ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 繰り返しと棄却について . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 ロット番号の追加 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 試薬設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 試薬設定を入力するには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 グループのスキップ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 試薬流量について . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 プロトコルおよび測定結果ファイルを開く . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 GE Analytical Instruments ©2010 4 / 150 DLM 90518-02 Rev A 新しいプロトコルを作成するには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 プロトコルおよび測定結果ファイルの保存 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 プロトコルの実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 試薬シリンジ フラッシュ (R. Flush) の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 プロトコルの一時停止および再開 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 プロトコルの停止 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 結果のエクスポート . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 結果ファイルをエクスポートするには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 プロトコルおよび測定結果の印刷 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 プロトコルおよび測定結果ファイルの追加 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 分析装置の時計の設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 バイアル位置の表示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 フィールド表示の指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 画面上の列表示のカスタマイズ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 プログラム言語の選択 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 DataPro 900 の終了 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 第 4 章 DataGuard . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 DataGuard の起動 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 手順 1 – DataGuard が分析装置で起動されているかを確認する . . . . . . . . . . . . . . 81 手順 2 – DataPro 900 ソフトウェアで DataGuard を起動する . . . . . . . . . . . . . . 82 DataGuard の管理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 ユーザー アカウントの作成および編集 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 ユーザー レベルを割り当てるには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 署名の理由の入力 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 署名理由を指定するには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 DataGuard の設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 ユーザー レベルの名前の変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 ユーザー レベルのアクセス権限の指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 DataGuard の移動 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 DataGuard の検証 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 デフォルト接続の設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 DataGuard 監査証跡の見直し . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 監査証跡のアーカイブ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 監査証跡アーカイブの見直し . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 管理ログを用いた作業 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 管理ログのアーカイブ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 管理ログ アーカイブの見直し . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 パスワードの変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 プロトコルに署名 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 DataGuard にファイルを追加 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 GE Analytical Instruments ©2010 5 / 150 DLM 90518-02 Rev A ファイルとディレクトリのリスト表示編集 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 DataPro 900 接続の変更 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 第 5 章 校正およびシステム プロトコル . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 必要な校正用品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 校正の準備 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 現在の定数のエクスポート . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 TOC オートゼロの実行 ( オプション ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 サンプル流量校正の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 標準液の取扱い . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 1 点校正の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 多点校正の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 校正検証の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 システム適合性検証の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 JP プロトコルの実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 自動試薬校正の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 自動試薬検証の実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 他のシステム プロトコルの実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 第 6 章 トラブルシューティング . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 トラブルシューティングの第一段階 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 警告およびエラー メッセージの見直し . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 分析装置の警告およびエラー メッセージ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 ご使用の通信ポート番号の決定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 GE オートサンプラー特有のエラーメッセージに対処 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 「Needle position error detected ( ニードル位置のエラーが検出されました )」 . . . . 128 「The Analyzer is not responding ( 分析装置が応答しません )」 . . . . . . . . . . . 128 サンプル採取の問題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 ニードルの詰まり . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 ニードルの位置ズレ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 再調整の問題を解決するには . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 DataGuard への失われた接続の復元 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 GE オートサンプラー試験機能の使用 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 既知のソフトウェアの問題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 省電力モードでスクリーン セーバーを使用 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 プログラム切り替え時のウィンドウ階層化の問題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 GE オートサンプラーの運転状態チェック . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 表示言語の問題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 プログラム言語の変更に関する問題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 第 7 章 保守 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 保守の概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 GE Analytical Instruments ©2010 6 / 150 DLM 90518-02 Rev A GE オートサンプラーの保守 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 GE オートサンプラーのヒューズ交換 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 ニードル アセンブリの洗浄 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 高懸濁サンプリング キット . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 付録 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 DataPro 900 警告およびエラー メッセージ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 索引 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 GE Analytical Instruments ©2010 7 / 150 DLM 90518-02 Rev A GE Analytical Instruments ©2010 8 / 150 DLM 90518-02 Rev A 図のリスト 図 1: 軸と位置の説明 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 図 2: GE オートサンプラーの下 – 攪拌プレート配線 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 図 3: 攪拌プレート配線の接続 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 図 4: 攪拌プレートの設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 図 5: チューブ コネクタ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 図 6: 洗浄ステーション チューブの経路 図 7: バイアル ラックの設置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 図 8: GE オートサンプラー アームを下げる . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 図 9: ニードル アセンブリが付いた GE オートサンプラー アーム . . . . . . . . . . . . . . . 38 図 10: 分析装置へのサンプル チューブの経路指定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 図 11: ナットとフェルールの正しい向き . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 図 12: アンカー ガイド – ラボ型分析装置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 図 13: アンカー ガイド – ポータブル型分析装置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 図 14: ラボ型分析装置にサンプル チューブを通す . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 図 15: Sievers 900 ポータブル型 TOC 分析装置 – 背面パネル . . . . . . . . . . . . . . . . 43 図 16: GE オートサンプラー システムのシリアル接続 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 図 17: DataGuard 有効 / 無効時のプロトコルの保存ダイアログボックス 図 18: DataPro 900 メイン画面 . . . . . . . . . . . . 52 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 図 19: グループの挿入ダイアログボックス . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 図 20: プロトコル領域 – 3 つのグループ – 連続して番号が付けられます . . . . . . . . . . . 59 図 21: バイアル構成領域 – 追加した時期に従って順序づけられます . . . . . . . . . . . . . . 59 図 22: プロトコル領域 – 2 つの新しいグループを追加した状態 . . . . . . . . . . . . . . . . 59 図 23: バイアル構成領域 – 2 つの新しいグループを追加した状態 . . . . . . . . . . . . . . . 59 図 24: バイアル構成領域 – 並び替えられたバイアル . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 図 25: 種類のメニュー リスト . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 図 26: ロット番号フィールド . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 図 27: 試薬シリンジ フラッシュ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 図 28: 試薬フラッシュ推奨事項 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 図 29: 試薬フラッシュ実行中インジケータ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 図 30: 結果のエクスポート ダイアログボックス . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 図 31: DataGuard – 管理ウィンドウ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 図 32: DataGuard の移動ダイアログボックス . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 GE Analytical Instruments ©2010 9 / 150 DLM 90518-02 Rev A 図 33: 記録の検証ダイアログボックスThe Verify Records Dialog Box . . . . . . . . . . . . . 88 図 34: パスワード変更ダイアログボックスThe Change Password Dialog Box 図 35: 記録の署名ダイアログボックスThe Sign Record Dialog Box . . . . . . . . . . 94 . . . . . . . . . . . . . . 95 図 36: 署名の表示ダイアログボックスThe View Signatures Dialog Box . . . . . . . . . . . . 96 図 37: サンプル流量校正の要約画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 図 38: サンプル流量校正の要約画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 図 39: 自動試薬校正要約画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 図 40: 自動試薬検証要約画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 図 41: TOC 消耗品の状態ダイアログボックス . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 図 42: GE オートサンプラー ヒューズ ハウジング . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 図 43: ニードル アセンブリ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 図 44: ニードルのフラッシュにシリンジを使用 GE Analytical Instruments ©2010 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 10 / 150 DLM 90518-02 Rev A 表のリスト 表 1: コンピュータの推奨要件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 表 2: 繰り返し測定の指針 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 表 3: 棄却される繰り返し測定の指針 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 表 4: 酸流量 (ICR なし ) - 自動試薬機能による予備測定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 表 5: 酸流量 (ICR あり ) - 自動試薬機能による予備測定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 表 6: 手動での酸化剤推奨流量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 表 7: 手動での酸推奨流量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 表 8: 多点校正に必要な標準液 (40 mL バイアル ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 表 9: 1 点校正に必要な標準液 (40 mL バイアル ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 表 10: 校正検証に必要な標準液 (40 mL バイアル ) 表 11: システム適合性検証に必要な標準液 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 表 12: JP プロトコルに必要な標準液 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 表 13: 自動試薬校正に必要な標準液 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 表 14: 自動試薬検証に必要な標準液 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 表 15: GE オートサンプラー インジケータ ライト . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 表 16: GE オートサンプラー LED エラー コード . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 GE Analytical Instruments ©2010 11 / 150 DLM 90518-02 Rev A GE Analytical Instruments ©2010 12 / 150 DLM 90518-02 Rev A 改訂履歴 ドキュメントバージョン DLM 96500-01 Rev. A DLM 96500-02 Rev. A DLM 90500 Rev. A DLM 90501 Rev A. DLM 90511 Rev. A DLM 90511 Rev. B DLM 90511 Rev. C DLM 90588-01 Rev. A DLM 90588-02 Rev. B ソフトウェアバージョン 初期リリース 日本語訳 バージョン 1.20 バージョン 1.21 バージョン 1.22 バージョン 1.23 バージョン 1.24 バージョン 1.40/ GE オートサンプラー バージョン 1.50/JP プロトコル 日付 2004 年 5 月 2004 年 6 月 2005 年 6 月 2005 年 6 月 2006 年 4 月 2007 年 6 月 2009 年 5 月 2009 年 8 月 2010 年 8 月 翻訳免責事項 この GE Analytical Instruments の書類の正式版は英語版 DLM 90588-02 Rev. B です。この言語の翻訳 は、ユーザーの便宜のために提供されています。翻訳が正確であるように細心の注意を払いましたが、 GE Analytical Instruments はその正確さについては保証しません。 用語集や選択に関する記録をお持ちの場合、これらの要請は、弊社が行うすべての翻訳に適用されます。 GE Analytical Instruments ©2010 13 / 150 DLM 90518-02 Rev A 商標および特許権 Sievers、DataPro、および DataGuard は General Electric Company の商標であり、一部の国々では登 録されています。 Teflon® は E.I. du Pont de Nemours and Company の登録商標です。Tygon® は Norton Performance Plastics Corporation の登録商標です。Swagelok® は Swagelok Company の登録商標です。Norprene® は Norton Performance Plastics Corporation の登録商標です。Valco® は Valco Instruments Co. の登録 商標です。Windows®、Windows XP®、Windows Vista®、Windows 7® は Microsoft Corporation の登録商標 です。 本マニュアルに記載の分析装置は、General Electric Company が出願し所有している 1 つ以上の特許、 または出願中の特許によって保護されています。それらの特許は以下の通りです。 US 6,271,043 US 6,228,325 US 5,976,468 US 5,902,751 US 5,837,203 US 5,820,823 US 5,798,271 US 5,750,073 US 5,443,991 US 5,132,094 EP 0 897 530 FR 0 897 530 GB 0 897 530 DE 697 02 516 0-08 その他の特許は出願中です。 GE Analytical Instruments ©2010 14 / 150 DLM 90518-02 Rev A 機密保持 本マニュアルに記載の内容には機密性や所有権が付されているものがあり、また GE Analytical Instruments に帰属します。本書に記載の内容を、開示されている製品の製造、組み立て、複製に使用 しないでください。GE Analytical Instruments の書面による同意を得ずに、本書に記載の内容を他人に 開示したり、いかなる方法であれ公表しないでください。 GE Analytical Instruments ©2010 15 / 150 DLM 90518-02 Rev A 標準限定保証 GE Analytical Instruments は、製品 (Sievers®、Ionics ™、Leakwise ™ ) について材料および製造上の瑕疵がないことを保証します。 GE Analytical Instruments は任意で、欠陥であると判明した機器コンポーネントを修理するか、または新品か再生 ( 即ち、新品 と同等 ) コンポーネントと交換を行ないます。規定の保証は排他的であり、書面であれ口頭であれ他の保証は明示または黙示され ません。 保証期間 GE Analytical Instruments の保証期間は、工場渡しで (13) ヶ月間、あるいは GE Analytical Instruments 認定サービス担当者 による設置また起動から (12) ヶ月間です。標準限定保証の範囲が、出荷日から (13) ヶ月を超えることはありません。 保証サービス 保証サービスは電話サポート (1-800-255-6964) により、月曜日~金曜日、8:00 a.m. ~ 5:00 p.m. ( 山岳部時間 ) にお客様に提 供されます。休業日および祝祭日は除きます。電話サポートではトラブルシューティングを提供し、製品が稼動再開するために GE Analytical Instruments からお客様へ発送すべき部品を判断します。電話サポートで対応できない場合、製品を修理や交換のため に GE Analytical Instruments に返品することがあります。短期ローンやリースをご利用できる機器もあります。 GE Analytical Instruments は、提供する労務サービスが合理的な基準に準拠した技術力とパフォーマンスであることを出荷時点で 保証します。すべてのサービスは、完了時にお客様の代表または指名を受けた人が検査を行ない、問題がなく、完了したことを承認 することとします。GE Analytical Instruments は、承認後 30 日間これらのサービスを保証し、労務サービスが起因する事象に完 全に関連する場合には労務における条件を満たす欠陥を是正します。労務サービスの提供以外の改善策には適用されません。 修理中に提供を受けたか自分で購入した、消耗品でない修理コンポーネント ( 部品と材料 ) は、材料と作業について工場渡し後 90 日間保証されます。保証された修理コンポーネントを機器に組み込んでも、本来の保証期間を超えて機器全体の保証期間を延長する ことはありません。 消耗品 ( 希釈標準液、検証液、試薬、UV ランプなど ) は、規定の環境規制の範囲内で管理されているという条件で、規定の保管期 限の範囲まで保証されます。消耗品、試薬、および検証用標準液の保証請求は不良品の交換に限定され、請求時から保存期限の満了 まで比例配分されます。 発送 製品を工場に返送する前に、テクニカルサポートセンターから修理確認番号 (RA) を必ず入手してください。 GE Analytical Instruments は、お客様の現場に発送される交換または修理された製品の輸送費用を税金や関税を除いて支払います。お客様は、GE Analytical Instruments に返送される全製品の輸送費用を税金や関税を含めて支払うものとします。RA 番号なしで工場に返送され た製品はお客様に返送されます。 法的救済及び賠償責任の制限 前記の保証は、顧客による不適当または不適切な設置、保守、調整、校正、操作に起因する瑕疵には適用されないものとします。設 置、保守、調整、校正、操作は、『ユーザーマニュアル』に記載の指示に従って実行する必要があります。 推奨以外のメンテナンス 機材を使用すると、保証請求を無効にする場合があります。 本書に記載の法的救済は、顧客が受ける唯一かつ排他的な法的救済です。いかなる場合も、GE Analytical Instruments は、契約、 不法行為、その他の法的理論に基づくものであろうと、直接的、間接的、実質的、偶発的、派生的な損害 ( 利益の損失を含む ) に 対して責任を負いません。ユーザーマニュアルは出版の時点で正確を期していますが、存在するかもしれない誤りに対しても責任を 負いません。 いかなる場合も、GE Analytical Instruments は、マニュアルまたは付属の関係資料の利用に関連するまたは起因す る、偶発的または派生的な損害に対する責任を負いません。 保証は当初購入者にのみ有効です。 この限定保証は、GE Analytical Instruments による書面による明示の同意なしには、当初購入者から他の当事者に譲渡できません。GE Analytical Instruments は、 市場性および特定の目的への適合性の黙示保証を明確に否認します。 GE Analytical Instruments ©2010 16 / 150 DLM 90518-02 Rev A Warnings Warning For continued protection against fire hazard, replace fuse with same type and rating. Warning This is a Safety Class I product. It must be wired to a mains supply with a protective earthing ground incorporated into the power cord. Any interruption of the protective conductor, inside or outside the equipment, is likely to make the instrument dangerous. Intentional interruption is prohibited. Warning Always stop TOC measurements/protocols before turning off or unplugging the GE Autosampler. Warning Observe the following guidelines when using the GE Autosampler in conjunction with flammable liquids: To reduce the risk of fire, the GE Autosampler shall not be used to sample flammable liquids. GE Autosampler should have no parts in contact with the surface of the fluid or near the surface of the fluid that consume power, produce heat, or conduct heat from other areas in any form. Ensure that no parts, in or near the fluid surface are capable of igniting a flammable liquid. Warning Keep clear of the probe arm during operation. Although it is designed to stop upon detecting an obstruction, the probe arm can move without warning during normal operation and at start-up. Warning The sample needle is sharp. Avoid contacting the needle assembly during analysis, and use caution when handling the needle assembly when the needle is at rest. GE Analytical Instruments ©2010 17 / 150 DLM 90518-02 Rev A Avertissement Avertissement Pour une protection continue contre le risque d'incendie, remplacer le fusible par un fusible de mêmes type et calibre. Avertissement Ceci est un produit de catégorie de sécurité I. Il doit être branché sur une source d'alimentation avec une mise à la terre incorporée dans le cordon d'alimentation. Toute interruption du conducteur de protection, à l'intérieur ou l'extérieur de l'appareil peut vraisemblablement rendre l'instrument dangereux. Toute interruption intentionnelle est interdite. Avertissement Toujours arrêter les protocoles/mesures COT avant d'éteindre ou de débrancher l'échantillonneur automatique GE. Avertissement Suivre les directives suivantes lors de l'utilisation de l'échantillonneur automatique GE avec des liquides inflammables. Afin de réduire le risque d'incendie, l'échantillonneur automatique GE ne doit pas être utilisé pour l'échantillonnage de liquides inflammables ayant un point d'inflammabilité inférieur à la température ambiante + 25°C. Aucune pièce de l'échantillonneur automatique GE ne devrait être en contact avec la surface du fluide ou près de la surface du fluide consommant de l'énergie, produisant de la chaleur ou conduisant de la chaleur de n'importe quelle zone sous n'importe quelle forme. Vérifier qu'aucune pièce près ou sur la surface du fluide n'est capable d'allumer un liquide inflammable. Avertissement Se tenir à l'écart du bras de sonde pendant le fonctionnement. Bien qu'il soit conçu pour s'arrêter à la détection d'une obstruction, le bras de sonde peut se déplacer sans avertissement pendant le fonctionnement normal et au démarrage. GE Analytical Instruments ©2010 18 / 150 DLM 90518-02 Rev A Avertissement L'aiguille d'échantillonnage est coupante. Éviter tout contact avec l'ensemble de l'aiguille pendant l'analyse, et faire très attention lors de la manutention de l'aiguille lorsqu'elle est au repos. GE Analytical Instruments ©2010 19 / 150 DLM 90518-02 Rev A Warnung Warnung Um sich vor Brandgefahr kontinuierlich zu schützen, ersetzen Sie die Sicherung durch eine Sicherung desselben Typs und derselben Stärke. Warnung Dies ist ein Produkt der Schutzklasse I. Es muss geerdet werden, über eine Erdungsleitung verfügen, die im Netzkabel integriert ist. Jede Unterbrechung der Erdung, innerhalb oder außerhalb des Geräts, erhöht das Gefahrenpotential, das vom Gerät ausgeht. Eine absichtliche Unterbrechung ist nicht zulässig. Warnung Stets die Messungen/Protokolle zum Gehalt an organischem Kohlenstoff abbrechen, bevor der GE Autosampler abgeschaltet oder sein Stecker gezogen wird. Warnung Beachten Sie die folgenden Richtlinien bei der Nutzung des GE Autosampler mit entflammbaren Flüssigkeiten: Zur Verringerung der Brandgefahr darf der GE Autosampler nicht mit entflammbaren Musterflüssigkeiten verwendet werden, deren Entflammbarkeit bei einer Umgebungstemperatur von weniger als +25 °C erfolgt. Der GE Autosampler darf nicht über Teile verfügen, die mit der Flüssigkeit in Berührung kommen oder sich in ihrer Nähe befinden und die in irgendeiner Form Strom erzeugen, Wärme bilden oder Wärme aus anderen Bereichen leiten. Stellen Sie sicher, dass keine Teile in der Flüssigkeit oder in der Nähe der Flüssigkeit eine entflammbare Flüssigkeit entzünden können. Warnung Halten Sie sich während des Betriebs vom Sondenarm fern. Obwohl vorgesehen ist, dass er bei einem erkannten Hindernis sofort anhält, kann er sich bei normalem Betrieb und zu Beginn ohne vorherigen Hinweis bewegen. GE Analytical Instruments ©2010 20 / 150 DLM 90518-02 Rev A Warnung Die Musternadel ist scharf. Bitte vermeiden Sie, das Bauteil mit der Nadel während der Analyse zu berühren. Seien Sie im Umgang mit diesem Bauteil vorsichtig, wenn sich die Nadel in Ruheposition befindet. GE Analytical Instruments ©2010 21 / 150 DLM 90518-02 Rev A 警告 警告 危険を継続的に回避する ため、 必ず ヒ ュ ーズは同種 ・ 同定格の ヒ ュ ーズ と 交換 し て く だ さ い。 警告 こ れは、 安全等級 I 製品です。 電源 コ ー ド の保護接地線を主電源に接続する必要があ り ます。 機器の内外に保護導体を設置 し て電流を妨げる こ と は機器の危険性を高めま す。 故意に よ り 電流を妨げる こ と は絶対に し ないで く だ さ い。 警告 GE Autosampler を停止または取 り 外す前に必ず TOC 測定 / 処理を停止 し て く だ さ い 警告 GE Autosampler を可燃性液体 と 併せて使用する場合は、 次のガ イ ド ラ イ ン を順守 し て く だ さ い : 危険 リ ス ク を低減する ため、 発火点が室温 (+25 ℃) 以下の可燃性液体サン プルに GE Autosampler を使用 し ないで下 さ い。 GE Autosampler を液体表面や、 電流を取 り 込む、 発熱す る、 または、 他の も のか ら 熱を誘引する液体の表面に接触 さ せないで く だ さ い。 警告 操作中はプ ローブ アーム周辺に十分な スペース を設けて く だ さ い。 プ ローブ アームは障害物を 感知する と 停止する よ う にな っ てお り 、 通常操作中や起動時は警告を発する こ と な く 動作 し ま す。 警告 サン プル針は鋭利です。 分析中は針を含む部品には触れないよ う に し て く だ さ い。 針を含む部 品を取 り 外す / 取 り 付ける場合は、 取 り 扱いに細心の注意を払 っ て く だ さ い。 GE Analytical Instruments ©2010 22 / 150 DLM 90518-02 Rev A 警告 - 警告 应更换相同类型的保险丝,以继续达到放火的目的。 - 警告 这是安全等级 I 级产品。它必须连接到带有地线保护的主电源上。无论在设备内外,切断保护导 体都有可能使仪器变得危险。禁止故意切断保护导体。 - 警告 在关闭或拔出 GE 自动取样器之前,务必停止 TOC 测量 / 协议。 - 警告 将 GE 自动取样器应用于易燃液体取样时,应遵循以下准则:为了降低火灾危险,不可使用 GE 自动取样器对自燃点低于 +25 ℃环境温度的易燃液体取样。GE 自动取样器的任何部分都不可接 触或接近液面,以防吸收能量、产生热量、或以任何形式从其它地方导热。确保液体中或液面附 近的任何部件都不会点燃易燃液体。 - 警告 - 在操作过程中应保证探针臂周围无障碍物。虽然按照设计,当探针臂探测到障碍物时会停止移 动,但在正常操作和启动时,探针臂也可能会在无预警的情况下移动。 - 警告 - 取样针很尖利。在分析过程中,应避免接触取样针部分。当取样针不工作时,应小心处理取样针 部分。 GE Analytical Instruments ©2010 23 / 150 DLM 90518-02 Rev A GE Analytical Instruments ©2010 24 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 1 章 システムの概要 本マニュアルでは、Sivers* DataPro 900 + DataGuard ソフトウェアと GE オートサンプラーの設置およ び運転について説明します。このソフトウェアと GE オートサンプラーを Sievers 900 型全有機炭素 (TOC) 分析装置と組み合わせて使用して、TOC 測定を自動化し、結果を記録します。DataPro 900 は Windows? オペレーティングシステムが稼働しているコンピュータ上で動作し、分析装置と GE オートサ ンプラーの両方を制御します。DataPro 900 のシステム要件は表 1 に示されています。 DataGuard は DataPro 900 のオプション機能です。これは、ユーザー ID とパスワードを管理し、すべ てのユーザー操作の監査証跡を保持し、システムへのユーザー アクセスを規制することで、21 CFR Part 11 に準拠します。DataGuard は、GE Analytical Instruments からアップグレード版として直接入手可 能です。 GE オートサンプラーの収容能力は、3 つのバイアル ラックに 17 mL バイアル (16 x 125 mm) 120 本、 35 mL バイアル (20 x 145 mm) 120 本、40 mL バイアル (29 x 81 mm) 63 本、60 mL バイアル (29 x 145 mm) 63 本です。さらに、GE オートサンプラーは標準ラックに 40 mL バイアル 6 本を保持できます。サ ンプルをバイアルから吸引するためにステンレス製のニードルが使用されます。GE オートサンプラーは、 4 つの軸に沿って動くことができ ( 図 1 を参照 )、使い勝手が非常によくなっています。これによって、 ラック内のバイアルの位置に関係なく、DataPro 900 を使って任意の順序でサンプルを取り入れることが できます。 注記 : バイアルはネジ式キャップ、テフロン ライニング セプタムが付いており、GE Analytical Instruments (800-255-6964) から直接購入できます。独自のバイ アルをお持ちの場合、セプタムの厚さは 3 mm を超えないようにする必要があ ります。 *General Electric Company の商標 ; 一部の国々では登録されています。 GE Analytical Instruments ©2010 25 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 1 章 システムの概要 表 1: コンピュータの推奨要件 システム コンポーネント 推奨要件 オペレーティング システ ム Windows XP® RAM 256 MB 1 GB CPU 速度 500 MHz 1 GHz 32-bit (x86) または 64-bit (x64) スクリーン解像度 1024 X 768 1024 X 768 表示色 65K (High Color) 32-bit (True Color) マウス ( ポインティング デバイス ) ( オプション ) シリアル ポートまたは USB アダプタ 分析装置への接続に必要 プリンタ プログラムを実行するためのオプション。プロトコルおよび測 定結果の印刷には必要。 GE Analytical Instruments ©2010 Windows Vista® および Windows 7® 26 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 1 章 システムの概要 後部 X 軸 Y 軸 アーム LEDs シータ軸 Z 軸 洗浄ステーション ポンプ リザーバー 前部 図 1: 軸と位置の説明 GE Analytical Instruments ©2010 27 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 1 章 システムの概要 システム仕様 寸法 52.2 cm (H) x 28.2 cm (W) x 53.3 cm (D) (20.5 in. x 11.1 in. x 21.0 in.) 洗浄ステーション搭載時 : 52.2 cm (H) x 30.7 cm (W) x 53.3 cm (D) (20.5 in. x 12.1 in. x 21.0 in.) 正味重量 14.1 kg (31.1 lbs.) 洗浄ステーション搭載時 : 14.5 kg (32 lbs.) 電源 60 W ( ベース モデル )、100 W ( 攪拌システム搭載ベース モデ ル )、100 ~ 240 VAC、50/60Hz 手動による電圧調整は不要 電源ユニットは以下の承認を受けています。CE および、カナダ と米国向けには認可 cRU コンポーネント ヒューズ定格 1.6 A 温度範囲 非運転時 5 ~ 45 ℃、20 ~ 95% RH 41 ~ 113 °F、20 ~ 95% RH 運転時 10 ~ 40 ℃、8 ~ 95% RH 50 ~ 104 °F、8 ~ 95% RH 安全認証 CE、ETL リスト掲載。UL 規格 61010-1 に準拠。 CSA C22.2 No. 61010-1 の認証取得 通常操作環境 室内専用。直射日光は避けてください。 サンプル ラックの最大数 3 標準液ラックの最大数 1 攪拌プレートの最大数 3 GE Analytical Instruments ©2010 28 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 概要 本章では、GE オートサンプラーおよび DataPro 900 ソフトウェアの設置手順を説明します。ご使用の分 析装置の『操作および保守マニュアル』に記載の設置手順とともに使用してください。 追加の設置支援が必要な場合、GE Analytical Instruments のテクニカル サポート ( 米国、800-2556964 または 300-444-2009) にお問い合わせください。英国のテクニカル サポートの電話番号は 44 (0) 161-866-9337 です。他の国では、最寄りの GE Analytical Instruments の代理店にお問い合わせくださ い。また、弊社ウェブサイト www.geinstruments.com の support タブもご覧くだけます。 警告 梱包材料は捨てずに保管しておいてください。これは、何らかの理由で GE オートサンプラーを返送する必要がある場合、運送中に損傷を与えないよう に、機器を出荷時と同じ箱で梱包する必要があります。工場への返送に代わ りの梱包材料が必要な場合は、費用が請求されます。返送するすべての機器 に保険をかけてください。 GE Analytical Instruments ©2010 29 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 手順 1: GE オートサンプラーの開梱と品目点検 GE オートサンプラーの輸送用箱を開けて、以下のコンポーネントが含まれているかを確認します。 • GE オートサンプラー • GE オートサンプラー電源コード • 40 mL サンプル ラック (3)。GE オートサンプラーの購入ごとに含まれます。 • 追加の 17 mL、35 mL、40 mL、60 mL サンプル ラック ( 注文した場合 ) • GE オートサンプラーおよび DataPro ソフトウェア クイック スタート ガイド (QSG) – Sivers 900 または 5310 C TOC ラボ型分析装置用 • GE オートサンプラー システムと組み合わせて使用される Sievers DataPro 900 + DataGuard ソ フトウェアの操作および保守マニュアル (www.geinstruments.com/library/manuals からダウン ロードするか、GE Analytical Instruments から購入 ) • アクセサリ キット。 • RS-232 コンピュータケーブル (2) • DataPro 900 ソフトウェア CD • 高懸濁サンプリングキット - 多孔ニードルアセンブリ ( チューブ用 Valco ナットとフェ ルール )、PEEK ナット アダプタ付き洗浄シリンジ、Norprene チューブ、説明シートを含む。 • 粘着テープ付チューブ クリップ (3) • DataGuard 起動認証 ( オプションとして購入 ) • 洗浄ステーション チューブ ( オプションとして購入した洗浄ステーションに含まれています ) • 攪拌システム キット ( オプションとして購入 ): • 攪拌プレート ( 注文に応じて、最大数量 3 枚 ) • 撹拌棒 (25) ( 撹拌プレートの注文ごとに 25 本入りパック ) • 40 mL サンプル ラック。攪拌用途に合わせたサイズ ( 注文に応じて ) 手順 2: 識別記録の記入 本マニュアル 2 ページの「識別記録」の項を記入します。設置日付、GE オートサンプラー製造番号 ( 装置右側面に記載 )、DataPro 900 ソフトウェア バージョン番号 (CD ケース前面に記載 ) を記録しま す。 GE Analytical Instruments ©2010 30 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 手順 3: GE オートサンプラーの設置場所の選択 GE オートサンプラーは、分析装置のすぐ左側に置かれるように設計されています。GE オートサンプ ラーと分析装置の間に約 25 mm の間隔を空けて、両方の機器が正しく機能するようにします。GE オート サンプラーの先端は、分析装置の先端と平行にしてください。 コンピュータと、該当する場合にはローカルプリンタもを分析装置および GE オートサンプラーの近く に設置します。すべての分析装置は直射日光を避けてください。 手順 4: GE オートサンプラー ハードウェアの構成 警告 本項に記載されているとおりに、すべての GE オートサンプラー ハードウェアを設置するまで、GE オートサンプラーに電源を供 給しないでください。電源ケーブルの接続方法は、44 ページの手 順 5「シリアル ケーブルおよび電源ケーブルの接続」に記載され ています。 撹拌プレート ( オプション ) の設置 GE オートサンプラーとともにオプションの攪拌システムを購入した場合、攪拌プレートを設置します。 そうでなければ、次の手順に進んでください。 1. 包装から攪拌プレートと攪拌サンプル ラック 1 を取り出します。 2. 各攪拌プレートを設置するために、GE オートサンプラー ベース底面の電源コネクタを探します ( 図 2 を参照 )。 注記 : 3 つの電源コネクタは、GE オートサンプラーのベースの底面で配線されています。 各コネクタは、GE オートサンプラー ベースの中央の下にある大きな穴の 1 つを通 して、底面から挿入します。 GE Analytical Instruments ©2010 31 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 一番近い大きな穴から電源コネクタを挿入します。 図 2: GE オートサンプラーの下 – 攪拌プレート配線 3. 一番近い大きな穴 (GE オートサンプラー ベースの中央の下にある ) からコネクタを挿入しま す。 4. 攪拌プレートに配線を接続します ( 図 3 を参照 )。 5. 対応する穴に攪拌プレートを挿入しながら、GE 分析装置のベースに攪拌プレートを設置します。 図 3: 攪拌プレート配線の接続 6. ラックの底部にある穴に攪拌プレートのロッドを挿入して、サンプル ラックを設置します。 注記 : 高さが攪拌システムと GE オートサンプラー アームの動きに合わせられているた め、正しく動作するように攪拌プレートに攪拌サンプル ラックを使用する必要が あります。また、攪拌ラックと標準ラックをどのように組み合わせても動作できる ように、これによって標準サンプル ラックと平行な高さにします。 GE Analytical Instruments ©2010 32 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 Stirring Sample Rack Stirring Plate 図 4: 攪拌プレートの設置 7. 操作前に、攪拌ステーションの電源配線を大きな穴から後に、そして GE オートサンプラーの底 面に隠します。 洗浄ステーションン チューブ ( オプション ) の設置 GE オートサンプラーとともにオプションの洗浄ステーションを購入した場合、ステーションの給水源と 廃液用のチューブをここで設置します。必要に応じて、図 5 と図 6 を参照してください。そうでなけれ ば、次の手順に進んでください。 1. 包装からチューブを取り出して、1 本は給水源用の長さに、1 本は廃液設備または下水管用の長 さに切断します。 2. GE オートサンプラー アームから残っている輸送用のテープを取り除き、チューブを設置してい る間に、GE オートサンプラー アームを装置の前面に移動させます。 3. 給水口用の給水チューブの一端を GE オートサンプラーに一番近い上部コネクタ (a) に接続し ます。チューブのもう一端を DI 水給水源用チューブに接続します。 GE Analytical Instruments ©2010 33 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 給水口コネクタ a 廃液出口コネクタ b 図 5: チューブ コネクタ 4. チューブの他の部分を取り、廃液チューブの一端を GE オートサンプラーから一番遠い下部コネ クタ (b) に接続します。チューブのもう一端を適切な廃液設備または下水管に設置します。 GE Analytical Instruments ©2010 34 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 リザーバーからポンプへ プレート トリガー 咬合プレート ポンプからリザーバーへ 給水源から 廃液へ 図 6: 洗浄ステーション チューブの経路 GE Analytical Instruments ©2010 35 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 サンプル ラックの設置 GE オートサンプラーは、1、2、または 3 つのサンプル ラックを使用して 900 型 TOC 分析装置ととも に使用できます。1 つのプロトコルのすべてのラックが 17 mL、35 mL、40 mL、または 60 mL のいずれ かである必要があります。攪拌プレートに ( 攪拌 ) サンプル ラックを設置するには、31 ページの「攪 拌プレート ( オプション ) の設置」を参照してください。 1. 包装からラックを取り出します。 2. 脚部 ( バイアル ラックの底部にある ) をラック位置決めベースの対応する溝に合わせながら、 各ラックを GE オートサンプラーのベースに挿入します。 注記 : 17 mL、35 mL、40 mL、60 mL のどの標準サンプル ラックも、GE オートサンプラー ベースのラック位置 #1、#2、#3 のいずれかに挿入できます。位置 #1 は GE オー トサンプラー後壁の一番近くにあります。その高さと底の脚部は攪拌プレートのみ に合うように寸法が決められているため、攪拌サンプル ラックを GE オートサン プラーのベースに直接設置しないでください。 ラック #1 ラック #2 ラック #3 図 7: バイアル ラックの設置 GE Analytical Instruments ©2010 36 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 ニードル アセンブリの設置 必要に応じて、図 8 と図 9 を参照してください。 1. GE オートサンプラー アームがテープで固定されている場合、テープを取り外します。 2. アームが機器の前面に伸びるように、旋回させます。 3. GE オートサンプラー アームの上部にあるネジに標準的なドライバーを使用して、ニードル取り 付けブロックをわずかに下げます。これによって、手順 9 の実行時のナットの取り付けにレン チを使用するための空間が確保されます。 Screw ニードル取り付けブ ロックを下げる 図 8: GE オートサンプラー アームを下げる 4. 包装からニードル アセンブリを取り出します。 5. ニードル アセンブリから PEEK ナット ( 取り付けられているサンプル チューブとともに ) を外 して、脇に置きます。 6. ニードルの先端から保護キャップを慎重にねじって外します。 7. 下部取り付けブロックからニードルの先端を下げた後、ネジの付いたアセンブリの先端を上へ、 上部取り付けブロックに押します ( 図 9 を参照 )。 8. 上部取り付けブロックの上に収まるように、ニードル アセンブリの上部ネジ部分の上にロック ワッシャを置きます。 9. ワッシャの上に 1/2 インチ ナットを置き、1/2 インチ両口スパナでナットを締め付けます。 ナットを締め過ぎないように注意してください。 10. PEEK ナット ( 取り付けられているサンプル チューブとともに ) を、ニードル アセンブリのネ ジの付いた取り付け部に、手で締まるまでねじって戻します。ナットを締め過ぎないようにして ください。 GE Analytical Instruments ©2010 37 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 11.GE オートサンプラー アームの上部にあるネジに標準的なドライバーを使用し て、GE オートサンプラー アームを元の位置に上げて戻します ( 図 8 を参照 )。 注記 : ニードルは、下部ニードル取り付けブロックにあるガイド穴の前面に向かって 傾くように設計されています。 PEEK ナット 取り付けナット およびワッシャ 上部ニードル 取り付けブロ ック 曲ったチューブ ニードル 下部ニードル 取り付けブロ ック 図 9: ニードル アセンブリが付いた GE オートサンプラー アーム GE Analytical Instruments ©2010 38 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 サンプル チューブの経路指定 サンプル チューブの長さ (116.8 cm) は、サンプル測定の間に必要以上に洗浄する必要がなく、GE オー トサンプラーを最大限に動かせるように特別に設計されています。チューブがピンと張り過ぎると、漏 れが生じる可能性があります。したがって、GE オートサンプラーを適切に機能させるためには、チュー ブの経路を注意深く指定することが非常に重要です。 サンプル チューブの経路指定 以下の手順は、900 TOC ポータブル型分析装置と 900 TOC ラボ型分析装置の両方に適用されます。 1. GE オートサンプラーの上部右側にある穴にアンカー ガイドを挿入します。 2. GE オートサンプラーのアームが機器の前面にまだ伸びているかを確認します。 3. ニードル アセンブリが自分の方に向けながら、ニードル アセンブリの上部の PEEK ナットから 伸びるチューブの末端を持ち、チューブを右に、そしてアームの周りを小さい方の小穴に向けま す ( 図 10 を参照 )。 Sievers 900 TOC 分析装置に接続する場合は、 小い方の小穴を使用します。 図 10: 分析装置へのサンプル チューブの経路指定 4. 小さい方の小穴からチューブを通します。 5. これで、チューブは小穴を通っており、Valco 継ぎ手をチューブの末端に接続できません。GE オートサンプラー アクセサリ キットに付属の Valco 継ぎ手とフェルールを探します。 6. サンプル チューブの末端に Valco 継ぎ手とフェルールを差し込みます。フェルールの先端から チューブが数ミリ以上伸び出たままにします。フェルールに対するナットの向きが図 11 のとお りになっているかを確認します。 GE Analytical Instruments ©2010 39 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 図 11: ナットとフェルールの正しい向き 7. 以下の操作のいずれかを行います。 • Sievers 900 TOC ラボ型分析装置に接続する場合、小穴からのサンプル チューブを上向きに 輪にして、アンカー ガイドの中を後から前に通します ( 図 12 を参照 )。 アンカー ガイド 図 12: アンカー ガイド – ラボ型分析装置 • Sievers 900 TOC ポータブル型分析装置に接続する場合、アンカー ガイドの中を前から後に、 分析装置の背面に向けてチューブを通します ( 図 13 を参照 )。 アンカー ガイド 図 13: アンカー ガイド – ポータブル型分析装置 8. 分析装置にサンプル チューブを接続する方向は、900 TOC ポータブル型分析装置と 900 TOC ラ ボ型分析装置で異なります。ご使用の分析装置に適した「分析装置に接続」の項に記載の説明に 進んでください。 GE Analytical Instruments ©2010 40 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 • Sievers 900 TOC ラボ型分析装置 – 41 ページの「Sievers 900 TOC ラボ型分析装置に接続」 を参照してください。 • Sievers 900 TOC ポータブル型分析装置 – 43 ページの「Sievers 900 TOC ポータブル型分析 装置に接続」を参照してください。 Sievers 900 TOC ラボ型分析装置に接続 1. 分析装置への電源を切ります。 2. GE オートサンプラー アクセサリ キットから粘着テープ付きチューブ クランプを 3 個取り出し ます。 3. 各クランプから保護裏地を取り外して、図 14 で示された 3 箇所の各設置場所で、分析装置 ケースにクランプをしっかりと押し付けます。 4. GE オートサンプラーからのチューブを、分析装置を横切って、上部後方のクランプ (a) の中を 通します ( 図 14 を参照 )。 5. チューブを上部前方クランプ (b) の方に前方へ通した後、下部前方クランプ (c) の中を下向き に通します ( 図 14 を参照 )。 GE Analytical Instruments ©2010 41 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 (a) (b) (c) サンプル注入口 図 14: ラボ型分析装置にサンプル チューブを通す 注記 : GE オートサンプラー アームの動きによってチューブを引っ張らないように、 チューブには十分なゆとりを持たせます。また、通している間にチューブに皺がつ かないようにしてください。そうしないと、サンプルの流れが妨げられる可能性が あります。 6. 抵抗を感じるまで分析装置のサンプル注入口にチューブを押し込みます。その後、チューブを所 定の位置で保持します。 7. 所定の位置にチューブを保持したまま、フェルールとナットをチューブに通しスライドさせて、 フェルールをサンプル注入口に挿入して、手で締まるまでその周りのナットを締め付けます。 8. 次に、1/4 インチ両口レンチを使用して、手締めからさらに 1/4 回転締め付けます。継ぎ手を 締め過ぎないでください。 注記 : 初期の設置でナットを取り付けるには、ナットを手締めからさらに 1/4 回転 締め付けることだけが必要です。将来の運転中に、手締めから 1/8 回転ナッ トを締め付けるだけです。 GE Analytical Instruments ©2010 42 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 9. 44 ページの手順 5「シリアル ケーブルと電源ケーブルの接続」に進みます。 Sievers 900 ポータブル型 TOC 分析装置に接続 1. 分析装置への電源を切ります。 2. 分析装置アクセサリ キットから粘着テープ付きチューブ クランプを 1 個探します。 3. クランプの裏から保護裏地を取り外して、電源スイッチのすぐ左の分析装置の背面パネルにクラ ンプをしっかりと押さえつけます ( 図 15 を参照 )。 4. 1/4 インチ両口レンチを使用してフィッティングを緩めて、ステンレス鋼製チューブをサンプル 注入口 ( 図 15 を参照 ) から取り外します。 チューブ クランプ ステンレス鋼製 チューブ サンプル注入口 図 15: Sievers 900 ポータブル型 TOC 分析装置 – 背面パネル 5. GE オートサンプラーからのチューブを分析装置の背面を横切って通します。 6. 抵抗を感じるまで分析装置のサンプル注入口にチューブを押し込みます。その後、チューブを所 定の位置で保持します。 7. 所定の位置にチューブを保持したまま、フェルールとナットをチューブに通しスライドさせて、 フェルールをサンプル注入口に挿入して、手で締まるまでその周りのナットを締め付けます。 GE Analytical Instruments ©2010 43 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 8. 次に、1/4 インチ両口レンチを使用して、手締めからさらに 1/4 回転締め付けます。継ぎ手を 締め過ぎないでください。 注記 : 初期の設置でナットを取り付けるには、ナットを手締めからさらに 1/4 回転 締め付けることだけが必要です。将来の運転中に、手締めから 1/8 回転ナッ トを締め付けるだけです。 9. 44 ページの手順 5「シリアル ケーブルと電源ケーブルの接続」に進みます。 廃液管の取り付け 1. 分析装置のアクセサリ キットに付属の外径 1/8 インチのテフロン チューブを探します。 2. SwageLok 継ぎ手を分析装置背面の廃液 (Waste) ポートに取り付け、7/16 インチ両口スパナを 使用して、手締めからさらに 1/4 回転締め付けます。 3. 廃液 (Waste) 出口からのチューブを適切な廃液容器または下水管に通します。 手順 5: シリアル ケーブルと電源ケーブルの接続 GE オートサンプラーは 2 本のシリアル (RS-232) ケーブルと 1 本の電源コードを必要としますが、こ れらはすべてアクセサリ キットに付属しています。設置の際には、コンピュータ ハードウェアの保守 の訓練を受けた作業員 ( たとえば、IT 代理店 ) の支援が必要かもしれません。 ご使用のコンピュータに USB ポートがあるがシリアル ポートがない場合、コンピュータからのシリア ル ケーブルを分析装置に取り付けるために、USB- シリアル アダプタが必要となります。GE オートサン プラーの設置を続行する前に、ここでアダプタを設置します。構成は様々な種類のアダプタに対して変 わります。そのため、設置方法については、USB アダプタとご使用のコンピュータに付属のマニュアル を参照してください。 シリアル ケーブルと電源ケーブルを接続するには、以下の手順に従ってください。シリアル接続経路の 概要を図 16 に示します。 1. ご使用のコンピュータのシリアル ポート ( メス端子 ) からのシリアル ケーブルを、分析装置 のコンピュータ (Computer) と名前の付いたシリアル ポート ( オス端子 ) に接続します ( 図 16 を参照 )。ケーブルの両端の固定ネジを締め付けます。 2. オートサンプラー (Autosampler) と名前が付いた分析装置のシリアル ポート ( メス端子 ) か らのシリアル ケーブルを、オートサンプラーのシリアル ポート ( オス端子 ) に接続します。 ケーブルの両端の固定ネジを締め付けます。 3. 電源コードの一端を GE オートサンプラーに接続して、もう一端を接地された電源に差し込みま す。 注記 : コンピュータによっては複数のシリアル ポート (COM1、COM2 など ) を搭載してい ます。空いているポートならどれを使ってもかまいませんが、後から DataPro900 ソフトウェアのセットアップ時にそのポートを指定します。 GE Analytical Instruments ©2010 44 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 4. 各機器の電源スイッチを使用して、GE オートサンプラーへの電源を入れた後、分析装置の電源 を入れます。 警告 GE オートサンプラーはスタートアップ ルーチンでアームを自動的に動かすため、GE オートサ ンプラーから手や装置のアームを離すように注意して、何もアームの動きを妨げていなかを確 認します。 Serial Cable (1) Computer Serial Cable (2) Analyzer Autosampler 図 16: GE オートサンプラー システムのシリアル接続 手順 6: DataPro 900 ソフトウェアのインストール DataPro 900 を探して、以下の手順に従ってください。 1. DataPro 900 を実行するコンピュータへの電源を入れます。シリアル ケーブルを接続する前に コンピュータの電源が入っていた場合、シリアル ポートを Windows に正しく認識させるために コンピュータを再起動する必要があるかもしれません。 2. GE オートサンプラーと分析装置への電源を入れます。分析装置に「最後の測定から 24 時間以 上経過しています。操作を開始するには、フラッシュボタンを押してください。」という警報が 出る場合があります。この時点では、キャンセル (Cancel) ボタンを押して、フラッシュを拒否 します。設置の最後にフラッシュを実行します。 3. DataPro 900 ソフトウェアの CD-ROM をコンピュータの CD-ROM ドライブに挿入します。 4. マイ コンピュータをダブルクリックして (Windows XP をお使いの場合、スタート → マイ コン ピュータをクリックする必要があります )、CD ドライブのアイコンをダブルクリックします。 5. DataPro 900A.exe という名前のアイコンをダブルクリックします。 注記 : ご使用のコンピュータに「.exe」のファイル拡張子が表示されない場合は、コント ロール パネル → フォルダ オプション → 表示タブを選択して、 「登録されている 拡張子は表示しない」の隣のボックスのチェックを外します。 6. 画面上のインストール手順に従ってください。 DataPro 900 も分析装置上で有効である必要があります。分析装置を購入したときに DataPro 900 を購入した場合、DataPro 900 は分析装置で既に有効です。DataPro 900 を後で購入した場 合、有効化キーに付属の分析装置有効化手順に従ってくください。 GE Analytical Instruments ©2010 45 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 インストールのヒント DataPro 900 を実行するには Java が必要です。コンピュータに適切なバー ジョンの Java が見つからない場合、DataPro 900 インストーラは Java を自 動的にインストールした後、DataPro 900 のインストールを続行します。 Java インストーラが実行されると、コンピュータを再起動するようにプロン プトで促されます。この場合、いいえ (No) をクリックして再起動しないよ うにします。代わりに、DataPro 900 のインストールの最後にプロンプトで 促されれば、コンピュータを再起動します。 米国以外の国でプログラムをインストールする場合、コンピュータの日付と 時刻の設定 ( コントロール パネル → 日付と日時 ) および地域設定 ( コン トロール パネル → 地域のオプション ) をクリックします。DataPro 900 は これらのコントロールパネルの設定に従いますので、ソフトウェアでのデー タの記載方法に影響を及ぼします。 目標のコンピュータに対してインストール権限を有することが必要になりま す。コンピュータにソフトウェアをインストールできない場合、社内のネッ トワーク管理者または IT 部門の支援が必要な場合があります。 DataPro 900 の複数コピーのインストール DataPro 900 のコピーを複数購入した場合、1 台のコンピュータに 2 つのコピーをインストールできま す。コンピュータ上の最初のコピーについては、「DataPro900A.exe」のセットアップ ファイルを使用し て、同じコンピュータ上の 2 番目のコピーについては、「DataPro900B.exe」のセットアップ ファイル を使用する必要があります。1 台のコンピュータに、DataPro 900 のコピーを最大 2 つインストールで きます。 たとえば、DataPro 900 のコピーを 4 つ購入した場合、最初のコンピュータで、はじめに 「DataPro900A.exe」、次に「DataPro900B.exe」のセットアップ ファイルを実行してください。次に、2 番目のコンピュータで両方のセットアップファイルを実行してください。または、「Install DataPro900A.exe」のセットアップ ファイルを 4 台の異なるコンピュータで実行することもできます。 同じコンピュータに 2 つの DataPro 900 をインストールする場合、デスクトップ上に 2 つのショート カット アイコンが作成されます。一方は「DataPro 900」、もう一方は「DataPro 900B」と呼ばれます。 DataPro 900 の両方のコピーに対して DataGuard を購入した場合、DataGuard の両方のコピーが同じ ユーザー リストを使用するうにできます。詳細については、89 ページの「デフォルト接続の設定」を 参照してください。 手順 7: デフォルト管理者パスワードの変更 セキュリティ対策として、デフォルトの管理者パスワードを変更する必要があります。DataPro 900 の いくつかの設定ではユーザーがログインする必要があるため、DataGuard を起動しない場合でもこの手 順を実行してください。 GE Analytical Instruments ©2010 46 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 1. デスクトップ上の DataPro 900 アイコンをダブルクリックして、DataPro 900 を起動します。 注記 : プログラムを実行した時、DataPro 900 に「The Analyzer is not responding ( 分析装置が応答しません )」というメッセージが表示される場合、通信ポー トが正しく設定されていない可能性があります。トラブルシューティングのヒ ントについては、128 ページの「分析装置が応答しない」というトラブル シューティングの項を参照してください。 2. DataGuard → パスワード変更 (Change Password) をクリックします。パスワード変更 (Change Password) ダイアログボックスが表示されます。 3. 2 ページの「識別情報」に示したとおりに、デフォルトの管理者ログイン ID とパスワードを入 力します。 4. 新しいパスワード (New Password) とパスワードの確認 (Verify Password) の両方のフィールド に新しい管理者パスワードを入力します。 5. OK をクリックします。 6. 新しいパスワードを安全な場所に記録しておきます。 7. The Change Password Dialog Box パスワード変更ダイアログボックス。 手順 8: DataGuard のセットアップ ( オプション ) DataPro 900 ソフトウェア内のオプションの DataGuard 機能は、21 CFR Part 11 準拠に対応していま す。DataGuard を起動する前でも特定のメニュー オプションが使用できますが、21 CFR Part 11 準拠に 対応するためにはソフトウェア設定中に DataGuard 自体を起動する必要があります。DataGuard が起動 していれば、保護されたシステム認証、監査証跡、および電子署名機能が使えるようになります。 DataGuard 機能の詳細説明については、第 4 章の「DataGuard」を参照してください。 DataGuard を購入していない場合、50 ページの手順 9「DataPro 900 のセットアップ」に進みます。 DataGuard 機能を購入した場合、以下のように、今すぐ起動して、セットアップして監査証跡を開始し ます。 GE Analytical Instruments ©2010 47 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 1. DataPro 900 ソフトウェアが実行中の状態で、DataGuard → DataGuard の起動 (Activate DataGuard) をクリックします。DataGuard の起動 (Activate DataGuard) ダイアログボックスが 表示されます。 2. 「DataGuard/21 CFR Part 11 Authorization Certificate ( 権限付与証明書 )」に記載されている 起動コードを入力します ( コードは大文字と小文字を区別します )。 3. 起動 (Activate) をクリックします。 4. DataGuard が起動したかを確認するために、ウィンドウが表示されます。OK をクリックします。 新しい DataGuard 管理者アカウントの設定 DataGuard を起動した後、セキュリティを確保して、監査証跡を開始するために、新しい管理者アカウ ントを設定して、デフォルトの管理者アカウントを無効にしてください。DataGuard を購入していない 場合、50 ページの手順 9「DataPro 900 のセットアップ」に進みます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。DataGuard - 管理 (DaraGuard Administration) ダイアログボックスが表示されます。 2. デフォルトの管理者ログイン ID と、前記の手順 7 で作成した新しいパスワードを入力します。 OK をクリックします。 3. DataGuard – 管理 (DataGuard - Administration) ダイアログボックスが表示され、現在のユー ザー リスト (User List) が表示されます。デフォルトの管理者 ID がリスト内の唯一のユー ザー ID です。 GE Analytical Instruments ©2010 48 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 4. ユーザーの追加 (Add User) ボタンをクリックします。 5. DataGuard の管理者として役割を果たすことになるアカウントのフルネームおよびログイン ID を入力します。一旦、ダイアログボックスを閉じてしまうと、これらのフィールドは編集できま せん。 6. 2 つのパスワード (Password) フィールドにパスワードを入力します。両方のフィールドの入力 内容が同じはでない場合、DataGuard はそのパスワードを拒否します。 7. ユーザー レベル (User Level) を管理者 (Administrator) に設定します。管理者レベルのユー ザーのみが、DataGuard - 管理 (DataGuard – Administration) ウィンドウにアクセスできます。 8. ユーザー ステータス (User Status) が有効 (Active) に設定されているかを確認します。 9. 「ユーザーは次回ログオン時にパスワードを変更する必要があります (User must change password at next login)」のチェックボックスがチェックされていないかを確認します。 10. OK をクリックします。新しいユーザーアカウントがユーザー リスト (User List) に表示されま す。 11. ログアウト (Logout) をクリックして、DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィ ンドウを閉じます。 12. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 13. 作成したばかりの新しいユーザー アカウントのログイン ID およびパスワードを入力します。 14. ユーザーリスト (User List) において、デフォルトの管理者アカウントのエントリーをクリッ クします。 15. ユーザーの編集 (Edit User) ボタンをクリックします。 16. ユーザー ステータス (User Status) を無効 (Inactive) に変更します。 17. OK をクリックします。 18. グアウト (Logout) をクリックして、DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィン ドウを閉じます。 DataGuard の移動 ( オプション ) DataGuard を新しい場所 ( たとえば、ネットワーク ドライブ ) に移動する場合、以下の操作を行いま す。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. セットアップ (Setup) → DataGuard の移動 (Move DataGuard) をクリックします。 4. 現在の場所が、ダイアログボックスの最初のフィールドに示されます。2 番目のフィールドに新 しい場所を入力するか、参照 (Browse) ボタンを使用して、新しい場所を選択します。 5. OK をクリックして保存して、終了します。 GE Analytical Instruments ©2010 49 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 2 章 設置 デフォルト接続の設定 ( オプション ) ネットワーク上で複数の DataPro 900 が起動していて、特定の DataGuard との接続を確立する場合、 ユーザー アカウントを共有することができます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. セットアップ (Setup) → デフォルト接続 (Default Connections) をクリックします。 4. 管理者は、最大 3 つの接続を定義できます。最初の接続がデフォルトとなり、プログラムが起 動するたびに使用されます。 5. 左側の列に接続の名前を入力して、右側の列に DataGuard ディレクトリまでのパスを入力しま す。必要に応じて、参照 (Browse) ボタンを使用してパスを選択します。接続を変更した場合、 ユーザーに見えるのは名前だけで、パスは見えません。 6. OK をクリックして変更を保存して、終了します。 その他の DataGuard 設定 ( オプション ) DataGuard の初回起動時に、署名の理由 (50 ページを参照 )、ユーザー レベル名 (52 ページを参照 )、 およびユーザーレベル機能 (53 ページを参照 ) の設定も希望するかもしれません。インストールが完了 すれば、今すぐにでも、後からでも、これらの設定を指定できます。 手順 9: DataPro 900 のセットアップ DataPro 900 ソフトウェアをインストールした後、以下のような各種の設定を指定できます。 1. DataGuard – アクセス管理 (DataGuard - Administration) ダイアログボックスが開いる場合、 ログアウト (Logout) をクリックします。セットアップ (Setup) → オプション (options) をク リックします。詳細は、53 ページの「DataPro 900 メイン画面」を参照してください。 2. 結果 (Result) タブを選択して、結果の印刷方法や自動エクスポート情報を設定します。 3. 環境 (Environment) タブを選択して、分析装置が接続されている COM ポート ( シリアル ポー ト ) および日付や時刻の表示方法を選択します。 4. DataGuard が有効な場合、ログイン ID およびパスワードを入力します。 5. OK をクリックして保存して、終了します。 6. ファイル (File) → 終了 (Exit) をクリックして、OK をクリックして DataPro 900 を終了しま す。 手順 10: 分析装置の設置を続行する 本章の手順を完了した後、分析装置の『操作および保守マニュアル』の「設置」の章の手順 8 の指示に 戻ってください。 GE Analytical Instruments ©2010 50 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 概要 DataPro 900 を起動する前に、分析装置と GE オートサンプラーの両方とも電源が入っているかを確認し ます。分析装置の電源が入っていない場合でも DataPro 900 を実行できますが、一部のメニュー項目が 使えなくなります。さらに、DataPro 900 は、分析装置が正常に応答していないことを示すエラー メッ セージを表示します。また、分析装置が試薬シリンジのフラッシュを実行している場合は、フラッシュ の完了を待ってから DataPro 900 を開始してください。 プロトコルは、GE オートサンプラーに、サンプル ラック内のバイアルからのサンプリング方法を指示し ます。GE オートサンプラーのすべての動作はプロトコルを通じて実行されます。GE オートサンプラー は、ユーザーが指定する順序でバイアルからサンプリングすることができますので、自由なラック搭載 やプロトコル作成が可能となります。 DataGuard ダイアログボックス DataGuard が有効な場合、ダイアログボックスの多くは表示が少し異なっています ( 図 17 を参照 )。主 な違いはログイン ID (Login ID) とパスワード (Password) のフィールドが表示されることです。これ は、DataGuard 管理者による特定のタスクに対する最低限のユーザー レベルに応じて、設定の保存また は各種操作の実行のために求められます。DataGuard が有効ではない場合、ログイン ID (Login ID) と パスワード (Password) のフィールドの代わりに分析者名 (Analyst’s Name) のフィールドが表示され ます。 GE Analytical Instruments ©2010 51 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 図 17: DataGuard 有効 / 無効時のプロトコルの保存ダイアログボックス プロトコルを用いた作業 DataPro 900 を起動すると、毎回新しいプロトコルが自動的に作成され、DataPro 900 メイン画面に表示 されます ( 図 18 を参照 )。1 つのプロトコルは、同じサンプリング プロパティを持つ複数バイアルの グループから構成されます。新しいプロトコルには、オプションの設定 (Set Options) ダイアログボッ クスのデフォルト値で指定されたプロパティを持つ 1 つのグループが含まれます (53 ページの 「DataPro 900 メイン画面」を参照 )。 DataPro 900 メイン画面は 3 つの主要領域に分かれています。 プロトコル (Protocol) 領域では、プロトコル内のグループのサンプリング特性をユーザーが指定でき ます。 結果 (Result) 領域には、プロトコルの実行中にデータと分析結果を表示します。結果はグループごと に整理されます。繰り返し測定の個々の結果の他に、バイアル平均値や標準偏差も表示されます。 バイアル構成 (Vial Configuration) 領域は、GE オートサンプラーのラックを表します。プロトコルが ラックと一致するようにバイアルの位置を変更する場合、バイアル番号をクリックして、それを適切な GE Analytical Instruments ©2010 52 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 位置にドラッグするだけです。バイアルをクリックすると、そのグループがプロトコル (Protocol) 領 域で強調表示されます。また、バイアルの並び替え (Reorder Vials) ボタンをクリックして、バイアル を番号の昇順に並べ替えることができます。 ステータス (Status) 領域は、実行中のサンプリングの現在の段階を、プロトコルの関連詳細 ( バイア ルや現在のサンプルの繰り返し回数など ) とともに反映します。接続された分析装置の製造番号も、こ の領域に表示されます。 図 18: DataPro 900 メイン画面 GE Analytical Instruments ©2010 53 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 システムおよびプロトコル環境設定の設定 DataPro 900 によって、すべての新しいプロトコルに適用される、または現在のプロトコルのみに適用 されるフィールド用のデフォルト値をユーザーが設定して、プロトコルを使用して作業している間に手 動で行う変更を最小限に抑えることができます。 デフォルト値を設定するには、以下の操作を行います。 1. セットアップ (Setup) → オプション (Options) をクリックして、オプションの設定 (Set Options) ダイアログボックスを表示します。 2. 作成するすべての新規プロトコル用にデフォルト値を適用する場合、システム (System) タブを 選択します。現在のプロトコルのみにデフォルト値を適用する場合、プロトコル (Protocol) タ ブを選択します。 3. 以下のフィールドでデフォルト値を指定します。 • グループあたりのバイアル数 (Vials Per Group) - グループ内のデフォルトのバイアル数に 1 ~ 120 の値を入力します。グループ内のバイアル数は、バイアルあたりの繰り返し回数や バイアルあたりの棄却回数に同じ値を自動的に共有します。62 より大きな値を指定すると ( そして 40 mL バイアルを使用すると )、グループの挿入時に、数が許容最大数に削減される という警告を DataPro 900 が自動的に発します。これは、プロトコルにいくつのグループが 既に存在しているかに基づきます。 • バイアルあたりの繰り返し回数 (Repetitions Per Vials) — 各バイアルで行うデフォルトの 繰り返し TOC 測定回数 (「reps」) の値を入力します。表 2 には、自動試薬流量法または手 動試薬流量法のいずれかを使用した場合の繰り返し測定の指針を記載しています。 GE Analytical Instruments ©2010 54 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 表 2: 繰り返し測定の指針 バイアル サイズ A 自動試薬流量法 手動試薬流量法 17 mL 適用外 1 ~ 5 35 mL 1 ~ 5 1 ~ 10 40 mL 1 ~ 8 1 ~ 13 60 mL 1 ~ 14 1 ~ 19 詳細は、64 ページの「繰り返しと棄却について」を参照してください。 • 棄却される繰り返し回数 (Number of Rejected Repetitions) — 平均値および標準偏差の計算 においてプロトコルの開始時に棄却される繰り返し測定の数を設定する値を入力します。棄 却される繰り返し回数 (「棄却回数 (rejects)」) はバイアルあたりの繰返回数の数より少な くする必要があります。詳細は、64 ページの「繰り返しと棄却について」を参照してくださ い。 表 3: 棄却される繰り返し測定の指針 バイアル サイズ 自動試薬流量法 手動試薬流量法 17 mL 適用外 0 ~ 4 35 mL 0 ~ 4 0 ~ 9 40 mL 0 ~ 7 0 ~ 12 60 mL 0 ~ 13 0 ~ 18 • デフォルトの試薬流量法に、自動 (Auto) または手動 (Manual) を選択します。 • 自動 (Auto) を選択すると、酸および酸化剤の適切な流量を DataPro 900 に自動的に計算 させます。詳細は、66 ページの「試薬流量について」を参照してください。 • 手動 (Manual) を選択すると、酸および酸化剤に具体的な値を入力します。 4. 変更が終了すると、以下の 3 つの選択肢があります。 • OK をクリックすると、行った変更を保存します。 • キャンセル (Cancel) をクリックすると、行った変更を適用せずに、オプションの設定 (Set Options) ダイアログボックスを終了します。 • デフォルト値にリセット (Reset to Default Values) ボタンをクリックすると、すべてのデ フォルト値を元の工場出荷時設定に戻して、OK をクリックすると保存します。 GE Analytical Instruments ©2010 55 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 測定結果の環境設定の指定 以下の手順によって、DataPro 900 が結果データをどのように取り扱うかについての環境設定を指定で きます。 1. セットアップ (Setup) → オプション (Options) をクリックして、結果 (Result) タブを選択し ます。 2. それぞれのオプションについて値を指定します。 • 棄却される繰り返し測定の印刷 (Print Rejected Repetitions) – 棄却される繰り返し測定の データを印刷するかを指定します ( 対象グル ― プに対して棄却される繰り返し回数の値を 2 以上に設定する場合だけに適用 )。 • 結果の自動印刷 (Automatically Print Results) – プロトコルが完了した後に DataPro 900 が自動的に結果を印刷するか、またはユーザーが手動で印刷オプションを選択するのを待つ か ( ファイル (File) → 印刷 (Print) → 現在の結果を印刷 (Print Current Result) を選 択するか、印刷 (Print) ボタンを押す ) を指定します。 • 結果の自動エクスポート (Automatically Export Results) – プロトコルが完了した後、 DataPro 900 が自動的に結果をエクスポートするか、またはユーザーが手動でエクスポート するのを待つか ( ファイル (File) → 結果のエクスポート (Export)) を指定します。 • パスのエクスポート (Export Path) – 自動的にエクスポートされるファイルを保存するフォ ルダを指定します。フォルダを変更するには、参照 (Browse) をクリックして、希望する場 所で移動します。このディレクトリは、プロトコルが完了した時に自動的にエクスポートさ れるファイルのみに適用されます。DataPro 900 は、暗号化された測定結果ファイルを保存 することに加えて、csv ファイルもエクスポートします。 GE Analytical Instruments ©2010 56 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 3. すべての値を工場出荷時のデフォルト値に戻すには、デフォルト値にリセット (Reset To Default Values) をクリックします。 4. OK をクリックして、変更を保存します。 環境設定の指定 DataPro 900 によって、データ収集方法に影響を及ぼす可能性がある基本環境設定をユーザーが指定で きます。環境設定を設定するには、以下の手順に従ってください。 1. セットアップ (Setup) → オプション (Options) をクリックして、環境 (Environment) タブを 選択します。 2. それぞれのオプションについて値を指定します。 • 通信ポート (Communication Port) – Windows が分析装置と通信するために使用する通信ポー ト (COM ポート ) を指定します。シリアル ポートが 1 つだけしかない場合、通常この値は COM 1 に設定されます。Windows がどの COM ポートを分析装置用に割り当てたかを見つけ出 すのに支援が必要な場合は、127 ページの「通信ポート番号の究明」を参照してください。 • 日時の表示形式 (Date/Time Display Format) – 印刷またはエクスポートしたファイルに表示 される時の日付と時刻データの形式を指定します。 • 各測定前にバイアルのセットアップの確認ダイアログを表示しますか ? (Show confirm vial setup before each run?) – 画面上のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される バイアル配置がご使用のバイアル ラックのセットアップと一致しているかを確認するため に、プロトコルが実行される度に確認するかを確認ダイアログが尋ねるかを指定します。 GE Analytical Instruments ©2010 57 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 プロトコルにグループを追加 図 19: グループの挿入ダイアログボックス プロトコルにグループを追加するには、行を選択して、編集 (Edit) → 挿入 (Insert) を選択するか、 キーボード上で挿入 (Insert) キーを押します。グループの挿入 (Insert Groups) ダイアログボックス が表示されたら ( 図 19 を参照 )、挿入するグループの数 (1 ~ 120)、現在の選択している行の上また は下、またはプロトコルの終わりのどこに追加するかを指定して、OK ボタンをクリックします。挿入さ れたグループは、オプションの設定 (Set Options) ダイアログボックスで指定されたデフォルト値を反 映します。 現在のバイアル構成に基づいて使用可能なバイアル数を超えた行数を挿入しようとした場合、警告が表 示されて、プロトコルに既に存在しているグループの数に基づいて、挿入されるグループの数は許容最 大数に削減されます。 プロトコルへのグループ追加方法の理解 プロトコルにグループを追加する場合、選択したグループの上、選択したグループの下、プロトコルの 終わりのどこに新しいグループを追加するかを指定できます。ユーザーの選択に応じてプロトコル (Protocol) 領域のグループのリストが調整されます。バイアル構成 (Vial Configuration) 領域には、 最初に空いているスロットから始まり、次に空いているスロットが埋められ、適切な数のバイアルが追 加されます。既存バイアルの位置は変化しませんが、既存バイアルのバイアル番号は変化する可能性が あります。 プロトコル (Protocol) 領域のグループは、常に連続番号が付与されます。番号は 1 から始まり、その 構成の最大バイアル数に到達するまで続きます。これに対してバイアル構成 (Vial Configuration) 領域 のバイアルは、いつプロトコルに追加されたか、その時点でどのラック スロットが空いていたかに応じ て番号が付与されます。 プロトコル (Protocl) 領域 ( 図 20) とバイアル構成 (Vial Configuration) 領域 ( 図 21) の以下の例 には、3 つのグループを含むプロトコルを示します。3 つのグループはバイアル構成 (Vial Configuration) 領域では連続して表示され、プロトコル (Protocol) 領域でも同じ順番で表示されま す。 GE Analytical Instruments ©2010 58 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 図 20: プロトコル領域 – 3 つのグループ – 連続して番号が付けられます 図 21: バイアル構成領域 – 追加した時期に従って順序づけられます グループ 2 を選択して、キーボードの挿入 (Insert) キーを押すと、グループの挿入 (Insert Groups) ダイアログボックスが表示されます。次に、選択したグループの上 (Above Selected Group) を選択し て、挿入するグループ数 (Number of groups to insert) を 2 に設定して、OK をクリックします。ここ で、プロトコル (Protocol) 領域 ( 図 22) とバイアル構成 (Vial Configuration) 領域 ( 図 23) が以 下のように表示されます。 図 22: プロトコル領域 – 2 つの新しいグループを追加した状態 図 23: バイアル構成領域 – 2 つの新しいグループを追加した状態 GE Analytical Instruments ©2010 59 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 2 つの新しいグループがグループ 2 の上に追加されました。プロトコル (Protocol) 領域では、グルー プは常に連続して番号が付けられるため、新しいグループはバイアル番号 2 と 3 になります。バイアル 構成 (Vial Configuration) 領域では、2 行を追加した結果として、以前は 2 と 3 だったバイアルが 4 と 5 に変更されましたが、バイアル ラック内の配置からバイアルを移動させる必要はありません。 この例では、バイアル構成 (Vial Configuration) 領域のバイアルに連続して番号を付けて、プロトコ ル (Protocol) 領域に示された順番に従うように、バイアル ラックにバイアルを物理的に移動させるこ とを希望する場合、バイアルの並び替え (Reorder Vials) ボタンをクリックします。結果として、図 22 に示した内容からプロトコル (Protocol) 領域は変りせんが、 バイアル構成 (Vial Configuration) 領域 ( 図 24) は以下のように表示されます。 図 24: バイアル構成領域 – 並び替えられたバイアル バイアル構成 (Vial Configuration) 領域のレイアウトと一致するように、バイアル ラック内のバイア ルを物理的に移動させる必要はありません。 グループの順序の変更 プロトコル内のグループの順序を、以下の手順で変更できます。 1. 移動またはコピーする行を選択します。複数の行を選択するのは、クリックしてドラッグする か、行をクリックしながら Shift キーを押します。 2. 行をコピーするか移動するかに応じて、編集 (Edit) → コピー (Copy) または編集 (Edit) → 切り取り (Cut) をクリックします。 3. 選択した行の移動先の上の行を強調表示させます。これは、同じプロトコル内の行でも新しいプ ロトコルの行でも構いません。 4. 編集 (Edit) → 貼り付け (Paste) をクリックして、切り取った行またはコピーした行を挿入し ます。 グループの削除 プロトコル内の 1 つ以上のグループを恒久的に削除するには、選択したグループを強調表示させて、編 集 (Edit) → 削除 (Delete) をクリックするか、キーボードの削除 (Delete) キーを押します。一旦、 選択したグループを削除すると、プロトコルに再び貼り付けることはできません。 GE Analytical Instruments ©2010 60 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 グループを恒久的に削除するか不確かな場合、グループを切り取り ( 編集 (Edit) → 切り取り (Cut))、 プロトコルから削除して、その後に行をプロトコルに元通りに貼り付ける ( 編集 (Edit) → 貼り付け (Paste)) ことができます。 グループの命名 グループの名前を変更するには、グループの現在名前を強調表示させて、新しい名前を入力します。グ ループ名はユーザーの作業内容に関連したものを付けることができます。名前が、DataPro 900 のサン プル測定方法や値の計算方法に影響を及ぼすことはありません。 バイアル グループの種類 DataPro 900 は 12 種類のサンプルを認識して、そのうちのいくつかは相互依存の関係にあります。グ ループの種類には以下のものがあります。 • • • • • • • • • • • • サンプル (Sample) 洗浄ステーション フラッシュ (W. Flush) ブランク (Blank) 標準液 (Standard) クリーンアップ (Cleanup) 直線性 (Linearity) Rs Rss 精度 (Accuracy) 特異性 (Specificity) ロバスト性 (Robustness) JP プロトコル (JP Protocol) サンプル グループの種類 サンプル (Sample) グループは、標準 TOC 分析用の基本グループで、大部分のグループに割り当てられ ます。サンプル (Sample) グループはブランク補正されていません。 洗浄ステーション フラッシュとクリーンアップ グループ 洗浄ステーション フラッシュ (W. Flush) とクリーンアップ (Cleanup) グループは、一般的には、微粒 子を含むか、分析範囲上限の TOC 濃度を有するサンプルなどの異常なサンプルを分析した後に、GE オートサンプラー ニードル アセンブリによる低 TOC DI 水の分析に使用されます。 W. Flush グループは、GE オートサンプラーに固定洗浄槽からサンプリングするように指示します ( バ イアル構成 (Vial Configuration) 領域の左上隅に表示されています )。種類 (Type) のメニュー選択項 GE Analytical Instruments ©2010 61 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 目のリストに「W. Flush」を表示するには、セットアップ (Setup) メニューのフラッシュの有効化 (Enable Flush) をクリックします。 この選択項目は、フラッシュの 有効化 (Enable Flush) がセッ トアップ (Setup) メニューで 最初に選択されている場合に限 り表示されます。 。 図 25: 種類のメニュー リスト クリーンアップ (Cleanup) グループは、低 TOC DI 水を含む標準バイアルです。これらは、バイアル構 成 (Vial Configuration) 領域で指定した位置を占有できます。これらのプロトコルの測定結果データ は、W.Flush またはクリーンアップ (Cleanup) グループの測定データは報告しません。 注記 : ここで述べた W. Flush グループは試薬フラッシュ (reagent flush) とは別の機能 で、セットアップ (Setup) メニューから有効にできます。試薬フラッシュ (R. Flush) は、分析装置内部にある試薬シリンジのフラッシュ / リンスにつきもので す。 ブランク、標準、直線性グループ TOC 標準液の調製に使用される水は、常にバックグラウンド TOC を含んでいます。バックグラウンドの 削減は、標準液に使用される水の TOC を測定して、標準液分析から得られる結果からこの測定値を減算 するための手段を提供します。したがって、バックグラウンド補正により、ブランク補正された測定値 の計算が可能になります。グループに 2 本以上のバイアルが含まれる場合、ブランク値計算には、グ ループに含まれるすべてのブランク バイアルのすべての繰り返し測定の平均値を使用します。 バックグラウンド TOC 測定用のサンプル バイアルを特定するために、サンプル タイプとしてブランク (Blank) を選択します。次のグループは標準液 (Standard) か直線性 (Linearity) のどちらかに設定し ます ( 他のグループはブランク補正済みの値を使うことができません )。たとえば、あるグループがブ ランク (Blank) で、次が標準液 (Standard) グループである場合、ブランク (Blank) グループの平均値 が標準液 (Standard) グループの値から減算されます。 バックグラウンド減算が使用される場合、画面上の凡例に従って色分けされ、バックグラウンド補正さ れていないサンプルからバックグラウンド補正されたサンプルを区別するのに役立ちます。該当する場 合、印刷される測定結果は、それぞれのヘッダーで値を TOC ブランクおよび TC ブランクと指定します。 バックグランドは IC 値からは減算されません。 場合によっては、使用される標準液が異なる日に調製されたり、異なる希釈用の水を使用して調製され た可能性があります。この場合、いくつかのブランク サンプルが存在するプロトコルを使用してくださ い。 GE Analytical Instruments ©2010 62 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 デフォルトの直線性用システム プロトコル ( 編集 (Edit) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 直線性 (Linearity))は、バックグランド補正済みの値が得られるようにブランク (Blank) グループを含んでいます。計算結果は、プリントアウト末尾の別のページに印刷されます。ま たは、結果 (Result) 領域の計算 (Calculation) をクリックして計算結果を表示させます。直線性用の ユーザー プロトコルは『バリデーション サポート パッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 Rs および Rss グループ Rs および Rss グループは、システム適合性検証を実施する時に使用されます。デフォルトのシステム適 合性用システム プロトコル ( 編集 (Edit) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → システム適合性 (System Suitability)) が提供されています。システム適合性検証用ユーザー プロトコ ルは『バリデーション サポート パッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 精度グループ DataPro 900 は、分析装置の精度を自動的に計算します。プロトコルには、ブランク (Blank) グループ の次に精度 (Accuracy) グループを含める必要があります。ブランクと精度の両方に対して未処理 TOC 値が報告されるため、ブランク補正は必要ありません。グループ名はサンプリング方法には影響を及ぼ しません。標準液の理論濃度を、濃度 (Conc.) 列に入力する必要があります。 計算結果は、プリントアウト末尾の別のページに印刷されます。または、結果 (Result) 領域の計算 (Calculation) をクリックして計算結果を表示させます。精度用のユーザー プロトコルは『バリデー ションサポートパッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 特異性グループ 特異性 (Specificity) グループは、化学構造または特定分子組成にかかわらず、様々な有機炭素化合物 を正確に測定する能力を評価するのに使用されます。特異性 (Specificity) グループ プロトコルは、GE オートサンプラーにブランク バイアル 1 本と、メタノール、ニコチンアミド、KHP を含む標準液バイア ル 3 本からサンプリングするように指示します。合格するには、方法特異性検証で各標準液に対して 85 ~ 115% の回収率を得る必要があります ( ブランク補正後 )。特異性用のユーザー プロトコルは『バリ デーション サポート パッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 ロバスト性グループ これらのグループでは、人為的な変動の影響を能力を測定することで、分析手順のロバスト性を評価し ます。ロバスト性プロトコルでは、標準液の pH に対して意図的な変動を示す分析装置の適切な動作を 検証します。ロバスト性 (Robustness) グループは、GE オートサンプラーにブランク バイアル 1 本と 事前酸性化処理済み標準液 2 本 [Rs ( ショ糖 ) および Rss ( ベンゾキノン )] からサンプリングするよ うに指示します。相対回収率の合否基準は 85 ~ 115% です ( ブランク補正後 )。ロバスト性用のユー ザー プロトコルは『バリデーション サポート パッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 GE Analytical Instruments ©2010 63 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 JP プロトコル グループ JP プロトコル (JP Protocol) グループは、注射用水および純水に関する日本薬局方 (JP) 2.59 で説明 された試験要件を満たすために使用されます。JP プロトコル (JP protocol) グループは、GE オートサ ンプラーにブランク バイアル 1 本と 500 ppb のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム (SDBS) バイ アル 1 本からサンプリングするように指示します。分析装置はブランクからの測定値の平均を計算し て、SDBS 標準液からの測定値の平均を計算します。次に、TOC ブランク平均値は SDBS 平均値から減算 され、SDBS ブランク補正済み平均値を作成します。サンプル中の TOC の量の合否基準は、TOC ブランク 平均値 ≧ 250 ppb、ブランク補正済み平均値 ≧ 450 ppb です。JP 用のユーザー プロトコルは『バリ デーション サポート パッケージ』の第 II 巻で入手可能です。 繰り返しと棄却について TOC 濃度の低いサンプルから高いサンプルへ切り替えた場合、次の TOC 測定が分析装置の再現性の範囲 を外れる可能性があります。たとえば、500 ppb の TOC 標準液のサンプリングを行い、次に低 TOC DI 水を含むサンプルを測定した場合、このような状況が発生する可能性があります。そのため、最適な分 析結果を確保するために、プロトコルが少なくとも繰り返し回数 4、棄却回数 1 を使用するように指定 することをお勧めします。これにより繰り返し測定回数は増えますが、測定された TOC 値の不確実性が 減少します。繰り返し回数は常に棄却回数より多くする必要があります。 ロット番号の追加 各グループのロット番号を入力できます。このロット番号は結果ディスプレー、エクスポート、プリン トアウトに表示されます。ロット番号を追加するには、プロトコルを開いて、ロット番号フィールドを クリックします。ロットを識別するための数字および / またはアルファベットを入力して、保存 (Save) をクリックします。 ロット番号フィールド 図 26: ロット番号フィールド 試薬設定 酸および酸化剤試薬の自動設定を使用するか、値を手動で入力できます。自動モードの値は、分析中に 分析装置によって計算されます。手動値は μL/min 単位の正の値です。 注記 : サンプルが 1 ppm TOC を下回ると予想される場合、自動試薬機能を使用しない でください。 GE Analytical Instruments ©2010 64 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 試薬設定を入力するには 1. 新しいプロトコルを作成するか、既存のプロトコルを開きます。 2. 酸 (Acid) と酸化剤 (Oxid) フィールドをダブルクリックして、試薬設定 (Reagent Settings) ダイアログボックスを表示します。 3. DataPro に試薬設定を自動的に計算させるには、自動 (Auto) オプションを選択します。そうで なければ、手順 7Error! No bookmark name given. に進みます。 4. 酸 (Acid) フィールドで、ドロップダウン リストから値を選択するか、デフォルト値の自動 (Auto) のままにします。 5. 酸化剤 (Oxidizer) フィールドで、ドロップダウン リストから値を選択するか、デフォルト値 の自動 (Auto) のままにします。 6. 手順 10 に進みます。 7. 試薬設定を手動で入力するには、手動 ( マニュアル ) オプションを選択します。 8. 酸 (Acid) フィールドで、ドロップダウン リストから値を選択します。 9. 酸化剤 (Oxidizer) フィールドで、ドロップダウン リストから値を選択します。 10. OK をクリックします。 グループのスキップ DataPro 900 によって、プロトコルの内のグループをスキップすることができます。スキップ (Skip) ボックスがさまざまなグルーブに対して選択されている場合、プロトコルを実行すると、これらのグ ループに対しては測定が行われません。次回、プロトコル ファイルを開くと、これらを再びスキップす るように特に選択しない限り、すべてのグループが実行されます。 グループをスキップするには、プロトコル (Protocol) 領域にスキップ (Skip) 列が表示されているかを 確認します。スキップ (Skip) 列が表示されない場合、詳細について、76 ページの「フィールド表示の 指定」を参照してください。 GE Analytical Instruments ©2010 65 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 試薬流量について GE Analytical Instruments では、自動試薬モードで分析装置を使用して、最適な試薬流量を確保する ことをお勧めします。このモードでは、分析装置が適切な試薬流量を自動的に計算して、調整します。 この機能によって、最適試薬流量の手動決定プロセスを大幅に簡素化します。特殊な操作条件がある場 合、分析装置を手動試薬モードで操作して、サンプルに適した試薬流量を手動で選択できます。 自動試薬機能を使用すると、酸化剤の流量は予備測定中に設定されます。酸化剤シリンジ ポンプを短時 間、高流量 (20 μL/min 以上 ) で運転して、その後に切ります。( 実際の流量は試薬の古さによって異 なります )。これにより、サンプル水流中に過硫酸塩のパルスを生じます。このパルスが酸化反応器の中 に流れ込むと、拡散によって過硫酸塩の濃度が広がります。UV 反応器の過硫酸塩の濃度はピークに達し た後、徐々に低下します。ピーク時には過硫酸塩が過剰になりますが、過硫酸塩の濃度は、サンプルを 完全に酸化するには不十分になるまで低下します。UV 反応器の過硫酸塩濃度は、その中間のどこかでサ ンプルの TOC 濃度に最適になります。 過硫酸塩濃度が最適になると、UV 反応器で生成された最大量の CO2 が、TC チャンネルのメンブレンか ら浸透します。TOC 濃度が 10 ppm 以上の場合、過硫酸塩濃度が UV 反応器で最適になるのと同時に、TC 導電率セルでの導電率がピークに達します。分析装置は、いつ最大導電率に達するかを測定し、そのサ ンプルに最適な酸化剤流量を計算します。 ただし、サンプルの TOC 濃度がより低い場合は、導電率がピークに達することなく横ばい状態になりま す。そのようなサンプルでは、横ばい状態での導電率と温度から最適な酸化剤流量を計算します。 自動試薬機能によって、過硫酸塩試薬および UV ランプの古さを補正します。サンプルポンプチューブ の交換後など、サンプル流量の変化は補正されません。新しいチューブを取り付けるとサンプル流量は 増加しますが、2 ~ 3 日運転すると安定します。そのため、Sievers 900 型分析装置で使用するチュー ブは、取り付け後に流量が比較的早く安定するように、工場で慣らしが行われています。 それでも、サンプル流量はチューブごとに変動します。この変動を補整するため、Sievers 900 型分析 装置では、ポンプチューブを交換する時はいつでも、サンプル流量が必ず最適化されて同じになるよう にサンプル流量を校正できます。 予備測定中に推定された TC と IC 濃度に従って、酸流量を設定します。これらの濃度はその後の分析測 定の結果と正確には一致しない可能性がありますが、所定のサンプル濃度に対してさまざまな許容流量 があるため、これらの濃度は分析測定に必要な酸流量を規定するのに十分な正確さです。 表 4: 酸流量 (ICR なし ) - 自動試薬機能による予備測定 予備測定の結果 選択した酸流量 TC < 500 ppb 0.3 μL/min TC ≧ 500 ppb および IC < 50 ppm 1.0 μL/min IC ≧ 50 ppm 2.0 μL/min GE Analytical Instruments ©2010 66 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 表 5: 酸流量 (ICR あり ) - 自動試薬機能による予備測定 予備測定の結果 選択した酸流量 TC < 400 ppb 2.0 μL/min IC ≧ 400 ppb 4.0 μL/min 酸化剤流量は、サンプルの TOC 濃度 ( 予備測定中に予測された )、酸化剤の古さ、温度、サンプル中の 有機化合物の酸化し易さを検討する独自のアルゴリズムに従って設定されます。酸化剤流量の選択に多 くの要因が使用されるため、順々に分析した場合でさえ、分析装置は同一のサンプルに対して少し異な る酸化剤流量を選択します。 その目的は試薬流量を設定することであるため、予備測定は通常の分析とは異なった方法で必ず行われ ます。そのため、その結果は分析装置で報告されません。また、分析装置がサンプルの最初の結果を報 告するまでの時間は、14 ~ 16 分延長されることに注意してください。分析されるサンプルの濃度が大 きく変動すると予想される場合に、自動試薬機能は最も生産的に使用されます。そのため、最適な流量 を決定するために、複製サンプルを分析する必要性がなくなります。 分析装置がグラブ モードである場合、または GE オートサンプラーとともに操作して、自動試薬が有効 である場合、分析装置は新しいサンプルバイアルそれぞれに対して最初に予備測定を行います。予備測 定の後に、分析装置はサンプルに使用される酸と酸化剤の流量を設定した後、通常の方法で分析測定を 行います。 過硫酸塩は通常、1 ppm を超える TOC サンプルにのみ追加されます。1 ppm を下回る場合は、水の光分 解から生成された水酸ラジカルによって十分な酸化レベルが達成され、低い酸化剤流量 (0.1 ~ 0.7 μL/ 分 ) が使用されます。 自動試薬モードは 1 ppm TOC を上回るサンプルに最適化されています。予備測定サンプルの TOC が非常 に低い場合、予備測定中に注入される酸化剤 ( 正確な流量を決定するために使用される ) は気泡を生じ る可能性があるため、1 ppm を下回るサンプルには使用しないでください。この気泡を除去し、安定し た状態に戻すまで、分析装置は数分を要します。 バイアル サンプリングの場合、35 mL、40 mL、60 mL のバイアルの分析のみに自動試薬機能を使用でき ます。 注記 : 試薬流量を変更する前に、分析を停止する必要があります。 各試薬に使用する特定の流量を知っている場合、流量を手動で設定できます。酸化剤流量の指針は表 6 に記載さされており、酸流量の指針は表 7 に記載されています。 GE Analytical Instruments ©2010 67 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 表 6: 手動での酸化剤推奨流量 TOC 濃度 酸化剤流量 25 - 50 ppm 2.8 - 13.5 µL/min 10 - 25 ppm 1.4 - 7.5 µL/min 5 - 10 ppm 0.7 - 2.8 µL/min 1 - 5 ppm 0.7 - 1.4 µL/min <1 ppm 0.0 - 0.7 µL/min 表 7: 手動での酸推奨流量 IC 濃度 ICR 非使用時またはバイ パスの酸流量 ICR 使用時の酸流量 50 - 100 ppm 2.0 µL/min 4.0 µL/min 0-50 ppm 1.0 µL/min 2.0 µL/min 脱イオン水 0.3 µL/min 1.0 µL/min すべてのサンプルについて、廃液の pH が 2 以下であるかを確認して、必要に応じて酸流量を調整し ます。 プロトコルおよび測定結果ファイルを開く 以前保存したプロトコルまたは測定結果ファイルを開くには、以下の手順に従ってください。 1. ファイル (File) → 開く (Open) → プロトコルを開く (Open Protocol) をクリックするか、 ファイル (File) → 開く (Open) → 結果を開く (Open Result) をクリックします。 2. プロトコルを開く (Open Protocol) または結果を開く (Open Result) ダイアログボックスで、 ファイル名をクリックして開くファイルを選択して、OK をクリックします。 DataPro 900 は、DataGuard ディレクトリ内の Protocol または Result ディレクトリにあるすべての ファイルを自動的に検索します。 デフォルトのディレクトリは次の通りです。 C:\GEAI\DataPro 900\DataGuard\Protocol および GE Analytical Instruments ©2010 68 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 C:\GEAI\DataPro 900\DataGuard\Result DataPro 900 のインストール時に対象ディレクトリを変更した場合、ディレクトリパスは少し異なりま す。 新しいプロトコルを作成するには 1. ファイル (File) → 新しいプロトコル (New Protocol) をクリックします。プロトコルが変更さ れました (Protocol Modified) ダイアログボックスが表示されます。 2. はい (Yes) をクリックしてプロトコルを保存するか、いいえ (No) をクリックしてプロトコル を保存せずに進みます。ラックの種類 (Rack Type) ダイアログボックスが表示されます。 3. 40 mL など、使用するラックの種類 ( 寸法 ) を選択して、OK を押します。新しいプロトコル ファイルが作成され、新しいプロトコルのデフォルト値が、画面左上にあるプロトコル (Protocol) の詳細領域に表示されます。 4. 名前、種類、バイアル数など、新しいプロトコルの情報をプロトコル (Protocol) フィールドに 記入します。 GE Analytical Instruments ©2010 69 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 5. ファイル (File) → プロトコルの保存 (Save Protocol) をクリックします。プロトコルの保存 (Save Protocol) ダイアログボックスが表示されます。 6. プロトコル ファイル (Protocol File) フィールドに、新しい名前を入力するか、現在の日付に 基づいて DataPro が自動的に割り当てたファイル名をそのままにして、保存 (Save) をクリッ クします。 プロトコルおよび測定結果ファイルの保存 プロトコル ファイルを保存するには、以下の手順に従ってください。 1. ファイル (File) → プロトコルの保存 (Save Protocol) をクリックします。 2. DataPro は、現在の日付に基づいてファイル名を自動的に割り当てます。保存 (Save) をクリッ クして、デフォルトのファイル名でプロトコルを保存するか、自分でファイル名を入力した後 に、保存 (Save) をクリックします。 プロトコルの実行 プロトコル ファイルを実行するには、以下の手順に従ってください。 1. 実行するプロトコルを開きます ( ファイル (File) → 開く (Open) → プロトコルを開く (Open Protocol))。 2. バイアル ラックはプロトコルに適したものが準備され、GE オートサンプラーに正しく配置され ているかを確認します。 GE Analytical Instruments ©2010 70 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 3. プロトコル (Protocol) 領域上部の実行 (Run) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 実行 (Run) をクリックします。 4. バイアル ラックが正しく配置されているかを確認するセットアップの確認 (Confirm Setup) ダ イアログボックスが表示されます。 5. 今後のプロトコルの実行時にこのダイアログボックスを表示しないようにするには、チェック ボックスを選択します。 6. はい (Yes) をクリックして続けます。プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスが 表示されます。 7. 測定結果ファイル (Result File) フィールドの中の以下の操作のいずれかを行います。 • デフォルトの名前をそのままにします。 • 新しいファイル名を入力します。「.rst」のファイル拡張子名は変更しないでください。 8. OK をクリックしてプロトコルを実行します。 GE Analytical Instruments ©2010 71 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 試薬シリンジ フラッシュ (R. Flush) の実行 試薬シリンジ フラッシュによって、酸シリンジ、酸化剤シリンジ、またはその両方のフラッシュが可能 になります。セットアップ (Setup) メニューの試薬シリンジ フラッシュ (Reagent Syringe Flush) を クリックすることで、いつでもこのフラッシュを実行できます。 図 27: 試薬シリンジ フラッシュ また、24 時間以上測定を行わず、酸化剤流量が 0.0 より大きい場合、DataPro 900 は試薬シリンジをフ ラッシュするようにユーザーにプロンプトで自動的に促します。 図 28: 試薬フラッシュ推奨事項 このダイアログボックスが表示されると、試薬フラッシュを実行するか、または今回はフラッシュを実 行せずに続けるかのいずれかを選択できます。 • 試薬フラッシュを実行するには - GE オートサンプラーの標準ラックの一番右の試薬フラッ シュ位置に低 TOC DI 水の 40 mL バイアルを入れた後、はい (Yes) をクリックします。フ ラッシュが完了すれば、プロトコルはすぐに実行を開始します。 • 試薬フラッシュを実行せずに続けるには – いいえ (No) をクリックします。プロトコルはす ぐに実行を開始します。 GE Analytical Instruments ©2010 72 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 試薬フラッシュを実行することを選択した場合、標準ラックの試薬フラッシュ位置は、フラッシュを実 行中であることを示す緑色に変わります。フラッシュが完了すると、この位置は元の色に自動的に戻り ます。 緑色の陰影は、試薬フラッシュが 実行中であることを示します。 図 29: 試薬フラッシュ実行中インジケータ はい (Yes) をクリックした後でも、フラッシュの処理中には試薬シリンジ フラッシュ (Reagent Syringe Flush) ダイアログボックス (72 ページの図 27 を参照 ) が表示されます。これによって、必 要に応じてキャンセル (Cancel) をクリックしてフラッシュ処理を停止する機会を与えます。 プロトコルの一時停止および再開 プロトコルの実行中に、プロトコルを中断して、まだ実行されていないプロトコルの部分に変更を加え ることができます。実行中のプロトコルを一時停止するには、ファイル (File) → 一時停止 (Pause) を クリックするか、一時停止 (Pause) ボタンをクリックします。現在のバイアルの分析が終了するとすぐ に、システムは停止します。 プロトコルが一時停止している間、ユーザーはまだ実行されていないプロトコルの部分に変更を加える ことができます。プロトコルを再開するには、ファイル (File) → 再開 (Resume) をクリックするか、 再開 (Resume) ボタンをクリックします。変更を加えた場合は、ファイルを新しいプロトコルとして保 存するようにプロンプトで促されます。プロトコルが一時停止されていたとても、プロトコルが完了す ると、要約データが自動的に表示されます。 プロトコルの停止 実行中のプロトコルを恒久的に停止させる場合、一旦、停止すると再開できないことを覚えておいてく ださい。既に分析されたいずれのサンプルからの結果も、測定結果ファイルに保存されます。プロトコ ルを停止するには、ファイル (File) → 停止 (Stop) をクリックするか、停止 (Stop) ボタンをクリッ クします。プロトコルはすぐに停止します。 結果のエクスポート DataPro 900 は、表計算やデータベースのアプリケーション、その他のコンピュータ プログラムで一般 的にインポートされる形式 (.csv、コンマ区切りテキストファイル ) で分析結果データをエクスポート します。DataGuard ( オプション ) を有効にしていると、ユーザー署名情報もこのファイルに含まれま す。 GE Analytical Instruments ©2010 73 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 結果ファイルをエクスポートするには 1. ファイル (File) → 結果のエクスポート (Export Results) をクリックします。 2. 必要に応じて、ディレクトリ構造から参照することで、ファイルを保存するフォルダを指定しま す。 3. ファイル名 (File Name) フィールドにファイル名を指定します。 4. ファイルの種類 (Files of Type) ドロップダウン メニューでファイルの種類を選択します。 • コンマ区切りテキストファイルとしてファイルをエクスポートするには、Export*.csv を選 択します ( 表計算またはデータベースのアプリケーションにデータをインポートする場合は 一般的に選択されます )。 • タブ区切りテキストファイルとしてファイルをエクスポートするには、Export*.txt を選択 します。 5. 測定結果データをファイルにエクスポートするには、エクスポート (Export) ボタンをクリック します。 Microsoft Excel のような表計算プログラムへのデータ ファイルのインポートについての詳細 は、分析装置の『操作および保守マニュアル』の付属書を参照してください。 図 30: 結果のエクスポート ダイアログボックス プロトコルおよび測定結果の印刷 DataPro 900 は様々な印刷オプションを提供します。ファイルを印刷するには、以下の手順に従ってく ださい。 1. ファイル (File) → 印刷 (Print) をクリックした後、以下の印刷オプションのいずれかをク リックします。 GE Analytical Instruments ©2010 74 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 • 現在のプロトコルの印刷 (Print Current Protocol) - 画面上に現在開いているプロトコルを 印刷します。 • プロトコル ファイルの印刷 (Print Protocol File) – 保存されているプロトコル ファイル を印刷します。 • 現在の結果の印刷 (Print Current Result) – 画面に現在表示されている測定結果を印刷しま す。 • 結果ファイルの印刷 (Print Result File) – 保存されている測定結果ファイルを印刷します。 2. 標準の Windows 印刷ダイアログボックスが表示されます。希望するプリンタ設定を設定にして、 印刷 (Print) ボタンをクリックします。 印刷するフィールドを変更する必要がある場合、76 ページの「フィールド表示の指定」を参照 してください。 プロトコルおよび測定結果ファイルの追加 異なるコピーの DataPro 900 ( バージョン 1.20 以上 ) で作成されたプロトコルまたは測定結果ファイ ルであっても、現在使っている DataPro 900 で使用できます。しかし、DataPro 900 に登録されるよう に、最初に既知のファイルのリストにファイルを追加する必要があります。 注記 : 1.50 以前のバージョンの DataPro 900 で作成されたプロトコルをインポート する場合、バージョンで作成されたプロトコルに追加された新しいフィールド と機能は含まれません。 DataPro 900 にプロトコルまたは測定結果ファイルを追加するには、以下の手順に従ってください。 1. 現在使用している DataGuard のデフォルトのディレクトリにファイルを移動させます。デフォ ルトでは、DataPro 900 はコンピュータの以下の場所にファイルを保存します。 C:\GEAI\DataPro 900\DataGuard900\Protocol または \Result DataPro 900 のインストール時に対象ディレクトリを変更した場合、ディレクトリパスは少し異 なります。 2. DataGuard → ファイルの追加 (Add File) をクリックします。ファイルの追加 (Add File) ダイ アログボックスが表示され、DataPro 900 がまだ認知していない正しいファイル拡張子を持つす べてのファイルのリストを示します。 3. ログイン ID およびパスワードを入力して、追加するファイル名を選択します。 注記 : グループ内で最初と最後のファイルを選択する間に Shift キーを押すことで、2 つ以上の連続ファイルを選択できます。いくつかの非連続ファイルを選択するに は、Ctrl キーを押して、含める各ファイルを選択します。 4. OK をクリックしてファイルを追加します。 GE Analytical Instruments ©2010 75 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 分析装置の時計の設定 GE オートサンプラー システムには 2 つの内蔵時計があり、1 つは分析装置にあり、もう 1 つは DataPro 900 を実行しているコンピュータにあります。機器時計の設定 (Set Instrument Clock) ダイア ログボックスが、分析装置の時計の日付と時刻を管理します。参考のために、分析装置の現在の日付と 時刻が、ダイアログボックスの上半分に表示されます。 ソフトウェアが、コンピュータの内蔵時計の現在の日付および時刻を示したこの参考値の下にフィール ドを自動的に追加します。これによって、この自動エントリを容易に受け入れることが可能です。その ため、分析装置の日付および時刻をコンピュータの内蔵時計に変更できます。あるいは、必要に応じて、 分析装置時計設定に使用する DataPro 900 のこのフィールドに新しい日付および時刻を入力できます。 1. セットアップ (Setup) → 分析装置の時計の設定 (Set Analyzer Clock) をクリックします。分 析装置の時計の設定 (Set Analyzer Clock) ダイアログボックスが表示されます。 注記 : いずれかの日付または時刻の要素 ( 月、時、AM/PM など ) をクリックして選択し て、上下のフィールド矢印ボタンを使用して、値を増減させます。 2. 以下のいずれかの操作を行い、分析装置の時計の設定を調整します。 • コンピュータの内部時計の自動的に追加された日付及び時刻を受け入れるには、OK をクリッ クします。ソフトウェアが、コンピュータの内蔵時計と一致するように分析装置の時計を設 定します。 • 別のユーザー定義された日付および時刻を設定するには、上下のフィールド矢印を使用して、 新しい日付および時刻を入力した後、OK をクリックします。DataPro 900 が、新しい日付お よび時刻に分析装置の時計を設定します。 バイアル位置の表示 デフォルトで、DataPro 900 はバイアル構成 (Vial Configuration) 領域にラック位置番号を表示しま す。セットアップ (Setup) → バイアル位置の表示 (Display Vial Position) をクリックすることで、 バイアル位置番号のオン / オフを切り替えることができます。 フィールド表示の指定 DataPro 900 では、画面上のプロトコル (Protocol) および結果 (Results) 領域にどのフィールドを表 示するかを設定できます。列設定を変更するには、以下の手順に従ってください。 GE Analytical Instruments ©2010 76 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 1. セットアップ (Setup) → 列の表示 (Display Columns) をクリックします。列の表示 (Display Columns) ダイアログボックスが表示されます。 2. 表示する値を指定します。 3. 以下のいずれかのボタンをクリックします。 • ショート リスト (Short List) は、TOC 値のみを表示します。 • 標準リスト (Standard List) は、TOC、IC、TC、およびスキップの値を表示します。 • すべて (All) は、すへての値を表示します。 4. プロトコル (Protocol) 列および結果 (Result) 列領域で、表示する個々のオプションを選択し ます。 5. OK をクリックして、変更を保存します。 データを印刷する場合、プリントアウトは、ユーザーが表示または非表示するように選択した列と一致 します (74 ページの「プロトコルおよび測定結果の印刷」を参照 )。画面上に表示されない列を印刷す る必要がある場合、列の表示 (Display Columns) ダイアログボックスに戻り、表示する新しい列を選択 することでオプションを変更した後、再び印刷します。 画面上の列表示のカスタマイズ DataPro 900 では、画面上のデータ表示方法をカスタマイズできます。プロトコル (Protocol) または結 果 (Result) 領域のカラム表示順序を変更するには、列の名前をクリックして希望する位置にドラッグ するだけです。他の列は、移動に合わせた位置を自動的に移ります。 GE Analytical Instruments ©2010 77 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 プログラム言語の選択 DataPro900 バージョン 1.1 ( および以降 ) では、プログラム言語として日本語または英語を選択できま す。プログラム言語を変えてもプログラムの基本的な機能やプロトコルには決して影響を及ぼしません が、ただメニューやダイアログボックスの表示方法を変えるだけです。プログラム言語を変更するには、 以下の手順に従ってください。 1. セットアップ (Setup) → 言語の選択 (Select Language) をクリックします。言語の選択 (Select Language) ダイアログボックスが表示されます。 2. 以下の言語オプションのいずれかを選択して、OK をクリックします。 • 英語 • 日本語 • 簡体中国語 言語の選択 (Select Language) の再起動メッセージが表示されます。 3. OK をクリックします。変更を有効にするために、DataPro 900 を今すぐ終了して、再起動する 必要があります。 4. ファイル (File) → 終了 (Exit) をクリックします。 5. DataPro900 を再起動します。これで、選択した言語でメニューが表示されるようになります。 注記 : 間違ってプログラム言語を変更して、元の言語に DataPro 900 を再設定する支援 が必要な場合、134 ページの「言語表示の問題」を参照してください。 GE Analytical Instruments ©2010 78 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 DataPro 900 の終了 DataPro 900 を終了する準備が整えば、ファイル (File) → 終了 (Exit) をクリックします。分析装置 の制御がコンピュータから分析装置の表示画面に戻ることを警告しながら、DataPro 900 の終了 (Exit DataPro 900) ダイアログボックスが表示されます。 GE Analytical Instruments ©2010 79 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 3 章 DataPro 900 の基本操作 GE Analytical Instruments ©2010 80 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 概要 DataGuard セキュリティ機能は、GE Analytical Instruments からアップグレードを直接購入できます。 DataGuard は、すべてのユーザー操作の監査証跡を保持することによる 21 CFR Part 11 の対応の追加を 通じて、DataPro 900 を強化します。また、DataGuard によって様々なメニュー項目や設定へのユーザー アクセスの様々なレベルの設定、そしてログイン ID やパスワードの認証の管理が可能になります。 DataGuard の起動 以下の順序で、分析装置と DataPro ソフトウェアの両方で DataGuard を起動する必要があります。 手順 1 – DataGuard が分析装置で起動されているかを確認する DataPro 900 ソフトウェアで DataGuard を起動する前に、分析装置で DataPro + DataGuard を起動する 必要があります。付属の USB キーを使用して、DataPro + DataGuard のオプションを起動します。オプ ションの起動については、付属の説明書を参照してください。 注記 : DataGuard の起動 (Activate DataGuard) オプションが DataGuard メニューの下に ある場合、DataGurad はまだ起動されていません。 GE Analytical Instruments ©2010 81 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 手順 2 – DataPro 900 ソフトウェアで DataGuard を起動する その後、起動コードを入力することで (DataGuard → DataGuard の起動 (Active DataGuard))、DataPro 900 ソフトウェアで DataGuard を起動する必要があります。段階を追った説明は、47 ページの手順 8 「DataGuard の設定」に記載されています。起動の一部として、GE Analytical Instruments では、48 ページの「新しい DataGuard 管理者アカウントの設定」という項の手順にも従うことを強くお勧めしま す。 DataGuard の管理 すべての DataGuard 管理作業は DataGuard - アクセス管理 (DatGuard - Administration) ダイアログ ボックスで実行されます。ユーザー レベル (User Level) が管理者 (Administrator) に設定されたユー ザーは、ログインとセットアップ、情報の設定、編集、表示が可能です。 セキュリティ保護のため、DataGuard - 管理 (DataGuard -Administration) ウィンドウはデフォルトで 3 分後に自動的に閉じます。カウントダウン タイマーがウィンドウ左下隅に表示されます。ウィンドウ の表示時間を延長するには、タイマーのリセット (Reset Timer) ボタンをクリックします。ウィンドウ を手動で閉じるには、ログアウト (Logout) ボタンをクリックします。 図 31: DataGuard – 管理ウィンドウ ユーザー アカウントの作成および編集 DataGuard によって、管理者は、ユーザーのログイン ID と割り当てられたユーザー レベルに基づいて、 様々なメニュー、ダイアログボックス、各ユーザーの設定へのアクセスを定義することが可能になりま す。認証レベルと許可された特定作業へのアクセスを事前に定義できます。87 ページの「ユーザー レベ ルのアクセス権限の指定」を参照してください。また、ユーザー レベルの名前をカスタマイズできま す。86 ページの「ユーザー レベルの名前の作成」を参照してください。 GE Analytical Instruments ©2010 82 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard ユーザー レベルを割り当てるには 各ユーザー ID に適切なユーザー レベルを割り当てる必要があります。新しいユーザーを追加する時に このレベルを割り当てることができ、または必要に応じて、既存のユーザー ID のユーザー レベルを編 集できます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。管理 (Administration) ダイアログ ボックスが表示されます。 2. 以下の項目を記入した後、OK をクリックします。 • ログイン ID – ご使用の管理者レベルのログイン ID を入力します。 • パスワード – パスワードを入力します。 3. DataGuard - 管理 (DaraGuard - Administration) ダイアログボックスが表示されます。 4. 以下の操作のいずれかを行います。 • 新しいユーザー ID を作成するには、ユーザーの追加 (Add User) をクリックします。ユー ザーの追加 (Add User) ダイアログボックスが表示されます。 5. 既存のユーザー ID を変更するには、ユーザーの編集 (Edit User) をクリックします。そのユー ザーに対するユーザーの編集 (Edit User) ダイアログボックスが表示されます。 6. これが新しいユーザーの場合、以下の項目を記入します。 GE Analytical Instruments ©2010 83 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard • 名、ミドルネームのイニシャル、姓 – ユーザーの名前を入力します。 • ログイン ID – ユーザーを特定するための固有の名前または数字を入力します。 注記 : 新しいユーザー ID を作成する場合にのみ、ユーザー名 (User Name) とログイ ン ID (Login ID) フィールドに情報を入力できます。既存のユーザー ID のこ れらのフィールドは変更できません。 7. 以下の項目を記入するか、変更します。 • パスワード – パスワードを入力します。 • パスワード – 上のエントリと同じパスワードを入力します。 • ユーザー レベル – 技術者 (Technician)、研究室長 (Lab Manager)、マネージャー (Manager)、管理者 (Administrator) のいずれかのユーザー レベルを選択します。 • 有効 (Active) を選択します。( 無効 (Inactive) ステータスは、ユーザーが DataPro 900 にログインすることを防ぎます )。 • 「ユーザーは次回ログイン時にパスワードを変更する必要があります (User must change password at next login)」オプション – 必要に応じて、このオプションを選択 / 選択解除し ます。 8. OK をクリックします。これで、すべての新しいユーザーが DataGurad – 管理者 (DataGuard Administration) ダイアログボックスのユーザー リスト (User List) に表示されます。 署名の理由の入力 署名の理由 (Signature Reasons) タブは、電子文書に署名する理由の一覧を表示します。管理者は、独 立した認証レベル (Authorization Level) で最高 10 件の理由 (Reasons) を定義できます。記録に署名 するユーザーは、ここで指定された最低限の認証レベル (Authorization Level) を所有する必要があり ます。理由 (Reason) は署名の一部となり、電子記録に添付され、署名を表示する時に表示されます。 署名理由を指定するには 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者 (Administrator) レベルのログイン ID およびパスワードを入力した後、OK をクリック します。 3. 署名の理由 (Signature Reasons) タブをクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 84 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 4. 理由 (Reason) 列の最初の空フィールドをクリックして、デジタル署名が必要な理由の簡潔な説 明 ( たとえば、見直し、コメント ) を入力します。 5. 認証レベル (Authorization Level) ドロップダウン メニューをクリックします。この理由で署 名するために必要な最低限の認証レベルを選択します。ユーザーが署名するためには、この認証 レベルと同じかそれより高いユーザー レベルを所有している必要があります。 6. 必要に応じて、理由と認証レベルの入力を続けます。最大 10 の理由を入力可能です。 7. ログアウト (Logout) をクリックして、DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィ ンドウを閉じます。 DataGuard の設定 ログイン作業、監査証跡コメントとエントリ、パスワードの設定を定義することで、ご使用の DataGuard の環境をカスタマイズできます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者 (Administrator) レベルのログイン ID およびパスワードを入力した後、OK をクリック します。 3. 設定 (Configure) タブをクリックします。 4. 以下のように、希望通りに値を設定します。 • ログイン ID を自動的に入力する (Automatically Enter Login ID) – これにチェックを入れ ると、プログラムが終了するまで、最新のログイン ID がログイン ダイアログボックスに自 動的に挿入されます。 • 監査証跡のコメント入力を求める (Request audit trail comments) – これにチェックを入れ ると、特定のダイアログボックスに監査証跡のコメントボックスが表示されます。コメント の入力は常に任意です。 • ログイン タイムアウト (Login Timeout) – 管理者が自動的にログアウトされるまで、 DataGuard - 管理 (DetaGuard - Administration) ウィンドウが開いたままになる時間を指定 します。 GE Analytical Instruments ©2010 85 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard • ログインを失敗できる回数 (Login Attempts) – ログイン試行の失敗が何回まで許されるかを 指定します。ログイン試行の失敗回数がここで指定した回数になると、そのユーザーのアカ ウントは無効 (Inactive) に設定されます。一旦、アカウントが無効 (Inactive) に設定され ると、管理者は手動で有効 (Active) に戻して、アカウントを再び有効化する必要がありま す。 注記 : 管理者レベルのアカウントはログイン試行の許容最高回数に従わなければなりませ ん。そのため、管理者が自身をロック アウトする可能性があります。このような ことが起こった場合、GE Analytical Instruments のテクニカル サポート (1-800255-6964、300-444-2009、または英国では 44 161866 9337) にお問い合わせくださ い。 • ユーザー ID 最少文字数 (Min User ID Length) - ログイン ID の最少文字数を指定します。 • パスワード最少文字数 (Min Password Length) – パスワードの最少文字数を指定します。 • パスワード有効期限切れ (Password Expires) – パスワードの変更が必要になるまでのパス ワードが有効である日数を指定します。 • 監査証跡最大エントリ数 (Max Audit Entries) – アーカイブが必要になるまでの監査証跡で 許容されるエントリ数を指定します。( 詳細は、91 ページの「監査証跡のアーカイブ」を参 照してください。) 5. ログアウト (Logout) をクリックして、変更を保存して適用します。 ユーザー レベルの名前の変更 DataPro 900 は、デフォルトのユーザー レベルを 5 つ持っています。そのうち 2 つのレベルは名前が 固定されており、レベル 5 が管理者 (Administrator) 、レベル 1 がなし (None) に設定されています。 以下の手順に従って、他の 3 つのレベルの名前を変更できます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力して、OK をクリックします。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、セットアップ (Setup) → ユーザーレベル名 (User Level Names) をクリックします。ユーザー レベル (User Levels) ダ イアログボックスが表示されます。 4. 希望とせおりにユーザー レベル名を変更して、OK をクリックして変更を保存します。 5. ログアウト (Logout) をクリックして終了します。 GE Analytical Instruments ©2010 86 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard ユーザー レベルのアクセス権限の指定 DataPro 900 によって、ユーザーは、基本的作業を行うための最低限のユーザー レベルを割り当てるこ とができます。作業を行うためには、指示された認証レベルと同じかそれより高いユーザー レベルを所 有する必要があります。認証レベルをなし (None) に設定することは、誰でもその作業を行うことがで き、ログイン ID やパスワードが必要ないことを意味します。 認証レベルを設定するには、以下の手順に従ってください。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、セットアップ (Setup) → ユーザー レベル機能 (Function User Levels) を選択します。ユーザー機能レベル (User Functions Levels) が表示されます。 4. ドロップダウン メニューから希望するレベルを選択することで、各作業を行うために必要な最 低限のユーザー レベルを指定します。 5. OK をクリックして、変更を保存します 6. ログアウト (Logout) をクリックして終了します。 上記のダイアログボックスでは、技術者 (Technician) のユーザー レベルはプロトコルまたは測定結果 ファイルを開くために必要ですが、より高い研究室長 (Lab Manager) のユーザー レベルは、プロトコル ファイルを保存するために必要です。最上位のユーザー レベルである管理者 (Aministrator) は、オプ ションの設定 (Set Options) ダイアログボックスの設定を変更する、またはシステム時計を変更するた めに必要です。 GE Analytical Instruments ©2010 87 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard DataGuard の移動 DataGuard を現在のコンピュータの他の場所や別のコンピュータに移動させるには、DataGuard – 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウでセットアップ (Setup) → DataGuard の移動 (Move DataGuard) をクリックします ( 図 32 を参照 )。現在の場所 (Current Location) は DataGuard が現在 置かれている場所です。新しい場所 (New Location) で入力して ( または参照 (Browse) を使用してコ ンピュータ上の現在のフォルダに移動する )、次に、OK をクリックします。すべてのファイルとディレ クトリが新しい場所へ移動して、接続は自動的に更新されます。DataPro 900 は移動しません。 図 32: DataGuard の移動ダイアログボックス DataGuard の検証 DataGuard は、既知のプロトコル、測定結果、およびシステム ファイルのリストを保持しています。 ユーザーは、DataGuard → 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウでセットアップ (Setup) → DataGuard の確認 (Verify DataGuard) をクリックすることで、プロトコル、測定結果、およびシステム ディレクトリに保存されたファイルに対してこのファイルを比較して、既知ファイルがすべてが予想さ れた場所にあることを確認できます。ダイアログボックス最下部のステータス メッセージは、見つから ないファイルがあるかを示します。見つからないファイルは、VerifyLog.txt という名前のファイルに 記載されます。 図 33: 記録の検証ダイアログボックス GE Analytical Instruments ©2010 88 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard デフォルト接続の設定 1 つのコンピュータ ネットワークに複数の DataGuard ファイル システムが存在している可能性があり ます。しかし、DataPro 900 は常に 1 つの DataGuard のみにしか接続できません。行われている作業の 種類に応じて、DataGuard の別のコピーへの接続を変更するか、情報を探すことができます。さらに、 DataGuard の各コピーには別個のユーザー リストがあります。1 つの共通の DataGuard を共有すること で、ユーザーアカウントを一度だけ設定する必要があり、1 箇所で保持できます。 最大 3 つのデフォルト接続を事前定義できます。管理者は接続に名前をつけた後、DataGuard ファイル システムへのパスを設定できます。ユーザーが接続を変更する場合、接続名のみが表示されます。デ フォルト接続を設定するには、以下の手順に従ってください。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. DataGuard - 管理 (DaraGuard - Administration) ウィンドウで、セットアップ (Setup) → デ フォルト接続 (Default Connection) をクリックします。デフォルト接続 (Default Connections) ダイアログボックスが表示されます。 4. 名前 (Name) フィールドに簡潔な説明を入力した後、ファイルまでの完全なパスを入力するか、 参照 (Browse) を使用して、該当するフォルダまで進みます。 5. OK をクリックして、変更を保存します。 6. ログアウト (Logout) をクリックして終了します。 DataGuard 監査証跡の見直し DataGuard は、DataGuard が起動された時からのすべてのユーザー作業の監査証跡を保持して、十分な ユーザー レベル設定を持つユーザーが見直すことができます。以下の 2 つの方法のいずれかによって、 監査証跡を見直すことができます。 • DataGuard → 監査証跡の見直し (Review Audit Trail) をクリックします。 • DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、監査証跡 (Audit Trail) → 監査証跡の見直し (Review Audit Trail) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 89 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 最新のユーザー作業はリストの最上部に表示されます。キーボードの上 (Up) および下 (Down) 矢印キー を使用して、リストをスクロールします。選択した行の詳細は、ウィンドウ下部に表示されます。監査 証跡によって、誰が示された作業を行ったか、そしてイベントの時刻を特定します。作業が特定のファ イルと関連していた場合、そのファイル名が表示されます。入力されたコメントも表示されます。 DataPro 900 メイン画面と同様に、列名をクリックして希望する位置へドラッグすることで、列の表示 順序を変更できます。他の列は、移動に応じて自動的に位置を移動させます。列名をクリックして、そ の列でデータをソートします。 監査証跡のすべてまたは一部を印刷するには、印刷 (Print) をクリックします。すべて (All) を選択し て、OK をクリックすると、記録全体を印刷します。記録の特定範囲を印刷するには、範囲 (Range) を選 択して、開始 (Start) と終了 (End) の日付を入力して、OK をクリックします。 監査証跡を .csv ( カンマ区切り ) または .txt ( タブ区切り ) ファイルにエクスポートするには、エク スポート (Export) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 90 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 監査証跡のアーカイブ 時間経過とともに監査証跡はきわめて大きくなる可能性があります。最も古いデータを監査証跡から アーカイブ ファイルに移動するには、以下の手順に従ってください。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力して、OK をクリックします。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、監査証跡 (Audit Trail) → 監査証跡のアーカイブ (Archive Audit Trail) をクリックします。 4. 開始日 (Start Date) を入力します。この日付以前のすべてのデータは監査証跡から取り除か れ、アーカイブされます。過去 30 日以内に作成されたデータはアーカイブできません。そのた め、現在の日付より 30 日以上前に開始日に設定する必要があります。 監査証跡をアーカイブする場合、データは、2 つの別個ですが等しいファイル、AuditTrailArchive.dg および [ 年、月、日 ]AuditTrailArchive.dg として、DataGuard Archive フォルダに保存されます。 たとえば、図の設定から作成されたファイルは、AuditTrailArchive.dg および 2004APR13AuditTrailArchive.dg という名前になります。データをアーカイブするたびに、DataGuard は以前に保存された AuditTrailArchive.dg ファイルを上書きします。 AuditTrailArchive.dg ファイルは、最新のアーカイブの記録となります ( したがって、監査証跡をアー カイブするたびに上書きされます )。日付入りの監査証跡アーカイブ ファイルは、長い時間をかけてす べてのアーカイブしたデータの過去の記録になるように作られています。そのため、日付入りアーカイ ブ ファイルをバックアップすることで、ユーザーの監査証跡のアーカイブを完了したことになります。 監査証跡アーカイブの見直し 以下の手順に従うことで、AuditTrailArchive.dg ファイルの中のアーカイブした監査証跡エントリを見 直すことができます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、監査証跡 (Audit Trail) → 監査証跡の見直し (Review Audit Trail) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 91 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 見直すデータが最新のアーカイブより古く、年月日を用いて名前が付けられたファイルのいずれかに存 在する場合、以下の操作を実行する必要があります。 1. AuditTrailArchive.dg の名前の付いたファイルを削除するか、別のフォルダに移動します。 2. 見直すデータを含む日付入りの名前のファイルをコピーして、AuditRailArchive.dg という名前 に変更します。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、監査証跡 (Audit Trail) → 監査証跡の見直し (Review Audit Trail) をクリックします。 ユーザーは、アーカイブしなかった監査証跡と同じように、アーカイブしたファイルを印刷およびエク スポートできます。詳細は、89 ページの「DataGuard 監査証跡の見直し」を参照してください。 管理ログを用いた作業 管理ログ (Administration Log) は、通常の監査証跡と同様の形式で表示されるすべての管理者レベル の作業の記録です。管理ログ (Administration Log) を見直すには、DataGuard - 管理 (DataGuard Administration) ウィンドウで、管理ログ (Administration Log) → ログの見直し (Review Log) をク リックします。 最新の管理作業がリストの最上部に表示されます。キーボードの上 (Up) および下 (Down) 矢印キーを使 用して、リストをスクロールします。選択した行の詳細は、ウィンドウ下部に表示されます。監査証跡 によって、誰が示された作業を行ったか、そしてイベントの時刻を特定します。作業が特定のファイル と関連していた場合、そのファイル名が表示されます。入力されたコメントも表示されます。 監査証跡のすべてまたは一部を印刷するには、印刷 (Print) をクリックします。すべて (All) を選択し て、OK をクリックすると、記録全体を印刷します。特定範囲の記録を印刷するには、範囲 (Range) を選 択して、開始 (Start) と終了 (End) の日付を入力して、OK をクリックします。 監査証跡を .csv ( カンマ区切り ) または .txt ( タブ区切り ) ファイルにエクスポートするには、エク スポート (Export) をクリックします。データは、オプションの設定 (Set Options) ダイアログボック スで、管理者が設定したデフォルトの場所にエクスポート ( 詳細は、53 ページの「DataPro 900 メイン 画面」を参照してください )。 管理ログのアーカイブ 定期的に古いデータをアーカイブして、DataPro 900 の最適な実行時間を確保します。時間とともに、 管理ログは極めて大きくなる可能性があり、これによって処理を遅くさせる可能性があります。 最も古いデータをログからアーカイブ ファイルに移動するには、以下の手順に従ってください。 1. DetaGuard → 管理 (Administration) をクリックして、管理者レベルのログイン ID およびパス ワードを入力します。 GE Analytical Instruments ©2010 92 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 2. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、管理ログ (Admin Log) → ロ グのアーカイブ (Archive Log) をクリックします。管理ログのアーカイブ (Archive Administration Log) ダイアログボックスが表示されます。 3. 開始日 (Start Date) フィールドで上 (Up) および 下 (Down) 矢印を使用して、新しい日付を入 力します。この日付以前のすべてのデータは、監査証跡から削除されます。過去 30 日以内に作 成されたデータはアーカイブできません。そのため、現在の日付より 30 日以上前に開始日に設 定する必要があります。 ログをアーカイブする場合、データは、2 つの別個ですが等しいファイル、AdminLogArchive.dg および [ 年、月、日 ]AdminLogArchive.dg として、DataGuard Archive フォルダに保存されます。たとえば、 2004 年 4 月 13 日の開始日の場合には、AdminLogArchive.dg および 2004APR12AdminLogArchive.dg と いう名前のファイルを作成します。データをアーカイブするたびに、DataGuard は以前に保存された AdminLogArchive.dg ファイルを上書きします。 AdminLogArchive.dg ファイルは、最新のアーカイブの記録となるためのものです ( したがって、監査証 跡をアーカイブするたびに上書きされます )。日付入り管理ログ アーカイブ ファイルは、長い時間をか けてすべてのアーカイブしたデータの過去の記録になるように作られています。そのため、日付入り アーカイブ ファイルをバックアップすることで、ユーザーの管理ログのアーカイブを完了したことにな ります。 管理ログ アーカイブの見直し 以下の手順に従うことで、AdminLogArchive.dg ファイルの中のアーカイブした監査証跡エントリを見直 すことができます。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力します。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、管理ログ (Admin Log) → 管 理ログ アーカイブの見直し (Review Admin Log Archive) をクリックします。 見直すデータが最新のアーカイブより古く、年月日を用いて名前が付けられたファイルのいずれかに存 在する場合、以下の操作を実行する必要があります。 1. AdminLogArchive.dg の名前のファイルを削除するか、別のフォルダに移動します。 2. AdminLogArchive.dg として見直すデータを含む日付入りファイルの名前を変更します。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、監査証跡 (Audit Trail) → 監査証跡アーカイブの見直し (Review Audit Trail Archive) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 93 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard ユーザーは、アーカイブしなかった監査証跡と同じように、アーカイブしたファイルを印刷およびエク スポートできます。詳細は、89 ページの「DataGuard 監査証跡の見直し」を参照してください。 パスワードの変更 パスワードはいつでも変更できますが、DataGuard - 管理 (DataGuard - Administartion) ウィンドウの パスワード期限切れ (Password Expires) フィールドの値に到達した場合に、ユーザーは期限切れのパ スワードの変更を強いられます。新しいパスワードは古いパスワードと同じにはできず、DataGuard 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで管理者が指定した最少文字数を満足する必要がありま す ( 詳細は、85 ページの「DataGuard の設定」を参照してください )。パスワードを変更するには、以 下の手順に従ってください。 1. DataGuard → パスワード変更 (Change Password) をクリックします。 2. ログイン ID (Login ID) フィールドに有効なログイン ID を入力します。 3. 古いパスワード (Old Password) フィールドに、そのログイン ID の既存のパスワードを入力し ます。パスワードを忘れたら、管理者はユーザーの編集 (Edit User) ウィンドウで新しいパス ワードを割り当てる必要があります ( 詳細は、82 ページの「ユーザー アカウントの編集」を参 照してください )。 新しいパスワードは古いパスワードと同じにはできず、DataGuard - 管理 (DataGuard Administration) ウィンドウで管理者が指定した最少文字数を満足する必要があります ( 詳細 は、85 ページの「DataGuard の設定」を参照してください )。 4. 新しいパスワード (New Password) およびパスワードの確認 (Verify Password) の両フィールド に同じ新しいパスワードを入力します。新しいパスワードが完全に一致していない場合、パス ワード変更は拒否され、古いパスワードが引き続き有効となります。 5. OK をクリックして変更を保存して、終了します。 図 34: パスワード変更ダイアログボックス プロトコルに署名 プロトコルが実行または保存された場合、署名が、署名の理由、署名者の識別情報、署名を行った時刻 とともに、自動的に要求されます。 注記 : ファイルに署名する前に、まず DataGuard - 管理 (DataGuard – 管理 ) ダイアロ グボックスで署名の理由を設定する必要があります。詳細は、85 ページの 「DataGuard の設定」を参照してください。 記録に署名するには、または以前署名した記録を表示するには、以下の手順に従ってください。 GE Analytical Instruments ©2010 94 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 1. プロトコルまたは測定結果が画面上に表示されているかを確認します。 2. DataGuard → 署名 ( 署名 ) をクリックした後、以下のメニュー項目のいずれかをクリックしま す。 • プロトコルに署名 (Sign Protocol) - ログイン ID、パスワード、署名の理由、およびコメン トを入力するようにプロンプトで促されます。 • 結果に署名 (Sign Result) – ログイン ID、パスワード、署名の理由、およびコメントを入力 するようにプロンプトで促されます。 • プロトコルの表示 (View Protocol) – 既知ファイルのリストからプロトコル ファイルを選択 するようにプロンプトで促されます。ファイル名を強調表示させて、開く (Open) をクリッ クして、署名データを表示します。前へ (Prev) および次へ (Next) ボタンをクリックして、 選択したファイルに付けられた署名までスクロールします。 • 結果の表示 (View Result) – 既知ファイルのリストから測定結果ファイルを選択するように プロンプトで促されます。ファイル名を強調表示させて、開く (Open) をクリックして、署 名データを表示します。前へ (Prev) および次へ (Next) ボタンをクリックして、選択した ファイルに付けられた署名までスクロールします。 • システムの表示 (View System) – 既知ファイルのリストからシステム プロトコル ファイル を選択するようにプロンプトで促されます。ファイル名を強調表示させて、開く (Open) を クリックして、署名データを表示します。前へ (Prev) および次へ (Next) ボタンをクリック して、選択したファイルに付けられた署名までスクロールします。 3. 完了すれば、OK をクリックして終了します。 ファイルを表示する場合、既知の保存済みファイルがすべてファイル リストに表示されます。コメント データは、DataGuard → 署名 (Signature) メニューを通じて署名されたファイルのみにあります。 図 35: 記録の署名ダイアログボックス GE Analytical Instruments ©2010 95 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 図 36: 署名の表示ダイアログボックス DataGuard にファイルを追加 DataGuard は、デフォルトのディレクトリに既知のファイル ( この DataGuard プログラム内で作成され たファイル ) のリストを保存します。他のディレクトリのプロトコル、測定結果、またはシステム ファ イルは、開く前にこの DataGuard プログラムに追加する必要があります。 1. 現在使用している DataGuard のデフォルトのディレクトリにファイルを移動させます。デフォ ルトで、DataGuard はコンピュータの以下の場所にファイルを保存します。 C:\GEAI\DataPro900\DataGuard\Protocol または \Result DataPro 900 のインストール時に対象ディレクトリを変更した場合、ディレクトリパスは少し異 なります 2. DataGuard → ファイルの追加 (Add File) をクリックします。ファイルの追加 (Add File) ダイ アログボックスには、DataGuard がまだ認知していないファイル拡張子を持つファイルがすべて 表示されます。ログイン ID およびパスワードを入力して、追加する各ファイル名をクリックし ます。 注記 : グループ内で最初と最後のファイルを選択している間に Shift キーを押すことで、 2 つ以上の連続ファイルを選択できます。いくつかの非連続ファイルを選択するに は、Ctrl キーを押して、含める各ファイルを選択します。 3. OK をクリックしてファイルを追加します。 GE Analytical Instruments ©2010 96 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard ファイルとディレクトリのリスト表示編集 DataGuard によって、管理者はプロトコル、測定結果、システム ファイル、ディレクトリの追加および 削除が可能になります。 1. DataGuard → 管理 (Administration) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力して、OK をクリックします。 3. DataGuard - 管理 (DataGuard - Administration) ウィンドウで、ディレクトリ / ファイルの編 集 (Edit Dir/File) をクリックして、以下のオプションのいずれかをクリックします。 • プロトコル (Protocol) – 管理者はプロトコル ファイルおよびディレクトリの追加および削 除が可能になります。 • 結果 (Result) – 管理者は測定結果ファイルおよびディレクトリの追加および削除が可能に なります。 • システム (System) – 管理者はシステム ファイルおよびディレクトリの追加と削除が可能に なります。 4. 編集 (Edit) ダイアログボックスで、ファイルまたはディレクトリを強調表示させて、以下のい ずれかを選択します。 • ディレクトリの追加 (Add Dir) – ディレクトリまたは既存のサブディレクトリに新しいサブ ディレクトリを追加します。プロンプトが表示されたら、新しいディレクトリの名前を入力 して、OK をクリックします。 • ディレクトリの削除 (Delete Dir) – ディレクトリまたはサブディレクトリを削除します。プ ロンプトが表示されたら、パスワードを入力して、OK をクリックします。削除する前に、サ ブディレクトリからすべてのファイルを削除する必要があります。 • 登録削除 (Unregister) – ディレクトリまたはサブディレクトリからファイルを削除します ( プロトコル (Protocol) または結果 (Result) が選択されている時のみ利用可能 )。プロンプ トが表示されたら、パスワードを入力して、OK をクリックします。ファイルは既知の DataGuard ファイル リストから削除されますが、コンピュータのハード ディスク ドライブ からは削除されません。 DataPro 900 接続の変更 DataPro 900 は、一度に 1 つの DataGuard にしか接続できません。しかし、1 つのコンピュータネット ワークに複数の DataPro をインストールして、それぞれが独自の DataGuard を持つようにすることがで きます。異なる DataGuard に接続するには、以下の手順に従ってください。 1. DataGuard → 接続の変更 (Change Connection) をクリックします。 2. 対象となる DataGuard 用のログイン ID とパスワードを入力します ( 現在使用している DataGuard へのアクセスに使用されるログイン情報とは異なる可能性があります )。 3. リストから適切な接続をクリックするか、参照 (Browse) を使用して目的の DataGuard に進み ます。 GE Analytical Instruments ©2010 97 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 4 章 DataGuard 4. 接続 (Connect) をクリックします。 デフォルト接続 (Default Connection) ダイアログボックスで、複数の目的の DataGuard を設定できま す ( 詳細は、89 ページの「デフォルト接続の設定」を参照してください )。 GE Analytical Instruments ©2010 98 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 概要 DataPro 900 は、機能、システム適合性、日本薬局方 (JP) の校正および検証用のデフォルトのシステム プロトコル一式を提供します。精度 / 再現性、直線性、検出限界 / 定量限界、特異性、ロバスト性のプ ロトコルは、『バリデーション サポート パッケージ (VSP)』- 第 II 巻を購入いただきますと、提供さ れます ( ユーザー プロトコル : 稼働時適格性確認ガイドライン )。ファイル (File) → システム プロ トコルの実行 (Run System Protocols) をクリックして、利用可能なシステム プロトコルのリストを確 認します。 分析装置は工場で校正されており、校正検証に失敗した場合にのみ、再校正が必要です。ポンプチュー ブを交換した場合、サンプル流量校正を行います。UV ランプのように分析に影響を及ぼす部品を交換し た場合は、校正を検証し、検証で新しい校正が必要であることが判明した場合にのみ再校正します。 以下の 2 つの方法のどちらかを使用して、900 型 TOC 分析計を校正できます。1 点校正は、1、5、10、 25 または 50 ppm で行い、多点校正は、1、5、10、25 および 50 ppm で行います。Sievers では、対象 範囲を含む濃度での 1 点校正を使用した領域で、分析装置を校正することをお勧めします。一般的に 1 ppm 未満で操作しているお客様の場合、Sievers は 1 ppm の 1 点校正を選択することをお勧めします。 多点校正は分析装置の操作範囲全体にわたり校正しますので、それを希望するユーザーは代替手順とし て利用できます。自動試薬機能を使用した場合、多点校正が必要です。 Sievers 900 型 TOC 分析装置は、最も必要な計算を処理することで校正および検証の処理を容易にしま す。処理中に校正を受け入れるか棄却する機会が手に入ります。校正および検証は 40 mL バイアルの Sievers 標準液を使用して行います。 注記 : 実行するのは 1 点校正または多点校正のどちらか一方だけです。両方の種類 の校正を行わないでください。 自動試薬機能を使用する場合は、自動試薬検証も行ってください。しかし、必ずサンプル流量を校正し て、分析装置の多点校正を検証してから、行ってください。自動試薬機能を使用する場合、多点校正を GE Analytical Instruments ©2010 99 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 行う必要があります。サンプルが 1 ppm 未満であると予想されるアプリケーションでは、自動試薬機能 は使用しないでください。 必要な校正用品 校正手順に必要な標準液の数は、1 点校正と多点校正のどちらを選ぶかによって決まります。多点校正、 1 点校正、校正検証、システム適合性、JP プロトコルに必要な標準液については、表 8 ~ 11 を参照し てください。多点校正は完了まで約 5.5 時間必要で、1 点校正および検証は完了まで約 1.5 時間必要で す。 すべての校正、検証、医薬品試験の手順用の Sievers 標準液は GE Analytical Instruments から購入し てください。校正および検証用の標準液を別々に、または組み合わせた校正 / 検証セットとして購入で きます。すべての標準液は 40 mL バイアルで提供されます。バリデーション ( 精度および再現性、直線 性、特異性、およびロバスト性 ) 用の標準液セットを別々または組み合わせたバリデーションセットと して購入できます。 北米またはカナダで標準液を購入するには、GE Analytical Instruments に電話 (800-255-6964 または 303-444-2009) または電子メール ([email protected]) でお問い合わせください。 英国で標準液を購入するには、GE Analytical Instruments に電話 (44-161866-9337) または電子メール ([email protected]) でお問い合わせください。 ヨーロッパ、アジア、またはその他の地域で標準液を購入するには、地元の Sievers 代理店にお問い合 わせください。 GE Analytical Instruments ©2010 100 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 表 8: 多点校正に必要な標準液 (40 mL バイアル )a TOC 校正標準液 ブランク水 1 ppm TOC (KHP として ) 5 ppm TOC (KHP として ) 10 ppm TOC (KHP として ) 25 ppm TOC (KHP として ) 50 ppm TOC (KHP として ) IC 校正標準液 1 ppm IC (Na2CO3 として ) 5 ppm IC (Na2CO3 として ) 10 ppm IC (Na2CO3 として ) 25 ppm IC (Na2CO3 として ) 50 ppm IC (Na2CO3 として ) a. 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 表 9: 1 点校正に必要な標準液 (40 mL バイアル )a TOC 校正標準液 校正ブランク 1、5、10、25 または 50 ppm TOC (KHP として ) IC 校正標準液 1、5、10、25 または 50 ppm IC (Na2CO3 として ) a. GE Analytical Instruments ©2010 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 101 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 表 10: 校正検証に必要な標準液 (40 mL バイアル )a 検証標準液 (TOC および IC) 検証ブランク 500 ppb または 1、2、5、10、25 ppm TOC ( ショ糖として ) 500 ppb または 1、2、5、10 または 25 ppm IC (Na2CO3 として ) a. 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 表 11: システム適合性検証に必要な標準液a 試薬水 (Rw) 500 ppb TOC ( ショ糖として ) 500 ppb TOC ( ベンゾキノンとして ) a. Note: 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 表 12: JP プロトコルに必要な標準液a 試薬水 500 ppb TOC ( ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ ム (SDBS)) a. Note: 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 自動試薬校正および検証標準液セットには、表 13 と表 14 に示した標準液が含まれています。 表 13: 自動試薬校正に必要な標準液a 試薬水 25 ppm TOC (KHP として ) 50 ppm TOC ( ニコチンアミドとして ) 25 ppm IC (Na2CO3 として ) a. GE Analytical Instruments ©2010 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 102 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 表 14: 自動試薬検証に必要な標準液 a 試薬水 25 ppm TOC (sucrose として ) 50 ppm TOC (sucrose として ) 50 ppm IC (Na2CO3 として ) a. 1ppm = 1 mg C/L, 1ppb = 1 µg C/L. 校正の準備 校正を開始する前に、以下の 4 つの項のそれぞれに記載されている手順に従ってください。 現在の定数のエクスポート 将来、再び読み込んだり、参照することが必要な場合、校正を実行する前に、分析装置から現在の定数 をエクスポートします。定数をエクスポートするために、以下の手順に従ってください。 1. DataPro 900 を終了します ( ファイル (File) → 終了 (Exit))。 2. 分析装置の表示画面で、メニュー (Menu) ボタンを押して、保守 (Maintenance) タブを選択し ます。 3. 詳細 (Advanced) ボタンを押します。 4. USB I/O ボタンを押します。USB フラッシュ メモリが USB ポートに接続されているかを確認し た後、システムの保存 (Save System) ボタンを押します。 注記 : 記録用に校正式を手動で計算する場合、TC スロープと IC スロープの値を取り 出せるように、新しい校正を実行する前後に、分析装置から校正定数を印刷する必 要があります。 TOC オートゼロの実行 ( オプション ) TOC オートゼロは、2 つの CO2 センサーの反応の小さな違いを補正します。このような調整は、低い TOC 濃度の測定にしか重要ではありませんので、TOC が 50 ppb 未満のサンプルを定期的に分析する場合 にのみ本手順を実行する必要があります。 TOC オートゼロでは、分析装置を低 TOC DI 水の大きなフラスコ (2,000 mL 以上 ) に接続する必要があ ります。手順を開始する前に、GE オートサンプラーから分析装置のサンプル注入口 (Sample Inlet) ま でをつないでいるサンプル注入ラインを取り外す必要があります。その後、分析装置のアクセサリ キッ トに付属のシッパー チューブ (Valco 継ぎ手付きの外径 1/16 インチ チューブ ) を分析装置のサンプ ル注入口 (Sample Inlet) に取り付ける必要があります。 GE Analytical Instruments ©2010 103 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル TOC オートゼロは、完了までに 1 ~ 12 時間かかる可能性がありますが、分析装置が TOC 含有量 50 ppb 以下の水を測定した場合、通常、2 時間未満の時間を要します。 注記 : TOC が 50 ppb より低い水に分析装置を使用している場合にのみ、TOC オートゼロ は校正手順の一部です。分析装置を 50 ppb より高い水の分析に使用している場合、 TOC オートゼロを実行する必要はありません。 1. 既に行っていない場合は、DataPro 900 を閉じます ( ファイル (File) → 終了 (Exit))。 2. 分析装置の画面で、メニュー (Menu) ボタンを押して、保守 (Maintenance) タブを選択して、 校正 (Calibrate) ボタンを押します。 3. TOC オートゼロ実行 (Run TOC Autozero) を押します。 4. 低 TOC (50 ppb 未満 ) DI 給水源が分析装置に接続されているかを確認します。GE オートサン プラーか分析装置までを接続しているサンプル チューブを外して、Valco 継ぎ手付き外径 1/16 インチ チューブ ( 分析装置のアクセサリ キットに付属 ) を分析装置のサンプル注入口に接続 する必要があります。サンプルチューブを接続すると、開始 (Start) をクリックします。 5. TOC オートゼロが完了すると、分析装置のサンプル注入口から外径 1/16 インチのチューブを取 り外して、GE オートサンプラーから分析装置までにサンプルチューブを接続し直します。 サンプル流量校正の実行 分析装置を校正する前に、分析装置の年次保守の一部としてポンプ チューブを交換します ( 分析装置の 『操作および保守マニュアル』の「保守」の章の「サンプル ポンプ チューブの交換」を参照してくださ い )。その後、本項に記載の通りにサンプル流量校正を実行します。 作業を続行する前に、103 ページの「現在の定数のエクスポート」に記載の通りに、現在の分析装置の システム設定値を保存したかを確認します。 サンプル流量校正には、分析装置のアクセサリ キットの中の以下の品目が必要になります。 • 10 mL メスシリンダ • 廃液ライン用 1/8 インチ SwageLok 継ぎ手付き外径 1/8 インチ チューブ、長さ約 12 インチ • IOS 廃液ライン用のゴム栓 (900 ポータブル型分析装置で使用する場合のみ ) 以下のように、サンプル流量校正を行います。 1. 既に行っていない場合は、DataPro 900 を閉じます ( ファイル (File) → 終了 (Exit))。 2. メニュー (Menu) ボタンを押して、保守 (Maintenance) タブを選択して、校正 (Calibrate) ボ タンを押します。 3. 流量の校正 (Flow Rate Cal) ボタンを押します。 4. 分析装置を低 TOC (50 ppb 未満 ) の DI 給水源に接続します。GE オートサンプラーか分析装置 までを接続しているサンプル チューブを外して、Valco 継ぎ手付き外径 1/16 インチ チューブ ( 分析装置のアクセサリ キットに付属 ) を分析装置のサンプル注入口に接続する必要がありま す。次へ (Next) を押して続行します。 GE Analytical Instruments ©2010 104 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 5. その後、分析装置はサンプル ラインから酸と酸化剤を洗い流します。 6. フラッシュが完了すると、画面の指示に従って 12 インチの廃液ライン ( 分析装置のアクセサリ キットに付属 ) を接続します。これを取り付けたら、次へ (Next) を押して続けます。 900 ラボ型分析装置に 12 インチの廃液ラインを取り付けるには、7/16 インチ両口スパナを 使って、分析装置背面にある廃液 (Waste) ポートから既存の廃液ラインを取り外します。次に、 7/16 インチ両口スパナで継ぎ手を固定して、12 インチの廃液ラインを取り付けます。 900 ポータブル型分析装置に 12 インチの廃液ラインを取り付けるには、分析装置背面にある廃 液 (Waste) とラベルの付いたポートに接続されている 7/16 インチのナットを外して、チュー ブを優しく引き抜き、このチューブにゴム栓を取り付けます。次に、7/16 インチ両口スパナで 継ぎ手を締めて、12 インチの廃液ラインを取り付けます。 7. 分析装置が廃液ラインをサンプル水で満たします。 8. 廃液ラインが満杯になると、その端を 10 mL メスシリンダに入れるように指示が表示されます。 入れた後、次へ (Next) を押して続けます。 9. 分析装置はポンプで正確に 10 分間、10 mL メスシリンダーに水を送ります。その後、分析装置 は送液を停止して、採水に成功したかを尋ねます ( たとえば、漏れが起こらなかったか、かなり の気泡が見られたか )。採水をやり直すには、メスシリンダーを乾燥させて、繰り返し (Repeat) を押します。採水が十分であれば、次へ (Next) を押して続けます。 10. メスシリンダー内の水量を 0.1 mL の位まで測定します。ディスプレイに表示されるキーパッド を使用して、容積を入力して Enter を押します。容積は 3.0 ~ 7.0 mL でなければなりません。 これ以外の場合は、画面の指示に従って問題を解決します。 11. 分析装置がサンプル流量を自動的に調整して、調整が正確であるかを確認するように要求しま す。それには、まず 10 mL メスシリンダーの中の水を排水して、乾燥させます。メスシリン ダーの中に廃液ラインを戻した後、次へ (Next) を押して続けます。 12. 分析装置はポンプで正確に 10 分間、10 mL メスシリンダーに水を送ります。その後、分析装置 は送液を停止して、採水に成功したかを尋ねます。採水をやり直すには、メスシリンダーを乾燥 させて、繰り返し (Repeat) を押します。採水が十分であれば、次へ (Next) を押して続けま す。 13. メスシリンダー内の水量を 0.1 mL の位まで測定します。ディスプレイに表示されるキーパッド を使って容積を入力し、Enter をクリックします。 14. その後、サンプル流量校正要約画面が表示されます ( 図 37 を参照 )。分析装置は、以下の基準 に基づいてサンプル流量校正が合格か不合格かを示します。 • 調整後のサンプル流量は 0.48 ~ 0.52 mL/min にする必要があります。 この条件が満たされている場合は、適用 (Apply) を押してサンプル流量校正を受け入れて、作 業を続けます。 この条件が満たされない場合、キャンセル (Cancel) ボタンを押してサンプル流量校正を棄却し ます。サンプル流量校正の手順を再び実行する必要があるかもしれません。しかし、まずサンプ ル チューブが正しく取り付けられているかを確認します。また、分析装置内に漏れがないかを 確認して修正します。分析装置に他の問題があるかを判断するには、(121 ページからの )「トラ ブルシューティング」の章を参照してください。 GE Analytical Instruments ©2010 105 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 15. 12 インチ廃液ラインを外して、元の廃液ラインを取り付けます。 900 ラボ型分析装置の場合、12 インチの廃液ラインを取り外すには、7/16 インチ両口スパナを 使って、分析装置背面にある廃液 (Waste) ポートから継ぎ手を緩めます。12 インチの廃液ライ ンを安全で清潔な場所に保管します。次に、7/16 インチ両口スパナで継ぎ手を締めて、元の廃 液ラインを再び取り付けます。 900 ポータブル型分析装置の場合、廃液 (Waste) ポートから収集容器までを通っていた外径 1/ 16 インチのチューブを取り外して、GE オートサンプラーから分析装置の廃液 (Waste) ポート までを接続するサンプル チューブを再び取り付けます。 図 37: サンプル流量校正の要約画面 標準液の取扱い 導電性汚染物質と有機炭素汚染物質の両方はどこにでも存在するため、サンプル調製および管理には極 めて細心の注意を要します。標準液は特別の取扱いを必要とします。標準液は、光を避けて、箱または 頑丈なドアの冷蔵庫で、約 5 ℃ (± 4 ℃ ) で保管します。分析を開始する前に、標準液を室温に戻し てください。異物の導入を防ぐため、バイアルの上部を触れないでください。 1 点校正の実行 一般的に 1 ppm 未満で操作しているお客様の場合、Sievers は 1 ppm の 1 点校正を選択することをお 勧めします。1 点校正を実行するには、103 ページの「校正の準備」に記載の手順に従って、DataPro 900 を起動した後、本手順に従ってください。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ICR ユニットがある場合、ハンドルをバイパス (Bypass) 位置にします。 3. ファイル (File) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 校正 (Calibration) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 106 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 4. 1点校正 (Single-Point Calibration) ラジオ ボタンが選択されているかを確認して、ドロッ プダウン メニューから濃度を選択します。使用可能な濃度は 1 ppm、5 ppm、10 ppm、25 ppm、 または 50 ppm です。ここで選択する値は、GE Analytical Instruments から注文した標準液の ラベルに記載の濃度と一致すべきです。OK をクリックして続けます。 図 38: サンプル流量校正の要約画面 5. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで促されます。はい (Yes) またはいいえ (No) をクリックして続けます。 6. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 7. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される設定と一致するように、標準液の バイアルをバイアル ラックに入れます。 8. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 9. 結果に基づいて、合格または不合格のチェックボックスにチェックを入れます。 10. 校正 (Calibrate) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 校正 (Calibrate) をクリック します。 11. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 12. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なユーザー レベルを有するログイン ID とパスワードを入力 します。監査証跡にコメントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 13. OK ボタンをクリックします。 14. 試薬フラッシュを 8 時間以上行わなかった場合、ここで実行する必要があります。低 TOC DI 水 の 40 mL バイアルを、GE オートサンプラーの標準ラックの一番右にあるフラッシュの位置に入 GE Analytical Instruments ©2010 107 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル れます。はい (Yes) ボタンをクリックして続けます。フラッシュが完了すると、校正が自動的 に開始されます。 この 8 時間以内に試薬フラッシュを実行した場合、いいえ (No) をクリックしてフラッシュを 省略します。 15. 校正が完了すると、1 点校正の値 (Single Point Calibration values) ウィンドウが表示されま す。以下の条件が満足されている場合、校正を適用 (Apply) してください。 • 各 IC 標準液の差異率値が ± 10% 以下である。 この条件が満たされていない場合、キャンセル (Cancel) ボタンをクリックして校正を棄却しま す。校正手順をもう一度実行する必要があるかもしれせん。ただし、分析装置の『操作および保 守マニュアル』の「トラブルシューティング」の章、そして該当する『フィールド サービス報 告書』を読み、分析装置に問題があるかどうかを判断してください。 この条件が満たされている場合、適用 (Apply) をクリックして校正を受け入れます。111 ペー ジの「校正検証の実行」の項に進みます。 差異率は次のように計算されます。 差異率 = 測定濃度 - 標準液の予想濃度 X 100% 標準液の予想濃度 予想 TOC 濃度は、標準液の認証 TOC 濃度と、ブランクの実測 TOC 濃度と、標準液の実測 IC 濃 度を足した値になります。 TCexp = TOCstd + TOCblank + ICstd IC 標準液は、UV ランプを消灯して測定します。これらの条件のもとでは、TC チャンネルの測 定値は IC チャンネルの測定値に一致すると予想されます。そのため、予想 IC 濃度は、TC チャ ンネルで行われた測定値と一致して、一方で実測 IC 濃度は IC チャンネルで行われた測定値と 一致します。 New TCslope ICexp = (TCreported+ TOCoffset) ---------------------------------- – TOC offset Old TCslope 注記 : 記録用に校正式を手動で計算する場合、TC スロープと IC スロープの値を取り 出せるように、新しい校正を実行する前後に、分析装置から校正定数を印刷する必 要があります。TOC 補正の単位は ppb です。スロープに単位はありません。 多点校正の実行 多点校正を実行するには、103 ページの「校正の準備」に記載の手順に従った後、本手順に従ってくだ さい。 1. 測定が停止しているかを確認します。 GE Analytical Instruments ©2010 108 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 2. ICR ユニットがある場合、ハンドルをバイパス (Bypass) 位置にします。 3. ファイル (File) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 校正 (Calibration) をクリックします。 4. 多点校正 (Multi-Point Calibration) ラジオ ボタンが選択されているかを確認して、OK をク リックして続行します。 5. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで促されます。はい (Yes) またはいいえ (No) をクリックして続けます。 6. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 7. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される設定と一致するように、標準液の バイアルをバイアル ラックに入れます。 8. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 9. 結果に基づいて、合格または不合格のチェックボックスにチェックを入れます。 10. 校正 (Calibrate) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 校正 (Calibrate) をクリック します。 11. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 12. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。監査証跡にコ メントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 13. 試薬フラッシュを 8 時間以上行わなかった場合、ここで実行する必要があります。低 TOC DI 水 の 40 mL バイアルを、GE オートサンプラーの標準ラックの一番右にあるフラッシュの位置に入 れます。はい (Yes) ボタンをクリックして続けます。フラッシュが完了すると、校正が自動的 に開始されます。 この 8 時間以内に試薬フラッシュを実行した場合、いいえ (No) をクリックしてフラッシュを 省略します。 GE Analytical Instruments ©2010 109 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 14. OK ボタンをクリックして校正を開始します。 15. 校正が完了すると、多点校正の値 (Multiple-Point Calibration values) ウィンドウが表示さ れます。以下の条件が満足されている場合、校正を適用 (Apply) してください。 • R2 値が ≧ 0.990 である。 • 各 IC 標準液の差異率値が ± 10% 以下である。 • この条件が満たされていない場合、キャンセル (Cancel) ボタンをクリックして校正を棄却 します。校正手順をもう一度実行する必要があるかもしれせん。ただし、分析装置の『操作 および保守マニュアル』の「トラブルシューティング」の章、そして該当する『フィールド サービス報告書』を読み、分析装置に問題があるかどうかを判断してください。 • この条件が満たされている場合、適用 (Apply) をクリックして校正を受け入れます。111 ページの「校正検証の実行」の項に進みます。 差異率は次のように計算されます。 差異率 = 測定濃度 - 標準液の予想濃度 X 100% 標準液の予想濃度 16. OK をクリックして要約画面を閉じます。要約画面の値は、プロトコル (Protocol) ウィンドウ の結果 (Results) 領域にある計算 (Calculations) ボタンをクリックすると表示されます。結 果印刷を自動的にアーカイブさせる場合 ( セットアップ (Setup) → オプション (Options) → 結果 (Results) タブ)、OK ボタンをクリックすると、結果が印刷されます。 予想 TC 濃度は、標準液の認証 TOC 濃度と、校正ブランクの実測 TOC 濃度と、標準液の実測 IC 濃度を足した値になります。 TCexp = TOCstd + TOCblank + ICstd IC 標準液は、UV ランプを消灯して測定します。これらの条件のもとでは、TC チャンネルの測 定値は IC チャンネルの測定値に一致すると予想されます。そのため、予想 IC 濃度は、TC チャ ンネルで行われた測定値と一致して、一方で実測 IC 濃度は IC チャンネルで行われた測定値と 一致します。 校正検証の実行 検証手順を用いて、分析装置の現在の校正が正確かを確認します。UV ランプ、樹脂床、試薬などの消耗 品を交換した後に検証を行うように計画します。 多点校正を実行したか、1 点校正を実行したかにかかわらず、同じ検証手順を使用します。検証は 1 つ の濃度に対して行い、その濃度を選択できます。ご使用のアプリケーションに適した濃度を選択します。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ICR ユニットがある場合、ハンドルをバイパス (Bypass) 位置にします。 3. ファイル (File) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 検証 (Verification) をクリックします。 GE Analytical Instruments ©2010 110 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 4. 検証に使用する予定の標準液の濃度を選択します。使用可能な濃度は、500 PPB、1 PPM、2 PPM、 5 PPM、10 PPM、または 25 PPM です。ここで選択する値は、GE Analytical Instruments から注 文した標準液のラベルに記載の濃度と一致すべきです。OK をクリックして続けます。 5. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 6. 先に開いていたプロトコルを保存するようにプロンプトで促されます。はい (Yes) をクリック するとプロトコルを保存します。あるいは、いいえ (No) をクリックすると、保存せずに続けま す。 7. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 8. 実行 (Run) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 実行 (Run) をクリックします。 9. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 10. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。監査証跡にコ メントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 11. 試薬フラッシュを 8 時間以上行わなかった場合、ここで実行する必要があります。低 TOC DI 水 の 40 mL バイアルを、GE オートサンプラーの標準ラックの一番右にあるフラッシュの位置に入 れます。はい (Yes) ボタンをクリックして続けます。フラッシュが完了すると、校正が自動的 に開始されます。 この 8 時間以内に試薬フラッシュを実行した場合 ( たとえば、最近、校正を実行した場合 )、 いいえ (No) をクリックしてフラッシュを省略します。 12. OK ボタンをクリックし、校正検証を開始します。 13. 校正検証が完了すると、該当する検証 (Verification) ウィンドウが表示されます。「検証合格 (Verification Passed)」または「検証不合格 (Verification Failed)」の表示は、ウィンドウ の左下の領域に表示されます。 以下の条件が満足されている場合、校正検証は成功です。 • ブランク相対標準偏差には基準がありません。 • TOC 標準液の相対標準偏差は 3% 以下である。 • TC および IC 測定のための IC 標準液の相対標準偏差は 3% 以下である。 • 500 ppb または 1 ppm の TOC 標準液で TOC の差異率が ± 7% 以下である。 • 2、5、10、25、50 ppm の TOC 標準液で TOC の差異率が ± 5% 以下である。 • 500 ppb または 1 ppm の IC 標準液で IC の差異率が ± 7% 以下である。 GE Analytical Instruments ©2010 111 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル • 2、5、10、25、50 ppm の IC 標準液で IC の差異率が ± 5% 以下である。 差異率は次のように計算されます。 差異率 = 測定濃度 - 標準液の予想濃度 X 100% 標準液の予想濃度 • これらの条件が満足されず、検証に失敗した場合、再び校正を行った後、検証を行う必要が あるかもしれません。ただし、分析装置の『操作および保守マニュアル』の「トラブル シューティング」の章を読み、分析装置に問題があるかどうかを判断してください。 14. OK をクリックして要約画面を閉じます。要約画面の値は、プロトコル (Protocol) ウィンドウ の結果 (Results) 領域にある計算 (Calculations) ボタンをクリックすると表示されます。結 果印刷を自動的にアーカイブさせる場合 ( セットアップ (Setup) → オプション (Options) → 結果 (Results) タブ)、OK ボタンをクリックすると、結果が印刷されます。 15. ICR ユニットがある場合、ハンドルをインライン (Inline) の位置に戻します。 予想 TC 濃度は、標準液の認証 TOC 濃度と校正ブランクで実測 TOC 濃度を加えたものと等しく なります。 TOCexp = TOCstd + TOCblank IC 標準液は、UV ランプを消灯して測定します。これらの条件のもとでは、TC チャンネルの測 定値は IC チャンネルの測定値に一致すると予想されます。そのため、予想 IC 濃度は、TC チャ ンネルで行われた測定値と一致して、一方で実測 IC 濃度は IC チャンネルで行われた測定値と 一致します。 システム適合性検証の実行 DataPro 900 はシステム適合性試験が簡単に行えるように設計されています。分析装置とともに、ソフ トウェアが、USP Chapter 643 または EP Chapter 2.2.44 の仕様を満たすために必要なすべての機能を 実行します。応答効率と応答限界値が自動的に計算されます。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ICR ユニットがある場合、ハンドルをバイパス (Bypass) 位置にします。 3. 編集 (Edit) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocol) → システム適合性 (System Suitability) をクリックします。 4. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで促されます。はい (Yes) またはいいえ (No) をクリックして続けます。 5. ( オプション ) DataGuard が有効になっている場合は、品質保証または管理者のユーザーレベル を持つログイン ID と該当するパスワードを入力します。OK をクリックして続けます。 6. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される設定と一致するように、標準液の バイアルをバイアル ラックに入れます。 7. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 GE Analytical Instruments ©2010 112 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 8. 実行 (Run) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 実行 (Run) をクリックします。 9. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 10. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。監査証跡にコ メントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 11. OK ボタンをクリックしてシステム適合性検証を開始します。 12. システム適合性試験が完了すると、バリデーション計算 (Validation Calculations) ウィンド ウが表示されます。以下の条件が満足されている場合、システム適合性試験は合格です。 • システム適合性試験の合否基準は、応答効率が 85 ~ 115% であることです。 13. OK をクリックして要約画面を閉じます。要約画面の値は、プロトコル (Protocol) ウィンドウ の結果 (Results) 領域にある計算 (Calculations) ボタンをクリックすると表示されます。結 果印刷を自動的にアーカイブさせる場合 ( セットアップ (Setup) → オプション (Options) → 結果 (Results) タブ)、OK ボタンをクリックすると、結果が印刷されます。 14. ICR ユニットがある場合、ハンドルをインライン (Inline) の位置に戻します。 15. 検証標準液をバイアル ラックから取り出します。 JP プロトコルの実行 本プロトコルを使用して、GE オートサンプラーと組み合わせて使用される Sievers 900 型分析装置が日 本薬局方 (JP) の JP <2.59> 注射用水および精製水の全有機炭素 (TOC) で説明された試験要件を満たす ことを検証します。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ICR ユニットを使っている場合は、レバーをバイパス (Bypass) 位置にします。 3. DataPro 900 を起動して、ファイル (File) > システム プロトコルの実行 (Run System Protocol) > JP プロトコル (JP Protocol) をクリックします。 4. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで要求されます。はい (Yes) またはいいえ (No) をクリックして続けます。 5. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なユーザー ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 6. 標準液の袋を開けて、異物が入り込むのを防止するために各バイアルのセプタムには触れないで ください。 GE Analytical Instruments ©2010 113 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 7. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) およびプロトコル (Protocol) の領域に示された構 成と一致するように、標準液バイアルを GE オートサンプラーのバイアル ラックにセットしま す。 8. ( オプション ) 各バイアルのロット番号を対応するロット番号 (Lot Number) フィールドに入力 します。ロット番号 (Lot Number) フィールドを表示するために、スクロール バーを右に移動 させる必要があるかもしれません。 9. 実行 (Run) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 実行 (Run) を選択します。 10. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、画面に表示される バイアル配置が GE オートサンプラー内のバイアルの位置と一致しているかを確認します。その 後、はい (Yes) をクリックして続けます。プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボック スが表示されます。 11. 必要に応じて、以下のフィールドを記入します。 • 分析担当者名 (Analyst Name) - DataGuard が有効な場合、適切なユーザー ID およびパス ワードを入力します。DataGuard が有効ではない場合、ここにあなたの名前を入力します。 • 結果ファイル (Result File) – デフォルトのファイル名のままにするか、新しいファイル名 を入力します。「.rst」のファイル拡張子名は変更しないでください。 12. OK をクリックして、分析を開始します。 13. バイアルを分析した後、JP プロトコル (JP Protocol) ダイアログボックスが分析結果とともに 表示されます。ソフトウェアは、以下の基準に基づいて JP プロトコルが合格か不合格かを示し ます。 JP プロトコルの合否基準 : • TOC ブランク平均値 ≦ 250 ppb • ブランク補正済み平均値 ≧ 450 ppb 注記 : ブランク平均値が 250 ppb を超える場合、ダイアログボックスの最終行に以 下の追加メッセージが表示されます。「The blank average was unexpectedly high. ( ブランク平均値が予想外に高い数値でした。)」 14. OK をクリックします。 15. 印刷 (Print) ボタンをクリックして DataPro900 の結果のコピーを印刷した後、JP プロトコル ワークシートにレポートを添付します。. 16. JP プロトコル標準液をバイアル ラックから取り除きます。 17. ICR ユニットを使っている場合は、レバーを インライン (Inline) 位置に戻します。 自動試薬校正の実行 自動試薬検証を使用して、分析装置の現在の自動試薬校正が正確であるかを確認します。GE Analytical Instruments では、ポンプチューブの交換後や自動試薬校正後に、自動試薬検証を行うことをお勧めし GE Analytical Instruments ©2010 114 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル ます。自動試薬機能を使用する場合、多点校正および校正検証を行う必要があります。サンプルが 1 ppm 未満であると予想されるアプリケーションでは、自動試薬機能は使用しないでください。 自動試薬校正を実行する準備が整ったら、103 ページの「校正の準備」に記載された手順に従った後、 以下の手順に従ってください。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ファイル (File) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 自動試薬校正 (Autoreagent Calibration) をクリックします。 3. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで促すメッセージが表示さ れます。はい (Yes) をクリックして続けます。この自動試薬の前に多点校正をするか検討する ようにプロンプトで促すメッセージが表示されます。 4. 必要に応じて多点校正プロトコルを実行した後、本プロトコルに戻って、手順 5 から続けます。 5. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 6. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される設定と一致するように、標準液の バイアルをバイアル ラックに入れます。 7. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 8. 校正 (Calibrate) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 校正 (Calibrate) をクリック します。 9. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 10. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。監査証跡にコ メントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 11. OK ボタンをクリックします。 12. ICR ユニットを使用している場合は、レベルがバイパス (Bypass) の位置に設定されているかを 確認します。OK をクリックして続けます。 13. 試薬フラッシュを実行するようにプロンプトで促されると、いいえ (No) をクリックしてフラッ シュを省略します。 GE Analytical Instruments ©2010 115 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 14. 自動試薬校正が完了すると、自動試薬校正要約画面が表示されます ( 図 39 を参照 )。この画面 には、標準液の予備測定中に得られたデータが表示されます。 25 ppm および 50 ppm TOC 標準液に対して測定されたピーク時間がまず表示されます。各 TOC 標準液の中央ピーク時間が自動試薬校正に使用されます。2 つのピーク時間の差が、自動試薬校 正が合格か不合格かを判定するための基準です。50 ppm TOC 標準液の中央ピーク時間は、25 ppm TOC 標準液の中央ピーク時間よりも 20 ~ 100 秒短くなる必要があります。 次に、要約画面には 25 ppm IC 標準液で行われた測定が表示されます。予備測定の後、IC 標準 液の測定が 4 回行われます。このうち最初の測定は、どの校正手順でも棄却されます。残り 3 回の測定は Q 検定を使用して統計的に評価され、これら 3 回の測定のうち 1 つが除外される場 合があります。有効な 2 ~ 3 の測定の平均が IC 予想濃度として表示されます。同様の方法で TC 予想濃度が計算されます。有効な IC および TC 測定値の相対標準偏差も表示されます。 要約画面には、IC および TC チャンネルで行われた 10 回の予備測定の平均が、これら予備測 定の相対標準偏差とともに表示されます。 分析装置は、以下の基準に基づいて自動試薬校正が合格か不合格かを示します。 • 50 ppm TOC 標準液の中央ピーク時間は、25 ppm TOC 標準液の中央ピーク時間よりも 20 ~ 100 秒長い。 • 有効な予想 IC および TC 濃度測定値の相対標準偏差が 3% 以下である。 • IC および TC 予備測定の相対標準偏差が 5% 以下である 15. この合否基準を満足する場合、適用 (Apply) を押して自動試薬校正を承認して、作業を続けま す。 16. 次に、自動試薬校正を検証してください。説明については、117 ページの「自動試薬検証の実 行」を参照してください。 図 39: 自動試薬校正要約画面 GE Analytical Instruments ©2010 116 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 自動試薬検証の実行 自動試薬検証を使用して、分析装置の現在の自動試薬校正が正確であるかを確認します。GE Analytical Instruments では、ポンプ チューブの交換後または自動試薬校正後に、自動試薬検証を行うことをお勧 めします。 自動試薬校正検証を実行するには、以下の手順を従ってください。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. ファイル (File) → システム プロトコルの実行 (Run System Protocols) → 自動試薬検証 (Autoreagent Verification) をクリックします。 3. 現在のプロトコルを保存していない場合、保存するようにプロンプトで促されます。はい (Yes) またはいいえ (No) をクリックして続けます。 4. ( オプション ) DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。 OK をクリックして続けます。 5. 画面のバイアル構成 (Vial Configuration) 領域に表示される設定と一致するように、標準液の バイアルをバイアル ラックに入れます。 6. ( オプション ) ロット (Lot) ボタンを押します。表示されるキーパッドを使って、標準液セッ トのロット番号を入力した後、Enter を押します。 7. 実行 (Run) ボタンをクリックするか、ファイル (File) → 実行 (Run) をクリックします。 8. セットアップの確認 (Confirm Setup) ダイアログボックスが表示されたら、バイアル構成を再 確認し、はい (Yes) をクリックして続けます。 9. プロトコルの実行 (Run Protocol) ダイアログボックスに必要な情報を入力します。 • DataGuard が有効な場合、適切なログイン ID およびパスワードを入力します。監査証跡にコ メントを入力します ( オプション )。 • DataGuard が有効ではない場合、分析担当者の名前を入力します。 • 測定結果ファイルの名前が適切であるかを確認します。「.rst」のファイル拡張子名は変更 しないでください。 10. OK ボタンをクリックします。 11. ICR ユニットを使用している場合は、レベルがバイパス (Bypass) の位置に設定されているかを 確認します。OK をクリックして続けます。 12. 試薬フラッシュを実行するようにプロンプトで促されると、いいえ (No) をクリックしてフラッ シュを省略します。 13. 自動試薬検証が完了すると、自動試薬検証要約画面が表示されます。この画面には、標準液の分 析中に自動試薬機能を使って得られたデータが表示されます。 25 ppm および 50 ppm TOC 標準液の予想 TOC 濃度がまず表示されます。これらの濃度は標準液 の認証濃度です ( つまり、それぞれ 25.0 ppm と 50.0 ppm)。 GE Analytical Instruments ©2010 117 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル TOC 実測濃度は、自動試薬機能で選択した酸と酸化剤の流量を使って、各標準液に行った最後の 3 回の測定値を平均値です。各測定値の相対標準偏差が、実測濃度と予想濃度の差異率とともに 表示されます。 差異率は以下のように計算されます。 TOC 標準液の差異率 = 実側濃度 - 標準液の予想濃度 X 100% 標準液の予想濃度 次に、50 ppm IC 標準液の IC および TC チャンネルで行った予備測定が要約画面に表示されま す。IC チャンネルと TC チャンネルでの予備測定の差異率も表示され、以下のように計算され ます。 IC 標準液の差異率 = IC の予備測定濃度 – TC の予備測定濃度 X 100% TC の予備測定濃度 分析装置は、以下の基準に基づいて自動試薬校正検証が合格か不合格かを示します。 • 25 および 50 ppm の TOC 標準液に対する最後の 3 回の有効な TOC 測定値の相対標準偏差が 5% 以下である。 • 25 および 50 ppm の TOC 標準液の差異率が ± 5% 以内である。 • IC および TC の予備測定の差異率 (50 ppm の IC 標準液に対する ) の差異率が ±10% 以内 である。 14. OK ボタンをクリックして続けます。 15. ICR ユニットを使っている場合は、レバーをインライン (Inline) 位置に戻します。 図 40: 自動試薬検証要約画面 GE Analytical Instruments ©2010 118 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル 他のシステム プロトコルの実行 DataPro 900 は、直線性、精度 / 再現性、検出限界値/定量限界値、特異性、ロバスト性、バリデー ションについての追加システム プロトコルを提供しています。これらのユーザー プロトコルの詳細は、 『バリデーション サポート パッケージ (VSP)』第 II 巻で入手可能です。これらのプロトコルは、本章 で説明した他のシステム プロトコルと同様に実行されます。 GE Analytical Instruments ©2010 119 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 5 章 校正およびシステム プロトコル GE Analytical Instruments ©2010 120 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング トラブルシューティングの第一段階 DataPro 900 が分析装置または GE オートサンプラーを正しく制御していないときはいつでも、以下の基 本的トラブルシューティング手順に従ってください。 1. 分析装置および GE オートサンプラーの電源が入っているかを確認します ( 分析装置の表示画面 が明るくなっており、GE オートサンプラーの電源 LED が点灯しているはずです )。 2. 両方のシリアルケーブルとも両端がしっかりと固定されていることを確認します。 3. 両方のシリアルケーブルとも正しい機器に接続されていることを確認します。最初のケーブルは コンピュータから分析装置へ、2 番目のケーブルは分析装置から GE オートサンプラーへ接続さ れます。全体図については、45 ページの図 16 を参照してください。 4. 分析装置の画面に以下のようなメッセージが表示されているかを確認します。「The Analyzer is being controlled by the DataPro 900 software on the PC. ( 分析装置は PC 上の DataPro 900 ソフトウェアから制御されています。)」このメッセージが分析装置に表示されない場合、 DataPro 900 を終了して再起動します。常に分析装置と GE オートサンプラーの電源を入れてか らソフトウェアを起動してください )。 5. お使いのコンピュータにシリアルポートがなく、USB - シリアル変換アダプターを使っている場 合、Windows が USB アダプターを認識しているこかを確認します。マイコンピュータを右クリッ クして、プロパティを選択します。システム プロパティ ダイアログボックスで、ハードウェア タブを選択して、デバイス マネージャをクリックします。ユニバーサル シリアル バス コント ローラまでスクロールして、USB アダプターが表示されているこかを確認します。リストに表示 されない場合、ご使用のコンピュータに合った正しいドライバーをインストールして、アダプ ターを認識させる必要があるかもしれません。 6. DataPro 900 が 900 型 TOC 分析装置上で有効になっているかを確認します。 GE Analytical Instruments ©2010 121 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 警告およびエラー メッセージの見直し 分析装置が警告またはエラーを出した場合、プロトコル画面最下部のメッセージ領域でメッセージが出 されたことを通知して、DataPro 900 はそのメッセージを分析装置の警告 / エラーリストに記録します。 リストを表示するには、ヘルプ (Help) → 分析装置警告 / エラー (Analyzer Warnings/Errors) をク リックします。各メッセージには、日付、時刻、同じメッセージおよびメッセージ番号の発生回数、本 文が表示されます。メッセージ リストは、新しいプロトコルを実行するたびに消去されます。分析装置 から出される警告およびエラーのリストは、以下のセクショで示されます。 さらに、DataPro 900 特有の警告またはエラー メッセージを受け取ることができます。DataPro 900 メッセージは、ご使用のコンピュータ画面のポップアップ ウィンドウに表示されます。一般的な DataPro 900 の警告およびエラー メッセージのリストは、142 ページの付録に記載されています。 分析装置の警告およびエラー メッセージ 2 – アナログ警告 メッセージ : 「An analog error was detected. Turn power off and on to reset. Contact GE if the error persists. ( アナログ エラーが検出されました。電源を一旦切ってから入れ直して、リセットし ます。エラーが継続する場合は、GE にお問い合わせください。)」 説明 : 一般的に、この警告は測定の温度または導電率が許容範囲を超えている場合に表示されます。分 析装置の電源を一旦切ってから入れ直して、分析を再開します。警告が継続する場合、テクニカルサ ポートにお問い合わせください。 3 – 酸警告 メッセージ : 「The estimated amount of acid is less than 10%. Confirm the amount is low. Order a new acid container. ( 酸の推定量が 10% 未満です。量が少ないことを確認します。新しい酸コンテ ナを注文してください。)」 説明 : 流量と使用履歴に基づいて、分析装置は酸試薬の残量が 10% だけであると推定しています。今す ぐ GE に新しい酸コンテナを注文して、酸を使い果たした時の停止時間を回避してください。 4 – 酸化剤警告 メッセージ : 「The estimated amount of oxidizer is less than 10%. Confirm the amount is low. Order a new acid container. ( 酸化剤の推定量が 10% 未満です。量が少ないことを確認します。新し い酸化剤コンテナを注文してください。)」 説明 : 流量と使用履歴に基づいて、分析装置は酸化剤試薬の残量が 10% だけであるとを推定していま す。今すぐ GE に新しい酸化剤コンテナを注文して、酸化剤を使い果たした時の停止時間を回避してく ださい。 5 – UV ランプ警告 メッセージ : 「The estimated lamp life is less than 15 days. Order a new UV lamp. ( ランプの推 定寿命が 15 日以下です。新しい UV ランプを注文してください。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置は UV ランプの寿命が 10% しか残っていないと推定しています。 今すぐ GE に新しい UV ランプを注文して、ランプの使用期限が切れた時の停止時間を回避してくださ い。 6 – チューブ警告 メッセージ : 「The estimated tubing life is less than 15 days. Order new tubing. ( チューブの推 定寿命が 15 日以内です。新しいチューブを注文してください。)」 GE Analytical Instruments ©2010 122 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置はサンプル ポンプ チューブの寿命が 10% しか残っていないと推 定しています。今すぐ GE に新しいポンプチューブを注文して、チューブの使用期限が切れた時の停止 時間を回避してください。 7 – 樹脂床警告 メッセージ : 「The resin bed life is less than 15 days. Order a new resin bed. ( 樹脂床の推定寿 命が 15 日以下です。新しい樹脂床を注文してください。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置は樹脂床の寿命が 10% しか残っていないと推定しています。今す ぐ GE に新しい樹脂床を注文して、樹脂床の使用期限が切れた時の停止時間を回避してください。 8 – ユーザー リスト警告 メッセージ : 「The user list is nearly full. Archive the user list before adding more users. ( ユーザー リストがほぼ満杯です。さらにユーザーを追加する前に、ユーザー リストをアーカイブして ください。)」 説明 : DataGuard では最大 100 件のユーザーまで処理できます。この警告は、90 件のユーザー アカウ ントが作成された時に表示されます。 9 – 履歴データ警告 メッセージ : 「The history data is nearly full. Archive the history data before taking more measurements. ( 履歴データがほぼ満杯です。さらに測定を行う前に、履歴データをアーカイブしてくだ さい。)」 説明 : データ履歴には約 35,490 件のエントリ ( 約 100 日分 ) を保存できます。この警告は、データ 履歴が 90% 満杯になったとき ( 約 31,941 件のエントリが保存されたとき ) に表示されます。 10 – 監査証跡警告 メッセージ : 「The audit trail is nearly full. Archive the audit trail before taking more measurements. ( 監査証跡がほぼ満杯です。さらに測定を行う前に、監査証跡をアーカイブしてくださ い。)」 説明 : 監査証跡には約 1,200 件のエントリを保存できます。この警告は、監査証跡が 90% 満杯になっ たとき ( 約 1,080 件のエントリが保存されたとき ) に表示されます。 11 – プリンタ タイムアウト メッセージ : 「Printer has timed out. Check that the printer is on and selected. ( プリンタがタ イムアウトになりました。プリンタの電源が入っていて、プリンタが接続されているかを確認してくだ さい。)」 説明 : プリンタが応答せず、印刷の準備ができていません。プリンタの選択ランプが緑色になっている かを確認します ( プリンタの選択 (SEL) またはオンライン (Online) ボタンを押す必要があるかもしれ ません )。 12 – 高 IC メッセージ : 「The ratio of TOC to IC is less than 0.1. You may need an ICR unit for this application. (TOC/IC の比率が 0.1 未満です。このアプリケーションには、ICR ユニットが必要かもし れません。)」 説明 : IC 値が TOC 値の 10 倍である場合、この警告が表示されます。このメッセージが持続する場合、 ご使用の構成に ICR ユニットを使用する価値がある十分に高い IC 濃度となります。 13 – 酸警告 メッセージ : 「The estimated acid life is less than 15 days. Order a new acid container. ( 酸の 推定寿命が 15 日以下です。新しい酸コンテナを注文してください。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置は酸の使用期限が残り 15 日だけであると推定しています。今す ぐ GE に新しい酸コンテナを注文して、酸の使用期限が切れた時の停止時間を回避してください。 GE Analytical Instruments ©2010 123 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 14 – 酸化剤警告 メッセージ : 「The estimated oxidizer life is less than 15 days. Order a new oxidizer container. ( 酸化剤の推定寿命が 15 日以下です。新しい酸化剤コンテナを注文してください。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置は酸化剤の使用期限が残り 15 日だけであると推定しています。 今すぐ GE に新しい酸化剤コンテナを注文して、酸化剤の使用期限が切れた時の停止時間を回避してく ださい。 15 – ID ボード警告 メッセージ : 「A problem has been detected with the ID Board. Please contact IIBG. (ID ボードに 問題が検出されました。GE にお問い合わせください。)」 説明 : ID ボードに通信エラーが発生しました。分析装置の電源を切り、すぐに入れ直して分析を再開し てください。警告が継続する場合、テクニカル サポートにお問い合わせください。 16 – 酸警告 メッセージ : 「The acid reagent needs to be replaced. ( 酸試薬を交換する必要があります。)」 説明 : 流量と使用履歴に基づいて、分析装置は酸試薬を完全に使い果たしたと推定しています。分析を 続ける前に、目視検査を行い、酸が残っていないかを確認して、今ずく GE に新しい酸コンテナを注文 してください。 17 – 酸化剤警告 メッセージ : 「The oxidizer reagent needs to be replaced. ( 酸化剤試薬を交換する必要があります。 )」 説明 : 流量と使用履歴に基づいて、分析装置は酸化剤試薬を完全に使い果たしたと推定しています。酸 化剤を使用している場合、分析を続ける前に目視検査を行い、酸化剤が残っていないかを確認して、今 すぐ GE に新しい酸化剤コンテナを注文してください。 18 – UV ランプ警告 メッセージ : 「The UV lamp needs to be replaced. (UV ランプを交換する必要があります。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置は UV ランプが期限切れになったと推定しています。今すぐ新し い UV ランプを注文してください。期限の切れた UV ランプを使い続けると、不完全な酸化や、不正確な 測定値を生じる可能性があります。 19 – 酸警告 メッセージ : 「The acid reagent has exceeded its recommended life. Replace the container. ( 酸 試薬の推奨使用期限が過ぎました。コンテナを交換してください。)」 説明 : 使用期限日付に基づいて、分析装置は酸が期限切れになったと推定しています。今すぐ GE に新 しい酸コンテナを注文してください。 20 – 酸化剤警告 メッセージ : 「The oxidizer reagent has exceeded its recommended life. Replace the container. ( 酸化剤試薬の推奨使用期限が過ぎました。コンテナを交換してください。)」 説明 : 使用期限日付に基づいて、分析装置は酸化剤が期限切れになったと推定しています。酸化剤を使 用している場合、今すぐ GE に新しい酸化剤コンテナを注文してください。 21 – チューブ警告 メッセージ : 「The tubing needs to be replaced. ( チューブを交換する必要があります。)」 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置はサンプル ポンプ チューブが期限切れになったと推定していま す。今すぐ GE に新しいポンプチューブを注文してください。 22 – 樹脂床警告 メッセージ : 「The resin bed needs to be replaced. ( 樹脂床を交換する必要があります。)」 GE Analytical Instruments ©2010 124 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 説明 : 使用期限に基づいて、分析装置はイオン交換樹脂が期限切れになったと推定しています。今すぐ GE に新しい樹脂床を注文してください。 24 – ICR 真空低下 メッセージ : 「Inspect data for instability. If ICR fault light remains lit for more than 30 minutes, refer to the 900 ICR Manual. ( データの不安定さを検査してください。ICR の故障ランプが 30 分以上点灯し続ける場合、900 型 ICR の取扱説明書を参照してください。)」 説明 : 一般的に、このエラーは、ICR が真空を作っていないがインラインに設定されている場合に表示 されます。トラブルシューティング方法については、900 型 ICR の『取扱説明書』を参照してください。 25 – 履歴データ警告 メッセージ : 「A problem has been corrected in the history data. Contact GE if the warning persists. ( 履歴データで問題が修正されました。警告が継続する場合、GE にお問い合わせください。 )」 説明 : 分析装置がデータ履歴メモリの読み取りまたは書き込みの問題を検出しました。できる限り多く のデータ履歴が再構築されます。問題が続く場合、GE Analytical Instruments のテクニカルサポートに お問い合わせください。 26 - システム再起動警告 メッセージ : 「The system has experienced an error and has automatically restarted. Contact GE if the warning persists. ( システムでエラーが発生し、自動的に再起動しました。警告が継続する場 合、GE にお問い合わせください。)」 説明 : 電源異常以外の理由で分析装置は再起動しました。問題が続く場合、分析装置に問題があるかも しれません。GE Analytical Instruments のテクニカルサポートにお問い合わせください。 27 - 酸供給警告 メッセージ : 「Analysis was restarted due to a disruption in acid delivery. ( 酸供給の寸断のた めに、分析が再始動されました。)」 説明 : 酸供給が寸断されて、分析装置が分析を再始動させました。結果として、データ履歴が測定の間 に数分の遅れを反映する可能性がありますが、ユーザーの操作は必要ありません。 28 – ICR、酸供給 メッセージ : 「The ICR or acid delivery system is not operating correctly. (ICR または酸供給シ ステムが正しく動作していません。)」 説明 : ICR または酸供給システムが正しく動作していません。これらのシステムが正しく機能している かを確認するために、テクニカル サポートに問い合わせる必要があるかもしれません。 10 – ウオッチドッグ エラー メッセージ : 「Contact GE Analytical Instruments. (GE Analytical Instruments にお問い合わせくだ さい。)」 説明 : 分析装置ファームウェアがハングアップしており、分析装置を再起動させることになります。GE Analytical Instruments にお問い合わせください。 41 – システム復元エラー メッセージ : 「Failed to restore system. ( システムの復元に失敗しました。)」 説明 : システム設定値を復元する試みが失敗しました。保存したシステム設定値を含む USB ドライブが 分析装置に正しく取り付けられているかを確認して、再び復元を試みます。エラーが再び起こる場合、 USB ドライブのファイルを別の USB ドライブにコピーした後、新しい USB ドライブを使用してシステム 設定値の復元を再び試します。エラーメッセージが継続する場合、GE Analytical Instruments のテクニ カル サポートにお問い合わせください。 49 – USB エラー GE Analytical Instruments ©2010 125 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング メッセージ : 「A problem has been detected with the USB device. Please refer to the 900 Oper. and Maint. Manual for info on supported devices. (USB デバイスに問題が検出されました。サポート されているデバイスについては 900 型分析装置の『操作および保守マニュアル』を参照してください。 )」 説明 : 分析装置が USB フラッシュメモリードライブとの間で読み書きできません。USB デバイスが分析 装置に正しく取り付けられているかを確認し、操作を再び試みます。分析装置のアクセサリ キットに付 属の USB フラッシュ メモリ ドライブを使用していない場合、ご使用の USB デバイスが分析装置と互換 性がない可能性があります。互換性があることが判明している USB フラッシュ メモリ ドライブのリス トについては、ウェブページ www.geinstruments.com の Sievers 900 型 TOC 分析装置のリンクでご確 認ください。 50 – 測定が不安定 メッセージ : 「Unstable measurements detected during calibration/verification. Please refer to the 900 Oper. And Maint. Manual for recommendations. ( 校正 / 検証中に不安定な測定が検出されまし た。推奨事項については、900 型の『操作および保守マニュアル』を参照してください。)」 説明 : このエラーは、校正 / 検証の結果が不適切で、校正 / 検証を続行できない場合に表示されます。 分析装置の『操作および保守マニュアル』の「トラブルシューティング」の項に記載されている分析装 置の目視点検方法に従ってください。分析装置が正しく機能しているか確認するために、テクニカルサ ポートに問い合わせる必要があるかもしれません。 51 – 履歴フラッシュ エラー メッセージ : 「A problem has been detected in the history data flash. Please contact IIBG. ( 履 歴データを保存するフラッシュメモリに問題を検出しました。GE にお問い合わせください。)」 説明 : 分析装置がデータをフラッシュ メモリに保存しようとして問題が発生しました。フラッシュ メ モリの一部が破損している可能性があります。再びデータを紛失しないように、分析を中止して、テク ニカル サポートにお問い合わせください。 52 – ユーザー リスト エラー メッセージ :「The user list is full. Archive the user list before adding more users. ( ユーザー リストが満杯です。さらにユーザーを追加する前に、ユーザー リストをアーカイブしてください。)」 説明 : DataGuard では最大 100 件のユーザーまで処理できます。このエラーは、100 件のユーザーアカ ウントを作成したときに表示されます。ユーザーリストに使われていないアカウントがあれば、ユー ザーをアーカイブして (DataGuard タブ→ユーザーのアーカイブ (Archive Users))、リストから不要な アカウントを削除します。その後、さらにユーザーを追加できるようになります。 53 – 履歴データ エラー メッセージ : 「The history data is full. Archive the history data before taking more measurements. ( 履歴データが満杯です。さらに測定を行う前に、履歴データをアーカイブしてくださ い。)」 説明 : このエラーは、データ履歴が完全に満杯になったときに表示されます。作業を続行する前に、 データをエクスポート ( データ (Data) タブ → エクスポート (Export)) または印刷 ( データ (Data) タブ → 印刷 (Print)) します。 54 – 監査証跡エラー メッセージ : 「The audit trail is full. Archive the audit trail before taking more measurements. ( 監査証跡が満杯です。さらに測定を行う前に、監査証跡をアーカイブしてください。)」 説明 : このエラーは、監査証跡が完全に満杯になったときに表示されます。21 CFR Part 11 に準拠する ために、作業を続行する前に監査証跡のエクスポート (DataGuard タブ → 監査証跡のエクスポート (Export Audit Trail)) または印刷 (DataGuard タブ → 監査証跡の印刷 (Print Audit Trail)) のいず れかを実行する必要があります。 55 – ICR エラー GE Analytical Instruments ©2010 126 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング メッセージ : 「A problem has been detected with the ICR. Check the ICR indicator lights. Refer to the 900 ICR Manual for recommendations. (ICR に問題が検出されました。ICR インジケータが点灯 しているかを確認してください。推奨事項については、900 ICR のマニュアルを参照してください。)」 説明 : 一般的に、このエラーは、ICR が真空を作っていないがインラインに設定されている場合に表示 されます。トラブルシューティング方法については、900 型 ICR の『操作および保守マニュアル』を参 照してください。 56 – 酸シリンジ エラー メッセージ : 「Error detected with the acid syringe. Inspect the syringe and cables. Refer to the 900 Oper. and Maint. Manual for recommendations. ( 酸シリンジにエラーが検出されました。シリ ンジとケーブルを点検してください。推奨事項については、900 型の『操作および保守マニュアル』を 参照してください。)」 説明 : このエラーは、分析装置が予想した位置にシリンジがない場合に表示されます。シリンジの電気 接続がしっかりと留められているか、チューブがシリンジの動きを妨害していないかを確認します。分 析装置の電源を切り、すぐに入れ直して分析を再開してください。エラーが継続する場合、テクニカル サポートにお問い合わせください。 57 – 酸化剤シリンジ エラー メッセージ : 「Error detected with the oxid syringe. Inspect the syringe and cables. Refer to the 900 Oper. and Maint. Manual for recommendations. ( 酸化剤シリンジにエラーが検出されました。 シリンジとケーブルを点検してください。推奨事項については、900 型の『操作および保守マニュアル』 を参照してください。)」 説明 : このエラーは、分析装置が予想した位置にシリンジがない場合に表示されます。シリンジの電気 接続がしっかりと留められているか、チューブがシリンジの動きを妨害していないかを確認します。分 析装置の電源を切り、すぐに入れ直して分析を再開してください。エラーが継続する場合、テクニカル サポートにお問い合わせください。 59 – 言語エラー メッセージ : 「Incorrect language pack installed. Refer to the Oper. and Maint. Manual for recommendations. ( 不正な言語パックがインストールされました。推奨事項については、 『操作および保 守マニュアル』を参照してください。)」 説明 : 分析装置のファームウェアがアップデートされましたが、言語パックはアップデートされていま せん。ファームウェアのアップデートが含まれている USB フラッシュ メモリ ドライブを見つけ、分析 装置の電源を切り、分析装置の USB ポートに USB ドライブを挿入してください。分析装置の電源を入れ ると、言語パックをアップデートする機会が提供されます。言語パックをアップデートした後もこのエ ラーが継続する場合、テクニカル サポートに連絡してください。言語パックの新しいバージョンが必要 かもしれません。 64 – 重大エラー メッセージ : 「Multiple errors within 24 hours. Contact GE. (24 時間以内に複数のエラーが発生し ました。GE にお問い合わせください。)」 説明 : このエラーは、分析装置をリセットする必要がある重大なエラーが 24 時間以内に何度も発生し た時に表示されます。テクニカルサポートにお問い合わせください。 65 – メインボードエラー メッセージ : 「An error has been detected on the Main Board. Please refer to the 900 Oper. and Maint. Manual. Contact IIBG if problem persists. ( メインボード上でエラーが検出されました。900 型の『操作および保守マニュアル』を参照してください。問題が継続する場合は、GE にお問い合わせく ださい。)」 説明 : ID ボードに通信エラーが発生しました。分析装置の電源を切り、すぐに入れ直して分析を再開し てください。エラーが継続する場合、テクニカル サポートにお問い合わせください。 GE Analytical Instruments ©2010 127 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 66 – アナログエラー メッセージ : 「An error has been detected on the analog board. Please refer to the 900 Oper. and Maint. Manual. Contact IIBG if problem persists. ( アナログボード上でエラーが検出されまし た。900 型の『操作および保守マニュアル』を参照してください。問題が継続する場合は、GE にお問い 合わせください。)」 説明 : アナログボードで通信エラーが発生しました。分析装置の電源を切り、すぐに入れ直して分析を 再開してください。エラーが継続する場合、テクニカル サポートにお問い合わせください。 67 – 内部エラー メッセージ : 「An internal error has been detected. Please contact IIBG. ( 内部エラーが検出され ました。GE にお問い合わせください。)」 説明 : このエラーは、分析装置内部でソフトウェア エラーが発生した場合に表示されます。テクニカル サポートにお問い合わせください。 ご使用の通信ポート番号の決定 ご使用のコンピュータに複数のシリアル ポートが搭載されている場合、複数の通信ポートが使用中に なる可能性があります。Windows がどの通信ポートを使用して分析装置に接続しているかを調べるには、 以下の手順に従ってください。 1. システム プロパティ ウィンドウを表示します ( コントロール パネルでシステムを選択 )。 2. ハードウェア タブを選択します。 3. デバイス マネージャ ボタンをクリックする。 4. ポート (Com と LPT) までスクロールして、プラス記号 (+) をクリックしてメニューを展開しま す。 使用中の通信ポートが、デバイス名とともに表示されるはずです。 GE オートサンプラー特有のエラーメッセージに対処 「Needle position error detected ( ニードル位置のエラーが検出されました )」 このエラーの原因として最も可能性が高いのは、ニードルの進路の障害物です。ラックが、GE オートサ ンプラー ベースに中にしっかりと挿入された脚部に正しく設置されているかを確かめてください。 このエラーが発生したら、アームの進路をチェックした後、GE オートサンプラーの電源を切って、すぐ に入れ直してください。GE オートサンプラーがスタートアップ ルーチンを無事に完了したら、すぐに 通常運転に戻ることが可能なはずです。 プロトコル中にニードル エラーが起こる場合、GE オートサンプラーは、画面の一番下にあるメッセー ジ パネルにエラーを表示して、次のバイアルの分析を自動的に続けます。結果が印刷されると ( 分析の 終了時と古い測定結果ファイルを開けた時の両方 )、ニードル エラーは時刻 – 日付 (Time - Date) フィールドにも表示されます。システム プロトコル中にニードル エラーが起こる場合、GE オートサン プラーはプロトコル全体を停止します。 「The Analyzer is not responding ( 分析装置が応答しません )」 GE Analytical Instruments ©2010 128 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング このエラーの主な原因の 1 つは、シリアル ポートの設定方法に問題があることです。以下の手順に従う ことで、分析装置のシリアル ポートのボーレートがコンピュータのシリアル ポートのボーレートと一 致しているかを確認します。 1. 分析装置で、I/O タブを選択して、シリアル (Serial) ボタンを押した後、ボーレート (Baud Rate) ボタンを押します。現在のボーレートが表示されます。デフォルト値は 9600 です。( 分 析装置のメニュー (Menu) 画面にアクセスするには、DataPro 900 を終了させる必要があります )。 2. コンピュータ上で、Windows のデバイス マネージャを表示してボーレートを確認します。マイ コンピュータを右クリックして、プロパティを選択します。システム プロパティ ダイアログ ボックスで、ハードウェアタブを選択して、デバイス マネージャをクリックします。 3. デバイス マネージャでポートまでスクロールします。通信ポートを右クリックし、プロパティ を選択します。通信ポート プロパティ ダイアログボックスで、ポートの設定タブをクリックし ます。ボーレートの設定が分析装置のボーレートと一致している必要があります。他の設定は以 下の通りにしてください。 • パリティはなしに設定してください。 • ストップ ビットは 1 に設定してください。 • フロー制御はなしに設定してください。 4. 通信ポートに割り当てられたポート番号をメモしておきます。ポート番号は通信ポート プロパ ティ ダイアログボックスのタイトル バーに表示されます。 正しいボーレートにすることに加えて、Windows が割り当てた通信ポート番号が、DataPro 900 で特定さ れたポート番号と一致する必要があります。前の項、Windows が割り当てたポート番号を特定しました。 DataPro 900 で割り当てられたポート番号を確認するには、以下の手順に従ってください。 1. DataPro 900 を起動します。 2. セットアップ (Setup) → オプション (options) をクリックします。 3. 環境 (Environment) タブを選択します。 4. 通信ポート (Communication Port) ドロップダウン メニューは、DataPro 900 が通信に使ってい るポート番号を表示します。この番号が、Windows が割り当てたポート番号と一致しない場合、 ドロップダウン メニューから正しいポート番号を選びます。 サンプル採取の問題 サンプル バイアルおよびサンプリング方法はサンプルの TOC に影響を及ぼし、誤って高い TOC 値が出 る可能性があります。滅菌パウダー フリー手袋を付けながら、GE オートサンプラー用バイアルに TOC 分析用サンプルを直接採取するのが最良です。GE オートサンプラー用バイアルでサンプルを直接採取で きない場合、清潔なガラス容器に採取して、できるだけ早く GE オートサンプラーのバイアルに移して ください。TOC 分析用サンプル採取にはプラスチック容器は使用しないでください。 新しい洗浄済みサンプル バイアルが市販されており、処理せずに使うことができます。推奨のセプタム 厚さは 1.59 mm です。洗浄されていない新しいバイアルは、使う前に洗浄する必要があります。洗浄後、 GE Analytical Instruments ©2010 129 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング サンプル バイアルを再利用できます。サンプル バイアルに最適な洗浄方法の 1 つは、CIP-100 洗剤の 希釈液にバイアルを浸漬して、低 TOC DI 水で少なくとも 10 回バイアルをすすぐことです。サンプルを 満たす前に少なくとも 1 回、サンプルでバイアルをすすぎます。 注記 : たとえ最もきれいなサンプル バイアルと最良なサンプリング方法を使用しても、 TOC 値は、直接のオンライン法で測定された TOC 値より 5 ~ 20 ppb 高くなり ます。 ニードルの詰まり 時間とともにニードルが詰まる可能性があり、一般的にはバイアル セプタムの破片によるものです。 ニードルが詰まると、測定の精度が低下する可能性があります。ニードルの詰まりをチェックするには、 以下の手順に従ってニードル アセンブリの中を水で洗い流します。 1. GE オートサンプラーの電源を切ります。 2. 1/4 インチ両口スパナを使用して、サンプル チューブを分析装置に固定している Valco 継ぎ手 を緩めます。 3. 分析装置のスクイーズ ボトルに DI 水を入れます (スクイーズ ボトルは分析装置のアクセサリ キットで支給されており、一般的に DI 水 リザーバーの充填に使用されます )。 4. Norprene チューブなどの短い接続チューブを使用して、スクイーズ ボトル ノズルを GE オー トサンプラーに取り付けます。 5. ニードル アセンブリの中を洗い流される水を集めるために、ニードル アセンブリを大きなフラ スコ内に入れます。 6. スクイーズ ボトルからサンプル チューブに水を噴出させます。水は、複数の小さな穴からニー ドルの先端を出るはずです。水が絶え間なく流れ出るのではなく、ゆっくりと垂れたり漏れ出た りしている場合、チューブに障害物があります。スクイーズ ボトルに圧力をかけて、詰まりを 取り除くことができるかを確認します。チューブには水だけを噴出させ、空気は入れないように 注意してください。 注記 : 137 ページの「高懸濁サンプリング キット」に記載されているように、ニードルをさらに洗浄する 必要があるかもしれません。 7. サンプル チューブからベント チューブ コイルの末端までの Norprene チューブを取り外して、 ニードル ベント内の詰まりをチェックしてください。 8. ベント チューブに水をゆっくりと流します。水は、ニードルとニードルの周りの外側ステンレ ス鞘の間を流れ出るはずです。ニードルの先端の穴からは水が流れ出ないはずです。 ニードルの先端の穴から水が流れ出ない場合 ( 手順 6)、またはベントから流れ出ない場合 ( 手順 8)、 細い針金などを使用して詰まりの除去を試みてください。上手くいかない場合、または手順 8 の間に ニードル先端の穴から水が流れ出ない場合、ニ ― ドルを交換します。 ニードルの位置ズレ GE Analytical Instruments ©2010 130 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング GE オートサンプラー ニードルがセプタムの中心を正しく突き刺していない場合、または以下の問題の 1 つを抱えている場合、テクニカル サポートに連絡して、フィールド サービス エンジニア (FSE) の派 遣を依頼して、ニードルを再調整する必要がある可能性があります。 • ニードルがセプタムまたはバイアルの端に当たっている。 • ニードルがバイアル ストップの端に当たっている。 • ニードルがサンプル バイアルに正しく入らない。 再調整の問題を解決するには 1. ニードル アセンブリを目視検査して、ニードルが曲がっていないかを確認します。また、ニー ドル アセンブリが上部取り付けブロックに正しく取り付けられ、取り付けナットが緩んでいな いかを確認します ( ニードル アセンブリの設置方法については、39 ページを参照してください )。 2. サンプル ラックが、ラック位置ベース上の正しい取り付け穴にしっかりと収まっているかを確 認します。ラックの位置がずれている場合、ニードルはセプタムを正しく突き刺しません。 3. GE オートサンプラーの目視検査が是正処置に至らない場合、GE Analytical Instruments テク ニカル サポートにお問い合わせください。 DataGuard への失われた接続の復元 DataGuard メニュー上のメニュー オプションが、接続の変更 (Change Connection) を除いてすべてグ レー表示されていれば、現在接続は失われています。接続を再び確立するには、以下の手順に従ってく ださい。 1. DataGuard → 接続の変更 (Change Connection) をクリックします。 2. 管理者レベルのログイン ID およびパスワードを入力して、OK をクリックします。 3. 参照 (Browse) をクリックして、希望する DataGuard ディレクトリに移動し、選択 (Select) を クリックします。 4. DataGuard 接続の変更 (Change DataGuard Connection) ダイアログボックスで、ログイン ID と パスワードを入力して、接続 (Connect) をクリックします。 接続は仮に復元されており、管理者によりデフォルト接続として再確立する必要があります。 GE オートサンプラー試験機能の使用 トラブルシューティングの進行中に、テクニカル サポート担当者がこの試験機能の使用を通じてお客様 を指導する場合があります。GE オートサンプラーの試験機能を起動します ( ヘルプ (Help) → オート サンプラーの試験 (Test Autosampler)。この機能を使うと GE オートサンプラーの設定に影響を及ぼす 恐れがありますので、通常運転を再開する前に必ず DataPro 900 を終了し再起動してください。 GE Analytical Instruments ©2010 131 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 既知のソフトウェアの問題 省電力モードでスクリーン セーバーを使用 通常通りにスクリーン セーバーを使っても DataPro 900 の機能を妨げることはありません。しかし、 「省電力」機能を持つスクリーン セーバー ( 一般的にノート型パソコンで見られる ) は、コンピュータ のハードディスク ドライブの回転を停止させて、DataPro 900 に予期しない測定結果をもたらす恐れが あります。最良の測定結果を得るためには、スクリーン セーバーの省電力機能を無効にしてから DataPro 900 でプロトコルを実行してください。 プログラム切り替え時のウィンドウ階層化の問題 システム プロトコルの完了や DataGuard - 管理 (Dataguard - Administration) ウィンドウへのログイ ンなど、DataPro 900 の一部の動作によっては、2 次ウィンドウが表示されるます。ユーザーが別のプロ グラムに切り替えた後に再び DataPro 900 に切り替える場合、DataPro 900 のメイン ウィンドウによっ て 2 次ウィンドウが隠されて、DataPro 900 がフリーズまたはロック状態になったように見えることが あります。実際には、DataPro 900 は 2 次ウィンドウで応答を待っています。 この問題を回避するには、他のプログラムを最小化してから ( 画面右上の [ _ ] ボタンをクリックする )、DataPro 900 に切り替えてください。 GE オートサンプラーの運転状態チェック GE オートサンプラーの動作状態の確認に使用される外部インジケータが 5 つあります ( 電源 LED 1 つ とエラー状況 LED #1 ~ #4) 。 表 15: GE オートサンプラー インジケータ ライト インジケータ 意味 / 動作 GE オートサンプ ラー前面の緑色イン ジケータ これが点灯していれば、主電源が動作しています。 点灯していない場合、GE オートサンプラーの横にある電源スイッ チを切ります。10 秒待った後、再び電源を入れます。装置が初期 化しても点灯しない場合は、インジケータが故障です。 装置が初期化せず、インジケータも点灯しない場合、電源ヒュー ズが切れているか、内部電源が故障している可能性があります。 エラー状況 LED (1、 2、3、4) GE Analytical Instruments ©2010 これらの LED は GE オートサンプラーの状況とエラー状況を示し ます。表 16 のエラー コードを参照してください。 132 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 1 ~ 4 の番号が付いた 4 つのインジケータ ライトは、GE オートサンプラーの動作状態を特定するため に使用されます。 表 16: GE オートサンプラー LED エラー コード ライト 1 ライト 2 ライト 3 ライト 4 エラーの 番号 エラーの内容 オフ オフ オフ オフ 0 エラーなし。 オフ オフ オン オフ 2 プログラム メモリのチェックサム エラー。 GE Analytical Instruments にお問い合わせ ください。 オフ オフ オン オン 3 構成メモリのチェックサム エラー。GE Analytical Instruments にお問い合わせくだ さい。 オフ オン オフ オフ 4 RAM 試験エラー。GE Analytical Instruments にお問い合わせください。 オフ オン オン オフ 6 X 軸位置エラー。X 軸モーターに移動の命令 がありましたが、目的とする位置に到達しま せんでした。 オフ オン オン オン 7 シータ軸位置エラー。シータ軸モーターに移 動の命令がありましたが、目的とする位置に 到達しませんでした。 オン オフ オフ オフ 8 Z 軸位置エラー。Z 軸モーターに移動の命令 がありましたが、目的とする位置に到達しま せんでした。 オン オフ オン オン 11 モーターに移動命令が出されていないのに、 X 軸の移動が検出されました。 オン オン オフ オフ 12 モーターに移動命令が出されていないのに シータ軸の移動が検出されました。 オン オン オフ オン 13 モーターに移動命令が出されていないのに、 Z 軸の移動が検出されました。 GE Analytical Instruments ©2010 133 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 6 章 トラブルシューティング 表示言語の問題 プログラム言語の変更に関する問題 プログラム言語を母国語以外の言語に変更すると、プログラム メニューが他の言語で表示されるため、 元の言語に簡単に戻すことができなくなる可能性があります。この問題が発生した場合は、以下の手順 に従って正しいメニューに移動し、プログラム言語を母国語に戻してください。 1. 左から 3 番目のメニューをクリックします。 2. ドロップダウン メニューの最後のオプションをクリックします。 言語の選択 (Select Language) 画面が表示されます。選択肢が次の順で表示されます。 • 英語 • 日本語 • 簡体中国語 3. 使用する第一言語の横のラジオ ボタンをクリックした後、左下のクリックします ( これが OK ボタンです )。 4. 次のウィンドウで、このボタンをクリックします。このウィンドウは、プログラム言語を変更す るために DataPro 900 を再起動するように指示しています。 5. ウィンドウ右上のプログラムを閉じるボタン (X) をクリックして、DataPro 900 を終了します。 6. DataPro 900 が終了する前に、現在のプロトコルを保存するようにプロンプトで促される場合が あります。プロトコルを保存しない場合は、中央のボタン ( いいえ (No)) をクリックします。 プロトコルを保存する場合は、左のボタン ( はい (Yes)) をクリックします。 7. ご使用のコンピュータから DataPro 900 を起動します。 GE Analytical Instruments ©2010 134 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 保守の概要 分析装置を正しく機能させるために、分析装置に付属の『操作および保守マニュアル』に記載の保守ガ イドラインや消耗品交換スケジュールに従ってください。 主な保守作業は、分析装置の保守品目と消耗品を定期的に交換することです。DataPro 900 を使用して、 セットアップ (Setup) → 消耗品の状態 (Consumable Status) を選択することで、分析装置の消耗品の 状態をモニタリングすることができます ( 図 41 を参照 )。コンピュータを使用して消耗品の状態をリ セットできないことは重要です。DataPro 900 を終了することで分析装置を通常分析モードに戻した後、 分析装置の中の消耗品情報に直接入ります。 GE Analytical Instruments ©2010 135 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 図 41: TOC 消耗品の状態ダイアログボックス GE オートサンプラーの保守 GE オートサンプラーは保守作業をほとんど必要としないように設計されています。通常の運転条件では ユーザーによる調整は不要です。 湿らせた柔らかい布と希釈した中性洗剤を使用して、GE オートサンプラーと攪拌プレート ( オプション ) を定期的に清掃します。これは、プラスチック製コンポーネントや塗装表面を長持ちさせるのに役立 ちます。 注記 : 機器の寿命を維持するために、GE オートサンプラーの通常運転中に生じる漏出は 直ちに拭き取ってください。 GE オートサンプラーにオプションの洗浄ステーションが装備されている場合、洗浄ステーション チューブを年 1 回交換する必要があることに注意してください。 GE オートサンプラーのヒューズ交換 GE オートサンプラーの電源が切られ、電源ケーブルがコンセントから抜かれていることを確認します。 小型マイナスドライバーを使用してカバーを外し、ヒューズ箱 ( 主電源スイッチのすぐ上にある ) をス ライドさせて取り出します。切れたヒューズを取り除き、以下の通りの同じ種類と定格のヒューズに入 れ替えます。 1.6 A、250 V、5 mm x 20 mm または 1.6 A、250 V、1/4 インチ x 1-1/4 インチ GE Analytical Instruments ©2010 136 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 ヒューズ箱をスライドさせて GE オートサンプラーに戻して、カバーを元の通りに付けます。電源ケー ブルをコンセントに差し込み、分析装置の電源を入れます。 Note the position of the Fuse Note these prongs are not used for the 5 x 20mm fuse size 図 42: GE オートサンプラー ヒューズ ハウジング ( ヒューズの位置に注意してください。これらのホルダーは 5 x 20 mm のサイズのヒューズに使用でき ないことに注意してください。) ニードル アセンブリの洗浄 高懸濁サンプリング キット 予めサンプル水のろ過が許されない場合 ( 一部の上水 TOC の測定 )、Sievers の高懸濁サンプリング キットを使用できます。このキットには、交換用ニードルおよびシリンジ アセンブリが含まれており、 GE オートサンプラー ニードルとともに洗浄できます。 オートサンプラー ニードルを定期的に洗浄することにより分析装置を保護して、ICR が使われている場 合には、ICR 脱気モジュールの寿命を延ばします。 ニードルを洗浄するには、以下の手順に従ってください。 1. 測定が停止しているかを確認します。 2. DataPro 900 を終了させます。 3. GE オートサンプラーの電源を切ります。電源を切った状態で、オートサンプラーのアームを都 合の良い位置に静かに移動できます。 4. ニードル アッセンブリの上面にある PEEK ナットを取り外します ( 図 43 を参照 )。 5. PEEK ナット アダプタが、高懸濁サンプリング キットに付属のシリンジに取り付けられている かを確認します。シリンジに接続されていなければ、ルーア フィッティングをシリンジの端に ねじ込みます。 GE Analytical Instruments ©2010 137 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 6. シリンジに DI 水を満たします。 7. シリンジ アダプタに付属の PEEK ナットをニードル アッセンブリの上面に接続します ( 図 44 を参照 )。 8. ビーカーまたはバイアルがニードルの下にあるかを確認した後、標準的なドライバーを使用し て、容器の中にニードルを手動で下げます。小さいビーカー (20 ~ 50 mL) を使えば、ニードル から流れ出る水を観察することが可能です。 9. シリンジを使用して、ニードルの中を約 10 mL の水で洗い流します。 10. バイアル ストップで保護されるように、ドライバーを使用してニードルを上げます。 11. ニードル アッセンブリの上面からシリンジの PEEK ナットを外します。 12. 水を集めるために使用したビーカーまたはバイアルを取り除きます。 13. ニードル アッセンブリの上面にサンプル チューブの PEEK ナットを再び接続します。 14. GE オートサンプラーの電源を入れる前に、アームの動きの障害になるものがないかを確認しま す。GE オートサンプラーはスタートアップ ルーチンでアームを自動的に動かします。 注記 : 時間とともにニードルの外面に汚染物が蓄積する場合、DI 水を染みこませた 糸くずの出ないペーパー タオルできれいに拭き取ってください。 GE Analytical Instruments ©2010 138 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 図 43: ニードル アセンブリ ( 上から下:PEEK ナット、取り付けナット、上部ニードル取り付けブロック、ベント チューブ、ニード ル、下部ニードル取り付けブロック ) GE Analytical Instruments ©2010 139 / 150 DLM 90518-02 Rev A 第 7 章 保守 図 44: ニードルのフラッシュにシリンジを使用 GE Analytical Instruments ©2010 140 / 150 DLM 90518-02 Rev A 付録 DataPro 900 警告およびエラー メッセージ ソフトウェアは、ご使用のコンピュータ画面に表示されるポップアップ メッセージに よって、DataPro 900 に関連する警告またはエラーを知らせます。参考用に、警告およ びエラーの番号リストは、関連メッセージと共に本付録に含まれています。 注記 : 分析装置が警告またはエラーを発行すると、メッセージがプロトコル画面の最下部の領 域に表示されます。分析装置の警告およびエラー メッセージの詳細は、122 ページの 「警告およびエラー メッセージ」を参照してください。 GE Analytical Instruments ©2010 141 / 150 DLM 90518-02 Rev A 付録 番号 メッセージ 100 Admin Log Warning 101-103 File Error ( ファイル エラー ) 104 Class Error ( クラス エラー ) 105-107 File Error ( ファイル エラー ) 108 Log File Error ( ログ ファイル エラー ) 109 File Error ( ファイル エラー ) 110 Log Archive File Error ( ログ アーカイブ ファイル エラー ) 111 File Not Saved ( ファイルが保存されませんでした ) 200 Audit Trail Warning ( 監査証跡警告 ) 201-203 File Error ( ファイル エラー ) 204 Class Error ( クラス エラー ) 205-206 File Error ( ファイル エラー ) 207 Audit File Error ( 監査ファイル エラー ) 208 File Error ( ファイル エラー ) 209 Audit Archive File Error ( 監査アーカイブ ファイル エラー ) 210 File Not Saved ( ファイルが保存されませんでした ) 300 No Address ( アドレスなし ) 301 No Name ( 名前なし ) 302 No Host ( ホストなし ) 303-304 DataGuard File Error (DataGuard ファイル エラー ) 400 Directory Not Selected ( ディレクトリが選択されていません ) 401 Duplicate Name ( 名前が重複しています ) 402 File Selected ( ファイルが選択されています ) 403 Dir Selected ( ディレクトリが選択されています ) 404 Directory Must Be Empty ( ディレクトリは空いている必要があります ) 405 Duplicate Name ( 名前が重複しています ) 406 Directory Not Selected ( ディレクトリが選択されていません ) 407 Duplicate Name ( 名前が重複しています ) 408 Invalid Path ( 無効なパス ) 500-502 Login Error ( ログイン エラー ) 600 Invalid Path ( 無効なパス ) 700 Selection Error ( 選択エラー ) 701 User ID Error ( ユーザー ID エラー ) 703 Name Error ( 名前エラー ) 704 Login ID Error ( ログイン ID エラー ) 705 Login Error ( ログイン エラー ) 706 Password Expired ( パスワード期限切れ ) 707 Inactive Account ( 無効なアカウント ) 708-709 Login Error ( ログイン エラー ) 710-711 File Error ( ファイル エラー ) 712 User Accounts Locked ( ユーザー アカウントがロックされました ) 713-714 User File Error ( ユーザー ファイル エラー ) GE Analytical Instruments ©2010 142 / 150 DLM 90518-02 Rev A 付録 番号 メッセージ 800-801 Password Error ( パスワード エラー ) 900 File Error ( ファイル エラー ) 901 File Error ( ファイル エラー ) 1000-1001 Limit Error ( リミット エラー ) 1100 File Error ( ファイル エラー ) 1200-1201 Printing Error ( 印刷エラー ) 1300-1301 DataGuard File Error (DataGuard ファイル エラー ) 1400 Invalid Connection ( 無効な接続 ) 1401 DataGuard Error (DataGuard エラー。ファイルを読み込みエラーがある ため、DataGuard に接続できません。) 1402 DataGuard Error (DataGuard エラー。ファイルを検証できないため、 DataGuard に接続できません。) 1403 Activation Error ( 有効化エラー ) 1404-1405 DataGuard Error (DataGuard エラー ) 1406 DataGuard File Error (DataGuard ファイル エラー ) 1407 File Error ( ファイル エラー ) 1408 File Error ( ファイル エラー ) 1500-1501 Printing Error ( 印刷エラー ) 1600-1601 MetaData File Error (MetaData ファイル エラー ) 1700-1701 No Signature Reason ( 署名理由がありません ) 1702 No File ( ファイルがありません ) 1703 Login Error ( ログイン エラー ) 1704 No File ( ファイルがありません ) 1705 Login Error ( ログイン エラー ) 1800-1802 File Error ( ファイル エラー ) 2000 File Error ( ファイル エラー ) 2100 Communication Error ( 通信エラー。分析装置とのシリアル接続および / または通信の確立に失敗しました。) 2101 COMM Port Error (COMM ポート エラー ) 2102 Serial I/O Error ( シリアル I/O エラー ) 2200 Communication Error ( 通信エラー。測定に誤った形式の数字が含まれ ます。) 2300-2301 File Error ( ファイル エラー ) 2302 Communications Error ( 通信エラー。運転開始時に分析装置との通信の 確立を試みましたが、失敗しました。) 2303-2305 File Error ( ファイル エラー ) 2306 No Result Data ( 測定結果データがありません ) 2307 Calibration/Validation Protocol ( 校正 / 検証プロトコル ) 2308 Save Protocol ( プロトコルの保存 ) 2309 Vial Capacity Exceeded ( バイアルの容量を超えました ) 2310-2315 File Error ( ファイル エラー ) 2316-2317 Invalid Number ( 無効な数字 ) GE Analytical Instruments ©2010 143 / 150 DLM 90518-02 Rev A 付録 番号 メッセージ 2318 Line Not Selected ( 行が選択されていません ) 2319 Vial Capacity Exceeded ( バイアルの容量を超えました ) 2320 Line Not Selected ( 行が選択されていません ) 2321 Invalid Number ( 無効な数字 ) 2322 Invalid Number ( 無効な数字 ) 2323 Protocol Not Found ( プロトコルが見つかりませんでした ) 2324 Path Creation Failure ( パス作成失敗 ) 2325-2326 Invalid Protocol ( 無効なプロトコル ) 2327 Invalid Linearity Protocol ( 無効な直線性プロトコル ) 2400-2402 Analyzer Error ( 分析装置エラー ) 2600-2602 Initialization Error ( 初期化エラー ) 2603-2604 Printing Error ( 印刷エラー ) 2605-2606 Configuration Error ( 構成エラー ) 2607 Autosampler Error ( オートサンプラー エラー ) 2608 Instrument Error ( 機器エラー。分析装置でのエラーの通知 ) 2700-2701 Configuration Error ( 構成エラー ) 2800-2801 Limit Error ( リミット エラー ) 2900 Reject Error ( 棄却エラー ) 2901 Reject Error ( 棄却エラー ) 3000 Selection Error ( 選択エラー ) 3100 Test GE Autosampler (GE オートサンプラーの試験 ) 3200-3201 Limit Error ( リミット エラー ) 3202 Numeric Error ( 数値エラー ) 3300-3327 File Error ( ファイル エラー ) 3400 File Tree Error ( ファイル ツリー エラー ) 3500 An error occured while printing ( 印刷中にエラーが発生しました ) GE Analytical Instruments ©2010 144 / 150 DLM 90518-02 Rev A 索引 GE Analytical Instruments ©2010 145 / 150 DLM 90518-02 Rev A A 酸 推奨流量 -68 管理ログ アーカイブ -92 概要 -92 監査証跡 アーカイブ -91 見直し -89 自動試薬機能 校正 -115 概要 66 検証 -117 オートサンプラー 略図 -27 固定洗浄リザーバー -31、33 ヒューズ -136 インストーラー -31 多孔ニードル アセンブリ -137 ニードル アセンブリ -37 概要 -25 サンプル チューブ -39 洗浄ステーション -33 洗浄ステーション -31 B 管理ログ -92 管理証跡 -89、91 接続の変更 -97 パスワードの変更 -94 設定 -85 ユーザー アカウントの作成 -82 デフォルト接続 -89 移動 -88 概要 -81 署名理由 -84 プロトコルに署名 -94 検証 -88 DataPro 900 DataGuard 接続の変更 -97 終了 -79 インストール -29 複数コピー -46 コンピュータ推奨要件 -26 デフォルト値 環境に関する -57 プロトコルに関する -54 E エラーと警告 リスト -122、141 エクスポート 測定結果ファイル -73 バックグラウンド減算 -62 F C 校正 自動試薬 -115 多点 -109 概要 -99 準備 -103 必要な用品 -100 サンプル流量 -104 1 点 -107 標準液 -101 TOC オートゼロ -103 検証 -111 時計の設定 -76 コンピュータ要件 -26 D DataGuard アーカイブ -81 ファイルの追加 -96 管理 -82 GE Analytical Instruments ©2010 フィールド表示、指定 -76 固定洗浄リザーバー -31、33 流量 手動 -68 G グループ 精度 -63 追加 -58、59 ブランク -62 順番変更 -60 クリーンアップ -61 削除 -60 直線性 -62 命名 -61 すすぎ -61 Rs および Rss -63 サンプル -61 スキップ -65 標準液 -62 146 / 150 DLM 90518-02 Rev A 種類 -61 ニードル アセンブリ 洗浄 -137 インストール -37 多孔 -137 R. Flush ( 試薬フラッシュ ) -72 試薬フラッシュ -72 試薬シリンジ フラッシュ -72 試薬 自動試薬機能 -66 推奨流量 -68 繰り返しおよび棄却 -64 測定結果ファイル エクスポート -73 開く -68 印刷 -74 保存 -70 O S オペレーティング システム要件 -26 オプション デフォルト -54 酸化剤 推奨流量 -68 サンプル流量校正 -104 Sievers 標準液 システム適合性セット -102、103 署名理由 -84 シリンジ フラッシュ -72 システム適合性 -112 L 言語 選択 -78 N P T パスワード 変更 -94 環境設定 環境 -57 プロトコル -54 システム -54 印刷 プロトコルおよび測定結果ファイル -74 プログラム言語 変更の問題 -78 プログラム言語、 選択 -78 プロトコル グループの追加 -58、59 DataPro 900 の追加 -75 グループの順番変更 -60 デフォルトの環境設定 -54 開く -68 概要 -52 一時停止および再開 -73 印刷 -74 繰り返しおよび棄却 -64 実行 -71 保存 -70 署名 -94 停止 -73 R GE Analytical Instruments ©2010 TOC オートゼロ -103 トラブルシューティング 第一段階 -121 警告とエラー -122、141 U ユーザー アカウント パスワードの変更 -94 作成 -82 ユーザー レベル ユーザーに割り当て -84 名前の変更 -86 アクセス権限の指定 -87 V 検証 -111 自動試薬機能 -117 検証失敗 -111 検証合格 -111 バイアル位置、表示 -76 バイアル ラック インストール -36 バイアル構成 -52 W 147 / 150 DLM 90518-02 Rev A W. Flush ( 洗浄ステーション フラッシュ ) -61 警告とエラー リスト -122、141 洗浄ステーション -31、33 GE Analytical Instruments ©2010 148 / 150 DLM 90518-02 Rev A 注記 GE Analytical Instruments ©2010150 149 / 150 DLM 90518-02 Rev A 注記 GE Analytical Instruments ©2010150 150 / 150 DLM 90518-02 Rev A