シングルナノ粒子の高速合成技術

公開資料 1 / 37
「ナノ粒子の合成と機能化技術プロジェクト」
事後評価分科会
資料 5-4
公開
「ナノ粒子の合成と機能化技術プロジェクト」
事後評価分科会
プロジェクト説明資料
議題 6.1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
平成１８年１１月７日
公開資料 2 / 37
1
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
2
1
公開資料 3 / 37
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
公開資料 4 / 37
3
電子情報素子向けナノ粒子の合成
研究目的
次世代1Tbits/cm2クラス高容量HD用の磁気記録素子素材として
FePt磁性ナノ粒子の大量合成技術を確立
目標及び目標の達成度
① 高密度磁気記録素子向けFePt 材料
項
目
粒子径
最終目標
ナノ粒子・手法
結果
達成度
1∼10nm
FePt（液相・気相法）
3∼10nm
◎
粒子径分布
変動係数
10％以下
FePt（液相・気相法）
10％
◎
粒子形状分布
変動係数
10％以下
FePt（液相・気相法）
10％
◎
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
FePt（液相法）
100g/hr以上
◎
4
2
公開資料 5 / 37
電子情報素子向けナノ粒子の合成
研究目的
極微細配線向け 金属 (Au , Ag , Cu) ナノ粒子大量合成技術の確立
目標及び目標の達成度
② 極微細配線向けAu、Ag、Cu系材料
項
目
粒子径
最終目標
ナノ粒子・手法
結果
達成度
1∼10nm
Au（液相法）
Ag（液相法）
2∼10nm
5∼10nm
◎
粒子径分布
変動係数
10％以下
Au（液相法）
10%
◎
粒子形状分布
変動係数
10％以下
Au、Ag（液相法）
球状
◎
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
Au（液相法）
Ag（液相法）
120g/hr
800g/hr
◎
公開資料
6 / 37
5
磁性体ナノ粒子の気相合成（FePtナノ粒子）
特許出願済、世界初
事業原簿P.102-105
○粒子を気相合成し基板に直接堆積 I. Matsui, J. Nanoparticle Res. 8 (3-4): 429 (2006)
○結晶基板上の加熱を利用して垂直磁化膜を作製
FePtナノ粒子気相合成装置
特徴
原料ガス
電極
„ ナノ粒子連続合成
プラズマ
„ 凝集抑制（粒子マイナス帯電）
ナノ粒子
„ サイズ制御（放電印加時間制御）
基
„ 粒子組成制御（供給ガス蒸気圧制御）
ガス排出 板
„ 結晶基板を用い垂直配向を実現
気相合成FePtナノ粒子のTEM写真
1nm無凝集FePtナノ粒 (b)
プラズマ印加時間で
粒子径を制御（20nm）
子の合成に成功
25
Size distribution
30
100
80
60
40
20
15
10
5
20
48
44
40
36
32
28
24
8
20
16
0
12
Particle size (nm)
6
50
45
40
35
30
25
20
5
15
4
0
0
10
Size distribution
120
0
(a)
Particle size (nm)
3
公開資料
磁性体ナノ粒子の液相大量合成法
7 / 37
2液混合超音波高速反応試験装置を開発
小スケールバッチ法(< 数100mg/h)
概略図
N2
反応ゾーン
ポンプ
PG
流量計
冷却ユニット
ミキサー
Pt(acac)2
200℃ Max 10atm
多連式
超音波
反応セル
200℃
Max
10atm
流量計
N2
特許出願済、世界初
T. Iwaki, et al., J. Appl. Phys., 94, 6807 (2003)
連続大量合成法へ(> 100g/h)
Fe(acac)3
ポンプ
事業原簿P106-116
FePt
貯蔵槽
500ml / min
概観写真
FePt合成反応
・超音波照射 + ポリオール還元反応
均一なFePtﾅﾉ粒子
を大量合成
・2液均一混合
溶剤・還元剤： EtGL
Fe3+
分散剤： ｱﾐﾉｴﾄｷｼｴﾀﾉｰﾙ
Pt2+
超音波
(ｷｬﾋﾞﾃｰｼｮﾝ)
FePt
公開資料 8 / 37
合成FePtナノ粒子の特性解析
Fe：Pt 組成
比が53：47
でHc は
ピーク値を
示す
20
16
L10 FePt(111)
ﾋﾟｰｸ
FeXPt１００-X
8
Fe３Pt
4
0
30
40
50
60
70
従来のアニーリング温度 580℃
→ Ag添加により300∼400℃
500℃
400℃
Intensity
12
4
300℃
200℃
As made
FePt
Ag
80
x
20
20
強磁性多孔質薄膜の形成(FePtﾅﾉ粒子)
拡大図
事業原簿P106-116
Ag添加によりｱﾆｰﾘﾝｸﾞ温度を低下可能
XRD intensity [au]
Hc [kOe]
12
合成速度
7
100g/h
F. Iskandar, et al., Nano Lett., 5(7), 1525 (2005)
FePt 組成比により磁気特性(Hc)制御
8
10nm
30
30
40
40
50
50
60
60
70
70
80
80゜
FePtﾅﾉ粒子の高磁性発生起因を解明
FePt
ナノ粒子
FePtナノ粒子
3nm
ヘキサゴ
ナル構造
単結晶
FePtナノ粒子の磁性：
Pt5d電子の軌道の寄与が大きい
8
4
公開資料 9 / 37
金属（金）ナノ粒子の合成
事業原簿P117-121
特許出願済
液相還元法を用いた金ナノ粒子の合成
Au３＋
Frequency / %
50
Au
還元剤
りん系保護剤
Dp = 2.6nm
変動係数
40
12%
30
20
10
0
4nm
1
2
3
4
diameter / nm
課題
還元反応
同時
＋
粒子の凝集保護剤が消費
粒子径約2nmの金ナノ粒子
手法
・濃度 数 wt % で合成可能
・りん系の保護剤選定
・プロセス選定
公開資料 10 / 37
生産量が少ない
均一粒子径の粒子が合成できない
・100g / hr 以上で量産可能
金属（金）ナノ粒子の合成
合成された金ナノ粒子の特徴
解決！
9
事業原簿P117-121
粒子径約2nmの金ナノ粒子
光学特性 （UV-VIS 吸収スペクトル）
DP = 2.6nm
電気特性
比抵抗率
10−5Ω·cmレベル
（アルミナ基板 300 ºC）
Absorbance
※ 透明導電性材料 ITOと
同程度の比抵抗率
粒子径約8nmの金粒子
コロイドでは520nm近傍で
プラズモン吸収が観測
プラズモン吸収がない
300
400
500
600
Wavelength / nm
700
800
光機能素子 応用展開
電子情報素子
10
5
公開資料 11 / 37
金属（銀）ナノ粒子の合成
事業原簿P122-126
銀ナノ粒子の高濃度・大量合成法を開発
銀ナノ粒子の高濃度・大量合成法を開発
合成法スキーム
アスコルビン酸 (還元剤)
新しいナノ粒子合成法
Ag
AgNO3
特許出願済
トルエン溶液
オレイルアミン
(分散剤)
粒子特性
・平均粒子径 5.3nm
・変動係数
17.5%
・アスペクト比 1.3%
生成反応
アスコルビン酸(固体)
Agナノ粒子
トルエン溶剤に徐々に溶解
分散剤が溶解促進
Ag＋が還元され
Agナノ粒子の生成
機能特性
合成速度 800g/hr
成 果
Agペーストとしての要求特性
低い焼成温度
高い導電性
150∼250℃
20 nm
双晶
構造
230℃
2∼4μΩcm
公開資料 12 / 37
50wt%分散溶液
3.4μΩcm
5 nm
11
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
12
6
公開資料 13 / 37
光機能素子向けナノ粒子の合成
次世代DVD等、電子デバイス用の
半導体ナノ粒子の連続合成技術の開発
研究目的
目標及び目標の達成度
① 発光素子向けCdSe/ZnS金属カルコゲナイド系およびGaN系粒子合成
項
目
粒子径
最終目標
ナノ粒子
結果
達成度
1∼10nm
CdSe・液相法
GaN・気相法
2∼5nm
6∼10nm
◎
粒子径分布
変動係数
10％以下
GaN・気相法
15%
△
粒子形状分布
変動係数
10％以下
GaN・気相法
10%
◎
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
CdSe・液相法
10g/hr
△*
13
*廃液処理の関係上、中断
公開資料 14 / 37
光機能素子向けナノ粒子の合成
研究目的
液晶・PDP等薄型テレビ等、電子デバイス用
蛍光体ナノ粒子の大量合成技術の確立
目標及び目標の達成度
② 蛍光素子向けZnS：X、 Y2O3 ：X等蛍光体材料
項
目
粒子径
最終目標
ナノ粒子
結果
達成度
1∼10nm
Y2O3 ：Eu
噴霧熱分解法
13nm
○
15%
○
球形
◎
50g/hr
○
粒子径分布
変動係数
10％以下
粒子形状分布
変動係数
10％以下
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
Y2O3 ：Eu
噴霧熱分解法
Y2O3 ：Eu
噴霧熱分解法
Y2O3 ：Eu
噴霧熱分解法
14
7
公開資料 15 / 37
光機能素子向けナノ粒子の合成
研究目的
次世代電子デバイス用
蛍光体ナノ粒子の大量合成技術の確立
目標及び目標の達成度
③ その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
項
目
粒子径
最終目標
ナノ粒子・手法
結果
達成度
1∼10nm
ZnO・液相法
2∼10nm
◎
粒子径分布
変動係数
10％以下
ZnO・液相法
22%
△
粒子形状分布
変動係数
10％以下
ZnO・液相法
STO・噴霧熱分解法
球形
◎
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
ZnO・液相法
47g/hr
△
15
公開資料
16 / 37
液相での半導体ナノ粒子（CdSe）の合成
連続式半導体ナノ粒子合成装置を開発
連続式半導体ナノ粒子合成装置を開発
背景：半導体ナノ粒子の合成条件 − 高温 ＆ 迅速 ＆ 均質
従来 : 回分式フラスコ合成
低生産性（20∼30 mg/hr）
目標 ： 液相連続合成
（100 g/hr）
13 g/hr の合成能力達成
貯槽
TOPO
（P(=O)(nOctyl)3）
10 nm
貯槽
・ジメチルカドミウム
Cd(CH3)2
・セレン
Se
・トリブチルホスフィン
P(nButyl)3
・オクチルホスホン酸
P(=O)(nOctyl)3
２液合流型連続製造装置の
実用的な基礎技術を確立
反応器
原料A
原料B
事業原簿P127-129
特許出願済
CdSeナノ粒子TEM像
ﾎﾟﾝﾌﾟ
供給配管
加熱熟成配管
冷却器
その他のナノ粒子の合成
10 nm
ZnO/SiO2ナノ粒子
16
HAADF-STEM像
8
公開資料
液相での半導体ナノ粒子（CdSe）の合成
17 / 37
事業原簿P127-129
CdSeナノ粒子の発光スペクトル
M. Kawa, et al., J. Nanoparticle. Res., 5, 81 (2003)
Intensity [a.u.]
200
反応器の
温度制御で
達成
溶媒の
組成制御で
達成
0
Particle Diameter [nm]
420
470
520
570
4.7
3.3
2.5
620
670
・発光ｽﾍﾟｸﾄﾙ可変ﾋﾟｰｸ波長幅
:500∼600nm
・粒子径:2∼5nm
5 nm
520
720
580 600
17
Wavelength [nm]
公開資料
18 / 37
CVD法による13族窒素（GaN）粒子の気相合成
熱CVD法による合成
特許出願済、世界初
事業原簿P141-149
問題点・課題点
液相合成法： 不純物濃度が高い
気相合成法： 粒子径が不揃いかつ大きい
合成に爆発性がある原料を使用
熱CVD法によるGaNナノ粒子の合成
安定な原料供給のためMOCVD源（TMG）を用いた
高速合成が可能な常圧プロセス設計をした
反応の均一性を向上させるためガスの混合方法を改良した
粒子径 7.9 nm
変動係数 15%
MFC
NH3
MFC
N2
~ 1100 ̊C
トリメチルガリウム（TMG）
Azuma, et al., Chem. Vapor Deposition, 10, 11 (2004)
高純度・高結晶性のGaN
ナノ粒子
高純度・高結晶性のGaNナノ粒子
18
を世界で初めて合成できた
9
公開資料
19 / 37
CVD法による13族窒素（GaN）粒子の気相合成
プラズマCVD法による合成、世界初
事業原簿
P141-149
Shimada,
328 (2006)
Shimada, et
et al.,
al., Jpn.
Jpn. J.
J. Appl.
Appl. Phys.,
Phys., 45(1A),
submitted
熱CVD法の課題点
・合成した粒子が容易に凝集
・反応には高温度場が必要
プラズマCVD法によるGaNナノ粒子の合成
・プラズマ中での電子の衝突による凝集の緩和
・非平衡度が高く低温度にて高エネルギー場
新規マイクロ波プラズマを発生
粒子径
5.2 ~ 7.3 nm
変動係数 18.3 ~ 28.0 %
5.0
4.0
Photon Energy (eV)
3.0
2.5
Emission
Intensity (a.u.)
Excitation
マイクロ波プラズマCVD
法で
マイクロ波プラズマCVD法で
19
非凝集の
を世界で初めて合成できた
非凝集のGaNナノ粒子
GaNナノ粒子を世界で初めて合成できた
バルクGaN（370 nm）と同じ紫外域で発光
200
公開資料
20 / 37
300
400
Wavelength (nm)
500
600
塩添加噴霧熱分解法による蛍光体ナノ粒子の合成
事業原簿P130-135
Xia
Xia et
et al.,
al., Adv.
Adv. Mater.,
Mater., 13,
13, 1579
1579 (2001)
(2001)
原料溶液
特許出願済
世界初
ガス
加熱炉内 (反応)
核生成・成長
噴霧器
焼結・凝集
洗浄
SP法
乾燥
（従来の噴霧熱分解法）
原料液滴
（数μm）
SASP法の特徴
塩
洗浄
（フラックス塩除去）
30 nm
`
SASP法
（塩を添加した
噴霧熱分解法）
0.1∼1μm
ナノ結晶子
フラックス塩を含む
凝集粒子（∼1μm）
数nm
∼100nm
合成したY2O3：Eu TEM写真
目標：100g/hr
‐ 塩がフラックスとして働き、粒子の結晶性が促進 → 高結晶性粒子を製造
‐ 焼成や再加熱のような熱処理が不必要 → 製造時間の短縮
‐ SASP法における操作温度は従来（SP）法よりも低温度 → 省エネルギー化
20
10
公開資料
蛍光体ナノ粒子の大量合成実験装置事業原簿P130-135
21 / 37
蛍光体粒子連続大量合成装置 （噴霧熱分解法）
炉心管
電気炉
バグフィルタ
電気炉
反応区間
長さ：2m
平均径13nmの
Y2O3:Eu蛍光体ナノ粒子
を30~50g/hで生産可能
大型噴霧器の
２噴霧口化
排ガス装置
流量計
圧縮機
バグフィルタ
3
4
5
2
1
超音波噴霧器
6
7
8
原料：
硝酸中にY2O3,Eu2O3,
フラックス塩NaClを溶解
公開資料 22 / 37
コールドトラップ 冷却器
排風機
21
捕集粒子
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
22
11
公開資料 23 / 37
構造体向けナノ粒子の合成
研究目的
構造体材料の性能を十分に発揮する
構造体材料向け高純度ナノ粒子 (SiO2) の高速合成
目標及び目標の達成度
① 構造体向けSiO2等材料
項
目
最終目標
粒子径
ナノ粒子・手法
1∼10nm
粒子径分布
変動係数
10％以下
結果
達成度
5∼10nm
◎
9.8％
◎
SiO2・液相法
（ｿﾞﾙｹﾞﾙ法）
粒子形状分布
変動係数
10％以下
4.6%
◎
生産量
１反応器当り
100g/hr以上
750g/hr
23
◎
公開資料 24 / 37
ゾルゲル法によるSiO2ナノ粒子の合成
従来法の欠点
火炎法
ゾルゲル法
Si源：TEOS,TMOS
P150-154
特許出願済
目的
凝集体の形成
高含水率
事業原簿
高純度・単分散・粒子径制御の条件下、
高速合成可能な新規プロセスの開発
混合
加熱・反応
噴霧等
乾燥・表面修飾
触媒：NH3,amine
・高純度
・高分散
・粒径制御
SiO2ナノ粒子
分散剤：2,2’-bipyridine
表面修飾ナノ粒子
SiO2ナノ粒子
ゾルゲルプロセス
噴霧精製プロセス
（粒子精密合成）
（純度向上、表面修飾）
特徴
世界初のハイブリッドプロセス
粒子径制御
融着防止
凝集防止（分散性向上）
不純物除去
・処理温度：＜300℃
・水分除去
・分散剤熱分解
・分散剤および反応条件の最適化
表面修飾
・ｶｯﾌﾟﾘﾝｸﾞ剤同時噴霧等
24
12
公開資料 25 / 37
ゾルゲル法によるSiO2ナノ粒子の合成
事業原簿
P150-154
6∼80nmに粒子径を制御した、高純度・低凝集ナノ粒子の合成に成功
本法により合成したSiO2ナノ粒子
合成速度 max 750g/hr 達成
20nm
20nm
不純物(水分)量 0.1wt%以下
(カールフィッシャー法)
単分散 粒子径変動係数 10％以下
100nm
Dp=8.3nm
100nm
100nm
Dp=18.2nm
単分散
単分散
IPA 2-butanone
AcetylAcetylacetone
Dp=45.6nm
透明性が高く、光学素子用途にも応用展開可能
透明性が高く、光学素子用途にも応用展開可能
MMA
CycloCyclohexane
平均粒子径 6.3nm
濃度7.0wt%の高濃度シリカ分散液
透過率(580nm)98.6∼99.5%
120日以上経過しても同等の透過性を維持
25
樹脂モノマー(ex MMA)にも高分散
公開資料 26 / 37
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
26
13
公開資料 27 / 37
高温高圧水熱合成技術
研究目的
高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
目標及び目標の達成度
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
項
最終目標
目
粒子径
ナノ粒子・手法
1∼10nm
合成反応時間
１反応器当り
1 分以下
生産量
１反応器当り
10g/hr以上
TiO2・高温高圧
水熱合成法
結果
達成度
3nm
◎
2秒
◎
100g/hr
◎
27
公開資料 28 / 37
流通式超臨界水熱合成装置
事業原簿P163-165
流通式超臨界水熱合成装置
Mixing part
Heater
Reactor
Cooling
Pump
in-line
filter
Metal Salt Solution
Distilled Water
生産速度100g/hに達成した装置
粒子径: 7nm
粒子径:3nm
金属酸化物
（TiO2等）
複合金属酸化物
（YVO2等）
28
14
公開資料 29 / 37
高温高圧水熱合成法による
ハイブリッドナノ粒子の合成
事業原簿P163-165
世界初
ハイブリッド
ナノ粒子
有機表面修飾無機ナノ粒子（5nm）
分散挙動：
（CeO2＋C5COOH）
有機溶媒（トルエン）中へ
（単分散ハイブリッドナノ粒子）
の完全（透明）分散
有機表面修飾したハイブリッドナノ粒子の合成が可能に
公開資料 30 / 37
29
報告内容
1 シングルナノ粒子の高速合成技術の研究開発
(1)電子情報素子向けナノ粒子
①高密度磁気記録向けFePt材料
②極微細配線向けAu、Ag系材料
(2)光機能素子向けナノ粒子
①発光素子向けCdSe等金属カルコゲナイド系粒子
②蛍光素子向けZnS：X、Y2O3：X等蛍光体材料 （X : 賦活剤）
③その他光学素子向けZnO等金属酸化物系材料
(3)構造体材料向けナノ粒子
①構造体向けSiO2等材料
(4)高温高圧水熱合成技術
①高温高圧水熱合成による酸化物ナノ粒子大量合成手法の基盤確立
(5)その他の合成技術
30
15
公開資料 31 / 37
気相法により合成されたナノ粒子の電子顕微鏡写真
(a)
(b)
(c)
(d)
10nm
40 nm
50nm
50nm
(e)
(f)
(g)
(h)
20nm
50nm
20nm
50nm
PECVD法 (a, b, c), ES-CVD法 (d, e, f), 熱CVD法 (g, h)
(a) FePt; 2 nm,(b) GaN; 5 nm, (c) SiO2; 9 nm,
(d) SiO2; 20 nm, (e) TiO2; 10 nm, (f) ZrO2; 15 nm,
(g) GaN; 8 nm, and (h) BaTiO3; 27 nm
公開資料 32 / 37
31
ポリマー溶液を用いた新規液相合成法
Abdullah, et al., J. Ceram. Soc. Jpn. 113, 97 (2005); J. Non-Cryst. Solids., 351, 697 (2005)
事業原簿P93-101
通常の液相合成法
粗粒子の生成
結晶成長
原料溶液
原料溶液
熱分解
核生成
ポリマーを用いた液相法 (PCS法)
ポリマーネットワーク
ポリマー溶液
(分子量高い水溶性
ポリマーを使用)
核生成
ポリマーにより粒子の凝集、焼結を抑制
結晶成長
原料溶液 & ポリマー
熱分解
ナノ粒子(Y2O3:Eu)
32
16
公開資料 33 / 37
液相法により合成されたナノ粒子の電子顕微鏡写真
(a)
(b)
(c)
(d)
100nm
20nm
20nm
20nm
(e)
(f)
(g)
(h)
10nm
20nm
100nm
(j)
(i)
液相法により合成されたナノ粒子の電子顕微鏡写真
(k)
2nm
塩添加噴霧熱分解法 (a-f), 減圧噴霧熱分解法 (g-j)
(a) Y2O3-ZrO2; 10 nm, (b)BaTiO3; 32 nm,
(c)(Ba0.5,Sr0.5)TiO3; 20 nm, (d)ZnS:Mn2+;40 nm,
(e)ZnS; 6 nm, (f)NiO; 9 nm, (g) NiO; 20 nm,
(h)In2O3:Sn; 10 nm, (i)Y2O3:Eu3+; 10 nm,
33
100nm (j) Ni; 20 nm
30nm
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20nm
5nm
20nm
(t)
4nm
(q)
5 nm
20nm
(s)
10nm
100nm
(p)
(o)
(n)
(m)
(l)
10nm
(r)
100nm
20 nm
300nm
ゾル-ゲル法 (k, l), ポリオール還元法 (m,n),
ホットソープ法 (o, p), 噴霧火炎法(q),
減圧噴霧熱分解法(r), 液相還元法 (s, t)
(k) GaN; 20 nm, (l) SiO2; 18 nm, (m) FePt; 4 nm,
(n) FePtAg; 4nm,(o) InSb; 25 nm, (p) CdSe; 5 nm,
(q) Y2O3:Eu; 30 nm ,(r) BaTiO3; 23 nm,
34
10nm (s) Au; 3 nm, (t) Ag; 3 nm
17
公開資料 35 / 37
ナノ粒子合成各論のまとめ
Ⅰ. ナノ粒子高速合成技術として、
・磁性材料向けナノ粒子の高速合成技術
・電子材料向け金属ナノ粒子の高速合成技術
・光機能材料向け半導体ナノ粒子の高速合成技術
・構造体材料向けナノ粒子の高速合成技術
の研究開発を行った結果、
それぞれの目的に応じ最適化されたナノ粒子高速合成技術を
確立し目標を100％達成した。
Ⅱ. 上記ナノ粒子合成技術は、実用化の上でも極めて可能性が高く、
次に示すような用途展開が大いに期待できる。
35
公開資料 36 / 37
ナノ粒子の実用化
磁性材料
Cu
・FePtナノ粒子
・Auナノ粒子
・Agナノ粒子
下地層
基板
超高密度
磁気記録媒体素子
Au
電子材料
Si基板
無電解銅めっき触媒
垂直磁化配向
FePtナノ粒子膜
ナノ粒子
高速合成
技術
光機能材料
・13族窒化物ナノ粒子
・CdSeナノ粒子
・ZnOナノ粒子
・InSbナノ粒子
・各種蛍光体ナノ粒子
半導体ナノ配線 微細配線パターン印刷
構造体材料
・SiO2ナノ粒子
・BSTナノ粒子
医用材料
次世代基板材料
・ Auナノ粒子
→ドラッグデリバリー，生体マーカー
ELディスプレー
LED
・蛍光体ナノ粒子
〔＋生理活性有機化合物による表面修飾〕
→生体投与薬剤
（造影剤・放射線療法剤等）
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光学フィルム
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公開資料 37 / 37
論文・講演件数
論文数 133件
合成技術 （84件） 計測技術 （27件） 機能化技術 （22件）
Nano Letters （3報）
Iskandar, F., et. al.,
In Situ Production of Spherical Silica Particles
Containing Self-Organized Mesopores
Nano Lett., 1(5), 231-234 (2001)
→ Science に Highlight paper として引用
Advanced Materials （3報）
Xia, B., et. al.,
Novel Route to Nanoparticle Synthesis by Salt-Assisted Aerosol Decomposition
Adv. Mater., 13(20), 1579-1582 (2001).
Langmuir （2報）
Song, D. K., et. al.,
Changes in the Shape and Mobility of Colloidal Gold Nanorods
with Electrospray and Differential Mobility Analyzer Methods
Langmuir, 21(23), 10375-10382 (2005)
講演総数 76件
招待講演（65件） 基調講演（7件） 特別講演（2件） 展望講演（2件）
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19