ハロゲンフリーはんだ材料の定義

電子情報技術産業協会規格
Standard of Japan Electronics and Information Technology Industries Association
JEITA ET-7304A
ハロゲンフリーはんだ材料の定義
Definition of Halogen-Free Soldering Materials
2009 年 3 月制定
2010 年 4 月改正
作　成
実装技術標準化専門委員会
Technical Standardization Subcommittee on Surface Mount Technology
発　行
社団法人 電子情報技術産業協会
Japan Electronics and Information Technology Industries Association
JEITA ET-7304A
目
次
ページ
まえがき
序文
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1
1
適用範囲
······················································································································································
1
2
引用規格
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1
3
用語及び定義
··············································································································································
2
4
試験装置他
··················································································································································
2
···············································································································································
2
4.1
質量はかり
4.2
乾燥装置
···················································································································································
2
4.3
燃焼装置
···················································································································································
2
4.4
イオンクロマトグラフ
····························································································································
2
··················································································································································
3
····································································································································
4
·····························································································
6
············································································
6
5
試料の準備
5.1
燃焼用試料の準備
5.2
イオンクロマトグラフ分析用試料の準備
6
イオンクロマトグラフ法によるハロゲンの測定手順
附属書 A（規定）酸素フラスコ燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
附属書 B（規定）石英管燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
···························································
·····································································
附属書 C（規定）酸素ボンベ（O2 Bomb）燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
11
······································
14
···························································································································
17
··································································································································································
18
附属書 D（参考）参考文献
解説
8
JEITA ET-7304A
まえがき
この規格は，社団法人 電子情報技術産業協会（JEITA）の実装技術標準化専門委員会の審議を経て，同
委員会で承認した。
これによって，JEITA ET-7304:2009 は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法によって保護されている著作物であるため，許可なくこの規格の一部又はすべて
を複製・転載することを禁止する。
この規格は，この規格の一部が，工業所有権（特許権，実用新案権，意匠権など）に抵触する可能性に
関係なく制定されている。社団法人 電子情報技術産業協会は，このような工業所有権に係る確認につい
て，責任はもたない。
1
JEITA ET-7304A
電子情報技術産業協会規格
ハロゲンフリーはんだ材料の定義
Definition of Halogen-Free Soldering Materials
序文
電気・電子機器の中の内部又は外部接合のために用いるはんだ材料には，接合信頼性の観点から，部品
の電極及び銅箔の活性剤としてハロゲンが古くから用いられてきた。しかし，現在，環境負荷低減の観点
からハロゲンフリーはんだ材料の必要性が求められている。これに対して，はんだ材料メーカでは，これ
らのハロゲンフリーはんだ材料の開発が進み，既に，市場にて上市され始めている。
従来から，接合信頼性の観点からハライド含有率の試験は，行われており，その試験方法及びしきい（閾）
値を含めたはんだ材料のハライドフリー化の定義はあるが，はんだ材料のハロゲンフリーの定義がなかっ
たため，社団法人 電子情報技術産業協会（JEITA）では，この用語の定義及びその基準に対する実際の測
定方法を標準化する必要があることから，実装技術標準化専門委員会の下に，有識者によるプロジェクト
グループを設置し，標準化作業を行った。
この標準化作業においては，接合信頼性の観点から要求されるハライドフリーはんだ材料と環境負荷低
減の観点から要求されるハロゲンフリーはんだ材料とを区分し，市場における混乱を防ぐ目的で，ハロゲン
フリーの定義について規定した。この定義のほかに，はんだ材料のハロゲンフリーのしきい（閾）値に対
する適合性を判断するため，その測定方法も附属書として記載した。
1
適用範囲
この規格は，はんだ材料のハロゲンフリーの定義について規定する。
この規格は，次に示すはんだ材料に適用する。
a)
液状フラックス（ペースト状のフラックスを含む。）
b) やに入りはんだ（ソルダプリフォームを含む。
）
c)
2
ソルダペースト
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。記載の年
の版だけがこの規格の規定を構成するものであって，その後の改正版，Amendment 又は追補には適用しな
い。
JIS K 0127:2001
イオンクロマトグラフ分析通則
JIS K 0557:1998
用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8839:1995
2-プロパノール（試薬）
JIS R 1306:1987
化学分析用磁器燃焼ボート
JIS R 3503:1994
化学分析用ガラス器具
JIS Z 0701:1977
包装用シリカゲル乾燥剤
BS EN14582:2007
Characterization of waste-Halogen and sulfur content-Oxygen combustion in closed
systems and determination methods
日本薬局方 B-1-1.06
酸素フラスコ燃焼法
2
JEITA ET-7304A
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，次による。
3.1
ハロゲン（Halogen）
自然界に存在するものを含んだすべてのハロゲン系元素及びハロゲン系化合物。ただし，この規格で
は，はんだ材料の活性剤として用いるハロゲン系の塩素（Cl：Chlorine），臭素（Br：Bromine），フッ素
（F：Fluorine）及びヨウ素（I：Iodine）を対象とする。
3.2
ハライド（Halide）
ハロゲンの内，イオン性を有するハロゲン化物イオン及びハロゲン塩化合物。
3.3
ハロゲン含有率（Halogen content）
はんだ材料から分離されたフラックス固形分の中のハロゲン含有の割合。
3.4
ハロゲンフリーはんだ材料（Halogen-free soldering material）
はんだ材料中のフラックス固形分中の塩素，臭素，フッ素及びヨウ素の含有率が表 1 に示す値のはんだ
材料。
表 1―ハロゲンフリーはんだ材料のしきい（閾）値
単位
4
mg/kg＝mass ppm
ハロゲンの種類
フラックス固形分中のハロゲン含有率
フッ素（F：Fluorine）
1 000 未満
塩素（Cl：Chlorine）
1 000 未満
臭素（Br：Bromine）
1 000 未満
ヨウ素（I：Iodine）
1 000 未満
試験装置他
4.1
質量はかり
フラックスの固形物を 0.1 mg 以下の精度で測定できるはかり。
4.2
乾燥装置
乾燥装置として，次のいずれかの装置を用いる。
a)
恒温槽
恒温槽は，5.1.1～5.1.4 に規定する内容を実現できるもので，設定温度±5 °C に調節可能なもの。
b) ソルダバス又はホットプレート
ソルダバス又はホットプレートは，5.1.2～5.1.4 に規定する内容を実現できるもので，設定温度±5 °C
に調節可能なもの。
4.3
燃焼装置
燃焼装置は，附属書 A，附属書 B 又は附属書 C を実現できる燃焼装置とする。
4.4
イオンクロマトグラフ
箇条 6 の測定手順にて，3.1 に規定するハロゲンを分析できる装置であり，その定量下限は，試料溶液濃
度として 0.1 ppm 以下まで測定できる装置とする。
3
JEITA ET-7304A
5
試料の準備
試料は，燃焼用試料及びイオンクロマトグラフ分析用試料の 2 種類があり，5.1 に規定する手順に基づき，
はんだ材料中から，次の a)～d)のいずれかを準備する。
a)
5.1 に規定する方法ではんだ材料中からフラックス固形分を分離したもの
b) ペースト状フラックス（製品そのまま）
c)
ソルダペーストについてはソルダペースト供給者からソルダペースト用フラックスを入手するか，又
は 5.1.4 に規定する方法でソルダペーストからペースト状フラックスを分離したもの
d) 当事者間で取決めによって作成した試料
その後，箇条 5.2 によってこの燃焼用試料を燃焼し，発生した燃焼ガスを吸収液に吸収させて得た燃焼
ガス吸収液を，箇条 6 に規定するイオンクロマトグラフ分析用試料とする。
注記 ペースト状フラックス及びソルダペーストから抽出したペースト状フラックスの場合は，燃焼用
試料が溶剤を含んだ状態でハロゲン含有量を測定するため，フラックス固形分当たりのハロゲン
含有量を計算するためには，別途，ペースト状フラックス中の固形分含有量についての信頼性の
ある情報をフラックス供給者などから直接入手するか，又は 5.1.2.1 の方法によってペースト状
フラックス中の固形分含有量を測定し，フラックス固形分当たりのハロゲン含有量に換算して求
める。
はんだ材料の適応範囲及び燃焼用試料の準備を，図 1 によって行う。ただし，受渡当事者間の協定に
よって，燃焼用試料の準備の取決めがある場合は，その条件によって行う。
5.1.1 液状フラックス
・固形分を分離し，燃焼用試料とする。
5.1.2 ペースト状フラックス
・ 材料そのままの状態を燃焼用試料とする。
・ 固形分比換算のため固形分率 D を測定し，
ハロゲン含有率算出に用いるが，ここで得た
固形分は燃焼用試料としない。
はんだ合金
・適用外
フラックス
対象はんだ材料
やに入りはんだ
ソルダプリフォーム
5.1.3 フラックス
・固形分を分離し燃焼用試料とする。
はんだ合金粉
・適用外
5.1.4 ペースト状フラックス
・ 供給者からソルダペースト用フラックスを
入手し，そのままの状態を燃焼用試料とする。
・ 固形分比換算のため固形分率 D を測定し，
ハロゲン含有率算出に用いるが，ここで得た
固形分は燃焼用試料としない。
ソルダペースト
・ ソルダペーストからフラックスを直接分離
し，燃焼用試料とする。
図 1―はんだ材料の適応範囲と燃焼用試料の準備
4
JEITA ET-7304A
5.1
燃焼用試料の準備
はんだ材料中からフラックス分を分離し，燃焼用試料を得る方法として，次の手順を用いる。
5.1.1
液状フラックスの場合
液状フラックスの場合は，次の手順によってフラックス固形分を分離し，5.2 の燃焼用試料とする。
a)
清浄なガラスピペットなどを用いて，液状フラックスの適量（例えば，10 g～30 g）を JIS Z 3503 に規
定する清浄なペトリ皿又はガラスビーカーに採取する。
－0 分
b) そのペトリ皿又はガラスビーカーを，4.2 の a)に規定する恒温器を用い，温度 110 °C±5 °C で，60 ＋5
間加熱した後，JIS Z 0701 に規定するシリカゲル又は同等の乾燥効果をもつ乾燥剤を入れた JIS Z 3503
に規定するデシケータ中で，室温まで冷却してフラックス固形分を作成する。これを 5.2 の燃焼用試
料に用いる。
5.1.2
ペースト状フラックスの場合
ペースト状フラックスの場合は，製品のままの状態で 5.2 の燃焼用試料とする。ただし，ペースト状フ
ラックス中の固形分含有量は，フラックス供給者から信頼性のある情報を得るか，又は 5.1.2.1 に規定する
方法によって測定する。
5.1.2.1
a)
ペースト状フラックス中の固形分含有量測定方法
JIS Z 3503 に規定する清浄なペトリ皿の質量（m1）を 1 mg の精度まで測定する。
b) ペースト状フラックスの適量（例えば，1 g～5 g）を清浄なさじなどを用いて採取し，a)のペトリ皿に
載せる。そのとき，清浄なさじなどを用いてペトリ皿底面にできるだけ薄く，かつ，広くなるように，
広げた後，質量（m2）を 1 mg の精度まで測定する。
c)
b)のペトリ皿を恒温槽中（注記 1）で 1 時間加熱し，JIS Z 0701 に規定するシリカゲル又は同等の乾燥
効果をもつ乾燥剤を入れた JIS Z 3503 に規定するデシケータ中で室温冷却後，質量（m3）を 1 mg の精
度まで測定する。
d) c)に規定する加熱，冷却，質量測定を数回行い，前回測定の質量との質量差が 5 mg 以下になるまで，
上記の c)の操作を繰り返す。
ペースト状フラックス中の固形分の割合 D を次式によって求める。
D ＝
m3－m1
× 100（%）
m2－m1
ここに， D ：ペースト状フラックス中の固形分の割合（%）
m1：清浄なペトリ皿の質量（mg）
m2：ペースト状フラックスの質量（mg）
m3：乾燥した後のペースト状フラックスの質量（mg）
注記 1
恒温槽の温度は，ペースト状フラックス中の溶剤の沸点（MSDS 又はフラックス供給者か
らの情報）をもとに設定することが望ましい。
注記 2
c)によって採取した試料は，5.2 に規定する燃焼用試料としない。これは，恒量になるまで
何度も加熱されることによって，ハロゲンも揮発してしまう可能性があることによる。
5.1.3
やに入りはんだ又はソルダプリフォームの場合
やに入りはんだ又はソルダプリフォームは，次の手順によってフラックス固形分を分離し，5.2 の燃焼用
試料とする。
a)
やに入りはんだ又はソルダプリフォームの適量（例えば，10 g～20 g）を，必要に応じて細分化し，清
浄なピンセット，さじなどを用いて採取し，JIS Z 3503 に規定する清浄なペトリ皿又はビーカーに入
れる。このとき，はんだ材料に熱が伝わりやすくするため，できるだけはんだ材料がペトリ皿又はビー
カー底面の全体に広がるように置く。
5
JEITA ET-7304A
b) はんだの融点以上（注記）に加熱してあるホットプレート又ははんだバス上に a)のペトリ皿又はビー
カーを載せる。はんだが溶融し，はんだとフラックスに十分に分離したら，直ちに，ペトリ皿又はビー
カーをホットプレート又ははんだ槽上から取り外し，室温で冷却する。はんだが凝固した後，はんだを
清浄なピンセットなどを用いて除去する。このフラックスを流動性のある状態の温度（例えば，100 °C
付近）で加温しながら，清浄なさじ又はガラス棒を用いてフラックスをかくはんし，試料を均一化す
る。その後，JIS Z 0701 で規定するシリカゲル又は同等の乾燥効果をもつ乾燥剤を入れた JIS Z 3503
に規定するデシケータ中で，室温まで冷却してフラックス固形分を作成し，5.2 の燃焼用試料とする。
注記
ホットプレート又はソルダバスの温度は，はんだの融点以上（例えば，融点＋50 °C）とし，
フラックスが焦げない温度とする。
5.1.4
ソルダペーストの場合
ソルダペーストについては，ソルダペースト供給者からソルダペースト用フラックスを入手し，5.2 の燃
焼用試料するか，又は次の手順（注記 1）によって，ソルダペーストからフラックスを直接分離し，5.2 の
燃焼用試料としてもよい。
（注記 3）
a)
あらかじめ風袋質量（W2）を 0.1 g の精度で計量している JIS Z 3503 に規定する清浄な 300 mℓ のガラ
スビーカーA にソルダペーストの適量（例えば，100 g±2 g）を入れ，ソルダペースト採取量（W1）を
0.1 g の精度で計量する。これに JIS K 8839 に規定する 2-プロパノールなど（注記 2）を加え溶解する。
このとき，フラックスの溶解を助けるために温度 150 °C±5 °C に調整したホットプレート上に，ガラ
スビーカーを載せ，突沸を避けるためガラス棒でこの溶液をかくはんしながら約 3 分間加熱してもよ
い。
b) 約 1 分間静置後，この溶液を粗いろ紙を用いて，はんだ粉末を逃がさないようにろ過し，あらかじめ
風袋質量を計量してある JIS Z 3503 に規定する清浄な 300 mℓ ガラスビーカーB に，ろ過液を採取する。
数回この抽出操作を繰り返し，抽出物をガラスビーカーB に合わせる。はんだ粉末の入ったビーカーA
を 4.2 の a)に規定する恒温槽を用い，温度 100±5 °C で 20 分間以上加熱し，ビーカーに残っている溶
剤を蒸発させ，このビーカーの質量をはかり，一定質量（W3）になるまで溶剤の蒸発を繰り返す。抽
出されたフラックス量 F を，次式によって求める。
F ＝ W1－(W3－W2)
ここに， F ：抽出されたフラックス量（g）
W1：ソルダペースト採取量（g）
W2：ビーカーA の質量（g）
W3：はんだ粉末の入ったビーカーA の質量（g）
c)
次に，抽出物の入ったビーカーB をホットプレート上で加熱し，b)で求めたフラックス量（F）になる
まで溶剤を蒸発させ，残った不揮発分をソルダペースト中のペースト状フラックス分とし，これを 5.2
の燃焼用試料とする。
注記 1
本手順は，JIS Z 3197 の 7.4.2 の b)に規定するペースト状フラックス分に準ずる。
注記 2
フラックスが 2-プロパノールに溶解しない場合は，その他の適切な精製水に混和しやすい
溶剤を用いる。
注記 3
ペースト状フラックス中の固形分含有量は，ソルダペースト供給者から信頼性のある情報
を入手するか，又は 5.1.2.1 の操作によって求める。
6
JEITA ET-7304A
5.2
イオンクロマトグラフ分析用試料の準備
イオンクロマトグラフ法によって測定する分析用試料を準備するには，次の a)～c)のいずれかの方法で
5.1 の燃焼用試料を完全に燃焼してガス化した後，その発生ガスを吸収液で吸収させる。これらの操作手順
の概要は，附属書 A，附属書 B 及び附属書 C にそれぞれ記載した。
a)
酸素フラスコ燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
酸素フラスコ燃焼法による燃焼ガスの吸収方法は，附属書 A による。
b) 石英管燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
石英管燃焼法による燃焼ガスの吸収方法は，附属書 B による。
c)
酸素ボンベ（O2 Bomb）燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
酸素ボンベ（O2 Bomb）燃焼法による燃焼ガスの吸収方法は，附属書 C による。
6
イオンクロマトグラフ法によるハロゲンの測定手順
イオンクロマトグラフ法は，JIS K 0127 によるほか，次の測定手順を用いる。
a)
イオンクロマトグラフの基本構成図例を，図 2 に示す。ただし，定量範囲においてハロゲンの検出感
度が確保できる場合は，JIS K 0127 に規定するノンサプレッサ法を用いてもよい。
図 2―イオンクロマトグラフの構成例
b) イオンクロマトグラフに溶離液を送液し，測定可能な状態とする。
c)
前もって対象となるハロゲンの標準試料を定量範囲に基づいて，段階的に希釈する。各濃度のハロゲン
標準試料を試料導入部から導入し測定する。次に，濃度と面積又は高さとの関係から検量線を作成す
る。このとき，純水を用いて空試験を行い，この検量線の補正を行う。
測定したクロマトグラムは，図 3 のように各ハロゲン化物イオンが分離しているようにする。
測定には，JIS K 0127 に規定する絶対検量線法が用いるほか，この JIS K 0127 に併せて規定する内部
標準法又は標準添加法を用いてもよい。また，附属書 B の注記によって，有機元素分析用の標準試料
又は同等のものを燃焼して採取した吸収液からイオンクロマトグラフによって検量線を作成した場合
は，この検量線作成操作を省略できる。
7
JEITA ET-7304A
図 3―各ハロゲンの分離クロマトグラムの例
注記
イオンクロマト分析条件の例を，表 2 に示す。
表 2―イオンクロマトグラフ分析条件の例
カラム
陰イオン交換カラム
溶離液組成
12 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
0.6 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム
流量
1.8 mℓ/min
カラム温度
40 °C
検出器
電気伝導度検出器（サプレッサ方式）
d) 5.2 の手順によって得た吸収液の一部を，試料導入部から導入し，面積又は高さを測定する。必要に応
じて c)によって作成した検量線の定量範囲に納まるように吸収液を希釈する。
e)
検量線の関係から，吸収液中に含まれるハロゲン濃度を算出し，さらに，次の計算式を用いてはんだ
材料中に含まれるフラックス固形分中のハロゲン含有率 E を算出する。
E＝
A×B×100 000
C×D
ここに， E ：材料中に含まれるフラックス固形分中のハロゲン含有率（ppm）
A： 吸収液中のハロゲン濃度（mg/ℓ）－空試験によって測定したハロゲン濃度（mg/ℓ）
B： 吸収液量（mℓ）
C： 試料量（mg）
D ：5.1.2.1 に規定するペースト状フラックス中の固形分の割合 D（%）。フラックス固形
分で試験した場合は 100。
注記
吸収液を希釈してイオンクロマトグラフに導入した場合は，その希釈率による補正を行う。
8
JEITA ET-7304A
附属書 A
(規定)
酸素フラスコ燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
本体 5.2 の a)に規定する酸素フラスコ燃焼法による燃焼ガスの吸収方法について規定する。
A.1
試験装置他
A.1.1
酸素フラスコ燃焼装置
図 A.1 に示すような，燃焼フラスコ（300 mℓ～1 000 mℓ）及び白金製バスケットを硬質ガラス製の共栓
に取り付けたものを用いる。同様な吸収性能を備えた装置がある場合には，判定に疑義が発生しない限り，
その装置を用いてもよい。
約
48
10
8
60
25
50
40
35
1
B
45
A
140
C
108
図 A.1―酸素フラスコ燃焼装置の一例
A.2
燃焼ガス吸収方法の手順
次の手順によって，A.1.1 に規定する酸素フラスコ燃焼装置を用いて，燃焼ガスの吸収を行う。
A.2.1
a)
試料の準備
前もって折り目を付けたろ紙を，室温の湿度と平衡になるように数分間放置してから 0.1 mg の精度ま
で質量を測定し記録する。ろ紙は，定量分析用のものでハロゲンを含まないものを用いる。
b) 風袋を計測したろ紙に，本体の 5.1 の試料を適量（約 10 mg）載せ，0.1 mg の精度まで質量を測定し記
録する。その後，清浄なピンセットを用いて図 A.2 に示すようにろ紙を折り，試料を包む。
c)
試料を包んだろ紙を白金バスケットに設置する。このとき，試料が落下しないように白金バスケット
を潰して押さえ付ける。これらの操作は，試料，ろ紙及びバスケットを手で触れないように清浄なピン
セットを用いて行う。
9
JEITA ET-7304A
試料
図 A.2―試料準備の一例
A.2.2
吸収液の準備
予想されるハロゲン濃度並びに最終の測定方法に合った種類及び濃度の吸収液を調製する。その一例を
注記 1 に示す。また，測定元素にヨウ素を含む場合，又はヨウ素を含む一斉分析の一例を注記 2 に示す。
A.2.3
a)
試料の燃焼
燃焼フラスコに吸収液を 10 mℓ 入れる。
b) 酸素ガス供給管を燃焼フラスコの底近くに入れ，酸素を 1 分間通気し，燃焼フラスコ内の空気と置換
する。
c)
試料を包んだろ紙に点火し，すばやく燃焼フラスコに挿入し，共栓を押さえながら燃焼フラスコを反
転する。
d) 燃焼が終了した後，反転させた燃焼フラスコをそのまま 1 分間冷却し，その後，それを強く 3 分間振
り，燃焼生成物を吸収液に吸収させる。
e)
通常の位置に戻し 5 分間静置する。
f)
純水 10 mℓ を燃焼フラスコの受け皿に入れ，栓をわずかに持ち上げ，吸収液を燃焼フラスコに吸い込
ませる。その後，その燃焼フラスコを 15 分間静置する。
g)
燃焼フラスコ内の吸収液を全量メスフラスコに移し，純水で洗いながら標線まで満たし，イオンクロ
マトグラフ分析用の試料溶液とする。
h) 最終の液量は，予想される濃度や最終分析方法による。
i)
空試験操作として，同様にろ紙に試料を包まない状態で同様の操作を行い，空試験液とする。
注記 1
吸収液は，純水，過酸化水素水，アルカリ溶液のうちいずれかの溶液を用いる。純水及び
アルカリ溶液にも，過酸化水素水を添加しておくことが望ましい。
1)
過酸化水素水の場合，濃度は目安として 100 ppm～1 000 ppm 程度。
2)
アルカリ溶液の場合
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 12 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.6 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
・水酸化物系溶離液の場合
例
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウム
10
JEITA ET-7304A
注記 2
吸収液は，アルカリ水溶液を用い，過酸化水素又はヒドラジンを添加する。添加する過酸
化水素及びヒドラジンの濃度は，100 ppm～1 000 ppm 程度が目安である。
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 0.6 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，12 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例3
溶離液組成 2.7 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.3 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
・水酸化物系溶離液の場合
例1
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラ
ジンを加える。
例2
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化カリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジン
を加える。
・その他
例
注記 3
0.1 %ヒドラジン水溶液
燃焼条件の評価として，ハロゲン濃度が既知である認証試料（例，EU 認証の BCR680，
BCR681，ERM-EC681K，EC680K）を用いて，回収率，再現性などを指標として燃焼条件
を前もって確認しておくことが望ましい。
燃焼炎
燃焼フラスコ
（又は相当品）
白金バスケット
（試験片，導火線用ろ紙）
アルカリ吸収液
図 A.3―試料燃焼の一例
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JEITA ET-7304A
附属書 B
(規定)
石英管燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
本体 5.2 の b)に規定する石英管燃焼法による燃焼ガスの吸収方法について規定する。
B.1
試験装置他
B.1.1
石英管燃焼装置
図 B.1.1 又は図 B.1.2 に示すように，電気炉，石英管，吸収管及び吸収瓶によって構成した燃焼装置とす
る。
その石英管は，試料を載せることができる燃焼ボートを内部に置くことができ，かつ，電気炉で温度
950 °C～1 100 °C に加熱した場合に耐え，その管中に空気又は酸素ガスを供給することができる。
固定炉
移動炉
石英管
吸収瓶
空気清浄装置
燃焼ボート
空気又は
酸素
図 B.1.1―燃焼装置の概略構成図例（その 1)
固定炉 1
固定炉 2
石英管
燃焼ボート
吸収瓶
酸素（ボンベ)
アルゴン/酸素（ボンベ)
ボート自動挿入装置
加湿器
図 B.1.2―燃焼装置の概略構成図例（その 2)
12
JEITA ET-7304A
B.2
燃焼ガス吸収方法の手順
B.2.1
吸収液の準備
予想されるハロゲン濃度並びに最終の測定方法に合った種類及び濃度の吸収液を調製する。その一例を
注記 1 に示す。また，測定元素にヨウ素を含む場合，又はヨウ素を含む一斉分析の一例を注記 2 に示す。
B.2.2
手順
次の手順によって，B.1.1 に規定する石英管燃焼装置を用いて燃焼ガスの吸収操作を行う。
なお，同様な吸収性能を備えた一体化した装置がある場合は，判定に疑義が発生しない限り，その装置
を用いてもよい。ただし，前もってハロゲン濃度が既知である認証試料又は同等のものを用いて燃焼条件
を確認する。
a)
JIS R 1306 に規定する燃焼ボート上に，本体の 5.1 の試料を適量（約 10 mg 程度）とり，4.1 に規定す
るはかりで採取した試料の質量を測定して記録する。
燃焼ボートは，事前に燃焼条件の最高温度にて十分に空焼きを行っておく。
b) 吸収瓶に吸収液を入れる。液量は発生ガスが噴出したときに，出口が十分に満す状態になるような量
とし，燃焼操作が行えるよう据え付ける。
c)
燃焼ボートを石英管の中に挿入して石英管の栓をする。
d) 供給するガスは空気又は酸素とし，そのガスを一定流量で流す。供給ガスは加湿してもよい。このと
き，各接続部位からガスが漏れないようにする。
e)
電気炉を温度 950 °C～1 100 °C に上昇させて，燃焼ボート上の試料を完全に燃焼する。そのとき，試
料が発火しないように注意し，すすの発生及び燃焼ボート上に未燃焼試料が存在する場合には，不完
全燃焼の状態と判断し，操作をやり直す。やり直す場合には汚れた箇所を十分に清浄にする。
f)
燃焼操作終了後，ガスが噴出する出口側の配管などを洗浄し，洗浄液はすべて吸収瓶に入れて定容す
る。この溶液をイオンクロマトグラフ分析用の試料溶液とする。
g)
空試験操作として，石英管の中に試料及び燃焼ボートを挿入しない状態で同様の操作を行い，この吸
収液を空試験液とする。
注記 1
吸収液は，純水，過酸化水素水，アルカリ溶液のうちいずれかの溶液を用いる。純水及び
アルカリ溶液にも，過酸化水素水を添加しておくことが望ましい。
1)
過酸化水素水の場合，濃度は目安として 100 ppm～1 000 ppm 程度。
2)
アルカリ溶液の場合
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 12 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.6 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
・水酸化物系溶離液の場合
例
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウム
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JEITA ET-7304A
注記 2
吸収液は，アルカリ水溶液を用い，過酸化水素又はヒドラジンを添加する。添加する過酸
化水素及びヒドラジンの濃度は，100 ppm～1 000 ppm 程度が目安である。
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 0.6 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，12 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例3
溶離液組成 2.7 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.3 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
・水酸化物系溶離液の場合
例1
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラ
ジンを加える。
例2
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化カリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジン
を加える。
・その他
例
注記 3
0.1 %ヒドラジン水溶液
装置及び燃焼条件の評価として，ハロゲン濃度が既知である認証試料（例，EU 認証の
BCR680，BCR681，ERM-EC681K，EC680K）を用いて，回収率，再現性などを指標とし
て燃焼条件を前もって確認しておくことが望ましい。
注記 4
有機元素分析用の標準試料又は同等のものを燃焼させて検量線を作成してもよい。
注記 5
燃焼条件の例を表 B.1 又は表 B.2 に示す。
表 B.1―空気燃焼条件の（石英管燃焼法）例
試料量
10.0 mg
燃焼温度
900 °C～1 100 °C
燃焼ガス
空気（1.0 ℓ/min）
吸収液
0.1 %ヒドラジン（40 mℓ）
表 B.2―酸素/アルゴン燃焼条件の（石英管燃焼法）例
試料量
10.0 mg
燃焼温度
900 °C～1 100 °C
燃焼ガス
酸素ガス(400 mℓ/min)・アルゴンガス(200 mℓ/min)・加湿アルゴンガス(150 mℓ/min)
吸収液
0.1 %ヒドラジン（10 mℓ）
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JEITA ET-7304A
附属書 C
(規定)
酸素ボンベ（O2 Bomb）燃焼法による燃焼ガスの吸収方法
序文
本体 5.2 の c)に規定する酸素ボンベ（O2 Bomb）燃焼法による燃焼ガスの吸収方法について規定する。
C.1
C.1.1
試験装置他
酸素ボンベ燃焼装置
酸素ボンベ燃焼装置の内部に凹部がなく，その内面は，発生する燃焼ガスに対して耐食性のあるステン
レス，石英，白金，セラミックコーティングなどを施したもので，燃焼室内容積が 200 mℓ 以上の燃焼装置
を用い，この燃焼装置の中に，白金又はステンレス製の試料皿の取付けができ，かつ，アルカリ吸収液の
注入，保持及び酸素の注入ができる構造を保持しているものとする。また，白金製又はステンレス製の点
火線及び試料に点火するためのにその点火線を加熱する点火回路を保持しているものとする（図 C.1 参照）
。
図 C.1―酸素ボンベ（O2 Bomb）装置概略構成図例
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JEITA ET-7304A
C.2
燃焼ガス吸収方法の手順
C.2.1
吸収液の準備
予想されるハロゲン濃度並びに最終の測定方法に合った種類及び濃度の吸収液を調製する。その一例を
注記 1 に示す。また，測定元素にヨウ素を含む場合，又はヨウ素を含む一斉分析の一例を注記 2 に示す。
C.2.2
a)
手順
C.1.1 に規定する酸素ボンベ燃焼装置を用いて，次の手順によって燃焼ガスの吸収を行う。
なお，同様な吸収性能を備えた一体化した装置がある場合には，判定に疑義が発生しない限り，その
装置を用いてもよい。
b) ハロゲンに汚染されていない清浄な試料皿（白金又はステンレス製）の風袋質量を 0.1 mg まで計量し，
記録する。
c)
本体の 5.1 の試料の適量（約 10 mg）を小さいさじを使用して試料皿に入れ，0.1 mg の精度で再度質量
を測る。
d) 試料皿を所定の位置に置き，点火線が試料には少し触れるが，試料皿には触れないようにセットする。
このとき，ハロゲンに汚染されていないろ紙などを点火線の周りに置き，その端を試料と接触させて
もよい。
e)
JIS K 0557 に規定する種別 3 の水で清浄した酸素ボンベ燃焼装置の中に，容量約 10 mℓ の吸収液を用
いて，ボンベ容器を湿らすように入れる。
注記
このとき，試料皿は，吸収液と接触させてはいけない。酸素ボンベ燃焼装置の構造にもよる
が，ボンベ容器内に 10 mℓ 以下の吸収液を加えて吸収させるか，又はボンベ容器の外側にあ
る吸収フラスコに 10 mℓ 以下の吸収液を加えて吸収させる。
f)
酸素ボンベ燃焼装置を密閉し，燃焼装置メーカの指定する安全な圧力以下で，試料皿から試料が吹き
飛ばないように純度 99.9 %以上の酸素ガスを注意深く充填する。
注記
燃焼装置内の酸素圧は，燃焼装置メーカの取扱い説明書を参照することが望ましい。また，
装置内部の空気は，燃焼装置を真空引きした後，酸素の早急な流入によって除去できる。
g)
白金製又はステンレス製点火線に通電して，ブリッジコイルを加熱させて試料を燃焼させる。
h) 燃焼後，燃焼装置を室温放置又は水冷によって，室温まで冷却する。
i)
酸素ボンベ燃焼装置の蓋の内側及び試料皿を吸収液約 20 mℓ で十分にリンスし，ボンベ容器内の吸収
溶液とともにメスフラスコに入れ，純水又は吸収液にて定容する。
この溶液をイオンクロマトグラフ分析用の試料溶液とする。
j)
空試験操作として，試料を含まない状態で同様の操作を行い，空試験液とする。
注記 1
吸収液については，純水，過酸化水素水，アルカリ溶液のうちいずれかの溶液を用いる。
純水及びアルカリ溶液にも，過酸化水素水を添加しておくことが望ましい。
1)
過酸化水素水の場合，濃度は目安として 100 ppm～1 000 ppm 程度。
2)
アルカリ溶液の場合
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 12 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.6 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウム
・水酸化物系溶離液の場合
例
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウム
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JEITA ET-7304A
注記 2
吸収液は，アルカリ水溶液を用い，過酸化水素又はヒドラジンを添加する。添加する過酸
化水素及びヒドラジンの濃度は，100 ppm～1 000 ppm 程度が目安である。
・炭酸系溶離液の場合
例1
溶離液組成 0.6 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，12 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例2
溶離液組成 1.8 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，1.7 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
例3
溶離液組成 2.7 mmol/ℓ 炭酸ナトリウム，0.3 mmol/ℓ 炭酸水素ナトリウムに，0.1 %
過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジンを加える。
・水酸化物系溶離液の場合
例1
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化ナトリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラ
ジンを加える。
例2
溶離液組成 5 mmol/ℓ 水酸化カリウムに，0.1 %過酸化水素又は 0.1 %ヒドラジン
を加える。
・その他
例
注記 3
0.1 %ヒドラジン水溶液
装置及び燃焼条件の評価として，ハロゲン濃度が既知である認証試料（例として，EU 認証
の BCR680，BCR681，ERM-EC681K，EC680K）を用いて，回収率，再現性などを指標と
して燃焼条件を前もって確認しておくことが望ましい。
注記 4
有機元素分析用の標準試料又は同等のものを燃焼させて検量線を作成してもよい。
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JEITA ET-7304A
附属書 D
(参考)
参考文献
序文
この規格では，直接的な引用はしていないが，内容的に参考とした参考文献は，次による。
D.1
参考文献
JIS K 2541:1996 原油及び石油製品－硫黄分試験方法
JIS K 7392
廃プラスチック－全臭素分析試験方法（案）
JIS K 8005:2006 容量分析用標準物質
JIS K 8506:1992 臭化カリウム（試薬）
JIS Z 3197:1999
はんだ付用フラックス試験方法
IEC 61189-2
TEST 2C12: Total Halogen Content in Base Materials
IPC J-STD-004
Requirements for soldering fluxes
IPC-TM-650
2.3.34: Solid content, flux, 06/04, Revision C
JPCA ES-01
ハロゲンフリー銅張積層板試験方法
J-STD-709:2009
Definition of Maximum Limits on the Low-Halogens Bromine & Chlorine Used in
Materials for Certain Electronic Components and Assemblies (Draft)
(社）電子情報技術産業協会が発行している規格類は，工業所有権（特許，実用新
案など）に関する抵触の有無に関係なく制定されています。
(社）電子情報技術産業協会は，この規格類の内容に関する工業所有権に係る確認
について，責任はもちません。
JEITA ET-7304A
2010 年 4 月発行
発 行　(社）電子情報技術産業協会　知的基盤部
〒100-0004　東京都千代田区大手町 1-1-3
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