實野孝久 - 大阪大学レーザーエネルギー学研究センター

I LE O S AK A
レーザー光学素子の損傷研究と最近の進歩
-EXA レーザーに向けて-
大阪大学 レーザーエネルギー学研究センター
實野 孝久、本越 伸二、藤本 靖
「大型レーザーを用いた新しい科学研究」意見交換会
2010.12.16.
TKP東京駅日本橋ビジネスセンター
1
報告内容
１．レーザー損傷研究の歴史
I LE O S AK A
２．LFEX レーザーの光学素子
３．真空圧縮器の汚染問題と損傷測定の課題
４．EXAレーザーに向けた検討
５．まとめ
2
I LE O S AK A
レーザー損傷とは
レーザー照射による損傷形状の違い
I LE O S AK A
SiO2
TiO2
Single shot
17 J/cm2
10Hz shot
14 J/cm2
Single shot
8 J/cm2
10Hz shot
0.8 J/cm2
4
損傷耐力評価レーザー装置
I LE O S AK A
5
ピコ秒損傷測定系
I LE O S AK A
6
損傷閾値の定義
I LE O S AK A
Sites which damaged [%]
100
A: 最小損傷エネルギー値と最
大非損傷エネルギー値との平
均値
B: 最小損傷エネルギー値
50
C:確率分布より求めた最大非損
傷エネルギー値
C
B A
0
Irradiation fluence
7
基板欠陥に対する電界集中
I LE O S AK A
屈折率n
きれいな表面
E0
Ea
きれいな裏面
Eb
ホール欠陥
Ec
円筒状溝
Ed
クラック
石英ガラス（n=1.46）の場合
E0 : Ea : Eb : Ec : Ed
= 1 : 1.18 : 1.22 : 1.36 : 2.13
N. Bloembergen, Appl. Opt., 12, 661 (1973).
8
多層膜コート損傷閾値パルス幅依存性
I LE O S AK A
波長1.064μm
M.Mero et al., Physical Review B 71, 115109 (2005)
9
金コート、金回折格子パルス幅依存性
I LE O S AK A
10
レーザー損傷機構の研究 [Functional Damage (FDT)の概念]
ショットごとのサイトの様子
照射フルエンス
1st. 42.4J/cm2
Av. 43.5J/cm2
I LE O S AK A
500μm
DT:28.2 J/cm2
照射前
1ショット後
5ショット後
10ショット後
20ショット後
3ショット後
4ショット後
1st. 48.9J/cm2
Av. 48.6J/cm2
照射前
1ショット後
2ショット後
誘電体蒸着膜のレーザー損傷
多重ショットによる成長
イオンアシストが可能な複合蒸着装置
薄膜中にできる核が
吸収を持たないよう
な構造欠陥
膜欠陥による損傷
膜損傷による損傷
Ref. R. J. Tench et al.,
SPIE2114, 415
60 .0
4 0 .0
b -4
照射フルエンス[J/cm2]
照射フルエンス[J/cm2]
DT: 損傷発生強度
FDT: 損傷拡大強度
300μm
3 0 .0
FDT=33.0J/cm2
照射前
損傷発生
2 0 .0
DT=16.5J/cm2
1 0 .0
N-on-1照射
0 .0
0
5
10
15
2 0 25 3 0
シ ョット数
35
損傷拡大
40
45
a -3
50 .0
FDT=43.2J/cm2
40 .0
照射前
30 .0
DT=28.2J/cm2
20 .0
10 .0
N-on-1照射
0 .0
50
300μm
0
5
10
15
損傷発生 損傷拡大
20 25 30
ショ ッ ト 数
35
40
45
50
損傷耐力向上における顕著な成果
低強度レーザーによるアニール効果
従来のレーザーアニール
I LE O S AK A
必要照射強度：DTの80~90%以上
厳重な管理下でスキャン照射が必要
YAG: 3ω
２倍程度までのDT向上
掃引
照射
基板加熱用レーザーの併用
基板加熱用パルス
CO2レーザー
基板
温
度
時間
YAG: 3ω
基板温度を上げることでDTの20%以下の
レーザー強度で処理が可能
熱硫酸処理（化学処理）による画期的高耐力化
従来の高耐力化法
I LE O S AK A
フッ酸による処理は時間に対する依存性が厳しく、やり過ぎると
表面荒さが増加し、DTは低下する。
新しい高耐力化法
不純物を選択的に除去する硫酸を使用することで、基板表面には
影響を与えない。イオンミリングを超える改善を実現。
内部損傷
と同程度
まで向上
（3ω）
化学プロセス後における石英基板表面のレーザー損傷閾値測定
－濃硫酸の温度依存性―
昨年の報告 2
I LE O S AK A
温度範囲
－150 ℃ ～ 200 ℃
評価レーザー
Nd:YAGレーザー
レーザー波長
1064 nm / 355 nm
パルス幅
4ns
評価方法
N-on-1
スポットサイズ
ガウス分布平均 (1/e2)
2010. 2 . 2
レーザー学会学術講演会第30回年次大会
14
I LE O S AK A
LFEXレーザーの開発とそれに伴う
光学技術の進展
15
FIREX
I LE O S AK A
レーザー増幅器部
各ビーム2枚の可変形ミラーを設置、大型可変形鏡とビーム結合を計画
Main
Rod amplifier amplifier
Compressor
Focusing
optics
Front end
(existing)
OPCPA
Rod amplifier
3.2 kJ
/ 2 ns
Timing
adjuster
Fast
phase adjuster
Deformable mirror
2.5 kJ
/1-10 ps
Deformable mirror
(in beam phase correction)(beam-to-beam phase locking)
16
Optical layout of rear-end system
I LE O S AK A
(Two grating design)
Top view of compressor
LFEX圧縮・集光チェンバー
I LE O S AK A
Incident beam 2
Grating
Beam hit area
Incident beam 1
集光チェンバー
Segment grating
holder array
圧縮チェンバー
LFEXレーザーにおける技術課題と解決策
基板の熱膨張による
溝密度変化
石英基板が必要
大型誘電体回折格子
大型ミラーシステム
低応力コートが必要
合成石英のコスト高
イオンアシストコートの使用
大型コート装置へのIADの導入
大型合成溶融
石英材の開発
組み合わせ回折格子の使用
I LE O S AK A
組み合わせ実験 T6, GMII
組み合わせ精度測定法の開発
露光エラーによる
溝密度誤差
溝密度精度の高い
新露光法の採用
石英基板の
温度制御
2分割格子による
溝密度の自動補正
91cm大型高精度回折格子の開発
高輝度集光
可変形鏡による波面補正
４ビーム位相合成の必要性
複数枚可変形鏡の導入
課題
解決策
高速実時間位相計測
Tip-Tilt-Piston鏡による高速制御
高エネルギーパルス圧縮における課題
1. これまでない大きな回折格子が必要 (91 x 42 cm)
2. 短パルスで高い耐力が必要（3 J/cm2 at 1 ps)
3. 回折格子溝密度の高い再現性が必要 (0.05 ppm)
4. 高い集光性を得るために回折格子の組み合わせ精度が必要
５. 大型光学素子の製造に置ける課題
基板の熱的安定性（熱膨張）
真空中での膜応力
６. 大型回折格子の組み合わせ技術
７. ビーム結合のための位相誤差補正法の開発
I LE O S AK A
石英コートで膜応力が大きくなる理由
I LE O S AK A
Fused silica material is selected for small thermal expansion.
Coating stress on low expansion substrate is a serious problem
for large scale optical components.
BK-7 or Pyrex glass
Silica and Low Exp. glass
Low tensile stress
High tensile stress
Coating
temperature
Room
temperature
21
Aging effect of coating stress after manufacturing
I LE O S AK A
22
Shape of Mirrors and gratings
I LE O S AK A
23
Wave-f ront of large mirror
Just af t er
assembled
Af t er cell
adjust ment
I LE O S AK A
Def ormat ion
due t o t he
cell st ress
Photograph of assembled mirror for LFEX 24
I LE O S AK A
25
Scanning Beam Interference Lithography (MIT)
I LE O S AK A
26
91 cm size dielectric multi-layer diffraction grating on fused silica substrate
ILE OSAKA
Institute of Laser Engineering (Osaka University), Plymouth Grating Lab., Space Nanotech Lab. (MIT), Okamoto opt. work
I LE O S AK A
Size: 91 x 42 x 9 cm
Groove density: 1740 line/mm ± 0.05 ppm
Diffraction efficiency: >95%
Wavefront error: </3 at 632 nm
Substrate: Synthetic fused silica
Coating: Ion Assisted Deposition (IAD)
2
Laser damage threshold: 3 J/cm (at 1ps, 1m wavelength on witness)
Ruling method: Scanning Beam Interferometer (SBI)
Groove structure
Performance of PGL grating
(most recent result)
0th order is complimentary: 1.39%
I LE O S AK A
Diffraction Efficiency
98.2%
ダイアモンド型双方向入射圧縮器
(with large element gratings)
I LE O S AK A
１セグメント回折格子の振り角度による時間間隔特性
I L E O S AK A
ストリークカメラ
Time
FFP
ストレッチャー調整
I L E O S AK A
SH相関波形
1.18psec
SHG‐FROG 遅延掃引80fs/step 6ﾊﾟﾙｽ積算/step 測定レンジ:5fs~50psec
注）
・FROG位相は未解析（自己相関波形のみ解析）
・Gaussian スペクトルを仮定
I LE O S AK A
I LE O S AK A
I LE O S AK A
LFEXパルス圧縮器の汚染問題と、付随して
判明した損傷測定の課題
34
We had a serious mirror contaminations of optics in the
compression chamber.
I LE O S AK A
Mirrors are all IAD coated.
Fogging are seen 3 days after recovered
to air.
Normal e-bam coating did not fogged.
Damage threshold was drop 1/2~1/3.
Microscope image of damage site
I LE O S AK A
Damage site on new sample
~20 J/cm2 at 1ns, 1064 nm
Damage site on contaminated sample
~10 J/cm2 at 1ns, 1064 nm
油汚染はLFEX圧縮器固有の問題ではなく、
PW, GM-IIでもほとんど同じ汚染が見られた。
鏡が曇ったのはLFEXではIADコートを使用したため。
LFEX圧縮器に入れた蒸着ミラーは曇らない。
GM-IIに入れたIAD膜は曇った。
鏡が曇るのは大気に戻して2日ほどの間。
ミラー層に吸着した油が空気で押し出されてくる。
汚染物質
フタル酸エステル（DBP)
炭化水素（パラフィン）系オイル
I LE O S AK A
汚染物質の成分分析
I LE O S AK A
• チャンバー内部のコールドト
ラップ（ポリコールド）に吸着さ
れた油状の汚染物質を採取し、
成分分析を行った
• IRスペクトル、GC/MSスペクト
ルより、フタル酸エステル（主
にDBP）、C22～C26の直鎖脂肪
族炭化水素、分岐を有する脂
肪族炭化水素の存在が推定さ
れた
汚染源は？
I LE O S AK A
パラフィンオイルは機械加工油が壁に残留
していたと考えられる。
DBPは外壁面（鉄のサポート）用の塗料に
含まれており、空気中に50μｇ/m3存在し、
換気でパラフィンオイルに吸着された２次
汚染と考えている。
ミラーの曇るメカニズム
I LE O S AK A
・チェンバー内のミラーが、真空中では曇らず、大気戻し後３日くらいで
最も曇る事から、そのメカニズムを検討している。
・最近チェンバー内に置いて排気したサンプルミラーは曇っていなかったが、
過湿雰囲気に置くと曇り、大気に戻すと曇りが減尐した。大気中で残留する
曇りが汚染であると言える。
・ミラー中の汚染が水分で押し出され
表面に出てくる可能性がある。
レーザー損傷閾値と油汚染
I LE O S AK A
汚染したサンプルミラーの損傷耐力は汚染前の
1/2〜1/3に低下した。（nsパルス)
汚染前
汚染後(ｱﾙｺｰﾙ混合液洗浄)
しかしデータをまとめると5〜15J/cm2にまとまり、
これが汚染の影響と考えられる。
1-on-1
N-on-1
1-on-1
N-on-1(1st)
N-on-1(2nd)
DTOK42
41
15
>49
39
DTOK71
22
14
39
>44
これに対してpsでは、汚染サンプルではプラズマ
の発生が見られるが、損傷閾値は汚染前と変わ
らないという結果となった。
AV Fluence
(J/cm 2)
ps レーザーによるダメージ閾値測定
7
I LE O S AK A
6
ミラー／油汚染前
5
ミラー1／油汚染後
ミラー2／油汚染後
ミラー3／油汚染後
4
ミラー4／油汚染後
ミラー5／油汚染後
0
3
ｸﾞﾚｰﾁﾝｸﾞ1／油汚染前
ｸﾞﾚｰﾁﾝｸﾞ2／油汚染前
ｸﾞﾚｰﾁﾝｸﾞ3／油汚染前
ｸﾞﾚｰﾁﾝｸﾞ4／油汚染後
2
ｸﾞﾚｰﾁﾝｸﾞ5／油汚染後
1
0
サンプルの種別／状態
最近の汚染についての進捗
I LE O S AK A
これまで、真空排気の度に回折格子の溝が油で埋まり、回折効率が
著しく低下していたが、最近の排気では曇らなくなった。
反射鏡の曇りも大幅に減尐しており、汚染が枯渇してきたと言える。
汚染原因の現時点での推論
圧縮・集光チェンバーの内壁面の仕上げ加工が粗かったため、油分が残
留しており、それが大量のケーブルなどに２次汚染し、なかなか減らな
かったと推定。DBPは外壁塗装から空気を介して侵入したと推定している。
リアチャンバー汚染対策
I LE O S AK A
これまでの汚染対策
• ハロゲンランプによる壁面の加熱
⇒ ほとんど効果なし
• 炭酸ガスによる洗浄
⇒ ほとんど効果なし
• 人の手によるチャンバー壁面の洗浄
⇒ ほとんど効果なし
• コールドトラップによるチャンバー内分子の
吸着
⇒ 効果はあるが、いまだに吸着量は減らず
• ターボ分子ポンプ追加
⇒ 真空度の改善だけでは意味なし
大阪真空 TG3460M
シリカゲルを用いた汚染物質の吸着による
損傷閾値改善
I LE O S AK A
• 小チャンバーにサンプルミ
ラーとシリカゲルを入れ、
真空引きを行う
• チャンバー到達真空度
5 x 10-2 Torr
• シリカゲル：200 g
170℃、３時間ベーキング
I LE O S AK A
チャンバー汚染対策（その２）
I LE O S AK A
• シリカゲルによる汚染物質の吸着
チャンバー内部にシリカゲルを敷き詰め、真空引きを行う
–
–
–
–
シリカゲル：約25 Kg
イオンガンを用いて、シリカゲル表面のダストを除去
約170℃、４時間ベーキング
ステンレストレイ（430 x 360 mm）計25枚使用（1F: 20枚、2F: 5枚設置）
1F
2F
I LE O S AK A
laser
Contaminant
I LE O S AK A
H2O
Contaminant
PET container
Desiccator
Coating material is similar
to the Silica-gel
従来のDT測定サンプルコンテナー
I LE O S AK A
樹脂製で油性の添加物が含まれている。
50
最近の汚染についての進捗
I LE O S AK A
圧縮器内のミラーや回折格子が、大気戻し後3日くらいで曇ることから、
ミラー材質内に吸着されていた油成分が水蒸気で追い出され、表面に
出てくると推定していた。
その原理を用いると、水を含んだ有機溶剤（アルコール）にサンプルを
浸潤し、一定時間放置することで水分によってラー層内から油分を追い出し、
溶剤でそのオイルを溶かせるのではないかと考え、水・アルコール混合液に
汚染したサンプルを6時間漬け、超音波洗浄すると損傷耐力は大幅に向上
した。
しかし、その値は汚染前の測定よりも高く、未汚染のサンプルも本来の
DTよりは下がっていたと考えられる。
水-アルコール混合液への浸潤の効果
I LE O S AK A
H2O
H2O
Water
Contaminant stays
on the surface ILE O S AKA
Contaminant
Alcohol
Simple surface cleaning
Contaminant remains inside
H2O
Contaminant is
removed by Alcohol
Alcohol + Water
Contaminant
I LE O S AK A
2010. September
I LE O S AK A
2009. December
I LE O S AK A
EXAレーザーに向けて
56
Future plan: Layout of Gekko-EXA laser
I LE O S AK A
kJ excitation laser
16kJ laser
Booster amplifier
Ultra-high intensity
laser
Compression chamber
Broad-band high-energy
NOPA
I LE O S AK A
58
I LE O S AK A
59
I LE O S AK A
60
表面化学反応による光学薄膜の形成 [原子層堆積法(ALD)]
反応チェンバー
電磁
バルブ
システム制御装置
遊星回転機構
基板駆動制御装置
基板駆動装置
I LE O S AK A
蒸着速度制御装置
真空排気装置
基板
膜厚制御装置
膜厚モニター装置
ガス導入装置
蒸着源
電子銃
イオン源
ガス制御装置
イオンアシスト装置
蒸着装置
バルブ
排気装置
従来型成膜装置
原子層成膜装置
長所
1 長い歴史と実績
2 広い自由度
3 広く普及している
長所
1 高い膜厚制御性
2 簡単な装置
3 安価なランニングコスト
4 ３次元物体にもコートできる
5 欠陥、不純物が尐ない
6 原子レベルでの混合膜が可能
欠点
1 制御が難しい
2 不純物、欠陥が生じやすい
3 価格が高い
4 メンテナンスが難しい
5 薄い膜圧は困難
6 立体構造物にはコート困難
原料ガス
原料ガス
真空排気制御装置
61
大型基板
電磁
バルブ
欠点
1 成膜速度が遅い
2 酸性排気ガスの発生
3 物質が限定される
Al2O3, TiO2, SiO2他
原子層成膜装置
ALDによる製膜結果
ALD膜は高温製膜では結晶化して損傷
耐力が低下する。
I LE O S AK A
ALD膜の損傷耐力
の製膜温度依存性
結晶化の防止策
62
I LE O S AK A
63
電界計算（FDTD）ソフトによるシミュレーション
I LE O S AK A
64
まとめ
I LE O S AK A
・ センターでは長年に亘ってレーザー用光学素子の開発を進めてきた。
・ 損傷評価についてはロチェスター大学と双璧をなす。
今後フェムト秒評価系を構築する。
・ LFEXレーザー開発では多くの画期的な大型光学素子が開発できた。
特に高精度回折格子は世界に誇り得る新規性を持つ。
・ LFEXレーザーは順調に稼働しており、今後4ビーム化して高強度実験
にも使用できる。
・ LFEX圧縮器の汚染問題は長い時間が掛かったが、原因の解明と
対策がほぼ出来たと言える。また、付随して、損傷評価サンプルの
汚染という新たな課題が見いだされた。
・ EXAレーザーに向けた広帯域・高耐力・大型光学素子の開発を目指し、
検討を開始した。原子層堆積法などの新しい手法により、世界の
高強度レーザーに貢献できる素子開発を行う。
65