EPMA講習会 - 大阪大学 産業科学研究所

ＥＰＭＡ 講 習 会
（電子プローブマイクロアナライザー）
平成２１年６月２３日～２６日
大阪大学産業科学研究所
総合解析センター
担当：田中高紀（内線：８５２８）
[email protected]
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EPMA 講習会（2009 年 6 月）
講
習
会
内
容
１．装置の立ち上げ（電源及びガス）
２．コンピュータ・ログイン
３．試料交換
４．電子線の発生（調整）
５．像観察（非点補正、写真撮影）
６ ． LaB6 電 子 銃 調 整 (W フ ィ ラ メ ン ト 交 換 )
７．定性分析
８．元素マッピング
９．波高分析器の調整
１０．その他
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EPMA の 鏡 筒 部 、 操 作 ・ 表 示 部 及 び 制 御 コ ン ピ ュ ー タ ー 部 か ら 構 成
１．装置の立ち上げ（電源及びガス）
真空系は常時排気を行っています。
本 体 裏 側 「 EPMA コ ン ソ ー ル 系 電 源 」 を
入 れ る 。 LaB6 銃 で は 常 時 ON（ 上 向 き ） で
す。
PR ガ ス 圧 力 0.05Mpa、 流 量 3cc/min 流 れ て い る こ と を 確 認
通常はボンベバルブの開放のみ行う（担当者コール）
２．コンピュータ・ログイン
コ ン ピ ュ ー タ ー 部 CRT の 電 源 を 入 れ る
ロ グ イ ン 名 ： jx1
パスワード：
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「操作・表示部」との接続に失敗
したときに表示されます。
（担当者コール）
「 JEOL EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 JEOL」 ボ タ ン か ら 「 EPMA と 接
続」を選ぶ。
右 の 様 な 画 面 が 表 示 さ れ た 後 、「 制 御 コ ン ピ ュ ー タ 」 か ら コ
ントロールが可能
となる。
３．試料交換
試料ホルダーについて
一般的に用いている試料ホルダー
大きさはいずれも内径を表している。
（ １ ） 32 φ 15H（ ４ 個 同 時 装 填 ）、 LH4
（ ２ ） 22 φ 15H（ ９ 個 同 時 装 填 ）、 LH9
（ ３ ） 32 φ 15H（ ス タ ン ダ ー ド 入 り ）、 std
（ ４ ） 10 φ 10H（ SEM 互 換 ）
（ ５ ） ３ φ （ TEM メ ッ シ ュ 用 ）
簡易試料位置
読取機
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試料交換台及び試料ホルダー
「 EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 モ ニ タ ー 」、「 ス テ ー ジ 」 を 選 択
「サンプル交換」をクリックする
左画面の様に「試料交換位置」移動のための表示がされま
す 。「 OK」 を ク ッ リ ク す る と 、 XYZ の 各 へ 移 動 し ま す 。
右下画面が試料交換時の注意事項です。
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試料交換台の試料ホルダー固定ネジに試料ホルダー
をねじ込み固定する。
左下図のように試料交換台の上部に隙間が出来ない
ように手で押さえながら、右下図の「予備排気・真
空リーク」ボタンを押す。
通常測定時には緑ランプが点灯している。
予備排気が完了（１分弱）すると緑ランプが消え、鏡筒内へ試料ホルダーの挿入が可能と
なります。
試料交換室仕切弁レバーを反時計方向に回転させ左上図のようにレバーを引き出す。引き
続き、試料交換棒を鏡筒内へ挿入していく。
試料交換室ののぞき窓から鏡筒内を観察しながら丁寧に試料ホルダーをセットし、
試料交換棒を反時計方向に回して、試料ホルダーを鏡筒内へ残してくる。
試料挿入棒を完全に引き抜いた後、試料交換室仕切弁レバーを押し込み、時計方向に締
め付ける。
注：試料交換後は必ず試料交換室は大気圧にしておくこと。
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４．電子線の発生・調整
第１操作パネル（像観察時に操作）
第 ２ 操 作 パ ネ ル （ COMP 像 、 TOPO 像 観 察 時 に 操 作 ）
ジョイステックコントローラ
（試料移動操作）
電子線加速電圧印加ＳＷ
常 時 ON（ 点 灯 ）
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「 EPMA モ ニ タ ー 」 の 「 モ ニ
タ ー 」、「 電 子 光 学 系 」 を ク リ
ックし、
左図の「電子光学系」画面を
表示させる。
「電子光学系」画面では、電子線加速電圧、試料電流、各レンズ電流、表示画像の種類、
画像倍率等多くの表示が行われております。通常この画面を表示させておくことをお勧め
致します。
電 子 銃 の 調 整 を 行 い ま す 。（ ガ ン テ ィ ル ト 調 整 ）
「 電 子 光 学 系 」 画 面 の 「 テ ィ ル ト 」 を ク リ ッ ク す る と 上 左 画 面 が 表 示 さ れ ま す 。（ 左 CRT
の ブ ラ イ ト ネ ス 、 コ ン ト ラ ス ト を 調 整 し て 見 や す く し て く だ さ い 。）
引 き 続 き 「 EMP」 ボ タ ン を ク リ ッ ク す る と 画 面 上 に エ ミ ッ シ ョ ン パ タ ー ン が 上 右 図 の よ
う に 現 れ ま す 。「 ガ ン テ ィ ル ト 」 画 面 の ■ を マ ウ ス で 操 作 し エ ミ ッ シ ョ ン パ タ ー ン が 画 面
上のカーソルの中央に来るように調整します。
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エミッションパターンが次ページ
最 左 の 様 に な っ て い る と き は LaB6 は
「 ガ ン バ イ ア ス 」、 W は 「 フ ィ ラ メ ン
ト電流」を増やしてパターンがドー
ナツ状で無くなるまで変化させて下さい。
フ ィ ラ メ ン ト 電 流 の 目 安 は 135 前 後 で す 。 そ れ
以上の増やさないといけない時はフィラメントの出すぎが考えられます
（ フ ィ ラ メ ン ト 交 換 参 照 ）。
引 き 続 き 電 子 銃 の 調 整 を 行 い ま す 。（ ガ ン シ フ ト 調 整 ）
「 電 子 光 学 系 」 の 「 シ グ ナ ル 」、「 モ ー ド 」、
「スピード」等をクリックすると右図の「ス
キャン制御」画面が表示されます。この画面
では電子線のスキャン状態が良く把握出来る
便利な機能です。
試料の適当な場所の二時電子線像を表示させ
ます。試料
高さを合わ
せること！
下図。
「イメージ信号」＝「ＳＥＩ」
「スキャンモード」＝「Ｂ＿ＵＰ」
「スキャン範囲」＝「ＦＵＬＬ」
「スキャンスピード」＝「ＴＶ」
「ＥＯＳモード」＝「ＮＯＲ」
倍 率 5,000 ～ 10,000 倍 で 「 電 子 光 学 系 」 の 「 Ｃ Ｌ 電 流 」 表 示 が
Ｃ ＝ ６ ０ （ SC=5 ×10 A） 位 に て 特 徴 的 な 試 料 を 画 面 中 央 に 表 示
-10
さ せ る 。 引 き 続 き Ｃ ＝ ２ ０ (SC=2.5 ×10 A)位 に し て 表 示 画 像 が ず
-7
れたならば「電子光学系」の「ガンシフト」にて試料が画面中
央にくるように調整する
←倍率設定つまみ
[ MAGNIFICATION]
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５．像観察（非点補正、写真撮影）
非点補正
倍 率 が 10,000 倍 以 上 で 撮 影 を 行 う
ときには、非点補正が必要になっ
てきます。非点が補正が必要とな
る例を左図１～２に示します。
(1)は 縦 方 向 に 非 点 が 出 て い る 。
(2)は 横 方 向 に 非 点 が 出 て い る
(3)は 非 点 が 取 れ た 状 態
第１操作パネルの「ＦＯＣＵＳ」
つ ま み を 変 化 さ せ た 時 に 画 像 ( 1) ,
( 2) の 様 に 像 が 縦 や 横 方 向 に ピ ン ト が あ わ な い 時 に は 非 点 の 補
正を、第１操作パネルの「ＳＴＩＧＭＡＴＯＲ」にて調整を行
います。
非点補正時に像が見にくい（非
点の判別がつきにくい）時は第１
操 作 パ ネ ル の 「 IMAGE SELECT」 の
「 INST」 ボ タ ン を 押 す と 「 観 察 用 第 ２ Ｃ Ｔ Ｒ 」 に 像 が 表 示 さ れ
ま す 。 第 ２ Ｃ Ｒ Ｔ は 積 算 像 と し て 表 示 さ れ る の で 見 や す く な り ま す 。 ま た 、「 ス キ ャ ン ス
ピード」を変化させても良いでしょう。
写真撮影
第 １ 操 作 パ ネ ル の
「 DISPLAY」 の 「 WFM」
を押すと「観察用第１
CRT」 右 図 の よ う な 波 形
が表示されます。当センタで使用
し て い る イ ン ス タ ン ト 写 真 （ FUJI
FP-500BSS） の 場 合 に は 、 波 形 の
ベ ー ス が 2.5 ～ 3V の 位 置 、 波 形 の 最 高 位 置 が 5V を 少 し 超 え る ぐ ら い
が 最 適 で 、調 整 は 第 １ 操 作 パ ネ ル の「 SE IMAGE」つ ま み に て 行 い ま す 。
第 １ 操 作 パ ネ ル の 「 PHOTO」 の 「 LIFT」 ボ
タンを押すと写真撮影（約１分）が始まり
ま す 。 な お 、「 ス キ ャ ン 制 御 」 画 面 の 「 ス キ ャ ン ス ピ ー ド 」 の
「 P4」（ 約 ５ 分 ） ま た は 「 P5」（ 約 10 分 ） を 選 択 し て お く と 、
撮 影 時 の ス キ ャ ン 速 度 が 遅 く な り 結 果 と し て S/N 比 の
良い画像が撮影出来ます。
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６．フィラメント加熱（交換）
ａ ） LaB6 フ ィ ラ メ ン ト に つ い て
通常：２アンペア（予熱）
測定時：約３アンペア
確認事項
真 空 度 ＝ １ ～ ２ × １ ０ － ５ Pa
＊ EMISSION 側 の ラ ン プ が 点 灯 し て い た ら 、
「電子光学系」の「メニュー」で
「 電 子 光 学 系 メ ニ ュ ー 」 の 「 EOS-１ 」 で
第 ２ 観 察 画 面 に 「 EOS-１ 」 を 表 示 さ せ
「 FILAMENT LED BAR」 を 「 FIL」 側 を 選 択 す る 。
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LaB6
自動電子銃加熱
「 EPMA メ ニ ュ ー 」、「 シ ョ キ カ 」
「自動電子銃加熱」を選択する
１ ： Hot start
[1]を 選 択
２：フィラメント電流値を
入力（１２５）
３：設定時間を選択
通常「４」を選択
４ ：「 ｙ 」 を 入 力
測定終了時は下画面
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数値「８０」程度でフィラメント電流
が約２アンペア、
「
ガンバイアス」は加速
電圧の設定値により、
適切な「ガンバイアス
値 」が 選 択 さ れ て い る 。
「 EMP」 画 像 で 「 電 子 線 」 が 収 束 さ れ て い る こ と を 確 認 。
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ｂ ）タ ン グ ス テ ン ・ フ ィ ラ メ ン ト の 交 換（ 担 当 者 コ ー ル ）
（ 注 ： 2008 年 4 月 よ り LaB6 運 用 ）
本装置では W フィラメントを用いても電子線の発生が可能です。W フィラメントは寿
命が１～２週間程度で断線時には各実験者によって交換を行います。
フィラメントが断線した時には、第２操作パネルの
「 EMISSION / FILAMENT」 の ラ ン プ が 全 く 点 灯 （ 通 常 １ つ
又は２つ点灯）しなくなります。
鏡 筒 下 部 の 「 VACUUM SYSTEM パ ネ
ル」の扉（左図）を開けます。
第 １ 操 作 パ ネ ル の 「 ACCEL
VOLTAGE」 が 消 灯 し て い る こ と を
確 認 し て か ら 、「 GUN / VENT」 ボ タ
ンを押し電子銃部を大気圧にしま
す。
電子銃部頭部を持ち上げ鏡筒部に埃などが入らないようにア
ル ミ ホ イ ル な ど で 覆 い を す る （ 右 図 ）。
ウェーネルト取り外し工具のネジ
部をウェーネルト・キャップの平らなところへ締め付け、矢
印方向（下図）へウェーネルト部を抜き取る。
フィラメントは３カ所の６角ネジ
により固定されています。６角レ
ン チ （ 1.5mm） を 用 い て ネ ジ を ゆ る
めます。
ウェーネルト・キャップの内側に
付着している汚れを金属研磨剤を
用いてクリーニングする。
金属研磨剤は有機溶媒などを用い
て完全に拭き取って下さい。残っ
ていると、試料への汚染の元だけ
で は な く 、高 圧（ 電 子 線 印 加 電 圧 ）
の不安定要因にもなります。
新しいフィラメントの赤色のピン溝とウェーネルト部赤色ピンに合わせて取り付けます。
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ウェーネルトの青色ピン溝と電子銃部の青色ピンを合わせて取り付けます。
鏡 筒 下 部 の 「 VACUUM SYSTEM パ ネ ル 」 の 扉 内 の
「 GUN / VENT」 ボ タ ン を 押 し 電 子 銃 部 を 真 空 に し ま
す。真空排気中は「電子光学系」画面に右図のように
表示されます。
フィラメントの先端の高さは、
ウェーネルト・キャップ先端より
0.5mm 下 げ た と こ ろ が 最 適 で す 。
ウェーネルト・キャップ先端に
フィラメントの先端を合わせた後、
ウェーネルト・キャップを一回転
反 時 計 方 向 に 戻 せ ば 0.5mm（ ネ ジ の
ピ ッ チ が 0.5mm） 下 が り ま す 。
注 :加 速 電 圧 を 25kV,「 電 子 光 学 系 」 の 「 バ イ
ア ス 」 を 「 5」 に 設 定 ( 標 準 値 ) し た と き ,飽 和
位 置 で EMISSION/ FILAMENT イ ン ジ ケ ー タ の
EMISION 電 流 の 表 示 が ラ ン プ ２ ～ ３ 個 点 灯（ 40
～ 50 μ A） に な っ て い れ ば ,フ ィ ラ メ ン ト の 高
さ調整は適正です。
（４．電子線の発生・調整）を参照
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７．定性分析
「 EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 定 性 分 析 」 を 選 択 す る （ 上 、 右 図 ）。
定性分析メイン画面左
図よりデータの収納先
の「グループ名」及び「サンプル名」を選択する。
「グループ名」には各研究室の名前を用いること。
新規を選択すると
左図の画面により
「サンプル名」が入
力出来ます。
「測定」ボタン及びプルダウンメニューの各条件を設定します。
＊分光器条件
各分光器に搭載されている分光結晶は以下の通りです。
＃ １ ： TAP、 LDE2
＃ ２ ： PETH、 LIFH
＃ ３ ： LDE1H、 LDE2H
＃ ４ ： PETJ、 LIF
（末尾に H の付く分光結晶は高感度結晶）
各結晶の測定波長範囲は参照データにて紹介
「 ス ペ ク ト ル 数 」： １ ～ ４
「 結 晶 」： 各 結 晶 の 選 択
「 駆 動 範 囲 」：
#1,#4 = 65 ～ 250mm
#2,#3 = 90 ～ 240mm
「間隔」
： 50μm,LDE=100 μ m
「 時 間 」： 100ms
「 Elem-＊ 」： 次 ペ ー ジ 参 照
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「 分 光 器 条 件 」 で 各 検 出 器 の 「 Elem」
を選択後、測定可能元素の一覧が表示
される。
＊オンライン半定量
あくまでも目安としての半定量分析を行って
くれます。
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＊電子光学系条件
「 読 込 み 」 を ク リ ッ ク し て 現 在 の EPMA の 設
定置を採用
「 加 速 電 圧 」： 20kV
「 プ ロ ー ブ ス キ ャ ン 」： OFF
「 電 流 」： 1 × １ ０ -7 A
＊ステージ位置
左 図 で は す で に 測 定 点 No.1 が 指 定 さ れ
ている
「座標入力」をクリックすると
左画面が現れる。
測 定 点 No.２ の 座 標 指 定 を 行 う 時 に は 、
青の中の
▼ をクリックしてカーソルを
２番目に移動させておく。座標値が上書
きされてしまいます。
SEM 像 を 見 な が ら 適 当 な 分 析 点 （ 場 所 ）
を選定する。
「読込確定」をクリックすると新しい場
所の座標が読み込まれます。測定点を複
数箇所指定します。
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＊プリセット測定
「ステージ位置」にて指定された場
所 で 「 ス テ ー ジ 位 置 」 の 「 Preset」 の ■ に 選 択 さ れ 番 号 の 場 所 に つ い て 自 動 的 に 連 続 測 定
が な さ れ ま す 。「
「測
測定
定開
開始
始」
」を ク リ ッ ク す る こ と で 測 定 が
始まります。
その後、左図の「測定管理用ウィンドウ」が表示され、
測 定 中 で あ る こ と 教 え て く れ ま す 。「 ス ト ッ プ 」 を ク リ ッ
クすることにより、測定の強制中断も行えます。
＊ 強 制 中 断 は 測 定 開 始 直 後 に は 行 わ な い で 下 さ い 。 EPMA
システムがハングアップすることがあります。
＊リアルタイム表示
「 EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 処 理 」、「 定 性 処 理 」 画 面 で 「 リ ア ル タ イ ム 」 を ク ッ リ ク し 、 そ の
後の画面で「開始」選択していると画面上に各検出器のリアルタイムデータが表示されま
す。
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データー処理
「 EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 処 理 」、「 定 性 処 理 」 画 面 で
測定を行った「グループ」及び「サンプル」の指定
を行うために
「サンプル」
をクリックす
る。
複 数 の 「 ス ペ ク ト ル 」（ 違 う サ ン プ
ルからも選択が可能）を「表示本
数」に合わせて選択します。
「 画 面 表 示 」、「 ス ペ ク ト ル 表 示 」、「 拡 大 」 を そ れ ぞ れ 選 択 後 、 右 画 面 は Ch1 を マ ウ ス で
の範囲選択により拡大しています。
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「 画 面 表 示 」、「 ピ ー ク 同 定 」 を
選択しています。
「ピーク同定」画面で「前のピ
ーク」及び「次のピーク」をク
リックすることにより予想され
る元素の候補が表示されます。
「 画 面 表 示 」、「 ス ペ ク ト ル 表 示 」、
「単・分割表示」を選択していま
す。横軸を特性 X 線波長で表示さ
せています。４チャンネルの検出
器で低波長から高波長まで測定出
来ていることの確認が出来ます。
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８．元素マッピング
「 EPMA メ ニ ュ ー 」 の 「 面 分 析 」 を 選 択 す る （ 上 、 右 図 ）。
「定性分析」の時
と同様に「グルー
プ」及び「サンプ
ル」選択します。
＊元素条件
「元素」を選択すると右の画面が表示
され、マッピング測定を行う元素の指定
を行います。
「測定順」を選択し各元素がどの検出器及び分
光結晶で測定を行うかの表示がされます。
定性分析時の強度等を考慮に入れて分光結晶など
の選択を行います。
X 線感度に関しては
分光結晶位置が低い方
が有利です。
「条件」を選択すると各元素を測定するための細かな測定
パ ラ メ ー タ が 表 示 さ れ ま す 。こ こ で「 Elem-＊ 」を 選 択 す る と 、
各測定パラメータの変更
が行えます。
「 IMS」 は 通 常 SEI を
用いるのが一般的だと考
えます。
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＊電子光学条件
＊電子光学系条件
「 読 込 み 」 を ク リ ッ ク し て 現 在 の EPMA の 設
定置を採用
「 加 速 電 圧 」： 20kV
「 プ ロ ー ブ ス キ ャ ン 」： OFF
「 電 流 」： 1 × １ ０ -7 A
＊ステージ位置
「 ピ ク セ ル 」： 10 ～ 1024
「 サ イ ズ 」： 0.5 μ m(ノ ー マ ル )、 0.02μ m(マ イ ク
ロ )～ 1000μ m
「 測 定 時 間 」： 1 0 ～ 5 0 m s e c ( 測 定 時 間 と の 兼 ね 合
い)
一 般 的 に ス テ ー ジ ス キ ャ ン は 分 析 面 積 が 100
μ以上の時に用い、それ以下の時にビームスキ
ャンを用います。
「ストア」では現在の試料の場所が分析エリ
ア の 中 心 「 中 心 へ ス ト ア 」 か 「 始 点 へ ス ト ア 」、
「終点へストア」の３種から選びます。一般的
には「中心へストア」です。
「 確 認 」ボ タ ン で 分 析 エ リ ア の ４ 角 に 移 動 し ま す の で 、
そ れ ぞ れ の 試 料 高 さ の 調 節 を 「 Joystick」 を 使 っ て 行 い ま
ます。
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定性分析と同様の「リアルタイム」
元素マッピングの処理の一例（ライン分析）
サ ン プ ル を 選 択 後 、「 画 面 操 作 」、「 マ ッ プ 分 析 」 を 選 び ま す 。
「水平方向 線分析」でマップ１の任意の場所で信号のラインプロフ
ァイルを書かせています。
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９．波高分析器の調整
測定に必要な検出器、分光結晶、元素ピーク位置を選択しておきます。
「 EPMA モ ニ タ ー 」、「 モ ニ タ ー 」、「 SCA ス キ ャ ン 」 を 選 択 し ま す 。
（ １ ）「 分 光 器 」 選 択 し ま す 。
（ ３ ）「 チ ャ ン ネ ル 」 選 択 し ま
す。
（ ４ ）「 結 晶 」 も 選 択 し ま す 。
（５）元素に合わせたピーク値
を 入 力 し ま す 。（ 分 光 結 晶 が 移
動します）
（ ２ ）「 ベ ー ス ス キ ャ ン 」 を 選
択します。
「 SCA」 画 面 が 出 て き ま す 。
（６）最低電圧＝０．１
（７）最高電圧＝１０
（８）ステップ＝０．０５
（ ９ ） サ ン プ ル 時 間 ＝ 200
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ｈｐ
ワークステーション用コマンド
pwd:現 在 の デ ィ レ ク ト リ の 場 所 を 絶 対 パ ス で 表 示 す る
ls:フ ァ イ ル や デ ィ レ ク ト リ の 情 報 を 表 示 さ せ る
cd:デ ィ レ ク ト リ を 移 動 す る 。 デ ィ レ ク ト リ は 絶 対 パ ス ・ 相 対 パ ス ど ち ら で も 指 定 で き る 。
mkdir:フ ォ ル ダ ー を 新 規 に 作 成
「 グ ラ フ ィ ッ ク 画 面 の tiff フ ァ イ ル 化 」
xwdtotiff(ス ペ ー ス )フ ァ イ ル 名 （ test.tiff）
ｌｓ：オプション 機能
-a 隠 し フ ァ イ ル を 含 む す べ て の フ ァ イ ル を 表 示
-d 指 定 し た デ ィ レ ク ト リ 自 身 の 情 報 を 表 示
-l フ ァ イ ル の 詳 細 を 表 示
-o フ ァ イ ル タ イ プ に 応 じ て 色 分
-r エ ン ト リ 名 で 降 順 に 並 び 替 え て 表 示
-t 最 新 更 新 日 時 を 最 新 の も の か ら 順 に 表 示
-u 「 -l」 と 同 時 指 定 で 、 最 終 更 新 日 時 で は な く 最 終 ア ク セ ス 日 時 を 表 示
-A 「 -a」 と ほ ぼ 同 じ だ が 、 カ レ ン ト デ ィ レ ク ト リ と 親 デ ィ レ ク ト リ は 非 表 示
-F デ ィ レ ク ト リ に は /、 実 行 フ ァ イ ル に は *、 シ ン ボ リ ッ ク リ ン ク に は @を 付 け て 出 力
-R サ ブ デ ィ レ ク ト リ も 含 め て 表 示
-X 拡 張 子 で ソ ー ト し て 表 示
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