Comments
Description
Transcript
SEM manual
材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト SEM観察 使用するSEMはW105室にある。外観は図1の通り．装置名は 日本電子製 JSM-6610LA である． 図1 走査型電子顕微鏡 JSM-6610LA 外観 この部屋の奥側にあるもう一つの SEM（FE-SEM）には触れない・近づかないこと。 制御 PC から USB メモリで写真データを取り出すのは厳禁（セキュリティ対策） 。 ──── I 準備作業 ──── □SEM立ち上げ 1. 壁面の電源ブレーカをon 2. 冷却水装置（チラー）の[Power]スイッチをon (表示部に「SΓoP」と出るのはSTOPの意。) 3. [Run/Reset]ボタンをon。設定温度「20」が表示される。水温異常（温度計マーク）や水量減少（△に！ のマーク）のインジケータが消灯していることを確認。 4. 本体[MAIN POWER]を入れる（クルマのイグニションキーの要領で，START位置まで回してからONの位置 に戻す。ONは「｜」，OFFは「○」） 5. 机の下側にあるOAタップをのスイッチをon。 6. PCのパワーボタンをon (WindowsVistaBusinessが起動する。デュアルディスプレイである)。 7. 右の液晶ディスプレイのデスクトップから[SEM メインメニュー]アイコンをダブルクリックして起動 （これがSEM制御ソフトウェアである。30秒ほどで起動完了する）。 8. 画面の左下の真空状態の表示が「Wait(チラー冷却準備中)」→「Pre Evac」→「Evac」→「Ready」と 変化してゆく。ReadyになったらSEM立ち上げ完了（ここまで15〜20分掛かる）。 1 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト □試料準備（※試料ステージと試料ホルダは素手扱い厳禁！手袋必須！） 1. 作業台の上にアルミホイルを敷いて試料ステージを乗せる． 2. 試料ステージに導電性カーボンテープを貼る． 3. 粉末をミクロスパーテルでカーボンテープの上に付着させる （少量で十分／自分たちの試料がどの位置 か覚えておくこと） 4. 付着してない粉末をブロワーで吹き飛ばす（徹底的に！）． 5. 試料にPtコーティングをする（次項）． 試料上端部が試料ホルダ上端からはみ出ないのが原則である。はみ出してしまう場合は，はみ出した分の 高さを測っておく（後で入力する必要がある） □Pt(白金)コーティング セラミックスのような導電性の低い試料を観察する場合，そ のまま電子線を当てるとチャージアップ（帯電）して像が歪 む場合がある．そこで試料表面にごく薄い白金(Pt)のコーテ ィングを施して導電性を持たせる。試料とPt電極の間で放電 を起こすと，スパッタリングという現象によって普通の金属 メッキよりはるかに薄い数nmの層が形成される。装置の名称 は日本電子製〈JFC-1600 AUTO FINE COATER〉．外観を図2 に示す． 図 2 ファインコーター 1. チャンバーの上蓋を外して所定位置に置く。 2. チャンバー内に試料ステージをセット （やりにくかったら側壁ガラスを外してもよい） ， 上蓋をはめる。 3. Powerスイッチon。（排気が始まると[000]のセグメント表示が点滅する。） 4. [MODE]ボタンを押してMANUALモードに設定。 5. 放電の電流値は30mAに設定。 6. [DISPLAY]ボタンでコーティング時間を30sに設定（[△]や[▽]で変える）した後，Pa表示に戻す。 7. 排気が進むと[000]点滅からチャンバーの真空度表示に変わる。 8. 5Pa以下になったらMANUAL欄の[CONTROL GAS]ボタンを2回押す（真空度が調整される） 9. 再び5Pa以下になったら[START]ボタンをon。放電が始まり，タイマー表示が30から減ってゆく。 10. 30s経ったら放電は自動停止する。 11. Powerスイッチoff。自動的にチャンバーがリークされるので上蓋を開けて試料ステージを取り出す． 2 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト □試料ホルダのSEM試料室へのセット 以下の操作でも試料ホルダなどを扱う際には必ず手袋を着用する。 1. 試料ステージを試料ホルダに嵌め込み，固定ねじを六角レンチ（精密ドライバ）で締める。 2. SEMメインメニュー画面中段の座標表示が，Y=-45.000，Z=50.000，その他は0になってることを確認。 3. SEMメインメニュー画面最下段にある[試料装着]タブをクリック（試料装着の操作ナビゲーションウィ ンドウに変わる）。 4. 左のメニューの[試料の取り外し]をクリック（または選択されていることを確認）。 5. [VENT]ボタンをクリック。ボタンがオレンジに点滅しSEM試料室のリークが始まる。点滅が終わればリ ーク完了。 6. SEM試料室ドアのロックを外し，ゆっくりドアを開ける（内部は図3のようになっている）。 試料室のドアは常にそっと開閉 すること。特にドアが閉じきる 瞬間は慎重に。これを怠ると開 閉時の風圧・気圧変化で EDS のデ ィテクタが破壊される可能性が ある。修理費 100 万円！ 図 3 SEM 試料室内部 7. 試料ホルダを試料室にセットする。（向き注意。76mmホルダと51mmホルダの場合，上から見て平らに欠 けている側が奥となる）ガチリ!と音がするまで完全に取り付け部にはめ込む。 このとき絶対に反射電子のディテクタに触れないこと。 デリケートなため触れた瞬間に壊 れたも同然となる。修理費 50 万円！ 8. 試料室のドアを慎重に閉じ，ロックする。 9. ナビウィンドウの左側メニュー[試料の装着]をクリック。 試料ホルダの設定を今セットしたものにする。 試料上端が試料ホルダからはみ出ている時は，はみ出し分の高さ(Height)を入力する。これは反射電子検 出器との接触を避けるための設定なので，安全側に設定すること（はみ出しが 2.2mmなら切り上げて3mm にHeightを設定する） 10. [観察条件の設定]は飛ばしても可。 11. [試料室の排気]をクリックし，[EVAC]ボタンをクリック。排気が始まる。 （4・5分で排気は完了するが，この間にナビ写真の撮影を行う。） 12. [ナビゲーション]をクリック。 13. ホルダサイズはBigを選択する。 14. [取込]をクリックする。自動的にステージが移動してナビ写真の撮影が行われる。 15. [保存]をクリック。学生実験Cのフォルダに適当に名前を付けて保存する。 16. サブ画面（右半分の領域）の適当な位置で右クリックし[ファイルを開く]を選択，今保存したファイ ルを選ぶ。 17. サブ画面にナビ写真が表示される（以後このナビ写真の中で移動したい場所をダブルクリックすれば その位置に観察場所が移動するようになる） 18. 真空状態表示がReadyになったら，排気が完了し，観察可能な状態になる。 3 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト □高さ（ZあるいはWD）の調節 ※通常，Zはステージ位置を示す座標値，WD(Working Distance)は試料と対物レンズ（Objective Lens; OL） 下端の距離を指す。本SEMではZがWDと一致するように座標が設定されている。画面の観察条件表示部にあ るWD値はOLの電流値を，OLから焦点面までの距離に換算したものである。フォーカスを変えればWDも変化 する(フォーカスがピンぼけ位置だったり，試料ホルダ上端と観察面がずれていれば，Z≠WD)。このモデル のデフォルトWDは10.0mmである。 1. ナビ写真の中央付近を適当にダブルクリックしてホルダを移動させる。 2. 画面上段のボタンアイコン列で右から3番目の[スコープ]ボタンをクリック。 3. サブ画面に試料室内部を横から見たリアルタイム光学映像が映し出される。 4. 画面中段の観察条件表示部から｢Z = XX.XXXX｣とZ座標が表示されている所をシングルクリック。ナビゲ ーションウィンドウが座標指定モードになる。 5. Zの欄に 20.0 + Height(はみ出し高さ) の数値を入力して[移動]をクリック。ステージが自動的に上が っていく。 ※万一，Zの設定値を無視してステージが上がり続けた場合[停止]ボタンをクリック。それでも停止しない 場合，試料と反射電子ディテクタの衝突を回避するためSEM本体の[MAIN POWER]を落としてしまうこと。 6. ステージが停止したら，同様にして座標指定モードにして，Zに 10.0 + Height の数値を入力する。 7. ステージが上がり，対物レンズと観察面の距離が 10mm の位置で停止する。 8. Tiltが0.000からずれていたら，上と同様に座標値入力ボックスを出して，0.000に戻す。 9. 光学映像右上の[閉じる]をクリックして画面を元に戻す。 図4 SEMメインメニュー画面 □観察開始 1. 観察条件表示部で電子銃加速電圧が20kVになっていることを確認 （違っていたら数値にマウスポインタ を当てシングルクリックでポップアップウィンドウを出し，20kVに設定する）。 3. SSが30になっていることを確認（または加速電圧と同様にして設定）。 4 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト 4. 倍率が×30を確認（いきなり高倍率像が出ると混乱するので） 5. 最初に観察したい場所をナビ画像上でダブルクリックして移動。 6. 画面上段左端の[HT]ボタンをクリック。自動的にフィラメントに電流が流れ，電子ビームが発生する。 メイン画面にSEM像が現れる。 （観察を一時中断する場合は，[HT]ボタンをクリックしてoffにする（自動的に電子銃が落ちる）。観察を 再開する場合は再び[HT]をon。） ──── II 観察 ──── ◎課題 ここからは，観察場所の移動・倍率変更・フォーカス合わせなどの操作を行き来しながら行うことになる。 材料工学実験Cでは｢全員必ず1人1枚，自分でSEMを操作して写真を撮る｣ことが課題である。 たまたま見えた１カ所だけでは粉末全体の様子は分からない。形状や大きさのばらつきがどのようなもの か様々に場所を変えて観察する。 移動中に像がボケたら適宜合わせ直す． 粉末全体を正しく代表するような，粉末の平均的で典型的な形状と大きさがよく分かり，適当な数の粉末 が映り込んでいるような場所を探索する。 他の条件で作製した試料と比較するために写真撮影の倍率は1万倍に揃えること。 ただし 1 万倍では粉末形態を見るのに大きすぎる or 小さすぎる場合は，2 万倍 or5000 倍の像も合わせて 撮影しておく。 SEM の操作はスタッフ・TA が適宜サポートするが，撮影場所の選択は学生自らで判断を下すこと。 写真の客観性を担保するためには学術的真摯さが必要である。例えば｢1 万倍の枠に収まらない大きな粉末 が多いので，小さい粉末を探して撮影した｣などという事をすればデータの捏造になってしまう。 ○観察箇所の移動（A〜Eのどれでも可能） A. ナビ写真上で移動したい所をダブルクリックするとそこに移動する。 B. メイン画面のSEM像の中でダブルクリックした場所が新たな視野の中心になるよう移動する C. 最下段[ステージ]タブを選択した画面で上下左右の△マークの付いたボタンを押せばX,Y方向への移動， R(回転)，T(傾斜)ができる。 D. メイン画面の端までマウスの矢印を移動させると三角マークになる。 ここでマウスの左ボタンを押すと， 押している間その方向へ連続的に移動する。 E. フレーム移動。Dの状態で右クリック—フレーム移動のメニューから，フレーム移動をonにし，移動量を 選択するとマウスを画面端に寄せた時，三角マークが線付きのものに変化する。この場合連続的に移動す るのではなく，画面の幅の何%かで飛び飛びに移動する。100%であればちょうど1画面分隣に移動する。 ○倍率変更（A〜Cのどれでも可能） 5 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト A. マウスのホイールを回せば倍率が変化する（ガチャガチャ乱暴に回さないこと）。 B. メイン画面の直上右半分の所をクリックする。30なら30倍に，5000なら5000倍になる。この数値から外 れた倍率で見たければ[倍率-]や[倍率+]をクリックすれば1ステップずつ変化する。 C. 画面中段にある倍率表示をクリックしポップアップウィンドウを開いて倍率を設定する。 ○コントラスト・明るさ・フォーカス・非点補正（オート） メイン画面の上にある，[AF]／[AS]／[ACB]のボタンアイコンをクリックするとそれぞれ，フォーカス／非 点補正／コントラストと明るさ，をSEMが自動で調整する。 ※非点調整とは…電子線は軸対象（千枚通し先端のような形）で観察面に当たるべきものであるが，マイ ナスドライバーの先端のように歪む場合がある。この歪みは観察像ではある方向に流れるようなボケとし て見える。これを補正するのが非点補正である。 ○コントラスト・明るさ・フォーカス・非点補正（マニュアル） メイン画面直上左半分の所を使う。[コントラスト][明るさ][フォーカス][非点X][非点Y]のうち，調節し たいものにマウスの矢印を合わせ，マウスの左ボタン（Fine）か右ボタン（Coarse）を押すとメイン画面 左端にマーカーが現れる。ボタンを押したまま上下に動かせば，調整ができる。ボタンから指を離せば元 に戻る。 非点補正のやり方… フォーカスを調整して一番ピントがましな状態にする - [非点X]でよりくっきりした像を出す。 - [非点Y]で同様にする - [フォーカス]でさらにくっきりした像になるかどうか動かす． 以上を繰り返してもそれ以上クリアな像にならない場合，そこが最も非点が補正された状態である． まだフォーカスが甘いと感じる場合はSSを下げてみる． ○対物レンズ絞りの調整 - 絞りはデフォルトで[2]（30mmφ）が選択されている。SSの値に対してノイズが多すぎる，あるいは少 なすぎると感じたらチェックすること。 - フォーカスを変化させた際に像が移動する場合は， 対物レンズ絞りの位置がずれている可能性がある。 これを調整するには，適当に像を出してフォーカスを合わせた後，画面上段右端にある[ウォブラ]のボタ ンをクリックする。メイン画面内で，フォーカスがぼける→合う→ぼける，を自動的に繰り返すので，像 が動かなくなるように対物レンズ絞りの位置調整つまみで調整する。同じ位置のままぼけるようになった ら[ウォブラ]もう一度クリックしてoff（この時画面はスキャン1の状態のままになる）。 ○スキャンモード（スキャンスピード）の切替 スキャンモードはメイン画面の上に並んでいるボタンアイコンで変える。 [スキャン1]…メイン画面の中の中央部のみスキャン。 コントラスト(CNT)と明るさ(BRT)のインジケータも 表示される。 [スキャン2]…デフォルトのスキャンモード。以前のJEOLのモデルで「TVモード」と呼ばれていたモードに 相当する。 [スキャン3]…スキャン2よりも遅いスキャン。ノイズも大幅に減少する。 [スキャン4]…撮影用のスロースキャン。1回スキャンしたらフリーズする。 [取込]…スキャンして自動的に保存する（が，撮影には用いない） 6 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト [フリーズ]…これがonになっているとどのスキャンモードでも，1回スキャンした後にフリーズする。止ま った後もう一度クリックするとスキャンが再開される。 画面最下段の[設定]タブから[スキャン・自動保存]メニューを選ぶと，各モードのスキャンスピード設定 を変更できる。しかし勝手にいじらないこと。 ○スポットサイズ Spot Size (SS)とは簡単に言えば電子線の太さのこと。 SS 小──電子線の電流少い──電子線細い──高解像度かつノイズ多い． SS 大──電子線の電流多い──電子線太い──低解像度かつノイズ少い 画面中段の観察条件の欄に｢SS50｣のように表示されている所をクリックすればポップアップウィンドウか ら設定値を変更できる。高倍率ではSS30。反射電子像（BEIW）ならSS60ぐらい必要。 ○写真撮影と保存 撮影したい場所が決まったら，フォーカスと非点補正，明るさとコントラストを改めて調整。 [スキャン4]をクリックすれば写真撮影ができる（ゆっくりと1回スキャンしてフリーズする）。 撮影した像を保存するにはメイン画面右上に現れる[保存]ボタンをクリックする。この時ダイアログボッ クスで保存先を聞いてこないので注意。保存先は画面最下段の[設定]タブのナビ画面から[スキャン・自動 保存]メニューを選んだ時に出る[自動保存先設定]の項目で指定されたフォルダである。 フォルダを別途指 定して保存したい場合は，プルダウンメニューから[ファイル]─[画像の保存]を選ぶとダイアログボック スが現れる。 [テキスト貼付]にチェックを入れておくとテキスト付き写真となる。ここにチェックを入れなくとも，撮 影データは自動的にテキストファイルとして保存される。貼り付ける項目の取捨選択，テキスト領域の背 景を写真にするか黒地にするかの選択は，[設定]タブの[SEMデータ表示]メニューから行える。（各項目に チェックを入れ外しすればよい） SEM 写真のファイル名の付け方 仮焼 or 本焼成｜班名｜SEM｜焼成温度｜焼成時間｜倍率｜(番号) の形にする。 たとえば PreT01SEM0873K100h05kX， SntT10SEM1073K024h10kX など。 仮焼＝Pre ／ 本焼成＝Snt 班名 Team1 ＝T01 ／ Team2 ＝T02 ／ … ／ Team11=T11 ／ Team12=T12 焼成温度＝0773K, 1073K など（数字 4 桁で） 焼成時間＝024h, 100h, など（数字 3 桁で） 観察倍率＝05kX, 10kX など（それぞれ 5000 倍，10000 倍のこと。数字 2 桁で） 全く同じファイル名になる SEM 写真データがあれば SntT10SEM1073K100h05kX2 などと末尾に 2, 3, …と数字を追加する。 7 材料物性工学科 材料工学コース 材料工学実験Ｃ テキスト ──── III 終盤の作業 ──── □試料取り出し／交換 1. [HT]ボタンをoffにして電子線を落とす。 2. 画面最下段[試料装着]タブを選択， [試料の取り外し]メニュー画面から[VENT]をクリック （点滅開始） 。 3. [ステージ]タブを選択。[座標ファイル]メニューをクリック。 4. リストから[試料交換位置]を選択して[移動]ボタンをクリック（試料ホルダが試料交換位置（最初にセ ットした時の位置）に移動する）。 5. VENTが完了したら試料室ドアを開け（ゆっくり！手袋必須！），試料ホルダを取り出す。 6. 再び別の試料を入れる場合は試料ホルダをセットしたのち，最初のセット時と同じ手順を繰り返す。 7. 観察終了の場合は何もセットせず，試料室ドアを閉める（そっと！） 8. [試料室の排気]メニューを選択して[EVAC]をクリック。 9. 真空状態の表示が[Ready]になるのを待つ。（この間にデータの取り出しなどをすればよい） □写真データ回収 制御PCの「学生実験C」フォルダより，回収する写真のファイルをCD-Rに焼き付けて取り出す。（通常の Windowsの操作と一緒） USBメモリスティックは絶対に制御PCに差さないこと。 □終了処置 既に試料ホルダの取り出しと写真データの回収作業が終了している事。 1. [HT]がoffになっていることを確認。 2. 設定がデフォルト値に戻っているか確認（倍率は×30に戻しておく。[Height]（試料のはみ出し高さ） は必ず0mmに戻す）。 3. 真空状態が [Ready]であることを確認。 4. 「SEM メインメニュー」画面右上の[×]をクリック，あるいは[ファイル]─[JEOL走査電子顕微鏡の終 了]を選ぶ。ダイアログボックスが出るので[OK]をクリック，制御ソフトを終了させる。 5. 右液晶ディスプレイのWindowsのスタートメニューからWidowsVistaをシャットダウン。 6. SEM本体の[MAIN POWER]をoffの位置(「○」の位置)に回す． 7. そのまま約15分待つ（DP冷却のため水が循環し続ける。音が止んでいても循環は続いてるので勝手にチ ラーのPowerをoffにしないこと）。 8. 15分以上経過したら，チラーのPowerスイッチをoff。 9. OAタップをoff。 10. 壁面電源ブレーカをoff。 使用した道具を清掃し，全て元通り片付けて終了． 8