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平成28年7月25日発行 第32巻第3号 年4回発行(1.4.7.Io月) 翻塾醍B・ 土. _,I/I/ V.:,I,,/,,・W.I/′随b:- __!NH: 圃 Japan New D iamoId R)rm ダイヤモンドカーボンナノチューブ等の基礎研究・応用技術の明日を拓く! 亜露盤2.16.7 (ノ∴J' 奴& ・案 ノoX蛻ホ 雇(i62 鮎り 一一●′ 白ツr6 亟篥ァ"4沫"ナd、免d岬 RノLr粐ネ ツRケ ■〃 γ ● ヽ--tf r 亦粐ry 一書.●置,.I.:.';'妬 EJr'ノ 班 i ネ6リ6メ ツ ' 挽ノgトメ苒 ● 義_ 1審 -i 1ヽ _- 停襁亦籔 V末ヲヤヲ俶8. ヲヲ「メツ6堤G梯ニヲ末致未v亦譁 メvトv豆V 綉ヤ" N E隔たり 第122号 Ⅶ1.32 N。.3 目次 巻頭言 1 パワー半導体デバイスたる匠技術 小出 康夫 科学解説 2 窒化物半導体/ダイヤモンド 平間 一行,谷保 芳孝.嘉数 誠, ヘテロ構造の成長とその応用 山本 秀樹.熊倉 -英 第29回ダイヤモンドシンポジウム優秀講演賞授賞 11 ダイヤモンドNV中心における 電界によるスピンコヒ-レンス 小林 悟士.森下 弘樹.松崎 雄一郎, 三輪 異聞,鈴木 義茂,水落 憲和 時間の長時間化 技術解説 16 導電性ダイヤモンドパウダの電気化学応用 近藤 剛史 22 カーボンナノチューブの光物性とその応用展開 松田 一成 トピックス 29 ヘテロエピタキシャル成長による 合田 英雄.金 型補.池尻憲次期. 大口径ダイヤモンド自立基板への -川又 友喜.藤尾 大毅.小山 浩司, 挑戦 澤避 厚仁 針谷 達.滝川 浩史 未練(j)ことば ー 33 CNT複合電着ダイヤモンドワイヤー 小泉 将治.松澤 洋子.木原 秀元 学会だより 36 2016 EMRS SpringMeetlng in Lille 小松 直樹 トライボロジー会議2016春東京 平田 敦 C 陣 伍 、 つ ふ 31水溶性犠牲層を用いたDLC自立膜の作製 寺地 徳之.山口 尚秀 38 NDNC2016 I New Face Book 単結晶ダイヤモンドマイクロ 40 出会いに感謝 青野 祐子 高温水素雰囲気中でニッケル マスクを用いた熟化学反応を利 講 座 用し.単結晶ダイヤモンドを剣 41 ダイヤモンドをよく知るために 阿子馬 めぐみ.八木 貴志 ◆炭素材料の熱物性(2) 出陣こ加工した.写真は先端経 2LLm.長さ50FLmのダイヤモン ドニードル.従来加工法では実 児玉 英之 46 書 評 47 浴室用鏡へのDLCコーティング 寺本 篤史 -ナノオーダ薄膜の高速成膜- 岡崎 俊也 49 フォーラムだより 事 務 局 モ 現閤難な超高アスペクト比のダ イヤモンドニードル彬戊が可能 となった(本文29-30ページ 参照). 48 平成28年度第1回研究会報告 "NEWDIAMOND" ニードル リdEdI< ¥ィ廁ヲ儉ノHH,ネ+(栗> ゴ 裏表紙は BDDP印刷電極の 外観写真(本文16-21ページ 参照). 7辻 ジ参,. 傲b Vo トピックス 高強度レ-ザ照射に耐え得るレ-ザ照射耐性が求められる. 水溶性犠牲層を用いた DLC自立膜の作製 単結晶ダイヤ壬.ンドや高結晶性グラファイトは これらの 要求を満たす優れた薄膜ターゲットとなる可能性をもつが 現時点において膜成長の遅さや膜厚制御の難しさが際立つ. 単結晶ダイヤモンドや高結晶グラファイトとともに,薄 豊橋技術科学大学 膜ターゲットとしての要求事項を満たす材料がDLCであ る. DLCは薄膜化およびその制御が容易な一方で 自立膜 針谷 達,滝川 浩史 化が難しい. DLC膜はアモルファス膜であり,下地となる が ン テ 点 得 ド ロ の 基板上に形成する必要があるため,自立膜として用いるに は 膜の自立化プロセスが必要となる.まだ 膜密度の高 さから,膜には高い内部応力が生じる.下地をもたない自 1.はじめに 立膜状態では, DLC膜自体がその内部応力を支持できず, ダイヤモンドライクカーボン(DLC : Diamond-Like Caゎon) I) 膜のしわや破れの発生につながる.この内部応力による と呼ばれる硬質アモルファスカーボンは 低摩擦・低摩耗 DLC膜の自己崩壊がDLC自立膜の最大の懸念事項である. 即j といった優れた機械的特性を有し,切削工具や金型の機械 3. DLC膜の自立化 的保護コーティング膜として広く利用されてきた さらに, 電気的・化学的特性を生かし,エレクトロニクスからバイ 我々はDLC自立薄膜ターゲットとしての応用を目指し, -咋肋紺外報か暁舛旺堆 水素フリーな高純度DLC膜の自立化に関する研究を行って オまで その研究・応用範囲は拡大し続けている. 従来,コーティング膜として応用されてきたDLC膜であ いる.レ-ザ駆動イオン加速法では,ターゲット膜中に水 るが 近年では下地をもたない自立膜としての用途が注目 素が含まれていると,軽元素である水素原子が優先的に加 を集めている. DLC自立膜の特徴の一つは ナノ膜厚にお 速され,水素原子由来の陽子線が得られる一方で 重粒子 ける機械的な強さであり,電子透過膜2)やろ過フイ)レク3) (炭素イオン)の加速効率が低減する. DLC膜の自立化には水溶性犠牲層法を用いた(図2). としての可能性が示されている. 本稿では 我々が研究を進めているレ-ザ駆動イオン加 水溶性犠牲層法では はじめに下地基板上-水溶性の犠牲 速用薄膜ターゲットとしてのDLC自立膜の可能性と, DLC 層を形成し,その犠牲層上へ目的膜を形成する.基被を水 へ浸潰させることで 犠牲層が溶解し,目的膜は基板から 膜の自立化法について紹介する. 離膜する.離膜した目的膜を多孔基板ですくい上げること 2, DLC自立薄膜ターゲット で 自立膜が得られる.水溶性の犠牲層には 環境面やプ レ-ザ駆動イオン加速法とは 超短パルス高強度レ-ザ ロセスの簡易化・安全性などの点において優位性がある. を薄膜ターゲットへ照射し,ターゲット由来の加速イオン 一一一bZ 一) 射 技 大 意 を得る方法である(図1)4).シンクロトロンより小型なイ オン加速法として,将来のがん治療用重粒子線源などへの 応用が期待されている.がん治療用重粒子線は炭素線であ ることから,自立した炭素薄膜が必要となる. 図2 水溶性犠牲層法による薄膜の自立化 超短パルス高強度レ-ザ 水溶性犠牲層材料には塩化ナトリウム(NaCl)が多く ・集光強度: ∼1022 W/cm2 用いられるが我々は平坦性などの観点からタンパク質のンIIIII)IlJ 付cJ' 4, p. IJ elat. っであるシルクフィブロインを犠牲層材料として用いだ). スピンコークを使い,シルクフィブロインパウダを精製水 に溶かした溶液をガラス基板上へ塗布した T字状フィルタードアーク蒸着法6)を用いて,膜厚100 dA. dA. 目的膜 犠牲層 図1レーザ駆動イオン加速法 mの水素フリーDLC膜を犠牲層上に形成した. DLC成膜 時の基板バイアスは-100Vおよび接地(CND)とした 薄膜ターゲットには 高い膜密度やナノ膜厚(敬一数百 基板バイアス- 100Vは最も密度の高い硬質DLC膜が得ら m)であること,マクロかつミクロに平坦であることなど れる条件であり,これに対してGNDは軟質DLC膜となる. が要求される.密度や膜厚はイオン加速効率に,平坦性は シルクフィブロイン犠牲層上に成膜したDLC膜の光学顕 得られるイオンビームの安定性に影響を与える.加えて, ND \硯.32 No.3 (2016) 微鏡像を図3に示す.内挿図は, DLC成膜後の基板の様子 31 上へすくい上げ自立化したDLC膜を図4に示す.まだ I i班 図5は各成膜条件における自立膜の一つを走査型電子顕微 I、 劔冓-塵 劍 鏡で観察したものである.犠牲層上で見られたメッシュパ ターンはDLC膜の自立化後も観察でき,硬質DLC膜では :i 劔 剪 メッシュパターンの凸部から破損していることがわかる. * 劔劔 ヽ 劔 冦 i ∼ 劔50曲u 剪 500Ftm 一方で軟質DLC膜は硬質DLC膜ほど膜の破れは見ら 辻 れず,メッシュパターンによる凹凸はあるものの自立膜と (a)硬質DLC (b)軟質DLC して薄膜形状を維持していた.軟質DLC膜は,硬質DLC 図3 犠牲層上のDLC膜 膜に比べ膜密度が低く内部応力も低い.この内部応力の である.犠牲層上のDLC膜は平坦ではなく.メッシュパター 低さが自立化時に膜の破損を防ぎ 自立膜としての形状維 ンを形成していた.このメッシュパターンはDLC膜が犠 持につながったと考えられる. 牲層からはく離し刺犬態を表している. DLC膜のはく離は, 平坦かつ硬質なDLC自立膜を得るにはDLC成膜と自 犠牲層とDLC膜の密着性の低さや成膜時の熱膨張による犠 立化の各プロセスにおいて平坦性を保つことが可能なDLC 牲層の変形などが要因として考えられる. 膜の形成が必要となる.平坦DLC膜の形成には,内部応力 基板から離膜し,ステンレス製の多孔基板(穴径2mm) 一一11-- 劔 x而 $迄 ク自]X ゥ? 蒔( I│ゥ? 而駑$ィ6ィ i艦」H_jH,_正一濃さ喜ぶrj であると考えられる.しかし,膜の低密度化はDLC膜の軟 i議1-ポー ェ2 質化につながるため,必要とする用途とのバランスを考慮 、筆談苗撥一 -K-:.--発着認嚢 する必要がある. 脚∴呈 劔佗V俔ルZ$・F・Bリヲ2 劔F ゥ -麗遜_ 劔蓋霊避難淵 13東一高I 才人 蝉だ紫斑粧汀JTBn エロ.-: 劍益jハIg粫停 烏\ 8ゥ 4.まとめ 重商〔署欝 :1.--:生∵ T㌔霞玉 劔批営亜∴-H I/範 囲蘭懸澄欝 i離増,泣 、75- I,_章子 】む…誓 刄 DLC自立膜の応用として.レ-ザ駆動イオン加速用薄膜 ‥'i陽報 露珊 劔傳能鵬網1 _」- 謄「イメイ 鍔 ターゲットを取り上げDLC膜の自立化プロセスを紹介し ェ$ラ(6ィ蛻駛2 た. DLC膜の自立化ではDLC膜形成における応力緩和と (a)硬質DLC riSSmSSmSS重SS 6メ 一一㍉÷ 劍ァIwy ∴uSSm" 続nn囲寡 ∼ クリツ 自立化プロセスに必要な犠牲層の選定が重要となる・今後, レ-ザ照射試験などから薄膜ターゲットとしてのDLC自立 一 " 亦 " :章 一.+、,冨ll ;国正j ∼, .\事…醒 剞 一: 鍔 驅H示 膜の可能性を示すとともに,自立膜がDLCの重要な応用の 一つとなるよう研究を進めていきたい. 田圃園田灘 t 〃● 劔Lイ ヒ メツ 参 考 文 献 十〇1〃-_/ く一国璃寡 { 聞m 冓 1) ∫. Robenson: Ma宣er. S°i. Eng. 良,37,p. 129 (2002) (b)軟質DLC 2)上月具挙.縄経典生,苦情:DLC膜のウイルス・リアルタイム観察 用電子顕微鏡ツールへの応用. NEWDIAMOND,117,p・23 (2015) 図4 DLC自立膜 3)藤井義久.佐光真樹、一ノ瀬泉:DLCろ過フィルタ, NEWDIAMOND, 報告醸._「淳 」讃的確 112,p.35 (2014) 4)西内滞美子: ∫.PlasmaFusionRes.,88工p.3 (2012) 5) Y. Miyamoto, Y. Fu両, M・ Yamano, T・ Harigai, Y・ Suda・ H・ Takikawa・ T・ Kawano, M. Nishjuchi, H・ Sakaki and K・ Rondo: Jpn・ J・ Appl・ Phys・・ 55・ p・ 07LEO5 (2016) 6) H. Takikawa, K. Izumi, R. Miyano and T. Sakakibara: Surr・ Coatings Technol.. 163-164, p. 368 (2003) (b)軟質DLC 図5 DLC自立膜の電子顕微鏡俵 " 抄 出 に 乳 腺 邦 部 航 執筆者連絡先 (a)硬質DLC 32 ィ 加 問 き き 砥 砥 膜 力 度 膜 さ 電 め 組 2 昏 の緩和が重要であり,膜の低密度化や薄膜化が有効な手段 針谷 達(動mHarigai) 豊橋技術科学大学電気・電子情報工学系 千 441_8580 愛知県豊橋市天伯町雲雀ケ丘1-1 NEW DIAMOND