水質農薬類の分析は 『さらなる自動化ステージへ』

Online SPE-GCとトリプル四重極GC/MS/MS
による水質農薬分析
GC/MSによる水質農薬分析は、500mLの水試料を固相抽
出し、エバポレータで濃縮した後1mLのジクロロメタンに再溶解
して測定を行うため、前処理に多大な時間を要します。
アイスティサイエンス社のOnline SPE-GCシステムは、水試料を
バイアルに入れ、オートサンプラーのトレーにセットするだけで、固
相抽出からGC/MSへの注入を自動で行うことができます。また、
固相からの抽出液は全量GC/MSへ導入されるため、濃縮の工
程が不要になり、前処理を約6分間といった短い時間で行うこと
ができます。
今回はアジレントのトリプル四重極GC/MS/MSと組み合わせ
た分析例を紹介いたします。解析はMassHunterにより、簡単に
行うことができます。
アイスティサイエンス社
SPE-GCシステム :SGI-P100
PTV注入装置 :LVI-S250
溶媒ステーション
（洗浄溶媒、溶出溶媒）
窒素パージライン
SPE-前処理/注入部
固相
サンプルごとに交換
水試料はバイアルに入れ、
メタノールを10～15%添加します
※安定な測定のためには冷却トレー
がお勧めです
大量注入口装置
コントローラ
コンディ
試料
ショニング 負荷
FlashSPE
ここでご紹介しているOnline SPE及び大容量注入口に関しては、
アイスティサイエンス社にお問い合わせください。
洗浄
乾燥
溶
出
＆
注
入
Online SPE-GCシステムによる水質農薬分析
<検量線例>
分析条件
シマジン
オンラインSPEシステム SGI-P100 [AiSTI Science]
PTV Injector
LVI-S250 [AiSTI Science]
Insert
:Spiral Insert
Injector Temp. :70℃(0.4min)-120℃/min-240℃
-50℃/min-300℃(28min)
GC/MS/MS
7000Cトリプル四重極GC/MS
Column
:VF-5ms, 0.25mm X 30m, df;0.25µm
Oven Temp.
:60℃(4min)-20℃/min-200℃-5℃/min
-290℃(2min)-10℃/min-310℃(3min)
Inlet Mode
:Solvent Vent, 70kPa, 150mL/min, 0.4min
Parge Flow
:50ml/min, 4min
Transferline Temp. :280℃
Ion Sourse Temp. :280℃
MS Method
:MRM (Agilent Intelligent MRMを使用)
カラムは低ブリードなVF-5msがお勧めです。
VF-5ms 30m, 0.25mm, 0.25um（Part# CP8944）
CNP
プロパホス
シアノホス
ジフェノコナゾール（ⅠⅡの合算）
カズサホス
ﾋﾟﾘﾀﾞﾌｪﾝﾁｵﾝ
ジメピペレート
ピペロホス
イソフェンホス
シマジン
ﾌｪﾆﾄﾛﾁｵﾝ
アニロホス
ｸﾛﾙﾋﾟﾘﾎｽ
MRMクロマトグラム例 0.01μg/L
トリプル四重極GC/MS/MS用農薬データベース
Intelligent MRM
MassHunterによる「外れ値」設定
・設定値を超えると赤ハイライト表示
・約680成分の農薬のMRM条件が登録
・スクリーニング結果が一目瞭然（複数サンプル、複数成分）
・推奨の分析条件とRTが登録済
MassHunter 「化合物クロマトグラムの一覧」による
ピーク確認
・国内試薬メーカーの混合溶液に対応
・ウィザードに従った分析メソッド/定量解析メソッドの自動 ・一覧表示の化合物数、サンプル数の設定が容易
・標準サンプルの行を固定し、効率よくピークの確認が可能
作成が可能
同一スケールによる比較も可能
・アジレントのwebより最新バージョンをダウンロードできます
・マニュアル積分も簡単
0.2分 0.2分
・外れ値ピークはハイライト表示
化合物
Intelligent MRMイメージ図
サ
ン
プ
ル
検量線も固相を通して作成（0.01～1μg/L, 7点）
4 4
27
0.999以上
0.997以上0.999未満
0.995以上0.997未満
96
0.995未満
アジレント・テクノロジー株式会社
〒192-8510 東京都八王子市高倉町9-1
カストマコンタクトセンター
フリーダイアル 0120-477-111
価格は 予告なく変更する場合があります。
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