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薄膜の熱拡散率標準
National Metrology Institute of Japan 薄膜の熱拡散率標準 産業技術総合研究所 計測標準研究部門 物性統計科 熱物性標準研究室 竹歳尚之、八木貴志 National Metrology Institute of Japan 背景 • 薄膜熱物性値のニーズの高まり – 大容量記録媒体（HDD,ODなど）、半導体デバイス • 計測技術の進展 – ピコ秒、ナノ秒サーモリフレクタンス法、ナノ秒実用器、熱 物性顕微鏡の開発 NMIJとして目指していること • 標準により実用測定器の信頼性を担保することで、信頼でき る薄膜熱物性データを供給できる国内の仕組みを作る。 • 合わせて、計測技術自体の普及を行う。 National Metrology Institute of Japan 薄膜標準のロードマップ 2005 2006 2007 ピコ秒依頼試験 2008 2009 2010 2011 2012 2013 d=100nm d=1000nm ナノ秒依頼試験 TiN（700nm） 薄膜熱拡散率 標準物質 金属膜?（100nm） Low-keff 誘電体膜（半導体） 2.9 不揮発性メモリ 薄膜利用 技術 100 Gb/in2 垂直磁気記録 ハードディスク 2.7 MRAM, PCRAM 1 Tb/in2 パターンドメディア 熱アシスト記録 2.5 201 4 National Metrology Institute of Japan 薄膜で測定する難しさ -薄いものほど速く測る- Bulk tf = レーザフラッシュ法 放射温度計 熱電対 d 2 Thin film kf ? 1 mm 裏から表に熱が拡散する時間,τ 10 ms～1 s 100 nm 裏から表に熱が拡散する時間,τ 100 ps～10 ns (!) １ps（ピコ秒）＝１兆分の１秒!! 従来の温度計では無理！ 超高速な測温技術が必要 参考：光は１秒間に地球を７周半できますが、その光をもってしても、１ピコ秒では０．３mm しか進めません. National Metrology Institute of Japan パルス加熱サーモリフレクタンス法 (Rear Heating Front Detection) 時間分解能 = 測温用のレーザパルス幅→ピコ秒、ナノ秒 T 特性時間 kf Pump pulse Probe pulse Thin film 0 d tf = d2 kf Transparent substrate x d[m] 膜厚 バルク材料に対するレーザーフラッシュ法と同一の幾何学的配置 t National Metrology Institute of Japan 装置別に見た観測可能な熱拡散時間 熱物性顕微鏡 実用測定機器 3w method 2w method パルス加熱薄膜用レーザーフラッシュ Picosec. thermoreflectance 2006～依頼試験実施中 Femtosec. thermoreflectance 10-8 High k 磁気ヘッド 研究開発用途 半導体配線 Nanosec. thermoreflectance 2007依頼試験開始予定 2008標準物質頒布予定 10-7 半導体電極 標準器 10-6 Low k 工具用コーティング Thickness (d) when k=1x10-5 m2s-1, t=d2/k 10-5 [m] 金属箔 遮熱コーティング National Metrology Institute of Japan 産総研保有の薄膜熱拡散率標準器 ピコ秒サーモリフレクタンス法 1台または2台のTi/Sレーザーを使用 波長： 780 nm 出力： 20 mW (加熱用) 校正範囲:熱拡散時間100 psから6.5 ns 用途：金属薄膜試験片の校正 （ex. 100nm） 2006年度から依頼試験実施中 ナノ秒サーモリフレクタンス法 サブナノ秒レーザーを使用 波長： 1064 nm 出力： 50 mW (加熱) 校正範囲:熱拡散時間100 nsから1 μs 用途：金属薄膜試験片の校正 （ex. 1000nm） 2007年度から依頼試験開始予定 National Metrology Institute of Japan 標準供給体系（依頼試験と標準物質） NMIJ/AIST ピコ秒・ナノ秒サーモリフレクタンス測定 依頼試験による校正 （ピコ秒実施中） （ナノ秒2007～） 計測器メーカ 装置供給 標準物質の供給 （ナノ秒用2008～） 計測器メーカ ユーザー保有の 計測装置を校正 装置供給 ユーザー (記憶容量媒体開発、半導体、材料、依頼試験機関など) 標準の供給は依頼試験からスタートしているが、開発後は標準物質の供給 に一本化を予定 National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 ピコ秒サーモリフレクタンスシステム 観測時間 100-750ps Picosecond Ti/Sapphire laser 観測時間 750ps-6.5ns Picosecond Ti/Sapphire laser National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 ピコ秒によるMo薄膜の温度履歴曲線 成膜条件で熱拡散率が変わる例 -5 1.2 1.0 2 -1 3.9×10 m s (a) 0.8 0.6 0.4 DC sputtered Mo 97 nm 0.2 0.0 -0.2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 RFスパッタ 11Pa 100 nm Normalized thermoreflectance signal Normalized thermoreflectance signal DCスパッタ 0.4Pa 100 nm 0.44×10-5 m2s-1 1.2 1.0 (b) 0.8 0.6 0.4 RF sputtered Mo 106 nm 0.2 0.0 -0.2 0 1 Delay / ns Delay / ns 500 ps 2 横軸の時間スケールに注目 5 ns 3 4 National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 TEM薄膜断面像 熱拡散率と構造との間に強い相関がある事がわかる DC sputtered 0.4Pa (a) RF sputtered 11Pa (b) Mo Mo Glass substrate 50 nm 熱拡散率大きい Glass substrate 熱拡散率小さい 50 nm National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 ピコ秒サーモリフレクタンス法依頼試験の流れ １．面談 ・校正器物（薄膜試料）の内容のご相談 ・器物をお持ちいただいて校正可否の判断をします。 2．申請書類の提出 ・標準供給保証室に校正・試験等申請書をご提出ください。 ・器物の搬入方法についてご案内します。 3．校正 ・納期は1ヶ月です。 申請窓口 つくばセンター 計量標準管理センター標準供給保証室 〒305-8563 茨城県つくば市梅園1-1-1 中央第3 TEL 0298-61-4026 FAX 0298-61-4018 http://www.nmij.jp/kosei/user/user2.html （申請書類、 手数料等がダウンロードできます） 4．校正証明書発行 ・保証室を通じて試験成績書を発行します。 ・校正器物をご返却します。 National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 面談 • 薄膜試料をご用意いただき、測定の可否を試験します。 • 試験時間に1時間ほど必要です。 信号？ S/N？ 曲線形状？ 熱拡散時間？ 100-750 ps 光学遅延方式 750 ps-6.5 ns 電気遅延方式 National Metrology Institute of Japan ピコ秒サーモリフレクタンス法 受け入れ可能な薄膜試料 ・鏡面 ・純金属の単層膜 ・膜厚の実測値（受け入れ可能 はおおよそ100～400nm） ・吸収係数（文献値でも可） ・1試料について1点の校正です。 ・詳細な測定部位の指定には応じること ができません。 測温光 50μm 100μm 加熱光 透明基板で両面光学研磨 （Pyrex、石英ガラス等） 基板寸法の目安 面積20×20 mm～15×15 mm 厚さ1.0 mm±0.5 mm National Metrology Institute of Japan 校正 ピコ秒サーモリフレクタンス法 現在実施中はピコ秒サーモリフレクタンス法 • 試験により薄膜試料の熱拡散時間を校正して証明書を提出 します。 • 校正期間はおおよそ1ヶ月です。 • 校正する値は熱拡散時間tfです。 ＊熱拡散率とするには依頼者側で膜厚値から算出していただく 必要があります。 ＜熱拡散率・熱伝導率との関係＞ 熱拡散率 kf = d2（膜厚） 熱伝導率 λf = kf × Cp × ρ tf（熱拡散時間） National Metrology Institute of Japan ナノ秒サーモリフレクタンス法による標準供給予定に ついて • ピコ秒では校正できない長時間の熱拡散時間に対応。（より 厚い膜or小さい熱拡散率） • 校正対象の実用器がすでに存在。 • 依頼試験を今年度開始、標準物質供給を2008年度開始予 定。 National Metrology Institute of Japan ナノ秒サーモリフレクタンス法 ラウンドロビンテスト 一つの試料を各機関へ持ち回り ＊実用器ユーザー ＊実用器ユーザー ①産総研 計測標準 → ②青学 → ③産総研 近接場応用工学センター • • • • • 物質：窒化チタン 膜厚：960 nm（参考値） 形状：10×10 mm2 （基板厚さ1 mm） 基板：旭硝子製アルカリフリーガラス 薄膜作製：反応性rfマグネトロンスパッタリング法（青学大） • 測定温度：室温 • 物理量：熱拡散時間 [s] National Metrology Institute of Japan ナノ秒サーモリフレクタンス法 各機関における測定結果 1.0 S/Nに差が見られる Thermoreflectance signal /a.u. 0.5 NMIJ 産業技術総合研究所 計測標準研究部門 0.0 ・レーザー ・検出器 ・積算回数 1.0 0.5 AGU 青山学院大学 0.0 1.0 0.5 CAN-FOR 産業技術総合研究所 近接場応用工学センター 0.0 0 50 100 150 time/ns 200 250 熱拡散時間の算出 全ての機関で 「面積熱拡散時間法」 を使用 National Metrology Institute of Japan ナノ秒サーモリフレクタンス法 熱拡散時間の測定結果 面積熱拡散時間 (解析時間領域) 熱拡散時間 熱拡散率 （参考） ①NMIJ 35.1 ns (0～125 ns) 211 ns 4.4×10-6 m2/s ②AGU 32.0 ns (0～130 ns) 192 ns 4.8×10-6 m2/s ③CAN-FOR 31.4 ns (0～172 ns) 188 ns 4.9×10-6 m2/s Thermoreflectance signal/a.u. 機関 1.0 Titanium nitride (d = 960 nm) 0.5 ①NMIJ ②AGU ③CAN-FOR 0.0 0 50 100 time/ns 150 200 250 National Metrology Institute of Japan まとめ • 産総研では超短パルスレーザを用いたサーモリフレ クタンス法による薄膜熱拡散率標準供給を行ってい る。 • ナノ秒パルスの装置開発により標準供給の範囲は 大幅に拡大される予定。 – 熱拡散時間の範囲は100psから1μs（＊連続ではない） • ナノ秒に対応した薄膜標準物質の開発も進めてい る。