サリチル酸の純度

サリチル酸の純度
電位差自動滴定装置
Automatic Potentiometric Titrator
JIS
酸塩基滴定
K 8392
規格
1.概要
サリチル酸（salicylic acid）の純度測定は、「JIS K 8392-1994 サリチル酸（試薬）」に基づい
て行います。
試料にエタノールと二酸化炭素を含まない純水を加えた後、電位差滴定法により0.1mol/L 水
酸化ナトリウム溶液で当量点まで滴定します。当量点は、滴定曲線の最大変曲点です。
水酸化ナトリウム溶液の滴定量からサリチル酸の濃度を算出し、純度を求めます。
COOH
+ NaOH
OH
COONa
+ H2O
OH
2.参考文献
1) ｢JIS K 8392-1994 サリチル酸（試薬）｣
3.測定上の注意点
1) 使用する純水は、二酸化炭素を含まないものを用いてください。
2) 加える純水の容量が少ない為、滴定容器に微量滴定セルを用いてください。
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4.分析終了後の処置
電極は純水で洗浄した後、電極の先端が乾燥しないように純水につけて保管してください。
5.装置構成
本体
電極
：
：
オプション ：
電位差自動滴定装置（標準プリアンプリファイア STD－）
オプション 微量複合ガラス電極
標準付
温度補償電極
微量滴定セルユニット
6.試薬
滴定液
添加薬
：
：
0.1mol/L 水酸化ナトリウム溶液
エタノール，純水
7.分析手順
―測定―
1) 試料約0.5gを微量滴定セルに精密に採取します。
2) エタノール5mLと純水30mLを添加します。
3) 0.1mol/L 水酸化ナトリウム溶液を用いて滴定を行い、サリチル酸の純度を求めます。
8.計算式
サリチル酸の純度( ％ ) = ( EPl － BLl ) × TF × C1× K1 / SIZE
EPl
： 滴定量( mL )
BLl
： ブランク値( 0.00mL )
TF
： 滴定液のファクター( 0.9897 )
Cl
： 濃度換算係数( 13.813mg/mL )
（0.1mol/L NaOH １mLに相当するサリチル酸の量（mg））
Kl
： 単位換算係数( 0.1 )
SIZE ： 試料採取量( g )
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9.測定例
－測定環境－
室 温：23 ℃
湿
度：
47 ％
-滴定パラメータModel
:
Method No. :
Titr.mode :
Titr.form :
Sample No. : 72-01
Date : 1999/08/18 16:28
Sample ID
:
[Result parameter]
Form
APB No.
Unit No.
Detector No.
Unit
Max.Volume
Wait Time
Direction
<Calculation>
Calc.Type
: Sample
Conc.1
: Set
CO1=
(EP1-BL1)*TF*C1*K1/SIZE
EP Stop
1
1
1
pH
60.0mL
15s
Auto
[Control parameter]
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
くもり
*** R e s u l t ***
[Titration parameter]
End Point No.
End Sense
End Point Area
Separation
Over Titr.Vol.
Gain
Data samp.Pot.
Data samp.Vol.
Stability
Delay Time
Limit Time
気：
-滴定曲線-
AT-510
15
Auto Intermit
EP Stop
:
:
:
:
:
:
:
:
天
1
Auto
Off
Off
0mL
1
4.0mV
0.5mL
0.5mV/s
1s
30s
Unit
EP No.
Temp.Comp.
: %
: 1
: Off
<Constant>
C1
K1
: 13.813
: 0.1
Method No. : 15
<Auto Intermit>
Method Name :
Titr.time
: 00:12:53
Size
: 0.5124g
Conc-1
: 98.763%
End point-1
Volume
: 37.0179mL
Potential :
7.73pH
<Titr. Constant>
Factor
: 0.9897
<Blank>
Blank1
: 0.00
(上記測定パラメータと滴定曲線は AT-510 の場合です)
≪Titration:滴定ﾊﾟﾗﾒｰﾀ≫
Form:滴定様式 / APB No.:滴定電動ﾋﾞｭﾚｯﾄの装置番号 / Unit No.:滴定に使用する APB Unit File の番号
Detector No.:滴定に使用する検出器番号 / Max Volume.:最大滴定量 / Wait Time:滴定前の遅延時間
Direction.:滴定方向
≪Control:制御ﾊﾟﾗﾒｰﾀ≫
End Point No.:終点検出数 / End sense:終点判断方法 / End Point Area:終点の検出範囲機能
Separation:分離電位機能 / Over Titr.Vol.:滴定過剰量 / Gain:検出信号の感度
Data samp.Pot.:検出信号をｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞする電位変化量 / Data samp.Vol.:検出信号をｻﾝﾌﾟﾘﾝｸﾞする滴定量
Stability:安定判断値 / Delay Time:安定判断ﾁｪｯｸ前の遅延時間 / Limit Time:安定判断の制限時間
≪Result:計算結果ﾊﾟﾗﾒｰﾀ≫
Calc.Type:計算式の分類 / Conc.1:計算式 1 の設定(計算式の入力) / Unit:結果の単位
EP No.:計算を実行する終点番号 / Temp.Comp.:滴定液の温度補償機能
C1:濃度換算係数 / K1:単位換算係数 / Factor:滴定液ﾌｧｸﾀ値 / Blank1:ﾌﾞﾗﾝｸ値
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－測定結果－
採取量
n
(g)
1
0.5124
2
0.4989
3
0.4890
滴定量
(mL)
37.0179
36.1043
35.3950
サリチル酸の
純度(%)
98.763
98.932
98.952
サリチル酸純度の統計計算結果
平均値
標準偏差
相対標準偏差
98.882 %
0.104 %
0.105 %
＊上記結果は同一サンプルを 3 回測定した結果です。
＊
赤のアンダラインのデータは 3/4 ページの測定結果のデータであることを示しています。
10.まとめ
サリチル酸（—さん、salicylic acid）は、ベンゼン環にカルボキシル基とヒドロキシ基を併せ持つ
物質です。示性式は C6H4(OH)COOH，分子量 138.13。
今回の試料においては、測定結果より相対標準偏差が0.1%と良好な繰返し再現性が得られ
ています。
電位差自動滴定装置を使用することによって、より安定した測定が可能になります。
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