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固相マイクロ抽出 - Sigma
固相マイクロ抽出 Solid Phase Micro Extraction (SPME) NEW ! SPME ファスト フィット ファイバー アッセンブリー(SPME FFA) Solid Phase Micro Extraction Fast Fit Fiber Assembly SAJ1904 ■初めに 固相マイクロ抽出 (Solid Phase Micro Extraction 以下 SPME) にご興味をお持ちいただきましてありがとうございます。 SPME 法は カナダの Warerloo 大学の J.Pawliszyn 教授のグループにより開発され、1993 年にスペルコによって製品化されました。 SPME 法はク 濃縮した試料をGC へ全量導入できることから、 ロマト分析における試料抽出 / 濃縮 / 脱離の一連した操作を迅速で簡単に行えます。また、 従来のヘッドスペース法、固相抽出法、溶媒抽出法を越える感度が期待できます。本法は、パージ&トラップのような高価な装置を必 要とせず手動操作でもご利用可能です。以下へ構成を示しますのでご検討ください。 ■ SPME の構成 SPME は下図に示すようなホルダーとファイバーアッセンブリーから構成されます。ホルダーはコーティングされたファイバーの保護 と同時に、試料の捕集と脱離を行うためのファイバーの出し入れを制御します。したがって、ご利用の際はホルダーとファイバーアッセ ンブリーの両方が必要です。それぞれ、マニュアル用とオートサンプラー用がございますのでお間違えないようご選定ください。 プランジャー Z型スリット ファイバー 確認窓 ニードル長さ 調整用ガイド プランジャー Z型スリット ハブ バネ ファイバー 確認窓 セプタム ニードル長さ 調整用ガイド ニードル ニードル SPMEホルダー + ファイバーアッセンブリー = SPMEの完成 ■ SPME の必要部品 SPME ホルダー: 必須(マニュアル用とオートサンプラー用がございます) SPME ファイバーアッセンブリー: 必須(目的のファイバーをご選定ください) GC 注入口セプタム: プレドリル型のサーモグリーン LB-2 セプタム もしくは、Meriln 社製 Microseal® セプタム(23 ゲージ用)をご利用ください SPME 用 GC インレットライナー: SPME 用 GC インレットライナーをご利用ください バイアル: 各種バイアルがご利用いただけます SPME インレットガイド: アジレント社の GC 注入口に合わせたガイドです。必要に応じてご利用ください SPME 用 スタンド: バイアルから捕集するためのスタンドです。必要に応じてご利用ください 目次 ページ ・ホルダー ………………………………………………………… 2 3 ・ファイバーアッセンブリー ……………………………………… 4 ・ファイバーアッセンブリーキット ………………………………… 5 ・SPME FFA ……………………………………………………… 6 ・ファイバーアッセンブリーの説明 ……………………………… 7 ・GC インレットライナー ………………………………………… 8 ・セプタム・インレットガイド ……………………………………… 9 ・ポータブルフィールドサンプラー …………………………… 10 ・サンプリングスタンド ………………………………………… 10 ・バイアル ……………………………………………………… 11 ■ SPME ホルダー SPME ホルダーには手動(マニュアル)用と 2 種類のオートサンプラー用があります。 マニュアル用ホルダー 抽出及び GC への注入操作を手動で行 う為 のホルダーです。 バネの 付 いた SPME マニュアル用ファイバーアッセン ブリーを取付け使用します。 CAT.NO.57330-U Varian® GC オートサンプラー用ホルダー(HPLC 用兼用) Varian GC オートサンプラー又は HPLC インターフェースに使用するホルダー で、バネの付いていない SPME オート サンプラー用ファイバーアッセンブリー を取付け使用します。 CAT.NO.57331 CTC CombiPAL™ オートサンプラー用ホルダー CTC CombiPAL オートサンプラーに用 いるホルダーで、バネの付いていない SPME オートサンプラー用ファイバー アッセンブリーを取付け使用します。 CAT.NO.57347-U 品 名 マニュアル用 SPME ホルダー(GC 用) Varian GC オートサンプラー/ HPLC インターフェース用 SPME ホルダー CTC CombiPAL GC オートサンプラー用 SPME ホルダー CAT.NO. 57330-U 57331 57347-U 価格(¥) 45,300 45,300 45,300 ■ SPME ファイバーの種類と選択 SPME ファイバーの種類と用途等を下記表に示します。 用途例(参考) 膜厚 最高 使用温度 pH 100 µm 280℃ 2-10 揮発性化合物 60-275 30 µm 280℃ 2-11 無極性半揮発性化合物 80-500 7 µm 340℃ 2-11 無極性高分子化合物 125-600 ポリアクリレート 85 µm 320℃ 2-11 半揮発性化合物 80-300 PEG ポリエチレングリコール 60 µm 250℃ 2-9 アルコールなどの極性化合物 40-275 PDMS/DVB ジビニルベンゼン分散 ポリジメチルシロキサン 60 or 65 µm 270℃ 2-11 揮発性化合物 アミン、芳香族ニトロ化合物 50-300 Carboxen™/PDMS Carboxen 分散 ポリジメチルシロキサン 75 or 85 µm 320℃ 2-11 ガス状及び低分子化合物 30-225 ジビニルベンゼン分散と Carboxen 分散 ポリジメチルシロキサンの 2 層 50/30 µm 270℃ 2-11 C3-C20 の揮発 - 半揮発性化合物 40-275 CarbopackZ 15 µm 340℃ 2-10 ノナン溶液中のダイオキシン ファイバー種類 PDMS Polyacrylate DVB/CAR/PDMS Carbopack™Z コーティング相 ポリジメチルシロキサン 対象物例 分子量例 - 3 ■ SPME ファイバーアッセンブリーの認識方法 ハブ形状 真鍮部が円筒型;24 ゲージ(0.57mm φ針外形) 円筒ハブ ノッチハブ オートサンプラー用(バネ無し) マニュアル用(バネ付き) ホルダーの識別 バネのあるのがマニュアルホルダー用です。 真鍮部がノッチ型;23 ゲージ(0.65mm φ針外形) ゲージ(針径)の識別 真鍮部がノッチ型(溝あり)は、23 ゲージ針です。 ファイバーの識別 ブラスチック部のハブ色と形状を下記表に照らし合わせ て判別します。 マニュアルホルダー用ファイバーアッセンブリー マニュアルホルダー用(スプリング付) 24 ゲージ(0.57mm) 価格(¥) CAT.NO. ファイバーコア / アッセンブリータイプ 入数 ハブ形状 / 色 Fused Silica/SS Stableflex™/SS 3本 3本 円筒 / 黒 円筒 / 空 7µm PDMS 30µm PDMS 100µm PDMS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS 3本 3本 3本 円筒 / 緑 円筒 / 黄 円筒 / 赤 60µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB Stableflex/SS Fused Silica/SS Stableflex/SS 3本 3本 3本 ノッチ / 茶 円筒 / 青 円筒 / 桃 85µm Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒 / 白 50/30µm DVB/CAR/PDMS 50/30µm DVB/CAR/PDMS 2cm Stableflex/SS* Stableflex/SS 3本 3本 円筒 / 灰 ノッチ / 灰 60µm PEG Metal alloy/SS 3本 円筒 / 紫 入数 ハブ形状 / 色 Fused Silica/SS Stableflex/SS 3本 3本 円筒 / 黒 円筒 / 空 57343-U 57295-U 44,800 44,800 57319 57335-U 44,800 44,800 7µm PDMS 30µm PDMS 100µm PDMS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS 3本 3本 3本 円筒 / 緑 円筒 / 黄 円筒 / 赤 57291-U 57289-U 57341-U 44,800 44,800 44,800 57303 57309 57301 44,800 44,800 44,800 60µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB Stableflex/SS Fused Silica/SS Stableflex/SS 3本 3本 3本 ノッチ / 茶 円筒 / 青 円筒 / 桃 57345-U 57293-U 44,800 44,800 57317 57311 57327-U 44,800 44,800 44,800 85µm Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒 / 白 57294-U 44,800 57305 44,800 50/30µm DVB/CAR/PDMS 50/30µm DVB/CAR/PDMS 2cm Stableflex/SS* Stableflex/SS 3本 3本 円筒 / 灰 ノッチ / 灰 57298-U 57299-U 44,800 53,800 57329-U 57348-U 44,800 53,800 60µm PEG Metal alloy/SS 3本 円筒 / 紫 57354-U 51,000 15µm Carbopack-Z Metal alloy/SS 3本 円筒 / 銀 57946-U 83,000 ファイバー種類 膜厚 Carboxen™/Polydimethylsiloxane 75µm Carboxen/PDMS 85µm Carboxen/PDMS Polydimethylsiloxane(PDMS) Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB) Polyacrylate Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane Polyethylen Glycol(PEG) 23 ゲージ(0.65mm) 価格(¥) CAT.NO. 57344-U 44,800 57342-U 44,800 57346-U 44,800 57355-U 57318 57334-U 44,800 44,800 57302 57308 57300-U 44,800 44,800 44,800 57310-U 57326-U 44,800 44,800 57304 44,800 57328-U AS 用を転用 44,800 51,000 オートサンプラー用ファイバーアッセンブリー ファイバー種類 膜厚 Carboxen/Polydimethylsiloxane 75µm Carboxen/PDMS 85µm Carboxen/PDMS Polydimethylsiloxane(PDMS) ファイバーコア / アッセンブリータイプ Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB) Polyacrylate Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane Polyethylen Glycol(PEG) Carbopack™-Z オートサンプラーホルダー用 24 ゲージ(0.57mm) 価格(¥) CAT.NO. 23 ゲージ(0.65mm) 価格(¥) CAT.NO. * 本ファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に Divinylbenzene/PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が 変わることがあります。 4 ■ SPME ファイバーアッセンブリーキット 異なるタイプのファイバーアセンブリーキットは条件検討に便利! 品 名 StableFlex™ Fiber Assortment Kit Kit 1 (揮発性及び半揮発性 化合物用) Kit 2 (水中の揮発性及び 半揮発性化合物用) Kit 3 (HPLC 分析用) Kit 4 (フレーバー、 臭気分析用) Kit 5 (フレーバー、 臭気分析用) キット構成 針ゲージ ・65µm PDMS/DVB(円筒/桃) ・50/30µm DVB/Carboxen™/PDMS(円筒/灰)*3 ・85µm Carboxen/PDMS(円筒/空) ・85µm Polyacrylate(円筒/白) (各1本、合計4本) ・85µm Polyacrylate(円筒/白) ・100µm PDMS(円筒/赤) ・7µm PDMS(円筒/緑) (各 1本、合計3本) ・85µm Polyacrylate(円筒/白) ・65µm PDMS/DVB(円筒/青) ・75µm Carboxen/PDMS(円筒/黒) (各 1本、合計3本) ・85µm Polyacrylate(円筒/白) ・60µm PDMS/DVB(円筒/茶) ・100µm PDMS(円筒/赤) (各 1本、合計3本) ・100µm PDMS(円筒/赤) ・65µm PDMS/DVB(円筒/青) ・75µm Carboxen/PDMS(円筒/黒) (各 1本、合計3本) ・100µm PDMS(円筒/赤) ・65µm PDMS/DVB(円筒/青) ・85µm Carboxen/PDMS(円筒/黒) ・50/30µm DVB/CAR/PDMS (円筒/灰)*3 (各 1本、合計4本) マニュアル用 *1 価格(¥) CAT.NO. オートサンプラー用 *2 価格(¥) CAT.NO. 24G 57550-U 59,000 57551-U 59,000 23G ー ー 57284-U 59,000 24G 57306 44,800 57307 44,800 23G ー ー 57285-U 44,800 24G 57320-U 44,800 57321-U 44,800 23G ー ー 57286-U 44,800 24G ー ー 57323-U 44,800 24G 57324-U 44,800 57325-U 44,800 23G ー ー 57287-U 44,800 23G ー ー 57362-U 66,000 *1 マニュアル用ホルダー(CAT.NO.57330-U)に使用 *2 オートサンプラー用ホルダー(CAT.NO.57331 又は 57347-U)に使用 *3 このファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に Divinylbenzene/PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が変わることがあります。 ■ SPME メタルファイバー SPME ファイバーは,ファイバーコアーにフューズドシリカファイバー(標準)又はそれにポリアクリレートをコーティングし 強度を高めた StableFlex ファイバー,さらに特殊合金を用いたメタルファイバーがあります。 ※メタルファイバーをご利用の場合には、必ずGC注入口セプタムにMerlin社製 Microseal®セプタムをご利用く ださい。 メタルファイバーとフューズドシリカファイバーの比較 メタルファイバー フューズドシリカファイバー 23 ゲージ合金 Beveled tip ファイバーコアー 合金 24 or 23 ゲージ ステンレススチール Blunt tip フューズドシリカ又は Stableflex プランジャー 合金 ステンレススチール > 360 cycles 120-200 cycles 30-40 cycles 30-40 cycles ニードル 物理的耐久性(参考値) コーティング相耐久性(参考値) SPME メタルファイバーの特徴 ニードル、プランジャー、ファイバーコアーに特殊合金使用で耐久性大幅に向上 メタルコアーの採用でコーティングがより強固でかつ再現性が向上 ● 合金ファイバーで、ワイヤーに挟み込んで固定化できる為、従来のように接着剤を使用しておりません ● ● オートサンプラー用 SPME メタルファイバー価格表 品 名 23GA METAL 100UM PDMS SPME FIBER 23GA METAL 65UM PDMS/DVB SPME FIBER 23GA METAL 85UM CARBOXEN/PDMS SPME FIBER 23GA METAL 50/30UM DVB/CARBOXEN-PDMS SPME FIBER 23GA 2CM METAL 50/30UM DVB/CARBOXEN-PDMS FIBER FILTER ニードルゲージ 23 ゲージ 23 ゲージ 23 ゲージ 23 ゲージ 23 ゲージ ファイバー長さ 本数 1cm 1cm 1cm 1cm 2cm 1 1 1 1 1 CAT.NO. 57928-U 57902-U 57906-U 57912-U 57914-U 価格(¥) 問合せ 問合せ 問合せ 問合せ 問合せ 5 ■ NEW ! SPME ファスト フィット ファイバー アッセンブリー(SPME FFA) Solid Phase Micro Extraction Fast Fit Fiber Assembly 新発売のSPME FFAは、ゲステル社製のMFXシステムでご利用いただくことでファイバーアッセンブリーの交換が自動で行えるよう になりました。これにより、SPMEの捕集条件を検討するため、ファイバー種を自動で交換することや、予め設定した注入回数でファイ バーを交換することが可能となります。 SPME FFA GERSTEL® Multi Fiber EXchanger (MFX) System ※装置の取り扱いに関してはゲステル株式会社までお問い合わせください ファイバー種類 ファイバーコアタイプ 100µm PDMS 100µm PDMS 30µm PDMS 30µm PDMS 7µm PDMS 7µm PDMS 85µm Polyacrylate 85µm Polyacrylate 60µm PEG 65µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB 65µm PDMS/DVB 85µm CAR/PDMS 85µm CAR/PDMS 75µm CAR/PDMS 50/30µm DVB/CAR/PDMS 50/30µm DVB/CAR/PDMS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Fused Silica/SS Metal/SS StableFlex™/SS StableFlex/SS Fused Silica/SS StableFlex/SS StableFlex/SS Fused Silica/SS StableFlex/SS StableFlex/SS 認識 色 認識 番号 針ゲージ 入数 CAT.NO. 価格(¥) 赤 赤 黄 黄 緑 緑 白 白 紫 桃 桃 青 空 空 黒 灰 灰 11 12 13 14 15 16 17 18 19 31 32 21 33 34 43 35 36 23G 24G 23G 24G 23G 24G 23G 24G 23G 23G 24G 23G 23G 24G 23G 23G 24G 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 3本 FFA57341-U FFA57301 FFA57289-U FFA57309 FFA57291-U FFA57302 FFA57294-U FFA57305 FFA57354-U FFA57293-U FFA57327-U * FFA57295-U FFA57335-U ** FFA57298-U FFA57329-U 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 67,800 針ゲージ 入数 CAT.NO. 価格(¥) 23G 1kit FFA57284-U 89,000 23G 1kit FFA57285-U 67,800 23G 1kit FFA57286-U 67,800 23G 1kit FFA57287-U 67,800 23G 1kit FFA57362-U 81,300 − 67,800 67,800 − 67,800 67,800 *FFA ファイバー キット 2 & 3 のみで取り扱いです。 同等の FFA57293-U をご利用ください。 **FFA ファイバー キット 2 のみで取り扱いです。 同等の FFA57295-U をご利用ください。 品名 FFA ファイバー StableFlex Kit FFA ファイバー Kit 1 FFA ファイバー Kit 2 FFA ファイバー Kit 4 FFA ファイバー Kit 5 6 キット構成 ・65µm PDMS/DVB (桃) ・50/30µm DVB/CAR/PDMS (灰) ・85µm CAR/PDMS (空) ・85µm Polyacrylate (白) (各1本、合計4本) ・85µmPolyacrylate (白) ・100µm PDMS (赤) ・7µm PDMS (緑) (各1本、合計3本) ・75µm CAR/PDMS (黒) ・65µm PDMS/DVB (青) ・85µm Polyacrylate (白) (各1本、合計3本) ・100µm PDMS (赤) ・65µm PDMS/DVB (青) ・75µm CAR/PDMS (黒) (各1本、合計3本) ・65µm PDMS/DVB (青) ・50/30µm DVB/CAR/PDMS (灰) ・85µm CAR/PDMS (黒) ・100µm PDMS (赤) (各1本、合計4本) ■ SPME ファイバーアッセンブリー SPME ファイバーアッセンブリーには 7 種類のコーティング相、2 種類のファイバー長さ(1cm と 2cm)、2 種類のニードル径(23 ゲー 24 ゲージ)、マニュアル用とオートサンプラー用、及びファイバーコアーの違い(フューズドシリカ、StableFlex™ ) があります。目 的に応じた SPME ファイバーアッセンブリーを選択して下さい。 ジ、 (1)コーティング相の種類 ファイバーのコーティング相には PDMS(7µ m,30µ m,100µ m)、Polyacrylate、DVB/PDMS、Carboxen ™ /PDMS、DVB/Carboxen/ PDMS、PEG、Carbopack ™ Z があります。DVB/Carboxen/PDMS ファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に Divinylbenzene/ PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が変わることがあ ります。これらの選択については 3 ページをご参照下さい。 (2)ファイバー長さ 通常のファイバーのコーティング部の長さは 1cm ですが、 感度を要求する場合別途 2cm があります。 (3)ファイバーコアーの種類 最初に発売された SPME ファイバーは、外径 110µm のフューズドシリカ表面に各種液相をコーティングしてい ます。その後発売された StableFlex ファイバーシリーズは外径 110µm のフューズドシリカ表面に薄いポリマー をコーティングし、さらに各種液相をコーティングしており、ファイバーが折れ難く、また液相がより強固に結 合しています。更に、耐久性を増した Metal alloy があります。捕集や脱離特性は従来のフューズドシリカコア のファイバーと変わりません。ファイバーの種類により Metal alloy や StableFlex タイプの無いファイバーが ありますが、耐久性のある Metal alloy、StableFlex、フューズドシリカコアーの順で選定を推奨します。 StableFlex (4)ニードル径 ファイバーを格納するニードルには 24 ゲージ(外径 0.57mm)と 23 ゲージ(外径 0.64mm)の2種類があり、 通常 GC に使用するマイクロシリンジのゲージ(26 ゲージ)と比較し太くなっています。 よって、GC インジェクションに用いるセプタムは、必ずプレドリルタイプの LB-2 セプタムか Merlin 社製 Microseal® セプタムを使用してください。Microseal セプタムは漏れやセプタム屑の問題が少なく、23 ゲー ジのファイバーに最適です。ニードルゲージ (径)の違いは、ファイバー中央部の真鍮部分で確認できます。ニー ドル近くの真鍮部分にリング状の溝があるのが 23 ゲージです。Microseal セプタムを用いる場合は、23 ゲー ジのファイバーを用います。Microseal セプタムと 23 ゲージファイバーを用いる事により、漏れやセプタム屑 が注入口に入る問題がなくなり、安定した分析を行えます。GC インジェクションポートに通常のセプタムを 使用する場合はニードル径の細い 24 ゲージのファイバーを用います。ニードル径の違いは右図のファイバー セプタム部の金属の形状により識別出来ます。 Microseal セプタム (5)オートサンプラー又はマニュアルホルダー用ファイバー オートサンプラー用ホルダーにはバネの無い SPME ファイバーを、マニュアル用ホルダーにはバネ付ファイバー を用います。 SPME ファイバーの最高使用温度と pH 範囲 ファイバー種類 PDMS PDMS PDMS PDMS/DVD Polyacrylate Carboxen PDMS PEG DVB/CAR/PDMS Carbopack Z Carbowax®/DVB(製造中止) 膜厚 pH 最高使用温度 (℃) 使用温度 (℃) 空焼き温度 (℃) 空焼き時間 (Hrs) 100 µm 30 µm 7 µm 60 or 65 µm 85 µm 75 or 85 µm 60 µm 50/30 µm 15 µm 70 µm 2-10 2-11 2-11 2-11 2-11 2-11 2-9 2-11 2-10 2-9 280 280 340 270 320 320 250 270 340 250 200-280 200-280 220-320 200-270 220-300 250-310 200-250 230-270 250-340 200-240 250 250 320 250 280 300 240 270 320 230 0.5 0.5 1 0.5 1 1 0,5 1 0,5 0,5 ご利用上の注意 1.ファイバーの空焼きは GC の INJ ポートを上記表を参考に温度を設定し、スプリットモードで実行ください。 2.GC の INJ ポートで空焼きの際は、オーブン温度を上げ分析カラム内の不純物を追い出してください。 3.GC のインレットライナーは、ガラスウールなどの充填物が無いものをご利用ください。 充填物があるとファイバーが破損します。 別途発売の内径 0.75mm の SPME 用がお勧めです。 4.GC のセプタムは、プレドリルのモールドタイプ LB-2 か Merlin タイプをご利用ください。 5.バイアルでの捕集は水系のヘッドスペース捕集をお勧めします。 6.有機溶媒からの浸漬捕集はファイバーに不具合が起こる場合がございますのでおやめください。 7 ■ SPME 用 GC インレットライナー(小内径) SPME 法は、マイクロシリンジでサンプル溶液を注入する方法 と異なり一切の溶媒が GC インジェクションポートに入りません。 溶液注入の場合、溶媒の気化膨張のため一般に 2mm 内径のイ ンサート管を用い、インサート管内の空間を確保する必要があり ますが、SPME 法ではこの必要性がなく、細い内径のインサート 管を使用できます。この細いインサート管を用いる事により、 ピー クのバンド幅の広がりを抑え、シャープなピークが得られ、S/N 比の大幅改善が可能です。 SPME を用いる場合、内径 0.75mm のインサート管をお勧めします。 [ 仕様 / 特長 ] ● 内径 0.75mm インサート管 ● 試料を迅速に GC カラムに導入 ● GC 気化室での試料の拡散を抑え、 S/N 比の大幅改善が可能 小内径インレットライナーの使用により ピーク形状が大幅改善 FIGURE A. Fiber CAT.NO. Column CAT.NO. Oven Carrier Inj. : : : : : : : 5 PDMS,100µm 57300-U VOCOL®,60m x 0.25mm ID x 1.5µm ID 24154 35 ℃ helium,40cm/sec 230 ℃ 1.Chloromethane 2.Vinyl chloride 3.Bromomethane 4.Chloroethane 5.Trichlorofluoromethane (50ppb each) 5 0.75mm ID Liner ● 高温シリル化により全製品不活性化処理済 2mm ID Liner (Standard) 2 2631205 4 2 2632901 1 4 33 1 2637505 2.0mmID 0.75mmID 4 GC アジレント /HP バリアン ライナーサイズ(mm) 長さ 外径 内径 対応機種 5880、5890 シリーズ、6890 用 78.5 6.35 0.75 1075 / 1077 インジェクター用 74 6.35 0.75 1078 / 1079 Splitless 用 99 5 0.75 CP-1177 インジェクター用 78.5 6.35 0.75 0.25mm, 0.32mm 54 4.6 0.75 内径 0.53 mm フラッシュ オンカラム用 54 4.6 0.75 オートシステムスプリット / スプリットレス用 92 6.35 0.75 9A / 15A / 16A 127 5 0.75 14A・B / 15A / 16A 99 5 0.75 17A / 2010 / 2014 95 5 0.75 8000 and TRACE™ 105 8 0.75 内径 1093 / 1094 SPI インジェクター用 パーキン エルマー 島津製作所 サーモフィッ シャー 8 6 Min 2636405 メーカー 5 ー 3 ー 2 ー ー ー 2635801 カラム用 本数 CAT.NO. 価格(¥) 1 5 25 1 5 25 1 5 1 5 1 5 25 1 5 25 2637501 2637505 2637525 2635801 2635805 2635825 2637801 2637805 2637501 2637505 2636301 2636305 2636325 2636401 2636405 2636425 6,400 24,500 98,500 7,300 27,000 108,200 7,200 28,700 6,400 24,500 6,700 27,300 110,200 6,800 27,500 110,000 5 2631205 28,600 1 5 1 5 1 5 25 1 5 2632901 2632905 2633501 2633505 2633901 2633905 2633925 2876601-U 2876605-U 5,400 19,000 6,700 24,500 6,700 24,500 100,600 4,200 18,000 ■ SPME 用プレドリル型サーモグリーン LB-2 セプタム ◇プレドリル型の為、SPME ニードルの挿入が容易で、セプタム屑が出にくい。 (オートサンプラーに最適) ◇耐久性が高い。 ◇コンディション済みで、即使用可能 ◇ 100℃~ 350℃の気化室温度に対して極めて低ブリード ◇スペルコ独自処方のセプタム プレドリル型サーモグリーン LB-2 品 名 セプタム径 NEW プレドリル型 サーモグリーン LB-2 セプタム モールドタイプ 用 途 数量 アジレント /HP 5700 シリーズ及び 5880 9.5mm Finnigan9600 11mm アジレント /HP 5880A, 5890, 6890 バリアン SPL, パーキンエルマー 8000 シリーズ 10mm 特定せず 50 250 50 250 50 250 CAT.NO. 28331-U 28332-U 28336-U 28338-U 28333-U 28334-U 価格(¥) 14,900 64,400 14,900 64,400 14,900 64,400 ※ SPME のご利用の際は、GC 注入口セプタムに必ずプレドリルのモールドタイプ LB-2 か Merlin タイプをご利用ください。 ■ Merlin 社製高圧用 Microseal® セプタム ◇セプタム寿命が長い ◇ 23 ゲージ SPME ファイバーに最適(24 ゲージにもお勧めです) ◇シロキサンバックグランドが無い Merlin 社製 Microseal セプタムは、 標準付属の GC キャピラリーインレットシステ ム、あるいはパージ型充填カラム注入システムのセプタム、セプタムナットと交換できま ナット セプタム す。SPMEインジェクションの際、セプタム屑が出ません。Microseal セプタムは、2つの シールの働きで密閉しますので、セプタムの寿命を大きく伸ばすことができます。高圧用 Microseal セプタムは圧力 2-100psi で操作できます。 GC メーカー アジレント / HP 対応機種 Model 5800 シリーズ、 5900 シリーズ、6890 用 内 容 ナット1個、セプタム 2 個 ナット1個、セプタム 1 個 交換用セプタム 1 個 ナット 1 個、セプタム 1 個 , インレットアダプター 1 個 Model 3400, 3800 O- リング1個 (1078,1079 インジェクター) 交換用セプタム 1 個 CP-1177 インジェクター用 1 キット バリアン CAT.NO. 24814-U 24815-U 24816-U 価格(¥) 24817-U 75,000 24818-U 22609-U 26,000 79,800 56,200 37,300 22,000 ■ SPME インレットガイド 常にセプタムの同じ位置にSPME ニードルを挿入できます。インレットガイドの上下を逆 にすることによりバリアン社とアジレント(HP)社のクロマトグラフに装着できます。又、 Merlin 社製 Microseal セプタムとも併用可能です。 品名 数量 SPME インレットガイド 1 CAT.NO. 57356-U 価格(¥) 9,000 57356-U SPME インレットガイド 9 ■ SPME ポータブルフィールドサンプラー 野外現場での試料採取、安定保存が可能! ● 現場での試料採取(抽出、濃縮)が可能 - 水中農薬 (パッシブサンプラーとして利用可) - 大気中有害物質(VOCs) ● サンプリング試料の輸送及び保管における汚染、分解及び損失を改善 ● 抽出後そのまま GC インジェクションポートへ挿入→脱離→カラム導入 ※お願い;本製品をご検討の際は、ご注文前に弊社までご相談ください。 SPME ポータブルフィールドサンプラー 品 名 入数 100µm PDMS ファイバー 2本 ポータブル フィールド 75µm Carboxen™/PDMS ファイバー 2本 サンプラー 65µm StableFlex™ PDMS/DVB ファイバー 2 本 * サーモグリーンLB-2セプタム, 直径5mm (3/16") 50 個 ノーズピース内セプタム交換用工具 1個 CAT.NO. 504823 504831 57359-U 20638 504858 価格(¥) 問合せ 問合せ 問合せ 適用例 VOCs、有機塩素系農薬、低極性低沸点化合物 気体試料、極性低沸点化合物、低沸点 VOCs 水中の極性化合物(低級アミン、低級脂肪酸) 17,100 5,600 *ファイバー密封用セプタム ■ SPME 用サンプリングスタンド SPME サンプリングスタンド上部の固定ホルダーに SPME ホルダーを固定し、 下部のアルミブロックにサンプルバイアルを入れます。アルミブロックには下記の3種類があります。 ● 穴内径 15mm( 4mL バイアル、8サンプル用、CAT.NO.57333-U) ● 穴内径 21mm(15mL バイアル、8サンプル用、CAT.NO.57357-U) ● 穴内径 30mm(40mL バイアル、6サンプル用、CAT.NO.33313-U) SPME をスタンドに固定したまま順次バイアルポジションを回転できます。 加熱プレート上で試料を加熱しながら試料抽出が行えます。 これらのツールはマニュアル操作用でオートサンプラーには使用できません。 SPME ユニット 固定ホルダー アルミブロック スタンド 品 名 4mL バイアル用スタンド 15mL バイアル用スタンド 15mL バイアル用バイアルパック 40mL バイアルホルダー 10 内 容 スタンド、SPME ユニット固定ホルダー、15mm 穴 8 個付アルミブロック スタンド、SPME ユニット固定ホルダー、21mm 穴 8 個付アルミブロック 21mm 穴 8 個付アルミブロック、アーム付属 30mm 穴 6 個付アルミブロック CAT.NO. 57333-U 57357-U 57358-U 33313-U 価格(¥) 60,200 60,200 25,000 14,900 CTC(CombiPAL™)オートサンプラー用バイアル CTC オートサンプラーに用いる SPME ファイバー用バイアルには スクリューキャップバイアル、クリンプトップバイアル及びヘッドス ペースバイアルがあります。いずれのバイアルにも磁性のある 金属キャップが揃っており、CTC オートサンプラーでのバイアル 移動に使用できます。 斜型瓶口 クリンプトップバイアル 斜型瓶口用(3mm セプタム)対応 シリーズ 種 類 クリンパー デキャッパー バイアルラック クリンプトップバイアルのみ 20mm Φクリンプキャップ用ハンドクリンパー 調整可能タイプ 20mm Φクリンプキャップ用ハンドデキャッパー アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h) 10mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.6mmOD × 46mm) クリンプトップバイアルのみ クリンプトップバイアルのみ クリンプトップバイアルのみ 10mL 透明ガラス 平底タイプ(23mmOD × 46mm) 20mL 透明ガラス 平底タイプ(23mmOD × 75mm) 20mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.6mmOD × 75mm) セプタム、クリンプキャップ付 PTFE(白)/ シリコン(透明青)3.0mm 厚 , 20mm Φ , 硬度 ;35shore A(ソフト), マグネチック(金色)8mm 穴 PEFE/ ブチルゴム 3.0mm 厚 , 20mm Φ , 硬度 ;50shore A(ミディアム), マグネチック(金色)5mm 穴 セプタム、クリンプキャップ付 品 名 入数 CAT.NO. 22316-U 33183 SU860107 27294 27295 27198 27199 27296 27297 価格(¥) 1 1 1 100 1000 100 100 100 1000 100 SU860105 13,500 100 854178-U 9,700 入数 CAT.NO. 22316-U 33183 SU860107 SU860104 価格(¥) 1 1 1 100 100 SU860053 12,000 36,500 36,400 12,000 4,200 40,000 4,000 4,500 4,500 43,000 フラットトップ クリンプトップバイアル フラットトップ用(薄型セプタム)対応 シリーズ 種 類 クリンパー デキャッパー バイアルラック クリンプトップバイアルのみ セプタム , クリンプキャップ付 品 名 20mm Φクリンプキャップ用ハンドクリンパー 調整可能タイプ 20mm Φクリンプキャップ用ハンドデキャッパー アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h) 20mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.5mmOD × 75.5mm) PTFE(青)/ シリコン(白 ), 1.5mm 厚 , 20mm Φ , 硬度 ;60shore A(ハード), マグネチック(金色)8mm 穴 36,500 36,400 12,000 4,600 スクリューキャップ スクリューキャップバイアル対応 シリーズ 種 類 バイアルラック スクリューキャップバイアルのみ スクリューキャップバイアルのみ スクリューキャップバイアルのみ スクリューキャップバイアルのみ セプタム、スクリューキャップ付 品 名 アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h) 10mL 透明ガラス , 22.5 mm(O.D) × 46 mm(h), fitting thread 18 10mL 褐色ガラス , 22.5 mm(O.D) × 46 mm(h), fitting thread 18 20mL 透明ガラス , 22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h), fitting thread 18 20mL 褐色ガラス , 22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h), fitting thread 18 PTFE(青)/ シリコン(白), 18mm Φ , 硬度 ;60shore A(ハード), マグネチック 入数 1 100 100 100 100 100 CAT.NO. 価格(¥) SU860107 12,000 SU860099 4,200 SU860100 6,800 SU860097 4,800 SU860098 7,300 SU860103 12,200 11 技術資料 SPME 応用例集 第 1 版 (資料番号:SAJ1071) SPME ガイド 第 2 版 (資料番号:SAJ1070) ● カタログのご請求はアナリティカル & ケミストリー事業部まで御連絡ください。● NEW ! SPME 法による水中のカビ臭測定 上水試験方法 2011 年版に SPME 法が追加されました 2011 年 3 月に社団法人日本水道協会から発行された上水試験方法 2011 年版に、SPME 法がジェオスミンおよ び 2- メチルイソボルネオールの項目で「固相マイクロ抽出−ガスクロマトグラフ−質量分析方法」として掲載 されました。 SPME 法は、これまでのパージ & トラップ法、ヘッドスペース法、固相抽出法と比較して単純且 つ簡単で保守も容易です。詳細につきましては上水試験方法 2011 年版をご参照の上、ご検討ください。 ジェオスミン MW : 182 BP : 254℃ 2- メチルイソボルネオール MW : 168 BP : 208℃ ©2015 Sigma-Aldrich Co. All rights reserved. SIGMA, SAFC, SIGMA-ALDRICH, ALDRICH, FLUKA, and SUPELCO are trademarks belonging to Sigma-Aldrich Co. and its affiliate Sigma-Aldrich Biotechnology, LP. Carbowax is a resistered trademark of Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corp. CombiPAL is a trademark of CTC Analytics. GERSTEL is a resistered trademark of Gerstel GmbH & Co. KG. Microseal is a resistered trademark of Merlin Instrument Co.. Carbopack, Carboxen, StableFlex and VOCOL are trademarks of Sigma-Aldrich and Sigma-Aldrich Biotechnology, LP. TRACE is a trademark of Thermo Electron Corp.. Varian is a resistered trademark of Varian Associates Corp.. 本記載の製品および情報は2015年7月1日現在の情報であり、収載の品目、製品情報、価格等は予告なく変更される場合がございます。/最新の情報は、弊社Webサイト (sigma-aldrich.com/japan)をご覧ください。/掲載価格は希望納入価格(税別)です。詳細は販売代理店様へご確認ください。/弊社の試薬は試験研究用のみを目的として 販売しております。医薬品原料並びに工業用原料等としてご購入の際は、こちらのWebサイト(sigma.com/safc-jp)をご覧ください。 お問合せは下記代理店へ シグマ アルドリッチ ジャパン 〒140-0002 東京都品川区東品川2-2-24 天王洲セントラルタワー4階 製品に関するお問い合わせは、弊社テクニカルサポートへ TEL:03-5796-7350 FAX:03-5796-7355 E-mail:[email protected] 在庫照会・ご注文方法に関するお問い合わせは、弊社カスタマーサービスへ TEL:03-5796-7320 FAX:03-5796-7325 E-mail:[email protected] URL: http://www.sigma-aldrich.com/japan SAJ1904 2015.7