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固相マイクロ抽出 - Sigma

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固相マイクロ抽出 - Sigma
固相マイクロ抽出
Solid Phase Micro Extraction (SPME)
NEW ! SPME ファスト フィット ファイバー アッセンブリー(SPME FFA)
Solid Phase Micro Extraction Fast Fit Fiber Assembly
SAJ1904
■初めに
固相マイクロ抽出 (Solid
Phase Micro Extraction 以下 SPME) にご興味をお持ちいただきましてありがとうございます。 SPME 法は
カナダの Warerloo 大学の J.Pawliszyn 教授のグループにより開発され、1993 年にスペルコによって製品化されました。 SPME 法はク
濃縮した試料をGC へ全量導入できることから、
ロマト分析における試料抽出 / 濃縮 / 脱離の一連した操作を迅速で簡単に行えます。また、
従来のヘッドスペース法、固相抽出法、溶媒抽出法を越える感度が期待できます。本法は、パージ&トラップのような高価な装置を必
要とせず手動操作でもご利用可能です。以下へ構成を示しますのでご検討ください。
■ SPME の構成
SPME は下図に示すようなホルダーとファイバーアッセンブリーから構成されます。ホルダーはコーティングされたファイバーの保護
と同時に、試料の捕集と脱離を行うためのファイバーの出し入れを制御します。したがって、ご利用の際はホルダーとファイバーアッセ
ンブリーの両方が必要です。それぞれ、マニュアル用とオートサンプラー用がございますのでお間違えないようご選定ください。
プランジャー
Z型スリット
ファイバー
確認窓
ニードル長さ
調整用ガイド
プランジャー
Z型スリット
ハブ
バネ
ファイバー
確認窓
セプタム
ニードル長さ
調整用ガイド
ニードル
ニードル
SPMEホルダー
+
ファイバーアッセンブリー
=
SPMEの完成
■ SPME の必要部品
SPME ホルダー: 必須(マニュアル用とオートサンプラー用がございます)
SPME ファイバーアッセンブリー: 必須(目的のファイバーをご選定ください)
GC 注入口セプタム: プレドリル型のサーモグリーン LB-2 セプタム
もしくは、Meriln 社製 Microseal® セプタム(23 ゲージ用)をご利用ください
SPME 用 GC インレットライナー: SPME 用 GC インレットライナーをご利用ください
バイアル: 各種バイアルがご利用いただけます
SPME インレットガイド: アジレント社の GC 注入口に合わせたガイドです。必要に応じてご利用ください
SPME 用 スタンド: バイアルから捕集するためのスタンドです。必要に応じてご利用ください
目次
ページ
・ホルダー …………………………………………………………
2
3
・ファイバーアッセンブリー ……………………………………… 4
・ファイバーアッセンブリーキット ………………………………… 5
・SPME FFA ……………………………………………………… 6
・ファイバーアッセンブリーの説明 ……………………………… 7
・GC インレットライナー ………………………………………… 8
・セプタム・インレットガイド ……………………………………… 9
・ポータブルフィールドサンプラー …………………………… 10
・サンプリングスタンド ………………………………………… 10
・バイアル ……………………………………………………… 11
■ SPME ホルダー
SPME ホルダーには手動(マニュアル)用と 2 種類のオートサンプラー用があります。
マニュアル用ホルダー
抽出及び GC への注入操作を手動で行
う為 のホルダーです。 バネの 付 いた
SPME マニュアル用ファイバーアッセン
ブリーを取付け使用します。
CAT.NO.57330-U
Varian® GC オートサンプラー用ホルダー(HPLC 用兼用)
Varian GC オートサンプラー又は HPLC
インターフェースに使用するホルダー
で、バネの付いていない SPME オート
サンプラー用ファイバーアッセンブリー
を取付け使用します。
CAT.NO.57331
CTC CombiPAL™ オートサンプラー用ホルダー
CTC CombiPAL オートサンプラーに用
いるホルダーで、バネの付いていない
SPME オートサンプラー用ファイバー
アッセンブリーを取付け使用します。
CAT.NO.57347-U
品 名
マニュアル用 SPME ホルダー(GC 用)
Varian GC オートサンプラー/ HPLC インターフェース用 SPME ホルダー
CTC CombiPAL GC オートサンプラー用 SPME ホルダー
CAT.NO.
57330-U
57331
57347-U
価格(¥)
45,300
45,300
45,300
■ SPME ファイバーの種類と選択
SPME ファイバーの種類と用途等を下記表に示します。
用途例(参考)
膜厚
最高
使用温度
pH
100 µm
280℃
2-10
揮発性化合物
60-275
30 µm
280℃
2-11
無極性半揮発性化合物
80-500
7 µm
340℃
2-11
無極性高分子化合物
125-600
ポリアクリレート
85 µm
320℃
2-11
半揮発性化合物
80-300
PEG
ポリエチレングリコール
60 µm
250℃
2-9
アルコールなどの極性化合物
40-275
PDMS/DVB
ジビニルベンゼン分散
ポリジメチルシロキサン
60 or 65 µm
270℃
2-11
揮発性化合物
アミン、芳香族ニトロ化合物
50-300
Carboxen™/PDMS
Carboxen 分散
ポリジメチルシロキサン
75 or 85 µm
320℃
2-11
ガス状及び低分子化合物
30-225
ジビニルベンゼン分散と
Carboxen 分散
ポリジメチルシロキサンの 2 層
50/30 µm
270℃
2-11
C3-C20 の揮発 - 半揮発性化合物
40-275
CarbopackZ
15 µm
340℃
2-10
ノナン溶液中のダイオキシン
ファイバー種類
PDMS
Polyacrylate
DVB/CAR/PDMS
Carbopack™Z
コーティング相
ポリジメチルシロキサン
対象物例
分子量例
-
3
■ SPME ファイバーアッセンブリーの認識方法
ハブ形状
真鍮部が円筒型;24 ゲージ(0.57mm φ針外形)
円筒ハブ
ノッチハブ
オートサンプラー用(バネ無し)
マニュアル用(バネ付き)
ホルダーの識別
バネのあるのがマニュアルホルダー用です。
真鍮部がノッチ型;23 ゲージ(0.65mm φ針外形)
ゲージ(針径)の識別
真鍮部がノッチ型(溝あり)は、23 ゲージ針です。
ファイバーの識別
ブラスチック部のハブ色と形状を下記表に照らし合わせ
て判別します。
マニュアルホルダー用ファイバーアッセンブリー
マニュアルホルダー用(スプリング付)
24 ゲージ(0.57mm)
価格(¥)
CAT.NO.
ファイバーコア /
アッセンブリータイプ
入数
ハブ形状 / 色
Fused Silica/SS
Stableflex™/SS
3本
3本
円筒 / 黒
円筒 / 空
7µm PDMS
30µm PDMS
100µm PDMS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
3本
3本
3本
円筒 / 緑
円筒 / 黄
円筒 / 赤
60µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
Stableflex/SS
Fused Silica/SS
Stableflex/SS
3本
3本
3本
ノッチ / 茶
円筒 / 青
円筒 / 桃
85µm Polyacrylate
Fused Silica/SS
3本
円筒 / 白
50/30µm DVB/CAR/PDMS
50/30µm DVB/CAR/PDMS 2cm
Stableflex/SS*
Stableflex/SS
3本
3本
円筒 / 灰
ノッチ / 灰
60µm PEG
Metal alloy/SS
3本
円筒 / 紫
入数
ハブ形状 / 色
Fused Silica/SS
Stableflex/SS
3本
3本
円筒 / 黒
円筒 / 空
57343-U
57295-U
44,800
44,800
57319
57335-U
44,800
44,800
7µm PDMS
30µm PDMS
100µm PDMS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
3本
3本
3本
円筒 / 緑
円筒 / 黄
円筒 / 赤
57291-U
57289-U
57341-U
44,800
44,800
44,800
57303
57309
57301
44,800
44,800
44,800
60µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
Stableflex/SS
Fused Silica/SS
Stableflex/SS
3本
3本
3本
ノッチ / 茶
円筒 / 青
円筒 / 桃
57345-U
57293-U
44,800
44,800
57317
57311
57327-U
44,800
44,800
44,800
85µm Polyacrylate
Fused Silica/SS
3本
円筒 / 白
57294-U
44,800
57305
44,800
50/30µm DVB/CAR/PDMS
50/30µm DVB/CAR/PDMS 2cm
Stableflex/SS*
Stableflex/SS
3本
3本
円筒 / 灰
ノッチ / 灰
57298-U
57299-U
44,800
53,800
57329-U
57348-U
44,800
53,800
60µm PEG
Metal alloy/SS
3本
円筒 / 紫
57354-U
51,000
15µm Carbopack-Z
Metal alloy/SS
3本
円筒 / 銀
57946-U
83,000
ファイバー種類 膜厚
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75µm Carboxen/PDMS
85µm Carboxen/PDMS
Polydimethylsiloxane(PDMS)
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB)
Polyacrylate
Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane
Polyethylen Glycol(PEG)
23 ゲージ(0.65mm)
価格(¥)
CAT.NO.
57344-U
44,800
57342-U
44,800
57346-U
44,800
57355-U
57318
57334-U
44,800
44,800
57302
57308
57300-U
44,800
44,800
44,800
57310-U
57326-U
44,800
44,800
57304
44,800
57328-U
AS 用を転用
44,800
51,000
オートサンプラー用ファイバーアッセンブリー
ファイバー種類 膜厚
Carboxen/Polydimethylsiloxane
75µm Carboxen/PDMS
85µm Carboxen/PDMS
Polydimethylsiloxane(PDMS)
ファイバーコア /
アッセンブリータイプ
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB)
Polyacrylate
Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane
Polyethylen Glycol(PEG)
Carbopack™-Z
オートサンプラーホルダー用
24 ゲージ(0.57mm)
価格(¥)
CAT.NO.
23 ゲージ(0.65mm)
価格(¥)
CAT.NO.
* 本ファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に Divinylbenzene/PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が
変わることがあります。
4
■ SPME ファイバーアッセンブリーキット
異なるタイプのファイバーアセンブリーキットは条件検討に便利!
品 名
StableFlex™ Fiber
Assortment Kit
Kit 1
(揮発性及び半揮発性
化合物用)
Kit 2
(水中の揮発性及び
半揮発性化合物用)
Kit 3
(HPLC 分析用)
Kit 4
(フレーバー、
臭気分析用)
Kit 5
(フレーバー、
臭気分析用)
キット構成
針ゲージ
・65µm PDMS/DVB(円筒/桃)
・50/30µm DVB/Carboxen™/PDMS(円筒/灰)*3
・85µm Carboxen/PDMS(円筒/空)
・85µm Polyacrylate(円筒/白)
(各1本、合計4本)
・85µm Polyacrylate(円筒/白)
・100µm PDMS(円筒/赤)
・7µm PDMS(円筒/緑)
(各 1本、合計3本)
・85µm Polyacrylate(円筒/白)
・65µm PDMS/DVB(円筒/青)
・75µm Carboxen/PDMS(円筒/黒)
(各 1本、合計3本)
・85µm Polyacrylate(円筒/白)
・60µm PDMS/DVB(円筒/茶)
・100µm PDMS(円筒/赤)
(各 1本、合計3本)
・100µm PDMS(円筒/赤)
・65µm PDMS/DVB(円筒/青)
・75µm Carboxen/PDMS(円筒/黒)
(各 1本、合計3本)
・100µm PDMS(円筒/赤)
・65µm PDMS/DVB(円筒/青)
・85µm Carboxen/PDMS(円筒/黒)
・50/30µm DVB/CAR/PDMS (円筒/灰)*3
(各 1本、合計4本)
マニュアル用 *1
価格(¥)
CAT.NO.
オートサンプラー用 *2
価格(¥)
CAT.NO.
24G
57550-U
59,000
57551-U
59,000
23G
ー
ー
57284-U
59,000
24G
57306
44,800
57307
44,800
23G
ー
ー
57285-U
44,800
24G
57320-U
44,800
57321-U
44,800
23G
ー
ー
57286-U
44,800
24G
ー
ー
57323-U
44,800
24G
57324-U
44,800
57325-U
44,800
23G
ー
ー
57287-U
44,800
23G
ー
ー
57362-U
66,000
*1 マニュアル用ホルダー(CAT.NO.57330-U)に使用 *2 オートサンプラー用ホルダー(CAT.NO.57331 又は 57347-U)に使用 *3 このファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に
Divinylbenzene/PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が変わることがあります。
■ SPME メタルファイバー
SPME ファイバーは,ファイバーコアーにフューズドシリカファイバー(標準)又はそれにポリアクリレートをコーティングし
強度を高めた StableFlex ファイバー,さらに特殊合金を用いたメタルファイバーがあります。
※メタルファイバーをご利用の場合には、必ずGC注入口セプタムにMerlin社製 Microseal®セプタムをご利用く
ださい。
メタルファイバーとフューズドシリカファイバーの比較
メタルファイバー
フューズドシリカファイバー
23 ゲージ合金
Beveled tip
ファイバーコアー
合金
24 or 23 ゲージ ステンレススチール
Blunt tip
フューズドシリカ又は Stableflex
プランジャー
合金
ステンレススチール
> 360 cycles
120-200 cycles
30-40 cycles
30-40 cycles
ニードル
物理的耐久性(参考値)
コーティング相耐久性(参考値)
SPME メタルファイバーの特徴
ニードル、プランジャー、ファイバーコアーに特殊合金使用で耐久性大幅に向上
メタルコアーの採用でコーティングがより強固でかつ再現性が向上
● 合金ファイバーで、ワイヤーに挟み込んで固定化できる為、従来のように接着剤を使用しておりません
●
●
オートサンプラー用 SPME メタルファイバー価格表
品 名
23GA METAL 100UM PDMS SPME FIBER
23GA METAL 65UM PDMS/DVB SPME FIBER
23GA METAL 85UM CARBOXEN/PDMS SPME FIBER
23GA METAL 50/30UM DVB/CARBOXEN-PDMS SPME FIBER
23GA 2CM METAL 50/30UM DVB/CARBOXEN-PDMS FIBER FILTER
ニードルゲージ
23 ゲージ
23 ゲージ
23 ゲージ
23 ゲージ
23 ゲージ
ファイバー長さ
本数
1cm
1cm
1cm
1cm
2cm
1
1
1
1
1
CAT.NO.
57928-U
57902-U
57906-U
57912-U
57914-U
価格(¥)
問合せ
問合せ
問合せ
問合せ
問合せ
5
■ NEW ! SPME ファスト フィット ファイバー アッセンブリー(SPME FFA)
Solid Phase Micro Extraction Fast Fit Fiber Assembly
新発売のSPME FFAは、ゲステル社製のMFXシステムでご利用いただくことでファイバーアッセンブリーの交換が自動で行えるよう
になりました。これにより、SPMEの捕集条件を検討するため、ファイバー種を自動で交換することや、予め設定した注入回数でファイ
バーを交換することが可能となります。
SPME FFA
GERSTEL® Multi Fiber EXchanger (MFX) System
※装置の取り扱いに関してはゲステル株式会社までお問い合わせください
ファイバー種類
ファイバーコアタイプ
100µm PDMS
100µm PDMS
30µm PDMS
30µm PDMS
7µm PDMS
7µm PDMS
85µm Polyacrylate
85µm Polyacrylate
60µm PEG
65µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
65µm PDMS/DVB
85µm CAR/PDMS
85µm CAR/PDMS
75µm CAR/PDMS
50/30µm DVB/CAR/PDMS
50/30µm DVB/CAR/PDMS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Fused Silica/SS
Metal/SS
StableFlex™/SS
StableFlex/SS
Fused Silica/SS
StableFlex/SS
StableFlex/SS
Fused Silica/SS
StableFlex/SS
StableFlex/SS
認識
色
認識
番号
針ゲージ
入数
CAT.NO.
価格(¥)
赤
赤
黄
黄
緑
緑
白
白
紫
桃
桃
青
空
空
黒
灰
灰
11
12
13
14
15
16
17
18
19
31
32
21
33
34
43
35
36
23G
24G
23G
24G
23G
24G
23G
24G
23G
23G
24G
23G
23G
24G
23G
23G
24G
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
3本
FFA57341-U
FFA57301
FFA57289-U
FFA57309
FFA57291-U
FFA57302
FFA57294-U
FFA57305
FFA57354-U
FFA57293-U
FFA57327-U
*
FFA57295-U
FFA57335-U
**
FFA57298-U
FFA57329-U
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
67,800
針ゲージ
入数
CAT.NO.
価格(¥)
23G
1kit
FFA57284-U
89,000
23G
1kit
FFA57285-U
67,800
23G
1kit
FFA57286-U
67,800
23G
1kit
FFA57287-U
67,800
23G
1kit
FFA57362-U
81,300
−
67,800
67,800
−
67,800
67,800
*FFA ファイバー キット 2 & 3 のみで取り扱いです。 同等の FFA57293-U をご利用ください。
**FFA ファイバー キット 2 のみで取り扱いです。 同等の FFA57295-U をご利用ください。
品名
FFA ファイバー StableFlex Kit
FFA ファイバー Kit 1
FFA ファイバー Kit 2
FFA ファイバー Kit 4
FFA ファイバー Kit 5
6
キット構成
・65µm PDMS/DVB (桃)
・50/30µm DVB/CAR/PDMS (灰)
・85µm CAR/PDMS (空)
・85µm Polyacrylate (白)
(各1本、合計4本)
・85µmPolyacrylate (白)
・100µm PDMS (赤)
・7µm PDMS (緑)
(各1本、合計3本)
・75µm CAR/PDMS (黒)
・65µm PDMS/DVB (青)
・85µm Polyacrylate (白)
(各1本、合計3本)
・100µm PDMS (赤)
・65µm PDMS/DVB (青)
・75µm CAR/PDMS (黒)
(各1本、合計3本)
・65µm PDMS/DVB (青)
・50/30µm DVB/CAR/PDMS (灰)
・85µm CAR/PDMS (黒)
・100µm PDMS (赤)
(各1本、合計4本)
■ SPME ファイバーアッセンブリー
SPME ファイバーアッセンブリーには 7 種類のコーティング相、2 種類のファイバー長さ(1cm と 2cm)、2 種類のニードル径(23 ゲー
24 ゲージ)、マニュアル用とオートサンプラー用、及びファイバーコアーの違い(フューズドシリカ、StableFlex™ ) があります。目
的に応じた SPME ファイバーアッセンブリーを選択して下さい。
ジ、
(1)コーティング相の種類
ファイバーのコーティング相には PDMS(7µ m,30µ m,100µ m)、Polyacrylate、DVB/PDMS、Carboxen ™ /PDMS、DVB/Carboxen/
PDMS、PEG、Carbopack ™ Z があります。DVB/Carboxen/PDMS ファイバーは、Carboxen/PDMS(黒色)の外側に Divinylbenzene/
PDMS(白色)をコーティングしている 2 層構造のため、外側の白色のコーティングが剥げた部分は黒色となり、吸着特性が変わることがあ
ります。これらの選択については 3 ページをご参照下さい。
(2)ファイバー長さ
通常のファイバーのコーティング部の長さは 1cm ですが、 感度を要求する場合別途 2cm があります。
(3)ファイバーコアーの種類
最初に発売された SPME ファイバーは、外径 110µm のフューズドシリカ表面に各種液相をコーティングしてい
ます。その後発売された StableFlex ファイバーシリーズは外径 110µm のフューズドシリカ表面に薄いポリマー
をコーティングし、さらに各種液相をコーティングしており、ファイバーが折れ難く、また液相がより強固に結
合しています。更に、耐久性を増した Metal alloy があります。捕集や脱離特性は従来のフューズドシリカコア
のファイバーと変わりません。ファイバーの種類により Metal alloy や StableFlex タイプの無いファイバーが
ありますが、耐久性のある Metal alloy、StableFlex、フューズドシリカコアーの順で選定を推奨します。
StableFlex
(4)ニードル径
ファイバーを格納するニードルには 24 ゲージ(外径 0.57mm)と 23 ゲージ(外径 0.64mm)の2種類があり、
通常 GC に使用するマイクロシリンジのゲージ(26 ゲージ)と比較し太くなっています。
よって、GC インジェクションに用いるセプタムは、必ずプレドリルタイプの LB-2 セプタムか Merlin 社製
Microseal® セプタムを使用してください。Microseal セプタムは漏れやセプタム屑の問題が少なく、23 ゲー
ジのファイバーに最適です。ニードルゲージ
(径)の違いは、ファイバー中央部の真鍮部分で確認できます。ニー
ドル近くの真鍮部分にリング状の溝があるのが 23 ゲージです。Microseal セプタムを用いる場合は、23 ゲー
ジのファイバーを用います。Microseal セプタムと 23 ゲージファイバーを用いる事により、漏れやセプタム屑
が注入口に入る問題がなくなり、安定した分析を行えます。GC インジェクションポートに通常のセプタムを
使用する場合はニードル径の細い 24 ゲージのファイバーを用います。ニードル径の違いは右図のファイバー
セプタム部の金属の形状により識別出来ます。
Microseal セプタム
(5)オートサンプラー又はマニュアルホルダー用ファイバー
オートサンプラー用ホルダーにはバネの無い SPME ファイバーを、マニュアル用ホルダーにはバネ付ファイバー
を用います。
SPME ファイバーの最高使用温度と pH 範囲
ファイバー種類
PDMS
PDMS
PDMS
PDMS/DVD
Polyacrylate
Carboxen PDMS
PEG
DVB/CAR/PDMS
Carbopack Z
Carbowax®/DVB(製造中止)
膜厚
pH
最高使用温度
(℃)
使用温度
(℃)
空焼き温度
(℃)
空焼き時間
(Hrs)
100 µm
30 µm
7 µm
60 or 65 µm
85 µm
75 or 85 µm
60 µm
50/30 µm
15 µm
70 µm
2-10
2-11
2-11
2-11
2-11
2-11
2-9
2-11
2-10
2-9
280
280
340
270
320
320
250
270
340
250
200-280
200-280
220-320
200-270
220-300
250-310
200-250
230-270
250-340
200-240
250
250
320
250
280
300
240
270
320
230
0.5
0.5
1
0.5
1
1
0,5
1
0,5
0,5
ご利用上の注意
1.ファイバーの空焼きは GC の INJ ポートを上記表を参考に温度を設定し、スプリットモードで実行ください。
2.GC の INJ ポートで空焼きの際は、オーブン温度を上げ分析カラム内の不純物を追い出してください。
3.GC のインレットライナーは、ガラスウールなどの充填物が無いものをご利用ください。
充填物があるとファイバーが破損します。 別途発売の内径 0.75mm の SPME 用がお勧めです。
4.GC のセプタムは、プレドリルのモールドタイプ LB-2 か Merlin タイプをご利用ください。
5.バイアルでの捕集は水系のヘッドスペース捕集をお勧めします。
6.有機溶媒からの浸漬捕集はファイバーに不具合が起こる場合がございますのでおやめください。
7
■ SPME 用 GC インレットライナー(小内径)
SPME 法は、マイクロシリンジでサンプル溶液を注入する方法
と異なり一切の溶媒が GC インジェクションポートに入りません。
溶液注入の場合、溶媒の気化膨張のため一般に 2mm 内径のイ
ンサート管を用い、インサート管内の空間を確保する必要があり
ますが、SPME 法ではこの必要性がなく、細い内径のインサート
管を使用できます。この細いインサート管を用いる事により、
ピー
クのバンド幅の広がりを抑え、シャープなピークが得られ、S/N
比の大幅改善が可能です。 SPME を用いる場合、内径 0.75mm
のインサート管をお勧めします。
[ 仕様 / 特長 ]
● 内径 0.75mm インサート管
● 試料を迅速に GC カラムに導入
● GC 気化室での試料の拡散を抑え、 S/N 比の大幅改善が可能
小内径インレットライナーの使用により
ピーク形状が大幅改善
FIGURE A.
Fiber
CAT.NO.
Column
CAT.NO.
Oven
Carrier
Inj.
:
:
:
:
:
:
:
5
PDMS,100µm
57300-U
VOCOL®,60m x 0.25mm ID x 1.5µm ID
24154
35 ℃
helium,40cm/sec
230 ℃
1.Chloromethane
2.Vinyl chloride
3.Bromomethane
4.Chloroethane
5.Trichlorofluoromethane
(50ppb each)
5
0.75mm ID Liner
● 高温シリル化により全製品不活性化処理済
2mm ID Liner
(Standard)
2
2631205
4
2
2632901
1
4
33
1
2637505
2.0mmID
0.75mmID
4
GC
アジレント
/HP
バリアン
ライナーサイズ(mm)
長さ
外径
内径
対応機種
5880、5890 シリーズ、6890 用
78.5
6.35
0.75
1075 / 1077 インジェクター用
74
6.35
0.75
1078 / 1079 Splitless 用
99
5
0.75
CP-1177 インジェクター用
78.5
6.35
0.75
0.25mm, 0.32mm
54
4.6
0.75
内径 0.53 mm
フラッシュ
オンカラム用
54
4.6
0.75
オートシステムスプリット / スプリットレス用
92
6.35
0.75
9A / 15A / 16A
127
5
0.75
14A・B / 15A / 16A
99
5
0.75
17A / 2010 / 2014
95
5
0.75
8000 and TRACE™
105
8
0.75
内径
1093 / 1094 SPI
インジェクター用
パーキン
エルマー
島津製作所
サーモフィッ
シャー
8
6
Min
2636405
メーカー
5
ー
3
ー
2
ー
ー
ー
2635801
カラム用
本数
CAT.NO.
価格(¥)
1
5
25
1
5
25
1
5
1
5
1
5
25
1
5
25
2637501
2637505
2637525
2635801
2635805
2635825
2637801
2637805
2637501
2637505
2636301
2636305
2636325
2636401
2636405
2636425
6,400
24,500
98,500
7,300
27,000
108,200
7,200
28,700
6,400
24,500
6,700
27,300
110,200
6,800
27,500
110,000
5
2631205
28,600
1
5
1
5
1
5
25
1
5
2632901
2632905
2633501
2633505
2633901
2633905
2633925
2876601-U
2876605-U
5,400
19,000
6,700
24,500
6,700
24,500
100,600
4,200
18,000
■ SPME 用プレドリル型サーモグリーン LB-2 セプタム
◇プレドリル型の為、SPME ニードルの挿入が容易で、セプタム屑が出にくい。
(オートサンプラーに最適)
◇耐久性が高い。
◇コンディション済みで、即使用可能
◇ 100℃~ 350℃の気化室温度に対して極めて低ブリード
◇スペルコ独自処方のセプタム
プレドリル型サーモグリーン LB-2
品 名
セプタム径
NEW プレドリル型
サーモグリーン
LB-2 セプタム
モールドタイプ
用 途
数量
アジレント /HP 5700 シリーズ及び 5880
9.5mm
Finnigan9600
11mm
アジレント /HP 5880A, 5890, 6890
バリアン SPL, パーキンエルマー 8000 シリーズ
10mm
特定せず
50
250
50
250
50
250
CAT.NO.
28331-U
28332-U
28336-U
28338-U
28333-U
28334-U
価格(¥)
14,900
64,400
14,900
64,400
14,900
64,400
※ SPME のご利用の際は、GC 注入口セプタムに必ずプレドリルのモールドタイプ LB-2 か Merlin タイプをご利用ください。
■ Merlin 社製高圧用 Microseal® セプタム
◇セプタム寿命が長い
◇ 23 ゲージ SPME ファイバーに最適(24 ゲージにもお勧めです)
◇シロキサンバックグランドが無い
Merlin 社製 Microseal セプタムは、 標準付属の GC キャピラリーインレットシステ
ム、あるいはパージ型充填カラム注入システムのセプタム、セプタムナットと交換できま
ナット
セプタム
す。SPMEインジェクションの際、セプタム屑が出ません。Microseal セプタムは、2つの
シールの働きで密閉しますので、セプタムの寿命を大きく伸ばすことができます。高圧用
Microseal セプタムは圧力 2-100psi で操作できます。
GC メーカー
アジレント
/ HP
対応機種
Model 5800 シリーズ、
5900 シリーズ、6890 用
内 容
ナット1個、セプタム 2 個
ナット1個、セプタム 1 個
交換用セプタム 1 個
ナット 1 個、セプタム 1 個 , インレットアダプター 1 個
Model 3400, 3800
O- リング1個
(1078,1079 インジェクター)
交換用セプタム 1 個
CP-1177 インジェクター用
1 キット
バリアン
CAT.NO.
24814-U
24815-U
24816-U
価格(¥)
24817-U
75,000
24818-U
22609-U
26,000
79,800
56,200
37,300
22,000
■ SPME インレットガイド
常にセプタムの同じ位置にSPME ニードルを挿入できます。インレットガイドの上下を逆
にすることによりバリアン社とアジレント(HP)社のクロマトグラフに装着できます。又、
Merlin 社製 Microseal セプタムとも併用可能です。
品名
数量
SPME インレットガイド
1
CAT.NO.
57356-U
価格(¥)
9,000
57356-U
SPME インレットガイド
9
■ SPME ポータブルフィールドサンプラー
野外現場での試料採取、安定保存が可能!
● 現場での試料採取(抽出、濃縮)が可能
- 水中農薬
(パッシブサンプラーとして利用可)
- 大気中有害物質(VOCs)
● サンプリング試料の輸送及び保管における汚染、分解及び損失を改善
● 抽出後そのまま GC インジェクションポートへ挿入→脱離→カラム導入
※お願い;本製品をご検討の際は、ご注文前に弊社までご相談ください。
SPME ポータブルフィールドサンプラー
品 名
入数
100µm PDMS ファイバー
2本
ポータブル
フィールド
75µm Carboxen™/PDMS ファイバー
2本
サンプラー
65µm StableFlex™ PDMS/DVB ファイバー 2 本
*
サーモグリーンLB-2セプタム, 直径5mm
(3/16")
50 個
ノーズピース内セプタム交換用工具
1個
CAT.NO.
504823
504831
57359-U
20638
504858
価格(¥)
問合せ
問合せ
問合せ
適用例
VOCs、有機塩素系農薬、低極性低沸点化合物
気体試料、極性低沸点化合物、低沸点 VOCs
水中の極性化合物(低級アミン、低級脂肪酸)
17,100
5,600
*ファイバー密封用セプタム
■ SPME 用サンプリングスタンド
SPME サンプリングスタンド上部の固定ホルダーに SPME ホルダーを固定し、
下部のアルミブロックにサンプルバイアルを入れます。アルミブロックには下記の3種類があります。
● 穴内径 15mm(
4mL バイアル、8サンプル用、CAT.NO.57333-U)
● 穴内径 21mm(15mL バイアル、8サンプル用、CAT.NO.57357-U)
● 穴内径 30mm(40mL バイアル、6サンプル用、CAT.NO.33313-U)
SPME をスタンドに固定したまま順次バイアルポジションを回転できます。
加熱プレート上で試料を加熱しながら試料抽出が行えます。
これらのツールはマニュアル操作用でオートサンプラーには使用できません。
SPME ユニット
固定ホルダー
アルミブロック
スタンド
品 名
4mL バイアル用スタンド
15mL バイアル用スタンド
15mL バイアル用バイアルパック
40mL バイアルホルダー
10
内 容
スタンド、SPME ユニット固定ホルダー、15mm 穴 8 個付アルミブロック
スタンド、SPME ユニット固定ホルダー、21mm 穴 8 個付アルミブロック
21mm 穴 8 個付アルミブロック、アーム付属
30mm 穴 6 個付アルミブロック
CAT.NO.
57333-U
57357-U
57358-U
33313-U
価格(¥)
60,200
60,200
25,000
14,900
CTC(CombiPAL™)オートサンプラー用バイアル
CTC オートサンプラーに用いる SPME ファイバー用バイアルには
スクリューキャップバイアル、クリンプトップバイアル及びヘッドス
ペースバイアルがあります。いずれのバイアルにも磁性のある
金属キャップが揃っており、CTC オートサンプラーでのバイアル
移動に使用できます。
斜型瓶口
クリンプトップバイアル 斜型瓶口用(3mm セプタム)対応 シリーズ
種 類
クリンパー
デキャッパー
バイアルラック
クリンプトップバイアルのみ
20mm Φクリンプキャップ用ハンドクリンパー 調整可能タイプ
20mm Φクリンプキャップ用ハンドデキャッパー
アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h)
10mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.6mmOD × 46mm)
クリンプトップバイアルのみ
クリンプトップバイアルのみ
クリンプトップバイアルのみ
10mL 透明ガラス 平底タイプ(23mmOD × 46mm)
20mL 透明ガラス 平底タイプ(23mmOD × 75mm)
20mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.6mmOD × 75mm)
セプタム、クリンプキャップ付
PTFE(白)/ シリコン(透明青)3.0mm 厚 , 20mm Φ ,
硬度 ;35shore A(ソフト), マグネチック(金色)8mm 穴
PEFE/ ブチルゴム 3.0mm 厚 , 20mm Φ ,
硬度 ;50shore A(ミディアム), マグネチック(金色)5mm 穴
セプタム、クリンプキャップ付
品 名
入数
CAT.NO.
22316-U
33183
SU860107
27294
27295
27198
27199
27296
27297
価格(¥)
1
1
1
100
1000
100
100
100
1000
100
SU860105
13,500
100
854178-U
9,700
入数
CAT.NO.
22316-U
33183
SU860107
SU860104
価格(¥)
1
1
1
100
100
SU860053
12,000
36,500
36,400
12,000
4,200
40,000
4,000
4,500
4,500
43,000
フラットトップ
クリンプトップバイアル フラットトップ用(薄型セプタム)対応 シリーズ
種 類
クリンパー
デキャッパー
バイアルラック
クリンプトップバイアルのみ
セプタム , クリンプキャップ付
品 名
20mm Φクリンプキャップ用ハンドクリンパー 調整可能タイプ
20mm Φクリンプキャップ用ハンドデキャッパー
アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h)
20mL 透明ガラス 丸底タイプ(22.5mmOD × 75.5mm)
PTFE(青)/ シリコン(白 ), 1.5mm 厚 , 20mm Φ ,
硬度 ;60shore A(ハード), マグネチック(金色)8mm 穴
36,500
36,400
12,000
4,600
スクリューキャップ
スクリューキャップバイアル対応 シリーズ
種 類
バイアルラック
スクリューキャップバイアルのみ
スクリューキャップバイアルのみ
スクリューキャップバイアルのみ
スクリューキャップバイアルのみ
セプタム、スクリューキャップ付
品 名
アクリル製、24mm Φ 25 本用、160 mm(L) × 160 mm(w) × 30 mm(h)
10mL 透明ガラス , 22.5 mm(O.D) × 46 mm(h), fitting thread 18
10mL 褐色ガラス , 22.5 mm(O.D) × 46 mm(h), fitting thread 18
20mL 透明ガラス , 22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h), fitting thread 18
20mL 褐色ガラス , 22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h), fitting thread 18
PTFE(青)/ シリコン(白), 18mm Φ , 硬度 ;60shore A(ハード), マグネチック
入数
1
100
100
100
100
100
CAT.NO. 価格(¥)
SU860107 12,000
SU860099
4,200
SU860100
6,800
SU860097
4,800
SU860098
7,300
SU860103 12,200
11
技術資料
SPME 応用例集 第 1 版
(資料番号:SAJ1071)
SPME ガイド 第 2 版
(資料番号:SAJ1070)
● カタログのご請求はアナリティカル & ケミストリー事業部まで御連絡ください。●
NEW ! SPME 法による水中のカビ臭測定
上水試験方法 2011 年版に SPME 法が追加されました
2011 年 3 月に社団法人日本水道協会から発行された上水試験方法 2011 年版に、SPME 法がジェオスミンおよ
び 2- メチルイソボルネオールの項目で「固相マイクロ抽出−ガスクロマトグラフ−質量分析方法」として掲載
されました。 SPME 法は、これまでのパージ & トラップ法、ヘッドスペース法、固相抽出法と比較して単純且
つ簡単で保守も容易です。詳細につきましては上水試験方法 2011 年版をご参照の上、ご検討ください。
ジェオスミン
MW : 182
BP : 254℃
2- メチルイソボルネオール
MW : 168
BP : 208℃
©2015 Sigma-Aldrich Co. All rights reserved. SIGMA, SAFC, SIGMA-ALDRICH, ALDRICH, FLUKA, and SUPELCO are trademarks belonging to Sigma-Aldrich Co. and its affiliate Sigma-Aldrich Biotechnology, LP. Carbowax is a resistered
trademark of Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corp. CombiPAL is a trademark of CTC Analytics. GERSTEL is a resistered trademark of Gerstel GmbH & Co. KG. Microseal is a resistered trademark of Merlin Instrument
Co.. Carbopack, Carboxen, StableFlex and VOCOL are trademarks of Sigma-Aldrich and Sigma-Aldrich Biotechnology, LP. TRACE is a trademark of Thermo Electron Corp.. Varian is a resistered trademark of Varian Associates Corp..
本記載の製品および情報は2015年7月1日現在の情報であり、収載の品目、製品情報、価格等は予告なく変更される場合がございます。/最新の情報は、弊社Webサイト
(sigma-aldrich.com/japan)をご覧ください。/掲載価格は希望納入価格(税別)です。詳細は販売代理店様へご確認ください。/弊社の試薬は試験研究用のみを目的として
販売しております。医薬品原料並びに工業用原料等としてご購入の際は、こちらのWebサイト(sigma.com/safc-jp)をご覧ください。
お問合せは下記代理店へ
シグマ アルドリッチ ジャパン
〒140-0002 東京都品川区東品川2-2-24 天王洲セントラルタワー4階
製品に関するお問い合わせは、弊社テクニカルサポートへ
TEL:03-5796-7350 FAX:03-5796-7355
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SAJ1904 2015.7
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