ガラス製マイクロリアクター流路の加工研究

ガラス製マイクロリアクター流路の加工研究
筒口善央*
米澤保人*
奥谷潤*
ガ ラ ス 製 マ イ ク ロ リ ア ク タ ー は 耐 薬 品 性 ，耐 熱 性 に 優 れ ，広 範 囲 な 応 用 が 期 待 で き る 。し か し ，ガ ラ ス は 主 に 湿 式
化 学 エ ッ チ ン グ に よ り 加 工 す る た め ，パ タ ー ン 幅 と 深 さ の 比 (ア ス ペ ク ト 比 )が 0.3 以 上 に で き ず ，マ イ ク ロ リ ア ク タ
ー の 反 応 効 率 が 低 い 。 そ こ で ， 本 研 究 で は 表 面 か ら の 紫 外 線 (UV)レ ー ザ 光 に よ る 直 接 加 工 と 裏 面 の ガ ラ ス 上 に 堆 積
し た 銅 膜 の レ ー ザ 光 吸 収 に よ る ガ ラ ス 除 去 に よ り ， ア ス ペ ク ト 比 の 向 上 を 試 み た 。 そ の 結 果 ， 厚 さ 1mm の ガ ラ ス に
対 し ， 直 径 0.6mm の 貫 通 穴 が 加 工 で き た 。 ま た ,長 さ 10mm の 流 路 加 工 で は ， 幅 が 約 40μm∼ 200μm に お い て ， 10μm
以 下 の 精 度 で ， ア ス ペ ク ト 比 0.4∼ 0.6 の 流 路 を 加 工 で き た 。
キーワード：ガラス，マイクロリアクター流路，紫外線レーザ
Research on the Processing of Glass Micro Reactor Paths
Yoshiteru DOGUCHI, Yasuto YONEZAWA and June OKUTANI
Glass micro reactors have excellent chemical resistance and heat resistance, and they are expected to have a
wide range of applications. However, since glass is mainly processed by wet chemical etching, the ratio of pattern width
to depth (aspect ratio) cannot exceed 0.3, and the chemical reaction efficiency of the micro reactor is low. Therefore, in
this research, the aspect ratio was improved by combining direct surface processing and optical absorption of the copper
film deposited on the reverse side using an ultraviolet (UV) laser. As a result, in a 1mm-thick glass plate, a penetration
hole with a diameter of 0.6mm could be made. Moreover, a path with a length of 10mm and a width of 40-200
micrometers was produced under the condition of an aspect ratio of 0.4-0.6 and a width accuracy below 10 micrometers.
Key Words： glass, micro reactor pass, ultraviolet laser
１．緒
言
多くのマイクロリアクターは樹脂製でコストが低く，
(Laser-Induced Backside Wet Etching)と 呼 ぶ 方 法 を 提 案
している
2)
。こ れ は ，エ キ シ マ レ ー ザ 光 照 射 で 誘 起 さ れ
使 い 捨 て 使 用 が 可 能 な 反 面 ，耐 薬 品 性 や 耐 熱 性 の 問 題 か
る 色 素 溶 液 の 光 化 学 作 用 に よ っ て ，石 英 基 板 表 面 を 微 細
ら ， 応 用 は 主 に 水 を 溶 媒 と し た DNA の 分 離 等 に 限 ら れ
加 工 す る レ ー ザ 間 接 励 起 加 工 法で あ る 。 こ れ に よ り ， 石
て い る 。一 方 ，ガ ラ ス 製 マ イ ク ロ リ ア ク タ ー は 耐 薬 品 性
英 ガ ラ ス で 幅 7µm， 深 さ 420µm の 深 溝 加 工 や 1µm の 正
や 耐 熱 性 に 優 れ て い る が ，ガ ラ ス は 非 晶 質 ，硬 脆 性 材 料
方 格 子 状 の 微 細 加 工 を 実 現 し て お り ，ア ス ペ ク ト 比 が 大
であるため，物理的な加工が困難とされている。また，
きく精度が高い。本研究では，エキシマレーザよりも
化 学 エ ッ チ ン グ に よ る 加 工 で は 数 μm の 加 工 に 数 時 間 と
コ ス ト の 低 い 紫 外 線 ( UV ) レ ー ザ で あ る Nd:YAG の 第
非 常 に 長 い 時 間 を 要 す る だ け で な く ，等 方 的 に エ ッ チ ン
三 高 調 波 (波 長 ： 355nm)を 用 い ,ガ ラ ス に 堆 積 し た 銅
グ さ れ る た め ，ア ス ペ ク ト 比 が 0.3 以 下 に な り ，マ イ ク
膜 の UV レ ー ザ 光 吸 収 に よ る ガ ラ ス 除 去 に よ り ，ア ス ペ
ロリアクターとしては反応効率が悪い等の問題があっ
クト比の向上を目指した。
た 。こ れ ら の 課 題 を 克 服 す る 方 法 と し て ，近 年 ，ガ ラ ス
の 吸 収 波 長 域 の レ ー ザ 光 を 使 用 し た 加 工 1)や 感 光 性 ガ ラ
２．実験方法
ス を 使 用 し た 加 工 方 法 な ど が 提 案 さ れ て い る 。ま た ，独
２．１
加工試料
立 行 政 法 人 産 業 技 術 総 合 研 究 所 の 新 納 ら が LIBWE 法
加 工 試 料 は ， 厚 さ 1mm の 耐 熱 ガ ラ ス で あ る パ イ レ
ッ ク ス ガ ラ ス の 一 方 の 面 (裏 面 )に 銅 板 (板 厚 1mm)を
*
電子情報部
密着させたものを用いた。
２．２
加工装置
半 導 体 励 起 の Nd：YAG レ ー ザ の 第 三 高 調 波 を 光 源
と す る レ ー ザ 加 工 機 ((株 )片 岡 製 作 所 製 KLY-QV10α)
を 使 用 し た 。レ ー ザ ス ポ ッ ト の 直 径 は 30μm で パ ル ス
幅 は 40ns で あ る 。
レ ー ザ 加 工 条 件 は ，走 査 速 度 及 び 発 振 周 波 数 を 変 え ，
ガ ラ ス に ク ラ ッ ク の 発 生 し な い 条 件 を 用 い た 。発 振 周
波 数 20kHz，走 査 速 度 5mm/s,レ ー ザ 出 力 5.6W∼ 8W 最
大 1000 回 ま で 走 査 し て 加 工 を 行 っ た 。
図 1
２．３
ガラス・金属材料における吸収率の波長特性
加工方法
パイレックスガラス
図 1 示 す よ う に ，Nd：YAG レ ー ザ の 第 三 高 調 波 (波
長 ： 355nm)の 吸 収 率
3)
は 耐 熱 ガ ラ ス が 20％ 程 度 で あ
銅板
る が ， 金 属 は 吸 収 率 が 高 く ， 特 に 銅 は 70％ 近 い 吸 収
UVレーザ
率 が あ る 。そ の た め ，こ の 波 長 で の ガ ラ ス の 透 過 性 と
銅 の 吸 収 率 の 高 さ に 着 目 し ，表 面 か ら の レ ー ザ 光 に よ
る直接加工及び図 2 に示す密着した銅板側からの加
銅板加工
工 法 を 試 み た 。後 者 の 加 工 方 法 は ，レ ー ザ 光 が ガ ラ ス
面 か ら 照 射 さ れ ，銅 は ガ ラ ス を 透 過 し た レ ー ザ 光 を 吸
収 ，気 化 し ，対 面 の ガ ラ ス 面 に 銅 膜 が 堆 積 す る 。以 降
堆積した銅
は ，堆 積 し た 銅 膜 の レ ー ザ 光 吸 収 に よ る ガ ラ ス 除 去 と ，
銅板のレーザ光吸収による銅膜堆積を繰り返すこと
により，ガラス加工を行うものである。
２．４
後処理
レ ー ザ 光 照 射 に よ る 加 工 で は ，表 面 か ら で も 裏 面 か
繰り返す
ら で も ，加 工 後 に 加 工 面 周 辺 に 除 去 物 質 が 堆 積 し て い
る 。 そ の た め ， 5%フ ッ 酸 に よ る 2 分 間 の 超 音 波 洗 浄
で 除 去 し た (図 3)。
除去物質
(ガラス,堆積銅など)
３．ガラス加工
３．１
HF洗浄
レーザ光焦点位置の最適化
レーザ光焦点位置の最適化を図るため，焦点位置 f
が 銅 板 表 面 を 原 点 (f=0)と し ， ガ ラ ス 試 料 内 に 焦 点 が
図 2
加工方法
移 動 す る 方 向 (− )と 銅 基 板 内 に 焦 点 が 移 動 す る 方 向
(＋ )に 変 化 さ せ ，レ ー ザ 出 力 6W で 調 べ た 。レ ー ザ 光
の 焦 点 位 置 f が 0.3 を 境 に し て 以 下 の 特 徴 が あ っ た 。
① レ ー ザ 光 焦 点 位 置 f<0.3 の 場 合
主 に ガ ラ ス 試 料 表 面 が 加 工 さ れ た 。走 査 回 数 を 増 や
す こ と で 溝 幅 と 深 さ が 大 き く な っ た 。し か し ，ク ラ ッ
ク が 生 じ や す く ，溝 幅 が 一 定 に な ら な か っ た (図 4(a))。
(a)後 処 理 前
こ れ は ，ガ ラ ス 面 に お い て レ ー ザ 光 が 吸 収 さ れ た 際 に
図 3
(b)後 処 理 後
後処理前後のガラスの溝加工断面の
表面粗さ計測例
熱 が 深 さ 方 向 だ け で な く ，周 囲 に も 広 く 伝 導 し て 加 工
さ れ る た め ，回 数 を 重 ね る ご と に 溝 幅 と 深 さ が 大 き く
なったためと考えられる。
② レ ー ザ 光 焦 点 位 置 f>0.3 の 場 合
主 に ガ ラ ス 試 料 裏 面 が 加 工 さ れ た 。走 査 回 数 を 1∼
1000 回 ま で 変 化 し て も 溝 幅 は 25μm と ほ ぼ 一 定 で ，幅
の 誤 差 は 5μm 以 下 で あ っ た (図 4(b))。 焦 点 位 置 で は
(a) f<0.3
図 4
(b) f>0.3
レーザ光焦点位置 f による加工形態の光学顕微鏡像
溝 幅 を 変 え ら れ な か っ た が ，レ ー ザ 出 力 を 5.6W∼ 8W
こ れ は ① と 異 な り ，堆 積 し た 銅 膜 で レ ー ザ 光 の 吸 収 が
ザ 光 吸 収 が 小 さ く ，溝 幅 が 変 わ り に く か っ た た め と 考
えられる。
70
60
200
溝幅[μm]
起 こ り ，ガ ラ ス が 除 去 さ れ る た め ガ ラ ス 面 側 で の レ ー
■ 溝 幅 [μ m]
深 さ[μ m]
50
150
試料裏面加 工
(銅 板 側 )
40
30
100
20
図 5(a)に 試 料 表 面 か ら の 焦 点 位 置 に よ る 溝 幅 と 加
50
工 深 さ の 変 化 を 示 す 。 図 5(b)に は ， 溝 幅 と 深 さ か ら
10
試料表面加 工
求 め た ア ス ペ ク ト 比 の 変 化 を 示 し た 。 f<0.3 で は ， f
0
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0
がガラス表面から裏面側に焦点位置を変えることで
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
焦 点 位 置 f[mm]
ア ス ペ ク ト 比 が 向 上 し た が ，前 述 の 通 り 精 度 に 課 題 が
(a)溝 幅 ,深 さ の レ ー ザ 光 焦 点 位 置 f 依 存 性
残 っ た 。 f>0.3 で は ， 銅 の 内 部 か ら 表 面 に 焦 点 位 置 を
変えることで，アスペクト比が向上する傾向があり，
条件の最適化によりさらに改善する可能性があると
0.50
考えられる。
溝加工
表 1 に ガ ラ ス を 長 さ 10mm の 溝 加 工 し た 際 の 加 工 条
件 と 加 工 結 果 を 示 す 。ま た ，図 6 及 び 図 7 に 加 工 し た
アスペクト比
３．２
0.45
試料裏面加 工
(銅 板 側 )
0.40
0.35
0.30
断 面 及 び 溝 の 例 を 示 す 。溝 は ，幅 40μm，100μm， 200μm
0.25
に 対 し ，ア ス ペ ク ト 比 が そ れ ぞ れ 0.6，0.5，0.4 を 10μm
0.20
以 下 の 精 度 (±5μm)で 加 工 で き た 。レ ー ザ 加 工 し た 断
0.15
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0
試料表面加 工
面 形 状 (図 6)は レ ー ザ の ビ ー ム パ タ ー ン を 反 映 し て お
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
焦点位置f[mm]
り ，ビ ー ム ホ モ ジ ナ イ ザ ー を 用 い る な ど し て ，レ ー ザ
(b)ア ス ペ ク ト 比 の レ ー ザ 光 焦 点 位 置 f 依 存 性
分 布 の 均 一 性 を 改 善 す る こ と に よ り ，溝 の 断 面 積 を 大
図 5
き く で き る と 考 え ら れ る 。ま た ，図 8 に 示 す よ う な 貫
通線路も加工できた。
３．３
穴加工
表 2 に 示 す 条 件 で 穴 加 工 を 行 っ た 。穴 加 工 は 外 周 か
ら 加 工 を 始 め ，直 径 100μm ま で 50μm ピ ッ チ で 同 心 円
溝幅，深さ，アスペクト比のレーザ光
焦 点 位 置 f 依 存 性 (走 査 回 数 1000 回 )
表1 溝加工条件及び結果
条件
結果
発振周波数 走査速度 レーザ出力 焦点位置 走査回数
流路幅
5.6W
0.6mm
200
40μm
6.4W
0.7mm
500
100μm
20kHz
5mm/s
7.2W
0.8mm
500
200μm
0.8mm
1000
600μm∼800μm
8W
深さ
24μm
50μm
80μm
1mm
状にレーザ光を走査した。
図 10 に 示 す 直 径 1mm， 800μm， 600μm の 貫 通 穴 を
加工した。
表2 穴加工条件及び結果
条件
発振周波数 走査速度 レーザ出力 焦点位置 走査回数
20kHz
5mm/s
6.4W
0.7mm
100
結果
流路幅
深さ
600μm
1mm
800μm
深さ[μm]
250
ま で 変 化 さ せ る こ と で ， 溝 幅 を 変 え た 。 (3.2 参 照 )
３．４
模擬流路
図 10 に 示 す よ う な ，長 さ 60mm，幅 30μm，深 さ 約
100μm
12μm の 流 路 で 直 径 1mm の 2 つ の 井 戸 を つ な ぐ 模 擬 流
200μm
路を加工した。
４．結
言
ガ ラ ス 上 に 堆 積 し た 銅 膜 の UV レ ー ザ 光 吸 収 に よ る ガ
(a)溝 幅 ： 100μm
(b)溝 幅 ： 200μm
図 6 溝加工による溝断面の光学顕微鏡像の例
ラス除去により，ガラスに流路を加工し，次の結果が
得られた。
40μm
(1)ア ス ペ ク ト 比
100μm
200μm
溝 の 流 路 で は ， 幅 40μm， 100μm， 200μm に 対 し ，
ア ス ペ ク ト 比 が そ れ ぞ れ 0.6， 0.5， 0.4 で 加 工 で き
た 。長 さ 10mm の 貫 通 線 路 で は ，幅 600μm∼ 800μm
に 対 し ， ア ス ペ ク ト 比 が 1.25∼ 1.67 で 加 工 で き た 。
厚 さ 1mm の 貫 通 穴 で は ，直 径 1mm，800μm，600μm
に 対 し ， ア ス ペ ク ト 比 が そ れ ぞ れ 1， 1.25， 1.67 で
(a)溝 幅 ：40μm (b)溝 幅：100μm (c)溝 幅：200μm
図 7 溝加工による流路の光学顕微鏡像の例
加工できた。
(2)精 度
長 さ 10mm の 溝 の 流 路 に お い て ，幅 40μm，100μm，
600∼800μm
200μm に 対 し ，10μm(±5μm)以 下 の 精 度 で 加 工 で き
た。
(3)模 擬 流 路
模擬流路を本研究の方法のみを用いて加工できた。
図 8
貫通線路の光学顕微鏡像の例
ま た ，貫 通 流 路 も 加 工 で き た こ と か ら ，様 々 な 流 路
の加工が可能であることが示された。
今 後 ，ガ ラ ス 加 工 技 術 を 利 用 し た ガ ラ ス 流 路 加 工 に
800μm
つ い て 更 な る 精 度 向 上 を 図 る と と も に ，ガ ラ ス 加 工
600μm
技術として，県内企業での活用を図りたい。
(a)直 径 ： 800μm
(b)直 径 ： 600μm
図 9 貫通孔の光学顕微鏡像の例
参考文献
1) 近 藤 裕 己 , 古 宇 田 光 , 三 露 常 男 , 平 尾 一 之 . フ ェ ム
ト 秒 光 パ ル ス に よ る ガ ラ ス 加 工 . 応 用 物 理 . 2000, vol.
作製した模擬流路例
69, no. 4, p. 411-414.
2) Wang,J.; Niino,H.; Yabe,A. Micromachining of quartz
crystal with excimer lasers by laser-induced backside
wet etching. Appl. Phys. 1999, vol. A68, p. 111.
3) 新 井 武 二 . は じ め て の レ ー ザ プ ロ セ ス . (株 )工 業 調
査 会 . 2004.
井戸径：1mm
流路幅：40μm
長さ：10mm
図 10
加工した模擬流路の光学顕微鏡像の例