29-502

講演発表
第 2日
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第 2日 1
0月 2日制
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1C原 子 の 放 電 反 応 に よ る 標 識 化
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和裕
野崎正志
議
宰
[はじめに] 1
1C02や は C02は H2/N2あ る い は H2S/Ar等 の 雰 囲 気 中 で マ イ ク ロ 波 放 電 を 行 う
と、これら標識炭酸ガスは効率よく還元され、シアン化水素や二硫化炭素となることが見
出されている
このようにマイクロ波放電によって二酸化炭素が還元されることは標
. 1》
識二酸化炭素を出発原料とすることにより、目的標識化合物合成のための有用な反応中間
体を生成す~ことができる.
事実、非放射性二酸化炭素と炭化水素との放電反応によっ
てアルデヒド類が生成することが知られている.
我々は本討論会に於いて 1
4C02と エ チ レ ン と の 放 電 反 応 に つ い て 報 告 し て き た .2〉この
ような反応系から得られる典型的なガスクロマトグラムを
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か な よ う に 放 射 性 二 酸 化 炭 素 の 反 応 (A) で は 反 応 生 成 物 の バ タ ー ン は 極 め て 単 純 で あ る
が、通常の化学反応量を用いた場合は多くの種類の生成物を与えている.
前固までの報告では放射性二酸化炭素の場合の反応生成物をシクロプロパノン等として
きたが、更に詳細な同定の結果、これらはアセチレンおよびプロパンと判明した.
これ
ら 生 成 物 の う ち プ ロ パ ン は 直 媛 に は 有 機 合 成 反 応 に 用 い る こ と は 出 来 な い が 2 位 の C-H結
合エネルギーの低さに着目して、光化学反応等により反応性のある化合物に転換すること
は可能であ~.
アセチレンについては既知のようにその用途は広範である.
今回は本放電反応により生成するアセチレンおよびプロパンの生成過程老、通常の化学
量を用いることによりて明らかにすることを目的としている.
[実験]
1
. 反応試料:
二酸化炭素、エチレンおよびヘリウム(いずれも純度9
9.99%
以上高千穂商事から購入した. )、このうち二酸化炭素およびエチレンは単蒸留して用い
た.
2
. 位置厄応:予めヘリワムにより種々の比率に希釈した反応ガスをガス溜めに調製して
おき、これを所定の圧力にして、
はニードルパルプにより行った.
〉必要により
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2450Mzの マ イ ク ロ 波 紋 電 は 〈 装 置 : Raytheon P
G問1
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cavity部 分 を 冷 却 し た . 反 応 ガ ス の 涜 速 お よ び 反 応 に 消 費 さ れ た エ チ レ ン は
反応時間から決定した.
3. 生 成 物 の 分 析 お び 収 率 の 決 定 :
生成物の同定および定置はシリカゲルをカラムとす
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IOガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ に よ り 行 な っ た 。
がヱチレンに比し
収率の決定は反応に用いた二酸化炭素の量
1/1 0 程 度 小 た め 消 費 さ れ た エ チ レ ン の 量 を 基 準 と し て 定 め た .
[結果および考察]
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変えて、これらの変化による生成物の収率の変化を調べる方法が有効である.
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ただし
たき
-110-
こう
こ れ ら の 結 果 を Fig.2・5に 示 し た .
ア セ チ レ ン お よ び プ ロ パ ン の 生 成 は 14C02/C2H4/Heの
系に 12 向 Hz の高周波放電を行っても生成しないことを我々は既に見出してい ~o
Fig.2
お よ び 3は 減 速 の 相 違 に よ る 生 成 量 の 変 化 を 調 べ た も の で あ る が 、 い ず れ も あ 忍 速 度 か ら
その収率は減少している。
これらのことはプロパンの生成速度がアセチレンのそれより
も著しく大きいことを示唆している.
約 1 / 3で あ る と 考 え ら れ る .
またプロパンを生成するための前駆体の生成量は
これはそれぞれの最大の収率の比較から推察され~
0
Fig.H:示 し た incident power に よ る 収 率 の 減 少 は こ れ ら の 生 成 物 を 与 え る 前 駆 体 が 大
きなエネルギーを吸収した電子あるいはこれによってイオン化や励起した原子や分子等に
より分解するためであると考えられる.
更にスカベンジャーの添加効果、匹力依存性等
を検討し、反応に関与する活性種について報告する.
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26Mg (α ， p)2SAI による 2SAIの 調 製 お よ び ト レ ー サ ー 利 用
〈続報)
(理研) 0薬 袋 佳 孝 揖 ・ 安 部 静 子 ・ 野 崎 正
再現在、東大理
1. は じ め に
アルミニウムはクラーク数も大きく、岩石圏や土壊などの主成分元素の一つである.しかし、
水圏や生物園での存在度は低く生体では微量元素の部類に属し、生体での役割や挙動、あるいは、
生体への移行過程については十分明らかになってはいない.これらの点を解明することを目的と
し て 、 我 々 は ト レ ー サ ー と し て 用 い 得 る 可 能 性 の あ る ア ル ミ ニ ウ ム の R 1で あ る AI・29 のサイク
ロ ト ロ ン に よ る 製 造 と 担 体 無 添 加 の ト レ ー サ ー の 調 製 に 関 す る 研 究 を 開 始 し た .1 そ の 後 、 放 射
化学分離に関する改良を行なうとともに、土境へのアルミニウムの吸着の挙動やラットへの注入
後のアルミニウムの各臓器への移動過程の追跡などについて応用を試みた。
AI
・29 は 半 減 期 6.6聞
で
s-崩 壊 す る 短 寿 命 の R 1で あ る 。 他 に ト レ ー サ ー と し て 利 用 し 得 る
R
Iに は AI・26， AI-28が あ る が 、 前 者 は 極 め て 長 半 減 期 の た め 、 生 体 こ と に 絞 医 学 的 利 用 に は 不 向
き で あ り 、 一 方 、 後 者 は 半 減 期 が 2.2mと 短 く 追 跡 し 得 る 現 象 に 時 間 的 制 約 が 厳 し い と い う 欠 点 が
あ る . ま た 、 高 放 射 能 の 無 担 体 R 1の 製 造 が こ れ ら の 核 穣 で は 難 し い と い う 点 も 指 摘 さ れ る
・
29 は 加 速 器 に よ る α 照 射 で
o
AI
2 6 Mg (α ， p)2SAI反 応 に よ り 無 但 体 の R 1が 容 易 に 製 造
し 得 、 生 体 へ の ト レ ー サ ー と し て の 利 用 の 可 能 性 が こ れ ら の R 1の な か で 最 も 有 望 な 核 穏 で あ る .
2. 実 験
問g箔 を タ ー ゲ ッ ト と し て 理 研
典型的な照射条件は、
めた励起関数及び
160c岡 サ イ ク ロ ト ロ ン に よ り α照 射 を 行 な い AI 29 を製造した。
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溶 媒 抽 出 な ど の 放 射 化 学 的 分 離 法 に よ り 、 AI
の 吸 着 の 実 験 に は 、 代 表 的 な 我 が 国 の 土 壊 ( 水 田 土 と 森 林 土 〉 を 用 い た 〈 表 1) 0 こ れ ら の 土 擦
に AI
・29 水 溶 液 を 加 え 一 定 時 間 振 と う し た 後 、 遠 心 分 離 に よ り 分 書 置 さ れ た 液 相 の 放 射 能 を 測 定 し
Hや フ ッ 素 ， リ ン 酸 な ど の 添 加 量 を 変 え て 、 同 様 に 実 験 を 行 な い 、 こ れ ら の 影 響 に つ
た.溶液の p
い て 検 討 し た . ラ ッ ト に は 静 脈 注 射 に よ り 、 AI 29 を 注 入 し た 後 、 各 臓 器 を 取 り 出 し て 放 射 能 を
司
測定した
o
:
2
3. 結 果 と 考 察
A. 化 学 分 厳 法 の 改 良
化学分離は水酸化物コロイドとしてセルロースに吸着させる水酸化物
吸着法とアセチルアセトン錯体とし
て溶媒抽出する方法を探った.放射
表 1.吸着実験に用いた土壌試料〈農環技研結問康一氏提供〉
化学的純度や収率の比較から、前者
記号土場〈母材)
採取地
は同の混入を考慮する必要がない場
A
福井褐色森林土〈第三紀緑色凝灰岩〉
福井市内雑木綜
合には有利であるが、将来の核医学
B
福井褐色低地土〈同上〉
同隣媛水田
的利用を考えると、溶媒抽出法は高
C
栃木黒ボク土(火山灰〉
字都宮市内赤松林
栃木多湿黒ボク土〈向上〉
同近隣水回
純 度 の R 1が 得 ら れ る 点 で 有 利 で あ
D
る.このため、溶媒錨出法について
1
1
4
更に検討を加えた。まず、分離の前段に門 l
Hの影響
表 2. A
I・29 の吸着への溶液の p
B
Kや TBP に よ る 溶 媒 抽 出 で 放 射 化 学 的 不 純
試料経過時間〈分〉
0 4
物 で あ る Ga-68 を 除 去 す る 操 作 を 加 え た 。
この操作を加えない場合には、照射終了後
1時 間 半 強 で Ga-68 の 放 射 能 が AI
・2
9 より
も強くな ~o
また、有機相に抽出された AI
-29 の 逆 抽 出 に よ る 回 収 を 試 み た 。 従 来 は
溶媒を減圧蒸留により除去した後、昇華し
・2
9の単離精製を行なってきたが、逆
て AI
抽出 t
去により、簡便な操作で収率や純度を
維持したまま実験が可能となった。これは
将来、分離操作の自動化を行なう場合に重
D
要となろう。
B. ア ル ミ ニ ウ ム の 土 犠 吸 着
土壊と混
合 か く は ん し た 溶 液 中 の A1-29 の 残 存 率 の
示 す . 残 存 率 は 溶 液 の 最 初 の pHや 土 擦 の 種
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類によって、著しく異なる値を示した。い
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ず れ の 試 料 に つ い て も 最 初 の pHが 低 い 場 合
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に残存率は高くなる傾向にあること、土t&
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からの金属イオンなどの溶出による p
Hの経
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時変化と残存率とはよく対応していること
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ほ ぼ 同 じ pHで も 土 境 の 種 類 に よ り 残 存 率 は
著しく異なる。これは、アルミニウムと錯
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数値の上段は溶液中の A
I・29の残存率ぽ〉、下段は
溶液の p
H。
測 定 結 果 の 一 部 を pHの 変 化 と と も に 表 2に
して吸着されているとみられる。しかし、
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形成し得る土壌中の可溶性有機物などの量
やアルミニウムを吸着する土壌の無機物や
図 1. ラ ッ ト に 投 与 さ れ た AI・29 の 臓 器 分 布
n (・). 5 聞 i
n (・) . 1
5 mi
n (4)
投 与 後 1聞 i
有機物の状態の違いを反映しているとみら
れる
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Kf'の添加により p
Hは 高 く な っ た が 、 残 存 率 は p
Hほ ど 変 化 せ ず 逆 t
こ吸着されにくくなる傾向
を示した土携もあり、錯形成が吸着に重要な要因であることを示した。また、リン酸イオンでも
同様の添加効果がみられた。土壌の性質と吸着機構との関係について、更に倹討を加えている。
C. ラ ッ ト の 臓 器 へ の 移 動 過 程 の 追 跡
結 果 の 一 部 を 図 1に 示 す 。 注 射 液 の pHなどを変えて、
臓器分布の時間変化を追跡した。
References
1. 薬 袋 他 、 第 2 6回 放 射 化 学 討 論 会 lRI5(
1982)
2. こ の 部 分 に つ い て は 、 放 医 研 井 上 、 入 江 、 福 士 氏 ら の 多 大 な 協 力 を え た .
2A08
Rlを ト し ， 寸 ー ヒ す る 生 体 中 の 微 量 元 義 σヲ挙動の珂梶 ω
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与 野崎五歳事ネ健
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近 年 の 半 導 体 集 積 回 路 、 と り わ け M 0 S • L S 1の発).mにはFiざましいものがあるが、
そうした発展を可能ならしめている技術の一つに、シリコン熱般化I
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健の高度化がある。
酸 化 膜 の 組 成 や 欠 陥 ( 酸 化 膜 中 及 び S i / S i 0 2界 而 に お け る 結 合 状 態 、 あ る い は 酸
化膜形成によって界面に誘起されるストレス等)、般化H
集中の不純物(アルカリ金属や重
金 属 、 ハ ロ ゲ ン 元 素 等 ) 、 BT (電圧印加・商品D ス ト レ ス 等 が 一 般 に デ バ イ ス の 特 性 に
大 き な 影 響 を 与 え る 。 こ の た め 、 酸 化 膜 11に 合 ま れ る 不 純 物 、 と り わ け 軽 元 索 ( 水 索 、 炭
素、窒索、酸素等)の正確な組成の分析は、素子開発に不可欠な技術要素となっている。
軽元素の中にあっても、水素の存在が
①他元業の拡散に影轡をうえる、②酸化漢の電
気 的 直 流 特 性 (VB )や S i / S i 0 2界面jの 電 気 的 性 質 へ の 影 轡 が 確 認 さ れ て い る に も
かかわらず、正確な分析方法が確立されていないことから、その漉度、分布制御技術も進
展をみるに至っていない。
我々は、最近のラザフォード散乱法によるアモルファスシリコンや石英中の水素濃度測
定の高度化に着目し、これを更に薄膜かっ低濃度であるシリコン熱般化膜の評価への応用
を試みた。このような測定では高エネルギイオンビームが必要であり、そのため当研究所
(理研)に設置されている園内最大級の大烈加速球ーリニア'"クーを用いて、耐放射
線デバイスのプロセスによる強化のメカニズムの解明を闘った。 l
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製 の 最 も 効 果 あ る プ ロ セ ス 条 件 は 、 低 温 (800.C-900.C) ゲ ー ト 般 化 ・ 低 温 熱 処 想
ーすなわち低温プロセスにあることが確認されており、この強化メカニズム解明を進め
ていく上で、水素の挙動の評価が不可欠であると雌察されたからである。
本実験において留意したことは、①表面吸荷崩(汚染及び吸荷水分!国)をなるべく少な
く す る 、 ② 測 定 デ ー タ の 上 で 、 表 面 位 置 を 谷 易 に 宇1
1別 で き る よ う に す る ー こ と で あ っ た 。
そ の た め 試 料 は 、 く 図 1> に 示 す 如 く 、 酸 化 i
隠表面に金属薄膜!同(ここではアルミニウム
真 空 蒸 着 膜 ) を 被 着 し た 。 く 図 2 > は 、 同 一 試 料 を シ リ コ ン カ ウ ン ト 数 8.5XI04 及 び
2.05
x1 05 で 測 定 し た デ ー タ を 重 ね 合 せ た も の で あ る 。 こ れ ら か ら 、 測 定 時 間 が 長 く
なることによって起こるわずかな温度上昇は、アルミニウム蒸着j
換に含まれる少量水素を
含め、全体にわたって水素の分布を変化させないことも確認した。
く図 3>は 8 5 0.
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換を形成した試料、
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及 び 同 試 料 を 窒 索 中 10 0 0"
60分 ア ニ ー ル し た 試 料 の 測 定 デ ー タ で あ る 。
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S i0 2界 面 近 傍 の 水 素 分 布 に 違 い が み ら れ る 。 く 図 4> は 両 試 料 を 、 印 加 電 圧 5Vで 1
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これらのことから、放射線(ガンマ線)照射による酸化膜中の結合解離反応について、
次のようなモデルを想定した。
[STEP
1]
放射線により電子・正孔対が発生する。
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[STEP
2]
正 孔 が 結 合 エ ネ ル ギ 吻 最 も 弱 い S i- H結 合 を 解 離 さ せ る 。
言
[STEP
3]
Si:H+h+
→==S i •
+日+
H+ が 電 界 に よ り ド リ フ ト し な が ら 、 そ の 過 程 で 結 合 エ ネ ル ギ の
比 較 的 小 さ な S i - H， S i - O H結 合 を 解 離 さ せ る 。
==Si:H+H+
呈
→ 冨
Si:OH+H+
→
S i+ + H 2
==Si++H20
こ の よ う な 反 応 が 酸 化 膜 内 部 で 起 こ れ ば 固 定 電 術 発 生 と な り 、 S i / S i 0 2界 面 で は
界面準位が生成されることになる。耐放射線強化プロセスのメカニズムは、従って酸化膜
中の水素濃度、とりわけ結合の弱い
S i - H結合のイr在 量 を 小 主 く し て 放 射 線 照 射 時 に 生
成 す る [H+ ]量を少なくし、 S i / S i 0 2 界 面 で は 遷 移 領 域 を 小 き く し て 安 定 な 界 面
を形成し、かつストレスの小さな界面を形成しているのではないかと推論している。
本研究の目的とするメカニズム解明をさらに確たるものとするには、漉度分布データを
より詳細に求めることが必要であると共に、赤外吸収法ーなどの結合の変化の解析が併せ必
要であると考えている。なお分析試料は(株)東芝・半導体技術研究所より提供を受けた。
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まであ 3乙乙p'j
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タ ン デ ム 加 速 器 を 用 い る 超 微 量 放 射 性 核 緩 の 検 出 (4 )
(東大理
尚生
日大文理
今村峯錐
東大核研
小林紘一
0吉 田 邦 夫
東大原セ)
宮沢健一
本田雅健
永井
柴田誠一
山下博
1
主具金主
東大原子力研究総合センター
(RCNST) の タ ン デ ム 型 イ オ ン 加 速 装 置 を 用
いる高エネルギー質量分析法は、第 2
5・2
7回 放 射 化 学 討 論 会 〈 1981-1983fー も 報 告 し た よ
982年 に lOBe試 料 の 測 定 を 開 始 し た 。 し か し 、 1
9
8
3年 2月 の 地 震 で 加 速 器 の 真 空 漏
うに、 1
れ を 生 じ 、 約 2年 間 加 速 器 の 運 転 を 停 止 し て い た が 、 最 近 復 I
Uし 再 度 利 用 可 能 と な っ た 。
10Beの 測 定 に 関 し て は 、 運 転 停 止 前 の 状 況 が 完 全 に 回 復 で き た こ と を 確 認 し た の で 、 今
回 新 た に 14 c の 測 定 を 試 み 、 こ れ に 成 功 し た の で 報 告 し た い 。
q定 系
j
J
R CNSTタンデムは、その復旧作業に伴い、いくつかの改良・整備が行われ
た が 、 加 速 器 質 量 分 析 法 (AM S ) に 関 係 す る 主 な 点 は j
欠の通りである.
1
)
.C
sス バ ッ タ ー 負 イ オ ン 源 (HICONEX 834)を 直 線 コ ー ス に 移 設 。
2
)
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e
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ガス
を タ ン ク ガ ス (N
2+C02) か ら A
rに変更。
3
). 娠 分 け 電 磁 石 と 静 電 デ フ レ ク タ ー の 聞
に、
Q電 磁 石 〈 ダ プ レ ッ ト 〉 を 設 置 。
こ の う ち 3)は 、 ピ ー ム 形 状 を 理 想 的 に す る の
に 効 果 が あ り 、 ビ ー ム モ ニ タ ー か ら 検 出 器 ま で の ビ ー ム 透 過 察 が こ れ ま で の ど ご0
.
5
5・ 0.85
1
0
か ら >0.80 となった (~U Be)。
1
0
Be測 定 法 の 最 大 の 特 色 は 、 ビ
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(LJ4-8f
Css
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ーム・モニタ法であった.これは
(Wmagnet)
モニター・ブァラデーカップで
1
0
Be電 流 を 測 定 す る と 同 時 に 、 ス
(
H
I
C
O
N
E
X
8
3
4
)
リット電流を電涜アンプで増幅し
スリット・フィードバックにより
加速電圧の安定化をはかる方式で
TANDEM
ACCELERATOR
(
卜4
.
5
M
V
)
14
Ci
制定でこれと同じ方式
をとるには次のような方法が考え
られている.
﹁山川川川工
)J
一⋮川一
、
口
止
↓
ある。
1
)
.
14~ 14
~~C ~~ W
( m!e=28)加 速 .
モニター・ビーム:
2
).
1L15
~T ~-
ー
N.
14
(m!e
=1
4
) 加速.
13_ ..モ ニ タ ー ・ ビ ー ム : ~-c H
しかし、 1) の 方 法 の 場 合 [ ガ ス ア
c
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SSD
~~C-
プ ソ ー バ ー + S S D] 検 出 器 系 で
(
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。
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比
t
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i
tcurrent
は
14~
C
•
と
2)の 方 法 で
¥
14
Nが 分 離 で き ず
14
C のjJ
q定 を 行 っ た 。
_ .
.
14~ _ ....，~
~
~" ~.
一"~C 旦盟主炭素試料は、
b
e
a
m
14
C標
識グルコースを蒸し焼き炭化した
14~
Fig.1. Schematic diagram of the AMS system at RCNST.
Modifications in the instrumentation are
indicated by the dotted circ1es.
よしだくにお
ほんだまさたけ
ながいひさお
いまむらみねお
しばたせいいち
r~c 戸 10
それぞれ約
l
m
g を 銀 粉 (200珊e
s
h
)
こばやしこういち
ゃましたひろし
1
2
8
- 干
.12
も の ( ~~C
')および木炭
みやざわけんいち
と混合し、試料水ルダー中央郎
1
.5聞聞中
一 ME
にプレスし、マウントし
た.
叩
OeadCと し て は グ ラ フ ァ イ ト ・ コ
一
︼
i
nζ
14 で
た back focus法 に よ り m/e=
E
円
し
一丁.+?
n
EE
引け
門U 1 1 J
i
官
A+
O.2-1.8nA が 得 ら れ た .
12_14 .
.
-
測定系については、まず
C~~ N
14
.3+
を加速して N
により調整し、
14
C標 鎗 試 料 で モ ニ タ ー ・ フ
更に
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一
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IERBi--﹄
，
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ー ン を 用 い た 。 HICONEX834を 用 い
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N
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一 一
Monitor Beam
13
CH
アラデーカップ位置の微調整を行
d
C
q3
﹁
11﹄
司
・4
AU守
った. (モニタ一位置を変えて
Detector
Rate meterに よ り
(Absorber+SSD:Range separation
and E spectrum)
14
C ビームを
check)
14 _3+
C
は前述の検出器系で測定し
たが、 m/e=14加 速 の 条 件 下 で は 、
14_，
13_，
'014_3+" '013_3+
( C/C)J([ C ]d/[ C ]m) ・(l/E り・~
混在する
13_"，
012
14.3+
N
' は極めて少な〈、
両者は完全に分献できることが
R
.
.
=[
CH-]
/[CつJ ( = I
.
o
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I
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[
L
J
C
]
/
[
L
L
C
]
)
where '
i
I
L~"
J ' L~
~13' 1o
2_
14_3+
わ か っ た (Fig.3).
の測定
~'C
と同時にモニター・ファラデーカ
Fig.2. Princip1es_9f the interna1 beammonitor
method for 14C•
13 _3+
C の測定を行った.
C I--C比 は Fig.2 の 式 で 得 ら
ツプはより
14_ .13
れる
ここでピは、ビーム透過率
で、 E'>O.90で あ る . ま た 112 •
113 は イ オ ン 源 で の イ オ ン 電 流 を
!
日4
1日2ぃ
_
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J
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比J
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主
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I
E =2
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E
C
の前後に測定している。
C 測定
14
，--'--"m~Il
料 (modern Carbon)に つ い て は 、
再 現 性 く 5%が 得 ら れ 、 deadCと 思
われるグラファイト試料の測定に
14_ .12
.
. .._
1
4
より検出限界は
C
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rc
」
・
(1).今村他
q:39
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E =3日目 o5
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C
放射化学討論会
〈 第 25回 〉 議 演 予 稿 集 ( 1981)
1
4
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N -'C
p.12
↓↓
1日IL
であった。
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65/07/20
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C標 識 化 合 物 お よ び 、 木 炭 試
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(2).向 上
〈 第 26回 ) " (1982)
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f--
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豆
三
， 1402 (1979)
. Lett.，1
1
.
， 53 (1978)
2) T. Tominaga and H. sato，Radiochem. Radioanal
三
互
， 227 (1984)
3) M. Matsuo，H. Sato and T. Tominaga，Radiochim. Acta，
4) H. Sato，S. Shirai，M. Matsuo and T. Tominaga，Radiochem. Radioanal. Lett.，
主
主
， 273 (1982)
5
) H. Sato，Y. Yamada，M. Matsuo and T. Tominaga，Radiochem. Radioanal. Lett.，
.
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， 261 (1982)
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.批去によ苔研究
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主義幸雄・富永徒
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1'- を t な知見を与え~.. ~長官 l事、他・孟に "'1す 3 罫織可L合拘の#é札挙 Fえ~の僻蛸犬，Ì1有 L い
不年主化合物の合点左目的ヒ l.て‘マトリ叩ヲス挙前t..t
:
.イじ学維のメスパ‘ウ了ー剰史楚葺
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.
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繊 維 (Mn02)
繊 維 (KCFC)
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主 cv 金F三~ィ tニ
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島
幸
島
高
良
正
当研究室では、噴境放射能の研究の一環として、海自車中に合まれる放射性核種濃度
の測定を行っている。
今回はこの
〔試料採取及び測定〕
911
'
-1
1
1
1の 分 析 結 巣 に つ い て 柑 約 す る .
福岡市の志賀ぬで 1
!l7(ì 1，~より毎年 5
J
J
し Ge (Li)
司
，
.
海 穣 は 生 重 量 で 4kg以 上 採 取 し 、 乾 燥 、 以 化 後 、 阪 を プ レ ス 成 形
1
.
重類
N
o
h
取 す る よ う に 心 掛 け て い る 。 表 lに 分 析 し た 海 穫 の 純 矧 を 耳 、 す 。
表 l 分析した海藻の種類
e
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n〆 町内ι
u
a
n
z
F
B同dphv
1978、 1
9
7
9年 は 長 崎 以 対 ， 嶋
980年 以 降 は 長 崎 県 壱 岐 で 試 料 採 取 を jf叶 て き た 。 こ れ ら の
で、 1
地点での採取は、志賀島サンプリング後・遡 1
1以 内 に h う よ う に
している。
又、試料採取は毎年同一地 J
:
Aで 行 う 悌 に し て い る 。
採取する海藻の樋類は生育状況で変わるが、 1
.
;
1 -~t をなるべく録
末にサンプリングを行っている。又、
イシゲ.
ヒジキ
イロロ
イワヒゲ
ウミトラノオ
アナアオサ
アラメ
半導体検出，~による T 線スベクトロメトリーを行った。
測 定 に 供 し た 灰 は 生 重 量 で 3 ~ 5 kgに 相 当 し て い る .
{結果と考察〕
多くの天然放
表2 i
毎淡に検出された人工欣射性抜姐
射性紘極と人工放射性核種がすべ
ての海議から検出された。しかし、
検出された人工放射性核種の樋矧
には大きな年変化が観察された。
志賀島では、
1
9
7
7、 1
9
7
8、 1
9
8
1
年の試料に多くの核種が検出され
mC
sの み で
1
9
7
8年 の 対 馬 、
たが、それ以外の年は
あった。
一方、
1
9
8
1年 の 壱 岐 の 試 料 に も 多 く の 紘
年
sm{7{ト例)、対馬
よ
，
(
7
8
.
.
杭b、壱岐{以ト84)
1
9
7
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1
9
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s
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7
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，
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:
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1
9
8
4 C
s
1
3
1
種が検出されたが、その他の年は
志賀島同様
C
sの み で あ っ た 。
1
3
?
検出された人工放射性紘~と採取年を表 2 に示す.
れらは按分裂生成物であり、核紬訟の影響のない
被実験による汚染と考えられる。
図 iに 1
[1I~I
こ
2地 点 で I
，
J
;_ . 時 期 に 検 出 さ た こ と よ り 、
験実験の ji われた P，i
N
Jを 示 す .
海藻に多
く の 人 工 放 射 性 核 種 が 検 出 さ れ た 年 の 脱 出iに 核 実 験 が 行 わ れ て い る こ と が わ か る .
特に
1977と 1
9
8
1年 で あ っ た が 、 中 凶 は 1 ! 1 7 Ii
1
f
.1l
JJ (第 2
1
1
国}と 1
980年
26凶 ) に 比 較 的 大 き な 紘 実 験 を 行 っ て い る 。
箆~ 2
!
i
l
u
lの 験 実 験 の フ ォ ー Jレ ア ウ ト
7月 ま で 大 気 中 ダ ス ト に 検 出 さ れ 、 長 期 1
1
1
1I
蜂ドが続いたことがわかっている。
汚染が大きかった年は、
1
0月 { 第
は翌年の
海畿は春に生育することから、生育期にフ元一ルアウトにさらされたことになり、それが
1
9
7
8
{r-と 1
!
1
79
{
ドに係取した試料の分析結
中国は 1
978
年 3 月(第 23 国}と 1978年 12 月(第 251~1 ) に 2
0KTN肢 の 紘 実 験 を 行 っ た 。
これらの核実
験 に よ る フ ォ ー ル ア ウ ト は 短 期 間 で 終 fし た こ と が 給 艇 の 分 析 か ら わ か っ て い る .
第 2
3
大きな汚染をもたらしたと考えられる。
更に、
果は生育期のフォールアウトが汚染の大きな原凶であゐことをぶしている。
回の核実験は海藻の生育期であり、そのため多くの紘 ~t が 1978 1 ドの海嫌には検出されたと
考えられる。
ももしま
しかし、第
のりゆき
2
5凶は生育J!JJ
の目立 l
i
i
jあ る い は 初 J
)
Jで あ る た め 、 海 藻 へ の 直 接 的
たかしま
よしまさ
-158一
一
な降下がなく汚染が生じなかったと考えられる。
図 lに13?Cs/ 刊 K 比 の 年 変 化 を 同 一 種 に つ い て 示 す .
全体的に比は減少しており、即C
s
大きな核実験が行われた疏後でも J
:tの上野ーが見られないこと
濃度の減少を示している。
よ り 、 こ の 9 年 間 の 按 実 験 に よ っ て も た ら さ れ た 1 3 ?CSの 量 は 、 そ れ 以 前 の 核 実 験 に よ っ て
すでに海水中に供給されていた量に比べれば栂めて少ないことがわかる.
海電車中の (Cs/K )
sは 海 水 中 の
(Cs/K ん と 次 の 械 な 関 係 が あ る .
(Cs/K )
s= (Cs/K )
w• H
ーー
( 1)
R は分}J
J
I係 数 で あ り 、 海 穫 が C
sと K を 取 り 込 む 時 の 弁 別 を 表 し て い る .
C
sと 同 じ 挙 動 を し て い る と す れ ば 、
(1
3
?Cs/ 岨 K)
s= (13? CS/ 咽 K)
凶
・ H
(2)
が成立する
海 水 中 で mC
sが
(1) と (2 ) 式 か ら 次 式 が 得 ら れ る 。
o
(1
3
?Cs/ 柑
K)
s=
(
1
3
7Cs/C
s
)
凶/(咽
K/ K)w' (Cs/K)
s
一 一 一 (3)
こ の 式 は 海 議 中 の (1
明 C
s/ 岨 K) と (Cs/K ) に は 直 線 関 係 が あ り 、 そ の 傾 き は 海 水 中 の
C
sと K の 比 放 射 能 の 比 で 表 わ さ れ る こ と を 意 味 す る 。
凶 2に 海 t
束 中 の (1
3
?Cs/ 柑 K) と
(Cs/K ) の 関 係 を 示 す 。 Cs漉 度 は 放 射 化 分 析 で 求 め た 。 厳 小 二 ; 県 法 で 求 め た 傾 き は 630
:
t 140 で あ り 、 海 水 中 の ( 40 K / K ) 比 を 川 い て 海 水 中 の (1
3
?Cs/C
s
) を 求 め れ ば 0.5
3:
!
:0.12 pCi/μg C
sと な る 。 こ の 時 期lの ， 志 賀 ぬ の 海 水 中 の mCs制
限度は 0
.19 :
!
:0
.
0
4p
C
i
/1. で あ っ た の で 、 海 水 中 の C
s濃 度 は 0.36 :
t0.11μg /1. と な る . こ の 値 は 直 接 海 水 を
分析して求められた怖とよく一致している.
田
戸
anunυ
12
X
関 2中 の 破 線 は 、 海 水 中 の (1
3
?Cs/ 帽 K) 比 を
.--r 寸
。
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2，
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割 問.
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A
•
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.
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り込むことを意味しており、下に位置するヒジ
キは逆であることを意味している.
。
ぺμmh υバペυυMWMA¥悶
3
﹀以﹂円﹀白吋UQ
呂 町 出 、 ωU
一口守、ト門﹂門
10
•
:
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Iki isJand
。
。
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ロ
A
示しており、この線より上に位置する種類、例
えばイシゲ、イワヒゲ t
tC
sを K よ り 選 択 的 に 取
o:
1，
Shik
15
5
T
丁
f
Y
.1
l
l
i
y
1
72
YCar
図 1.海:議中の
1
3? CS/ 咽
K比 の 変 化
中国紘実験は↓で示している。図中の
サンプリングポイントの前の数字は緩
凶 2. 1
978年 と 1979年 に 採 取 し た 海 藻 の
(1
3
?
績 を 示 す 。 数 字 は 表 lと 対 応 し て い る 。
-159一一
CS/ 40 K ) と (C
s〆K) の 関 係
2813
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法 に よ る ず ム 胡N
(
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主
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から:ぺレット板。ン鉱右¥;1..砂採リ
以上のよう T
J.砂採リッ鉱ゐとぺ L サ村正リソ鉱ゐの組喪主、サ、。ン紘.:bの起操吻賀‘
止まえ骨ゑ t
〆丈州れ環境のま、、に起凶する之考えられるが、乙れ
れらのリン紘泊の組民主詞べて、汚来する宇えでめゐ.
たかだ砂のる・さ t、ヒうのぶふさ・さとうじ吻ん
1
6
8
1
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7
、
、
て 1語、芝らに、こ
Table l-A. Analytical Results of Floridan Phosphorites
No.
U-238
(XIO-Vg!g)
Ro-226
1
2g!
"
(XIO"
g)
!
.
7!(3)
24(2)
2
.
71(3)
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3
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76(3)
26(2)
4.
70(3)
24(2) r
Th-232
，
，
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6g!g)
("
XI
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V
<11
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U-234
Ro-226
T
t
z
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s
F言ヲ百
万士宮古す
1
.03【1)
0，99(6)
1
， 03(9)
1
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1
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1
， 04(9)
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ゐ (1)
1
， 00(6)
1
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5~
102(ω34(3)
< 7
1
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6~
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1
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1
， 00(9)
7
.
79(3)
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13
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0.97(6)
1
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*
8
.
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32(2)
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1
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0.97(6)
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】
976(3)
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く
1
.02(1)
0.98(6)
1
， 00(9】
く
12
合; Containing pelletal phosphorites
Table 1-8. Analytical Results of Sandy and Pelletal Phosphorites from Florida
No.
U-238
Vg!
，g)
(X10-6
Ro-226
，
..， n-12"
(XIO-~g!g)
Th-232
....O
n(X!
-6
vg!g)
85(3)
29(2)
く
5-b.
116(4)
38(3)
く
6-0.
88(3)
29(2)
く
6-b.
111(4)
36(3)
く
8-..
86(3)
8-b.
117(4)
936
5-0.
U-234
百
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Ro-226
a:
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Pb-210
苛コヲす
1
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1
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0.98(6)
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0.95(5)
0.96(9】
5
0.97(6)
0.96(9)
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< 10
0.96(5)
0.99(9)
38(3)
< 5
0.96(5)
0.94(9)
a
; Sandy phosphorites (-9mesh)
b; Pelletal phosphorites (+9mesh)
120
盆透主主
05-b' 08-b
(
o
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M 110
1)為凶，'f1唄， 1
青
森
， ~J骨;
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事ぇ II!H旦1... ì~ にぢサゐ l司仕えまミ
崎支捷表会零首集， Ja
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品回，吟回，荷義，依帳
ふ
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.
I
J
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司
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1
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~.u 岨理工 ìt I
こぢげる}司低元素
1
.50
GaO/P~O
V
1
.55
25
Fig.1 Re1ationship between CaO/P~O~ Ratio and
Ur~;';ium--C~~t~~t-i;;r Fi ~;id;~ Ph~~~fi~ti~;;
169-
2COl
放 射 化 分 析 の た め の γ線 ス ベ ク ト ロ メ ト リ ー
(GAMA-Nシ ス テ ム 〉 の 開 発
〈武蔵工大・原研)
0鈴 木 章 悟 ， 松 本 妃 代 ， 平 井 昭 司
1. は じ め に
機器中性子放射化分析法
(INAA) は 高 感 度 な 分 析 法 の ひ と つ と し て ， 環 境 試 料 等 の
微量元素の分析に活用されており，今後もますますその応用鈎闘が拡大されていくものと
思われる.武蔵工業大学原子力研究所では
TRIGA-I l 型 原 子 炉 を 所 有 し て お り ， こ れ
975年 以 来 開 発 製 作 し
と直結した放射化分析のための T線スベクトル自動分析システムを 1
GAMA-Iシ ス テ ム 1
)は デ ー タ 収 集 周 と 解 析 周 の 2台 の ミ ニ コ ン ビ ュ ー
9
7
8年と 1983年
タ 〈 日 本 デ ー タ ゼ ネ ラ ル NOVA-Ol) を 中 心 に 構 成 さ れ て い る . 以 後 ， 1
と に マ イ ク ロ プ ロ セ ッ サ を 用 い た r線 ス ベ ク ト ル 収 集 専 用 の GAMA -'Ilと GAMA-m
シ ス テ ム を 開 発 し た . さ ら に ， GAMA- 1シ ス テ ム は 製 作 後 1
0年 を 経 過 し ， 老 朽 化 し て
てきた.初期の
きたため，新たに測定から解析までをオンラインで行うシステムを開発、すること i
こなった.
今回開発した
GAMA-IVシ ス テ ム 〈 応 用 光 研 工 業 綿 製 作 〉 は 収 集 部 に パ ー ソ ナ ル コ ン
ビ ュ ー タ 〈 ソ ー ド M3
43)を 用 い ， 解 析 誠 に ス ー パ ー ミ ニ コ ン ビ ュ ー タ 〈 日 本 デ ー タ ゼ ネ ラ
J
"ECL 1PSE
M V/4000， 32ビ ッ ト 〉 を 賜 い て お り ， GAMA-I同 様 ， 収 集 部 と
解析郎はオンラインで結ばれており，高性能な分析システムになっている.
2. ス ベ ク ト ル 収 集 部
Fig.1に GAMA-IVシ ス テ ム の 全 体 の プ ロ ッ ク 図 を 示 す . 収 集 仰 は 先 に 開 発 し た GA
MA-mシ ス テ ム 2)と CPU， キ ャ ラ ク タ デ ィ ス プ レ が 異 な る 以 外 は ほ と ん ど 同 じ 仕 様 に
192チ ャ ネ ル で 2
1ピ ッ ト / チ ャ ネ ル と し ， デ ー タ 2
0ピ ッ ト 〈
なっている.データ収集は， 8
最大約
1
0
0万 カ ウ ン ト 〉 と マ ー カ ー 1ピ ッ ト の 構 成 で DMA (Direct Me圃ory Access)
モードで収集される.収集領域は
，111 の 他 に
112 ま た は 114 単 位 で 分 割 収 集 も 可 能 で ，
さらにアンチコンプトンスベクトル測定の際に，コインシデンスとアンチコインシデンス
の ス ベ ク ト ル を 同 時 に 収 集 で き る . こ の ス ベ ク ト ル デ ー タ を 収 集 す る 24kバ イ ト の メ モ リ
ユ ニ ッ ト を 3組 有 し て お り ， プ ロ グ ラ ム で 切 り 換 え る こ と が で き る .
デ ー タ 収 集 中 は 3台 の デ ィ ス プ レ に 全 体 の ス ベ ク ト ル ， 部 分 鉱 大 ス ベ ク ト ル 及 び 操 作 ・
測定条件が岡崎広表示される.鉱大スベクトルの拡大量日分は全スベクトル中に輝度表示さ
れ ， か っ キ ャ ラ ク タ デ ィ ス プ レ に 拡 大 部 分 の 始 め と 終 わ り の チ ャ ' *J
L-が表示される.さら
に 部 分 拡 大 デ ィ ス プ レ で は ， チ ャ ネ ル を 任 意 に 移 動 で き る 連 続 し た 3チ ャ ネ ル の サ ー チ ・
マ ー カ ー が 輝 度 表 示 さ れ ， そ の 中 央 チ ャ ネ ル 番 号 と ， 輝 度 表 示 さ れ た 3チ ャ ネ J
，
.
Jの カ ウ ン
0文 字
ト数がやはりキャラクタディスプレに表示される.キャラクタディスプレは， 4
x25
行 の カ ラ ー 表 示 で あ り ， ス ベ ク ト ル 情 報 と 測 定 条 件 な ど が 表 示 さ れ る . ま た 測 定 申 は 1秒
毎の不感時間率がディスプレに表示される.
測 定 条 件 の 設 定 ， デ ー タ 転 送 な ど の 操 作 は 制 御 プ ロ グ ラ ム 〈 コ ン パ イ ラ 型 BASIC官癒，
5
6 凪4トか
一部アセンプラ言語〉により管理される.収集データにはスベクトルのほかに 2
すずき
しょうご，
1
7
0
まつもと
きさよ，
ひらい
しょうじ
くデータ解析部〉
Fig.l
GAMA-N システム
プロック図
ら成るラベルが付加される.ラベルには測定条件，測定開始・終了年月日時分秒，
Tr
u
e
v
e Ti
.
e (1/100秒単位， 8術 〉 が 自 動 的 に 記 録 さ れ ， さ ら に キ ー ボ ー ド よ り 照 射
Ti圃 e，L i
終 了 時 裏I
J， 試 料 名 が 記 録 さ れ る . 乙 の ラ ベ ル は キ ャ ラ ク タ デ ィ ス プ レ に 表 示 さ れ る と と も
に検出器室側〈操作部と検出器部とは別々の部屋に設置されている)のキャラクタディス
プレにも同時に表示され，これを確認することによって試料の取違えや測定条件の誤設定
を 防 止 す る . 測 定 さ れ た ス ベ ク ト ル と ラ ベ ル は 解 析 部 へ 24ビ ッ ト パ ラ レ ル 転 送 で 送 ら れ る .
3. ス ベ ク ト ル 解 析 部
解 析 部 の ス ー パ ー ミ ニ コ ン に は コ ン ソ ー ル デ ィ ス プ レ ， 磁 気 デ ィ ス ク (50Mバ イ ト ) ，
カートリッジ磁気テープ，
8 イ ン チ フ ロ ッ ビ ィ デ ィ ス ク ユ ニ ッ ト 2台 ， グ ラ フ ィ ッ ク デ ィ
ス プ レ 及 び ド ッ ト マ ト リ ッ ク ス ・ ラ イ ン プ リ ン タ が つ い て い る . 8イ ン チ フ ロ ッ ピ ィ デ ィ
ス ク は G A M A - mや 他 の r線 ス ベ ク ト ロ メ ト リ ー か ら ス ベ ク ト ル デ ー タ を 受 け 取 る た め
に用いる.磁気テープは磁気ディスクのバックアップ用区使用する.
r線 ス ベ ク ト ル の 解 析 プ ロ グ ラ ム は F O R T R A N 7 1で 脅 か れ て お り ， 先 に 開 発 し た コ
ン バ イ ラ 型 B A S I C言 語 を 使 っ た パ ー ソ ナ ル コ ン ビ ュ ー タ に よ る 解 析 プ ロ グ ラ ム
3)
と同
じアルゴリズムを用いており，ピークサーチから，巌小二乗法によるピーク面積の計算，
核種の定性，半減期補正などが行われて，定量値が pp 欄単位で求められ~.解析中のグラ
フィックディスプレには，現在解析しているピークの付近が表示される.解析結果とスベ
クトルはプリンタにより出力される.今後，解析部の端末機を I
普段し，被数のスベクトル
を同時に解析することが出来るようにする予定である.
文献
1
) Y.Murata，e
ta
l
.
:J
. Radioanal. Che岡 .，立皇(1911) 525.
1983)3
8
.
2) 鈴 木 章 悟 ， 飯 島 伸 一 ， 平 井 昭 司 : 第 21回 放 射 化 学 討 論 会 要 旨 集 (
4 (1985) 1
5
5
.
3
) 鈴 木 章 悟 ， 平 井 昭 司 : Radioisotopes， 3
一
1
7
1
2C02
放射化分析における高計数率 T線測定
(武蔵工大
原研)
0平 井 昭 司
鈴木章悟
1. は じ め に
放 射 化 分 析 法 に お い て 、 試 料 を ど の よ う な 照 射 源 で 放 射 化 し て も 、 そ の 後 の T繊スベク
トロメトリーを行う際に注意しなければならない点がいくつかある.そのひとつに生成放
射 能 が 高 く 、 計 数 率 が 高 い 状 態 で T線 測 定 す る 場 合 の 注 意 が あ る . こ の よ う な 状 慾 で T 線
スベクトロメトリーを行うと、パルスパイルアップによる数え落とし、不感時間率の槽大
による数え落とし等が生じ、真の値より低い麟差の多い結果になってしまう.通常、この
ような結果を避けるために、主に①試料量ならびζ
t照射量を創整する②冷却期間を役ける
③試料と検出器とのジオメトリーを調節するなどの配慮を行う.しかしながら、注目する
放射化した核種の半減期が短く、試料に含有する注目す~元素量が少な〈、化学的分雌­
a
陣 織 操 作 を 行 わ な い で r線 測 定 す る 場 合 、 上 胞 の 配 慮 を 行 わ な い で 、 止 む を 得 ず 高 計 数 率
の状態で測定しなければならない.本研究では、このような状態におけるパルスパイルア
ップによる計散の数え落としの補正方法ならびに不感時間率・半減期の補正方法を検討し
た . 分 析 は 、 ム ラ サ キ イ ガ イ 〈 国 立 公 害 研 : 環 境 標 準 試 料 〉 中 の バ ナ ジ ウ ム 、 Bovine Liv
er(NBS: 標 準 試 料 〉 中 の セ レ ン 、 ピ ッ チ 中 の ア ル ミ ニ ウ ム に つ い て 行 っ た .
2. r線 ス ベ ク ト ロ メ ト リ ー
パルスパイルアップによる計数の数え落としの補正のため、リニアアンプにライプタイ
ム 補 正 と パ ル ス パ イ ル ア 、yプ を 排 除 す る 機 能 (PUR) を も っ Canberra Model 2020 ア ン プ を
r線 測 定 シ ス テ ム 〈 図 1) に 使 用 し た . ま た 、 本 シ ス テ ム の 中 心 を な す 波 高 分 析 器 は 、 我
々 が 開 発 し た シ ス テ ム (G
A阿A
-皿〉である.本システムでは、
r線 測 定 中 に 1秒 間 毎 に 不
感 時 間 (01 ) 皐 を 表 示 し 、 か っ 、 メ モ リ ー に 収 納 し 、 測 定 後 、 紙 テ ー プ に そ の 内 容 を 出 力 し 、
正確な不感時間率、半減期の補正が行えるようになっている
o
r線 ピ ー ク の 解 析 は 、 出 力
された紙テープのデータを
フロッピーディスクに脅さ
換え、バ}ソナルコンビュ
ータ (NEC:N5200/05)に よ り
行った.
図 1
ひらいしょうじ・
すずきしょうご
一
1
7
2
r線 測 定 シ ス テ ム
3. 結 果 と 考 察
Dead Time Rate (色) in PUR On
P
U
Rの 性 能 を 調 査 す る た め 、 弱 い 放 射 能
0
z
t
s線 源 の 放 射 能 強 度 を
を持った鉄試料に r
10
r*車ビ}ク面
20
変化させながら、鉄試料中の
10
20
(835 keV)
30
50
40
60
d PURon
OPURoff
積がどれだけ変化し、かっ、補正できるか
を調べたのが図 2である.図から明らかな
P
U
Rを作動させた場合には、
内，島内。
になっても、
。
。
﹄O ﹂﹄凶ポ
ように不感時間率の増大すなわち高計数率
注 目 す る T線 ピ ー ク の 函 績 は ほ ぼ 一 定 の 値
を保っていることが判る.しかしながら、
線源が岡ーの強さであっても、表示される
Dead Time Rate (事) in PUR off
不篠崎間率の値は異なってい~.これは、
P
U
R績 器 の 動 作 原 理 に 依 存 す る も の で あ る .
、
旬"
S
e、
"y
図
2 P
U
Rの 性 能
B
o
v
i
n
eL
i
v
e
r、 ピ ッ チ の 試 料 を を 武 蔵 工 大 炉 の 気 送 管 〈 熱 中 性
次いでムラサキイガ、ィ、
子 東 : 1・
5xld2n ・ C6
.
、
PURoff
o
r
20
10
・ seè ' ) で放射化した後、岬 Na ， "'CI の多い中の "y 、呼Na 、 ~'C I
、
暗A
Iの 多 い 中 の
表
1 P
U
R OF'F'と O
Nと に よ る B
o
v
i
n
eL
i
v
e
r中 の セ レ ン
の多い中の
AI
の検出
>
.
8
.定量を行
った.その
結 果 を 表 1、
表 2に 示 す .
いずれの結
果も
P
U
Rを
働かせて
r
PUR OFF
CT
Weight
(sec)
20
(mg)
101
PUR ON
DT rate
Content
(ppm)
(也)
1.02
5- 4
CT
(sec)
20
Weight
DT rate
(mg)
(事)
69
6- 6
Content
(ppm)
1
.02
40
101
4- 4
0.92
40
101
10- 9
1
.03
20
299
11-10
0.68
20
203
15-13
0.91
40
302
10- 8
0.83
40
200
14-12
1
.05
20
307
12- 9
0.70
20
302
23-18
0.79
0.78
40
304
10-10
0.70
40
299
20-18
20
200
9- 7
0.80
20
203
16-13
1.00
40
203
7- 7
0.83
40
200
16-13
0.83
20
299
11- 8
0.82
20
304
24-18
0.84
40
302
10- 9
0.79
40
307
19-16
0.93
線測定をし
Average
'0.92+0.10
Average
た方が、計
数の数え務
表
2 P
U
R OF'F'と O
Nと に よ る ピ ッ チ 中 の ア ル ミ ニ ウ ム
としも少な
く、定量値
が高くなっ
ている.
PUR OFF
CT
(min)
Weight
(mg)
DT rate
(%)
…i
nt
CT
(mgjg)!
I
(
阻 io)
PUR ON
Weight
(mg)
DT rate
(%)
Cootent
(mg/g)
2
10
21-14
4.6
13
52-30
5.7
4
13
19- 6
5.4
10
32- 9
6.1
6
10
10- 8
5.8
10
22-13
6.1
14
31
8- 5
6.3
34
13-10
6.1
Average
I
1~
5.5+0.7
Average
6.0+0.2
I
円
t
qd
2C03
、、くつかの (η ，r) 反兵、枝の級定紋の再評緬
(京大森寺町) 0，
1
、ム展大松下拐治高市曳体
/
，
I
まどめに
え桑プ乏の緑、手モ前走 lfJ、‘ず，宇佐}7ラ ヴ 7えみるい‘ I宇佐ヰ
λ イアト川幸子届
L
A
尋る小教え糸川町るそ::.'9ーを者百絹 E 同時、二照射し照射，埼玉p
，刻主義 i
守苓内安静、工
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2.
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.
'
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要である.海底土や湖底土における、放射 t't 紘 ~tk ゃれ純金 Jí.ß j
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ものは、堆積がおこった状況やそれら見 J
院の存.(E状態である。 1
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t械 環 境 が 変 わ る と 、 i
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速度や堆積する粒子の組成の変化及びそれに
nう会イI1成 分 の 変 化 が 見 ら れ 、 大 き な 混 合 等
がなげればその変化は土壊中に保存される。
本研究では、試料として海底土、湖底上と
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t械 過 程 の 変 動 が 大 き い 河 口 i
佳積物を
則い、河口の i
住積状況と堆積速度や元素の分1i
iと の 1
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係について調べた.金属元素につい
ては多元議が同時に定量可能な中性子
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x射化分析を過)IJした。
2. 方 法
試 料 と し て は 、 昭 和 5 9年 7月に揃￨湖 i
l
i多 々 良 川 川 1
1で 採 取 し た
を用いた。柱状コアは
n状 コ ア
(150cm)
1c
m間 隔 に 切 断 し 、 乾 燥 さ ぜ た 後 、 乳 鉢 で 細 か く 砕 い た . 乾 燥 前 後
に E重量を測定し乾燥減量を求めた。放射 N.'~.主純I.t、ァHl I
'b、13?Gs、 相 K を、
S 及 び Ge (Li)半導体検出
IlureGe- L E P
i
l
dを mい た r線 ス ペ ク ト ロ メ ト リ ー に よ り A :liI:した。測定用試
，
料は細かく砕いたコアをプラスチック 2
李 総 (I
広I
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i繍 19.63<:0 に い れ て 作 製 し た 。 中
性 子 放 射 化 分 析 は 、 各 試 料 の 約 4 0n
軒 を 短 時 間 川lに、が，) 4聞 を サ イ ク ル 照 射 J t l に 分 取 し 、
ポリエチレン袋、石 1
高官にそれぞれ封入し照射川以料とした。
l
<
l射I:t J H H
2分 (5. 4 x 1 0'3 n / c
n
l .seι) 、 サ イ ク ル (3 x I O'~
1
1 /
った。標準試料としては、
→
2で l分、
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:
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・ soc ) の 照 射 を 行
Iを mい た 。 照 射 試 料 t
t組自主I:Il
l
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(
1射 '
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J後 速 や か に 、
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サ イ ク ル 照 射 で は 約 2ヶ 月 間 冷 却 l
後、
r線 ス ペ ク ト uメ ト リ ー に よ り 各 J
'
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告を定量した.
3. 結 果 と 考 察
柱状コアのサンプリング地点は、
m程敵れている。河口は、昭和
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'
1i朝の時点
Ihí が~7i
1
1す る と こ ろ で あ り 、 川 浮 か ら 20
4 5句ーに型1め )
'
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.て1.‘1が 1
iわれ、s.!.
(
1の 川 制 に な っ て い る .
乾 燥 減 量 は 大 き く 分 け て 表 面 か ら 6 5叩 ま で と そ れ よ り 深 い : 1 1
1分 で 異 な り 、 表 面 の 部 分
は深い部分に比べて粒子が小さく乾燥減騒が大きい。
2
1
0P
bは、
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h の 憾 で あ る ( 関 I) 0 :
>
1
1P
hの 深 度 分 市 に お い て も 、 乾 燥 減 量
Nの 変 化 が 3
3え ら れ る 。 父 深 さ 4(
)c
ml
i
l後 に 大 き な 変 化 が
み ら れ る 。 さ ら に 深 さ 3 0c
mを 境 に し て 1
噴 き が 異 な り 2つ の 1
f
t~品過仰があったことを示し
て い る 。 す な わ ち 表 陶 ー か ら 3 0c
m1
v.までと 1
:)
( cmか ら t
if
，cmま で は 異 な っ た I佐 積 速 度 を 持
ち そ れ ぞ れ 2. 4cm/年、 3. 2cm/年 と な る 。 こ の J
f
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高 速 度 か ら 針 鈍 す る と 深 さ 3 0c
m
unsupported
と同織の現象が見られ、 I
陸横過
は、河口の埋め立ての時期すなわら U
[
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ね 4 5年 に
m勺寸る。
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t~Jd I
制'
C Il
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fl
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cある。 13'1Csの 分 布
5 0~ 6 0cmに か け て 見 ら れ る が 、 そ れ よ り 浅 い ，9
iに お い て も 拡 が り が 見 ら
れ る { 図 2) 。 約 5 5c
mにおけるi:17Gsの ピ ー ク は 、 加 Pbの分1iiか ら 求 め た l
住棟速度から針
算 す る と 1 9 6 3 年となり-致した結巣が f~l られた。
気 象 研 究 所 報 告 に よ る と mC
sの 降 ト ー 蟹 の ピ ー ク
のピークは、
放射化分析により定量した元素は、短時
U
I
I照 射 か ら 、 M
n，N
a
.K ，川， Ti.t
l
g，V ，L
a の 8元
すぎはらしんじ・おおささすすむ・ふるかわりょうた・もむしまのりゆき
たかしまよしまさ
1
8
2-
素 、 サ イ ク ル 照 射 か ら 、 Ce.Co.Cr.Cs.Eu.Pe.Uf.Sι.Ta.Th.Zn.Zr の 1 2元 素 で あ る . 図 3
に Co.Cs.Peの 深 度 分 布 を 示 す 。 定 罰 し た yじ 素 に 対 し て 、 試 料
mhの l
則
:
i
!
I
!t
'
tを 求 め る た め に 、
濃度相関マトリックス法を適用し相聞を求めた。試料相 lL での~Il IMI は、隣接した深さの試
料闘では高い相闘が得られたが、 j
架さ I 5cm、 3 0cm、 4 0cm付 近 に 州 1
1
，
1
1の 低 下 が 見 ら れ
堆 積 過 程 の 変 化 が 推 測 さ れ る 。 次 に yじよ聞では、 CO.FH.Cs.Eu.Th. Scの 各 j;
i.ti聞で高い相
関性が見られ、 i
佐積土場中での各)(;素の与イE状 態 が 矧 似 し て い る こ と を 示 し て い る .
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図2
1
3
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C
sの深度分布
-183
2C08
日本近海の海洋底堆積物の放射化分析
(東大理)
石橋純一郎蝿・ 0薬 袋 佳 孝 ・ 松 本 良 ・ 富 永 健
輔現在、東大海洋研
1. は じ め に
克の j
設定やその時間的、空間
海洋底堆積物の化学組成は堆積物の起源を反映しており、堆積環I
的な変化の研究に重要な知見を与える。特 l
こ、微置元素の存在度は重要と考えられるが、信頼す
べきデータは必ずしも多くなく、さらに研究が必要とされている。演者らはこの点に着目し、太
平洋の種々の海域の海洋底堆積物について、非破壊放射化分析法による微量元素の定量を行い、
地球化学的にも興味ある結果を得て来た。最近、日本近海の堆積物について放射化分析を行い、
微量元素の存在度に海域による違いが見いだされたので、これについて報告する。
日本近海の堆積物は、東大海洋研、地質調査所などの国内の研究憐聞の他 l
こ、国際深海幅削計
画 (IPOD) な ど に よ り 国 外 の 研 究 船 に よ っ て も 多 数 の 試 料 が 採 取 さ れ て い る 。 こ れ は 、 日 本
列島付近の海洋底が、海洋プレートの沈み込みに伴う械々な地質学的現象により生成したと考え
られており、地球科学的に興味が持たれているためである。堆積物の化学組成はこれらの研究に
重要なデータを提供すると考えられる。また、陸上の堆積物や堆積岩の化学品目成を比較すること
により、島弧堆積物の成因に関する知見も得られると期待される。このような目的で日本近海の
堆積物の化学級成についての研究が進められているが、微量元素のデータは少くさらにデータの
蓄積が必要な現状にあり、中性子放射化分析で比較的容易に定量できるランタニドなどの含有量
のデータは特に重要とされている。
2. 実 験
試 料 は 東 大 海 洋 研 白 鳳 丸 の ピ ス ト ン コ ア 試 料 な ら び に I P O Dで 採 取 さ れ た 偏 削 コ ア 試 料 で あ
る 。 試 料 採 取 地 点 を 図 1に 示 す 。 ピ ス ト ン コ ア 試 料 に つ い て は 、 コ ア 上 端 よ り
0.5，
1珊の部分か
ら分析試料を採り、上部の酸化層による影響を避けた。掘削試料ならびにピストンコア試料の一
部については様々の深さから試料を採り組成の変化を追跡
した。
試 料 を 風 乾 後 、 粉 砕 し て 、 非 破 壊 欣 射 化 分 析 や 蛍 光 X線
分析に供した。放射化分析は立教大炉および武蔵工大炉で
試 料 を 照 射 し た 後 、 半 導 体 検 出 器 に よ り r線 ス ベ ク ト ル を
測定して行なった。中長寿命法では東大アイソトープ総合
セ ン タ ー の 半 導 体 検 出 器 を 使 用 し た 。 蛍 光 X線 分 析 は Riga
ku1Kf-3064を 用 い 、 波 長 分 散 法 に よ り 、 分 析 を 行 な っ た 。
3. 結 果 と 考 察
(1) 海 域 に よ る 化 学 組 成 の 違 い
ピ ス ト シ コ ア で 得 ら れ た 表 層 堆 積 物 の 化 学 組1
1
戒には、海
域 に よ る 相 違 が み と め ら れ た 。 図 2に日本海、日本海満、
1
8
4
・
。
図 1. 試 料 j
草取地点
ピストンコア試料
I
届削コア試料
E
北西太平洋、東海陸棚、フィリピン海盆、東マリアナ泌盆の
表層堆積物の分析結果の一部を示す。日本海と日本海溝の堆
a
100
積 物 を 比 較 す る と 、 日 本 海 で Rb， Th. Cs. Ta の 含 有 量 が 大
きいのに対して、
Sc は 逆 の 傾 向 を 示 す 。 ま た 、 REE パ タ ー
Sc
ン 〈 図 3) に も 傾 き に 相 違 が み と め ら れ る 。 日 本 海 で 含 有 量
の 大 き い Rb な ど の 元 素 は い ず れ も Large lon Lithophile (
LIL)で あ り 、 花 コ ウ 岩 な ど の 大 陸 地 殻 を 代 表 す る 岩 石 中 に 多
く含まれる。これに対して、
Ta
Sc は 鉄 と と も に 玄 武 岩 や 安 山
宕などに多く含まれる。日本海溝の堆積物は、}見送あるいは
1
河川などからの流入によって供給された東北日本からの陸源
砕せき物や日本列島の種々の火山からの火山灰などが主成分
と 考 え ら れ る 。 日 本 海 の 堆 積 物 に み ら れ る LI
L0
)濃 集 は 、 日
図 2. 各 海 域 の 表 層 堆 積 物 の 微 量
元素含有量
(1・4，日本海， 5・6，日本海溝; 7
構成されており、島弧からの供給はこれに比較して少ないこ
1
0
. 北西太平洋， 1
1， 東 海 陸 棚 ;
とを示しているとみられる。
1
2， フ ィ リ ビ ン i
毎盆， 1
3
. 東マ
し か し 、 北 西 太 平 洋 で は 日 本 海 溝 の 堆 積 物 に 比 べ て LIL は
リアナ海盆)
やや高い含有量を示し、むしろ、地域的に速い日本海のi
佐積
本海の堆積物が主として大陸地裁に起源をもっ物質によって
司
物に近くなる。この結果は日本列島の地殻からの寄与が日本
F
--L .
.
.
_
_
海溝付近の比較的島弧に近い領域に限られており、北@太平
L
t
羊では大陸からの風送によるとみられる成分の寄与が大きい.!!
r
とすることにより解釈される。しかし、
S:
cの 含 有 買 は 依 然
a
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1
.
c
~・、
として高いことから、島弧からの火山灰の寄与は Y
え ん で い る 旨 501
=
-
b
五
とみられる。各海域での堆積物の組成の違いについても検討
j
を進めており、例えば日本海の中でも大陸からの寄与の大小
，
u，
が地域によって異なるとみられる結果が得られている。
YbLu
SmEu Tb
LaCe
凶 3. 日 本 海 溝 (
a
. KH81・3・30)
と日本海 (
b
. KH68・2・25・2)
日 本 海 溝 ( 三 陸 沖 〉 の DSDP柱 状 試 料 (Leg 87. Site 584 な
の 推 積 物 の REE バ タ ー ン
(2 ) 柱 状 試 料 で の 化 学 組 成 の 変 化 と 地 史
ど 〉 の 分 析 か ら 門 iocene と Plioceneの 問 で 多 く の 微 量 元 素 (
特 に LIL)の 含 有 量 が 変 わ る こ と が 見 い だ さ れ た 。 REE バター
50~
ン ( 図 4 ) に も こ の 間 で 明 ら か に 違 い が み と め ら れ た 。 門 iocω
ミ
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:
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ene 以 前 の 試 料 の 組 成 は 南 海 ト ラ フ な ど の 堆 積 4
物均と穎似して
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三陸沖まで運ばれていたことを示唆する。~ t
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お制り、 こ印の頃射まで叫
l
は孟悶四阻国沖帥カか】ら州堆積糊物粒軒子が州
海
j毎流刷など山によ川り
主
、，\ノ_.....--_一一一一一-~
町 出
また、基盤宕の直上の堆積岩からは C
eの 負 の 異 常 が み と め 一
III
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i
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J T
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られ、プレート運動を考慮すると、東太平洋海溺の 1
1{j積物に図 4. Leg 87， Site 584 の 堆 積 物
の REE バ タ ー ン
みられる同様の負の異常との関係が注目される。
南海トラフの試料についての結果も報告する予定である。
-185--
ー
ー
ー
PIi
ocene 以 降
iocene 以 前
四 回 目 門
2C09
M n - N o d u l e中の 1n 、 Cd の~射化分析
〈東大理) 0豊田和弘、中村裕二、脇凶
宏
_l
主 _ Mn-noduleや 岩 石 試 料 中 の 1nや C dの 合 1 i 慣 は 低 〈 、 精 度 の よ い 測 定 例 C;
t
少
ない.
1
1
5
.
114
1n と
Cd の 中 性 子 吸 収 断 面 倒 は そ れ ぞ れ 、 151 barn、 0.32 barnと大
き く 、 微 量 の 1n と C d を定置するには、~射化分析 iJi が過している.しかし 116圃 1 n
の 半 減 期 は 54.12分 と 短 い た め 、 迅 速 な 化 学 分 縦 法 が 必 重 要 で あ る .
In と C dの 含 脊 畳 の 多 い Mn-noduleについて、
f
l々 は ま ず 比 較 的
1n と C dの 分 析 を お こ な っ た . ま た 、
分析法の検証のため、いくつかの標準岩石についても分析を行ない結架を比較した.
n-nodu1
e約 50 剛gを 1n と C dの保持.消 滅 と と も に 政 教 大 小 原 子 炉 F孔で
一三塁監ι M
30分 間 照 射 し 、
5分 間 冷 却 し た 後 、 化 学 分 縦 を お こ な っ た 。 般 車 、j化 し た 試 料 老 脳 体 と 完
全に混合し、備酸と過酸化水素J.kで分解し、過マンガン椴カリウムでマンガンを沈殿さ
1を
;1
0とし、
せ、除去する.塩化アンモニウムーアンモニア緩 mi~ で p
Inの 水 酸 化 物
と C dの ア ン モ ニ ア 錯 体 を つ く り 、 C d と 1n を 分 蹴 す る . *両者化物を H C I で滞解し、
Z nの 金 属 末 に よ る 還 元 反 応 に よ り 、
1nの 金 属 を 分 離 す る 。 こ れ を 1 Br で溶解し、
d
r
l
l
lを お こ な い 、 * 般 化 物 と し て
イソプロビルエーテルで抽出、 6NHCIによる逆 I
116m
1 n を 分 離 し 、 碕 畿 に 溶 解 後 定 容 し 、 r線 ス ベ ク ト ロ メ ト リ ー に よ り 、
1n(0.417，
1.09，1.29 門eV) を測定した。化学収自民主t分 取 し た i
容 減 に つ い て C u - P A N指 示 薬 に
1
1
)は 約 1 .5
時
よる E D T A滴 定 に よ り 求 め た . 収 自 民 は 60-70 % で 、 化 学 分 献 に 製 す る 時 1
間であった.
，
f
;
の C dを 紙 化 物 と し て 分 縦 後 、 温
一方、 C d の分離精製については、アンモニァ ~n f
酸 で 溶 解 し 、 p H 2で 硫 化 物 と し て 再 沈 殿 す る 。 そ れ を 治 解 し 、 : JN H C I 溶 液 に し て
C u担 体 ( 10 m
g )を加え、
cuS を 分 離 す る 。 機 t
u中 の
C d 唱を紙化物として沈殿後、
3 N H C I 溶 液 と し 、 陰 イ オ ン 交 換 樹 脂 (Oowex 1・XIO) OJjJラム t
こ過す . 3 N H C I
先い、 3 N ア ン モ ニ ア
20 欄!と 0.1N H C 1 40 聞 1 で i
1
<
1
:
1
0 m1で C d を h
l
U
t
lす る . F e
5 冊gを 加 え 、 酢 酸 ア ン モ ニ ウ ム 鉄 の 沈 殿 と と も に 1 1
1 を除去した後、
C dを硫化物とし
0 剛 l にA:符すみ。 i
'
i
l'
i
夜 8 欄1 I
こシンチ
て沈殿分離、復駿で硫化水素を完全に除去し、 1
1NSTA-GEL) 1
2m
l
;
を加え、ゲル化する。試料 c
;u自ちに治体シンチレーシヨ
レーター液 (
115 .
.
. ..._ . . _ 115
ン カ ウ ン タ ー で β 線 測 定 を 行 っ た 。 C d分縦 i
世は、
C d の娘.~ f
・
Fで あ る
In
llL .
115
マ
1
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i
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が起」り、
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平
C
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衡 に 達 す る . 測 定 値 の b u i l d - u p、校び、'1'-減 "
'
1illl 定より hlcQ~ 化学的純度を確か
め た . C d溶 液 の 一 部 は C u - P A N指 示 義 を も ち い て 、
E D TAi
両定法 t
こより、求め
た . 収 率 は 60%で 、 分 離 に 要 す る 時 聞 は 約 5
1
1
寺1
:
:
1であった。
標 準 岩 石 中 の C dの 濃 度 は Mn-nodulel
こ比べ 1- :
J1
tif~~ いため、約 0.5 gの 標 準 岩 石
2h )した。:JI
:
J1
1
1
1冷却後、 j
'
Jび制時!日l照 射 (30
と 1n と C dの 標 準 液 を 長 時 間 照 射 (1
とよだ
かずひろ、なかむら
ゅうじ、わきた
-186.
_
ひろし
冊in-ih) を 行 な っ た 。 放 射 化 し た 試 料 は 巡 隊 化 ナ ト リ ウ ム に よ る ア ル カ リ 溶 融 し た
後、極化アンモニウムとアンモニウム水を加えて、
11
1 と C d を 分 縦 し た . 以 後 は Mn-
noduleで 用 い た 化 学 分 措 置 法 と 同 一 方 法 に よ っ た .
一主主塁ー- 表 1t
こ い く つ か の 海 域 で 得 ら れ た 代 表 的 な M n-nodul
eの I1
1 と C dの 測 定 結
果 を 、 表 2 に 標 準 岩 石 (BCR-l 、 A G Y - }、 JB - 1) 中 の I1
1 と C dの 測 定 結
果を文献健とともに示した。本画Jf究の標準お石の備は文献値とよく一致した結果が得ら
れ た . Mn-noduleに つ い て は 、 い ず れ の 海 峨 で も 1 1
1は 0
-1・0.4 pp冊、 C d は 2-1
1p
p圃
と大差のない値であった。
こ の 方 法 で 、 立 教 炉 の 1日 6時間の運転で、 6 - B f
l
.
i
l
の試料について定置が可能であ
り
、
1 n、 C d とも 100 ppb 以 下 の 試 料 に つ い て も 表 2 の よ う に 、 よ い 続 度 で 定 置 で き
ることがわかった。
一表 1-
サンプル
採取地点
NO.
I1
1 ([JP聞)
…￨
マリアナトラフ
2.2 + 0.1
t
毎島
小笠原
マリアナ
I
(H84・1・3・606
天皇
0
.1
'0 + 0.02
海山
6.0 + 0.2
0.21
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カロリン
C d (pp圃
〉
諸島
i
毎山
K H80・3
1
9
1
1・449
0.25 +0.01
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7.4 +0.3
K H80・3・31A-01
0.13 +0.01
I
3.3 +0.1
K H68・3・9・70
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一表 2 -
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Standards
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-188-
Tab1e 1. Neutron Activation Ana1ysis of G1acia1 工ce at The Mount Namnani.
Samp1e
Na
Mg
Ca
1
.76 0.305 106
100
Rb
K
Cs
Nam-1
45.5 153
Nam-2
.4
41
32.2 0.082 0.023
64.0 194
Nam-3
.8
31
nd
0.102 0.028
61
.3 226
Samp1e
Nam-1
Nam-2
Nam-3
Samp1e
Nam-1
Sm
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9.3x10-5 0.02
Co
Zn
0.006 0.054 0.063 0.26 0.27 3.38 134 0.040 1.25
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Sb
As
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nd 0.007 0.037 nd
nd 0.012 0.027 nd
C1
Br
nd
nd
0.044 0.008
nd
nd
0.011
Se
0.012 0.0137 7.00 0.018 0.42
Nam-2
0.18 0.044 0.002
nd 176
1
.22
0.008
Nam-3
0.10 0.033 0.003
nd 162
1
.56
0.10
Concentration Unit:
Ag
ppb ( 10-后g/l 1iter waterl
Samp1e: Nam-1 is the particu1ates co11巴 cted on a sheet of Nuc1epore fi1ter by
fi1trating 1.25 1iter ice water.
Nam-2 is the dried up residue by evaporating 5 1iter fi1trate of ice water.
Nam-3 is the dired up residue by evaporating 5.5 1iter ice water which was
not fi1tered.
Tab1e 2. Trace E1ements in Ice Cores Taken in The Vicinity
of The Mizuho Station in Antarctica.
E1ement
A1
Fe
Cr
Mn
Sc
As
Samp1e
ppb ppb
Na
ppb
ppb
ppb
ppb
ppb
14-P
0.41 1
.5
17-P
1
.2
1
.0 2.3 0.15
3-P
1.9
1
.1
4.0
6-P
9-P
1
.7
3.5 1
.7
-4
6.9x10
-4
5.5x10
nd
nd 0.84 0.23
nd
nd 0.79 0.37
nd
nd
nd
nd
nd
nd 0.093
nd 0.015
3.2 12
0.043
nd
3-F
95
1
.8
nd 0.74 0.16
6-F
64
nd
nd 0.14 0.19
9F
36
四
Sb
Zn
Cd
Ag
ppb
ppb ppb ppb
-4
0.014
4.1x10
0.21 0.0031 0.19
nd 0.032
ー4
0.014
1
.7x10
0.19 0.0042 0.21
nd 0.058
ー4
6.8x10
nd
nd 0.019 12.8
nd nd
-4_ _ __-4
6.6x10 '3.2x10
nd 0.004 17.7
nd nd
-4
nd 3.6x10
nd 0.007 5.6
nd nd
0.01 2.1 0.05 0.06
nd 0.07
-P: particu1ates，-F: fi1trates.
Concentrations given here are based on water vo1umes of ice samp1es.
Fi1tration was performed with Nuc1epore Fi1ter of 0.45ノ
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B
)
0.18(8.5)
0.29(13.7)
1.65(77.8)
2.12
(
A
)
.7
)
43(71
14(23.3)
3(5.0)
60
(
B
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7
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5(14.7)
2(5.9)
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(
A
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8.55(59.3)
4.62(32.1)
14.41
(
B
)
0.09(1
.7
)
3.35(63.3)
1.85(35.0)
5.29
(
A
)
0.031(4.5)
)
0.285(41.6
0.369(53.9)
0.685
(
B
)
0.062(9.9)
0.341(54.4)
0.224(35.7)
0.627
(
A
)
0.014(10.2)
0.073(53.3)
050(36.5)
0，
0.137
(
B
)
0.015(15.2)
0.062(62.6)
0.022(22.2)
0.099
(
A
)
0.008(66.7)
0.001(8.3)
0.003(25.0)
(
B
)
0.012(63.2)
0.005(26.3)
0.002(10.5)
0.012
，一
0.019
(
A
)
0.024(8.1)
0.257(86.8)
0.015(5.1)
0.296
(
B
)
0.002(12.5)
0.013(81.3
)
0.001(6.2)
0.016
乏 i. 郡和薄氷 ~rが'河 111 ホトミ 7言伝可川訟をお案内
分主しお呆(布、γユJ
q~ 1
庄は!や-t:_y子-y
、
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叫) :
都ネ排水
41
，
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平
内
くわ:)~II ，卒7九三
， 1片〈寺内
193-
2C13
内標準法による環境試料の光量子放射化分析
{東北大・核理研)
0 桝本和義・八木益男
1. は む め に
放射化分析法のように大型の装置を必要とする分析法は、単に日常分析に利JIlするだげ
でなく、むしろ標準物質の保証値の決定といったより商い精度と正織さを必裂とされる分
析においてその存在意義を発揮すべきであろう.演者らは以上のような観点から、試料調
製、照射および測定といった放射化分析の各隙作で合まれる系統制差の嬰凶を除くことの
できる定量法の開発を行なってきた.このなかで、内領期法は試料に定量bIlY'.I元素を一定
量 添 加 し た も の を 比 較 試 料 と す る た め に 、 マ ト リ ッ ク ス 効 w : が 剥I
紋でき、さらに以料内の
定量目的元素以外の元素を内標準にして照射線畳をモニターするために、試料に照射され
た線量を正確に求めることができるという特徴を持つ.本法は環境拭料のように組成が複
雑な試料に含まれる微量元素の定量を行なう場合には、とくに有効な定畳手段となること
が 期 待 さ れ る . す で に 、 本 法 は 国 立 公 害 研 究 所 配 布 の I 'epperbushl)やI'o
nd S
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l制 川 、 米
国 N B S配 布 の Hstuarine S
edimentお よ び I A E A配 布 の Lake Sedi剛e
nt の 光 量 子 放 射 化
分 析 2) に 適 用 さ れ て お り 、 新 し い 定 量 法 と し て 既 に 確 立 し た と い え よ う .
こ の 内 様 準 法 の 定 量 式 は 以 下 の よ う に 与 え ら れ る . す は わ ち 、 定 鼠 目 的 元 棄 を xg 含 む
試料に、
yg 添 加 し た も の を 比 較 試 料 と し 、 試 料 と と も に 鮒 射 後 、 定 置 目 的 元 素 と 内 領 土 侵
元 素 か ら 生 成 す る 放 射 能 の 比 ( 通 常 は r線 ピ ー ク 前i
績 比 ) を 試 料 (R)と 比 較 試 料 (Rつ に つ
い て 測 定 す れ ば 、 未 知 量 xg は
x=
y/[(R'/H) -1]
と非常に簡便な式で求める
ことができる.
そこで、本研究では上紀以外の環境標準紙料について、内線~法による光畳子放射化分
析法を適用し、微量1
5元 素 の 同 時 定 量 を 実 施 し た の で 報 告 す る .
i
ム
j邑盛
試 料 は カ ナ ダ N R C C配 布 の M
arine SediMent MHSS-l、 BCSS-l、 IAEA配布'の Soi1-5
お よ び N B S配 布 の River S
edi闘 entを 選 ん f
i0 定 量 目 的 元 識 は As、 B
a、 Co、 Co、 C
r、 Cs、
Nb、 N
i、 Pb、 Rb、 Sb、 Sr、 Y、 Z
nお よ び Zrで あ る . あ ら か じ め 乾 鎌 後 、 精 4
干した賦料約 1
9
に 各 元 棄 の 榎 懲 溶 液 の 一 定 量 と 4N硝酸を加え、 i
覧仲しながらテトラエチルシリケートを
加えてゲル化させた.ゲルは電子レンジおよび電気炉で乾燥させたのち、直径1
0酬 の ペ レ
ット状に成型した.また、未処理の試料も添加試料と同様に成型した.
照 射 は 加 速 エ ネ ル ギ ー 30MeV 、 平 均 電 流 約 150μAの 亀 子 線 を 厚 さ 2剛 圃 の 白 金 板 で 制 動 相
射に転換して行なった.試料は石英管に封入し、白金似後方1
0--15c聞の位置で 3時 間 照 射
した.照射後、各試料はアルミニウム箔で再包装し、マイクロ・ロボットを利用した自動
測定装置を用いて
約 1'
"5時間、
r線 測 定 を 行 な っ た . 生 成 按 績 か ら の r線 を S N比 良 く 検 出 す る た め 、
3-4目、 71
0お よ び 3'"4巡 間 後 の 4つ の 測 定 期l聞 に 分 げ て 測 定 を 繰
り返した.
ますもとかずよし、
やぎますお
3.
結果と考察
内榎tt'元素には、環境試料申の主要成分である
N
a
(
2
2
N
a
)、I1g(
2
4
N
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(
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3
K
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，
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SC，
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5
4I
1n
)お よ び F
e
(
5
81
In
)の 6元 素 を 選 ん だ . 錨 狐 内 は こ れ ら の 元 議 か ら 生
成する核種である.これらの検種は半減期が数時聞から年のオーダーのものまであるため、
車 種 か ら の F 織 を 内 傾 峨 ピ ー ク に 事J
IJ
I
Jす る こ と が で き
いずれの測定期聞においても複数の t
た.異なる内榎準ピ』クによって得られた各元素の定量値の相対栂惣偏差はいずれも
3%
程度で有意差は認められなかった.このように、組数の元j
憶を内傾慣にすることは、利用
した内様箪元素の妥当伎を相互にチェックしあうことになり、より正しい照射線量の保価
を 行 な う こ と を 可 能 に し た . ま た 、 定 量 目 的 元 素 か ら の γ 織 と 内 線 場 元 議 か ら の r舗 を 同
時に測定することは、試料と添加試料との測定条件の差異など、測定時の以差喪因を相設
するうえで非常に有効であっーた.
T
a
b
l
e1こ
，B
C
S
S
lの 定 量 結 果 を 例 と し て 示 す o B
a、 P
bお よ び S
bは r線 ピ ー ク
の S N比が惑く、 4個 の 試 料 で の 値 は 10%以 上 の ば ら つ き を 示 し た o C
sお よ び N
bを そ れ ぞ
1
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6
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k目的、
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)お よ び 9
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N
b
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V
)を 利 則 し て 定 畳 す る 渇 合 の 、 lか ら の
F
eか ら の 5
21
In
(
9
3
6
k
e
V
)の ピ ー ク の 重 な り に よ る 妨 嘗 は 、 い ず れ も 同 時 に 放 射 さ れ る 他 の r
織を使って補正した.また、 C
rを 5
1
C
rを 利 別 し て 定 買 す る 栂 合 の 、 P
eか ら の 58Pe(r，αn)
l
i
a
b
l
eV
a
l
u
e
5
1
C
r反 応 に よ る 妨 害 は あ ら か じ め そ の 程 度 を 求 め 、 補 正 し た o NHCCがIle
と し て 示 し た 値 と の 一 致 は 良 か っ た . ま た 、 本 実 験 で の Y とZ
rの 植 は 多 考 織 に 比 べ て 鉱 い
ここでは、
健を示した.
r、 Yお よ び N
bの よ う に 他 の 分 析 法 で は あ ま り 分
以上のように、光量子放射化分析ではZ
析されることのない元素を含めて多数の微量元素の定』置が可能であり、環境試料の分析に
活用できることが示された。また、内機準法を通則することは、附射線鼠の補正を容易に
し、線量補正での誤差を除くうえで宥効であることが実証された.さらに、試料と比較畝
料とで主要な組成が一致して
いるために、等しい条件で r
線ピークの評価ができること
になり、ピーク解析の際の系
統践差を避げるうえでも有効
であることが示された.しか
し
、
r線の重なりや核反応、の
妨害は本定量法によっても解
決できず、これらは個々の妨
害を正確に評価し、補正を施
すことが従来法と問機必要と
された.
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附 則
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3
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2C14
低レベルトリチウムの測定とその応用
(リチウムの放射化定資.水地球化学)
(金沢大理 L
LRL) 阪 上 正 信 . 山 岡
【目的】
芳宗，加藤岩夫.
0翫 幹 夫
最 近 、 低 パ ッ ク グ ラ ウ ン ド 液 体 シ ン チ レ ー シ ヨ ン 測 定 法 の 進 歩 に 伴 い 、 軟 β放
出紋種の検出精度が大幅に改善され、数p
Ci/lの 低 レ ベ ル ト リ チ ウ ム の 測 定 が 可 能 と な っ
た。これを利用して、ある地域の氷理学的知見を得るなどの地球化学的研究を行ったが、
さ ら に 熱 中 性 子 照 射 に よ る 核 反 応 6Li(n.α)T (
1
1=
945barn)に よ っ て 生 じ る ト リ チ ウ ム を
上 記 の 測 定 法 で 測 定 し 、 環 境 試 料 水 中 の リ チ ウ ム ( 存 在 比 : 6L
i=
7
.52% 7Li=92.4
8
%
) を放
射化定量する方法について検討し、実際の環境試料水についての応J
I
Iも 試 み た 。 な お 、 宇
宙線や原子炉漏洩中性子にリチウム化合物をさらし、それから生成したトリチウムを測定
し 、 中 性 子 の 積 算 線 東 量 に 関 す る 情 報 が 得 ら れ る 可 能 性 が あ る 。 そ の た め Li
2C03 粉 末 を
用いてその基礎的検討を行った。
【方法】
(
1
) トリチウムの液体シシチレーション測定
蒸留燥作を行った試料水 10ml にトリチウムフリー水 30ml~ 加え、それに乳化シンチレー
タ(1n
st
a
g
el
)60mlを 混 ぜ ア ロ カ 製 紙 パ ッ ク ク . ラ ウ ン ド 液 体 シ ン チ レ ー シ ョ ン カ ウ ン タ L
S
C
-
L
B
lで 計 測 し た . ト リ チ ウ ム 濃 度 が 極 低 レ ベ ル の 試 料 は 、 f
f
i解 濃 縮 し た . ク エ ン チ ン グ 補
正は外部標懲線源チャンネル比法により行った。
(
2
)
リチウムの放射化定量
環境試料水{有馬温泉水、南極 Vanda 湖水}および~正知濃度 Q)
LiCC 溶 液 各 2
5
m
lを テ フ
2
1
ロンパイアルに入れて密栓し、近織大学原子炉中央照射孔で 1
3時 間 照 射 し た 。 試 料 の 周 囲
u箔 を 数 ケ 所 に は り 付 け 、 中 性 子 * の 分 痛 を 祇Oi::した.照射済試料
には、Ilu 0 粉 末 及 び A
は 1ヶ 月 包 金 置 し て 、 同 時 に 生 成 し た 短 寿 命 核 楯 の 減 衰 を 待 っ た 。 こ れ ら の 試 料 を そ れ ぞ
れ
2つ に 分 け 、 一 方 は そ の ま ま 、 他 方 は 蒸 儲 l
謙作を行った後、液体シンチレーション法に
よりトリチウムを測定した.
中性子の測定
(3)
L
i CO 粉 末 0.2g及 び 2.0gを 近 縫 大 学 原 子 炉 で 照 射 す る と と も に 18.5gを テ フ ロ シ パ イ ア
2 3
ルに入れて密栓し宇宙科学研究所の気球に乗せ高度3
0kmで 2 日 間 字 i
l
i練 中 性 子 に さ ら し た 。
各試料に、それぞれトリチウムフリー水2
0ml (18.5gは 水 100ml ) を 添 加 し 、 生 成 し た ト リ
チウムを水としてとり出した
(0.2g粉 末 試 料 は 完 全 に 水 に 溶 解 し た が 、 他 の 2つ は 氷 に 溶
解しきらなかった) .得られたトリチウム水は、蒸留傑作を行った後液体シンチレーショ
γ測 定 を 行 っ た .
【結果】
(
1
)
環境水トリチウム濃度による水理学的研究
一 例 と し て 、 金 沢 市 小 立 野 地 区 に お け る 研 究 成 巣 を 閲 lに 示 し た 。 こ の 地 域 の 地 下 水 中
の ト リ チ ウ ム 濃 度 は 、 地 表 面 よ り 深 さ 50-!j()ml~ 辺で急激に上昇し、
さかのうえ
まさのぷ.ゃまだ
よしむね，かとう
1
9
6
いわお，いとう
10- 2
2年 前 の 核 実 験
みきお
由来の高トリチウム水の彫響がうかがわれる。さらに、トリチウム濃度は深くなるにつれ
150mの 深 さ で は 液 体 シ ン チ レ ー シ ョ ン 測 定 の B G水 と し て も 利 用 可 能 な 極 低
て減少し、
レベルの水が得られた。
(
2
)
リチウムの放射化定量
結 果 を 図 2 に 示 し た 。 中 性 子 東 の 測 定 結 果 1 .5X 1
07n/cm2secを 朋 い て 算 出 し た 生 成 ト リ
チウムの計算値と実測値は、ほぼ一致し、
(様準溶液では、蒸留傑作による差は小さい)
水溶液中で生じたトリチウムのほとんどは水の形に変換されたことが明らかとなった.一
方、トリチウム生成量と溶液中のリチウム含有量との聞には比例関係が認められ、これか
ら 有 馬 温 泉 水 と 南 極 Vanda湖 水 中 の リ チ ウ ム は 、 そ れ ぞ れ 19.4冊 g/1
.16.8mg/lと 定 量 さ れ た .
(
3
) 粉 末 LI2C
O3 に よ る 中 性 子 の 測 定
原子炉照射し i
2C~
粉末中に生じたトリチウムの実測値と計算値との比は、
それぞれ
0.74 (O.2g試 料 ) 及 び 0.14 (2.0g試 料 ) と 水 浴 液 の 場 合 よ り も い ず れ も 低 か っ た . こ れ は
Li C0 粉 末 を 水 に 溶 か す 時 の ト リ チ ウ ム の 散 逸 や 、 生 成 し た ト リ チ ウ ム が 水 に 溶 解 し な
2
3
か っ た Li C0 中 に 固 定 さ れ て い る こ と を 反 映 し て い る と 思 わ れ る . 宇 宙 線 中 性 子 に さ ら
2 3
した Li C
O3 粉 末 に 対 す る ト リ チ ウ ム の ( 実 測 倣 / 計 算 倣 ) 比 を 0.14と 仮 定 す る と 、 宇 宙
2
3 n/cm2secと 見 積 ら れ る 。
線 中 性 子 東 は 、 1.4x1
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2 Li漉 度 と 生 成 T 濃 度 と の 関 係
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