蛍光X線分‡斤にぉけるガラスビ一 ド~法と

（595魂／
難文燃
購論㈱
蛍光X線分析におけるガラスビード法と
粉末プレス法との比較評価
一地質試料中の主要10元素と微量18元素の定量一
高瀬つぎ子靴長橋良隆※
※：福島大学共生システム理工学類
豆．実 験
1．はじめに
A．ガラスビード法による定量分析
蛍光X線（XRF〉分析は，地質試料の中でも，特
灘定試料の作成および分析条件はK油鍵＆鐙δ
に火成岩の岩石化学的検討のための化学分析法として
Y鐡＆ぬ（欝96〉に基づいて行った。ここではそれら
一般的である。主要元素だけでなく微量元素も定量可
の概要について述べる。
能であり，なおかつ比較的迅速に結果を得ることがで
（茎／標準試料
きる。また重金属元素の定量にも篤いられており，環
標準試料は産業技術総合硯究所地質調査総合センタ
境科学への感電例（乳井ほか，2GO5〉も増している。
ーにより提供されている岩石標準試料（丁翻ei，
A麹e麟x A〉と高純度二酸化珪素（添郷理化学株式
XRF分析で用いる灘定試料の作製法には，ガラスビ
会社製〉を購いた。
ード法と粉末ペレット法の2つの方法がある
ガラスビード法では試料を完全に溶融するため，粒
径効果や鉱物効果がなく，またマトリックス効果も軽
（2）ガラスビード試料の作製方法
減されるため，正確度の高い分析結果を得ることがで
ガラスビード試料の作成は微粉化した試料i．縁に
対して融劃（四ホウ酸リチウムとメタホウ酸リチウム
きる。
の混合融剤〉3．6暮を混合し，東京科学株式会社製のビ
一方，試料とバインダーを混合して加圧成形し灘定
ードサンプラー（NT−2欝0〉を用いて溶融した。
試料を作成する粉末ペレット法では，灘定試料の作成
麟 灘定条件
が迅速にできること，低希釈率のため特性X線強度が
強く微量元素の定量に適しているなどの利点がある。
XRF分析は，株式会社リガク製の羅X2GOG（R聾X
線管球／を用いて，管電圧5舷V，管電流50搬Aで灘
しかし粒径効果や鉱物効果が避けられないことから，
定を行った。
とくに主要元素の正確度がガラスビード法に比べて劣
るとされている（K簸灘＆餓δY騰誕農，欝961穂原・
主要欝元素と微量捻元素の灘定条件を丁灘e2に示
す。主要欝元素の灘定時問は約焉分，微量i3元素の
田口，2003）。
灘定時問は約護時間である。
本論では，ガラスビード法と粉末ペレット法による
紛 検量線の作成
XRF分析法とその定量結果について述べる。また，
同一試料からガラスビード法と粉末ペレット法による
灘定試料を作成し，それぞれを分析した結果について
主要10元素は，本装置に付属のソフトウェアによ
りマト掛ソクス効果補正を行い，検量線を作成した。
微量元素ではB＆一LαにTレKαが，Ce−LβiにZr．
Kβが，Cr＿KαにV＿Kβが，Nb＿KαにY＿Kβが，
比較と評懸を行う。
Y．KαにRも．Kβが，Z猶K1αにSr．Kβが干渉する。
32
蛍光X線分極におけるガラスビード法と誘末プレス法との比較評懸
（595§〉
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33
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福島大学地域創造 第欝巻 第i号 2馨解．9
（5§56〉
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87．韓
89．曇暮
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難．§0
難．綴｝ 72．8§
9弱 5蟹｝ 5綴》 絡襲3群◎ zゼ
6§．32
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38．蓉5 3§．5｛》
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48．§§
4書、◎G 4§．3G
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28．2§
2？．84 28．昏4
5｛獲） 25｛》 25｛｝ 嗜0｛｝一3｛）0
26、57
2§．3§ 27、総
3（｝｛｝ 董5《） 董芝｝｛｝ 嘩｛疑｝一3◎｛》
2S．韓
2｛｝．§｛｝ 25．42
3｛）倉 唯5｛》 茎5｛） 嘆（｝0←3倉0
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27．総 27．78
6《〉§ 3（｝｛） 3鬱鬱 重｛｝9軒3GO
聡、鱒
76．30 77．5（》
30《〉 賛｝（》 董5｛》 霞｝0一3（》む
23．蔦
23．20 24．6（》
30§ 重5｛｝ 態§｛｝ 蟹X》一30倉 綬転
22．聡
22．22 23．藩（）
3倉◎ 賛翼｝ 輩5｛｝ 纒驚一3む§ S劉
これらの元素の重なり補正は，干渉する元素の標準原
いた。これらを自動メノウ乳鉢で20分聞すりつぶし，
液（T1を除く〉を添加したガラスビード試料を作成
微粉化した。
して，その灘定結果から補正項を求めた。
粉末ペレットの作成には，成型牲や成型後の安定性
B．粉末ペレット法による定量分析
（i／標準試料
を高めるために，C髭聯1εx社製のニトロセルロース
バインダー（品名：S鉾。もro−B磯δ，C：77．1，0：5．4，｝多：
12．8，N：4．7 （wも％〉，Ag・As・BレCδ・C簸・｝｛g・
Pb・S簸：欝欝灘未満〉を用いた。微粉化した試料
主要紛元素の検量線作成には，産業技術総合醗究
所地質調査総合センターによる岩石標準試料2G種類，
5．00gとバインダー0．50琶をサンプル袋に入れ，良く
（T＆漉i〉および高純度二酸化ケイ素（添絹理化学株
混合した。試料成型硝ダイスの上に置いた塩化ビニル
式会社製〉を用いた。微量元素のうちA釧Pb・C縫・
Cδなどの重金属元素は，岩石標準試料にはごく微量
しか含まれていないので，岩石標準試料だけを用いて
検量線を作成することは困難である。そこで微量元素
リング（内径3旛灘・外径38鐙灘・高さ5灘面内に混
和した試料を盛り入れ，この上に試料成型購ダイスを
（3）．灘定条件
の分析には，上記に加えて，醗ST（N語。謡至難s壌雛e
粉末ペレット法によるXRF分析は，RIX鎗OG（サ
o｛翫議＆＆羅s騰δTe磁簸。監。即USA〉およびBRC
イドウインドウ型RレX線管球，株式会社リガク製〉
（Co溢灘醗重ty B雛e鍛。｛Rε｛6艶簸聡B澱ssds〉の標準土
を用いて，管電圧5鎌V，管電流5蝕Aで行った。なお，
壌（汚泥／試料を購いた（T＆もld，A鞭e麟x A〉。
灘定に用いた試料ホルダーは，ステンレス製（マスク
（2）粉末ペレットの作製方法
内径30灘麟である。
岩石試料の場合は，鋳鉄乳鉢で綴礫サイズ以下に粉
主要欝元素と微量給元素およびコンプトン散乱線
（R鎗の灘定条件を丁翻e3に示す。主要紛元素の灘
載せ，10凝P農の圧力で約10秒間加圧成型した。
砕し，砕屑性堆積物の場合は砂サイズ以下のものを用
34
蛍光X線分析におけるガラスビード法と糧米プレス法との比較評緬
（5957／
Tabl轡3． 雛s纏縫醗e醜業al se慧1舞g o葦Xイay欝縫（｝ぎesce轟重spe｛）誓（｝醗e重eギ （縫IX嘩000〉 駿s麟9Powde蓼pe縫e童s
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Kα R難
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55．2◎ 52．95 5§．§（》
4《｝ 29 2倉
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4倉 2馨 23
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4馨 2倉 2群
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葬経
ヂ9
範ほヂ
纏
雛薪
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縫F
慧軒
纏薪
縫搭
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0
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舞只
舞終
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舞只
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む
蕊欝擁艶撫晦侮翫Kp 編暁㏄雛恥鎌磁蝕勘醸％魅翫強vY融為卜
嚢
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33．92 33．3（｝ 34．§0
2暮暮 紛（｝ 欝｛｝ 絡｛）一31）｛｝ Pむ
87．潅2 8§．§§ 88．7G
蔚0 2倉β 2群群
管2《｝一38《） 丁葬02
嘩5．28 篭｛｝．§7 一一
3《｝G 唯50 一一
潅。馨一3癖○
7董．64 7壌、欝 7峯、8｛｝
2（）｛｝ 葉群轡 唾｛》軽
肇4｛ト3蟹》 zダ
52．了§ 53、零§ 52．44
輩｛｝倉 5｛｝ 5倉
縦翼｝一3《）｛） Fe203
69．34 §8．3｛） 7（）．（）（》
｛むG 5β §馨
肇1｝｛｝一3綴） V
4S．｛》2 尋4．4｛》 1疑｝．SO
着◎倉 s癖 5春
嘩（翼｝一3｛｝§ z腕
38．9《） 33、§4 39．3｛）
燈｛｝ 5倉 59
給び300
2藩．34 2等．〔》0 2潅．7｛）
醤容 5§ 5｛》
紛§一3§G
48．§§ 48、復） 4§、3｛｝
董◎0 50 5《》
麟0−3欝
23．22 27．8｛｝ 28．§G
葉群倉 5懸 5倉
欝翻3馨§
2§．58 2§．3纏 27．董G
総。 総 3む
紛｛｝一3蟹》
2§．嘩2 24．§倉 2§．60
総春 s（l s倉
鐙容一3§導
2ヌ．4曝 27．潅｛） 27．84
嘩倉倉 5§ s馨
幡｛ト3（｝｛） 診む
7§．§8 7§．4き 一一
20倉 欝書 一
餐》G−3｛｝｛》 TlO2
23．7尋 23．2（｝ 24．50
鐙轡 5§ 59
嘩｛獲》一3（｝｛｝ 舜む
4崖、7§ 麟．〔14 42．4§
雀倉9 5傘 50
綴。−3§§
22．48 22．｛矯 23．穫》
嗜む○ 紛 5§
餐｝｛｝一3綴｝ Sギ
総．43 一一 一一
定時間は約焉分問，微量18元素（コンプトン散乱線
を含む／の灘定時間は約85分間である。
（嚇 検量線の作成
一般に，試料から放出される蛍光X線の強度は，共
存する元素の吸収・励起効果によって変化する。つま
りある元素の含有率が同じでも，共存元素の違いによ
りX線強度が変化するという現象が知られている（マ
トリックス効果〉。とくに粉末ペレット法では，分析
試料の希釈率が非常に低いため（試料：バインダ一
二10：i〉，共存元素のマトリックス効果を無視して，
検量線を作成することはできない。そこで以下の式を
驚いて，主要元素成分のマトリックス補正を行った（中
埜，2005〉。
翫堪忍α＋Σ叫＊死〉ただし ∫≠ノ
20 一 一
穏馨一3暮融
翫：定量元素の補正後の定量値，溝：未補正定量値（基
準検量線濁瓢α写＋軽旬〉，吟：定量元素に対する共存
元素の吸収励起補正定数（マトリックス補正係数〉，
隅：共存元素の基準値。
なお，本醗究におけるマトリックス補正係数叫の
算出には，装置付属のソフトウェア「回帰計算による
マトリックス補正係数の計算プログラム」を用いた。
標準試料として用いた土壌試料は，試料中に多量の
有機物を含むため，主要元素の組成を厳密に決定する
ことはできない。そのため微量元素（Cδを除く〉の
マトリックス補正の方法としては，紬のコンプトン
散乱強度を内標準として吸収係数を推定する方法を採
用した。
さらにR無X線管球を驚いてCδの分析を行う場合，
特性X線であるR聾Kβ線とC＆Kα線が重なるため，
35
福島大学地域創造 第欝巻 第茎号 20倉7、9
（5958〉
｛．2
輩．2
駐．麗
@ @ Q癖
§ § 3
@ 敬 § 容
￡＼8匡鉱×も︾態態だ
oH＼3︶肱鉱×︸o︾一遍礁懲一直
︵2＼ε凌×鞄壼驚毒餐
C感
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灘 譲 雌 4 霊
屋 g 睦 鉱 賦
As
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9．駐
毒．轟轟
霞 鰺 2｛｝ 3登 」総
Cの欝む織綴竜io糞（舞舞繕〉
駐
5聾 § 2｛｝ 4§ ｛翼肇 纏巷 茎｛峯継
c群籍。醗蟹atlo籍（蹄羅〉
％
容㈱
量㈱ ㈱
c《蹟￠a綻影藤◎轟《蹄鱗1
FlgjCa葬b磁壁。鰹。鞭ζveso響As，Cd，Pb
●：綬es戯sa糞e甲奪欲。》eギ垂のco欝。恥擁
〇 二麟eas縫薪e難e轟塗lx）麹陰金
Table4．1総重継搬e躍al se癒轟g o蓄Se藩Q縫a舞餓a重1》e X罐ay蜘。給sce縦a磁lysls（RIX鐙0（｝1縫sl轟g po轡deギ
pelle童s
臼￠醗｛灘t しi駿e
OUT
OUτ
OUT
O慧τ
OUT
OUτ
OUT
α葺
0慧丁
Oe鎗。毛蟹
C
PC
SC
PC
SC
SC
PC
PC
PC
PC
P
d
d
纏
6竜
暴
d
dS
dS
d SS
tt
毛
もS
老暴
t
t
S
S亀
S
S
St
Ouτ
Co繍tl舞霧暴懸ε
A紛lyzl畿琶 cむ1蕪
αys捻i醗a旗
購謡鵠器押窪
軽軽
転R
無難
戦R
転熱
殺
縫転R
綬擬R
醗較R
窪ααααααααα
K
KKKKKKKKK
蕊蕊灘驚撫晦馳翫Kp
Ta新墓et F翫εギ
麟⑳ギele灘ε纏s
1次X線フィルター用いて特性X線（RレKβ〉を除
A轡e2θ P縫A
Ste蓼》 Ti灘e
s之a蟹髭騨d
Sa離籍le
SlO2
茎07．（｝｛｝一陣賛．《x｝ o．（｝5
o．4 著。｛ト3（｝o
欝．oG−90．oo 〔｝．〔）5
l）．4 嗜。｛）一300
Tl一難e捻i
董42、0｛》一葉47．00 〔｝、05
0．4 峯0｛｝一3｛｝0
Al一難｛｝tal
唾。．o｛｝一90．o（｝ o．05
（｝．4 重。《｝一300
Fe一麟e竜al
栂．o｛トgo．oo （｝．（｝5
0．4 ｛OG−300
麟糞一麟｛跳躍
53．GO−57．00 0．05
0．4 唾09−300
麟琶一驚etal
60．oo−64．oo （｝．（｝5
1）．4 葉Go−300
CaO縫
53．00−57．0｛｝ 0．05
0．4 董00−3（》G
晦α
68．00−72．G｛｝ 〔》．05
｛｝．4 纒｝（｝一3（x｝
K8ギ
給§．（｝o一纏3．（｝o l｝．05
〔｝．4 喋oo−300
麟慧経籍
隅《砿2＋酔。〉｝Σβ賜
去することが必要になる。しかしこのフィルターは，
瞬時にR難のコンプトン散乱線をほぼ除去してしまう。
与ピーク強度／コンプトン散乱強度（Cδ以外の元素〉，
このため，C縫のマトリックス補正については，試料
のピーク強度に近接するバックグランド強度を内標準
ゐ：ピーク強度／バックグランド強度（Cの。
重なり補正係数の算出には，装置付属のソフトウ
として吸収係数を推定する方法を用いて，C6のマト
ェアによる回帰計算プログラムを驚いた。
リックス補正を行った。
微量元素のうちAs℃をPbの検量線をF垂幕．iに示す。
RレX線篭球を用いた微量元素の分析では，Asの
KαにPも一Lαが干渉するなど，いくつかの元素でピ
ークの干渉が見られるため，重なり補正が必要になる
（丁識研3〉。そこで本論では，以下の式を用いて重な
C．微量粉末試料のFP法による半定量分析
り補正の計算をおこなった。この式は通常の2次の検
いて，定量分析を行うことは困難である。そこで，こ
量線式に重なり補正項（Σ鞠珂，8夢は重なり補正係数〉
れらの微量試料の縄成を半定量的に求める方法とし
て，F睡盗難磯捻lP鍵巖εt鍵法（FP法〉による半定
河辮浮流物などのように，試料を微量しか採取でき
ない場合には，ガラスビード法や粉末ペレット法を購
を追撫する形式をとっている。
量分析が提案されている（西埜，2005〉。
36
蛍光X線分析におけるガラスビード法と糧末プレス法との比較評緬
（総59〉
Tab給5．Ca蓑bぎa竜lo舞ダ灘ge a舞d acc耀acy o葦XRF Q縫a纏縫a癬e a照lysls
EIG醗e簸t Ca蕪bギatlo糞ド3難奮e
Acα騨acy
V3搬e（｝｛t繊e
麟⑳驚語撚e醍s（繊麗〉
Gla＄s Bead Po轡deギPe騨e辻
Glass Bead P（｝轡deギPe難破t
SlO2
43．54−97．8薩
7．OE−o唾
嘩．OE÷oo
喋．o臼oo
噛．Ol…＋oo
TlO2
0．04一唯．6重
董．OE一（｝2
2．花一〇2
唾．旺÷OG
9、6E母喋
Aiρ3
〔｝．68−23．75
唾．3E−o嘩
5．妬一〇零
憧、OE給0
喋．oε÷oo
Fe203
0．36一董5．08
嘩．6旺一〇幸
噸．3卜醗
唾．OE÷oo
9、9E−o簾
麟輪O
〔｝．06一｛｝．22
3．OE−03
3．9旺一〇3
I、〔｝E槍。
9．9E−o確
MgO
CaO
0．（｝8−45．82
9．9E−02
3．9旺一〇潅
董．o狂÷oo
唾．OE＋00
0．5誰一箸5．26
5．7E−02
1．9E一〔｝董
凄．OE＋oo
9．9旺一〇董
臨20
K20
0．02一潅0．83
8、0旺一〇2
嘆、OE略潅
9、9E−o潅
9．花一（｝達
0．06一唾（｝．05
3．8ε一〇2
5．8E−02
嘩．（｝E÷oo
書．OE＋00
P20§
0．02−0．29
3．混一〇3
9．0卜03
董．o臼oo
9．8E一鱗
船脱㏄㏄㏄α蜘G睡輪賊偽賄翫鳥vYみみ
廿ace eie灘e継Sφ鱒〉
総一”50
9．2旺婚0
4．9E硲唾
9．5E一α
4．葉E＋00
6．5ε牽00
唾．OE＋00
2．嘩E畢0藩
9．8ε一麟
唾．OE＋00
嘩．4ε＋00
レ“6
曝．OE＋oo
壌、6ε÷00
重．6E牽oo
2−72
4−327
唯．2E＋（｝0
6．7卜雛
唾一626
9．7E−o壕
唾．能÷oo
8−2807
36−2950
5．2E÷0嘩
喋．2−37
｛．5晋00
7．6旺一斜
嘩．OE垂00
9．9混一〇葉
0．74−5潅0
2．5ε争00
4．5E−0蓬
9．3卜斜
9．8Ei O薩
3．5−2460
2．0狂＋0重
3．8E＋00
9、5E−0潅
9．9E一醗
4．9−5532
重．9E＋oo
3．6駐÷00
9．5ε一〇曜
9．5E−0董
2．9−453．0
4、o∈÷oo
2．3E＋00
茎．0き00
9．5E−o唾
8．卜444
7．2E÷00
5．9E＋oo
8、9E一引
壌．oε÷oo
潅．3一慧2
唾．5旺＋0（｝
壌．2E＋00
書．OE牽00
｛．提＋oo
7．0−635
5．5E牽00
7．3旺幸00
9．9ε一〇茎
1．OE＋00
4．5一董66
9．3ε垂GO
2．5E＋00
8．9ε一α
唾．鉦＋oo
9、2E一斜
蓬．3∈＋斜
韓一30潅9
唯2一董494
9．9ε一〇葉
7．3E硲0
2．8∈÷00
准．9ε＋（｝潅
董．能＋oo
唾．OE÷oo
微量試料の場合には粉末ペレットを作製することは
困難である。そこで，ルーズパウダー法を用いて試料
本論では，地質試料において，FP法による半定量
分析の結果がどの程度の正確度を有するかを評晒する
ため，岩石標準試料を用いて，粉末ペレット法および
を作製した。試料の作製には，微量粉末試料容器（株
ルーズパウダー法により，主要憩元素の正確度を評
式会社リガク製／を用いた。この容器に，内径
慰した。
1G盤盤，深さ至難驚の円形の試料板を載せ，円形部に
（隻／標準試料と試料の作製方法
3G濫蓼の粉末試料をいれ，保護膜（ポリプロピレン製
主要憩元素の評緬に用いた岩石標準試料を丁灘￡一
薄膜〉で試料板を覆い，灘定試料とした（本間，
2005〉。なお試料板および保護膜からは，主要元素の
iに示す。
37
（59鋤
福島大学地域創造 第欝巻 第i号 臆解．9
Table6．麟easぎe灘｛｝蹴ぎa轟ge a糞d3cc膿3cy o董XRF Se懸垂Q馨a羅綾a嚢vεa糞alysls
Powdeギ Pe縫e簑
日e灘e絨
醗￠as騒掩雛ε魏懸轟琶￠ A｛）c麟懸cy
継⑳ダeie醗鋤竜S
L￠os￠
V3勧ε oギt撒e
継e3灘総辮縫融欝
鈴w纏α
Ac《照給￠y V3擁e o｛t綴e
（継麗）
SlO2
43．5−97．8
2．3ε給。
§．8菱…0筆
57．2−97．8
2．旺給。
雇．籠瑠0
TlO2
o．04一葉、6
3．5卜02
董．2ε硲。
o．oを（｝．73
1．5∈一G肇
1．2ε÷0（）
A1203
0．7−23．8
9．7総一鱗
遷．旺槍。
o．7一唯8．藩
葉．5ε÷oo
筆．婿略（》
Fe203
o．4一繕．遷
6．6を蟹
嘩、斑＋oo
o．4一擁．7
潅．箆矯。
茎．2ε÷GO
麟糞O
0．総一（｝．22
4．4薮一〇2
雀．3ε硲。
0．08−0．27
6．籠一〇2
董．3薮給。
麟琶0
o．08−45．8
唾．紐瑠。
9、2卜綴
0．08−2．7
7．3狂一〇潅
7．OE一麟
C30
0．5一絡．3
雀．妊÷00
1．3E＋oo
0．5−3．7
7．4卜0肇
董．誕＋oo
臨20
K20
o．02一絡．8
4．9卜綴
嘩．麗燈｛）
o．03−4．7
6．4ε一艇
凄．3薮垂0癖
o．06補。．潅
唯．矩＋oo
筆．龍燈。
o．2−4．3
葦．鉦給。
葦、4E＋oo
P20暮
o．02−e．29
肇．○薮一〇董
葦．8藍絵G
0、02−0．2雀
9、0ε一〇2
5．5薮一瞬
蛍光X線は検出されなかった。
斑．分析結果と評価
粉末ペレットを購いてFP法による半定量分析を行
う場合には，定量分析で使弔した粉末ペレットを共署
今回作成した検量線（ガラスビード法および粉末ペ
した。
レット法〉を用いた定量分析の濃度範囲，正確度（A〉
（2／灘定条件
および真度（δ〉を丁灘e5に示す。また，岩石標準
主要鐙元素のFP法による半定量分析の測定条件を
丁認e4に示す。N＆・M琶・Al・＄・P・K・C3の各
試料の分析結果についてはA欝e憾x B，Cに示した。
FP法を用いた半定量分析（粉末ペレット法およびル
元素は，それぞれ独立に蛍光X線スペクトルを灘寇し，
ーズパウダー法〉の正確度と真度を丁灘￠6に示す。
ピークの同定解析を行った。丁重・臨・Fεの各元素に
また，標準試料の分析結果については，A鞭餓δ量x D，
ついては，広範囲スキャンの蛍光X線スペクトル（LIF
分光結晶使馬〉を用いてピークの属定解析を行った。
Eに示す。
（茎／主要元素の定量分析結果と評緬
主要憩元素のFP法による半定量分析に要した時間は
約30分闘である。なお，分析には，各元素のKα線
主要元素の検量線に関して，真度（δ慧（Σ属／
の加属は得られた分析値，鐸ゴは標準値／を用いて
検討した。ガラスビード法の場合，主要10元素の真
のピーク強度を弔いた。
FP法による半定量分析では，パラメーターとして
X線の照射面積が必要になる。本概究では，粉末ペレ
ット法の場合の照射面積を30醗，ルーズパウダー法
度（δ〉は，ほぼδ＃0．99∼i．03の範囲にあった。
の場合の照射面積を欝搬驚と仮定して解析を行った。
囲にほぼ収まっている。つまり粉末ペレット法による
また，ルーズパウダー法の場合には，試料保護膜によ
る吸収効果も考慮して解析を行った。
分析でも，主要元素に関しては，相対誤差±4％以内
（3）FP法に半定量分析の解析方法
粉末ペレット法はガラスビード法と比較して，＠粒
FP法の半定量分析では，各元素のピーク強度を求
径効果・鉱物効果・偏析などの不均一効果の影響を受
め，感度ライブラリーを用いて同定された元素の概略
けやすい，（も）希釈率が低いためにマトリックス効果の
分析値を計算する。この概略分析値を装置に内蔵され
影響を受けやすい。
ている理論マトリックス補正係数を購いて補正してい
一方，ガラスビード法は，粉末ペレット法と比較す
る。なお，ライブラリーの各元素の感度係数は，標準
物質（丁灘ε4〉によって，装置納入時に校正されて
不均一効果などの影響はほとんどなく，様々な起源を
いる。
もつ岩石試料を1つの検量線で分析することが可能と
粉末ペレット法の場合は，ガラスビード法と比較する
とややバラツキはあるものの，δ器0．96∼i．艇の範
で分析値を求めることができる。
ると高希釈であり，試料を溶融したものを用いるため，
されている （K擁護盤膿4Y麟認a，欝96〉。
そこで粉末ペレット法による分析値の系統誤差
38
蛍光X線分析におけるガラスビード法と粉末プレス法との比較評懸
（5弱蓋）
C㈱艦磁繊。繍alo臓轟d㈱ee繍鰍s瞬》eざse伽餓s繕sl轟gpowde影p㈱s
Table7．
A雛一3
A擁一4
A擁一陣￠
A熱㌍20
賊髭
Gl盈s＄籍GW蓬eギ Glass Po轡（まeギ
G13ss Po轡6蟹
G垂aSS 藝》（｝轡｛墨eボ
G13s＄騨。轡廃業
Glass 郵｝○》》｛：圭￠ゼ
SiG糞
鱗．麗
フ3、88
73、§7
72．2（》
74．麟
75、総
7§．38
7§．§2
7警．26
η．7§
7§．斜
τlo艶
容．5§
9．4｛》
倉．7§
o、57
§．§5
§．磐
e．34
§．23
9．3曝
§．24
§．27
倉．20
Alρ3
重2．総
重3．35
輩2．22
庵3．2彗
麟．緯
藩2．2§
緯．33
賛．6壕
緯．8壌
穏．欝
賛．麟
茎2．3§
F￠20諺
4．総
3．74
5．葉4
尋．54
5、34
4．8容
3．93
2、78
2．§§
2．53
2．38
2．28
麟轟。
G．総
§．総
0．蓄2
§、讐
倉．捻
き．鐙
0．総
0．§7
§．鯵フ
§．麗
0、§6
§．偽
《擁礎
A雛一凄
η、85
麟慧O
嘩．54
輩．誌
輩．慧3
唾．7§
2．§3
潅．灘
重．絡
藩．露
§．鱗
筆．§フ
む．総
輩．蟹
c30
3．麟
3．5壌
3．貸
3、6§
2．§藝
3．5輩
2．5轡
3．舞
2．給
2．総
2．2董
2．麟
麟縁20
2．2茎
2、20
2。27
2．2丁
2．27
2．3§
2．《｝2
2．倉登
輩．弱
2．§7
2．穏
2．麟
K20
葉．鷺
茎．鱗
茎．74
重．き5
筆．蕎
雀．s2
董．58
輩．銘
2．鎌
2．唾5
2．蟹》
2．o§
唇．総
§．§8
§．総
倉．総
倉、縣
§．総
G．§4
。、蕊
倉．総
§．濁
癖．総
倉．倉7
群。
壕鵬4総52懲田舞鐙響灘㈱3β鱗欝昏§52
踊猛撃讐籍講習轟冨
§
5
§ 害毒
フ輩
§薩
輩5
2薩
3
麟
2癖5
2毒8
葉§4
暮§嘩
”34董56
踊器撃讐鷲誌禦銭器
3欝42麟§2§妬給鱗嬢蕉灘㈹欝蕊総総総
鏡野撃雑器鷲禦馨蟹
3獅42§簿2§邸雄擁灘郭駁髄鵠弱総総η
鶴野腎管繋駕野鴨讐
3㈱3鵤92§焉欝欝η縫3§㈱雛鱗総η織
魂㈱§zg92§灘鐙瀦η絡縫髄鐙鱗繕麟欝
離離㏄恥鋤翫恥軸鴎醗偽臨翫難vYん為
総監器讐η楚誌御腰吊
ノβ嚢37 1β窪．7ノ ノ霧醗41 ／6醗35 16戦50 ノβ1．88 1薩驚43 ノ賦変3δ ノ灘、33 ／0チ．ノダ ノ6澄．54 ／6縫68
論冨腎管墾晶禦線騒
了。爆
酷cee華繍謙S（β鋤〉
A擁一3￠
A雛一4￠
A雛擁隣
A擁一2難
A雛一3鶴
A麩r4雛
轡鵬
Glas＄Pow廃ギ
GlaSS 事｝《）W｛≦e罫
（蓑3ss 罫》o轡｛leギ
Gl｛強ss F｝OW《圭ε郵
Gl歌ss F睾（｝轡6eギ
G妻3ss Powdεギ
Slo2
7潅．24
フ輩．鍵
7§．纏
77．§3
73．S9
72．47
73、§2
72．7達
57．32
58．43
63．§5
Tio驚
§．給
5．4§
§．27
§．2§
9．47
倉．3§
0、鐙
8．3董
2．23
2．今3
唯．4巷
書．雄
A1203
唯3．嗜7
鱗．総
賛．総
嘩3．§7
峯2、§2
董3．霧倉
唾3．3春
肇4、33
賛．48
穏．45
毒2．2尋
欝．4§
ドe203
4、§2
4、57
2、§§
2．認
3．駐5
3、§2
3．7§
3．4§
露．盤
繕．42
総．57
麟糞。
§．嗜5
§．麟
o．麗
容．総
§、麟
§．総
o．緯
§．総
6．34
馨．33
§．25
§3．緯
§．§董
§．24
2．4§
2、鱗
唾．唾3
準．33
董．鴻
嘘．72
藩．鱗
凄、雛
5．72
5．麟
3．繋
3．§蓉
C譲0
3．鱗
4．37
3、§9
3．了3
3．磁
3．§5
3．47
3．鱗
馨．総
5、§3
4．総
4．乃
麟a20
2．鴻
2．6§
2．44
2．35
2．尋3
2．4潅
2、44
2．4倉
2．28
2．42
2．3§
2．2霧
Kρ
嘩．”
藩．2§
潅．§轟
藩、鎗
誰．総
蓄．7§
輩．72
藩．8§
馨．3薫
9．94
確、2§
唯．42
○．総
倉．総
○．§5
倉．§5
倉．§§
o．蟹
§、群§
§．劔
§．舞
0．繕
§．§§
§．嘩2
晦o
籍。
3欝急難4§総総暮露鵬鎌欝欝麗槍§轡
薦冨器讐壽認禦智騰
4四−3§3§鵜穏誓∞・纏鱗3§鵬鐙㈱蕗鵬櫛
敬暮色倉歌癖歌§湾講醗壽鴨嘩纏潅鉱欝
窪
2紘2甑3甑嘩95§2嘩乞32猟1
6
2
倉7
◎2
32
轡7
§董
講倉
4
3 9§5
82
輩葦5
尋4
灘5
32§藩66
39
論冨慧鴨簑晶晒瓠認η
4麟轟2§92§鷺捻総鎧欝窮獅舗鱗総麟経
銘冨冨讐認島饗晃究
鰻。毛exa瀬糞麟
2罐52§62§旙糖鐙ε毒雛聡髄緯総総礎駿
3麟52β鐙2β雛欝欝総総鵜髄舗楚総総餡
離脱雛艶恥鎌伽勧騰織騰恥翫鞠v￥廊為
轟．o．
露ノ5「ノ激、偲1磁331磁蕗1蘇農44 ノ灘ス6 ノ磁15麟237 ダ磁．281磁24
餅雷撃讐墾晶禦籍蟹
紛澄詔 ノθ1．55
㌶腎撃讐鷺器禁野冨
丁硫al
t給ceεle搬e継S（欝欝〉
福島大学地域創造 第欝巻 第i号 2轡形．9
（5962〉
ε
鱒
欝
零
繕
鞭
一筆︶盤蚤隷聯媒態噂ヌ。鼠辱05職＞
毒
4 き 糞 藩
。
登 馨
肇︶鈍射勢＝嚇α﹂φで蓄O血㌦⑪碑雛一構︾
憩 鈴
謹︶馨雛㊥繊騒蒔懲舞ひ鳳毛砂蕊姉＞
◎
毒
趨続
oo
欝病
Oo 参
o
審
奪
畠田 灘 総
暮鐘
鐙
魯
麗
唾 2 3
纏 纏 雄 鱗 欝
鰺
撫麓繭紬｛藤》
犠幽8梗齢紬慈㈱
》翻酵齢協猷械鱗
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健
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撃鍵
繋
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容ε
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9
篶纐
窪︸ 曄 4 2
肇︶G撃凝鯵響蒔直﹂懲懲玄。叡鮎岱馨薫噂＞
“尊 簸 奪
撃︶難曲慧臨海で葬貸繊㌻讐聴＞
蒙
＞
⑬
昏
銭癬
鐘
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藤 ｛駿 畿3 賎4
鞠。
毒
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瞬
唾 2 呂 4
蟻拠ぜ繭紬（繍
韓
窃
き
韓
3 2 崖 駐
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4i
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（5総婆）
福島大学地域創造 第欝巻 第i号 2倉解．9
（SE〉を評慰するために，阿武隈灘の現河床堆積物試
を驚いた半定量分析の場合，主要憩元素の分析値の
料（i2試料〉を用いて，粉末ペレット法とガラスビ
ード法の分析結果を比較した（F培2，Taもle7〉。本
論では，ガラスビード法の分析値を基準として，粉末
真度は，ほぼδ略．70∼L3の範囲にある。ルーズパ
ウダー法の場合には，粉末ペレット法と比較して，灘
定に用いた試料の量が少ないために，灘定誤差が大き
ペレット法の分析値の系統誤差を評儀した。その結果，
くなったと考えられる。
丁重02 （SE凱一〇．i％〉，A玉203 （SE二＋1．2％〉，C農0
麗．まとめ
（SE蹄0．5％〉P205（SE二給．i％〉では亨粉末ペレット
法による分析値の系統誤差が測定誤差よりも明らかに
大きかった（F忽2〉。これらの元素の分析値（絶対値／
本論では蛍光X線分析装置による定量分析法につい
を議論する場合には，この系統誤差を注意する必要が
て記述し，分析結果についての評緬を行った。
ある。
粉末プレス法を用いた分析で，主要欝元素（Sレ
（2／微量元素の定量分析結果と評優
T1・AレFe・醗難・M／91・C農・翼3・K・P〉 と微量i8
粉末ペレット法の場合もガラスビード法の場合も，
元素（As・B農・Cδ・Co・Cr・CずG＆・Nb・瞳・
微量元素の真度は，ほぼδ略．90∼i．亙の範囲にある。
％・Rも・Sr・丁握・V・Y・Z測Zr〉を定量すること
が可能になった。特に，重金属元素のうちAs・P勧
しかし重金属元素であるAsとCδは，検量線を作成す
るための標準試料の数が少ないため，検量線の誤差は
Cδ・Z糞の定量分析も可能になった。
他の微量元素と比較して大きい（Asのδ畦．2，C4の
また，同一試料からガラスビード法と粉末ペレット
δ瓢1．6，Fi縁2〉。
法よる灘定試料を作成し，それぞれの主要元素と微量
微量元素についても主要元素と講様に阿武隈川の現
元素の分析値を比較した。その結果粉末ペレット法
河床堆積物試料（i2試料〉を屠いて，粉末ペレット
法とガラスビード法の分析値を比較した（F量暮．3
の分析値は正確度ではガラスビード法に劣るものの，
真度ではガラスビード法と同程度であることがわかっ
た。これは，粉末ペレット法による分析値では，粒径・
丁農疑ε7〉。
鉱物組成などの不均一効果による系統誤差が起こりや
微量成分元素のうち酪（SE畦0聾瞬とC夢
（SE威G聾麟では，粉末ペレット法による分析値の
すいためと考えられる。
系統誤差が灘定誤差よりも明らかに大きかった。これ
はおそらく特定の鉱物が含まれることによる不均一効
本醗究で購いた蛍光X線分析（XRF〉の手法は，
果に起因すると考えられる。しかし，飽の微量元素で
めに有屠な方法であると考えられる。
地質試料を用いて迅速に地表の元素濃度を掘擬するた
は，明らかな系統誤差は確認できなかった。
文献
（3〉FP法を驚いた半定量分析の結果と評価
FP法を驚いて粉末ペレット試料の半定量分析を行
った場合，S量・AレFe・懸g・N農の各元素は相対誤差
乳井豪・杉谷健一郎・三村耕一・山本鋼志（2005／，名古
±紛％以内で分析値を得ることができる。これに対
屋市の公園土壌の綴粒面分（＜32μ麟における重
して，丁重・灘測C鍵K・Pでは相対誤差が大きくなる。
金属の濃集について。Ge倉燈擁．醗磁．G￠o翌．＆U慮麟
相対誤差の発生する原因としては，（農／解析に馬いたラ
Gε倉豊， i，2734，。
イブラリーの感度係数や理論マトリックス係数と実際
本間寿（20G5〉，試料調整法磐蛍光X線分析の実際（中井
の試料とが異なるために発生する系統誤差，紛試料中
泉編ド，朝倉書店，78一憩3。
に含まれる元素濃度が低いために発生する灘定誤差な
1醗農董翼．，Te盤s短灘＆S．，it曲S．罎｛至A縫｛墨（｝A．（ig95〉，
どが考えられる。C＆とKの場合は系統誤差が，Pと
臨の場合には灘定誤差が主な原因と考えられる。監
に関しては，灘定誤差と系統誤差が複合している。
C＆とKの場合は，補正係数を導入することで，誤差
ig94C・麟翌3t量騰醒a難茎yt量。農1醸農蝕臨or膿δ
を軽減することが可能である。しかし，Tセ腿膨P
のFP法を弔いた半定量分析は，分析結果に30％の相
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茎996C（｝鰻｝莚厩茎｛踏。釜A難董yt茎餓墨Da捻倉簸N塗e GSJ
対誤差が含まれる可能性がある。
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ルーズパウダー法で作成した灘定試料によるFP法
S琶r重e♂．G80s綴登｛搬r｛董s｝艶wsl￡雛鍵，2⑪，i65−2i6。
もr＆cεe星e撫｛雌ts童簸s｛｝写ε簸も蟹灘GSJ琶e｛》c盤e顯1重。農董
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42
蛍光X線分析におけるガラスビード法と糧末プレス法との比較評緬
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ig98co灘欝銭説量。簸。｛鐙譲y重量。霞堂δ＆綴董鍵童舞e GSJ
西埜誠（20倉5〉，定量分析労蛍光X線分析の実際（中井泉
脚。海瀬。＆蔓r￠艶鷲鮭。εs鼓騨les：丁魏㌔st欝魏盗掘
編／幣朝倉書店78一鎗3（株〉
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c・簸抽ts（燃ss董盤￡t油s〉o多Cδ，C罫，％，臨，Nl
による珪酸塩岩石の主成分および微量元素の定量分
＆猟董Z舞1簸3sεw叢琴琶s擁｛嬉e段搬ε猟墨e《董so慧CR雑i魂3R．
析，福岡大学理学集報3325一謎
BCR重縫董｛躍離農t董｛蹟Reβ｛｝r童， EUR i528蓬E賛
柚原雅樹・古襯直道・田β幸洋（2倉艇〉，粉末ペレット法
臨yE．W麟R騰も翌eJ．」欝．，（2G倉3〉，C艦翫3艶・董
による珪酸塩・炭酸塩岩石微量元素の蛍光X線分析，
農照董ys量sst醗ぬ羅re琵re簸ce隠縫量3峯27欝臨離農獄
福岡大学理学集報騒磐一碧
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（5966）
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§2．2凄 52．53
§2．暴君 52．84 5｛》．§5
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倉、§フ
§．7｛〉 嘩．33
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｛｝、達藩 β．｛》了 〔｝．2§ G．25 （》．§4 麟．4書
蓬．§藩 ｛）．5了 〔》．（舞
総、73
薩5．蓉4 董4．§§
蓄4．蓉7 嘆博、53 蓄7．｛》§
肇2．§フ 葉2．9《｝ 輩4．2≦｝ 輩4．3§ 董2．董｝3 茎5．57
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§．34
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輩§．重2 §．77 ＄．§癖
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（》．董｛） （）．潅輩 ｛｝．｛｝6 倉、倉6 倉．｛）2 0．《）7
§、輩§ ∈）．肇3 （》、重2
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（｝．藩2 倉．｛）4 （》．74 倉、畠§ 〔｝．｛》4 唯．8｛）
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§．42
6、23 §．33
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（》、§き ≦）．§輩 2．2唾 2．嘩壕 §．？｛｝ 3．フ董
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（｝．24 ｛》．懇§ §．倉暮
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ξ）．2§ G、茎｛》 §．2§
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〔｝．《｝§ 〔》．《）2 （｝．｛糞垂
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57．1§ §§．55 6｛）．マ暮 7容、《｝§ 容｛）、22 峯2、尋s
○．麟董 （聾、2雀
（）．‘）3 〔》．フ3 容．75
§．§掌 ｛｝、§4 〔肇．§董 〔肇．4（》 ｛》．§5 0．3潅
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嗜容．73 董4．§｛｝ 董2．3薩 9、§達 輩§．§｛｝ 8．9暮
7．§倉 8，7｛）
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§、（｝§ 4．了2
（｝、3§ §，了§ 6．§5
暮．§3 5．§§ 壌薩．§5 4．37 2．き｛｝ 0．き｛ン
2．5§ 凄．9§
薪eニ3．3巷
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§．（》2 ｛｝．§§ （）．《｝暮
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（）．｛》8 2．4崖 2．3§
蓬．74 重．8潅 2．73 茎．葦子 潅．25 凄、4S
唾．§（） 2．4（｝
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｛）．｛》嚢 〔》．｛3§
5．（）§ 嘆．48 1．馨§
O．§§ 3、｛》3 3．§§ 倉．ξ鴻 2．4｛》 r簾．3．
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（｝．22 2、85 3．癖唾
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（｝．2茎 ≦）．茎2 〔》、唾藩 §．書名 ｛》．藝5 5．45
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ホ。趣∫ 3窪63 3覇葦4 9234 98z5“ β登35 2．44 〔｝．4蓬 η、3． r篭．歌．
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〔｝．3 茎．藩 〔｝．6 潅4．§ 葦藩．縁 2§．8 2．擁
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2§8 §§ 3《｝2 3｛）5 3§2 5ヌ4 52§
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2§2 5§ 糞．3． 捻、農．
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一 44 一
（59§7）
蛍光X線分析におけるガラスビード法と糧末プレス法との比較評懸
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§、25
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輩、§董
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纏、54
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薩2．6§
鱗．2§
鱗．2§
藩2．§馨
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§2、2§
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§．2§
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§．総
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4．§3
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4．総
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唯、麟
肇．45
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4、鷹§
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3．9§
4．§毒
4．鴻
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毒．凄7
§．総
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§、25
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§．縫
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虐．8§
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6．麗 §．25
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§．麟 o．総
§．鱗 ○．蔦
0．4了 2．33
嚢．27 9．§5 §．§7 〔肇．§7
2．η ｛．鱒 2．75 尋．麗
4、鱗 §．§5 0、轡 G．§7 0．総 2．4董 ｛）．7S 3．≦｝3 雀2．27 篭4．嘘§
3．43 3．78 3．嚢2 篭．（）6 §．7§
蓄．43 0．壕舎 §．78 4．33
4．42 尋．偽
4．董2 4．8璽 2．§学 §．23 （｝．倉7
｛）．2S （｝．輩《） ｛｝．3（） G．（）2
3．鱗 G．賛
｛）．《｝§ o．《糞 §了．鱒
4§．33 5§．7s
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戦歎
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敬歎
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敬歎
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毒、3嘩 o．2ξ｝
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敬歎
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媚聴器誌留篶器鵬欝欝鴛総麗
2鵬−3§紛容G㈱20鱒評騒絡喫舗鮮麗輯鴎
3欝麟6韓3む騰紛総捲総騒㈹総鵬麟獅5倉
2§
〔｝．薫2 〔》、｛誕｝ ｛》．｛》2
3窪37 ノβ嚢63 16駿才ρ κ譲5ヨ 9験、が
麗器品磁誓紫翻馨墾鵬
﨑i脳診努麗賛男端
9窪7寮 ノ8嚢ダ6 98．42 1磁ε3 ノ磁41 ノ劔73
暴罫｝一葉 3罫一重 暴舞一陣 Js 一事 ㌦叢縫一3 暴｛漁㍗罐 凄43糞 書44嚢 輩45嚢 虐4§殺 27嘩｛｝
43．蟹
§．唾3
§．65 G．o？ 2．警2 8．§§ 6．｛）3
3．2§
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5謝麟欝欝鎗紹総蕊3倉憩鰐獅お鶴槍露籠麗鐙
総㈱麟4§3倉欄篶貸編爾総蔦欝総麗槍総総麺梅
4謝麟緯絡3絡総総認留縫欝欝髄30麟麗
細断。継馳。繕窃髄馳勘醸偽貼断篇vY廊為
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8．§7
−陶磁鴻鵠姻蕊総鱗賛矯蔦礎㈱舗欝欝鍵幡
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蛍光X線分析におけるガラスビード法と粉末プレス法との比較評懸
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