GERSTEL TDS 3

GERSTEL TDS 3
加熱脱着導入システム
www.gerstel.co.jp
3大先進デザイン
夢を実現した加熱脱着導入システム
̶ GERSTEL® TDS A2, TDS 3, CIS 4 ̶
加熱脱着 -GC分析者が長年、待ち望んでいた装置。それは、幅
広いVVOC∼SVOC成分に対して、多検体試料を高感度で分析
できる高性能な装置です。
GERSTEL 加熱脱着導入システム TDS A2、TDS 3、CIS 4は、性
能向上はもちろん、簡単操作、液体注入、イージーメンテナンス
性を可能にした、夢のシステムといえるでしょう。
高性能 Agilent 7890GC／5977MSDとの組み合わせにより、ケ
ミステーションからシステムすべてのコントロールが可能です。
省力化と優れたアプリケーションが実現できます。
1
バルブレス流路を実現したオートサンプラー
チューブをリフトアップして加熱炉へ挿入するユ
ニークなチューブ交換機構が、オートサンプラー
から流路切り替えバルブを不要にしました。今ま
でバルブや長い配管系内に残留し、分析の障害
となっていたメモリーやコンタミネーションがほ
とんど起こりません。特にSVOC成分の分析に対
して有効です。加熱脱着後、加熱炉の試料チュー
ブを空チューブに交換する機能と加熱炉を冷却
する機能も有しており、余 熱の影 響によるキャ
リーオーバーもありません。
▲ 20 検体オートサンプラー付加熱脱着導入システム（ TDS A2 ／ TDS 3／CIS 4）搭載
Agilent 7890GC／ 5977MSD
マニュアル仕様もございます
TDS : Thermal Desorption System
CIS : Cooled Injection System
VVOC : Very Volatile Organic Compounds
SVOC : Semi-Volatile Organic Compounds
2
が可能にした新アプリケーション領域
▲サンプルラックが移動
d
d
■20 検体用オートサンプラーTDS A2の動作
▲チューブをリフトアップ
沸点の高い
化合物
1
多環芳香族等
アプ
リケ
ーシ
ョン
領
吸着しやすい
化合物
※
DOPのような
含酸素化合物等
※DOP: dioctyl phthalate
(di-2-ethylhexyl phthalate)
▲TDS 3 へチューブ挿入
バルブレス
流路を実現した
オートサンプラー
域
3 大先
2
メカによるチューブ交換機構
フェラルレスのサンプルラック
進デ
ザイ
ン
考え抜かれた
流路設計
不活性＆短いサンプル
パス、スプリット／
スプリットレス機能
3
濃度変動の
大きい試料
環境試料等
アプ
リケ
ーシ
ョン
領
一体型を
超えた優れた
コンポーネント設計
熱で溶け
出す試料
バター、
チョコレート等
液体注入できるCIS 4、
イージーメンテナンス
■加熱脱着−クライオフォーカス時
▲トランスファーライン（ TDS 3 ∼CIS 4）
2
スプリット
■急速加熱−カラム導入時
スプリット
TDS 3
域
TDS 3
キャリアー
キャリアー
ベント
CIS 4
ベント
CIS 4
考え 抜か れ た 流路設計
加熱脱着させるTDS 3からクライオフォーカスさせるCIS 4ま
で、不活性処理済みprosteelキャピラリーでわずか約15cm。可
能な限り短いトランスファーラインを実現しました。分析カラ
ムは直接、CIS 4に接続します。加熱脱着／カラム導入時の両
スプリットレス
スプリットレス
TDS 3
キャリアー
キャリアー
ベント
TDS 3
CIS 4
ベント
CIS 4
方でスプリット／スプリットレスを選択できるため、広い濃 度
範囲の試料に対応できます。脱着時のガス流量を大きくでき
るため、短時間で加熱 脱 着できます。特に熱に不安定な化合
物に対して、有効です。
▲加熱脱着／カラム導入時に選べるスプリット／スプリットレス流路
3
3
一体型を超えた優れたコンポーネント設計
システムを構成するモジュール単独での使用を前提とした設計
シリンジ注入ができます。分析カラム、
トランスファーラインの交
が行なわれており、幅広い分析ニーズに対応できます。
換も簡単です。TDS/CISはフロント/バックどちらの注入口にも設
TDS 3は冷却機能を有しているため、室温付近での加熱脱着分
析や短い分析サイクルに対応できます。CIS 4 単独で液体試料の
置可能。もうひとつの注入口には Agilent 7683 オートインジェク
ターを設置も可能です。
（100サンプルトレイ不可）
[\
▲加熱脱着導入システム（ TDS A2 ／ TDS 3／CIS 4）
▲TDS A2 ／ TDS 3を外してセプタムレスヘッドを取り付けたCIS 4
TDS 3
分析で求められる機能を搭載した加熱炉を内蔵しています。
スプリット／スプリットレス機能をはじめ、加熱炉を冷却でき
▲試料チューブを取り付けたマウンティングエレメント（写真上）
マウンティングエレメントをTDS 3に挿入（写真下）
る構造となっています。加熱 炉が 横配置であるため、液体や
流動性の高い試料（バター等）のDHS（ダイナミックヘッドス
ペース）分析にも適用できます。チューブをマウンティングエレ
メントに固定して、
マニュアル分析ができます。
＊ 専用アダプターを取り付けることにより、外径1/4 インチサイズのサンプル
チューブに対応可能です。
▲TDS 3 の内部構造
CIS 4C
加熱脱着された揮発性成分を液体窒素によりクライオフォー
カスするモジュールで、インサートを内蔵しています。インサー
トは、バッフルタイプ、吸着剤充填タイプなどアプリケーショ
ンに合わせて選択することが可能です。急速加熱による揮発
性成分のカラム導入時にスプリット／スプリットレスが選択で
▲CIS 4
▲CIS 4 の内部構造
きます。TDS 3 を取り外した状態で、シリンジによる液体注入
ができます。
＊ 液体注入を行うとき、特注によりペルチェ冷却が可能です。
4
加熱脱着導入システムが
「簡単操作で高感度・高精度アプリケーションを実現」します！
！
熱脱着
吸着剤へ濃縮捕集して分析
●室内大気（車室内大気、
クリーンルームエアー）
●環境（大気、水質、土壌）
●香り（食品、香料）
●匂い（高分子、大気）
1
試料チューブの準備
熱抽出
加熱脱着導入
システムの
アプリケーション分野
チューブに直接充填して分析
●自動車部品（VDA278 対応）
●電子材料/部品
●ポリマー/化成品
●香り（食品、飲料、香料）
●匂い（食品、ポリマー、大気）
●ポリマー中残留モノマー
吸着剤を充填したチューブに試料を吸引させる、もしくは、チューブに
分析対象物を充填します。
d
▲試料を準備
【 分 析 手 順 】
2
試料チューブのセット
■サンプルチューブとコンテナ
上から順に ・空チューブ
・Carbotrap 300
・Tenax TA
・コルク栓
・土壌
・フィルム
・コンテナ
チューブをサンプルラックに取り付け、サンプルラックをTDS A2にセッ
トします。
d
▲試料チューブをサンプルラックにセット
3
条件設定
▲サンプルラックをTDS A2にセット
ケミステーション上のGERSTEL Maestroソフトウエアより、TDS部、CIS
部の条件を設定します。
d
4
▲ GERSTEL Maestro（ TDS 3）
▲ GERSTEL Maestro（CIS 4）
分析開始
5
加熱脱着導入システムのアプリケーション
■事務所内空気 50ml/min x 24h TenaxTA 捕集
■自動車内装品（ファブリックシート）表皮 30mg VDA278メソッド（VOC：90 ℃/30min、Fog：120 ℃/60min）
■ポリスチレン 熱抽出 70 ℃
6
加熱脱着導入システムのアプリケーション
1. Hexane　2. Benzene
3. Trichloroethene + Heptane
4. Toluene　5. Acetic acid
6. Tetrachloroethene
7. D3（環状シロキサン3量体）
8. Ethyl benzene　9. m,p-Xylene
10. Styrene + o-Xylene　11. 1,4-dichlorobenzene
■室内大気（弊社ラボ内）の分析例 ： CTS 2使用
12. 2-ethyl-hexanol　13. Undecane
14. Dodecane　15. Tridecane + Chloronaphthalene
16. Tetradecane　17. Pentadecane
18. Hexadecane　19. Heptadecane
20. Octadecane　21. DIBP
22. DBP　23. DOP(DEHP)
Hexaneからきれいにピークが検出されています。
HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）のカラムを
使用して、HexaneからDOPの一斉分析です。
サンプリング量 ： 3L，Splitless
■フロアマット測定例 : TE 使用 5cmx1cm 750mg （上段 : 40min＠60 ℃、4L 捕集 下段 : サンプル取り出してからチューブ 250 ℃）
TEをマイクロチャンバーとして使用。自動車内装材であるフロアマットの発生ガス分析。
はじめに60 ℃で発生ガスをサンプリングした後、チューブからサンプルを取り出し、チューブのみ250 ℃まで加熱。
これによりチューブ内壁に吸着した高沸点成分（DOA、DOP など）を回収する。
マイクロチャンバー法では、このように2 段階測定を実施することでサンプルから揮発した高沸点成分をロスなく分析することができる。
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TDSシステムの可能性を
TDSシステム周辺装置
CTS 2 ・・ Cryo Trap System 2
CTS 2はTDS 3/CIS 4システムのセカンドクライオトラップです。
プレカラムに導入された成分はCTS 2で液体窒素により再度フォーカッシングされメインカラムに導入されます。
CTS 2（Second cryo）
TDS 3
CIS 4
（First cryo）
プレカラム
プレスフィット
コネクター
メインカラム
▲TDSシステム ＋ GC/MSD ＋ CTS 2 構成図
▲ GC オーブン内部
VVOC～SVOC成分の高感度一斉分析が可能！
加熱 脱着された成分をスプリットレスモードでカラムに全 量導入するとV VOC 成分で
ピークがブロードになるものがあります。また、スプリットモードで導入するとピークが
シャープになるものの感度が足りない場合があります。その場合 CTS 2を使用すること
により解決されます。CIS注入口とCTS 2での2回のクライオフォーカッシングにより全
量導入でもVVOC成分はシャープなピークを得ることができます。
CTS 2 ON/OFFはGERSTEL Maestroから簡単設定
GERSTEL Maestroソフトウエア上のチェックだけでCTS 2 ON/OFFの設定が可能です。
CTS 2を使用しない場合でもカラム取り外し等の物理的な作業は必要ありません。
▲TE 2・TC 2 用 コントローラー（C200）
TC 2 ・・ Tube Conditioner 2
TDSチューブ専用チューブエージング装置
設 定した温度で、不活性ガス（高純 度 N 2、He）を流しながら10 本同時に
TDSチューブのエージングが行えます。
新品、
もしくは汚れたチューブをTDS 本体でエージングする時間を大幅に
短縮できるので非常に効率よく分析を行うことができます。
温度は室温＋10 ℃から350 ℃までコントロール可能。様々なタイプの吸着
剤のエージングに対応できます。
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さらに広げる様々な周辺装置がそろいました！
TE 2 ・・ Thermo Extractor 2
サーモイクストラクター（TE 2）はTDSシステム用オフラインサンプリング装置です。内径 4mmのTDSチューブには入らない容積の
大きいサンプルや、少量では感度が足りないサンプルを、吸着剤入りのTDSチューブへ濃縮する事が可能です。
TE 2は外径16mmの大型チューブが収納される加熱炉を持っていま
す。サンプルから加熱脱着された成分は加熱炉の外側に取り付けら
れたTDSチューブへと移 送され吸 着 剤に捕集されます。この時、
Tenax TAなどの疎水性の吸着剤を選択する事により水分の多いサ
ンプルも水の影響を最小限に抑え、分析することが可能です。
加熱炉は液体窒素使用により0 ℃から350 ℃までコントロールでき
るので低温・高温抽出が可能です。
サンプル
TDSチューブ
▲加熱脱着された成分はキャリアーガスにより
TDSチューブへ移送される。
▲上 ： TDSチューブ、 下 ： TEチューブ
対象サンプル
アプリケーション
●容積の大きいサンプル
●食品、フレーバー、フレグランス
●感度が足りないサンプル
●水分の多いサンプル
●電子部品発生ガス
●環境分析
●ポリマー分析
マイクロチャンバー法
自動車部品など、部材からの発生ガススクリーニング分析にマイクロチャンバーとして使用できます。
TEチューブを測定ごとに交換することにより、簡単にクロスコンタミネーションを防止することができます。
チャンバー（チューブ）が小さくまた不活性処理チューブ使用していることにより、内面への吸着が少なく
VOC∼SVOCまで対応可能です。
9
GERSTEL TwisterTM
120
SPMEを超える脅威の新技術登場！
100
回収率 (%)
Twister T M はガラス製 攪 拌子の 外側に100%PDMS（Polydime
thylsiloxane）をコーティングしたサンプル前処理用のデバイスで
す。SBSE、HSSE、PSSE などのサンプリング方法を選択可能で、気
▲
80
理論回収率曲線
試料量 5mL
PDMS量 24µL
60
40
体、液体、固体など幅広い
PDMS
試料形態に対応できます。
また、対象成分の濃度も
20
ガラス
比較的高い濃度のものから、
極低濃度まで対応できます。
0
0
マグネット
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
水-オクタノール分配係数 (ｌog Kow)
TwisterTM概念図
水中の農薬80成分(500 ng/L)の回収率
▲水中の農薬 80成分（500ng/L ）の回収率
SBSE（Stir Bar Sorptive Extraction）
SBSEは、SPME（Solid Phase Microextraction）と同様に液-液分配の理論を応用した
ガム相抽出法です。TwisterTMを試料溶液中で攪拌させるだけで目的成分を抽出・濃縮す
ることが可能です。また、操作が非常に簡単（通常の攪拌子と同じ）、SPMEと比べ非常
に高感度（固体相体積、50 倍以上）、多検体スターラによる同時抽出（20 検体以上）、GC
システムの全量導入、繰り返し使用が可能といった特徴があります。
HSSE（Headspace Sorptive Extraction）
▲SBSEのイメージ
バイアル中の試料ヘッドスペース部に専用ホルダーを設置し、TwisterTMを用いたヘッド
スペースサンプリング（HSSE）を行うことができます。夾雑成分の多い液体試料、ゲル
状試料、固体試料など様々な試料形態に対応します。
PSSE（Passive Sampling Sorptive Extraction）
試料形態が気体の場合、環境大気、室内大気中などにTwisterTMを設置し一定時間放置
します。気体中の対象成分が TwisterTMへ気−液分配されます。
▲PSSE
▲HSSE
優れた直線性と再現性
TwisterTMは簡便かつ高感度であると同時に直線性、再現性にも優れています。
Response
トリクロロアニソール※の測定
Response = 2.34e+002*Amt
Coef of Det（r^2）= 1.000 Curve Fit: Linear/（0,0）
では、低 濃 度領域から広範囲
2.0e+5
にわたり非常に良い直線性を
1.5e+05
示しました。
※log k o/w 4.00
1.0e+05
またソフトジュース中の 香 気
5.0e+04
成 分 分 析でも良 好 な 再 現 性
0
0
2.0e+02
4.0e+02
6.0e+02
8.0e+02
Amount
Calibration Curve for Trichloroanisole
Selected ion monitoring mode
1-10,000 ng/l
10
が得られています。
Compound name
isoamyl acetate
1-hexyl acetate
2-hexyl acetate
2-isopropyl-4-methyl thiazole
octyl acetate
linalool
alpha-terpineol
geraniol
γ-decalactone
δ-decalactone
γ-undecalactone
diethyl decandioate
δ-undecalactone
R.T.
R.S.D. ％
12.03
16.19
17.59
18.08
20.29
21.39
23.61
25.29
28.93
29.61
30.47
30.93
33.35
2.8
2.2
1.6
3.0
4.6
1.2
3.5
3.6
3.0
3.6
1.0
4.6
3.7
▲桃風味ソフトジュース中香気成分の再現性（n=6）
加熱脱着導入システムの主な仕様
■ TDS部（TDS A2 ／ TDS 3）
周辺装置
チューブ寸法
： 6mm（外径）×178mm（長さ）内径 4mm
■CTS 2
チューブ本数
： TDS A2 20 本（TDS 3 1本）
温度範囲
： −50∼350 ℃
チューブ交換
： メカニカル（バルブレス）
昇温速度
： 0.5 ∼25 ℃／sec
加熱炉温度範囲
： −50∼ 400 ℃（室温以下は液体窒素冷却）
： 温度は専用コントローラー（C506）よりコントロール
加熱炉昇温速度
： 1∼ 60 ℃／min（任意設定）
制御方式・
条件設定
脱着モード
： スプリット／スプリットレス
トランスファーライン材質 ： 不活性化処理済フューズドシリカキャピラリ
トランスファーライン温度 ： 50∼ 400 ℃
条件はGERSTEL Maestroソフトウェアより入力
■ TC 2
加熱温度範囲 ： 室温＋10 ℃∼350 ℃
加熱時間
： 制限なし（手動で制御）
温度制御
： 専用コントローラー（C200）よりコントロール
■CIS部（CIS 4）
チューブ本数
： 10 本
クライオフォーカス温度 ： ∼−150 ℃（液体窒素冷却、任意設定）
チューブ寸法
： 外径 6mm×内径 4mm×長さ178mm
トランスファーライン距離 ： 150mm
急速加熱温度
： ∼ 400 ℃（任意設定）
急速加熱速度
： 0.5 ∼12 ℃／sec（任意設定）
ユーティリティ ： 不活性ガス（高純度N2,He）、元圧400kPa以上
導入モード
： スプリット／スプリットレス
電源
カラム接続
： CIS 4 直接（トランスファーラインなし）
■制御方式・条件設定
温度は専用コントローラ（C506）、流量はGC 搭載のEPCにより
（TDS 専用チューブ）
■ TE 2
チューブサイズ ： 13.6mmID
： 16mmOD
コントロール。
条件はGERSTEL Maestroソフトウェアより入力。
設置寸法・重量・ユーティリティ
■設置寸法
GC／MSD部
GERSTEL 部
： 幅 2250mm、奥行き850mm、高さ550mm
： 100V 2A（50/60Hz）
： 178mm
温度範囲
： 室温＋10 ℃∼350 ℃（液体窒素使用により0 ℃∼）
抽出時間
： 制限無し
フローレンジ
： 20∼200ml/min
ユーティリティ ： 不活性ガス（高純度N2,He）、元圧400kPa以上
温度制御
： 専用コントローラー（C200）よりコントロール
電源
： 100V 2A（50/60Hz）
： 幅1100mm、奥行き600mm、高さ650mm
ユーティリティ部 ： 液体窒素容器等
■重量
GC部
MSD部
： 50kg
： 41kg
ケミステーション部 ： 36kg
GERSTEL 部
： 16kg
■ユーティリティ
ガス関係
： キャリアガス（He）、液体窒素
電源
： TDS・CIS部
100V 5A（50/60Hz）
200V 15A 単相（50/60Hz）
200V 5A 単相（50/60Hz）
ケミステーション部 100V 10A（50/60Hz）
GC部
MSD部
※設置環境・ユーティリティの詳細につきましては、
当社もしくは当社代理店までお問い合わせください。
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※本カタログ記載の仕様等は予告なく変更する場合があります。
ゲステル株式会社／GERSTEL K.K.
〒152-0031 東京都目黒区中根1-3-1 三井住友銀行都立大学駅前ビル 4F
TEL.03-5731-5321 FAX.03-5731-5322
http:/www.gerstel.co.jp e-mail: [email protected]