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地上用静電浮遊炉の開発 - JASMA 日本マイクログラビティ応用学会
日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 (106 115) 原著論文 地上用静電浮遊炉の開発 石川 毅彦・Paul-Fraicois Paradis・依田 真一 Development of Ground-based Electrostatic Levitation Furnace Takehiko ISHIKAWA, Paul-Francois PARADIS and Shinichi YODA Abstract A ground-based electrostatic levitation furnace (NASDAELF) has been developed by the National Space Development Agency of Japan (NASDA). This furnace can levitate and melt a around 13 mm diameter sample in containerless conditions. It has been developed not only as a test model for ‰ight hardware on-board the International Space Station (ISS), but also as a tool for metastable phase research on the ground. This paper describes its design, capabilities several improvements it oŠers over prior electrostatic levitators, and overviews thermophysical properties measurement capabilities. . 機能，浮遊炉を利用した物性測定についてまとめるもので はじめに ある．JPL 等他の地上用静電浮遊炉からの改善点もあわせ 宇宙の有力な微小重力研究分野として材料の無容器プロ て記述する． セッシングによる準安定相研究が挙げられる．溶融試料を . 坩堝なしで保持できることから，容器壁からの不純物の混 装置概要 開発中の本浮遊炉は，高真空中で直径 2 mm 程度の金 入や核発生を抑制でき，深い過冷却/長時間の過冷却の達 属，合金をクーロン力を用いて浮遊させ，レーザーを用い 成が可能となる． 地上では重力のため，微小重力下においても残留重力や て加熱溶融するもので，浮遊溶融させた試料の熱物性値の g ジッターのため，無容器状態で試料を特定の位置に保持 測定や過冷却状態からの凝固実験が可能である．Fig. 1 に するためには何らかの制御メカニズムが必要である．位置 装置外観写真を示す．装置は，チャンバー，試料位置制御 制御方式としては静電場1) のほか音場2) ，電磁場3) ，ガス 系，加熱レーザー，帯電機構及び観察系より構成される． 圧4)を採用した装置が実現されている．静電方式は高真空 . チャンバー 雰囲気での実験実施が可能/加熱と位置制御が独立してい 直径 20 cm 高さ 40 cm の真空チャンバーで， Fig. 2 に示 る/試料に与える擾乱が少ないなどのメリットを有してい すとおり 18 個の光学窓及び 1 つの X 線回折用窓を持つ． る．しかし，制御機構の技術的な困難さから，他の方式に チャンバーは真空ポンプ（粗排気用スクロールポンプと 比 べ て 実 現 が 遅 れ て い た ． 1990 年 代 に な っ て 米 国 JPL ターボ分子ポンプ）により10－5 Pa の真空度に到達してい ( Jet Propulsion Laboratory) において初めて地上での溶融 る．チャンバー内には試料を浮遊させるための電極，複数 金属の浮遊に成功している1)が，その他の稼働報告5,6)は少 の試料を取り扱うための試料交換機構，導電性試料に回転 ない． トルクを与えるためのコイルが配置されている． 電極構成を Fig. 3 に示す．電極は上下の平行円板（直 宇宙開発事業団では，宇宙ステーションに向けて静電浮 遊炉の開発を進め，平成10年の小型ロケット実験で位置制 径25 mm）及び 4 個の水平位置制御用電極からなる．この 御機能の確認してきた7)．地上用の装置については以下の 構成は JPL の電極構成1)と同様である．上下の電極間隔は 目的のために研究開発を進めてきている． 10 mm を基本としているが，上電極の調整機構により数 宇宙ステーションでの静電浮遊炉実験に必要な基礎 技術の確立 mm の変更が可能である．上電極調整機構は主に上電極の 水平度の確保に用いる．上下電極の水平度を保つことが安 地上における準安定相研究の実施 定した浮遊に不可欠である．上電極は酸素銅に金メッキを 本論文は，これまでの地上用静電浮遊炉の開発，装置の 施し，仕事関数を高くしている．これは，試料の帯電補給 宇宙開発事業団 〒3058505 茨城県つくば市千現 2 11 National Space Development Agency of Japan 211 Sengen, Tsukuba, Ibaraki 3058505, Japan (E-mail: ishikawa.takehiko＠nasda.go.jp) 52 ― 106 ― 地上用静電浮遊炉の開発 Fig. 1 Fig. 2 Overview of the ground-based electrostatic levitation furnace (NASDAELF). Fig. 3 Schematic drawing for electrodes and sample changing mechanism of NASDAELF. Fig. 4 Schematic drawing of sample position control system. Schematic arrangement of NASDAELF (viewing from top of the vacuum chamber). のための紫外線が上電極に当たり，上電極から電子が放出 される（かえって試料の帯電が阻害される）ことを防ぐた めである．他の電極は無酸素銅を使用している．下電極中 クターに投影することによって行われる．ポジションディ 央には直径 5 mm の貫通穴があり，これを通じて下部の試 テクター前には，レーザー光量調整のための偏光板とバン 料交換機構から試料が供給される．試料交換機構は押し棒 ドパスフィルターを配置し，さらに位置検出分解能向上の （ステム）を上下させて試料下部電極まで押し上げるもの ための光学レンズを挿入している．光学レンズにより試料 である．ステムを通じた試料の汚染やステムへの試料の噛 の影は実際の 1.6 倍となっている．ポジションセンサーか み混みを防止するため，試料10個と同数のステムを持つ機 らは水平方向及び垂直方向の位置に対応した 2 つの電圧値 構としている．下電極は基本的には接地して使用するが， が出力される．これらの信号はオフセット調整回路を経て 後述するとおり溶融試料の表面張力測定ための液滴振動時 コンピュータに取り込まれる．この位置検出系を水平方向 は数 kV の交流電圧がかけられるため，チャンバーとはマ の 2 軸に配置して，3 次元位置の検出を実現している． コンピュータでは位置データを基に PID 制御の演算を コール材により絶縁が確保されている． 試料回転のための回転磁場を発生する 4 つのコイルが下 圧は高速高圧アンプで 3000 倍（鉛直 Z 軸方向）及び 1000 電極下部に配置してある． 倍（水平 X, Y 方向）に増幅され各電極に印加される． Z . 試料位置制御系 Fig. 4 に位置制御系の構成を示す．試料の位置検出は He Ne レーザー光によって試料の影をポジションディテ 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 行い，X, Y, Z 各軸の電圧値を出力する．これらの指令電 軸の高速高圧アンプにより上電極には－30 kV まで印加す ることが可能である． ― 107 ― 53 石川 毅彦，他 . 加熱レーザー 測定を主な目的として以下のものが設置されている． 浮遊させた試料の加熱には100 W の炭酸ガスレーザーを CCD カメラ 使用している．水平面に X 線散乱用窓を確保するため カメラは，現在 3 台設置している．1 台は全体観察用で レーザー光は水平電極から12度斜め上方（Fig. 2 上の黒い ある．2 台目は拡大観察用で，拡大望遠レンズにより約60 光学窓）から照射している．レーザーの加熱は最大 3 方向 倍の試料イメージが得られる．本画像から試料の体積，試 から可能であり，複数のレーザーによる照射パワーの向上 料の変形等の解析が可能である．3 台目は放射温度計と同 や試料の均一加熱を可能としている．レーザー光は複数の 軸に設置してある．このカメラにより，放射温度計が正し 反射ミラーにより光学窓に導かれる．ミラーの調整によっ く試料を捕捉していることを確認できる．また，このカメ てレーザー光の焦点位置を微調整することができる． ラは拡大観察用と直行しているため，2 台のカメラによっ . 試料への帯電 て試料の 3 次元的な位置が確認できる．拡大観察用カメラ 静電浮遊ではクーロン力を利用するため，試料の帯電が に写される試料の大きさはカメラからの位置により異なる 欠かせない．本装置では試料を＋に帯電させ，上電極との ため，画像解析により試料の体積変化を求める際には試料 間に引力を働かせて浮遊を達成している． の絶対的な位置に変化がないことを確認することが重要で 初期浮遊時のコンデンサ効果， 紫外 試料の帯電は， ある． 試料の熱電子放出の 3 つによって達 線による光電効果， 成される． 放射温度計は複数台準備し，対象となる試料の融点に応 初期浮遊 放射温度計 じて交換する． 試料を下電極に乗せた状態で上電極に－の電圧をかける その他，回転数計測や試料の液滴振動計測のディテク と，上下電極はコンデンサを構成しているため，下電極は ターを装備しているが，詳細は各々を利用した物性測定の ＋になる．下電極に置かれている試料は下電極同様に＋に 項で述べる． 帯電する．帯電量が十分大きくなると試料と下電極は反発 . し，同時に上電極とは引き合い，この力により試料は浮遊 試料の位置制御 を開始する．帯電量は試料種や表面状態によってまちまち 電磁浮遊，音波浮遊などの浮遊方式では，ポテンシャル であるが，電極間隔10 mm において黄銅試料36.4 mg を浮 の谷を生成し，そこに試料を安定させている．試料は浮遊 遊させるために必要な電圧が 10.68 kV であるから，帯電 位置からずれると復元力が自然に働くため，これらの浮遊 量はおよそ3.34×10－10 C である． 方式ではポテンシャルの谷の維持に注力すればよい．静電 紫外線照射による光電効果 浮遊方式では，このようなポテンシャルの谷ができないの 初期浮遊以降安定して試料の位置制御を行うためには試 で，絶えず試料の位置検出と位置のずれに応じた電場の調 料の帯電を保持していく必要がある．加熱中は試料表面か 整を行う必要がある．本静電浮遊炉ではコンピュータに取 らの不純物の蒸発等により帯電量は減少するため，帯電の り込まれた試料位置情報を基に PID 制御を行っている． 補給が必要となる．帯電補給は，試料に紫外線を照射し また，試料の回転に対しても制御を加えている．以下にそ て，試料表面から電子をはじき出すこと（光電効果）によ の詳細を示す． . 鉛直方向位置制御 り行う． 本装置では，平均出力7.2 mW の紫外線パルスレーザー 上下電極間距離 L に質量 m，帯電量 Q の試料が浮遊 を使用している．従来の静電浮遊炉では 2500 mW /cm2 程 し，電極間の電圧 V z とすると，試料にかかる力 Fz は簡易 度の出力を持つ紫外線ランプが使用されていた1,57)．紫外 的に， 線ランプは出力は大きいものの，試料だけに照射すること Fz＝QVz/L－m が困難であるため出力の多くのが無駄になる．さらに，紫 (1 ) 外線が当たった上電極から電子が試料に向かって放出さ で表される．また，試料の鉛直方向位置 z の変化は真空中 れ，かえって試料の帯電が阻害される．紫外線レーザーは では この課題を解消している． 試料の熱電子の放出 Fz＝m 試料が高温になると，試料表面から熱電子が放出され， d 2z dt 2 (2) 自然に試料は＋に帯電する．熱電子の放出が始まる温度は となる．試料位置の目標 z0 に対してコンピュータにて以 約1200° Cであり1)，これ以上の温度においては熱電子の放 下の PID 制御を行う． 出が支配的となり，紫外線の光電効果の寄与は少なくなる． 浮遊溶融した試料から実験データを得るための観察装置 は，実験に応じて光学観察窓に設置される．現在は熱物性 54 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 ∞ Vz(t )＝kpz(z(t )－z0)＋kiz ‚ (z(t－nT )－z0)＋kdz(z(t )－z(t－T )) . 観察系 ― 108 ― n＝ 0 (3 ) 地上用静電浮遊炉の開発 ここで kpz, kiz, kdz はそれぞれ比例，積分，微分制御の係数， となる．従って，制御なしの状態では試料は単振動を行 T は制御時間間隔である． う．空気抵抗のない高真空下では，速度に比例した項（微 Fig. 5 に制御系のブロック線図を Fig. 6 にボード線図 を示す．Fig. 6 からわかるとおり，電荷量の変化によって 分制御）をあたえ，振動を減衰させる．また，他の外乱へ の対処のため比例制御を加える． 系のゲインは変化し，電荷量が落ちるとゲインが下がり制 Vx(t )＝kdx( x（t )－x(t－T ))＋kpx( x(t )－x0) 御帯域が狭くなる．試料の浮遊加熱中に帯電量が変化する (6) ため， PID 制御の係数調整が必要である．また，ラウス Fig. 8 に黄銅球（直径 1 mm 質量 36.4 mg ）の位置制御 フルビッツの安定判別法8)を用いて評価すると系の安定性 の様子を示す． FFT 解析によると系の固有振動数は 1.7 は制御周期（1/T ）により，安定した位置制御には100 Hz Hz 程度であり，これから b の値は3.1×105 (v/m2) 程度で 以上が必要である．本装置では実験操作を簡便にするた あることがわかる．浮遊開始直後に約 1 mm の振幅が30秒 め，マンマシンインタフェースが統一されているマッキン 余りで 0.1 mm 程度に減衰している．最終的には 30 ～ 50 トシュの OS を利用し，C 言語によりソフトウェアを開発 mm までに振動を抑制することができる． している9)．画面上のボタンをマウスで操作する事により . 試料の回転制御 パラメータを変更できる．位置制御の周期は現在 720 Hz 上記の制御により，試料の 3 次元位置の制御が可能とな であり，十分に安定した浮遊を達成している．Fig. 7 に試 料初期浮遊時の Z 軸方向位置変化を示す．本ソフトウェ アでは位置制御と同時にレーザーパワーの制御，放射温度 計データの取得/保存が可能である． . 水平方向位置制御 水平方向の制御は X, Y 軸とも同様であるのでここでは X 軸を代表として表す．横方向には電荷 Q に比例したバ ネ的な復元力が働くのが，平行ディスクの特徴である．試 料の変位 x ，横電極間隔 d ，電圧 Vx ，バネの係数を b とし て運動方程式は m d 2x ＝Q dt 2 Fig. 5 Fig. 6 ( Vd x －bx ) (5) Fig. 7 Vertical position data recorded by a position sensor during initial sample levitation. Fig. 8 Decay of horizontal sample movement recorded by a position sensor. Block diagram for vertical sample position control. Bode diagram of vertical position control system. Control parameters are: kp＝3×106 (v/m), ki＝1/7×103 (v/m ・sec). kd＝9×106 (v・sec/m). 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 ― 109 ― 55 石川 毅彦，他 った．試料の回転制御は，熱物性測定における精度の向上 /試料の均一加熱（単一加熱光源時）などに必要となる手 回 転制御 のた め には， 回転 数計 測が 不可 欠で ある ． 段である．試料の回転制御は回転トルクの付加と回転計測 Rhim らは，回転数計測は試料から反射する光の強度変化 からなる． を計測/解析することによって行っている11)．試料表面に 回転トルクの付加 回転数計測 は若干の不純物が存在するため，試料の回転に応じて試料 雰囲気ガス下では音場を利用して浮遊試料に回転トルク 表面からの反射光の強度は変化する．反射光をパワーディ を与えることが可能であり10)，すでにこの方式を用いて液 テクターでとらえ，その出力信号をパワースペクトル解析 滴の回転実験がスペースシャトルで実施されている2)．真 にかけ，周波数を計測している．また，ビデオ信号（ 60 空下で回転トルクを付加する方法として，回転磁場法と Hz ）のエリアシングを利用して， 60 Hz の約数およびそ レーザーフォトンを利用する方法を採用している． の倍数の回転数を画像から特定する方法も併用している． a) 回転磁場法 本静電浮遊炉でも現在は同様の方法を採用しているが，こ 導電性試料が回転磁場中に置かれると，試料に誘導電流 れらの方法では試料表面の観察が困難な場合，例えば Zr が流れ，磁場と誘導電流の相互作用により回転トルクが発 等の高融点試料で試料からの発光が強い場合は適用が困難 生する．回転磁場をコイルにより発生させたのが誘導モー であるため，他の方法も検討する必要がある． ターである．誘導モーターの原理によると，一次側に電流 . I1 ， 周波 数 vs の交 流 電流 を 流し た 際に 2 次 側（ 抵 抗値 R2，インダクタンス L2）に発生するトルク t は， 2 1 ( t ＝ I vs sR 2 R 22＋s 2L22 ) 性能確認試験の結果 . 浮遊試料の位置制御 常 温での 試料 の 浮遊に 関し ては ，こ れま でに 純金 属 (7) （Al, Sn, Zr, Nb, Mo），合金（黄銅，PdZr, AlPdRe, NiZr, Al 合金），セラミクス（BiFeO3, Al2O3）の浮遊を実現して ここで s は 2 次側回転数 v と vs との差の比（（vs－v)/vs） いる．試料の質量は最大 120 mg である．試料径は 1 ～ 3 である．浮遊炉の場合は浮遊試料が 2 次側に相当し，その mm 程度が適している．質量が試料の大径化に対する制約 インダクタンスは非常に小さいため，（7)式は である一方，ハンドリングの困難さが小径化に対して制約 s t I v s R2 2 1 となっている． (8) なお，我々は，加圧雰囲気用の静電浮遊炉の開発も進め ており，窒素 2 気圧下において有機材料（サクシノニトリ となり，1 次側に流す電流の 2 乗に比例したトルクを付加 ル）およびセラミクスの浮遊に成功している（これらのサ することが可能である． ンプルは加熱時に蒸発を考慮すると加圧下での実験が望ま Rhim と Ishikawa は，上電極にコイルを設置し，静電浮 しい） ．詳細は別途報告する． 遊炉で初めて回転磁場による試料の回転制御を実施してい . 高融点試料の浮遊溶融 る11)．本浮遊炉においては，下電極下部にそれぞれ直行し 無容器プロセッシングの有効な実験の一つに，高融点材 て設置した 4 個のコイルに位相が90度ずつ異なる正弦波電 料の溶融実験が挙げられる．Nb や Mo といった試料にお 流を流し，鉛直方向を回転軸とした回転磁場を発生させる いては，これらの融点まで耐えて試料に適合する坩堝材が 方式を採用している．各コイルは鉄心にエナメル銅線を ないことから，過冷却を期待しない溶融実験ですら通常の 400 回巻いたものであり，抵抗値 4 Q ，インダクタンスは 方法では困難である．これまで Zr 試料の浮遊溶融に関し 51 mH である． ては報告があるため13) ， Zr 以上の高融点試料の浮遊溶融 b) レーザーフォトンの利用12) を試みた． 加熱レーザーの焦点を試料の中心からずらすことによ 従来，試料を常温で初期浮遊させてから試料を溶融する り，試料に回転トルクを与えることが可能である． Rhim までかなりの時間を必要としていた5)．これは，試料の温 らによると，発生トルク t は試料に吸収されるフォトンが 度上昇に伴い表面の不純物が蒸発するなど種々の理由によ 試料に与えるモーメントに等しく，レーザー焦点の試料か り表面の帯電が減少し，試料の浮遊が困難になるからであ らのずれ a，試料表面積を A，試料の温度 T とすると る．このため，加熱は帯電状況を見ながら徐々に行い，帯 sSB eT AaT 4 t＝ c 電が減少したら温度を下げて電荷の回復を待つという時間 (9) のかかる手順を繰り返していた．試料温度が上昇し，熱電 子の放出が始まると帯電の減少は問題なくなるが，この温 で与えられる．ここで sSB, eT, c はそれぞれステファン・ 度に到達するまで通常 1 時間程度費やしていた．また，帯 ボルツマン定数，試料の全半球輻射率，光速である．従っ 電の喪失は，チャンバーの真空度や試料の表面状態に依存 て，加熱レーザーの焦点位置を調整することにより，試料 するためコントロールが難しく，静電浮遊炉での実験上の の回転を制御することが可能である． 大きな課題であった． 56 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 ― 110 ― 地上用静電浮遊炉の開発 Fig. 9 Molten niobium sample levitated in the NASDAESL. Fig. 11 Fig. 10(a) Spinning molten tin before bifurcation (a) and after bifurcation (b). Cooling curve of molten zirconium. A: onset of cooling B: maximum undercooling C: recalescence. Fig. 11(c) Laser induced rotation on a molten Zr sample. の方法のポイントは浮遊後の試料の温度が低下しないよう にすることである．浮遊前後の加熱レーザー照射位置を反 射ミラーの角度調整により素早く行い，浮遊試料の温度低 下を防いだ．「Hot Launch 」と名付けたこの方法により， 試料の加熱溶融は10分程度に短縮することができた．この 方法は特に高融点金属には有効で， Zr, Nb の浮遊溶融お よび安定保持を達成した． Fig. 9 に Zr 試料の浮遊溶融状況を示す．また，Fig. 10 に Zr 及び Nb 試料を急冷した時の冷却曲線を示す． Fig. 10 (a)において，A の時点まで試料は一定温度で溶融して いる．A の時点でレーザーの出力を 0 にすると，試料は輻 Fig. 10(b) Cooling curve of molten niobium. 射のみによって冷却され温度が下がり，融点以下になって も凝固せず，過冷却状態が達成される．B の時点で凝固が 開始し，凝固潜熱のために融点まで温度が上がる「復熱現 採用した新しい方法は，試料を浮遊前に加熱し，熱電子 を放出する状態を達成してから浮遊させる方法である．こ 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 象」が確認される．Zr（融点（T m)＝2130 K）では 310 K, Nb（融点（T m)＝2740 K）では450 K の最大過冷度（ DT ） ― 111 ― 57 石川 毅彦，他 が得られている．融点に対する過冷度の割合（ DT / Tm ） タであるため，温度依存性を含めたデータの取得が不可欠 はそれぞれ0.13 及び0.16である．これは，電磁浮遊炉で達 である． 成可能と報告されている最大過冷却0.18 ～0.3014)には若干 . 比熱/全半球輻射率16) 劣る．加熱レーザーの出力を調整して徐令した場合は， 比熱/全半球輻射率は，熱収支計算により行う．質量 m 100 K 程度の過冷却状態であれば 1 分以上継続して維持す の試料の温度 T は，レーザーによる熱入力 P ，比熱 C p ， ることが可能である．これは 5 項で述べる種々の熱物性計 試料からチャンバーへの熱伝導率 h とすると 測に十分な時間である． . 試料の回転制御 mcp 試料へのトルク付加については，以下の実験を行い 3 項 dT ＝－eT sSB A(T 4－T 4c )－hA(T －Tc)＋P dt (10) で述べた原理が静電浮遊炉上で実現されていることを確認 となる．ここで Tc はチャンバー壁面の温度である．さ している． て，真空中であるから(10)式の右辺第 2 項は 0 であり，加 回転磁場の利用 熱レーザーのパワーを切ると第 3 項も 0 となる．試料の位 回転磁場の機能確認のため，溶融 Sn の回転実験を行っ 置制御と加熱を独立にコントロールできるのがここでの静 た．Fig. 11に遠心力により変形した Sn 試料を示す．さら 電浮遊炉のメリットである．（電磁浮遊では，試料の浮遊 にトルクを加えると，試料がもはや回転対称で存在できな により加熱が行われてしまう．）また，試料は球形である い点（bifurcation）に到達した（Fig. 11(b)）． ので，表面積 A の算出も密度データから簡単にできる． レーザーフォトンの利用 データ解析は Fig. 10 の冷却曲線の冷却開始から復熱現 溶融 Zr において加熱レーザーの焦点をずらし，回転を 象までのデータ式(10)にあてはめ，C p/eT の形で得られる． 与えた．Fig. 11(c)のとおり，Zr 試料の変形により試料の . 表面張力，粘性係数17) 回転を確認した． 表面張力 g，粘性係数 h の液滴試料（半径 r0 ）を振動さ . せた場合，2 次の振動モードの周波数 v2，減衰係数 t は以 熱物性測定への適用 下の式で与えられる． 無容器処理の最大のターゲットは，過冷却状態からの凝 v22＝ 固により通常の凝固では得られない準安定相を持つ新材料 を創出することである．こうした新材料創製を効率よく進 1 5h ＝ 2 rr 0 t めていくためには，過冷却からの凝固の機構の解明・創出 される相の予測等が必要である．これらの機構解明は現在 (11) (11)式より，表面張力および粘性係数は，液滴振動法に 急速に発展している数値シミュレーションが用いられる が，数値シミュレーションには基礎となる熱物性値が不可 8g rr 30 より試料の振動数と振動の減衰から得られる． 欠である．液体状態の金属・合金の熱物性データは取得が 溶融試料に液滴振動を起こさせるために，通常は接地し 困難であることから，情報は少ない．特に過冷却状態の てある下電極に正弦波電圧を加える．このために±10 kV データは，計測に必要な長時間の過冷却状態の達成が困難 の高速高圧アンプとファンクションジェネレータを用い なことからさらに限定されている． る．正弦波の周波数が v2 に一致するとき，試料は表面振 地上用静電浮遊炉では比較的長時間の過冷却状態の保持 動を開始する． 液滴振動の計測は Fig. 12 のとおり，試料の影の変化を が可能である．また，他の浮遊炉にない長所を持ち，熱物 計測することで行う．位置計測光学系から分岐されたレー 性測定に適した装置である． これまでに密度（熱膨張率），比熱/平均輻射率，表面張 ザー光はスリットを通じてパワーディテクターに入る．パ 力，粘性係数，電気抵抗率の測定が報告されている．本静 ワーディテクターに入る He Ne レーザーの光量変化を試 電浮遊炉を利用した熱物性測定はこれからであるが，以下 料の変形としてとらえ，パワーディテクターの出力を解析 に記す手法により熱物性測定を実施していく予定である． することにより試料の振動数や振幅の変化を得る． 本計測におけるにおいても溶融試料が真球であることを . 密度（熱膨張率)15) 密度 r は，拡大観察画像から画像解析により体積を求 めて得られる．Fig. 9 の写真からわかるとおり，溶融試料 前提にしており，静電浮遊炉は最適な装置である． . 電気抵抗率11) は地上においてもほぼ真球である．（画像解析によると 1 (8 )式から明らかに，試料にかかるトルクは試料の抵抗 程度上下に伸張している．）これは地上用電磁浮遊炉に 値に反比例する．従って，試料にかかるトルクを計測でき はないメリットである．画像解析では画像からの試料の境 れば，試料の電気抵抗率を計算できる．小野らは，試料を 界の抽出を行い，抽出されたデータをルジャンドル関数へ 回転磁場に吊した坩堝内で溶かし，トルクを吊り線のねじ フィッティングし，中心の座標と半径を求める． れ角として計測して，溶融金属の電気抵抗値を求めている 密度のデータは比熱/平均輻射率などの計算の基礎デー 58 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 （回転磁場法)18)．非接触の場合は，試料の回転角加速度は ― 112 ― 地上用静電浮遊炉の開発 の懸念に対して答を得る予定である． . 地上用静電浮遊炉の限界/微小重力のメリット 地上用静電浮遊炉の限界及び微小重力実験用静電浮遊炉 のメリットを考察する． 試料サイズ 地上では重力をキャンセルするだけの力を発生させる必 要がある．その力は(1 )式より QV /L である．一方，液体 状態の試料が安定した形状を保持するためには，電場（E ＝V /L ）及び帯電量 Q がある範囲に収まっている必要があ る．Rayleigh19)は液滴が破裂しない限界電荷量 Q R を Q R＝8p ge0r 30 (12) としている．ここで e0 は真空の透磁率である．一方， Fig. 12 Taylor20)は電場の限界として Conceptual drawing for sample oscillation measurement. g 4pe0r0 ER1.625 トルクに比例する（真空であるため，空気抵抗は無視でき (13) を導いている．Adornato21)らは，有限要素法を用いて静電 る）ため，試料の回転数データから角加速度を求め，電気 浮遊液滴の形状と安定領域を求めている． Fig. 13 にその 抵抗値を計算することができる．この際，試料の慣性モー 概要を示す． Q 0, E0 は無次元化された電荷及び電場であ メントの値が必要となるが，試料が球形であるから質量と り，それぞれ 半径から簡単に計算できる． . 議 Q 0＝Q(4pe0r 30g)－1/2 論 E 0＝ E － 1/2 (4pe r ) (14) 0 0 . 地上での熱物性測定における静電浮遊炉のメリッ で与えられる．液滴の電荷及び浮遊に必要な電場が Fig. ト 静電浮遊炉における熱物性計測は他の地上用浮遊炉に比 13 の線より下側の領域であれば，液滴の形状は安定であ る．ここで，線が Q 0 軸及び E 0 軸と交わる点がそれぞれ 較して以下のメリットを持っている． g Rayleigh 及び Taylor の限界値である．また，電場に関し 浮遊溶融した試料がほぼ真球である． 多くの計測手法が球形の試料を前提としており，その前 ては高圧アンプの性能による上限，試料の帯電量も単位表 提条件を満たしている．このため解析が単純である．地上 面積あたりの帯電量の上限から制約が加わるため，現実的 用電磁浮遊炉では試料は大きく変形するため，球の近似が な安定領域は Fig. 13に示された範囲となる．一方，（1)式 できず，測定を困難にしている．音波浮遊においても，音 及び(14)式から， 圧による初期変形が物性測定の誤差要因となっている． 加熱と位置制御が独立に行われる． Q 0 E 0＝ 地上用電磁浮遊炉では，浮遊のために試料に渦電流を発 4prr 20 3g (15) 生し，試料は加熱される．このため，（ 10 )式の熱入力 P となり，半径 r0 の試料の浮遊に必要な Q 0 及び E 0 は双曲 を 0 にすることができず，計算は複雑となる． 線で与えられる． Fig. 14 は Bi （密度 10.1 × 103 kg / m3 ，表 面張力0.378 N/m)22)及び Sn 試料（密度6.98×103 kg/m3， 真空中で浮遊溶融可能． これにより，雰囲気ガスによる伝熱や試料回転に対する 表面張力 0.56 N / m )22) について，半径を変えて必要な Q 0 抵抗等が無視でき，解析を単純化できる．音波浮遊では， E 0 曲線をプロットしたものである．試料径が大きくなる ガスは必須であるため，熱伝導や対流を考慮する必要が生 に従って安定領域は狭くなり，半径 3 mm では，安定した じ，（10)式は容易に用いることができない． 領域がないことがわかる．式(15)から明らかに，限界とな 一方，静電浮遊炉における表面張力，粘性係数の測定に る半径は試料の表面張力及び密度に依存し， Bi など表面 ついては，表面電荷の影響を考慮する必要がある．表面張 張力が弱く密度が大きい試料では，制約が顕著である．さ 力に関しては，補正式が提案されている17)が粘性係数に関 らに，電場に関しては高圧アンプの性能から30 kV が上限 してはない．粘性係数に関しては，位置制御にかかる力自 であるし，試料の帯電量も10－10 C オーダーであるためこ 体が振動減衰に効いている可能性がある．今後 MSL1 の れらの制約からも試料径が限定されてくるため，1～3 mm TEMPUS で行われた実験3) との比較実験を行い，これら の試料直径が限度である． 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 ― 113 ― 59 石川 毅彦，他 Fig. 13 Limitations on stable levitation of a molten sample. Stability limit line is from Ref. 21. Fig. 14(b) . ま Limitation on Sample radius of tin. Sample size 1, 1.5, 2 and 3 mm are plotted together with Rayleigh-Taylor limit, maximum electric ˆeld and maximum surface charge density. と め 地上用静電浮遊炉は，試料位置制御の困難さからこれま で開発が遅れていたが，JPL での成果を基に改良を加え， 高融点試料である Nb の安定浮遊溶融まで可能となった． 静電浮遊炉の長所を利用して浮遊溶融試料の各種の熱物性 測定が簡便に行え，その温度範囲は過冷却状態まで及ぶ． 今後熱物性測定の精度向上等を図り，地上での研究活動， 熱物性データの充実を図るとともに，その技術を宇宙ス テーション用の静電浮遊炉に活用していく予定である． Fig. 14(a) Limitation on Sample size 1, 1.5, 2 and 3 mm are plotted together with Rayleigh-Taylor limit, maximum electric ˆeld and maximum surface charge density. 謝辞 本 研究 の 遂 行に 当 たっ て は， 筆 者 らの JPL での 研 修 （一人は社内研修，一人はポスドクとしての研究）を基礎 としており，JPL/Rhim 博士に敬意を表します．東京工業 大学小田原教授からは紫外線レーザー採用の助言をいただ 微小重力下では，残留重力に対抗する制御力が作用すれ きました．また，実験の実施に際しては，宇宙開発事業団 ばよい．残留重力を 10－4 G 程度とし，（ 15 )式の g に与え の荒井，越川，村上，余野，川崎の各氏に援助をいただき ると微小重力の効果を知ることができる．理論的には試料 ました． 径を 2 桁大きくしても安定した浮遊が実現できる． 参考文献 帯電量減少への対応 加熱中の帯電量減少は静電浮遊炉にとって大きな問題で ある．（1 )式より明らかに，帯電量が半分になれば，電場 を 2 倍にする必要がある．通常試料の初期浮遊に10 kV 程 度の電圧を印加している．高圧アンプの制限（最大30 kV） から，対応できる帯電減少は最大で67程度である．TR IA の実験ではセラミクス試料の帯電量は92 減少してお り6)地上用静電浮遊炉では対応困難である．よって加熱溶 融時の帯電量減少が激しい試料の実験には微小重力環境が 不可欠である． 60 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 1) Won-Kyu Rhim et al.: Rev. Sci. Instrum., 64(10), Oct. 1993. 2) T. G. Wang, A. V. Anilkumar and C. P. Lee: J. Fluid Mech., 308 (1996) 1. 3) Ivan Egry: J. Jpn. Soc. Microgravity Appl., 15 (1998) 215. 4) Shankar Krishnan et al.: Rev. Sci. Instrum., 68(9), Sep. (1997). 5) Arron J. Rulison et al.: Rev. Sci. Instrum., 68(7), Jul. (1997). 6) Shinichi Yoda et al.: J. Jpn. Soc. Microgravity Appl., 17 (2000) 76. 7) K. Togano et al.: J. Jpn. Soc. Microgravity Appl. Vol. 16, Supplement, (1999) 53. ― 114 ― 地上用静電浮遊炉の開発 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14) 15) 明石 一，今井弘之詳解 制御工学演習． 真紀俊男進め コードウォリア． Won-Kyu Rhim et al.: IEEE transactions on industry applications, vol. IA23, No. 6, (1987). Won-Kyu Rhim and T. Ishikawa: Rev. Sci. Instrum., 69(10), Oct. (1998). Won-Kyu Rhim and Paul-Francois Paradis: Rev. Sci. Instrum., 70(12), Dec. (1999). Won-Kyu Rhim and Paul-Francois Paradis: J. Mater. Res., 14 (9), (1999). D. M. Herlach et al.: International Materials Reviews, vol. 38, No. 6, (1993). Sang K. Chung, David B. Thiessen and Won-Kyu Rhim: Rev. Sci. Insturm., 67(9), Sep. (1996). 日本マイクログラビティ応用学会誌 Vol. 18 No. 2 2001 16) Aaron J. Rulison and Won-Kyu Rhim: Mettallurgical and Materials Transactions B, vol. 26B, Jun. (1995). 17) Won-Kyu Rhim, Kenichi Ohsaka and Paul-Francois Paradis: Rev. Sci. Instrum., 70(6), Jun. (1999). 18) 小野陽一，平山勝久，古川和博鉄と鋼 第60年(1974) 第 14号． 19) Rayleigh, Lord: Philos. Mag., 14 (1882) 184. 20) Taylor G. I.: Proc. R. Soc. Lond., A 280 (1966) 159. 21) P. M. Adornato and R. A. Brown: Proc. R. Soc. Lond., A 389 (1983) 101. 22) Takamichi Iida and Roderick I. L. Guthrie: The Physical Properties of Liquid Metals, Clarendon Press Oxford, (1988). ― 115 ― （年月日受理， 年 月日採録） 61