G1888 Network Headspace Sampler

Agilent G1888 Network
Headspace Sampler
ユーザー情報
Agilent Technologies
注意事項
© Agilent Technologies, Inc. 2004
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のいかな る部分も、 Agilent
Technologies, Inc. によ る事前の合意お
よび書面に よ る承諾な し に、 いかな る
形態であれ、 いかな る方法によ っ て も
（電子記憶装置および検索、 または外
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で き ません。
本書の内容は 「現状のま ま」 提供
さ れ、 今後予告な し に変更 さ れる
こ と があ り ます。 さ ら に、 Agilent
は、 適用法上許容 さ れる最大限に
おいて、 明示的または黙示的にか
かわ ら ず、 本書および本書に含ま
れるあ ら ゆる内容についていかな
る保証 （商品性および特定の目的
のための適合性に関する黙示の保
障を含む） も与え る ものではあ り
ません。 Agilent は、 本書および本
書に含まれるあ ら ゆる内容の支
給、 使用、 または実施に関連 し て
生 じ た付随的損害、 派生的損害ま
たは間接的損害を含めいかな る損
害について も、 責任を負いかねま
すので ご了承 く だ さ い。 Agilent と
ユーザー間に、 本書の内容を対象
と し た保証条件に関する別個の契
約書があ り 、 上記の条件 と 異な る
場合、 別途定めた契約書の条件を
適用 し ます。
マニ ュ アル製品番号
G1888-97012
版
第 1 版 （2004 年 3 月）
Printed in USA
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
商標
Swagelok® は Swagelok Company の登録
商標です。
Microsoft® および Windows® は
Microsoft Corporation の登録商標です。
2
安全上の注意事項
注意
注意に関する記載事項は、 危
険を表 し ます。 正確に実行ま
たは順守 し ない と 、 製品の損
傷や重要なデー タ の消失を引
き起 こ す恐れがあ る操作手順
や実行方法な どに対 し て注意
を促 し ます。 当該状況を把握
し 、 対処する ま で、 注意に関
する記載事項を無視 し て続行
し ないで く だ さ い。
警告
警告に関する記載事項は、 危
険を表 し ます。 正確に実行 し
ない、 または順守 し ない と 、
けがや生命の危険を引き起 こ
す恐れがあ る操作手順や実行
方法な どに対 し て注意を促 し
ます。 示 さ れた状態を完全に
理解 し 、 対処する ま で、 警告
に関する記載事項を無視 し て
続行 し ないで く だ さ い。
ユーザー情報
本書の概要
本書は以下の 10 章お よ び イ ンデ ッ ク ス か ら 構成 さ れてい ます。
1
は じ めに
本書の目的 と 概要が記載 さ れてい ます。 ま た、 対象読者お よ び
本書で使用 さ れ る 表記規則について説明 し ます。
2
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の
紹介
ヘ ッ ド スペース の原理お よ び操作の概要が記載 さ れてい ます。
ま た、 装置の構成お よ び運転モー ド について説明 し ます。
3
キーパ ッ ド
キーパ ッ ド 、 各キー コ ン ト ロ ールの機能、 お よ び各機能の設定
値の入力方法についての説明が記載 さ れてい ます。
4
拡張機能
Adv Fctn メ ニ ュ ーで操作す る 拡張機能、 それ ら の機能の設定値
の編集方法、 お よ びその画面表示な ど が記載 さ れてい ます。
5
サン プルの作成
サン プル バ イ アルの充填 と 封入、 サン プル ト レ イ への搭載、 お
よ びチ ェ ッ ク ア ウ ト サン プルの流入な ど、 分析用サン プルの作
成について記載 さ れてい ます。
6
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド 設定値の変更、 メ ソ ッ ド の保存 と 呼び出 し 、 お よ び メ
ソ ッ ド の連結な ど を含めた、 メ ソ ッ ド の設定手順が記載 さ れて
い ます。
7
メ ソ ッ ド 作成
測定の感度、 精度、 正確 さ に影響す る パ ラ メ ー タ の変更方法が
記載 さ れてい ます。
ユーザー情報
3
8
サン プルの分析
サン プルを処理す る ための Headspace Sampler の操作方法が記載
さ れてい ます。
9
本装置の メ ン テナン ス
サン プル ループ、 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン、 ニー ド ル、 バルブ、 お
よ び EPROM の交換な ど の メ ン テナン ス手順が記載 さ れてい ま
す。
10
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ング と エ ラ ー メ ッ セージ
ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ーの不具合お よ び装置の障害について、 その
原因 と 対処方法が記載 さ れてい ます。
4
ユーザー情報
目次
1
は じ めに
本書について
14
画像によ る補足説明
対象ユーザー
表記規則
14
15
16
安全上の重要な警告事項
17
本装置内部の多 く の部分には高電圧がかかっ ていま
す
17
装置の電子部品に と っ て静電気放電はきわめて危険で
す
17
多 く の部品が高温 と な っ ています
18
ガス
18
一般的な警告事項
18
「安全および規制に関する認可」 （Safety and Regulatory
Certifications）
20
通知
20
記号
21
電磁適合性
21
「 ド イ ツ連邦共和国での騒音放出認可」 （Sound Emission
Certification for Federal Republic of Germany）
22
フ ュ ーズ
23
ク リ ーニ ング
23
本製品の リ サイ ク ル
2
23
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
ヘ ッ ド スペース分析の概要
26
G1888 Network Headspace Sampler
オーブ ン
ユーザー情報
28
30
5
加熱ゾーン
31
バイ アル ト レ イ
31
サン プル採取シ ス テム
31
ト ラ ンスフ ァ ラ イン
31
キーパ ッ ド と デ ィ ス プ レ イ
空圧
32
32
作動原理
34
基本作動
34
電源投入時診断
35
ス タ ンバイ状態
36
バイ アル加圧
37
サン プル ループ充填
38
ループ平衡
39
サン プル注入
39
サイ ク ル終了およびバイ アル回収
40
動作モー ド
41
標準ヘ ッ ド スペース採取
41
複数バイ アル穿刺に よ る複数ヘ ッ ド スペース採取
3
43
キーパ ッ ド
機能へのア ク セス方法
設定値の編集
48
キーパ ッ ド
48
49
各キー と その機能
50
[Enter] 50
[Clear] 50
数字キーパ ッ ド
50
[Tray Advance] 50
[Start/Stop] キー
51
[Active Method] キー
[Zone Temps] 52
6
52
ユーザー情報
[Event Times] 54
[Vial Parameters] 57
[Menu] キー
58
[Load Method] 59
[Store Method] 60
[Chain Methods] 61
[Pressures] 62
4
拡張機能
拡張機能の使用法
拡張機能の一覧
64
65
拡張機能の説明
67
[Stabilize Time] 67
[ParameterIncrement] 68
[Vial number and location] 70
[Keyboard Lock] 71
Manual Operation 72
[Pressure Units] 73
[Stored Method] 74
[Multiple Headspace Extraction] 75
[Check for Ready] 76
[Reset] 78
[Valve Count] 79
[Vial Size] 80
[Zone Calibration] 81
[LAN Configuration] 82
[MAC Address] 83
[Enable RS232] 83
ベン ト バルブのク リ ーニ ング
84
リ ーク テス ト
86
[Diagnostic] 87
ユーザー情報
7
5
サン プルの作成
サン プルの作成
90
サン プル ト レ イのロー ド
6
92
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の入力
94
メ ソ ッ ド の作成方法
94
ゾーン温度の入力
95
イ ベン ト 時間の設定
97
バイ アル パラ メ ー タ の設定
100
メ ソ ッ ド の保存 と ロー ド
102
メ ソ ッ ド の保存
102
メ ソ ッ ド のロー ド
103
メ ソ ッ ド の連結
104
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンのア ク テ ィ ブ化
104
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの非ア ク テ ィ ブ化
105
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの MHE での使用
7
106
メ ソ ッ ド 作成
メ ソ ッ ド 作成
108
オーブ ン温度変更
110
イ ベン ト 時間変更
111
バイ アル平衡時間
111
ループ充填時間
111
マ ト リ ク ス効果
113
サン プル ループ変更
サン プルサイ ズ
114
115
バイ アル加圧 と 時間
116
バイ アル加圧
116
8
ユーザー情報
バイ アル加圧時間
116
搬送ガス フ ローの最適化
8
117
サン プルの分析
サン プルの分析
120
条件の設定
121
流量
121
MPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する
122
MPCを使用 し てバイ アル加圧のガス圧を設定する
123
EPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する
123
EPC を使用 し てバイ アル加圧流量を設定する
124
9
本装置の メ ン テナン ス
メ ン テナ ン ス スケジ ュ ール
126
共通交換部品および消耗品
127
ループ カバーの取 り 外 し
130
サン プル プ ローブの交換
132
サン プル ループの交換
134
チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換
136
調整の点検
139
ト レ イ チ ェ イ ン張力の点検
139
ポジ シ ョ ン 1 のセ ンサ位置の点検
140
ト レ イ / シ ャ ッ タ ー モー タ ー グループの調整の点
検
140
カルーセルの調整
142
リ ー ク テ ス ト 一般情報
144
リ ーク テス ト
148
必須工具
148
設定
148
ユーザー情報
9
障害テ ス ト の実行
減圧テ ス ト
150
[Zone Calibration]
149
156
推奨工具
157
手順
157
フ ュ ーズの位置
10
160
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
エ ラ ーの表
165
ク ロ マ ト グ ラ フの結果
168
ピー ク な し または感度の低下
168
滞留時間の再現性の劣化
169
領域数の再現性の劣化
170
空気中または溶剤ブ ラ ン ク中のキ ャ リ ーオーバー
望ま し く ないバ ッ ク グ ラ ウ ン ド ノ イ ズまたはピー
ク
172
171
バイ アルの処理
173
バイ アルが降 り ない
173
すべてのバイ アルが除去 さ れる
173
210 ト レ イが遅すぎ る エ ラ ー （Tray too slow error）
173
211 ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダ エ ラ ー （Tray motor
encoder error）
173
212 ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 エ ラ ー （Tray position 1
error）
174
220 シ ャ ッ タ ー エ ラ ー （Shutter error）
174
230 ト レ イ リ フ タ ー エ ラ ー （Tray lifter error）
174
240 サン プル プ ローブ リ フ タ ー エ ラ ー （Sample probe
lifter error）
175
250 カルーセル エ ラ ー （Carousel error）
175
260 6 ポー ト バルブ エ ラ ー （6-port valve error）
175
オーブ ン内にバイ アルが見つか ら ない （Vial not found in
oven）
176
10
ユーザー情報
ト レ イがい っ ぱいです ! （Tray full!）
176
バイ アル デ リ バ リ エ ラ ーから の回復
177
高温にな る部分の温度
178
絶縁またはシ ョ ー ト
178
高温にな る部分が室温 と 同等または室温前後であ
る
178
高温にな る部分の温度が安定 し ない
178
温度エ ラ ーに よ る分析の中断
178
圧力値
179
作動中 GC が動作不能にな る
179
GC の圧力値 と Headspace Sampler の圧力値が一致 し な
い
179
圧力が通常の作動圧力以下である
179
GC Start または GC Ready と の同期 :GC が起動 し ない
PC と Headspace Sampler 間の通信
内部通信シ リ アル I/O エ ラ ー
181
182
メ モ リ およびプ ロ セ ッ サのエ ラ ー
空白表示
180
183
184
電源を入れて も応答 し ない
185
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド 消失
186
索引
ユーザー情報
11
12
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
1
は じ めに
本書について 14
画像に よ る補足説明 14
対象ユーザー 15
表記規則 16
安全上の重要な警告事項 17
本装置内部の多 く の部分には高電圧がかか っ ています 17
装置の電子部品に と っ て静電気放電はきわめて危険です 17
多 く の部品が高温 と な っ ています 18
ガス 18
一般的な警告事項 18
「安全お よび規制に関する認可」 （Safety and Regulatory
Certifications） 20
通知 20
記号 21
電磁適合性 21
「 ド イ ツ連邦共和国での騒音放出認可」 （Sound Emission
Certification for Federal Republic of Germany） 22
フ ュ ーズ 23
ク リ ーニ ン グ 23
本製品の リ サイ クル
23
こ の章では本書について概説 し 、 安全対策について説明 し ます。
Agilent Technologies
13
は じ めに
本書について
『G1888 Network Headspace Sampler User Information 』 マニ ュ アル
は、 G1888 Network Headspace Sampler の使用方法を示 し た も の
です。 本書を参照す る こ と で、 メ ソ ッ ド の作成、 本装置を使用
し ての分析、 本装置の メ ン テナン スお よ び ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ
ン グに必要な全ての基本情報を得 る こ と がで き ます。 サ イ ト の
準備に必要な要件お よ びチ ェ ッ ク ア ウ ト の手順については
『G1888 Network Headspace Sampler Site Preparation and Installation
Manual』 を参照 し て く だ さ い。
画像に よ る補足説明
本書に こ のア イ コ ンが示 さ れてい る 箇所で こ のア イ コ ン を ク
リ ッ ク す る と 、 特定の手順についての映像に よ る 補足説明を見
る こ と がで き ます。
14
ユーザー情報
は じ めに
対象ユーザー
本書は、 ユーザーがガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ーの基礎を理解 し て
い る こ と を前提に書かれてい ます。 本文中にはヘ ッ ド スペース
理論についての内容 も 若干含ま れてい ますが、 G1888 Network
Headspace Sampler の操作、 メ ン テナン ス、 ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ
ン グに関す る 情報が主に記載 さ れてい ます。
本書では、 Headspace Sampler の ス タ ン ド ア ロ ン ・ モー ド での使
用方法が説明 さ れてい ます。 し か し 、 その多 く の手順が、
Agilent Chemstation 等の Agilent の統合デー タ シ ス テ ム を使用 し
て Headspace Sampler を操作す る 場合に も 、 共通 し て使用 さ れま
す。
ユーザー情報
15
は じ めに
表記規則
本書では以下の表記規則を使用 し ます。
1 大括弧 ｛｝ は、 特定の情報で置 き 換わ る 一般名を囲む際に使
用 さ れ ます。 た と えば、 {setpoint} では、 「setpoint」 に置 き 換
え て適切な数値が入力 さ れ る こ と を意味 し ます。
2 太字のテ キ ス ト は、 その名前のキーが押 さ れ る こ と を示 し ま
す。 注意を し て正 し く 情報を入力 し て く だ さ い。 た と えば、
キーの順序が 「Menu , .,1 ,Ente r」 の場合、 [Menu ] キー、 [. ]
キー、 [1 ] キー、 [Enter ] キーの順に入力 し ます。 間の コ ン マ
( 「,」 ) は、 入力 し ません。 ま た、 コ ン マ キーは、 サン プ ラ ー
のキーパ ッ ド には存在 し ません。
3 テ キ ス ト の書体が Courier の メ ッ セージは、 サン プ ラ ーの
画面に表示 さ れ る こ と を示 し ます。
16
ユーザー情報
は じ めに
安全上の重要な警告事項
次に進む前に、 Headspace Sampler を使用す る と き に必ず念頭に
置 く べ き 安全上の重要な警告事項を以下に記載 し ます。
本装置内部の多 く の部分には高電圧がかか っ ています
本装置が電源に接続 さ れてい る 時、 ス イ ッ チが入っ ていない場
合 も 以下の部分には高電圧がかか っ てい る 恐れがあ り ます。
• 本装置の電源 コ ー ド と AC 電源間の配線、 AC 電源、 お よ び
AC 電源か ら 電源ス イ ッ チ ま での配線
電源ス イ ッ チが入っ てい る 場合には、 以下の部分には高電圧が
かか っ てい る 恐れがあ り ます。
• 装置内のすべての電子基板
• こ れ ら の電子基板に接続 さ れてい る 内部配線やケーブル
• オーブン な ど の ヒ ー タ ー用の ワ イ ヤー
警告
こ のよ う な部分はすべて カバーで覆われ、 保護 さ れています。
適切に カバーで覆われている場合には、 誤 っ て高電圧に触れる
こ と はまずあ り ません。 特に指示のない限 り 、 加熱部の電源を
切 ら ずに カバー を絶対に外 さ ないで く だ さ い。
警告
電源 コ ー ド の絶縁体が擦 り 切れていた り 磨耗 し てい る場合は、
必ず交換 し て く だ さ い。 その場合、 Agilent のサービ ス担当ま で
ご連絡 く だ さ い。
装置の電子部品に と っ て静電気放電はきわめて危険です
静電気放電に よ っ て装置内のプ リ ン ト （PC） 基板が破損す る 恐
れがあ り ます。 やむを得ない場合を除 き 、 ど の基板に も 触れな
いで く だ さ い。 基板に触れ る 必要があ る 場合には、 接地 リ ス ト
ス ト ラ ッ プ を着用 し た り 、 その他の静電気防止策を講 じ て く だ
さ い。 電子装置のカバーを取 り 外す と き には接地 リ ス ト ス ト
ラ ッ プ を必ず着用 し て く だ さ い。
ユーザー情報
17
は じ めに
多 く の部品が高温 と な っ ています
本装置の多 く の部分は高温で作動 し てお り 、 重度の火傷を負 う
危険があ り ます。 こ の よ う に高温 と な る 部分には以下な ど があ
り ます。
• カルーセル と その内容物
• サン プルプ ロ ーブ / ループアセ ン ブ リ
本装置の こ れ ら の部分を必ず室温ま で冷ま し てか ら 、 作業に取
り かか っ て く だ さ い。 高温 と な る 部分の温度を最初に室温に設
定 し てお く と 、 温度が速 く 低下 し ます。 設定温度に到達 し た ら 、
その部分の電源を切 り ます。 高温にな っ てい る 部分の メ ン テナ
ン ス が必要な場合は、 レ ンチを使用す る か手袋を着用 し て く だ
さ い。 可能な場合には、 本装置の メ ン テナン ス を行 う 部分の温
度を下げてか ら 、 作業 し て く だ さ い。
警告
装置の背後で作業する場合は注意が必要です。 冷却中に こ の装
置から 排出 さ れる高温のガスに よ っ て火傷する恐れがあ り ます。
ガス
• 可燃性のキ ャ リ アガ ス は使用 し ないで く だ さ い。
• Headspace Sampler 内では水素を キ ャ リ アガ ス と し て使用 し な
いで く だ さ い。 水素は作動中ま たは待機中のガ ス抜 き に よ っ
て爆発す る 危険があ り ます。
• 圧縮ガ ス を使用す る 際は保護 メ ガネ を着用 し 、 目を怪我 し な
い よ う に し て く だ さ い。
• 圧縮ガ ス のボ ンベはすべて固定構造物や常設壁に し っ か り と
取 り 付けて く だ さ い。
• 圧縮ガ ス の保管お よ び取 り 扱いは、 該当す る 安全規定に従っ
て行っ て く だ さ い。
• GC オーブン の排気孔な ど高温の空気が流れ る 場所にガ ス ボ
ンベを置かないで く だ さ い。
一般的な警告事項
• 補給 ラ イ ン、 取付具、 空圧配管系に漏れはないか を定期的に
チ ェ ッ ク し 、 危険な状態にな ら ない よ う に し て く だ さ い。
18
ユーザー情報
は じ めに
• 漏れの検出に溶液を使用す る 場合は、 主電源ス イ ッ チを切っ
た う え主電源 コ ー ド を抜 き 、 感電 し ない よ う に し て く だ さ い。
導線に溶液を こ ぼ さ ない よ う に注意 し て く だ さ い。
ユーザー情報
19
は じ めに
「安全および規制に関する認可」 （Safety and Regulatory
Certifications）
Headspace Sampler は、 以下の安全基準に準拠 し てい ます。
• Canadian Standards Association (CSA):C22.2 No. 1010.1
• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL):UL 61010A-1
• International Electrotechnical Commission (IEC):61010-1
• EuroNorm (EN):61010-1
本装置は、 電磁適合性 （Electromagnetic Compatibility: EMC） お
よ び無線周波妨害 （Radio Frequency Interference: RFI） に関す る
次の規制を遵守 し てい ます。
• CISPR 11/EN 55011:Group 1、 Class A
• IEC/EN 61326
• AUS/NZ
こ の ISM 装置は、 Canadian ICES-001 に準拠 し てい ます。 Cet
appareil ISM est conforme a la norme NMBÑ001 du Canada.
本装置は、 ISO 9001 に登録 さ れてい る 品質シ ス テ ム に基づ き 設
計、 製造 さ れてい ます。
通知
Agilent Technologies Headspace Sampler は、 次の IEC
（International Electro-technical Commission） の等級に対応 し てい
ます。 Safety Class I、 Transient Overvoltage Category II、 Pollution
Degree 2
本装置は公認の安全基準に準拠 し て設計、 試験 さ れてい ます。
ま た、 本装置は室内での使用を目的 と し て設計 さ れてい ます。
メ ーカーが定めた以外の方法で本装置を使用 し た場合、 十分な
保護機能が提供で き な く な る 恐れがあ り ます。 Agilent Headspace
Sampler の安全保護機能が損なわれた場合は、 すべての電源か ら
本装置を外 し 、 本装置が偶発的に作動 し ない よ う に し て く だ さ
い。
20
ユーザー情報
は じ めに
修理については、 資格を保有す る サービ ス マ ンにご連絡 く だ さ
い。 代替部品を使用 し た り 、 不当な改造を本装置に行っ た り す
る と 、 お客様に危害が及ぶ恐れがあ り ます。
記号
本装置の操作、 点検、 修理を行っ てい る 間は、 本書に記載 さ れ
てい る 警告お よ び本装置上に表示 さ れてい る 警告を必ず守っ て
く だ さ い。 こ れ ら の注意事項を守 ら ない と 、 設計上の安全基準
を侵害 し た り 本装置の用途に反す る こ と にな り ます。 お客様が
こ れ ら の要件に従わなか っ た場合、 Agilent Technologies は一切責
任を負い ません。
詳細については、 添付の注意事項を参照 し て
く だ さ い。
高温 と な る 表面を示 し てい ます。
高電圧を示 し てい ます。
アース端子 （接地） を示 し てい ます。
爆発の危険性を示 し てい ます。
静電気放電の危険性を示 し てい ます。
電磁適合性
本装置は、 CISPR 11 の諸要件に準拠 し てい ます。 運用には以下
の 2 つの条件を満たす こ と が必要です。
1 本装置に よ っ て有害な干渉が発生 し ない こ と 。
2 本装置は受信 し たいかな る 干渉 （好ま し く ない動作を引 き 起
こ す も の も 含む） に も 対応で き る こ と 。
ユーザー情報
21
は じ めに
本装置に よ っ て ラ ジオの受信ま たはテ レ ビ の視聴に有害な干渉
が発生 し たか ど う かは本装置の電源を オ ン ・ オ フす る こ と で確
認で き ます。 こ の よ う な干渉が発生 し た場合は以下の対処法を
い く つか試 し て く だ さ い。
1 ラ ジオ ま たはア ン テナの位置を変え る 。
2 本装置を ラ ジオ ま たはテ レ ビ か ら 離す。
3 本装置のプ ラ グ を別の コ ン セ ン ト に差 し 込み、 テ レ ビ ま たは
ラ ジオ と は違 う 電気回路を使用す る 。
4 すべての周辺機器 も 認定装置であ る こ と を確認す る 。
5 適切な ケーブルを使用 し て本装置 と 周辺機器が接続 さ れてい
る こ と を確認す る 。
6 設備デ ィ ー ラ ー、 Agilent Technologies ま たはベテ ラ ン技術者
に相談 し 、 支援を求め る 。
7 Agilent Technologies か ら の許可を特に受けずに変更を加え た
り 改造を行 う と 、 本装置を使用す る ユーザーの権限が無効に
な る こ と があ り ます。
「 ド イ ツ連邦共和国での騒音放出認可」 （Sound Emission
Certification for Federal Republic of Germany）
音圧
DIN-EN 27779 準拠音圧 Lp < 70 dB(A)
（型式試験）
Schalldruckpegel
Schalldruckpegel LP < 70 dB(A) nach DIN-EN 27779 (Typprufung).
22
ユーザー情報
は じ めに
フ ュ ーズ
正 し く 動作 さ せ る ために必要な フ ュ ーズの一覧表示を表 1 に示
し ます。 Agilent のサービ ス マ ン以外は こ れ ら の フ ュ ーズに触れ
ないで く だ さ い。
表1
フ ュ ーズ
フ ュ ーズ記号
場所
フ ュ ーズの定格および種類
F2、 F3
電気系モ ジ ュ ール
10A 250V、 ガ ラ ス管
F3
ト ラ ン ス近接端子
8A 250V、 ガ ラ ス管
F3、 F4
配電盤
6A 125V、 ガ ラ ス管
F1
配電盤
1A 250V、 ガ ラ ス管
ク リ ーニ ング
本体を ク リ ーニ ン グす る には電源を切 り 、 糸 く ずの出ない布を
湿 ら せて拭いて く だ さ い。
本製品の リ サイ クル
リ サ イ ク ルについては、 お近 く の Agilent 営業所ま でお問い合わ
せ く だ さ い。
ユーザー情報
23
は じ めに
24
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
2
ヘ ッ ド スペースおよび G1888
Network Headspace Sampler の紹介
ヘ ッ ド スペース分析の概要 26
G1888 Network Headspace Sampler 28
オーブ ン 30
加熱ゾーン 31
バイ アル ト レ イ 31
サン プル採取シ ス テム 31
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン 31
キーパ ッ ド と デ ィ ス プ レ イ 32
作動原理 34
空圧 32
基本作動 34
電源投入時診断 35
ス タ ンバイ状態 36
バイ アル加圧 37
サン プル ループ充填 38
ループ平衡 39
サン プル注入 39
動作モー ド 41
サイ ク ル終了お よびバイ アル回収 40
標準ヘ ッ ド スペース採取 41
複数バイ アル穿刺に よ る複数ヘ ッ ド スペース採取 43
こ の章では、 ヘ ッ ド スペース分析理論お よ びその用途について
簡単に説明 し ます。 ま た、 G1888 Network Headspace Sampler の
部品お よ び動作モー ド について説明 し ます。
Agilent Technologies
25
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
ヘ ッ ド スペース分析の概要
こ の新 し い Headspace Sampler は、 液体ま たは固体のサン プルに
含ま れ る 揮発性物質 と 半揮発性物質を ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ (GC)
に注入す る ための ツールです。 こ の分析手法は、 「静的ヘ ッ ド ス
ペース ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ー」 と 呼ばれてい ます。 「ヘ ッ ド
スペース」 と は、 密封 さ れたバ イ アルに入れた液体ま たは固体
のサン プルの上部の空間を いい ます。 「静的」 と は、 バ イ アルの
ヘ ッ ド スペース に含まれ る 揮発性物質が、 液体ま たは固体のサ
ン プルに含まれ る 同一化合物 と 平衡 し てい る こ と をいい ます。
こ の装置は、 再生可能量のヘ ッ ド スペース を採取 し て、 ガ ス ク
ロ マ ト グ ラ フ (GC) に流入 し てい る 搬送ガ ス に注入 し ます。 食
品、 梱包、 医薬品、 土壌、 水は、 し ば し ば品質基準や規制を満
た し てい る か ど う か確認す る ために検査が行われます。 香水や
消費財は、 成分を確認す る ために、 ヘ ッ ド スペース を利用 し て
分析を行い ます。 科学捜査研究室では、 運転手が飲酒運転を し
ていないか ど う か確認す る ために、 ヘ ッ ド スペース を利用 し て
血中エ タ ノ ールの濃度を測定 し ます。
サン プルが気体ヘ ッ ド スペース を形成 し 易いか ど う かは、 サ ン
プルの 「分配係数」 に よ っ て異な り ます。 詳細については、 107
ページの メ ソ ッ ド 作成を参照 し て く だ さ い。 プ ロ グ ラ ム さ れて
い る 加熱時間を過ぎ た ら 、 ヘ ッ ド スペース ガ ス をバ イ アルか ら
採取 し 、 GC に注入 し て分析 し ます。
バ イ アルか ら ヘ ッ ド スペース ガ ス を採取す る 方法には、 単一
ヘ ッ ド スペース採取お よ び複数ヘ ッ ド スペース採取 (MHE) の 2
つがあ り ます。 単一ヘ ッ ド スペース採取では、 1 つのサン プル
バ イ アルか ら ガ ス のサン プルを 1 回のみ採取 し ます。 単一ヘ ッ
ド スペース採取が標準の メ ソ ッ ド です。 こ の メ ソ ッ ド は、 揮発
性のサン プル、 ま たはマ ト リ ク ス効果がないか、 マ ト リ ク ス効
果が少ないサン プルに利用 し ます。 数量分析は、 適切な内部標
準量ま たは外部標準量を利用 し て行い ます。
MHE は、 較正基準の作成に困難が と も な う ヘ ッ ド スペース サ ン
プル ( 固体サ ンプルな ど )、 ま たは揮発性の高い化合物が溶けて
い る 液体 ( こ の場合、 蒸発に よ る 損失のため通常の注入 メ ソ ッ
ド が困難 ) に利用 し ます。 MHE では、 それぞれのバ イ アルか ら
ヘ ッ ド スペース サン プルを採取 し ます。 採取を行っ て も 、 気相
お よ びサン プルに含まれ る 揮発性化合物の比率は変わ り ません
が、 濃度はそのたびに薄 く な り ます。 目的の化合物の数量デー
26
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
タ を得 る ために、 ピー ク 面積 と 採取回数の関係を示す ロ グが作
成 さ れ ます。
MHE は、 較正ツール と し て よ く 利用 さ れます。 あ る サン プル マ
ト リ ッ ク ス の ピー ク 面積 と 濃度の関係が決ま れば、 単一採取に
よ り 、 同 じ よ う なマ ト リ ク ス を使っ てサン プルの数量測定を行
う こ と がで き ます。
ユーザー情報
27
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
G1888 Network Headspace Sampler
G1888 Network Headspace Sampler には、 オペレー タ が介入す る
こ と な く 70 サ ンプル ま で連続 し て分析を行 う 自動化 メ ソ ッ ド が
用意 さ れてい ます。 サン プ ラ ーのマ イ ク ロ プ ロ セ ッ サは、 オペ
レー タ がプ ロ グ ラ ム し た値に従っ て、 分析 1 回ご と に費やす時
間を最適化 し ます。 メ ソ ッ ド は 4 つま で保存で き 、 一連のサン
プルの分析に使用 し ます。
こ の Headspace Sampler では、 複数セプ タ ム穿刺に よ る 複数ヘ ッ
ド スペース採取 (MHE) も 実行可能です。 こ の場合、 1 つのサン
プルか ら 最高 100 回ま で採取を行 う こ と がで き ます。 MHE は、
最適化ルーチン を自動化す る ために利用す る こ と も で き ます。
CONC( 濃縮 ) モー ド と 呼ばれ る 、 別の MHE メ ソ ッ ド も あ り ま
す。 CONC モー ド では、 ト レース分析のために、 カ ラ ムの先端
部分にサン プルを濃縮す る こ と がで き ます。
Headspace Sampler の外観については、 図 1 お よ び図 2 を参照 し
て く だ さ い。
28
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
ト ラ ンスフ ァ ラ イ ン
サン プル ト レ イ
キーパ ッ ド
画面
図1
G1888 Network Headspace Sampler の外観 ( 前面 )
ユーザー情報
29
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
流量コ ン ト ロー ラ
マニ ュ アル調節
圧力調整器
マニ ュ アル調節
ト ラ ンスフ ァ ラ イ ン
搬送ガス
バイ アル加圧
リ モー ト ポー ト
ベン ト
電源ス イ ッ チ
RS232 ポー ト
LAN ポー ト
電源コ ー ド
図2
G1888 NetworkHeadspace Sampler の外観 ( 後面 )
Headspace Sampler は以下の部品か ら 構成 さ れてい ます。
オーブ ン
オーブン には、 容量 10 mL ま たは 20 mL のサ ン プル バ イ アルを
12 個ま で保持で き る 、 円形のアル ミ ニ ウ ム製サン プル カルーセ
ルが備わ っ てい ます。 抵抗バン ド ヒ ー タ ーがオーブン を加熱 し
ます。 カルーセルの中心にあ る モー タ ー駆動式の フ ァ ンは、 温
度を一定かつ均一に保つために空気を循環 さ せます。 カルーセ
ルは、 ヘ ッ ド スペース に成分が早 く 溶出す る よ う 、 2 種類の速度
で攪拌す る こ と がで き ます。 メ カ ニ カル ロ ッ ド は、 採取時にバ
イ アルを オーブン の位置ま で降ろ し た り 、 ニー ド ルの位置ま で
持ち上げた り し ます。
30
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
加熱ゾーン
加熱ゾーン には、 バ イ アル オーブン、 ループ、 ト ラ ン ス フ ァ ラ
イ ン の 3 つがあ り ます。 それぞれの加熱ゾーンは、 特定の温度
に設定す る こ と も 、 ス イ ッ チを切 る こ と も で き ます。
バ イ アル オーブ ン と は、 熱処理お よ び化学処理に よ る 安定化の
際にバ イ アルを加熱す る 場所の こ と です。 温度は、 40 ℃か ら
230 ℃ま での範囲に設定 し ます。 こ の時点では、 ま だニー ド ルは
セプ タ ム に貫通 し てい ません。
ループ ゾーン では、 上部チ ャ ンバ、 バルブ、 サン プル ループの
温度が制御 さ れ ます。 ループの温度は、 45 ℃か ら 250 ℃ま での
範囲に設定 し ます。 動作時には通常、 バ イ ラ ルの温度 よ り も 10
℃か ら 15 ℃高 く ループの温度を保ち ます。
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の温度は、 50 ℃か ら 250 ℃ま での範囲にな
り ます。
バイ アル ト レ イ
オーブン の左にあ る ユニ ッ ト の上には、 70 サン プルのバ イ アル
ト レ イ が配置 さ れてい ます。 ト レ イ は、 1 本の フ レ キ シブル ベ
ル ト 、 お よ びバ イ アル コ ンパー ト メ ン ト 間の仕切 り か ら 構成 さ
れてい ます。 こ の Headspace Sampler の正面にあ る キーパ ッ ド
は、 ヘ ッ ド スペース バ イ アルが き ちん と ト レ イ に収ま る よ う 、
ト レ イ の回転を制御 し ます。 ト レ イ は、 前方向に も 後方向に も
移動す る こ と がで き ます。
サン プル採取シ ス テム
主な構成部品 と し ては、 不活性ス テ ン レ ス製のバ イ アル サン プ
ル プルーブ ( 内径 0.5mm)、 6 ポー ト バルブ、 不活性ス テ ン レ ス
製のバルブ サン プル ループ、 2 台の小型 ソ レ ノ イ ド バルブ、 不
活性ス テ ン レ ス製のチ ュ ーブ を挙げ る こ と がで き ます。
ト ラ ンスフ ァ ラ イ ン
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ンは、 Headspace Sampler か ら GC に延びてい
ます。 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の長 さ は 85cm で、 材質は不活性ス
テ ン レ ス です。 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ンは、 250 ℃ま で加熱で き ま
す。 GC の注入口セプ タ ム を介 し て容易に イ ン タ フ ェ ース で き る
よ う 、 脱着可能なニー ド ルが用意 さ れてい ます。
ユーザー情報
31
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
キーパ ッ ド と デ ィ ス プ レ イ
Headspace Sampler には、 19 キーのエ ラ ス ト マ キーパ ッ ド と グ ラ
フ ィ ッ ク LCD デ ィ ス プ レ イ が備わ っ てい ます。 GC ま たは
ChemStation に よ っ て EPC が制御 さ れ る 以外は、 サン プ ラ ーの機
能はすべて キーパ ッ ド に よ っ て制御 さ れます。
空圧
Headspace Sampler では、 搬送ガ ス フ ロ ーお よ びバ イ ラ ル加圧用
フ ロ ーの 2 つの フ ロ ー パ ス を利用 し ます。 GC 搬送ガ ス フ ロ ー
制御のためにマニ ュ アル流量 コ ン ト ロ ー ラ 、 ま たバ イ ラ ル加圧
制御のためにマニ ュ アル調整器がそれぞれ用意 さ れてい ます。
マニ ュ アル流量 コ ン ト ロ ー ラ お よ びマニ ュ アル圧力調整器は、
Headspace Sampler がマニ ュ アル圧力制御 (MPC) に設定 さ れてい
る と き に使用 し ます。
Headspace Sampler が電子圧力制御 (EPC) に設定 さ れてい る 場合
は、 GC が流量制御 と 圧力制御すべて を行い ます。
ふたの下にある ス イ ッ チを 使用し て、 フ ロ ー モード を EPC と
MPC のいずれかに設定し ま す ( 図 3)。 搬送ガス と バイ ラ ル加圧ガ
ス は、 必ずし も 同じ フ ロ ー モード に設定する 必要はあり ま せん。
搬送ガス
MPC
EPC
バイ アル加圧ガス
図3
EPC/MPC ト グル ス イ ッ チ
空圧ユニ ッ ト の後ろ側には、 バ イ アル圧力 ラ イ ン と 搬送ガ ス ラ
イ ン の接続用に、 Swagelok 社製の 1/8 イ ンチのバル ク ヘ ッ ド 継
手が 4 つ付属 し てい ます。 こ の う ちの 2 つは MPC 用、 も う 2 つ
は EPC 用にな り ます。
空圧シ ス テ ムの図面については、 図 4 お よ び図 5 を参照 し て く
だ さ い。 わか り やすい よ う に、 2 つの図面に分けてい ます。
32
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
流量 コ ン ト ロー ラ
ト ラ ンスフ ァ ラ イ ン
圧力セ ンサ ボー ド
6 ポー ト 注入
バルブ
ト グル ス イ ッ チ
図4
Headspace Sampler の搬送ガス空圧シ ス テム
圧力調整器
圧力セ ンサ ボー ド
ト グル ス イ ッ チ
サン プル
プ ローブ
ソ レ ノ イ ド バルブ
図5
サン プル ループ
6 ポー ト 注入
バルブ
Headspace Sampler のバイ アル加圧ガス空圧シ ス テム
ユーザー情報
33
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
作動原理
基本作動
装置の ス イ ッ チを入れ る と 、 サン プ ラ ーは最初のバ イ アルを所
定位置に移動 し ます。 こ の と き は、 バ イ アルがオーブ ンに配置
さ れ る こ と はあ り ません。 オーブン、 サン プル ループ、 ト ラ ン
ス フ ァ ラ イ ンは、 設定値に達す る ま で加熱 さ れ ます。 オーブン、
サン プル ループ、 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン が設定値に達す る ま で
は、 「準備がで き てい ません」 (Not Ready) と 画面に表示 さ れ ま
す。 装置の準備がで き ていないのに Start/Stop ボ タ ン を押す と 、
「準備が完了す る ま でお待ち く だ さ い」 (Waiting for Ready) と 画面
に表示 さ れ ます。 設定値に達す る と 、 画面表示が 「準備完了」
(Ready) に変わ り 、 最初のバ イ アルがオーブン に配置 さ れます。
34
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
電源投入時診断
装置の電源を入れ る か、 リ セ ッ ト す る と (78 ページ を参照 )、 装
置が正 し く 動作 し てい る こ と を確認す る ため、 一連の点検が実
行 さ れ ます。 図 6 に、 始動診断画面を示 し ます。
Firmware rev.:A.01.01
ROM check:
RAM check:
Serial#: IT00410010
Sample Valve:
Vent Valve:
Press Valve:
Lifter Tray:
Lifter Sampling:
Shutter:
Tray
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
Carousel
Oven Sensor
OK
Loop Sensor
OK
Trans.Line sensor:
OK
OK
LAN interface:
Vial press. sensor:
Carrier press. sens.:
図6
OK
OK
OK
始動診断
こ れ以外の メ ッ セージが表示 さ れ る こ と も あ り ます。 こ れ以外
の メ ッ セージ を受信 し た場合は、 163 ページの ト ラ ブルシ ュ ー
テ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ を参照 し て く だ さ い。
ユーザー情報
35
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
ス タ ンバイ状態
ス タ ンバ イ の と き は、 加圧バルブが開 き ます。 サン プル バルブ、
サン プル ループ、 サン プルニー ド ルには、 補助ガ ス が勢い よ く
流入 し ます。 搬送ガ ス は、 サン プル バルブ を通っ て GC 注入
ポー ト に流入 し ます。 図 7 を参照 し て く だ さ い。
ベン ト
補助ガス フ ロー
バイ アル加圧用
フ ロー
圧力
レス ト リ ク ター ト ラ ンス
デ ュ ーサ
搬送ガス フ ロー
圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
圧力
調整器
ト グル
スイ ッチ
ト グル
スイ ッ チ
S1
マス流量
コ ン ト ロー ラ
S2
開
閉
サン プル
ループ
ニー ド ル
61 2
5 43
ヘ ッ ド スペース バイ アルへ
図7
36
搬送ガス
補助ガス
GC へ
ス タ ンバイ状態。 S1 は開。
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
バイ アル加圧
バ イ アル平衡時間が過ぎ る と 、 攪拌が停止 し 、 サン プル プ ロ ー
ブ と 一直線上の位置ま でバ イ アルが移動 し 、 メ カ ニ カル ロ ッ ド
がサン プル プ ロ ーブの位置ま でバ イ アルを持ち上げ ます。 加圧
バルブが閉 じ ます。 サン プル プ ロ ーブがバ イ アルのセプ タ ム を
貫通 し ます。 加圧バルブが開 き 、 加圧時間だけガ ス がバア イ ル
に流入 し ます。 続けて、 バルブが元通 り に閉 じ ます。 図 8 を参
照 し て く だ さ い。
ベン ト
補助ガス フ ロー
バイ アル加圧用
フ ロー
レ ス ト リ ク タ ー 圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
搬送ガス フ ロー
圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
圧力
調整器
マス流量
コ ン ト ロー ラ
ト グル
スイ ッチ
ト グル
スイ ッ チ
S2
S1
開
閉
サン プル
ループ
ヘ ッ ド スペース バイ アル
61 2
5 43
ニー ド ル
図8
搬送ガス
補助ガス
GC へ
バイ アル加圧。 S1 は閉 ( バイ アルはニー ド ルの位置ま で上昇 )。
ユーザー情報
37
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
サン プル ループ充填
ベン ト バルブが開 き 、 ヘ ッ ド スペース ガ ス がサン プル ループに
充填 さ れ ます。 続けて、 ヘ ッ ド スペース ガ ス が排出口を通っ て
大気中に排出 さ れます。 ループ充填時間が短い と (2 ～ 5 秒 )、
ループ圧はバ イ アル圧 と 等 し い ま ま にな り 、 注入 さ れ る 検体が
増え ます。 ループ充填時間が長い と (10 ～ 15 秒 )、 ループ圧は
大気圧 と 等 し く な り ます。 図 9 を参照 し て く だ さ い。
ベン ト
補助ガス フ ロー
バイ アル加圧用
フ ロー
圧力
レス ト リ ク ター ト ラ ンス
デ ュ ーサ
搬送ガス フ ロー
圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
圧力
調整器
マス流量
コ ン ト ロー ラ
ト グル
スイ ッチ
ト グル
スイ ッ チ
S1
S2
開
閉
サン プル
ループ
ヘ ッ ド スペース バイ アル
61 2
5 43
ニー ド ル
図9
38
搬送ガス
補助ガス
GC へ
ループ充填。 S1 は閉。 S2 は開で、 ループ を充填。
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
ループ平衡
こ の設定値に指定 さ れてい る 時間だけ、 圧力バルブ と ベン ト バ
ルブが両方 と も 閉 じ ます。
サン プル注入
サン プル バルブは、 搬送ガ ス フ ロ ー と 一直線上の位置ま でサン
プル ループ を移動 し ます。 搬送ガ ス は、 サン プル ループお よ び
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン を通っ て GC 注入口に流入 し ます。 こ れに
よ り 、 サン プルはすべて GC に排出 さ れます。 図 10 を参照 し て
く だ さ い。
ベン ト
補助ガス フ ロー
バイ アル加圧用
フ ロー
レ ス ト リ ク タ ー 圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
搬送ガス フ ロー
圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
圧力
調整器
マス流量
コ ン ト ロー ラ
ト グル
スイ ッチ
ト グル
スイ ッチ
S2
S1
開
閉
サン プル
ループ
ヘ ッ ド スペース バイ アル
ニー ド ル
61 2
5 43
搬送ガス
補助ガス
GC へ
図 10 注入。 S1 と S2 は閉。
ユーザー情報
39
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
サイ ク ル終了およびバイ アル回収
サン プル バ イ アルが下に降ろ さ れて、 カルーセルに収め ら れ ま
す。 カルーセルが回転 し 、 リ フ ト がバ イ アルを ト レ イ に戻 し ま
す。 ベン ト バルブが開 き 、 ベン ト ラ イ ン をパージ し ます。
Headspace Sampler は、 ス タ ンバ イ 設定に戻 り ます。 図 11 を参照
し て く だ さ い。 S2 のベン ト 時間は、 既定では 30 秒です。 ベン
ト 時間の調節については、 84 ページのベン ト バルブの ク リ ーニ
ン グ を参照 し て く だ さ い。
.
ベン ト
補助ガス フ ロー
バイ アル加圧用
フ ロー
レ ス ト リ ク タ ー 圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
搬送ガス フ ロー
圧力
ト ラ ンス
デ ュ ーサ
圧力
調整器
マス流量
コ ン ト ロー ラ
ト グル
スイ ッチ
ト グル
スイ ッ チ
S1
S2
開
閉
サン プル
ループ
ヘ ッ ド スペース バイ アル
61 2
5 43
ニー ド ル
搬送ガス
補助ガス
GC へ
図 11 パージ。 S1 は開。 S2 は 30 秒間だけ開。
40
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
動作モー ド
G1888 Network Headspace Sampler には、 標準ヘ ッ ド スペース採
取お よ び複数ヘ ッ ド スペース採取 と い う 2 つの動作モー ド があ
り ます。
標準ヘ ッ ド スペース採取
標準ヘ ッ ド スペース採取モー ド では、 1 つのバ イ アルか ら 1 回採
取を行い ます。 GC 注入口にサン プルが注入 さ れ る と 、 GC の分
析が始ま り ます。 ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ分析時におけ る 培養間隔
を一定に保つために、 バ イ アルは 1 つずつオーブン に移 さ れ、
サン プル採取後に 1 つずつ回収 さ れ ます。 オーブン には、 同時
に複数のバ イ アルを配置す る こ と も で き ます。 Headspace
Sampler では、 イ ベン ト 時間 と GC サ イ ク ル タ イ ム を分析 し 、 処
理時間全体が最適化 さ れ る よ う バ イ アルの配送 と 回収の時間を
調節 し ます。 こ のモー ド では、 バ イ アルの攪拌が可能です。
GC 分析サ イ ク ル タ イ ム と は、 注入が行われてか ら 、 次の注入
の準備が整 う ま での時間の こ と です。 場合に よ っ ては、 デー タ
処理時間が含まれ る こ と も あ り ます。
ユーザー情報
41
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
分
15
30
60
分析 1
90
分析 2
130
分析 3
A
バイ アル 1 準備完了 バイ アル 2 準備完了 バイ アル 3 準備完了 バイ アル 4 準備完了
分析 1
分析 2
分析 3
B
バイ アル 1
準備完了
バイ アル 2
準備完了
バイ アル 3
準備完了
バイ アル 4
準備完了
図 12 装置の同期
図 12 には、 加熱済みで注入の準備がで き たバ イ アルがあ る か ど
う か、 ま た次の注入に対す る GC 側の準備がで き てい る か ど う
か を、 こ の装置が同期す る 方法が示 さ れてい ます。 こ こ では、
次の 2 つのケース について見てみます。
• 状況 A: 準備時間が合計で 30 分、 分析サ イ ク ル タ イ ム が 15
分
• 状況 B: 準備時間が合計で 15 分、 分析サ イ ク ル タ イ ム が 30
分
42
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
イ ベン ト の順序
イ ベン ト の順序は、 通常は次の通 り にな り ます。
1 ス タ ンバ イ 状態。 Headspace Sampler は、 前回の メ ソ ッ ド の設
定値の ま ま にな っ てい ます。
2 メ ソ ッ ド を ロ ー ド し ます。
3 オーブン平衡時間だけ、 シ ス テ ムが待機 し ます。
4 分析 / メ ソ ッ ド が始ま り ます。 最初のバ イ アルがオーブン に
移動 し ます。
5 攪拌の設定が さ れてい る 場合は、 カルーセルは事前に設定 さ
れてい る 時間だけ攪拌を行い ます。
6 オーブンは、 バ イ アル平衡時間だけバ イ アルを加熱 し ます。
7 バ イ アルに加圧ガ ス が充填 さ れます。
8 バ イ アルか ら サン プルが採取 さ れます。 サン プル ループが充
填 さ れ ます。
9 サン プル ループが平衡 し ます。
10 ヘ ッ ド スペース注入が行われ、 GC が始動 し ます。
11 バ イ アルがカルーセルに戻 り ます。
12 バ イ アルが ト レ イ に戻 り ます。
複数バイ アル穿刺に よ る複数ヘ ッ ド スペース採取
MHE モー ド では、 1 つのバ イ アルか ら 最高 100 回ま で採取を行
う こ と がで き ます。 複数バ イ アル穿刺では、 1 回の採取が終わ る
と バ イ アルか ら ニー ド ルが抜かれ、 バ イ アルはオーブ ンの元の
位置に戻 り ます。 バ イ アルの攪拌は可能です。
増分パ ラ メ ー タ ( 拡張機能 2) がオ ン にな っ てい る と 、 MHE を実
行す る こ と はで き ません。
ユーザー情報
43
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
MHE では、 次つの 2 つケース が考え ら れます。
• GC サ イ ク ル タ イ ム がバ イ アル平衡時間 よ り も 長い。
バ イ アル平衡時間を過ぎ ていれば、 最初の採取が始ま り ます。
サ イ ク ル タ イ ム間隔に基づいて、 採取が続けて行われます。
た と えば、バ イ アル平衡時間 = 5.0 分お よ びサ イ ク ル タ イ ム =
10.0 分の場合は、 最初の採取は 5 分、 2 回目はその 10 分後 (
概算で累計 15 分 )、 3 回目はその ま た 10 分後 ( 累計 25 分 ) と
続 き ます。
• GC サ イ ク ル タ イ ム がバ イ アル平衡時間 よ り も 短い。
バ イ アル平衡時間を過ぎ る と 、 最初の採取が始ま り ます。 バ
イ アル平衡時間の間隔に基づいて、 採取が続けて行われ ます。
た と えば、バ イ アル平衡時間 = 8.0 分お よ びサ イ ク ル タ イ ム =
5.0 分の場合は、 最初の採取は 8 分、 2 回目はその 8 分後 ( 累
計 16 分 )、 3 回目はその ま た 8 分後 ( 累計 24 分 ) と 続 き ます。
複数バ イ アル穿刺に よ る MHE を行 う と き は、 次の イ ベン ト が発
生 し ます。
1 複数採取 メ ソ ッ ド が ロ ー ド さ れ ます。
2 バ イ アルがオーブ ンに配置 さ れます。
3 バ イ アル平衡時間だけバ イ アルが加熱 さ れ ます。
4 イ ベン ト 時間に従っ てバ イ アルか ら サン プルが採取 さ れます。
5 GC が始動 し ます。
6 オーブン カルーセルの ス ロ ッ ト にバ イ アルが戻 さ れます。
7 次の加熱が始ま り ます。
8 イ ベン ト 時間に従っ てバ イ アルか ら サン プルが採取 さ れます。
9 GC が始動 し ます。
10 バ イ アルがオーブ ンに戻 さ れ ます。
11 手順 7 か ら 繰 り 返 し ます。 (1 つのバ イ アルの最高採取回数ま
で)
12 バ イ アルが ト レ イ に戻 さ れ ます。
44
ユーザー情報
ヘ ッ ド スペースおよび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
複数ヘ ッ ド スペース採取 : 標準
MHE モー ド では、 1 つのバ イ アルか ら 複数回サン プルを採取 し
ます。 バ イ アルか ら の採取が終わ る ご と に、 GC は開始信号を受
信 し ます。 詳細については、 75 ページの [Multiple Headspace
Extraction] を参照 し て く だ さ い。 数量化作業用の、 ロ グ （面積）
と 採取回数の関係を示す正確な グ ラ フ を得 る には、 通常は 1 つ
のバ イ アルか ら 4 回採取を行えば充分です。 ただ し 、 こ れは温
度 と 平衡時間が適切に設定 さ れてい る 場合に限 り ます。
複数ヘ ッ ド スペース採取 :CONC モー ド
MHE モー ド では、 1 つのバ イ アルか ら 複数回サン プルを採取 し 、
GC カ ラ ムの先端部分ま たは GC 注入口の低温 ト ラ ッ プにおいて
検体を濃縮 し ます。 バ イ アルか ら の採取がすべて終わ る と 、 GC
は開始信号を受信 し ます。 詳細については、 75 ページの
[Multiple Headspace Extraction] を参照 し て く だ さ い。 感度を向上
さ せ る には、 こ の手法が役立ち ます。
ユーザー情報
45
ヘ ッ ド スペースお よび G1888 Network Headspace Sampler の紹介
46
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
3
キーパ ッ ド
機能へのア ク セス方法
設定値の編集 48
キーパ ッ ド 49
各キー と その機能 50
[Enter] 50
[Clear] 50
48
数字キーパ ッ ド 50
[Tray Advance] 50
[Start/Stop] キー 51
[Active Method] キー 52
[Zone Temps] 52
[Event Times] 54
[Vial Parameters] 57
[Menu] キー 58
[Load Method] 59
[Store Method] 60
[Chain Methods] 61
[Pressures] 62
こ の章では、 それぞれのキー と そのキーに関連付け ら れた機能
について説明 し ます。
Agilent Technologies
47
キーパ ッ ド
機能へのア ク セス方法
装置の前面にあ る キーパ ッ ド と 画面を使用す る と 、 すべての設
定の表示 と 変更が行え ます。 [Menu]、 [Active Method]、 [Tray
Advance] を一度押す と 、 そのキーに関連付け ら れたパ ラ メ ー タ
の メ ニ ュ ーが表示 さ れ ます。 上下のカー ソ ル キーを使用す る と 、
制御に使用で き る メ ニ ュ ー項目間を ス ク ロ ールで き ます。 デ ィ
ス プ レ イ には、 ハ イ ラ イ ト さ れたパ ラ メ ー タ の設定値の現在の
値が表示 さ れます。
設定値の編集
設定値の編集は、 次の手順で行い ます。
1 パ ラ メ ー タ へ移動 し ます。
2 数字キーパ ッ ド を使用 し て、 新 し い値を入力 し ます。
3 [Enter] を押 し て、 ア ク テ ィ ブ メ ソ ッ ド の新 し い値を確定 し
ます。
新 し い値が許容範囲を超え てい る 場合は、 サン プ ラ ーは許容
範囲を示す メ ッ セージ を表示 し ます。 数字以外のキーを押 し
て、 エ ラ ー メ ッ セージ を消 し ます。
[Clear] を押す と 、 ど の メ ニ ュ ーか ら で も 、 最上位レベルの表示
に戻 り ます。
キー と その機能の ク イ ッ ク リ フ ァ レ ン ス については、 表 2 を参
照 し て く だ さ い。
48
ユーザー情報
キーパ ッ ド
キーパ ッ ド
下の表 2 では、 Headspace Sampler のすべてのキー と その機能の
要約を リ ス ト し てい ます。 詳細については、 50 ページの各キー
と その機能を参照 し て く だ さ い。
図 13 では、 キーパ ッ ド の レ イ ア ウ ト を示 し ます。
表2
キー と 機能の ク イ ッ ク リ フ ァ レ ン ス
キー名
定義 / 機能
[Start/Stop]
実行の開始、 停止、 リ セ ッ ト を行 う
[Active
Method]
メ ソ ッ ド パラ メ ー タ 編集用 メ ニ ュ ーを表示する
[Menu]
メ イ ン メ ニ ュ ーを表示 し て拡張機能にア ク セス
し 、 メ ソ ッ ド のロー ド 、 保存、 チ ェ イ ン を行 う
[Tray Advance]
ト レ イ を 1 ポジ シ ョ ン移動する
カ ー ソ キー
メ ニ ュ ー オプ シ ョ ン間の移動に使用する
[Clear]
キーボー ド 入力をキ ャ ン セルする。 メ ニ ュ ーの
最上位レ ベルを表示する
[Enter]
現在の メ ソ ッ ド にキーボー ド 入力を追加する
か、 ハイ ラ イ ト し たセ レ ク シ ョ ン を実行する
図 13 キーパ ッ ド
ユーザー情報
49
キーパ ッ ド
各キー と その機能
[Enter]
こ のキーは、 設定値に数値を入力 し た後、 使用 し ます。 [Enter]
を押 し て、 変更を ア ク テ ィ ブ メ ソ ッ ド に組み込みます。 [Enter]
キーはハ イ ラ イ ト さ れた メ ニ ュ ー項目 も 選択 し ます。
[Clear]
編集中に [Clear] キーを押す と 、 以前の設定値に戻 り ます。 ま
た、 [Clear] キーを使用す る と 、 上位 メ ニ ュ ー レベルの表示に戻
り ます。 最上位レベルの メ ニ ュ ーに戻 る には、 [Clear] キーを二
度以上押 さ なければな ら ない場合 も あ り ます。
数字キーパ ッ ド
数字キーは、 Headspace Sampler の変数条件の設定値を入力す る
場合に使用 さ れ ます。 小数点キーは メ ニ ュ ーのシ ョ ー ト カ ッ ト
に使用 さ れ ます。
[Tray Advance]
こ のキーを押す と 、 [Tray Advance] 画面が表示 さ れ、 ト レ イ を手
作業で配置で き ます。 [Tray Advance] 画面で各カー ソ ル キーを押
す と 、 ト レ イ を 1 ポジ シ ョ ン各方向に移動 し ます。 キーパ ッ ド
を使用 し て、 1 ～ 70 の数字を入力 し て、 [Enter] を押す と 、 指定
し た ト レ イ ポジシ ョ ン に直接移動 し ます。
[Advance Tray]、 { ポジ シ ョ ン +7}、 [Enter] を押す と 、 サン プル
ト レ イ の最前部にあ る ロ ーデ ィ ン グ ポジ シ ョ ン に移動 し ます。
た と えば、 67 を入力す る と 、 ト レ イ ポジシ ョ ン 60 が装置の正
面にな り ます。 ポジ シ ョ ン 70 の後はポジシ ョ ン 1 が来 る こ と に
注意 し て く だ さ い。 た と えば、 5 を入力す る と 、 ポジ シ ョ ン 68
が装置の正面にな り ます。
50
ユーザー情報
キーパ ッ ド
[Start/Stop] キー
こ のキーを押す と 、 実行が開始ま たは停止 し ます。 実行を開始
す る には、 一度押 し ます。 実行を停止す る には、 も う 一度押 し
ます。 デ ィ ス プ レ イ には、 次の よ う に表示 さ れます。
PRESS STOP TO CONFIRM
こ の よ う に確認す る こ と で、 意図 し ない中断を防ぎ ます。 停止
す る には、 も う 一度押 し ます。 実行を継続す る には、 [Clear] を
押 し ます。
• 実行中にサン プ ラ ーが停止 し た場合は、 オーブン内のバ イ ア
ルは自動的にサン プル ト レ イ に戻 り ます。 こ の メ ソ ッ ド は、
再開で き ません。 最後にサン プル採取を行っ たバ イ アルか ら
分析を継続す る には、 メ ソ ッ ド を変更すれば、 正 し いバ イ ア
ルか ら 開始で き ます。
ユーザー情報
51
キーパ ッ ド
[Active Method] キー
[Active Method] キーを押 し て、 次の メ ニ ュ ーを表示 し ます。
DIAGNOSTIC
ACTIVE
METHOD
Zone Temps
Event Times
Vial Parameters
• [Zone Temps] の詳細については、 52 ページ を参照 し て く だ さ
い。
• [Event Times] の詳細については、 54 ページ を参照 し て く だ さ
い。
• [Vial Parameters] の詳細については、 57 ページ を参照 し て く だ
さ い。
[Zone Temps]
Oven ( ℃ )
Loop ( ℃ )
Tr.Line ( ℃ )
ACT
SET
ZONE TEMPS
50
60
70
50
60
70
New value:
説明
[Zone Temps] は、 サン プ ラ ー内の高温部分の温度値を設定 し ま
す。
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 [OVEN]、 [LOOP]、 [TR. LINE] （ ト ラ
ン ス フ ァ ラ イ ン） を ス ク ロ ール し 、 温度の値を設定 し ます。 数
52
ユーザー情報
キーパ ッ ド
字キーパ ッ ド を使用 し て、 新 し い値を入力 し ます。 [Enter] を押
し て、 値を設定 し ます。 温度の許容範囲については、 表 3 を参
照 し て く だ さ い。
表3
ゾーン温度の範囲
高温 と な る部分
設定値の許容範囲
デ フ ォル ト 値 （℃）
オーブ ン
40 ～ 230 ℃の範囲、 1
℃単位で増加 *
50
Loop
45 ～ 250 ℃の範囲、 1
℃単位で増加
60
Tr. Line
50 ～ 250 ℃の範囲、 1
℃単位で増加
70
* オーブンの最低温度は、 40 ℃ま たは外気温度 よ り 10 ℃高い温度の
いずれか高いほ う です。
設定値 0 を入力す る と 、 ゾーン がオ フ にな り ます。 Headspace
Sampler は、 [OFF] を表示 し ます。
一般的な規則 と し て、 結露を防 ぐ ため、 ループ と ト ラ ン ス フ ァ
ラ イ ンはオーブン温度 よ り も 高 く 設定す る 必要があ り ます。
ループ温度は、 オーブン よ り 10 ～ 15 ℃高 く 設定 し 、 ト ラ ン ス
フ ァ ラ イ ンはオーブン よ り も 20 ～ 25 ℃高 く 設定 し ます。
注意
ユーザー情報
オーブ ン温度は、 バイ アル内の溶媒の沸点よ り も 10 ℃以上低い
温度で なければな り ません。 こ の温度を超え る と 、 キ ャ ッ プや
セ プ タ ムから 漏れた り 、 飛び出 し た り する場合があ り ます。 バ
イ アル加圧ラ イ ン も 汚染 さ れる可能性があ り ます。
53
キーパ ッ ド
[Event Times]
SET.
ADV.FUNCTION
GC Cycle Time (min)
25.0
Vial Eq.Time (min)
15.0
New Setpoint:
27.0
Pressuriz Time (min)
0.20
↓
SET. ↑
Loop Fill Time (min)
0.15
Loop Eq.Time (min)
0.05
Inject Time (min)
0.30
ADV.FUNCTION
New Setpoint:
0.08
説明
[Active Method] メ ニ ュ ーか ら [Event Times] を選択 し て、 各
種 メ ソ ッ ド パ ラ メ ー タ の期間を指定 し ます。
GC 全体の実行を完了す る ために必要な時間で
す。 こ れは、 GC ラ ン タ イ ム と GC 平衡時間 （GC の前面パネル
に表示） と 必要な推定冷却時間 （必要な場合） の総計です。 GC
サ イ ク ル タ イ ムは、 GC が 「レデ ィ 」 にな る ために十分な時間
であ る 必要があ り ます。 Headspace Sampler は、 こ の時間を利用
し て、 サン プルを効率的にオーブン に導入 し 、 GC が レデ ィ にな
る 前にサン プルに注入 さ れない よ う に し ます。
GC Cycle Time
54
ユーザー情報
キーパ ッ ド
Vial Eq.Time （バイ アル平衡時間）
サ ンプルを加熱す る ために
バ イ アルを オーブ ンに入れ る 時間の長 さ です。 サン プルの種類、
サン プルの量、 分析のパーテ ィ シ ョ ン係数に よ っ て、 時間の長
さ は変わ り ます。 多 く の場合、 バ イ アル平衡時間は、 バ イ アル
内が平衡に達す る ために十分な時間が必要です。
Pressuriz.Time （加圧時間）
バ イ アル加圧ガ ス がサン プル バ イ
アルに導入 さ れ、 バ イ アル内の圧力が さ ら に増すま でにかか る
時間です。
ヘ ッ ド スペース / バ イ アル加圧ガ ス の混合物がサ
ン プル ループ を通過 し て、 ベン ト に出 る ま でにかか る 時間です。
こ れに よ り 、 サン プル ループ を正確な量のヘ ッ ド スペース ガ ス
で満た し ます。
Loop Fill Time
Loop Eq.Time ( ループ平衡時間 )
ベン ト バルブが閉 じ た後、
サン プル ループ内の検体が温度の高いループ と 平衡 し 、 ループ
内の圧力 と 流れが安定化す る ま での時間です。
サン プル ループのガ ス が GC に注入 さ れ る 時間で
す。 こ の時間は、 サン プルの転送を完了 さ せ る ために十分な時
間でなければな り ません。 こ の時間が短すぎ る と 、 すべてのサ
ン プルが転送 さ れ る わけではないため、 分析の感度が低下 し ま
す。 転送時間が必要な時間 よ り 長 く て も 、 問題はあ り ません。
実際に必要な時間の長 さ は、 搬送ガ ス の流量 と サン プル ループ
の大 き さ に よ っ て決ま り ます。
Inject Time
ユーザー情報
55
キーパ ッ ド
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 イ ベン ト 時間の一覧内を ス ク ロ ール
し ます。 数字キーパ ッ ド を使用 し て、 新 し い時間の値を入力 し
ます。 [Enter] を押 し て、 値を設定 し ます。 設定値の範囲につい
ては、 表 4 を参照 し て く だ さ い。 各 イ ベン ト の説明については、
54 ページ を参照 し て く だ さ い。
表4
56
イ ベ ン ト 時間の設定値
イ ベン ト
設定値の許容範囲
( 分単位の増分 )
デ フ ォル ト 値
（分）
GC Cycle Time
1.0 ～ 999.9 の間で 0.1
単位
25
Vial Eq. Time
0 ～ 999.9 の間で 0.1 単
位
15
Pressuriz.
Time
0 ～ 99.99 の間で 0.01
単位
0.20
Loop Fill Time
0 ～ 99.99 の間で 0.01
単位
0.20
Loop Eq.Time
0 ～ 99.99 の間で 0.01
単位
0.05
Inject Time
0 ～ 99.99 の間で 0.01
単位
1.00
ユーザー情報
キーパ ッ ド
[Vial Parameters]
SET
First Vial
1
Last Vial
22
Shake
Off
VIAL PARAM.
Not Ready
説明
[Active Method] メ ニ ュ ーか ら [Vial Parameters] を選択 し
て、 メ ソ ッ ド 中に分析 さ れ る バ イ アルを指定 し 、 Shake 機能にア
ク セ ス し ます。
[First Vial] 現在の メ ソ ッ ド で分析 さ れ る 最初のバ イ アル (1 ～
70) を指定 し ます。
[Last Vial] 現在の メ ソ ッ ド で分析 さ れ る 最後のバ イ アル （1 ～
70） を指定 し ます。 最後のバ イ アル番号は、 最初のバ イ アル番
号 よ り も 大 き い数値でなければな り ません。 そ う でなければ、
Headspace Sampler はエ ラ ー メ ッ セージ を表示す る ので、 バ イ ア
ル番号を再度入力す る 必要があ り ます。
[Shake] [Shake] は、 バ イ アル平衡中におけ る オーブン カルー
セルの攪拌レベルを指定 し ます。 バ イ アルを シ ェ イ ク す る こ と
で、 必要なバ イ アル平衡時間を短縮で き ます。
振動設定には、 off、 low、 high の 3 種類があ り ます。 カー ソ ル
キーを使用 し て、 必要な レベルを指定 し 、 [Enter] を押 し ます。
ほ と ん ど のアプ リ ケーシ ョ ン で設定は、 Low で十分です。
ユーザー情報
57
キーパ ッ ド
[Menu] キー
[Menu] キーを押 し て、 次の画面を表示 し ます。
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
Load Method
Store Method
Chain Methods
READY
Pressures
↓
Advanced Functions
↑
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
READY
• [Load Method] の詳細については、 59 ページ を参照 し て く だ さ
い。
• [Store Method] の詳細については、 60 ページ を参照 し て く だ
さ い。
• [Chain Method] の詳細については、 61 ページ を参照 し て く だ
さ い。
• [Pressures] の詳細については、 62 ページ を参照 し て く だ さ い。
• [Advanced Functions] の詳細については、 64 ページ を参照 し て
く だ さ い。
58
ユーザー情報
キーパ ッ ド
[Load Method]
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
Load Method
Store Method
Load Method
[1-4]
Chain Methods
Pressures
↓
説明
[Load Method] は、 4 つの保存 さ れた メ ソ ッ ド か ら 1 つを取 り 出
し 、 現在の分析で使用す る ア ク テ ィ ブな メ モ リ に ロ ー ド し ます。
メ ソ ッ ド を ロ ー ド す る と 、 ア ク テ ィ ブな メ モ リ に現在 ロ ー ド さ
れてい る メ ソ ッ ド を上書 き す る ので、 注意 し て く だ さ い。
手順
数字キーパ ッ ド を使用 し て、 1 ～ 4 の数字を入力 し ます。
[Enter] キーを押 し て、 その数字に保存 さ れてい る メ ソ ッ ド を
ロ ー ド し ます。
ユーザー情報
59
キーパ ッ ド
[Store Method]
DIAGNOSTIC
STORE
METHOD
Load Method
Store Method
Store Method
[1-4]
Chain Methods
Pressures
↓
説明
[Store Method] は、 現在の メ ソ ッ ド を 4 つの メ ソ ッ ド 保存領域の
1 つに保存 し ます。 .
手順
数字キーパ ッ ド を使用 し て、 1 ～ 4 の数字を入力 し ます。
[Enter] キーを押 し て、 その保存領域に メ ソ ッ ド を保存 し ます。
注意
60
メ ソ ッ ド を保存する と 、 いま ま でその領域に保存 さ れていた メ
ソ ッ ド を上書き し ます。 上書きが行われる際に警告 メ ッ セージ
は、 表示 さ れません。
ユーザー情報
キーパ ッ ド
[Chain Methods]
DIAGNOSTIC
CHAIN
METHOD
Load Method
Store Method
Actual Chain:
1+3
Chain Methods
Pressures
↓
説明
[Chain Methods] は 2 ～ 4 つの メ ソ ッ ド を連続 し て使用 し 、 ト レ
イ 内のサン プルのグループ を分析 し ます。 [Parameter Increment]
が有効な ら ば、 [Chain Methods] は無効です。 メ ソ ッ ド をチ ェ イ
ンす る と 、 ア ク テ ィ ブな メ モ リ に現在 ロ ー ド さ れてい る メ ソ ッ
ド を上書 き す る ので、 注意 し て く だ さ い。
手順
数字キーパ ッ ド を使用 し て、 1 ～ 4 の数字を 2 ～ 4 個入力 し ま
す。 [Enter] を押 し て、 メ ソ ッ ド を一緒にチ ェ イ ン し ます。
数字キーパ ッ ド 上の [0] を入力 し て、 チ ェ イ ン を無効に し ます。
メ ソ ッ ド は自由に組み合わせ る こ と がで き ます。 次に組み合わ
せの例を示 し ます。
1+1+1+1
1+2+3+4
4+2+3+2
2+1
3+1+2
ユーザー情報
61
キーパ ッ ド
[Pressures]
こ の画面では、 キ ャ リ ア ガ ス ま たはバ イ アル加圧ガ ス の圧力を
表示 し ます。 キ ャ リ ア ガ ス の圧力は、 流量 コ ン ト ロ ー ラ の出口
で測定 さ れ ます。 バ イ アル加圧は、 イ ン ラ イ ン レ ス ト リ ク タ ー
の前にあ る 圧力調整器の出口で測定 さ れ ます。 空圧シ ス テ ムの
ダ イ ア グ ラ ム と 圧力セ ンサー基板については、 32 ページ を参照
し て く だ さ い。
こ の画面は読み取 り 専用表示です。 カー ソ ル キーを使用 し て、
デ ィ ス プ レ イ を ス ク ロ ール し 、 キ ャ リ ア ガ ス か ら バ イ アル加圧
ガ ス に移動 し ます。 変換器の最大圧力は、 100 psig です。
Carr. (PSI)
Vial (PSI)
62
ACT.
7.0
8.3
PRESSURES
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
4
拡張機能
拡張機能の使用法 64
拡張機能の一覧 65
拡張機能の説明 67
[Stabilize Time] 67
[ParameterIncrement] 68
[Vial number and location] 70
[Keyboard Lock] 71
Manual Operation 72
[Pressure Units] 73
[Stored Method] 74
[Multiple Headspace Extraction] 75
[Check for Ready] 76
[Reset] 78
[Valve Count] 79
[Vial Size] 80
[Zone Calibration] 81
[LAN Configuration] 82
[MAC Address] 83
[Enable RS232] 83
ベ ン ト バルブの ク リ ーニ ン グ
リ ー ク テ ス ト 86
[Diagnostic] 87
84
こ の章では、 Advanced Function メ ニ ュ ーで制御 さ れ る 個別の機
能について説明 し ます。 こ こ では、 こ れ ら の機能の表示、 値の
範囲、 お よ び設定値の編集方法について説明 し ます。
Agilent Technologies
63
拡張機能
拡張機能の使用法
拡張機能の設定値や表示にア ク セ スす る には、 次の よ う に行い
ます。
1 [Menu] キーを押 し ます。
2 Menu 項目 [Advanced Functions] ま で ス ク ロ ール し 、
[Enter] を押 し ます。
3 使用す る 機能ま で ス ク ロ ール し て [Enter] を押すか、 キー
パ ッ ド の対応す る メ ニ ュ ー番号を押 し ます。 メ ニ ュ ー番号が
9 よ り も 大 き い場合、 小数点を押 し た後に メ ニ ュ ー番号の 2
桁目を押 し ます。 た と えば、 メ ニ ュ ー項目 12 を選択す る に
は、 . 2 と 押 し ます。
4 拡張機能の中には、 [Zone Calibration] な ど の副次機能を含む
も の も あ り ます。 その場合は、 使用す る 副次機能ま で ス ク
ロ ール し て、 [Enter] を押 し ます。
[Clear] を押す と 、 ど の メ ニ ュ ーか ら で も 、 上位レベルの表示に
戻 り ます。
拡張機能の ク イ ッ ク リ フ ァ レ ン ス については、 表 5 を参照 し て
く だ さ い。 詳細については、 67 ページの拡張機能の説明を参照
し て く だ さ い。
64
ユーザー情報
拡張機能
拡張機能の一覧
表5
拡張機能の ク イ ッ ク リ フ ァ レ ン ス
表示
定義 / 機能
STABILIZE TIME
オーブ ンが初期設定値へ到達 し てから最初
のバイ アルがローデ ィ ング さ れる ま での待
ち時間を設定する。
1
67
PARAM.INCREMENT
オーブ ン温度を段階的に上昇 さ せるか、 後
続のバイ アルに対する平衡時間を決める。
2
68
VIAL NO. AND LOC.
各オーブ ン カルーセルの位置におけるバイ 3
アル番号を表示する。 バイ アル番号は、 バ
イ アルの本来の ト レ イ ポジ シ ョ ンに相当す
る。
70
KEYBOARD LOCK
ナビゲーシ ョ ン と メ ソ ッ ド のス タ ー ト / ス
ト ッ プ を除 く 、 すべてのキーボー ド 機能を
無効にする。
4
71
MANUAL OPERATION
すべてのモー タ ー、 リ フ タ 、 ト レ イ、
シ ャ ッ タ ーな ど を手動で動か し 、
Headspace Sampler のすべてのバルブ を手動
で開閉で き る よ う にする。
5
72
PRESSURE UNITS
圧力単位を変更する。
6
73
STORED METHOD
5 つのプ リ セ ッ ト メ ソ ッ ド の 1 つを ロー ド
する。
7
74
MULTI.HS EXTR.
複数ヘ ッ ド スペース採取に対 し 、 パラ メ ー
タ を設定する。
8
75
CHECK FOR READY
注入前に GC から のレデ ィ 信号を探すかど
う かを HS に通知する。
9
76
RESET
リ セ ッ ト を選択する と サン プ ラ ーが何を実
行 し ていて も中止 し 、 そのス タ ー ト ア ッ プ
ルーチ ン を再起動する。 バイ アルは ト レ イ
に戻る。
., 0
78
VALVE COUNT
こ の機能を使用する と 、 サン プル注入バル ., 1
ブのバルブ サイ クル数の表示 と リ セ ッ ト が
行え る。
79
ユーザー情報
メ ニ ュ ー選択キー
ページ
65
拡張機能
表5
拡張機能の ク イ ッ ク リ フ ァ レ ン ス （続き）
VIAL SIZE
10-mL または 20-mL バイ アルを選択する。
., 2
80
ZONE CALIBRATION
オーブ ンのカ ス タ ム温度のオ フ セ ッ ト と サ
ン プル ループの高温部分を作成する。
., 3
81
LAN CONFIGURATION
IP ア ド レ ス、 サブネ ッ ト マス ク、 および
ゲー ト ウ ェ イ を設定する。
., 4
82
MAC ADDRESS
MAC ア ド レ ス を表示する。
., 5
83
ENABLE RS-232
Headspace Sampler を RS-232 モー ド または
LAN モー ド に設定する。 RS232 から LAN に
切 り 替え る場合は、 電源を入れなおす必要
がある。
., 6
83
PURGE VALVES
ラ イ ン を一掃する ために加圧ガス をベン ト
か ら送出する。
., 7
84
LEAK TEST
リ ー ク テ ス ト を開始する。
., 8
86
DIAGNOSTIC
フ ァ ームウ ェ ア リ ビ ジ ョ ン、 RAM/ROM ス
テー タ ス、 およびシ リ アル番号を表示す
る。
., 9
87
66
ユーザー情報
拡張機能
拡張機能の説明
[Stabilize Time]
説明
こ の拡張機能は、 オーブ ンが初期設定値に到達 し た後、 バ イ ア
ルがオーブ ンに ロ ー ド さ れ る 前に平衡に達す る ま での時間の長
さ を変更 し ます。 [Stabilize Time] を選択す る と 、 次が表示 さ れま
す。
SET
Stab.Time (min)
ADV.FUNC.
0.0
READY
手順
キーパ ッ ド の数値を入力 し て、 [Enter] を押す と 、 その値が設定
さ れ ます。
デフ ォ ル ト は、 1 分です。 値の許容範囲は、 0.0 ～ 99.9 分です。
ユーザー情報
67
拡張機能
[ParameterIncrement]
SET
Oven Temp Step ( ℃ )
0
Vial Eq Step
0.0
PARAM INCR.
READY
説明
[Parameter Increment] は、 サン プル採取 し た後続の各バ イ アルに
対 し 、 バ イ アル平衡時間やオーブン温度を自動的に ス テ ッ プ状
に上昇 さ せ る メ ソ ッ ド 開発ツールです。
パ ラ メ ー タ が増加 し てい る 間、 各バ イ アルはサン プル採取 さ れ、
カルーセルに戻 さ れます。 次のバ イ アルの値に増加す る ま での
GC サ イ ク ル タ イ ム の間、 サン プ ラ ーは、 NOT READY を表示
し ます。 Vial Temp が増加す る と 、 新 し い設定値に達す る ま で画
面上には WAITING FOR READY と 表示 さ れます。
両方の画面のデフ ォ ル ト 値は、 0.0 です。 こ れはパ ラ メ ー タ の増
分がオ フ であ る と い う こ と です。 2 つのパ ラ メ ー タ は互いに排反
です。 一方に 0 でない数値が入力 さ れた ら 、 他方には自動的に 0
が入 り ます。
[Oven Temp Step] に値を入力す る と 、 バ イ アル
平衡中に Vial Temperature が上昇 し ます。 現在の メ ソ ッ ド にあ る
2 番目以降のバ イ アルでは さ ら に上昇 し ます。
Oven Temp Step
た と えば、 オーブ ン温度ス テ ッ プに 4 ℃を入力 し 、 オーブ ン温
度 100 ℃の メ ソ ッ ド を実行 し ます。 最初のバ イ アルは、 オーブ
ン温度 100 ℃で、 2 番目のバ イ アルはオーブ ン温度 104 ℃、 3 番
目のオーブ ン温度は 108 ℃にな り ます。
値の範囲は、 0 ～ 99 ℃です。
68
ユーザー情報
拡張機能
Vial Eq [Step] 増分に値を入力す る と 、 安定時間が
長 く な り ます。 現在の メ ソ ッ ド におけ る 2 番目以降の各バ イ ア
ルでは さ ら に長 く な り ます。
Vial Eq Step
値の範囲は、 0.0 ～ 99.9 分です。
手順
有効にす る と 、 カー ソ ル キーを使用 し て、 オーブ ン温度お よ び
安定時間ス テ ッ プ増分に ス ク ロ ール し ます。
数字キーパ ッ ド を使用 し て増分を変更 し 、 [Enter] を押 し て、 変
更 し た値を設定 し ます。
• 最大バ イ アル温度 と サン プル内の溶媒の沸点 と の差が 10 ℃以
下にな ら ない よ う に し て く だ さ い。
• Vial Temp Incr 機能は、 ヘ ッ ド スペース バ イ アル温度のみを上
げ る も のです。 ループ と ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン温度は本来の設
定値の ま ま です。 プ ロ グ ラ ム で設定 さ れたバ イ アルの最高温
度 よ り も 高 く な る よ う に、 ループお よ び ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン
の温度を設定 し て く だ さ い。 使用 し てい る ト ラ ン ス フ ァ ラ イ
ン上の最高温度に注意 し て く だ さ い。
• Vial Temp Incr 機能か、 Vial Equilibration Incr 機能に 0 以外の値
が設定 さ れてい る 場合、 Chain メ ソ ッ ド は使用で き ません。
• オーブン温度の ス テ ッ プ と バ イ アルの個数の組み合わせが
オーブン温度の最大許容温度を超え て設定 さ れた場合 （た と
えば、 オーブン温度が 155 ℃、 10 バ イ アル）、 HS は警告 メ ッ
セージ を表示 し ます。 実行 し て も 、 オーブン温度が 230 ℃に
達 し た と き に分析は停止 し ます。
ユーザー情報
69
拡張機能
[Vial number and location]
VIAL IN LOC.
#01 #02
5
0
#03 #04 #05 #06
0
0
0
10
#07 #08
0
0
#09 #10 #11 #12
0
0
0
0
READY
説明
バ イ アル番号 と 位置は、 オーブ ン カルーセルにおけ る バ イ アル
の位置を表示 し ます。 バ イ アル番号は、 バ イ アルの元の ト レ イ
ポジシ ョ ン に完全に対応 し てい ます。 た と えば、 バ イ アル 1 は
ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 のバ イ アルに対応 し てい ます。
画面左側の最初の数値は、 最初のオーブン カルーセル ポジ シ ョ
ン です。 画面右側の最後の数値は、 6 番目のオーブン カルーセ
ル ポジ シ ョ ン です。 こ の例では、 バ イ アル番号 5 はオーブン カ
ルーセル ポジ シ ョ ン 1 で、 バ イ アル番号 10 はオーブ ン カルー
セル ポジシ ョ ン 6 です。 こ れは読み取 り 専用表示です。 編集は
で き ません。
70
ユーザー情報
拡張機能
[Keyboard Lock]
説明
こ の拡張機能は、 数字キーパ ッ ド と [Enter] キーか ら の入力を無
効に し ます。 こ れ ら のキーは、 ナビ ゲーシ ョ ンお よ び メ ソ ッ ド
の開始で使用で き ます。 [Keyboard Lock] を選択す る と 、 画面の
ト ッ プ レベルに小 さ な グ ラ フ ィ ッ ク ス が表示 さ れます。
ADV.FUNCTION
1. Stabilize Time
2. Param Increment
LOCKED
3. Vial No. and Loc.
UNLOCKED
4. Keyboard Lock
↓
手順
キーボー ド を ロ ッ ク す る には、 カー ソ ル キーを使用 し て、
[LOCKED] ま で ス ク ロ ール し 、 [Enter] を押 し ます。
[UNLOCKED] ま で ス ク ロ ール し て、 [Enter] を押 し 、 キーボー ド
を ア ン ロ ッ ク し ます。
ユーザー情報
71
拡張機能
Manual Operation
Carousel
1
Tray
1
Lifter Tray
Down
Sample V.
Off
Lifter Sam.
Down
Press V.
On
Shutter
Closed
Vent V.
Off
説明
こ の拡張機能は、 バ イ アル カルーセル、 バ イ アル ト レ イ 、
シ ャ ッ タ ー、 お よ び両方のバ イ アル リ フ ト が故障 し ていないか
手作業で確認す る も のです。 こ の拡張機能が動作 し ない場合は、
163 ページの ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ を参
照 し た後、 Agilent サービ ス にご連絡 く だ さ い。
Manual Operation を使用 し た後、 モー タ ーは、 デフ ォ ル ト の状態
に リ セ ッ ト さ れ ません。 リ セ ッ ト 機能を使用 し て、 モー タ ーを
デフ ォ ル ト の状態に復元 し て く だ さ い。 78 ページ を参照 し て く
だ さ い。
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 項目 メ ニ ュ ーを ス ク ロ ール し ます。
[Carousel] と [Tray]
[1] を押す と 、 時計回 り に 1 ポジ シ ョ ン回
転 し ます。 [0] を押す と 、 反時計回 り に 1 ポジ シ ョ ン回転 し ま
す。
[Lifter Tray] と [Lifter Sam.] [1] を押す と 、 リ フ ト が上昇 し ます。
[0] を押す と 、 リ フ ト が下降 し ます。 画面には、 バ イ アル サ イ ズ
に対 し て リ フ ト が どれだけ上昇 し たかが表示 さ れます。 シ ャ ッ
タ ーが閉 じ てい る と 、 Lifter Tray は上昇で き ない こ と に注意 し て
く だ さ い。
72
ユーザー情報
拡張機能
[Shutter] [1] を押す と 、 シ ャ ッ タ ーが半分開 き ます。 画面に
は、 [midway] と 表示 さ れます。 も う 一度 [1] を押す と 、 シ ャ ッ
タ ーが全開 し ます。 画面には、 [open] と 表示 さ れます。 [0] を
押す と 、 シ ャ ッ タ ーが半分閉 じ 、 も う 一度 [0] を押す と 、 シ ャ ッ
タ ーは完全に閉 じ ます。 Lifter Tray が上昇 し てい る と シ ャ ッ タ ー
が閉 じ ない こ と に注意 し て く だ さ い。
[Sample V]、 [Press V]、 および [Vent V]
[1] を押す と 、 バルブ
がオ ンにな り ます。 [0] を押す と 、 バルブがオ フ にな り ます。
[Pressure Units]
5. Manual Operation
↑
6. Pressure Units
ADV.FUNCT.
(KPA)
7. Stored Methods
(PSI)
(BAR)
8. Multi.HS EXTR.
↓
説明
こ の拡張機能は、 圧力単位の表示を、 psi、 kPa、 bar の間で変更
で き ます。
手順
Psi は、 HS の起動時のデフ ォ ル ト の圧力単位です。 カー ソ ル
キーを使用 し て、 kPa ま たは bar に ス ク ロ ール し ます。 単位が
デ ィ ス プ レ イ に表示 さ れた ら 、 それ ら はア ク テ ィ ブです。
ユーザー情報
73
拡張機能
[Stored Method]
STORED METH.
Default
Checkout
OQ/PV-GC
MeOH in H2O
↓
READY
説明
[Stored Method] 画面を使用 し て、 5 つのプ リ セ ッ ト メ ソ ッ ド の 1
つを ロ ー ド し ます。 各 メ ソ ッ ド に保存 さ れたパ ラ メ ー タ につい
ては、 表 6 を参照 し て く だ さ い。
表6
Stored Methods
加熱部
（℃）
平衡時間
（分）
バイ アル
パラ メ ー タ
拡張機能
74
パラ メ ー タ
Default
Checkout
OQ/PV-GC
MeOH in H20
OQ/PV-MSD
オーブ ン
50
100
100
60
100
ループ
60
110
110
110
150
Tr. Line
70
115
115
120
180
GC サイ ク ル タ イム
25.0
5.5
2.0
2.0
6.0
バイ アル平衡時間
15.0
7.0
7.0
1.5
5.0
加圧時間
0.20
0.08
0.08
0.20
0.1
ループ充填時間
0.20
0.5
0.5
0.20
0.5
ループ平衡時間
0.05
0.05
0.05
0.05
0.1
注入時間
1.0
1.0
0.2
0.25
1.0
最初のバイ アル
1
1
1
1
1
最後のバイ アル
10
1
8
1
9
シェイク
オフ
オフ
オフ
オフ
オフ
バイ アル サイ ズ
20 mL
20 mL
20 mL
20 mL
20 mL
複数の抽出
オフ
オフ
オフ
オン
オフ
バイ アルご と の注入
1
1
1
20
1
ユーザー情報
拡張機能
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 ス ク ロ ール し 、 5 つの保存 さ れたデ
フ ォ ル ト の メ ソ ッ ド か ら 1 つを選択 し ます。 [Enter] キーを押 し
て、 メ ソ ッ ド を ロ ー ド し ます。
[Multiple Headspace Extraction]
Multi HS Extr.
SET
MULTI EXTR.
OFF
OFF
ON
CONC
説明
複数ヘ ッ ド スペース採取 （MHE） は、 同 じ バ イ アルを繰 り 返 し
てサン プル採取す る 場合に使用 し ます。 バ イ アルはそれぞれを
抽出す る 際に、 サン プル採取プ ロ ーブに載せ ら れ、 サ ンプルが
採取 さ れ、 プ ロ ーブか ら 降ろ さ れ ます。 Headspace Sampler で利
用可能な MHE は、 2 種類あ り ます。
• MHE に 「ON」 が設定 さ れてい る 場合は、 HS はそれぞれが抽
出 さ れた後、 GC へ開始の信号を送信 し ます。
• MHE に 「CONC」 が設定 さ れてい る 場合は、 HS は最後の抽
出の後、 GC へ開始の信号を送信 し ます。
注記
[Parameter Increment] がオ ンの場合、 MHE は使用で き ません。 68
ページ を参照 し て く だ さ い。
手順
カー ソ ル キーを使っ て、 右側の メ ニ ュ ー項目を選択 し ます。
[OFF]
[Enter] を押 し て、 MHE を オ フ に し ます。
[ON] お よび [CONC] [Enter] を押 し て、 MHE を オ ンに し ます。
キーパ ッ ド を使用 し て、 バ イ アルご と の抽出数を入力 し ます。
許容範囲は、
抽出数 2 ～ 100 です。
ユーザー情報
75
拡張機能
[Check for Ready]
9. Check For Ready
↑
ADV.FUNCT.
10. Reset
No Check
11. Valve Count
APG Wait
5890 Wait
12. Vial Size
9. Check For Ready
↓
↑
↓
ADV.FUNCT.
10. Reset
11. Valve Count
APG Abort ↑
12. Vial Size
5890 Abort
↓
説明
ハー ド ウ ェ アに よ る 接続が GC と Headspace Sampler 間の リ モー
ト ス タ ー ト ケーブルに組み込まれてい ます。 こ の拡張機能を使
用 し て、 GC レデ ィ 信号を待つか、 シーケ ン ス を中断す る か、
GC レデ ィ 信号を待たずに続行 し ます。
[Check For Ready] がア ク テ ィ ブな場合、 サン プ ラ ーは注入を行
う 前に GC か ら の レデ ィ 信号が存在す る こ と を点検 し ます。 GC
レデ ィ 信号が検出 さ れなければ、 サン プ ラ ーはモー ド に従い、
待機、 中止、 継続のいずれか を行い ます。
76
ユーザー情報
拡張機能
次のモー ド が利用で き ます。
[No Check]
HS は、 GC が レデ ィ 状態か ど う かに関わ ら ず注入
し ます。
HS は、 5890 GC の レデ ィ 信号を待っ てか ら 、 シー
ケ ン ス を開始 し ます。 Headspace Sampler の Sample Equilibration
Time は無視 さ れ ます。 こ のシーケ ン ス は、 GC の準備状況に よ
り 制御 さ れ ます。 こ のモー ド は、 一定の加熱時間に達 し た と き
に、 GC サ イ ク ル タ イ ム が完了 し ていなければ、 当初の加熱時
間を変更 し ます。
[5890 Wait]
HS は、 6850/6890/6820 GC の レデ ィ 信号を待っ て
か ら 、 シーケ ン ス を開始 し ます。 Headspace Sampler の Sample
Equilibration Time は無視 さ れ ます。 こ のシーケ ン ス は、 GC の準
備状況に よ り 制御 さ れ ます。 こ のモー ド は、 一定の加熱時間に
達 し た と き に、 GC サ イ ク ル タ イ ムが完了 し ていなければ、 当
初の加熱時間を変更 し ます。
[APG Wait]
注入が行われ る と き に 5890 GC が レデ ィ でなけれ
ば、 こ のシーケ ン ス は、 中止 し ます。 バ イ アルはすべて ト レ イ
に戻 り 、 HS には GC NOT READY メ ッ セージが表示 さ れます。
こ れは、 5890 GC ユーザー用の推奨設定です。
[5890 Abort]
[APG Abort] 注入が行われ る と き に 6850/6890/6820 GC が レ
デ ィ 状態でなければ、 こ のシーケ ン ス は、 中止 さ れ ます。 バ イ
アルはすべて ト レ イ に戻 り 、 HS には GC NOT READY メ ッ セー
ジが表示 さ れます。 こ れは、 6850、 6890、 ま たは 6820 GC ユー
ザー対象の推奨設定です。
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 表示画面の右側のセ ク シ ョ ン で、 目
的のモー ド をハ イ ラ イ ト し ます。 [Enter] を押 し て、 ハ イ ラ イ ト
し たモー ド を選択 し ます。
ユーザー情報
77
拡張機能
[Reset]
Reset HSS now?
Yes
No
Enter
Clear
ADV.FUNCT.
READY
説明
リ セ ッ ト を選択す る と 、 サン プ ラ ーが何を実行中であ っ て も 中
止 し 、 その ス タ ー ト ア ッ プ ルーチン を再起動 し ます。 詳細につ
いては、 35 ページの電源投入時診断を参照 し て く だ さ い。
注記 :
• こ の メ ソ ッ ド のすべての設定値に到達す る ま で、 本装置は
Not Ready の ま ま です。
78
•
リ セ ッ ト 前に使用中の最後の メ ソ ッ ド が引 き 続 き 有効にな り
ます。
•
リ セ ッ ト の後、 Headspace Sampler はバ イ アルを オーブン カ
ルーセルか ら 取 り 出す必要があ る か ど う か を問い合わせます。
「yes」 を選択す る と 、 Headspace Sampler はバ イ アルを ト レ イ
に戻 し ます。 「no」 を選択す る と 、 バ イ アルがオーブン に残っ
ていた ら 、 手作業で取 り 出 し ます。
ユーザー情報
拡張機能
[Valve Count]
ACT
Valve Count
MAC ADDRESS
VALVE
COUNT
18155
Reset Counter
READY
説明
[Valve Count] は、 サン プル採取バルブが作動 し た回数を表示 し
ます。 Agilent サービ ス マ ン が [Valve Count] を見て、 サン プ ラ ー
の使用の程度が分か る こ と も あ り ます。 バルブはカ ウ ン タ が増
え る 前にオ ン ま たはオ フ のいずれかに移動す る 必要があ り ます。
手順
カ ウ ン タ を リ セ ッ ト す る には、 カー ソ ル キーを使用 し て、 [Reset
Counter] をハ イ ラ イ ト し ます。 [Enter] を押 し ます。 次の画面が
表示 さ れ ます。
Reset Valve Count Counter?
Yes
No
Enter
Clear
VALVE COUNT..
READY
[Enter] を押 し て、 カ ウ ン タ を リ セ ッ ト す る か、 [Clear] し て、 以
前の画面に戻 り ます。
ユーザー情報
79
拡張機能
[Vial Size]
9. Check For Ready
↑
ADV.FUNCT.
10. Reset
10 ml
11. Valve Count
20 ml
12. Vial Size
↓
説明
こ の拡張機能は、 10-mL バ イ アル ま たは 20-mL バ イ アルを使用
す る よ う に HS を設定 し ます。 HS は、 10-mL バ イ アル と 20-mL
バ イ アルを同 じ メ ソ ッ ド で一緒に使用す る こ と はで き ません。
手順
カー ソ ル キーを使っ て適切な [Vial Size] を選択 し 、 [Enter] を押
し ます。
80
ユーザー情報
拡張機能
[Zone Calibration]
Oven Calibration
DIAGNOSTIC
ZONES CALIB.
Reset Oven Defaults
Loop Calibration
READY
Reset Loop Defaults
説明
[Zones Calibration] 画面は、 Headspace Sampler のカ ス タ ム温度の
オ フ セ ッ ト を作成 し ます。 較正は、 こ の画面で出荷時のデフ ォ
ル ト に復元で き ます。
こ の メ ニ ュ ーの選択肢に [Reset Oven Defaults] と [Reset Loop
Defaults] が表示 さ れ る のはカ ス タ ム オ フ セ ッ ト が存在す る と き
だけです。
較正手順の詳細については、 156 ページの [Zone Calibration] を参
照 し て く だ さ い。
ユーザー情報
81
拡張機能
[LAN Configuration]
SET
IP Address
100.10.100.
33
Sub Mask
255.255.255.
0
Gateway
130.10.250.
1
LAN Config.
Ready
説明
こ の拡張機能は、 Headspace Sampler を LAN で使用す る よ う に設
定す る 場合に使用 し ます。
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 IP ア ド レ ス、 サブネ ッ ト マ ス ク 、 お
よ びゲー ト ウ ェ イ の数値の間を移動 し ます。
数字キーパ ッ ド のキーを押 し て、 数値を入力す る と 、 画面上で
ハ イ ラ イ ト さ れた値が変わ り ます。 [Enter] を押 し て、 数値を受
け入れ る か、 [Clear] を押 し て キ ャ ン セル し ます。
数値を入力す る と 、 ハ イ ラ イ ト 部分は次の値に自動的に移動 し
ます。
LAN 上で Headspace Sampler を使用す る 前に Enable RS232 を オ
フ にす る 必要があ り ます。 詳細については、 83 ページの [Enable
RS232] を参照 し て く だ さ い。
Headspace Sampler は、 RS232 か ら LAN に切 り 替え た と き に
LAN 接続を ア ク テ ィ ブにす る ために リ セ ッ ト さ れ る 必要があ り
ます。
82
ユーザー情報
拡張機能
[MAC Address]
ACT
MAC Address
MAC Address
Running
00:20:4A:32:10:3B
説明
[MAC Address] は読み取 り 専用表示です。
[Enable RS232]
13. Zones Calibration
↑
ADV.FUNCTION
14. LAN Configuration
Yes
15. MAC Address
No
16. Enable RS232
↓
説明
こ の拡張機能は、 Headspace Sampler の RS232 ポー ト を有効に し
ます。 RS232 ポー ト を無効に し て、 LAN ポー ト を有効に し ます。
手順
カー ソ ル キーを使用 し て、 「Yes」 を選択 し 、 RS232 を有効にす
る か、 「No」 を選択 し て RS232 を無効に し て LAN ポー ト を有効
に し ます。
ユーザー情報
83
拡張機能
ベン ト バルブの ク リ ーニ ング
Vent Purge
V2 Sequence Purge
V2 Standby Purge
Not Ready
Timer (min)
Start purging
ACT
SET
0.0
1
PURGE VALVES
RUNNING
説明
こ の拡張機能は、 各バ イ アル注入の後、
V2 ベン ト バルブが開いてい る 時間を設定 し ます。 デフ ォ ル ト 値
は、 30 秒です。
[V2 Sequence Purge]
[V2 Standby Purge] こ の拡張機能は、 ベン ト バルブ を開 き 、 加
圧ガ ス がベン ト を通過で き る よ う に し ます。 こ の機能を使用す
る と 、 必要であれば、 メ ソ ッ ド を実行す る 前に、 Headspace
Sampler の配管か ら 不要な資材の痕跡を取 り 除 く こ と がで き ま
す。
84
ユーザー情報
拡張機能
手順
[V2 Sequence Purge] カー ソ ル キーを使用 し て、 [V2
Sequence Purge] を選択 し て、 [Enter] を押 し ます。 キーパ ッ
ド を使用 し て、 時間の値を入力 し ます。 [Enter] を押 し ます。
[V2 Standby Purge] カー ソ ル キーを使用 し て、 [V2 Standby
Purge] を選択 し て、 [Enter] を押 し ます。 キーパ ッ ド を使用 し
て、 1 ～ 999 分の間の時間の値を入力 し ます。 [Enter] を押 し ま
す。
こ の値は、 SET カ ラ ムに表示 さ れます。 ACT カ ラ ムは、 残 り が
何分であ る かのカ ウ ン ト ダ ウ ン を リ アル タ イ ム で開始 し ます。
タ イ マが 0 にな る と 、 こ のプ ロ セ ス は自動的に終了 し ます。
ユーザー情報
85
拡張機能
リ ーク テス ト
説明
リ ー ク テ ス ト は、 次を確認 し ます。
• ループ充填に よ る フ ロ ー パ ス におけ る 障害
• キ ャ リ ア フ ロ ー パ ス におけ る リ ー ク
• バ イ アル加圧流路におけ る リ ー ク
• 6 ポー ト サ ンプル採取バルブに渡 る リ ー ク
症状
障害に関連 し た症状には次があ り ます。
• ピー ク がない
• 感度の低下
障害は、 通常、 ソ レ ノ イ ド ベン ト バルブ シールの盛 り 上が り や
ベン ト チ ュ ーブの残留物な ど に よ り 発生 し ます。
リ ー ク に関連 し た症状には次があ り ます。
• 検出器の ノ イ ズ増大
• 感度の低下
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン、 外部の配管、 お よ びサン プル プ ロ ーブ ユ
ニオ ンの接続部で最 も 多 く リ ー ク が発生 し ます。
リ ー ク テ ス ト の手順については、 148 ページの リ ー ク テ ス ト を
参照 し て く だ さ い。
86
ユーザー情報
拡張機能
[Diagnostic]
DIAGNOSTIC
DIAGNOSTIC
Firmware rev.:A.01.01
ROM check:
OK
ROM check:
OK
Serial#:USOOOOLP22
↓
DIAGNOSTIC
DIAGNOSTIC
Firmware rev.:A.01.01
ROM check:
OK
ROM check:
OK
RUNNING
Serial#:IT004410010
ユーザー情報
HSS FAULT
HARDWARE
ERROR
↓
Sample Valve:
FAIL
Vent Valve:
OK
Press Valve:
OK
Lifter Tray:
OK
Lifter Sampling:
OK
↑
DIAGNOSTIC
RUNNING
↓
87
拡張機能
↑
Shutter:
OK
Tray
OK
Carousel
OK
Oven Sensor
OK
Loop Sensor
OK
↓
Trans.Line sensor:
OK
↑
LAN interface:
OK
Vial press. sensor:
OK
Carrier press. sens.:
OK
DIAGNOSTIC
DIAGNOSTIC
RUNNING
DIAGNOSTIC
DIAGNOSTIC
RUNNING
説明
こ の診断画面は、 パ ワ ーオ ン シ ス テ ム診断 メ ッ セージ を表示す
る 読み出 し 専用デ ィ ス プ レ イ です。
88
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
5
サン プルの作成
サン プルの作成 90
サン プル ト レ イのロー ド
92
本章では、 分析を行 う 際のサン プルの作成に必要な手順であ る 、
サン プル バ イ アルへのサン プルの注入、 サン プル バ イ アルの密
封、 サン プル ト レ イ の ロ ー ド について、 それぞれ説明 し ます。
Agilent Technologies
89
サン プルの作成
サン プルの作成
ヘ ッ ド スペース の採取に使用 さ れ る サン プルを、 ガ ラ ス製バ イ
アルに入れ ます。 サン プルの入っ たバ イ アルを、 Headspace
Sampler ト レ イ に設置 し ます。 サ ンプルはサン プル バ イ アルの
3/4 ま で注入す る こ と が可能ですが、 通常は半分程ま で注入す る
よ う に し て く だ さ い。 こ う す る こ と で、 サン プル プ ロ ーブが採
取時に直接、 固体ま たは液体のサン プルに触れ る のを防 ぐ こ と
がで き ます。
G1888 Network Headspace Sampler では、 10-mL ま たは 20-mL サ
ン プル バ イ アルを使用で き ます。 本装置では一度に １ バ イ アル
サ イ ズのみの処理が可能です。 バ イ アル サ イ ズの変更について
詳 し く は 80 ページの [Vial Size] を参照 し て く だ さ い。
バ イ アルは し っ か り と 密封 し て、 ヘ ッ ド スペース内のガ ス が加
圧中に漏れない よ う に し ます。 ク リ ン プ キ ャ ッ プ バ イ アルに
は、 20-mm キ ャ ッ プ使用のヘ ッ ド スペース バ イ アル密封用の ク
リ ンパ (Agilent パーツ番号 9301-0720) を使用 し て く だ さ い。 ネ
ジ キ ャ ッ プ バ イ アル (Agilent パー ト 番号 5188-2759) お よ びネジ
ト ッ プ バ イ アル (Agilent パー ト 番号 5188-2753) も 販売 し てお り
ます。 127 ページの消耗品の リ ス ト を参照 し て く だ さ い。
注記
バイ アルのキ ャ ッ プが正 し く 取 り 付け られていない と 、 セ プ タ
ムへの穿刺中にジ ャ ムがお こ る原因 と な る こ と があ り ます。
次の操作を行い、 サン プル採取に備え てバ イ アルを準備 し て く
だ さ い。
1 セプ タ ム を、 テ フ ロ ン加工の面がバ イ アルに向 き 合 う よ う に、
バ イ アル キ ャ ッ プ内に置 き ます。 その際に、 セプ タ ム を汚 さ
ない よ う 注意 し ます。
2 キ ャ ッ プ を上下逆に し て テーブルに置 き ます。
3 サン プルをバ イ アル内に注入 し ます。 通常、 サン プルの量は
バ イ アルの 50% 未満にす る 必要があ り ますが、 バ イ アルの中
には 75% ま で注入可能な も の も あ り ます。
4 バ イ アルの口にセプ タ ム と キ ャ ッ プ を一緒に置 き ます。
5 キ ャ ッ プ と バ イ アルの上に ク リ ンパを被せます。 図 14 を参照
し て く だ さ い。
90
ユーザー情報
サン プルの作成
6 ゆ っ く り と 一定の圧力を かけなが ら 、 ク リ ンパの取っ手を強
く 握 り 締めて、 バ イ アルを密閉 し ます。
7 ク リ ンパを外 し ます。
8 バ イ アルお よ びキ ャ ッ プ を 90 度回 し 、 再び ク リ ンパで密閉 し
ます。
9 バ イ アル上のキ ャ ッ プ を手で少 し ひねっ てみて、 完全に密封
さ れてい る こ と を確認 し ます。 その際、 キ ャ ッ プ を回すのが
難 し く 感 じ ら れ る か、 ま たは不可能でな く てはな り ません。
キ ャ ッ プが容易に回 る よ う な ら 、 ク リ ンパで再度キ ャ ッ プの
密閉を行っ て く だ さ い。 その際に、 必要に応 じ て ク リ ンパの
調節を行っ て く だ さ い。
10 バ イ アルか ら キ ャ ッ プ を取 り 外すには、 20-mm キ ャ ッ プが取
り 付け ら れたバ イ アル用のデキ ャ ッ パ ( パー ト 番号
5181-1214) を使用 し て く だ さ い。
注記
バイ アルには ラ ボ内の空気が含まれますが、 その空気が室内に
存在する溶剤や、 エ ア コ ンか ら リ ー ク する フ レ オ ン で汚染 さ れ
てい る可能性があ り ます。 こ れ らの汚染が検査結果に悪影響を
及ぼす場合、 キ ャ ッ プの取 り 付けおよび密閉の前にアルゴ ン を
使用 し てバイ アルの消毒を行 っ て く だ さ い。
図 14 キ ャ ッ プ を正 し く 取 り 付ける ための ク リ ンパ と バイ アル
の位置
ユーザー情報
91
サン プルの作成
サン プル ト レ イのロー ド
[ ア ド バン ス ト レ イ ]、 { ポジ シ ョ ン +7}、 を押 し た後、 [Enter]
キーを押 し て ロ ー ド す る 位置をサン プル ト レ イ の真正面に移動
し ます。
カー ソ ル キーで操作す る こ と に よ っ て、 ア ド バン ス ト レ イ にバ
イ アルが 1 つずつ加え ら れてい き 、 最終的に全てのサン プルが
ト レ イ に ロ ー ド さ れ ます。
10-mL バ イ アル と 20-m バ イ アルは 1 つの ト レ イ に混在で き ませ
ん。
92
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
6
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の入力 94
メ ソ ッ ド の作成方法 94
ゾーン温度の入力 95
イ ベ ン ト 時間の設定 97
バイ アル パ ラ メ ー タ の設定 100
メ ソ ッ ド の保存 と ロー ド 102
メ ソ ッ ド の保存 102
メ ソ ッ ド のロー ド 103
メ ソ ッ ド の連結 104
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンのア ク テ ィ ブ化 104
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの非ア ク テ ィ ブ化 105
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの MHE での使用
106
本章では、 メ ソ ッ ド の保存、 ロ ー ド 、 連結を含む メ ソ ッ ド の入
力方法について、 詳 し く 説明 し ます。
Agilent Technologies
93
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の作成方法
キーパ ッ ド を使用 し て Headspace Sampler の メ ソ ッ ド を作成す る
には、 以下の メ ニ ュ ー画面で各設定温度の値を入力 し ます。
• ゾーン温度 (Zone Temps):95 ページ参照
• イ ベン ト 時間 (Event Times):97 ページ参照
• バ イ アル パ ラ メ ー タ (Vial Parameters):100 ページ参照
以上のそれぞれの画面で、 各種設定値を指定 し ます。 設定値に
値を入力す る には、 カー ソ ル キーを使用 し て入力す る 設定値ま
で ス ク ロ ール し 、 数値キーパ ッ ド を使用 し て値を入力 し ます。
その後、 [Enter] キーを押 し ます。 入力 さ れた値が許容範囲に存
在 し ない場合は、サン プ ラ × にその許容範囲を示す メ ッ セージが
表示 さ れ ます。 その場合は、 数値キー以外の任意のキーを押す
こ と で、 エ ラ ー メ ッ セージ を削除す る こ と がで き ます。
[Clear] キーを押 し て、 設定値に誤っ て入力 し た文字を削除す る
こ と がで き ます。 値を入力中でない場合は、 [Clear] キーを押す
と 、 最初の画面に戻 り ます。
通気バルブ パージ時間を指定す る こ と も 可能です。 通気パージ
時間を増加す る こ と で、 混入物を減少で き る 場合があ り ます。
詳細は 84 ページのベン ト バルブの ク リ ーニ ン グ を参照 し て く だ
さ い。
各設定値の設定が終わ っ た ら 、 4 つの う ちの 1 つの保存場所に メ
ソ ッ ド を保存 し ます。 メ ソ ッ ド の保存について詳 し く は、 102
ページ を参照 し て く だ さ い。 バ イ アルのサ イ ズは メ ソ ッ ド の一
部 と し て保存 さ れない こ と に注意 し て く だ さ い。
サン プルを採取す る には、 サン プル ト レ イ の適切な場所にバ イ
アルを置いてか ら 、 [Start] キーを押 し ます。
94
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
ゾーン温度の入力
[ZONE TEMPS] 画面を使用 し て、 オーブン温度、 ループ温度、
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン温度のそれぞれの値を入力す る こ と がで き
ます。
[ZONE TEMPS] 画面にナビゲー ト し ます。
[Active Method] キーを押 し ます。 [Active Method] メ ニ ュ ー よ り
[Zone Temps] を選択 し ます。 その結果、 サン プ ラ × には次の よ
う に表示 さ れ ます。
ACT
SET
Oven ( ℃ )
50
50
Loop ( ℃ )
60
60
Tr. Line ( ℃ )
70
70
ZONE TEMPS
New value:
ゾーン温度について さ ら に詳 し い説明は 52 ページの [Zone
Temps] を参照 し て く だ さ い。
オーブ ン ゾーン温度の設定
カー ソ ル キーを使用 し て、 [Oven ( ℃ )] をハ イ ラ イ ト し ます。
設定す る オーブン温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は 40 ～ 230 ℃ で、 1 ℃単位で入力で き ます。
注意
ユーザー情報
オーブ ン温度は、 バイ アル内の溶剤の沸点よ り 10 ℃低い温度を
上回ら ない よ う にする必要があ り ます。 それ以上にな る と 、
キ ャ ッ プやセ プ タ ムか ら リ ー クが生 じ た り 、 キ ャ ッ プやセ プ タ
ムが飛んで外れる場合があ り ます。 また、 バイ アル圧力 ラ イ ン
が汚染 さ れる恐れも あ り ます。
95
メ ソ ッ ド の入力
注記
サン プ ラ －での温度の入力は 0 ℃か ら
39 ℃ま での間で可能ですが、 最低オーブ ン温度は 40 ℃または外
気よ り 15 ℃高い温度のいずれか高い方にな り ます。
サン プル ループ ゾーン温度の設定
カー ソ ル キーを使用 し て [Loop ( ℃ )] をハ イ ラ イ ト し ます。
設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は 45 ～ 250 ℃で、 1 ℃単位で入力で き ます。
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン ゾーン温度の設定
カー ソ ル キーを使用 し て、 [Tr. Line ( ℃ )] を選択 し ます。
設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は 50 ～ 250 ℃で、 1 ℃単位で入力で き ます。
注記
96
凝結が防ぐ ためには、 通常、 ループ ラ イ ン温度 と ト ラ ン ス フ ァ
ラ イ ン温度を、 それぞれオーブ ン温度よ り 高 く 設定する必要が
あ り ます。 ループ温度はオーブ ン温度よ り 15 ℃高 く 、 また、 ト
ラ ン ス フ ァ ラ イ ン温度はオーブ ン温度よ り 25 ℃高 く 設定 し て く
だ さ い。
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
イ ベ ン ト 時間の設定
[EVENT TIMES] 画面では、 バ イ アルか ら のサン プル搾取の流れ
を構成す る 時限 イ ベン ト の値を、 分単位で入力す る こ と がで き
ます。 イ ベン ト には以下の も のがあ り ます。
• GC サ イ ク ル タ イ ム (GC Cycle Time)
• バ イ アル平衡時間 (Vial Equilibration Time)
• 加圧時間 (Pressurization Time)
• ループ充填時間 (Loop Fill Time)
• ループ平衡時間 (Loop Equilibration Time)
• 注入時間 (Inject Time)
こ れ ら の値は、 Headspace Sampler が稼動中であ っ て も 画面上で
確認お よ び変更を行 う こ と がで き ます。 変更 さ れた値は、 次回
のバ イ アル分析時に有効にな り ます。 サン プルを採取中のバ イ
アルに対 し ての値は変更で き ません。 該当す る 値のキーは変更
で き ない よ う 、 ロ ッ ク さ れます。
[EVENT TIMES] 画面にナ ビゲー ト し ます。
[Active Method] キーを押 し ます。 [Active Method] メ ニ ュ ー よ り
[Event Times] を選択 し ます。 その結果、 サン プ ラ × には次の
よ う に表示 さ れ ます。
GC Cycle Time (min)
SET.
25.0
Vial Eq. Time (min)
15.0
Pressuriz. Time (min) 0.20
Loop Fill Time (min)
Loop Eq. Time (min)
Inject Time (min)
ユーザー情報
SET.
0.15
0.05
0.30
EVENT TIMES
New Setpoint:
27.0
EVENT TIMES
New Setpoint:
0.08
97
メ ソ ッ ド の入力
イ ベン ト 時間について さ ら に詳 し い説明は、 54 ページの [Event
Times] を参照 し て く だ さ い。
GC サイ クル タ イ ムの設定
GC サ イ ク ル タ イ ム では、 GC 全体を実行す る のに必要な時間を
指定 し ます。 こ の値は、 GC ラ ン タ イ ム、 GC 平衡時間 (GC フ ロ
ン ト パネル上に表示 ) お よ び必要に応 じ て ク ールダ ウ ン タ イ ム
を合計 し た も のです。
カー ソ ル キーを使用 し て、 [GC Cycle Time (min)] をハ イ ラ
イ ト し ます。 設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ま
す。
こ の値の許容範囲は 1.0 ～ 999.9 分で、 0.1 分単位で入力で き ま
す。 CG サ イ ク ル タ イ ムは 2.5 分以上に設定す る こ と をお勧め し
ます。
バイ アル 平衡時間の設定
バ イ アル平衡時間では、 バ イ アルがオーブン過熱時にヘ ッ ド ス
ペース ガ ス を生成す る 際に必要 と す る 時間を指定 し ます。
カー ソ ル キーを使用 し て [Vial Eq] を選択 し ます。 時間 ( 分 )
設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
シ ェ イ ク が有効にな っ てい る 場合は、 液体サン プルについての
バ イ アル平衡時間を短縮す る こ と がで き ます。 [Vial Parameters]
を参照 し て く だ さ い。
こ の値の許容範囲は 0 ～ 999.9 分で、 0.1 分単位で入力で き ます。
加圧時間の設定
加圧時間では、 バ イ アル加圧ガ ス を サン プル バ イ アルに注入 し
てバ イ アル内の圧力を高め る のに必要な時間を指定 し ます。
カー ソ ル キーを使用 し て、 [Pressuriz. Time (min)] をハ イ
ラ イ ト し ます。 設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し
ます。
こ の値の許容範囲は 0 ～ 99.99 分で、 0.01 分単位で入力で き ま
す。
98
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
ループ充填時間の設定
ループ充填時間では、 ヘ ッ ド スペース / バ イ アル加圧ガ ス の混合
物がサン プル ループ を通過 し て、 ベン ト ま で送 ら れ る のにかか
る 時間を指定 し ます。 こ の時間で、 サン プル ループがヘ ッ ド ス
ペース ガ ス でち ょ う ど充填 さ れます。
カー ソ ル キーを使用 し て [Loop Fill Time (min)] をハ イ ラ
イ ト し ます。 設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ま
す。
こ の値の許容範囲は 0 ～ 99.99 分で、 0.01 分単位で入力で き ま
す。
ループ平衡時間の設定
ループ平衡時間では、 ベン ト バルブが閉 じ てか ら ループ内が平
衡 さ れ る ま での時間を指定 し ます。 ベン ト バルブが閉ま る と 、
サン プル ループ内の検体が よ り 高いループ温度 と 平衡化 し 、
ループ内の圧力 と 流れが安定 し ます。
カー ソ ル キーを使用 し て [Vial Eq] を選択 し ます。 時間 ( 分 )
設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は 0 ～ 99.99 分で、 0.01 分単位で入力で き ま
す。
注入時間の設定
注入時間では、 サン プル バルブが開 き 、 サン プル ループのガ ス
が GC に流れ込む時間を指定 し ます。
カー ソ ル キーを使用 し て [Inject Time (min)] をハ イ ラ イ ト
し ます。 設定す る 温度の値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は 0 ～ 99.99 分で、 0.01 分単位で入力で き ま
す。
ユーザー情報
99
メ ソ ッ ド の入力
バイ アル パラ メ ー タ の設定
[VIAL PARAM] 画面では、 メ ソ ッ ド で使用 さ れ る サン プル ト レ
イ の場所を選択、 ま た、 バ イ アル シ ェ イ ク の有効ま たは無効を
指定す る こ と がで き ます。 設定値には以下の も のがあ り ます。
• 最初のバ イ アル (First vial)
• 最後のバ イ アル (Last vial)
• Shake
[VIAL PARAM. ] 画面にナ ビゲー ト し ます。
[Active Method] キーを押 し ます。 次に、 [Active Method] メ
ニ ュ ー よ り [Vial Param.] を選択 し ます。 その結果、 サン プ ラ
× には次の よ う に表示 さ れ ます。
SET
First Vial
1
Last Vial
22
Shake
Off
VIAL PARAM.
READY
バ イ アル パ ラ メ ー タ について さ ら に詳 し く は、 57 ページの [Vial
Parameters] を参照 し て く だ さ い。
[First Vial] の設定
[First Vial] を設定す る こ と で、 その メ ソ ッ ド で分析 さ れ る 最初の
バ イ アルの場所を指定す る こ と がで き ます。
カー ソ ル キーを使用 し て [First Vial] をハ イ ラ イ ト し ます。
設定す る 値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は、 1 ～ 70 です。
100
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
[Last Vial] の設定
[Last Vial] を設定す る こ と で、 その メ ソ ッ ド で分析 さ れ る 最後の
バ イ アルの場所を指定す る こ と がで き ます。
カー ソ ル キーを使用 し て [Last Vial] をハ イ ラ イ ト し ます。 設
定す る 値を入力 し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ の値の許容範囲は、 1 ～ 70 です。 [Last Vial] の値は、 [First
Vial] の値以上であ る 必要があ り ます。 [Last Vial] の値が [First
Vial] の値 よ り 小 さ い場合、 エ ラ ー メ ッ セージが表示 さ れ、 [Last
Vial] の場所を再入力す る 必要があ り ます。
シ ェ イ クの設定
シ ェ イ ク を設定す る こ と で、 バ イ アル平衡処理時においての
オーブン カルーセルの攪拌レベルを指定で き ます。 シ ェ イ ク の
設定には次の 3 つの レベルがあ り ます。 下か ら 、 オ フ、 低、 高
の順にな り ます。 設定す る には、 カー ソ ル キーで レベルを選択
し 、 [Enter] キーを押 し ます。
ユーザー情報
101
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の保存 と ロー ド
メ ソ ッ ド の保存
[Store Method] を使用す る と 、 現在 メ モ リ 内に存在す る メ ソ ッ ド
を 4 つの う ちの 1 つの保存場所に保存す る こ と に よ り 、 将来再
び使用で き る よ う にな り ます。 現在使用中の メ ソ ッ ド を保存す
る には、 以下の手順に従っ て く だ さ い。
1 [Menu] キーを押 し ます。 こ の結果、 次の画面が表示 さ れ ま
す。
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
Load Method
Store Method
READY
Chain Methods
Pressures
↓
2 カー ソ ル キーを使用 し て、 [Store Method] をハ イ ラ イ ト し
ます。
3 数値キーパ ッ ド を使用 し て 1 ～ 4 の中か ら 保存場所を選択 し 、
[Enter] キーを押 し ます。
指定 さ れた保存場所に、 現在使用中の メ ソ ッ ド が保存 さ れ ます。
保存 さ れた メ ソ ッ ド には次のパ ラ メ ー タ があ り ます。
• ゾーン温度 (Zone Temps)
• イ ベン ト 時間 (Event Times)
• バ イ アル パ ラ メ ー タ (Vial Parameters)
• オーブン安定化時間の拡張機能 (The advanced functions for
Oven Stabilization Time)
• 圧力ユニ ッ ト の拡張機能 (The advanced functions for Pressure
Units)
• 複数ヘ ッ ド スペース採取に関す る 拡張機能 (The advanced
functions for Multiple Headspace Extraction)
102
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
注意
選択 し た場所にすでに別の メ ソ ッ ド が存在する場合、 保存する
メ ソ ッ ド に よ っ て上書き さ れます。 上書きの際、 警告 メ ッ セー
ジは表示 さ れません。
注記
バ ッ テ リ バ ッ ク ア ッ プ RAM の障害後、 始めて Headspace Sampler
に電源を入れる場合、 デ フ ォ ル ト の メ ソ ッ ド (74 ページ を参照 )
が 4 つの メ ソ ッ ド の保存場所全てに読み込まれます。
メ ソ ッ ド のロー ド
[Load Method] 機能を使用す る と 、 メ モ リ に保存 さ れてい る メ
ソ ッ ド を ロ ー ド し 、 実行中の分析に使用で き ます。 [Load
Method] で ロ ー ド で き る のは、 ユーザー定義の メ ソ ッ ド のみで
す。 出荷時の初期設定 メ ソ ッ ド は 5 つあ り ますが、 その う ち 1
つを ロ ー ド す る 場合は 74 ページの [Stored Method] を参照 し て く
だ さ い。
メ ソ ッ ド の ロ ー ド は以下の手順で行っ て く だ さ い。
1 [Menu] キーを押 し ます。 こ の結果、 次の画面が表示 さ れ ま
す。
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
Load Method
Store Method
READY
Chain Methods
Pressures
↓
2 カー ソ ル キーを使用 し て、 [Load Method] をハ イ ラ イ ト し
ます。
3 数値キーパ ッ ド を使用 し て、 1 ～ 4 の中か ら 保存場所を選択
し 、 [Enter] キーを押 し ます。
こ れに よ り 、 選択 さ れた場所に保存 さ れてい る メ ソ ッ ド が使用
可能にな り ます。
ユーザー情報
103
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド の連結
[Chain Methods] を使用す る と 、 4 つの保存 さ れた メ ソ ッ ド の う ち
2 つ以上を連続 し て使用で き 、 複数のサン プルを実行す る こ と が
で き ます。 こ れに よ り 、 若干の自動化が可能にな り ます。 チ ェ
イ ン ( ま たは順序 ) が設定 さ れ、 サン プルが ロ ー ド さ れ る と 、 そ
の設定順序に従っ てユーザーの介入な し に メ ソ ッ ド が実行 さ れ
ます。 メ ソ ッ ド の連結は、 ま た、 MHE を実行す る 方法の 1 つ と
し て も 使用 さ れます。
注記
[Parameter Increment] がア ク テ ィ ブにな っ てい る場合、 [Chain
Methods] は非ア ク テ ィ ブにな り ます。 [Chain Methods] 機能を使用
する には、 [Parameter Increment] を無効に し て く だ さ い。
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンのア ク テ ィ ブ化
メ ソ ッ ド チ ェ イ ン を ア ク テ ィ ブにす る には、 次の操作を行い ま
す。
1 [Menu] キーを押 し ます。 こ の結果、 次の画面が表示 さ れ ま
す。
DIAGNOSTIC
MAIN MENU
Load Method
Store Method
Chain Methods
Pressures
↓
2 カー ソ ル キーを使用 し て、 [Chain Method] をハ イ ラ イ ト し
ます。 [Enter] キーを押 し ます。
3 実行す る 順に、 メ ソ ッ ド の番号を最大 4 つま で入力 し ます。
入力の際は、 メ ソ ッ ド 番号を 1 ～ 4 か ら 選択 し ます。
4 [Enter] キーを押す と 、 そのチ ェ イ ン がア ク テ ィ ブにな り ま
す。 チ ェ イ ンがア ク テ ィ ブにな っ た際、 メ ッ セージ等、 特に
通知はあ り ません。
104
ユーザー情報
メ ソ ッ ド の入力
こ の メ ソ ッ ド チ ェ イ ン を確認す る には、 [Chain Methods] を
再度ハ イ ラ イ ト し [Enter] キーを押 し ます。 こ れに よ り 、 現在の
連結順序が表示 さ れ ます。 た と えば、 メ ソ ッ ド が 1、 2、 3 の順
に連結 さ れてい る 場合、 以下の よ う に表示 さ れ ます。
Actual chain
1+2+3
メ ソ ッ ド は表示の左か ら 右の順に実行 さ れ ます。 こ の メ ソ ッ ド
の順序は、 編集 さ れ る か、 ま たは新たな メ ソ ッ ド が ロ ー ド さ れ
る ま でア ク テ ィ ブです。
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの非ア ク テ ィ ブ化
メ ソ ッ ド チ ェ イ ン を非ア ク テ ィ ブにす る には、 次の操作を行い
ます。
1 [Chain Methods] をハ イ ラ イ ト し ます。 こ の結果、 以下の
よ う に表示 さ れ ます。
Actual chain
#+#+#+#
上記の 「#」 の部分は メ ソ ッ ド 番号を示 し ます。
2 [0] キー、 [Enter] キーの順に押 し ます。 こ の結果、 以下の よ
う に表示 さ れ ます。
Actual chain
Chain off
ユーザー情報
105
メ ソ ッ ド の入力
メ ソ ッ ド チ ェ イ ンの MHE での使用
チ ェ イ ン メ ソ ッ ド を使用す る と 、 複数の穿刺お よ び各採取にお
いて一定な平衡時間を保ちなが ら 、 MHE を実行す る こ と がで き
ます。
以下の操作を行っ て、 MHE を実行 し ます。
1 実行す る メ ソ ッ ド に使用 さ れ る 、 ゾーン温度、 イ ベン ト 時間、
バ イ アル パ ラ メ ー タ の各パ ラ メ ー タ を それぞれ入力 し ます。
94 ページ を参照 し て く だ さ い。
2 メ ソ ッ ド を 4 つの保存場所の 1 つに保存 し ます。 102 ページ
を参照 し て く だ さ い。
3 次に、 以下を押 し て く だ さ い。
Chain Methods {X + X + X + X}
上の 「X」 の部分は、 メ ソ ッ ド の保存場所を示 し ます。
106
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
7
メ ソ ッ ド 作成
メ ソ ッ ド 作成 108
オーブ ン温度変更 110
イ ベ ン ト 時間変更 111
バイ アル平衡時間 111
ループ充填時間 111
マ ト リ ク ス効果 113
サン プル ループ変更 114
サン プルサイ ズ 115
バイ アル加圧 と 時間 116
バイ アル加圧 116
バイ アル加圧時間 116
搬送ガス フ ローの最適化
117
こ の章では、 メ ソ ッ ド 作成の背景にあ る 原理について説明 し ま
す。
Agilent Technologies
107
メ ソ ッ ド 作成
メ ソ ッ ド 作成
こ の章では、 分析の感度、 精度、 正確 さ に影響を及ぼす、 さ ま
ざ ま なパ ラ メ ー タ について説明 し ます。
物質が気相に混入す る 傾向は、 分配係数 K に よ っ て表 さ れ ます。
こ こ では、 Cc は凝結相 ( サン プル マ ト リ ク ス ) におけ る 検体の
濃度、 お よ び Cg は気相 ( ヘ ッ ド スペース ) におけ る 検体の濃度
を示 し ます。 分配係数 K は、 マ ト リ ク ス に対す る 、 検体の溶解
度に関係 し てい ます。 た と えば、 水にそれほ ど溶けないベン ジ
ン の分配係数 K は約 7 で、 水に よ く 溶け る エ タ ノ ールの分配係
数 K は 7,000 にな り ます。 K の値が大 き い と い う こ と は、 それ
だけ検体がマ ト リ ク ス か ら 遊離 し てヘ ッ ド スペース に混入す る
こ と が困難な こ と を意味 し ます。 粒子係数の詳細については、
図 15 を参照 し て く だ さ い。
平衡
C
K= c
Cg
図 15 分配係数の説明図
ま た、 K は次の方程式に示 さ れてい る よ う に、 温度に よ っ て大
き く 変化 し ます。
1dK
------- = ----2
dT
T
108
ユーザー情報
メ ソ ッ ド 作成
K の値を小 さ く す る と 、 ヘ ッ ド スペース分析の感度が向上 し ま
す。 次の操作を行 う と 、 K の値を減少 さ せ る こ と がで き ます。
1 NaCl ま たは Na2SO4 な ど の無機塩を マ ト リ ク ス ( 水様液のサ
ン プル ) に添加す る 。
2 別の液体を マ ト リ ク ス に添加す る 。
3 温度を上げ る 。
ユーザー情報
109
メ ソ ッ ド 作成
オーブ ン温度変更
オーブン の温度は、 ヘ ッ ド スペース ガ ス に混入す る 検体の濃度
に大 き な影響を及ぼす こ と があ り ます。 通常は、 オーブン の温
度が上が る につれて、 サン プルか ら ヘ ッ ド スペース に混入す る
ガ ス の量は増加 し 、 その結果バ イ アルの圧力が上昇 し 、 Ｇ Ｃ に
流入す る 検体が増え ます。 こ れに よ り 、 検体の感度が向上 し ま
す。
オーブン の温度を選択す る と き は、 次の点に注意 し て く だ さ い。
• ヘ ッ ド スペース バ イ アルを加圧 し 過ぎ る と 、 危険な こ と があ
り ます。
• 安定性に劣 る 化合物は、 高温では劣化す る こ と があ り ます。
オーブン の温度が少 し ずつ上が る よ う Headspace Sampler にプ ロ
グ ラ ムす る 方法には、 次の 2 つがあ り ます。
• チ ェ イ ン メ ソ ッ ド (104 ページの メ ソ ッ ド の連結を参照 ) を使
用 し 、 チ ェ イ ン の各 メ ソ ッ ド のオーブ ン設定温度を上げます。
• 増分パ ラ メ ー タ (68 ページの [ParameterIncrement] を参照 ) を
使用 し ます。
注記
特別な場合を除き、 オーブ ンの温度は、 サン プルに含まれる溶
剤の沸点の 10 ℃以内には設定 し ないで く だ さ い。
ループ と ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ンの温度は、 プ ロ グ ラ ム さ れている
順にオーブ ンが達する最高温度よ り も高 く 設定 し て く だ さ い。
110
ユーザー情報
メ ソ ッ ド 作成
イ ベン ト 時間変更
バイ アル平衡時間
サン プル バ イ アルがオーブン の中に と ど ま る 時間に応 じ て、
ヘ ッ ド スペース ガ ス に含まれ る 検体の量、 お よ び平衡の有無が
決ま り ます。 Headspace Sampler では、 平衡に到達 し てい る か ど
う か調べ る ために一連のサン プルを分析す る よ う プ ロ グ ラ ムす
る こ と がで き ます。
平衡に達 し てい る か ど う か調べ る には、 チ ェ イ ン メ ソ ッ ド (104
ページの メ ソ ッ ド の連結を参照 ) を使用 し てチ ェ イ ンの各 メ
ソ ッ ド のバ イ アル平衡時間を長 く す る か、 増分パ ラ メ ー タ (68
ページの [ParameterIncrement] を参照 ) を使用 し て各サ ンプルの
バ イ アル平衡時間を長 く し ます。 続けて、 特定の ピー ク の ピー
ク 面積 と 平衡時間の関係を プ ロ ッ ト し ます。 シ ス テ ムは、 曲線が
平 ら にな る と 平衡状態にな り ます。 図 16 を参照 し て く だ さ い。
∆[X]G ≈ 0
平衡
状態
[X]G
∆T
劣化
こ こ では、
X は対象 と な る成分を示 し ま
[X]G は X の濃度を示 し ます
加圧時間
図 16 平衡カ ーブ
ループ充填時間
通常は、 ループ充填時間を 10 秒に設定 し ます。
ループ充填時間が非常に短い と (1 秒ま たは 2 秒 )、 ヘ ッ ド ス
ペース分析の感度が向上す る こ と があ り ます。 ヘ ッ ド スペース
ガ ス はサン プル ループ をパージ し ますが、 ベン ト バルブは、 サ
ン プル バ イ アルが大気圧ま で降下す る 前に閉 じ ます。 サン プル
ループは、 バ イ アルの高い圧力 と 同 じ 圧力に保たれ ます。 ルー
ユーザー情報
111
メ ソ ッ ド 作成
プ圧の方が高いので、 検体の濃度が濃 く な り 、 その結果 GC に
注入 さ れ る サン プルの量が増加 し ます。 制限チ ュ ーブ 1 本を
Headspace Sampler の後ろ側の 「vent」 と 表示 さ れてい る
Swagelok 社製継手に取 り 付け る と 、 感度を向上 さ せ る こ と がで
き ます。
112
ユーザー情報
メ ソ ッ ド 作成
マ ト リ ク ス効果
サン プル マ ト リ ク ス の成分は、 ヘ ッ ド スペース に混入す る 検体
の量に影響を及ぼす こ と があ り ます。 水溶性のサン プルに無機
塩を添加す る と 、 サン プル マ ト リ ク ス にサン プルが溶けに く く
な る ので、 ヘ ッ ド スペース に含まれ る 有機分子の濃度が上昇 し 、
こ の結果感度が向上 し ます。 非水溶性であ っ て も 、 水 と 混和す
る シ ス テ ム では、 サン プルを水で希釈 し ます。 こ れに よ り 、 サ
ン プルに含まれ る ほ と ん ど の有機分子の溶解度が低下 し 、 ヘ ッ
ド スペース に含ま れ る 有機分子の濃度が上昇 し ます。
外部標準量を作成す る と き には、 マ ト リ ク ス効果が重要にな り
ます。 標準量中のマ ト リ ク ス の成分は、 サン プルの成分 と 似か
よ っ た も のでなければな ら ず、 そ う でない場合は、 正確 さ が損
なわれ ます。 標準量に対す る マ ト リ ク ス の効果は、 標準添加 メ
ソ ッ ド を使用す る か、 MHE に よ り 結果を数量化す る こ と に よ っ
て、 補正す る こ と がで き ます。
ユーザー情報
113
メ ソ ッ ド 作成
サン プル ループ変更
容量 1 mL のサン プル ループで通常は充分な も のの、 ト レース
分析ではサン プル注入量を増やす こ と が必要にな る こ と も あ り
ます。 容量 3 mL のサン プル ループ も 用意 さ れてい ます。 132
ページのサン プル プ ロ ーブの交換を参照 し て く だ さ い。
注記
114
サン プル注入量が多 く な る と 、 特に毛管カ ラ ムではピー クの幅
が広 く な る こ と があ り ます。 通常は、 搬送ガスの流量を増やす
こ と が必要にな り ます。
ユーザー情報
メ ソ ッ ド 作成
サン プルサイ ズ
サン プル サ イ ズが大 き く な る と 、 感度が向上す る こ と があ り ま
す。 ピー ク 面積は、 たいていはサン プル バ イ アルに含ま れ る ガ
ス と 凝結相の相対量に よ っ て大 き く 影響 さ れ ます。 サ ンプル サ
イ ズが大 き く な る と 、 それに と も な っ て ピー ク 面積 も 大 き く な
る こ と があ り ます。 感度が問題 と な ら ない場合は、 サ ンプルは
少ない方が必要 と さ れ る 平衡時間が短 く な る ので、 その方が好
ま し いです。
ユーザー情報
115
メ ソ ッ ド 作成
バイ アル加圧 と 時間
サン プ ラ ーが始動す る と 最初のバ イ アルがオーブン に移 さ れ、
平衡時間が始ま り ます。 必要 と さ れ る 平衡時間を短 く す る には、
オーブン の中でバ イ アルを攪拌 し ます。 57 ページの [Vial
Parameters] を参照 し て く だ さ い。
バイ アル加圧
液体 ( 水溶性な ど ) サン プルの多 く では、 バルブ ループの充填
にはバ イ アルの圧力だけで充分で、 こ れ以上圧力を加え る 必要
はあ り ません。 サン プル ( ド ラ イ プ ラ ス チ ッ ク な ど ) に よ っ て
は、 充分なヘ ッ ド 圧が生 じ ない こ と があ り ます。 ま た、 こ の メ
ソ ッ ド ではヘ ッ ド 圧を高 く す る 必要があ り ます。
通常、 バルブ ループ を充填す る には、 バ イ アルは 1.5 ～ 2 気圧
あれば充分です。 現場の時間条件 と 温度条件の下で実際のバ イ
アル圧の測定に使用す る ために、 ニー ド ルに取 り 付け る 圧力計
を製作ま たは購入す る こ と も で き ます。 圧力を測定す る と 、
ループ を正 し く 充填す る には圧力が不足 し てい る こ と がわか っ
た場合は、 メ ソ ッ ド バ イ アル加圧の設定値を少 し 高 く し ます
（10 ～ 15psi な ど）。
注意
圧力設定が低すぎ る と 、 バイ アル加圧 フ ロー パスが汚染 さ れる
こ と があ り ます。
バ イ アル加圧の選択を最適化す る には、 さ ま ざ ま な圧力の下で
バ イ アルを分析 し 、 ピー ク 面積 と バ イ アル加圧の関係か ら 最適
な条件を判断 し ます。
注記
最適化が有効なのは、 特定のオーブ ン温度で特定のサン プルを
分析する場合のみです。
バイ アル加圧時間
バ イ アル加圧時間は、 通常は 10 秒か ら 30 秒ま での範囲にな り
ます。
116
ユーザー情報
メ ソ ッ ド 作成
搬送ガス フ ローの最適化
Headspace Sampler の搬送ガ ス の流量は、 ヘ ッ ド スペース サン プ
ルがサン プル ループか ら GC に、 ピー ク 幅が広が る こ と な く す
べて流入す る よ う 、 充分な量を設定 し て く だ さ い。 た と えば、
パ ッ ク さ れた GC カ ラ ム で、 ピー ク 幅が 15 秒間の場合は、 容量
1 mL のループの流量は 6 mL/ 分以上にな り ます。 こ れに よ り 、
10 秒でループの中身が排出 さ れ ます。
注記
ユーザー情報
ECD や TCD な どの検出器は、 検出器の流量が少な く な る と 感度
が向上 し ます。
117
メ ソ ッ ド 作成
118
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
8
サン プルの分析
サン プルの分析 120
条件の設定 121
流量 121
MPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する 122
MPC を使用 し てバイ アル加圧のガス圧を設定する 123
EPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する 123
EPC を使用 し てバイ アル加圧流量を設定する 124
こ の章では、 サン プルを分析す る 手順について説明 し ます。
Agilent Technologies
119
サン プルの分析
サン プルの分析
サン プルの分析は次の手順で行い ます。
1 すべての分析に対 し て十分なガ ス が供給で き る こ と を確認 し
ます。
2 Headspace Sampler に流量お よ び圧力を設定 し ます。 121 ペー
ジ を参照 し て く だ さ い。
3 GC の条件を設定 し ます。 GC の操作マニ ュ アルを参照 し て く
だ さ い。
4 メ ソ ッ ド を ロ ー ド す る か、 ま たは メ ソ ッ ド を連結 し ます。 103
ページの メ ソ ッ ド の ロ ー ド 、 ま たは 104 ページの メ ソ ッ ド
チ ェ イ ン のア ク テ ィ ブ化を参照 し て く だ さ い。
5 サン プルを作成 し ます。 90 ページのサン プルの作成を参照 し
て く だ さ い。
6 ト レ イ にサン プルを乗せます。 92 ページ を参照 し て く だ さ
い。
7 GC お よ び HS が作動可能にな っ た ら [Start] を押 し ます。
120
ユーザー情報
サン プルの分析
条件の設定
流量
Headspace Sampler には 2 種類の流量制御方法があ り ます。
Headspace Sampler は、 機械式空気圧制御を行 う MPC モー ド で使
用で き ます。 ま た、 EPC 制御機能を備え た GC と と も に使用す
る こ と も で き ます。 EPC と MPC では、 流量設定の手順が異な り
ます。
フ ロ ー シ ス テ ム の詳細については GC の操作マニ ュ アルを参照
し て く だ さ い。 Headspace Sampler の圧力調整器 と 流量 コ ン ト
ロ ー ラ の位置については図 17 を参照 し て下 さ い。
Headspace Sampler のふたの底面にあ る EPC/MPC ト グル ス イ ッ
チが正 し い流量モー ド に設定 さ れてい る の を確認 し てか ら 先に
進みます。 MPC お よ び EPC の流量制御 と 圧力制御は、 ど の組み
合わせで も 使用で き ます。 詳細については Headspace Sampler の
イ ン ス ト ール マニ ュ アルを参照 し て下 さ い。
圧力調整器
流量 コ ン ト ロー ラ
図 17 流量 コ ン ト ロー ラ と 圧力調整器の位置
ユーザー情報
121
サン プルの分析
MPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する
搬送ガ ス の流量を次の よ う に設定 し ます。
1 メ ソ ッ ド ご と に示 さ れてい る GC パ ラ メ ー タ を設定 し ます。
1:1 の ス プ リ ッ ト 比を使用 し ます。
2 ス プ リ ッ ト 流量を 4mL/ 分に設定 し ます。 GC ト ー タ ル フ ロ ー
は、 11 mL/ 分にな り ます。
3 [Menu] を押 し て、 メ ニ ュ ーか ら [Pressure] を選択 し ます。
カー ソ ル キーを使っ て Carr. (PSI) ま で ス ク ロ ール し ま
す。 実際の搬送ガ ス圧が ウ ィ ン ド ウ の右側に表示 さ れ ます。
62 ページ を参照 し て く だ さ い。
4 電子流量計を GC ス プ リ ッ ト ベン ト に接続 し ます。 ス プ リ ッ
ト ベン ト か ら の流量がカ ラ ム に必要な流量 と 同 じ にな る ま で
ヘ ッ ド スペース の搬送ガ ス の流量を増や し ます。 ス プ リ ッ ト
比は 1:1 です。 こ の流量はカ ラ ム流量 と 同 じ です。 図 18 を参
照 し て く だ さ い。 流量計を取 り 外 し ます。
GC 圧 と ヘ ッ ド スペース圧は同 じ でなければな ら ない こ と に
注意 し て く だ さ い。 ヘ ッ ド スペース圧を記録 し 、 後のチ ェ ッ
ク ア ウ ト 分析の設定に使用 し ます。
注意
122
Headspace Sampler の流量を増やす と 、 注入口の流量計算が不正
確にな り ます。 増や し た流量お よび圧力が注入口の限界を超え
る と 、 GC が 「Not Ready」 にな る場合があ り ます。
ユーザー情報
サン プルの分析
電子流量計
ス プ リ ッ ト ベン ト
6850 GC の表示
図 18 ス プ リ ッ ト ベ ン ト 流量を測定する
MPC を使用 し てバイ アル加圧のガス圧を設定する
圧力調整器を使用 し てバ イ アル加圧に使用す る ガ ス圧を制御 し
ます。 図 17 を参照 し て く だ さ い。
バ イ アル加圧ガ ス はバ イ アル内の圧力 よ り も 高 く 設定 し 、 逆流
に よ っ てバ イ アル加圧フ ロ ー パ ス が汚染 さ れ る のを防ぎ ます。
通常、 10 ～ 20 spi の設定で十分です。
実際の圧力値を表示す る には、 [Menu] を押 し て、 メ ニ ュ ーか ら
[Pressure] を選択 し ます。 圧力が ウ ィ ン ド ウ の右側に表示 さ
れます。 62 ページ を参照 し て く だ さ い。
EPC を使用 し て搬送ガスの流量を設定する
GC ま たは GC デー タ シ ス テ ム を使用 し て搬送ガ ス の流量を直接
設定 し ます。 6890 GC を使用す る 場合は、 補助 EPC モジ ュ ール
が必要です。
ユーザー情報
123
サン プルの分析
EPC を使用 し てバイ アル加圧流量を設定する
GC 内の適切な Aux チ ャ ネルを使用 し てバ イ アル加圧を直接設
定 し ます。 Aux チ ャ ネル 3、 4、 5 が最 も 一般的です。
バ イ アル加圧ガ ス はバ イ アル内の圧力 よ り も 高 く 設定 し 、 逆流
に よ っ てバ イ アル加圧フ ロ ー パ ス が汚染 さ れ る のを防ぎ ます。
通常、 10 ～ 20 spi の設定で十分です。
124
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
9
本装置の メ ン テナン ス
メ ン テナ ン ス スケジ ュ ール 126
共通交換部品お よび消耗品 127
ループ カバーの取 り 外 し 130
サン プル プ ローブの交換 132
サン プル ループの交換 134
チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換 136
調整の点検 139
ト レ イ チ ェ イ ン張力の点検 139
ポジ シ ョ ン 1 のセ ンサ位置の点検 140
ト レ イ / シ ャ ッ タ ー モー タ ー グループの調整の点検 140
カルーセルの調整 142
リ ー ク テ ス ト 一般情報 144
リ ー ク テ ス ト 148
必須工具 148
設定 148
障害テ ス ト の実行 149
減圧テ ス ト 150
[Zone Calibration] 156
手順 157
フ ュ ーズの位置
160
こ の章では、 本装置の メ ン テナン ス手順について説明 し ます。
Agilent Technologies
125
本装置の メ ン テナ ン ス
メ ン テナン ス スケジ ュ ール
表 8 は不定期の修繕維持作業を軽減す る 、 定期 メ ン テナン ス作
業の一覧です。 本装置を メ ン テナン スす る 適切な間隔は、 サ ン
プル マ ト リ ク ス、 溶剤、 温度お よ びサン プル量に よ っ て大 き く
異な り ます。 表 7 を使い、 適切なユーザー タ イ プ を判断 し て く
だ さ い。
表7
一般的なユーザー タ イ プ
1 日あた り のサ
ン プル
沸点の低い溶剤
（水、 食物、 匂いの分析な ど）
沸点の高い溶剤
（OVI、 血液、 アルコ ールな どの分析）
≤ 70
ユーザー タ イ プ 1
ユーザー タ イ プ 3
> 70
ユーザー タ イ プ 2
ユーザー タ イ プ 4
表8
推奨する メ ン テナ ン ス スケジ ュ ール
メ ン テナン ス作業
ユーザー タ イ プ 1
ユーザー タ イ プ 2
ユーザー タ イ プ 3
ユーザー タ イ プ 4
サン プル プ ローブ
の交換
6 ヶ 月ご と
3 ヶ 月ご と
3 ヶ 月ご と
毎月
蒸気によ る ク リ ー
ニ ング
6 ヶ 月ご と
3 ヶ 月ご と
3 ヶ 月ご と
毎月
ループおよび非ア
ク テ ィ ブ チ ュ ーブ
の交換
定期 メ ン テナン ス
（PM） に併せて
定期 メ ン テナン ス
（PM） に併せて
定期 メ ン テナン ス
（PM） に併せて
6 ヶ 月ご と
ト レ イ張力および
配置調整の点検
12 ヶ 月ご と
6 ヶ 月ご と
12 ヶ 月ご と
6 ヶ 月ご と
ヘ ッ ド スペースお
よび注入口に対す
る定期 メ ン テナン
ス （PM）
36 ヶ 月ご と
12 ヶ 月ご と
12 ヶ 月ご と
--
ヘ ッ ド スペースの
拡張 PM
60 ヶ 月ご と
36 ヶ 月ご と
24 ヶ 月ご と
12 ヶ 月ご と
126
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
共通交換部品および消耗品
表 9 は共通に使用す る 部品の リ ス ト です。 ま た、 消耗品お よ び
供給品の Agilent カ タ ロ グ も ご覧 く だ さ い。
表9
共通交換部品お よび消耗品
説明
コ メ ン ト / 用途
部品番号
工具
20-mm デキ ャ ッ パ
5181-1214
20-mm ク リ ンパ
9301-0720
７ × 8mm レ ン チ、 2 本セ ッ ト
1340407010
8 × 10mm レ ン チ、 2 本セ ッ ト
1340408000
6 × 7mm レ ン チ、 2 本セ ッ ト
1340406000
3 mm Hex L 型レ ン チ
1341203000
2.5mm Hex L 型レ ン チ
1341002500
リ ーク テス ト キ ッ ト
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ンおよび他の接続部
の覆い用
G1888-60701
20-mL の平底 Headspace ク リ ッ プ ト ッ プ
バイ アル、 銀アル ミ 製 （Silver Aluminum）
の安全機能付き 1 ピース ク リ ッ プ キ ャ ッ
プ、 成形 PTFE/ ブ チル セプ タ ム、 100/pk
多目的
5182-0839
20-mL の平底 Headspace ク リ ッ プ ト ッ プ
バイ アル、 銀アル ミ 製 （Silver Aluminum）
の安全機能付き 1 ピース ク リ ッ プ キ ャ ッ
プ、 成形 PTFE/ シ リ コ ン セプ タ ム、
100/pk
セ プ タ ムの温度範囲を広げるには、 さ
ら に高い感度が必要。
5182-0840
バイ アル キ ッ ト
20-mL の平底 Headspace ネジ キ ャ ッ プ バ
イ アル、 無色、 100/pk
5188-2753
20-mL の平底 Headspace ネジ キ ャ ッ プ バ
イ アル、 琥珀色、 100/pk
5188-2754
ユーザー情報
127
本装置の メ ン テナ ン ス
表9
共通交換部品お よび消耗品 （続き）
説明
コ メ ン ト / 用途
ネジ ト ッ プ キ ャ ッ プ、 PTFE/ シ リ コ ン セ
プ タ 、 100/pk
部品番号
5188-2759
サン プル ループ
1-mL 非ア ク テ ィ ブ鋼
2321700003
3-mL 非ア ク テ ィ ブ鋼
2321700004
プ ローブ / ユニオ ン
非ア ク テ ィ ブ サン プル プ ローブ
非ア ク テ ィ ブ鋼
2322700011
M6 ユニオン
ブラス
2302533140
ゼロ デ ッ ド ボ リ ュ ーム ユニオン
非ア ク テ ィ ブ鋼
2307230001
ユニオン
2307232901
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ンのニー ド ルおよびユ
ニオン
ス プ リ ッ ト / ス プ リ ッ ト レ ス注入口用の
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン ニー ド ル （od 0.5）
非ア ク テ ィ ブ鋼
2322590004
ス プ リ ッ ト / ス プ リ ッ ト レ ス注入口用の
ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン ニー ド ル （od 0.7）
非ア ク テ ィ ブ鋼
2322590005
張力緩和セ プ タ ム ネジ
6410090050
チ ュ ーブ
チ ュ ーブ、 6 ポー ト バルブのソ レ ノ イ ド
非ア ク テ ィ ブ鋼
0410105017
チ ュ ーブ、 6 ポー ト バルブのサン プル プ
ローブ
非ア ク テ ィ ブ鋼
1300502506
マニ ュ アル
サービ ス CD-ROM
128
G1888-90008
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表9
共通交換部品お よび消耗品 （続き）
説明
『Network Headspace Sampler User
Information』 CD-ROM
コ メ ン ト / 用途
部品番号
G1888-90010
設置現場の作成および設置
操作
標準
ヘ ッ ド スペース OQ/PV 標準キ ッ ト
5182-9733
1 mL の標準ア ン プル 1 本
1 pkg の 5-ml マ イ ク ロ ピペ ッ ト
材料安全性デー タ シー ト （Material Safety
Data Sheet）
分析証明書 （Certificate of Analysis）
定期 メ ン テナン ス （PM） キ ッ ト
1 mL ループ添付の G1888A PM キ ッ ト
G18888-60702
3 mL ループ添付の G1888A 定期 メ ン テナン
ス （PM） キ ッ ト
G18888-60703
拡張版 G1888A 定期 メ ン テナン ス （PM）
キッ ト
G18888-60704
ユーザー情報
129
本装置の メ ン テナ ン ス
ループ カバーの取 り 外 し
ユーザーが メ ン テナン ス で き る 多 く の部品が よ く 見え る よ う に、
ループ カバーを取 り 外 し ます。 表 10 の手順に従い ます。
表 10 ループ カバーの取 り 外 し
手順
作業
1 空圧カバーを開けます。
a サン プ ラ ーのふた を上げます。
b プ ラ ス ド ラ イバーを使い、 以下
に示すサン プ ラ ー カバーの前面
にある 2 つのネジ を緩めます。
c サン プ ラ ーのふた を下げます。
d 空圧カバーを上げます。
注記
ネジ
130
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 10 ループ カバーの取 り 外 し （続き）
手順
作業
2 ループ カバーを取 り 外 し ま
す。
a ループ カバーの 2 つのネジ を緩
めます。
b ループ カバーを取 り 外 し ます。
注記
ループ カバー（前面）
ネジのカバー
ネジのカバー
ループ カバー（上部）
ユーザー情報
131
本装置の メ ン テナ ン ス
サン プル プ ローブの交換
表 11 の手順に従い、 サン プル プ ロ ーブ を交換 し ます。
表 11 サン プル プ ローブの交換
手順
作業
注記
1 ループ カバーを取 り 外 し ま
す。 130 ページの手順に従いま
す。
2 サン プル プ ローブ を カバーす
る ヒ ー タ ー ブ ロ ッ ク を取 り 外
し ます。
a 以下に示すプ ラ スのネジ を緩めま
す。
b ヒ ー タ ー ブ ロ ッ ク を持ち上げて
取 り 出 し ます。
ヒーター ブロ ッ ク
ネジ
132
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 11 サン プル プ ローブの交換 （続き）
手順
作業
注記
3 サン プル プ ローブから 配管を
外 し ます。
a 7-mm レンチでゼロ デ ッ ド ボ リ ュー 作業をする と き にはチ ュ ーブ を折
ム ユニオンを支持し て、 別の 7-mm り 曲げてはいけません。 塗装が剥
レンチでナ ッ ト を外し ます。
がれて使用不能にな り ます。
b 6 ポー ト バルブのポー ト 5 の接続部
を緩めます。 サンプル プローブか
らチューブを持ち上げて回転させ
て取り 外し ます。
c ゼロ デ ッ ド ボ リ ューム ユニオンを
緩めて取り 外し ます。 下記の図を
参照し ます。
六角ナ ッ ト
ゼロ デ ッ ド ボ リ ュ ーム
ユニオ ン
4 サン プル プ ローブ を取 り 外 し
ます。
• サンプル プローブをピンセ ッ ト で
つまみ、 装置から取り 外し ます。
サン プル プ ローブ
5 新し いサンプル プローブを差
し 込み、 前と 逆の手順で作業を
行い Headspace Sampler を組み立
てます。
ユーザー情報
• 各フ ィ ッ テ ィ ング を締めて
リ ー ク テ ス ト を実施 し てから、
絶縁体および カバーを元に戻
し ます。
133
本装置の メ ン テナ ン ス
サン プル ループの交換
表 12 の手順に従い、 サン プル ループ を交換 し ます。
表 12 サン プル ループの交換
手順
作業
注記
1 ループ カバーを取 り 外 し ま
す。 130 ページの手順に従いま
す。
2 マニーホール ド 本体について
いるループ マ ン ド レルの背部
を支え るボル ト を緩めます。
• 7-mm レ ン チ を使い、 以下に示す
ボル ト を緩めます。
ボル ト
3 6 ポー ト バルブから 配管を外
し ます。
134
• 7-mm レ ン チ を使い、 6 ポー ト バ
ルブのポー ト 1 お よび 4 にサン プ
ル ループ を接続 し ている 2 つの
ナ ッ ト を緩めます。 下記の図を参
照 し ます。
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 12 サン プル ループの交換 （続き）
手順
作業
注記
Port 1
Port 4
4 サン プル ループ を交換 し ま
す。
5 前 と 逆の手順で作業を行い、
Headspace Sampler を組み立て
ます。
ユーザー情報
a マ ン ド レルから ループ をず ら し て • 非ア ク テ ィ ブ サン プル ループ
取 り 外 し ます。
を取 り 付ける場合、 取 り 付け
b 新 し いサン プル ループ を マ ン ド
時にループ を曲げないよ う に
レルにはめ込みます。
注意 し ます。 塗装が剥がれて
使用不能にな り ます。
• フ ィ ッ テ ィ ングの リ ー ク テ ス
ト を実施 し てから、 絶縁体お
よびマニーホール ド のカバー
を元に戻 し ます。
135
本装置の メ ン テナ ン ス
チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換
表 13 の手順に従い、 チ ュ ーブ アセ ン ブ リ を交換 し ます。
表 13 チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換
手順
作業
注記
1 ループ カ バーを 取り 外し ます。
130 ページの手順に従います。
2 サン プル プ ローブおよび
チ ュ ーブ アセ ン ブ リ を覆 う
ヒ ー タ ー ブ ロ ッ ク を取 り 外 し
ます。
a 以下に示すプ ラ スのネジ を緩めま
す。
b ヒ ー タ ー ブ ロ ッ ク を持ち上げて
取 り 出 し ます。
ヒーター ブロ ッ ク
ネジ
136
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 13 チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換 （続き）
手順
作業
3 2 つのネジ を取 り 外 し ます。
• 以下に示すプ ラ スのネジ を取 り 外
し ます。
注記
ネジ
4 配管を外 し ます。
a ソ レ ノ イ ド バルブ を外 し ます。
8-mm レ ン チ を使い ソ レ ノ イ ド
フ ィ ッ テ ィ ングの接続部を固定
し 、 7-mm レ ン チでチ ュ ーブ上の
接続部を回転 さ せます。
b 6 ポー ト バルブのポー ト 6 から
フ ィ ッ テ ィ ング を外 し ます。
7-mm レ ン チ を使用 し ます。
ソ レ ノ イ ド バルブ
と の接続
6 ポー ト バルブ
と の接続
ユーザー情報
137
本装置の メ ン テナ ン ス
表 13 チ ュ ーブ アセ ン ブ リ の交換 （続き）
手順
作業
注記
5 チ ュ ーブ アセ ン ブ リ を交換 し
ます。
• 古いアセ ン ブ リ を取 り 去 り 、
Headspace Sampler に新 し いアセ ン
ブ リ を取 り 付けます。
取 り 付け時にチ ュ ーブ を曲げない
よ う に注意 し ます。 塗装が剥がれ
て使用不能にな り ます。
6 前 と 逆の手順で作業を行い、
Headspace Sampler を組み立て
ます。
138
• フ ィ ッ テ ィ ングの リ ー ク テ ス
ト を実施 し てから、 絶縁体お
よびマニーホール ド のカバー
を元に戻 し ます。
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
調整の点検
バ イ アルの配送を確実に行 う には以下の重要な調整項目が関係
し ます。
• ト レ イ チ ェ イ ン張力
• ト レ イ ポジ シ ョ ン １ のセ ン サの調整
• ト レ イ あ る いはシ ャ ッ タ ーのモー タ ー グループの調整
• カルーセルの調整
• シ ャ ッ タ ーの調整
以下の手順で調整に関す る 問題点を点検 し ます。
ト レ イ チ ェ イ ン張力の点検
十分な張力が ト レ イ にかけ ら れていない と 、 チ ェ イ ン リ ン ク が
蝶番の周囲で回転 し て し ま い、 バ イ アルの配送中にバ イ タ ルが
シ ャ ッ タ ー孔の中心に合わな く な り ます。 こ の結果、 「Vial Not
Dropped」 エ ラ ーが発生 し ます。
下記の目視点検を行い、 チ ェ イ ン張力を確認 し ます。
1 チ ェ イ ン を左側の ス タ ン ド オ フ に押 し 当て ます。
2 チ ェ イ ン の手応えがあ り 、 ト レ イ を離 し た後に元に戻 る こ と
を確認 し ます。
スタ ン ド オフ
蝶番
リンク
押す
図 19 ト レ イ チ ェ イ ンの調整
チ ェ イ ン の張力が適切でない場合、 Agilent サービ ス にご連絡 く
だ さ い。
ユーザー情報
139
本装置の メ ン テナ ン ス
ポジ シ ョ ン 1 のセ ンサ位置の点検
ポジシ ョ ン 1 のセ ンサの位置が調整 さ れていない と 、 チ ェ イ ン
はオーブン リ フ ト ホールにぴっ た り 合っ てい ません。 こ の結
果、 「Vial Not Dropped」 エ ラ ーが発生 し ます。 以下の目視点検を
行い ます。
1 [tray advance] （50 ページ を参照） を使い、 チ ェ イ ン を ポジ
シ ョ ン 35 に移動 さ せてポジシ ョ ン 1 に戻 し ます。
2 『Manual Operation』 の拡張機能を使い （72 ページ を参照）、 ト
レ イ を ホーム ポジ シ ョ ンに戻 し ます。 [Menu] を押 し 、
[Advanced Functions] を選択 し ます。 キーパ ッ ド 上で、 5
お よ び [Enter] を押 し ます。 [Tray] に ス ク ロ ール し ます。
キーパ ッ ド の 5 を押 し ます。
3 ト レ イ チェ イ ン リ ン ク の細部がト レ イ の壁のく ぼみにぴっ たり
合っ ている かど う か確認し ま す。 図 20 を 参照し てく ださ い。 整
列し ていない場合は Agilent のサービ ス 担当にご連絡く ださ い。
チ ェ イ ン リ ン クの詳細
壁の く ぼみ
図 20 ト レ イ チ ェ イ ンの調整
ト レ イ / シ ャ ッ タ ー モー タ ー グループの調整の点検
ト レ イ あ る いはシ ャ ッ タ ーのモー タ ー グループが調整が さ れて
いない と 、 チ ェ イ ン あ る いはシ ャ ッ タ ー ホールは、 ふたの穴の
中心に位置 し ない こ と があ り ます。 図 21 を参照 し て く だ さ い。
こ の結果、 「Vial Not Dropped」 エ ラ ーが発生 し ます。 こ のグルー
プが右に寄 り すぎ てい る 場合は、 シ ャ ッ タ ーは適切に回転 し ま
せん。 こ の結果、 通常シ ャ ッ タ ー エ ラ ーにな り ます。 下記の目
視点検を行い、 調整の確認を行い ます。
140
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
リフタ
シャ ッ ター
図 21 モー タ ー グループの調整
1 シ ャ ッ タ ーが ト レ イ ベース の縁に触れていないか、 目視で点
検 し ます。 図 22 を参照 し て く だ さ い。
シャ ッ ター
擦れていない
ト レ イ ベース
図 22 シ ャ ッ タ ーの調整
ユーザー情報
141
本装置の メ ン テナ ン ス
2 装置の電源を入れ ます。 自己診断結果を確認 し 、 シ ャ ッ タ ー
のカチ ッ と い う 音が出てい る か調べます。
3 『Manual Operation』 の拡張機能 5 を使い （72 ページ を参照）、
シ ャ ッ タ ーの調整を点検 し ます。 カー ソ ル キーで
[Shutter] に ス ク ロ ール し ます。 1 キーを使いシ ャ ッ タ ーを
中間お よ び開ポジシ ョ ン に移動 さ せます。 0 キーを使い
シ ャ ッ タ ーを中間お よ び閉ポジ シ ョ ン に戻 し ます。
シ ャ ッ タ ーが適切に調整 さ れていない場合、 Agilent サービ ス に
ご連絡 く だ さ い。
カルーセルの調整
カルーセルが正 し く 調整 さ れていない と 、 ふたの穴はカルーセ
ルにあ る 円筒型のバ イ アル ホルダに合っ てい ません。 図 23 を参
照 し て く だ さ い。 こ の結果、 「Vial Not Dropped」 エ ラ ーが発生 し
ます。 数 ミ リ メ ー ト ルを超え る ずれがあ る 場合、 リ フ タ に対す
る カルーセルの穴は正 し く 調整 さ れてい ません。 その結果、 リ
フ タ のエ ラ ーにな り ます。
警告
オーブ ン、 カルーセルお よびオーブ ンのふたの表面が熱 く てや
けど をする こ と があ り ます。 作業をする前に、 オーブ ン お よび
ループの温度を オ フ に し ます。 オーブ ンが自然に冷めて室温 と
同 じ にな る ま で待ち ます。
以下の目視点検を行い ます。
1 ふたの開閉。
2 1 つの小 さ な く ぼみでマー ク さ れた、 カルーセルのポジシ ョ
ン 1 の位置を確認 し ます。
3 『Manual Operation』 の拡張機能を使い （72 ページ を参照）、 カ
ルーセルを ホーム ポジシ ョ ンに戻 し ます。 [Menu] を押 し 、
[Advanced Functions] を選択 し ます。 キーパ ッ ド 上で、 5
お よ び [Enter] を押 し ます。 [Carousel] に ス ク ロ ール し ま
す。 キーパ ッ ド 上の 1 を押 し 、 時計回 り にカルーセルのポジ
シ ョ ン を １ つ移動 し ます。 0 を押 し て反時計回 り にカルーセ
ルの位置を 1 つ移動 し ます。
4 [Shutterl] に ス ク ロ ール し ます。 1 を押 し て シ ャ ッ タ ーを
開 き ます。
142
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
5 [Lifter tray] に ス ク ロ ール し ます。 1 を押 し て リ フ タ を
押 し 上げます。
6 リ フ タ がカルーセルの穴の中央にあ る か確認 し ます。
7 [Advanced Function 10] を使用 し てサ ンプ ラ ーを リ セ ッ ト す る
か、 あ る いはサン プ ラ ーの電源を い っ たん切っ て再投入 し ま
す。
ト レイ リ フ タ
く ぼみ
図 23 カルーセルの調整
エ レベー タ ロ ッ ド お よ び軸受筒が、 円筒型のカルーセルにあ る
穴にぴっ た り 合っ ていない場合、 Agilent サービ ス にご連絡 く だ
さ い。
ユーザー情報
143
本装置の メ ン テナ ン ス
リ ー ク テ ス ト 一般情報
図 24 お よ び図 25 を参照 し 、 EPC お よ び MPC のデ ッ ド スペース
を設置す る 際に使用す る フ ロ ー パ ス を図示 し ます。
ク ロ マ ト グ ラ フ で感度が低下す る よ う な症状は、 リ ー ク お よ び
障害の原因 と な り ます。 以下の一連のテ ス ト を使用 し て
Headspace Sampler の リ ー ク お よ び障害を確認 し ます。 GC 注入口
の リ ー ク がないか確認 し た後、 Headspace Sampler の リ ー ク を点
検 し ます。
144
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
搬送ガス
EPC フ ロー モ ジ ュ ール
搬送ガス取 り 込み口
（40D60 psi）
PCV1
FS
セプ タ ム
パージ
PS
圧力
セ ンサ
フ ロー
S2
レス ト リ ク ター
バイ アル
ガスの
取 り 込み口
圧力
セ ンサ
スプ リ ッ ト
パージ PCV2
フ
ロー
バルブ
ベン ト
S1
1
6
5
2
3
サン プル
ループ
4
ニー ド ル
ヘ ッ ド スペースの
バイ アル
Headspace Sampler
スプ リ ッ ト
ベン ト の
ト ラップ
凡例
FS
フ ロー セ ンサ
PS
圧力セ ンサ
S1
S2
加圧バルブ
ベ ン ト バルブ
カ ラム
GC
事前テス ト 前のフ ロー パス
図 24 GC 設置の MPC G1888 用 フ ロー パス
ユーザー情報
145
本装置の メ ン テナ ン ス
搬送ガス取 り 込み口
（ ト ー タ ル フ ロー
200 mL/ 分）
EPC フ ロー モ ジ ュ ール
ZDV ユニオ ン
バイ アル加圧
ガスの取 り 込み口
PCV1
FS
PS
Aux EPC
モ ジ ュ ール
PS
圧力
セ ンサ
Aux. ブ リ ー ド
フ ィ ッ テ ィ ング
パージ PCV2
バルブ
S2
S1
フ ロー
レス ト リ ク ター
3 mL/ 分
1
6
5
2
3
サン プル
ループ
4
ニー ド ル
ZDV
ユニオ ン
スプ リ ッ ト
ベン ト の
ト ラップ
ヘ ッ ド スペースの
バイ アル
カ ラ ム流量
4 mL/ 分
Headspace Sampler
凡例
カ ラム
FS
フ ロー セ ンサ
PS
圧力セ ンサ
S1
S2
加圧バルブ
ベン ト バルブ
GC
事前テ ス ト 前のフ ロー パス
図 25 GC 設置の EPC G1888 用フ ロー パス
146
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
メ ン テナン スお よ び修理後には、 い っ たん取 り 外 し てか ら 再接
続 し た フ ィ ッ テ ィ ン グ箇所で多 く の リ ー ク が検出 さ れます。 そ
の箇所は次の と お り です。
• ニー ド ル、 セプ タ ム、 ゼ ロ デ ッ ド ボ リ ュ ーム ユニオ ンお よ
びボ ラ タ イ ル注入口な ど の注入口に接続す る ト ラ ン ス フ ァ ラ
イン
• 6 ポー ト のサン プル プ ロ ーブへの接続部
• サン プル プ ロ ーブの上のゼ ロ デ ッ ド ボ リ ュ ーム ユニオ ン
残余溶剤お よ び侵襲性溶剤は、 6 ポー ト バルブ と ベン ト チ ュ ー
ブお よ び ソ レ ノ イ ド ベン ト バルブにおけ る 障害の原因 と な る 事
例があ り ます。
ユーザー情報
147
本装置の メ ン テナ ン ス
リ ーク テス ト
リ ー ク テ ス ト では以下の点検を行い ます
• ループの充填に関係 し た フ ロ ー パ ス での障害
• 搬送ガ ス フ ロ ー パ ス での リ ー ク
• 加圧 フ ロ ー パ ス での リ ー ク
• 6 ポー ト のサン プル バルブでの リ ー ク
一般に リ ー ク の多 く は、 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン、 外部配管、 サン
プル プ ロ ーブのユニオ ンの接続部で発生 し ます。
必須工具
• ビーカーの水
• 20-mL キ ャ ッ プ バ イ アル
•
リ ー ク テ ス ト キ ッ ト G1888-60701
• 7 × 8mm レ ンチ
• CD-ROM に入っ てい る 『Advanced Function 5』 の診断ツール
を使 う と 、 こ のテ ス ト を容易に行 う こ と がで き ます。
設定
1 1/8 イ ンチ od の配管を Swagelok 接続部のベン ト に取 り 付け ま
す。 指で接続部を締め付け ます。
2 ビーカーの水にチ ュ ーブの自由端を入れ ます。
3 必要な場合、 ガ ス の元栓 と 搬送ガ スお よ びバ イ アル加圧ガ ス
用のバル ク ヘ ッ ド の フ ィ ッ テ ィ ン グ間に、 シ ャ ッ ト オ フ バル
ブ を取 り 付け ます。 バル ク ヘ ッ ド の フ ィ ッ テ ィ ン グお よ びガ
ス の元栓の間に、 Headspace Sampler の裏側のバルブ を取 り 付
け ます。
4 EPC の設定す る ため、 シ ャ ッ ト オ フ バルブ を接続す る T
フ ィ ッ テ ィ ン グ を搬送ガ スお よ びバ イ アル加圧ガ ス の注入口
に取 り 付け ます。
5 圧力の単位を PSI に変更 し て く だ さ い。 こ の設定をす る と
kPa ま たは Bar よ り 分解度が上が り ます。 73 ページ を参照 し
て く だ さ い。
148
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
6 ソ ース圧力を 30 PSI に設定 し ます。
7 GC 注入口か ら ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン を切 り 離 し ます。 ト ラ ン
ス フ ァ ラ イ ン のニー ド ルが使用 さ れてい る 場合、 セプ タ ム と
一緒に端を抜 き ます。 ニー ド ルがない場合、 ユニオ ンお よ び
プ ラ グ と 一緒に端を抜 き ます。
8 ト レ イ のポジ シ ョ ン 1 に空の 20-mL キ ャ ッ プ バ イ アルを取 り
付け ます。 Headspace Sampler が 20-mL バ イ アル用に設定 さ れ
てい る か確認 し ます。 80 ページ を参照 し て く だ さ い。
9 アル ミ ニ ュ ーム リ ー ク テ ス ト 用バ イ アルを ト レ イ のポジシ ョ
ン 2 に取 り 付け ます。 ラ ベル OG1888O を表側に し て、 バ イ
アルの端を取 り 付け ます。
10 [Menu] キーを押 し ます。 [Advanced Functions] を選択
し ます。 メ ニ ュ ーの項目 18[Leak Test] を選択 し 、 [Enter]
を押 し ます。 再度 [Enter] を押 し て テ ス ト を開始 し ます。
障害テ ス ト の実行
Headspace Sampler は ト レ イ のポジ シ ョ ン 1 のバ イ アルを オーブ
ン のカルーセルに装填 し 、 サン プル プ ロ ーブの上に持ち上げま
す。 バ イ アルは本テ ス ト の間、 プ ロ ーブ上に維持 さ れ ます。
1 加圧バルブ を開 き 、 0.2 分間バ イ アルを加圧 し ます。 0.2 分間
加圧 し た後、 加圧バルブ を閉 じ ます。 ベン ト バルブ を 0.3 分
間開 き ます。 ベン ト の中の空気は、 サン プル バルブの 1、 3、
5 お よ び 6 のポー ト を通 り ます。
ビーカーの水を確認 し ます。 バルブに問題がなければチ ュ ー
ブか ら 水の中に泡が現れます。 ゆ っ く り と 泡が破裂 し て 4 ～
5 秒後に止ま る のが通常の反応です。
2 加圧バルブ を開 き 、 0.2 分間バ イ アルを加圧 し ます。 0.2 分間
加圧 し た後、 加圧バルブ を閉 じ ます。 ベン ト バルブ を 0.3 分
間開 き ます。 ベン ト の中の空気は、 サン プル バルブの 5 お よ
び 6 のポー ト を通 り ます。
本装置は 6 ポー ト バルブ を注入口の側に切 り 替え ます。 ビー
カーの水を確認 し ます。 バルブに問題がなければチ ュ ーブか
ら 水の中に泡が現れ ます。 ゆ っ く り と 泡が破裂 し て 3 ～ 4 秒
後に止ま る のが通常の反応です。
3 障害テ ス ト の最後に、 空のグ ラ ス製バ イ アルを ト レ イ のポジ
シ ョ ン 1 に戻 し ます。 Headspace Sampler はバ イ アルを ス タ ン
ユーザー情報
149
本装置の メ ン テナ ン ス
バ イ モー ド に設定 し 、 ト レ イ のポジ シ ョ ン 2 か ら アル ミ
ニ ュ ーム リ ー ク テ ス ト 用バ イ アルを装着 し ます。
泡がでない場合、 あ る いはゆ っ く り 泡が流れ る 場合は、 Agilent
のサービ ス担当にご連絡 く だ さ い。 Headspace Sampler では、 以
下の問題が発生す る 場合があ り ます。
• ベン ト フ ロ ー パ ス の詰ま り ま たは異物混入
• バルブの詰ま り ま たは異物混入
• ベン ト フ ロ ー パ ス の リ ー ク
減圧テ ス ト
概要
減圧テ ス ト はそれぞれ 4 つの手順で行われます。
1 マニ ュ アル空圧 コ ン ト ロ ール と フ ロ ー レ ス ト リ ク タ ー と の圧
力が均等にな る よ う に、 十分に時間を かけて フ ロ ー パ ス を加
圧 し ます。
2 フ ロ ー パ ス を閉 じ ます。
3 5 分間圧力を監視 し ます。
4 結果を点検 し ます。 5 分間以上での減圧が 2 psi を超え ない よ
う に し ます。
減圧テ ス ト は通常 2 回実施 さ れ ます。
• 1 回は、 バ イ アル加圧の フ ロ ーパ ス でサン プル ループ を用い
て実施 し ます （ス タ ンバ イ モー ド ）。
• も う 1 回は、 搬送ガ ス フ ロ ー パ ス でサン プル ループ を用い
て実施 し ます。
オプシ ョ ン で、 6 ポー ト バルブの リ ー ク を点検す る 減圧テ ス ト
があ り ます。 こ のオプシ ョ ン のテ ス ト には、 さ ら に 4 回の減圧
テ ス ト が必要です。
150
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
減圧テ ス ト パー ト 1 ス タ ンバイ モー ド
1 番目の減圧テ ス ト は、 ス タ ンバ イ モー ド で リ ー ク の点検を行
い ます。 以下の手順で減圧テ ス ト を実行 し ます。
1 少な く と も 5 分間フ ロ ー パ ス を加圧 し ます。
2 本装置の背面のシ ャ ッ ト オ フ バルブ を締め ます。
3 表 14 を印字 し ます。 時間お よ びバルブの初期圧の値を テーブ
ルに記入 し ます。
表 14 減圧テ ス ト パー ト 1
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
搬送ガス
バイ アル 加圧
4 5 分間置 き ます。 表 14 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。
5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発生 し て
い ます。 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン で リ ー ク が発生 し ていない こ と を
確認 し ます。
• 搬送ガ ス フ ロ ー パ ス で発生す る リ ー ク は、 6 ポー ト バルブの
ポー ト 2 あ る いは 3 で発生 し てい る 可能性を示 し てい ます。
• バ イ アル加圧 フ ロ ーパ ス で発生す る リ ー ク は、 6 ポー ト バル
ブのポー ト 1、 4、 5 あ る いは 6 で発生 し てい る 可能性を示 し
てい ます。
すべて を修理 し てか ら リ ー ク テ ス ト を継続 し て く だ さ い。 い っ
たんすべての フ ィ ッ テ ィ ン グ を締めてか ら 、 減圧テ ス ト を再開
し ます。 それで も 減圧テ ス ト で リ ー ク が発生す る 場合、 あ る い
は修理や リ ー ク 箇所が発見で き ない場合は、 Agilent のサービ ス
担当にご連絡 く だ さ い。
ユーザー情報
151
本装置の メ ン テナ ン ス
減圧テ ス ト パー ト 26 ポー ト バルブのス タ ンバイ モー ド
（オプ シ ョ ン）
こ のセ ク シ ョ ンは、 2 つの減圧テ ス ト か ら 構成 さ れてい ます。 本
テ ス ト では、 ス タ ンバ イ モー ド で 6 ポー ト バルブの内部の ク ロ
ス リ ー ク を点検 し ます。 こ のセ ク シ ョ ン を読み飛ばす場合は、
減圧テ ス ト パー ト 3 イ ン ジ ェ ク ト モー ド に進みます。
1 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の搬送ガ ス の接続部を緩め る か切 り 離 し
ます。 搬送ガ ス （PSI） の値は、 1 分以内にほぼ 0 PSI に降下
し ます。
2 表 15 を印字 し ます。 時間お よ びバ イ アルの初期圧の値を テー
ブルに記入 し ます。
表 15 減圧テ ス ト パー ト 2A
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
バイ アル 加圧
3 5 分間置 き ます。 表 15 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。 5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発
生 し てい ます。 リ ー ク が発生 し た場合、 Agilent のサービ ス担
当ま で ご連絡 く だ さ い。 リ ー ク が発生 し ない場合は、 手順 4
に進みます。
4 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の搬送ガ ス の接続部を締め る か再度接続
し ます。 シ ャ ッ ト オ フ バルブ を開 き 、 搬送ガ ス フ ロ ー パ ス
を加圧 し ます。 搬送ガ ス （PSI） は
1 分以内に再度圧力を かけ る 必要があ り ます。
5 ふた を開け ます。 サン プル プ ロ ーブは リ ー ク テ ス ト のバ イ ア
ルか ら 離れます。 バ イ アル （PSI） は 1 分以内にほぼ 0 psi に
減圧す る 必要があ り ます。
6 本装置の背面にあ る 搬送ガ ス のシ ャ ッ ト オ フ バルブ を締め ま
す。
7 表 16 を印字 し ます。 時間お よ びバルブの初期圧の値を テーブ
ルに記入 し ます。
152
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 16 減圧テ ス ト パー ト 2B
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
搬送ガス
8 5 分間置 き ます。 表 16 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。 注意 し てサン プ ラ ーのふた を閉 じ 、 サン プル プ ロ ーブ を
リ ー ク テ ス ト のバ イ アルに入れます。
5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発生 し て
い ます。 リ ー ク が発生 し た場合、 Agilent のサービ ス担当ま で ご
連絡 く だ さ い。 すべて を修理 し てか ら リ ー ク テ ス ト を継続 し て
く だ さ い。
減圧テ ス ト パー ト 3 イ ン ジ ェ ク ト モー ド
こ の減圧テ ス ト は、 イ ン ジ ェ ク ト モー ド で リ ー ク の点検を行い
ます。 以下の手順で減圧テ ス ト を実行 し ます。
1 Headspace Sampler の背面のシ ャ ッ ト オ フ バルブ を開 き ます。
2 加圧 し て フ ロ ー パ ス の圧力が均等にな る ま で 5 分待ち ます。
3 Headspace Sampler の背面のシ ャ ッ ト オ フ バルブ を閉め ます。
4 表 17 を印字 し ます。 時間お よ びバルブの初期圧の値を テーブ
ルに記入 し ます。
表 17 減圧テ ス ト パー ト 3
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
搬送ガス
バイ アル 加圧
ユーザー情報
153
本装置の メ ン テナ ン ス
5 5 分間置 き ます。 表 17 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。
5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発生 し て
い ます。 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン で リ ー ク が発生 し ていない こ と を
確認 し ます。
• 搬送ガ ス の フ ロ ーパ ス で発生す る リ ー ク は、 6 ポー ト バルブ
のポー ト 1、 2、 3 あ る いは 4 で発生 し てい る 可能性を示 し て
い ます。
• バ イ アル加圧 フ ロ ーパ ス で発生す る リ ー ク は、 6 ポー ト バル
ブのポー ト 5 あ る いは 6 で発生 し てい る 可能性を示 し てい ま
す。
すべて を修理 し てか ら リ ー ク テ ス ト を継続 し て く だ さ い。 い っ
たんすべての フ ィ ッ テ ィ ン グ を締めてか ら 、 減圧テ ス ト を再開
し ます。 それで も 減圧テ ス ト で リ ー ク が発生す る 場合、 あ る い
は修理や リ ー ク 箇所が発見で き ない場合は、 Agilent のサービ ス
担当にご連絡 く だ さ い。 リ ー ク テ ス ト の最後に 6 ポー ト バルブ
のオプシ ョ ンの点検を行 う 場合は、 パー ト 4 に進みます。 行わ
ない場合は [Clear] を押 し て リ ー ク テ ス ト を終了 し ます。
減圧テ ス ト パー ト 46 ポー ト バルブのイ ン ジ ェ ク ト モー ド
（オプ シ ョ ン）
こ のセ ク シ ョ ンは、 2 つの減圧テ ス ト か ら 構成 さ れてい ます。 本
テ ス ト では、 イ ン ジ ェ ク ト モー ド で 6 ポー ト バルブの内部の ク
ロ ス リ ー ク を点検 し ます。 こ のセ ク シ ョ ンはオプシ ョ ン です。
1 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の搬送ガ ス の接続部を緩め る か切 り 離 し
ます。 搬送ガ ス （PSI） は 1 分以内ほぼ 0 psi に降下 し ます。
2 表 18 を印字 し ます。 時間お よ びバルブの初期圧の値を テーブ
ルに記入 し ます。
表 18 減圧テ ス ト パー ト 4A
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
バイ アル 加圧
154
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
3 5 分間置 き ます。 表 18 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。 5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発
生 し てい ます。 リ ー ク が発生 し た場合、 Agilent のサービ ス担
当ま で ご連絡 く だ さ い。 リ ー ク が発生 し ない場合は、 手順 4
に進みます。
4 ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン の搬送ガ ス の接続部を締め る か再度接続
し ます。 シ ャ ッ ト オ フ バルブ を開 き 、 搬送ガ ス フ ロ ー パ ス
を加圧 し ます。 搬送ガ ス （PSI） は 1 分以内に再度圧力を加え
る 必要があ り ます。
5 ふた を開け ます。 サン プル プ ロ ーブは リ ー ク テ ス ト のバ イ ア
ルか ら 離れ ます。 バ イ アル （PSI） は 1 分以内にほぼ 0 PSI に
降下 し ます。
6 Headspace Sampler の背面にあ る 搬送ガ ス のシ ャ ッ ト オ フ バル
ブ を締め ます。
7 表 19 を印字 し ます。 時間お よ びバルブの初期圧の値を テーブ
ルに記入 し ます。
表 19 減圧テ ス ト パー ト 4B
最終時間
初期時間
時間
フ ロー パス
差異
5分
初期圧
最終圧
搬送ガス
8 5 分間置 き ます。 表 19 に最終時間お よ び圧力の値を記録 し ま
す。 注意 し てサン プ ラ ーのふた を閉 じ 、 サン プル プ ロ ーブ を
リ ー ク テ ス ト のバ イ アルに入れます。
5 分間以上で 2 psi を超え る 減圧があ る 場合、 リ ー ク が発生 し て
い ます。 リ ー ク が発生 し た場合、 Agilent のサービ ス担当ま で ご
連絡 く だ さ い。
[Clear] を押 し て リ ー ク テ ス ト を終了 し ます。
ユーザー情報
155
本装置の メ ン テナ ン ス
[Zone Calibration]
[Zone Calibration] を使用 し て カ ス タ ム温度オ フ セ ッ ト を作成 し ま
す。 多 く の場合、 カ ス タ ム オ フ セ ッ ト は必要あ り ません。 し か
し 、 以下の状況では有効 と な る こ と があ り ます。
• ラ ボ内の温度が Headspace Sampler の推奨動作温度の範囲にな
い状況。
• Headspace Sampler の温度設定を最大値ま たは最小値にす る 必
要があ る 状況。
• 特定のサン プル マ ト リ ク スお よ び平衡時間で、 オーブン の温
度ま たはループの温度あ る いはその両方に対 し て、 一層の正
確 さ が求め ら れ る 状況。
較正プ ロ セ ス の完了に数日かか る こ と があ り ます。 顧客に よ る
補正が一度完了す る と 、 メ イ ン プ ロ セ ッ サ PCA の メ モ リ 内にカ
ス タ ム オ フ セ ッ ト が保管 さ れます。 PCA が機能 し ない と 、 カ ス
タ ム オ フ セ ッ ト に よ る 補正は記憶で き ません。 対策 と し て以下
の こ と を実行 し ます。
• 較正中に測定 さ れた温度の控え を取っ てお き 、 メ イ ン プ ロ
セ ッ サ PCA が機能 し ない場合の再入力に備え ます。
• Agilent のサービ ス担当に診断ユーテ ィ リ テ ィ でカ ス タ ム設定
デー タ をバ ッ ク ア ッ プ し て も ら い ます。
表 20 を印字 し て、 ゾーン較正デー タ の記録に使用 し ます。
表 20 ゾーン較正デー タ
オーブ ンの設定値
オーブ ンの測定値
ループの設定値
50 ℃
65 ℃
80 ℃
95 ℃
110 ℃
125 ℃
140 ℃
165 ℃
170 ℃
185 ℃
200 ℃
215 ℃
230 ℃
245 ℃
230 ℃
245 ℃
156
ループの測定値
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
推奨工具
ゾーン較正の手順を完全に実施す る には、 表 21 に載せた道具が
必要です。
表 21 推奨工具
数量
説明
注記
1
20-mL サン プル バイ アルおよびキ ャ ッ プ
バイ アルの部品番号 5182-0837、 キ ャ ッ プおよびセ
プ タ ムの部品番号 5183-4477 を推奨。
1
No.1 プ ラ ス ネジ ド ラ イバー
ループの高温部分の手入れに使用。
1
高温用テープ
オーブ ンから プ ローブの リ ー ド を保護する ために
使用。
1
タ イマ
設定値 と 測定値の間の平衡時間を記録する ために
使用。
1
デジ タ ル温度計
± 0.2 ℃の精度で、 2 つの入力がで き る温度計を推
奨。
2
タ イ プ K の熱伝対ビー ド プ ローブ
± 1.1 ℃の精度で、 0 ℃から 260 ℃ま で測定可能。
手順
こ の手順は 3 つの作業か ら 構成 さ れ ます。
1 測定温度の収集。
2 測定値を Headspace Sampler に入力 し ます。
3 カ ス タ ム オ フ セ ッ ト を保存 し ます。
表 22 の手順に従い ます。
ユーザー情報
157
本装置の メ ン テナ ン ス
表 22 測定温度の収集
手順
作業
1 バイ アルを準備 し ます。
a 20-mL バイ アルに 10 mL の ド ラ イ サ
ン ド を満た し ます。
b バイ ラ ルにふた （90 ページ を参照）
を し て、 セ プ タ ムの中央の小 さ な
穴を押 し 込みます。
c 穴を通 し て砂の中に K タ イ プのプ
ローブ を押 し 入れます。 プ ローブ
がバイ アルの壁に触れていない こ
と を確認 し ます。
注記
2 [Zones Calibration] 画面から 較正 a 「Advanced Function 13」 にナ ビゲー
ト し ます。 81 ページ を参照 し て く
プ ロ セス を開始 し ます。
だ さ い。
b カ ー ソ ル キーを使っ て、 [Zones
Calibration] 画面で [Oven
Calibration] をハイ ラ イ ト し ま
す。 [Enter] を押 し ます。
3 温度プ ローブ を取 り 付けます。 a Headspace Sampler のふたを持ち上げ、 • 締め付けないために、 サン プル
温度プ ローブで カルーセルのポジ
ループのプ ローブ ループ を ト ラ
シ ョ ン 1 にバイ アルを取り 付けま
ン ス フ ァ ラ イ ン に沿 っ て通 し ま
す。
す。
b サン プル ループ を覆 う マニーホール
• 穴の裏側にプ ローブ を押付け
ド のカバーを取り 除き ます。 130
ページを参照し て く だ さ い。
て、 サン プル ループの ヒ ー タ ー
c サン プル ループ を支持する ヒ ー タ ー
ブ ロ ッ ク に押 し 込みます。
ブロ ッ クの穴に、 K タ イ プの 2 番目
のプローブ を取り 付けます。 下図を
参照し て く だ さ い。
d マニーホール ド のカバーを交換し て
ネジで締めます。
こ こ に温度プ ローブ を
取 り 付けます。
158
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 22 測定温度の収集 （続き）
手順
作業
4 較正 プ ロ セス を開始 し ます。
a K タ イ プのプ ローブ をデジ タ ル温
度計に取 り 付けます。
b Headspace Sampler の [Enter] を押
し て続行 し ます。
5 温度を記録 し ます。
a 1 時間経つ と Headspace Sampler が • さ ら に低い設定温度での測定
前述の設定値に達 し ます。
を繰 り 返すには、 設定温度が
b デジ タ ル温度計が示す温度を記録
画面に表示 さ れる ま で上矢印
し ます。
キーを押 し ます。 オーブ ンの
c 下矢印キーを押 し て次ぎの温度設
ふた を開き冷却 し ます。
定値に移動 し ます。 各設定値を記 • 表 20 に温度を記録 し ます。
録する ま で繰 り 返 し ます。
6 測定温度を入力 し ます。
a Headspace Sampler は設定温度を示
す表を表示 し ます。 キーパ ッ ド を
使い、 各設定温度欄に測定値を入
力 し ます。
b 下矢印キーを押 し て、 次ぎの設定
温度に移動 し ます。 各測定値を入
力する ま で繰 り 返 し ます。
7 オ フ セ ッ ト を計算 し ます。
a 14 の各温度設定値を入力 し た後、
HS は 「カ ス タ ム温度オ フ セ ッ ト
処理の準備がで き ま し たか」
（Ready to process custom
temperature offset?） と 尋ねて き ま
す。
b 実行する場合は [Enter] を押 し ま
す。 戻る場合は [Clear] を押 し ま
す。
ユーザー情報
注記
159
本装置の メ ン テナ ン ス
フ ュ ーズの位置
フ ュ ーズの位置 と 部品番号は下の図 26 お よ び表 23 を参照 し て
く だ さ い。
警告
フ ュ ーズの交換は、 資格を保有するサービ スマ ン以外は実施 し
ないで く だ さ い。
電源
フ ュ ーズ
図 26 電源の フ ュ ーズの位置
160
ユーザー情報
本装置の メ ン テナ ン ス
表 23 フ ュ ーズ
ユーザー情報
フ ュ ーズ記号
場所
フ ュ ーズの定格および種
類
F2、 F3
電気系モ ジ ュ ール
10A 250V、 ガ ラ ス管
F3
ト ラ ン ス近接端子
8A 250V、 ガ ラ ス管
F3、 F4
配電盤
6A 125V、 ガ ラ ス管
F1
配電盤
1A 250V、 ガ ラ ス管
161
本装置の メ ン テナ ン ス
162
ユーザー情報
Agilent G1888 Network Headspace Sampler
ユーザー情報
10
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー
メ ッ セージ
エ ラ ーの表 165
ク ロ マ ト グ ラ フ の結果 168
ピー ク な し または感度の低下 168
滞留時間の再現性の劣化 169
領域数の再現性の劣化 170
空気中または溶剤ブ ラ ン ク中のキ ャ リ ーオーバー 171
望ま し く ないバ ッ ク グ ラ ウ ン ド ノ イ ズまたはピー ク 172
バイ アルの処理 173
バイ アルが降 り ない 173
すべてのバイ アルが除去 さ れる 173
210 ト レ イが遅すぎ る エ ラ ー （Tray too slow error） 173
211 ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダ エ ラ ー （Tray motor encoder
error） 173
212 ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 エ ラ ー （Tray position 1 error） 174
220 シ ャ ッ タ ー エ ラ ー （Shutter error） 174
230 ト レ イ リ フ タ ー エ ラ ー （Tray lifter error） 174
240 サン プル プ ローブ リ フ タ ー エ ラ ー （Sample probe lifter
error） 175
250 カルーセル エ ラ ー （Carousel error） 175
260 6 ポー ト バルブ エ ラ ー （6-port valve error） 175
オーブ ン内にバイ アルが見つか ら ない （Vial not found in
oven） 176
ト レ イがい っ ぱいです ! （Tray full!） 176
バイ アル デ リ バ リ エ ラ ーから の回復 177
高温にな る部分の温度 178
絶縁またはシ ョ ー ト 178
高温にな る部分が室温 と 同等または室温前後であ る 178
Agilent Technologies
163
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
高温にな る部分の温度が安定 し ない 178
温度エ ラ ーに よ る分析の中断 178
圧力値 179
作動中 GC が動作不能にな る 179
GC の圧力値 と Headspace Sampler の圧力値が一致 し ない 179
圧力が通常の作動圧力以下であ る 179
GC Start または GC Ready と の同期 :GC が起動 し ない
PC と Headspace Sampler 間の通信 181
内部通信シ リ アル I/O エ ラ ー 182
メ モ リ お よびプ ロ セ ッ サのエ ラ ー 183
空白表示 184
電源を入れて も 応答 し ない 185
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド 消失 186
180
こ の章では、 Headspace Sampler の操作中に発生す る 大部分の問
題を解決す る 方法を説明 し ます。
164
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
エ ラ ーの表
表 24 には発生す る 可能性のあ る さ ま ざ ま なエ ラ ーが記載 さ れて
い ます。 問題の解決方法については、 表の右側に表示 さ れてい
る ページに進んで く だ さ い。 診断エ ラ ー メ ッ セージには、 OK、
LOCK、 FAIL の値があ り ます。 FAIL エ ラ ーは、 その コ ン ポーネ
ン ト に ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グが必要な こ と を示 し ます。
表 24 エ ラ ーの リ ス ト
症状の種類
所見 / エ ラ ー メ ッ セージ
ページ
ク ロ マ ト グ ラ フの結果
ピー ク な し
168
感度の低下
168
滞留時間の再現性の劣化
169
領域数の再現性の劣化
170
空気中または溶剤ブ ラ ン ク中のキ ャ リ ーオーバー
171
望ま し く ないバ ッ ク グ ラ ウン ド ノ イ ズまたはピー ク
172
バイ アルが降 り ない
173
すべてのバイ アルが除去 さ れる
173
210 ト レ イが遅すぎ る エ ラ ー （Tray too slow error）
173
211 ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダ エ ラ ー （Tray motor encoder error）
173
212 ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 エ ラ ー （Tray position 1 error）
174
220 シ ャ ッ タ ー エ ラ ー （Shutter error）
174
230 ト レ イ リ フ タ ー エ ラ ー （Tray lifter error）
174
240 サン プル プ ローブ リ フ タ ー エ ラ ー （Sample probe lifter error）
175
250 カルーセル エ ラ ー （Carousel error）
175
260 6 ポー ト バルブ エ ラ ー （6-port valve error）
175
オーブ ン内にバイ アルが見つから ない （Vial not found in oven）
176
ト レ イがい っぱいです ! （Tray full!）
176
バイ アルの処理
ユーザー情報
165
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
表 24 エ ラ ーの リ ス ト （続き）
症状の種類
所見 / エ ラ ー メ ッ セージ
ページ
高温にな る部分の温度
温度の実測値が 「絶縁」 を示唆 し ている
178
温度の実測値が 「シ ョ ー ト 」 を示唆 し ている
178
高温にな る部分が室温 と 同等または室温前後である
178
高温にな る部分の温度が安定 し ない
178
分析が中断 さ れたオーブ ン温度エ ラ ー
178
分析が中断 さ れたループ温度エ ラ ー
178
分析が中断 さ れた ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン温度エ ラ ー
178
作動中 GC が動作不能にな る
179
GC の圧力値 と Headspace Sampler の圧力値が一致 し ない
179
圧力が通常の作動圧力以下である
179
GC Start または GC Ready と
の同期
GC が起動 し ない
180
PC と の通信
ラ ン メ ソ ッ ド またはシーケ ン スがサン プ ラ ーを起動 し ない
181
Headspace Sampler を ping で き ない
181
510 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
520 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
530 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
540 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
550 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
560 シ リ アル I/O エ ラ ー （Serial I/O error）
182
圧力値
内部通信
166
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
表 24 エ ラ ーの リ ス ト （続き）
症状の種類
所見 / エ ラ ー メ ッ セージ
ページ
メ モ リ お よびプ ロ セ ッ サの
エ ラー
600-605 メ モ リ エ ラ ー
183
空白表示
デ ィ ス プ レ イ点灯、 電源オ ン時にセルフ テ ス ト な し 、 フ ァ ン作動
184
装置停止
サン プ ラ ーの電源を入れて も応答 し ない
185
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ
ソ ッ ド 消失
新 し い メ ソ ッ ド を ロー ド 、 または メ ソ ッ ド を連結 し た ら ア ク テ ィ
ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド が消失 し た
185
ユーザー情報
167
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
ク ロ マ ト グ ラ フの結果
ピー ク な し または感度の低下
サン プルが GC 検出器に届かない場合、 ピー ク が現れ ません。
次の一般的な部分を点検 し て問題を特定 し ます。
GC
まず、 GC が正常に動作す る こ と を確認 し ます。 可能な場合は、
自動 リ キ ッ ド サン プ ラ ー （ALS） を注入口の上に取 り 付け、 続
けて内部基準量ま たは較正標準量を注入口に直接注入 し ます。
ピー ク が現れた場合、 GC に問題はあ り ません。
Headspace Sampler のガス源
ガ ス源にガ ス が不足 し てい る 、 ま たは誤っ た圧力に設定 さ れて
い る 場合があ り ます。 次のガ ス の設定を点検 し ます。
• MPC 搬送ガ スお よ びバ イ アル加圧ガ ス に 60 ～ 80psi を使用 し
てい る 。
• EPC バ イ アル加圧ガ ス の平衡後のサン プル バ イ アル内の圧力
以上の圧力を使用 し てい る （通常
10 ～ 20psi）。
• EPC 搬送ガ ス に注入口圧力設定を使用 し てい る 。
サン プル バイ アル
サン プル バ イ アルを調べて、 ひびや密閉の不備がないか点検 し
ます。
Headspace Sampler の内部フ ロー パス
Headspace Sampler フ ロ ー パ ス の次の部分を点検 し ます。
• バ イ アル加圧用の ソ ース ガ ス が正 し いバル ク ヘ ッ ド フ ィ ッ
テ ィ ン グに接続 さ れてい る 。 た と えば、 バ イ アル加圧ガ ス を
EPC モー ド で流す場合、 MPC 注入口には接続 し ません。
168
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
• 搬送ガ ス用の ソ ース ガ ス が正 し いバル ク ヘ ッ ド フ ィ ッ テ ィ ン
グに接続 さ れてい る 。 た と えば、 搬送ガ ス を EPC モー ド で流
す場合、 MPC 注入口には接続 し ません。 GC が EPC モー ド の
と き に Headspace Sampler か ら 注入口への流量がない場合、 通
常注入口シ ャ ッ ト ダ ウ ン エ ラ ーが発生 し ます。
• バ イ アル加圧ガ スお よ び搬送ガ ス の空圧 ト グル ス イ ッ チが正
し く 設定 さ れてい る 。 た と えば、 Headspace Sampler を EPC 搬
送ガ ス モー ド で使用す る 場合、 搬送ガ ス ト グル ス イ ッ チは
EPC に設定 し ます。 32 ページの空圧を参照 し て く だ さ い。
GC が EPC モー ド の と き に Headspace か ら 注入口への流量が
ない場合、 通常注入口シ ャ ッ ト ダ ウ ン エ ラ ーが発生 し ます。
• Headspace Sampler か ら GC 注入口へ搬送ガ ス が流れてい る こ
と を確認 し ます。 MPC の場合、 搬送ガ ス の圧力はサン プ ラ ー
の流量の大部分が注入口に向か う よ う に設定 さ れてい ます。
• サン プル ループ を満たすための フ ロ ー パ ス を妨げ る 障害物が
ないか ど う か点検 し ます。 フ ロ ー パ ス はサン プル プ ロ ーブか
ら 始ま り 、 バル ク ヘ ッ ド フ ィ ッ テ ィ ン グに通 じ ます。 148
ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
• キ ャ リ ア フ ロ ー パ ス に リ ー ク がないか点検 し ます。 フ ロ ー
パ ス はサン プル プ ロ ーブか ら 始ま り 、 GC 注入口ま で続 き ま
す。 148 ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
滞留時間の再現性の劣化
滞留時間の再現性の劣化は、 サン プルが GC 検出器に到達す る
ま での時間を変更す る こ と に よ っ て生 じ ます。 GC お よ び
Headspace Sampler の フ ロ ー パ ス を点検 し ます。
キ ャ リ ア フ ロ ー パ ス に リ ー ク や障害物がないか点検 し ます。 フ
ロ ー パ ス はサン プル プ ロ ーブか ら 始ま り 、 GC 注入口ま で続 き
ます。 148 ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
ユーザー情報
169
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
領域数の再現性の劣化
領域数の再現性の劣化は、 GC 検出器に到達す る サ ンプルの量を
変更す る こ と に よ っ て生 じ ます。 次の一般的な部分を点検 し ま
す。
サン プル バイ アル
低い領域数を示すサン プルを含むバ イ アルを点検 し ます。 ひび、
密封の不備、 キ ャ ッ プのゆ る みがないか探 し ます。
GC
• GC が正常に動作す る こ と を確認 し ます。 可能な場合は、 ALS
を注入口の上に取 り 付け、 続けて内部基準量ま たは較正標準
量を注入口に直接注入 し ます。 領域数の再現性を確認 し ます。
• [Check for Ready] が 「5890 Wait」 ま たは 「APG Wait」 に設定
さ れてい る 場合、 バ イ アル平衡時間が変わ る こ と があ り ます。
GC Cycle Time を長 く す る か、 別の [Check for Ready] 設定を選
択 し ます。
サン プル バイ アルの平衡
• 平衡温度ま たは平衡時間が適切に選択 さ れてい る か。 最高の
再現性を得 る には、 サン プルお よ びバ イ アルのヘ ッ ド スペー
ス内の検体が静的平衡に達す る 必要があ り ます。 平衡時間を
長 く す る （55 ページ を参照 し て く だ さ い） か、 オーブン の高
温にな る 部分の温度を高 く し ます （52 ページ を参照 し て く だ
さ い）。
• サン プルが液体の場合は、 振 る こ と に よ っ て平衡を促進 し て
く だ さ い。 57 ページ を参照 し て く だ さ い。
サン プルの作成
サン プル作成の手法に不統一がない こ と 、 お よ びバ イ アルの
キ ャ ッ プが閉ま っ てい る こ と を確認 し ます。
170
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
空気中または溶剤ブ ラ ン ク 中のキ ャ リ ーオーバー
理論上は、 サン プル分析後のブ ラ ン ク を含む分析では、 ラ ボの
空気ま たはサン プル バ イ アル内に閉 じ 込め ら れた溶剤か ら の検
体がない限 り 、 ク ロ マ ト グ ラ ム の ピー ク があ り ません。 キ ャ
リ ーオーバーは、 サン プルが フ ロ ー パ ス に凝結 し た り 、 サン プ
ルの注入時に完全に排出 さ れず、 一部が閉 じ 込め ら れた場合に
発生 し ます。 ヘ ッ ド スペース を ブ ラ ン ク に し て、 こ れ ら の検体
がわずかで も 存在 し ないか確かめ ます。
一連の溶剤ブ ラ ン ク 中のキ ャ リ ーオーバーの量が、 一回の流入
ご と に 5 か ら 10 の係数の範囲で減少す る 場合、 キ ャ リ ーオー
バーの原因は、 おそ ら く サン プルが完全に排出 さ れなか っ た部
分にあ り ます。 次を確認 し ます。
• GC 注入口か ら 、 注入口付近の残留物を一掃す る だけの十分
な流量があ る 。
• GC 注入口への ト ラ ン ス フ ァ ラ イ ン接続を点検 し ます。
一連の溶剤ブ ラ ン ク のキ ャ リ ーオーバーの量が一回の流入ご と
に減少 し ない場合、 キ ャ リ ーオーバーの原因はおそ ら く フ ロ ー
パ スや注入口内に吸着ま たは凝結 し た検体にあ り ます。 次を点
検 し ます。
• 高温にな る 部分の温度が適切に設定 さ れてい る 。 52 ページ を
参照 し て く だ さ い。
• バ イ アル加圧圧力ま たは加圧時間が適切に選択 さ れてい る 。
57 ページ を参照 し て く だ さ い。
• フ ロ ー パ ス ま たは GC 注入口が汚染 さ れていないか。
• 適切な注入口が選択 さ れてい る 。
ユーザー情報
171
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
望ま し く ないバ ッ ク グ ラ ウ ン ド ノ イ ズまたはピー ク
原理的には、 サン プルを含む分析の場合、 ク ロ マ ト グ ラ ム に認
識 さ れない ピー ク はあ り ません。 望ま し く ない ピー ク ま たは
ゴース ト ピー ク は、 サン プル バ イ アルま たはフ ロ ー パ ス に不明
の も のがあ る 場合に発生 し ます。
GC が正常に動作す る こ と を確認 し ます。 可能な場合は、 ALS を
注入口の上に取 り 付け、 続けて内部基準量ま たは較正標準量を
注入口に直接注入 し ます。 認識 さ れない ピー ク がない場合、 GC
に問題はあ り ません。
Headspace Sampler で次を点検 し ます。
• サン プルの作成材料お よ び作成方法において汚染の可能性が
ないか。
• キ ャ リ ア フ ロ ー パ ス に リ ー ク や障害物がないか点検 し ます。
フ ロ ー パ ス はサン プル プ ロ ーブか ら 始ま り 、 GC 注入口ま で
続 き ます。 148 ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
• Possible contamination in lab air. 窒素ま たはアルゴ ン でバ イ アル
ヘ ッ ド スペース をパージ後、 標準量を流 し ます。
172
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
バイ アルの処理
バイ アルが降 り ない
こ のエ ラ ーは、 バ イ アルが ト レ イ か ら カルーセルに降 り ない場
合に発生 し ます。 ト レ イ リ フ タ ーがバ イ アルを降ろ し た後、 セ
ン サーがバ イ アルを確認 し ます。 次を点検 し た後、 Agilent の
サービ ス担当にお問い合わせ く だ さ い。
•
ト レ イ ベル ト の張力。 139 ページ を参照 し て く だ さ い。
•
ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 の調整。 140 ページ を参照 し て く だ さ い。
• カルーセルの調整。 142 ページ を参照 し て く だ さ い。
• 障害物ま たはほ こ り
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。
すべてのバイ アルが除去 さ れる
こ のエ ラ ーは、 バ イ アル処理エ ラ ーの後、 ま たは ス ト ッ プ ボ タ
ン が押 さ れた後にサン プ ラ ーがバ イ アルを回復す る 際に発生 し
ます。 こ の メ ッ セージは、 サン プ ラ ーが予定外のカルーセル位
置にバ イ アルを検出 し た こ と を示 し ます。 177 ページのバ イ アル
デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く だ さ い。
210 ト レ イが遅すぎ る エ ラ ー （Tray too slow error）
こ のエ ラ ーは、 ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダが障害物を感知 し た
場合に発生 し ます。 ト レ イ チ ェ イ ン を点検 し て、 障害物を取 り
除いて く だ さ い。 177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の
回復を参照 し て く だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号
と エ ラ ー名を ご連絡 く だ さ い。
211 ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダ エ ラ ー （Tray motor encoder
error）
こ のエ ラ ーは ト レ イ モー タ ー エ ン コ ーダが応答 し ない場合に発
生 し ます。 177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を
参照 し て く だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ
ラ ー名を ご連絡 く だ さ い。
ユーザー情報
173
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
212 ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 エ ラ ー （Tray position 1 error）
こ のエ ラ ーは、 検出を数回試みた後に ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 のセ
ン サーが検出で き ない場合に発生 し ます。
•
ト レ イ チ ェ イ ン の張力を点検 し ます。 139 ページ を参照 し て
く だ さ い。
•
ト レ イ ポジ シ ョ ン 1 の調整を点検 し ます。 140 ページ を参照
し て く だ さ い。
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ ラ ー名を ご連
絡 く だ さ い。
220 シ ャ ッ タ ー エ ラ ー （Shutter error）
こ のエ ラ ーは、 シ ャ ッ タ ー ス テ ッ パ モー タ ーが障害物を感知 し
た、 ま たはホーム ポジシ ョ ン を検出で き ない場合に発生 し ます。
シ ャ ッ タ ー部分の障害物お よ び ト レ イ シ ャ ッ タ ー グループの調
整を点検 し ます。 177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の
回復を参照 し て く だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号
と エ ラ ー名を ご連絡 く だ さ い。
230 ト レ イ リ フ タ ー エ ラ ー （Tray lifter error）
こ のエ ラ ーは、 ト レ イ リ フ タ ー モー タ ー エ ン コ ーダが障害物を
感知 し た、 ま たはホーム ポジシ ョ ン を検出で き ない場合に発生
し ます。
•
リ フ タ ーを点検 し て、 障害物を取 り 除いて く だ さ い。
• カルーセルの調整を点検 し ます。 142 ページ を参照 し て く だ
さ い。
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ ラ ー名を ご連
絡 く だ さ い。
174
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
240 サン プル プ ローブ リ フ タ ー エ ラ ー （Sample probe lifter
error）
こ のエ ラ ーは、 サン プ ラ ー リ フ タ ー モー タ ー エ ン コ ーダが障害
物を感知 し た、 ま たはホーム ポジ シ ョ ン を検出で き ない場合に
発生 し ます。
•
リ フ タ ーを点検 し て、 障害物を取 り 除いて く だ さ い。
• バ イ アルの容量が正 し く 設定 さ れてい る こ と を確認 し ます。
80 ページの Advanced Function 12 を参照 し て く だ さ い。
• カルーセルの調整を点検 し ます。 142 ページ を参照 し て く だ
さ い。
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ ラ ー名を ご連
絡 く だ さ い。
250 カルーセル エ ラ ー （Carousel error）
こ のエ ラ ーは、 カルーセル モー タ ー エ ン コ ーダが障害物を感知
し た、 ま たはホーム ポジ シ ョ ン を検出で き ない場合に発生 し ま
す。
• カルーセルを点検 し て、 障害物を取 り 除いて く だ さ い。
• カルーセルの調整を点検 し ます。 142 ページ を参照 し て く だ
さ い。
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ ラ ー名を ご連
絡 く だ さ い。
260 6 ポー ト バルブ エ ラ ー （6-port valve error）
こ のエ ラ ーは、 6 ポー ト バルブ モー タ ー エ ン コ ーダが障害物を
感知 し た、 ま たはホーム ポジシ ョ ン を検出で き ない場合に発生
し ます。
• バルブ モー タ ーの結合部を点検 し て、 障害物を取 り 除いて く
だ さ い。
• ループの高温にな る 部分の絶縁カバーの裏面に摩擦がないか
点検 し ます。
ユーザー情報
175
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
177 ページのバ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く
だ さ い。 Agilent のサービ ス担当にエ ラ ー番号 と エ ラ ー名を ご連
絡 く だ さ い。
オーブ ン内にバイ アルが見つから ない （Vial not found in oven）
こ のエ ラ ーは、 バ イ アル処理エ ラ ーの後、 ま たは ス ト ッ プ ボ タ
ン が押 さ れた後にサン プ ラ ーがバ イ アルを回復す る 際に発生 し
ます。 こ の メ ッ セージは、 サン プ ラ ーがカルーセル内の予定位
置にバ イ アルを検出で き なか っ た こ と を示 し ます。 177 ページの
バ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く だ さ い。
ト レ イがい っ ぱいです ! （Tray full!）
こ のエ ラ ーは、 バ イ アル処理エ ラ ーの後、 ま たは ス ト ッ プ ボ タ
ン が押 さ れた後にサン プ ラ ーがバ イ アルを回復す る 際に発生 し
ます。 こ の メ ッ セージは、 ト レ イ がいっぱいでカルーセル内の
バ イ アルを点検で き ない こ と を示 し ます。 ト レ イ か ら バ イ アル
を 1 つ注意深 く 取 り 出 し 、 Headspace Sampler を Advanced
Function 10 で リ セ ッ ト す る か （78 ページ を参照 し て く だ さ い）、
電源ス イ ッ チを切っ てか ら す ぐ に入れなお し ます。 177 ページの
バ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復を参照 し て く だ さ い。
176
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
バイ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら の回復
バ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーか ら 回復す る には、 次の手順を実行 し
ます。
警告
オーブ ン、 カルーセル、 オーブ ンのふたは高温にな っ てい る場
合があ り 、 火傷をする恐れがあ り ます。 作業を開始する前に、
オーブ ン お よびループの温度を オ フ に し ます。 オーブ ンが室温
に冷める ま で待ち ます。 オーブ ンが冷めていて も バイ アルはま
だ熱い場合があ るので注意 し て く だ さ い。
1 Headspace Sampler のふた を開け ます。
2 バ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーの原因 と な っ たバ イ アルを取 り 除 き
ます。
3 必要に応 じ て、 オーブン内に残っ てい る バ イ アルを取 り 除 き
ます。 Headspace Sampler が自動的にバ イ アルを除去す る よ り
も 手作業で取 り 除いたほ う がは る かに速いのですが、 バ イ ア
ルが熱か っ た り 、 手の届かない と こ ろ にあ る 場合があ り ます。
4 バ イ アル デ リ バ リ エ ラ ーの考え ら れ る 原因を調べます。 いず
れかの部分に調整誤差があ る 場合、 Headspace Sampler の自動
バ イ アル リ カバ リ ルーチン に再び同 じ エ ラ ーが発生す る こ と
があ り ます。 139 ページの調整の点検を参照 し て く だ さ い。
5 Headspace Sampler を Advanced Function 10 で リ セ ッ ト す る か
（78 ページ を参照 し て く だ さ い）、 電源ス イ ッ チを切っ てか ら
す ぐ に入れなお し ます。
6 Headspace Sampler でバ イ アルを オーブン か ら 自動的に回復す
る か ど う か選択 し ます。 手順 3 でバ イ アルを手作業で取 り 除
く 場合は、 [Clear] を押 し て自動バ イ アル回復を取 り 消 し ま
す。 ま た、 手順 4 で解決で き なか っ た調整誤差があ る 場合に
も [Clear] を押 し ます。
ユーザー情報
177
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
高温にな る部分の温度
絶縁またはシ ョ ー ト
高温にな る 部分の温度のエ ラ ーは、 電気的な問題ま たは絶縁体
の問題が原因で発生す る こ と があ り ます。
温度の実測値が 「絶縁」 ま たは 「シ ョ ー ト 」 を示唆 し てい る 場
合は、 その部分の温度セ ンサーが切断 さ れてい る か、 故障 し て
い ます。 Agilent のサービ ス担当にお問い合わせ く だ さ い。
高温にな る部分が室温 と 同等ま たは室温前後であ る
温度の実測値が室温前後の場合、 次を点検 し ます。
• その部分の設定値が 「0」 ま たはオ フ にな っ てい る 。 52 ペー
ジ を参照 し て く だ さ い。
• 高温にな る 部分の フ ュ ーズが飛んでい る 。 Agilent のサービ ス
担当にお問い合わせ く だ さ い。
高温にな る部分の温度が安定 し ない
実際のオーブン の温度の上が り 方が遅い、 ま たは設定温度に達
し ない場合は、 次を確認 し ます。
• オーブン のふたが閉 じ てお り 、 ラ ッ チが ロ ッ ク さ れてい る 。
• ループの高温にな る 部分のカバーが空圧 コ ンパー ト メ ン ト の
基部 と 同一平面上にあ る 。
• ラ イ ン電圧セ レ ク タ ーが正 し く 設定 さ れてい る 。 た と えば、
コ ン セ ン ト の電圧が 90 ～ 132VAC の場合、 ラ イ ン電圧セ レ ク
タ ー ス イ ッ チは 115VAC に設定 さ れてい ます。
温度エ ラ ーに よ る分析の中断
作動中に実際の温度が± 4 ℃の範囲を超え た場合、 本装置では
分析が中断 さ れ、 エ ラ ー メ ッ セージが表示 さ れ ます。 こ の場合、
次を確認 し ます。
• オーブン のふたが閉 じ ていて、 ラ ッ チが ロ ッ ク さ れてい る 。
• ループの高温にな る 部分のカバーが空圧 コ ンパー ト メ ン ト の
基部 と 同一平面上にあ る 。
• Agilent のサービ ス担当にお問い合わせ く だ さ い。
178
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
圧力値
作動中 GC が動作不能にな る
バ イ アルへの加圧に補助 EPC を使用す る 場合、 サ ン プルの抽出
中に GC が 10 ～ 20 秒間動作不能にな る のは正常です。 補助
EPC モジ ュ ールか ら シ ャ ッ ト オ フ バルブへの配管は、 1/16 イ ン
チ OD の配管です。 シ ャ ッ ト オ フ バルブか ら の配管は、 約 6 イ
ンチの 1/8 イ ンチ OD の銅管です。 1/8 イ ンチの配管が長すぎ る
場合、 問題が発生す る こ と があ り ます。
GC の圧力値 と Headspace Sampler の圧力値が一致 し ない
Headspace Sampler の圧力値は、 GC の圧力値 と わずかに異な り ま
す。 こ れ ら の装置は別の種類のセ ン サーを使用 し てお り 、 それ
ぞれのセ ンサーは異な る プ ロ セ ス に よ っ て較正 さ れてい ます。
圧力値が大 き く 異な る 場合は、 リ ー ク や障害がないか点検 し ま
す。 148 ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
圧力が通常の作動圧力以下であ る
圧力が通常の作動圧力以下の場合は、 次を点検 し ます。
• ガ ス源 （ タ ン ク 、 ジ ェ ネ レー タ 、 マニーホール ド ） の圧力を
点検 し ます。 た と えば、 タ ン ク の圧力が低い場合があ り ます。
• Headspace Sampler 背面のシ ャ ッ ト オ フ バルブがオ ン にな っ て
い る こ と を確認 し ます。
• ガ ス源 と GC （EPC） ま たは Headspace Sampler （MPC） のバ
ル ク ヘ ッ ド フ ィ ッ テ ィ ン グ間に リ ー ク がないか点検 し ます。
• Headspace Sampler に大 き な障害や リ ー ク がないか点検 し ま
す。 148 ページの リ ー ク テ ス ト を参照 し て く だ さ い。
ユーザー情報
179
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
GC Start または GC Ready と の同期 :GC が起動 し ない
Headspace Sampler が GC を起動 し ない場合、 次を点検 し ます。
•
リ モー ト ス タ ー ト / ス ト ッ プ ケーブルの接続
• [Check for Ready] 設定、 Advanced Function 9
180
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
PC と Headspace Sampler 間の通信
こ の種類の問題は、 コ ン ピ ュ ー タ と Headspace Sampler 間の通信
の断絶に よ っ て発生 し ます。 コ ン ピ ュ ー タ と サン プ ラ ー間の
ケーブル接続を点検 し ます。
次の Headspace Sampler の LAN 接続 と の設定を確認 し ます。
• Headspace Sampler と コ ン ピ ュ ー タ のネ ッ ト ワー ク ア ド レ ス に
互換性があ る 。 た と えば、 IP ア ド レ ス が同一ネ ッ ト ワー ク 上
で互換性があ る 。
• Enable RS-232 の設定がオ フ にな っ てい る 。 83 ページの
Advanced Function 16 を参照 し て く だ さ い。
• LAN ア ド レ ス が正 し い。 82 ページの Advanced Function 14 を
参照 し て く だ さ い。 IP ア ド レ ス の変更を有効にす る には、
Headspace Sampler を リ セ ッ ト す る か、 電源ス イ ッ チを切っ て
か ら す ぐ に入れなお し ます。
• PC の コ マ ン ド ウ ィ ン ド ウ か ら ping コ マ ン ド を使用 し て接続
を テ ス ト し ます。
次の Headspace Sampler の RS-232 と の接続を確認 し ます。
• コ ン ピ ュ ー タ のポー ト 設定が正 し い。 ビ ッ ト / 秒 :9600; デー
タ ビ ッ ト :8; パ リ テ ィ : な し ; ス ト ッ プ ビ ッ ト :1; 流量制御 :
ハー ド ウ ェ ア。
• Enable RS-232 の設定がオ ンにな っ てい る 。 83 ページの
Advanced Function 16 を参照 し て く だ さ い。
ユーザー情報
181
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
内部通信シ リ アル I/O エ ラ ー
こ れ ら のエ ラ ーは、 メ イ ン プ ロ セ ッ サ PCA と 周辺 PCA 間の通
信不良を示 し てい ます。 Agilent のサービ ス担当にお問い合わせ
く だ さ い。
182
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
メ モ リ およびプ ロ セ ッ サのエ ラ ー
こ れ ら のエ ラ ーは、 フ ァ ーム ウ ェ アの不良ま たは メ イ ン プ ロ
セ ッ サ PCA の障害に よ っ て発生 し ます。 Agilent のサービ ス担当
にお問い合わせ く だ さ い。
ユーザー情報
183
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
空白表示
空白表示は、 フ ァ ーム ウ ェ アのア ッ プデー ト が中断 さ れた場合、
ま たは不完全な場合に発生 し ます。 本装置の フ ァ ン が作動 し 、
セルフ テ ス ト が実行 さ れず、 デ ィ ス プ レ イ は点灯 し ますが何 も
表示 さ れ ません。 Agilent のサービ ス担当に問い合わせて、 「ブ
ルー ス ク リ ーン か ら の回復」 手順を実行 し て く だ さ い。
184
ユーザー情報
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
電源を入れて も応答 し ない
こ の現象は、 壁 コ ン セ ン ト か ら の ラ イ ン電圧が本装置の内部電
源に達 し ない場合に発生 し ます。 次を点検 し ます。
• Headspace Sampler ラ イ ン モジ ュ ールの フ ュ ーズが切れてい る
か、 飛んでい る 。
• 電源セ レ ク タ ー ス イ ッ チの設定をチ ェ ッ ク し ます。 ス イ ッ チ
の設定が 115VAC で ラ イ ン電圧が 220 ～ 260VAC の場合、
フ ュ ーズが飛びます。
• 電源 コ ー ド が接続 さ れていない。
• 電源ス イ ッ チがオ フ にな っ てい る 。
• コ ン セ ン ト か ら ラ イ ン電圧が得 ら れない。
ユーザー情報
185
ト ラ ブルシ ュ ーテ ィ ン グ と エ ラ ー メ ッ セージ
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド 消失
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド は、 新 し い メ ソ ッ ド の ロ ー ド 時
ま たは メ ソ ッ ド の連結時に保存 さ れ ません。 ア ク テ ィ ブ メ モ リ
内の メ ソ ッ ド の上書 き 前に警告 メ ッ セージは表示 さ れ ません。
こ れはエ ラ ーではあ り ません。 メ ソ ッ ド の消失を避け る ため、
ア ク テ ィ ブ メ モ リ 内の メ ソ ッ ド を 4 つの ス ト レージ ロ ケーシ ョ
ン の 1 つに保存 し てか ら 、 新 し い メ ソ ッ ド を ロ ー ド 、 ま たは連
結 し て く だ さ い。 60 ページ を参照 し て く だ さ い。
186
ユーザー情報
索引
C
L
S
[Chain methods], 61
Chain メ ソ ッ ド
パラ メ ー タ の増分 , 69
[Check for Ready]
拡張機能 , 76
[Clear], 50
Clear
キーパ ッ ド , 49
設定値の編集 , 48, 94
ナビゲーシ ョ ン , 64
[LAN Configuration]
拡張機能 , 82
Leak Test
拡張機能 , 86
[Load method], 59
Loop fill time
説明 , 55
Stabilize Time
拡張機能 , 67
[Store method], 60
Stored Method
拡張機能 , 74
M
Times
GC Cycle Time, 54
Inject time, 55
設定値の入力 , 54
D
Diagnostic
拡張機能 , 87
E
[Enable RS232]
拡張機能 , 83
[Enter] キー , 50
[Event times], 54
G
GC cycle time
説明 , 54
GC サイ クル タ イ ム
イ ベン ト 時間の設定 , 98
標準ヘ ッ ド スペース採取 , 41
I
Inject time
説明 , 55
ユーザー情報
[MAC Address]
拡張機能 , 83
Manual Operation
拡張機能 , 72
Methods
拡張機能の保存 さ れた メ ソ ッ
ド , 74
Multiple Headspace Extraction
拡張機能 , 75
O
On/Off ス イ ッ チ
位置 , 30
T
V
[Valve Count]
拡張機能 , 79
Vent Valve Purging
拡張機能 , 84
Vial number and location
拡張機能 , 70
[Vial Size]
拡張機能 , 80
Z
P
Parameter Increment
拡張機能 , 68
[Pressure Units]
拡張機能 , 73
R
Reset
拡張機能 , 78
[Zone Calibration]
拡張機能 , 81
あ
圧力
EPC を使用 し てバイ アル加圧を
設定する , 124
MPC を使用 し てバイ アル加圧
を設定する , 123
バイ アル加圧 , 116
表示 , 62
187
索引
安全対策 , 20
イ ベン ト 時間
イ ベン ト 時間の設定 , 97
イ ベン ト 時間変更 , 111
標準ヘ ッ ド スペース採取 , 41
オーブ ン
温度の入力 , 52
説明 , 30
オーブ ン温度
設定 , 95
オン / オ フ ス イ ッ チ
安全対策 , 17, 19
温度
値の入力 , 52
か
加圧時間
イ ベン ト 時間の設定 , 98
拡張機能
Check for ready, 76
Diagnostic, 87
[Enable RS232], 83
[LAN Configuration], 82
Leak test, 86
[MAC Address], 83
Manual Operation, 72
Multiple headspace extraction, 75
Parameter increment, 68
Pressure Units, 73
[Reset], 78
Stabilize Time, 67
[Stored Method], 74
Valve count, 79
Vent valve purging, 84
Vial number and location, 70
Vial size, 80
Zone calibration, 81
一覧 , 65
使用法 , 64
説明 , 67
複数ヘ ッ ド スペース採取 , 43
メ ソ ッ ド の保存 , 102
加熱ゾーン
説明 , 31
188
カルーセル , 30
Manual operation, 72
Shake, 57
安全対策 , 18
イ ベン ト 順序 , 43
サイ クル終了 , 40
シ ェ イ ク , 101
調整 , 142
バイ アル番号 と 位置 , 70
パラ メ ー タ の増分 , 68
リ セ ッ ト , 78
概要
G1888 Network Headspace
Sampler, 28
キー操作
[Active method] キー , 52
[Clear], 50
[Enter], 50
[Menu] キー , 58
[Start/Stop], 51
[Tray advance], 50
数字キーパ ッ ド , 50
キーパ ッ ド
説明 , 49
機械式圧力制御
搬送ガスの流量 , 123
流量の設定 , 121
キ ャ リ ア ガス
圧力 , 62
キ ャ リ アガス
安全対策 , 18
フ ロー最適化 , 117
空圧
説明 , 32
減圧テ ス ト , 150
交換部品
共通 , 127
サン プル
作成 , 90
注入 , 39
分析 , 120
サン プル ト レ イ
[Tray advance], 50
サン プル採取シス テム
説明 , 31
サン プル注入
空圧 , 39
サン プル ト レ イ
ロー ド , 92
サン プル プ ローブ
交換 , 132
サン プル ループ
交換 , 134
サン プル ループ充填
空圧 , 38
シャ ッ ター
調整 , 140
障害テ ス ト , 149
消耗品 , 127
時間
Loop fill time, 55
加圧時間 , 55
バイ アル平衡 , 55
ループ平衡時間 , 55
スケジ ュ ール
メ ン テナン ス , 126
ス タ ンバイ状態
空圧 , 36
設定値
編集 , 48
メ ソ ッ ド の作成 , 94
ゾーン較正 , 156
さ
対象ユーザー , 15
チ ェ イ ン メ ソ ッ ド , 104
イ ベン ト 時間変更 , 111
オーブ ン温度変更 , 110
複数ヘ ッ ド スペース採取 , 106
チ ュ ーブ アセ ン ブ リ
交換 , 136
サイ クル終了 , 40
作動原理 , 34
サン プ ラ ー ループ
充填 , 38
た
ユーザー情報
索引
注入
イ ベン ト 順序 , 43
空圧図面 , 39
注入時間
イ ベン ト 時間の設定 , 99
調整 , 139
カルーセル , 142
シ ャ ッ タ ー , 140
ト レ イ チ ェ イ ン張力 , 139
ポジ シ ョ ン 1 のセ ンサ , 140
デー タ の入力
設定値の編集 , 48
デ フ ォル ト の メ ソ ッ ド , 74
電源ス イ ッ チ
安全対策 , 17, 19
位置 , 30
電源投入時
診断 , 35
電子圧力制御
空圧 , 32
バイ アル加圧ガス流量 , 124
ト ラ ンスフ ァ ラ イ ン
温度の入力 , 52
温度の設定 , 96
説明 , 31
ト レ イ チ ェ イ ン張力 , 139
は
搬送ガス
EPC を使用 し て流量を設定する
, 123
MPC を使用 し て搬送ガスの流
量を設定する , 122
空圧概要 , 32
サン プル注入 , 39
ス タ ンバイ状態 , 36
搬送ガス ポー ト の位置 , 30
ヘ ッ ド スペース概要 , 26
リ ー ク テ ス ト , 152
バイ アル
キ ャ ッ プの取 り 付け , 90
キ ャ ッ プの取 り 外 し , 90
ク リ ン プ , 90
作成 , 90
ユーザー情報
バイ アル加圧 , 116
空圧 , 37
バイ アル加圧時間 , 116
バイ アル回収 , 40
バイ アル ト レ イ
説明 , 31
バイ アル パラ メ ー タ
設定 , 100
バイ アル平衡時間
イ ベン ト 時間変更 , 111
表記規則 , 16
複数ヘ ッ ド スペース採取
CONC モー ド , 45
概要 , 26, 28
検体濃縮 , 45
標準 , 45
複数バイ アル穿刺 , 43
マ ト リ ク ス効果 , 113
メ ソ ッ ド の連結 , 104, 106
フ ュ ーズ , 23
フ ュ ーズの位置 , 160
部品
消耗品 , 127
分配係数
説明 , 108
方程式 , 108
平衡
バイ アル平衡時間 , 111
ヘ ッ ド スペース概要 , 26
平衡時間
イ ベン ト 時間の設定 , 98
ヘ ッ ド スペース分析
概要 , 26
補助ガス
ス タ ンバイ状態 , 36
ポジ シ ョ ン 1 のセ ンサ
調整 , 140
ま
メソッド
Chain, 61
入力 , 94
保存 , 60, 102
連結 , 104
ロー ド , 103, 59
メ ソ ッ ド 最適化
イ ベン ト 時間変更 , 111
オーブ ン温度変更 , 110
サン プル サイ ズ , 115
サン プル ループ変更 , 114
搬送ガス フ ロー , 117
バイ アル加圧 と 時間 , 116
メ ン テナン ス
スケジ ュ ール , 126
ら
リ ーク テス ト
一般情報 , 144
手順 , 148
流量
EPC を使用 し て搬送ガスの流量
およびバイ アル加圧ガスの流
量を設定する , 123
MPC を使用 し て搬送ガスの流
量を設定する , 122
キ ャ リ ア ガス フ ロー最適化
, 117
条件の設定 , 121
ループ温度
設定 , 31, 53, 96
ループ充填時間
最適化 , 111
設定 , 99
ループ平衡時間
イ ベン ト 時間の設定 , 99
説明 , 55
ループ カバー
取 り 外 し , 130
マ ト リ ク ス効果 , 113
ヘ ッ ド スペース分析概要 , 26
189
索引
190
ユーザー情報
Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Printed in USA, March 2004
G1888-97012