酸素分析装置

事例集
技術開発・共用部門
２波長ＣＣＤ低温Ｘ線回折装置
並木
事例：bis-fused Tetrathiafulvalene (TTF)の結晶構造決定
試料：半伝導体有機分子
試料履歴：小林由佳博士（有機材料Ｇ）分析依頼
試料サイズなど：0.150 x 0.040 x 0.020 mm3 （Mo K特性X線、110 K）
装置：
RIGAKU Vari-Max DW with Saturn system
特徴：100 μm以下の単結晶でも回折強度測定が可能
特徴： 30 ~ 400 Kの温度範囲で測定が可能。
２線源（Cu、Mo）・
X線集光ミラー、
高感度輝度X線発生装置
分解能可変・高感度型
CCD Ｘ線検出器、
低温ガス吹付装置
Two-dimensional Brickblock Arrangement in Bis-fused Tetrathiafulvalene Semiconductors
Crystal Growth & Design, Vol. 14, p. 1412~1418, 2014
T. Terauchi, S. Sumi, Y. Kobayashi, Y. Matsushita, and A. Sato
事例集
技術開発・共用部門
マルチガス導入グロー放電質量分析システム
事例：極微量酸素含有鉄合金の酸素分析
試料材質：極微量酸素含有鉄合金
試料履歴：ディスク
千現
特徴：放電ガスをArからHeに変えることにより、軽元素の定量
分析の高感度・高精度化を実現。
分析範囲：数 mass ppm
鉄マトリックスに対する酸素の相対感度係数
試料
認証値 mass%
イオン強度比(×10-6)
RSF計算値
IARM
28B
0.0070
163.3
0.439
RSF平均値
IARM
30B
0.0008
17.76
0.461
0.450
予備放電時間の検討：数ppm程度の極微量酸
素定量では240分の予備放電が必要。
鉄マトリックスでの酸素の相対感度係数
分析結果
酸素
適用範囲：
Heグロー放電は独自開発であるが、
通常のArグロー放電を用いる分析も
可能。2種類の排気システムを装備
定量値, w (mass ppm)
He/GD-MS*
化学分析**
2.700.09
2.3, 2.9
2.730.22
2.7, 2.4
2.770.12
2.6, 2.6
2.490.20
2.5, 2.5
平均:2.6720.108
平均: 2.56 0.18
* N=5 ** 不活性ガス搬送融解－赤外線吸収法
スペクトル干渉の検討：18Oの高質量側に14N4He+ 、16O1H2+
などが見られたが、分離できる。酸素の3種類の同位体
m/z16, 17, 18のいずれの測定の可能。
2
事例集
技術開発・共用部門
マルチガス導入グロー放電質量分析システム
試料材質：ＳｒＴｉＯ３ 単結晶
千現
事例：2次陰極法を用いるチタン酸ストロン
チウム単結晶のHeグロー放電質量分析
試料:形状：ディスク
-8
10
分析範囲：mass%～ppbレベル
Ion Beam intensities, I / A
16
特徴：Heグロー放電プラズマの適用によ
り、軽元素のイオン化効率が向上し、定量
分析の高感度・高精度化を実現。
適用範囲：Heを導入・排気できるシステム
は独自開発であるが、通常のArを用いるグ
ロー放電プラズマによる分析も可能。
O
-9
10
181
Ta
48
Ti
Sr
88
-10
10
-11
10
1.7mA
20
Cr
Relative Sensitivity Factor
Cu
△：Ar glow discharge
●：He glow discharge
60
図の説明： SrTiO3中の各元素のイオン電流強度は上図に示すよう
に放電電流の僅かな上昇に伴って増加するが、181Taに対する各元
素の強度比は35min経過した後はほぼ一定の値となり、その変動は
RSDで約3%で、安定した放電が確認できた。また、放電の点灯・持続
のプロセスは下図に示すように推定された。
2次陰極(Ta製)
4
PbAg
Sn
0
40
Discharge time, t / min
6
2
1.85-1.9mA
1.8mA
W
La
Ce
Nd
Zr
Nb
As
Sb
P
Te
Mn
Ni
Mo Co
V Ti
6
8
S
10
Nbドープ
SrTiO3
C
12
a)２次陰極物質の
スパッタ
First Ionization Energy, E / eV
●He グロー放電 △Arグロー 放電
各元素の第１イオン化ポテンシャルと
相対感度係数の関係
写真：非導電性試料(セラミックス)などの
ために開発した 2次陰極(Ta製)とNbを
ドープしたチタン酸ストロンチウム
b)試料表面への２次
陰極物質粒子の堆積
c)試料・ダミー陰極物
質混合物のスパッタ
固体金属材料の高感度・高精度分析
事例集
技術開発・共用部門
微小部蛍光Ｘ線分析装置
試料材質： プリント基板
試料形状：不定形試料にも対応
サイズ範囲：最大270×270×100mm
事例： プリント基板の定性分析
千現
特徴：
ポリキャピラリーで集束させた１次Ｘ線を試料の微小部に照
射し、発生する蛍光Ｘ線を半導体検出器で測定する。線分
析、マッピングが可能。
ユーザー解放装置：講習会受講後、ライセンスを付与
Mg合金試料のモンタージュ画像（Ｂ）と
SDD検出器で測定したスペクトル（Ａ）
モンタージュ画像
Si Kα線
Sn Lα線
Ti Kα線
Pb Mα線
Cu Kα線
写真：微小部蛍光X線分析装置Orbis Ⅰ
事例集
技術開発・共用部門
誘導結合プラズマ発光分析装置（マルチ型）
型式：
Agilent 720-ES
事例：
Mg2Ge合金の組成分析
試料材質：Mg2Ge合金
千現
試料分解法：過マンガン酸カリウム溶液
添加、希硝酸で室温分解
分析範囲：0.005%～主成分
試料名
Ge(%)平均
Ge
RSD%
Mg(%)平均
Mg
RSD%
Total(%)
58.02
0.240
41.16
0.632
99.9
Mg2Ge合金
特徴：
多元素同時定量が可能なため組成元素分析
を高精度で測定するには有効である。
またアキシャル側光タイプで微量分析にも優
れており不純物定量に適している。
Mg2Ge標準物質
60.25
0.348
39.06
0.232
99.4
(99%以上)
Ge,Mgの分析結果は6個掛けの平均、Total(%)は酸素および不純物分析値を含んだ結果
30000
5000000
Ge測定波長259.25nm
25000
Mg測定波長280.27nm
4000000
15000
発光強度
発光強度
20000
3000000
2000000
10000
1000000
5000
Ge ppm
Mg ppm
0
0
0
2
4
6
8
10
0
2
4
6
8
10
5
事例集
技術開発・共用部門
誘導結合プラズマ発光分析装置（マルチ型）
試料：(Y,Nd)3(Sc,Al)2(Al,Cr)3O12単結晶
試料分解法：密閉式加圧分解容器
硫酸（1+1)､ 230℃ 16時間
並木
型式：
㈱サーモフィッシャーサイエンティフィックＩＲＩＳ
Advantage
特徴：
多元素多波長同時分析が可能
なため、測定元素数が多いほ
どシーケンシャル型より迅速な
元素定量が出来る。
事例：
Y, Nd, Sc, Al, Crの定量分析
測定結果（mass%）
試料名
No.1
No.2
Ｙ
Ｎｄ
Ｓｃ
Ａｌ
Ｃｒ
44.6±0.1
0.12±0.01
1.22±0.01
22.0±0.1
0.25±0.01
44.2±0.1
0.19±0.01
1.38±0.01
21.9±0.1
0.19±0.01
試料提供者：光学単結晶グループ
島村清史博士、 Dr.Villora Garcia
事例集
技術開発・共用部門
誘導結合プラズマ発光分析装置
（シーケンシャル型）
並木
本装置の主な特徴
1. 中-長波長域に最適化された可視・紫外用A分光器と真空紫外域130nmまで測定可能なB分光器の二つの分光器を有する。A分光器は必要に応じ
て3種類の光学ロングパスフィルターと組み合わせることができる。
• A分光器では光学フィルターの効果によりＳＢ比が向上し、アルカリ元素の高感度測定が可能である。
• A分光器による、2次，3次光を用いた中～短波長域の高分解能、高感度測定が可能である。
• B分光器の真空紫外領域の波長を用いることにより、塩素などの高感度測定が可能である。
• A, B分光器それぞれに測光高さを調整することにより、内標準法に適した測光高さで測定を行える。
2. チャンバーガスの使用により高周波電力を下げる事なく、迅速にアルカリ元素の高感測定が行える。また、チャンバーガスの使用により、高塩濃度
試料の安定した測定が可能である。
カ リ ウ ム 測 定 に お け る 光 学 フ ィ ル タ ー の 効 果
真空紫外域の波長を使用した塩素の測定
装
元素
フィルターON
フィルターOFF
スペクトル
Cl : 134.7nm
置
検
出
高周波電力 測定波長
nm
Kw
限
界
測光時間
sec
DL
BEC
μg/L
μg/L
Li
1.2
670.78
3
0.71
39
Li (a)
0.8
670.78
3
0.04
1.10
Na
1.2
589.00
3
5.94
248
Na (a)
0.8
589.00
3
0.10
5.1
K (b)
1.2
766.49
3
175
9580
K
1.2
766.49
3
29
1260
K (a)
0.8
766.49
3
1.65
53
Rb
1.2
780.03
3
1210
60800
Rb (a)
0.7
780.03
3
11
290
134.72
Cl
1.2
10
36
(a) Cs を 2000mg/L 添加し、チャンバーガス 0.7L/min 使用
(b) 光学フィルターOFF
装
置
の
外
510
観
検量線
0～10 ppm
日立ハイテクサイエンス SPS-3520UV-DD
事例集
技術開発・共用部門
誘導結合プラズマ発光分析装置
（シーケンシャル型）
事例：
鉄鋼の組成分析
試料材質：鉄鋼もしくは鉄を含む水溶液
試料履歴：ステンレス、低合金鋼
型式：
島津製作所、ICPS-720
誘導結合プラズマ発光分析装置の分析例
分析範囲：数十ppm – 数ppb（測定元素に依る）
Feイオン濃度: 5000 ppm
強度 [u]
0.8
0.6
0.4
Co
Cu
Mo
V
y = 0.0351x + 0.0069
R² = 1
y = 0.0215x + 0.0035
R² = 1
y = 0.2504x ‐ 0.0005
R² = 0.9998
0.2
y = 0.0112x + 0.0011
R² = 0.9999
0.0
0
5
千現
10
15
金属イオン濃度 [ppm]
20
25
特徴：
溶液の鉄イオン濃度に対して5万分の1の
濃度の金属イオンの定量が可能
低合金鋼1号
認証値
ステンレス304
認証値
Co
0.20
0.22
Cu
0.044
0.045
0.075
0.076
（％）
Mo
V
0.210 0.016
0.220 0.016
0.052 0.054 -
事例集
技術開発・共用部門
ガス分析装置（Ｃ，Ｈ，Ｎ，Ｏ，Ｓ）
試料材質：窒化物、酸窒化物、金属
事例：窒化物中の酸素と窒素の定量分析
試料前処理：研磨、直接測定
分析範囲：
酸素･窒素
分析範囲：［酸素］0.05ppm～5％
(試料質量1g時）：［窒素］0.05ppm
～3％(試料重量1g時）
分析精度：［酸素･窒素とも］相対標
準偏差(RSD)0.5%以内
水素
分析範囲：［水素］0.1ppm～
250ppm(試料質量1g時)
分析精度：［水素］±0.05ppm又は
含有量の±2％いずれか大きい方
炭素･硫黄
分析範囲：［炭素］0.1ppm～6％
：［硫黄］0.1ppm～0.35％
分析精度：［炭素･硫黄とも］
±2ppm又は含有量の±2％いず
れか大きい方
酸素および窒素の抽出曲線の例
酸素・窒素分析装置
(LECO TC600)
千現
並木
技術開発・共用部門
事例集
レーザアブレージョン／誘導結合プラズマ質量分析
（ＬＡ／ＩＣＰ－ＭＳ）
微小・微細試料中の様々な元素を高感度測定（定性・定量分析）
（特長）
○試料中の微細領域（5μm～）
の元素分析
○微小試料の分析（1mm以下可）
○難分解性物質の直接分析
○迅速性、効率化への対応
システム全体
レーザー照射試料セル
微粉化試料直接導入
ガルバノ
ミラー
500 μmφ
微粉化
試料
フェムト秒
レーザー光
ガルバノ光学系による
高速移動アブレーション
20 μmφ
任意の場所と形状を
アブレーション可能
レーザー照射後の試料表面
試料：ステンレス
元素の
分別蒸発がない
HR-ICP-MS
千現