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カビ毒の分析 - Sigma
カビ毒の分析 （アフラトキシン・マイコトキシン） 前処理 誘導体化 定性/定量 分析 ・SPEカートリッジ P2-5 ・GC 誘導体化 P7 ・GC カラム P9 ・標準物質 ・SPEアクセサリー P6 ・HPLC誘導体化 P7-8 ・HPLCカラム P10-11 認証標準物質（CRM） ・溶媒 P12 ・溶媒 P12 ・マトリックス標準 P15 | | | P13-16 | SAJ1875 前処理 マイコトキシン前処理用 多機能カラム SupelTM Tox 食品中のマイコトキシン（カビ毒）分析用のシリカゲル基材の多機能カラムです。イムノアフィニティカラムよ 誘導体化 りも短い前処理時間で、高い回収率で再現良く分析が可能です。夾雑成分除去タイプとカビ毒濃縮・精製タイプ の 2 種類をご用意しています。食安発 0816 第 2 号「総アフラトキシンの試験法」に準拠したカラムです。 品 名 分析対象物 サンプルマトリックス 固相吸着 抽出管サイズ 入数 / 箱 Aflatoxin、Zearalenone Deoxynivalenol（DON） Trichothecences（Type A and B） Trichothecences（Type A and B） Fumonisins（B1 and B2） Ochratoxin A 穀物、混合飼料、落花生 來雑成分 CAT.NO. 価格（¥） 55314-U 55316-U 55308-U 55307-U 55315-U 55318-U 35,000 37,500 42,500 23,500 23,500 23,500 シリンジ型 定性・定量 6mL 6mL 來雑成分 6mL カビ毒 10mL（LRC） カビ毒 10mL（LRC） カビ毒 10mL（LRC） 小麦、小麦粉、トウモロコシ 來雑成分 穀物 穀物、飼料 穀物 穀物、飼料 30 30 30 25 25 25 ※ Trichothecenes Type A ( 例：T-2 toxin, HT-2 toxin, diacetoxyscirpenol) ※ Trichothecenes Type B ( 例：deoxynivalenol, fusarenon X, nivalenol, 3- and 15-acetyldeoxynivalenol) イムノアフィニティカラム と 多機能カラム Supel Tox AflaZea の比較 イムノアフィニティカラム 多機能カラム Supel Tox AflaZea 使いやすさ 使用する溶媒量が多い 滴下速度の管理が必要 手順が何段階もあり複雑 緩衝塩も必要 冷蔵保存し、使用前に室温に戻すことが必要 使用する溶媒量が少ない 真空ろ過を適用できる 手順が少なく簡単 追加の試薬は不要 カラムの保管条件は特になし 価 格 比較的高価 比較的安価 第 1 段階（15 分） 精製（6 分） 1. 廃液回収用にマニホールドをセッティングする 2. 試料 1ml にリン酸緩衝生理食塩水 17ml を加え、 1. 試料回収用にマニホールドをセッティングする 2. カートリッジを乗せる 3. 試料 2ml をロードする 4. 真空下で試料を溶出し、回収する 5. 試料 0.2ml をバイアルに移す 6. 試料を希釈し、ボルテックスする ボルテックスする 3. カートリッジのキャップを外して乗せ、 カラム内の水分を自然落下させる 4. 受け器を装着し、カートリッジに試料をロードする 第 2 段階（15 分） 分析まで 約 6 分 5. 干渉物を洗浄する 6. マニホールドを試料回収用に再度セッティングする 7. 試料を溶出し、回収する 前処理の手順 イムノアフィニティカラムと比べて… 前処理時間 第 3 段階（30 分） 約 60 分 → 6 分 まで削減 さらに、 多機能カラムを使用することで 8. 試料を蒸発乾固する 9. 試料を再溶解し、ボルテックスする 10. 試料 0.2ml をバイアルに移す 11. 試料を希釈し、ボルテックスする コストダウン も可能に 分析まで 約 60 分 ※ Supel Tox Afla Zea の場合（当社調べ） Supel Tox AflaZea のアフラトキシンの回収率 ％ Recovery 分 析 Supel Tox AflaZea Supel Tox DON Supel Tox Tricho Supel Tox TrichoBind Supel Tox FumoniBind Supel Tox OchraBind 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 G2 G1 B2 Aflatoxin イムノアフィニティカラムと AflaZea の回収率 B1 トウモロコシ、小麦、ピーナッツバターにアフラトキシン G2、G1、B2、B1 の 標 準 物 質（Cat.No.34036） を 添 加 し た Supel Tox AflaZea カートリッジでの回収率は 85％以上、 RSD 5％以下の結果でした。 2 ピーナッツバター中のアフラトキシン G2、G1、B2、B1 に ついてイムノアフィニティカラムと Supel Tox AflaZea カー トリッジでの回収率及び再現性について、3 回の試験結果 を比較しました。Supel Tox カートリッジの方が優れた回収 率と再現性（RSD 2％以下）を示しました。 カビ毒分析 前処理 カビ毒保持 例）Supel Tox OchraBind 25g の試料を 100mL の アセトニトリル：水（84：16） 誘導体化 夾雑成分保持 例）Supel® Tox AflaZea 25g の試料を 12.5mL の 0.1 M リン酸水溶液と 125mL の塩化メチレン で抽出 で抽出 IS を添加した抽出液 7.5mL に ヘキサン 4mL を ロード 加えてロード 分 析 IS を添加した抽出液 2mL を 定性・定量 自然落下 15mL の塩化メチレンで 洗浄 減圧吸引 夾雑物は 保持される カビ毒は 保持される カビ毒は溶出される 55318-U 55315-U 55307-U 塩化メチレン : ギ酸溶液（99：1） 20mL でカビ毒を溶出 夾雑物が 溶出される 55316-U 55308-U 55314-U カビ毒が 溶出される 製品の外観 Supel Tox AflaZea（Cat.No.55314-U) のカビ毒（アフラトキシン / マイコトキシン）の回収率の例 Toxin Aflatoxin B1 Aflatoxin B2 Aflatoxin G1 Aflatoxin G2 Deoxynivalenol Fusarenon X 3 Acetyl DON 製品規格 回収率 測定法 >90 >90 >90 >90 >80 >80 >80 99% 96% 96% 95% 97% 95% 94% HPLC-FLD HPLC-FLD HPLC-FLD HPLC-FLD GC-ECD GC-ECD GC-ECD Toxin 15 Acetyl DON Nivalenol T-2 Toxin HT-2 Toxin Diacetoxyscirpenol Neosolaniol Zearalenone 製品規格 回収率 測定法 >80 >70 >80 >80 >80 >80 >70 98% 85% 94% 91% 90% 86% 80% GC-ECD GC-ECD GC-ECD GC-ECD GC-ECD GC-ECD HPLC-FLD Afla Zea（Cat.No.55314-U) の回収率は アフラトキシン B1B2G1G2 95％以上！ その他のマイコトキシンも 80％以上！ カビ毒分析 3 前処理 Supel® Tox アプリケーション Supel Tox DON を使用した Unspiked Reference Material Spiked Reagent Spiked Reference Material 20 誘導体化 マトリックス（小麦）の除去とデオキシニバレノールの回収率 column : Ascentis® Express C18, 10 cm x 2.1 mm I.D., 5 μm particles (50517-U) mobile phase : water:acetonitrile:methanol (92:4:4) flow rate : 0.4 mL/min column detector : UV, 220 nm temp. : 35 °C injection : 40 μL 回収率と RSD mAu 分 析 DON SPE 2 μg/g DON 87 .0% (RSD 2%) 85 .6% (RSD 1%) 0 Sample Type Spiked Reagent Spiked Reference Material 定性・定量 0 2 4 Min Supel Tox AflaZea を使用した 乳中の Aflatoxin M1 の低濃度（ピコグラム）の定量 sample preparation : SPE (Solid Phase Extraction) sample/matrix : cow milk SPE tube/cartridge : Supel Tox AflaZea, 6 mL (55314-U) sample addition : 10 mL, 2 drop/second using vacuum washing : 2 x 2 mL acetonitrile (collect with sample) eluate post-treatment : evaporate to dryness at 70 °C using nitrogen sample preparation : reconstitut in 500 μL 20:80 acetonitrile:water, filter into 750 μL poly vial using PVDF filter, 0.2 μm column : Ascentis Express C18, 5 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53822-U) mobile phase : (A) 0.1% (v/v) formic acid; (B) acetonitrile gradient : 90% A for 0.5 min; to 10% A in 0.5 min; hold at 10% for 3 min; to 90% A in 0.10 min; hold at 90% A for 3 min flow rate : 0.4 mL/min column temp. : ambient detector : MS/MS (MRM transitions) injection : 10 μL Supel Tox AflaZea で精製後のトウモロコシ、小麦、 ピーナッツバター中のアフラトキシン column : Ascentis Express C18, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm (53823-U) mobile phase : (A) water; (B) acetonitrile; (C) methanol; (700:120:120,A:B:C) with 0.780 g potassium bromide and 230 μL of nitric acid flow rate : 0.4 mL/min column temp. : 35 ℃ detector : Fluorescence detector, Excitation: 360 nm, Emission: 440 nm injection : 40 μL（ B2 and G2 0.5 μg/mL、B1 and G1 2 μg/mL ） Aflatoxin B1, B2, G1, G2 Standard（34036-1ML-R） Spiked Corn Matrix after Supel Tox Cleanup Spiked Wheat Matrix after Supel Tox Cleanup Spiked Peanut Paste Matrix after Supel Tox Cleanup 1. Aflatoxin G2 2. Aflatoxin G1 3. Aflatoxin B2 4. Aflatoxin B1 Supel Tox の無償サンプルご用意しています！ ご希望の方は弊社テクニカルサポートまで TEL：03-5796-7330 FAX：03-5796-7355 E-mail：[email protected] 4 カビ毒分析 前処理 分子鋳型ポリマー SupelMIP ® 選択的な相互作用に乏しい多くの固相抽出充填剤とは異なり、SupelMIP 充填剤は、特定の化合物及び類似の構 誘導体化 造を有する化合物群を立体的、化学的に認識するサイトを充填剤内に有しています。その相互作用は、抗体と レセプターの相互作用に類似し、通常の固相抽出に比較して高い選択性を有する分子鋳型ポリマー（Molecular Imprinted Polymer: MIP）です。 分 析 パツリンの構造 O O O 選択的な 相互作用 SupelMIP SPE-Patulin はポリマー表面に対象物質と類似な細孔が 設計されており、効率良く対象物質を抽出します。 パツリンの抽出と精製のプロトコール 試料の調製：リンゴジュースを2%酢酸で1:1に希釈する SPE精製後のリンゴジュースのクロマトグラム column: Ascentis® Express C18, 15 cm x 2.1 mm, 2.7 μm particles (53825-U) mobile phase: (A) 95:5 water:acetonitrile (B) 100% acetonitrile gradient: hold at 100% A for 6 min; 0% to 80% B in 0.1 min; hold at 80% B for 3 min, 80% to 0% B in 0.1 min, hold at 100% A for 13 min flow rate: 0.2 mL/min temp.: 30 °C detector: UV, 276 nm injection: 10 μL SPEのコンディショニング： 2 mL 100% アセトニトリル 1 mL 水 SPEへ試料負荷：4 mL 調製した試料 A: Spiked at 50 ng/mL with Patulin B: No Patulin Spike 洗浄：1 mL 1% 重炭酸ナトリウム溶液 2 mL 水、10∼15秒間減圧吸引 Patulin 溶出： 0.5 mL ジエチルエーテル減圧吸引 2 mL 酢酸エチル 溶出した試料を乾固し、1 mLの0.1% 酢酸水溶液に再溶解 0 2 4 6 Min *溶出速度は、1∼2滴/秒（約1 mL/min）で行われた。 品 名 サンプルマトリックス 充填剤量（mg）/ 抽出管サイズ（mL） 入数 CAT.NO. 価格（¥） リンゴ 100 mg/3 mL 50 52776-U 72,700 シリンジ型 SupelMIP SPE - Patulin パツリン C18 のセカンドチョイスに最適！親水性基導入スチレン / ジビニルベンゼン共重合体の SupelTM-Select シリーズ Supel-Select SPE 充填剤量 / 抽出管サイズ 入数 / 箱 HLB CAT.NO. SCX CAT.NO. SAX CAT.NO. 価格（￥） 100 50 30 20 20 54181-U 54182-U 54183-U 54184-U 54186-U 54240-U 54241-U 54242-U 54243-U 54245-U 54231-U 54233-U 54235-U 54236-U 54237-U 19,300 13,900 16,200 17,000 33,300 1 1 575661-U 575662-U 575664-U 575665-U 575660-U 575663-U 29,800 29,800 シリンジ型 30 mg/1 mL 60 mg/3 mL 200 mg/6 mL 500 mg/12 mL 1 g/20 mL 96 −ウェルプレート 30mg/well 60mg/well カビ毒分析 5 定性・定量 OH 前処理 SPE バキュームマニホールド Visiprep ™ DL 型 SPE バキュームマニホールド liner.guide needle SS 誘導体化 ディスポーザブルライナー（DL）, PTFE 製 57059 分 析 088-cmyk ステンレス製 ライナーガイド針 P000097 吸引口外径 9mm 57027 089-cmyk Visiprep DL 型 SPE バキュームマニホールド 価格（￥） 115,500 189,000 ※ Visiprep DL 型 SPE バキュームマニホールド一式は、下記表の標準付属品覧に記載のパーツから構成されています。 12 ポートモデル DL 型 標準付属品と交換部品・オプション DL 型用流量調整バルブ 57028 品名 CAT. NO. 価格（￥） 標準付属品 カバー、DL 型用流量調整バルブ（12 個）とガスケット付き 57029 84,000 ガラス真空槽 （真空計、バルブ付） 非売品 [ 真空槽外寸：幅 19cm x 奥行 10cm x 高さ 17.5cm, ガラス厚約 1cm] 捕集容器ラック 57037 26,200 ［基礎部、支柱棒 3 本、センタープレート（底）、10mm 試験管プレート（刻印 A）、保持クリップ 12 個］ 16mm 試験管用プレート（刻印 C、穴径 17mm） 57039 10,500 2mL オートサンプラーバイアル用プレート（刻印 B） 57040-U 10,500 ステンレス製ライナーガイド針（12 本入） 57027 14,700 ディスポーザブルライナー、 PTFE 製（100 本入） 57059 11,000 10 x 75mm 試験管（12 本入） 57042 3,100 ※ Visiprep DL 型 SPE バキュームマニホールド 12 ポートモデル（CAT.NO.57044）は、上記標準付属品一覧に記載の各製品 1 セッ トずつから構成されています。 交換部品 ガスケット （2 個入） ：カバー裏の白いパッキング 57033 3,600 オプション スプラッシュガード （飛沫防止ガード） 12 ポート専用 57045-U 31,500 57043 10,500 20mL シンチレーションバイアル用プレート（刻印なし、穴径 27mm、穴数 10） P000135 定性・定量 12 ポートモデル 24 ポートモデル P000934 57146-U CAT. NO. 57044 57265 flow control valve2 57044 品名 57042 P000143 24 ポート用プレート 57257 retaining clip P000087h 24 ポートモデル DL 型 標準付属品と交換部品 品名 CAT. NO. 価格（￥） 標準付属品 カバー、DL 型用流量調整バルブ（24 個）とガスケット付き 57266 94,500 ガラス真空槽 （真空計、バルブ付） 57252 問合せ [ 真空槽外寸（内寸） ：幅 29.5(27)cm x 奥行 9.9(7.8)cm x 高さ 17.7cm] 捕集容器ラック 57255 35,700 ［基礎部、支柱棒 2 本、センタープレート、10mm 試験管プレート（刻印 A）、保持クリップ 8 個］ 57257 13,600 16mm 試験管用プレート（刻印 C） 2mL オートサンプラーバイアル用プレート（刻印 B） 57258 13,600 ステンレス製ライナーガイド針（12 本入） 57027 14,700 ディスポーザブルライナー、 PTFE 製（100 本入） 57059 11,000 10 x 75mm 試験管（12 本入） 57042 3,100 ※ Visiprep DL 型 SPE バキュームマニホールド 24 ポートモデル（CAT.NO.57265）は、 上記標準付属品一覧に記載の製品各１セッ トずつ（CAT.NO.57042、 CAT.NO.57027 のみ各 2 セット）から構成されています。 交換部品 ガスケット（2 個入） ：カバー裏の白いパッキング 57254 5,200 ガラス真空槽 （ガラス部のみ） 57253 問合せ メス型ルアープラグ 保持クリップ 57098 57041 12 ポート用 57100-U P000109 DL 型共通の交換部品・オプション 品名 交換部品 DL 型用流量調整バルブ（2 個入）、デルリン ®/PP 製 DL 型用流量調整バルブステム（24 個入） ：CAT.NO.57028 の上部パーツ 真空計、 バルブ 保持クリップ （12 個入） オプション メス型ルアープラグ、 PP 製（12 個入） ：カバーの裏から栓用 Visidry ™ ドライングアタッチメント 12 ポートモデル用 24 ポートモデル用 6 CAT. NO. 価格（￥） 57028 57146-U 57035-U 57041 12,600 19,300 28,300 7,300 57098 3,400 57100-U 57124 88,200 99,700 カビ毒分析 24 ポート用 57124 P000110 前処理 誘導体化 HPLC 分析のための誘導体化 GC-ECD 検出の場合、トリメチルシリル化やフルオロアシル化等 誘導体化は、目的化合物の検出感度を上げたり、改善するための の誘導体化が必要です。 有効な手段です。結果として、誘導体は蛍光発光するようになり ● タイプ A- トリコテセンは、ヘプタフルオロブチリルイミダゾー ル (HFBI) で誘導体化する ● ます。適切な誘導体化試薬を選択する際のポイントを下記に記し ます： ● 誘導体化は、迅速で定量的でなければなりません クをなくすため、TMSI (40 ± 5%)、BSA (35 ± 5%) 、TMCS (25 ● 副生成物や過剰の誘導体化試薬は、蛍光の生成を阻害しては ± 5%) を含む Tri-Sil® TBT や Sylon ™ BTZ の混合誘導体化試薬 を使用 ● 通常、フモニシンはオルトフタルアルデヒド (OPA) を用いて誘 導体化する 分 析 タイプ B- トリコテセンは、不完全な誘導体化により生じるピー ならない 蛍光色素分子は強い吸収バンドを有すること ● 誘導体化試薬は安定であること ● 目的化合物と誘導体化試薬がよく反応すること ● 誘導体化試薬と副生成物が蛍光を発しないこと MSTFA を用いたシリル化 トリコテセンの多くは最少の蛍光発光と UV 吸収しか示さないた 通常シリル化を行う際は、過剰のシリル化剤を水で失活させ、目 め、HPLC での検出感度は限られています。C=O 二重結合を有す 的化合物を再抽出します。しかしながら、シリル化剤として、1% る化合物（C9 と C10 及び C8 におけるケト基）は検出可能ですが、 トリメチルクロロシランを含有する N- メチル -N- ( トリメチルシ ppb 濃度での検出の際は不純物による妨害があるため、通常誘導 リル ) トリフルオロアセトアミド (MSTFA) を用いる際は、比較的 体化が行われます。 低沸点（131°C）である MSTFA を溶媒として使用でき、GC でス プリットレス注入可能なため、水によるシリルカ剤の失活作業お 製品名 よび再抽出の作業を省くことができます。 N-Heptafluorobutyrylimidazole (HFBI) Sylon BTZ (BSA+TMCS+TMSI, 3:2:3） 13 C 22 - HT-2 Toxin 13 C 24 T- 2 Toxin 10.003 HT-2 T-2 Toxin Toxin o-phthalaldehyde for fluorescence, 99.0% (HPLC) 9.541 容量 1mLx10本 10mL 0.1ｍLx144本 1ｍLｘ20本 25mL 1ｇ 5ｇ CAT. NO. 74382-10X1ML 74382-10ML 33151 33030 33031-U 79760-1G 79760-5G 価格（￥） 79,800 69,400 24,750 18,590 13,700 30,500 96,200 9.544 10.010 9.50 10.00 9.50 10.00 MSTFA は水による失活および再抽出を必要としません カビ毒分析 7 定性・定量 ● 誘導体化 GC 分析のための誘導体化 前処理 アフラトキシン分析用フォトケミカル反応システム フォトケミカル反応システム（PHREDフォトケミカルリアクター）は、分析困難な条件下で分析対象物の検出を向 誘導体化 上させます。このシステムをHPLCカラムと検出器の間に接続することで、光化学反応による誘導体化が連続的に 行えます。食安発第0816第2号 「総アフラトキシンの試験法」で、フォトケミカルリアクターによる誘導体化法（PR 法） が記載されています。 分 析 TFA（トリフルオロ酢酸）による誘導体化が不要です! このユニットには254nm低圧水銀灯、ランプホルダー、反射サポート板、反応コイル用ホルダーが含まれています。 誘導体化を行う編込PTFE反応コイルは別売りです。 製品名 PHRED フォトケミカルリアクター110V 定性・定量 ① ランプホルダー （①②③④のセット） CAT.NO. 価格（￥） 57400-U 160,000 交換用部品 ②交換用ランプ 254nm 57401 13,300 ②交換用ランプ 366nm ②ランプ 問合せ ④反射サポート板（ステンレス製） 57408 7,200 ⑤編み込みPTFE反応コイル ③本体 内径（mm） 長さ （ｍ） 容量 （mL） 0.25 5 10 15 20 5 10 15 20 0.25 0.5 0.75 1 1 2 3 4 ⑤反応コイル ④反射サポート板 0.5 CAT.NO. 57402 57403 57404 57410-U 57405 57406 57407 57411 価格（￥） 19,500 39,100 54,500 64,800 19,500 39,100 54,500 64,800 分析例 Ascentis® C18 Acentis RP-Amide B1 F L D R es pons e（L U） F L D R es pons e（L U） G1 B1 B2 G2 G 004166 B2 G1 G2 G 004167 Conditions カラム : Ascentis C18/Acentis RP-Amide 15 cm x 4.6 mm I.D., 3μm particle size 移動相 : アセトニトリル：メタノール：水（20:20:60） 流速 : 1.0 mL/min 温度 : 30°C 8 検出器 : 蛍光誘導化法 : 注入量 : 試料 : カビ毒分析 fluorescence, 360 nm excitation, 455 nm emission PHRED（25 m x 0.25 mm ID coil） 20 μL Af latoxin Standard Mix（diluted 1:1 with water） 前処理 分析 適切な抽出と正確な精製を組み合わせることで、最適なクロマトグラフィー分離と、選択的な誘導体化により高感 誘導体化 度な定量が可能です。研究室にある装置の種類に依存して、単成分あるいは多成分分析が可能です。GC装置では、 ECD、FID、MS検出が、HPLC装置では蛍光、UV、MS-MS検出が使用できます。 Abundance #962: HT-2 Toxin -TMS 5500 HT - 2 Toxin 185 5000 4500 4000 157 M=568 (not visible) 3500 (CH 3) 2 CH CH 2COOH - 102 3000 2500 Q1 347 2000 204 105 T 1500 275 122 1000 イオンによっても行いました。ピーク純度を決定するため、各内 部標準の qualifier ion を測定しました。 (TMS) 定性・定量 GC 分析では、シリル化剤の影響および耐熱性の観点で、Poly (Diphenyl 35% / Dimethylsiloxane 65%) のような中極性の液相 を用います。高速の昇温プログラムで、T-2 toxin および HT toxin の良い分離が得られます。SIM モードでの MS 検出により、複雑 なマトリックス中の T-2 toxin および HT toxin の 2 ∼ 5 ppb の検 出限界を可能とします。EU Guideline 96/23/EG に要求されてい るように、カビ毒の定性を保持時間からだけでなく、3 種の SIM 分 析 GC 分析 466 245 221 500 Q2 377 303 478 139 406 320 437 495 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 m/z--> 長さ（m） 膜厚 （μm） BETA CAT. NO. 価格（￥） Abundance #963: T-2 Toxin -TMS 9500 0.25mm I.D. Fused Silica 122 T-2 Toxin (TMS) 9000 8500 30 0.25 250 24092 60 0.25 250 28568-U 74,700 8000 7500 131,300 7000 6500 0.32mm I.D. Fused Silica 5500 30 0.25 320 24094 85,000 0.53mm I.D. Fused Silica 30 M=538 6000 (not visible) 105 5000 185 4000 1.00 133 25335 96,600 (CH 3) 2 CH CH 2COOH - 102 4500 157 3500 Q2 3000 290 Q1 350 2500 T 244 2000 203 - 86 1000 CH 3 COO 317 141 227 377 394 419 - 59 454 477 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 13 C- 標識化マイコトキシンを用いた 新しいマイコトキシンの GC-MS 分析法 m/z--> Abundance #968: 13C22-HT-2 Toxin (voll 13C isotopenmarkiertes HT-2 Toxin) als TMS 5000 Andreas Breidbach と Wolfgang Brodacz は、T-2 toxin お よ び HT-2 toxin の 13C- 標識化体を用いて、2 ∼ 5 ppb の濃度まで測れ る新しい GC-MS 分析法を開発しました。 13 C 198 4500 22 - HT - 2 Toxin (TMS) 4000 M=590 (not visible) 3500 169 3000 同位体希釈質量分析（IDMS）は、13C- 標識化体の化学的・物理的 2500 特性が非標識体とほぼ一致するという利点があります。よって、 2000 分析の過程において C- 標識化体の挙動は非標識体と基本的に同 1500 じでありながら、質量分析法によって両者を識別することが可能 1000 です。 367 T 113 130 147 288 257 234 305 393 500 410 331 349 439 456 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 標識化されたマイコトキシンは IDMS を用いることが可能 m/z--> Abundance #967: 13C24-T-2 Toxin als TMS (voll 13C-isotopenmarkiertes T-2 Toxin) 9500 試料の取り扱いが容易になる 130 13 C 9000 8500 ● 483 216 500 正確さと精度の向上 ● (CH 3) 2 CH CH 2COOH - 107 Q1 13 ● 436 2(CH 3 CO) 263 1500 試料抽出後の標準品添加マトリックス効果や不正確さの排除 24 - T- 2 Toxin (TMS) 8000 7500 T-2 ToxinおよびHT-2 Toxinの非標識体および13C 標識化 TMS誘 導体の EI-MSスペクトル 7000 6500 M=562 6000 (not visible) 5500 5000 113 (CH 3) 2 CH CH 2COOH - 107 4500 4000 3500 T 185 3000 365 303 2500 1500 1000 Q1 204 2000 256 285 154 229 2(CH 3 CO) 455 - 90 347 331 393 411 439 499 473 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 m/z--> カビ毒分析 9 前処理 HPLC 分析 コアシェルカラムのパイオニアであるシグ マ アルドリッチの Ascentis Express® HPLCカラムを 紹 介します。 誘導体化 Ascentis Express は、2.7 μmおよび 5 μm の Fused-Core® 粒子技術から成り立っています。Fused-Core粒子とは、 非多孔性のシリカゲルを核とし、表面に多孔性のシリカゲルを結合させることにより、移動相とサンプルの拡散経路 が短くなります。よって、高分離能で低背圧にて高速分析を実現します。また、非常に堅牢で、HPLC、UHPLCのどちら の装置でも使用が可能です。 分 析 アセンティス エクスプレス Fused-Core 粒子技術＋ Ascentis 固定相合成技術＝ HPLC Columns 定性・定量 Fused-Core 2.7 μmの特長 Fused-Core 5 μmの特長 ● 3 μm粒子カラムの約2倍の高理論段数 ● Sub-2 μm粒子カラムの半分の背圧で同等の高分離能 ● 3 μm全多孔性粒子と同等の高理論段数で 5 μm全多孔性粒子並みの低圧 ● Ascentis Express 2.7 μmと固定相導入技術が同じ為、 メソッド移行が容易 アセンティス エクスプレス アセンティス Ascentis Ascentis Express 0.6 μm 0.5 μm ~5 μm 3.3 μm 2.7 μm 1.7 μm 非多孔性の核 非多孔性の核 2.7 μm 5 μm Fused-Core 粒子 全多孔性粒子 3, 5, 10 μm 高理論段数、低背圧の例 多孔質層の厚さ 充填剤粒子の種類 表面積 (m2/g) (μm) 0.5 2.7 μm Ascentis Express Fused-Core 150 1） 2） ポアサイズ (Å) 理論段数 * 背圧 (bar)* 90 38300 284 5 μm Ascentis Express Fused-Core 0.6 100 90 28300 78 3 μm 全多孔性 N/A 300 100 24200 309 5 μm 全多孔性 A N/A 300 100 14600 100 5 μm 全多孔性 B N/A 170 120 14400 63 5 μm 全多孔性 C N/A 450 100 15300 120 * 理論段数及び背圧の分析条件：Column: 4.6 x 150 mm, Mobile Phase: 50/50 water/acetonitrile, Temperature: 30 ºC, Injection: 1 uL, Instrument: Agilent® 1100 or Agilent 1200 with autosampler, Analyte : 1-chloro-4-nitrobenzene, Flow Rate corresponding to the plate height minimum 1) 全多孔性換算表面積 225 ∼ 300 m2/g 2) 全多孔性換算表面積 160 ∼ 200 m2/g 高速分析の例 Ascentis Express C18, 5 μm Column: 4.6 x 150 mm Mobile Phase: 50/50 water/ acetonitrile Flow Rate: 1 mL/min Detection: UV 250 nm Temperature: 35 ºC Injection: 5 μL 1. Uracil 2. Acetophenone 3. Benzene 4. Toluene 5. Naphthalene 1 2 3 5 4 25,000 N=23,422 1,200 psi 理論段数(plates) 23,422 背圧(psi) 20,000 13,633 15,000 0 2 4 6 8 Ascentis C18, 5 μm 10,000 10 Min 5,000 1,200 1 Ascentis Express 5 μm 2 3 5 4 N=13,633 1,080 psi 同一流速で分析時間短縮 0 10 1,080 0 2 4 6 8 10 Min カビ毒分析 12 14 16 18 20 Ascentis 5 μm 前処理 カラム選択性の比較 Ascentis Express RP-Amide Ascentis Express® : RP-Amide vs. C18 log k (RP-Amide) 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Atrazine-d5 Fumonisin B1 T-2 Toxin Fumonisin B2 Ochratoxin A Sterigmatocistin TFF 14 15 11 定性・定量 log k (C18) Nivalenol (NIV) Deoxynivalenol (DON) 15-Acetyldeoxynivalenol 3-Acetyldeoxynivalenol Aflatoxin G2 Aflatoxin G1 Aflatoxin B2 Aflatoxin B1 分 析 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 誘導体化 sample/matrix: 5 grams of cereal spiked with 15 mycotoxins; extract with 20 mL acetonitrile:1% formic acid in water (75:25); shake for 1 min; centrifuge; filter through a 0.45 μm syringe filter column: Ascentis Express RP-Amide, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53913-U) mobile phase: (A) 1 mM ammonium acetate, 0.5% acetic acid in water; (B) 1 mM ammonium acetate, 0.5% acetic acid in methanol gradient: 0 min: 5% B; 0.5 min: 10% B; 12 min: 95% B; 15 min: 95% B flow rate: 400 μL/min column temp.: 40 °C detector: MS/MS, ESI(+) and ESI (-) injection: 2 μL 12 カラム選択性の比較 Ascentis Express : C18 vs. F5 6 3,4 5 4 10 8 7 9 5 13 7 6 Min Chromatogram courtesy of Enio Belotti (Water & Life Lab s.r.l., Entratico (BG), Italy) 8 log k (C18) Ascentis Express F5 column: Ascentis Express F5, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53569-U) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. log k (F5) Nivalenol (NIV) Deoxynivalenol (DON) 15-Acetyldeoxynivalenol 3-Acetyldeoxynivalenol Aflatoxin G2 Aflatoxin G1 Aflatoxin B2 Aflatoxin B1 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Atrazine-d5 Fumonisin B1 T-2 Toxin Fumonisin B2 Ochratoxin A Sterigmatocistin TFF 11 15 14 12 Ascentis Express Columns 製品名/サイズ CAT.NO. 価格（￥） 3 Chromatogram courtesy of Enio Belotti (Water & Life Lab s.r.l., Entratico (BG), Italy) Ascentis Express C18 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53823-U 80,000 15 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53825-U 85,000 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53913-U 87,000 15 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53914-U 89,000 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53569-U 88,000 15 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm 53571-U 98,000 9 5 2 3 4 6 4 5 6 Min 10 7 8 7 13 8 9 Ascentis Express RP-Amide Ascentis Express F5 カビ毒分析 11 前処理 溶媒 ワークフローのステップごとに要求される溶媒グレードは異なります。再現性の良い、正確な結果を得るためには、 誘導体化 用途ごとに最適な溶媒グレードを選択してください。Sigma-Aldrich は用途別に高品質の溶媒を取り揃えています。 用途別に最適な溶媒グレード 一般的な抽出溶媒 分 析 SPE CHROMASOLV® HPLC / CHROMASOLV Plus HPLC CHROMASOLV Plus / CHROMASOLV HPLC LC-MS LC-MS CHROMASOLV GC and GC-MS applications Capillary GC / PRA マイコトキシン 抽出溶媒 Aflatoxins Acetonitrile/water Methanol/water Acetonitrile/water Methanol/water Acetonitrile/water Water/PEG Chloroform/methanol Etyl acetate Methanol Acetonitrile Chrloform and mixtures thereof Methanol Acetonitrile/water Water Water/tetrabutylammonium hydroxide (TBAH) Acetonitrile/water Methanol Methyl tert-butyl ether (MTBE) Chloroform Acetonitrile/water mixtures of toluene/HCl, MgCl2 Type A Trichothecenes *PRA = Pesticide Residue Analysis（残留農薬分析グレード） Type B Trichothecenes 定性・定量 Zearalenone Monililformin Beauvericin Ochratoxin A Fumonisins Methanol/water (3:1) Acetonitrile/water (1:1) Ethyl acetate Acetone Patulin 溶媒グレード PRA（残留農薬分析グレード） 品名 CAT.NO. 価格（￥） Acetone 34480-2.5L 11,400 − Acetonitril 34481-1L 13,100 34967-1L 4,200 14261-1L 43,200 34481-2.5L 22,400 34967-2.5L 9,400 14261-2L 75,000 Chloroform 25669-1L (安定剤として∼1%エタノール含有） 25669-2.5L Diethyl ether 31671-1L 31671-2.5L Ethyl acetate 31063-1L 9,200 LC-MS CAT.NO. LC-MS Ultra 価格（￥） CAT.NO. 価格 （￥） − − − − − 20,700 9,700 19,200 34972-1L-R 10,600 31063-2.5L 13,900 6,300 34972-2.5L-R 15,800 Methanol 34485-2.5L 13,900 34966-1L 4,500 14262-1L 11,200 34966-2.5L 6,000 14262-2L 21,100 tert-Butyl methyl ether 34498-1L 16,000 34498-2.5L 18,300 Toluen (acc.to FDA) 34494-2.5L 15,200 Water 34478-1L 12 9,000 カビ毒分析 − − − − − 39253-1L-R 6,500 14263-1L 14,400 14263-2L 22,800 前処理 分析用標準物質 備考欄記号 F ： フルカ Su ： スペルコ マイコトキシン類 単一成分 * アフラトキシンの標準物質は P20 をご覧ください 641-38-3 CAT.NO. 32927-5MG 34132-2ML 34129-2ML 価格 （￥） 5mg 2mL 2mL 1mL 32962-1ML 145,000 F 5mg 2mL 0.1mg 32928-5MG 34133-2ML 35758-0.1MG 104,200 F 46,300 F 127,800 F 0.1mg 35762-0.1MG 127,800 F 0.1mg 35878-0.1MG 127,800 F 容量 備考 87,200 F 46,300 F 96,800 F 分 析 88337-96-6 濃度/溶媒 3-Acetyldeoxynivalenol NEAT 100 μg/mLアセトニトリル溶液 3-アセチルデオキシニバレノール 100 μg/mLアセトニトリル溶液 3-Acetyl-d3-deoxynivalenol 3-アセチル-d3-デオキシニバレノール 3-Acetyldeoxynivalenol-13C17 25 μg/mLアセトニトリル溶液 3-アセチルデオキシニバレノール 13C17 15-Acetyldeoxynivalenol NEAT 15-アセチルデオキシニバレノール 100 μg/mLアセトニトリル溶液 Alternariol NEAT 製品名 ： シグマ CRM ： 認証標準物質（CRM） 誘導体化 CAS.NO. 50722-38-8 S アルテルナリオール Alternariol-9-methyl ether NEAT 定性・定量 23452-05-3 アルテルナリオール-9-メチルエーテル 25425-12-1 Citreoviridin A NEAT シトレオビリジンA 518-75-2 Citrinin 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35410-1ML 98,400 F 50 μg/mLアセトニトリル溶液 2mL 34135-2ML 52,000 F NEAT 200 μg/mL酢酸エチル：メタノール（95:5）溶液 100 μg/mLアセトニトリル溶液 25 μg/mLアセトニトリル溶液 5mg 1mL 2mL 1mL 32943-5MG 99,900 CRM469111） 20,500 34124-2ML 46,300 34128-1ML 145,000 100 μg/mLアセトニトリル溶液 2mL 34155-2ML 56,500 F 50 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32911-1ML 75,900 F 100 μg/mLアセトニトリル溶液 2mL 34137-2ML 51,000 F 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 37017-1ML 91,100 F NEAT 50 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 25 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 5mg 2mL 1mL 32936-5MG 34139-2ML 33621-1ML 120,000 F 50,000 F 175,500 F 50 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 2mL 34142-2ML 51,000 F 10 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 1mL 32915-1ML 145,000 F 50 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 1mL 32606-1ML 80,000 F 10 μg/mLアセトニトリル：水（50:50）溶液 1mL 32916-1ML 145,000 F NEAT 100 μg/mLアセトニトリル溶液 100 μg/mL アセトニトリル溶液 5mg 2mL 1mL 33438-5MG 34130-2ML 35598-1ML 130,000 F 46,300 F 98,400 F 100 μg/mLアセトニトリル溶液 2mL 34136-2ML 51,000 F 25 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 33842-1ML 145,000 F 35970-0.1MG 127,800 F シトリニン 49150-13 Deepoxy-deoxynivalenol デエポキシ−デオキシニバレノール 51481-10-8 Deoxynivalenol デオキシニバレノール 13 C15-Deoxynivalenol C15-デオキシニバレノール Deoxynivalenol-d1 デオキシニバレノール-d1 Deoxynivalenol 3-glucoside デオキシニバレノール 3-グルコシド Diacetoxyscirpenol F Su F F CRM 13 131180-21-7 ジアセトキシスシルペノール 23110-15-8 Fumagillin フマギリン 116355-83-0 Fumonisin B1 フモニシン B1 116355-84-1 136379-59-4 23255-69-8 67-99-2 Fumonisin B1-13C34 フモニシンB1-13C34 Fumonisin B2 フモニシン B2 Fumonisin B2-13C34 フモニシンB2-13C34 Fumonisin B3 フモニシン B3 Fumonisin B3-13C34 フモニシンB3-13C34 Fusarenon X フザレノン X Gliotoxin グリオトキシン 26934-87-2 71751-77-4 HT-2 Toxin HT-2トキシン HT-2 Toxin-13C22 HT-2トキシン-13C22 Meleagrin NEAT 0.1mg メレアグリン 71376-34-6 Moniliformin sodium salt 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 37013-1ML 98,400 F 100 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32773-1ML 259,000 F モニリホルミン ナトリウム塩 Mycophenolic acid-13C22 ミコフェノール酸-13C22 1）AOAC手法986.17及び986.16 「小麦中のデオキシニバレノール」に基づいて使用できるように調整されています。 カビ毒分析 13 前処理 CAS.NO. 36519-25-2 製品名 Neosolaniol 誘導体化 ネオソラニオール 23282-20-4 Nivalenol 濃度/溶媒 NEAT 100 μg/mLアセトニトリル溶液 100 μg/mLアセトニトリル溶液 5mg 2mL 2mL CAT.NO. 32932-5MG 34138-2ML 34131-2ML 100,000 F 49,000 F 50,000 F NEAT 5mg 32929-5MG 104,200 F NEAT 50 μg/mLベンゼン：酢酸（99:1）溶液 10 μg/mLアセトニトリル溶液 100 μg/mL アセトニトリル溶液 5mg 1mL 2mL 1mL 10 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 33416-1ML 175,500 F 10 μg/mL アセトニトリル溶液 2mL 32411-2ML 63,800 F NEAT 100 μg/mLクロロホルム溶液 100 μg/mLアセトニトリル溶液 25 μg/mL アセトニトリル溶液 5mg 1mL 2mL 1.2mL 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 容量 価格 （￥） 備考 ニバレノール Nivalenol hydrate ニバレノール 水和物 303-47-9 Ochratoxin A 分 析 オクラトキシン A Ochratoxin A-d5 32937-5MG 75,300 CRM469122） 19,300 34037-2ML-R 57,000 33705-1ML 135,900 F Su F F CRM オクラトキシン A-d5 Ochratoxin A-13C20 オクラトキシンA-13C20 定性・定量 4825-86-9 Ochratoxin B オクラトキシン B 149-29-1 Patulin パツリン 57186-25-1 Patulin-13C7 パツリン-13C7 Paxilline 32759-5MG 99,900 CRM469143） 17,000 34127-2ML 75,100 35516-1.2ML 359,000 F Su F F 35417-1ML 98,400 F CRM パキシリン 163391-76-2 Stachybotrylactam NEAT 0.1mg 35976-0.1MG 127,800 F NEAT 50 μg/mLアセトニトリル溶液 NEAT 5mg 1mL 0.1mg 32609-5MG 32986-1ML 35977-0.1MG 153,600 F 18,900 F 127,800 F NEAT 0.1mg 37018-0.1MG 127,800 F スタキボトリラクタム Sterigmatocystin ステリグマトシスチン 28540-82-1 Tentoxin テントキシン 610-88-8 Tenuazonic acid テヌアゾン酸 34114-99-3 50 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32914-1ML 102,800 F NEAT 100 μg/mLアセトニトリル溶液 25 μg/mLアセトニトリル溶液 5mg 2mL 1mL 33947-5MG 34071-2ML 33892-1ML 51,100 F 51,000 F 145,000 F 50 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32913-1ML 72,400 F 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 37016-1ML 91,100 F 100 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35441-1ML 98,400 F α-Zearalanol α-ゼアララノール 10 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35405-1ML 98,400 F 42422-68-4 β-Zearalanol β-ゼアララノール 17924-92-4 Zearalenone 10 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35407-1ML 98,400 F NEAT 50 μg/mLアセトニトリル溶液 100 μg/mLアセトニトリル溶液 25 μg/mLアセトニトリル溶液 5mg 1mL 2mL 1mL 32939-5MG 56,300 CRM469164） 13,600 34126-2ML 51,000 32758-1ML 326,700 α-Zearalenol α-ゼアラレノール 10 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35406-1ML 98,400 F 71030-11-0 β-Zearalenol β-ゼアラレノール 10 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 35409-1ML 98,400 F 21259-20-1 34114-98-2 12771-72-1 T-2 Tetraol T-2 テトラオール T-2 Toxin T-2トキシン T-2 Toxin-13C24 T-2トキシン-13C24 T-2 Triol T-2トリオール Verruculogen ベルクロゲン 19545-26-7 Wortmannin ワートマニン 26538-44-3 ゼアラレノン Zearalenone-13C18 F Su F F CRM ゼアラレノン-13C18 36455-72-8 2）AOAC手法973.37 「大麦中のオクラトキシン」に基づいて使用できるよう調整されています。 3）AOAC手法974.18 「リンゴジュース中のパツリン」に基づいて使用できるよう調整されています。 4）AOAC手法976.22 「トウモロコシ中ゼアラレノンの検出」、手法985.18 「トウモロコシ中のゼアラレノンと α- ゼアラレノールの定量」に基づいて使用できるように調整さ れています。 14 カビ毒分析 前処理 マイコトキシン類 混合標準物質 溶媒 容量 B-トリコテセンMix 100 μg/mLアセトニトリル溶液 2mL CAT.NO. 34134-2ML 10 μg/mL アセトニトリル溶液 1mL 50 μg/mLアセトニトリル：水（50:50） 2mL 3-Acetyldeoxynivalenol Deoxynivalenol F 32926-1ML 62,000 F 34143-2ML 54,000 F 分 析 Deoxynivalenol Fusarenon X T-2 Toxin Zearalenone フモニシン混合液 Fumonisin B1 61,000 15-Acetyldeoxynivalenol Nivalenol A+B-トリコテセン&ゼアラレノン混合液 3-Acetyldeoxynivalenol 3-Acetyldeoxynivalenol Nivalenol HT-2 Toxin Diacetoxyscirpenol 価格（￥） 備考 誘導体化 製品名/成分 Fumonisin B2 アフラトキシン / マイコトキシン IRMM® 認証標準物質 製品名 認証値 容量 Certified value：3.79 ± 0.11 μg/g Indicative value：2.97 ± 0.09 μg/mL Certified value：3.80 ± 0.08 μg/g Indicative value：2.98 ± 0.06 μg/mL Certified value：3.78 ± 0.13 μg/g Indicative value：2.96 ± 0.10 μg/mL Certified value：3.80 ± 0.07 μg/g Indicative value：2.98 ± 0.06 μg/mL Indicative value：9.93 μg/mL 4mL CAT.NO. ERMAC057-4ML 価格 （￥） Aflatoxin B1 in acetonitrile アフラトキシンB1 アセトニトリル溶液 Aflatoxin B2 in acetonitrile アフラトキシンB2 アセトニトリル溶液 Aflatoxin G1 in acetonitrile アフラトキシンG1 アセトニトリル溶液 Aflatoxin G2 in acetonitrile アフラトキシンG2 アセトニトリル溶液 Aflatoxin M1 in chloroform アフラトキシンM1 クロロホルム溶液 Zearalenone in acetonitrile 59,200 F CRM 4mL ERMAC058-4ML 59,200 F CRM 4mL ERMAC059-4ML 59,200 F CRM 4mL ERMAC060-4ML 59,200 F CRM 2.5mL BCR423RM-2.5ML 16,700 F CRM Certified value：9.95 ± 0.30 μg/mL 4mL ERMAC699-4ML 28,300 F CRM Certified value：25.1 ± 1.2 μg/g Indicative value：19.7 ± 0.9 μg/mL Certified value：24.0 ± 1.1 μg/g Indicative value：18.8 ± 0.9 μg/mL 4mL IRMM315-1EA 30,800 F CRM 4mL IRMM316-1EA 30,800 F CRM CAT.NO. BCR262R-100G 価格（￥） 備考 ゼアラレノン アセトニトリル溶液 4-Deoxynivalenol in acetonitrile 4-デオキシニバレノール アセトニトリル溶液 Nivalenol in acetonitrile ニバレノール アセトニトリル溶液 マトリクス 認証値 Defatted peanut meal Aflatoxin B1, blank 100g Certified value:<3 μg/kg Aflatoxin B1, high level 150g Certified value:206 ± 13 μg/kg Certified value: Indicative value: 100g Aflatoxin B1 17.1 ± 2.4 μg/kg Aflatoxin G2 0.62 ± 0.21 μg/kg Aflatoxin B2 3.0 ± 0.4 μg/kg Sum of B1, B2, G1, G2 23.7 ± 2.5 μg/kg Aflatoxin G1 3.0 ± 0.5 μg/kg Aflatoxin low level 100g Certified value: Aflatoxin B1 <0.2 μg/kg Aflatoxin G1 <0.2 μg/kg Aflatoxin B2 <0.2 μg/kg Aflatoxin G2 <0.2 μg/kg Aflatoxin high level 100g Certified value: Aflatoxin B1 1.77 ± 0.30 μg/kg Aflatoxin G2 0.30 ± 0.12 μg/kg Aflatoxin B2 0.48 ± 0.08 μg/kg Sum of B1, B2, G1,G2 3.5 ± 0.5 μg/kg Aflatoxin G1 0.9 ± 0.4 μg/kg Aflatoxin B1, very low level blank 50g Certified value: <1 μg/kg Certified value: 2x75g Aflatoxin B1 12.9 ± 1.8 μg/kg Aflatoxin G1 5.2 ± 0.8 μg/kg Aflatoxin B2 0.68 ± 0.10 μg/kg Deoxynivalenol, very low level blank 150g Certified value: <0.05 mg/kg Zearalenone, very low level ZON 60g Certified value: <5 μg/kg Zearalenone, very low level ZON 60g Certified value: 83 ± 9 μg/kg 脱脂ピーナッツ粉 Peanut butter ピーナッツバター Compound feed 合成飼料 Maize トウモロコシ 容量 カビ毒分析 備考 31,200 F CRM BCR264-150G 33,500 F CRM BCR263R-100G 37,300 F CRM BCR401R-1EA 30,600 F CRM BCR385R-1EA 43,800 F CRM BCR375-50G 16,700 F CRM ERMBE376-2X75G 45,800 F CRM BCR377-150G 16,700 F CRM ERMBC716-60G 42,400 F CRM ERMBC717-60G 42,400 F CRM 15 定性・定量 IRMM（標準物質・計測研究所）は、EC（欧州委員会）の総局である JRC（共同研究センター）の研究機関で、BCR®、IRMM、ERM® の認証標準物質を 提供しています。この標準物質は ISOGuide 34、35 を踏まえ、EC のガイドラインに従って生産されています。 前処理 アフラトキシン標準物質 アフラトキシン混合標準物質 製品名 誘導体化 Japanese Aflatoxin Mixture カビ毒（アフラトキシン・マイコトキシン）の標準物質の一部が、 信頼性確保に不可欠なISO Guide34 とISO 17025の認証に基づいて作成された、 認証標準物質（CRM）へ仕様が変更となりました。 溶媒 アセトニトリル溶液 1mLｘ5本 CAT.NO. CRM40139 ベンゼン：アセトニトリル(98:2)溶液 メタノール溶液 メタノール溶液 1mLｘ5本 1mLｘ5本 5mLx1本 CRM46300* CRM46304 CRM46303 容量 価格 （￥） 備考 28,000 Su CRM 11,900 Su 11,900 Su 11,900 Su CRM B1:25 μg/mL G1:25 μg/mL B2:25 μg/mL G2:25 μg/mL Aflatoxin Mix 4成分 B1:1 μg/mL, G1:1 μg/mL, B2:0.3 μg/mL, G2:0.3 μg/mL CRM CRM 分 析 *AOAC手法970.44の規格に基づいて使用できるよう調整されています。 Aflatoxin Mix 4成分 Aflatoxin Mix 4成分 定性・定量 アセトニトリル溶液 1mL 34036-1ML-R 58,200 F アセトニトリル溶液 2mL 33415-2ML 161,000 F CAT.NO. 32754-5MG CRM46323 CRM44647 34029-2ML-R 32755-5MG CRM46324 34034-2ML-R 32756-5MG CRM46325 34032-2ML-R 32757-5MG CRM46326 34033-2ML-R CRM46319 34031-2ML-R B1:2 μg/mL, G1:2 μg/mL, B2:0.5 μg/mL, G2:0.5 μg/mL B1:20 μg/mL, G1:20 μg/mL, B2:20 μg/mL, G2:20 μg/mL アフラトキシン単成分 CAS.NO. 1162-65-8 製品名 濃度/溶媒 容量 Aflatoxin B1 NEAT 3 μg/mLベンゼン：アセトニトリル（98:2）溶液 20 μg/mLメタノール溶液 2 μg/mLアセトニトリル溶液 NEAT 3 μg/mLベンゼン：アセトニトリル（98:2）溶液 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 NEAT 3 μg/mLベンゼン：アセトニトリル（98:2）溶液 2 μg/mLアセトニトリル溶液 NEAT 3 μg/mLベンゼン：アセトニトリル（98:2）溶液 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 10 μg/mLアセトニトリル溶液 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 5mg 1mL 1mL 2mL 5mg 1mL 2mL 5mg 1mL 2mL 5mg 1mL 2mL 1mL 2mL アフラトキシン B1 7220-81-7 Aflatoxin B2 アフラトキシン B2 1165-39-5 Aflatoxin G1 アフラトキシン G1 7241-98-7 Aflatoxin G2 アフラトキシン G2 6795-23-9 Aflatoxin M1 アフラトキシン M1 価格 （￥） 100,000 8,800 21,000 45,200 150,000 8,800 45,200 155,000 8,800 45,200 178,000 8,800 45,200 18,000 45,000 備考 F Su Su F F Su F F Su F F Su F Su F CRM CRM CRM CRM CRM CRM アフラトキシン単成分 キット（試薬グレード） ＊標準物質グレードではありません 製品名 容量 AflatoxinB1 AflatoxinB2 AflatoxinG1 AflatoxinG2 各1mg CAT.NO. AF1-1KT 価格（￥） 備考 33,700 S アフラトキシン 安定同位体 CAS.NO. 製品名 濃度/溶媒 容量 Aflatoxin B1-13C17 アフラトキシン B1-13C17 Aflatoxin B2-13C17 アフラトキシン B2-13C17 Aflatoxin G1-13C17 アフラトキシン G1-13C17 Aflatoxin G2-13C17 アフラトキシン G2-13C17 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL CAT.NO. 32764-1ML 300,000 F 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32771-1ML 300,000 F 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32772-1ML 300,000 F 0.5 μg/mLアセトニトリル溶液 1mL 32777-1ML 300,000 F 価格（￥） 備考 © 2015 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. SIGMA, SAFC, SIGMA-ALDRICH, ALDRICH, and SUPELCO are trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC, registered in the US and other countries. FLUKA is a trademark of Sigma-Aldrich GmbH, registered in the US and other countries. SAFC brand products are sold through Sigma-Aldrich, Inc. Purchaser must determine the suitability of the product(s) for their particular use. Additional terms and conditions may apply. Please see product information on the Sigma-Aldrich website at sigma-aldrich.com. Ascentis and SupelMIP are registered trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC. CHROMASOLV is a registered trademark of Sigma-Aldrich Laborchemikalien GmbH. Supel, Sylon, Visidry and Visiprep are trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC. Agilent is a registered trademark of Agilent Technologies, Inc. Fused-Core is a registered trademark of Advanced Materials Technology, Inc. BCR, ERM and IRMM are registered trademark of European Commission. デルリンはデュポン株式会社の登録商標です。 本記載の製品および情報は2015年5月1日現在の情報であり、収載の品目、製品情報、価格等は予告なく変更される場合がございます。／最新の情報は、弊社Web サイト （sigma-aldrich.com/japan ） をご覧ください。／掲載価格は希望納入価格（税別） です。詳細は販売代理店様へご確認ください。／弊社の試薬は試験研究用のみを目的 として販売しております。医薬品原料並びに工業用原料等としてご購入の際は、 こちらのWeb サイト （sigma.com/safc-jp） をご覧ください。 お問い合せは下記代理店へ 〒140-0002 東京都品川区東品川2-2-24 天王洲セントラルタワー4階 製品に関するお問い合わせは、弊社テクニカルサポートへ TEL：03-5796-7330 FAX：03-5796-7335 E-mail： [email protected] 在庫照会・ご注文方法に関するお問い合わせは、弊社カスタマーサービスへ TEL：03-5796-7320 FAX：03-5796-7325 E-mail： [email protected] http://www.sigma-aldrich.com/japan SAJ1875 2015.5