Triart C18 ExRS

有機シリカハイブリッドカラム
YMC-Triart C18 ExRS
(D141208A)
ファーストチョイスカラムに求められる性能
 様々な化合物に対して優れたピーク形状が得られる
 高極性～疎水性化合物までの幅広い化合物に対応可能
 耐久性に優れている
 ロット間差が少ない
 シームレスなメソッド移行が可能
Triart C18 カラムを推奨
2
Triart の革新的なパーティクルデザイン
新開発の有機シリカハイブリッド基材
均一な粒子・平滑な粒子表面
シリカゲルのシロキサンネットワーク構造にアルキル
鎖を導入した有機シリカハイブリッド粒子
シリカ系充填剤の優れた分離能・機械的強度と
ポリマー系充填剤の耐アルカリ性を実現
Triart C18
他社ハイブリッド粒子
フローリアクタを応用した造粒技術
均一な粒子・細孔分布、平滑な粒子表面のため、
優れたピーク形状や分離再現性を実現
細孔分布の比較
Triart C18基材
従来品シリカ基材
他社ハイブリッド基材
3
Triart C18のテクノロジー
コンセプト
オールラウンド型 次世代C18カラム
卓越したピーク形状!
あらゆる移動相条件で使用可能!
幅広い極性の化合物に対応可能!
最適なC18結合量
・高範囲の化合物を適度に保持
・水100％使用可能
多段階のエンドキャッピング
（マルチステージエンドキャッピング）
・残存シラノールの低減
エンドキャピング剤
結合様式: トリファンクショナル
・低pHでの耐久性UP
O
O
Si
O
O
O
O
O
Si
O
O O
O
Si
O
O
O
有機ハイブリッドシリカゲル
・高pHでの耐久性UP
有機ハイブリッドシリカゲル
4
逆相用Triartのカラムケミストリーと製品仕様
1st choice
2nd choice
Triart C18
官能基
Triart C8
Triart Phenyl
Triart PFP
F
Si－C18H37
Si－C8H17
Si
Si
F
F
基材
有機シリカハイブリッド
粒子径
5 µm, 3 µm, 1.9 µm
細孔径
12 nm
官能基結合様式
トリファンクショナル
エンドキャッピング
あり
使用pHレンジ
1~12
使用温度上限
70℃ for pH 1~7,
50℃ for pH 7~12
水100%移動相使用
○
F
なし*
1~10
×
F
1~8
50℃
○
○
* PFPの分離特性を活かすため
良ピーク形状、高耐久性などの利点を維持しつつ
汎用タイプとは分離特性の異なるC18カラムを開発
5
高官能基密度型C18タイプ 設計コンセプト
汎用カラムとは分離特性の異なるC18カラム
 高疎水性で構造差の小さい化合物の分離向上
 新設計の有機シリカハイブリッド粒子にC18を高密度に修飾
より高い化学的耐久性
 酸性、アルカリ性条件での堅牢なメソッド開発
残存シラノールや不純物を極限まで低減
 吸着しやすい化合物・条件においても高い定量性
6
Triart C18 ExRSとは？
Triart C18
(汎用C18タイプ)
Triart C18 ExRS
(高官能基密度型C18タイプ)
固定相イメージ
有機ハイブリッドシリカゲル
有機ハイブリッドシリカゲル
基材比表面積：
中
＜
高
官能基結合密度：
低
＜
高
炭素含有量：
中
＜
高
7
Triart C18 ExRSの設計
基材の細孔サイズを調節し従来品よりも大きな比表面積
高密度にC18官能基を結合させ高い炭素含有率
Triart C18
（汎用型）
Triart C18 ExRS
（高官能基密度型）
官能基
C18
基材
有機シリカハイブリッド
細孔径（nm）
12
8
比表面積（m2/g）
360
430
炭素含有率（%）*
20
25
官能基結合様式
トリファンクショナル
エンドキャッピング
あり
*有機シリカハイブリッド基材の炭素含有率8%を含む値
8
Triart C18 ExRSカラムの特長
0.170
高親水性タイプ
疎水性
：小
水素結合性 ：大
Pro C4
水素結合性 [α(Caffeine/Benzene)]
0.150
Hydrosphere C18
0.130
Develosil C30-UG
Atlantis dC18
ZORBAX SB-C18
Atlantis T3
CAPCELL PAK C18 AQ
TSKgel ODS-80Ts
Develosil ODS-MG
CAPCELL PAK C18 MGIII
Pro C8
0.110
Gemini C18
Unison UK-C18
Hypersil GOLD
Gemini-NX C18
0.090
Pro C18
XTerra MS C18
Triart C8
0.070
標準的ODSカラム
CAPCELL PAK C18 MG
疎水性
：中
水素結合性 ：中
Inertsil ODS-4
CAPCELL PAK C18 MGII
Sunfire C18
Luna C18(2)
Inertsil ODS-3
XBridge C18
Mightysil RP-18
Eternity-C18
L-column ODS
Develosil ODS-SR
Triart C18
Symmetry C18
TSKgel ODS-100S
ZORBAX Extend-C18
高疎水性タイプ
Cadenza CD-C18
L-column2 ODS
Pro C18 RS
CAPCELL PAK C18 ACR
InertSustain C18
0.050
0.030
Eluent: methanol/water(80/20) [Amylbenzene]
methanol/water(30/70) [Caffeine, Benzene]
1.00
3.00
5.00
7.00
疎水性
：大
水素結合性 ：小
Triart C18
ExRS
Triart C18と異なる保持・
選択性を提供
(J141001A)
9.00
11.00
疎水性 [k’(Amylbenzene)]
13.00
15.00
17.00
9
Ｔriart C18 ExRSの分離特性
極性化合物と比較し、
疎水性化合物の相対保持が大きい
塩基性化合物
mAU
配位性化合物
CH3
80
極性の指標
3
1
4
5
疎水性の指標
k’(7) 18.18
6
8
CH3 H
H
F140929B
0
10
20
30
40
2. 8-Quinolinol
CH3OH
9
0
OH
中性化合物
π-π相互作用
極性
7
N
CH3
1. Amitriptyline
α(3/7) 0.13
40
N
Triart C18 ExRS
2
min
O
4. Naphthalene
H
3. Testosterone
疎水性
mAU
80
CH3
酸性化合物
α(3/7) 0.24
2
40
1
Triart C18
k’(7) 9.95
3
CH3
HO
CH3
O
CH3
5. Ibuprofen
4
5
6
7
8
0
9
6. n-Propylbenzene
CH3
7. n-Butylbenzene
平面認識能
P120830N
0
5
Column
Eluent
Flow rate
Temperature
Detection
Injection
10
15
20
25
: 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D.
: 20 mM KH2PO4-H3PO4 (pH3.1)/methanol (25/75)
: 0.425 mL/min
: 40℃
: UV at 265 nm
: 4 µL
min
8. o-Terphenyl (立体的)
9. Triphenylene (平面的)
10
Triart C18 ExRSの分離特性
逆相用Ｔriartカラム5種の比較
① 疎水性
② 極性
C18 ExRS
18.18
C18 ExRS
C18
9.95
C8
5.53
Phenyl
2.23
5
C18
0.24
C8
0.26
10
15
20
k‘ (n-Butylbenzene)
0.90
0.5
1.13
Phenyl
1.0
α (Testosterone/n-Butylbenzene)
④ π-π 相互作用
1.21
C8
0.44
0.0
1.56
C18
PFP
④ π-π 相互作用
0
C18 ExRS
0.13
Phenyl
3.37
PFP
③ 平面認識能
⑤ 塩基性化合物 (ピーク形状)
0.98
PFP
3.06
0.5
C18 ExRS
C18
0.42
C18
1.17
C18
C8
1.14
C8
Phenyl
0.58
PFP
Phenyl
0.90
0.0
0.5
1.0
α (Naphthalene/n-Butylbenzene)
C18 ExRS
1.32
PFP
1.0
1.5
Tf (Amitriptyline)
1.13
1.24
1.10
PFP
1.17
0.5
1.21
Phenyl
1.08
2.0
3.5
⑥ 配位性化合物 (ピーク形状)
0.40
0.48
2.5
α (Triphenylene/o-Terphenyl)
C18 ExRS
C8
1.5
1.15
0.0
0.5
1.0
1.5
Tf (8-Quinolinol)
2.0
11
Triart C18 ExRSが有効なケース1
Terphenyl位置異性体
1
2
高密度C18の効果により,
特に高疎水性で構造差の
小さい化合物の分離に有効
3
o-Terphenyl
p-Terphenyl
m-Terphenyl
mAU
Triart C18 ExRS
Rs (1, 3) = 10.85
40
3
Rs (3, 2) = 3.73
30
20
Eluent
85% methanol
2
1
10
0
C1409190000015
0
5
10
15
20
min
mAU
Triart C18
40
3, 2
Rs (1, 3) = －
Rs (3, 2) = －
30
20
Eluent
80% methanol
1
Column : 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D.
Flow rate : 0.425 mL/min
Detection : UV at 254 nm
10
0
¥121228_TAC18020.D_F121228K
0
5
10
15
20
min
12
Triart C18 ExRSが有効なケース2
Vitamin D2 and D3
mAU
2
Triart C18 ExRS
1
40
1
Rs (1, 2) = 1.59
30
2
H3C
H
H
CH3
CH3
CH3
H3C
H
CH3
CH3
H
20
CH3
H
H
H
CH2
CH2
CH3
10
0
F140922E
0
2
mAU
4
6
8
10
12
Triart C18
40
HO
HO
14
min
2
1
30
Rs (1, 2) = 0.87
20
H
H
Vitamin D2
(Ergocalciferol)
Column
Eluent
Flow rate
Temperature
Detection
Injection
Vitamin D3
(Cholecalciferol)
: 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D.
: THF/acetonitrile (10/90)
: 0.425 mL/min
: 30℃
: UV at 265 nm
: 4.25 µL (10 µg/mL)
10
0
F140916A
0
2
4
6
8
10
12
14
min
13
Triart C18 ExRSが有効なケース3
1
mAU
Methyl linolenate isomers
1
Triart C18 ExRS
400
Rs (1, 2) = 0.98
O
1
300
O
2
CH3
200
CH3
Methyl α-linolenate
(9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester, (Z, Z, Z)-)
100
0
2
F140922D
O
CH3
O
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
min
CH3
1
mAU
400
Methyl γ-linolenate
(6, 9, 12-Octadecatrienoic acid, methyl ester, (Z, Z, Z)-)
Triart C18
300
2
Rs (1, 2) = －
Column
Eluent
Flow rate
Temperature
Detection
Injection
200
100
0
: 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D.
: THF/acetonitrile/water (35/35/30)
: 0.425 mL/min
: 35℃
: UV at 210 nm
: 1.0 µL (2.5 µL/mL)
F140905B
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
min
14
化学的耐久性の向上
酸性 × 高温
pH 1, 70℃
120%
pH 11.5, 40℃
シリカ系
モノファンクショナルC18
40%
20%
理論段数維持率
100%
ハイブリッド系C18
60%
50 mM K2HPO4-K3PO4 (pH 11.5)/
methanol (90/10), 40℃で通液
120%
80%
0%
アルカリ性 × 高温
Triart C18
Triart C18 ExRS
100%
保持時間維持率
acetonitrile/water/TFA(10/90/1),
70℃で保管、
20時間ごとにカラム性能評価
80%
Triart C18 ExRS
60%
Triart C18
40%
シリカ系モノファンク
ショナルC18
20%
0
20
40
60
時間 (hr)
80
100
移動相pHが変更できると
高温で使用できると
0%
ハイブリッド系C18
0
20
40
60
通液時間 (hr)
80
100
⇒ イオン性化合物の分離改善が容易
⇒ ピーク形状や分離の改善
15