摩擦攪拌スポット接合したアルミニウム合金板と 各種めっき鋼板の異種

平成 23 年度 博士論文
摩擦攪拌スポット接合したアルミニウム合金板と
各種めっき鋼板の異種金属接合界面組織と強度
指導教員
熊井
真次
教授
三島
良直
教授
材料物理科学専攻
09D28061
馮
科研
目次
第 1 章 緒論 ...................................................................................................................................................... 1
1. 1 異種金属接合の必要性と固相接合法の利点 ................................................................................... 1
1. 2 FSW および FSSW の原理と特徴...................................................................................................... 2
1. 3 FSW および FSSW によるアルミニウム合金板/鋼板接合の現状と課題 ..................................... 2
1. 3. 1 アルミニウム合金板/裸鋼板の接合 ......................................................................................... 3
1. 3. 2 アルミニウム合金板/めっき鋼板の接合 ................................................................................. 4
1. 4 本研究の目的および本論文の構成 ................................................................................................... 5
参考文献 ......................................................................................................................................................... 8
第 2 章 アルミニウム合金板と各種めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合材
のミクロ組織と接合強度 ......................... 16
2. 1 緒言 ..................................................................................................................................................... 16
2. 2 実験方法 ............................................................................................................................................. 16
2. 2. 1 供試材 ........................................................................................................................................ 16
2. 2. 2 接合方法 .................................................................................................................................... 17
2. 2. 3 FSSW 中の温度測定 ................................................................................................................ 17
2. 2. 4 めっき層の溶融温度測定 ........................................................................................................ 17
2. 2. 5 接合強度評価 ............................................................................................................................ 18
2. 2. 6 ミクロ組織観察 ........................................................................................................................ 18
2. 3 実験結果 ............................................................................................................................................. 18
2. 3. 1 めっき層の溶融温度測定 ........................................................................................................ 18
2. 3. 2 FSSW 中の接合界面における温度変化................................................................................. 19
2. 3. 3 接合強度 .................................................................................................................................... 19
2. 3. 4 接合界面形態 ............................................................................................................................ 19
2. 3. 5 修正十字引張試験後の破面の巨視的様相 ............................................................................ 20
2. 3. 6 破面の微視的様相ならびに接合界面における破壊経路 .................................................... 21
2. 3. 7 各接合材における接合面積の測定 ........................................................................................ 21
2. 3. 8 修正十字引張試験中の接合界面における破壊経路 ............................................................ 21
2. 4 考察 ..................................................................................................................................................... 22
2. 4. 1 Al 合金板とめっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合界面に及ぼす
めっき層の溶融温度の影響 ................ 22
2. 4. 2 接合界面形態，破面，接合強度の相互関係 ........................................................................ 23
2. 5 小括 ..................................................................................................................................................... 24
参考文献 ....................................................................................................................................................... 26
第 3 章 アルミニウム合金板と ZAM ならびに GI めっき鋼板の摩擦攪拌スポット
接合界面に生成する中間層の成長挙動と接合強度への影響 ................. 44
3. 1 緒言 ..................................................................................................................................................... 44
3. 2 実験方法 ............................................................................................................................................. 45
3. 2. 1 供試材 ........................................................................................................................................ 45
3. 2. 2 接合方法 .................................................................................................................................... 45
3. 2. 3 FSSW 中の温度測定 ................................................................................................................ 45
3. 2. 4 接合強度評価 ............................................................................................................................ 45
3. 2. 5 ミクロ組織観察 ........................................................................................................................ 45
3. 2. 6 中間層の化学組成および構造分析 ........................................................................................ 45
3. 3 実験結果 ............................................................................................................................................. 46
3. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化 ............................................ 46
3. 3. 2 接合強度 .................................................................................................................................... 46
3. 3. 3 接合界面形態 ............................................................................................................................ 46
3. 3. 4 接合界面組織と保持時間の関係 ............................................................................................ 47
3. 3. 5 中間層の組成と構造 ................................................................................................................ 47
3. 4 考察 ....................................................................................................................................................... 48
3. 4. 1 接合領域と ZAM 材，GI 材のめっき層との関係 ................................................................ 48
3. 4. 2 接合界面の中間層の厚さと保持時間の関係 ........................................................................ 48
3. 4. 3 ZAM および GI 接合材の接合強度と保持時間の関係 ........................................................ 49
3. 4. 4 6022 合金/ZAM，GI 接合材の接合界面に生成する中間層 ................................................ 49
3. 5 小括 ....................................................................................................................................................... 50
参考文献 ....................................................................................................................................................... 52
第 4 章 工業用純アルミニウム板ならびにアルミニウム合金板と裸鋼板
の摩擦攪拌スポット接合と接合界面における中間層の成長挙動 ............................. 66
4. 1 緒言 ..................................................................................................................................................... 66
4. 2 実験方法 ............................................................................................................................................. 67
4. 2. 1 供試材 ........................................................................................................................................ 67
4. 2. 2 接合装置と接合ツール ............................................................................................................ 67
4. 2. 3 接合方法 .................................................................................................................................... 67
4. 2. 4 FSSW 中の接合界面温度の測定............................................................................................. 68
4. 2. 5 接合強度評価 ............................................................................................................................ 68
4. 2. 6 ミクロ組織観察および中間層の解析 .................................................................................... 68
4. 3 実験結果 ............................................................................................................................................. 68
4. 3. 1 接合ツール径の拡大による接合界面温度の上昇 ................................................................ 68
4. 3. 2 接合条件と接合様式の関係 .................................................................................................... 69
4. 3. 3 接合界面形態 ............................................................................................................................ 69
4. 3. 4 接合部の面積と保持時間の関係 ............................................................................................ 71
4. 3. 5 接合界面における保持時間による中間層の厚さ変化 ........................................................ 71
4. 3. 6 中間層を構成する金属間化合物 ............................................................................................ 72
4. 4 考察 ....................................................................................................................................................... 72
4. 4. 1 中間層の成長に及ぼす保持時間の影響 .................................................................................. 72
4. 4. 2 接合性ならびに接合界面組織に及ぼす Al 合金中の Si の影響 ........................................... 74
4. 5 小括 ....................................................................................................................................................... 75
参考文献 ....................................................................................................................................................... 77
第 5 章 アルミニウム合金板/Al-9mass%Si 合金めっき鋼板の接合過程における
接合界面の組織変化と接合強度への影響 ..................... 93
5. 1 緒言 ..................................................................................................................................................... 93
5. 2 実験方法 ............................................................................................................................................. 94
5. 2. 1 供試材 ........................................................................................................................................ 94
5. 2. 2 接合方法 .................................................................................................................................... 94
5. 2. 3 FSSW 中の温度測定 ................................................................................................................ 94
5. 2. 4 接合強度評価 ............................................................................................................................ 94
5. 2. 5 ミクロ組織観察 ........................................................................................................................ 94
5. 3 実験結果 ............................................................................................................................................. 95
5. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化 ............................................ 95
5. 3. 2 接合強度 .................................................................................................................................... 95
5. 3. 3 接合材の断面組織 .................................................................................................................... 95
5. 3. 4 接合界面組織の保持時間による変化 .................................................................................... 96
5. 3. 5 破面様相と接合面積の変化 .................................................................................................... 96
5. 4 考察 ....................................................................................................................................................... 97
5. 4. 1 摩擦攪拌による塑性流動とアルミニウム合金の組織変化 ................................................ 97
5. 4. 2 金属間化合物層の形態ならびに破面，接合強度に及ぼす保持時間の影響 .................... 98
5. 5 小括 ....................................................................................................................................................... 99
参考文献 ..................................................................................................................................................... 100
第 6 章 アルミニウム合金板/GA めっき鋼板の接合過程における
接合界面組織変化と接合強度への影響 ....................................... 110
6. 1 緒言 ................................................................................................................................................... 110
6. 2 実験方法 ........................................................................................................................................... 111
6. 2. 1 供試材 ...................................................................................................................................... 111
6. 2. 2 接合方法 .................................................................................................................................. 111
6. 2. 3 FSSW 中の温度測定 .............................................................................................................. 111
6. 2. 4 接合強度評価 .......................................................................................................................... 112
6. 2. 5 ミクロ組織観察 ...................................................................................................................... 112
6. 2. 6 中間層の化学組成および構造分析 ...................................................................................... 112
6. 3 実験結果 ........................................................................................................................................... 112
6. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化 .......................................... 112
6. 3. 2 接合ツール挿入深さ増加に伴うめっき層の挙動と接合界面組織の変化 ...................... 112
6. 3. 3 接合ツール挿入中に生じる中間層の成分変化 .................................................................. 115
6. 3. 4 接合ツール保持中の接合界面組織変化 .............................................................................. 115
6. 3. 5 接合材の接合強度 .................................................................................................................. 115
6. 3. 6 接合材の破面様相 .................................................................................................................. 115
6. 3. 7 保持時間増加に伴う中間層の成分変化 .............................................................................. 116
6. 4 考察 ..................................................................................................................................................... 116
6. 4. 1 接合ツール挿入中のめっき層の挙動と接合界面における中間層の生成 ...................... 116
6. 4. 2 接合界面組織ならびに接合強度に及ぼす保持時間の影響 .............................................. 118
6. 5 小括 ..................................................................................................................................................... 118
参考文献 ..................................................................................................................................................... 120
第 7 章 結論 .................................................................................................................................................. 133
謝辞
第1章
緒論
1. 1 異種金属接合の必要性と固相接合法の利点
各種金属材料の特長を活かし，優れた工業製品を作製するためには，異材の組合せが必要である．
そのためには，異種金属材料の溶接・接合が必要不可欠である．近年，自動車，鉄道車両，航空機
などの輸送機械を始めとする様々な分野において，異種金属接合のニーズが高まっている[1, 2]．
循環型および環境調和型社会の構築のため，輸送機器産業においてはエネルギー消費の削減，二
酸化炭素排出量抑制のため，燃費の向上が求められている．燃費を向上させるためには，エンジン
や駆動系の効率向上，走行抵抗の低減とともに，車体の軽量化が有効な手段であり，100kg の軽量化
によって 1～1.5km/L 燃費が向上すると言われている[2]．自動車の車体を軽量化するためには，車体
構造の改善に加え，材料置換が必要である．軽量化のための有効な方策として，鉄鋼材料から，軽
量かつ高強度のアルミニウム合金への材料置換が注目されている[2- 8]．しかし，アルミニウム合金
は，強度や材料コストの面で従来の鉄鋼材料に劣るところが多く，そのため，いわゆるオールアル
ミニウム化は適当でなく，鉄鋼とアルミニウム合金を適材適所に使用する，マルチコンポーネント
化が目指すべき方向であると考えられる．このようなことからアルミニウム合金と鉄鋼の異種金属
接合の重要性が注目されている．しかし，アルミニウム合金と鉄鋼では，融点や熱伝導率などの物
理的性質が大きく異なるため，その接合は容易ではない．従来の溶融接合法によってアルミニウム
合金と鉄鋼の接合を行うと，Fig. 1-1 に示すように接合界面に Al13Fe4 相や Al5Fe2 相などの脆弱な金
属間化合物相(IMC)が層状に厚く生成してしまい，十分な接合強度が得られないことが知られている
[3, 9 - 11]．また，アルミニウム合金の溶融に伴い，気孔や凝固割れなどの溶接欠陥が接合部のアル
ミニウム合金内に発生しやすく，これも接合強度を低下させる原因となっている[7, 10, 12]．このよ
うなことから，アルミニウム合金と鉄鋼の異種金属接合においては，接合金属を溶融させずに接合
を行う，いわゆる固相接合法の適用が検討されている．固相接合法には，摩擦圧接，爆着，拡散接
合，圧延接合等がある[13 - 17]．しかし，接合材の形状が制限される，特殊な設備や複雑な工程が必
要である等の欠点を有している[8, 11]．これに対し，摩擦攪拌効果を利用した摩擦攪拌接合法(Friction
1
Stir Welding, FSW)ならびに摩擦攪拌スポット接合法(Friction Stir Spot Welding, FSSW )は，比較的単純
なプロセスで，様々な形状の接合材を作製できる[11, 18 - 20]．
1. 2 FSW および FSSW の原理と特徴
FSW[21]は，1991 年に英国の TWI (The Welding Institute)により開発された接合方法である．接合に
は，丸棒状の接合ツールを用いる．一般に，接合ツールの先端を「プローブ」もしくは「ピン」と
呼び（以下プローブと呼ぶ）
，直径の太い部分の肩部をショルダーと呼んでいる．接合ツールを高速
回転させて，板材の突き合わせ部にショルダーが接するまで挿入し，それを接合線に沿って移動さ
せる．これにより，摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌し，強制的に塑性流動させて接合を行
う．接合過程の模式図を Fig. 1-2 に示す[22]．接合部の最高温度はアルミニウム合金の場合，500℃
程度であり，アルミニウム合金の溶融温度（600~660℃）以下で接合できる[23]．FSW では，突合せ
接合だけでなく，重ね合せ接合も試みられている[22]．
FSW では，従来の溶融溶接法のように，不活性ガスシールドの必要がなく，ヒュームやスパッタ
が発生しない，また溶融を伴わないためポロシティや凝固割れなどの欠陥が発生しない．さらに入
熱が小さいため接合変形が尐なく，熱影響による強度低下も小さい．よって，船舶や車両用アルミ
ニウム合金の接合に実用化されている[2, 12, 20, 24-26]．最近では接合ツールの形状，材質や接合装
置などの改良により，鉄鋼材料を始めとする種々の材料の接合も試みられてきており，異種金属接
合の分野へも，その応用範囲は拡大しつつある[2, 11, 27]．
さて，本研究で用いた FSSW は，FSW と同様，摩擦攪拌効果を利用し，回転ツールによる摩擦熱
と被接合材料の塑性流動によって接合を行う固相接合法である．Fig. 1-3 に FSSW のプロセスを模式
的に示す[28]．FSW と同様な接合ツールを回転させながら被接合材料に所定の位置まで挿入し，そ
こで所定の時間で保持してから引き抜いて，接合を終了する．最近では，抵抗スポット溶接に代わ
って，アルミニウム合金板の接合に対して FSSW が実用化された例もあり，FSSW はアルミニウム
合金の接合だけでなく，異種金属接合においても注目を集めている[29-31]．
1. 3
FSW および FSSW によるアルミニウム合金板/鋼板接合の現状と課題
現在，自動車や鉄道車両の分野において，FSW や FSSW によるアルミニウム合金板と鋼板の接合
2
が検討されている．多くの場合，実際に接合対象とする鋼板には，防食のために，優れた耐食性の
あるめっき鋼板が幅広く使用されている[32-35]．溶融接合においては，鋼板表面に施されためっき
層は，同種材，異種材の接合に関わらず，重要な役割を担うことが報告されているが[36-39]，FSW
や FSSW などの固相接合においても同様であり，中にはアルミニウム合金/鋼板の接合性を向上させ
るという報告もある[40, 41]．これまで行われたアルミニウム合金と鋼板の接合に関する研究につい
て，アルミニウム合金と裸鋼板およびめっき鋼板の接合に分類し，述べる．
1. 3. 1 アルミニウム合金板/裸鋼板の接合
熊井らは，FSW により，Fig.1- 4(a)に示すような手法でアルミニウム合金板と裸鋼板(SPCC)の重ね
合せ接合を行っている．裸鋼板の上に 6022 アルミニウム合金板を重ね合せ，アルミニウム合金板の
端部に接合ツールを，プローブ先端が重ね合せ界面を基準として－0.1mm（プローブ先端はアルミ
ニウム合金内部）あるいは＋0.1mm（プローブ先端は鋼板内部）になるように挿入し，接合を行っ
ている[11, 22, 42]．プローブ先端を鋼板に侵入させた場合（＋0.1mm），高い接合強度が得られた(Fig.
1 – 4 (b), (c))．このとき，接合界面近傍の鋼板内に特徴的な層状組織が観察され (Fig. 1 – 4(d))，この
層状組織は，Fe の微細結晶粒から構成される層 (Fig. 1 - 5 (a)) と金属間化合物粒子を含む微細な Al
と Fe の混合結晶粒で構成される層から成っていた(Fig. 1 - 5 (b), (c))．なお接合界面直下においては
アモルファス相も観察された(Fig. 1 - 5 (d))．Elrefaey ら[43]は，純アルミニウム板と裸鋼板（SPCC）
の重ね合せ FSW を実施し，アルミニウム側から挿入したツールの先端が鋼板表面とわずかに接触す
る場合に接合強度が大きくなり，そのとき接合界面には Al13Fe4 と Al5Fe2 金属間化合物から構成さ
れる層状組織が形成されたと報告している．Kimapong ら[44]は，アルミニウム合金と鋼の FSW 重ね
継手の機械的性質に及ぼす接合パラメータの影響について調査し，接合ツールの傾角を増加すると，
接合界面に生成される金属間化合物層が厚くなり，接合強度が低下したと報告している．渡辺ら[8]
は，5083 アルミニウム合金と SS400 裸鋼板を突き合せて FSW している．鋼板側へのプローブの押
込み量が約 0.2mm の条件で，接合強度が最大となったこと，このとき接合界面には金属間化合物は
ほとんど生成されていないが，界面近傍のアルミニウム合金内に鋼の破片が散在していたことを報
告している．また破断経路について調査し，これら鋼の破片とアルミニウム合金母相との界面から
き裂が発生し，それがアルミニウム合金内を伝播して，接合部近傍のアルミニウム合金で破断する
ことを明らかにしている．安井ら[19, 45]は，アルミニウム合金板と裸鋼板を突合せて FSW している．
プローブの側面が鋼板とわずかに接触する場合，接合強度は大きくなり，接合界面には，AlFe と
3
Al5Fe2 の金属属間化合物が生成された．なお接合界面近傍のアルミニウム合金内には鋼の破片も観
察された．Tanaka ら[46]は，7075 アルミニウム合金/裸鋼板の FSW 突合せ接合材の接合強度につい
て調べ，接合界面に形成された金属間化合物層の厚さの増加とともに接合強度が減尐すると報告し
ている．
以上のように，アルミニウム合金板と裸鋼板の接合においては，接合ツールのプローブ先端を鋼
板に挿入あるいは接触させることにより，強固な接合材の作製が可能であることが複数の研究者に
より示されているが，プローブを鋼板と接触させると，ツールの激しい磨耗が生じ，良好な接合状
態を維持するためには，接合ツールの交換が必要になる．そのため，連続的な接合ができず，接合
コストも高くなる[30]．加えて，接合部のアルミニウム合金側に鋼の破片が混入し，それが欠陥とな
って接合強度の大きな低下を生じさせる等の問題点がある．しかし，回転するプローブが鋼板表面
の酸化皮膜を除去し，活性な新生面が創出し，Al と Fe の金属結合を促進することが最も重要な点で
あると考えられる．よって，プローブを鋼板と接触させることなく，Al の活性な新生面と Fe の活性
な新生面を接触させることができれば，上述のような欠点のないアルミニウム合金と鋼の接合材を
得ることができると考えられる．
一方，熊井ら[11, 22]は，プローブ先端をアルミニウム合金内に留めて FSW を行い，SEM レベル
の組織観察ではアルミニウム合金と裸鋼板の接合界面に，生成物は観察されなかったが，接合が可
能であったと報告している．また，田中ら[47]は，6000 系のアルミニウム合金と裸鋼板(SPCC)を重
ね合せ，回転ツールのプローブ先端をアルミニウム合金内に留めた状態で FSSW を行い，アルミニ
ウム合金の塑性流動のみによって，強固な接合材が得られることを示した．ここでは，接合界面に
金属間化合物は生成せず，酸素を含む厚さ数 nm のアモルファス層が生成したと報告されているが，
このアモルファス相がどのようにして生成するのか，また接合強度にどのように寄与しているのか
については詳しく述べられていない．
1. 3. 2 アルミニウム合金板/めっき鋼板の接合
1.3 節の冒頭で述べたように，めっき鋼板は様々な分野において，幅広く使用されており，そのた
め，アルミニウム合金板とめっき鋼板の異種金属接合については高い工業的需要が見込まれる．よ
ってアルミニウム合金をめっき鋼板に対し重ね合せ FSW や FSSW する場合には，鋼板表面に施され
ためっき層が，接合強度や接合界面組織にどのように影響を及ぼすのか，つまり，アルミニウム合
金と鋼の異種金属接合におけるめっき層の役割について明らかにする必要がある．しかし，このよ
4
うな観点からの研究はまだほとんど行われていない．数尐ない研究例を以下に示す．
宮川ら[48]は，5052 アルミニウム合金板と亜鉛めっき鋼板を重ね合せ，回転ツールをアルミニウ
ム合金側から挿入し，ツール先端を鋼板直上のアルミニウム合金内部に留めた条件で，FSSW を行
った．Zn 単体めっき鋼板の場合には裸鋼板よりも高い接合強度が得られたが，Zn-Ni 合金めっき鋼
板では裸鋼板よりも低い接合強度しか得られなかった．Zn 単体めっき鋼板との接合界面では，めっ
き層にかわり，薄い中間層が観察され，Zn-Ni 合金めっき鋼板との接合界面には，残留しためっき
層の上に Zn-Ni 合金めっき層の一部が Al と反応し，Al-Ni 系金属間化合物層が成長し，2 層からな
る厚い中間層が観察されたと報告している．佐藤ら[49]は，溶融純亜鉛めっき GI 鋼板，合金化処理
溶融亜鉛めっき GA 鋼板ならびに裸鋼板と 6000 系アルミニウム合金板の FSSW を行った．GI 材と
裸鋼板の十字引張強度は，GA 材より高かった．GA 材の接合界面には，GI 材や裸鋼板に比べ，厚い
中間層が形成されたと報告されているが，各中間層の生成機構については述べられていない．Chen
ら[50]は，AC4C アルミニウム合金板と亜鉛めっき鋼板を重ね合せ FSW した．裸鋼板では接合でき
なかった接合条件で，亜鉛めっき鋼板では良好な接合強度を有する接合材が得られている．なお接
合界面には，残留しためっき層とその上に形成された新たな金属間化合物層からなる層状組織が見
られている．
これらの研究結果は，回転ツールのプローブを鋼板表面と接触させなくても，アルミニウム合金
のみの塑性流動によって，アルミニウム合金とめっき鋼板の FSW や FSSW が可能であることを示唆
している．さらに，めっき種の違いにより接合界面組織が異なること，鋼板表面に施されためっき
層がアルミニウム合金と鋼板の接合性を向上させる可能性を示すものである．
1. 4 本研究の目的および本論文の構成
以上示したように，摩擦攪拌スポット接合(FSSW)によってアルミニウム合金板と鋼板の強固な異
種金属接合材を得ることができる可能性がある．また鋼板表面に施されためっき層が，アルミニウ
ム合金/鋼板の接合性を向上させることも期待できる．そこで本研究では，自動車用鋼板の代替材料
として現在最も注目を集め，実用化されている 6022 アルミニウム合金板と種々の異なるめっきを施
した鋼板ならびに裸鋼板とを FSSW 接合し，接合材の接合界面組織と接合強度との関係を明らかに
するとともに，FSSW 中のめっき層の挙動や接合界面に生成する中間層の成長挙動について詳細な
調査を行い，アルミニウム合金板と鋼板の FSSW におけるめっき層の役割について検討した．
5
本論文は次の 7 章で構成されている．
第 1 章「緒論」では，本研究の着想に至った背景および意義，摩擦攪拌接合法(FSW)と摩擦攪拌ス
ポット接合法(FSSW)の原理と特徴ならびにアルミニウム合金板と鋼板の接合に関する研究の現状
と課題について述べた．
第 2 章「アルミニウム合金板と各種めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合材のミクロ組織と接合強
度」では，6022 アルミニウム合金板と溶融温度(融点)の異なるめっき層を有する種々の鋼板を用い，
めっき層（純金属あるいは合金）の溶融温度と FSSW 中の接合界面温度との関係に注目して，FSSW
を実施した．そして接合界面のミクロ組織，接合強度，接合材の破壊挙動を調査することにより，
めっき層の役割について検討を行った．
第 3 章「アルミニウム合金板と ZAM ならびに GI めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合界面に生成
する中間層の成長挙動と接合強度への影響」では，ZAM 材ならびに GI 材と 6022 アルミニウム合金
板を，接合条件の一つである保持時間を変化させて FSSW し，得られた接合材の接合界面組織を観
察し，中間層の成長挙動と接合強度に及ぼす影響について検討した．また中間層の種類についても
検討を行った．
第 4 章「工業用純アルミニウム板ならびにアルミニウム合金板と裸鋼板の摩擦攪拌スポット接合
と接合界面における中間層の成長挙動」では，6022 アルミニウム合金板と裸鋼板，工業用純アルミ
ニウム板と裸鋼板を FSSW し，純アルミニウムと Si を含む 6022 アルミニウム合金とで接合界面に
生成する中間層の成長挙動や種類がどのように異なるのか調べた．
第 5 章「アルミニウム合金板/Al-9mass%Si 合金めっき鋼板の接合過程における接合界面の組織変
化と接合強度への影響」
では，6022 アルミニウム合金板と Al-9mass%Si 合金めっき鋼板(AS 材)を種々
の保持時間の条件で FSSW し，得られた接合材の接合界面組織を観察して，アルミニウム合金板と
めっき層との合金化挙動やめっき層と鋼板表面の金属間化合物層の変化，およびそれらの接合強度
への影響について検討した．
6
第 6 章「アルミニウム合金板/GA めっき鋼板の接合過程における接合界面組織変化と接合強度へ
の影響」では，6022 アルミニウム合金板と合金化処理溶融亜鉛めっき GA 鋼板を重ね合せ，保持時
間を変化させて FSSW を行い，接合界面組織変化ならびに接合強度について調査した．特に，保持
時間 0s 以前のツール挿入中の接合界面の温度変化ならびに接合界面組織変化について詳細な調査を
行った．
第 7 章「結論」では，本研究で得られた成果を総括し，結論を述べた．
7
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10
Fe
Al
Fe
Al
Fig. 1 - 1 Optical micrographs of the weld interface of the Al/Fe
lap joint fabricated by fusion welding on-focused laser beam[10].
11
Shoulder
Tool
Probe
(a)
(c)
(b)
Ret.
Adv.
(d)
Fig. 1 - 2 Schematic illustration of welding process
of Friction Stir Welding[22].
12
Fig. 1 - 3 Schematic illustration of welding process
of Friction Stir Spot Welding[28].
13
(a)
(d)
Fig. 1 - 4 The Al/Fe lap joint welded by Friction stir welding[11].
(a) Schematic illustrations of the Al/Fe lap jointed by Friction stir welding.
(b) Load - displacement curves of the Al/Fe lap joints obtained by shear tests.
(c) Appearance of fractured lap joints in shear tests. Final fracture took place
in the present material (Al sheet). (d) Backscattered electron image of the
Al/Fe welding interface.
14
α-Fe
α-Fe and Al
(a)
(b)
Amorphous
Al5Fe2
(c)
(d)
Fig. 1 - 5 TEM micrographs of the friction stir welded Al/Fe welding interface[42].
(a), (b) Bright-field images of the laminate structure formed at the Al/Fe interface.
(c) Dark-field image of the Al5Fe2 particle in the laminate structure.
(d) Bright-field image of the Al/Fe interface.
15
第2章
アルミニウム合金板と各種めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合材
のミクロ組織と接合強度
2. 1 緒言
接合時に金属の溶融と凝固を伴わないため，被接合材の機械的性質の低下を引き起こさず，融点
が大きく異なる金属同士にも適用可能であることから，固相接合法を用いた異種金属接合が注目さ
れている[1-10]．ここでは，その中でも工業的に重要な材料であるという観点からアルミニウム合金
板と鋼板の異種金属接合に着目し，さらに新規性に富むプロセス技術であるという観点から，自動
車の組立て等に多用されているスポット溶接に替わる接合法として摩擦攪拌スポット接合（FSSW）
に注目する[11-14]．
前章で述べたように，FSW や FSSW によるアルミニウム合金板と鋼板の接合においては，鋼板に
施されためっき層が接合性に大きな影響を及ぼすことが指摘されているが[15-18]，FSSW 中のめっ
き層の挙動やめっき層が接合性を向上させる理由については未だ明らかにされていない．
そこで本研究では，アルミニウム合金板と溶融温度(融点)の異なるめっき層を有する種々の鋼板を
用い，めっき層（純金属あるいは合金）の溶融温度と FSSW 中の接合界面温度との関係に注目して，
FSSW を実施した．そして接合界面のミクロ組織，接合強度，接合材の破壊挙動を調査することに
より，めっき層の役割について検討を行った．
2. 2 実験方法
2. 2. 1 供試材
実験には，三菱自動車工業株式会社提供の厚さ 1.1 mm の 6022 アルミニウム合金板（以下 Al 合金
と表記）と厚さ 1.2 mm のめっき鋼板ならびに裸鋼板を使用した．供試材提供者から提示された各め
っき鋼板の名称，施されているめっき層の種類，めっき層の溶融温度は以下のようである．
16
（1）ZAM 材：亜鉛合金（Zn-6%Al-3%Mg（重量%））めっき，330℃
（2）GI 材：純亜鉛めっき，420℃
（3）AS 材：Al-Si 合金めっき，640℃
（4）GA 材：合金化処理溶融亜鉛めっき，880℃
鋼板上の各めっき層の断面の光学顕微鏡像（OM）と反射電子像（SEM-BEI）を Fig.2 - 1(a) – (d)
に示す．いずれのめっき層も厚さは約 10 μm であるが，AS 材のめっき層と鋼の界面には，Fig. 2 - 1(c)
BEI 像中の黒矢印で示すような厚さ約 3 μm の Fe-Al-Si 系金属間化合物層(Fe2Al8Si)[19,20]が観察でき
る．以下，これらと Al 合金板との接合材を各々ZAM 接合材，GI 接合材，AS 接合材，GA 接合材と
呼ぶ．
2. 2. 2 接合方法
FSSW は，汎用の立型フライス盤を使用して行った．接合ツールは高速度工具鋼(SKH51)製で，シ
ョルダーならびにプローブ直径は各々10 mm，5 mm である．プローブの長さは 0.8 mm で，表面に
は長さ方向に溝を施している．Al 合金板と裸鋼板については，表面を#4000 の耐水研磨紙で研磨し
た後，アセトンで洗浄し乾燥させて，接合実験に供した．
Fig. 2 - 2 に本実験で用いた接合方法の模式図を示す．Al 合金板を鋼板の上に重ね合せ，固定具で
固定した．接合ツールを Al 合金板側から回転速度 3000 rpm，挿入速度 4 mm/min で重ね合せ界面の
0.2 mm 上方まで挿入し，そこで 3 s 間保持して，引抜いた．
2. 2. 3 FSSW 中の温度測定
Fig. 2-2 (b) に示すように，複数の熱電対（K-type）を，その先端が重ね合わせた Al 合金板と鋼板
の界面に位置するように設置し，プローブ中心部の直下，ならびに中心から 2.5 mm の位置（プロー
ブ外周部に対応）における FSSW 中の接合界面の温度変化を測定した．
2. 2. 4 めっき層の溶融温度測定
各めっき層の溶融温度を調査するために，めっき鋼板表面のめっき層を削り取り，得られた粉末
を用いて，示差熱分析実験( Differential Thermal Analysis: DTA )を行った．DTA には，アルバック理
工社製 TGD9600 装置を用い，リファレンス物質はα-アルミナー粉末を使用し，昇温速度 10℃/ min，
アルゴン雰囲気中で実施した．
17
2. 2. 5 接合強度評価
接合強度は，本研究で提案する修正十字引張試験（以下，M-CTT と表記）によって評価した．Fig.
2-3 に本試験で用いる試験片の作製方法を示す．2 枚の Al 合金板を１枚の鋼板の上に重ね合せ３枚
を一緒に接合し，中央の Al 合金板が上側の Al 合金板と下側の鋼板の両方に接合された接合材を作
製する．上側の Al 合金板と下側の鋼板にはボルト孔を設けている．これは，引張試験において負荷
用の冶具にボルトで締め付けて固定するための孔である．
このような接合材を用いれば，上側の Al 合金板は引張試験時に優先的に変形し，あたかも自在継
手のように機能する．よって，通常の十字引張試験に比べ，中央の Al 合金板と鋼板との接合界面に
垂直に引張負荷を加えることが可能となる．これは，Al 合金板と鋼板の接合界面の強度を調べる上
で重要な点である．M-CTT は，インストロン型の万能試験機を用い，室温において，クロスヘッド
速度 0.5 mm/min の条件で行った．試験の N 数は 5 以上である．また，試験片の破壊過程を調べる目
的で，破断前の負荷中に M-CTT を停止する，いわゆる中断試験も併せて実施した．
2. 2. 6 ミクロ組織観察
接合材を接合界面に垂直方向に切断し，研磨して，接合界面の組織観察を行った．観察には光学
顕微鏡ならびに走査型電子顕微鏡を用いた．
2. 3 実験結果
2. 3. 1 めっき層の溶融温度測定
Fig. 2 - 4 (a)~(d)に各めっき層の DTA 実験結果を示す．(a) ZAM 材，(b) GI 材, (c) AS 材, (d) GA 材．
本測定により，ZAM 材，GI 材の液相線温度は，図(a), (b)に示すようにそれぞれ 335℃，415℃であ
った．AS 材では，図(c)に示すように，昇温過程において二つピークが観察され，565℃の低温側の
ピークは，Al-Si 合金の共晶相の溶融によるものであり，液相線温度に対応する高温側のピークは，
約 600℃であった．GA 材においては，めっき層の溶融温度が高いため，本測定温度範囲では溶融に
対応する吸熱のピークが認められなかった((d))．なお，関連する 2 元系ならびに 3 元系平衡状態図
を Fig. 2-5 (a)~(d)に示す[21-25]．
18
2. 3. 2 FSSW 中の接合界面における温度変化
Fig. 2-6 に FSSW 中のプローブ中心部直下ならびにプローブ外周部における，接合界面の温度変化
を示す．図中には破線で DTA 実験により得られた ZAM 材，GI 材と AS 材および材料提供者より提
示された GA 材のめっき層の溶融温度を併せて示している．押込み深さの増加とともに接合界面温
度は徐々に増加し，プローブ先端が所定の位置（重ね合せ界面上方 0.2 mm）に到達すると，ほぼ一
定となった．このように，本 FSSW における 3 s の保持時間中には，接合界面温度は変化しないこと
がわかった．ここで注目すべき点は，プローブ中央部直下の最高温度は約 430℃，プローブ外周部の
最高温度は約 350℃であり，これらは ZAM 材，GI 材の溶融温度を超えていることである．
2. 3. 3 接合強度
Fig. 2-7 に各接合材の破壊荷重を示す．本実験の保持時間 3 s の条件では，Al 合金板と裸鋼板は接
合できなかったが，めっき鋼板とは接合が可能であった．また，ZAM 接合材，GI 接合材は AS 接合
材，GA 接合材に比べ，高い破壊荷重を示した．
2. 3. 4 接合界面形態
Fig. 2-8 は，ZAM 接合材の接合界面の垂直断面の光学顕微鏡写真である．写真上方は Al 合金板，
下方が ZAM 材である．Al 合金板にはプローブの挿入と引抜きによって生じた窪みが観察され，プ
ローブ下端に対応する位置の鋼板表面の Al 合金の厚さは，所定の約 0.2 mm となっている．このよ
うな接合界面の巨視的様相はすべての接合材において共通である．
Fig. 2-9 は，それぞれ，Fig. 2-8 中のコラム A, B 領域に対応する ZAM 接合材，GI 接合材，AS 接
合材と GA 接合材の光学顕微鏡組織である．ZAM 接合材，GI 接合材においては，接合ツール直下の
重ね合せ界面には，Fig. 2-8 A に対応する組織のように，元のめっき組織が見られなかったが，ショ
ルダー外周部(Fig. 2-8 B に対応)には，元のめっき層より厚い凝固組織が見られた．AS 接合材では，
プローブ直下の重ね合せ界面近傍(Fig. 2-8 A に対応)には，元のめっき層中の長い針状 Si 相は見られ
ず，微細な Si 相粒子の分散組織へと変化していた．ショルダー外周部では，めっき層の組織は変化
していなかったが，アルミニウム合金板とめっき鋼板の間に幅広いすき間が見られた．GA 接合材に
おいては，プローブ下の重ね合せ界面には，元のめっき層より厚い界面層が観察された．ショルダ
ー外周部には，AS 接合材と同じく，幅広いすき間が見られた．
19
Fig. 2-8 のような接合界面の巨視的様相はすべての接合材において共通であったが，各接合材の接
合界面を SEM を用いてさらに観察すると，実際に接合がなされている箇所とのその微視的様相は，
接合材によって異なっていることが分かった．Fig.2-10 (a)，(b)に，その違いを模式的に示した．Fig.
2-10 (a)に示すように，ZAM 接合材，GI 接合材においては，接合はプローブ外周部近傍に対応する
図中 c の矢印で示した範囲でなされていた． プローブ中心部直下の d の領域では，両板間に空隙
が生じていた．一方，AS 接合材，GA 接合材においては，Fig. 2-10 (b)の c で示すプローブ下のほぼ
全面において接合がなされていた．
Fig. 2-11 (a)～(f)は，Fig. 2-10 (a)，(b)中のコラムの部分の反射電子像である．各接合材の界面には，
暗いコントラストの Al 合金板，明るいコントラストの鋼板に加え，これらの中間のコントラストを
有する中間層が観察できる．Fig. 2-11 (a)，(b)は各々，Fig. 2-10 (a)中の c の位置における ZAM 接合
材の界面組織と GI 接合材の接合界面である．どちらの接合界面にも Fig. 2-1 (a)，(b)で示しためっき
層とは明らかに異なる中間層が生成しており，その厚さは約 1 m であった．また，ZAM 接合材，
GI 接合材のプローブ直下の領域においては，Fig. 2-11 (c)，(d)中の白い矢印で示すような空隙（接合
されていない部分）がしばしば観察された．
Fig. 2-11 (e)は，AS 接合材の界面組織である．接合界面に観察される灰色のコントラストの層は，
FSSW 中に生成した中間層ではなく，AS 材の Al-Si 合金めっき層と鋼板の界面に予め存在していた
金属間化合物層が，FSSW 後もその場所に残存したものである．
GA 接合材の接合界面組織を Fig. 2-11 (f)に示す．Al 合金板と鋼板の界面には，元のめっき層（Fig.
2-1(d)）よりもはるかに厚い，厚さ約 20 μm の中間層が生成していた．中間層の下部（鋼板側）には
多くの空隙や孔が観察される．
2. 3. 5 修正十字引張試験後の破面の巨視的様相
Fig. 2-12(a)～(d)は，M-CTT により破壊した接合材の鋼板側の光学顕微鏡像である．写真中，Dp
はプローブ直径，Ds はショルダーの直径を表している．Fig. 2-12(a)に示すように，ZAM 接合材の破
面は二重のドーナツ型を呈している．
内側のドーナツ状領域の外周はプローブの外周よりもやや
広く，中央部は暗いコントラストを呈している．
GI 接合材の破面（Fig. 2-12(b)）も ZAM 接合材と同様に，明るい環状のコントラストの部分が暗
いコントラストの部分を取り囲んだドーナツ型である．GI 材においても，ドーナツ状領域の外周は
プローブの外周よりもやや広い．一方，Fig. 2-12(c)に示すように，AS 接合材の破面は，円形の明る
20
いコントラストをもつ領域からなるパンケーキ型である．この場合も円形の破面の直径はプローブ
の直径よりもやや大きい．
Fig. 2-12(d)に示すように，GA の破面もパンケーキ状であり，円形の破面の直径はプローブの直径
よりもやや大きい．しかし，そのコントラストは AS 接合材の破面に比べて暗く，明暗が複雑に混
じっている．
2. 3. 6 破面の微視的様相ならびに接合界面における破壊経路
SEM を用い，Fig. 2-12 の各破面のコラム内の領域（ZAM 接合材：a1～a4，GI 接合材：b1～b4，AS
接合材：c1，GA 接合材：d1）についてより詳細な観察を行った．
Fig. 2-13 (a)～(d)は，ZAM 接合材の破面 a1～a4 の SEM 像である．a1 は特徴のない平坦な様相を呈
しているが，小さな穴やき裂も観察される．a2 はコントラストが暗く，やや平坦である．a3 はディ
ンプル破面である．a4 は粗く，複雑な凹凸をもった様相を呈している．しかし，これは FSSW 中に
プローブ下部で溶融し，プローブ外周部へと搾り出された元のめっき層の合金が凝固したものであ
り，修正十字引張試験によって生じた破面ではない．このような破面の特徴は GI においても同じで
ある（Fig. 2-13 (e)～(h)）
．
Fig. 2-13 (i)は，AS 接合材の c1 における破面であるが，比較的平坦な破面上に多数のき裂がモザイ
ク模様のように連なって観察される．Fig. 2-13 (j)は，GA 接合材の d1 における破面である．き裂を
含む平坦な領域と粗い領域が入り混じった破面である．
2. 3. 7 各接合材における接合面積の測定
破面ならびに接合界面の垂直断面組織の観察結果をもとに，各接合材において実際に接合されて
いた領域の面積を求めた．Fig. 2-14 は，各試験片の破壊荷重と実際の接合面積との関係をまとめた
ものである．このようにいずれの接合材においても接合面積の増加とともに破壊荷重が増加してい
る．
2. 3. 8 修正十字引張試験中の接合界面における破壊経路
接合材の破壊過程を観察するため，修正十字引張試験を最大荷重に到達した時点で中断し，進展
しつつあるき裂を含んだ未破断の試験片を得た．Fig. 2-15 (a)～(d)は，接合界面に生成した中間層と
進展中のき裂を示した反射電子像である．Fig. 2-15 (a)は，ZAM 接合材の Fig. 2-12(a)の a2 領域（Fig.
21
2-13(b)）の破面を生じる原因となる破壊経路を示したものである． 試験前の接合界面（Fig. 2-11(a)）
と比較すると，き裂は生成した中間層と鋼板表面の間を進展していることがわかる．
Fig. 2-15(b)は，Fig. 2-12(a)の a3 領域（Fig. 2-13(c)）に対応するき裂進展経路である．接合界面近傍
の Al 合金中に大きな空洞が観察される．このようにき裂は Al 合金中を進展するため，ディンプル
破面となることがわかる．Al 合金板と鋼板の接合界面に生成した中間層は薄いため，この部分での
破壊は生じていないことにも注目すべきである．ZAM 接合材で観察されたこのような破壊経路は
GI 接合材でも同様に観察された．
Fig. 2-15(c)は，AS 接合材の Fig. 2-12(c)の c1 領域（Fig. 2-13(i)）に対応するき裂進展経路である．
Fig. 2-1(c) ならびに Fig. 2-11(e) と比較するとわかるように，き裂は元の Al-Si 合金めっき層中に存
在していた金属間化合物層中を進展している．
Fig. 2-15(d)は，GA 接合材の Fig. 2-12(d)の d1 領域（Fig. 2-13(j)）に対応するき裂進展経路である．
Fig. 2-11(f)と比較すると，き裂は接合界面に生成した厚い中間層中を進展していることがわかる．
2. 4 考察
2. 4. 1 Al 合金板とめっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合界面に及ぼすめっき層の溶融温度の影響
Fig. 2-8~11 に示したように，接合界面形態は，プローブ直下の重ね合せ面は接合されず，プロー
ブの外周部近傍の重ね合せ面で接合が達成される形式と，プローブ下部の重ね合せ面全面で接合さ
れる形式という二つの形式に大きく分類できる． 前者は，ZAM 材，GI 材のように，めっき層の
溶融温度が本実験における FSSW 中の接合界面の温度よりも低い場合に対応し，後者は AS 材，GA
材のように，溶融温度が高い場合に対応する．
（Fig. 2-4, 2-6 参照）
．両者の巨視的な破面様相の違い，
すなわち，ドーナツ型になるかパンケーキ型になるかは，接合界面温度とめっき層の溶融温度の関
係の違いによるものと考えられる．
各接合材の接合界面の形成過程について考察する．めっき層の溶融温度が FSSW 中の接合界面の
温度よりも低い場合には，プローブ下のめっき層は一部もしくは全体が溶融し，プローブの外周部
へと搾り出されるであろう(Fig.2-9 参照)．これにより，それまでめっき層で被われ，大気に触れて
いなかった鋼板の表面は，Al 合金の表面と直接接触することになり，これにより接合が促進される
と考えられる．一方で，プローブ中心部直下では，溶融しためっき層の一部は排出されずに滞留す
る可能性がある．滞留した膜状の溶融金属あるいは合金は，Al 合金板と鋼板との直接接触を阻害す
22
るとともに，プローブが引き抜かれて接合界面温度が低下すると，そこで凝固し，その際の凝固収
縮によって引け欠陥を発生するであろう．これが，Fig. 2-11(c)，(d)で示した ZAM 接合材や GI 接合
材のプローブ直下で観察される空隙の発生原因であると考えられる．
Fig. 2-10 (a) 中の c に対応する，プローブ外周部に位置する重ね合せ界面の上方では，Al 合金は激
しく塑性流動しており，この領域では Al 合金と鋼間の固相拡散が促進されていると考えられる．な
お，界面で生成した中間層の厚さはプローブ中心からの距離の増加に伴い減少していたが，この厚
さの違いが破壊挙動に及ぼす影響については後で述べる．
Fig.2-10 (b)に示すように，
AS 接合材では，接合はプローブ底面に対応する面全体で行われていた．
Fig. 2-11(e)に示すように，接合界面には中間層は生成しておらず，接合界面には元の Al-Si 合金めっ
き層中に存在していた Fe-Al-Si 系金属間化合物層がそのまま残留していた．FSSW により Al-Si 合金
めっき層上部の Al-Si 合金は 6022 合金板と塑性流動により攪拌され，両成分の機械的混合と冶金的
合金化が進行する．本研究で採用した接合条件では，プローブ先端は Al-Si 合金めっきの金属間化合
物層から離れている．そのため，6022 合金と Al-Si 合金との接合は進行するものの，金属間化合物
層はほとんど破壊されず，接合後の Al 合金側に金属間化合物の小さな断片がわずかに認められるも
のの，金属間化合物層はほとんど破壊することなく，そのまま残存する．
2. 4. 2 接合界面形態，破面，接合強度の相互関係
Fig. 2-13(a)は，Fig. 2-12(a)の a1 の位置における ZAM 接合材の破面の SEM 像である．多数の小さ
な穴やき裂を含む平坦な様相を呈している．Fig. 2-11(c)に示すように，この領域の破壊前の接合断面
組織には，既に Al 合金板と鋼板上に生成した中間層との間に空隙が観察されている．よって，Fig.
2-13(a)は修正十字引張試験後の破面ではなく，FSSW 後の接合界面，すなわち，FSSW 中に生成した
中間層の表面を観察したものである．また，所々いったん溶融して凝固した亜鉛合金が付着してい
る箇所も観察される．
Fig. 2-13(b)は，Fig. 2-12(a)の a2 の位置における ZAM 接合材の破面の SEM 像である．この領域の
破壊前の接合界面断面組織を Fig. 2-11(a)に示す．接合界面には薄い中間層が連続的に生成している．
Fig. 2-13(c)は，Fig. 2-12(a)の a3 の位置における ZAM 接合材の破面の SEM 像である．a2 の位置と a3
の位置とでは接合界面における中間層の厚さが異なっているが，この差が破壊様式の違いの原因と
なっている．Fig. 2-15(a)に示すように，中間層の厚さが厚い領域では，き裂は鋼板と中間層の界面
あるいは中間層内を進展している．これに対し，Fig. 2-12(a)の a3 の位置では，Fig. 2-13(c)に示すよう
23
なディンプル破面となるが，これは，この部分では中間層の厚さが薄く，中間層の破壊や剥離が生
じにくいため，より強度の低い Al 合金母相中をき裂が進展して破壊が起こる．
2.4.1 で述べたように，ZAM 接合材の接合界面に生成した中間層の厚さはプローブ中心からの距離
の増加に伴い減少しており，a2 の位置に比べ，a3 の位置のでは，中間層の厚さがより薄い．このよ
うに破壊様式の変化は，中間層の厚さ変化から説明できる．このような解釈は GI 接合材についても
適用可能である．
さて，AS 接合材の破壊は元の Al-Si 合金めっき層中の金属間化合物で生じていた．これは，Fig.
2-15(c)で示した中断試験材のき裂伝播経路の写真からも明らかである．多数のき裂がモザイク模様
のように連なって観察される比較的平坦な破面は，金属間化合物の破面である．GA 接合材の破面は
Fig. 2-13(j)に示すように，破面は粗い部分と平坦な部分が混在したものとなっているが，これは Fig.
2-15(d)に示すような厚い中間層内で起こるき裂進展とよく対応している．
ZAM 接合材と GI 接合材では，溶融しためっき層が搾り出されることにより，大気に触れていな
かった鋼表面と 6022 合金とが直接接触するようになるため，Fig. 2-14 に示すように，比較的広い接
合面積が得られ，この面積によって破壊強度が決まる．これに対し，AS 接合材の破壊強度は元の金
属間化合物層の強度に，GA 接合材の破壊強度は生成した中間層の強度に依存する．
2. 5 小括
摩擦攪拌スポット接合法(FSSW)により厚さ 1.1mm の 6022 アルミニウム合金板と厚さ 1.2mm の 4
種類のめっき鋼板：溶融亜鉛合金めっき(Zn-6%Al-3%Mg(mass%))鋼板(ZAM 材)，溶融純亜鉛めっき
鋼板(GI 材)，溶融 Al-Si 合金めっき (Al-9%Si(mass%))鋼板(AS 材)，合金化処理溶融亜鉛めっき鋼板
(GA 材)および裸鋼板(SPCC)の重ね合せ接合を実施し，接合強度ならびに接合界面組織について比較
検討を行った．
DTA 分析により各めっき層の溶融温度を測定したところ，ZAM 材：335℃，GI 材：415℃，AS 材：
600℃であった．GA 材の溶融温度が高いため，本測定温度範囲では溶融に対応する吸熱ピークは認
められなかった．高速度工具鋼製のショルダー径 10mm，プローブ径 5mm，プローブ長さ 0.8mm の
接合ツールを用い，これをアルミニウム合金側から回転速度 3000rpm，挿入速度 4mm/min，重ね合
せ界面の 0.2mm 上方まで挿入し，そこで 3s 保持して FSSW を行った結果，アルミニウム合金と裸
鋼板は接合できなかったが，めっき鋼板とは接合可能であり，修正十字引張試験によって接合界面
24
の破断強度を求めたところ，ZAM，GI 接合材は AS，GA 接合材に比べ，高い接合強度が得られるこ
とが明らかとなった．
接合界面近傍に熱電対を設置し，FSSW 中の接合界面温度を測定したところ，プローブ直下の最
高温度は約 430℃，プローブ外周部の最高温度は約 350℃であった．
めっき層の溶融温度が FSSW 中の接合界面温度よりも低い ZAM 材，GI 材の場合は，めっき層が
FSSW 中に溶融し，アルミニウム合金の塑性流動によって，プローブ外周方向へ搾り出され，重ね
合せ界面から除去された．重ね合せ界面では，アルミニウム合金の活性な新生面と鋼の活性な新生
面と直接接触するようになり，薄い中間層を生成し，そこでは，アルミニウム合金と鋼の固相接合
が達成された．なおプローブ中央部直下では，溶融しためっき層が少量残留し，FSSW 終了後に凝
固するため，ここでは固相接合が進行しなかった．このようなことから，ZAM，GI 接合材の接合領
域は，ドーナツ状となった．修正十字引張試験により接合界面に垂直に引張負荷によると，き裂は
生成された中間層もしくはアルミニウム合金母相内を進展し，よって，破面は，平坦破壊した中間
層の破面とアルミニウム合金のディンプルからなるドーナツ状破面を呈した．
AS 材の場合は，めっき層の溶融温度は FSSW 中の接合界面温度よりも高く，めっき層と 6022 合
金が混合されることによって，プローブ下部全面に渡って接合が行われた．しかし，元のめっき層
と鋼板の界面に形成していた Al-Fe-Si 系金属間化合物層は変化せず，接合後もそのまま残存してい
た．十字引張試験を行うと，金属間化合物層内あるいは金属間化合物層と鋼板の界面で脆性的な破
壊が起こり，その結果，パンケーキ状の平坦な破面を呈した．めっき層の融点が FSSW 中の接合界
面温度に比べ高い GA 接合材では，特異な接合界面組織が得られた．接合界面には，プローブ下部
全面に渡り，元のめっき層とは異なる非常に厚い中間層が形成されていた．十字引張試験を行うと，
き裂は，この中間層内を進展し，その結果，破面は平坦なパンケーキ状であった．
このように，めっき鋼板においては，裸鋼板では接合できない条件でも，アルミニウム合金との
FSSW が可能であった．しかし，接合界面組織，接合領域，破壊強度は，接合時の接合界面温度が
めっき層の溶融温度よりも高いか低いかによって大きく異なっていた．めっき層の溶融温度が接合
界面温度よりも低かった ZAM，GI 接合材では，FSSW 中にめっき層が排除され，そこではアルミニ
ウム合金と鋼の新生面が生成するため，固相接合が促進された．接合界面には，薄い中間層が観察
され，アルミニウム合金のディンプル破壊も見られ，破壊強度も大きかった．
25
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27
OM
SEM-BEI
Plated layer
Plated layer
(a)
ZAM
Steel
Steel
Plated layer
Plated layer
(b)
GI
Steel
Steel
Plated layer
Plated layer
(c)
AS
Steel
Steel
IMC layer
Plated layer
Plated layer
(d)
GA
Steel
Steel
Fig. 2 - 1 Optical micrographs (OM) and Back-scattered electron images (BEIs) of
each plated layer on the steel sheet.
28
Shoulder
tool
Probe
Remained thickness (Rt)
Al alloy
Steel
Thermocouple
(b)
(a)
Fig. 2 - 2 Schematic illustrations of the FSSW process.
Fig. 2 - 3 Schematic illustrations of the FSSW method and modified
cross tension test (M-CTT) for the lap joint.
29
30
10
20
0
-10
0
DTA / μ V
DTA / μ V
10
-10
-20
-30
-20
-30
-40
-40
-50
-50
-60
-60
0
100
200
300
400
500
0
100
Temperature, T / ℃
200
300
400
500
600
Temperature, T / ℃
(a)
(b)
30
20
20
10
DTA / μ V
DTA / μ V
0
-20
-40
0
-10
-20
-30
-40
-60
-50
-80
-60
0
200
400
600
800
0
200
400
600
Temperature, T / ℃
Temperature, T / ℃
(d)
(c)
Fig. 2 - 4 Differential thermal analysis ( DTA) of the plated layer.
(a) ZAM, (b) GI, (c) AS, (d) GA.
30
800
1000
Weight percent zinc
0 10 20 30
40
50
60
70
90
80
100
800
700
660.452℃
Temperature ℃
600
L
500
Al
400
300
419.68℃
381℃
351.6℃
88.7 97.2
67.0
277℃
59.0
16.5
96.4
200
100
Zn
0
0
Al
10
20
30
40
50
60
Atomic percent zinc
70
80
90
100
Zn
(a)
Zn-6%Al-3%Mg (ZAM)
(b)
Fig. 2-5 Equilibrium phase diagram. (a) the Al-Zn system[21], (b) the liquidus surface of
the Al-Mg-Zn system[22, 23], (c) the Al-Si system[24] and (d) the Fe-Zn system[25].
31
0
10
1500
Atomic percent silicon
40
60
30
50
70
20
80
90
100
1414℃
Temperature, ℃
1300
1100
L
900
L + Si
700
660.452
577℃
600
500
1.65 12.56
Si
α-Al+Si
300
0
Al
10
20
40
30
50
60
Weight percent silicon
70
(c)
880℃
610℃
(d)
Fig. 2-5 continued.
32
80
90
100
Si
Temperature, T / oC
GA
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
AS
GI
ZAM
Dwell time
Plunging time
0
2
4
6
8
10 12 14 16 18 20 22
Welding time, t / s
Fig. 2 - 6 Temperature change at the joint interface during FSSW.
Melting temperature of plated layer of ZAM (335℃), GI (415℃), AS
(600℃), GA (880℃) are shown by dashed lines.
33
1.8
Fracture load, P / kN
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
ZAM
AS
GI
GA
Non-plated steel
Fig. 2 -7 Fracture loads of four kinds of plated steel sheet joints and
Non–plated steel sheet joint.
34
Al alloy
Steel
B
A
B
Fig. 2 - 8 Macroscopic view of the cross section of ZAM joint interface (optical micrograph).
35
A
B
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
(a)
ZAM
(b)
GI
(c)
AS
(d)
GA
Fig. 2 - 9 Optical micrographs (OM) of the Al alloy / Steel lapped interface. A, B
correspond to the positions in Fig. 2 - 7 A and B, respectively.
36
Joining area
Al alloy
Plated steel
c
d
c
(a)
Joining area
Al alloy
c
Plated steel
(b)
Fig. 2 – 10 Schematic illustration of the joint interface. (a) ZAM and GI, (b) AS and GA
37
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
GI steel
(b)
(a)
Cavity
Al alloy
Al alloy
Cavity
GI steel
ZAM steel
(d)
(c)
Al alloy
Al alloy
AS steel
GA steel
(e)
(f)
Fig. 2 – 11 Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface. (a) “c” in Fig. 2-9
(a) for ZAM, (b) “c” in Fig. 2-9 (a) for GI, (c) “d” in Fig. 2-9 (a) for ZAM, (d) “d” in Fig.
2-9 (a) for GI, (e) “c” in Fig. 2-9 (b) for AS, (f) “c” in Fig. 2-9 (b) for GA
38
(a)
(b)
a4
b4
a3
b3
a2
b2
a1
b1
Dp
Dp
Ds
Ds
(c)
(d)
c1
d1
Dp
Dp
Ds
Ds
Fig. 2 – 12 Macroscopic view of the fracture surface of the plated steel side
(optical micrograph). (a) ZAM (b) GI (c) AS (d) GA.
39
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Fig. 2 – 13 Secondary electron images (SEIs) of fracture surface. (a) “a1” in Fig. 2-11 (a)
for ZAM, (b) “a2” in Fig. 2-11 (a) for ZAM, (c) “a3” in Fig. 2-11 (a) for ZAM, (d) “a4” in
Fig. 2-11 (a) for ZAM, (e) “b1” in Fig. 2-11 (b) for GI, (f) “b2” in Fig. 2-11 (b) for GI, (g)
“b3” in Fig. 2-11 (b) for GI, (h) “b4” in Fig. 2-11 (b) for GI, (i) “c1” in Fig. 2-11 (c) for AS,
(j) “d1” in Fig. 2-11 (d) for GA
40
(g)
(h)
(i)
(j)
Fig. 2 - 13 Continued
41
1.8
1.6
ZAM
GI
AS
GA
Fracture load, P / kN
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
20
40
60
2
Joining area, A / mm
Fig. 2 -14 Relationship between joining area and fracture load.
42
80
Al alloy
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
ZAM steel
(b)
(a)
Al alloy
Al alloy
AS steel
GA steel
(d)
(c)
Fig. 2 -15 Cross-sectional views of the cracked joint interface after the interrupted
M-CTT. (a) ZAM, (b) ZAM, (c) AS, (d) GA
43
第3章
アルミニウム合金板と ZAM ならびに GI めっき鋼板の摩擦攪拌
スポット接合界面に生成する中間層の成長挙動と接合強度への影響
3. 1 緒言
前章では，アルミニウム合金板と溶融温度の異なるめっき層を有する種々のめっき鋼板を保持時
間 3s の条件で FSSW し，
接合時の接合界面温度がめっき層の溶融温度よりも高いか低いかによって，
接合材の接合界面組織，接合領域，破壊強度が大きく異なることを明らかにした．めっき層の溶融
温度が接合界面温度よりも低い，ZAM 材，GI 材では，AS 材，GA 材に比べ，高い接合強度が得ら
れた．この場合，めっき層は FSSW 中に重ね合せ界面から除去され，アルミニウム合金板と鋼板の
接合界面には，薄い中間層が生成されることを示した．亜鉛めっき鋼板とアルミニウム合金板の
FSSW に関し，過去いくつかの研究が行われている．宮川ら[1]は，5052 アルミニウム合金板と亜鉛
めっき鋼板を重ね合せて，回転ツールをアルミニウム合金側からその先端を鋼板直上（アルミニウ
ム合金内部）まで挿入し，保持時間 5s で FSSW を行っている．めっき層の溶融温度が接合界面温度
より低い純 Zn めっき鋼板では裸鋼板よりも高い接合強度が得られ，接合界面には，薄い中間層が観
察されたことを報告している．佐藤ら[2]は，GI めっき鋼板，GA めっき鋼板ならびに裸鋼板と 6000
系アルミニウム合金板を用い，保持時間 0~3s で FSSW して，GI と裸鋼板の接合材は GA 接合材よ
り高い十字引張強度を示すことを報告している．彼らは接合界面組織を観察し，GI 接合材と裸鋼板
接合材では，非常に薄い中間層が形成されたと報告している．このように，めっき層の溶融温度が
低い場合， FSSW 中にめっき層が重ね合せ界面から除去され，重ね合せ界面に形成された薄い中間
層を介してアルミニウム合金板と鋼板が接合されることは他の研究者によっても確認されている．
溶融溶接や固相接合を問わず，アルミニウム合金と鋼の接合界面に生成される中間層は，接合強度
に顕著な影響を及ぼすため[3-7]，本研究においても接合界面に生成する中間層の成分や構造，成長
挙動について，さらに詳しく検討する必要がある．
そこで，本研究では，ZAM 材ならびに GI 材と 6022 アルミニウム合金との接合界面に生成する中
間層に着目し，接合条件の一つであるツール保持時間を変化させて FSSW を行った．得られた接合
44
材の接合界面組織を観察し，中間層の成長挙動と接合強度に及ぼす影響について検討した．また中
間層の種類についても検討を行った．
3. 2 実験方法
3. 2. 1 供試材
実験には，前章で示した厚さ 1.1 mm の 6022 アルミニウム合金板（以下 Al 合金と表記）と厚さ
1.2 mm の ZAM 材：溶融亜鉛合金（Zn-6%Al-3%Mg（重量%）
）めっき，溶融温度 330℃と GI 材：溶
融純亜鉛めっき，融点 420℃を使用した．
3. 2. 2 接合方法
前章で示したように Al 合金板を鋼板の上に重ね合せ，固定具で固定した．接合ツールを Al 合金
板側から回転速度 3000 rpm，挿入速度 4 mm/min で重ね合せ界面の 0.2 mm 上方まで挿入し，そこで
保持時間を 0 ~ 90s の範囲で変化させて，接合を行った．
3. 2. 3 FSSW 中の温度測定
前章と同様に，複数の熱電対（K-type）を，その先端が重ね合わせた Al 合金板と鋼板の界面に位
置するように設置し，プローブ中心部の直下，ならびに中心から 2.5 mm の位置（プローブ外周部に
対応）における FSSW 中の接合界面の温度変化を測定した．
3. 2. 4 接合強度評価
前章と同様に，接合強度は，修正十字引張試験（以下，M-CTT と表記）によって評価した．
3. 2. 5 ミクロ組織観察
接合材を接合界面に垂直方向に切断し，研磨して，接合界面の組織観察を行った．観察には光学
顕微鏡ならびに走査型電子顕微鏡を用いた．
3. 2. 6 中間層の化学組成および構造分析
45
接合界面に生成された中間層の化学組成を，電子プローブマイクロアナライザ(EPMA, JEOL 社製,
JXA-8200, 加速電圧：15 kV)により分析した．分析は接合界面に対して垂直方向に界面を横切って行
った．ビーム径は約 1μm である．中間層の構造分析は，M-CTT によって界面破壊させた接合材のア
ルミニウム側と鋼板側の破面を用い，X 線回折(XRD)によって化合物相を同定した．XRD には，理
学電機株式会社製 RINT2000 シリーズ X 線回折装置を利用し，
Cu 管球，
電圧値/電流値は 40kV/50mA，
回折角度 2θ＝20~80°，測定間隔 0.01°，測定速度 0.5°/min の条件で行った．
3. 3 実験結果
3. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化
Fig. 3-1 に，プローブ中心部直下ならびにプローブ外周部における FSSW 中の接合界面温度変化を
示す．図中の破線は，ZAM 材と GI 材の溶融温度である．接合界面温度は，押込み深さの増加とと
もに急激に上昇したが，プローブ先端を所定の位置（重ね合せ界面上方 0.2 mm）に固定した後は，
その後の保持時間の範囲で，ほぼ一定であった．このように，本研究においては保持時間(Dwell time
に対応)中，接合界面温度はほぼ一定であることがわかった．なおプローブ中央部直下の最高温度は
約 430℃，プローブ外周部の最高温度は約 350℃であり，これらは ZAM 材，GI 材の溶融温度を超え
ていることがわかった．
3. 3. 2 接合強度
Fig. 3-2 に ZAM および GI 接合材の破壊荷重と保持時間の関係を示す．(a)に示すように，ZAM 接
合材では，接合強度は保持時間によらず，ほぼ一定であるが，(b)に示すように，GI 接合材において
は，保持時間が 0s から 10s にかけて様々に低下し，10s を超えるとほぼ一定となった．
3. 3. 3 接合界面形態
Fig. 3-3 は ZAM 接合材と GI 接合材の接合界面の模式図である．いずれの保持時間においても，接
合はプローブ外周部近傍に対応する領域(図中 B)でされており，プローブ中心部直下の領域(図中 A)
では，両板間に空隙が観察された．
Fig. 3-4 (a), (b)は，保持時間 30s における ZAM 接合材，GI 接合材の Fig. 3-3 中の A, B 領域に対応
46
する接合界面の反射電子像である．接合界面には，暗いコントラストの Al 合金板，明るいコントラ
ストの鋼板の他に，これらの中間のコントラストを有する中間層が観察でき，その厚さは約 1 m で
あった．なお，プローブ直下に対応する接合界面(A)においては，Fig. 3-4 中の白矢印で示すような
空隙（接合されていない部分）がしばしば観察された．
3. 3. 4 接合界面組織と保持時間の関係
Fig. 3-5 は，ZAM 接合材の Fig. 3-3 中の B 領域での接合界面の保持時間による変化を示した反射電
子像である．中間層の厚さは保持時間の増加とともに増加していた．さらに 60s を越えるとコント
ラストの異なる層が現われ，2 層構造となった．Fig. 3- 6 は，GI 接合材の接合界面組織の変化を示し
たものである．GI 接合材の接合界面も ZAM 接合材と同様，界面には中間層が生成し，その厚さは
保持時間とともに増加した．この場合も，保持時間 60s，90s の接合界面には，コントラストの異な
る 2 層の中間層が生成していた．また Fig. 3-7 に示すように，GI 接合材では，保持時間が 10s より
長くなると，中間層と Al 合金の界面に，しばしばすき間が観察された．
Fig. 3-8 に，ZAM 接合材ならびに GI 接合材の接合界面に生成された中間層の厚さと保持時間の関
係を示す．横軸は保持時間(t)，縦軸は中間層の厚さ(d)である．Fig. 3-8 より，ZAM 接合材 GI 接合材
ともに，中間層の厚さは，保持時間の増加とともに指数関数的に増加することが明らかとなった．
また，その厚さは保持時間が最も長い 90s においても，ZAM 接合材が 1.4μm，GI 接合材が 1.7μm で
あり，いずれも 2μm 以下であった．
3. 3. 5 中間層の組成と構造
Fig. 3 - 9 に，保持時間 30 s で得られた ZAM 接合材の接合界面に生成された中間層，ならびに接
合界面近傍の化学組成を分析した結果を示す．分析は，(a)の矢印で示すように，接合界面に対して
垂直に，中間層を横断して行った．(b), (c)に分析結果を示す．ここで，(c)は，(b)中の点線楕円の部
分を拡大したものである．中間層の成分は Al，Fe が支配的であるが，微量の Zn，Si，Mg も存在し
ている．Al と Fe の原子比率は約 5:1 であった．
Fig. 3 -10 に，保持時間 30 s で得られた GI 接合材の接合界面に生成された中間層，ならびに接合
界面近傍の化学組成を分析した結果を示す．中間層の成分は Al，Fe が支配的であるが，微量の Zn，
Si，Mg も検出された．Al と Fe の原子比率は約 4:1 であった．なお EPMA 分析におけるビーム径は
1μm 程度であり，分析の対象である中間層の厚さも 1μm 程度であるため，Al と Fe の原子比率に関
47
してはこれ以上の議論をすることは困難である．
Fig. 3-11(a), (b)は，ZAM 接合材の Al 合金側，鋼板側，各々の破面の X 線回折結果である．JCPDS
file [8]を用いて X 線回折パターンを解析した結果，Al 合金側には Al, Al13Fe4 と Al4.5FeSi，鋼板側に
は Al, Fe , Al13Fe4 と Al4.5FeSi が確認された．Fig. 3-12(a), (b)に GI 接合材の破面の X 線回折結果を示
す．このように GI 接合材の結果は ZAM 接合材と同じであった．
3. 4 考察
3. 4. 1 接合領域と ZAM 材，GI 材のめっき層との関係
Fig. 3-3~4 に示したように，ZAM 接合材ならびに GI 接合材においては，いずれの保持時間におい
てもプローブ直下の重ね合せ面は接合されず，プローブの外周部近傍の重ね合せ面で接合がなされ
れいた．Fig.3-1 に示したように，ZAM 材，GI 材のめっき層の溶融温度は，本条件における FSSW
中の接合界面温度よりも低い．そのため，プローブ下のめっき層は一部もしくは全体が溶融し，重
ね合せ界面においてプローブの外周部へと搾り出されると考えられる(第 2 章 Fig.2-9 参照)．すると
それまでめっき層で被われ，大気に触れていなかった鋼板の表面が，塑性流動する Al 合金と直接接
触し，このため，Al と Fe の金属結合が起こりやすくなると考えられる．
一方で，プローブ中心部直下では，溶融しためっき層の一部は排出されずに滞留する可能性があ
る．滞留した膜状の溶融金属あるいは合金は，Al と Fe との直接接触を阻害し，そのため接合界面
での中間層の成長は遅く，厚さが不均一で薄い中間層が観察される．また，残留した溶融しためっ
き層合金はプローブが引き抜かれて接合界面温度が低下すると，そこで凝固し，その際の凝固収縮
によって引け欠陥を発生する可能性がある．これが，ZAM 接合材や GI 接合材のプローブ直下で空
隙が観察される原因であると考えられる．
3. 4. 2 接合界面の中間層の厚さと保持時間の関係
Fig. 3-5, 3-6, 3-8 に示したように，ZAM 接合材と GI 接合材の接合界面に生成された中間層の厚さ
は，保持時間の増加とともに増加していることが明らかとなった．これは，保持時間の増加に伴い，
接合界面への入熱量が増加するためであると考えられる．Fig. 3-1 に示した，FSSW 中の接合界面温
度がほぼ一定であった．そこで以下，保持時間の関数として中間層の成長挙動について検討を行う．
48
まず，保持時間 0s では，すでにある厚さの中間層が生成している．これはツール挿入中の摩擦攪
拌によるアルミニウム合金の塑性流動と温度上昇によって生成したものである．よってここでは，
この厚さを d0 とし，各保持時間で測定された中間層の厚さ d から，これを差し引いたもの，すなわ
ち，Δd=d- d0 を保持時間中の中間層の成長量として定義する．なお 60s 以上の保持時間では中間層に
は 2 層のコントラストが観察されるが，ここでは，それは区別して示していないことを断っておく．
Fig. 3-13 (a)は，Δd と t の関係について示したものである．このように Δd は，t の増加に伴い，指
数関数的に増加する．そこで，Δd と t を両対数表示すると，Fig. 3-13(b)のようになる．このように，
log(Δd)-log(t)関係には，線型関係が認められ，ZAM 接合材，GI 接合材ともにその傾きは約 0.5 であ
ることがわかった．
これは，Δd は t1/2 則で整理できることを示している．そこで，Δd を t1/2 に対してプロットすると，
Fig. 3-13(c)が得られる．よって，Δd=(Kt)1/2 が成立する．ここで，K は速度定数(m2/s)である．K 値は
KZAM=1.44×10-14 m2/s, KGI=1.86×10-14 m2/s となった．このように ZAM 接合材ならびに GI 接合材の中
間層の成長速度には違いは見られなかった．
3. 4. 3 ZAM および GI 接合材の接合強度と保持時間の関係
Fig. 3-2 に示したように，ZAM 接合材では，接合強度は保持時間によらずほぼ一定であったが，
GI 接合材では，保持時間が 10s より長くなると，接合強度のばらつきが大きくなり，平均値はわず
かに減少した．これは，保持時間が 10s より長くなると，Fig. 3 - 7 に示すように GI 接合材の中間層
と Al 合金の界面に空隙が見られることと関係している．このような空隙は，接合界面近傍の Al 合
金母材の塑性流動により，界面に生成された中間層の一部が FSSW 中に破壊されて生じたものと考
えられる．Fig. 3- 6 の保持時間 30s の接合界面写真中に矢印で示した塊状のものは，破壊された中間
層の破片がアルミニウム合金中に巻き込まれたものであると考えられる．
3. 4. 4 6022 合金/ZAM，GI 接合材の接合界面に生成する中間層
Fig. 3-9~3-12 に示したように，ZAM 接合材と GI 接合材ともに接合界面に生成された中間層は，
Al13Fe4，Al4.5FeSi であることがわかった．Al13Fe4 は θ 相とも呼ばれ，C2/m(12), monoclinic である．
Al4.5FeSi は τ6 相とも呼ばれ，A2/a(15), monoclinic であり，Al5Fe2 は η 相と呼ばれ，Cmcm(63),
orthorhombic であると報告されている[9]．Fe と Al の組合せにおいては，Fe 中に Al が拡散する場合
と，Al 中に Fe が拡散する場合が想定される．通常 Al の溶融温度以下(660℃)では，Fe 中への Al が
49
拡散は，Al 中への Fe 拡散に比べ非常に遅い[10-13]．そのゆえ，本実験の接合温度(430℃)あるいは
それ以下では，接合界面に Al-rich な Fe-Al 系の金属間化合物層が形成すると考えられる．
430℃においては，Al-Fe 二元系平衡状態図[14,15]に，Al13Fe4，Al5Fe2，Al2Fe，FeAl と Fe3Al，5 種
類の金属間化合物が表示されている．また，Al-Fe-Si 三元系平衡状態図[16, 17]には，11 種類の金属
間化合物が表示されている．このことから，ZAM 接合材と GI 接合材ともに，中間層として Al-rich
な Al13Fe4, Al5Fe2，Al-Fe-Si 系の Al4.5FeSi，Al8Fe2Si などの金属間化合物が生成しやすいと考えられ
る．純アルミニウムと鋼の固相接合においては，接合界面には，Al-rich な Al13Fe4, Al5Fe2 , Al2Fe 相
および Fe-rich な FeAl 相の金属間化合物が形成されたとの報告があるが[10-13,18-22]，Si を含んだ
Al 合金と鋼との接合においては，接合界面には Al4.5FeSi，Al8Fe2Si, Al12Fe3Si など 3 元系金属間化合
物の生成が認められている[9, 22]．
Fig. 3-11，3-12 に示したように，保持時間 30s の接合材の破面に対する X 線回折結果は，ZAM 接
合材と GI 接合材を問わず，Al 合金側には，Al13Fe4 と Al4.5FeSi が，鋼板側には，Al13Fe4 と Al4.5FeSi
が検出され，2 元系の Al5Fe2 は検出されなかった．以上のことより，少なくとも保持時間 30s までの
ZAM 接合材と GI 接合材の接合界面に生成された中間層は，Al13Fe4 と Al4.5FeSi 金属間化合物からな
ることが明らかとなった．
3. 5 小括
めっき層の溶融温度が FSSW 中の接合界面温度(430℃)より低い ZAM 材ならびに GI 材を 6022 合
金と 0~90s の保持時間で FSSW し，接合界面に生成する中間層の種類や成長挙動ならびに接合強度
との関係を調べた結果，以下のことが明らかとなった．
ZAM 接合材，GI 接合材ともに接合は，プローブ外周部近傍の重ね合せ界面で行われ，接合界面
には連続的な薄い中間層が観察された．中間層の厚さは，保持時間の増加とともに増加したが，90s
でも ZAM 接合材，GI 接合材ともに 2μm 以下であった．また接合強度は保持時間によらずほぼ一定
であった．接合界面の EPMA 分析ならびに破面の X 線回折によって中間層の解析を行ったところ，
ZAM 接合材，GI 接合材ともに中間層は，Al13Fe4 と Al4.5FeSi 金属間化合物から構成されていること
がわかった．中間層の厚さ増加分(Δd)と保持時間(t)は Δd=(Kt)1/2 で整理でき，速度定数 K 値は，ZAM
50
接合材が KZAM=1.44×10-14 m2/s , GI 接合材が KGI=1.86×10-14 m2/s であった．
ZAM 接合材，GI 接合材では，保持時間によらず比較的高い接合強度が得られるのは，6022 合金
と ZAM 材，GI 材との接合界面には Al13Fe4 と Al4.5FeSi からなる中間層が連続して成長するが，その
成長速度は遅く，保持時間が増加しても厚くならず，金属間化合物層内の破壊が生じないためであ
ると考えられる．
51
参考文献
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52
500
Probe center
Temperature, T / ℃
450
GI
400
Probe periphery
350
ZAM
300
250
200
Dwell time
150
100
Plunging time
50
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100 110 120 130 140 150
Welding time, t / s
Fig. 3 - 1 Welding time dependency of temperature generated at the
joint interface during FSSW. Melting temperature of plated layer of
ZAM (330℃), GI (420℃) are shown by dashed lines.
53
2
Fracture load, P / kN
ZAM
1.5
1
0.5
0
0
20
40
60
80
100
Dwell time, t / s
(a)
Fracture load, P / kN
2
GI
GI
1.5
1
0.5
0
0
20
40
60
Dwell time, t / s
80
(b)
Fig. 3 -2 Fracture loads of ZAM and GI joints. (a) ZAM, (b) GI.
54
100
Jointed area
Al alloy
Plated steel
A
B
B
Fig. 3 – 3 Schematic illustration of the joint interface during the dwell time
for ZAM and GI joints.
55
B
A
Al alloy
Al alloy
Cavity
(a)
ZAM steel
ZAM steel
Al alloy
Al alloy
Cavity
(b)
GI steel
GI steel
Fig. 3 – 4 Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface. (a) “A, B” in Fig.
3-3 for ZAM, (b) “A, B” in Fig. 3-3 for GI. Dwell time 30s
56
0s
3s
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
ZAM steel
5s
10s
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
ZAM steel
20s
30s
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
ZAM steel
90s
60s
Al alloy
Al alloy
ZAM steel
ZAM steel
Fig. 3 - 5 Backscattered electron images (BEIs) of ZAM joint interface at each
dwell time.
57
0s
3s
Al alloy
Al alloy
GI steel
GI steel
5s
10s
Al alloy
Al alloy
GI steel
GI steel
20s
30s
Al alloy
Al alloy
GI steel
GI steel
90s
60s
Al alloy
Al alloy
GI steel
GI steel
Fig. 3 - 6 Backscattered electron images (BEIs) of GI joint interface
at each dwell time.
58
Al alloy
Cavity
GI steel
(a)
Al alloy
Cavity
GI steel
(b)
Fig. 3 - 7 GI joint interface including cavities . Dwell time (a)10s, (b) 60s.
59
d / μm
Thickness of intermediate layer,
2
ZAM
Upper layer for ZAM
Upper layer for GI
1.8
GI
Lower layer for ZAM
Lower layer for GI
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Dwell time, t / s
Fig. 3- 8 Growth of the intermediate layer during the dwell time at 430℃.
60
ZAM steel
Al alloy
(a)
(b)
Chemical composition /at %
100
80
Al
60
Fe
Zn
40
Mg
Si
20
0
0
1
2
3
Distance, d /mm
(c)
Chemical composition /at %
8
Zn
Mg
Si
6
4
2
0
0
1
2
3
Distance, d /mm
Fig. 3 - 9 (a) Backscattered electron image of the Al alloy/ ZAM steel interface. Dwell time:
30 s. Electron probe micro analysis was performed along the white arrow. (b), (c)
Change in relative chemical composition of Al and Fe, Zn, Mg and Si, respectively.
61
GI steel
Al alloy
(a)
(b)
Chemical composition /at %
100
80
Al
Fe
60
Zn
40
Mg
Si
20
0
0
1
2
3
Distance, d /mm
(c)
Chemical composition /at %
8
Zn
7
Mg
Si
6
5
4
3
2
1
0
0
1
2
3
Distance, d /mm
Fig. 3 - 10 (a) Backscattered electron image of the Al alloy/ GI steel interface. Dwell time:
30 s. Electron probe micro analysis was performed along the white arrow. (b), (c)
Change in relative chemical composition of Al and Fe, Zn, Mg and Si, respectively.
62
Intensity (arb. units)
: Al
: Al13Fe4
20
: Al4.5FeSi
30
40
50
60
70
80
70
80
Diffraction angle, 2θ(deg)
(a)
Intensity (arb. units)
: Fe
: Al
: Al13Fe4
: Al4.5FeSi
20
30
40
50
60
Diffraction angle, 2θ(deg)
(b)
Fig. 3 – 11 X-ray diffraction patterns obtained for ZAM fracture surface.
Dwell time: 30 s. (a) Al alloy side (b) steel side.
63
Intensity (arb. units)
: Al
: Al13Fe4
: Al4.5FeSi
20
30
40
50
60
70
80
70
80
Diffraction angle, 2θ(deg)
(a)
Intensity (arb. units)
: Fe
: Al
: Al13Fe4
: Al4.5FeSi
20
30
40
50
60
Diffraction angle, 2θ(deg)
(b)
Fig. 3 – 12 X-ray diffraction patterns obtained for GI fracture surface.
Dwell time: 30 s. (a) Al alloy side (b) steel side.
64
Δ d /μm
2
ZAM
1.8
GI
Thickness of intermediate layer,
1.6
(a)
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Dwell time, t / s
1
ZAM
0.8
GI
0.6
(b)
log (Δd )
0.4
y = 0.4308x - 0.6664
R2 = 0.9968
0.2
0
-0.2
y = 0.4204x - 0.7186
R2 = 0.9985
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0
0.5
1
1.5
2
log (t )
(c)
Thickness of intermediate layer,
Δ d /μm
2
ZAM
1.8
GI
1.6
y = 0.1362x + 0.1224
R2 = 0.9734
1.4
1.2
1
y = 0.12x + 0.0782
R2 = 0.9634
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
2
4
6
8
10
Dwell time, t 1/2 / s1/2
Fig. 3- 13 Growth of the intermediate layer during the dwell time: (a) Relationship
between the dwell time and the thickness of intermediate layer, at 430℃. Δ d=d-d0 , d0:
Thickness of intermediate layer at dwell time 0s. (b) Relationship between the log (t) and
log (Δ d). (c) Thickness data plotted as a function of the square root of the dwell time.
65
第4章
工業用純アルミニウム板ならびにアルミニウム合金板と裸鋼板
の摩擦攪拌スポット接合と接合界面における中間層の成長挙動
4. 1 緒言
前章に示したように，6022 アルミニウム合金板と融点の異なるめっき層を有する種々の鋼板なら
びに裸鋼板を重ね合せ，プローブ先端を重ね合せ界面上方 0.2mm に留めて，保持時間 3s の条件で
FSSW を実施した．この際の接合界面温度は 430℃であり，この条件では，いずれのめっき鋼板でも
接合は可能だったが，6022 アルミニウム合金板と裸鋼板は接合できなかった．
工業用純アルミニウムやアルミニウム合金と裸鋼板の接合に関しては，これまで，アルミニウム
合金側から挿入した接合ツールあるいはプローブの底面あるいは側面を鋼板とわずかに接触させる
条件で FSW や FSSW を実施し，鋼板表面の酸化皮膜を除去し，活性な鋼板の新生面を強制的に創出
させる，あるいは Al と Fe を機械的に混合することによって接合が可能であったという報告がなさ
れている[1-9]．一方で，接合ツールを鋼板表面と接触させることなく，強固な接合材を得たという
報告もある[10-12]．田中ら[10]は，6000 系のアルミニウム合金と裸鋼板(SPCC)を重ね合せ，回転ツ
ールのプローブ先端を鋼板直上まで挿入し，約 2s の FSSW を行っている．接合界面温度は約 470℃
で，アルミニウム合金の塑性流動のみによって強固な接合材が得られ，その際，接合界面には脆い
金属間化合物は生成せず，酸素を含む厚さ数 nm のアモルファス層が生成していたと報告している．
さて，接合界面における中間層の成長については，より長い接合時間やより高い界面温度の条件で
実験を実施し，拡散反応速度論の観点から検討が行われている[13-19]．アルミニウム合金/裸鋼板の
FSSW においては，接合ツールの回転速度の増加，あるいは接合ツール径の拡大によって接合界面
温度を上昇させることができることが知られている[20-22]．
また，アルミニウム合金と鋼の接合においては，アルミニウム合金中の Si が接合界面組織に大き
な影響を及ぼすことが指摘されている[15,23-26]．
これに関しては，アルミニウム合金と鋼を FSW し，
その後，450℃で 9min 保持したところ，純アルミニウム/鋼の接合界面には厚さ 2μm 以上の中間層
が観察されたが，Al-5wt.%Si 合金の接合界面には，64min 保持しても界面における中間層厚さが 2
66
μm 以下であったという報告[24,25]がある．
本研究では，Si を約 1.0 %含む Al-Si-Mg 系合金の 6022 合金を使用して，アルミニウム合金板と裸
鋼板の接合を行った．よって，工業用純アルミニウム板と裸鋼板を同じ接合条件で FSSW すること
で，鋼板との接合によって，純アルミニウムと Si を含む 6022 アルミニウム合金とがどのように異
なるのか検討することが可能ではないかと考えた．ところが，第 2 章で示したように本研究の接合
条件では接合界面温度は最高で 430℃程度であり，この条件では 6022 アルミニウム合金と裸鋼板の
接合は困難であった．そこで，接合ツールの形状や寸法を変え，接合界面温度を上昇させることを
試み，その際に，接合界面に生成される中間層の成長挙動ならびに接合強度への影響について比較
検討した．
4. 2 実験方法
4. 2. 1 供試材
供試材には，厚さ 1.0mm の工業用純アルミニウム板 1050 (99.50 mass% Al，以下純 Al 板と表記)
および厚さ 1.1 mm のアルミニウム合金板 6022 (Al-1.0%Si - 0.6%Mg - 0.13%Fe (mass%), 以下 Al 合金
と表記)と厚さ 1.2 mm の低炭素鋼板 SPCC (99.82 mass% Fe, 以下裸鋼板と表記)を使用した．
4. 2. 2 接合装置と接合ツール
FSSW は，第 2 章と同じ汎用の立型フライス盤を使用して実施した．純 Al 板/裸鋼板の接合には，
高速度工具鋼(SKH51)製，ショルダーならびにプローブ直径が各々10mm，5mm，プローブ長さ 0.7 mm
の接合ツールを用いた(Fig. 4-1 (a))．なおプローブの側面には長さ方向に溝を施している．Al 合金板
/裸鋼板の接合材には，純 Al 板と Al 合金板の板厚の差を調整する目的で，プローブ長さ 0.8mm の接
合ツールを使用した(Fig. 4-1 (b))．さらに，接合界面温度を上昇させるために，Al 合金板/裸鋼板の
接合においては，プローブのない直径 15mm のツールを併せて使用した(Fig. 4-1 (c))．
4. 2. 3 接合方法
純 Al 板，Al 合金板，裸鋼板は，表面を#4000 の耐水研磨紙で研磨後，アセトンで洗浄し乾燥させ
て，接合実験に供した．純 Al 板と Al 合金板をそれぞれ鋼板の上に重ね合せ，固定具で固定，接合
67
ツールを Al 合金板側から回転速度 3000 rpm，挿入速度 4 mm/min で重ね合せ界面の 0.2 mm 上方ま
で挿入し，保持時間を 0~120s の範囲で変化させた．
4. 2. 4 FSSW 中の接合界面温度の測定
プローブ付の接合ツールを使用して接合する場合においては，複数の熱電対（K-type）を，プロ
ーブ先端が Al 合金板と鋼板の重ね合せ界面に設置し，プローブ中心部直下ならびに中心から 2.5 mm
の位置（プローブ外周部に対応）での接合界面温度変化を測定した(第 2 章の Fig. 2-2 (b)を参照)．プ
ローブのない接合ツールを使用する場合においては，複数の熱電対（K-type）を，ツール下面が Al
合金板と鋼板の重ね合せ界面に設置し，ツール中心部直下，ならびにツールの外周部における接合
界面温度変化を測定した(Fig. 4-1 (c)を参照)．
4. 2. 5 接合強度評価
接合強度は，第 2 章で示した修正十字引張試験（以下，M-CTT と表記）によって評価した．
4. 2. 6 ミクロ組織観察および中間層の解析
接合材を接合界面に垂直方向に切断し，接合界面の組織観察を行った．観察には光学顕微鏡なら
びに走査型電子顕微鏡を用いた．接合界面に生成された中間層の化学組成をエネルギー分散型 X 線
分光装置(EDS)もしくは電子プローブマイクロアナライザ(EPMA, JEOL 社製, JXA-8200, 加速電圧：
15 kV)により分析した．分析は接合界面に対して垂直方向に界面を横切って行った．中間層の構造
解析は，M-CTT により得られたアルミニウム側と鋼板側の破面に対し，X 線回折(XRD)を実施した．
XRD には，理学電機株式会社製 RINT2000 シリーズを使用し，Cu 管球，電圧値/電流値 40kV/50mA，
回折角度 2θ＝20~80°，測定間隔 0.01°，測定速度 0.5°/min の条件で行った．
4. 3 実験結果
4. 3. 1 接合ツール径の拡大による接合界面温度の上昇
Fig. 4-2 に FSSW 中の接合界面温度変化を示す．(a)は，プローブを有するプローブ長さ 0.7mm の
接合ツールで純 Al/鋼の FSSW を行った際の接合界面温度の履歴である．これに対し，(b)は，プロ
68
ーブのないツール径 15mm の接合ツールで Al 合金/鋼の FSSW を実施した際の界面温度の履歴であ
る．いずれの場合も，接合界面温度は，ツールの押込み深さの増加とともに急激に増加したが，ツ
ール先端が所定の位置（重ね合せ界面上方 0.2 mm）に到達すると，その後は，保持時間が増加して
もほぼ一定温度となり，ツール中央部直下の温度は外周部よりも高かった．ツール径が大きな接合
ツールを用いた場合には，ツール中央部直下の接合界面温度は約 520℃であった．これに対し，ツー
ル径の小さい接合ツールの場合には，接合界面における最高温度は約 430℃であった．これはプロー
ブ長さが 0.8mm の場合(Fig. 3-1)と同じであり，よって，0.1mm のプローブ長さの差は接合界面温度
に影響を及ぼさなかった．
4. 3. 2 接合条件と接合様式の関係
第 2 章において Al 合金と裸鋼板は，界面温度 430℃，保持時間 3s の条件では接合できなかったこ
とを示した．さらに Al 合金/裸鋼板では，保持時間を 120s まで増加させて接合を行っても，接合で
きなかった．これに対し，同じ接合界面温度でも純 Al 板/裸鋼板では，0~120s のいずれの保持時間
でも接合が可能であった．また，接合界面温度が 520℃の条件で FSSW を行うと，Al 合金と裸鋼板
も接合することができた．
Fig. 4-3 は，各接合材の M-CTT 後の破壊様式の一例である．(a)は，純 Al 板/裸鋼板接合材の Al 側
と鋼板側の破面である．(b)は，Al 合金板/裸鋼板接合材の Al 側と鋼板側の破面である．いずれの接
合材も保持時間によらず，前者はプローブ径に相当する部分で，後者は接合ツール径に相当する部
分で Al 母材の全域あるいは一部が鋼板側に残存した状態で破断しており，いわゆる栓抜け破断の様
相を呈していた．これは，純 Al/裸鋼板，Al 合金/裸鋼板の両方で強固な接合材が得られたことと示
している．しかし，Al 側と鋼板側両方の破面において，栓抜け領域の外周部に界面破壊の様相も見
られた．また鋼板側のツール外周部に，青色に変色した領域が見られ，(a)に比べ，ツール径が大き
い (b)では，青色が濃く，かつ変色した範囲も拡大していた．
4. 3. 3 接合界面形態
Fig. 4-4 は，純 Al 板/裸鋼板接合材の接合界面組織である．(a)は，接合界面の垂直断面の光学顕微
鏡写真で，写真上方が純 Al 板，下方が裸鋼板である．純 Al 板にはプローブの挿入と引抜きによっ
て生じた窪みが観察され，プローブ下端に対応する位置の鋼板表面の純 Al 母材の厚さは，所定の約
0.2 mm となっている．このような接合界面の巨視的様相はすべての保持時間で得られた接合材にお
69
いて共通であった．
接合界面を SEM を用いてさらに詳細に観察すると，純 Al 板/裸鋼板接合材において，プローブ下
面に対応する重ね合せ界面で接合がなされていることがわかった．接合領域はパンケーキ状であり，
接合界面に中間層が形成されていた．
Fig. 4-4 (b)に，(a)のコラム A, B と C の各位置における保持時間 0s と 5s での接合界面組織の反射
電子像を示す．接合界面には，暗いコントラストの純 Al，明るいコントラストの鋼に加え，これら
の中間のコントラストを有する中間層が観察できる．保持時間 0s では，(b)の A に示すように，プ
ローブ中央部の接合界面には，厚さが約 1μm の連続的な層状の中間層が見られた．また，中間層
はいわゆる舌状の成長をしていた．プローブ外周部に対応する界面((a)の横軸座標±2 位置)には，Al
側に突起した島状の中間層が生成している((b)の B)．コラム C の界面には中間層は生成していなか
った((b)の C)．これに対し，保持時間 5s で，(b)の A に示すように，プローブ中央部の界面には厚さ
約 4μm の連続的な中間層((b)の A)が見られた．さらに，中間層は異なるコントラストを有する 2 層
からなっていることがわかった．中間層と鋼板の界面は，波状を呈しており，(b)の A に矢印で示す
ような中間層が舌状に成長している様子が見られた．プローブ外周部に対応する界面((a)の横軸座標
±2 位置)には，プローブ中央部よりやや薄い連続的な中間層が観察された((b)の B)．これらも舌状
の成長をしていることがわかった．一方，コラム C に対応する界面では，島状の中間層が観察され
た．
Fig. 4-5 は，Al 合金板と裸鋼板の接合界面組織である．(a)は，接合界面の垂直断面の光学顕微鏡
写真である．写真上方は Al 合金板，下方が裸鋼板である．Al 合金板には直径 15mm のプローブの
ない接合ツールの挿入と引抜きによって生じた窪みが観察される．接合ツール下面に対応する位置
の鋼板表面の Al 合金母材の厚さは，所定の約 0.2 mm となっている．接合界面を SEM を用いて詳細
に観察した結果，接合がなされている領域は接合ツール下面に対応する重ね合せ界面であることが
わかった．Fig. 4-5 (b)は，保持時間 0s と 10s の接合界面の反射電子像である．(b)の A，B，C 各々の
界面組織はそれぞれ(a)のコラム A，B，C の拡大写真である．接合界面には，暗いコントラストの
Al 合金，明るいコントラストの鋼に加え，これらの中間のコントラストを有する中間層が観察でき
る．保持時間 0s においては，接合ツール中央部に対応する界面((b)の A)に厚さ約 1μm 連続的な中
間層が見られた．しかし，ツール外周部に対応する界面((a)の横軸座標±5 位置)で，Al 合金側に突
起した島状の組織が部分的に観察された((b)の B)．またコラム C に対応する界面では中間層は生成
していなかった((b)の C)．次に保持時間 10s においては，(b)の A に示すように，接合ツール中央部
70
に対応する界面にコントラストが異なる 2 層からなる厚さ約 2μm ほぼ連続的な中間層((b)の A)が見
られた．ここで特徴的なのは，中間層と鋼板の界面が，純 Al と裸鋼板との接合の場合とは異なり，
舌状成長した波状界面ではなく，平坦なことである．ツール外周部に対応する界面((a)の横軸座標±
5 位置)では，中央部に比べやや薄い連続的な中間層が観察された((b)の B)．さらに，コラム C に対
応する界面においても中間層が島状に生成していた((b)の C)．
4. 3. 4 接合部の面積と保持時間の関係
純 Al 板/裸鋼板接合材の接合領域の幅(直径に対応)と保持時間の関係を Fig. 4-6(a)に示す．接合領
域の大きさは，保持時間の増加につれ，徐々に拡大していることが明らかとなった．Al 合金/裸鋼板
接合材に対しても同様の結果が得られた(Fig. 4-6 (b))．
4. 3. 5 接合界面における保持時間による中間層の厚さ変化
Fig. 4-7 は，各保持時間における純 Al 板/裸鋼板接合材のプローブ下面中央部の接合界面の反射電
子像である(Fig. 4-4(a)中のコラム A に対応)．このように中間層の厚さは保持時間とともに増加して
いるが，中間層は 2 層からなり，鋼板側近い層が純 Al 側近い層よりも，成長速度が速いことがわか
った．また中間層と鋼板の界面は，波状であり，舌状に成長していることがわかった．Fig. 4-8 に
Al 合金/裸鋼板接合材の接合界面組織の保持時間による変化を示す．
純 Al 板/裸鋼板接合材と同様に，
接合界面の中間層の厚さは，保持時間の増加とともに厚くなった．この場合も中間層は 2 層からな
っていることがわかった．鋼板側の層の成長は Al 合金側の層の成長よりも速い．また，中間層と鋼
板の界面は，舌状成長を示す波状ではなく，平坦である．
Fig. 4-9 (a), Fig. 4-10 (a)に，それぞれ純 Al 板/裸鋼板接合材と Al 合金/裸鋼板接合材の接合界面に生
成された中間層の厚さ(d)と保持時間(t)の関係を示す．ツール挿入中に接合界面にはすでに中間層は
生成し始めていると考えられ，そのため保持時間 0s でも，1μm 程度の厚さの中間層が観察された．
よって，ここでは，0s のときの中間層の厚さを d0 とし，これを各保持時間で測定された中間層の厚
さ(d)から差し引いた値，Δd=d-d0 を厚さ増加分として定義した．Δd と t の関係を Fig. 4-9 (b), Fig. 4-10
(b)に示す．なお中間層は 2 層よりなっているため，上側(Al あるいは Al 合金側)と下側(鋼板側)にそ
れぞれの厚さとそれらの合計の厚さを示した．
純 Al 板/裸鋼板と Al 合金/裸鋼板接合材を比較すると，
前者中間層の成長が後者に比べ非常に速いことがわかった．
71
4. 3. 6 中間層を構成する金属間化合物
Fig. 4-11 に純 Al 板/裸鋼板接合材の保持時間 20s の接合界面に生成された中間層の反射電子像(a)
ならびに SEM-EDS による化学組成分析結果(b)を示す．(b)の破線内が中間層に対応する部分である．
純 Al に近い側の中間層の Al と Fe の原子比率は約 3:1 であり，鋼に近い側の中間層は約 5:2 であっ
た．一般に Al と Fe の接合界面に生成する Al と Fe の 2 元系金属間化合物として，Al13Fe4 と Al5Fe2
が知られており，通常 Al 側に Al13Fe4 が，Fe 側に Al5Fe2 が生成するとされている．よって，本分析
結果は，純 Al 側の中間層が Al13Fe4，鋼板側の中間層が Al5Fe2 であることを示唆するものである．
Fig. 4-12 に Al 合金板/裸鋼板接合材の保持時間 60s の接合界面に形成された 2 層からなる中間層の
反射電子像(a)ならびに EPMA による化学組成分析結果(b)，(c)を示す．(c)は，(b)中の点線楕円で囲
んだ部分の拡大である．(b), (c)の破線内が中間層に対応している．中間層は主成分である Al，Fe の
ほか，2~3 at.%の Si を含有していた．中間層中の Si 組成は，Al 合金中の Si 組成よりも高く示して
いた．Al 合金に近い層は，Al と Fe の原子比率は約 3:1，鋼板に近い層では約 5:2 であった．
Fig. 4-13(a), (b)は，Al 合金板/裸鋼板接合材の Al 合金側と鋼板側の破面の X 線回折結果である．
Al 合金側には Al, Al13Fe4，Al5Fe2，Al4.5FeSi と Al8Fe2Si が，鋼板側には Fe , Al13Fe4，Al5Fe2，Al4.5FeSi
と Al8Fe2Si が認められた[27]．
4. 4 考察
4. 4. 1 中間層の成長に及ぼす保持時間の影響
純 Al 板/裸鋼板接合材，Al 合金板/裸鋼板接合材いずれにおいても，接合界面に生成される中間層
は，ツール中央部に対応する領域では連続的な層状を呈しているが，外周部に対応する領域では，
純 Al あるいは Al 合金側へ突出した不連続な島状を呈していた．Fig. 4-2 に示した接合界面の温度測
定結果により，接合ツール中心部下面の温度は，外周部より高い．よって，ツール中央部下面では
その外側に比べ，中間層の生成が速くかつその成長速度も速いと考えられる．すなわち，金属間化
合物がまず島状に核生成し，その後，保持時間が増加するにつれて横方向に成長し，連続的な層状
の形態となると考えられる．このような金属間化合物の成長挙動は拡散接合における場合と同様で
ある[15, 28]．FSSW 中，Al と鋼の重ね合せ界面においては，界面近傍のアルミニウム合金の塑性流
動により，Al 表面と鋼表面の酸化皮膜が部分的に破壊され，そこに金属間化合物が優先的に核生成
72
するため，多くの場所で先ず島状に成長を始めると考えられる．島状突起は，Al 側に向かって成長
しているが，これは，Fe 側から Al 側への Fe 原子が優先的拡散することで生じる Al-rich の Al13Fe4
と考えられる[16,29,30]．
純 Al 板/裸鋼板接合材と Al 合金板/裸鋼板接合材，いずれの接合界面においでも，中間層は異なる
コントラストの 2 つの層からなり(Fig. 4-7, 4-8)，保持時間の増加とともに各々の層の厚さは厚くなっ
ていた(Fig. 4-9(a), Fig. 4-10(a))．中間層が，保持時間の増加とともに厚くなるのは，保持時間ととも
に，接合界面への入熱量が増加するためである．
中間層の成長挙動は，第 3 章で検討したように，拡散の速度式を用いて議論することができると
考えられる[14-19, 29, 30]．そこで，Fig. 4-9(b), Fig. 4-10(b)の下側すなわち中間層の増加分 Δd と t を
log(Δd)-log(t)関係で整理すると Fig. 4-9(c), Fig. 4-10(c)のように，純 Al 板/裸鋼板接合材，Al 合金板/
裸鋼板接合材ともに線型関係が得られた．直線の勾配は両者とも約 0.5 であることがわかった．この
ことは Δd と t の間に Δd = (Kt)
1/2
の関係が成立することを意味している．ここで，Δd : 金属間化合
物の厚さの増加分，t : 保持時間，K : 速度定数(m2/s)である．Fig. 4-9 (d), Fig. 4-10 (d)に，それぞれ純
Al 板/裸鋼板接合材と Al 合金板/裸鋼板接合材の接合界面に生成された中間層の厚さの増加分(Δd)と
保持時間(t)の平方根で整理した関係を示す．一方，上側すなわち純 Al 板あるいは Al 合金板側の中
間層の勾配は，前者が 0.26，後者が 0.38 で，0.5 よりもかなり小さかった．Fig. 4-9 (d), Fig. 4-10 (d)
の直線の勾配より，下側の中間層に関し，K 値を求めると，界面温度 430℃の純 Al 板/裸鋼板接合材
においては，K=5.08×10-13 m2/s であった．中間層全体では K=6.81×10-13 m2/s であった．一方，界面温
度 520℃の Al 合金/裸鋼板接合材においては，K=4.88×10-14 m2/s であった．中間層全体では
K=1.04×10-13 m2/s であった．
FSSW では，拡散接合等の静的な接合法とは異なり，被接合材は摩擦攪拌により流動し，材料中
には，転位等多くの格子欠陥が導入されている．これは，拡散を大きく促進し，よって成長速度を
高めると考えられる．Fig. 4-14 に種々接合法により接合された純 Al/鋼や Al 合金/鋼接合材の接合界
面に生成した中間層の厚さ-時間関係より求めた K 値を比較して示した[14,16, 24, 30,31]．これより，
FSW や FSSW で得られた K 値は，拡散接合等に比べて K 値が 2 オーダー程大きいことがわかる．ま
た，純 Al/鋼接合材と Al 合金/鋼接合材の K 値を比較すると，純 Al/鋼接合材の方が 2 オーダー程大
きいことがわかる．
FSW や FSSW 接合材の K 値が比較し，低温度でも従来の接合法より大きいのは，
摩擦攪拌効果により，酸化皮膜が破壊され，活性な鋼板の新生面を露出させること，ならびに転位，
空孔などの結晶欠陥が多く導入されることによって，原子拡散が促進されるためであると考えられ
73
る．また Al 合金/鋼接合材の中間層の成長速度が純 Al/鋼接合材の中間層の成長速度より遅いのは，
中間層を構成する金属間化合物の種類に依存するものと考えられる．
4. 4. 2 接合性ならびに接合界面組織に及ぼす Al 合金中の Si の影響
第 2 章ならびに 4.3.2 の冒頭で述べたように，接合界面温度が 430℃の条件では，Al 合金板は裸鋼
板に接合できなかったが，同じ温度でも，純 Al 板と裸鋼板は接合できた．一方，界面温度が 520℃
の条件では，保持時間にかかわらず，Al 合金板と裸鋼板の接合は，接合可能であった．このような
接合性の差異について，接合界面形態と中間層の組成から検討する．
Fig. 4-7 ~ Fig.4-10 に示したように，接合界面温度 430℃で純 Al 板/裸鋼板接合材の接合界面に生成
した中間層の厚さは，520℃というより高い接合界面温度で生成した Al 合金板/裸鋼板接合材の中間
層のおよそ 2 倍の厚さを有している．中間層の組成 (Fig. 4-11 ~ Fig.4-12)を調べたところ，純 Al 板/
裸鋼板接合材と Al 合金板/裸鋼板，いずれ中間層も，2 層から成っており，Al，Fe が支配，Al に近
い層の Al と Fe の原子比率は 3:1，鋼板に近い層の Al と Fe の原子比率が 5:2 であるという共通点を
もつことがわかった．しかし，Al 合金板/裸鋼板の接合界面の中間層には，Al，Fe のほかに，Si が
数 at. %含有されていた．この Si 量は 6022 合金より多くなっていた．中間層の組成分析ならびに破
面の X 線回折解析結果より，純 Al 板/裸鋼板接合材においては，純 Al に近い中間層が，Al13Fe4，鋼
板に近い中間層が，Al5Fe2 であると考えられる．一方，Si を含有する Al 合金板/裸鋼板接合材では，
Al 母材に近い中間層は，Al13Fe4，Al4.5FeSi，Al8Fe2Si 相から構成され，鋼板に近い中間層は，Si 元素
を固溶した Al5Fe2 相であると考えられる．このような結果は，従来の相互拡散接合においても報告
されている[15, 16, 24, 25, 28, 29]．
なお，純 Al 板/裸鋼板においては，中間層と鋼板の界面は波状となり，舌状組織が明瞭に観察さ
れる．しかし，6022Al 合金板/裸鋼板接合材の接合界面は波状ではなく，比較的平坦である．このよ
うな差異は，純 Al/鋼と Al-Si 合金/鋼の相互拡散実験においても報告されている[23-25]．これについ
ては，次のように考える．純 Al 板/裸鋼板の接合界面においては，430℃では，Al 中に Fe が拡散す
る速度が Fe 中に Al が拡散する場合より速いため[16, 29, 30]，まず，Al の比率の高い金属間化合物
Al13Fe4 層の成長が起こると考えられる．次に，Fe 原子がさらに拡散する金属間化合物 Al5Fe2 からな
る層が形成されると考えられる．従来の報告[15, 16]によれば，金属間化合物 Al5Fe2 は空格子点の多
い斜方晶型で，非常に速い速度で一軸方向に成長し，競争成長による淘汰の結果，成長方向が表面
に直角に近い方位をもつものが生き残る結果，舌状の組織が発達し，鋼板の表面が波状になると考
74
えられる．一方，破面の X 線回折結果で示したように Al 合金板と裸鋼板の接合界面には，Al 合金
側に Al13Fe4 のほか，Al4.5FeSi や Al8Fe2Si の生成が確認された．そして鋼板側に向かって Al5Fe2 が成
長していたが，その成長速度は 520℃でも遅かった．Fig. 4-12 に示すように Al5Fe2 層と考えられる鋼
板側の中間層にも，多くの Si 成分が検出されている．
4. 5 小括
本章では，6022 合金板と純アルミニウム板を裸鋼板に摩擦攪拌スポット接合(FSSW)した．この際，
接合ツールの形状を変化させることで，接合界面温度を変化させ，接合界面に生成する中間層の成
長挙動ならびに中間層を構成する金属間化合物について検討を行った．
接合界面温度が 430℃の場合には，最大 120s の保持時間においても，6022 合金板と裸鋼板は接合
できなかったが，純 Al 板と裸鋼板は接合できた．また，接合界面温度が 520℃の条件では，6022 合
金板と裸鋼板も接合できた．
純 Al 板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材ともに，接合界面では，最初に Al 側に突起した島状
の中間層が生成し，その後保持時間の増加とともにそれらが連続して層状となって成長した．
純 Al 板/裸鋼板の接合界面に生成される中間層と鋼板の界面は波状を呈しており，いわゆる舌状
組織となっていた．一方，6022 合金板/裸鋼板接合材の接合界面は，平坦であった．同じ保持時間で
比較すると，より低い 430℃の接合界面温度で生成された純 Al 板/裸鋼板接合材の中間層の方が，よ
り高い 520℃の接合界面温度で生成された 6022 合金板/裸鋼板接合材の中間層に比べ，非常に厚く成
長していた．
純 Al 板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材の接合界面に生成された中間層は，ほぼ 2 層構造をし
ていた．純 Al 板/裸鋼板接合材の中間層は，純 Al 側の層が Al13Fe4，鋼板側の層が Al5Fe2 であった．
Si を含む 6022 合金板/裸鋼板接合材の中間層は，Al 合金側の層が Al13Fe4，Al4.5FeSi，Al8Fe2Si から
構成され，鋼板側の層が Si 元素が固溶した Al5Fe2 であると考えられる．
純 Al 板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材ともに，接合界面に生成された中間層の成長量(Δd)と
保持時間(t)は，Δd =(K t )1/2 の関係で整理できた．
75
本章で得られた結果より，第 2 章および第 3 章で示した ZAM 接合材，GI 接合材の接合界面に生
成した中間層は，Al13Fe4，Al4.5FeSi であると考えられる．この中間層の成長速度は純 Al 板と裸鋼板
の接合界面で生成する中間層に比べ，非常に成長速度が遅く，保持時間が増加しても厚く成長しな
いため，6022 合金を被接合材とした両接合材において高い接合強度が得られたものと考えられる．
76
参考文献
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78
tool
Shoulder
φ10mm
Probe
φ10mm
0.8mm
0.7mm
φ5mm
φ5mm
(a)
(b)
tool
φ15mm
Al alloy
Steel
Thermocouple
(c)
Fig. 4 -1 Schematic illustrations of the welding tool. (a) The tool with a probe
for pure Al / Steel joint , (b) The tool with a probe for 6022 Al alloy/Steel joint
(c) The tool without a probe for 6022 Al alloy / steel joint.
79
500
Temperature, T /℃
Probe center
400
Probe periphery
300
200
Dwell time
100
Plunging time
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
80
90
Welding time, t /s
(a)
600
Temperature, T / ℃
Tool center
500
Tool periphery
400
300
200
Dwell time
100
Plunging time
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Welding time, t / s
(b)
Fig. 4 - 2 Welding time dependency of temperature generated at the
joint interface during FSSW. (a) the tool with probe. (b) the tool
without probe.
80
Upper sheet
Bottom view
Type
Lower sheet
Top view
Steel
Al
Al
(a)
Steel
Al alloy
Al alloy
(b)
15mm
15mm
Fig. 4-3 Close-up top views and bottom views of the failed joint. (a) Pure Al / steel joint.
(b) 6022 Al alloy / steel joint.
81
y
Al
C
Steel
A
B
-6 -5 -4 -3 -2
-1
0
1
B
C
2
3
4
5
6 x
mm
(a)
A
B
C
Al
Al
Al
Steel
Steel
Steel
Al
Al
Al
Steel
Steel
Steel
Dwell
time: 0 s
Dwell
time: 5s
(b)
Fig. 4-4 Cross-sectional views of pure Al joint interface with a rectangular coordinate.
(a) Macrostructure of joint interface. (b) Back-scattered electron images (BEIs) of the
joint interface with each dwell time. A~C correspond to areas A~C in (a), respectively.
82
y
6022
Steel C
B
-7.5
-5
A
-2.5
B
2.5
0
C
7.5 x
mm
5
(a)
A
B
C
Al alloy
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Steel
Al alloy
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Steel
Dwell
time: 0 s
Dwell
time: 10s
(b)
Fig. 4-5 Cross-sectional views of 6022 joint interface with a rectangular coordinate.
(a) Macrostructure of joint interface. (b) Back-scattered electron images (BEIs) of the
joint interface with each dwell time. A~C correspond to areas A~C in (a), respectively.
83
Diameter of joining area, d /mm
5
4
3
0
20
40
60
80
100
120
Dwell time, t / s
d /mm
15
Diameter of joining area,
(a)
13
14
12
11
10
9
8
0
20
40
60
80
100
Dwell time, t / s
(b)
Fig. 4-6 Relationship between the dwell time and the joining area.
(a) Pure Al / steel joint, (b) 6022 / steel joint.
84
1s
0s
2s
Al
Al
Al
Steel
Steel
Steel
5s
3s
10 s
Al
Al
Al
Steel
Steel
Steel
30 s
20 s
Al
Al
Steel
Steel
60 s
Al
Steel
120 s
90 s
Al
Al
Steel
Steel
Fig. 4-7 Back-scattered electron images (BEIs) of the pure Al/ steel joint interface
at each dwell time.
85
3s
0s
10 s
Al alloy
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Steel
30 s
60 s
90 s
Al alloy
Al alloy
Al alloy
Steel
Steel
Steel
Fig. 4-8 Back-scattered electron images (BEIs) of the 6022 Al alloy / steel joint
interface at each dwell time.
86
Δ d /μm
Total thickness
Upper layer
Lower layer
10
9
Thickness of intermediate layer,
Thickness of intermediate layer, d / μm
11
11
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Total thickness
Upper layer
Lower layer
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
100
120
140
0
20
40
60
Dwell time, t / s
100
120
140
(b)
(a)
1.5
1.1
Thickness of intermediate layer, Δ d /μm
11
Total thickness
Upper layer
Lower layer
1.3
y = 0.4915x - 0.0891
R2 = 0.9969
0.9
Log (Δ d )
80
Dwell time, t / s
0.7
y = 0.5071x - 0.2836
R2 = 0.9917
0.5
0.3
0.1
-0.1
-0.3
y = 0.2613x - 0.4265
R2 = 0.945
-0.5
Total thickness
10
y = 0.8255x + 0.0075
R2 = 0.9724
Upper layer
9
Lower layer
8
7
y = 0.7132x - 0.4178
R2 = 0.9506
6
5
4
3
y = 0.0855x + 0.3829
R2 = 0.4409
2
1
0
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0
2
4
6
8
10
Dwell time, t 1/2 / s1/2
Log (t )
(d)
(c)
Fig. 4- 9 Growth of the intermediate layer during the dwell time for pure Al / steel joints at
430℃. (a), (b) Relationship between the dwell time and the thickness of intermediate
layer. Δd=d-d0 , d0: Thickness of intermediate layer at dwell time 0s. (c) Relationship
between the log (t) and log (Δd). (d) Thickness data plotted as a function of the square root
of the dwell time.
87
12
Thickness of intermediate layer, Δ d / μm
Thickness of intermediate layer, d / μm
11
Total thickness
Upper layer
Lower layer
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Total thickness
Upper layer
Lower layer
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
100
60
(b)
Thickness of intermediate layer, Δ d / μm
y = 0.4353x - 0.4037
R2 = 0.9988
0
y = 0.3763x - 0.7375
R2 = 0.9965
-0.5
-1
0.5
40
(a)
y = 0.4413x - 0.6449
R2 = 0.9948
0
20
Dwell time, t / s
Total thickness
Upper layer
Lower layer
0.5
0
Dwell time, t / s
1
Log(Δ d )
11
1
1.5
2
2.5
80
11
Total thickness
10
Upper layer
9
Lower layer
8
7
6
y = 0.3221x + 0.0067
R2 = 0.9916
5
y = 0.2209x - 0.093
R2 = 0.986
y = 0.0977x + 0.0889
2
R = 0.8993
4
3
2
1
0
0
2
4
6
8
Dwell time, t 1/2 /s1/2
Log(t )
(c)
(d)
Fig. 4- 10 Growth of the intermediate layer during the dwell time for Al alloy / steel joints,
at 520℃. (a), (b) Relationship between the dwell time and the thickness of intermediate
layer. Δd=d-d0 , d0: Thickness of intermediate layer at dwell time 0s. (c) Relationship
between the log (t) and log (Δd). (d) Thickness data plotted as a function of the square
root of the dwell time.
88
100
10
Fig. 4 - 11 (a) Backscattered electron image of the pure Al / steel interface. Dwell time: 20 s.
composition analysis was performed along the white arrow. (b) Change in relative
chemical composition of Al and Fe.
89
Steel
Al alloy
(a)
(b)
Chemical composition, /at %
100
90
80
70
Al
60
50
Fe
40
Mg
30
Si
20
10
0
0
1
2
3
4
5
6
4
5
6
Distance, d /mm
(c)
Chemical composition, /at %
5
Mg
Si
4
3
2
1
0
0
1
2
3
Distance, d /mm
Fig. 4 - 12 (a) Backscattered electron image of 6022 Al alloy/ steel interface. Dwell time: 60 s.
Electron probe micro analysis was performed along the white arrow.
(b), (c) Change in relative chemical composition of Al and Fe, Mg and Si, respectively.
90
Intensity (arb. units)
20
30
40
50
60
70
80
70
80
Diffraction angle, 2θ(deg)
Intensity (arb. units)
(a)
20
30
40
50
60
Diffraction angle, 2θ(deg)
(b)
Fig. 4 – 13 X-ray diffraction patterns of 6022 Al alloy/steel joint fracture surface.
Dwell time: 60 s. (a) 6022 Al alloy side (b) steel side.
: Fe
: Al
: Al13Fe4
: Al8Fe2Si
91
: Al5Fe2
: Al4.5FeSi
Parabolic coefficient, K / m 2 /s
10-10
10-11
FSSW (Pure Al/Steel, Present work)
FSSW (6022/Steel, Present work)
30
FSW (Pure Al/Steel)
14
DB (Pure Al/Steel)
31
RB+DB (Pure Al/Steel)
FSSW(6022/(ZAM, GI)Steel, Present work)
24
FSW+DB (Al-Si alloy/Steel)
24
FSW+DB (Pure Al/Steel)
16
DB (Pure Al/Steel)
10-12
10-13
10-14
10-15
10-16
400
450
500
550
600
650
700
Temperature, T /℃
Fig. 4 -14 Relationship between the temperature and value of parabolic coefficient, K.
FSSW: Friction Stir Spot Welding, FSW: Friction Stir Welding, DB: Diffusion Bonding,
RB: Roll Bonding.
92
第5章
アルミニウム合金板/Al-9mass%Si 合金めっき鋼板の接合過程にお
ける接合界面の組織変化と接合強度への影響
5. 1 緒言
第 2 章で示したように 6022 アルミニウム合金板とアルミニウム合金めっき(AS)鋼板の保持時間 3s
の条件で FSSW を実施したところ，AS 材のめっき層（Al-Si 合金）の溶融温度は接合界面温度より
も高いため，めっき層の溶融は起こらない状態でプローブ底面全面に渡ってパンケーキ状に固相接
合 さ れ た． こ の際 ， 元の め っ き層 と 鋼板 の 界面 に 形 成し て いた Al-Fe-Si 系 金 属 間 化 合 物層
(Fe2Al8Si)[1,2]は，接合後もそのまま残存していた．修正十字引張試験を行ったところ，破壊は金属
間化合物層内あるいは金属間化合物層と鋼板の界面で生じた．
松本ら[3]は，6022-T4 アルミニウム合金板と本研究で用いたと同様な AS 材を重ね合せ，接合ツー
ル先端がアルミニウム合金板内に留まる条件で FSW を実施している．この場合の接合界面組織は，
本研究と同様，AS 材のめっき層とアルミニウム合金の塑性流動により接合が達成され，元の金属間
化合物層は鋼板の表面にそのまま残留していた．一方，溶融溶接においては，AS 鋼板にアルミニウ
ム合金板を重ね合せ，アルミニウム合金板側からミグ溶接すると，接合界面温度がおよそ 620℃で，
鋼板表面の元のめっき層との界面にある金属間化合物層が消失し，その領域では，良好な接合強度
が得られることが報道されている[2, 4]．このように AS 材表面のめっき層と鋼の界面の金属間化合
物層は，接合強度へ大きく影響すると考えられるため，さらなる検討が必要である．しかし，これ
まで固相接合である FSSW において，接合中の接合界面温度や接合時間(保持時間)により，アルミ
ニウム合金めっき層の組織，特に鋼板表面にある元の金属間化合物層がどのように変化するか，そ
してそれが接合強度へどのように影響するかについて調べた研究はほとんどない．
そこで，本研究では，6022 アルミニウム合金板と Al-9mass%Si 合金めっき鋼板(AS 材)を種々の保
持時間の条件で FSSW した．得られた接合材の接合界面組織を観察し，アルミニウム合金板とめっ
き層との合金化挙動やめっき層と鋼板表面の金属間化合物層の変化およびそれらの接合強度への影
響について検討した．
93
5. 2 実験方法
5. 2. 1 供試材
実験には，第 2 章で述べた厚さ 1.1 mm の 6022 アルミニウム合金板（以下 Al 合金と表記）と厚さ
1.2 mm の溶融 Al-9mass%Si 合金めっき鋼板(以下 AS 材と表記)を使用した．めっき層の液相線温度は
600℃，共晶温度は 565℃ (DTA 実験結果，第 2 章を参照) である．Fig. 5-1(a), (b)は，それぞれ，6022
アルミニウム合金と鋼板の圧延方向に平行な断面の光学顕微鏡組織である．6022 合金は平均結晶粒
径 25μm の等軸粒組織であり，鋼板は平均結晶粒 20μm の等軸粒組織である．Table 5-1 にこれらの化
学組成を示す．鋼板表面のめっき層の組織は第 2 章の Fig.2 - 1(c)に示した通りである．
5. 2. 2 接合方法
第 2 章で示したように Al 合金板を鋼板の上に重ね合せ，固定具で固定した．接合ツールを Al 合
金板側から回転速度 3000 rpm，挿入速度 4 mm/min で重ね合せ界面の 0.2 mm 上方まで挿入し，そこ
で保持時間を 0 ~ 90s の範囲で変化させて，接合を行った．
5. 2. 3 FSSW 中の温度測定
前章と同様に複数の熱電対（K-type）を，その先端が重ね合わせた Al 合金板と鋼板の界面に位置
するように設置し，プローブ中心部の直下，ならびに中心から 2.5 mm の位置（プローブ外周部に対
応）における FSSW 中の接合界面の温度変化を測定した．
5. 2. 4 接合強度評価
第 2 章と同様に，接合強度は，修正十字引張試験（以下，M-CTT と表記）によって評価した．
5. 2. 5 ミクロ組織観察
接合材を接合界面に垂直方向に切断し，研磨して，光学顕微鏡ならびに走査型電子顕微鏡により
組織観察を行った．アルミニウム合金の結晶粒観察には，ケラー腐食液（40%HF: 32%HCI: 65%HNO3:
H2O=1 : 1.5 : 2.5 : 95）を，鋼の結晶粒観察には，ナイタール腐食液（96%C2H6O: 65%HNO3=1: 10）を
使用した．
94
5. 3 実験結果
5. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化
FSSW 中のプローブ中心部直下ならびにプローブ外周部における接合界面の温度変化は，第 3 章
の Fig. 3-1 に示したものと同様である．押込み深さの増加とともに接合界面温度は急激に増加したが，
プローブ先端が所定の位置（重ね合せ界面上方 0.2 mm）に到達すると，その後，保持時間の範囲で
ほぼ一定となった．
プローブ中央部直下の最高温度は約 430℃，
プローブ外周部の最高温度は約 350℃
である．このように接合界面の最高温度は AS 材のめっき層の液相線温度 600℃，共晶温度 565℃よ
りも十分低いため，FSSW 中にめっき層の溶融は生じない．
5. 3. 2 接合強度
Fig. 5-2 に AS 接合材の破壊荷重と保持時間の関係を示す．破壊荷重は保持時間にかかわらずほぼ
一定で，約 0.5kN であった．
5. 3. 3 接合材の断面組織
Fig. 5-3 は，保持時間 5s の AS 接合材の断面組織ならびに接合界面のミクロ組織である．(a)は AS
接合材のマクロ組織で，接合後のアルミニウム合金板のミクロ組織は，(a)中に破線で示したような
三つの領域に分けることができる．(b), (c), (d)の組織は，それぞれ(a)の領域Ⅰ，ⅡとⅢに対応してい
る．ショルダー外周部の領域Ⅰ((b))は，母材組織(Fig. 5-1 (a))と同じで変化していない．領域Ⅱ((c))
では，結晶粒が扁平化し，平均結晶粒径約 15μm とやや微細化している．ショルダー下(プローブの
側面)およびプローブ直下の領域Ⅲ((d))では，結晶粒は，領域Ⅱよりさらに微細化していた．一方，
鋼板のミクロ組織は，(a)中の矢印で示したプローブ直下の界面においても，(e)に示すように，元の
結晶粒組織(Fig. 5-1 (b))から変化していなかった．
Fig. 5-4 (a) ~ (e)は，
それぞれ Fig. 5-3 (a)中の A~E 領域における接合界面の光学顕微鏡組織である．
まず，(a)~(e)に共通しているのは，鋼板表面に元の Al-9maa%Si 合金めっき層との界面に生成した
Fe2Al8Si 金属間化合物がそのまま残存していることである．これについては後で詳細に述べる．プロ
ーブ直下の接合界面では，(a)に示すように，元のめっき相中に分散していた長さ約 5μm の針状共晶
Si 相は観察できなくなり，その代わりに，鋼板表面から幅 30μm 範囲のアルミニウム合金内に微細
95
な粒子が分散した組織となった．(b)は，プローブ外周部の接合界面組織である．(a)と同様，元のめ
っき相中の針状共晶 Si 相が無くなり，微細な粒子の分散組織へと変化していた．(c)は，Fig. 5-3(a)
中，破線で示した領域ⅠとⅡの境界付近の界面組織である．ここには図中矢印で示したような不連
続な間隙が観察された．また元のめっき相中の針状共晶 Si 相は，長さ 2.5μm 程度まで短くなってい
た．ショルダー下の領域Ⅱの界面組織を(d)に示す．ここでの組織は，元のめっき層組織とほとんど
同じであるが，(c)と同様，共晶 Si 相は長さ 2.5μm 程度まで短くなっていた．ここでは連続的な間隙
が観察された．(e)は，ショルダー外周部の重ね合せ界面組織である．この部分のミクロ組織は元の
めっき層(Fig. 2-1 (c))と同じで変化していない．
Fig. 5-5 (a) ~ (d)は，Fig. 5-3 (a)中の A~D 領域に対応する接合界面の反射電子像である．接合界面に
は，暗いコントラストの Al 合金板，明るいコントラストの鋼板に加え，これらの中間のコントラス
トを有する中間層が観察できる．なお，この中間層は，FSSW 中に生成した中間層ではなく，AS 材
のめっき層と鋼板の界面に予め存在していた金属間化合物層であり，FSSW 中も変化せず，そのま
ま接合後も残存したものである．プローブ直下の接合界面組織((a)，(b))には，元の金属間化合物層
の近傍に，白矢印で示すような形状が不規則で，微細な粒子が数多く観察された．(c)は，Fig. 5-3(a)
の破線領域ⅠとⅡの境界付近の界面の反射電子像である．ここには不連続な間隙が観察された．(d)
は，Fig. 5-3(a)のショルダー下の領域Ⅱの界面の反射電子像である．ここでは鋼板表面の元の金属間
化合物層がそのまま残存し，めっき層の近傍のアルミニウム合金側に連続的な間隙が観察された．
5. 3. 4 接合界面組織の保持時間による変化
Fig. 5-6 は，Fig. 5-3 中の A 領域の接合界面が保持時間によってどのように変化するかを示した反
射電子像である．保持時間が増加しても，めっき層と鋼板の界面に予め存在していた金属間化合物
層はその場所に残存していた．Fig. 5-7 に金属間化合物層の厚さと保持時間の関係を示す．金属間化
合物層の厚さは保持時間によらず，一定であった．
5. 3. 5 破面様相と接合面積の変化
M-CTT により破壊させた各保持時間の接合材について破面観察を行った．Fig. 2-12(c)に示したよ
うな保持時間に関わらず鋼板側とアルミニウム側の破面は，直径がプローブの直径よりもやや大き
いパンケーキ型であった．これは，Fig. 5-3(a)の領域Ⅲに対応する接合界面の幅とほぼ同じである．
SEM を用い，各破面についてより詳細な観察を行った．鋼板とアルミニウム合金ともに，いずれ
96
の保持時間においても，Fig. 5-8 に示すような比較的平坦な破面上に多数のき裂がモザイク模様のよ
うに連なって観察された．
破面ならびに接合界面の垂直断面組織の観察結果をもとに，各接合材において実際に接合されて
いた領域の面積を推算した．Fig. 5-9 は，各保持時間の接合材の破壊荷重と実際の接合面積との関係
をまとめたものである．接合面積は，保持時間によらず，35mm2 ~ 45 mm2 範囲に分布していた．し
かし，接合面積の増加とともに破壊荷重が増加することは明確である．
5. 4 考察
5. 4. 1 摩擦攪拌による塑性流動とアルミニウム合金の組織変化
摩擦攪拌後の組織は通常，そのアルミニウム合金側の結晶粒組織の特徴により，BMZ (Base
Material Zone), TMAZ (Thermo-Mechanically Affected Zone)と SZ (Stir Zone)に分類され[5-7]，これらは
各々Fig. 5-3 (a)の領域Ⅰ，Ⅱ，Ⅲに対応する． SZ は，回転ツールの挿入により，ツール周囲の材料
が攪拌され，塑性流動し，多量の転位や結晶欠陥が導入される同時に，この部分は高温になるため
動的再結晶が起こり，そのため，微細結晶粒組織(Fig.5-3 (d))となった領域である．TMAZ は，塑性
流動により結晶粒形状は変化するが，温度上昇は動的再結晶を起こすほど上昇しないため，扁平化
した微細な結晶粒組織(Fig.5-3 (c))となった領域である[8-9]．
プローブ直下および外周部に対応する接合界面(Fig. 5-3 (a) 領域 A, B)では，Fig. 5 - 4 (a)，(b)に示
すように，元の Al-Si 合金めっき相中の針状共晶 Si 相は観察されなくなり，それに代わり，微細な
粒子が鋼板表面からおよそ 30μm 上方のアルミニウム合金側に分散した組織となった．ショルダー
直下の界面(Fig. 5-4 (c),(d))では，針状共晶 Si 相は観察されるものの，その平均寸法は 2.5μm と約半
分になっていた．このようなことから，プローブ直下および外周部の接合界面上方に見られる微細
な分散粒子は，Al-Si 合金めっき相中の針状共晶 Si 相が分断された結果生じたものと考えられる．プ
ローブ直下および外周部に対応する接合界面は，SZ 領域内にあり，ここで Al-Si 合金めっき層は，
6022 アルミニウム合金と撹拌混合され，これにより重ね合せ界面の酸化皮膜は分断され，めっき層
中の針状共晶 Si 相粒子も破壊され，その結果，細かく分断された Si 相粒子が接合界面近傍の鋼板表
面からアルミニウム合金内にかけて分散した組織となったと考えられる．
ショルダー下方の重ね合せ界面においては，Fig. 5 - 3(a)の領域ⅠとⅡの境界付近の界面(Fig. 5 - 4
(c))に，不連続な間隙が，また領域Ⅱの界面(Fig. 5-4 (d))には，連続的な間隙が観察されたが，これは
97
この領域の SZ 外側に位置し，
そのため 6022 アルミニウム合金とめっき層の攪拌が十分に起こらず，
そのため Al 合金表面の酸化皮膜や Al-Si 合金めっきの酸化皮膜も十分に破壊されないため，両者が
接合されなかったことを示唆していると考えられる．AS 接合材に対して，接合領域は界面付近の
SZ 領域と依存していることが示唆された．以上のことから，本研究において，アルミニウム合金板
と AS 材との接合が行われた領域は，アルミニウム合金板中の SZ 形成領域の投影に対応する重ね合
せ界面であることが明らかとなった．
5. 4. 2 金属間化合物層の形態ならびに破面，接合強度に及ぼす保持時間の影響
Al-Si 合金めっき層と鋼板の界面に予め存在していた金属間化合物層は，Fig.5-6 に示すように，い
ずれの保持時間においても，FSSW 後残存していた．元の金属間化合物層の上方のアルミニウム合
金中には，不規則な形状とした微細な粒子が分散しているが，これは金属間化合物の一部が破壊さ
れ，その破片がアルミニウム合金中に移動したものと考えられる．Fig. 5-4 に示したようにアルミニ
ウム合金マトリクス中には微細化した Si 相粒子も分散しているが，Fig.2-1 (c)のように，SEM-BEI
では Si 相と Al 相のコントラストはほぼ同じで Si 相粒子の識別はできない．よって，Fig. 5-6 中に
見られるこれら分散粒子は金属間化合物であると考えてよい．さて，Fig. 5-7 に示したように，鋼板
表面の金属間化合物層の厚さは保持時間が増加しても増加せず一定であった．このように金属間化
合物層に変化が見られなかったのは，接合界面温度が約 430℃と比較的低いこと，さらに金属間化合
物(Fe2Al8Si)構造により，それが拡散障壁として Al 原子と Fe 原子の相互拡散が困難になるためであ
ると考えられる．
いずれの保持時間においても，鋼板側とアルミニウム側いずれの破面も Fig. 2-12(c)に示したよう
な直径がプローブの直径よりもやや大きいパンケーキ型であった．破面は，Fig. 5-8 に示したように，
比較的平坦な破面上に多数のき裂がモザイク模様のように連なった様相を呈している．これは，金
属間化合物層の破面であり，このことから破壊は金属間化合物層の内部もしくは鋼と金属間化合物
相の界面で生じたことを示している．よって接合強度は，金属間化合物層の強度もしくは鋼と金属
間化合物層の界面強度によって決まる．
よって，Fig. 5-9 に示したように，接合強度は，接合面積によって決まり，AS 接合材の接合強度
は，Al-Si 合金めっき層の元の金属間化合物層の強度によって決まり，そのため低い接合強度(破壊強
度)しか得られなかったと考えられる．
98
5. 5 小括
6022 アルミニウム合金板と溶融 Al-9mass%Si 合金めっき鋼板(AS 材)を重ね合せて，保持時間を変
化させて FSSW を行い，めっき層の挙動や接合強度にどのように影響するか調べた．
AS 材のめっき層の溶融温度は，接合界面温度よりも高いため，FSSW 中にめっき層の溶融は起こ
らなかった．プローブ周囲の Al 合金の塑性流動により，めっき層内の針状共晶 Si 相の分断や微細
化が進行した．接合は，6022 合金と Al-Si 合金めっき層の攪拌混合されることにより進行し，なお
接合領域の大きさは，アルミニウム合金中の SZ 領域の投影面積に対応していた．
Al-Si 合金めっき層と鋼板の界面に予め形成していた Al-Fe-Si 系金属間化合物層は FSSW 中に一部
破壊されるものの，そのまま残存していた．また保持時間が増加しても，金属間化合物層の厚さは
変化しなかった．
接合強度は，保持時間によらず，一定であった．破壊は元の金属間化合物層内あるいは金属間化
合物層と鋼板の界面で生じていた．これより AS 接合材の接合強度は，元の金属間化合物層の破壊
強度によって決まることが明らかとなった．
99
参考文献
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[9] 藤本光生，古賀信次，阿部奈津美，佐藤裕，粉川博之，溶接学会論文集，26 (2008), 67-73.
100
(a)
(b)
Fig. 5 -1 Optical micrographs of original grain structure. (a) 6022 aluminum alloy sheet.
(b) Steel sheet.
Table 5-1 Chemical compositions of base materials
Element (mass%)
Al
Fe
Zn
Mg
Si
C
P
S
Ti
Cr
Mn
6022
Bal.
0.01
0.01
0.6
1.0
-
-
-
0.02
0.01
0.07
SPCC
-
Bal.
-
-
0.006
0.028
0.011
0.005
-
-
0.13
101
Fracture load, P /kN
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
20
40
60
80
100
Dwell time, t /s
Fig. 5 - 2 Relationship between the fracture load and the dwell time.
102
Al alloy
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅲ
A
AS steel
B
Ⅱ
C
D
(a)
(b)
(c)
Al alloy
AS steel
(e)
(d)
Fig. 5-3 Microstructures of different areas in AS joint (Dwell time: 5s).
(a) Macrostructure of the AS joint. (b), (c) and (d) Grain structure corresponding to
the area Ⅰ, Ⅱ and Ⅲ in (a)， respectively. (e) Grain structure in the steel
matrix close to the joint interface under the probe.
103
Ⅰ
E
Al alloy
Al alloy
AS steel
AS steel
(a)
(b)
Al alloy
Al alloy
AS steel
AS steel
(c)
(d)
Al alloy
AS steel
(e)
Fig. 5 - 4 Optical micrographs (OM) of the AS joint interface (dwell time: 5s). (a)~(e)
corresponding to the positions A ~ E in Fig. 5 – 3 (a), respectively.
104
Al alloy
Al alloy
AS steel
AS steel
(a)
(b)
Al alloy
Al alloy
AS steel
AS steel
(d)
(c)
Fig. 5-5 Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface (dwell time: 5s).
(a)~(d) corresponding to the positions A ~ D in Fig. 5 – 3 (a), respectively.
105
Al alloy
0s
Al alloy
AS steel
AS steel
Al alloy
5s
Al alloy
AS steel
Al alloy
10s
AS steel
20s
Al alloy
AS steel
Al alloy
3s
30s
AS steel
60s
Al alloy
AS steel
90s
AS steel
Fig. 5 - 6 Backscattered electron images (BEIs) of AS joint interface at each dwell time.
106
d /μm
Thickness of interfacial layer,
5
4
3
2
1
AS original IMC layer
0
0
20
40
60
Dwell time, t / s
80
100
Fig. 5- 7 Relationship between the dwell time and the thickness of interfacial layer.
107
(a) 6022 side
(b) AS side
Fig. 5 – 8 Secondary electron images (SEIs) of fracture surface (dwell time: 5s).
(a) Al alloy side (b)Steel side.
108
Fracture load, P /kN
0.6
0.5
0.4
0.3
0s
20s
1s
30s
3s
60s
5s
90s
10s
0.2
20
25
30
35
40
45
2
Joining area, A / mm
Fig. 5 -9 Relationship between joining area and fracture load.
109
50
第6章
アルミニウム合金板/GA めっき鋼板の接合過程における接合界面
組織変化と接合強度への影響
6. 1 緒言
第 2 章では，アルミニウム合金板と GA めっき鋼板を重ね合わせ，接合ツールのプローブ先端を
重ね合せ界面から 0.2mm 上方まで挿入し，保持時間 3s の条件で FSSW を実施した．GA 材において
は，めっき層の溶融温度は FSSW 中の接合界面温度よりも高いが，FSSW 後の Al 合金板と鋼板の界
面には，元のめっき層よりもはるかに厚い中間層が観察された．また，この中間層の下部（鋼板側）
には，多くの空隙や孔が観察された．
佐藤ら[1, 2]は，GA 鋼板，溶融亜鉛めっき GI 鋼板ならびに裸鋼板を 6000 系アルミニウム合金板
に，保持時間 0~3s の条件で FSSW している．各接合材について十字引張試験を行い，GA 接合材の
接合強度は他の接合材に比べ低かったと報告している．また，GA 鋼板との接合界面に見られる中間
層はどの接合材の中間層よりも急速に形成し，最終的な厚さも厚かったと報告している．まためっ
き層中の Fe 量が増加するにつれて，中間層が厚くなると述べている．宮川ら[3]は，5052 アルミニ
ウム合金板と亜鉛めっき鋼板を重ね合せ，アルミニウム合金側からプローブ先端を鋼板直上（アル
ミニウム合金内部）まで挿入し，保持時間 5s で FSSW を行っている．めっき層の溶融温度が接合界
面温度よりも高い Zn-Ni 合金めっき鋼板を用いた場合には，接合強度が低いこと，接合界面には 2
層からなる厚い中間層が観察されたと報告している．そこでは厚い中間層の形成の理由について，
Zn-Ni 合金めっき層の一部が Al と反応し，Al-Ni 系金属間化合物層となったものと，元のめっき層
が重なったことによると考えている．Chen ら[4]は，AC4C アルミニウム合金板と亜鉛めっき鋼板を
重ね合せ FSW している．接合界面には，宮川らの報告と同様，残留しためっき層の上に新たな金属
間化合物層が成長し，層状組織を形成したと報告している．
さて，本研究においても，アルミニウム合金板と GA 材を重ね合わせ FSSW すると，3s という短
い保持時間でも接合界面には厚い中間層が形成され，これは上述した他の研究者の報告と一致して
いる．しかし，何故短時間にこのような厚い中間層が生成するのか，またこの中間層が何であるの
110
かについては明らかになっていない．
そこで，本研究では，アルミニウム合金板と溶融温度が接合界面温度よりも高い合金化処理溶融
亜鉛めっき GA 鋼板を重ね合せ，保持時間を変化させて FSSW を行った．特に，ここではツール挿
入中に重ね合せ界面で生じている現象に着目し，プローブ先端がアルミニウム合金板表面から所定
の位置(重ね合わせ界面より 0.2mm 上方)に達するまでの段階における接合温度変化ならびに接合界
面組織変化について詳細な調査を行った．
6. 2 実験方法
6. 2. 1 供試材
実験には，第 2 章で示した厚さ 1.1 mm の 6022 アルミニウム合金板（以下 Al 合金と表記）と厚さ
1.2 mm の合金化処理溶融亜鉛めっき(溶融温度 880℃) GA 鋼板(以下 GA 材と表記)を使用した．なお
めっき層の断面組織は Fig.2 - 1(d)に示した．
6. 2. 2 接合方法
Al 合金板を GA 鋼板の上に重ね合せ，固定具で固定した．接合ツールを Al 合金板側から回転速度
3000 rpm，挿入速度 4 mm/min で，プローブ先端が重ね合せ界面から 0.2mm 位置に達するまで挿入
し，そこで停止し，0 ~ 90s の範囲の所定の保持時間で保持して FSSW を行った．これに加え，本研
究では，プローブ先端が重ね合せ界面から 0.9, 0.7, 0.5, 0.2 mm の各位置に達した時点で FSSW を中
断し，そこでの界面組織変化を観察した．ここではこの際のプローブ先端から重ね合わせ面までの
の距離を残厚(Remained thickness: Rt)と定義する．また，各位置までの時間を挿入時間(Plunging time)
と定義する．Fig. 6-1(a), (b)に，接合過程における残厚と接合時間の関係の模式図を示す．
6. 2. 3 FSSW 中の温度測定
Fig. 6-1 (a)に示すように，複数の熱電対（K-type）を，その先端が，重ね合わせた Al 合金板と鋼
板の界面に位置するように設置し，プローブ中心部の直下，ならびに中心から 2.5 mm の位置（プロ
ーブ外周部に対応）における FSSW 中の接合界面の温度変化を測定した．
111
6. 2. 4 接合強度評価
接合強度は，第 2 章で述べたように修正十字引張試験（以下，M-CTT と表記）によって評価した．
6. 2. 5 ミクロ組織観察
接合材を接合界面に垂直方向に切断し，研磨して，接合界面の組織観察を行った．観察には光学
顕微鏡ならびに走査型電子顕微鏡を用いた．
6. 2. 6 中間層の化学組成および構造分析
接合界面に生成された中間層の化学組成を，電子プローブマイクロアナライザ(EPMA, JEOL 社製,
JXA-8200, 加速電圧：15 kV)により分析した．分析は接合界面に対して垂直方向に界面を横切って行
った．ビーム径は約 1μm である．中間層の構造解析は，M-CTT 後の接合材のアルミニウム側と鋼板
側の破面に対し，X 線回折(XRD)を実施した．XRD には，理学電機株式会社製 RINT2000 シリーズ
の X 線回折装置を使用し，Cu 管球，電圧値/電流値 40kV/50mA，回折角度 2θ＝20~80°，測定間隔
0.01°，測定速度 0.5°/min の条件で行った．
6. 3 実験結果
6. 3. 1 接合ツール挿入中ならびに保持時間内の接合界面温度変化
FSSW 中のプローブ中心部直下ならびにプローブ外周部における接合界面の温度変化を Fig. 6-1
(c)に示す．接合ツール挿入中は，押込み深さの増加とともに接合界面温度が急激に増加した．その
後，重ね合わせ界面が 0.2mm 上方で保持している間は 430℃でほぼ一定であった．Fig. 6-1(b)，(c)
より，接合ツールのプローブ先端が，残厚 0.9 mm, 0.7 mm, 0.5 mm, 0.2 mm の所定する位置に到達す
た際，
プローブ直下の重ね合せ界面の温度は，
それぞれ約 240, 350, 400, 430℃となることがわかった．
これらは，いずれも GA めっき層の溶融温度(880℃)や 6022 アルミニウム合金の溶融温度よりもはる
かに低い．
6. 3. 2 接合ツール挿入深さ増加に伴うめっき層の挙動と接合界面組織の変化
残厚 0.9mm の時点で FSSW を中断した場合には，Al 合金板と GA 鋼板は接合しなかったが，残厚
112
0.7，0.5，0.2 mm の場合には，Al 合金板と GA 鋼板は一部接合されていた．
Fig. 6-2(a)は，残厚 0.7mm の GA 接合材断面の反射電子像である．反射電子像の上側の暗いコント
ラストは Al 合金板，下側の明るいコントラストは鋼板に対応する．Al 合金板には，プローブの押し
込みと引抜きによって生じた窪み(プローブ直径(Dp))が観察され，プローブ下面にの鋼板表面に存在
する Al 合金の厚さは，所定の約 0.7mm となっている．なお，この時点では，ショルダー下面は，
Al 合金の上表面に部分的に接触しているものの，全面が接触してはいない．Fig. 6-2 (a)右側の写真
は， Fig. 6-2 (a)中の破線のコラム内の領域を拡大した組織である．Al 合金内に帯状の明るいコント
ラストの領域が明瞭に観察される．帯状領域は，プローブ中心方向にひげ状に伸び，重ね合せ界面
と連結していた．以後，この領域を「流動領域」と呼ぶ．図中のクロスマークの位置を EPMA 点分
析したところ，Al -10.3%Zn -0.1%Fe - 0.22%Mg - 0.59%Si (at. %)の組成であることがわかった．また，
流動領域内およびその近傍には，白い矢印で示すように連続的な間隙が見られた．Fig. 6-2 (b)は，Fig.
6-2 (a)中の白い実線のコラム内を拡大した写真で，4 枚の写真は黒い破線の矢印の順番で繋がってい
る．(b)の一番上の写真は，プローブ外周部の界面組織である．界面の明るいコントラストをもつ層
は，Fig. 2-1 (d)で示した元のめっき層である．写真を右から左にプローブ中心に向かって観察すると，
元のめっき層と連結しているが，それよりも暗いコントラストをもつ層へと変化していることがわ
かる．また，ここでは場所によって鋼板表面から剥離している所がある．さらに，プローブ中心部
に近づいた上から 3 枚目の写真の界面を観察すると，界面には，図中の太い白矢印で示すような異
なったコントラストをもつ層が 2 層に重なった組織となっていることがわかる．ここでの層状組織
の総厚さは，約 20μm で，ほぼ元のめっき層厚さの 2 倍である．さて層状組織を詳細に観察すると，
鋼板表面に近い層は，外側の暗いコントラストをもつ層と連続しており，一方，Al 合金に近い層は，
プローブ外周方向に向かって広がっている Al 合金内の流動領域と連結している．なおプローブ中央
部の層状組織内には，細い白矢印で示すような間隙が見られる．Fig. 6- 5 (a)は，図中のコラム領域
Ⅰの写真である．これについては後で述べる．
Fig. 6-3 (a)は，残厚 0.5mm の GA 接合材断面の反射電子像である．Fig. 6-2 (a)と同様，Al 合金板に
は，プローブの押し込みと引抜きによって生じたプローブ直径(Dp)と同じ幅の窪みが観察される．プ
ローブ下面の鋼板表面の Al 合金の厚さは，所定の 0.5mm となっている．この時点では，ショルダ
ー底面は Al 合金板の上表面に全面的に接触し，そのため，ショルダー下の Al 合金板表面の断面形
状はショルダー直径(Ds)に対応する部分がくぼんだ形状となっている．なお，この部分の高さがショ
ルダー外側の元の Al 合金板表面よりやや高くなっているのは，プローブの挿入によって排出された
113
Al 合金がここに集まっているためである．(a)の右下方の写真は，Fig. 6-3 (a)中のプローブ外周部の
界面近傍の破線のコラム部分の拡大である．ここでは，Fig. 6-2 (a)と同様，Al 合金内に元のめっき
層成分の流動した領域が観察されるが，帯状領域の幅は，Al 合金内で拡大していることがわかる．
流動領域内には，白矢印で示すように連続的な間隙が観察される．Fig. 6-3 (b)の A ~ D は，それぞれ
Fig. 6-3 (a)中の実線のコラム A，B，C と D に対応する組織である．Fig. 6-3 (b) A は，ショルダー外
周部の重ね合せ界面で，
ここでは，明るいコントラストをもつ元のめっき層が観察される(Fig. 2-1 (d))．
一方，ショルダー下部およびプローブ下部の重ね合せ界面では，B ~ D に示すように，元のめっき層
と異なるより暗いコントラストをもつ層状組織が見られた．なお，Fig. 6-3 (b) の B は，ショルダー
下部の重ね合わせ界面であるが，図中の白矢印で示すように，この層状組織と Al 合金の界面には，
間隙が生じていた．Fig. 6-3 (b)の C は，プローブ外周部下部の界面である．界面の層状組織は B と
ほぼ同じであるが，界面層と鋼板の間に，間隙や孔が見られた．D は，プローブ下部の界面組織で
ある．ここではコントラストが異なる層が加わり，三層からなる層状組織が観察された．この層の
厚さは，元のめっき層より厚く，約 20μm であった．図中のコラムⅡに対応する領域の拡大写真を，
Fig. 6- 5 (b)に示す．
Fig. 6- 4 (a)は，残厚 0.2 mm の GA 接合材断面の反射電子像である．(a)の右下方の写真は，Fig. 6-4
(a)のプローブ外周部の界面近傍の破線のコラム領域の拡大写真である．Al 合金内にいくつもの筋状
模様が見られ，この帯状領域の幅がさらに拡大している．なお，流動領域内には，小さな空洞が観
察された．Fig. 6- 4 (b) の A ~ D は，それぞれ Fig. 6 - 4 (a)中の実線のコラム A～D 内の組織である．
ショルダー外周部，ショルダー下部およびプローブ外周部の接合界面組織は，残厚 0.5mm の場合と
ほぼ同じ(Fig. 6-3 (b) A~C）であるが，プローブ下部の界面組織は大きく異なっている．Fig. 6-4 (b)
の D 中のコラムⅢの拡大写真を Fig. 6-5 (c) に示す．ここでは，単一のコントラストをもつ中間層が
観察される．層の厚さは，元のめっき層より厚く，約 20μm であった．中間層の下部（鋼板側）に
は空隙や孔が観察されている．これは，第 2 章の Fig.2-11 (f)で示した保持時間 3s の界面組織とよく
一致している．
Fig. 6- 5 (a)-(c)に示すように，残厚 0.7, 0.5, 0.2mm のプローブ下部の界面組織は FSSW においてプ
ローブ挿入中の段階においてすでに当初 2 層からなる中間層が 3 層となり，その後 1 層へと変化す
るように複雑な変化をすることを初めて明らかにすることができた．
114
6. 3. 3 接合ツール挿入中に生じる中間層の成分変化
接合ツール挿入中の中間層の成分変化を調べるため，Fig. 6- 5(a) ~ (c)中の 1~3 の位置について
EPMA による組成分析を行った．Table 6 - 1 に各層の成分を元の GA めっき層の成分と比較して示す．
元の GA めっき層の組成は，Zn – 13.8 % Fe -1.65 % Al (at. %)であった．これに対し，残厚 0.7mm に
おいて観察される 2 層は，上の層は Al と Zn を主成分とし，下の層は Al，Zn と Fe を主成分として
いることがわかった．残厚 0.5mm においては，鋼板側に比較的 Fe 成分の多い層が加わって 3 層と
なっている．そして残厚 0.2mm では，全体に渡って Zn：5-10%, Al: 75-80 % , Fe: 15-20 % (at. %)の組
成を有する厚い中間層となっていることがわかった．
6. 3. 4 接合ツール保持中の接合界面組織変化
Fig. 6-6 は，残厚 0.2mm に到達した後の時間(保持時間)の増加に伴うプローブ下部(Fig. 6 - 4 (a) コ
ラム D)における接合界面組織変化を示す反射電子像である．また Fig. 6-7 は，中間層の厚さの保持
時間による変化の測定結果である．Fig. 6-6 および Fig. 6-7 に示すように，接合界面に保持時間にか
かわらず中間層の厚さは一定であった．Fig. 6-6 に示すように，保持時間 0~3s の中間層内には間隙
や孔が観察される．そして保持時間が 10s より長くなると，中間層内にはき裂や間隙が多量に観察
されるようになった．
6. 3. 5 接合材の接合強度
Fig. 6-8 に，GA 接合材の破壊荷重と保持時間の関係を示す．破壊荷重は，保持時間 10s までは保
持時間の増加とともに増加したが，保持時間が 10s を越えると，急激に減少した．
6. 3. 6 接合材の破面様相
Fig. 6-9 に M-CTT により破壊接合材の破面を示す．ここでは典型的な例として保持時間 5s の場合
を示しているが，いずれの保持時間においても，鋼板側とアルミニウム側の破面は，Fig. 2-12(d)に
示したように，直径がプローブの直径よりもやや大きいパンケーキ型を呈しており，それを SEM を
用いて観察すると，鋼板側とアルミニウム合金側ともに，Fig. 6-9 に示すような比較的平坦な脆性的
な破面であることがわかった．
115
6. 3. 7 保持時間増加に伴う中間層の成分変化
Fig. 6 – 10 (a)に，保持時間 5 s の中間層の反射電子像，(b)に化学組成分析結果を示す．分析は，(a)
中の矢印で示すように，中間層を横切る方向に接合界面に対して垂直な方向に行った．ここで，(c)
は(b)中の点線四角コラム部分を拡大して示したものである．中間層の主成分は Al，Fe であり，これ
に 5-10 at.%の Zn を含有している．なお，Al と Fe の原子比率は約 3:1 であった．
Fig. 6-11(a), (b)は，
鋼板側と Al 合金側の破面の X 線回折結果である．鋼板側には Fe , Al13Fe4, Al5Fe2,
A l4.5FeSi, Al8Fe2Si と Fe4Zn9 が，Al 合金側には Al, Al13Fe4, Al5Fe2, A l4.5FeSi, Al8Fe2Si と Fe4Zn9 が認め
られた[5]．
6. 4 考察
6. 4. 1 接合ツール挿入中のめっき層の挙動と接合界面における中間層の生成
Fig. 6-2 (a)~6-4 (a)の拡大図に示すように，残厚 0.7~0.2 mm のどの接合材においても，プローブの
外周部に対応する Al 合金内には明るいコントラストをもつ帯状領域が観察された．Fig. 6-2 (a)で示
した帯状領域について EPMA により組成分析を行ったところ，Al -10.3%Zn -0.1%Fe - 0.22%Mg 0.59%Si (at. %)であることがわかった．Fig. 6-2 (a)に示すように帯状領域は，プローブの両側に対称
的に広がっているが，これは倒置円錐台状の三次元の断面形状とみなすことができる．これより，
プローブ先端が Al 合金中に挿入されるやいなや，プローブ下面にある Al 合金は，斜め上方に巻き
上げられ，プローブの回転軸のまわりを渦を巻くように塑性流動していると考えられる．Al 合金の
塑性流動により破壊されためっき層は，倒置円錐台状の塑性流動域の表面に沿って，重ね合せ界面
から Al 合金内に流動し，その周囲の Al 合金と混合されるだろう．よって，帯状領域は，接合ツー
ルの回転によって引起されたプローブ外周部の Al 合金塑性流動により鋼板表面のめっき層の一部が
巻き込まれ，それから Al 合金と混合されて形成されたと考えられる．さて，塑性流動を反映する帯
状領域は，Fig. 6-2(a)~6-4(a)に示したように，接合ツール挿入深さが増加するとともに広がっていた．
接合ツールがより深く挿入される程，Al 合金の塑性流動によるめっき金属の巻き込みが激しくなる
ためである．次に，重ね合せ界面でのめっき層の挙動について考える．
残厚 0.7mm では，Fig. 6-2 (b)の A に示したように，プローブ外周部の下部においても，元のめっ
き層が観察されている．しかし，残厚が 0.5，0.2mm と小さくなると，めっき層は，ショルダー外周
116
部の下面でのみ観察されるようになった．元のめっき層が残存する位置の変化については，次のよ
うに解釈することができる．すなわち，残厚 0.7mm では，ショルダー面は，まだ Al 合金板表面と
十分に接触していない(Fig. 6-2(a))，よって，Al 合金の塑性流動はもっぱら Al 合金中に挿入されたプ
ローブの回転によって引起される．これに対し，残厚が 0.5mm になると，回転するショルダーは
Al 合金板表面と接触し(Fig. 6-3(a))，さらに残厚が 0.2mm では，ショルダー部も Al 合金内に挿入さ
れるようになる(Fig. 6-4(a))．よって Al 合金が摩擦攪拌される領域は拡大し，重ね合せ界面上のプロ
ーブ径の投影面積に対応する範囲からショルダー径の投影面積に対応する範囲にまで広がる．よっ
て，重ね合せ界面上の元のめっき層は，徐々に破壊されるようになり，最終的には，塑性流動が起
こられないショルダー外周部の外側にのみ残存するようになると考えられる．
本研究により，接合ツール挿入時に，プローブ下面の重ね合せ界面において中間層の形状や組成
が大きく変化することが明らかとなった．残厚が 0.7mm の時点で，Fig. 6- 2 (b)および Fig. 6-5 (a)に
示したように，プローブ下面の重ね合せ界面には，元のめっき層と異なったコントラストをもつ 2
層の層状組織が観察された．残厚が 0.5mm になると，Fig. 6-3 (b)の D および Fig. 6-5 (b)に示したよ
うに，3 層の層状組織がみられた．そして残厚が 0.2mm に達した時には，Fig. 6-4 (b)の D および Fig.
6-5 (c) に示したように，ほぼ単一なコントラストをもつ厚い中間層へと変化していた．
残厚 0.7mm においては，
プローブのみが Al 合金に挿入されているが，
プローブ下面の Al 合金は，
摩擦攪拌効果によって塑性流動していると考えられる．ショルダーが Al 合金板表面に完全に接して
いないので，温度上昇は少ないが，重ね合せ界面において元のめっき層の変質や破壊が生じ，破壊
されためっき金属は，プローブの回転によって外周部へと運ばれるとともに，界面近傍の Al 合金と
機械的に合金化されると考えられる．合金化された物質の一部は，倒置円錐台状の塑性流動域の表
面に沿って流れて Al 合金内に巻き込まれ，一部はプローブ下面で摩擦攪拌効果により組成や密度が
大きく変化し，それが変質しためっき金属層の上に停留することによって，二層の中間層が形成さ
れたと考えられる．この場合，プローブ底面のめっき層とアルミニウム合金との塑性流動による混
合は不十分であり，また重ね合せ界面に垂直方向の圧力も小さいので界面層には，空隙が生じてい
るものと考えられる．接合ツールがさらに Al 合金内に深く挿入され，残厚が 0.5mm になると，界
面近傍の塑性流動は激しくなる．よって，既に形成されていた層状組織のうち，鋼板側の層が鋼板
表面から剥離し，鋼板表面に近い界面層の下部には，孔や空隙が生じ，そこに変質しためっき層の
破片が堆積し，
3 層目が形成するものと考えられる．
接合ツールがさらに深く Al 合金内に挿入され，
残厚が 0.2mm になると，界面近傍の塑性流動はさらに激しくなり，これ以前に形成されていた層状
117
組織が再び破壊され，十分に混合されることによって，最終的に単一コントラストをもつ中間層が
形成されたと考えられる．なお，この中間層もその後の摩擦攪拌により，破壊されるものと考えら
れる．このように Al 合金と GA めっき鋼板が摩擦攪拌効果によって混合されるため，Table 6-1 に示
したように，各々の層の成分は，元の GA めっき層に比べ，Al 成分が大幅に増加し，Zn 成分が減少
する．
以上示したように，Al 合金と GA めっき鋼の FSSW においては，プローブ先端が重ね合せ界面上
方 0.2mm に挿入された時点(すなわち保持時間 0s)において，すでに接合界面には厚い中間層が形成
されている．
6. 4. 2 接合界面組織ならびに接合強度に及ぼす保持時間の影響
Fig. 6-6 および Fig. 6-7 に示したように，接合界面の中間層の厚さは，保持時間によらず，一定で
あった．これは，保持時間の増加とともに，中間層の厚さが増加するという一般的な結果[6-13]とは
異なっている．これはここでの中間層は，6. 4. 1 で述べたように，重ね合せ界面においてめっき金属
と Al 合金が機械的に混合され，合金化して出来るものであり，接合界面における金属元素の拡散反
応によって生成するものではないためである．
さて，本接合材の破面は保持時間によらず，その直径がプローブ直径よりもやや大きなパンケー
キ型を呈し，またそのフラクトグラフィー的特徴は Al 合金側，めっき鋼側ともに，平坦な脆性的破
面であった．これは接合材の破壊は中間層の破壊によって生じたことを意味している．中間層の厚
さが保持時間によって変化しないのに，Fig. 6-8 に示したように，GA 接合材の破壊荷重が保持時間
の増加とともに減少したのは，Fig. 6-6 に示したように，保持時間の増加とともに，中間層内のき裂
が増加しているためであると考えられる．
6. 5 小括
6022 アルミニウム合金板とめっき層の溶融温度が接合界面温度よりも十分高い合金化処理溶融亜
鉛めっき GA 鋼板を重ね合せて FSSW を実施した．接合界面に生成される中間層の形成過程につい
て明らかにするため，ツールの挿入深さならびに保持時間を変化させて接合を行った．さらに接合
強度と中間層の関係について検討を行った．
118
ツール挿入過程の重ね合せ界面における組織変化について調査したところ，ツール挿入開始直後
から，重ね合せ界面においてめっき層の変質や破壊，めっき金属とアルミニウム合金の機械的合金
化により，短時間の間に層状組織の形成と消失が繰返され，保持時間 3s 後に観察された厚い中間層
は，このような変化を経て形成されたものであることが明らかとなった．
保持時間を増加させても，中間層の厚さは変化せず，一定であった．中間層の化学成分は，主成
分が Al と Fe であり，微量な Si ，Zn を含んでいた．X 線回折によって，Al と Fe の外，Al13Fe4, Al5Fe2,
A l4.5FeSi, Al8Fe2Si と Fe4Zn9 の金属間化合物相の存在が確認された．
接合強度は，保持時間の増加とともに低下した．これは，破壊は中間層内で起き，保持時間の増
加とともに中間層内のき裂が増加するためであることがわかった．
119
参考文献
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[13] Vikas Jindal, V. C. Srivastava, Arpan Das, R. N. Ghosh: Materials Letters 60 (2006), 1758–1761.
120
(b)
Remained thickness, d / mm
(a)
Remained thickness (Rt)
Tool
1.2
Al alloy
Steel
1.0
Thermocouple
0.8
0.6
Dwell time
0.4
0.2
Plunging time
0
500
Probe center
450
Temperature, T / ℃
(c)
400
Probe periphery
350
300
250
200
150
100
50
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100 110 120 130 140 150
Welding time, t / s
Fig. 6-1 FSSWed method and joint interface temperature.
(a) Schematic illustration of the FSSW method. (b) Schematic illustration of the FSSW
process. (c) temperature change at the joint interface during welding time.
121
Dp
Gap
(a) Al alloy
A
GA steel
A
Original plated layer
(b)
I
Gap
Fig. 6-2 Cross-sectional views of joint interface (Remained thickness: 0.7mm ).
(a) Macrostructures of joint interface as a montage of back-scattered electron images (BEIs).
Micrograph on the right are higher-magnification views of the areas in the (a) that are
marked by white dashed rectangle.
(b) Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface. They are inter-connected
and magnified image was corresponding to area A in (a).
122
Ds
Dp
Al alloy
C
D
B
A
GA steel
(a)
Gap
Original plated layer
A
Gap
B
C
Cavity
D
Cavity
II
(b)
Fig. 6-3 Cross-sectional views of joint interface (Remained thickness: 0.5mm ).
(a) Macrostructures of joint interface as a montage of back-scattered electron images (BEIs).
The bottom-right micrograph are higher-magnification views of the areas in the (a) that are
marked by white dashed rectangle.
(b) Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface. A~D correspond to areas
A~D in (a), respectively.
123
Al alloy
C
D
B
A
GA steel
(a)
Al alloy
Cavity
Original plated layer
A
B
C
Void
D
Void
III
(b)
Fig. 6- 4 Cross-sectional views of joint interface (Remained thickness: 0.2mm ).
(a) Macrostructures of joint interface as a montage of back-scattered electron images (BEIs).
The bottom-right micrograph are higher-magnification views of the areas in the (a) that are
marked by white dashed rectangle.
(b) Back-scattered electron images (BEIs) of the joint interface. A~D correspond to areas
A~D in (a), respectively.
124
Al alloy
Al alloy
Cavity
Cavity
1
1
2
2
3
1
3
2
pore
GA steel
(a)
Al alloy
GA steel
(b)
pore
GA steel
(c)
Fig. 6-5 Magnified views of the joint interface.
(a) I in Fig. 6-2 (b), (b) II in Fig. 6-3 (b)-D and (c) III in Fig. 6-4 (b) -D.
125
Table 6-1 EPMA analysis results for the GA plated layer and each intermediate
layer in Fig. 6-5 (a)~(c)
Element (at %)
Position
Fe
Zn
Al
Mg
Si
GA plated layer
13.8
83.88
1.65
-
0.67
1
0.52
16.57
81.96
0.29
0.95
2
15.16
9.93
73.08
0.15
1.83
1
0.41
11.98
87.1
0.21
0.51
2
15.09
8.61
75.44
0.08
0.86
3
24.81
6.65
67.49
0.04
1.05
1
14.91
8.82
75.41
0.12
0.82
2
15.82
5.61
77.54
0.15
1.31
3
18.78
5.52
75.38
0.04
1.03
(a)
(b)
(c)
126
0s
3s
Al alloy
Al alloy
Pore
GA steel
GA steel
5s
10s
Al alloy
Al alloy
Cavity
GA steel
GA steel
20s
30s
Al alloy
Al alloy
Cavity
GA steel
GA steel
90s
60s
Al alloy
Al alloy
Cavity
GA steel
GA steel
Fig. 6 - 6 Backscattered electron images (BEIs) of GA joint interface with each dwell time.
127
Thickness of interfacial layer, d / μm
40
GA
30
20
10
0
0
20
40
60
80
100
Dwell time, t / s
Fig. 6- 7 Relationship between the dwell time and the thickness of interfacial layer.
128
0.8
Fracture load, P / kN
GA
0.6
0.4
0.2
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Dwell time, t / s
Fig. 6 - 8 Relationship between the fracture load and the dwell time.
129
(a)
(b)
Fig. 6 – 9 Secondary electron images (SEIs) of fracture surface (dwell time: 5s).
(a) Al alloy side (b)Steel side.
130
GA steel
Al alloy
(a)
(b)
Chemical composition /at %
100
80
Al
Fe
Zn
Mg
Si
60
40
20
0
0
5
10
15
20
25
30
25
30
(c)
Chemical composition /at %
Distance, d /μm
12
Zn
Mg
Si
10
8
6
4
2
0
0
5
10
15
20
Distance, d /μm
Fig. 6 - 10 (a) Backscattered electron image of the Al alloy/ GA steel interface. Dwell time: 5 s.
Electron probe micro analysis was performed along the white arrow. (b), (c) Change in
relative chemical composition of Al and Fe, Zn, Mg and Si, respectively.
131
(a)
Intensity (arb. units)
: Fe
: Al13Fe4
: Al5Fe2
20
30
40
50
60
: Al8Fe2Si
: Al4.5FeSi
: Fe4Zn9
70
80
Diffraction angle, 2θ(deg)
(b)
Intensity (arb. units)
: Al
: Al13Fe4
: Al5Fe2
20
30
40
50
60
: Al8Fe2Si
: Al4.5FeSi
: Fe4Zn9
70
Diffraction angle, 2θ(deg)
Fig. 6 – 11 X-ray diffraction patterns of GA fracture surface. Dwell time: 5 s
(a) steel side (b) Al alloy side.
132
80
第7章
結論
固相接合法の一種である摩擦攪拌スポット接合法(FSSW)によってアルミニウム合金板と鋼板の
強固な異種金属接合材を得ることができる可能性がある．実際に接合対象とする鋼板には，防食の
ために優れた耐食性のあるめっき鋼板が幅広く使用されていることから，鋼板表面のめっき層が，
FSSW による異種金属接合材の接合強度や接合界面組織にどのような影響を及ぼすのかについて明
らかにする必要がある．そこで本研究では，自動車用鋼板の代替材料として現在最も注目を集め，
実用化されている 6022 アルミニウム合金板と種々の異なるめっきを施した鋼板ならびに裸鋼板とを
FSSW し，接合材の接合界面組織と接合強度との関係を明らかにするとともに，FSSW 中のめっき層
の挙動や接合界面に生成する中間層の成長挙動について詳細な調査を行った．
第 1 章「緒論」では，本研究の着想に至った背景および意義，摩擦攪拌接合法(FSW)と摩擦攪拌ス
ポット接合法(FSSW)の原理と特徴，ならびにアルミニウム合金板と鋼板の接合に関する研究の現状
と課題について述べた．さらに，本研究においては，Al-Si-Mg 系の 6022 アルミニウム合金板とめっ
き層の溶融温度が異なる 4 種類のめっき鋼板ならびに裸鋼板とを重ね合せ，接合ツールを重ね合せ
面の上方に留めた条件で，すなわち接合ツールのプローブを鋼板表面に接触させず，アルミニウム
合金のみの塑性流動によって FSSW を行った．また，比較のため純アルミニウム板と裸鋼板の FSSW
を併せて行うことを述べた．
第 2 章「アルミニウム合金板と各種めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合材のミクロ組織と接合強
度」では，6022 アルミニウム合金板と溶融温度の異なるめっきを有する 4 種類の鋼板(ZAM, GI, AS
GA)ならびに裸鋼板を重ね合せ，ショルダーならびにプローブ直径は各々10 mm，5 mm，プローブ
の長さは 0.8 mm の高速度工具鋼(SKH51)製の接合ツールを，アルミニウム合金板側から回転速度
3000rpm，挿入速度 4mm/min で重ね合せ面の 0.2 mm 上方まで挿入し，3s 間保持して FSSW を実施
した．ここでは，接合界面温度，接合強度，接合界面組織ならびにこれらとめっき層の種類との関
係について，以下のような知見が得られた．
133
(1)
FSSW 中の接合界面温度はプローブ下面で約 430℃，プローブ外周部で約 350℃であった．
(2)
本接合条件では，6022 アルミニウム合金板と裸鋼板の接合はできなかったが，めっき鋼板との
接合は可能であり，特に ZAM 接合材，GI 接合材では約 1300kN の高い接合強度が得られた．
(3)
めっき層の溶融温度が接合界面温度よりも低い ZAM 材(330℃)，GI 材(420℃)との接合材では，
めっき層は FSSW 中に溶融し，重ね合せ界面から排除され，そこでは塑性流動するアルミニウ
ム合金と鋼の活性な新生面が直接接触するようになるため，固相接合が促進された．このとき，
いずれの接合界面においても，厚さ約 1μm の薄い連続的な Al-Fe-Si 系の金属間化合物からなる
中間層が生成していた．修正十字引張試験(M-CTT)後の破面はドーナツ状を呈し，これは中間
層の平坦な破面とアルミニウム合金のディンプル破面から構成されていた．
(4)
めっき層の溶融温度が接合界面温度よりも高い AS 材(600℃)との接合においては，めっき層
(Al-9mass%Si 合金)と 6022 合金とが摩擦攪拌により混合され，接合されたが，元のめっき層と
鋼板の界面に形成していた Al-Fe-Si 系金属間化合物層は，接合後も，そのまま残存していた．
このため AS 材では，
破壊は金属間化合物層内あるいは金属間化合物層と鋼板の界面で発生し，
接合強度約 500 kN とは低かった．また同じくめっき層の溶融温度が接合界面温度よりも高い
GA 材(880℃)では，接合界面には，保持時間 3s において，既に非常に厚い中間層が形成されて
いた．この厚い中間層は，ぜい性的に破壊し，接合強度約 500 kN とは低かった．
第 3 章「アルミニウム合金板と ZAM ならびに GI めっき鋼板の摩擦攪拌スポット接合界面に生成
する中間層の成長挙動と接合強度への影響」では，6022 アルミニウム合金板とめっき層の溶融温度
が FSSW 中の接合界面温度より低い ZAM 材ならびに GI 材を重ね合せ，接合条件の一つである保持
時間を 0~90s まで変化させて FSSW し，接合界面における中間層の成長挙動と接合強度との関係，
さらに中間層の種類について検討を行った．その結果，次のことが明らかとなった．
(1)
ZAM 接合材，GI 接合材ともに，接合界面に生成する中間層の厚さは，保持時間の増加ととも
に増加したが，90s 保持時間でも ZAM 接合材，GI 接合材ともに 2μm 以下であった．中間層の
厚さ成長量(Δd)と保持時間(t)は Δd=(Kt)1/2 で整理でき，接合界面温度は 430℃，速度定数 K 値は，
ZAM 接合材が KZAM=1.44×10-14 m2/s , GI 接合材が KGI=1.86×10-14 m2/s であった．
(2)
ZAM 接合材，GI 接合材ともに，接合強度は保持時間によらずほぼ一定であった．これは，接
合界面の中間層の成長速度は遅く，保持時間が増加しても厚くならず，金属間化合物層内での
破壊が生じなかったためである．
134
(3)
ZAM 接合材，
GI 接合材ともに，
中間層は Al13Fe4 と Al4.5FeSi 金属間化合物から構成されていた．
第 4 章「工業用純アルミニウム板ならびにアルミニウム合金板と裸鋼板の摩擦攪拌スポット接合
と接合界面における中間層の成長挙動」では，工業用純アルミニウム板と Si を含む 6022 合金板で
は，鋼板と FSSW した際，接合界面における中間層の成長挙動や種類がどのように異なるのかにつ
いて調べた．得られた知見を以下に示す．
(1)
接合界面温度が 430℃の場合には，120s 保持しても，6022 合金板と裸鋼板は接合できなかった
が，純アルミニウム板と裸鋼板は接合できた．また，異なった接合ツールを用い，接合界面温
度を 520℃にすると，6022 合金板と裸鋼板も接合できた．
(2)
純アルミニウム板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材ともに，接合界面には，最初に，Al 側に
突起した島状の中間層が生成し，その後保持時間の増加とともにそれらが連続し，層状となっ
て成長した．純アルミニウム板/裸鋼板の接合界面に生成される中間層と鋼板の界面は波状を呈
しており，いわゆる舌状組織となっていた．一方，6022 合金板/裸鋼板接合材の接合界面に生成
される中間層と鋼板の界面は平坦であった．同じ保持時間で比較すると，より低い 430℃の接
合界面温度で生成された純アルミニウム板/裸鋼板接合材の中間層は，より高い 520℃の接合界
面温度で生成された 6022 合金板/裸鋼板接合材の中間層に比べ，非常に厚く成長していた．
(3)
純アルミニウム板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材の接合界面に生成された中間層は，いず
れもほぼ 2 層構造をしていた．しかし，純アルミニウム板/裸鋼板接合材の中間層は，アルミニ
ウム側の層が Al13Fe4，鋼板側の層が Al5Fe2 であった．Si を含む 6022 合金板/裸鋼板接合材の中
間層は，アルミニウム合金側の層が Al13Fe4，Al4.5FeSi，Al8Fe2Si から構成され，鋼板側の層が
Si の固溶した Al5Fe2 であった．
(4)
純アルミニウム板/裸鋼板，6022 合金板/裸鋼板接合材ともに，接合界面に生成された中間層の
厚さは，保持時間の増加とともに増加し，その成長量(Δd)と保持時間(t)は，Δd =(K t )1/2 の関係
で整理できた．
速度定数 K 値は，
界面温度 430℃の純アルミニウム板/裸鋼板接合材においては，
鋼板側の層は，K=5.08×10-13 m2/s，中間層全体では K=6.81×10-13 m2/s であった．一方，界面温度
520℃の 6022 合金/裸鋼板接合材においては，鋼板側の層は K=4.88×10-14 m2/s であった．中間層
全体では K=1.04×10-13 m2/s であった．
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第 5 章「アルミニウム合金板/Al-9mass%Si 合金めっき鋼板の接合過程における接合界面の組織変
化と接合強度への影響」では， 6022 アルミニウム合金板と溶融 Al-9mass%Si 合金めっき鋼板(AS 材)
を重ね合せ，0~90s 保持時間の条件で FSSW し，6022 合金とめっき層との合金化挙動やめっき層と
鋼板表面の金属間化合物層の変化，およびそれらの接合強度への影響について検討した．その結果，
次のことが明らかとなった．
(1)
AS 材のめっき層の溶融温度(600℃)は，接合界面温度(430℃)よりも高いため，FSSW 中にめっ
き層の溶融は起こらなかった．プローブ周囲のアルミニウム合金の塑性流動により，めっき層
内の針状共晶 Si 相は分断され，微細化した．接合は，6022 合金と Al-Si 合金めっき層が攪拌混
合されることにより進行し，この際，重ね合せ界面上の接合領域の大きさは，アルミニウム合
金中の SZ 領域の投影面積に対応していた．
(2)
Al-Si 合金めっき層と鋼板の界面に予め形成していた Al-Fe-Si 系金属間化合物層は，FSSW 中に
一部は破壊されるものの，大部分はそのまま残存していた．また保持時間が増加しても，金属
間化合物層の厚さは変化しなかった．
(3)
接合強度は，保持時間によらず，一定であった．これは破壊が元の金属間化合物層内あるいは
金属間化合物層と鋼板の界面で生じるためであり，よって AS 接合材の接合強度は，元の金属
間化合物層の破壊強度によって決まることが明らかとなった．
第 6 章「アルミニウム合金板/GA めっき鋼板の接合過程における接合界面組織変化と接合強度へ
の影響」では， 6022 アルミニウム合金板と合金化処理溶融亜鉛めっき GA 鋼板を重ね合せ，0~90s
まで保持時間を変化させて FSSW を行い，接合界面組織の変化ならびに接合強度への影響について
調査した．特に，第 2 章で示した 3s の保持時間においてすでに形成されていた厚い中間層の形成過
程について明らかにするため，保持時間 0s 以前，すなわち接合ツール挿入中の接合界面の温度変化
ならびに接合界面組織変化について，詳細な調査を行った．得られた知見を以下に示す．
(1)
接合ツール挿入開始直後から，重ね合せ界面においてめっき層の変質や破壊，めっき金属とア
ルミニウム合金の機械的合金化により，短時間の間に層状組織の形成と消失が繰返され，保持
時間 3s 後に観察された厚い中間層は，このような変化を経て形成されたものであることがわか
った．
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(2)
中間層の厚さは，保持時間の増加とともに変化せず，一定であった．中間層の化学成分は，主
成分が Al と Fe であり，微量な Si ，Zn を含んでいた．X 線回折によって，Al と Fe の外，Al13Fe4,
Al5Fe2, A l4.5FeSi, Al8Fe2Si と Fe4Zn9 の金属間化合物相の存在が確認された．
(3)
接合強度は，保持時間の増加とともに低下した．これは，破壊は中間層内で起き，保持時間の
増加とともに中間層内のき裂が増加するためである．
以上を総括すると以下のようになる．
本研究では，6022 アルミニウム合金板と鋼板を重ね合せ，接合ツールを鋼板に接触させず，重ね
合せ面の上方のアルミニウム合金内に留める条件で摩擦攪拌スポット接合(FSSW)を行った．溶融温
度の異なるめっきを施した 4 種類の鋼板，ならびに裸鋼板に対し，同じ接合条件で FSSW したとこ
ろ，裸鋼板では接合できなかったのに対し，めっき鋼板とは接合できた．特に，FSSW 中の接合界
面温度に比べめっき層の溶融温度が低い接合材では比較的高い接合強度が得られた．これは FSSW
中にめっき層が，摩擦攪拌による塑性流動ならびに温度上昇によって重ね合せ面より除去され，そ
こでそれまで保護されていた鋼の活性な新生面が，塑性流動するアルミニウム合金と直接接触し，
アルミニウム/鋼の固相接合が促進されたためであると考えられ，FSSW におけるめっき層の効果を
明らかにした．さらに Si を含む 6022 合金板/鋼板接合材の接合界面には，Al-Fe-Si 系の金属間化合
物からなる中間層が生成し，これは純アルミニウム板/鋼板接合材の接合界面で生成する Al-Fe 二元
系の金属間化合物の中間層に比べ，成長速度が非常に遅く，保持時間を増加しても厚く成長しない
ため，6022 合金板と鋼板の接合材では，高い接合強度が得られることを明らかにした．
めっき層の溶融温度が接合界面温度よりも高い場合には，摩擦攪拌効果により，めっき層の一部
が 6022 アルミニウム合金と混合され，これにより生成した合金あるいは金属間化合物からなる中間
層を介して，アルミニウム合金と鋼が接合されることがわかった．この場合は，接合強度は元のめ
っき層の特性や構造あるいは新たに生じた中間層の特性や構造によって決まり，その結果，低い接
合強度しか得られないことを示した．
また，FSSW 中の接合界面温度を実測し，接合界面の中間層の成長挙動を定量評価することによ
って，摩擦攪拌効果を利用する FSSW では，たとえ接合ツールを重ね合せ面の上方に留めても，従
来の拡散接合などの静的な固相接合法に比べ，低温度でアルミニウム合金と鋼の接合が可能である
ことを明らかにした．
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謝 辞
本研究の遂行ならびに本論文をまとめるにあたり，多くの方々のご協力を賜りました．謹んで御
礼申し上げます．まず，研究において終始丁寧かつ熱心なご指導・ご鞭撻をいただいたばかりでは
なく，就職活動，私生活での悩みに至るまで，本当に御世話いただきました指導教員の熊井真次教
授に心より感謝し，厚く御礼申し上げます．熊井研究室に所属してから，早くも 3 年半が過ぎてし
まいました．3 年前，先生が 7 階に来られ，入学可のお知らせをいただいたこと，日々のディスカッ
ション，特に昨年の大震災の日の午後，強い余震の中で 3 時間にわたって本論文の構成についてご
提案をいただいたこと，提出した論文が真っ赤になって返ってきたこと，研究や就職に悩んでいる
私を中央林間のお店に酒飲みに連れていって下さったこと，一緒に卓球をしたこと，国内外の多く
の学会に参加する機会を与えて下さったこと，そして，予定通りに修了させていただいたこと，ま
た 2 年前ある雨の朝，肺炎にかかった上の子のお見舞いにわざわざ私の家にお越しくださったこと
等々，私は，決して忘れられません．本当に先生には大変御世話になりました．感謝の念に堪えま
せん．3 年半の間，熊井研究室に所属できたことは，本当に幸せだったと思います．本当にありがと
うございました．
また，研究に取り組むにあたり，三島良直教授，加藤雅治教授，尾中晋教授，梶原正憲准教授，
藤居俊之准教授，木村好里准教授には講究において貴重なご指導を賜り感謝申し上げます．特に，
一昨年の謝恩会で三島良直教授と加藤雅治教授からいただきました「ヒョウくん，英語の勉強を頑
張ってね，僕たちは応援するよ！」の貴重な言葉は，今も英語を勉強するときの私を励ましてくれ
ます．教員の職場で働いたことがある私は，学生たちにとって，このような一言が困難を乗り越え
る力になると深く感じました．ここに感謝の意を表します．本研究を遂行するにあたり，超高圧電
子顕微鏡のご指導をいただきました佐藤彰一名誉教授に心から感謝いたします．本論文の〆切の関
係で，先生に沢山撮っていただいた写真を論文に載せることができなかったことが非常に残念です
が，佐藤先生の繰り返し，繰り返し，試料を作製される姿や長時間にわたって電子顕微鏡で試料を
観察し，無我夢中で研究に取組んでおられる姿は，私にとってたいへん勉強になりました．ここに
尊敬の念を表します．熊井研究室の原田陽平助教には，実験をはじめ日々の研究生活においても大
変お世話になりました．結婚披露宴に出席させていただき，新婦新郎の美しさや日本式の結婚披露
宴の美しさを身をもって感じました．本当にありがとうございました．奥様といつまでも幸せにお
過ごしください．山梨大学の渡邉満洋助教には，博士入学の始めから，暖かい激励のお言葉や有益
なご助言・アドバイスを頂きました．本当に御世話になりました．ありがとうございました．大岡
山分析支援センターの飯山考志主任技術専門員には，丁寧な技術指導を賜り，感謝申し上げます．
熊井研究室の皆様には研究面でも生活面でも大変御世話になりました．ありがとうございました．
社会人博士コースの大岩直貴さんには，あまりお会いする機会がありませんでしたが，アルミニウ
ム研究会や飲み会などで，様々な貴重なお話を聞かせていただきました．現在は，日立粉末冶金に
お勤めの萩本豪さんには，在学中チューターとして多くの事を教えていただきました．大変御世話
になりました．私が初めて会った研究室の学生でもある博士課程 2 年の金民錫さんには，研究に関
する助言を数多くいただき大変お世話になりました．博士課程 2 年の下坂大輔さんには，いつも急
にお願いしたのにもかかわらず，最初の輪講や最後の博士論文発表の練習においても夜明けまで日
本語の指導をしていただき，大変御世話になりました．ありがとうございました．またお酒でも飲
みましょう．いつも平然としている博士課程 1 年の中村亮司さんには，素晴らしいものをまとめる
能力を感じました．今年の優秀な修士 2 年の石塚耕三君，柿崎正悟君，高谷謙斗君，田中裕一君，
高立君には，大変御世話になりました．平素の勤勉さや明るさや活発さなどは，年上の私に多大な
モチベーションを与えてくれました．たいへん励みになりました．英語を教えていただいた高立君，
修士 1 年の欒亦兪君には大変御世話になりました．ありがとう．研究など頑張ってください．修士 1
年の澤裕也君，長野新介君，越川翔太君，学部 4 年生の佐田雄太郎君には，日々の雑用を任せてば
かりでした．大変お世話になりました．ありがとう．
本当に多くの方々にご指導を賜り，励ましの言葉を頂き，そして支えて頂いたことによって，本
研究を遂行することができました．すべての皆様に厚く御礼申し上げます．
最後に，これまで精神的にも生活面においても支えてくれた妻と遠い地から応援してくれた両親
に厚く感謝申し上げます．いつも精神的に支えてくれ，楽しみを作ってくれる 5 歳のいたずら息子
の成軼くんと今年で１歳半になる娘の好ちゃんに感謝いたします．娘は，私がオーストラリアでの
学会から帰ってきた後に生まれました．本当は学会の日程中に生まれてくるはずでしたが，好ちゃ
んが３日遅れて生まれてくれたおかげで，出産に立ち会うことが出来ました．パパに待ってくれて
本当にありがとう．
皆様，本当にありがとうございました！
平成 24 年 2 月