AccuTOF-MS

MS Operation Manual
Kanai Laboratory
Ver. 1.0 edited by Yuta Tanaka
Last Update: 9/9/2009
1
AccuTOF-MS の使い方（簡易版）
9/9/2009 by Yuta Tanaka
１．サンプル調整
-原則的に 1mg/L 程度にする。基本的には MeOH solution、それ以外の溶液の場合は、MeOH で 10
倍希釈するとよい。自分のピークをのこさない。
-High MS をとるときは、分子量のわかっている標準物質をいれておく（分子量が目的のサンプルと
大きく離れていないもの；レセルピン、TFANa など）。
２．準備
4)
-窒素発生装置 ON→圧が 600kpa 以上になったら、コックを open にする。
-パソコンのモニターON→ログイン（name:AccuTOF, pass: mass）→Mass Center メインを起動(P.
-「ファイル」→「プロジェクトを開く」→
HRMS: brilliance
錯体: endeavor or sakura or Athena
を開く。
汎用: discovery
-「装置」→「MS 調整」(P. 8)；以下 MS 調整ウィンドウにて
-「ファイル」→「MS 調整条件ファイルを開く」→ポジティブ MS の場合: 090903_DTM_ESI+; ネ
ガティブ MS の場合: 090903_DTM_ESI－を開く
-gas が流れていることを確認(MS 前面の浮き玉)。
-「排気完了」を「ウォームアップ」にする。(P. 8)→電圧表示部の窓が白から黄色にかわる。→ふた
たび白にもどったら、「ウォームアップ」から「待機」にする。
電圧条件の変更：変更してつかった場合は、MS 調整条件の上書きはしないでください。
検出器電圧：上げると強度が強くなるが検出器の劣化が早まる。サンプルが薄いときなどに～２５００まで。
オリフィス１，オリフィス２，リングレンズ電圧は変えて OK。その他は変えないでください。
３．測定
-「待機」を「操作」にする。
-レンジの設定 (P. 10): スペクトルモニターのウィンドウ内で右クリック→「設定」→収集範囲の開
始と終了の値を設定→「OK」
-チューブの先にサンプル溶液をつける or シリンジポンプ start。
シリンジポンプの流速は 0.02ml/min~0.2ml/min が目安。装置としては 1ml/min で流しても壊れない。
-レンジの設定はここでもできる。また、スペクトル上で見たい範囲をドラッグすると拡大できる。
スペクトル上でダブルクリックするともとのレンジにもどる。（電圧の設定もできる）
-「測定」→「単発測定」→「次へ」→
(P. 17)
測定データ名:0900821-01 など御自由に。サンプルごとに変える。測定データフォルダ:shibasaki01
など名前を入力。２回目からは、左の逆三角を押して自分のフォルダを選択。→「次へ」→
(P. 18)
現在の MS 測定条件を使うにチェック；右に測定時間を入力（0.5~1 min 程度）→「次へ」→「次へ」
→「次へ」→「次へ」→「完了」→「測定開始」
-終わったら MeOH で自分のピークが消えるまで洗浄。
４．解析
-クロマトビューワ上で、スペクトルにしたい部分（クロマトグラム全体で OK）を右ドラッグ→スペ
クトルがでる。拡大したい場合はスペクトル上で水平にドラッグ。
-印刷：普通のウィンドウズとおなじ。
High MS の場合 (P. 26 ~ P. 34)
2
①スペクトルを棒グラフにする (P. 27 Step 5)
-「スペクトル」→「質量電荷比の決定」→「実行」→「閉じる」
②キャリブレーション (P. 29 ~ P. 31)
-「ツール」→「質量校正情報の変更」→質量ドリフト補正データの左の「変更」をクリック→「内
部質量ドリフト補正」→「次へ」→質量電荷比にチェックを入れ、標準物質の質量を入力→「次へ」→
「完了」→キャリブレーションのためのウィンドウが開く。
-一番上のスペクトルの中の標準物質のピークをクリック（ドラッグで拡大できる）→「校正」→「ピ
ークの割り当て」→「*1: xxx.xxx(選んだ分子量)」→標準物質のピークが青くなる→「ファイル」→「更
新」→「ファイル」→「閉じて戻る」→質量校正情報の変更ウィンドウにて「OK」→スペクトルビュー
に補正後のスペクトルが追加される。
５．切り方 (P. 35)
-「操作」を「排気完了」にする。
-イオン源-測定条件ウィンドウ中の「温度/ガス」タブをクリック→脱溶媒質温度、オリフィス１温度
がともに 100℃以下に下がったら、ガスの欄にあるチェックボックスをクリックしてガスを止める。
-MS 調整ウィンドウ、スペクトルビューウィンドウ、クロマトビューウィンドウを閉じる。このとき、
MS 調整ウィンドウの中の電圧や温度が表示されている小さなウィンドウは閉じない。また、
090903_DTM_ESI+ファィルを上書きするか聞かれたら、No。MS Center メインのウィンドウを閉じる。
モニターの電源を切る。
-窒素発生装置の電源を切る。
-窒素発生装置の圧が 0 になったらコックを close 側にする。
注意
自分のピークをのこさない。
自分のものは片づける。
使用簿に記入する
3
AccuTOF-MS の使い方
(補足)
1/21/2010 by Yuta Tanaka
電圧の調整について
低分子量を強く
default
高分子量を強く
2500V （最大）
ピーク間電圧
（分析部；全般タブ）
～500V
リングレンズ
（イオン源；電圧/電流タブ）
～5V
10V
大きく
オリフィス 1
（イオン源；電圧/電流タブ）
～10V
85V
大きく
オリフィス 2
（イオン源；電圧/電流タブ）
～3V
5V
大きく
以上のような傾向があるようです。また、検出部の電圧を大きくすると、検出感度が高まります。
2500V まで。Default: 1900V
HRMS 測定時の標準物質として
分子量 400～800 の化合物に対しては、レセルピン（m/z = 609）が有効です。
分子量 100～400 の化合物に対しては、TFA ナトリウムが有効です。
4
AccuTOF メンテナンスリスト(係用)
9/9/2009 by Yuta Tanaka
-ポンプのオイルを流す （週１）
-イオン源とオリフィス１の洗浄 （必要に応じて）
-質量校正 （マス値がずれてきたら；半年に１回が目安）
-ポンプのオイル交換 （半年に１回, 最低でも１年に１回）
-オイルミストトラップの中身の交換 （１年に１回）
-真空度ビューでインターフェイスの圧が 1.4~1.2 程度に下がってきたら、オリフィス１が詰まってい
るので洗浄。
-停電のときは電源 OFF
-分解洗浄（真空を解除したときのみ）：イオンガイドの洗浄は行わない方がよい。白金測温体は切
れやすいから気をつける。
一口メモ
＊キャピラリーは詰まっても逆向きにつけると使えることが多い。
＊起動時の MCP 慣らし運転の停止電圧は 2300V にする。
＊データを USB 等に移す時にはデータマネージャーをつかう（デスクトップ上にアイコンがある；
ドラッグアンドドロップでは出来ないらしい）。また、この時移すデータはプロジェクト（discovery な
どの名前が付いているやつ）単位なので、データを移す必要がありそうな時はデータ量の少ないプロジ
ェクトを用いるとよい。
＊プロジェクトについて：一つのプロジェクトのデータが大きくなると動作が遅くなるらしいので、
そうなったら新しくプロジェクトを作る。作り方は「納入講習テキスト」P.6~。この時、P.7 の中段の操
作で、
「プロジェクトの新規作成」ではなく、
「指定したプロジェクトを元に作成」の方を選び、
「LC43」
というファイルを参照する。
＊ポジティブ MS とネガティブ MS の変更は排気完了の状態で行う。
＊分解能は 6000 以上となっていれば OK。
＊MS 測定における設定値のデータは C ドライブのマスターセンターの LC43 にある。
＊溶媒は基本的に何を用いても壊れない。塩酸とか非常識なものはダメだと思うけど。
＊熱で壊れやすいサンプルは熱をかけずに測定することも可能。
＊オリフィス 1 を外して、その先を洗浄するときには真空を落として大気解放にする。
＊「納入講習テキスト」P.42 にある着脱用治具はねじみたいなやつ。MS グッズはキャピラリーが入
っている引き出しか、新型 MS と書いてある段ボールにまとめて入れてある。
＊分解洗浄はメタノールをつけた綿棒を用いると良いらしい。
＊現在測定中ですと表示されて操作ができなくなったら、MS センターメインのウィンドウ中の停止
（■）をクリック。温度が安定化しない状態で単発測定に進んだことが原因。
5